V T探伤作业指导书公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]
. 广州忆民有限公司 目视检验作业指导书 编制: 审核: 批准: 2012-12-06发布 2012-12-28实施
目视检验作业指导书 1、范围 本文件规定了目视检验的方法及人员等技术管理要求。 本文件适用于碳钢、不锈钢及铝合金焊缝外观检查。 2、人员要求 从事目视检验人员必须取得VTⅡ级及Ⅱ级以上资格证书，有半年以上工作经验方可独立上岗操作。 检测人员必须熟悉和掌握相关的检验标准（如ISO5817、ISO10042）。 检测人员必须熟悉和掌握相应的焊接工艺。 检测人员必须满足ISO 9712的要求（如每12个月检查一次视力），且应当有足够的视力和颜色分辨力。 3、外观检测条件 被检工件表面的光照度应至少达到350Lx，推荐值为500Lx。 眼睛距离被检区域的距离应不超过600mm。 眼睛与被检工件的夹角应大于30°。 经商定可采用其它检测设备，如内窥镜。 图1 外观检测角度示意图 4、环境要求 作业场地应远离翻砂、电焊、潮湿，场所应整洁宽敞。 检验环境光照度应至少达到350Lx，推荐值为500Lx。 5、检测设备 检测尺如直尺、卡尺、塞尺、焊接检验尺。 放大镜的放大倍数为2～5倍，应尽量有刻度。 其它检测仪器如成型量具、镜子、照像机、内窥镜。 6、焊缝的外观检测 焊缝的外观检测的基本范围在所应用的标准中作出了规定：焊缝必须可见且便于检测，检测时间在表面处理之前。焊缝的外观检测可分三个阶段：——焊前准备的外观检测 ——焊接过程中的外观检测 ——焊接后的外观检测 焊前准备的外观检测
第 1 页 共 2 页 开封明仁药业有限公司GMP 管理文件 文件编码 SOP-QC-0107-02 共2页 文件名称 WZZ-2A 型自动旋光仪标准操作规程 颁发部门 起草： 部门： 日期： 质量部 审核： 部门： 日期： 审核： 部门： 日期： 批准： 部门： 日期： 生效日期： 分发部门：质量部 修订历史： 修订时间 文件编码 修订原因 2009年12月 SOP-QC-0107-01 格式修订 2011年12月 SOP-QC-0107-02 格式修订，增加修订历史 一、目 的： 建立WZZ-2A 型自动旋光仪的标准操作规程，确保正确使用该仪器。 二、适用范围：适用于WZZ-2A 型自动旋光仪的操作。 三、责 任 人：检验员 四、正 文： 4.1 操作前的准备：如测定对温度有严格要求的供试品，在测定前应将仪器及供试品置规定温度的恒温室内至少2小时，使温度恒定。未接通电源前检查样品室内应无异物，电源开关和示数开关应放在关的位置，为了便于钠光灯起辉，应将钠光灯置于交流电路处，并检查仪器旋转位置是否合适。 4.2 接通电源：将仪器电源插头插入220V 交流电源插座上，并接好地线，使过1KV 电子稳压器使电压达到规定电压值，便于钠光灯的起辉。开启电源开关，钠光灯经辉光放电，瞬时起辉点燃，但发光不稳。至少经15分钟，等钠光灯呈现稳定的橙黄色光后，将钠光灯开关板向直流，如钠光灯熄灭，可能是预热时间不够，可将直流开关上下重复扳动1-2次，使点燃。测定时应使钠光灯在直流下点燃。 4.3 测定操作： 4.3.1 开启测量开关，机器处于待测量状态。 4.3.2 将装有蒸馏水或其他空白溶剂的试样管放入样品室，盖上盖子，待示数稳定后，按清零按钮，试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处。试管安放时应注意标记的位置和方向。
标准操作规程 STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。 适用范围：所有检验方法的验证。 责任者：质量保证部、质量控制部 程序： 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可
见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认 同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结束，检查合格后即可着手进行。仪器功能试验足在不使用样品的前提下，确认仪器达到设计要求，也可认为是空载试验。例如气相色谱仪的程序升温设定后能否按设定程序执行，溶出仪转速能否达到规定的性能要求。紫外分光光度计的吸收度与透光率的转换是否符合要求。高效液相色谱仪高压泵过压保护是否起作用等，这是检查仪器安装后能达到规定的性能指标。对普通仪器进行的功能试验比较简单，有的除仪器校正外，没有其它特殊的功能试验要做，如酸度计，电导仪，折光仪等。不同的仪器有不同的技术标准，应根据仪器使用说明书的要求进行试验。 2．2．2校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。
火焰--原子吸收分光光度计期间核查规程 1 目的 为了使仪器在两次校准的有效期内，关键仪器的关键量值维持良好的置信度， 特制定本程序。 2 范围 2.1 本规程适用于TAS-990 Super火焰-----原子吸收分光光度计的期间核查。 2.2 本规程仅适用于具有对TAS-990 Super原子吸收分光光度计有工作经验的人员使 用。 3 权责 3.1 分析工程师须按照指导书进行作业，分析室技术负责人有监管职责。 3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。 4 定义 本规程所用相关术语的定义参见GB/T4470-1988《火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语》 5 作业内容 5.1原子吸收分光光度计的期间核查 5.1.1概述：本期间核查参考JJG694-1990《原子吸收分光光度计检定规程》制定。 5.1.2 核查项目及技术要求 5.1.2.1火焰原子化铜的精密度检定 A 将仪器各参数调整到最佳状态，用空白溶液调零，对铜标液（0.5μg/mL ,2.0μg/mL）进行测定（将参数选项中标准的测量重复次数设定为3次），建立标准曲线。 B 用1μg/kg铜标准溶液，进行7次测定（将参数选项中样品的测量重复次数设定为7次），求出精密度不得大于0.7% 拟制：审核：批准：
石墨炉--原子吸收分光光度计期间核查规程 1 目的 为了使仪器在两次校准的有效期内，关键仪器的关键量值维持良好的置信度， 特制定本程序。 2 范围 2.1 本规程适用于TAS-990 Super石墨炉----原子吸收分光光度计的期间核查。 2.2 本规程仅适用于具有对TAS-990 Super原子吸收分光光度计有工作经验的人员使 用。 3 权责 3.1 分析工程师须按照指导书进行作业，分析室技术负责人有监管职责。 3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。 4 定义 本规程所用相关术语的定义参见JJG694-1990《原子吸收分光光度计》 5 作业内容 5.1 石墨炉--原子吸收分光光度计的期间核查 5.1.1概述：本期间核查参考JJG694-1990《原子吸收分光光度计检定规程》制定。 5.1.2 核查项目及技术要求 5.1.2.1石墨炉镉的精密度检定 A 将仪器各参数调整到最佳状态，对镉标液（1.0n g/kg ,2,0n g/kg）进行测定（将参数选项中标准的测量重复次数设定为3次），建立标准曲线。 B 用1n g/kg镉标准溶液，进行3次测定（将参数选项中样品的测量重复次数设定为3次），求出精密度不得大于2% 拟制：审核：批准：
标准操作规程STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。 适用范围：所有检验方法的验证。 责任者：质量保证部、质量控制部 程序： 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关标题检验方法验证标准操作规程共7页第1页 制定人颁发部门GMP办公室编号： SOP--F—004 分发部门质量验证小组、质量保证部新订√替代 审核人批准人生效日期年月日
人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可 共7页第2页见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认 同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结
目的：规范WZZ-3型自动旋光仪的操作 范围：WZZ-3型自动旋光仪 职责：操作者 内容： 1．操作前的准备 1.1 温度对旋光度影响不大的供试品，一般可在室温测定，如测定对温度有严格要求的供试品，在测定前应将仪器及供试品置规定温度的恒温室内至少2小时，使温度恒定，否则会造成误差。除另有规定外，测定温度为20℃。 1.2 未接通电源前，应检查样品室内有无异物。电源开关在关的位置。 2．操作过程 2.1 将仪器电源插入220伏交流电源插座上，并接好地线，如使用的交流电压不稳定，可使用交流电子稳压器1KVA。 2.2 打开仪器右侧的电源开关，钠光灯应启辉，但发光不稳，至少预热5分钟，使之发光稳定。 2.3 屏幕显示如下：欢迎使用WZZ-3自动旋光仪。 2.4 过5秒钟后，屏幕自动跳到设置界面。其中：MODE为模式，C为浓度，L为试管长度，N为测量次数。 2.5 将仪器右侧的光源开关扳到直流位置。 2.6 显示模式的改变： 2.6.1 显示模式的分类MODE：1------旋光度 MODE：2------比旋度 MODE：3------浓度 MODE：4------糖度 2.6.2 如果显示模式不需改变，屏幕反选“OK”键，进入到测量界面。 2.6.3 键此时屏幕反选移至至“SET” 键，光标移至模式设置，修改相应模式所对应MOD E、L、C、N每一项，输入完毕后，
按 键，屏幕返回 “OK ” 反选， 就进入了测量界面，在输入过程中，可按键返回设置界面。 2.7 显示界面如下： 中间可显示N 组测量数据（N ≤6），下方为实测数据，等N 组数据测量完毕，α会变为α，此时显示的即为N 组数据的平均值。再下方显示的是N 组数据测量以后的标准偏差。等显示数值不动后，请按清零键进行清零，然后再进行测量。 2.8 自动测量：按自测键，仪器就会自动测量N 组，并在屏幕上显示平均值与标准偏差。若想重新测量，可直接按自测键。 2.9 手动测量：如果进入测量界面以后，按住手测键，然后松开按键，仪器在测量一组后停下，等待再次按键，不重复该动作，直至测量次数 N 次， 满N 次后，若继续按手测键，测第N ﹢1次数据会显示在原来第一次数据的位置上，原先的数据会被代替，以此类推。若想清除原来测量数据，可按清屏键，返回测量原始界面，重新按键测量。 2.10 一次测量完毕后，若须隔一段时间再测，可将光源开关由直流转向起辉保持，接着将测量开关板向下，此时整机停止工作，仅钠光灯在交流供电状况下保持点燃状态，这样，可节约重新点燃钠光灯所需的约20分钟的等待时间，而又不影响仪器寿命。倘若，测试工作十分频繁，应使仪器经常处于工作状态。倘若，须间很长时间再测试，则可关机，不必保持钠光灯点燃。 2.11 测定结束后，应先取出试定管，待读数复原后，关闭示数开关、电源开关。 2.12 作好仪器使用记录及维护与保养。 3．注意事项及维护与保养 3.1 仪器应安装在干燥通风处，防止潮气侵蚀，工作台应坚固稳定，不应该有震动源，无强电磁干扰源，避免强光直接照射和化学气体侵入，要尽量不使灰尘落入。搬动
甘肃泛植生物科技有限公司WZZ-3自动恒温旋光仪验证方案
验证方案审批表
目录1验证小组会签及文件分发表 2参考文件 3概述 4验证目的 5验证范围 6验证工作小组 7验证方案培训 8计划及进度 9设计确认 10安装确认 11运行确认 11 性能确认 12验证的结论 13 再验证
1验证小组会签及文件分发表
2参考文件 2.1外来文件 2.2公司文件 3概述 WZZ-3型自动旋光仪是甘肃泛植生物科技有限公司采用光电检测自动平衡原理，进行自动测量，测量结果由数字显示，体积小，灵敏度高。本仪器主要用于测定原料的纯度。 4验证目的 确认WZZ-3型自动旋光仪符合GMP标准及设计要求，所制定的标准文件符合GMP 要求，确保旋光测定的准确性。 5验证范围 5.1本验证方案适用于甘肃泛植生物科技有限公司WZZ-3型自动旋光仪，该设备安装于中心化验室仪器室。
5.2验证内容包括对WZZ-3型自动旋光仪进行安装确认、运行确认、性能确认。 6 验证小组成员及职责 7验证方案培训： 验证方案经批准后，实施前由验证方案的起草部门组织验证小组相关人员进行培训，培训确认情况记录在附件A“人员培训、参与情况确认记录”中。 8计划及进度 整个验证活动分四个阶段完成： 安装确认：从_____年___月__ 日至_____年__ 月__ 日； 运行确认：从_____年___月__ 日至_____年__ 月__ 日； 性能确认：从_____年___月_ _日至_____年__ 月__ 日。 9安装确认 9.1 概述 WZZ-3型自动旋光仪由上海申光仪器仪表有限公司生产，安装于中心化验室仪器室，用于甘肃泛植生物科技有限公司按照光电检测自动平衡原理，进行自动测量。安装确认目的：证实所供应的设备规格符合要求,设备所应备有的技术资料齐全。开箱验收应合格，并确认安装条件（或场所）及整个安装过程符合设计要求。
有限公司文件 目的在仪器设备两次在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。 范围适用于旋光仪的期间核查。 职责仪器使用人员 内容 1、期间核查（intermediate checks）是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查，通过期间核查可以增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠。 2、检定条件： 室内温度15~30℃，湿度范围≤85% 电源电压（220±20）V，频率（50±1）Hz 工作台稳定，不受明显的冲击振动，并且没有强电磁场干扰 3、核查依据：国家计量检定规程JJG536-98《旋光仪及旋光糖量计》、《自动旋光仪使用说明书》 5、检查方法 5.1仪器应有完整的标志（名称、型号、出厂编号、制造厂和出厂日期等）。 5.2各紧固件应紧固良好，各调节钮、按键和开关等均能正常工作，电极工作时应平稳无明显噪声，测试箱应容易打开和关严，出、入射窗口玻璃应清洁无划痕。 5.3光源灯起辉和发光应正常，其光束应无抖动和闪烁现象。 5.4刻度盘应清洁明亮，刻线应清晰，需对准的刻线间应平行。 5.5测试管 5.2.1测试管上的盖玻片不得有裂纹、划痕和缺口。 5.2.2空测试管试验：将带帽而无盖玻片的空测试管放入测试光路中及沿其管轴旋转时，对自动仪表，对应无空管是不得出现零点偏移现象。 5.2.3盖玻片的应力检查：当装在空测试管上的一块盖玻片相对于另一块绕管轴
在0°至180°间转动，以及空测试管连同盖玻片一起在0°至180°间转动时（或当不能进行这种转动时，则以相对于测试管同时转动两盖玻片），仪器示值变化不得大于最小分度值。 6、检查周期：在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。 7、相关记录：《自动旋光仪期间核查记录》（R-SOP-ZL102-1-01）。
第 1 页 共 2 页 名称：旋光仪期间核查规程 实施日期 一 编制目的 在仪器设备两次在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。 二 检查项目 示值误差，基本参数，仪器误差及重复性， 三 检定条件 1、室内温度15~30℃，湿度范围≤85% 2、电源电压（220±20）V ，频率（50±1）Hz 3、工作台稳定，不受明显的冲击振动，并且没有强电磁场干扰 四 核查依据 自动旋光仪使用说明书及国家计量检定规程JJG536-98 五 检查方法 1、仪器参数及示值误差应符合下表规定 自定旋光仪 自动旋光糖量计 0.01 0.02 0.05 0.05 0.1 0.2 最小分度值 ≤0.002° ≤0.005° ≤0.01° ≤0.01°Z ≤0.02°Z ≤0.05°Z 测量范围 ≥（-45°~45°） ≥（-45°~45°） ≥（-45°~45°） ≥（-20°Z~105°Z ） ≥（-20°Z~105°Z ） ≥（-20°Z~105°Z ） 示值误差 ±0.01° ±0.02° ±0.05° ±0.05° ±0.1° ±0.2° 重复性 ≤0.003° ≤0.007° ≤0.017° ≤0.017° ≤0.003° ≤0.007° 稳定性 ≤0.01° ≤0.02° ≤0.05° ≤0.05°Z ≤0.1°Z ≤0.2°Z 2、测试管 2.1、测试管盖玻片不得有裂纹划痕和缺口。 2.2、空测试管试验：将带帽而无盖玻片的空测试管放入测试光路中及沿其管轴旋转时，不得出现零点偏移现象。 2.3、盖玻片的应力检查：当装在空测试管上的一块盖玻片相对于另一块绕管轴在0°至180°间转动，以及空测试管连同盖玻片一起在0°至180°间转动时（或当不能进行这种转动时，则以相对于测试管同时转动两盖玻片），仪器示值变化不得大于最小分度值。 2.4、仪器稳定性：在仪器给出的可连续工作时间内（或连续工作4h 内），用仪器两点的偏移表示仪器的稳定性，结合仪器示值误差的检定，记录并检查仪器零点偏移的数值，该数值应符合上表的规定，仍不符合要求，或仪器零点带有锁定装置的，则此种仪器不可以做不间断连续测量。 注：不间断连续测量是指仪器开机半小时至可连续工作时间内进行连续测量，中间不 仪 器 级 别 指 标 项 目
目视检测操作规程 目录 1 范围 (2) 2 参考标准 (2) 3 检查条件和设备 (2) 4 人员 (3) 5 目测检查—总则 (3) 6. 目测检查接缝的准备 (3) 7 焊接时的目测检查 (4) 8 完成焊缝的目测检查 (4) 9 修理焊缝的目测检查 (5)
1 范围 本规范涉及对金属材料熔融焊缝的目测检查。检查通常在同一焊接条件下的焊缝上进行，除非由比如应用规范所要求或经协议双方所同意，也可以在焊接过程的其它阶段进行。 2 参考标准 本规范结合了其它有日期的或无日期的出版物的规定。在本文中以及出版物中在适当场合引用的这些参考标准将在后面列出。对于有日期的参考标准，其后续修订或这些出版物的任何修订经结合后，也能适用于本欧洲标准。对于无日期的参考规定，可以引用其出版的最新版本。 EN 288-2 金属材料焊接程序的技术规范和批准—第2部分：电弧焊 接的焊接程序技术规范 EN 473 无损检测人员的资格和证书—一般原则 prEN 12062 焊缝的无损检测—一般规则 EN 25817 钢材的弧焊焊缝—缺陷质量等级准则 EN 30042 铝和可焊合金的弧焊焊缝—缺陷质量等级准则（ISO 10042:1992） ISO 3058:1974 无损试验—目视检测的辅助—低倍放大镜的选择 ISO 3058:1976 游标卡尺读数至0.1和0.05 mm 3 检查条件和设备 表面照度最小为350 lx；建议为500 lx。 进行直接检查时，眼睛最好位于距离检查表面600 mm处，观察角度不小于约30°（见图1）。 使用光纤检查镜作远距离检查时，光纤或摄像机属于附加要求，须由应用标准所指定或经协议双方所同意。 如果要求在全县和背景之间获得好的对比度和立体效果，则须使用附加光源。 在有疑问时，可以使用目测检查作为其它无损检测方法的补充对表面缺陷进行检查。
1 目的：为了规范WZZ-1自动旋光仪的使用，确保测量结果的准确性。 2 范围：本规程适用于WZZ-1自动旋光仪使用。 3 责任者：化验员 4 工作程序： 4.1 仪器的使用方法 4.1.1 操作方法 4.1.1.1 将仪器电源插头插入220v交流电源插座上，并将接地脚可靠接地，如使用的交流电压不稳定，可使用1kv交流电子稳压器。 4.1.1.2 打开电源开关，需经5min钠光灯预热，使之发光稳定。 4.1.1.3 打开直流开关。（若直流开关扳上后，钠光灯熄灭，则再将直流开关上下重复扳动1次到2次，使钠光灯在直流下点亮，为正常。）4.1.1.4 打开示数开关，调节零位手轮，使旋光示值为零。 4.1.1.5 将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室，盖上箱盖。试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处；通光面两端的雾状水滴，应用软布揩干。试管螺帽不宜旋得过紧，以免产生应力，影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向。 4.1.1.6 取出试管，将待测样品注入试管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖。示数盘将转出该样品的旋光度。示数 盘上红色示值为左旋（－）黑色示值为右旋（＋）。 4.1.1.7 逐次揿下复测按钮，重复读几次数，取平均值作为样品的测定结果。 4.1.1.8 如样品超过测量范围，仪器在±45°处自动停止。此时，取出试管，揿一下复位按钮开关，仪器即自动转回零位。 4.1.1.9 仪器使用完毕后，应依次关闭示数、直流、电源开关。 4.1.1.10 钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时，仪器也可在钠灯交流供电的情况下测试，但仪器的性能可能略有降低。 4.2 测定浓度或含量 先将已知纯度的标准品或参考样品按一定的比例稀释成若干只不同浓度的试样，分别测出其旋光度。然后以横轴为浓度，纵轴为旋光度，绘成旋光曲线。一般，旋光曲线 均按算术插值法制成查对表形式。 测定时，先测出样品的旋光度，根据旋光度从旋光曲线上查出该样品的浓度或含量。 旋光曲线应用同一台仪器，同一支试管来做，测定时应予以注意。 5.3 测定比旋度纯度 先按药典规定的浓度配制好溶液，依法测出旋光度，然后按下列公
旋光度的测定方法和注意事项 中国卖仪器网整理：平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数，称为旋光度。偏振光透过长1dm并1mL中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。 测定比旋度（或旋光度）可以区别或检查某些药品的纯杂程度，亦可用以测定含量。 除另有规定外，本药典系用钠光谱的D线（589.3nm）测定旋光度，测定管长度为1dm（如使用其他管长， 应进行换算），测定温度为20℃。 测定旋光度时，用读数至0.01°并经过检定的旋光度测定计。将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各药品项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使产生气泡），置于旋光计 （旋光测定仪）内检测读数，即得供试液的旋光度。 使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“＋”符号表示；使偏振光向左旋转者（反时针方向）为左 旋，以“－”符号表示。 用同法读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。 a 对液体供试品[a](t,D)= --- ld 100a 对固体供试品[a](t,D)= ----- Lc 式中［α］为比旋度； D 为钠光谱的D线； t 为测定时的温度； l 为测定管长度，dm； α 为测得的旋光度； d 为液体的相对密度； c 为每100ml溶液中含有被测物质的重量，g（按干燥品或无水物计算）。 旋光计的检定，可用标准石英旋光管进行，读数误差应符合规定。 【注意事项】 （1）每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次，以确定在测定时零点有无变动；如第2次 校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。 （2）配制溶液及测定时，均应调节温度至20℃±0.5℃（或各品种项下规定的温度）。 （3）供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒。超净工作台如有上述情形时，应预先滤 过，并弃去初滤液。 （4）物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。因此，表示物质的比旋度时应 注明测定条件。
1.目的：在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。 2.检查项目和主要技术要求 测试管长度误差：在20℃时用游标卡尺（精度为）进行检定，在两端面上分三点测量，其平均值与标准长度之间的相对误差△L/L≤%。 3.检定条件 .环境温度20±1℃，电源电压应符合要求。 .样品的温度应设法调至规定的温度。 .标准旋光管 .蔗糖：分析纯
4.检查方法 .仪器的预热 仪器按使用SOP开启后，点燃光源，预热3Omin，观察光源灯起辉和发光应正常，光源能量应足够并无闪烁现象。如为目视仪器，在调焦后，视场分界线应清晰，亮度应一致。 .待仪器稳定并调好零点后，将标准旋光管放入样品室内，正确定位。盖上室盖，等待l5min后，记录读数。移开标准旋光管，重调零点再放人标准旋光管等待2min，记录读数，如此反复测量3次。 .取105℃干燥至恒重的蔗糖，精密称定，加水溶解并稀释成每1ml中约含的溶液，如上法测定，计算比旋度。蔗糖的比旋度如表1所示。 比旋度计算公式： = 100α/lc [α] t℃ [α] —测量温度下标准旋光管的比旋度 t℃ l—测定用标准旋光管的长度，dm c—每100ml溶液中含有被测物质的重量，g（按干燥品或无水物质计算）
α—测得旋光度 5.检定结果处理和检定周期 .根据上述测试结果和标准旋光管的标准值或蔗糖的比旋度值，计算仪器的重复性和准确度。如果测量时标准旋光管温度偏离20℃，可按下式求该度下的旋光度值： αt℃=α20℃[1+（t一20）] 式中：αt℃—在测量温度下标准旋光管的旋光度 α20℃—20℃时标准旋光管的旋光度 t—测量时标准旋光管的温度 将计算结果与3.项下参数比较，决定仪器等级后，方可使用。如果仪器性能下降，但又符合下一等级的性能指标，仪器可降级使用。 .仪器检定周期为1年，在此期间，当发现异常或对测量结果有怀疑时，应随时进行自检。 6.相关记录 自动旋光仪期间核查记录 编制：审核：批准： 日期：日期：日期： 自动旋光仪期间核查记录
物理化学实验教学改革综述 —物理化学实验教学对学生创新能力的培养21世纪是知识经济时代，它的发展主要依赖知识不断创新和高新技术迅速产业化，这就需 要一大批高素质人才。高素质人才标准主要以实践能力、创新能力、适应能力、发展能力为主， 其中创新能力是高素质人才的核心。高等院校承担着为国家培养基础扎实、知识面宽、具有创 新能力的高素质专门人才大任，相对于比较成熟的基础知识教育模式，如何对学生进行创新能 力培养，是广大教育工作者必须密切关注和亟待解决的重大课题。实验教学作为高等学校教学 体系的重要组成部分，对培养学生动手实践、创新意识、综合应用、分析问题和解决问题的能 力有着不可替代的作用。多年来，我们在物理化学实验教学中，认真分析传统物理化学实验教 学的弊端，就如何培养学生创新能力进行探索，获取了一些经验和体会。 1 高校物理化学实验现状分析 长期以来，高校物理化学实验课的目的只是对理论的验证，实验项目都是一些系统物理性 质测定，实验课对学生要求很低。一个实验往往简单重复测量一个物理量，实验课内容单一， 缺乏综合实验和创新性实验内容。并且随着现代教学仪器的改进，目前高校实验设备大多是厂 家组装好的成品，学生操作简单，基本上是按键操作。学生对仪器构造、工作原理仅通过看图 和听教师讲解，仍是不甚了解。在实验方式上，采取的是“保姆式”方法：即在确定时问内， 让学生按照实验指导书要求，在教师指导下，按照统一方法和既定仪器设备进行简单操作，获 取一串相关数字，实验即可完成，而且所有学生做同一件事。实验中学生始终处于被动学习状 态，不知其所以然，更谈不上探索创新。学生对反复测定一个物理量麻木、厌烦、应付，不认 真观察实验现象，甚至相互之间抄袭数据，减少测量次数，以拼凑的数据完成实验报告。使得 物理化学实验在培养学生观察、分析、解决问题的能力和严谨的科学态度方面没有起到应有作 用，对学生创新思维训练和创新能力培养毫无体现。这种传统实验教学模式，不符合教学规律， 很难培养出适合知识经济时代的人才。因此，实验教学内容必须从单纯验证理论转化到加强学 生探索精神和创新思维训练上来。必须改革实验教学内容和教学方法，优化内容、充实及开发 新的实验，使其利于培养学生的创新意识、创新能力，造就创新型人才。物理化学实验内容改 革已到了刻不容缓的地步。 2 科学设定实验内容，培养学生创新能力 随着科学技术发展和知识经济兴起，传统教学体系、教学内容、教学方法都面临着挑战。 一些过去属于先进的科学技术、实验技能转化来的实验项目发展到今天，已成为一般性、常规 性实验项目，这些实验项目在今天来看已经缺少探索性、创新性。虽然物理化学实验提出的目 的是“要求学生在实验中了解实验仪器设备工作原理，掌握仪器设备的操作方法和实验步骤，
WZZ—2B自动旋光仪操作规程 一、目的：建立自动旋光仪的标准使用程序，保证标准操作。 二、范围：本标准适用于WZZ—2B自动旋光仪的使用。 三、责任者：QC检验员对本标准的实施负责。 四、程序： 1、依据：WZZ—2B自动旋光仪使用说明书。 2、概述：利用平面偏振光，通过含有某些光学活性化合物的液体化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，此种旋转在一定条件下有一定度数，称为旋光度。 3、操作程序 3.1 操作前的准备： 3.1.1 如测定对温度有严格要求的供试品，在测定前应将仪器及供试品置规定温度的恒温室内至少2小时，使温度恒定。 3.1.2 未接通电源前应检查样品室内异物，电源开关和示数开关应放在关的位置，为了便于钠光灯起辉，应将钠光灯置于交流电路处，并检查仪器摆放位置是否合适，钠光灯起辉后，不许再搬动仪器，以免损坏钠光灯。 3.2接通电源： 3.2.1 将仪器电源插头插入220V交流电源插座上，[要求使用交流电子稳压器（1KV）]，并将接地脚可靠接地。 3.2.2 向上打开电源开关，这时钠光灯在交流工作状态下起辉，瞬时起辉点燃，但发光不稳，经五分钟钠光灯激活后，钠光灯才发光稳定。 3.2.3 向上打开光源开关，若光源开关扳上后，钠光灯熄灭，则再将光源开关上下重复扳动1-2次，使钠光灯在直流下点亮。 3.3测定操作： 3.3.1 打开测量开关，这时数码管应有数字显示。 3.3.2 将旋光管一端螺帽放上皮垫和盖玻片（盖玻片应紧靠试样管）接紧，从另一端注入蒸馏水或其它空白溶剂，先洗涤旋光管后装满，将另一端玻片盖上，放上皮垫，拧紧螺帽。将两端通光面盖玻片用换镜纸擦干，
旋光仪的检定与校准 核心提示：检定设备和器材：序号名称检定设备和器材：
内。如果这个温度与20℃相差大于±0.2℃，则采用式（1）进行标准石英管旋光度的温度修正。 (1) 式中： —t℃时，标准石英管的旋光值; —20℃时，标准石英管的旋光值； —读数时石英管的温度，单位为℃。 在没有标准石英管的情况下，也可以用标准糖溶液对旋光仪进行测试： 称取标准糖样品26.000g于干洁的小烧杯中，加蒸馏水40mL～50mL，使其完全溶解。移入100mL的容量瓶中，用少量蒸馏水多次冲洗烧杯及玻璃棒不少于3次，每次倒入洗水后，摇匀瓶内溶液，加蒸馏水至容量瓶标线附近。至少放置10min使达到室温，然后加蒸馏水至容量瓶标线下约1mm处，有气泡时，可用乙醚或乙醇消除。加蒸馏水至标线，充分摇匀。 如发现溶液混浊，用滤纸过滤，漏斗上须加盖表面皿，将最初10mL滤液弃去，收集以后的滤液50mL～60mL。
在测定前，应有足够的时间使仪器达到预热稳定，用配制好的溶液将旋光试管至少冲洗2次，装满观测管，注意观测管内不能夹带空气泡。将旋光观测管置于旋光仪中，测定旋光读数后，立即测定试管内溶液的温度，并记录至0.1℃。 测定旋光度时环境及糖液的温度尽可能接近20℃，应在15℃～25℃的范围内。如果旋光度不是在20.0±0.2℃时测定的，则应校正到20.0℃。 白砂糖样品的蔗糖分P按式（2）计算，数值以%表示，计算结果取到一位小数。 (2) P——蔗糖分，%； Pt——观测旋光度读数，单位为国际糖度； t——观测时糖液温度，单位为摄氏度℃。 以上方式相对于石英标准管其缺点是受温差影响比较大，稳定性较差并且容易变质，另外容量瓶的选用也会直接影响测量的准确性,如果作为仪器的计量，建议选用标准石英管。
管理精品S O P氟康唑注 射剂检验操作规程o c Last updated on the afternoon of January 3, 2021
1 目的 确定氟康唑注射剂检验的操作程序，确保合格的氟康唑注射剂出厂。 2 适用范围 适用于本厂质监科化验室对不同规格的氟康唑注射剂的检验。 3 责任 检验员有责任按照本SOP对氟康唑注射剂进行检验、判定，并对检验结果负责。 4 内容 仪器 分光光度计、移液管(10ml、5ml)、50ml容量瓶、高效液相色谱仪、PH计，微量进样器、10、20ul注射器等。 鉴别 %10ml;%5ml)置50ml容量瓶中，用乙醇稀释至刻度、摇匀，用分光光度计在261± 2nm、267±2nm波长处测定有最大吸收峰，在264±2nm处测定有最小吸收峰。 按原料用氟康唑检验规程中含量测定项下供试品与对照品制备方法制备供试品与对照品。 按液相色谱检验操作规程进行检验。供试品与对照品主峰保留时间一致。 检查
PH值 1标准缓冲溶液的配制 a、邻苯二酸氢钾标准缓冲液：精密称取在115±5℃干燥2-3h的邻苯二甲 酸氢钾，加水溶解并稀释至1000ml。 b、磷酸盐标准溶液：精密称取在115±5℃干燥2-3h的无水磷酸氢二钠与 磷酸二氢钾，加水溶解并稀释成1000ml，摇匀，即可。 2按酸度计操作规程检测。PH值应为。 测定前校正仪器时，应选择与供试液PH值接摈标准缓冲液，校正后，应再用喂种相差约3PH的标准缓冲液核对，误差不应超过±。 3取注射液适量，如热时应放至室温，按PH计操作方法进行测定，PH值应为。 不溶性微粒检查 定义 本法系对静泳滴注用注射液中可移动不溶于水在50um以下的微小颗粒杂质检查方法。 原理 本法是运用过筛放大原理对微粒进行检测。取一定量的供试品，使用过滤介质薄膜截留供试品中的微粒，在显微镜下放大，用标尺进行计量和统计。 材料和用具 具高效微粒吸着装置的层流净化台、显微镜、微孔滤膜及其滤器、微也滤膜为白色，也径，直径25mm，并具有栅格；膜上如有10um以上的不溶性微粒，应在5粒以下，并不得有25um以上的微粒，必要时可用净化水冲洗使符合要求（所用净化水，每100ml中含10um以上不溶性微粒应在10粒以下）。
1.适用范围 本SOP适用于色谱类方法验证 2.参考标准/资料 3.检测方法的适用性验证内容 3.1专属性 a. 试剂空白实验：考察实验过程中所用试剂对目标物的干扰情况。 b. 干扰实验：当空白样品（样品不含目标物，其它基质一致）可获得时，直接进行空白实验（使用空白样品经过完整的样品前处理及分析过程），考察在目标物出峰时间有无干扰峰。当没有空白样品情况下，对于液相色谱，目标物有紫外吸收时可采用DAD检测器验证峰的光谱特征是否与标准品一致；另可采用不同填料色谱柱、选择不同流动相、改变梯度洗脱等方法考察目标物的出峰变化情况；对于气相色谱，可采用不同填料色谱柱、选择不同载气、改变程序升温等方法考察目标物的出峰变化情况。 注：1. 专属性：是指在样品介质中有其它组份共存时，检测方法对目标物准确而专属的测定能力。 2. 如以上方法不能确定其专属性，可由其它分析方法予以补充，例如：质谱、旋光仪、核磁共振等方法。
3. 应附代表性图谱，以说明方法的专属性，并应标明目标物在图中的位置，色谱法中的分离度应符合R s≧1.0要求（一般来说R s<1.0，两峰总有部分重叠；当R s=1.0，两峰能明显分离；当R s=1.5，两峰已完全分离；摘自《仪器分析》武汉大学化学系编，高等教育出版社2001版）。 R s=2(t2-t1)/(Y1+Y2)；t：色谱峰保留时间；Y：峰底宽。 3.2校准曲线 a. 对于含量<0.01%的痕量成分分析，样品中目标物含量一般比较低，标曲浓度范围应包含检测限及尽可能覆盖一个数量级，但不宜过宽，一般为1-2个数量级，至少作5个点（不包括空白）。 b. 对于含量>0.01%的常量与微量成分分析，可根据方法定量限和实际样品含量选择标曲浓度范围，标曲浓度范围尽可能覆盖一个数量级，但不宜过宽，一般为1-2个数量级，至少作5个点（不包括空白）。 c. 应描述校准曲线的数学方程，相关系数不应低于0.99。 注：1. 在分析化学中，根据分析试样中待测成分的含量多少，分析化学可以分为： 常量成分分析（质量分数>1%）、微量成分（0.01%~1%）分析和痕量成分分析（<0.01%）；摘自《分析化学》武汉大学主编，高等教育出版社2000年第四版）。 2. 确定测试样品中被测成分浓度应在校准曲线的线性范围内。
WZZ-2B型数字式自动旋光仪操作规程 1.目的：为实施对WZZ-2B型自动旋光仪的规范化操作、正确维护、使用和管理该仪器，特制定本标准。 2.范围：本标准适用于WZZ-2B型自动旋光仪的操作。 3.责任：QC检验室主任及操作人员对本规程的实施负责。 4.内容： 4.1操作方法 4.1.1 将仪器电源插头插入220伏交流电源，要求使用交流电子稳压器（IKVA）并将按地脚可靠接地。 4.1.2 打开电源开关，需经5分钟钠光灯预热，使之发光稳定。 4.1.3 打开直流开关（若直流开关板上后，钠光灯熄灭，则再将直流开关上下重复板动1～2次，使钠光灯在直流下点亮为正常）。 4.1.4 打开示数开关，调节零位手轮，使旋光示值为零。 4.1.5 将装人蒸留水或其它空白溶剂的试管放入样品室、盖上箱盖。试管中若气泡，应先让气泡浮在凸颈处；通光面两端的雾状水滴。应用软布揩干。试管帽不宜旋的过紧，以免产生应力，影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向。
4.1.6 取出试管。将以测样品注入试管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖，示数盘将转出该样品的旋光度。示数盘上示值“一”为左旋。示值为“＋”右旋。 4.1.7 按下自测键，重复读几次数，自动取平均值作为样品的测定结果。 4.1.8 如样品超过测量范围，仪器在±45处自动停止。同时，取出试管，按一下复位按钮开关，仪器即自动转回零位。 4.1.9 仪器使用完毕后，应依次关闭示数，直流、电源开关。 4.1.10钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时，仪器也可在钢灯交流供电情况下测试，但仪器的性能可能略有降低。 4.2 测定浓度或含量 4.2.1 先将已知纯度的标准品或参考样品按一定比例释成若干不同浓度的试样，分别测出其旋光度。然后以横轴为浓度，纵轴为旋光度，绘成旋光曲线。一般，旋光曲线均按算术插值法制成查对表形式。 4.2.2测定时，先测出样品的旋光度，根据旋光度从旋光曲线上查出该样品的浓度或含量。 4.2.3 旋光曲线应用同一台仪器，同一支试管来做，测定时应予注意。 4.3 测定比旋度纯度 先按药典规定的深度配制好溶液，依法测出旋光度，然后按下列公式计算出比旋度（X） X （X）＝── L·C 式中：Ｘ──测液的旋光度（度） Ｃ──溶液的浓度（克／毫升） Ｌ──溶液的长度（分米） 实测比旋度 由测液的比旋度，可求得样品的纯度：纯度＝─────── 理论比旋度 4.4 测定国际糖分度 根据国际糖度标准，规定用２６克纯糖制成100毫升溶液，用200毫米试管，在20℃下用钢光测定，其旋光度为＋34.626，其糖为100糖分度。 4.5维修保养 4.5.1 仪器应放在干燥处，防止潮气浸蚀，尽可能在20℃的工作环境中使用仪器，