薄层层析溶剂/展开剂/显色剂的选择配制及注意事 项 摘要： 薄层色谱方法总结：使用的溶剂必须是“分析纯”或“色谱纯”，溶剂组成采用体积量比(如正丁醇- 冰乙酸- 水= 4：1：1，V/V/V)，或者绝对量(如18ml 甲苯+ 2 ml 甲醇)。其总量应足以使TLC/HPTLC 板的浸入深度约为5mm。展开剂要求新鲜配制，不要多次反复使用,如需分层，则按要求放置分层后取需要的一相(上层或下层)，备用 相关专题薄层层析（TLC）技术薄层色谱方法总结 1.方法原理 (1)流动相利用毛细管力带着样品穿过固定相。 (2) 样品与固定相的相互作用是指组份在移行过程中由于偶极- (诱导) - 偶极相互作用， 氢键和范德华力的作用而产生不同程度的延缓、吸附、分散、离子交换和络合等分离机理。 2.溶剂 使用的溶剂必须是“分析纯”或“色谱纯”，溶剂组成采用体积量比(如正丁醇- 冰乙酸- 水= 4：1：1，V/V/V)，或者绝对量(如18ml 甲苯+ 2 ml 甲醇)。其总量应足以使TLC/HPTLC 板的浸入深度约为5mm。展开剂要求新鲜配制，不要多次反复使用,如需分层，则按要求放置分层后取需要的一相(上层或下层)，备用。 一、溶剂选择规则： 1、考虑分离成分的极性、溶解度、吸附度。 2、先加入极性较小的溶剂，若不容再加入少量极性大的溶剂 3、一般根据相似相溶原则，需要注意，极性相差大的不混溶。 4、混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂。 5、展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。 6、一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到最佳效果;如果没有分开的迹象(斑点较“拖”)，最好是换溶剂。 二、展开剂的选择条件： ①对的所需成分有良好的溶解性; ②可使成分间分开; ②待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间; ③不与待测组分或吸附剂发生化学反应; ⑤沸点适中，黏度较小; ⑥展开后组分斑点圆且集中; ⑦混合溶剂最好用新鲜配制。 三、溶剂极性参数表 环已烷:-0.2、石油醚(Ⅰ类，30~60℃)、石油醚(Ⅱ类，60~90℃)、正已烷:0.0、甲苯:2.4、二甲苯:2.5、苯:2.7、二氯甲烷:3.1、异丙醇:3.9、正丁醇:3.9、四氢呋喃:4.0、氯仿:4.1、乙醇:4.3、乙酸乙酯:4.4、甲醇:5.1、丙酮:5.1、乙腈:5.8、乙酸:6.0、水:10.2 1、一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入
WDP系列 汽包水位低偏差云母水位计使用说明书 华电测控设备 地址：市海港区北环路108号 ：0 5300192 5300122 客服：400-811-8908 800-911-3000 传真：0邮编：066001 E-mail：https://www.doczj.com/doc/618612498.html, ： https://www.doczj.com/doc/618612498.html,
一、用途及特点 WDP系列汽包水位低偏差云母水位计是用于各发电厂、石油化工及各工矿企业的高压蒸汽锅炉或其他压力容器监测水位的一次就地直读仪表。它是在总结国外各种水位计优点基础上最新研制的低偏差云母水位计，用汽红水绿显示液位，无水全红，满水全绿，红绿界面即为实际水位。可在现场直接观察也可以配套彩色工业电视监视系统，在控制室的监视器荧屏上远程监测现场实际水位。它与其他双色水位计相比较，具有如下几个特点： 1、低偏差。由于加入饱和汽伴热管和饱和水置换装置，能够真实反映汽包中的水位。 2、无盲区、窗口布置合理。在水位计本体上设置两排多个窗口，所以在水位计观察围没 有盲区。 3、自冲洗效果好，水位计左右侧管水位相差小。由于本系列水位计是长窗式，与冷凝水 接触面积大，而且在上部加装了冷凝器，所以当蒸汽流经上连接管时，一部分变为冷凝水后可顺窗口表面冲洗观察窗，使窗口不易挂垢。加装冷凝器的另外一个作用是：远离连通管一侧的冷凝器壁厚小一些，冷凝速度快，向水位计补充饱和水水量大，使得左右侧管水位差非常小。 4、光源采用特制的二极管冷光源，只需接220V电源到变压器，二极管灯连接到变压器即 可，发光均匀，耐高温，寿命长。整体光源调整更方便。 5、该型号水位计具有观察围宽、颜色清晰、透明逼真的优点。 6、水位计本体都采用优良材质，不锈死，不变形。 7、窗口组件选用国际一流材质，承压好，不泄漏，运行长久。 8、使用寿命长，维护费用低。 二、结构与工作原理 1、外形结构图（以汽水侧取样管间距为670的为例）
薄层色谱展开剂与显色剂 展开剂的选择： 一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂，往往不能达到很好的分离效果，往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂，高极性的溶剂还有增加区分度的作用，常用的溶剂组合有：< p> Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,Petroleumether/Eth er, Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate 展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中，黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。 一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。
获ISO9001国际质量标准认证证书 X49H-10/II-Z 无盲区云母双色水位计 使用说明书 太仓金菱仪表有限公司有限公司
目录 一、用途---------------------------------------------------------------------- --1 二、结构特点及工作原理------------------------------------------------------1 三、主要技术参数---------------------------------------------------------------3 四、安装---------------------------------------------------------------------------3 五、调试---------------------------------------------------------------------------4 六、使用----------------------------------------------------------------------------5 七、维修及注意事项-------------------------------------------------------------6 八、易损零件----------------------------------------------------------------------8
一、产品概述： X49H-10/II-Z型直线式无盲区云母双色水位计，是我公司专为中型电厂、电站火力发电机组锅炉汽包水位监视而设计制造的就地仪表。可与电视监视系统配套使用，实现远程检测，该水位计广泛应用于电力、石油、化工等行业压力容器的水（液）位监测。 二、结构特点及工作原理： 2.1本水位计外形结构如图所示
海娜粉染发使用方法（自己总结，供参考） 1、染发前需先将头发洗净后并将头发晾干。（头发不脏就好）然后，选择一个没什么事、不出门的下午，在家请亲人帮忙向头发上涂抹，或者提前找好理发店请理发师傅帮忙。自己一个人没办法涂均匀的。 2、将海娜粉1袋100克放入一个大碗（饭店打包的塑料碗也可）中，加一些盐（就像腌咸菜那么多，帮助润渍、上色），将开的红茶水（最好泡20分钟之后用，更红，最好保持热度）冲调，用筷子搅拌，搅匀“很稠”的泥浆，先不要太稀，因为还要放鸡蛋。放稍凉一些，可以再打入一个鸡蛋（太热放鸡蛋，鸡蛋就熟了，呵呵），再用筷子调匀，比刚才就稀一些了。调匀后可放少许蜂蜜,一些维生素C（药店有售维生素C片，每次放10片左右）粉末，搅匀。要是觉得还是稠，再加些红茶水。最好是像稠的粥一样。不要太稠，那样不好涂抹；也不要太稀，那样会流的到处都是。 3、用细密的梳子，趁温热刷到头发上，太凉了涂在头上不舒服，怕感冒。先涂头顶，然后周围地方的头发都向头顶堆积。这个泥状的泥浆，比染发剂体积要多，涂时也有点不顺滑，只要保证白发的地方有泥，就能上色。没经验时，就尽量涂厚些。 4、在发际处缠一圈旧毛巾条或几圈卫生纸，防止留下来污染衣服。然后用保鲜膜将头发部分包紧，防止流下来污染。然后，就可以在家里做些事情。 5、4-6小时后，洗掉，保留时间越长，颜色越深。因为是花茎叶的泥，所以，洗时很费水。把泥冲少了，可以用一次洗发液，最好只用一次洗发液。等过几天再正常用多次洗发液。 海娜粉之外，其他作料的作用如下： 加点盐是为了海娜粉汁更浸透。 加鸡蛋一方面是为了营养，一方面是为了具有粘性。 加蜂蜜是为了头发更顺滑的作用。（可不加） 加橄榄油也是为了头发更顺滑一些。（可不加） 加红茶是为了颜色偏红。 加维C粉，目的是固色。（可不加） 海娜粉染发就是麻烦，但对身体还是好的。
薄层色谱方法总结 1.方法原理 (1)流动相利用毛细管力带着样品穿过固定相。 (2) 样品与固定相的相互作用是指组份在移行过程中由于偶极- （诱导）- 偶极相互作用，氢键和范德华力的作用而产生不同程度的延缓、吸附、分散、离子交换和络合等分离机理。 2.溶剂 使用的溶剂必须是“分析纯”或“色谱纯”，溶剂组成采用体积量比（如正丁醇- 冰乙酸- 水= 4：1：1，V/V/V），或者绝对量（如18ml 甲苯+ 2 ml 甲醇）。其总量应足以使TLC/HPTLC 板的浸入深度约为5mm。展开剂要求新鲜配制，不要多次反复使用,如需分层，则按要求放置分层后取需要的一相（上层或下层），备用。 一、溶剂选择规则： 1、考虑分离成分的极性、溶解度、吸附度。 2、先加入极性较小的溶剂，若不容再加入少量极性大的溶剂 3、一般根据相似相溶原则，需要注意，极性相差大的不混溶。 4、混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂。 5、展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首 先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。 6、一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开 的迹象,再调整比例（或者加入第三种溶剂）,达到最佳效果；如果没有分开的迹象 （斑点较“拖”），最好是换溶剂。 二、展开剂的选择条件： ①对的所需成分有良好的溶解性；②可使成分间分开； ②待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间； ③不与待测组分或吸附剂发生化学反应；⑤沸点适中，黏度较小； ⑥展开后组分斑点圆且集中；⑦混合溶剂最好用新鲜配制。 三、溶剂极性参数表 环已烷:-0.2、石油醚（Ⅰ类，30~60℃）、石油醚（Ⅱ类，60~90℃）、正已烷:0.0、甲苯:2.4、二甲苯:2.5、苯:2.7、二氯甲烷:3.1、异丙醇:3.9、正丁醇:3.9、四氢呋喃:4.0、氯仿:4.1、乙醇:4.3、乙酸乙酯:4.4、甲醇:5.1、丙酮:5.1、乙腈:5.8、乙酸:6.0、水:10.2 1、一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙 醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离； 2、中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节， 适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离； 3、强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性 很大的生物碱类化合物的分离。 四、展开剂的选择 物质分子化学结构中，通常由较极性部分和非极性部分两部分。例如下面以苯丙烷为极性小部分，随着极性基团部分的增加，总体的极性就增加，展开剂极性也增加了。 以下分开讨论不同化合物极性情况及其对应的展开剂。 1、类极性较小的挥发性物质 冰片：石油醚(30～60℃)—醋酸乙酯(17:3)、厚朴酚：苯－醋酸乙酯(9:1.5)、α-香附酮：苯－醋酯乙酯－冰醋酸(92:5:5)、丹皮酚：环己烷－醋酸乙酯(3:1)，
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如何染发才不伤发？既不会伤害到头发，还能让白发瞬间变黑发！其实原料很简单，就是这几种：何首乌、姜、青黛、干松和白芨。”原来，青黛里面的靛青和乌发成分的何首乌这么一结合，黑色染发剂就初步成形了，再加上起到固色作用的白芨后，中药染发剂上色就更容易了。而干松和生姜，好处刚才人家杜医生也说了，涂抹在头发上既有芳香的味道，同时也能养发护发！配料有：姜，何首乌，青黛，干松、白芨，每样各20克。首先，把它们倒进搅拌机里，加入1升的水，打成汁！因为青黛本身就是粉状，所以不用加入豆浆机。您看，现在这几样东西已经被我们打磨成汁了！经过过滤后，上锅熬！您可别以为这个步骤很简单，专家告诉我们，选择什么样的锅也是有讲究的：中国中医科学院教授杜婕僡：“因为铁锅里面含有丰富的铁元素，它能让我们的头发吸收更多营养，还会让头发变得更加黑亮有光泽，所以应该选择用铁锅熬。”您记住了，得用铁锅。接下来就是火候的问题了，一般我们选择小火慢熬。因为只有熬成糊状，才能方便我们染发，所以得熬制一个小时左右才可以关火。对于用量方面，也是根据您的头发长短而定：一般像郭女士这样的中长发，每样东西大概用20克左右，如果是短发，差不多每样10克就足够了！接下来的步骤，就跟我们平时染发一样了！据郭女士说，用中药染过的头发，不容易掉色，也就是说，持续的时间比较长，坚持两三个月不成问题！首先说说“海娜粉”，是一剂内服药，它本身有活血化瘀，祛风止痛的作用，它不光能吃，染发效果也不错。造型师成远：“首先海娜粉本身是纯植物的，所以不言而喻，海娜粉在头发上涂抹的话很难一次性让它颜色到位，需要一次两
次多次地染，才能让头发有一个更好的变化。”[size=+0] 原来，海娜粉就是指甲花，它本身能染色，可因为它是纯植物配方，所以很难一次见效，一般要坚持四周，每天都要使用。虽然用海娜粉染色的时间比较长，不过专家告诉我们，它最大的优点就是在上色的同时，还能保护头发，而且能有效遮盖白色，并且，染出来的发色不是死板的黑色，而是微微有些发红，非常漂亮时尚，也显得人更加年轻。调制方法也很简单：海娜粉加上温水，调匀即可。海娜粉的用量是短发一次20——30克，中长发一次50——60克。另外，您还可以在其中加入少量蜂蜜和酸奶，能起到润发的作用。中国中医科学院教授杜婕僡：“杭白菊里面其实是不含有色素和其他褪色成分的，但是因为它里面含有氨基酸，它能够淡化我们头发的黑色素，也就是说它能褪去黑色，所以染发的效果也是很好的。”另外，杜医生还告诉我们，杭白菊里面含有丰富的维生素和微量元素，不仅染发效果明显，对头发还能起到非常好的保护作用。-看到这，估计好多人都有这么一想法：这费了半天劲染的头发，颜色要是说掉就掉了，多可惜呀！最后我再教您一招天然固色法：每天洗头的时候，您不妨放一些粗老的黑茶，因为黑茶里面除了含有丰富的营养物质外，还有固定色素的作用，无论您染了哪种颜色，黑茶都可以很好地固定颜色。这样一来，染发，护发的烦恼就全都解决了！ [size=+0] 下面是把白发染黑的做法： 材料：何首乌20g，白芨20g，青黛30g，干松20g，薄荷10g (记着请店员把药研碎)
碘： 不饱和或者芳香族化合物 配制方法 在100ml广口瓶中，放入一张滤纸，少许碘粒。 或者在瓶中，加入10g碘粒，30g硅胶 香草醛(香兰素) 广谱 配制方法 15g 香草醛+ 250mL 乙醇+2.5mL 浓硫酸 挥发油类可以用硫酸香草醛显色剂，还有高级醇、酚、甾类及精油都可以用它做显色剂。酸香草醛又称硫酸香兰素显色剂，其实是一种广谱性的显色剂，很多一般的物质如有机酸，挥发油，甾体，萜类等都可以显色，除生物碱、三萜或甾体皂甙类显色不明显，可用一些特殊显色剂外，一般都可使用香兰素显色。 二硝基苯肼(DNP) 醛和酮 配制方法：12g二硝基苯肼+ 60mL 浓硫酸 + 80mL 水 + 200mL 乙醇 醛或酮与2，4-二硝基苯肼反应生成黄色、橙色或红色的2，4-硝基苯腙沉淀。2，4-二硝基苯腙的颜色与醛、酮的分子结构有一定的联系，不含共轭双键的醛、酮所形成的腙一般为黄色；和碳碳双键或芳环共轭的醛、酮所形成的腙一般为橙色或红色。 茴香醛(对甲氧基苯甲醛)1 广谱 配制方法 135 乙醇+ 5 mL 浓硫酸+ 1.5 mL of 冰醋酸+ 3.7 mL 茴香醛，剧烈搅拌，使混合均匀 茴香醛(对甲氧基苯甲醛)2 萜烯，桉树脑(cineoles), withanolides, 出油柑碱(acronycine) 配制方法 茴香醛:HClO4:丙酮:水(1:10:20:80) 磷钼酸(PMA) ：广谱配制方法： 10 g of 磷钼酸+100 mL 乙醇 次硝酸铋钾 溶液甲：0.85 g次硝酸铋+ 10 ml冰醋酸+ 40 ml水 溶液乙：8 g碘化钾+ 20 ml水。临用时取甲、乙二液各0.5 ml，加冰醋酸2 ml及水10 ml 混合。 该显色剂主要用来跟踪含氮化合物，浸泡后化合物显示桔红色。（生物碱）
薄层色谱法 薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与适宜的对照物按同法所得的色谱图对比，并可用薄层扫描仪进行扫描，用于鉴别、检查或含量测定。 1.仪器与材料 （1）薄层板 按支持物的材质分为玻璃板、塑料板或铝板等；按固定相种类分为硅胶薄层板、键合硅胶板、微晶纤维素薄层板、聚酰胺薄层板、氧化铝薄层板等。固定相中可加入黏合剂、荧光剂。硅胶薄层板常用的有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254，G、H表示含或不含石膏黏合剂。F254为在紫外光254nm 波长下显绿色背景的荧光剂。按固定相粒径大小分为普通薄层板（10～40μm）和高效薄层板（5～10μm）. 在保证色谱质量的前提下，可对薄层板进行特别处理和化学改性以适应分离的要求，可用实验室自制的薄层板。固定相颗粒大小一般要求粒径为10～40μm。玻板应光滑、平整，洗净后不附水珠。 （2）点样器一般采用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。 （3）展开容器上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或双槽展开缸，展开时须能密闭。水平展开用专用的水平展开缸。 （4）显色装置喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷出；浸渍显色可用专用玻璃器械或用适宜的展开缸代用；蒸气熏蒸显色可用双槽展开缸或适宜大小的干燥器代替。 （5）检视装置为装有可见光、254nm及365nm紫外光光源及相应的滤光片的暗箱，可附加摄像设备供拍摄图像用，暗箱内光源应有足够的光照度。 （6）薄层色谱扫描仪系指用一定波长的光对薄层板上有吸收的斑点，或
经激发后能发射出荧光的斑点，进行扫描，将扫描得到的谱图和积分数据用于物质定性或定量的分析仪器。 2.操作方法 （1）薄层板制备 市售薄层板临用前一般应在110℃活化30分钟。聚酰胺薄膜不需活化。铝基片薄层板可根据需要剪裁，但须注意剪裁后的薄层板底边的硅胶层不得有破损。如在存放期间被空气中杂质污染，使用前可用三氯甲烷、甲醇或二者的混合溶剂在展开缸中上行展开预洗，110℃活化，置干燥器中备用。 自制薄层板除另有规定外，将1份固定相和3份水（或加有黏合剂的水溶液）在研钵中按同一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.2～0.3mm），取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干后，在110℃烘30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度，在反射光及透视光下检视，表面应均匀、平整、光滑，无麻点、无气泡、无破损及污染。 （2）点样除另有规定外，在洁净干燥的环境，用专用毛细管或配合相应的半自动、自动点样器械点样于薄层板上，一般为圆点状或窄细的条带状，点样基线距底边10～15mm，高效板一般基线离底边8～10mm。圆点状直径一般不大于4mm，高效板一般不大于2mm；接触点样时注意勿损伤薄层表面。条带状宽度一般为5～10mm。高效板条带宽度一般为4～8mm，可用专用半自动或自动点样器械喷雾法点样。点间距离可视斑点扩散情况以相邻斑点互不干扰为宜，一般不少于8mm，高效板供试品间隔不少于5mm。 （3）展开将点好供试品的薄层板放入展开缸中，浸入展开剂的深度为距原点5mm为宜，密闭。除另有规定外，一般上行展开8～15cm，高效薄层板上
化妆品中7种染发剂的检测方法 （征求意见稿） 1 适用范围 本方法规定了化妆品中酸性紫43（CAS：224-618-7，CI 42510 ）；碱性紫14（CAS：632-99-5，CI42510）；酸性橙3（CAS：228-921-5）；碱性黄87（CAS：116844-55-4）；碱性蓝26（CAS：2580-56-5，CI44045）；碱性红51（CAS：12270-25-6）；碱性橙31（CAS：97404-02-9）7种染发剂含量的高效液相色谱测定方法。 本方法适用于染发类和烫发类化妆品中碱性红51、碱性紫14、酸性紫43、碱性蓝26、碱性橙31、酸性橙3、碱性黄87等7种染发剂含量的测定。 2方法提要 试样经甲醇超声提取后，过0.45μm滤膜，采用高效液相色谱系统分离，紫外检测器或二极管阵列检测器进行检测，外标法定量。若取5.0g样品，本方法对碱性红51、碱性紫14的检出限为0.06mg/kg；酸性紫43、碱性蓝26的检出限为0.6mg/kg；碱性橙31、酸性橙3的检出限为1.2mg/kg；碱性黄87的检出限为3.0mg/kg；最低定量浓度分别为：碱性红51、碱性紫14：0.2mg/kg、酸性紫43、碱性蓝26为2.0mg/kg；碱性橙31、酸性橙3为3.5mg/kg；碱性黄87为10mg/kg。 3试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为色谱纯，水为一级水。 3.1 甲醇。 3.2 四氢呋喃。 3.3 乙酸铵：分析纯。 3.4 乙酸铵溶液（0.02mol/L）：称取1.54 g乙酸铵（3.3），加水至1000 mL，溶解，经0.45μm滤膜过滤。 3.5 染发剂标准物质：酸性紫43（Acid Violet 43，CAS：224-618-7，CI 42510 ）；碱性紫14（Basic Violet 14，CAS：632-99-5，CI42510）；酸性橙3（Acid Orange 3，CAS：228-921-5）；碱性黄87（Basic yellow 87 ，CAS：116844-55-4）；碱性蓝26（Basic Blue 26，CAS：2580-56-5，CI44045）；碱性红51（Basic red 51，CAS：12270-25-6）；碱性橙31（Basic orange 31，CAS：97404-02-9）；纯度均≥90%。 3.6 染发剂混合标准储备液（1.0 mg/mL）：分别称取7种染发剂标准物质（3.5）0.1 g
最全的TLC 经验 薄层色谱（TLC ）是一种非常有用的跟踪反应的手段，还可以用于柱色谱分离中合适溶剂的选择。薄层色谱常用的固定相有氧化铝或硅胶，它们是极性很大（标准）或者是非极性的（反相）。流动相则是一种极性待选的溶剂。在5.301 中以及大多数实验室实验中，都将使用标准硅胶板。将溶液中的反应混合物点在薄板上，然后利用毛细作用使溶剂（或混合溶剂）沿板向上移动进行展开。 根据混合物中组分的极性，不同化合物将会在薄板上移动不同的距离。极性强的化合物会“粘” 在极性的硅胶上，在薄板上移动的距离比较短。而非极性的物质将会在流动的溶剂相中保留较长的时间从而在板上移动较大的距离。化合物移动的距离大小用Rf值来表达。这是一个位于0?1之间的数值，它的定义为：化合物距离基线（最先点样时已经确定）的距离除以溶剂的前锋距离基线的距离。薄层色谱（TLC ）实验步骤： 1）切割薄板。通常，买来的硅胶板都是方形的玻璃板，必需用钻石头玻璃刀按照模板的形 状进行切割。在切割玻璃之前，用尺子和铅笔在薄板的硅胶面上轻轻地标出基线的位置（注意不 要损坏硅胶面）。借助锋利的玻璃切割刀和一把引导尺，你便可方便地进行玻璃切割。当整块玻璃 被切割后，你就可以进一步将其分成若干独立的小块了。（开始的时候，也许你 会感到有一些难度，但经过一些训练以后，你便会熟练地掌握该项技术。） 2）选取合适的溶剂体系。化合物在薄板上移动距离的多少取决于所选取的溶剂不同。在戊 烷和己烷等非极性溶剂中，大多数极性物质不会移动，但是非极性化合物会在薄板上移动一定距离。相反，极性溶剂通常会将非极性的化合物推到溶剂的前段而将极性化合物推离基线。一个好的溶剂体系应该使混合物中所有的化合物都离开基线，但并不使所有化合物都到达溶 剂前端，Rf 值最好在0.15~0.85 之间。虽然这个条件不一定都能满足，但这应该作为薄层 色谱分析的目标（在柱色谱中，合适的溶剂应该满足Rf在0.2~0.3之间）。那么，应该选取 哪些溶剂呢？一些标准溶剂和他们的相对极性（从LLP 中摘录）列于如下：强极性溶剂：甲醇〉乙醇〉异丙醇 中等极性溶剂：乙氰〉乙酸乙酯〉氯仿〉二氯甲烷〉乙醚〉甲苯 非极性溶剂：环己烷，石油醚，己烷，戊烷 常用混合溶剂： 乙酸乙酯/己烷：常用浓度0~30% 。但有时较难在旋转蒸发仪上完全除去溶剂。乙醚/戊烷体系：浓度为0~40%的比较常用。在旋转蒸发器上非常容易除去。乙醇/己烷或戊烷：对强极性化合物 5~30% 比较合适。 二氯甲烷/己烷或戊烷：5~30%，当其他混合溶剂失败时可以考虑使用。 3）将1~2mL 选定的溶剂体系倒入展开池中，在展开池中放置一大块滤纸。 4）将化合物在标记过的基线处进行点样。我们用的点样器是买来的，此外，点样器也可从加热过的Pasteur吸管上拔下（你可以参照UROP ）。在跟踪反应进行时，一定要点上起始反应物、反应混合物以及两者的混合物。 5）展开：让溶剂向上展开约90%的薄板长度。 6）从展开池中取出薄板并且马上用铅笔标注出溶剂到达的前沿位置。根据这个算Rf数值。7）让薄板上的溶剂挥发掉。 8）用非破坏性技术观察薄板。最好的非破坏性方法就是用紫外灯进行观察。将薄板放在紫外灯下，用铅笔标出所有有紫外活性的点。尽管在5.301 中不用这种方法，但我们将采用另一常用的无损方法--用碘染色法。（你可以参看UROP）。 9）用破坏性方式观测薄板。当化合物没有紫外活性的时候，只能采用这种方法。在 5.301 中，提供了很多非常有用的染色剂。使用染色剂时，将干燥的薄板用镊子夹起并放入染色剂中，确
B49X-25透反射锅炉双色水位计使用说明一、概述 B49X－25型透反射式双色水位计就是专用于各类承压容器及工业蒸汽锅炉与蒸汽机车锅炉的水位显示,有汽红水绿来指示液位高度。就是新乡市中博仪表有限公司的一个拳头产品。 该水位计有上下阀门与中间的水位显示仪三部分组成,排污阀与下阀相连,上下法兰与锅炉炉壁法兰连接,根据光的性质,红光与绿光的波长不同,在同种介质中的折射角不同,水对光的透射感光能力不同,构成了双色水位一、概述 B49X－25型透反射式双色水位计就是专用于各类承压容器及工业蒸汽锅炉与蒸汽机车锅炉的水位显示,有汽红水绿来指示液位高度。经过新乡市中博仪表有限公司技术科的公关改造后。该水位计有上下阀门与中间的水位显示仪三部分组成,排污阀与下阀相连,上下法兰与锅炉炉壁法兰连接,根据光的性质,红光与绿光的波长不同,在同种介质中的折射角不同,水对光的透射感光能力不同,构成了双色水位计的特殊结构,光源发出的光线经光学系统成像,形成汽红水绿双色显示,工作时把汽水阀打开,排污阀门关闭,这样水位计与炉水构成一个连通回路,根据连通器原理,则双色水位计水位高度就就是锅炉内部的水位高度,这样由红绿即可判断锅炉里水位高度。 二、主要技术指标: 1、安装中心距L(mm):250 300 330 350 400 440
2、可视高度(mm):145 165 165 195 195 3、公称压力:2、5Mpa 实验压力:1、5倍公称压力 4、工作温度:≤225℃ 5、连接法兰标准:JB/T9245-1999 DN25 6、材质:铸铁铸钢不锈钢 7、工作介质:水、蒸汽 8、光源:AC36V/6W 三、安装 1、双色水位计属于精密仪表,出厂时已经调好,不能随意拆卸,不得敲击碰撞,防止玻璃破碎。 2、安装前应详细检查,并消除在运输过程中造成的缺陷,清理污垢。 3、安装时先将双色水位计的上下阀门法兰与锅炉炉壁法兰连接好,然后对水位计玻璃预热后方可运转。 4、电源感应器应放在清洁通风处,严禁与炉壁接触。 5、水位计前不要有很强的亮光,以免降低观察效果,观察水位计时,视水员要站在水位计的正面。 6、锅炉初上水或升压时,可能液汽显示不清,这好似因为锅炉水质不清洁、水流不稳所致,只就是暂时的属于正常现象,当锅炉内水位水压正常后,即能清晰的显示液位。
薄层色谱显色剂的配置 ．通用显色剂 ①硫酸常用的有四种溶液：硫酸-水(1：1)溶液；硫酸-甲醇或乙醇(1：1)溶液；1.5mol／L硫酸溶液与0.5-1.5mol／L硫酸铵溶液，喷后110oC烤15min，不同有机化合物显不同颜色。 ②0.5％碘的氯仿溶液对很多化合物显黄棕色。 ③中性0.05％高锰酸钾溶液易还原性化合物在淡红背景上显黄 色。 ④碱性高锰酸钾试剂还原性化合物在淡红色背景上显黄色。 溶液I：1％高锰酸钾溶液；溶液Ⅱ：5％碳酸钠溶液；溶液I和溶 液Ⅱ等量混合应用。 ⑤酸性高锰酸钾试剂喷1.6％高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注 意防止爆炸)，喷后薄层于180oC加热15～20min。 ⑥酸性重铬酸钾试剂喷5％重铬酸钾浓硫酸溶液，必要时150oC 烤薄层。 ⑦5％磷钼酸乙醇溶液喷后120o C烘烤，还原性化合物显蓝色，再 用氨气薰，则背景变为无色。 ⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂还原性物质显蓝色，再喷2mol／L 盐酸溶液，则蓝色加深。 溶液I：1％铁氰化钾溶液；溶液Ⅱ：2％三氯化铁溶液；临用前将
溶液I和溶液Ⅱ等量混合。 2．专属性显色剂 由于化合物种类繁多，因此专属性显色剂也是很多的，现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下： (1)烃类 ①硝酸银／过氧化氢 检出物：卤代烃类。 溶液：硝酸银O.1g溶于水lml，加2-苯氧基乙醇lOOml，用丙酮稀释至200ml，再加30％过氧化氢1滴。 方法：喷后置未过滤的紫外光下照射； 结果：斑点呈暗黑色。 ②荧光素／溴 检出物：不饱和烃。 溶液：I．荧光素0.1g溶于乙醇lOOml；Ⅱ．5％溴的四氯化碳 溶液。 方法：先喷(I)，然后置含溴蒸气容器内，荧光素转变为四溴荧光素(曙红)，荧光消失，不饱和烃斑点由于溴的加成，阻止生成曙红而保留荧光，多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。 ③四氯邻苯二甲酸酐 检出物：芳香烃。
Stains-for-Developing-TLC-P lates(薄层层析显色剂)
Stains for Developing TLC Plates Once a TLC has been developed, it is frequently necessary to aid in the visualization of the components of a reaction mixture. This is true primarily because most organic compounds are colorless. Frequently, the organic compounds of interest contain a chromophore which may be visualized by employing either a short or a long wave UV lamp. These lamps may be found as part of a standard organic chemistry research or teaching lab. Typical examples of functional groups which may be visualized through this method are aromatic groups, α,β-unsaturated carbonyls, and any other compounds containing extensively π-conjugated systems. While exposing these TLC plates to UV light, you will notice that the silica gel will fluoresce, while any organic molecule which absorbs UV light will appear as a dark blue spot. Circling these spots gently with a dull pencil will permit an initial method for visualization. Fortunately, there are a number of permanent or semi-permanent methods for visualization which will not only allow one to see these compounds but also provide a method for determining what functional groups are contained within the molecule. This method is referred to as staining the TLC plate, and experience will allow you to determine what functional groups will appear as what color upon visualization. Following is a listing of the most commonly employed stains, the kind of compounds for which they're usually employed, and a typical recipe. A Note on TLC Plates Although it should be obvious, be sure that the kind of TLC plate you are using is compatible with the stain or the conditions for its development. For instance, the inexpensive plates using a plastic polymer backing cannot be used for stains requiring heat for development. Glass backing is fine for this, but the silica gel is typically not tightly bonded to the glass, and tends to be inadvertantly scraped off very easily; thus, these are not suitable for storage following development. In our group, we use aluminum-backed plates, which are less expensive than glass, are heat-impervious, the silica gel is very tightly bound to the backing, and are so thin that, if desired, a particularly spectacular plate can be taped into your lab notebook. The Stain List Iodine The staining of a TLC plate with iodine vapor is among the oldest methods for the visualization of organic compounds. It is based upon the observation that iodine has a high affinity for both unsaturated and aromatic compounds. Recipe A chamber may be assembled as follows: To 100 mL wide mouth jar (with cap) is added a piece of filter
水位计的使用方法 为了锅炉和您的人身安全，希望操作者严格地按本说明书指导操作，以避免发生各种事故，且可延长水位计的使用寿命。正常使用寿命八年不许超期使用。 无论是首次投入使用，还是停车后再用，本使用方法都是适用的。 调试及启用的整个过程，应在接通电源，视场明亮条件下进行。 1)向水位计导入热水、蒸汽、并确定水位。 在导入水汽之前，操作者一定站在水们计的侧面，不可站在前面工作。 a)关闭排污阀。 b)把水阀缓慢开1/4周，向水位计内徐徐导入热水。 注意：水阀切不可开得太大，否则安全球将动作，堵死水路无法进行工作。如果安全球已堵住通路，可重新关闭此阀，并重新缓慢开启。 c)慢慢打开汽阀1/4周，向水位计内徐徐导入蒸汽，若在此之前安全球已动作，则由于水位计内蒸汽压升高，安全球会自动脱落，再开水阀即可放入热水。 d)把汽阀及水阀全部打开。 e)认真观察水位，锅水开始进入水位计，使水位逐渐升高，直到水位基本不变为止。但水位应有微小波动，表示水、汽管路畅通。 如看到不水部分的窗口变暗甚至全黑，也不必惊慌。这是因为水中夹带有大量铁锈及其它脏物所致。这可用日常维护中的第2项中排污清洗办法解决。 f)如果通过以上操作，而水位计中没有导入水或汽，可关闭水、汽阀，开排污阀，并重复(a-e)操作一次。再有问题应检查水汽管路阀门或焊接管焊口处是否堵塞。 g)水汽界面最好处在观察窗内，如果处于词盲区，虽不影响判断水汽大概位
置，但看不到水面波动，应微调水位高度。尽量让水位露出来。 h)一切正常后，把水阀、汽阀各自回旋(逆时针) 1/4周，这样可以防止在长期连续使用后，阀杆与后座烧结在一起。 i)检查玻璃、云母，没有裂纹，压盖及阀不出现泄漏为正常。 2)调试光学系统 半导体冷光源： 发现红绿颜色不好时，或更换二极管板重新安装后： a)首先旋松光源壳底部的蝶形螺母，然后旋转光源壳外侧顶部的小手轮，水 平移动壳体里的红绿色镜架体，向里移动为绿色，向外移动为红色； b)镜架也可作自身旋转，倾斜3°角，效果更好； c)一人调整镜架，另一人在水位计正前方3米远处观测红绿，达到汽红、水 绿、界面清晰为止； d)工业电视监视应安装在水位计正前方大约3米远的±3°角范围内观看水 位计的两排窗口，镜头正对着水位计窗口中心（即零点），否则将影响红 绿颜色的观测效果（水位计红绿颜色观测角很小，位置不对，颜色不好）。灯管型热光源： a)左、右调整镜架，或镜架绕轴线旋转，在水位计正前方观看，汽红、水绿，界面清晰，红绿不渗杂为止。 b)调整灯管及反光碗，使在前方观看亮度最亮为止。 c)重复a)调整达到最佳效果。 d)如果是五窗水位计，要调整到在水位计正前方同时观看两排窗口，均应达到汽红、水绿、界面清晰，到此为止，水位计进入正常运行状态。 3)水位计不得参与锅炉酸洗、煮炉。