现代分析测试技术
绪论
1、现代分析测试技术的特点有哪些?
（1）分析测试对象发生了重大变化；（2）分析测试的深度、广度和难度加大；（3）分析测试所设计的专业面越来越广
2 晶体的性质
自限性（自范性）；结晶均一性；各向异性；对称性；最小内能性；稳定性
3 等轴晶系的晶面间距的计算
4 核外电子运动状态描述
①主量子数n ：确定原子轨道能级的主要因素。主量子数 n 决定原子轨道的能量，它的取值为1、2、3…。n 越大，电子离原子核的距离越远，电子的能量越高。②角量子数 l ：决定电子运动的角动量。角量子数决定原子轨道的形状，它的取值为 0、1、2….n－1。在多电子原子中，当 n 相同而 l 不同时，电子的能量还有差别。又常将一个电子层分为几个亚层。当 l ＝0、1、2、3 时，分别称为 s、p、d、f 亚层。在多电子原子中，也决定着原子轨道的能量。当 n 相同时，随 l的增大，原子轨道的能量升高。③磁量子数m：决定电子云在空间的伸展方向表示同一亚层中原子轨道的数目。磁量子数 m 决定原子轨道在空间的取向。它的取值为±1、±2、±l ，因此有 2 l + 1 种取向。n 和 l 相同，但 m 不同的各原子轨道的能量相同，称为简并轨道或等价轨道。④自旋量子数ms：决定电子自旋方向。它的取值为 +1/2 和 -1/2，常用箭号↑和↓表示电子的两种自旋方向。综上所述，n、l 、m 三个量子数可以确定一个原子轨道，而 n、l 、m 、 ms四个量子数可以确定电子的运动状态。
5 举例说明泡利不相容原理、能量最低原理和洪德规则的应用
（1）泡利不相容原理：在一个原子中，不可能存在四个量子数完全相同的两个电子。由泡利不相容原理，可知一个原子轨道最多只能容纳两个电子，而且这两个电子的自旋必须相反；（2）能量最低原理：在不违背泡利不相容原理的前提下，核外电子总是尽可能排布在能量最低的轨道上，当能量最低的轨道排满后，电子才依次排布在能量较高的轨道上。（3）洪德规则：电子在简并轨道上排布时，总是以自旋相同的方式分占尽可能多的轨道。作为洪德规则的补充，简并轨道在全充满、半充满和全空时是比较稳定的。
6 电子跃迁、辐射跃迁、无辐射跃迁
原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为电子跃迁或能级跃迁；跃迁过程中多余的能量即跃迁前后能量差以电磁辐射的方式放出，称之为辐射跃迁；若多余的能量转化为热能等形式，则称之为无辐射跃迁
二．XRD
1.X射线产生的原理是什么？
通过高速运动的电子流轰击金属靶来获得的，使快速移动的电子（或离子）骤然停止其运动，则电子的动能可部分转变成X光能，即辐射出X-射线。
2.何谓连续X射线和特征X射线？试解释产生的原因。
从X射线管中发出的X射线也不是单一波长（单色）的，而是包含有许多不同波长的X射线。这些波长构成连续的光谱，且是从某一最小值开始的一系列连续波长的幅射。它与可见光中的白光相似，故称白色X射线或称连续X射线。
连续X射线光谱(或称白色X射线)是由于快速移动的电子在靶面突然停止而产生的。每一个电子，由于突然停下来的结果，它把它的动能的一部分变为热能，一部分变为一个或几个x射线量子。由于电子的动能转变为X射线能量的有多有少，所放出的X射线的频率有所不同。因此，由此产生的X射线谱是连续的，但是有一个最短波长的极限，这相当于某些电子把其全部的能量转变为量于能量时，频率最大的情况。
谱线的波长与管压和管流无关，它与靶材有关，对给定的靶材，它们的这些谱线是特定的。因此，称之为特征X射线谱线或标识X射线。（波长不变）
由阴极飞驰来的电子，在其与阳极的原子相作用时，把其能量传给这些原子中的电子，把这些电子激发到更高一级的能阶上；换句话说，就是把原子的内层电子打到外层或者甚至把它打到原于外面，而使原子电离，从而在原子的内电子层中留有缺席的位置。此时原子过渡到不稳定的受刺激的状态。原子停留在这样的受刺激状态的寿命不超过10-3秒，外层的电子立即落到内层填补空位。当发生这种过渡时，原子的能量重新减少，多余的能量就作为X 射线量子发射出来X射线的频率由下式决定：hv =E2-E1
3.连续X射线的短波限取决于什么？试说明。
连续X射线光谱(或称白色X射线)是由于快速移动的电子在靶面突然停止而产生的。每一个电子，由于突然停下来的结果，它把它的动能的一部分变为热能，一部分变为一个或几个x射线量子。由于电子的动能转变为X射线能量的有多有少，所放出的X射线的频率有所不同。因此，由此产生的X射线谱是连续的，但是有一个最短波长的极限，这相当于某些电子把其全部的能量转变为量于能量时，频率最大的情况。连续谱线中最短波长与X射线管的电压有关。
4.X射线的强度变化与哪些因素有关？
连续：管电流、管电压、阳极靶的原子序数; 特征：特征X射线的波长随阳极的材料而异。特征X射线的波长与阳极材料的原于序数的平方成反比
5.X射线与物质相互作用有哪三种情形？
一部分被散射，一部分被吸收，一部分透过物质继续沿原来的方向传播。
6.布拉格方程的推导和应用。
布拉格方程： 2d sinθ= nλ
它与光学反射定律一起合称为布拉格定律。或中2θ称为衍射角。设任意两面网的间距为d，相邻两原子O和B之间的光程差为：BD+BF=OB，sinθ+ OBsinθ= 2d sinθ,因为只有其光程差为波长的整数倍时，相邻面网的衍射线之间才能相互干涉而加强衍射成为衍射线，同产生衍射线的条件为：2d sinθ= nλ
布拉格方程： 2d sinθ=nλ
7.X射线分析有哪些应用？
物相分析；定量分析；点阵常数的精确测定；晶粒尺寸和点阵畸变的测定；应力的测定；单晶取向和多晶织构测定；薄膜分析
8.获得晶体衍射花样的三种基本方法。各有什么应用？
（1）劳埃法（劳厄法）：劳埃法是通过改变波长来获得衍射花样的。波长的变化主要是采用连续X射线，劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向；（2）旋转晶体法：旋转单晶法是用单色X射线照射单晶体，并且使晶体不断地旋转。即固定X射线的波长，不断改变θ角，使某些面网在一定的角度时，能满足布拉格方程，而产生衍射。旋转晶体法主要用于研究晶体结构。（3）粉末法：粉末法是通过单色X射线照射多晶体样品，入射X射线波长固定。通过无数取向不同的晶粒来获得满足布拉格方程的θ角，当波长一定的X射线照射多晶体样品时，但由于样品中有无数个晶体，且每个晶体的取向是不同，总可以找到一些颗粒中的某个面网，它与X射线的夹角恰好满足布拉格方程，而产生衍射。粉末法是X射线衍射分析中最常用的方法。主要用于物相分析，点阵参数的测定等
9.解释相干散射、非相干散射。
当入射X射线光子与原子中束缚较紧的电子发生弹性碰撞时，X射线光子的能量不足以使电子摆脱束缚，电子的散射线波长与入射线波长相同，有确定的相位关系。这种散射称相干散射或汤姆逊（Thomson）散射当入射X射线光子与原子中束缚较弱的电子（如外层电子）发生非弹性碰撞时，光子消耗一部分能量作为电子的动能，于是电子被撞出原子之外，同时发出波长变长、能量降低的非相干散射或康普顿（Compton）散射
10.X射线的本质。
X射线的电磁波性质，X射线的本质是一种电磁波，它具有波粒二象性。即它既具波动性，又具有粒子性E=hν=hc/λ, p=h/λ
X荧光
1. X射线荧光产生的原理。
当X射线管产生的X射线（一次X射线）照射到物质上时，照射物质的一次X射线能量将物质中原子内层电子逐出。这样，原子就变成激发态。内层上产生的空位被外层电子填补后，原子便从激发态恢复到稳定态，同时辐射出X射线，这就是特征X射线，也称为二次X射线或X射线荧光。
2. XRF定性分析及定量分析的基本原理。
定性分析原理：每一种元素都有其特定波长（或能量）的特征X射线。通过测定试样中特征X射线的波长（或能量），便可确定试样中存在何种元素，即为X射线荧光光谱定性分析。
定量分析原理：元素特征X射线的强度与该元素在试样中的原子数量（即含量）成比例。因此，通过测量试样中某元素特征X射线的强度，采用适当的方法进行校准与校正，便可求出该元素在试样中的百分含量，即为X 射线荧光光谱定量分析。
3. 常见用于成分分析的方法有哪些?各有什么优缺点?
原子吸收光谱，原子发射光谱，X射线荧光光谱，电子探针分析，电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）
4. X射线荧光光谱仪中的分光晶体的作用。
分光晶体起着像可见光情况下衍射光栅的作用，将光束汇集到检测器上。
5. X射线荧光光谱不能测定哪些元素？为什么？
除非具有可以检测原子序数小到5的特殊装置，一般不适合于原子序数小于11的元素。
6.试从基本原理和用途出发，阐述X射线荧光光谱分析与X射线衍射分析的联系和区别。
分子荧光
1.荧光是怎样产生的？产生荧光的条件是什么？
待测元素的原子蒸气吸收辐射激发后，在很短的时间内（10-8s），部分将发生辐射跃迁至基态，这种二次辐射即为荧光，根据其波长可进行定性，根据谱线强度进行定量。当分子处于单重激发态的最低振动能级时，去活
化过程的一种形式是以１０－９～１０－６秒左右的短时间内发射一个光子返回基态，这一过程称为荧光发射。
条件：1) 物质分子必须具有能吸收一定频率紫外光的特定结构；2) 物质分子在吸收了特征频率的辐射之后，必须具有较高的荧光效率，荧光效率与物质的分子结构和所处的环境条件有关。
2. 一般在什么方向上检测荧光强度，为什么？
荧光的测量通常在与激发光成直角的方向进行。为了消除入射光和散射光的影响
3.荧光分光光度计为什么需要两个单色器？其作用如何？
激发滤光片放在光源和样品池之间，其作用：让所选择的激发光透过并照射于被测试样上。荧光滤光片放在试样池和检测器之间，其作用：把激发光所发生的容器表面的散射光、瑞利散射光、拉曼散射光以及溶液中杂质荧光滤去，让荧光物质发出的荧光通过而照射到检测器上。
4. 荧光光谱的特征是什么？
（1）荧光光谱（fluorescence spectrum)：固定激发光波长和强度, 让物质发射的荧光通过单色分光,以测定不同波长的荧光强度, 以IF—λ荧光作图，便可得到荧光物质的荧光光谱。
（2）荧光物质的激发光谱与紫外吸收光谱形状相似
5.分子处于受激态后，在去活化过程中有哪些方式？
去活化过程：是指分子中处于激发态的电子以辐射跃迁方式或无辐射跃迁方式放出多余的能量。
辐射跃迁主要是荧光和磷光发射；
无辐射跃迁是指主要以热的形式失去多余能量，如振动弛豫、内转换、系间窜越、磷光发射、猝灭等。
6.那些分子结构的物质能够发生荧光？影响荧光强弱的因素有哪些？
1）具有共轭双键体系的分子 a 含有低能π→π* 跃迁能级的芳香环或杂环化合物；
b 含有脂肪族和脂肪族羰基结构或高共轭双键结构的化合物；
2）具有刚性平面结构的分子。刚性的不饱和的平面结构具有较高的荧光效率，分子刚性及平面性越大，荧光效率越高，并使荧光波长长移。
影响荧光强度的外界因素：）激发光源、温度、溶液的pH、溶剂、内滤、散射光的影响（瑞得散射与拉曼散射）、荧光熄灭剂的影响、）表面活性剂的影响、）取代基对分子发射荧光的影响、
荧光光谱法的灵敏度一般要比吸收光谱法的灵敏度高，试解释其原因
三、液相色谱
2、液相色谱仪主要由哪几部分组成，其主要功能是什么？
(1) 高压输液泵：(2) 进样装置：六通阀；(3) 高效分离柱：(4) 液相色谱检测器： a. 紫外检测器；b. 光电二极管阵列检测器；c. 示差折光检测器；d. 荧光检测器e.电化学检测器f.质谱仪；(5)附属部件：脱气装置，自动进样装置，梯度洗脱装置，柱温箱，衍生系统，馏分收集装置以及数据处理等装置
3、高效液相色谱法的主要特点和优点是什么？
1）分离度高：分离效率远大于其他分离技术如蒸馏、萃取、离心等方法；2）应用范围广：几乎可以用于所有化合物的分析；3）分析速度快；4）样品用量小；5）灵敏度高；6）分离和测定一次完成（和光度法、电化学检测）；7）易于自动化，可在工业流程中使用
4、高效液相色谱对流动相有什么基本要求?
（1）与色谱柱不发生不可逆化学变化，即保留柱效或柱子的保留性质长期不变；（2）能溶解被分离的样品；（3）与所用的检测器匹配；（4）黏度尽可能小，以获得高的柱效；（5）价格便宜、毒性小、易于纯化；
5、高效液相色谱流动相在使用前要如何处理?
（1）用0.45μm的微孔滤膜过滤，以防不溶物磨损高压泵和堵塞流路、色谱柱等；（2）对流动相进行脱气处理，否则，溶于流动相中的气体形成气泡会影响泵、检测器的使用；
6、高效液相色谱的方法学考察主要包括什么？
线性关系、精密度、稳定性、重复性、加样回收率
四、气相色谱分析思考题
1．简要说明气相色谱分析的基本原理
它是利用不同物质在两相中具有不同的分配系数（或吸附系数、渗透性），当两相作相对运动时，这些物质在两相中进行多次反复分配而实现分离。
2．气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?
载气系统；进样系统：进样并气化样品；色谱柱：分离样品；检测系统：测试出样品的组分；温控系统：控制进样，分离，检测过程中的温度
3．讨论气相色谱操作条件的选择，选择程序升温的优势。
当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离；程序升温，物质分离效果好，所产生的色谱图比较精确。
4. 常用载气有哪些 ? 如何选择和净化载气 ?
氢气、氮气、氦气。选择：载气对柱效的影响、检测器要求及载气性质，还应综合考虑载气的安全性、经济性及来源是否广泛等因素。净化：将载气依次通过分子筛、活性炭等
5．简述在气相色谱分析中,进样口的温度设置原则。
气化温度一般较柱温高30~70°C ，防止气化温度太高造成试样分解。保证液体试样瞬间气化
6．简述色谱定量分析中的内标法定义及内标物的选择原则。
内标法是将一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的试样中，根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上相应的峰面积比，求出某组分的含量。
内标物要满足以下要求：
（a ）试样中不含有该物质；b ）与被测组分性质比较接近；（c ）不与试样发生化学反应；（d ）出峰位置应位于被测组分附近，且无组分峰影响。
7．色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?
依据：各种组分在给定的色谱柱上有确定的保留值。
1.利用纯物质定性的方法 利用保留值定性：通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中的位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。利用加入法定性：将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化。
2.利用文献保留值定性
3.利用保留指数定性
4.与其他分析仪器联用的定性方法
8．试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。
①分离非极性组分时，通常选用非极性固定相。各组分按沸点顺序出峰，低沸点组分先出峰。② 分离极性组分时，一般选用极性固定液。各组分按极性大小顺序流出色谱柱，极性小的先出峰。问题：固定相易流失，不容易清洗
9．阐述色谱分析的过程及固定相、流动相的定义
色谱分析是一种重要的分离分析方法，它是利用不同物质在两相中具有不同的分配系数（或吸附系数、渗透性），当两相作相对运动时，这些物质在两相中进行多次反复分配而实现分离。固定在柱内的填充物称为固定相，沿固定相流动的流体称为流动相。
10．阐述毛细管气相色谱分析中为什么要设置分流比及设置原则
毛细管柱内径很细，因而带来三个问题：
（1）允许通过的载气流量很小。（2）柱容量很小，允许的进样量小。需采用分流技术，（3）分流后，柱后流出的试样组分量少、流速慢。解决方法：灵敏度高的氢焰检测器，采用尾吹技术。分流比：放空的试样量与进入毛细管柱的试样量之比。一般在50：1到500：1之间调节。
12.试阐述色谱分析法的特点及气相色谱、液相色谱各适用于分析什么物质。
特点：（1）分离效率高： 复杂混合物，有机同系物、异构体、手性异构体。
（2） 灵敏度高：可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。
（3） 分析速度快：一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。
（4） 应用范围广：
气相色谱：沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。
液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。
13．简述气相色谱分析中的分配系数与分配比的区别。
在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度（单位：g / ml ）比，称为分配系数，用K 表示，即： 分配系数是色谱分离的依据。K 主要取决于固定相性质；分配比是指，在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的质量比：
1. 分配系数与分配比都是与组分及固定相的热力学性质有关的常数，随分离柱温度、柱压的改变而变化。
2.分配系数与分配比都是衡量色谱柱对组分保留能力的参数，数值越大，该组分的保留时间越长。
3. 分配比可以由实验测得。
M s c c K ==组分在流动相中的浓度组分在固定相中的浓度M s m m k ==组分在流动相中的质量组分在固定相中的质量
五、显微分析
1. 扫描探针显微镜的工作原理。
将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定，另一端有一微小的针尖，针尖与样品表面轻轻接触。由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力，通过在扫描时控制这种力的恒定，带有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动。利用光学检测法，可以测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化，从而可以获得样品表面形貌的信息。
2. 扫描隧道显微镜的工作模式。
扫描隧道显微镜主要有两种工作模式：恒电流模式和恒高度模式
3.扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 用不同的信号成像时，其分辨率有何不同?
SEM的分辨率高低与检测信号种类有关
各种信号成像分辨率（nm）
二次电子背散射电子吸收电子特征X射线俄歇电子
5～10 50～200 100～1000 100～1000 5～10
4. 扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同?
扫描电镜：用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的能量为5～35keV的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射（以及其它物理信号），二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。
透射电子显微镜是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。成像方式与光学显微镜相似，只是以电子透镜代替玻璃透镜，放大后的电子像在荧光屏上显示出来
5. 试说明电子束入射固体样品表面激发的主要信号、主要特点和用途。
（1）透射电子：直接透射电子，用于透射电镜(TEM)的成像和衍射；（2）背散射电子：入射电子穿透到离核很近的地方被反射，而没有能量损失，即形成背景散射。它的能量较高，基本上不受电场的作用而直接进入检测器。散射强度取决于原子序数和试样的表面形貌。用于扫描电镜的成像。（3）二次电子：入射电子撞击样品表面原子的外层电子，把它激发出来，就形成了低能量的二次电子；在电场的作用下，二次电子呈曲线运动，翻越障碍进入检测器，因而使表面凸凹的各部分都能清晰成像。二次电子的强度主要与样品表面形貌有关。二次电子和背散射电子共同用于扫描电镜的成像。（4）特征X射线：入射电子把表面原子的内层电子撞出，被激发的空穴由高能级电子填充时，能量以电磁辐射形式放出，就产生特征X射线，可用于元素分析。（5）俄歇电子：入射电子把外层电子打进内层，原子被激发了，为释放能量而电离出次外层电子，叫饿歇电子。主要用于轻元素和超轻元素（除H 和He）的分析，称为俄歇电子能谱。
6. 用于形貌分析的测试方法有哪些，试举例说明。
六、紫外可见光度法
1.用分光光度计作定量分析常用的方法有哪些？
单组份定量方法：1）标准曲线法（略）2）标准对比法：该法是标准曲线法的简化，即只配制一个浓度为cs
的标准溶液，并测量其吸光度，求出吸收系数k，然后由Ax=kcx求出cx，该法只有在测定浓度范围内遵守L-B定律，且cx与cs大致相当时，才可得到准确结果。
多组分定量方法：由于吸光度具有加合性，因此可以在同一试样中测定多个组份。3. 双波长法---等吸收点法4. 系数倍率法5. 示差分光光度法6. 导数光谱法7. 物理分析：色彩分析、膜厚分析、）反射测定（镜面反射、漫反射）、
2.采用什么方法可以区别和跃迁类型？
可能的跃迁类型：σ-σ*；σ-π*；π-σ*；n-σ*；π-π*；n-π*，
σ-σ*：C-H共价键，如CH4（125nm）；C-C键，如C2H6(135nm)，处于真空紫外区；
σ-π* 和π-σ*跃迁：尽管所需能量比上述σ-σ*跃迁能量小，但波长仍处于真空紫外区；
n-σ*：含有孤对电子的分子，如H2O(167nm)；CH3OH(184nm)；可见，大多数波长仍小于200nm，处于近紫外区。
以上四种跃迁都与σ成键和反键轨道有关（σ-σ*，σ-π*，π-σ*和n-σ*），跃迁能量较高，这些跃迁所产生的吸收谱多位于真空紫外区。只有π-π*和n-π*两种跃迁的能量小，相应波长出现在近紫外区甚至可见光区，且对光的吸收强烈。它们的摩尔吸收系数差异很大，故可用摩尔吸收系数不同加以区别；也可在不同极性溶剂中测定最大吸收波长，观察红移和紫移，以区别n→π* 和π→π*这两种跃迁类型。
3.对仪器波长准确度检查和校正？
当光度计使用一段时间后其波长和吸光度将出现漂移，因此需要对其进行校正。
波长标度校正：
使用镨-钕玻璃（可见光区）和钬玻璃（紫外光区）进行校正。因为二者均有其各自的特征吸收峰。
吸光度标度校正：
采用K2CrO4 标准液校正（在25oC时，于不同波长处测定0.04000g/L的KOH 溶液（0.05mol/L）的吸光度A，调整光度计使其A 达到标准
4.何谓分光光度法？
分光光度法也称比色法，它是将显色试剂加入到被测的试样中使其发生显色反应，产生颜色的深浅与被分析物的离子浓度成正比，再用分光光度计显示颜色深浅的程度。
5.维生素D2在264nm处有最大吸收，ε264=1.82 ×104,M=397g·mol-1。称取维生素D2粗品0.0081g，配成1L 溶液，在264nm紫外光下用1.50cm比色皿中用测得该溶液透光率为0.35，计算粗品中维生素D2的含量。
6.设计一个实验方案用分光光度法同时测定维生素C和维生素E。
维生素C（抗坏血酸）和维生素E（生育酚）起抗氧剂作用，即它们在一定时间内能防止油酯变酪。两者结合在一起比单独使用的效果更佳，因为它们在抗氧剂性能方面是“协同的”。因此，它们作为一种有用的组合试剂用于各种食品中。抗坏血酸是水溶性的，生育酚是酯溶性的，但它们都能溶于无水乙醇，因此，能用在同一溶液中测定双组分的原理来测定它们。
七、热分析
1．热重分析法的基本原理是什么？
热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。物质在加热、冷却过程中，除产生热效应外其质量也随温度的变化而变化，变化的大小及出现的温度与物质的化学组成与结构密切相关。据TG曲线可区别鉴定不同的物质。
2．影响热重分（TG ）曲线的因素有哪些？
（1）升温速度。升温速度越快，温度滞后越严重。
（2）气氛影响。热天平周围的气氛对TG曲线影响显著。
（3）样品的粒度和用量。样品的粒度不宜太大、装填的紧密程度适中。200-300目筛 10mg左右。
（4）试样皿（坩锅）。应注意试样皿对试样、中间产物和最终产物应是惰性的。
3．差热分析仪（DTA）的基本原理是什么？
差热分析是在程序控制温度下测量物质和参比物之间的温度差与相应温度（或时间）关系的一种分析技术。其原理是物质在加热或冷却过程中会发生物理变化或化学变化，同时还伴有吸热或放热现象，DTA曲线就是在线性升温下样吕温差与温度或时间关系的曲线。
4．差热（DTA）曲线的影响因素有哪些？
内因：试样本身的性质（热特性）
外因：①仪器结构：加热炉形状、尺寸；坩埚材料、形状；热电偶位置、性能。②操作条件：加热速度；样品粒度、用量；压力、气氛。
5．差热分析法的应用有哪些方面？
（1） 研究结晶转变、二级转变。（2） 追踪熔融、蒸发等相变过程。（3）用于分解、氧化还原、固相反应等的研究。（4） 可用于部分化合物的鉴定。
6．差示扫描量热法的应用有哪些方面？
（1）样品焓变（△H ）的测定：△H ＝K·S （K 为仪器常数，S 为峰面积）
（2）样品纯度测定： Ts 为样品的瞬时温度（K ），
K ），R 是气体常数，△Hf 是摩尔熔融热焓， x 是杂质的摩尔数，F 是总样品在Ts 熔化的分数 （3） 结晶性高聚物结晶度测定：θ= (△Hf/ △Hf*) ×100 %
聚合物百分之百结晶时的熔融热为△Hf*，△Hf 为测定的样品熔融热
（4） 样品比热容的测定：
升（降）温速率（dT/dt ）为定值，样品的热流率（dH/dt ）是连续测定的，m 为样品的质量；Cp 为样品的定压
比热容。
（5） 共聚物结构的研究
7．热重分析法的应用有哪些方面？请举例说明。（至少举5例）
热重法的重要特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率，可以说，只要物质受热时发生重量的变化，就可以用热重法来研究其变化过程。目前，热重法已在下述方面得到应用：
（1）无机物、有机物及聚合物的热分解；（2）金属在高温下受各种气体的腐蚀过程；（3）固态反应；（4）矿物的煅烧和冶炼；（5）液体的蒸馏和汽化；（6）煤、石油和木材的热解过程；（7）含湿量、挥发物及灰分含量的测定；
（8）升华过程；（9）脱水和吸湿；（10）爆炸材料的研究；（11）反应动力学的研究；（12）发现新化合物；（13）吸附和解吸；（14）催化活度的测定；（15）表面积的测定；（16）氧化稳定性和还原稳定性的研究；（17）反应机制的研究。
8．检测质量的变化最常用的办法就是用热天平，通常测量有哪两种方法？
偏斜式天平是借助一个适当的转换器将天平梁的偏移转换为可记录的电讯号。
零位型天平在加热过程中试样无质量变化时仍能保持初始平衡状态，而有质量变化时天平就失去平衡，并立即由传感器检测并输出天平失衡信号，然后经测重系统放大用以自动改变平衡复位器中的电流，使天平重又回到寝平衡状态。通过平衡复位器中的线圈电流与试样质量变化成正比，因此记录电流的变化即能得到加热过程中试样质量连续变化的信息；而试样温度同时由测温热电偶测定并记录。
9. 解释：热分析、热重分析、差热分析、微商热重法、差示扫描量热法
红外和拉曼
1.何谓分子光谱？
分子振动光谱是指物质因受光的作用，引起分子或原子基团的振动能级跃迁，从而产生对相应频率光的吸收。
2. 何谓红外光谱？
红外光谱又称分子振动-转动光谱，属分子吸收光谱。样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收其中一些特定能量的光辐射，导致分子振动或转动引起偶极矩的净变化，使振-转能级从基态跃迁到激发态，相应于这些特定能量的透射光强度减弱，记录透过样品光的透过率T%对波数或波长的变化的曲线，即红外光谱。
3.何谓瑞利散射？
Rayleigh 散射：弹性碰撞；无能量交换，仅改变方向；
4.何谓拉曼散射？
Raman 散射：非弹性碰撞；方向改变且有能量交换；
5.何谓拉曼位移？
拉曼位移 ?ν与入射光频率无关；它是分子振-转能级的特征物理量；是定性与结构分析的依据。只有伴随有极化率变化的分子振动才能产生拉曼位移。
p dH dT = mC dt dt
6．红外光谱产生的条件是什么？举例说明。红外光谱法对试样的要求有哪些？何谓红外基频区？它有什么特点和用途？为何拉曼位移中反stokes 线比stokes 线弱?
紫外、可见分光光度法分析
1. 用分光光度计作定量分析常用的方法有哪些？
常用的定量方法有标准曲线法、标准对照法、比吸光系数比较法以及差示分光光度法。
2. 采用什么方法,可以区别n →π*和π→π*跃迁类型？
答：它们的摩尔吸收系数差异很大，故可用摩尔吸收系数不同加以区别；也可在不同极性溶剂中测定最大吸收
波长，观察红移和紫移，以区别这两种跃迁类型。n →π*跃迁产生的吸收带会随溶剂极性的增大而向短波移动，π
→π*跃迁产生的吸收带随溶剂极性的增加向长波方向移动。
3. 怎样对仪器波长准确度检查和校正？
答：由于温度变化对机械部分的影响，仪器的波长经常会略有变动，因此除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外，还应于测定前校正测定波长。常用汞灯中的较强谱线237.83、 253.65、 275.28、296.73、313.16、334.15、365.02、404.66、435.83、546.07与576.96nm ；或用仪器中氘灯的486.02与656.10nm 谱线进行校正；钬玻璃在279.4、287.5、333.7、360.9、418.5、460.0、484.5、536.2与637.5nm 波长处有尖锐吸收峰,也可作波长校正用,但因来源不同会有微小的差别，使用时应注意。
1、用调零旋钮（0T ）调节τ%=0：在吸收池位置插入一块白纸硬纸片，将波长调节器，从720nm 向420nm 方向慢慢转动，观察出口狭缝射出的光线颜色是否与波长调节器所指示的波长相符（黄色光波长范围狭窄，将波长调节在580nm 处应出现黄光），若相符，说明该仪器分光系统基本正常。若相差太远，应调节灯泡位置。
2、取出白纸片，在吸收池架内垂直放入镨钕滤光片，比空气为参比，盖上样品室盖，将波长调为500nm ，旋转100%T 旋钮使τ%=100，用吸收池杆将镨钕滤光片推入光路,读取吸光度值.以后在500-540nm 波段每隔2nm 测一次
吸光度值。记录各吸光度值和相应的波长盘标示值，查出吸光度最大时相应的波长标示值(λmax 标示)。当(λmax
标示－529)>3mm 时,仔细调节波长调节螺丝,反复测(529±5)nm 处的吸光度值,直至波长盘标示值为529nm 处相应的吸光度值最大为止,取出滤光片放入盒内。
4、何谓分光光度法？
答：分光光度法也称比色法，它是将显色试剂加入到被测的试样中使其发生显色反应，产生颜色的深浅与被分析物的离子浓度成正比，再用分光光度计显示颜色深浅的程度。应用分光光度计，根据物质对不同波长的单色光的吸收程度不同而对物质进行定性和定量分析的方法称为分光光度法。
5维生素D2在264nm 处有最大吸收，ε264=1.82 ×104,M=397g ·mol-1。称取维生素D2粗品0.0081g，配成1L 溶液，在264nm 紫外光下用1.50cm 比色皿中用测得该溶液透光率为0.35，计算粗品中维生素D2的含量。
分析：由测量数据计算物质的量浓度，再换算出质量浓度，并推算样品含量。
解：A=0.35 ε=1.82×104 b=1.50
C=b A ε=50.11082.135
.04××=1.28×10-5 (mol/L)
换算成质量浓度C=397×1.28×10-5=0.00508(g/L) 纯品质量=0.00508×1.50=0.00762 (g)
粗品中维生素D 2的含量=0.00762/0.0081×100%=94.07%
6.设计一个实验方案用分光光度法同时测定维生素C 和维生素E 。
（1）.实验目的
学习紫外光谱区同时册帝国双组分体系-----维生素C 和维生素E 。
（2）.实验原理
维生素C （抗坏血酸）维生素E 在食品中能起抗氧化剂作用，即它们在一定时间内能防止油脂变质。维生素
C 是水溶性的，维生素E 是酯溶性的，但它们都能溶于无水乙醇，因此能在同一溶液，用与可见光光度法测定组分的原理，在紫外光区测定它们。
（3）.仪器与试剂
a. 仪器：紫外可见分光光度计，石英吸收池一对，50ml 容量瓶9只，1000ml 容量瓶2只，10ml 吸量管2
只。
b. 试剂：维生素C ，维生素E 无水乙醇
（4）.实验内容和操作步骤
1、 准备工作
c. 清洗容量瓶等需要使用的玻璃仪器，晾干待用。
d. 检查仪器，开机预热20min ，并调试至正常工作状态。
1. a.配制维生素C 系列标准溶液，称取0.0132g 维生素C ，溶于无水乙醇中，定量转移入1000ml 容量瓶中，
用无水乙醇稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为7.50*10-5mol/l 。分别吸取上述溶液4.00、6.00、8.00、10.00ml 于4个洁净且干燥的50ml 容量瓶中，用无水乙醇稀释至标线，摇匀。
2. b.配制维生素E 系列标准溶液 称取维生素E0.0488g 溶于溶于无水乙醇中，定量转移入1000ml 容量瓶中，
用无水乙醇稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为1.13*10-4mol/l 。分别吸取上述溶液4.00、6.00、8.00、10.00ml 于4个洁净且干燥的50ml 容量瓶中，用无水乙醇稀释至标线，摇匀。
3. 绘制吸收光谱曲线，以无水乙醇为参比，在220-320nm 范围绘制维生素C 和维生素E 的吸收光谱曲线，并
确定入射光波长λ
4. 绘制工作曲线，以无水乙醇为参比，分别在λ1和λ2测定维生素C 和维生素E 系列标准的各种吸光度的并
记录测定结果和实验条件。
5. 试样测定，取未知液5.00ml 容量瓶中，用无水乙醇稀释至标线，摇匀。在λ1和 λ2
测出吸光度。
（5）.结束工作。
a. 实验完毕，关闭电源。取出吸收池，清洗晾干后入盒保存。
b. 清理工作台，罩上仪器防尘罩，填写仪器使用记录。
（6）.注意事项。
试液取样量应经实验来调整，以其吸光度在适宜的范围内为宜。
（7）.数据处理。
e. 绘制维生素C （抗坏血酸）和维生素E 的吸光曲线。
f. 分别绘制维生素C 在λ时的2条工作曲线，求出2条直线的斜率。
g. 计算未知样中维生素C 的浓度。
原子吸收
? 原子吸收光谱分析的基本原理；
? 分析原理：光源辐射出的待测元素的特征谱线通过样品的蒸汽时被待测元素的基态原子所吸收，由发
射谱线减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量。
? 原子吸收光谱定量分析的依据是什么？
当实验条件一定时，蒸气相中的原子浓度与试样中该元素的含量（浓度）成正比。因此，入射辐射减弱的程度与试样中该元素的含量（浓度）成正比。 （朗伯—比尔吸收定律） 式中：A——吸光度
I——透射原子蒸气吸收层的透射辐射强度 I 0——入射辐射强度 L——原子吸收层的厚
度 K——吸收系数 c——样品溶液中被测元素的浓度
? 原子吸收光谱分析法中衡量仪器性能的两个技术指标是什么？
灵敏度和检出限是原子吸收光谱分析法中的仪器性能的两个主要技术指标。
? 原子吸收光谱仪的四大组成部分和基本功能。
? 1、光源：作用：辐射待测元素的特征光谱，供测量之用；2、原子化系统：作用：将固体或液体试样中的
待测元素转变为原子蒸气；3、分光系统：作用是把待测元素的共振线(实际上是分析线)与其它谱线分离开KcL T I I A ===1lg lg 0
来，只让待测元素的共振线能通过；4、检测系统：将单色器分出的光信号转变成电信号
质谱
1．简述质谱分析法中的基本原理
分子离子峰同位素离子峰碎片离子峰
2．通常来说，质谱仪需要在高真空下工作，为什么？
质谱仪需要在高真空下工作：离子源（10-3 ～10 -5 Pa ）质量分析器（10 -6 Pa ）(1)大量氧会烧坏离子源的灯丝；
(2)用作加速离子的几千伏高压会引起放电；(3)引起额外的离子－分子反应，改变裂解模型，谱图复杂化
3.以单聚焦质谱仪为例,说明组成仪器各个主要部分的作用及原理.
质谱仪结构：进样系统；离子源；质量分析器（1.单聚焦，2.双聚焦，3.飞行时间，4.四极杆，）；检测器。
4.双聚焦质谱仪为什么能提高仪器的分辨率?
5．有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围?
（1）面积归一化法；（2）校正面积归一化法；（3）外标法；（4）内标法
6．质谱仪是由哪几部分组成的，各部分的工作原理是什么？
进样系统：1.气体扩散2.直接进样3.气相色谱；离子源： 1.电子轰击2.化学电离3.场致电离4.激光；质量分析器：加速后离子的动能不同,在磁场存在下，带电离子按曲线轨迹飞行；离子在磁场中的轨道半径R取决于：m/e、H0 、V改变加速电压V, 可以使不同m/e的离子进入检测器。质谱分辨率= M / ?M （分辨率与选定分子质量有关）检测器：四极杆质量分析器由四根相互平行并均匀安置的金属杆构成，相对的两根杆连在一起。在两组极杆上分别施加极性相反的电压。电压由直流分量和交流分量迭加而成，这样在电极间形成一个对称于z轴的电场分布。离子束进入电场后，在交变电场作用下产生了振荡，在一定电场强度和频率下，只有某种质量的离子能通过电场到达检测器，其它离子由于振幅大而撞到极杆上。
7．质谱仪离子源有哪几种，叙述其工作原理和应用特点。
1电子轰击电离（EI），原理：热电子（70eV）轰击分子，使其电离，特点：电离效率高，灵敏度高；应用最广，标准质谱图基本都是采用EI源得到的；稳定，操作方便，电子流强度可精密控制；结构简单，控温方便；2化学电离源：原理：离子室内的反应气（甲烷等；10~100Pa，样品的103~105倍），电子（100~240eV）轰击，产生离子，再与试样分离碰撞，产生准分子离子。特点：最强峰为准分子离子；谱图简单；不适用难挥发试样；3正化学电离原理：首先电离反应气分子----样品分子主要由质子转移电离，特点：容易产生准分子离子----用于确定分子量，4负化学电离适合分析电负性强的元素原理捕获电子形成负离子特点：高灵敏度与GC-ECD灵敏度相当高选择性8．质谱仪质量分析器有哪几种，叙述其工作原理和应用特点。
①单聚焦磁场分析器②双聚焦分析器（3）四极杆质量分析器（4）飞行时间质量分析器（5）离子阱质量分析器9．GC-MS和LC-MS分别能提供哪些信息。
西安科技大学研究生考试试卷 学号______ ________ 研究生姓名______ ________ 班级______ ________ 考试科目______ ________ 考试日期________ ______ 课程学时_______ _______ 开（闭）卷________ ______
现代分析测试技术在煤热解催化剂制备中 的应用 摘要：现代分析测试技术在化工生产的研究中占据着重要的地位，本文主要讨论X射线荧光分析（XRF）、X射线衍射分析（XRD）、扫描电子显微镜(SEM)在制备煤热解催化剂中的应用。 关键词：XRF、XRD、SEM、煤热解催化剂、应用 Abstract: the modern analysis determination technique in the study of chemical production occupies the important position, this article focuses on the application of X-ray fluorescence analysis (XRF), X-ray diffraction analysis (XRD) and scanning electron microscope (SEM) in the preparation of the coal pyrolysis catalyst. Key words:XRF, XRD, SEM, the coal pyrolysis catalyst, application 1、引言 现代分析测试技术是化学、物理等多种学科交叉发展、前沿性应用以及合而为一的综合性科学研究手段，主要研究物质组成、状态和结构，也是其它学科获取相关化学信息的科学研究手段与途径，因此想要获得准确有效的实验数据就必须能够正确的运用各种分析测试 手段，对化工类学生更是如此。本次论文主要对煤热解催化剂制备过程中用到的分析测试技术手段进行论述。在煤热解催化剂制备中用到的分析测试手段主要有X射线荧光分析、X射线衍射分析、扫描电子显
一、X射线物相分析的基本原理与思路 在对材料的分析中我们大家可能比较熟悉对它化学成分的分析，如某一材料为Fe96.5%,C 0.4%,Ni1.8%或SiO2 61%, Al2O3 21%,CaO 10% ,FeO 4%等。这是材料成分的化学分析。 一个物相是由化学成分和晶体结构两部分所决定的。X射线的分析正是基于材料的晶体结构来测定物相的。 X射线物相分析的基本原理是什么呢？ 每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度来表征。 其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。 衍射花样有两个用途： 一是可以用来测定晶体的结构，这是比较复杂的； 二是用来测定物相。 所以，任何一种结晶物质的衍射数据d和I是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相，分析的思路将样品的衍射花样与已知标准物质的衍射花样进行比较从中找出与其相同者即可。 X射线物相分析方法有： 定性分析——只确定样品的物相是什么？ 包括单相定性分析和多相定性分析定量分析——不仅确定物相的种类还要分析物相的含量。 二、单相定性分析 利用X射线进行物相定性分析的一般步骤为: ①用某一种实验方法获得待测试样的衍射花样； ②计算并列出衍射花样中各衍射线的d值和相应的相对强度I值； ③参考对比已知的资料鉴定出试样的物相。 1、标准物质的粉末衍射卡片 标准物质的X射线衍射数据是X射线物相鉴定的基础。为此，人们将世界上的成千上万种结晶物质进行衍射或照相，将它们的衍射花样收集起来。由于底片和衍射图都难以保存，并且由于各人的实验的条件不同（如所使用的X射线波长不同），衍射花样的形态也有所不同，难以进行比较。因此，通常国际上统一将这些衍射花样经过计算，换算成衍射线的面网间距d值和强度I，制成卡片进行保存。
1、热电偶测温的原理、基本定律及应用、热电偶测温冷端温度补偿方法 （温差电动势可以忽略不计，在热电偶回路中起主要作用的是接触电动势） 热电偶回路的热电动势只与组成热电偶的材料及两端接点的温度有关；与热电偶的长度、粗细、形状无关。导体材料确定后，热电动势的大小只与热电偶两端的温度有关，而且是T的单值函数，这就是利用热电偶测温的基本原理。 (1) 均质导体定律 如果热电偶回路中的两个热电极材料相同，无论两接点的温度如何，热电动势均为零；反之，如果有热电动势产生，两个热电极的材料则一定是不同的。根据这一定律，可以检验两个热电极材料的成分是否相同(称为同名极检验法)，也可以检查热电极材料的均匀性。 (2) 中间导体定律 在热电偶回路中接入第三种导体C，只要第三种导体的两接点温度相同，则回路中总的热电动势不变。 (3) 标准电极定律
如果两种导体分别与第三种导体组成的热电偶所产生的热电动势已知，则由这两种导体组成的热电偶所产生的热电动势也就可知。为分度表的制作提供理论基础 (4) 中间温度定律 热电偶在两接点温度分别为T、T0时的热电动势等于该热电偶在接点温度分别为T、Tn和接点温度分别为Tn、T0时的相应热电动势的代数和。为分度表的应用提供理论基础 由于热电偶产生的电势与两端温度有关，只有将冷端温度保持恒定才能使热电势正确反映热端的被测温度。由于有时很难保证冷端温度在恒定0℃，故常采取一些冷端补偿措施。 1.冷端恒温法 (1) 冰点槽法 (2) 其它恒温器 2.补偿导线法：将冷端延伸到温度恒定的场所 3.计算修正法 4.电桥补偿法
5.显示仪表零位调整法 6.软件处理法 2、霍耳传感器的工作原理、特点 原理：半导体薄片置于磁感应强度为B 的磁场中，磁场方向垂直于薄片，当有电流I 流过薄片时，在垂直 于电流和磁场的方向上将产生电动势EH，这种现象称为霍尔效应。作用在半导体薄片上的磁场强度B越 强，霍尔电势也就越高。霍尔电势用下式表示： 特点： 1、为提高灵敏度, 霍尔元件常制成薄片形状。 2、要求霍尔片材料有较大的电阻率和载流子迁移率。 3、只有半导体材料适于制造霍尔片。 4、霍尔集成电路可分为线性型和开关型两大类。 5、霍尔传感器广泛用于电磁测量、压力、加速度、振动等方面的测量。
一、选择 1．把连续时间信号进行离散化时产生混迭的主要原因是（ ） a.记录时间太长； b.采样时间间隔太宽； c.记录时间太短； d. 采样时间间隔太窄 2.下述参量的测量属于间接测量法的是（ ） a.用天平测量物体质量； b.用弹簧秤称物体重量； c.声级计测声强级； d.线圈靶测速 3．磁感应测速传感器中的速度线圈之所以用两个线圈串联而成，其作用主要为（ ） a.提高传感器的灵敏度及改善线性； b. 提高传感器的灵敏度及改善频响特性； c.改善传感器的频响特性及补偿永久磁铁在线圈铁心垂直方向上的微小跳动对感应电动势的影响； d.提高传感器的灵敏度及补偿永久磁铁在线圈铁心垂直方向上的微小跳动对感应电动势的影响； 4.表示随机信号中动态分量的统计常数是（ ） a.均方值； b.均值； c.均方差； d.概率密度函数 5．半导体应变片是根据（ ）原理工作的。 a.电阻应变效应； b.压电效应； c.热阻效应； d.压阻效应 6.压电式加速度计测量系统的工作频率下限取决于（ ） a.压电测压传感器的力学系统的频率特性； b.压电晶体的电路特性； c.测量电路的时间常数； d.放大器的时间常数τ 7．二阶系统中引入合适的阻尼率的目的是（ ） a.使得系统输出值稳定； b.使系统不共振； c.获得较好的幅频、相频特性； d.获得好的灵敏度 8．带通滤波器所起的作用是只允许（ ）通过。 a.低频信号； b.高频信号； c.某一频带的信号； d.所有频率分量信号 9．压电加速度测量系统的工作频率下限取决于（ ） a.加速度力学系统的频率特性； b. 压电晶体的电路特性； c. 测量电路的时间常数 10. 自相关函数是一个（ ）函数 a.奇函数； b.偶函数； c.非奇非偶函数； d. 三角函数 11．在光作用下，使物体的内部产生定向电动势的现象，称（ ）效应。 a.内光电； b.外光电； c.热电； d.阻挡层光电 12．（ ）传感器是根据敏感元件材料本身的物理性质变化而工作的。 a.差动变压器式； b.变间隙电容式； c.变阻器式； d. 电压式 13．半导体热敏电阻的电阻温度系数α可用下式（ ）表示（已知半导体热敏电阻与温度系数关系可用T B Ae R =描述） a.α=dT R dR ；b. α=2T B ；c. α=2T A ；d. α=00111ln ln T T R R --(R 1,R 0分别是温度T 1,T 0时的电阻值) 14．如果一信号的自相关函数R x (τ)是一定周期性不衰减，则说明该信号（ ） a.均值不为0； b.含周期分量； c.是各态历经的 ； d.是各态不历经的 15．用方程法求解回归直线时，误差最小的方法是（ ）
Chapter 1 1、信号的三种分类方法及其定义 （1）确定性信号与随机信号。若信号可表示为一个确定的时间函数，因而可确定其任何时刻的量值，这种信号称为确定性信号（分为周期信号，非周期信号）；随机信号是一种不能准确预测未来瞬时值，也无法用数学关系式来描述的信号。 （2）连续信号和离散信号。若信号数学表示式中的独立变量取值是连续的，为连续信号；若独立变量取离散值，为离散信号。 （3）能量信号和功率信号。电压信号x（t）加到电阻R上，其瞬时功率P（t）=x2（t）/R。把信号x（t）的平方x2（t）及其对时间的积分分别称为信号的功率和能量。 2、周期信号频谱的三个特点 （1）周期信号的频谱是离散的（2）每条谱线只出现在基波频率的整数倍上，基波频率是诸分量频率的公约数（3）各频率分量的谱线高度表示该谐波的幅值或相位角。 3、傅里叶变换的性质（P30 表1-3） 时域 频域 δ（t）? 1 （单位瞬时脉冲）（均匀频谱密度函数） 1 ?δ（f）（幅值为1的直流量）在（f=0处有脉冲谱线） δ（t-t0）?e-j2πfto δ函数时移t0 （各频率成分分别相移2πfto 角） ej2πfot ?δ （f-f0） （复指数函数）（将δ（f）频移到f0） 正、余弦函数的频谱密度函数： 由sin2πf0t=j（e-j2πfot-ej2πfot）/2，cos2πf0t=（e-j2πfot+ej2πfot）/2，变换为sin2πf0t?j[δ（f+f0）-δ（f-f0）]/2,cos2πf0t? [δ（f+f0）+δ（f-f0）]/2
第 2 页 共 7 页 5、各态历经平稳随机过程定义及其性质 定义：平稳随机过程是指其统计特征参数不随时间而变化的随机过程。 性质：当取样在时间轴上作任意平移时，随即过程的所有有限维分布函数是不变的。 6、随机信号的主要特征参数及其含义 参数：（1）均值、方差和均方值（2）概率密度函数（3）自相关函数（4）功率谱密度函数。 含义：均值μx 表示信号的常值分量，方差σx2描述随机信号的波动分量，均方值φ2描述随机信号的强度。概率密度函数表示信号幅值落在指定区间的概率。自相关函数，假如x(t)是某各态历经随机过程的一个样本记录，x （t+τ）是时移的样本，在任何t=ti 时刻，从两个样本上可以分别得到两个值x(ti ）和x （ti +τ），而且x(t) 和x （t+τ）具有相同的均值和标准差。功率谱密度函数，.对于具有连续频谱和有限平均功率的信号或噪声，表示其频谱分量的单位带宽功率的频率函数。 习题1-3求指函数x （t ）=Ae-at （a>0,t ≥0）的频谱。 解：指函数的频谱 x （t ）=X （f ）? ∞∞ -x （t ）e-j2πftdt=? ∞ Ae-ate-j2π ftdt=A/(a+j2πf) 习题1-6求指数衰减振荡函数x （t ）=e -at sinw 0t 的频谱。 解：指数衰减振荡函数的频谱x （t ）=X （f ）?∞ ∞-x （t ）e -j2πft dt=?∞ （e -at sin2πf 0t ）e -j2πft dt=?∞0 e -at 2j （e -j2πfot - e j2πfot ）e -j2π ft dt=2 j ( ） π（）π（fo -f j2a 1-fo f 2j a 1+++) Chapter 2 1、测试装置的静态特性参数有哪几个？各自的含义？ 参数及含义：(1)线性度，测量装置输入、输出之间的关系与理想比例关系（即理想直线关系）的偏离程度(2)灵敏度，单位输入变化引起的输出变化，通常使用理想直线的斜率作为测量装置的灵敏度值(3)回程误差（迟滞），描述测量装置同输入变化方向有关的输出特性(4)分辨力， 引起测量装置的输出值产生一颗可察觉变化的最小输入量（被测量）变化值称为分辨力(5)零点漂移和灵敏度漂移，零点漂移是测量装置的输出零点偏离原始零点的距离；灵敏度漂移则是由于材料性质的变化引起的输入与输出的关系（斜率）的变化。总误差是零点漂移与灵敏度漂移只和。 2、传递函数的分母由什么决定？分子由什么决定？ 传递函数H （s ）=Y （s ）/X （s ），分母X （s ）取决于系统的结构。分母中s 的最高次幂n 代表系统微分方程的阶数。分子Y （s ）则和系统同外界之间的关系。如输入（激励）点的位置、输入方式、被测量及测点布置情况有关。 3、一阶系统的传递函数、频率响应函数、幅频特性和相频特性 传递函数：H （s ）=1/（τs+1），频响函数：H （w ）=1/（j τw+1），幅频特 性：A （w ）= 2 w 11 ） （τ+，ψ（w ）=-arctan （τw ），负号表 示输出信号滞后于输入信号。 4、二阶系统的传递函数、频率响应函数、幅频特性和相频特性 传递函数：2 n n 2 2 n s 2s s H ωξωω++=）（，频响函 数： n 2n j 2]- 1[1 H ωωξωωω+= ）（）（，幅频 特性： 2 n 222n 4]1[1 A ）（）（ ）（ωωξωωω++= ，相频特性： 2 n n -12-arctan ） （）（ ）（ωωωω ξωψ= 5、实现不失真测试的条件 设有一个测量装置，其输出y （t ）和输入x （t ）满足y （t ）=A0x （t-t0），
西南科技大学 材料科学与工程学院 教师教案 教师姓名：张宝述 课程名称：材料现代分析测试方法 课程代码：11319074 授课对象：本科专业：材料物理 授课总学时：64 其中理论：64 实验：16（单独开课） 教材：左演声等. 材料现代分析方法. 北京工业大 学出版社，2000 材料学院教学科研办公室制
2、简述X射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 章节名称第三章粒子（束）与材料的相互作用 教学 时数 2 教学目的及要求1．理解概念：（电子的）最大穿入深度、连续X射线、特征X射线、溅射；掌握概念：散射角（2 ）、电子吸收、二次电子、俄歇电子、背散射电子、吸收电流（电子）、透射电子、二次离子。 2．了解物质对电子散射的基元、种类及其特征。 3．掌握电子与物质相互作用产生的主要信号及据此建立的主要分析方法。 4．掌握二次电子的产额与入射角的关系。 5．掌握入射电子产生的各种信息的深度和广度范围。 6．了解离子束与材料的相互作用及据此建立的主要分析方法。 重点难点重点：电子的散射，电子与固体作用产生的信号。难点：电子与固体的相互作用，离子散射，溅射。 教学内容提要 第一节电子束与材料的相互作用 一、散射 二、电子与固体作用产生的信号 三、电子激发产生的其它现象第二节离子束与材料的相互作用 一、散射 二、二次离子 作业一、教材习题 3-1电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子激发产生的？ 图3-3入射电子束与固体作用产生的发射现象 3-2电子“吸收”与光子吸收有何不同？ 3-3入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多，而俄歇电子与X光电子的逸出深度相当，这是为什么？ 3-8配合表面分析方法用离子溅射实行纵深剖析是确定样品表面层成分和化学状态的重要方法。试分析纵深剖析应注意哪些问题。 二、补充习题 1、简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。 章节第四章材料现代分析测试方法概述教学 4
现代道路交通测试技术 试题A----答案 一. 解：由题意频谱函数：x （ω）= dt e t x j ? +-∞ ∞ -t )(ω = dt e j ?+--2 /2 /t ττ ω =2/2/12t/ττω ω-+--j e j = () 2 /2/1ωτωτω j j e e j -- = ω 2 sin 2 ωτ =τ /2 /2sin ωτωτ ∴频谱函数虚部为0，故相频谱为0； X(0)=τωτωττ ωωω==→→2 /2 /sin lim )(lim 0 x 当ω= τ π n （n=1,2,3……）时 X （ω）=0 故幅频谱图如下： 二．解：因为信号是周期信号，可以用一个共同周期内的平均值代替整个历程的平均值 故：dt t y t x T R T T xy ? +=∞→0)()(1lim )(ττ = 1 T dt t y t x T ? -+++0 00])(sin[)sin(φθτωθω =)cos(2 1 00φωτ-y x
三．1．试述瞬态瑞雷面波无损检测基本原理及其相应的测试技术要求。 参考答案： ①基本原理：对于均匀的弹性半空间分层介质，其结构表面受到瞬态冲击作用时，将产生瞬态振动。振动组份中包括纵波、横波和瑞雷波。在一次冲击产生的波能中，瑞雷波占67%，即从一个振源向一个半无限介质表面辐射的总能量的三分之二形成瑞雷型表面波。而纵波和横波只占有少量能量；并且在表面，随着波传播距离的增大其衰减比瑞雷面波大得多。确切地说，纵波和横波引起的位移振幅沿表面随着距离的平方衰减，而瑞雷面波是随着距离的平方根而衰减，因此，在地基表面的瞬态振动中，瑞雷面波的衰减比纵波和横波衰减慢得多，瞬态表面波主要是由瑞雷波组成。我们通过一系列的关系可以得出，利用瞬态瑞雷面波的传播速度和频率可以确定不同介质的穿透深度。 ②技术要求：检测系统设计是否合理、仪表选型与安装是否符合要求，是保证质量检测精度和可靠性的关键，对其各组成部分有相应的技术要求。 1）．激振部分——力锤的选择 它是整套测量系统的前哨，对路面冲击信号的产生和冲击响应信号的正确检取，是系统准确测试的基本保证。预先应根据检测深度做一些力锤冲击试验，以选择合理的力锤重量或合适材料的锤头。使瞬态冲击施加于路面表面后，能产生一组具有不同频率的瑞雷面波在介质中传播。 2）．垂向检波器的选型 垂向检波器选用压电式加速度传感器。 对于层状路面结构来说，一般选择小冲击源作为振源，使其产生具有丰富频率的瑞雷面波沿地表一定深度向四周传播。对于高频短波长的波来说，选择加速度传感器，因为它具有频率范围宽，对冲击振动的频响特性好等特点。如检测像硅酸盐、水泥混凝土和沥青混凝土路面的刚性层状体系时需要选择加速度传感器。 速度、位移传感器一般不用作冲击测量。另外，正确选定压电式加速度传感器的型号也是十分重要的（必须考虑它的频率范围、动态范围、灵敏度等主要特征参数是否符合测试精度要求）。 3）．安装位置的确定 测试前，应对现场路面进行调查，确定检测点，并合理布置。一般两个垂向检 波器之间的距离应视测试的路面深度而定，通常应使两个间距大于路面深度的一半以上，并且取振源到最近的传感器的距离等于两传感器之间的距离。 4）．连接导线选择 仪器之间的连接导线应尽量短，且记不应将各种导线混合使用，尽量选择相同线种，且忌抖动，以免引起现场测量不稳定。 四． 参考答案：令SAM(t)=Х(t)﹡cos ω0t,则SAM(t)的傅立叶变换为 SAM(ω)= ? ∞ ∞ - Х(t)﹡cos ω0t*e t j ωdt=1/2[X(ω+ω0)+X(ω-ω0)]
X射线荧光分析 X-Ray Fluorescence X射线的产生和特点 特征X射线 L壳层由L1、L2、L3三个子能级构成；M壳层由五个子能级构成；电子跃迁必须服从选择定则N壳层由七个子能级构成； X射线的特点: ?波粒二象性 ?直线传播，折射率约为1 ?具有杀伤力 ?具有光电效应 ?散射现象
–相干散射：散射线能量不变，与入射线相互干涉。 –不相干散射：入射线部分能量传递给原子，散射线波长变长，与入射线不相互干涉。 ?吸收现象 X射线的吸收现象 ?X射线在穿过被照射物体时，因散射、光电效应、热损耗的影响，出现强度衰减的现象，称为X射线的吸收。与物质的厚度、密度、入射线强度有关。 突变点λ（波长）称为吸收 限 原因：X射线将对应能级的 电子轰出，使光子大量吸收。?X射线吸收现象的应用 ?阳极靶镀层，获得单色X射线 ?X荧光的特点 荧光X射线的最大特点是只发射特征X射线而不产生连续X射线。试样激发态释放能量时还可以被原子内部吸收继而逐出较外层的另一个次级光电子，此种现象称为俄歇效应。被逐出的电子称为俄歇电子。俄歇电子的能量也是特征的，但不同于次级X射线。 ?波长色散型X荧光光谱仪 ?分析原理 当荧光X射线以入射角θ射到已知晶面间距离d的晶体（如LiF）的晶面上时，发生衍射现象。根据晶体衍射的布拉格公式λ∝dsinθ可知，产生衍射的入射光的波长λ与入射角θ有特定的对应关系。逐渐旋转晶面用以调整荧光X射线的入射角从0°至90°，在2 θ角度的方向上，可依次检测到不同λ的荧光X射线相应的强度，即得到试样中的系列荧光X射线强度与2 θ关系的X射线荧光光谱图 X射线衍射分析 X Ray Diffraction X射线衍射的理论基础
《机械工程测试技术基础》课后答案 章节测试题 第一章 信号及其描述 （一）填空题 1、 测试的基本任务是获取有用的信息，而信息总是蕴涵在某些物理量之中，并依靠它们来 传输的。这些物理量就是 ，其中目前应用最广泛的是电信号。 2、 信号的时域描述，以 为独立变量；而信号的频域描述，以 为独立变量。 3、 周期信号的频谱具有三个特 点： ， ， 。 4、 非周期信号包括 信号和 信号。 5、 描述随机信号的时域特征参数有 、 、 。 6、 对信号的双边谱而言，实频谱（幅频谱）总是 对称，虚频谱（相频谱）总是 对 称。 （二）判断对错题（用√或×表示） 1、 各态历经随机过程一定是平稳随机过程。（ ） 2、 信号的时域描述与频域描述包含相同的信息量。（ ） 3、 非周期信号的频谱一定是连续的。（ ） 4、 非周期信号幅频谱与周期信号幅值谱的量纲一样。（ ） 5、 随机信号的频域描述为功率谱。（ ） （三）简答和计算题 1、 求正弦信号t x t x ωsin )(0=的绝对均值μ|x|和均方根值x rms 。 2、 求正弦信号)sin()(0?ω+=t x t x 的均值x μ，均方值2x ψ，和概率密度函数p(x)。 3、 求指数函数)0,0()(≥>=-t a Ae t x at 的频谱。 4、 求被截断的余弦函数???≥<=T t T t t t x ||0 ||cos )(0ω的傅立叶变换。 5、 求指数衰减振荡信号)0,0(sin )(0≥>=-t a t e t x at ω的频谱。 第二章 测试装置的基本特性 （一）填空题 1、 某一阶系统的频率响应函数为121 )(+=ωωj j H ，输入信号2 sin )(t t x =，则输出信号)(t y 的频率为=ω ，幅值=y ，相位=φ 。 2、 试求传递函数分别为5.05.35.1+s 和222 4.141n n n s s ωωω++的两个环节串联后组成的系统的 总灵敏度。 3、 为了获得测试信号的频谱，常用的信号分析方法有 、 和 。 4、 当测试系统的输出)(t y 与输入)(t x 之间的关系为)()(00t t x A t y -=时，该系统能实现 测试。此时，系统的频率特性为=)(ωj H 。 5、 传感器的灵敏度越高，就意味着传感器所感知的 越小。 6、 一个理想的测试装置，其输入和输出之间应该具有 关系为最佳。 （二）选择题 1、 不属于测试系统的静特性。 （1）灵敏度 （2）线性度 （3）回程误差 （4）阻尼系数 2、 从时域上看，系统的输出是输入与该系统 响应的卷积。 （1）正弦 （2）阶跃 （3）脉冲 （4）斜坡
材料现代分析与测试技术论文 （1）X射线单晶体衍射仪(X-ray single crystal diffractometer,简写为XRD) 原理：根据布拉格公式：2dsinθ=λ可知，对于一定的晶体，面间距d一定，有两种途径可以使晶体面满足衍射条件，即改变波长λ或改变掠射角θ。X射线照射到某矿物晶体的相邻网面上，发生衍射现象。两网面的衍射产生光程差ΔL=2dsinθ，当ΔL等于X射线波长的整数倍nλ(n为1、2、3….，λ为波长)时，即当2dsinθ=nλ时，干涉现象增强，从而反映在矿物的衍射图谱上。不同矿物具有不同的d值。X射线分析法就是利用布拉格公式并根据x射线分析仪器的一些常数和它所照出的晶体结构衍射图谱数据，求出d，再根据d值来鉴定被测物。 主要功能：收集晶体衍射数据以及进一步确定晶体结构，过程主要包括：挑选样品，上机，确定晶胞参数，设定参数进行数据收集，数据还原，结构解析。（2）光学显微镜（Optical Microscopy ，简写为OM） 基本原理：显微镜是利用凸透镜的放大成像原理，将人眼不能分辨的微小物体放大到人眼能分辨的尺寸，其主要是增大近处微小物体对眼睛的张角（视角大的物体在视网膜上成像大），用角放大率M表示它们的放大本领。因同一件物体对眼睛的张角与物体离眼睛的距离有关，所以一般规定像离眼睛距离为25厘米（明视距离）处的放大率为仪器的放大率。显微镜观察物体时通常视角甚小，因此视角之比可用其正切之比代替。 显微镜放大原理光路图 显微镜由两个会聚透镜组成，光路图如图所示。物体AB经物镜成放大倒立的实像A1B1，A1B1位于目镜的物方焦距的内侧，经目镜后成放大的虚像A2B2于明视距离处。 主要功能：把人眼所不能分辨的微小物体放大成像，以供人们提取微细结构信息。（3）扫描式电子显微镜（scanning electron microscope，简写SEM）
《机械工程测试技术基础》课程试题一一、填空题（每空1分，共30分） 1、非周期信号，时域为 )(t x，频域为) (f X，它们之间的傅氏变换与逆变换关系式分 别是： ) (f X＝t ft j d e t xπ2 )(- +∞ ∞ - ? ， )(t x＝f ft j d e f Xπ2 ) ( +∞ ∞ - ? 。 2、不失真测试条件中，要求幅频特性应为常数，相频特性应为线性。 3、具有压电效应的材料称为压电材料，常用的压电材料有石英晶体和压电陶瓷。 4、当霍尔片受到与电流方向垂直的磁场作用时，不仅会产生霍尔电势，而且还会出现半导体电阻率增大的现象，这种现象成为磁阻效应（或高斯效应）。热电偶的工作原理是基于热电效应。 5、自相关函数能将淹没在噪声中的周期信号提取出来，其频率保持不变，而丢失了相位信息。 6、频率混叠是由于采样频率过低引起的，泄漏则是由于信号截断引起的。 二、单项选择题(每小题2分，共20分) 1、测试装置的脉冲响应函数与它的频率响应函数间的关系是 B 。 A.卷积 B.傅氏变换对 C.拉氏变换对 D.微分 2、极距变化型电容传感器适宜于测量微小位移量是因为 C 。 A．电容量微小影响灵敏度 B.非接触测量 C. 灵敏度与极距的平方成反比，极距变化大则产生非线性误差 D. 以上都不对 3、在调幅信号的解调过程中，相敏检波的作用是 D 。 A.恢复载波信号 B.恢复调制信号的幅值 C.恢复已调制波 D.恢复调制信号的幅值和极性 4、RC微分电路实际上是一种 B 滤波器。 A.低通 B.高通 C.带通 D.带阻 5、对连续信号进行采样时，采样频率越高，当保持信号的记录时间不变时，则 C 。 A.泄漏误差就越大 B.量化误差就越小 C.采样点数就越多 D.频域上的分辨率就越低 三、判断题(正确的在题干的括号内划“√”，错误的在题干的括号内划“×”；每小题1 分，1、对二阶系统输入周期信号 )0 ,0 ( ) sin( )( ≠ ≠ + =? ? ωA t A t x ，则其输出 信号将保持频率不变，幅值、相位改变。（√）
现代材料测试技术 作业
第一章X射线衍射分析 一、填空题 1、X射线从本质上说，和无线电波、可见光、γ射线一样，也是一种。 2、尽管衍射花样可以千变万化，但是它们的基本要素只有三个：即、、。 3、在X射线衍射仪法中，对X射线光源要有一个基本的要求，简单地说，对光源的基本要求是、、。 4、利用吸收限两边相差十分悬殊的特点，可制作滤波片。 5、测量X射线衍射线峰位的方法有六种，它们分别是、、 、、、。 6、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种，它们分别是、 、。 7、特征X射线产生的根本原因是。 8、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种，它们分别是、 和字顺索引。 9、X射线衍射仪探测器的扫描方式可分、、三种。 10、实验证明，X射线管阳极靶发射出的X射线谱可分为两类：和 11、当X射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等的影响，强度会减弱，这种现象称为。 12、用于X射线衍射仪的探测器主要有、、、，其中和应 用较为普遍。 13、X射线在近代科学和工艺上的应用主要有、、三个方面 14、X射线管阳极靶发射出的X射线谱分为两类、。 15、当X射线照射到物体上时，一部分光子由于和原子碰撞而改变了前进的方向，造成散射线；另一部分光子可能被原子吸收，产生；再有部分光子的能量可能在与原子碰撞过程中传递给了原子，成为。 二、名词解释 X-射线的吸收、连续x射线谱、特征x射线谱、相干散射、非相干散射、荧光辐射、光电效应、俄歇电子、质量吸收系数、吸收限、X-射线的衰减 三、问答与计算 1、某晶体粉末样品的XRD数据如下，请按Hanawalt法和Fink法分别列出其所有可能的检索组。 2、产生特征X射线的根本原因是什么？ 3、简述特征X-射线谱的特点。 4、推导布拉格公式，画出示意图。 5、回答X射线连续光谱产生的机理。
机械工程测试技术期末 考试试题A Document number【AA80KGB-AA98YT-AAT8CB-2A6UT-A18GG】
《机械工程测试技术基础》课程试题A 一、填空题（20分，每空1分） 1.测试技术是测量和实验技术的统称。工程测量可分为_____和_____ 。 2.测量结果与_____ 之差称为_____ 。 3.将电桥接成差动方式习以提高_____ ，改善非线性，进行_____ 补偿。 4.为了_____温度变化给应变测量带来的误差，工作应变片与温度补偿应变片应接在 _____。 5．调幅信号由载波的_____携带信号的信息，而调频信号则由载波的_____ 携带信号的信息。 6．绘制周期信号()x t 的单边频谱图，依据的数学表达式是 _____，而双边频谱图的依据数学表达式是 _____。 7．信号的有效值又称为_____，有效值的平方称为_____，它描述测试信号的强度(信号的平均功率)。 8．确定性信号可分为周期信号和非周期信号两类，前者频谱特点是_____，后者频谱特点是_____。 9.为了求取测试装置本身的动态特性，常用的实验方法是_____和_____。 10.连续信号()x t 与0()t t δ-进行卷积其结果是：0()()x t t t δ*-= _____。其几何意义是_____。 二、选择题（20分，每题2分） 1．直流电桥同一桥臂增加应变片数时，电桥灵敏度将( )。 A ．增大 B ．减少 C.不变 D.变化不定 2．调制可以看成是调制信号与载波信号( )。 A 相乘 B ．相加 C ．相减 D.相除 3．描述周期信号的数学工具是( )。 A ．相关函数 B ．拉氏变换 C ．傅氏变换 D.傅氏级数 4．下列函数表达式中，( )是周期信号。 A ． 5cos100()00t t x t t π?≥?=??
一、名词解释 1. 原子吸收灵敏度：也称特征浓度，在原子吸收法中，将能产生1％吸收率即得到0.0044 的吸光 度的某元素的浓度称为特征浓度。计算公式：S=0.0044 x C/A （ug/mL/1%） S——1％吸收灵敏度C ——标准溶液浓度0.0044 ——为1％吸收的吸光度 A——3 次测得的吸光度读数均值 2. 原子吸收检出限：是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的最 小浓度或最小含量。通常以产生空白溶液信号的标准偏差2?3倍时的测量讯号的浓度表示。 只有待测元素的存在量达到这一最低浓度或更高时，才有可能将有效分析信号和噪声信号可靠地区分开。 计算公式： D = c K S /A m D一一元素的检出限ug/mL c ――试液的浓度 S ――空白溶液吸光度的标准偏差 A m――试液的平均吸光度K――置信度常数，通常取2~3 3．荧光激发光谱：将激发光的光源分光，测定不同波长的激发光照射下所发射的荧光强度的变化， 以I F—入激发作图，便可得到荧光物质的激发光谱 4 ?紫外可见分光光度法：紫外一可见分光光度法是利用某些物质分子能够吸收200 ~ 800 nm光谱 区的辐射来进行分析测定的方法。这种分子吸收光谱源于价电子或分子轨道上电子的电子能级间跃迁，广泛用于无机和有机物质的定量测定，辅助定性分析（如配合IR）。 5 ?热重法：热重法（TG是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。TG基本原 理：许多物质在加热过程中常伴随质量的变化，这种变化过程有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类：动态（升温）和静态（恒温）。检测质量的变化最常用的办法就是用热天平（图1），测量的原理有两种：变位法和零位法。 6?差热分析；差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技 术。差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差（△ T）随温度或时间的变化关系。在DAT试验中， 样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的。如: 相转变，熔化，结晶结构的转变， 沸腾，升华，蒸发，脱氢反应，断裂或分解反应，氧化或还原反应，晶格结构的破坏和其它化学反应。一般说来，相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应；而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应。 7. 红外光谱：红外光谱又称分子振动转动光谱，属分子吸收光谱。样品受到频率连续变化的红外光 照射时，分子吸收其中一些频率的辐射，导致分子振动或转动引起偶极矩的净变化,使振-转能级从基态跃迁到激发态，相应于这些区域的透射光强度减弱，记录经过样品的光透过率T%寸波数或波长
第1章 信号分析基础 ⒈信息：描述事物运动的状态和方式 ⒉信号：信息是客观存在或运动状态的特征，它总是通过某些物理量的形式表现出来，这些物 理量就是信号 ⒊信息与信号之间的关系：信号时信息的载体，是物质，具备能量；信息是信号所载的内容，不等于物质，不具 备能量。同一个信息，可以用不同的信号来运载；同一种信号，也可以运载不同的信息 ⒋谐波信号：在周期信号中，按正弦或余弦规律变化的信号。表达式为)cos(x )(?+=wt t x 圆频率T 2π= w ，频率为π2w f =，周期w f π21T == ⒌周期信号的频谱特性：①周期信号各谐波频率必定是几波平率的整数倍频率分量（谐波性） ②频谱是离散的（离散性） ③有幅频谱线看出，谐波复制总的趋势是随谐波次数增多而减小（收敛性） 6.傅里叶级数定理：以T 为周期的函数)(t x ，如果在[2,2T T - ]上满足狄利克雷条件，即)(t x 在[2 ,2T T -]上满足：①连续或只有有限个第一类间断点 ②只有有限个极值点。则在[2 ,2T T -]上可展开成傅里叶级数。 0w 为基频。连续点处： ∑∞=++=1 000)sin cos (2)(n n n t nw b t nw a a t x =∑∞ =++100)cos(2n n n t nw A a ? = ) cos(][0) (1 00000n n c t nw j n t jnw n n n t jnw n t jnw n c t nw c e c e c e c e c c n ∠+===++∑∑∑∑∞ ∞ -∠+∞ ∞ -∞ -∞ =∞ =- dt nw t x T b dt nw t x T a dt t x T a T w T T n T T n T T ???---====22 002 22200sin )(2,cos )(2,)(2,2π n n n n n n a b b a A arctan ,22-=+= ?， 2 sin ,2cos ? ?????j j j j je je e e --+-= += n n n n n n n n n n a b arc c c A b a c c ?==-=-∠∠=+==,2 222 的傅里叶逆变换 的傅里叶变换和这种变换称为构成了一种变换，既与傅里叶变换：)()(),()()()()()(,)()(.722f X t x f X t x f X t x dt e t x f X df e f X t x ft j ft j ?==??∞ ∞ --∞ ∞ -ππ其中为频谱函数的傅里叶像函数。为的傅里叶原函数，为)()()()()(f X t x f X f X t x 。 ⒏傅里叶变换的主要性质：①奇偶虚实性质 ②线性叠加性质 ③对称性质 ④时间 尺度改变性质 ⑤时移性质 ⑥频移性质 ⑦卷积定理 ⑧微分性质 ⑨积分性质
现代测试技术自测试题一 一、填空题:(每空1分,满分20分) １、机械工程测试技术就是一门专业技术基础课,要完成对机械参量的测试技术包括＿__________＿____＿＿与＿___________＿＿____＿__两个方面的内容;实际采用的测试方法有机械法、光学法与法。 2. 传感器的敏感元件就是; 转换元件就是。1０mm差动变压器式位移传感器的转换原理就是。 3、压电式传感器的压电效应就是 ____＿＿＿_＿＿__＿__＿_＿______＿;热电偶传感器就是将温度参量转变为。 4、电荷放大器电路的作用就是。 5、滤波器就是一种选频装置,则按幅频特性可分为、、 _______＿______与带阻滤波器。 6、常见的记录仪器有、光线示波器
与、计算机记录仪。 7、测试系统的静态特性反映对输入的静态参量而表现的输出与输入的基本关系,其基本特性参数有灵敏度、与_＿_____＿_＿___＿_＿、重复性。 8. 测试误差的主要类型有随机误差、与。 9、信号的描述方法就是法与法。 二、简述题:(每小题５分,满分25分) 1、试简述差动式电容传感器的基本原理及其优点。 2、试简述测试系统实现不失真测试对一阶、二阶系统的综合要求。 3、试简述光线示波器的结构组成及工作原理。 4、试简述电阻应变片测试系统中温度对测试结果的影响及基本的消除方法。 5. 试简述测试系统中常用的消除干扰的硬件方法。 三、(满分８分) 如图1所示差动变压器式传感器测量位移的系统组成框图,试说明其测量的原理;并指出各个单元电路的功能。
图1 四、(满分8分)试分析图2所示调频波的解调电路的工作原理、并画出它的鉴频特性图。 图2 五、(满分１0分)试分析图３所示一阶系统的幅频特性、相频特性。 图3 六、(满分1２分) 已知某悬臂梁受力如图4所示,试选择电阻应变片的贴片方法及画出接桥电路,并导出Q与电桥输出电压U0的关系式。 差动变 压器式 传感器 交流 放大 器 相敏 检波 器 低通 滤波 器 振荡器 显示 仪表
现代分析检测技术课程 论文（报告、案例分析） 液态奶黑白膜包装重点卫生性能检测 商品学专业学生王伊萌学号1221251011 一、导语 液态奶黑白膜主要是以PE类树脂、黑白色母料为主要原料，并根据需要加入阻隔性树脂共挤而成的复合膜，其在使用过程中采用油墨表印工艺，因此由制膜过程及印刷过程引入的不溶物等有害成分在酸性、油脂性环境中极易迁移至液态奶中，进而危害消费者健康。所以，需及时采用蒸发残渣等测试设备监测包装接触材料的重点卫生性能。本文介绍了鲜牛奶黑白膜中高锰酸钾消耗量、蒸发残渣、重金属、脱色试验这四项重点卫生性能，并详细介绍了蒸发残渣仪的检测原理、试验步骤及应用，可为行业内包装材料蒸发残渣的测试提供参考。 二、检测标准 ·BB/T 0052-2009 《液态奶共挤包装膜、袋》 ·GB 9687-1988《食品包装用聚乙烯成型品卫生标准》 ·GB/T 5009.60-2003《食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生
标准的分析方法》 三、测试意义 液态奶黑白膜是采用LDPE、LLDPE为主要树脂原料，再加入黑、白色母料，采用共挤工艺吹制而成的复合膜，一般为三层或三层以上结构。液态奶黑白膜又分为阻隔类与非阻隔类，非阻隔类即不再添加任何具有较高阻隔性的树脂原料，而阻隔类的黑白膜会另外加入EVOH、PA等阻隔性树脂共挤成膜，高阻隔类的液态奶黑白膜在低温环境下的氧气透过率可达到2.0 cm3/(m2?24h?0.1MPa)。另外，为了获得良好柔韧性及热封口效果，有些种类的液态奶黑白膜会加入mLLDPE树脂。因此，鉴于PE类液态奶黑白膜可具有优异的阻隔性、热封性、 避光性以及柔韧性，是目前液态奶生产行业广为采用的一种包装材料。 液态奶黑白膜多采用表面印刷工艺，即利用专用耐水耐高温的表印油墨印刷在黑白膜包装外表面，因此油墨层是直接暴露在外部。鉴于液态奶黑白膜的制造工艺及印刷工艺，树脂原料及油墨极易出现有害的小分子物质或有机溶剂残留，而这些残留物质采用何种手段进行严格监控，则需要进行相关卫生化学性能指标的检测。BB/T 0052-2009 《液态奶共挤包装膜、袋》产品标准中规定了PE类液态奶黑白膜中相关卫生性能参考GB 9687-1988《食品包装用聚乙烯 成型品卫生标准》，即严格检测“蒸发残渣”、“高锰酸钾消耗量”、“重金属”、“脱色试验”这四项重点卫生性能指标。这些指标可准确反映包装材料中有机小分子成分或重金属等有害物质的含量，有效降低在制膜或印刷过程中因工艺参数控制不当或油墨成分使用不当而产生的有害物质，最大程度的减轻因包装材料引起的液态奶污染。 四、检测指标 液态奶黑白膜重点卫生性能指标均按照GB/T 5009.60-2003《食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法》中规定的相应检测方法，这四项指标在试验前需在特定的温度下在特殊的溶液中浸泡2 h，再按照不同的测试方法进行各指标的检测。 蒸发残渣：将试样分别经由不同溶液浸泡后，将浸泡液分别放置在水浴上蒸干，于100℃左右的环境下干燥2 h后，冷却称重。该指标即表示在不同浸泡液中的溶出量。不同浸泡液可分别模拟接触水、酸、酒、油不同性质食品的情况。 高锰酸钾消耗量：将浸泡后的试样，用高锰酸钾标准滴定溶液进行滴定，通过测定其高锰酸钾消耗量，再计算出可溶出有机物质的含量。该指标是表征包装材料中小分子有机物及制膜过程中高温分解的小分子有机物质的总含量。