基础有机实验基本要求
一、基本知识
1. 玻璃仪器名称
2. 实验报告：含原理(反应)、物理常数、仪器装置、操作注意事项(合成实验写操作步骤)、实验记录(包括时间、操作、现象、备注)；结果(合成产品包括理论产量、实际产量、产率、产品物性)；实验讨论部分
3. 热源选择，明火加热时石棉网离玻璃仪器底部的距离
4. 回流、蒸馏速度选择
5. 冷凝管冷却介质选择
6. 反应、蒸馏装置中温度计的位置
7. 分液漏斗检漏、使用及维护方法(包括上层液和下层液分别从哪倒出、分液漏斗静置、洗涤萃取、分液操作方法)
8. 液体干燥剂的选择、干燥操作方法、干燥剂用量确定
9. 阿贝折光仪使用方法
二、基本操作
1. 重结晶
①重结晶原理及适用场合；
②重结晶装置；
③溶剂选择的方法；
④溶剂用量确定方法；
⑤活性炭用量确定及加入时间；
⑥热过滤操作要点(溶液尽量烫、布氏漏斗尽量烫、热溶剂润湿、滤纸剪法、动作快、
布氏漏斗的安装方向、过滤完毕先通大气再关闭减压水泵)
2.简单蒸馏
①掌握蒸馏装置、操作要点；
②蒸馏操作的用途及适用场合；
③馏出液纯度测定方法；
④沸石的作用；若要补加沸石，需注意什么？
⑤馏出液速度如何控制；
⑥终点判断；
⑦先停火还是先关冷凝水？
3.水蒸汽蒸馏
①原理、适用场合、适用三条件；
②正规水蒸汽蒸馏和简易水蒸汽蒸馏装置；
③安全管、T形夹作用；
④可蒸馏样品量和三口瓶体积的关系、蒸汽导入管位置；
⑤蒸馏速度；
⑥终点判断；
⑦如何判断哪层是有机物；
⑧样品乳化不分层如何处理。
三、主要合成实验要求
1. 乙酸乙酯的制备
①酯化反应特点；
②如何提高反应速率及产率；
③本实验以哪个原料为基准计算产率；
④粗产品中会有哪些杂质？这些杂质是如何除去的？是否可以用浓氢氧化钠溶液代替
饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？为什么？
⑤食盐水的作用，为什么要用食盐水？是否可用蒸馏水代替食盐水？
⑥本实验产品为什么不能用氯化钙干燥；
⑦本实验采用哪些措施来提高可逆反应的转化率；如何控制原料的滴加速度？
2. 正丁醚的制备
①反应装置；
②正丁醚的制备原理；
③分水器的原理、用途、适用条件和使用方法；
④投料时为什么要将正丁醇和浓硫酸混合均匀；
⑤粗产品为什么可用50％硫酸处理精制，原理是什么，是否可用98％浓硫酸精制；
⑥最后蒸馏时，选用什么冷凝管，为什么？
3. 1-溴丁烷的制备
①合成原理；
②本实验应根据哪种药品的用量计算理论产量；加料顺序；为什么加入硫酸时要充分
振荡，振摇不充分有什么后果？
③硫酸的作用是什么，硫酸浓度太高或太低对实验有什么影响；
④气体吸收吸收什么气体，可用什么液体来吸收，对气体导管插入位置有什么要求；
⑤回流过程中，反应液逐渐分成两层，产品应处于哪一层，上层液体有些发黄甚至为
棕红色是什么原因；
⑥粗产品用浓硫酸可除去哪些杂质；原理是什么，此步操作要注意什么问题？
⑦用碳酸钠溶液洗涤要注意什么。
4.肉桂酸的制备
①合成原理；
②本实验的原料药品为什么需要处理，如何处理；
③回流反应时，选用什么冷凝管，为什么？
④温度过高对反应有什么影响；
⑤水蒸气蒸馏的目的是什么？是否可不进行水蒸气蒸馏而直接加NaOH处理？后处理
加碱和加酸的目的和原理；
⑥加活性炭的目的是什么？减压热过滤的操作注意事项；减压过滤操作的注意事项；
⑦沸水浴的目的和操作注意事项；
⑧反应混合物中的苯甲醛可否用蒸馏方法除去，为什么？
5.双酚A的制备
①合成原理及主要的副反应和副产物；
②苯酚的称取和加料操作；用什么称取？可否量筒量取？为什么取苯酚前需加热？
③此合成反应为什么需要搅拌？温度计的安装有什么注意事项？
④温度过高对反应有什么影响；会熟练控制水浴温度；
⑤过滤时加两张滤纸，否则强酸性条件滤纸易被抽穿；检验洗涤液酸性，应取漏斗下
流出的滤液检验。
⑥硫酸起什么作用？硫酸浓度过高和过低有何不好？
参考答案
一、基本知识
1.实验室中常用的标准接口玻璃仪器如下图所示：
短颈圆底烧瓶斜三颈烧瓶梨形烧瓶蒸馏头标准接头
分馏头二口接管接受管真空接受管搅拌器套管
温度计套管直形冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管
图一常用的标准接口玻璃仪器
3. 热源选择，明火加热时石棉网离烧瓶底部的距离
答：易燃、易挥发的溶剂不得在敞口容器中加热；易燃、易挥发的溶剂不能用直接火加热，一般采用电热包加热；<80℃可用水浴加热，>80℃可选择适当的油浴加热。
明火加热时石棉网离烧瓶底部的距离5-8mm 。
4. 回流、蒸馏速度选择
答：每秒1-2滴；回流还可观察蒸气在回流冷凝管中的高度，不超过第二个球即可。
5. 冷凝管冷却介质选择
答：<140℃，水冷却，采用水冷凝管；
≥140℃，空气冷却，采用空气冷凝管。
6. 反应、蒸馏中温度计的位置
答：反应装置中，温度计水银球应浸入反应液但
不能接触瓶壁，若反应液太少，则在保证不接触瓶
壁的前提下尽可能将水银球浸入反应液；蒸馏装置
中(如右图所示)，温度计水银球的上端应与蒸馏头支图二普通蒸馏装置及温度计位置
管的底边在一条水平线，在蒸馏时水银球能完全为蒸气所包围，才能正确地测量出蒸气的
8. 液体干燥剂的选择、干燥操作方法、干燥剂用量确定
答：1)干燥剂的选择：所用干燥剂不与所干燥物质发生反应或催化作用；不溶于该液
体；在使用时还要考虑干燥剂的吸水量和干燥效能。
2)干燥剂的用量：干燥剂会吸附有机产品，加得太多影响产品收率；干燥剂的用量为10ml液体约0.5-1g。
一般采用现场观察法确定干燥剂的用量，分批少加，每加一次，充分振荡后静止一段时间，直到浑浊的有机液体清澈透明为止，然后静置10-20min或更长时间。
二、基本操作
1. 重结晶
①重结晶原理及适用场合；
答：重结晶的原理——利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而杂质大部分或全部留在溶液中，从而达到提纯目的。
方法——把溶液进行加热，使溶液蒸发到一定浓度（或饱和溶液）后，再将溶液冷却，就会有晶体析出。
适用场合——适用于杂质含量5％以下固体有机物的提纯。
2．操作方法
①溶解通常选择在锥形瓶中进行重结晶，溶剂可由冷凝管上口加入。
②脱色溶液中存在的有色杂质，一般利用活性炭脱色。活性炭的用量，以能完全除去颜色为度。为了避免过量，应分成小量逐次加入。并要注意先让溶液稍冷后才加活性炭，并须不断搅动，以免发生暴沸。加完活性炭，需煮沸一段时间才能达到脱色效果。过滤可采用保温漏斗或布氏漏斗热过滤。
③冷却结晶将热滤液缓慢冷却，溶解度减小，溶质即可部分析出。结晶的关键是控制冷却速度，使溶质真正成为晶体析出并长到适当大小，所得的晶体比较纯净。如果溶液浓度较大、冷却较快、剧烈搅拌时，析出的晶体很细，总表面积大，表面上吸附或粘附的母液总量也较多，晶体纯度和质量往往不好。
晶体析出后，用布氏漏斗进行减压过滤。晶体用少量溶剂洗涤，抽干溶剂，最后采用适当的方法对晶体进行干燥。
②重结晶装置；
答：一般选用普通回流装置
③溶剂选择的方法；
答：进行重结晶用的溶剂必须具备以下条件：
(1)不与重结晶的物质发生化学反应；
(2)在高温时，重结晶物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则小；
(3)杂质的溶解度或是很大（待重结晶物质析出时，杂质仍留在母液里）或是很小（待重结晶物质溶解在溶剂里，借过滤除去杂质）；
(4)容易和重结晶物质分离；
(5)沸点必须低于重结晶物质的熔点；
(6)能给出较好的晶体；
(7)要适当考虑溶剂的毒性、易燃性、价格和溶剂回收等。
④溶剂用量确定方法；
答：分次补加溶剂，直至样品全溶，制成饱和溶液后，再过量15%~20%溶剂。
⑤活性炭用量确定及加入时间；
答：活性炭的用量，以能完全除去颜色为度。为了避免过量，应分成小量逐次加入。
溶液稍冷后才加活性炭，并须不断搅动，以免发生暴沸。
⑥热过滤操作要点
答：溶液尽量烫、布氏漏斗尽量烫(布氏漏斗要事先预热)；滤纸半径应略小于布氏漏斗内径，以全部盖住布氏漏斗小孔为宜；用热溶剂把平铺在漏斗上的滤纸润湿，然后抽气减压使滤纸紧贴漏斗后才能倒入需过滤的混合物。布氏漏斗的安装要使其下端斜口正对吸滤瓶的支管口；过滤操作要迅速、紧凑，布氏漏斗上要盖一表面皿，防止溶剂挥发；过滤完毕先通大气再关闭减压水泵
2.简单蒸馏：
①掌握蒸馏装置、操作要点；
答：普通蒸馏装置见图二，选用圆底烧瓶，由所蒸馏的液体的体积来决定，蒸馏的液体的体积应占圆底烧瓶容量的1/3 2/3。
操作要点：搭蒸馏装置（动作迅速、从左到右，自下而上）；冷凝管的正确选择；温度计水银球的位置；蒸馏前加沸石；加热前通冷却水，冷却水下口进，上口出，蒸馏结束后先撤热源，后停冷却水；蒸馏过程中各装置接口处紧密无松动；接受瓶预先称重并记录；馏出液速度的控制；当烧瓶中仅残留少量液体时，应停止蒸馏
②蒸馏操作的用途及适用场合；
答：蒸馏操作的用途——把挥发性物质与不挥发性物质分离，还可以把沸点不同的物质以及有色的杂质等分离；通常两组分沸点差大于30℃就可采用蒸馏进行分离。
③馏出液纯度测定方法；
答：馏分的沸点范围越窄，则馏分的纯度越高，即馏出液的馏程(开始收集馏分和停止收集馏分的温度范围)越短、且纯组分的沸点在馏程范围内，纯度越高；也可测定馏出液的折光率，若与纯组分的折光率非常相近，则纯度较高，反之纯度不高。
④沸石的作用；如果蒸馏前忘加沸石，能否立即将沸石加至即将沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？
答：沸石的作用是防止暴沸；要补加沸石，须将液体充分冷却到其沸点之下，否则加入沸石会引起暴沸；一旦液体停止沸腾冷却，所加的沸石就失去作用，重新蒸馏必须补加沸石，不能继续使用用过的沸石。
⑤馏出液速度如何控制？
答：每秒1-2滴。
⑥终点判断
答：温度高于收集的馏程上限；或稳定的温度突然下降，说明所收集的馏分已蒸完，而高沸点的馏分蒸气未能上升到温度计水银球的高度，这也可以说明达到蒸馏终点；如果是较纯的液体蒸馏时，可能不会出现上述两种情况，此时当烧瓶中仅残留少量液体时，应停止蒸馏。
⑦先停火还是先关冷凝水？
答：加热前通冷却水，冷却水下口进，上口出，蒸馏结束后先撤热源，后停冷却水。
3.水蒸汽蒸馏
①原理、适用场合、适用三条件；
答：定义——水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质（近100℃时其蒸气压至少为1333.2Pa，10mmHg）中，使该有机物质在低于100℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。
原理——两种互不相溶的液体混合物的蒸气压，等于两液体单独存在时的蒸气压之和。当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时，混合液体开始沸腾。互不相溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。因此，在不溶于水的有机物质中，通入水蒸气进行水蒸气蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度，而且比100℃还要低的温度就可以使该物质蒸馏出来。
适用场合——混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不能适用；
混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法非常困难；
在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。
适用条件——被蒸馏的物质不溶或难溶于水；100℃左右不与水反应；100℃左右有一定挥发性(>10mmHg)
②水蒸汽蒸馏装置：
③安全管、T形夹作用；
答：安全管用来观察系统的压力是否正常，并可防止压力过高引起爆炸危险；若安全管中水面异常升高，则说明某一部分被阻塞了（通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞），系统未与大气相通，应立即打开T形管上的弹簧夹通大气。
T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水，有时在操作发生不正常的情况下，可使水蒸气发生器与大气相通。
④可蒸馏样品量和蒸馏瓶体积的关系、蒸汽导入管位置；
答：蒸馏的液体量不能超过蒸馏瓶容积的1/3；水蒸气导入管应正对烧瓶底中央，距瓶底约8～10mm。
⑤蒸馏速度2～3滴/秒；
⑥终点判断；
答：用小试管盛清水接2-3滴馏出液，对光观察，澄清透明无明显油珠，则蒸馏完成。
⑦如何判断哪层是有机物；
答：可加入少量水，液体体积不增加的那一层为有机层。
⑧样品乳化不分层如何处理。
答：可加入实验，增加水相密度，促进分层。
三、主要合成实验要求
1. 乙酸乙酯的制备
①酯化反应特点；
答：酯化反应一般是可逆反应，在一定条件下达到平衡，原料转化率不高。
②如何提高反应速率及产率；
答：通过适当提高反应温度、使用合适的催化剂提高反应速率；采用加入过量乙醇反应过程中不断蒸出产物，促进平衡向生成酯的方向移动。
③本实验以哪个原料为基准计算产率；
答：乙酸。
④粗产品中会有哪些杂质？这些杂质是如何除去的？是否可以用浓氢氧化钠溶液代替
饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？为什么？
答：粗产品中主要含有未反应的乙酸和乙醇，以及副反应生成的乙醚。乙醚可最后蒸馏提纯时除去。乙酸用饱和碳酸钠水溶液洗涤除去，乙醇用饱和氯化钙溶液洗涤除去，因
·4C2H5OH，溶于水不溶于乙酸乙酯而除去。
为乙醇与氯化钙生成结晶醇CaCl
2
不能用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液，因为碱性太强导致乙酸乙酯碱性水解而损失。
⑥食盐水的作用，为什么要用食盐水？是否可用蒸馏水代替食盐水？
答：食盐水洗去乙酸乙酯层中残留的少量碳酸钠。粗乙酸乙酯用饱和碳酸钠溶液洗涤之后，酯层中残留少量碳酸钠，若立即用饱和氯化钙溶液洗涤会生成不溶性碳酸钙，往往呈絮状物存在于溶液中，使分液漏斗堵塞，所以在用饱和氯化钙溶液洗涤之前，必须用饱和氯化钠溶液洗涤，以便除去残留的碳酸钠。不能用水代替饱和食盐水，一是因为乙酸乙酯在水中的溶解度较大，若用水洗涤，必然会有一定量的酯溶解在水中而造成损失；另外乙酸乙酯的相对密度（0.9005）与水接近，在水洗后很难立即分层。饱和氯化钠溶液对有机物起盐析作用，使乙酸乙酯在水中的溶解度大降低；同时饱和氯化钠溶液的相对密度较大，在洗涤之后，静置便可分离。因此，用饱和氯化钠溶液洗涤既可减少酯的损失，又可缩短洗涤时间。
⑦本实验产品为什么不能用氯化钙干燥；（用生石灰）
答：乙酸乙酯会与氯化钙生成络合物，造成产品的损失。
2. 正丁醚的制备
①反应装置；
答：带分水器的回流装置。
②正丁醚的制备原理；
参见实验教材。
③分水器的原理、用途、适用条件和使用方法；
答：利用恒沸混合物蒸馏方法，将有机物和生成的水一起蒸出，回流到分水器中，水和有机物因不溶而分层，密度小的上层有机层不断流回到反应瓶中，水因密度更大沉到下层而将生成的水除去。
适用条件：平衡可逆反应有水生成；其他反应物和产物不溶于水；有机层比水轻(有机层密度更大，需采用另一种结构的分水器)。
④投料时为什么要将正丁醇和浓硫酸混合均匀；
答：降低硫酸浓度，避免加热后硫酸碳化有机物，使反应溶液变黑。
⑤粗产品为什么可用50％硫酸处理精制，原理是什么，是否可用98％浓硫酸精制；
答：正丁醇能溶于50 %硫酸，而正丁醚溶解很少，从而除掉正丁醚中的正丁醇；原理是正丁醇可与50％硫酸生成佯盐而溶于硫酸；不能用98％硫酸，因为正丁醚也溶于98％硫酸。
⑥最后蒸馏时，选用什么冷凝管，为什么？
答：空气冷凝管，因为有部分馏分的温度高于140℃。
3. 1-溴丁烷的制备
①合成原理；
参见实验教材。
②本实验应根据哪种药品的用量计算理论产量；加料顺序；为什么加入硫酸时要充分
振荡，振摇不充分有什么后果？
答：正丁醇；先加固体的NaBr，后加正丁醇将粘在瓶口的NaBr冲洗掉，防止磨口密闭不严而漏气；最后加入硫酸；加入硫酸充分振摇，是让硫酸与正丁醇混合均匀，降低硫酸浓度，避免分层后下层硫酸浓度、温度太高，氧化HBr影响反应结果。
③硫酸的作用是什么，硫酸浓度太高或太低对实验有什么影响；
答：硫酸的作用是与NaBr反应，生成反应物HBr；硫酸浓度太高，会造成HBr大量被氧化；硫酸浓度太低，反应效果不好。
④气体吸收吸收什么气体，可用什么液体来吸收，对漏斗插入位置有什么要求；
答：吸收逸出的少量HBr和Br2蒸气；可用碱溶液或水吸收；漏斗倾斜，部分开口在空气中，保证吸收效果的同时通大气，防止倒吸。
⑤回流过程中，反应液逐渐分成两层，产品应处于哪一层，上层液体有些发黄甚至为
棕红色是什么原因；
答：产品在上层；上层液体有些发黄甚至为棕红色是因为氧化生成的Br2溶于1-溴丁烷而呈色。
⑥粗产品用浓硫酸可除去哪些杂质；原理是什么，此步操作要注意什么问题？
答：除去未反应的正丁醇和副产物正丁醚；原理是正丁醇和正丁醚与浓硫酸反应生成佯盐，溶于硫酸而洗涤除去；操作时注意：硫酸不能被水稀释，并充分冷却，温度不能太高，因为佯盐不稳定，受热易分解为原来的正丁醇和正丁醚。
⑦用碳酸钠溶液洗涤要注意什么。
答：碳酸钠溶液洗涤前先用水洗去大部分的硫酸；洗涤振摇过程要注意放气。
4.肉桂酸的制备
①合成原理——柏金反应。
②本实验的原料药品为什么需要处理，如何处理；
答：乙酸酐易吸潮水解为乙酸，苯甲醛久置已被氧化为苯甲酸，都不能反应生成肉桂
酸；反应前需重蒸处理。
③回流反应时，选用什么冷凝管，为什么？
答：空气冷凝管；因为回流温度160-170℃，高于140℃。
④温度过高对反应有什么影响；
答：温度过高肉桂酸易脱羧，并有聚合副反应发生。
⑤水蒸气蒸馏的目的是什么？是否可不进行水蒸气蒸馏而直接加NaOH 处理？后处理加碱和加酸的目的和原理；
答：水蒸气蒸馏除去未反应的苯甲醛；不进行水蒸气蒸馏除去苯甲醛而直接加NaOH 处理，苯甲醛在强碱作用下发生岐化反应(自身氧化还原反应)生成苯甲酸和苯甲醇，其中苯甲酸的性质与肉桂酸性质非常相似，难以除去。
后处理加碱，让肉桂酸转化为易溶于水的肉桂酸钠，经脱色过滤后除去固体杂质，在加盐酸酸化，置换出肉桂酸不溶与冷水而结晶析出。
⑥加活性炭的目的是什么？减压热过滤的操作注意事项；
答：加活性炭脱色；减压热过滤的操作注意事项参见重结晶内容第⑥问。
⑦沸水浴的目的和操作注意事项；
答：控制干燥时的加热温度不超过100℃，避免温度过高，肉桂酸脱羧分解。
⑧反应混合物中的苯甲醛可否用蒸馏方法除去，为什么？
答：不能；苯甲醛的正常沸点178℃，若在此温度下蒸除苯甲醛，会导致肉桂酸脱羧
分解。
5.双酚A 的制备
①合成原理及主要的副反应和副产物；
答：苯酚中苯环受－OH 的活化，容易在－OH 邻对位发生亲电取代反应。
质子酸H 2SO 4的作用下，发生如下反应 O
H +
CH 3CH 3CCH 3CH 3CCH 3OH +双酚A
通过反应过程可知，可能存在的副反应
1)邻位反应产物
2磺化反应产物
②苯酚的称取和加料操作；用什么称取？可否量筒量取？为什么取苯酚前需加热？
答：苯酚熔点43℃，常温下为固体；水浴加热熔化后干燥小烧杯称取；不能用量筒量取，凝固后难以转移；加完后用甲苯洗涤称量烧杯。
③此合成反应为什么需要搅拌？温度计的安装有什么注意事项？
答：甲苯和硫酸不相溶，反应体系为两相，反应难以进行；对这类非均相反应需利用搅拌使各相机械混合，提高反应速度。
④温度过高对反应有什么影响；如何熟练控制水浴温度？
答：温度过高，磺化副反应严重；控制水浴温度要有提前量，温度上升到35℃，可停止加热；若40℃再停止加热，温度会继续上升，
⑤过滤时加两张滤纸，否则强酸性条件滤纸易被抽穿；检验洗涤液酸性，应取漏斗下流出的滤液检验。
⑥硫酸起什么作用？硫酸浓度过高和过低有何不好？
答：硫酸是催化剂；硫酸浓度过高磺化副反应严重，硫酸浓度太低，反应不能进行。
1、蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法分离？ 2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？ 3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 1、答：蒸馏过程主要应用如下： （1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。 （2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。 （3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。 （4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。 恒沸混合物不能用蒸馏法分离。 2、答：都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。 3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。 1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？ （1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管不洁净。 （3）样品未完全干燥或含有杂质。 （4）样品研得不细或装得不紧密。 （5）加热太快。 2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？ 3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？ 1、答：结果分别如下： （1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。 （2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。 （5）加热太快，将导致熔点偏高。 2、答：为了减少误差。要达到此要求，不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定。每次应更换新的样品管，重新测定。 3、答：这说明两个样品是同一化合物。 1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？
实验一． 1求λ时为何要测几个半波长的总长？ 答:多测几个取平均值，误差会减小 2为何波源的簧片振动频率尽可能避开振动源的机械共振频率？ 答 当簧片达到某一频率（或其整数倍频率）时，会引起整个振动源（包括弦线）的机械共 振，从而引起振动不稳定。 3弦线的粗细和弹性对实验各有什么影响，应该如何选择？ 答 弦线应该比较细，太粗的话会使振动不明显，弹性应该选择较好的，因为弹性不佳会造 成振动不稳定 4横波在弦线上传播的实验中，驻波是由入射波与反射波迭加而成的，弦线上不振动的点称 为波节，振动最大的点称为波腹，两个波节之间的长度是半波长 5因振簧片作水平方向的振动，理论上侧面平视应观察不到波形，你在实验中平视能观察得 到吗？什么情况能观察到，为什么？ 答 平视不能观察到，因为。。。。。。 6为了使lg λ—lgT 直线图上的数据点分布比较均匀，砝码盘中的砝码质量应如何改变？ 答 每次增加相同重量的砝码 实验二. 1.外延测量法有什么特点？使用时应该注意什么问题？ 答 当需要的数据在测量数据范围之外而不能测出，为了求得这个值，采用作图外推求值的 方法，即先用已测的数据绘制出曲线，再将曲线按原规律延长到待求值范围，在延长线部分 求出所需要的值 使用时要注意在所要值两边的点要均衡且不能太少并且在研究的范围内 没有突变的情况 2.物体的固有频率和共振频率有什么不同？它们之间有何联系？ 答 物体的固有频率和共振频率是不同的概念，固有频率指与方程的根knl=4.7300对应的振 动频率，它们之间的关系为f 固= f 共2^4/11Q 前者是物体的固有属性，由其结构，质量材质等决定，而后者是当外加强迫力的频率等于物 体基频时，使其发生共振时强迫力的频率 实验三． 1．为什么实验应该在防风筒（即样品室）中进行？ 答：因为实验中的对公式 要成立的条件之一是：保证两样品的表面状况相同，周围介质（空气）的性质不变， m:强迫对流时m=1;自然对流时m=5/4; (实验中为自然冷却即自然对流) 所以实验要在防风筒（即样品室）中进行，让金属自然冷却。 2．用比较法测定金属的比热容有什么优点？需具备什么条件？ 答：优点是可以简单方便测出待测金属的比热容。如果满足下列条件：两样品的形状尺寸都 相同（例如细小的圆柱体）；两样品的表面状况也相同； 于是当周围介质温度不变（即室温恒定），两样品又处于相同温度时，待测金属的比热容为： 3．如何测量不同的金属在同一温度点的冷却速率？ 答：法一：测出不同金属在该温度点附近下 降相同的温度差Δθ以及所需要的时间Δt,可 得各个金属在该温度点的冷却速率。 法二：通过实验，作出不同金属的θ～t 冷却曲线，在各个冷却曲线上过该温度点切 线，求出切线的斜率，可得各温度点的冷却速率。 4、可否利用本实验中的方法测量金属在任意温度时的比热容？
实验思考题参考答案 实验Fe(OH)3胶体的制备、破坏、分离 1.常压过滤时滤纸为什么要撕去一角？答：使滤纸紧贴玻璃漏斗，有利于排出滤纸与玻璃漏斗之间气泡，形成液柱。 2.抽滤时剪好的滤纸润湿后略大于布氏漏斗的内径、或剪的不圆周边凸出部分贴在布氏漏斗内壁上，对抽滤有何影响？为什么？答：会造成漏虑。滤纸大于布氏漏斗内径会造成滤纸折叠，不能紧贴布氏漏斗。 3.抽滤时，转移溶液之前为什么要先稍微抽气，而不能在转移溶液以后才开始 抽气？答：使滤纸紧贴布氏漏斗，以免造成漏虑。 4. 沉淀物未能铺满布氏漏斗底部、滤饼出现裂缝、沉淀层疏松不实，对抽干效果有什么影响？为什么？如何使沉淀抽得更干爽？答：固液分离效果不好；漏气使压差变小；用药勺铺平、压实沉淀物再抽滤。 由胆矾精制五水硫酸铜 1.结晶与重结晶分离提纯物质的根据是什么？如果被提纯物质是NaCl 而不是CuSO4·5H2O，实验操作上有何区别？ 答：根据物质溶解度随温度变化不同。NaCl 的溶解度随温度变化很小不能用重结晶的办法提纯，要用化学方法除杂提纯。 2.结晶与重结晶有何联系和区别？实验操作上有何不同？为什么？ 答：均是利用溶解度随温度变化提纯物质；结晶浓缩度较高（过饱和溶液），重结晶浓缩度较低（饱和溶液），且可以进行多次重结晶。结晶一般浓缩到过饱和溶液，有晶膜或晶体析出，冷却结晶；重结晶是在近沸状态下形成饱和溶液，冷却结晶，不允许浓缩。
3.水浴浓缩速度较慢，开始时可以搅拌加速蒸发，但临近结晶时能否这样做？ 答：搅拌为了加快水分蒸发；对于利用晶膜形成控制浓缩程度，在邻近结晶时不能搅拌。否则无法形成晶膜。 4.如果室温较低，你准备采用什么措施使热过滤能顺利进行？答：预热漏斗、 分批过滤、保温未过滤溶液。 5.浓缩和重结晶过程为何要加入少量H2SO4？答：防止防止Fe3+水解。 粗盐提纯 1.为什么说重结晶法不能提纯得到符合药用要求的氯化钠？为什么蒸发浓缩时 氯化钠溶液不能蒸干？ 答：NaCl 的溶解度随温度变化很小不能用重结晶的办法提纯，药用氯化钠不仅要达到纯度要求，还要符合药用要求。不能浓缩至干NaCl 溶液，是为了除去KCl。 2.用化学法除去SO42-、Mg2+ 、Ca2+的先后顺序是否可以倒置过来？为什么？ 答：不能，除杂要求为除去杂质引入的离子必须在后续的除杂过程中除去，先除去Mg2+ 、Ca2+后除SO42-，无法除去Ba2+。 3.用什么方法可以除去粗盐中不溶性杂质和可溶性杂质？依据是什么？ 答：不溶性杂质用过滤方法；可溶性杂质用化学方法除杂。依据：溶度积。 醋酸解离度和电离常数测定 1.不同浓度的HAc 溶液的溶解度α是否相同？为什么？用测定数据说明弱电解质解离度随浓度变化的关系。 答：不同，因K a,θ AH 。c↑,α↓。 c 2.测定不同浓度的HAc 溶液的pH 值时，为什么按由稀到浓的顺序？答：平衡块，减小由于润洗不到位而带来的误差。
分析化学实验思考题答案
实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
物理实验全解 实验一霍尔效应及其应用 【预习思考题】 1．列出计算霍尔系数、载流子浓度n、电导率σ及迁移率μ的计算公式，并注明单位。 霍尔系数，载流子浓度，电导率，迁移率。 2．如已知霍尔样品的工作电流及磁感应强度B的方向，如何判断样品的导电类型？ 以根据右手螺旋定则，从工作电流旋到磁感应强度B确定的方向为正向，若测得的霍尔电压为正，则样品为P型，反之则为N型。 3．本实验为什么要用3个换向开关？ 为了在测量时消除一些霍尔效应的副效应的影响，需要在测量时改变工作电流及磁感应强度B的方向，因此就需要2个换向开关；除了测量霍尔电压，还要测量A、C间的电位差，这是两个不同的测量位置，又需要1个换向开关。总之，一共需要3个换向开关。 【分析讨论题】 1．若磁感应强度B和霍尔器件平面不完全正交，按式（5.2-5）测出的霍尔系数比实际值大还是小？要准确测定值应怎样进行？ 若磁感应强度B和霍尔器件平面不完全正交，则测出的霍尔系数比实际值偏小。要想准确测定，就需要保证磁感应强度B和霍尔器件平面完全正交，或者设法测量出磁感应强度B 和霍尔器件平面的夹角。 2．若已知霍尔器件的性能参数，采用霍尔效应法测量一个未知磁场时，测量误差有哪些来源？ 误差来源有：测量工作电流的电流表的测量误差，测量霍尔器件厚度d的长度测量仪器的测量误差，测量霍尔电压的电压表的测量误差，磁场方向与霍尔器件平面的夹角影响等。实验二声速的测量 【预习思考题】 1. 如何调节和判断测量系统是否处于共振状态？为什么要在系统处于共振的条件下进行声速测定？ 答：缓慢调节声速测试仪信号源面板上的“信号频率”旋钮，使交流毫伏表指针指示达到最大（或晶体管电压表的示值达到最大），此时系统处于共振状态，显示共振发生的信号指示灯亮，信号源面板上频率显示窗口显示共振频率。在进行声速测定时需要测定驻波波节的位置，当发射换能器S1处于共振状态时，发射的超声波能量最大。若在这样一个最佳状态移动S1至每一个波节处，媒质压缩形变最大，则产生的声压最大，接收换能器S2接收到的声压为最大，转变成电信号，晶体管电压表会显示出最大值。由数显表头读出每一个电压最大值时的位置，即对应的波节位置。因此在系统处于共振的条件下进行声速测定，可以容易和准确地测定波节的位置，提高测量的准确度。 2. 压电陶瓷超声换能器是怎样实现机械信号和电信号之间的相互转换的？ 答：压电陶瓷超声换能器的重要组成部分是压电陶瓷环。压电陶瓷环由多晶结构的压电材料制成。这种材料在受到机械应力，发生机械形变时，会发生极化，同时在极化方向产生电场，这种特性称为压电效应。反之，如果在压电材料上加交变电场，材料会发生机械形变，这被称为逆压电效应。声速测量仪中换能器S1作为声波的发射器是利用了压电材料的逆压电效应，压电陶瓷环片在交变电压作用下，发生纵向机械振动，在空气中激发超声波，把电信号转变成了声信号。换能器S2作为声波的接收器是利用了压电材料的压电效应，空气的振动使压电陶瓷环片发生机械形变，从而产生电场，把声信号转变成了电信号。
实验一霍尔效应及其应用 【预习思考题】 1．列出计算霍尔系数、载流子浓度n、电导率σ及迁移率μ的计算公式，并注明单位。 霍尔系数，载流子浓度，电导率，迁移率。 2．如已知霍尔样品的工作电流及磁感应强度B的方向，如何判断样品的导电类型？ 以根据右手螺旋定则，从工作电流旋到磁感应强度B确定的方向为正向，若测得的霍尔电压为正，则样品为P型，反之则为N型。 3．本实验为什么要用3个换向开关？ 为了在测量时消除一些霍尔效应的副效应的影响，需要在测量时改变工作电流及磁感应强度B的方向，因此就需要2个换向开关；除了测量霍尔电压，还要测量A、C间的电位差，这是两个不同的测量位置，又需要1个换向开关。总之，一共需要3个换向开关。 【分析讨论题】 1．若磁感应强度B和霍尔器件平面不完全正交，按式（5.2-5）测出的霍尔系数比实际值大还是小？要准确测定值应怎样进行？ 若磁感应强度B和霍尔器件平面不完全正交，则测出的霍尔系数比实际值偏小。要想准确测定，就需要保证磁感应强度B和霍尔器件平面完全正交，或者设法测量出磁感应强度B和霍尔器件平面的夹角。 2．若已知霍尔器件的性能参数，采用霍尔效应法测量一个未知磁场时，测量误差有哪些来源？
误差来源有：测量工作电流的电流表的测量误差，测量霍尔器件厚度d的长度测量仪器的测量误差，测量霍尔电压的电压表的测量误差，磁场方向与霍尔器件平面的夹角影响等。 实验二声速的测量 【预习思考题】 1. 如何调节和判断测量系统是否处于共振状态？为什么要在系统处于共振的条件下进行声速测定？ 答：缓慢调节声速测试仪信号源面板上的“信号频率”旋钮，使交流毫伏表指针指示达到最大（或晶体管电压表的示值达到最大），此时系统处于共振状态，显示共振发生的信号指示灯亮，信号源面板上频率显示窗口显示共振频率。在进行声速测定时需要测定驻波波节的位置，当发射换能器S1处于共振状态时，发射的超声波能量最大。若在这样一个最佳状态移动S1至每一个波节处，媒质压缩形变最大，则产生的声压最大，接收换能器S2接收到的声压为最大，转变成电信号，晶体管电压表会显示出最大值。由数显表头读出每一个电压最大值时的位置，即对应的波节位置。因此在系统处于共振的条件下进行声速测定，可以容易和准确地测定波节的位置，提高测量的准确度。 2. 压电瓷超声换能器是怎样实现机械信号和电信号之间的相互转换的？ 答：压电瓷超声换能器的重要组成部分是压电瓷环。压电瓷环由多晶结构的压电材料制成。这种材料在受到机械应力，发生机械形变时，会发生极化，同时在极化方向产生电场，这种特性称为压电效应。反之，如果在压电材料上加交变电场，材料会发生机械形变，这被称为逆压电效应。声速测量仪中换能器S1作为声波的发射器是利用了压电材料的逆压电效应，压电瓷环片在交变电压作用下，发生
实验一络合滴定法测定水的硬度 一、思考题及参考答案： +，而在络合滴定中应保持酸度不变，H故需加因为EDTA与金属离子络合反应放出1、入缓冲溶液稳定溶液的pH值。若溶液酸度太高，由于酸效应，EDTA的络合能力降低，若溶液酸度太低，金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物，故要控制好溶液的酸度。 2、铬黑T在水溶液中有如下： 2-3-－（pKa＝6.3 In pKa＝11.55）HIn ? HIn ?322紫红兰橙 从此估计，指示剂在pH<6.3时呈紫红色，pH>11.55时，呈橙红色。而铬黑T与金属离子形成的络合物显红色，故在上述两种情况下，铬黑T指示剂本身接近红色，终点变色不敏锐，不能使用。根据实验结果，最适宜的酸度为pH 9～10.5，终点颜色由红色变为蓝色，变色很敏锐。 3+3+2+2+2+有干扰。、、CuNi、3、Al、FeCo2+2+2+，加入三乙醇胺掩蔽Ni掩蔽Cu、、CoS在碱性条件下，加入Na或KCN23+3+。、AlFe实验二原子吸收法测定水的硬度 一、思考题参考答案： 1.如何选择最佳的实验条件？ 答：通过实验得到最佳实验条件。 （1）分析线：根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分析线。试液浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时，可选次灵敏线。 （2）空心阴极灯工作电流的选择：绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线，选出最佳灯电流。（3）燃助比的选择：固定其他实验条件和助燃气流量，改变乙炔流量，绘制吸光度—燃气流量曲线，选出燃助比。 （4）燃烧器高度的选择：用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线，选出燃烧器最佳高度。（5）狭缝宽度的选择：在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下，用标准溶液绘制吸光度—狭缝宽度曲线，选出最佳狭缝宽度。 2.为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？ 答：因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱，而且为了保证峰值吸收的测量，能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。 3+含量测定Fe 硫酸亚铁铵的制备及实验三 四、思考题及参考答案 1、本实验在制备FeSO的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性？4答：如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐(或铁盐)的水解度将会增大，在制备2+(NH)S0·FeSO·6HO的过程中，为了使Fe不被氧化和水解，溶液需要保持足够的酸22444度。 2 、在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水？除氧方法是怎样的？ 2+3+，影响产品Fe使用不含氧的去离子水配溶液，是为了防止水中溶解的氧将Fe氧化为供参考．质量。水中除去氧的方法是：在烧杯中将去离子水加热煮沸10分钟，用表面皿盖好杯口，冷却后使用。 3、在计算硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的理论产量时，各以什么物质用量为标准?为什么? 答：计算FeSO的理论产量时，以Fe屑的参加反应量为标准。4计算(NH)SO·FeSO·6HO的理论产量时，应以(NH)SO的用量为标准。42442244决定计算标准的原则是，以反应物中不足量者为依据。(详见讲解与示范中的3)。
1、电磁感应【Q】在实验中我们发现，旋转的铝盘会对磁铁产生牵引力，发过来磁铁也会对铝盘有一个反作用力（磁阻尼力），这个阻尼力会影响实验精度吗？【A】并不会影响实验精度，且铝盘会以一个恒定的频率在转动！原因：步进电机的工作原理，是将电脉冲信号转变为角位移或线位移的开环控制元步进电机件。因此，在非超载的情况下，电机的转速、停止的位置只取决于脉冲信号的频率和脉冲数，而不受负载变化的影响。【Q】大家是否发现在我们这个实验中，铝盘上面挖了六个小孔，你们认为这些小孔会对牵引力产生影响吗？【A】小孔会对牵引力产生影响，牵引力相比没孔的铝盘会变小；每一根铝丝两端都会产生感应电动势，铝盘就相当于多个电源的并联，但是由于小孔的存在，产生的电流可能不稳定，牵引力会有小幅波动，但是小孔并不是改变磁通量的“罪魁祸首【Q】测量磁悬浮力或牵引力时，永磁体的位置对结果有什么影响？比如正对着铝盘圆心与偏离角度的区别；还有永磁体靠近铝盘中心时所受的力与磁体位于铝盘边缘时相比，大小
如何？【A】做了几次试验，发现当磁铁在盘内较大距离时力不大，到盘边时较大，远离盘后减小。可推知力与磁铁到盘中心的距离是一个单峰的函数，有水平渐近线。【Q】大家想一下，如果那个轴承完全无摩擦，那么它的转速会无限增大吗？【A】【Q】如何改进？？【A】此实验的磁悬浮力和磁牵引力装置应增加一个角度指针，因为我们在做距离和力的大小的关系试验中，每次都要将测力器杆取出，然后重新固定，这当中是不是会因为角度的不同产生较大的误差呢？所以可以增加一个角度小指针，来校正测力杆放置的方向，减免误差我们是准备加一个升降装置的，最好带刻度的。 1.测量磁悬浮传动系统的轴承转速时，测得的转速不是很稳定，而转速的测定时以一定时间内通过轴承的光束的个数为依据的。所以我建议增加轴承上计数孔的个数，这样测得的数目会增多，可以减小不稳定因素的干扰，所得读数会相对集中一些。 2.我做实验时的传感器支架稳定性不好，每次垫一个垫片测磁牵引力和磁悬浮力时，旋转的铝盘很容易擦到永磁铁。不仅如此，
化工基础实验思考题答案 实验一流体流动过程中的能量变化 1、实验为什么要使高位水槽的水保持溢流？ 答：保持溢流可使流体稳定流动，便于读数，同时伯努利方程只在流体稳定流动时才适用。 2、操作本实验装置应主意什么？ 答：1）开启电源之前，向泵中灌水 2）高位水槽水箱的水要保持溢流 3）赶尽玻璃管中气泡 4）读数时多取几组值，取平均值 实验二流体流动形态的观察与测定 1、在实验中测定的雷诺数与流动形态的关系如何？如果出现理论与实际的偏差，请分析理由 答：1）层流时，理论与实际符合 2）过渡流测量值与理论值稍有偏差 偏差分析：（1）孔板流量计的影响 （2）未能连续保持溢流 （3）示踪管未在管中心 （4）示踪剂流速与水的流速不一致 2、本实验中的主意事项有那些？ 答:(1)保持溢流 （2）玻璃管不宜过长 （3）示踪管在中心
实验三节流式流量计性能测定实验 1、你的实验结果可以得到什么结论？ 答：流速较大或较小时，流量系数C并不稳定，所以性能并不很好 2、实验中为什么适用倒置U型管？ 答：倒置的U形管作压差计，采用空气作指示液，无需重新装入指示液，使用方便 实验四连续流动反应器实验流程图 1、测定停留时间分布函数的方法有哪几种？本实验采用的是哪种方法？ 答：脉冲法、阶跃法、周期示踪法和随机输入示踪法。本实验采用脉冲示踪法。 2、模型参数与实验中反应釜的个数有何不同，为什么？ 答：模型参数N的数值可检验理想流动反应器和度量非理想流动反应器的返混程度。当实验测得模型参数N值与实际反应器的釜数相近时，则该反应器达到了理想的全混流模型。若实际反应器的流动状况偏离了理想流动模型，则可用多级全混流模型来模拟其返混情况，用其模型参数N值来定量表征返混程度。 3、实验中可测得反应器出口示踪剂浓度和时间的关系曲线图，此曲线下的面积有何意义？ 答：一定时间内示踪剂的总浓度。 4、在多釜串联实验中，为什么要在流体流量和转速稳定一段时间后才能开始实验？ 答：为使三个反应釜均能达到平衡。 实验五换热器传热系数的测定 1、实验误差主要来源那几个方面？ 答：1）读数不稳定
大学物理实验思考题答案 实验一：用三线摆测物体的转动惯量 1. 是否可以测摆动一次的时间作周期值？为什么？ 答：不可以。因为一次测量随机误差较大，多次测量可减少随机误差。 2. 将一半径小于下圆盘半径的圆盘，放在下圆盘上，并使中心一致，讨论此时三线摆的周期和空载时的周期相比是增大、减小还是不一定？说明理由。 答：当两个圆盘的质量为均匀分布时，与空载时比较，摆动周期将会减小。因为此时若把两 盘看成为一个半径等于原下盘的圆盘时，其转动惯量10小于质量与此相等的同直径的圆盘， 根据公式（3-1-5），摆动周期T0将会减小。 3. 三线摆在摆动中受空气阻尼，振幅越来越小，它的周期是否会变化？对测量结果影响大吗？为什么？答：周期减小，对测量结果影响不大，因为本实验测量的时间比较短。 ［实验二］金属丝弹性模量的测量 1. 光杠杆有什么优点，怎样提高光杠杆测量的灵敏度？ 本帖隐藏的内容需要回复才可以浏览 答：优点是：可以测量微小长度变化量。提高放大倍数即适当地增大标尺距离D或适当地 减小光杠杆前后脚的垂直距离b,可以提高灵敏度，因为光杠杆的放大倍数为2D/b。2?何谓视差，怎样判断与消除视差？ 答：眼睛对着目镜上、下移动，若望远镜十字叉丝的水平线与标尺的刻度有相对位移，这种现象叫视差，细调调焦手轮可消除视差。 3.为什么要用逐差法处理实验数据？ 答：逐差法是实验数据处理的一种基本方法，实质就是充分利用实验所得的数据，减少随机误差，具有对数据取平均的效果。因为对有些实验数据，若简单的取各次测量的平均值，中间各测量值将全部消掉，只剩始末两个读数，实际等于单次测量。为了保持多次测量的优越性，一般对这种自变量等间隔变化的情况，常把数据分成两组，两组逐次求差再算这个差 的平均值。 ［实验三］随机误差的统计规律 1?什么是统计直方图？什么是正态分布曲线？两者有何关系与区别？本帖隐藏的内容需要回复才可以浏览答：对某一物理量在相同条件下做n次重复测量，得到一系列测量值，找出它的最大值和最小值，然后确定一个区间，使其包含全部测量数据，将区间分成若干小区间，统计测量结果出现在各小区间的频数M，以测量数据为横坐标，以频数M为纵坐标，划出各小区间及其对应的频数高度，则可得到一个矩形图，即统计直方图。 如果测量次数愈多，区间愈分愈小，则统计直方图将逐渐接近一条光滑的曲线，当n趋向于 无穷大时的分布称为正态分布，分布曲线为正态分布曲线。 2. 如果所测得的一组数据，其离散程度比表中数据大，也就是即S（x）比较大，则所得到的周期平均值是否也会差异很大？ 答：（不会有很大差距，根据随机误差的统计规律的特点规律，我们知道当测量次数比较大时，对测量数据取和求平均，正负误差几乎相互抵消，各误差的代数和趋于零。
物理化学实验思考题答案（精心整理） 实验1 1.不能，因为溶液随着温度的上升溶剂会减少，溶液浓度下降，蒸气压随之改变。 2.温度越高，液体蒸发越快，蒸气压变化大，导致误差愈大。 实验3 实验5 T----X图 1蒸馏器中收集气相冷凝液的袋状部的大小对结果有何影响 答：若冷凝管下方的凹形贮槽体积过大，则会贮存过多的气相冷凝液，其贮量超过了热相平衡原理所对应的气相量，其组成不再对应平衡的气相组成，因此必然对相图的绘制产生影响。 2若蒸馏时仪器保温条件欠佳，在气相到达平衡气体收集小槽之前，沸点较高的组分会发生部分冷凝，则T—x图将怎么变化 答：若有冷凝，则气相部分中沸点较高的组分含量偏低，相对来说沸点较低的组分含量偏高了，则T不变，x的组成向左或向右移（视具体情况而定） 3在双液系的气-液平衡相图实验中，所用的蒸馏器尚有那些缺点如何改进 答：蒸馏器收集气相、液相的球大小没有设计好，应根据实验所用溶液量来设计球的规格；温度计与电热丝靠的太近，可以把装液相的球设计小一点，使温度计稍微短一点也能浸到液体中，增大与电热丝的距离；橡胶管与环境交换热量太快，可以在橡胶管外面包一圈泡沫，减少热量的散发。 4本实验的误差主要来源有哪些 答：组成测量：(1)工作曲线；(2)过热现象、分馏效应；(3)取样量。
温度测量：(1)加热速度；(2)温度计校正。 5.试推导沸点校正公式： 实验12蔗糖水解速率常数的测定 1蔗糖的转化速率常数k 与哪些因素有关 答：温度、催化剂浓度。 2在测量蔗糖转化速率常数的，选用长的旋光管好还是短的旋光管好 答：选用较长的旋光管好。根据公式〔α〕＝α×1000/Lc ，在其它条件不变情况下，L 越长，α越大，则α的相对测量误差越小。 3如何根据蔗糖、葡萄糖和果糟的比旋光度计算α0和α∞ 答：α0＝〔α蔗糖〕D t ℃L[蔗糖]0/100 α∞＝〔α葡萄糖〕D t ℃L[葡萄糖]∞/100＋〔α果糖〕D t ℃L[果糖]∞/100 式中：[α蔗糖]D t ℃，[α葡萄糖]D t ℃，[α果糖]D t ℃ 分别表示用钠黄光作光源在t ℃时蔗糖、葡萄糖和果糖的比旋光度，L(用dm 表示)为旋光管的长度，[蔗糖]0为反应液中蔗糖的初始浓度，[葡萄糖]∞和[果糖]∞表示葡萄糖和果糖在反应完成时的浓度。 设t ＝20℃ L=2 dm [蔗糖]0=10g/100mL 则： α0＝×2×10/100＝° α∞＝×2×10/100×（）＝－° 4、试分析本实验误差来源怎样减少实验误差 答：温度、光源波长须恒定、蔗糖溶液要现用现配。 1、实验中，为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点在蔗糖转化反应过程中，所测的旋光度αt 是否需要零 点校正为什么 答：(1)因水是溶剂且为非旋光性物质。 (2)不需，因作lg(αt-α∞)～t 图，不作零点校正，对计算反应速度常数无影响。 2、蔗糖溶液为什么可粗略配制 答：因该反应为(准)一级反应，而一级反应的速率常数、半衰期与起始浓度无关，只需测得dC/dt 即可。 实验17电导的测定及应用 1、本实验为何要测水的电导率 () ℃果糖℃葡萄糖〕α〕〔α蔗糖t D t D 0[100]L[21+=
生化实验讲义思考题参考答案 实验一淀粉的提取和水解 1、实验材料的选择依据是什么？ 答：生化实验的材料选择原则是含量高、来源丰富、制备工艺简单、成本低。从科研工作的角度选材，还应当注意具体的情况，如植物的季节性、地理位置和生长环境等，动物材料要注意其年龄、性别、营养状况、遗传素质和生理状态等，微生物材料要注意菌种的代数和培养基成分的差异等。 2、材料的破碎方法有哪些？ 答：(1) 机械的方法：包括研磨法、组织捣碎法； (2) 物理法：包括冻融法、超声波处理法、压榨法、冷然交替法等； (3) 化学与生物化学方法：包括溶胀法、酶解法、有机溶剂处理法等。 实验二总糖与还原糖的测定 1、碱性铜试剂法测定还原糖是直接滴定还是间接滴定？两种滴定方法各有何优缺点？ 答: 我们采用的是碱性铜试剂法中的间接法测定还原糖的含量。间接法的优点是操作简便、反应条件温和，缺点是在生成单质碘和转移反应产物的过程中容易引入误差；直接法的优点是反应原理直观易懂，缺点是操作较复杂，条件剧烈，不易控制。 实验五粗脂肪的定量测定─索氏提取法 （1）本实验制备得到的是粗脂肪，若要制备单一组分的脂类成分，可用什么方法进一步处理？ 答：硅胶柱层析，高效液相色谱，气相色谱等。 （2）本实验样品制备时烘干为什么要避免过热? 答：防止脂质被氧化。 实验六蛋白质等电点测定 1、在等电点时蛋白质溶解度为什么最低？ 请结合你的实验结果和蛋白质的胶体性质加以说明。
蛋白质是两性电解质，在等电点时分子所带净电荷为零，分子间因碰撞而聚沉倾向增加，溶液的粘度、渗透压减到最低，溶解度最低。结果中pH约为4.9时，溶液最浑浊，达到等电点。 答： 2、在分离蛋白质的时候，等电点有何实际应用价值？ 答: 在等电点时，蛋白质分子与分子间因碰撞而引起聚沉的倾向增加，所以处于等电点的蛋白质最容易沉淀。在分离蛋白质的时候，可以根据待分离的蛋白质的等电点，有目的地调节溶液的pH使该蛋白质沉淀下来，从而与其他处于溶液状态的杂质蛋白质分离。 实验七氨基酸的分离鉴定－纸层析法 1、如何用纸层析对氨基酸进行定性和定量的测定？ 答: 将标准的已知氨基酸与待测的未知氨基酸在同一张层析纸上进行纸层析，显色后根据斑点的Rf值，就可以对氨基酸进行初步的定性，因为同一个物质在同一条件下有相同的Rf 值；将点样的未知氨基酸溶液和标准氨基酸溶液的体积恒定，根据显色后的氨基酸斑点的面积与点样的氨基酸质量成正比的原理，通过计算斑点的面积可以对氨基酸溶液进行定量测定。 3、纸层析、柱层析、薄层层析、高效液相层析各有什么特点？ 答:
实验一：用三线摆测物体的转动惯量 1. 是否可以测摆动一次的时间作周期值？为什么？ 答：不可以。因为一次测量随机误差较大，多次测量可减少随机误差。 2. 将一半径小于下圆盘半径的圆盘，放在下圆盘上，并使中心一致，讨论此时三线摆的周期和空载时的周期相比是增大、减小还是不一定？说明理由。 答：当两个圆盘的质量为均匀分布时，与空载时比较，摆动周期将会减小。因为此时若把两盘看成为一个半径等于原下盘的圆盘时，其转动惯量I0小于质量与此相等的同直径的圆盘，根据公式(3-1-5)，摆动周期T0将会减小。 3. 三线摆在摆动中受空气阻尼，振幅越来越小，它的周期是否会变化？对测量结果影响大吗？为什么？ 答：周期减小，对测量结果影响不大，因为本实验测量的时间比较短。 [实验二] 金属丝弹性模量的测量 1. 光杠杆有什么优点，怎样提高光杠杆测量的灵敏度? 答：优点是：可以测量微小长度变化量。提高放大倍数即适当地增大标尺距离D或适当地减小光杠杆前后脚的垂直距离b，可以提高灵敏度，因为光杠杆的放大倍数为2D/b。 2. 何谓视差，怎样判断与消除视差? 答：眼睛对着目镜上、下移动，若望远镜十字叉丝的水平线与标尺的刻度有相对位移，这种现象叫视差，细调调焦手轮可消除视差。 3. 为什么要用逐差法处理实验数据? 答：逐差法是实验数据处理的一种基本方法，实质就是充分利用实验所得的数据，减少随机误差，具有对数据取平均的效果。因为对有些实验数据，若简单的取各次测量的平均值，中间各测量值将全部消掉，只剩始末两个读数，实际等于单次测量。为了保持多次测量的优越性，一般对这种自变量等间隔变化的情况，常把数据分成两组，两组逐次求差再算这个差的平均值。 [实验三]
光学实验思考题集 一、 薄透镜焦距的测定 ⒈远方物体经透镜成像的像距为什么可视为焦距 答：根据高斯公式v f u f '+＝1，有其空气中的表达式为'111f v u =+-，对于远方的物体有u ＝－，代入上式得f′＝v ，即像距为焦距。 ⒉如何把几个光学元件调至等高共轴粗调和细调应怎样进行 答：对于几个放在光具座上的光学元件，一般先粗调后细调将它们调至共轴等高。 ⑴ 粗调 将光学元件依次放在光具座上，使它们靠拢，用眼睛观察各光学元件是否共轴等高。可分别调整： 1) 等高。升降各光学元件支架，使各光学元件中心在同一高度。 2) ； 3) 共轴。调整各光学元件支架底座的位移调节螺丝，使支架位于光具座中心轴线 上，再调各光学元件表面与光具座轴线垂直。 ⑵细调（根据光学规律调整） 利用二次成像法调节。使屏与物之间的距离大于４倍焦距，且二者的位置固定。移动透镜，使屏上先后出现清晰的大、小像，调节透镜或物，使透镜在屏上成的大、小像在同一条直线上，并且其中心重合。 ⒊能用什么方法辨别出透镜的正负 答：方法一：手持透镜观察一近处物体，放大者为凸透镜，缩小者为凹透镜。方法 二：将透镜放入光具座上，对箭物能成像于屏上者为凸透镜，不能成像于屏上 者为凹透镜。 ⒋测凹透镜焦距的实验成像条件是什么两种测量方法的要领是什么 答： 一是要光线近轴，这可通过在透镜前加一光阑档去边缘光线和调节共轴等高来实现；二是由于凹透镜为虚焦点，要测其焦距，必须借助凸透镜作为辅助透镜来实现。 物距像距法测凹透镜的要领是固定箭物，先放凸透镜于光路中，移动辅助凸透 镜与光屏，使箭物在光屏上成缩小的像（不应太小）后固定凸透镜，记下像的坐标位置（P ）；再放凹透镜于光路中，并移动光屏和凹透镜，成像后固定凹透镜（O 2），并记下像的坐标位置（P′）；此时O 2P ＝u ，O 2P′＝v 。 用自准法测凹透镜焦距的要领是固定箭物，取凸透镜与箭物间距略小于两倍凸 透镜的焦距后固定凸透镜（O 1），记下像的坐标位置（P ）；再放凹透镜和平面镜于O 1P 之间，移动凹透镜，看到箭物平面上成清晰倒立实像时，记下凹透镜的坐标位置（O 2），则有f 2 ＝O 2P 。 ⒌共轭法测凸透镜焦距时，二次成像的条件是什么有何优点 @ 答：二次成像的条件是箭物与屏的距离D 必须大于4倍凸透镜的焦距。用这种方 法测量焦距，避免了测量物距、像距时估计光心位置不准所带来的误差，在理 论上比较准确。 6．如何用自准成像法调平行光其要领是什么 答：固定箭物和平面镜，移动箭物与平面镜之间的凸透镜，使其成清晰倒立实像于
U 2 I 2 大学物理实验报告答案大全（实验数据及思考题答案全包括） 伏安法测电阻 实验目的 (1) 利用伏安法测电阻。 (2) 验证欧姆定律。 (3) 学会间接测量量不确定度的计算；进一步掌握有效数字的概念。 实验方法原理 根据欧姆定律， R = U ，如测得 U 和 I 则可计算出 R 。值得注意的是，本实验待测电阻有两只， 一个阻值相对较大，一个较小，因此测量时必须采用安培表内接和外接两个方式，以减小测量误差。 实验装置 待测电阻两只，0～5mA 电流表 1 只，0－5V 电压表 1 只，0～50mA 电流表 1 只，0～10V 电压表一 只，滑线变阻器 1 只，DF1730SB3A 稳压源 1 台。 实验步骤 本实验为简单设计性实验，实验线路、数据记录表格和具体实验步骤应由学生自行设计。必要时，可提示学 生参照第 2 章中的第 2.4 一节的有关内容。分压电路是必须要使用的，并作具体提示。 (1) 根据相应的电路图对电阻进行测量，记录 U 值和 I 值。对每一个电阻测量 3 次。 (2) 计算各次测量结果。如多次测量值相差不大，可取其平均值作为测量结果。 (3) 如果同一电阻多次测量结果相差很大，应分析原因并重新测量。 数据处理 (1) 由 U = U max ? 1.5% ，得到 U 1 = 0.15V , U 2 = 0.075V ； (2) 由 I = I max ? 1.5% ，得到 I 1 = 0.075mA , I 2 = 0.75mA ； (3) 再由 u R = R ( 3V ) + ( 3I ) ，求得 u R 1 = 9 ? 101 &, u R 2 = 1& ； (4) 结果表示 R 1 = (2.92 ± 0.09) ?10 3 &, R 2 = (44 ± 1)& 光栅衍射 实验目的 (1) 了解分光计的原理和构造。 (2) 学会分光计的调节和使用方法。 (3) 观测汞灯在可见光范围内几条光谱线的波长 实验方法原理
分析实验实验报告思考题 答案 This manuscript was revised on November 28, 2020
实验一、NaOH和HCl标准溶液的配制及比较滴定 和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制为什么 答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平 答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么 答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的 答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验二、NaOH溶液的配制及食用白醋总酸度的测定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围称得太多或太少对标定有何影响 答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±的误差，则每份就可能有±的误差。因此，称取基准物质的量不应少于，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取为什么 答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低 答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响 答：用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 5.如果NaOH溶液吸收了空气中的CO2,对食用白醋总酸度的测定有何影响、为什么、 答：NaOH吸收了空气中的CO2，使标准溶液中的氢氧化钠浓度变小，用来滴定未知醋酸的浓度，会使测得的浓度偏大 6.本实验中为什么选用酚酞做指示剂其选择原则是什么根据选择原则选用其他指示剂可以吗如果可以请举例说明。
实验一燃烧热的测定 1.在本实验中，哪些是系统？哪些是环境？系统和环境间有无热交换？这些热交换对实验结果有何影响？如何校正？ 提示：盛水桶内部物质及空间为系统，除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境，系统和环境之间有热交换，热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值，可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响。 2.固体样品为什么要压成片状？萘和苯甲酸的用量是如何确定的？ 提示：压成片状有利于样品充分燃烧；萘和苯甲酸的用量太少测定误差较大，量太多不能充分燃烧，可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量。 3.试分析样品燃不着、燃不尽的原因有哪些? 提示：压片太紧、燃烧丝陷入药片内会造成燃不着；压片太松、氧气不足会造成燃不尽。 4.试分析测量中影响实验结果的主要因素有哪些?本实验成功的关键因素是什么? 提示：能否保证样品充分燃烧、系统和环境间的热交换是影响本实验结果的主要因素。本实验成功的关键：药品的量合适，压片松紧合适，雷诺温度校正。 5.使用氧气钢瓶和氧气减压器时要注意哪些事项？ 提示：阅读《物理化学实验》教材P217-220 实验二凝固点降低法测定相对分子质量 1.什么原因可能造成过冷太甚？若过冷太甚，所测溶液凝固点偏低还是偏高？由此所得萘的相对分子质量偏低还是偏高？说明原因。 答：寒剂温度过低会造成过冷太甚。若过冷太甚，则所测溶液凝固点偏低。根据公式和可知由于溶液凝固点偏低，?T f偏大，由此所得萘的相对分子质量偏低。 2.寒剂温度过高或过低有什么不好？ 答：寒剂温度过高一方面不会出现过冷现象，也就不能产生大量细小晶体析出的这个实验现象，会导致实验失败，另一方面会使实验的整个时间延长，不利于实验的顺利完成；而寒剂温度过低则会造成过冷太甚，影响萘的相对分子质量的测定，具体见思考题1答案。 3.加入溶剂中的溶质量应如何确定?加入量过多或过少将会有何影响？ 答：溶质的加入量应该根据它在溶剂中的溶解度来确定，因为凝固点降低是稀溶液的依数性，所以应当保证溶质的量既能使溶液的凝固点降低值不是太小，容易测定，又要保证是稀溶液这个前提。如果加入量过多，一方面会导致凝固点下降过多，不利于溶液凝固点的测定，另一方面有可能超出了稀溶液的范围而不具有依数性。过少则会使凝固点下降不明显，也不易测定并且实验误差增大。