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水热法合成MnFe_2O_4纳米纤维

水热法合成MnFe_2O_4纳米纤维
水热法合成MnFe_2O_4纳米纤维

银纳米线及其透明导电膜的制备

第44卷第5期2016年5月 硅酸盐学报Vol. 44,No. 5 May,2016 JOURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY https://www.doczj.com/doc/666412612.html, DOI:10.14062/j.issn.0454-5648.2016.05.13 银纳米线及其透明导电膜的制备 梁树华1,卫文飞2,何岗2,胡卫南2 (1. 深圳市东方亮化学材料有限公司,广东深圳 518000;2. 中国地质大学(武汉)材料与化学学院,武汉 430074) 摘要:采用水热法,以乙二醇(EG)作为还原剂和溶剂制备银纳米线,在硝酸银(AgNO3)与聚乙烯吡咯烷酮(PVP–K30)摩尔比为1:2时,加入1.0 mg/mL的氯化钠(NaCl),在160 ℃的高压反应釜中反应7h,经用去离子水洗涤静置,得到直径为100nm左右、长度30~50μm的银纳米线。将得到的银纳米线用无水乙醇配制成1.0 mg/mL的分散液,在1000r/min下旋涂制备成膜,然后再以4000r/min速率旋涂浓度为21 mg/mL的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的1-甲基-2-吡咯烷酮溶液,可制备成具有良好附着性能、透明率为92.90%、方块电阻为12 (?/□)的透明膜。 关键词:银纳米线;透明膜;旋涂;透光性;方块电阻 中图分类号:TB333 文献标志码:A 文章编号:0454–5648(2016)05–0707–04 网络出版时间:2016–04–26 19:11:10 网络出版地址:https://www.doczj.com/doc/666412612.html,/kcms/detail/11.2310.TQ.20160426.1911.013.html Preparation of Silver Nanowires and Transparent Conductive Film LIANG Shuhua1, WEI Wenfei2, HE Gang2, HU weinan2 (1. Shenzhen Eastlight Chemical Co., Ltd, Shenzhen 518000, Guangdong, China; 2. College of Materials and Chemistry China University of Geosciences (Wuhan), Wuhan 430074, China) Abstract: Silver nanowires were synthesized by a hydrothermal method from AgNO3 with polyvinylpyrrolidone (PVP–K30) with mole ratio as 1:2,1.0 mg/mL NaCl, and ethylene glycol (EG) as a reducing agent. The silver nanowires synthesized in autoclave at 160 ℃ for 7 h are about 100 nm in diameter and about 30–50 μm in length. The transparent conductive film was firstly prepared with the silver nanowires (1.0 mg/mL in EG) at rotating speed of 1 000 r/min and then coated with 21 mg/mL polymethylmethacrylate (PMMA) 1-methyl-2-PVP solution at rotating speed of 4 000 r/min. This film prepared has a good adhesion performance, the transparency of 92.90% and the sheet resistance of 12 ?/□. Keywords: silver nanowires; transparent film; spin coating; translucent; sheet resistance 除了ITO[1],制备透明导电膜(TCFs)的材料还有石墨烯[2]、碳纳米管[3]、金属纳米线[4]等。其中银纳米线透明导电膜,因银纳米线制备相对简单,既可在硬质基材上成膜,又可在有机柔性基片上成膜[5],并且制备出的TCFs具有优异的透光性能和较小的表面电阻,因此在光电、生物传感、催化、二极管和触摸屏等领域有着广泛的应用前景[6–9]。 针对银纳米线的制备已开展了众多的研究工作,其合成方法有电化学法、化学还原法、光还原法、微波加热法等[10]。目前很多学者也对银纳米线制备透明导电膜进行了研究。Lin等[11]使用多元醇法制备的银纳米线成膜,在可见光平均波长下具有92.15%的透光率,方块电阻为20?/□。Park 等[12]将银纳米线经油墨印刷工艺制备成膜,其电阻为32?/mm时具有95%的透光率。Jiu等[13]使用长度大于60μm、直径约为60nm的银纳米线,制备出方块电阻为25?/□,550nm波长处的透光率为91%的薄膜。Madaria等[14]在柔性衬底聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)上使用银纳米线制备出方块电阻为10?/□,透光率为85%的透明导电膜。 收稿日期:2015–12–28。修订日期:2016–01–13。 基金项目:国家自然科学基金(50972135);清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室开放课题(KF201305)。 第一作者:梁树华(1964—),男,博士,高级工程师。Received date: 2015–12–28. Revised date: 2016–01–13. First author: LIANG Shuhua (1964–), male, Ph.D., Senior Engineer. E-mail: 755811996@https://www.doczj.com/doc/666412612.html,

水热法合成纳米氧化锌

水热法合成纳米氧化锌 一、引言 二、实验部分 2.1实验仪器 集热恒温磁力搅拌器山东鄄城永兴仪器厂2(加搅拌子2) X射线衍射仪(DX-2000型)丹东方圆仪器有限公 司 1 光学显微镜 1 恒温干燥箱 1 聚四氟乙烯高压反应釜编号100-25、100-44 2 马弗炉 1 量筒(50ml) 1 烧杯3个100ml、2个150ml 坩埚 1 玻璃棒 1 培养皿 2 抽滤瓶 1 载玻片 2 2.2实验药品 草酸天津市元立化工有限公司分析纯氢氧化钠天津市福晨化学试剂厂分析纯 硝酸锌天津市天大化工试剂厂分析纯 氨水天津市元立化工有限公司25% 无水乙醇天津市风船化学试剂有限公司分析纯

去离子水 2.3实验内容 2.3.1水热合成纳米氧化锌 称取8.9482gZn(NO3).6H2O固体溶解于20ml去离子水中,在充分搅拌条件下缓慢滴加2 5%的浓氨水,至生成的沉淀恰好消失为止( p H≈10 ),得到前驱体溶液(其浓度认为等于Zn的浓度)。将上述溶液转移到聚四氟乙烯内胆的高压釜中,保持其填充度为80%。在180℃下反应3h后,自然冷却至室温。抽滤并收集白色沉淀,然后用去离子水反复冲洗以除去吸附的多余离子,于90℃烘箱中干燥以备表征。 2.3.2草酸高温合成纳米氧化锌 称取3.111gZn(NO3).6H2O溶解于20ml去离子水,在充分搅拌情况下缓慢滴加滴加草酸溶液(1~2d每秒为宜),使之沉淀完毕,搅拌0.5h,进行抽滤,用去离子水和无水乙醇洗涤,放入90℃烘箱干燥2h,然后高温700℃灼烧2h。 2.3.3在玻璃基体上生长纳米氧化锌阵列 (1)晶种层的制备 载玻片衬底先后在稀氢氟酸、氢氧化钠溶液、去离子水和无水酒精中超声清洗,然后放入烘箱中烘干备用。 Z n O种子液配制如下:制备等量的0.001mol/L和0.002mol/L的硝酸锌溶液,于磁力搅拌下分别缓慢滴加稀氨水,直至沉淀消失,在60℃水浴30min获得均匀澄清溶液采用浸渍提拉法在清洁衬底上涂敷Z n O凝胶膜:浸人种子液的浸渍时间为1 min,提拉速度0 .8 5 m m/s,8 0℃烘箱烘干,重复以上操作3次,最后将涂有薄膜的衬底进行热处理5 5 0℃,保温 1.5h 。最终获得晶种膜。 (2)水溶液生长 一定量的硝酸锌和氨水( 2 5 %) 加入去离子水中。配制20ml的生长液。搅拌均匀并密封,锌浓度范围为0.001mol/L。氨水和硝酸锌的物质的量的比为4:1至11:1,将有晶种层的衬底放人装有生长液的密封反应釜中。于9 0℃水浴中保持6h。硝酸溶液( p H = 0.4 ) 和氨水(2 5 %) 被用来进行生长液p H值( 8.2~9.8) 的原位二次调整。最后合成的薄膜用去离子水清洗,空气中晾干。 三、结果与讨论 3.1纳米氧化锌的XRD表征谱图 两组纳米氧化锌粉末进行XRD测试,设置扫描范围20°~70°,扫描速度0.1,铜靶波长1.54184?。两者对照谱图如下:

水热法制备纳米线阵列

水热法制备锥状ZnO纳米线阵列及其光电性研究水热法制备锥状ZnO纳米线阵列及其光电性研究 摘要 ZnO是一种在光电领域中具有重要地位的半导体材料。采用聚乙二醇(PEG(2000))辅助的水热合成法制备出了粒径较为均匀的锥状氧化锌纳团线阵列, 并用SEM、XRD对其进行了表征。实验结果表明,表面活性剂(PEG22000)和氨水的加入量对ZnO纳米线阵列的形貌有直接的影响;分析出了不同体系中的化学反应过程及生长行为,研究了衬底状态、生长溶液浓度、生长时间、pH值等工艺参数对薄膜生长的影响,并对薄膜柱晶等特殊形貌晶体的生长机理进行了探讨。研究表明:薄膜的晶粒成核方式主要为异质成核,柱晶的生长方式为层-层生长。生长的ZnO柱晶的尺寸和尺寸分布与晶种层ZnO晶粒有着相同的变化趋势。随着生长液浓度的增加,ZnO棒晶的平均直径明显增大。生长体系长时间放置,会导致二次生长,形成板状晶粒。NH3·H2O生长系统,可以调节pH值来控制薄膜的生长。对于碱性溶液体系,ZnO合适的生长温度为70~90℃,通过调节温度,可以改变纳米棒的生长速率。 关键词:ZnO薄膜,低温,水热法,薄膜生长

HYDROTHERMAL SYNTHESIS OF ZnO NANOWIRE ARRAYSCONE AND OPTOELECTRONIC RESEARCH ABSTRACT ZnO is an important area in the status of photovoltaic semiconductor material.Polyethylene glycol (PEG (2000)) assisted hydrothermal synthesis were prepared by a more uniform particle size of zinc oxide nano cone line array group and use SEM, XRD characterization was carried out. The results show that surfactant (PEG22000) and ammonia addition on the morphology of ZnO nanowire arrays have a direct impact; analyze the different systems of chemical reactions and growth behavior of the state of the substrate, growth concentration, growth time, pH, and other process parameters on film growth, and morphology of thin film transistors and other special column crystal growth mechanism was discussed. The results show that: the film grain nucleation is mainly heterogeneous nucleation, crystal growth patterns column for the layer - layer growth. The growth of ZnO crystal size and column size distribution of ZnO grain and seed layer have the same trend. With the increase in the growth of concentration, ZnO rods significantly increased the average diameter of crystal.Growth system extended period of time will lead to secondary growth, the formation of tabular grains. NH3 ? H2O growth system, you can adjust the pH value to control the film growth. The alkaline solution system, ZnO is a suitable growth temperature 70 ~ 90 ℃, by adjusting the temperature, can change the growth rate of nanorods. Key words:ZnO films, low temperature, hydrothermal method, thin film growth

水热法制备ZnO纳米结构及其应用

水热法制备ZnO纳米结构及其应用 摘要纳米结构的ZnO由于具有优异的光、电、磁、声等性能,已经成为光电、化学、催化、压电等领域中聚焦的研究热点之一。不同纳米结构的ZnO其制备方法多种多样,本文着重综述了水热法制备ZnO纳米结构,并探讨了ZnO纳米结构的生长机理和调控,同时展望了ZnO纳米结构在各领域中的最新应用。 关键词ZnO纳米结构水热法生长机理生长调控应用 引言

氧化锌是一种宽禁带直接半导体材料,室温下其禁带宽度为3.37 eV,激子束缚能为60 meV,可以实现室温下的激子发射,产生近紫外的短波发光,被用来制备光电器件,如紫外探测器、紫外激光器等。另外ZnO还具有很好的导电、导热和化学稳定性能,在太阳能电池、传感器和光催化方面有广泛的应用前景。因此成为国际上半导体材料研究的热点之一。而一维半导体材料更由于其独特的物理特性及在光电子器件方面的巨大潜力,备受人们的关注[1, 2]。将纳米ZnO用于电致发光器件中对提高器件性能很有帮助[3]。在基底上高度有序生长的ZnO 纳米结构可制作短波激光器[2]和Graetzel太阳能电池电极[4],成为人们的研究热点。 目前国内外研究者已成功地合成了多种ZnO纳米结构:Huang等[5]制备出的ZnO纳米铅笔状结构具有尖端和高的比表面积,有望用于场发射微电子器件方面;杨培东[6]、Shingo Hirano[7]小组分别用气相传输法和水热法合成的ZnO纳米线阵列表现出室温紫外激光发射行为,可用来制备紫外纳米激光器;张立德[8]研究小组用简单的热蒸发方法得到了一种ZnO纳米薄片状结构,可用于纳米传感器方面。另外,研究者还制备出ZnO纳米环、纳米带、纳米花和多足状等结构。 合成ZnO纳米结构的方法多种多样,主要有气相沉积法、模板法及催化助溶法、电化学法,其它还有诸如沉淀法、溶胶-凝胶法、多羟基化合物水解法等。近年来水热法制备ZnO纳米结构成为了研究者关注的热点,与其它方法相比,水热法具有设备简单,反应条件温和,可大面积成膜,工艺可控等优点。 1.水热法制备ZnO纳米结构简介及研究新进展 1.1水热法制备ZnO纳米结构简介 水热法是指在特制的密闭反应器(高压釜)中,采用水溶液作为反应体系,通过对反应体系加热加压(或自生蒸汽压),创造一个相对高温、高压的反应环境,使通常难溶或不溶的物质溶解,并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种方法。经过十多年的发展,水热法逐步发展成为纳米材料制备最常用的方法之一。由于水热法自身的优点和特殊性,在科技高度交叉的21世纪,水热法已不再局限于晶体生长,而是跟纳米技术、地质技术、生物技术和先进材料技术息息相关,水热法的研究也向深度与广度发展。

实验2-2 水热法制备炭包碲化银纳米线解析

实验2-2 水热法制备炭包碲化银纳米线 一、目的要求 (1)熟悉水热法制备炭包碲化银纳米线,理解其形成机理,并对不同实验条件下的产物组成进行结果讨论与分析。 (2)熟悉并理解水热法的基本原理、特性,熟练使用反应釜,关注反应釜使用的注意事项。 二、实验原理 葡萄糖在水热条件下会发生许多化学反应,实验结果表明:炭微球的增长似乎符合LaMer模型(见图1),当0.5 molL-1的葡萄糖溶液在低于140 C或反应时间小于1h时不会聚合现象,在此条件下反应后溶液呈橙色或红色并且粘度增强,表明有芳香族化合物和低聚糖形成,这是反应的聚合步骤。当反应条件为 0.5molL-1、160℃、3h时开始出现成核现象,这个碳化步骤可能是由于低聚糖之间分子间脱水而引起的交联反应,或者在先前步骤中有其它大分子的形成,然后形成的核在溶液中各向同性生长所致。从现有的研究结果表明,制备过程中的反应条件如葡萄糖的起始浓度、反应温度和反应时间直接影响最终形成炭球的粒径分布。

图1 葡萄糖分子中的醛基,有还原性,能与银氨溶液反应: CH2OH(CHOH)4CHO+2Ag(NH3)2OH→CH2OH(CHOH)4COONH4+2Ag↓+3NH3+ H2O 目前已经有文献报道通过在葡萄糖溶液中加入―硝酸银‖或―亚碲酸盐‖后通过水热法成功的制备出炭包银和炭包碲纳米线[1] : Ag@C nanowire Te@C nanowier 基于对以上文献报道数据及其原理的分析,本实验通过在葡萄糖溶液中同时加入硝酸银和亚碲酸钠后对其进行水热合成。通过调整反应物浓度、反应时间、反应酸碱度等反应条件预期合成出均匀的炭包碲化银纳米线。 三、实验预备药品、仪器。 葡萄糖(天津大茂化学试剂厂),亚碲酸钠(>97%,阿拉丁试剂),硝酸银(AR,阿拉丁试剂),去离子水,95%乙醇;50mL高压反应釜,50ml小烧杯,玻璃棒,鼓风干燥箱,电子天平,砂芯漏斗,超声波清洗仪。 四、实验过程 1.材料制备 用电子天平分别称取0.085g硝酸银、0.0554g亚碲酸钠放入50mL烧杯中,用移液管准确移取32mL去离子水加入到上述烧杯中,并于超声波清洗仪超声分散 10min,然后加入3.0g葡萄糖于混合溶液中,再次置于超声清洗仪超声分散 10min,最后加入3ml的1M NaOH 溶液,用手拧紧反应釜,放入烘箱中。设定反

ZnS纳米球的水热法制备及其光催化性能研究_刘海瑞

收稿日期:2014-06-19。收修改稿日期:2015-01-05。国家自然科学基金(NO.50432030、U1304110)资助项目。 * 通讯联系人。E -mail :liuhairui1@https://www.doczj.com/doc/666412612.html, ZnS 纳米球的水热法制备及其光催化性能研究 刘海瑞*,1,2 方力宇2 贾 伟2 贾虎生2 (1河南师范大学物理与电子工程学院,新乡453007)(2太原理工大学材料科学与工程学院,太原 030024) 摘要:在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的辅助下,以乙酸锌为锌源,硫脲(NH 2)2CS 为硫源,使用水热法通过改变反应时间,成功制备了不同粒径的ZnS 球状颗粒。利用X 射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X -射线能谱,高分辨透射电子显微镜(HRTEM))、紫外可见分光光谱和光致发光谱(PL)等测试手段对样品的晶体结构、形貌、光学性质进行了分析。通过对不同粒径的ZnS 纳米颗粒对亚甲基蓝的光催化降解的催化活性进行了评估。实验结果表明:在表面活性剂CTAB 的作用下,随着反应时间的增加,生成的ZnS 晶核生长成纳米颗粒,然后ZnS 纳米颗粒将进一步发生团聚从而形成平均粒径超过500nm 的ZnS 纳米球,但制备的ZnS 产物的晶体结构均为立方纤锌矿结构。随着ZnS 粒径的增加,样品的紫外吸收峰从418nm 逐渐蓝移到 362nm ,而PL 发射峰位的峰强随着粒径的增大而增强。光催化结果显示,反应12h 制备的ZnS 纳米球的光催化性能最佳。 关键词:ZnS ;球状结构;水热法;光催化中图分类号:O643.3 文献标识码:A 文章编号:1001-4861(2015)03-0459-06 DOI :10.11862/CJIC.2015.074 Fabrication of ZnS Nanoparticles with Enhanced Photocatalytic Activity by Hydrothermal Method LIU Hai -Rui *,1,2FANG Li -Yu 2JIA Wei 2JIA Hu -Sheng 2 (1College of Physics and Electronics Engineering,Henan Normal University,Xinxiang,Henan 453007,China )(2College of Materials Science and Engineering,Taiyuan University of Technology,Taiyuan 030024,China ) Abstract:Under the role of CTAB,different size ZnS spherical -like particles were fabricated by hydrothermal method.The crystal structure,morphology,composition and optical property of the samples were characterized by X -ray diffraction (XRD),scanning electron microscopy (SEM),high resolution transmission electron microscopy (HRTEM),X -ray energy spectrum (EDS),UV -Vis absorption spectrum and photoluminescence spectrum (PL).Photocatalytic activities were evaluated by degradation of MB solution.The results show that ZnS nanoparticles were formed by aggregation of crystal nucleus under the role of CTAB.With the increase of reaction time,the size of ZnS particles increased to 500nm,however,the crystal structure of product has no change.With the increase of particle size,the UV -Vis absorption peak of samples shifted from 418to 362nm and the PL intensity further increased.Finally,the photocatalytic activity presented that fabricated ZnS nanoparticles with reaction time 12h showed best photcatalytic performance. Key words:ZnS;spherical structure;hydrothermal method;photocatalysis 第31卷第3期2015年3月 Vol .31No .3459-464 无机化学学报 CHINESE JOURNAL OF INORGANIC CHEMISTRY

水热法制备纳米氧化锌及其光催化性质的研究

水热法制备纳米氧化锌及其光催化性质的研究 纳米氧化锌因其很小的微粒尺寸,其比表面积较一般氧化锌粒子要大很多,具有其块状物料没有的表面与界面效应,小尺寸效应,量子尺寸效应,宏观量子隧道效应等。使其在很多领域都有非常重要的应用价值。本文通过水热法加入不同配比和不同类别的表面活性剂和掺杂钠钾离子,和对反应体系的某些条件来控制合成纳米氧化锌的微观形貌,并且对改变条件和表面活性剂的不同的纳米氧化锌对次甲基蓝的水溶液的光催化活性进行了初步的研究和探讨。在实验中我们发现,添加不同表面活性剂、掺杂有不同金属离子的纳米氧化锌的光催化的活性不同。 本文主要内容如下:首先简单介绍了纳米材料及纳米氧化锌的性能,制备,应用和表征的手段,并且对表面活性剂的类别和应用做了概述。 二、以尿素、乙酸锌、草酸钠和草酸钾为原料,用水热法通过改变不同的焙烧温度制备纳米氧化锌。所得的样品使用X射线粉末衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨率透射电镜(HRTEM)、透射电子显微镜(TEM)对其进行了表征,得出结果,掺杂不同主族金属钠、钾离子的纳米氧化锌其形貌和粒径分布大不相同。其中,焙烧温度为600℃制备的掺杂有金属钠、钾离子的纳米氧化锌具有较小的粒径和分散性。 三、以尿素和乙酸锌为原料,通过水热法成功制备了只添加单一表面活性剂SDS(十二烷基硫酸钠),非离子表面活性剂:PEG6000(聚乙二醇6000)表面改性的纳米氧化锌和通过添加比例不同的两种表面活性剂表面改性的纳米氧化锌。发现使用不同比例以及不同种类的表面活性剂合成的纳米氧化锌具有不同的形貌和粒径,并用XRD、FT-IR、SEM、TEM、HRTEM对产品进行了表征。根据其表征结果发现,应用不同种类和不同配比的表面活性剂合成的纳米氧化锌对产品的尺寸和形貌有较大的影响。 四、自制的上述纳米氧化锌对水溶性有机染料次甲基蓝作为模拟污染物的水溶液进行了光的催化降解实验,并根据实验结果探讨了制备的纳米氧化锌的结构和形貌对其光催化活性的影响。其中,掺杂有钠或钾金属离子的纳米氧化锌600℃焙烧的样品比在400℃和800℃焙烧的样品的光催化活性更好。通过加入不同种类和配比的表面活性剂制备的纳米氧化锌的所有产品中,加入PEG6000和SDS(十二烷基硫酸钠)比例为1:3的光催化性能最好。通过实验数据发现光催化活性是与产品的形貌,粒子的尺寸大小等多种因素有关。

水热法制备炭包碲化银纳米线

实验1 水热法制备炭包碲化银纳米线 一、目的要求 (1)熟悉水热法制备炭包碲化银纳米线,理解其形成机理,并对不同实验条件下的产物组成进行结果讨论与分析。 (2)熟悉并理解水热法的基本原理、特性,熟练使用反应釜,关注反应釜使用的注意事项。 二、实验原理 葡萄糖在水热条件下会发生许多化学反应,实验结果表明:炭微球的增长似乎符合LaMer 模型(见图1),当0.5 molL-1的葡萄糖溶液在低于140°C或反应时间小于1h时不会聚合现象,在此条件下反应后溶液呈橙色或红色并且粘度增强,表明有芳香族化合物和低聚糖形成,这是反应的聚合步骤。当反应条件为0.5molL-1、160℃、3h时开始出现成核现象,这个碳化步骤可能是由于低聚糖之间分子间脱水而引起的交联反应,或者在先前步骤中有其它大分子的形成,然后形成的核在溶液中各向同性生长所致。从现有的研究结果表明,制备过程中的反应条件如葡萄糖的起始浓度、反应温度和反应时间直接影响最终形成炭球的粒径分布。 图1水热法形成炭球的结构变化示意图 葡萄糖分子中的醛基,有还原性,能与银氨溶液反应:CH2OH(CHOH)4CHO+2Ag(NH3)2OH→CH2OH(CHOH)4COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O 已经有文献报道通过在葡萄糖溶液中加入“硝酸银”或“亚碲酸盐”后通过水热法成功的制备出炭包银和炭包碲纳米线: 图2 Ag@C纳米线图3 Te@C纳米线 基于对以上文献报道数据及其原理的分析,本实验通过在葡萄糖溶液中同时加入硝酸银和亚碲酸钠后对其进行水热合成。通过调整反应物浓度、反应时间、反应酸碱度等反应条件预期合成出均匀的炭包碲化银纳米线。 三、实验预备药品、仪器。 葡萄糖(天津大茂化学试剂厂),亚碲酸钠(>97%,阿拉丁试剂),硝酸银(AR,阿拉丁试剂),去离子水,95%乙醇;50mL高压反应釜,50mL小烧杯,玻璃棒,鼓风干燥箱,电子天平,砂芯漏斗,超声波清洗仪。 四、实验过程 1.材料制备 用电子天平分别称取0.85g硝酸银、0.554g亚碲酸钠放入50mL反应釜内衬中,用移液管准确移取25mL去离子水加入到上述反应釜中,用玻璃棒搅拌溶液,加入2.475g葡萄糖于混合溶液中,再次搅拌使其溶解,最后加入5mL 4molL-1 的NaOH 溶液调节pH到14,用手拧紧反应釜,放入烘箱中。设定反应条件为:温度165°C,反应时间24 h。待反应结束后,降至室温,取出反应釜,将釜内黑褐色溶液抽滤(用22um有机滤膜),并及时清洗反应釜内衬,抽滤时用去离子水和95%乙醇清洗至滤液为无色。将样品用滤纸包好放入干燥箱中70℃干燥4h。收集样品,称重并计算产率。 2.材料表征

祖母绿及其识别

祖母绿及其识别 胡经国 一、祖母绿及其特性 我们知道,天然宝石分为狭义宝石和玉石两类。狭义宝石是指在自然界天然产出,颜色和光泽艳丽、硬度大、透明度高、化学性质稳定,能达到装饰品和工艺品加工工艺要求的单矿物晶体宝石。单矿物晶体宝石,或宝石级单矿物晶体,是指由一个矿物晶体组成的宝石,或者说整个宝石是由一个矿物晶体组成的。狭义宝石是宝石中最常见的种类。它外观看起来晶莹剔透,光彩夺目。例如,作为钻石的单个宝石级金刚石晶体,作为红宝石和蓝宝石的单个宝石级刚玉晶体,作为祖母绿、海蓝宝石、绿宝石和金绿宝石的单个宝石级绿柱石晶体,作为水晶宝石的单个宝石级水晶晶体等。 ㈠、祖母绿及其矿物学特性 祖母绿的矿物学名是含铬绿柱石,即其原矿物为含铬绿柱石。它因含有一定数量的铬离子而呈现出美丽的翠绿色,被宝石界誉称为祖母绿,又称为绿玉。祖母绿属于狭义宝石类。它与钻石、红宝石、蓝宝石一起,被称为世界“四大宝石”。 祖母绿是绿柱石族矿物中最“高贵”的一员。绿柱石是铍铝硅酸盐矿物,属于环状硅酸盐类矿物,主要化学成分是硅、铝和铍。由于铍、铝可被铁、铬、镁、锰、锂、钒、铯等置换,因而绿柱石有许多变种,呈现各种不同的颜色。常见的颜色有:湖蓝色、天蓝色、绿色、黄色、无色、粉红色等。晶体常呈六棱柱形。具有玻璃光泽;透明或微透明;硬度大。多产于花岗岩和云母岩中。绿柱石可用来提炼铍以及其它化合物。 祖母绿多呈透明、鲜艳的翠绿色、淡黄绿色等。一般含有0.15~0.2%的Cr2O3;随着含铬量增大,绿色加深;浓绿色祖母绿的含铬量可达到0.5~0.6%。有的祖母绿不含或微含铬离子,其绿色是由于含有铁、钒所致,往往绿中带黄。 祖母绿晶体单形为六方柱、六方双锥,多呈长方柱状;集合体呈粒状、块状等;为非均质体。外貌呈现柔绒状,包裹体常见。 祖母绿具有玻璃光泽,透明至半透明。折光率 1.564~1.602。双折射率0.005~0.009,平行C轴呈翠绿色~深绿色,垂直C轴则呈蓝绿色;二色镜下多色性不明显。在偏光器中明亮,转动360度时有4次明暗变化。滤色镜下呈粉红色。X射线照射下,发出很弱的纯红色荧光。 祖母绿硬度为7.5~8;密度 2.63~2.90 克/立方厘米,比重为 2.72~2.74;解理不完

室温固相合成纳米硫化锌及其性能研究

文章编号:1007-967X(2004)06-0034-04 室温固相合成纳米硫化锌及其性能研究Ξ 马国峰,邵忠宝,姜 涛 (东北大学化学系,辽宁沈阳110004) 摘 要:用醋酸锌和硫化钠为原料,室温固相法合成纳米ZnS,用紫外吸收光谱,红外光谱,X-ray 衍射分析(XRD),透射电镜(TE M)对产物结构、组成、大小、形貌进行表征。结果表明在加 入一定量的分散剂后,制备的纳米硫化锌粒子的平均粒径约20nm,分散性好,晶相单一, 属于立方晶系。在紫外吸收光谱中纳米硫化锌吸收峰蓝移,吸收峰从340nm减少到265 nm。从红外光谱可知,该粉体无红外吸收峰,具有红外透明性。讨论了不同的分散剂,煅 烧温度等条件对硫化锌粒度的影响。少量硫化锌作为助燃剂添加到重油-煤-水三元混 合流体燃料中,明显提高了重油-煤-水三元混合流体燃料燃烧性能。 关键词:固相反应;纳米硫化锌;助燃剂 中图分类号:TF123.23 文献标识码:A 纳米材料及技术是材料科学领域一个非常重要的研究方向,现已成为国际科学前沿和世界性的研究热潮[1,2]。已有研究表明,纳米材料具有独特的表面效应、体积效应及宏观量子隧道效应等,在电学、磁学、光学、力学、催化等领域呈现出许多优异的性能,有着广阔的应用前景[3]。合成纳米材料的有多种方法,但反应均需要高温,并使用大量的有机溶剂,,设备费用高,颗粒均匀性差,粒子易粘结或团聚等[4],室温、近室温固相反应合成纳米材料近年来取得很大的进展[5]。它的突出特点是操作方便,合成工艺简单,转化率高,粒径均匀,且粒度可控污染少,可避免或减少液相中易出现的硬团聚现象,以及由中间步骤和高温反应引起的粒子团聚现象。ZnS是一种非常重要且应用广泛的半导体材料,主要应用于电子工业、国防军工、化学化工等诸多领域[6]。目前纳米ZnS的制备方法主要有元素直接反应、离子交换反应、微乳液法、水热法、溶剂热合成等[7~9]。本文利用室温固相合成法合成纳米硫化锌,并探讨了反应物反应前的处理,加入不同的分散剂和不同煅烧温度对ZnS粒径及分散性的影响,以及在重油-煤-水三元混合流体燃料中加入少量的纳米ZnS可以提高其燃烧性能,从而表明纳米ZnS 作为助燃剂有研究价值。 1 实验部分1.1 实验试剂 醋酸锌、硫化钠、氯化钠、乙二醇、无水乙醇、氨水均为分析纯。其中醋酸锌带2个结晶水,硫化钠带9个结晶水,重油取自葫芦岛市炼油五厂。各种盐在使用前,用化学法对金属含量进行标定。 1.2 实验内容 1.2.1 醋酸锌的处理 配置一定量的醋酸锌饱和溶液,加热蒸发掉一部分水,立即放入冰水中使其重结晶,然后抽滤。1.2.2 纳米硫化锌粉体的制备 按化学计量比称取一定量处理过的醋酸锌和研磨过的硫化钠放入玛瑙研钵中混合均匀,充分研磨30min,使其完全反应,用去离子水和无水乙醇分别洗涤两次,并放入稀氨水中洗涤一次,抽干,放在干燥箱中800℃干燥10h后,研磨,得到白色产物,放入马沸炉煅烧。 在反应中掺入适量的氯化钠或溶剂如乙二醇作为分散剂制备纳米硫化锌,其余过程与上述相同。1.2.3 重油-煤-水三元混合燃料的制备 向稳定性较好的乳化重油中加入适量的煤粉、分散剂、助燃剂,得到新型重油-煤-水三元混合流体燃料。 1.3 纳米材料的表征 物相分析在Philips analyti-cal X-Ray Service 第20卷第6期2004年12月 有 色 矿 冶 N ON-FERR OUS MINING AN D METALLURG Y V ol.20.№6 December2004 Ξ收稿日期:2004-05-10 作者简介:马国峰(1979—),男,东北大学硕士研究生。

实验三-水热法制备纳米银立方体及光谱分析

水热法制备银纳米立方体及紫外光谱性能研究 一、 实验目的 1掌握水热法合成单分散银纳米立方体的制备方法 2熟悉纳米银立方体的表征方法 二、实验原理 纳米银(Nano Silver )就是将粒径做到纳米级的金属银单质。由于颗粒尺寸微细化,使得纳米银表现出体相材料不具备的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子效应等性质。纳米银形貌和大小会影响其性质,所以可控形貌合成纳米银引起了广泛关注。纳米银对大肠杆菌、淋球菌、沙眼衣原体等数十种致病微生物都有强烈的抑制和杀灭作用,而且不会产生耐药性,广泛应用于环境保护、纺织服饰、水果保鲜、食品卫生等领域。 本实验首先以[Ag(NH 3)2]OH 、葡萄糖、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB )为原料,采用人们熟知的银镜反应,水热条件下合成银纳米立方体。 反应方程式如下: [Ag(NH 3)2]+ (aq)+ Br - (aq)错误!未找到引用源。AgBr(s) +2NH 3 (aq) (1) [Ag(NH 3)2]+ (aq) +RCHO (glucose) (aq)错误!未找到引用源。Ag (NPs)+ RCOO - (aq) +2NH 4 + (aq) (2) 反应流程如下: 三、仪器与试剂 试剂:硝酸银、氨水、去离子水、葡萄糖、十六烷基三甲基溴化铵、抗坏血酸。 仪器:烧杯、容量瓶、电子天平、搅拌器、反应釜(25 mL )、紫外可见分光光度计、X 射线衍射仪、扫描电镜、离心机、离心管。 四、实验步骤 1、溶液配制 配制[Ag(NH3)2]OH 30ml :将0.51g ,0.003mol 硝酸银溶解于50ml 的蒸馏水中,向所配置的硝酸银溶液中低价1mol/L 的氨水溶液并剧烈搅拌,直至澄清,想所

合成宝石

宝石的合成、仿制品及优化处理 要求: 1.合成品、仿制品的有关概念 2.★合成宝石的方法:合成方法和原理,合成材料名称、性质及特征 3.★优化处理:各种优化处理方法、原理和名称 一、基本概念 ?人工宝石artificial products ?定义:完全或部分由人工生产或制造用作首饰及装饰品的材料统称为人工宝石。包括合成宝石、 人造宝石、拼合宝石和再造宝石。 ?合成宝石synthetic stones ?定义:完全或部分由人工制造且自然界有已知对应物的晶质或非晶质体,其物理性质,化学成分 和晶体结构与所对应的天然珠宝玉石基本相同。 ?例如,合成红宝石具有与天然红宝石基本相似的物理性质(颜色、RI、DR等)、化学成分(Al2O3) 及晶体结构。 二、发展简史 ?1902 维尔纳叶法合成红宝石的商业生产 ?1920 维尔纳叶法合成尖晶石 ?1928 助熔剂法合成祖母绿 ?1943 水热法合成水晶 ?1955 合成工业级钻石出现 ?1960 水热法合成祖母绿 ?1970 合成宝石级钻石 ?1976 合成立方氧化锆 ?1995 合成SiC(莫伊桑石) (一)、焰熔法合成宝石及鉴定 ?焰熔法(flame fusion technique)——19世纪(1877)由E.弗雷米发明,19世纪末(1890)由 其助手维尔纳叶推向市场,故又称维尔纳叶法(V erneuil furnace)。 ?该方法可以生产各种品种的刚玉、尖晶石、金红石、钛酸锶、白钨矿等宝石晶体。 ?基本原理: 从熔体中生长单晶体的方法。原料的粉末在通过高温的氢氧火焰后熔化,熔滴在下落的过程中冷却并在籽晶上固结逐渐生长形成晶体。 合成装置由供料系统、燃烧系统和生长系统组成,合成过程是在维尔纳叶炉 中进行的

一步水热法合成SiO2纳米棒

Studies in Synthetic Chemistry 合成化学研究, 2018, 6(2), 23-28 Published Online June in Hans. https://www.doczj.com/doc/666412612.html,/journal/ssc https://https://www.doczj.com/doc/666412612.html,/10.12677/ssc.2018.62004 Synthesis of SiO2 Nanorodes by One-Step Hydrothermal Process Shuhong Sun, Yin He, Yongmao Hu, Yan Zhu* Kunming University of Science and Technology, Kunming Yunnan Received: Mar. 20th, 2018; accepted: May 2nd, 2018; published: May 10th, 2018 Abstract SiO2 nanorodes were successfully synthesized by a simple low-cost one-step alkaline hydrother-mal process using commercial silicate glass at 170?C. The SEM results show that ammonia concen-tration and holding time play an important role in the formation of SiO2nanorods. XRD results confirmed that the synthesized SiO2nanorods were amorphous. Photoluminescence results showed that the synthesized nanorodes exhibited a strong, sharp photoluminescence emission peak, centered at 410 nm. Keywords SiO2 Nanorode, Hydrothermal Process, Silicate Glass 一步水热法合成SiO2纳米棒 孙淑红,贺胤,胡永茂,朱艳* 昆明理工大学,云南昆明 收稿日期:2018年3月20日;录用日期:2018年5月2日;发布日期:2018年5月10日 摘要 以商业硅酸盐玻璃为原材料,在170?C下,通过简单的低成本一步水热法成功制备了SiO2纳米棒。SEM 结果显示,氨水浓度和保温时间在SiO2纳米棒的形成中都起着重要的作用。XRD结果证实了合成的SiO2纳米棒为非晶结构。光致发光结果表明合成的纳米棒在410 nm表现出强烈尖锐的发射峰。 *通讯作者。

硫化锌纳米材料制备及展望

PINGDINGSHAN UNIVERSITY 科技文献检索与论文写作 论文题目:硫化锌纳米材料制备方法及展望 班级:12级化工二班 院系:化学化工学院 学号:121170243 姓名:孙明华 指导老师:曹可生

硫化锌纳米材料制备方法及展望 学号:121170243 姓名:孙明华专业:化学工程与工艺年级:12级班级:化工(2)班摘要:对硫化锌纳米材料的研究进行了综述,阐述了Zns纳米材料的制备方法研究现状和发展前景,并对这些方法和成果进行了比较。 关键词:纳米材料,制备方法,前景展望 ZnS作为一种重要的宽带隙半导体材料,具有一些独特的电学、荧光和光化学性能,在平面显示器,电致发光器件,红外窗口,发光二极管,激光器,光学涂料,光电调节器,光敏电阻,场效应晶体管,传感器,光催化等许多领域有着广泛的应用前景。当ZnS 粒子的粒径尺寸小于它的激子的波尔半径时,就会呈现出明显的量子尺寸效应,同时它的光电性能也会随着尺寸和形貌的变化而变化。近年来,纳米级结构的ZnS特别是准一维纳米结构的研究,受到材料科学家的广泛关注,关于ZnS 纳米结构的制备、形态结构、性质及应用等方面开展了广泛研究,出现了多种不同的制备技术。制备方法主要有水热(溶剂热)法,界面合成法,辐射合成法,聚合物网络合成法,模板技术,等,并用这些方法合成了均匀一致的ZnS纳米棒,纳米线纳米带和纳米管。溶剂热方法是一种制备无机纳米材料( 如氧化物、硫化物、磷酸盐、沸石、金刚石等) 的有效方法。因此采用溶剂热法合成具有高度有序和很高的长径比的ZnS纳米结构阵列,对此进行深入研究不仅具有重大的理论意义,而且具有巨大的潜在应用价值。 1.水热( 溶剂热) 法简介 水热( 溶剂热) 法是指在高温、高压反应环境中,以水( 有机溶剂) 为反应介质,使通常难溶或不溶的物质溶解并进行重结晶。通过水热反应可以完成某些有机反应或对一些危害人类生存环境的有机废弃物进行处理以及在相对较低的温度下完成某些陶瓷材料的烧结等。水热法具有反应条件温和、污染小、成本较低、易于商业化、产物结晶好、团聚少、纯度高及可通过调节反应温度、压力、溶液成分和pH 等因素来达到有效地控制反应和晶体生长的目的等特点。 1.1 水热法 水热法是指在密封压力容器的高温高压环境中,以水作为反应介质,制备研究材料的一种方法。低温(温度在25~200℃之间)水热合成反应更加受到人们的青睐,即可得到处于非平衡状态的介稳相物质[1],又可使反应温度较低有利于产品的大规模工业生产。 在水热条件下,水既是溶剂,又是矿化的促进剂,同时还是压力传递的媒介物。与其它湿化学方法相比,主要具有以下两方面优越之处:(1)水热法避免了高温处理而可直接得到结晶良好的粉体,工艺简单,不易团聚等。研究表明,制备出的粒子形状规则且粒度分布窄、纯度高、分散性好、晶型好且可控制、生产成本低。(2)产物的形貌、晶相及纯度与水热反应条件有很大的相关性,可以通过改变反应条件来对产物的这些性质进行调控。 YU W等首先在铜板上镀锌晶种,然后采用简单的水热法在纳米晶锌层上通过醋酸锌和硫脲反应合成了ZnS纳米阵列。实验表明纳米晶锌不仅是水热反应的晶种,而且作为反应物提供硫离子,具有很高的活性。尤其是水热反应在95℃低温和1h短时间条件下完成的,操作简单方便。而且这样制备出的Zns纳米棒具有形貌整齐、长径比高等特点,给未来场致发射的应用带来了很大的潜能。 水热法合成ZnS的实验中,TEM图像显示,表面光滑的Zns纳米棒直径大约20nm,长径比也较高。由选区电子衍射(SATD)图可以得出,在Zns纳米棒上聚焦电子束显示出散布的环,证明ZnS纳米棒是多晶的。TEM图像表明六边形的CuS纳米盘有2个主要的方向,一个是在平的基底上,另一个是垂直于基底。 1.2溶剂热法

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