浅析重金属采样滤膜的选择与消解方法
[摘要] 随着经济的高速发展，环境污染问题日益严重，存在一些传统和非传统的安全问题，尤其是重金属污染已严重影响我们的饮水和农业生产问题，本文结合重金属污染的种类和程度分别介绍了几种采样滤膜的方法，对方法的选择和消解原理进行研究，研究结果对重金属的污染消解做出了重要贡献具有一定的参考价值。
[关键字] 重金属离子微滤膜超滤膜反渗透膜
0 引言
重金属主要来自于金属矿山和重工业工厂排放出的矿坑水和工业污水等，这些重金属会造成我们日常饮用水、地下水、空气和土壤的严重污染，给人们的生活生产带来不便，破坏土壤、水生及陆生生态环境，阻碍了工业、农业、渔业的可持续发展。传统的重金属处理工艺周期很长，成本过高，并且处理不当容易产生二次污染现象不能对有价金属进行回收。随着工艺和滤膜技术的不断发展，使得重金属可实现循环利用，经过膜分离处理后的废水和土壤可实现重金属离子的”微排放”甚至是”零排放”[1]。下面对主要的几种采样滤膜技术进行介绍，分别给出消解重金属离子的方法和选择的主要依据。
1 采样微滤膜技术去除重金属
微滤膜的孔径一般都会大于0.1μm，所以不会对溶液态的重金属离子进行截留，必须要经过一定的预处理使重金属离子转化为大于0.1μm的不溶态微粒，再利用微滤膜方式进行去除[2]，微滤膜主要有两种方法：
1.1 还原-微滤法。Cr+6金属离子在任何pH值下都能很好的溶解，但Cr+3在pH很高时不会溶解。所以可使用一些还原剂使Cr+6还原为Cr+3，并且在pH 超过9的时候和氢氧化铁形成共沉物，便可以应用微滤膜把他过滤出来。对于两者的混合物处理后总铬的含量低于0.1mg/L。这种工艺对铬的去除效果可以使污水处理后的铬含量低于0.002mg/L，使用费用经济合理，具有广泛应用价值。
1.2 共沉淀-微滤法。这种方式采用硫酸铁作为重金属离子的共沉淀剂，再经过微滤膜的滤除工艺。这种方式对重金属有很高的去除效果，去除的比率主要与铁和重金属离子的比率决定，比率越高去除率越高。通常金属离子的废水或溶液中会含有油脂一类的杂质，所以会添加少量的氢氧化铁作为凝聚剂还可以对不沉淀的一些阳离子进行吸附。通常在300-500gfd通量下可将重金属离子的含量降低到0.1mg/L。
2 胶体超滤膜技术去除重金属
对超滤膜的孔径进行合理的选择可以有效的去除污水中较低含量的Cu2+、
消解试样使用最广泛的酸是HNO3、HCl、HF、HClO4、H2O2等都是良好的微波吸收体，它们在微波炉中的稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应。 （1）HNO3（比重1.42，70%水溶液，w/w） 在常压下的沸点为120℃。在0.5MPa下，温度可达176℃，它的氧化电位显著增大，氧化性增强。能对无机物及有机物进行氧化作用。金属和合金可用硝酸氧化为相应的硝酸盐，这些硝酸盐通常易溶于水。部分金属元素，如Au、Pt、Nb、Ta、Zr不被溶解。Al 和Cr不易被溶解。硝酸可溶解大部分的硫化物。 硝酸消化的主要有机样品有：饮料、植物、废水、聚合物等。 （2）HCl（1.19，37%），沸点110℃ HCl不属于氧化剂，通常不用来消解有机物。HCl在高压与较高温度下可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用，生成可溶性盐。许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。 （3）HClO4（72%），沸点130℃ 是一种强氧化剂，能彻底分解有机物。但高氯酸直接与有机物接触会发生爆炸，因此，通常都与硝酸组合使用。或先加入HN03反应一段时间后再加入HC104。HC104大都在常压下的预处理时使用，较少用于密闭消解中，要慎重使用。 （4）HF（38.3%），沸点112℃ 在密闭容器中达180℃，会产生约0.8Mpa 的分压，能有效地使硅酸盐变成可挥发的SiF4，而留下其他要测量的元素。少量HF与其他酸相结合使用，可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。 （5）H2O2(30%)，沸点107℃ 过氧化氢的氧化能力随介质的酸度增加而增加。H202 分解产生的高能态活性氧对有机物质的破坏特别有利。使用时通常先加HN03预处理后再加入H2O2 。 （6）H2S04（1.84，98.3%），沸点338℃ 硫酸是许多有机组织、无机氧化物、合金、金属及矿石等的有效溶剂。它几乎可以破坏所有的有机物。但在密闭消解时要严格监控反应温度，因为浓H2S04在达到沸点温度时可能熔化聚四氟乙烯内罐，浓H2S04的沸点是338℃，而聚四氟乙烯的使用温度不能超过240 ℃。所以，一般不单独用H2S04，而是与HN03一起组合使用。 （7）HPO4（1.71，85%），沸点158℃ 磷酸有较低的蒸气压，在0.8MPa时温度可达240 ℃。热HP04 适用于消解那些用HCl消解时会使某些特定痕量组分挥发损失的铁基合金,磷酸还可溶解铬矿、氧化铁矿、铝炉渣等。在微波消解时，常常采用两种或两种以上的酸组合（混合）使用，消解效果更好。常使用的混合酸有以下几种。 （1）水，HCl:HNO3=3:1 v/v 王水需现配现用。王水可用来溶解许多金属和合金，其中包括钢、高温合金钢、铝合金、锑、铬和铂族金属等。植物体与废水也常使用它来进行消化。王水可从硅酸盐基质中酸洗出 部分金属，但无法有效的加以完全溶解。除王水外，硝酸和盐酸还常以另外的比例混合在一起使用, 所谓的勒福特（Lefort）王水，也叫逆王水，是三份硝酸与一份盐酸的混合物。 可用来溶解氧化硫和黄铁矿。 （2）HN03:H2S04, 常用的比例为1:1(v/) 这种混酸的最高温度仅比单纯HN03时的最高温度高10℃左右。高温条件下，易于形成硫酸盐络合物，还具有脱水和氧化的性质。通常在完成最初的消化后，可加入H2O2 以完成消化。
精心整理 水样的常见预处理方法 样品前处理是目前分析测试工作的瓶颈，也是国内外研究的薄弱环节，同时又非常重要。因为样品被沾污或者因吸附、挥发等造成的损失，往往使监测结果失去准确性，甚至得出错误的结论，所以样品前处理过程是保证监测结果准确度的一个重要环节，样品前处理技术方法及需要注意的问题是保证监测结果真实可靠的保障。 常用的水样前处理方法有多种。无机物测定的前处理方法常用的有过滤、絮凝沉淀、蒸馏、酸化吹气法等；CuPbZnCd等重金属的前处理一般选用消解的方法；从环境水样中富集分离有机物的方法也有许多，半挥发性有机物的方法主要有液-液萃取，液-固萃取及固相微萃取等；对挥发性有机物主要有吹脱捕集法-顶空法和液-液萃取。 样特点等来确定， 准确性。 1、环境水样过滤絮凝沉淀前处理方法 测定天然水样溶解态元素时，用0.45μm 物和颗粒物如可溶性正磷酸盐Fe、Cd、Cu、Pb滤膜过滤，弃去初始50～100ml 滤和不过滤对测定结果影响很大， 否过滤，否则，严重影响测定结果的准确性。 测定沉淀物中硫化物。测定氯化物硝酸盐氮、 过滤后测定滤液中 其中 进一步除去可溶性物质， 2 调节水样的PH值非常重要氟化物在含高氯 PH值4，氰 蒸馏含酚水样时，由于流出液体积和原蒸馏液相当，蒸馏后的残液也须呈酸性，如不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏，否则苯酚未全部蒸馏，使测定结果偏低。注意检查蒸馏和吸收装置的连接部位，使其严密，氰化物、氨氮蒸馏装置的导管下端插入吸收液面下，这些细节都必须注意，否则蒸馏液损失，使测定结果偏低。蒸馏温度应适当，更应避免发生暴沸，否则可造成流出液温度升高，氰化氢、氨吸收不完全。 3、环境水样消解前处理方法 金属及其化合物的测定，常选择消解水样的方法消解样品，使水样无机结合态的和有机结合态的金属以及悬浮颗粒物中的金属化合物转变为游离态的离子，以便于进行原子吸收等的测定用原子吸收法测定金属时，消解用的酸的选择非常重要，作为基体应不影响后面的原子吸收测定。对于火焰原子吸收法，一般以稀HNO3介质为佳，HCIO3次之，因有分子吸收，不用H2SO4，H3PO4存在化学干扰，也不宜选用。对于石墨炉原子吸收法一般以HNO3介质为佳，应避免使用HCl介质，因一些金属的氯化物在灰化阶段易挥发损失，如CdCl2、ZnCl2、PbCl2等，同时NaCl、CaCl2、MgCl2常常产生基体干扰，也要避免使用H2SO4和HCIO3介质，即使使用了对以后测定有干扰
版本1： 土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1)盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后原子吸收分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉. 版本2： 1)称量0.5000g样品放入PTFE（聚四氟乙烯）烧杯中（先称量样品，后称量标 样），用少量去离子水润湿； 2)缓缓加入10.0mLHF和4.0mLHClO4（如果在开始加热蒸发前先把样品在混合 酸中静置几个小时，酸溶效果会更好一些），加盖后在电热板上200℃下蒸发（蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖）至形成粘稠状结晶为止（2～3小时）； 3)视情况而定，若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO4，每次加入都 需要蒸发至尽干；若消化完全则直接进行下一步； 4)加入4.0mLHClO4，蒸发至近干，以除尽残留的HF； 5)加入10.0mL的5mol/L HNO3，微热至溶液清亮为止。检查溶液中有无被分解 的物料。如有，蒸发至近干，执行步骤4（此时可以酌情减半加酸）； 6)待清亮的溶液冷却后，转入容量瓶，用去离子水定容至50mL（此时所得溶 液中硝酸含量为1mol/L），然后立即转移到新聚丙烯瓶中储存。 附： 现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l重铬酸钾的5%硝酸溶液),在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞.
水样各种重金属的测定 1铜、锌、铅、镉的测定火焰原子吸收法（水和废水监测分析方法第四版增补版pp.325-326） 本法适用于测定地下水、地表水、和废水中的铅锌铜镉。 仪器：原子吸收分光光度计 试剂:硝酸，优级纯；高氯酸，优级纯；去离子水； 金属标准储备液：准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.5000g光谱重金属，用50ml（1+1）硝酸溶解，必要时加热直至溶解完全。用水稀释至500.0ml，此溶液每毫升含1.00mg金属。 混合标准容液：用0.2%硝酸稀释金属标准储备液配制而成，使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为10.0、50.0、100.0、和10.0μg。 步骤 （1）样品预处理 取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和高氯酸2ml，再次蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至100ml。 取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白值。（2）样品测定 据表1所列参数选择分析线和调节火焰。仪器用0.2％硝酸调零。吸入空白样和试样，测量其吸光度。扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出试样中的金属浓度。如可能，也从仪器中直接读出试样中的
金属浓度。 表1 元素分析线波长（nm）火焰类型本法测定范围（mg/L）镉228.8 乙炔-空气，氧化型0.05~1 铜324.7 乙炔-空气，氧化型0.05~5 铅283.3 乙炔-空气，氧化型0.2~10 锌213.8 乙炔-空气，氧化型0.05~1 （3）标准曲线 吸取混合标准溶液0, 0.50，1.00, 3.00，5.00和10.00ml，分别放入六个100ml容量瓶中，用0.2%硝酸稀释定容。此混合标准系列各重金属的浓度见表2。接着按样品测定的步骤测量吸光度，用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制标准曲线。 表2 混合标准使用溶液体积 （ml） 0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 标准系列各重金属浓度（mg/L）镉0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 铜0 0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 铅0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 锌0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 注：定容体积100ml 计算 被测金属（mg/L）= v m 式中：m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（μg）；
生活垃圾采样和物理分析方法 CJ/T313-2009）（代替CJ/T3039-1995） 生活垃圾采样1范围 本标准规定了生活垃圾样品的采集、制备和测定。 本标准适用于生活垃圾调查和测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB213煤的热值测定方法 CJ/T96城市生活垃圾有机质的测定灼烧法 CJ/T97城市生活垃圾总铬的测定二苯碳酰二阱比色法 CJ/T98城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法 CJ/T99城市生活垃圾pH的测定玻璃电极法 CJ/T100城市生活垃圾镉的测定原子吸收分光光度法 CJ/T101城市生活垃圾铅的测定原子吸收分光光度法 CJ/T102城市生活垃圾砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 CJ/T103城市生活垃圾全氮的测定半微量开氏法 CJ/T104城市生活垃圾全磷的测定偏钼酸铵分光光度法 CJ/T105城市生活垃圾全钾的测定火焰光度法 CJ/T280塑料垃圾桶通用技术条件 CJJ/T65市容环境卫生术语标准 3术语和定义 CJJ/T65确立的以及下列术语和定义适用于本标准。 3.1生活垃圾流节点domestic waste logistic nodes 生活垃圾产生、收集、转运、运输和处理物流线路的交汇点。 3.2采样点sampling place 在确定的时间内选定的采集生活垃圾样品的地点。 3.3一次样品first-degree sample 对生活垃圾进行分选、破碎、缩分后得到的样品。用于物理组分和含水量等分析。 3.4二次样品second-degree sample 对已完成生活垃圾物理组分和含水量分析的一次样品的各个物理组分进行缩分、粉碎、研磨、混配后得到的样品。用于生活垃圾可燃物、灰分、热值和化学成分等项目分析。 3.5混合样mixed sample 将生活垃圾烘干后的各成分按其干基百分比混合，经粉碎后所制备的二次样品。 3.6合成样synthetic sample 将生活垃圾烘干后的各成分粉碎，按其干基百分比混合所制备的二次样品。 3.7可燃物combustible 生活垃圾经800℃～850℃高温燃烧、灰化冷却里所减少的重量。 3.8灰分residue 生活垃圾经800℃～850 ℃高温燃烧、灰化冷却后的残留物。 4样品的采集
版本1: 土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm筛于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同,电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后原子吸收分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉. 版本2: 1称量0.5000g样品放入PTFE(聚四氟乙烯烧杯中(先称量样品,后称量标 样,用少量去离子水润湿; 2缓缓加入10.0mLHF和4.0mLHClO4(如果在开始加热蒸发前先把样品在混合 酸中静置几个小时,酸溶效果会更好一些,加盖后在电热板上200℃下蒸发(蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖至形成粘稠状结晶为止(2~3小时; 3视情况而定,若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO4,每次加入都 需要蒸发至尽干;若消化完全则直接进行下一步; 4加入4.0mLHClO4,蒸发至近干,以除尽残留的HF; 5加入10.0mL的5mol/L HNO3,微热至溶液清亮为止。检查溶液中有无被分解 的物料。如有,蒸发至近干,执行步骤4(此时可以酌情减半加酸; 6待清亮的溶液冷却后,转入容量瓶,用去离子水定容至50mL(此时所得溶
水样中各种重金属的测定方法 1铜、锌、铅、镉的测定火焰原子吸收法（水和废水监测分析方法第四版增补版pp.325-326） 本法适用于测定地下水、地表水、和废水中的铅锌铜镉。 仪器：原子吸收分光光度计 试剂:硝酸，优级纯；高氯酸，优级纯；去离子水； 金属标准储备液：准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.5000g光谱重金属，用50ml（1+1）硝酸溶解，必要时加热直至溶解完全。用水稀释至500.0ml，此溶液每毫升含1.00mg金属。 混合标准容液：用0.2%硝酸稀释金属标准储备液配制而成，使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为10.0、50.0、100.0、和10.0μg。 步骤 （1）样品预处理 取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和高氯酸2ml，再次蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至100ml。 取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白值。（2）样品测定 据表1所列参数选择分析线和调节火焰。仪器用0.2％硝酸调零。吸入空白样和试样，测量其吸光度。扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出试样中的金属浓度。如可能，也从仪器中直接读出试样中的
金属浓度。 表1 元素分析线波长（nm）火焰类型本法测定范围（mg/L）镉228.8 乙炔-空气，氧化型0.05~1 铜324.7 乙炔-空气，氧化型0.05~5 铅283.3 乙炔-空气，氧化型0.2~10 锌213.8 乙炔-空气，氧化型0.05~1 （3）标准曲线 吸取混合标准溶液0, 0.50，1.00, 3.00，5.00和10.00ml，分别放入六个100ml容量瓶中，用0.2%硝酸稀释定容。此混合标准系列各重金属的浓度见表2。接着按样品测定的步骤测量吸光度，用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制标准曲线。 表2 混合标准使用溶液体积 （ml） 0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 标准系列各重金属浓度（mg/L）镉0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 铜0 0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 铅0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 锌0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 注：定容体积100ml 计算 被测金属（mg/L）= v m 式中：m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（μg）；
目录 中文摘要 (2) 英文摘要 (3) 一、土壤污染 (5) （一）土壤污染概述 (5) （二）土壤污染的现状 (5) （三）土壤污染的危害 (5) （四）造成土壤污染的原因 (6) 二、土壤消解 (7) （一）研究进展 (8) （二）消解原理 (8) （三）实验仪器和药品 (10) （四）电热板消解法 (10) （五）全自动消解法 (11) （六）微波消解法 (12) （七）元素测定阶段 (12) 三、综述 (13) 参考文献 (15)
摘要 我国土壤污染的总体形势严峻，部分地区土壤污染严重，由土壤污染引发的农产品质量安全问题和群体性事件逐年增多。工业生产中矿山的开采冶炼、造纸、汽车尾气的排放，以及农业生产活动中含重金属污水灌溉农田、污泥的农业利用、肥料的土壤施用都给环境带来了污染。个别农药在其组成中含有Hg、As、Cu、Zn等金属。磷肥中含较多的重金属，使地球上的许多土壤被重金属污染。重金属元素不仅以单一元素污染土壤，同时多种重金属在土壤中共存时,它们之间还存在协同、拮抗作用，而且随着农药、化肥、污泥的大量施用，进一步加剧了土壤的复合污染。目前我国受Pb、Cu、Cd、As、Cr、Zn等重金对土壤污染和水污染的种类和数量随着工业的发展而越来越多，许多研究表明，重金属Cd2+可使高等植物的叶绿体含量明显降低，Cd2+，Pb2+和Zn2+等重金属离子对高等植物叶绿体的光合电子传递也有抑制作用，严重影响了农作物的生长，而且对土壤微生物活性和酶活性有一定质量影响。土壤重金属污染日益加重，己远远超过土壤的自净能力。因而，防治土壤重金属污染，保护有限的天然土壤资源，己成为突出的全球性问题。由于土壤类型种类的繁多，不同地区土壤差异很大，为了及时了解土壤中重金属的成分及含量，对土壤进行消解是测量土壤内重金属含量的常用方法之一。本文采用电热板消解，全自动消解和微波消解三种方式,分别选用常用的酸体系对三种类型的土壤进行消解,重点对铜(Cu)、锌(Zn)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)5种重金属元素进行分析。 关键词：土壤污染；土壤污染；土壤消解；电热板消解；全自动消解；微波消解
红外光度法测定饮食业油烟的方法确认报告 1. 目的 通过红外分光光度法测定饮食业油烟中的油的精密度、加标回收率等，来判断本实验室此方法是否合格。 2. 职责 2.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、精密度、加标回收率计算方法。 2.2 技术负责人审核检测结果和方法确认报告。 3. 适用范围及方法标准依据 3.1 本方法适用于饮食业单位的油烟排放管理，以及新设立饮食业单位的设计、环境影响评价、环境保护设施竣工验收及其经营期间的油烟排放管理；排放油烟的食品加工单位和非经营性单位内部职工食堂，参照本方法执行。 3.2 本方法依据标准GB 18483-2001附录A执行。 4. 方法原理 将收集了油烟的采集滤芯置于带盖的聚四氟乙烯套筒中，在实验室中用四氯化碳作溶剂进行超声清洗，移入比色管中定容，用红外分光光度法测定油烟的含量。 5. 仪器和试剂 5.1 仪器 5.1.1华夏科创OIL460红外分光光度计，配有4cm带盖石英比色皿； 5.1.2超声清洗器； 5.1.3容量瓶：50ml、25ml；
5.2 试剂 5.2.1 四氯化碳：天津傲然精细化工研究所，环保专用试剂； 5.2.2标准油：高温回流食用花生油（在500ml三颈瓶中加入300ml的食用油，插入量程为500℃的温度计，先控制温度于120℃，敞口加热30min,然后在其正上方安装一冷凝管，升温至300℃，回流2小时，即得标准油）。 5.2.3油标准贮备液（20g/L）:准确称取标准油1.0000g于50ml容量瓶中，用四氯化碳（5.2.1）稀释至刻度，得标准贮备液（20g/L）。 5.2.4油标准使用液（400mg/L）：取标准贮备液1.00ml于50ml容量瓶中用四氯化碳（5.2.1）稀释至刻度，得标准标准使用（400mg/L）。 6. 方法操作步骤 6.1 样品处理：用适量的四氯化碳浸泡聚四氟乙烯杯中的采样滤筒，盖上并旋紧杯盖后，将杯置于超声器上清洗5min，将清洗液倒入25ml比色管中，再用适量的四氯化碳清洗滤筒2次，将清洗液一并转入比色管中，稀释至刻度，即得到样品溶液。将样品溶液置于4cm比色皿中，即可进行红外分光试验。 6.2 标准系列的配制：从油标准使用液（5.2.5）中依次取0、1、2、4、6、8ml 分别置于6只50ml容量瓶中，用四氯化碳（5.2.1）稀释至刻度。 6.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液。测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由此标准曲线得样品中油的含量。 7. 方法验证实验 7.1 绘制标准曲线 7.1.1 标准系列的配制 取50ml容量瓶，用油标准使用液（5.2.5）按下表制备标准系列:
《数据采集及分析》实验指导书 实验一采样定理 一、实验目的 熟悉信号采样过程，并通过本实验观察欠采样时信号频谱的混迭现象，了解采样前后信号频谱的变化，加深对采样定理的理解，掌握采样频率的确定方法。 二、实验原理 模拟信号经过(A/D) 变换转换为数字信号的过程称之为采样，信号采样后其频谱产生了周期延拓，每隔一个采样频率fs，重复出现一次。为保证采样后信号的频谱形状不失真，采样频率必须大于信号中最高频率成份的两倍，这称之为采样定理。 a) 正常采样b)欠采样 图1.1 采样信号的频混现象 需要注意的是，在对信号进行采样时，满足了采样定理，只能保证不发生频率混叠，对信号的频谱作逆傅立叶变换时，可以完全变换为原时域采样信号，而不能保证此时的采样信号能真实地反映原信号。工程实际中采样频率通常大于信号中最高频率成分的3到5倍。 三、实验仪器和设备 1. 计算机 n台 2. 实验软件 1套 四、实验步骤及内容 1. 启动计算机。 2. 启动实验软件。
图1.2 采样定理实验 3. . 点击"采样定理"实验中的"正弦波"按钮，产生正弦波信号，然后选择不同的采样抽取率，分析和观察信号的时域波形与频谱的变化。 4. 点击"采样定理"实验中的"方波"按钮，产生方波信号，然后选择不同的采样抽取率，分析和观察信号的时域波形与频谱的变化。 5. 点击"采样定理"实验中的"三角波"按钮，产生三角波信号，然后选择不同的采样抽取率，分析和观察信号的时域波形与频谱的变化。 五、实验报告要求 1. 简述实验目的和原理。 2. 按实验步骤附上相应的信号波形和频谱曲线，说明采样频率的变化对信号时域和频域特性的影响，总结实验得出的主要结论。 六、思考题 1.为什么在实际测量中采样频率通常要大于信号中最高频率成分的3到5倍？
土壤重金属测定样品处理方法 1、样品处理 土壤样品经风干、去杂、粉碎过筛（孔径0.150mm），称取0.1g于微波消解罐中，加入4mL硝酸、2mL盐酸、1mL氢氟酸，加盖后置于微波消解仪中按表1程序进行样品消解。消解完毕，将消解罐放在通风橱内，降温至接近室温，将消解液转移到25mL聚四氟乙烯坩埚中，并于电热板上赶酸至溶液变为无色或淡黄色，最后将内容物过滤并用超纯水定容到50mL容量瓶中，待测试用。同时做试剂空白。 汞：分别吸取上述样品及空白溶液5.0 mL，置10mL比色管中，加入1mL （1+1）硝酸、1mL0.5%重铬酸钾，定容后待测。 砷：分别吸取上述样品及空白溶液1.0 mL，置10mL比色管中，加入1mL （1+1）盐酸、1mL10%（硫脲+抗坏血酸），定容并放置30分钟后待测。 铅：分别吸取上述样品及空白溶液2.0 mL，置25mL比色管中，加入0.2mL （1+1）硝酸、0.2mL2%草酸，定容后待测。 镉：分别吸取上述样品及空白溶液2.0mL于25mL聚四氟乙烯坩埚中，再次于电热板上赶酸至溶液蒸干，用超纯水多次润洗坩埚，并将溶液转移置10mL比色管中，加入0.4mL（1+1）盐酸、1mL10%硫脲、0.4mL2%焦磷酸钠、0.1mL100ug/mL 钴离子，定容后待测。 上述溶液可直接用于铜、铬、锌、镍等重金属元素的测定。 表1 微波消解条件 Table1 experimental conditions of microwave digestion system Ph Power/W Ramp/min Hold/min Fan 1 300 5 5 1 2 600 5 10 1 3 15 3 2、标准工作曲线及样品测定 元素汞、砷、铅、镉采用原子荧光光谱法进行测定，标准溶液的配置方法与各元素样品及空白溶液的处理一致，只需配置各元素标准溶液的最高点，利用顺序注射原子荧光光度计的自动稀释功能设置标准系列。其中汞的标准系列为 0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ng mL-1；砷为0.00、4.00、8.00、12.00、16.00、20.00ng mL-1；铅为0.00、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00ng mL-1；镉为0.00、0.06、0.12、0.18、0.24、0.30ng mL-1。开机设置好各项参数，待仪器稳定后测定标准工作曲线，同样方法对样品及空白进行测定。 元素铜、铬、锌、镍的测定采用原子发射光谱法，标准溶液可直接用各元素的标准使用液稀释而成。其中铜的标准系列为0.00、0.10、1.00ug mL-1；铬为0.00、0.50、5.00ug mL-1；锌为0.00、0.50、5.00ug mL-1；镍为0.00、0.10、1.00ug mL-1。开机设置好各项参数，待仪器稳定后测定标准工作曲线，同样方法对样品及空白进行测定。
1 土壤中无机污染物的监测 对土壤中无机污染物的监测主要采用分光光度法。目前广泛采用盐酸萘乙二胺分光光度法和酚二磺酸分光光度法用于硝酸盐和亚硝酸盐的监测；柳德华等采用在乙酸锌、酒石酸介质中蒸馏分离出土壤中氰化物然后用分光光度法测定氰化物含量。此外，人们探索用紫外分光光度法不经任何分离而同时测定NO3-和NO2-。姜美玉等将紫外光分光光度法、计算数学法及计算机技术三者相结合，用现代数学分离方法代替烦琐的化学分离或掩蔽方法，同时测定试样中的NO3-和NO2-。该法具有较好的准确度和精密度，操作简便，计算准确，速度快，是一种很有应用前景的方法。 荧光光度法灵敏度高，近年来对荧光光度法的研究增多，杨景和等用硫酸肼作还原剂，研究了将NO3-还原为NO2-的条件，提出在水项中用DNA(2，3一二氨基萘)为荧光剂测定NO2-和NO3-的方法。该法在0～2ug／mL范围内NO x与荧光强度呈线性关系，检出限为0．4ug／L，该法能够测定天然水中NO3-和NO2-。 催化光度法测定亚硝酸根，已报道了以溴酸钾作氧化剂，对氮蒽染料、偶氮染料、三苯甲烷染料和蒽醌染料作指示物质。其中郑肇生提出的溴酸钾氧化蒽醌染料一茜素绿催化光度法测定水中亚硝酸盐，线性范围0．01～O．12ug／mL，Sandell 灵敏度为9．4×105ug／cm2亚硝态氮，是目前动力学法测定亚硝酸最灵敏的反应之一。 此外，离子色谱法可用于无机离子的分析已有报道。朱瑞芝等采用国产离子色谱仪和阴离子分离柱同时测定NOf和NOf等6种无机离子，最低检出限为0．043mg／L。辛梅华等报道了反相离子对色谱法一电化学检测测定NOf等离子的方法。以峰高一外标法定量，样品中高倍量常见离子不干扰NOf的测定，加标回收率为92．O％～94．5％。NO2-检出限为0．55ng／mL，线性范围2．5～3．Oug／mL，相对标准差为1．5％，方法快速、灵敏、选择性高。 2 土壤中重金属的监测 重金属具有持久性、毒性和生物富集作用，由其引起的环境污染对生物和人类健康均会造成严重危害。形形色色的重金属污染中，土壤中的重金属污染因其具有滞后性、隐蔽性和长期性的特点，因此需采用先进的仪器分析方法对痕量元素进行定量分析才能获得较高的精密度和准确度。但是采用高灵敏度的仪器分析时，由于土壤处于不均匀非溶液状态，所以需要对土壤进行溶解、分解或消解等预处理，使之变成适合仪器分析的溶液状态，并排除干扰成分，使仪器能对样品进行准确的分析测定。因此，对土壤进行的预处理显得尤为重要。 2．1 土壤预处理方法 土壤样品中的被测物质一般以三种方式存在：存在于晶格中、表面吸附和离子交换吸附、金属离子难溶盐的共沉淀。对于金属的测定不仅要求知道金属的总量，还需要知道金属不同存在形态的量，因此测定不同形态的金属时，预处理方式也
4．三酸消煮（测土壤重金属全量或是残渣态）：准确称取0.25g （准确到0.0001）风干土样于聚四氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿后，加入10ml HF(破坏土壤晶格)消煮至黑褐色，加入5ml HClO4（氧化钝化），并加热至黑烟冒尽使之变成黄色含珠状，即粘稠不流动，加入5mlHNO3，继续消煮之接近无色，一般都有淡黄色，取下稍冷却，加水使之全部溶解，冲洗内壁，温热溶解残渣，在50ml容量瓶中过滤、定容。每一批样品都要做空白。开始可用高温，等温度上去后用中低温，以使之消煮完全。 5.实验步骤 （1）弱酸提取态：准确称取通过100目筛的风干土壤样品1.0000g 置于100mL离心管中，加入40mL 0.1mol/L HOAc，放在恒温振荡器中22℃±5℃下连续震荡16h，然后放入离心机中3000r/min下离心20min。将离心管中的上清液移入50mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。用原子吸收分光光度计测量浓度,表示为C1 （2）可还原态：向上一步残渣中加入40mL 0.5mol/L 的NH4OH ? HCl, 放在恒温振动器中22℃±5℃下连续震荡16h，然后放入离心机中3000r/min下离心20min。将离心管中的上清液移入50mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。用原子吸收分光光度计测量浓度,表示为C2。（3）可氧化态：向上一步残渣中加入10mL H2O2(pH值2~3)，搅拌均匀后室温下静置1h后用水浴加热至85℃±2℃，再加入10mL H2O2 ，在恒温水浴箱中保持85℃±2℃ 1h. 加入50mL 1mol/L NH4OAc，放在恒温振动器中22℃±5℃下连续震荡16h，然后
47 第5章 抽样与分析方法 抽样与分析方法 抽样 抽样方案应当符合科学公认的原则和流程。 分析 应当使用科学界个人的原则和流程制定和验证实验室方法15。在选择方法时， 还应当考虑到实际的可行性，应当参照日常使用中可靠且可行的方法。应当对饲 料和饲料组分进行常规的实验室分析，保证具有所使用方法的分析能力并保持适 当的记录。16 来源：良好动物饲养规范法典（CAC/RCP 54–2004）。
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49 前言 确定抽样程序设计和执行的重要因素包括样品大小、组分的多样性、实验精确度、检验成本以及饲料组分的价值。因此，在确定抽样程序时需要考虑取样的目的、对样本的实验分析以及组分与成品的特征。 抽样方案应当符合科学公认的原则和程序。应按照科学公认的原则开发实验室方法，并进行验证。 抽样程序取决于原材料、半成品和成品、运输和取样设备的性质。应预先了解产品数据和抽样资源，然后选择适当的抽样程序。 采用国际认可的抽样方法可保证标准化的管理和技术方法，并方便解释各批次或交付物的分析结果。 抽样准则 如果要制定将采用的抽样程序，应明确抽样要达到的目标和目的。以下是一些需要考虑的目标例子： ?交付物的接受接受性； ?交付批次的测试； ?原料控制； ?半成品控制； ?成品控制； ?不合格品的发布； ?留样获取； ?法律纠纷； ?实验室间试验； ?分析方法验证； ?控制措施验证； 抽样应在一个良好的区域中进行，以避免抽样中存在的困难，降低污染和交叉污染的风险，同时能使实验室分析正确执行，还应为抽样者和环境提供必要的安全和健康预防措施。 负责抽样活动的人员应按照适用的程序进行培训，并对抽样产品、抽样过程中所用工具、抽样环境的适合性和清洁程度以及防止样品收到污染或变质的样品储存容器等具备必要的知识。抽样过程和设备 执行抽样程序，需要提供下列合适的工具和材料: ?开口的袋、包、桶、圆桶、储存箱、货车等；?可反复开合的容器； ?样品已经移除的标贴； ?样品的储存、保留和保藏； ?储存和留样容器贴标； ?进行化学和微生物分析需要的抽样预防措施。 所有的工具和辅助材料均应是惰性的，使用前后需要进行清洁。同样在抽样前因考虑对抽样容器进行清洁。 饲料工业使用组合工具收集样品。卡车散装运货或铁路运输的谷物或豆饼粕的样本采集通常使用手持式采样管。如果需要采集谷物的不同部位，可以将散装容器分层采集多个样品。槽式穿刺谷物采样器可以从谷物、豆粕或成品饲料中抽取有代表性的样品。穿刺杆必需足够长，至少应插到饲料的深处。官方谷物样本的抽取使用直径为4.13cm的穿刺杆，穿刺杆有两个管组成，其中一个套在另外一个管中。内管被间隔成若干段，这样每段收集不同深度的样品，从而检查货仓内不同深度的谷物质量的均匀性。在谷物由运输车辆转移到谷仓之前，需要将内管中取得的样品放在油布或槽中进行检查，所以该过程劳动强度较大。敞开式谷物取样杆内管没有隔开，可以用于包括谷物在内的饲料样品采集。采样器的样本从操作端到处，样品到处后会混合在一起，因此难以很好地目测不同深度样品间的差异。敞开式螺旋取样杆内管槽盖的设计是旋转打开的，通过旋转先打开内管槽的底部，依次旋开至顶部。这种取样器能够确保均匀取样，代表性强。 但是如果不能正确使用，由这种取样杆得到的样品反而更不理想，当内管的旋转方向相反时，得到的样品大部分来自于杆的顶部。穿刺杆以与垂直面10°角方向插入谷物或饲料组分中，槽面向上且完全封闭。使用10°斜角是为了形成一个采样的截面。在穿刺杆插入过程中，内管槽必需始终处于闭合状态，直到穿刺槽的末端深入到它要到达的位置。如果在穿刺杆插入谷物是打
ＭＯＮＩＴＯＲＩＮＧ!监测分析 土壤样品的王水回流消解重金属测定方法的研究 杨艳芳!刘凤枝!蔡彦明 "农业部环境保护科研监测所!天津!""#$## 摘要$通过对土壤标样多次重复王水回流消解实验 的研究!分别给出了原子吸收和%&’()*+种仪器分析 测定土壤中,种重金属元素的消解方法%分析结果显 示!+种消解方法都可以将标准样品中的&-&&.&/0& 12&’3&&4元素定量回收!方法误差在#5!以内!’3& &4的方法误差则在#,!"!6!!所有实验结果的7*89 #5:!符合痕量分析的要求% 关键词$土壤’王水’重金属 文章编号$#$$%&’(’’)*$$%+$;("";;("+ 经济快速发展影响下的土壤环境变化正得到全世界的重 视!各国政府纷纷制定各种环境保护法规!各种环境标准体系 也逐渐趋于完善!同时也对环保工作者提出了更高的要求%随 着科学技术的发展!各种先进的测定手段如原子吸收法&%&’( <=*&%&’&)*法都已陆续在环境样品分析中得到应用%但是! 任何先进的测试技术都必须在土壤样品前处理的基础上进行 测定%土壤样品处理目前主要以电热板上硝酸&氢氟酸&高氯酸 联合使用的全消解法为主!这种方法较难操作!用酸量大!工作 效率低!特别是氢氟酸和高氯酸!腐蚀性强!对分析人员和环境 的危害较大%为了解决农业环保工作中大批量土壤&沉积物的 分析问题!作者对比较简便易行的王水回流消解方法进行了研 究% >材料与方法 #?>仪器 原子吸收分光光度计"美国!瓦里安公司(!%&’()*)美国 安捷伦(!控温消解炉"加拿大(% >@+仪器工作条件 火焰原子吸收法测定&.&/0&&4&12的仪器条件见表>%石墨炉原子吸收法测定&-&’3的仪器条件见表+%%&’()*测定,种元素仪器工作条件见表!% >@!试剂 ">(&.&/0&12&&4&&-&’3">A""!B*B(>(标准溶液$购自国家标准物资研究中心!使用时用!!硝酸溶液逐级稀释% "+(=CC(>&=CC(!+种土壤标准样品购自国家标准中心% "!(硝酸$优级纯’盐酸$优级纯’纯水电导率大于A@6兆% >@;方法 >@;@>适用于原子吸收的王水回流消解法样品处理步骤> @;@>@>三角瓶的预处理 >AA DE锥形瓶中加入>6DE王水!加!F;粒小玻璃珠!盖上干净表面皿!在电热板上加热到明显微沸!让王水蒸汽浸润整个锥形瓶内壁!约!A D20!冷却!用纯水洗净锥形瓶内壁待用% #@;@#@+消解步骤 "#(准确称取#@AAA B土壤样品!加少许蒸馏水润湿土样!加!F;粒小玻璃珠% "+(加入#A DE G1H!",6!!I7(!浸润整个样品!电热板上微沸状态下加热+A D20% "!(加入+A DE G&J!盖上表面皿!放在电热板上加热+K!保持王水处于明显的微沸状态!即可见到王水蒸汽在瓶壁上回 !!
科技论坛 2017年9期︱333︱ 浅析食品重金属测定中的几种样品消解方法 罗砚文 遵义市产品质量检验检测院，贵州 遵义 563000 摘要：食品安全直接关乎人们身体健康，在当前社会快速进步和发展下，对于食品卫生安全提出了更高的要求。做好食品卫生安全检测工作十分关键，尤其是食品中的重金属物质检测，重金属物质可能通过水源、土壤和空气进入到食品中，在食品加工和存储中同样会产生严重的重金属污染，人们在食用重金属物质超标的食品后，将会损坏人体器官，诱发神经性疾病、心脑血管疾病和生殖系统疾病，严重情况下可能致癌。故此，为了保证食品卫生安全，需要选择合理的检测方法。确保食品卫生安全。本文就食品重金属测定中的几种样品消解方法展开深入分析，从多种角度进行剖析，总结当前常见的样品消解方法。 关键词：食品卫生安全；重金属测定；样品消解方法 中图分类号：TS201.6 文献标识码：B 文章编号：1006-8465（2017）09-0333-01 伴随着社会经济的持续增长，环境污染问题愈加严重，相应的带来了一系列食品安全问题，很多有害重金属物质通过化学形态进入到自然环境，对水源、土壤和空气产生污染，进而导致食品出现重金属污染问题。对于食品重金属含量的检测和分析，直接影响着人们的身体健康，这就需要选择合理的样品消解方法，深入分析和检测重金属物质，缩短样品消解时间的同时，可以有效提升检测效率和检测质量，为后续食品卫生安全提充分参考依据。由此，加强食品重金属测定的有效样品消解方法分析，有助于提升样品测定效率，推动社会和谐稳定发展。 1 样品消解方法 1.1 干法灰化 此种方法强调在特定温度下加热处理，物质分解和灰化后残留的物质可以选择适当溶剂溶解。结合灰化条件差异，主要包括两种。一种是在充满氧气的密闭瓶中，通过电火花引燃样品，使用吸收剂来吸收燃烧后产生的物质，用相配套的方法进行测定，此种方法称之为氧瓶燃烧法，可以用于硫、硼和磷物质的检测；另一种则是将检测样品放置在蒸发皿中，在500℃～800℃范围内加热处理，样品分解、灰化的产物使用特定溶剂溶解后测定，此种方法可以有效提升样品物质测定质量和效率。在食品卫生安全检测中，更多的是用于食品中铅、镉、铬等重金属物质的检测。 1.2 湿式消解 湿式消解是指在适量食品中融入氧化性强酸，加热煮沸后可以将有机质分解氧化为水、二氧化碳和其他气体，同时加入催化剂，破坏食品中有机物质。此种方法在实际应用中效果较为突出，对于含有大量有机物质的样品而言，主要是在玻璃容器中试验[1]。硝酸沸点在120℃以上时，可以充当于氧化剂作用，可以有效破坏样品中的有机质；硫酸由于自身特性，脱水能力较强，促使有机物炭化的同时，可以有效提升混合酸沸点。由于热的高氯酸自身较强的脱水和氧化作用，可以有效破坏样品有机质，去除样品中的硝酸同时，促使样品持续氧化。在这个过程中，硫酸自身较强的脱水作用，可以快速分解溶液中的有机质。如果样品中的无机物较多，可以选择混合酸进行消解，其中混合酸中盐酸为主要成分。 1.3 微波消解 微波消解主要是指将密闭容器中的消解液和试样借助微波加热，在高温增压下可以加快样品溶解速度。一般情况下，介质材料中包括极性分子和非极性分子，受到电磁场作用和影响，极性分子原有的分布状态将会发生不同程度上的转变，逐渐根据电磁场极性排列方向分布。如果是受到高频电磁作用影响，按照交变电磁场变化逐渐发生变化，受到微波磁场的影响，极性分子将会快速迁移，并在相互摩擦中致使反应物的温度逐渐升高，促使物质可以快速发生反应被消解。 通过对比分析上述三种消解方法中总锑含量，以菠菜为例，遵循国家标准物质要求，运用AFS 法测定可以得出：干灰法测定值为（0.029、032、0.035；0.039、0.041、0.042）mg/kg，平均值为0.036mg/kg，标准误差为0.0047，相对标准偏差为13.1%；湿消解法测定值为（0.032、0.034、0.035；0.037、0.040、0.040）mg/kg，平均值为0.036mg/kg，标准误差为0.0030，相对标准偏差为8.3%；微波消解法为（0.045、0.046、0.048；0.050、0.050、0.051）mg/kg，平均值为0.048mg/kg，相对标准偏差为13.1%。 2 样品消解法的优势和弊端 2.1 样品消解法的优势 其一，干法灰化优势。此种方法在实际应用中操作简单、便捷，适合应用在无法使用酸处理的有机质样品中，后续处理工作更为便捷，同时可以实现对微量元素的深入分析，一次性处理批量较大的样品。 其二，湿式消解的优势。此种方法操作便捷，更适合应用在重金属含量较大的食品检测中，其中包括铅、铬、锡等物质。加之消解酸纯度较高，内部成分并不复杂，只需要掌握合理的控制消化温 度，即可有效降低元素损失。 其三，微波消解优势。微波消解技术在实际应用中效果较为可观，所用剂量较小，消解效率更高，同时还可以有效降低环境污染，维护生态平衡。具体来看，微波消解技术升温快、加热快，可以有效缩短熔样时间，通过微波加热处理后，可以在罐内形成高温气压；消耗溶剂少，密闭硝酸过程中，可以有效避免酸挥发损失，同时还可以持续加酸，大大降低了资源浪费现象，提升试剂抗干扰能力。 2.2 样品消解法的弊端 其一，干法灰化方法在实际应用中，要求灰化温度在500℃～550℃左右，部分物质蒸导致元素损失。并且，此种方法的回收率不 高，资源利用效率不高，所以在实际应用中，做好样本的加标回收 试验，提升试验数据准确性[3]。 其二，样品在电炉中炭化到无盐过程需要耗费的时间较久，然后将其放入到马弗炉灰化处理中，大概在6个小时至8个小时左右。 如果灰化不充分，可以适当的增加灰化剂反复消化，确保样品可以 得到充分的消化[4]。 其三，湿式消解的氧化时间较久，大致需要1个小时左右，部分样品可以通过混合酸浸泡处理后，实现消解目的，但是费时较久。如果样品完全消解，在这个过程中需要耗费的酸量是非常大的。 其四，微波消解法同样存在不足，由于样品取样量较少，所以一般干样品不超过0.3g～0.5g 之间，鲜样品在1g～2g 之间，液体样品在1ml～2ml 之间。样品消解前需要进行预处理，只有处理完的消解 液，才能快速清除其中剩余酸和氮氧化物，同湿消化法缺陷相一致。 3 结论 综上所述，食品重金属含量的检测和分析，主要是为了维护人们的身体健康，这就需要选择合理的样品消解方法，深入分析和检测重金属物质，缩短样品消解时间的同时，可以有效提升检测效率和检测质量，推动社会和谐稳定发展。 参考文献： [1]谭湘武,马金辉,萧福元,彭蔚,黄昒昕.不同消解方法测定食品样品中总锑含量的比较研究[J].微量元素与健康研究,2015,25(05):1-5. [2]贺东霞.不同消解方法对食品样中Pb、Cd 等重金属测定的影响[J]. 河南预防医学杂志,2015,25(05):334-335+337. [3]杨艳芳,刘凤枝,蔡彦明.土壤样品的王水回流消解重金属测定方法的研究[J].农业环境与发展,2015,31(04):44-45. [4]黄晓纯,刘昌弘,张军,董泳秀,刘文华,赵秋香,李锡坤. ICP-MS 测定蔬菜样品中重金属元素的两种微波消解前处理方法[J].岩矿测试, 2013,11(03):415-419.