LCMS-2020日常维护与故障诊断
岛津国际贸易(上海)有限公司
分析仪器事业部分析中心
LCMS-2020日常维护与故障诊断
质谱日常维护
LCMS-2020 故障诊断
常见消耗品部件号
漏斗形过滤器
离子进口透镜预杆
主杆
Q阵列
八极杆
四极杆
检测器
离子源头
离子源
直线型脱溶剂管
质谱日常维护-维护部件图
质谱日常维护-定期维护表
项目频率
清洗喷雾腔每周擦拭
清洗加热模块每月超声清洗
ESI 源维护每年更换ESI 毛细管
APCI 放电针每月清洗
APCI 源维护每年更换APCI 毛细管及放电针清洗透镜系统每3年
更换DL每6月
更换泵油每4月,每次1.5 L
更换IG每3 年
防尘网每两个月清洗一次
质谱日常维护项目
1.ESI/APCI 源维护
2.清洗喷雾腔
3.清洗或更换DL
4.清洗或更换Orifice
5.真空泵的维护
6.真空检查
质谱日常维护-ESI毛细管更换Array
检查ESI毛细管是否需要更换或调整
部件号:225-14948-91
毛细管堵塞时应将离子源取下,接废液瓶,取下色谱柱用两通连接系统,以90%乙腈/10%水,5mL/min流速输液至故障排除。冲洗无效时需要更换毛细管,毛细管伸出长度调整在0.5-1 mm范围内。毛细管长度调整时转一圈毛细管伸出1 mm。
检查APCI毛细管是否需要更换
定期检查APCI毛细管,
如有需要,进行更换。
长期使用毛细管易有圬
物附着。使用不挥发盐
会导致毛细管堵塞。
APCI 放电针检查
APCI 源的长期使用会导致在APCI 放电针上有化学物质积聚或腐蚀针尖变钝。如有需要,进行砂纸打磨、超声清洗或更换。
处理方法:
1.一般污染,用丙酮擦拭
2.严重污染,砂纸打磨并用甲醇超声清洗
水平检查
垂直检查
质谱日常维护-喷雾腔清洗
每周进行喷雾腔清洗:
1.无机盐析出,用水擦拭
2.一般污染,用甲醇或异丙醇擦拭
3.严重污染,砂纸打磨并用甲醇超声清洗
部件号:225-15487
注意: 喷雾腔在高温下工作。在清洗前必须冷却半小时。
质谱日常维护-DL更换
DL堵塞会严重影响仪器的灵敏度
部件号:225-15718-91不需要取下加热模块即可更换DL 组件
质谱日常维护-Orifice
用针通或甲醇超声可除去异物
观察Orifice孔中是否有异物
离子透镜系统八极杆,入口透镜系统
压并取下弹片,取出八极杆
Q阵列, Skimmer
压并取下弹片,取出八极杆
质谱日常维护-Q阵列、八极杆
Q 阵列
八极杆
放入甲醇中超声清洗
质谱日常维护-真空系统机械泵排除杂质
分析条件排气频率排气时间
ESI1/Week30 min
APCI1/Day60 min
如果安装了机械泵过滤器,则
不需要手动打开镇气阀
流动相含水较多或样品量较大,可适当提高排气频率。
质谱日常维护-更换泵油
机械泵换油周期(标准3000小时)
更换机械泵油的步骤:
a. 关闭主机电源至少15分钟之后,关闭机械泵电源开关;
b. 抬起机械泵,在排油孔下方放一器皿(约1升容量),打开排油孔;
c. 当无泵油流出时,拧上排油孔螺栓,加入100 mL-200 mL新油打开机械泵电源开关(时间不要超过5秒钟),重新打开排油孔螺栓,排出泵内残余的泵油;
d. 拧上排油孔螺栓并上紧;
e. 打开加油孔盖子,添加干净的真空泵油,油面位置约到“MAX”80%处,拧上加油孔盖子;
f. 连接相关部件并开机械泵,20分钟以后再开主机。抽真空稳定半天后再测样。
质谱日常维护-调谐仪器只有在质量轴准确的条件下才能保证分析结果可靠:
–什么时候要做校正:
1. 每次完全开机时;
2. 连续工作每六个月;
3.更换真空区部件后;
4.仪器灵敏度下降时。
–用什么做校正:调谐时正离子模式下监测离子为PEG和PPG,负离子检测模式下监测离子为棉
子糖。
具体操作见说明书及讲义
质谱日常维护-真空检查
实验时注意观察PG和IG值,仪
器正常工作下且DL 设定为250
℃
PG在100-200 Pa之间
IG小于3×10-3 Pa
维护小结: 减少仪器的停用时间
定期记录维护、调谐和校准信息,泵油的颜色及位置。
随时观察仪器真空度是否正常,定期用标准品考察系统的稳定性(如利血平、咖啡因等)。
旋转真空泵为仪器提供初始真空。泵油必须维持在一个最低水平以上,可通过观察窗观察。
建立保养时间表,由专人负责保养
每四个月更换机械泵油
每两个月清洗一次防尘网
每周清洗喷雾腔
每周排机械泵废气
检查系统的性能/校准等
长时间不使用应卸真空;完全开机抽真空稳定半天以上再使用
把工具和维护工具包放在容易拿到的地方,勿与别的仪器共用。 做好数据备份
LC/MS典型的背景离子
质谱电离模式化合物来源
102ESI +三乙胺液相色谱缓冲液,还有管道,
柱子等处残留
113ESI -三氟乙酸在ESI -模式中会见到醋酸盐阴离子
作为背景污染
114ESI +未知分子塑料的氮气气体管道
149ESI +
APCI +
红藻类水过滤系统,水溶液瓶
149, 209, 223, 237, 255, 391APCI +
ESI +邻苯二甲酸脂类增塑剂–聚乙烯管, 溶剂如甲醇,
氮气发生器
256, 284ESI +未知分子尼龙过滤器
311, 352, 640ESI +未知分子柱流出
301, 341, 360, 689, 699ESI +未知分子泵密封圈或被聚四氯乙烯污染
371, 445, 519ESI +
APCI +聚硅氧烷[O-Si(CH
3
)
2
-]
n
C18 柱流出
453, 472ESI +未知分子二元泵
(未知污染) 122, 123.9, 132, 134, 144.9,ESI +未知分子水
LCMS-2020 故障诊断
面板指示灯的含义
STATUS 不亮(分子涡轮泵没有启动,关闭仪器后重新启动)STATUS 绿灯闪(真空度没有达到设定值)
仪器长期未运行,继续等待
真空泄漏,完全关机后检查真空区部件。
声音报警解析
间歇两声
DL, HEAT BLOCK, APCI HEATER 过热保护
间歇三声
DL, HEAT BLOCK,APCI HEATER加热装置或传感器异常