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LCMS-2020a

LCMS-2020日常维护与故障诊断

岛津国际贸易(上海)有限公司

分析仪器事业部分析中心

LCMS-2020日常维护与故障诊断

质谱日常维护

LCMS-2020 故障诊断

常见消耗品部件号

漏斗形过滤器

离子进口透镜预杆

主杆

Q阵列

八极杆

四极杆

检测器

离子源头

离子源

直线型脱溶剂管

质谱日常维护-维护部件图

质谱日常维护-定期维护表

项目频率

清洗喷雾腔每周擦拭

清洗加热模块每月超声清洗

ESI 源维护每年更换ESI 毛细管

APCI 放电针每月清洗

APCI 源维护每年更换APCI 毛细管及放电针清洗透镜系统每3年

更换DL每6月

更换泵油每4月,每次1.5 L

更换IG每3 年

防尘网每两个月清洗一次

质谱日常维护项目

1.ESI/APCI 源维护

2.清洗喷雾腔

3.清洗或更换DL

4.清洗或更换Orifice

5.真空泵的维护

6.真空检查

质谱日常维护-ESI毛细管更换Array

检查ESI毛细管是否需要更换或调整

部件号:225-14948-91

毛细管堵塞时应将离子源取下,接废液瓶,取下色谱柱用两通连接系统,以90%乙腈/10%水,5mL/min流速输液至故障排除。冲洗无效时需要更换毛细管,毛细管伸出长度调整在0.5-1 mm范围内。毛细管长度调整时转一圈毛细管伸出1 mm。

检查APCI毛细管是否需要更换

定期检查APCI毛细管,

如有需要,进行更换。

长期使用毛细管易有圬

物附着。使用不挥发盐

会导致毛细管堵塞。

APCI 放电针检查

APCI 源的长期使用会导致在APCI 放电针上有化学物质积聚或腐蚀针尖变钝。如有需要,进行砂纸打磨、超声清洗或更换。

处理方法:

1.一般污染,用丙酮擦拭

2.严重污染,砂纸打磨并用甲醇超声清洗

水平检查

垂直检查

质谱日常维护-喷雾腔清洗

每周进行喷雾腔清洗:

1.无机盐析出,用水擦拭

2.一般污染,用甲醇或异丙醇擦拭

3.严重污染,砂纸打磨并用甲醇超声清洗

部件号:225-15487

注意: 喷雾腔在高温下工作。在清洗前必须冷却半小时。

质谱日常维护-DL更换

DL堵塞会严重影响仪器的灵敏度

部件号:225-15718-91不需要取下加热模块即可更换DL 组件

质谱日常维护-Orifice

用针通或甲醇超声可除去异物

观察Orifice孔中是否有异物

离子透镜系统八极杆,入口透镜系统

压并取下弹片,取出八极杆

Q阵列, Skimmer

压并取下弹片,取出八极杆

质谱日常维护-Q阵列、八极杆

Q 阵列

八极杆

放入甲醇中超声清洗

质谱日常维护-真空系统机械泵排除杂质

分析条件排气频率排气时间

ESI1/Week30 min

APCI1/Day60 min

如果安装了机械泵过滤器,则

不需要手动打开镇气阀

流动相含水较多或样品量较大,可适当提高排气频率。

质谱日常维护-更换泵油

机械泵换油周期(标准3000小时)

更换机械泵油的步骤:

a. 关闭主机电源至少15分钟之后,关闭机械泵电源开关;

b. 抬起机械泵,在排油孔下方放一器皿(约1升容量),打开排油孔;

c. 当无泵油流出时,拧上排油孔螺栓,加入100 mL-200 mL新油打开机械泵电源开关(时间不要超过5秒钟),重新打开排油孔螺栓,排出泵内残余的泵油;

d. 拧上排油孔螺栓并上紧;

e. 打开加油孔盖子,添加干净的真空泵油,油面位置约到“MAX”80%处,拧上加油孔盖子;

f. 连接相关部件并开机械泵,20分钟以后再开主机。抽真空稳定半天后再测样。

质谱日常维护-调谐仪器只有在质量轴准确的条件下才能保证分析结果可靠:

–什么时候要做校正:

1. 每次完全开机时;

2. 连续工作每六个月;

3.更换真空区部件后;

4.仪器灵敏度下降时。

–用什么做校正:调谐时正离子模式下监测离子为PEG和PPG,负离子检测模式下监测离子为棉

子糖。

具体操作见说明书及讲义

质谱日常维护-真空检查

实验时注意观察PG和IG值,仪

器正常工作下且DL 设定为250

PG在100-200 Pa之间

IG小于3×10-3 Pa

维护小结: 减少仪器的停用时间

定期记录维护、调谐和校准信息,泵油的颜色及位置。

随时观察仪器真空度是否正常,定期用标准品考察系统的稳定性(如利血平、咖啡因等)。

旋转真空泵为仪器提供初始真空。泵油必须维持在一个最低水平以上,可通过观察窗观察。

建立保养时间表,由专人负责保养

每四个月更换机械泵油

每两个月清洗一次防尘网

每周清洗喷雾腔

每周排机械泵废气

检查系统的性能/校准等

长时间不使用应卸真空;完全开机抽真空稳定半天以上再使用

把工具和维护工具包放在容易拿到的地方,勿与别的仪器共用。 做好数据备份

LC/MS典型的背景离子

质谱电离模式化合物来源

102ESI +三乙胺液相色谱缓冲液,还有管道,

柱子等处残留

113ESI -三氟乙酸在ESI -模式中会见到醋酸盐阴离子

作为背景污染

114ESI +未知分子塑料的氮气气体管道

149ESI +

APCI +

红藻类水过滤系统,水溶液瓶

149, 209, 223, 237, 255, 391APCI +

ESI +邻苯二甲酸脂类增塑剂–聚乙烯管, 溶剂如甲醇,

氮气发生器

256, 284ESI +未知分子尼龙过滤器

311, 352, 640ESI +未知分子柱流出

301, 341, 360, 689, 699ESI +未知分子泵密封圈或被聚四氯乙烯污染

371, 445, 519ESI +

APCI +聚硅氧烷[O-Si(CH

3

)

2

-]

n

C18 柱流出

453, 472ESI +未知分子二元泵

(未知污染) 122, 123.9, 132, 134, 144.9,ESI +未知分子水

LCMS-2020 故障诊断

面板指示灯的含义

STATUS 不亮(分子涡轮泵没有启动,关闭仪器后重新启动)STATUS 绿灯闪(真空度没有达到设定值)

仪器长期未运行,继续等待

真空泄漏,完全关机后检查真空区部件。

声音报警解析

间歇两声

DL, HEAT BLOCK, APCI HEATER 过热保护

间歇三声

DL, HEAT BLOCK,APCI HEATER加热装置或传感器异常

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