丁二烯抽提相关讨论
1、萃取精馏对萃取剂要求是什么？
答：1）选择性强。使原组分间相对挥发度能明显地加大。
2）溶解度大。能与任何浓度下的溶液互在溶以避免分层。
3）沸点适当，应比任一组分高得多，以免混入塔顶产品中，也易于与第一组分分离。
4）满足一般工艺要求。热稳定不腐蚀，无毒、易于爆炸，来源容易，价格低廉等。
2、精馏塔操作压力的变化对产品质量有何影响？
答：改变操作压力，将使每块塔板上汽液平衡的组成发生改变。压力升高，塔顶馏分中轻组分浓度增加，但数量相对减少，釜液中轻组分浓度增加，釜液量增加。压力降低塔顶轻组分浓度降低，釜液中轻组分浓度减少。正常操作中，应保持恒定压力，若因操作不正常，引起塔顶部产品中重组分浓度增加时，可采用适当提高操作压力的办法，使之合格。
3、如何现场确认汽提塔塔釜过滤器堵塞与否？
答：1）首先检查溶剂循环线进入溶剂再沸器前压力表的指示值。若该处压力高，必然会出现过滤器压力指示高，不能判断定过滤器堵塞。此时稍开溶剂再沸器跨线上的阀门，若溶剂再沸器入口溶剂线上压力降低，过滤器压力值仍较高，就可断定过滤器已堵住。
2）若溶剂再沸器前压力指示较低，过滤器压力较高，汽提塔液面调节不下来即可断定过滤器已堵。
4、现场如何切换汽提塔溶剂再沸器A/B的操作(以A切至B台为例)？
答：在确认A换热能力不足的情况下，应该进行切换。
1）检查备用再沸器壳B管程倒淋是否处于关闭状态，检查排凝线上阀门是否关闭。
2）将备用再沸器B液相线上阀门缓缓打开，待原料蒸发罐液位达到50%时，将热溶剂进、出口阀打开，调节原料蒸发罐液位，控制液位稳定。
3）关闭A的热溶剂进出口手阀，再将其气液相线阀关闭；再打开管程放空阀，组织C4放空；打开A壳程排凝阀，组织溶剂倒空。将切出的A接N2置换以待交出检修。
5、第一萃取精馏塔溶剂比是否越大对萃取越有利？
答：不一定。溶剂比增大，虽然对被分离物质系组分间的相对挥发度改变程度越大，对分离有利，但这一增长是有限度的，当溶剂增大到一定程度，溶剂的作用就不明显，而且随着溶剂比的增大，汽液负荷增大，萃取精馏的循环量，加热蒸汽量，溶剂再生量都要增大，这样操作的燃动能耗就增大。正常生产时选择适宜的溶剂比，即不影响萃取效果，又减少操作费用。
6、现场实施汽提塔再沸器A与B的切换操作时，室内调节应如何配合？
答：在确知要进行汽提塔再沸器切换时汽提塔塔液面控制在70－80%水平上，并且将液位控制阀切至手动，阀位比平时要小，若发现切换过程中汽提塔液面下降快，应关小液位控制阀，逐渐将液位控制阀阀位恢复原阀位，并切换至“自动”状态，同时在切换过程中，要对再沸器蒸汽用量作适当调整，保持汽提塔灵敏板温度在指标范围内以上。
7、精馏塔在全回流时的回流比是多少，为什么刚开车时采用全回流操作？
答：全回流时回流比为无穷大,此时要达到给定的分离程度所需的理论板数最少,在实际操作板数一定的情况下,则余地较大,这样有利于过程稳定和控制。
8、进料组成的变化将对精馏操作的产品质量造成何种影响？
答：当进料中重组分的浓度增加时，精馏段负荷增加，对于固定了精馏段塔板数的塔来说，将造成重组分带到塔顶，造成顶产品不合格。若进料中轻组分浓度增加，此时提馏段的负荷增加，有可能提馏段的轻组分蒸出不完全，釜液中轻组分的损失加大。
9、精馏塔操作压力的变化对产品质量有何影响？
答:改变操作压力，将使每块塔板上汽液平衡的组成发生改变。压力升高，塔顶馏分中轻组分浓度增加，但数量相对减少，釜液中轻组分浓度增加，釜液量增加。压力降低塔顶轻组分浓度降低，釜液中轻组分浓度减少。正常操作中，应保持恒定压力，若因操作不正常，引起塔顶部产品中重组分浓度增加时，可采用适当提高操作压力的办法，使之合格。
10、再沸器引蒸汽升温时，如何防止“水击”现象？
答：接蒸汽之前，要首先排放凝液。缓慢开启蒸汽线上手阀，(在调节阀前倒淋排凝水)预热管线。直到排尽凝水，排出蒸汽，将蒸汽引到调节阀前。投用再沸器时，首先将疏水器前倒淋阀打开，慢慢开启调节阀(阀前倒淋关)或开调节阀复线上的阀引蒸汽入再沸器，凝水现场排放。当排放凝水温升高至80－90℃时，关闭疏水器前的倒淋阀，将凝液送入凝水罐。按上述步骤操作，可防“水击”现象。
11、当精馏塔的操作不符合物料平衡，将对产品质量产生何种影响？
答:1）轻组分的采出量超过了物料平衡的量，使塔内的物料组成变重，全塔温度逐渐升高，塔顶馏分中重组分的浓度增加，以致使质量不合格。
2）重组分的采出超过了物料平衡的量，全塔的物料组成将随着操作的进行而逐渐变轻，塔身温度下降，釜液中轻组分的浓度增加。
12、正常生产如何把新鲜溶剂加入到溶剂罐？
答：溶剂在生产过程中由于再沸器倒空，检修密闭点泄漏，系统水值高溶剂分解等原因会造成溶剂的损耗，因此需定期向溶剂系统加新溶剂。补加新鲜溶剂的操作步骤：
1）把盛新鲜溶剂的包装铁桶或槽车运抵气动隔膜泵旁，查对运料量与领料单是否相符。2）从气动隔膜泵接胶管至铁桶或槽车。
3）打开气动隔膜泵的入口阀，启动气动隔膜泵；
4）打开气动隔膜泵的出口阀和去溶剂罐的阀门，将溶剂打入溶剂罐中。
5）加完溶剂后，关闭所有打开过的阀门。
13、第一萃取精馏塔升降负荷时应注意什么？
答：1）升降负荷时，应根据工艺要求确定应调整的溶剂量和回流量。
2）降负荷前先降C4量，再降溶剂进料量、回流量。
3）升负荷前先升溶剂进料、回流量，再提高C4进料量。
4）根据物料平衡原则，依次调整第一萃取精馏塔的调节仪表C4进料量，溶剂进料量，回流量。同时调整蒸汽再沸器的蒸汽量。
5）精馏系统的工艺参数作相应调整。
14、如何理解汽提塔再沸器蒸汽下滑是有由塔釜憋压引起的？
答：若汽提塔釜憋压即塔釜压力高，溶剂的沸点由于压力高而气化温度高，这样蒸汽溶剂之间的传热温差就要降低，所须要的传热推动力就大，容易使汽提塔底再沸器壳程压力升高，引起蒸汽量下滑。
15、第一萃取精馏塔溶剂再沸器如何切除更换？
答：在确认第一萃取精馏塔溶剂再沸器壳程堵塞的情况下应予以切除更换，更换应按下述步骤进行：
1）打开旁路阀，关闭第一萃取精馏塔溶剂再沸器溶剂线入口阀，让溶剂进入备用再沸器。2）关闭第一萃取精馏塔溶剂再沸器溶剂线出口阀，气相线，液相阀门关闭，切断与塔联系。3）打开第一萃取精馏塔溶剂再沸器壳程倒空线的阀门，液相线倒空线的阀门，将溶剂排入地下罐。
4）倒空完后用N2吹扫，保证管程无料。
5）N2置换合格后，停N2吹扫关闭倒空线上的阀门，加盲板并经确认签字，填写设备检修单交出。
6）更换上新的备用的再沸器。
16、第一萃取精馏塔压差高了如何处理？
答：1）若塔操作不稳，分段测压差判断塔内是否堵塞。若是塔内有堵塞，严重时应停车检修。
2）避免第一萃取精馏塔负荷调整过大，检查碳四进料控制阀流量是否稳定，必要时应自动切至手动。若仪表失灵应找仪表处理。
3）第一萃取精馏塔进料负荷最大负荷不能超过设计值，避免负荷过大。
4）检查压差变送器工况及伴热蒸汽情况。
17、第一萃取精馏塔塔顶抽余碳四中丁二烯超标如何处理？
答：1）调整溶剂进料量，根据碳四原料三个关键组分的含量变化，重新调整溶剂进料量与C4进料量之比，调整回流量。
2）根据物料平衡，重新计算第二萃取精馏塔的进料量。防止进料调节失误。若进料调节阀阀失灵应找仪表工处理。
18、蒸汽凝液罐蒸汽排放量大如何处理？
答：1）检查装置疏水器复线阀门开度，降低蒸汽通过副线的流量。
2）检查第一萃取塔蒸汽再沸器、第一汽提塔再沸汽凝液罐液位，看是否太低。若太低则通过室内调节阀提高液位；如液位控制有问题，则找仪表工处理。
19、玻璃板液面计玻璃板破损漏料如何处理？
答：1）关闭液面计上下保护阀。
2）打开液面计下部的排放阀，将液面计中的物料排净。
3）拆下固定液面计玻璃板压板的紧固螺栓。
4）取下玻璃板清理干净旧垫片。
5）准备好规格符合要求的垫片和玻璃板，垫片上均匀涂上一层黄油或二硫化钼脂。
6）依次垫片，玻璃板、压板安装好。
7）穿好螺栓螺母，对称轻轻拧好螺栓拧紧力不要太大，防止玻璃板破碎。
20、原料蒸发罐的停车操作。
答：1）关闭原料罐进料阀，切断界区阀。
2）罐内液位下降，慢慢关闭液位调节阀并将溶剂加热调节阀旁通管上手阀打开，液面空后将液位调节阀全关。
3）原料罐蒸发器溶剂入口阀门关闭，将壳程溶剂排到地下罐中。
4）打开原料蒸发罐，原料罐蒸发器去火炬排放罐阀门将碳四排放火炬，并组织用N2或水进行置换。
21、如何提高汽提塔的回流量？
答：虽然汽提塔的回流量控制是根据回流罐的液位来进行自动调节的，但作为汽提塔回流量的大小主要取决于再沸器换热负荷的变化，因此要提高回流量主要有两个办法：一是增加再沸器蒸汽量，给塔内溶剂提供更多的热量增大气化的速度。二是降低汽提塔操作压力。另外减少溶剂采出，也可以相应地提高回流量。
22、操作中若第二萃取精馏塔塔顶乙烯基乙炔超标应如何处理？
答：第二萃取精馏塔塔顶乙烯基乙炔超标时会影响丁二烯的质量，因此在操作中应控制乙烯
基乙炔不大于5kg/kg。第二萃取精馏塔塔顶乙烯基乙炔超标应按不同的原因分析处理：
1）汽提塔汽提釜温低，会造成溶剂中的碳四炔烃和碳五等组分解析不干净，当溶剂重新加入第二萃取精馏塔塔时，增加分离组分的难度，导致塔顶VA（乙烯基乙炔）超标。此时，应加强汽提塔塔操作，清除溶剂解析不干净的因素。
2）溶剂比随原料乙烯基乙炔浓度的变化而变化，当原料中乙烯基乙炔浓度高时，应适当增加溶剂进料和回流量。
3）回收塔釜温度高，返回气体中乙烯乙炔含量高，第二萃取精馏塔进料中炔烃含量高，分离难度增大。应根据进料中乙烯基乙炔含量与回收塔釜温的关系，降低回收塔釜温。
4）第二萃取精馏塔塔底温度高。第二萃取精馏塔温度太高，乙烯基乙炔会进入塔顶馏分中去。因此塔底温度随塔的操作压力的变化而变化。塔压降低，应降低第二萃取精馏塔釜温，塔压升高，也应提高釜温。
5）如果塔顶冷凝器堵，则塔压控制不住，引起塔的操作难度增大，严重时应停车检修。23、汽提塔控制灵敏板温度有什么好处？
答：灵敏板温度变化灵敏，及时反应塔板上物料组成变化。若灵敏板温度变低，说明轻组分含量有增高的趋势，据此可以提前看出塔釜物料的变化动态，提前调节蒸汽量，避免轻组分带入釜液中，防止溶剂汽提解析不干净。
24、短时间停蒸汽如何操作使第一萃取精馏塔不停？
答：短时间停蒸汽，可利用系统的热量来维持第一萃取精馏塔运转。具体操作是，停蒸汽后，降低第一萃取精馏塔塔溶剂进料量。适当降低装置运行负荷，并降低第二萃取精馏塔塔进料量，一般情况下，只要操作稳定，短时间停蒸汽，不用停第一萃取精馏塔。
25、试解释塔板灵敏板温度的高低反映该板上物料组成变化的原因？
答：灵敏板温度因为物料组成的微小变化就会发生大的变化，在该塔盘上温度为各组分达到汽液平衡的温度，当沸点高组分所占比重大时，则灵敏板温度高，沸点高组分所占比重小，则该塔盘温度低，因而从灵敏板温度的高低上就能判断出上升到塔顶重组分和下降在塔底轻组分的多少。
26、如何确认现场第一萃取精馏塔回流罐液面计的指示正确与否？
答：1）关闭液面计的上下切断阀。
2）打开液面计底部的排放阀，将液面计内的物料排空。
3）打开上部的切断阀，观察是否有气体排出，有气体排出具有一定压力，证明液面计上部与设备连接畅通，气量不足压力小时说明有部分堵住。
4）关闭上部切断阀，打开下部切断阀，在倒空阀部有液体物料流出且液面计中有液柱出现。流出量小目无液柱出现时证明下部与设备连接部位有堵塞现象。
5）检查中要注意液面计上部阀门，管件密闭是否完好，若上部漏气容易出现液面指示不准确。
6）液面计上部，下部的堵塞不畅通都会造成液面指示有误，根据以上情况判断液面计指示是否正确。
27、如何进行汽塔釜液泵的切换操作？
答：1）检查备用机泵的油箱液面是否处于视镜50%的位置。
2）打开联接轴保护罩手动盘车，检查泵轴转动是否灵活。
3）检查并关闭机泵体及入口管线去地下排液罐管线上的阀门。
4）打开密闭溶剂入口阀。
5）打开泵入口阀，在出口排汽，并检查机械密封法兰等处应无泄漏。
6）确认电机送电并处用完好状态。
7）启动备用泵，待压力上升稳定后，慢性打开出口阀。
8）关闭原机泵的出口阀，按停泵按扭停止泵的运行，关闭入口阀。
9）关闭原机泵密封溶剂入口阀。
10）需要检修的机泵要倒空、停电并确认签字后交出检修。
28、如何清理第一萃取精馏塔中间连接泵入口过滤器？
答：1）关闭第一萃取精馏塔中间连接泵，溶封溶剂入口阀，打开泵本体及入口线去地下罐的排空阀。
2）接胶管至泵出口排气阀，用氮气把泵内物料压到地下罐。
3）停氮气吹扫，打开过滤器后盖。
4）取下过滤器，并清理干净过滤器上的堵塞物。
5）把清理好的过滤器(或同一规格的新过滤器)卡入泵内。
6）拧紧螺栓/压紧垫片/用N2试漏后备用。
29、如何进行第一萃取精馏塔、汽提塔的溶剂冷运操作？
答：1）冷运开始前，将密封溶剂系统投用。
2）按操作法上的溶剂冷运流程图编排流程。
3）编排流程时，要注意检查各溶剂泵现场倒淋是否全关/出入口阀是否关/调节阀前后保护阀是否开。
4）投用溶剂泵系统密封溶剂，调节流量至适合范围，然后投用溶剂泵，初次投料调节溶剂量在200-240t/h。
5）当第一萃取精馏塔液面开始升高，并达到50%时投用釜液泵，将溶剂送至汽提塔塔。手控调节第一萃取精馏塔液面稳定。
6）当第一萃取精馏塔下塔液面升高达50%时，启动釜液泵将溶剂送到汽提塔塔，手控调节第一萃取精馏塔下塔液面稳定。
7）汽提塔塔液面升至50%时，投用釜液泵泵，开始溶剂循环，按编排流程返溶剂罐循环过程中，手动控制汽提塔塔釜液位计调节汽提塔底部液位正常。
8）按循环溶剂路线，各设备壳程应排放N2。
30、第二萃取精馏塔开车如何操作？
答：1）当汽提塔塔顶物料中反丁烯-2的含量低于0.002kg/kg时，开始向第二萃取精馏塔进料。
2）第二萃取精馏塔压力上升，从塔顶冷凝器排放不凝气，直到回流罐有液面并稳定控制压力在规定值为止。
3）当回流罐中液位上升时，投用回流泵，建立回流。调节流量控制阀至规定范围内。
4）建立第二萃取精馏塔返料流程，将回流罐中料丁二烯返回出界区。
5）保持二萃塔工艺条件正常值。
31、第一萃取精馏塔顶压力高应如何处理？
答：1）若碳四原料中碳三组分超标，打开回流罐上的放空阀排放碳三轻组分。
2）检查循环水温度是否小于32℃若水温度高，联系调度，调整循环水的温度。
3）检查出换热器的调节阀的工作情况，看是否失灵。若失灵将调节阀切至手动并适当开大阀位，联系仪表工处理该阀。
4）检查塔顶冷凝器换热工况，并作处理。
32、使用循环水的换热设备预膜时应注意什么？
答：1）预膜处理阶段，岗位人员接到调度指令后按班长的分工检查循环水系统的外接头并将其关好，并打开循环水的包括装置进出口阀的全部进出设备的阀门，并调节流量使各设备都能有水。
2）预膜后的冷换热设备可以准备投用，但在下一个检修周期来到前，不能停循环水。
33、简述冷却器，冷凝器的投用步骤？
答：1）全部冷凝，冷却器按先投冷料后投热料的原则组织投用。
2）进水后在各设备通水的一程高点处接头检查排气，直至出水为止。
3）当冷却水介质供给压力/流量/温度正常后，可在另一程打开热物料进出口阀门使其开始进行工作。
34、叙述脱轻塔，脱重塔二乙基羟胺化学清洗完后的倒空置换步骤。
答：1）在化学清洗工作完成以后，脱轻塔，脱重塔的碳四全部倒空送出界区。
2）在液体碳四全部返完后，先从系统低点打开去火炬线排空，到系统中压力降到0.02MPa 为止，在确认两塔已经没有碳四时，按N2置换方案到进行置换到系统可燃物0.001kg/kg以下，并保压0.1MPa后等待正式进料开车。
35、进料组成的变化将对精馏操作的产品质量造成何种影响？
答:当进料中重组分的浓度增加时，精馏段负荷增加，对于固定了精馏段塔板数的塔来说，将造成重组分带到塔顶，造成顶产品不合格。若进料中轻组分浓度增加，此时提馏段的负荷增加，有可能提馏段的轻组分蒸出不完全，釜液中轻组分的损失加大。
36、叙述脱轻塔大检修前的化学清洗步骤。
答：1）合理编排化学清洗流程,打开管路上的全部阀门。脱轻塔釜液泵出口阀－脱轻塔塔釜液位调节阀保护阀－脱轻塔回流泵出口阀－脱轻塔回流泵逆止阀复线阀－脱轻塔回流泵入口阀－脱轻塔回流罐－脱轻塔塔顶冷凝器－脱轻塔顶。
2）根据溶液量的需求，从界区通过C4洗塔线加入部分C4至脱重塔回流罐配制化学清洗液。从脱重塔系统将配好的二乙基羟胺用脱重塔回流泵通过丁二烯采出管网经小循环返料线进入脱轻塔进料板。
3）当脱轻塔的二乙基羟胺、碳四溶液足以循环时,停止脱重塔的碳四进入。
4）启动脱轻塔釜液泵,按照脱轻塔—脱轻塔釜液泵—脱轻塔回流罐—脱轻塔冷凝器—脱轻塔塔顶的路线循环24小时。
37、叙述脱重塔大检修前的化学清洗步骤。
答：1）按化学清洗方案，打开化学清洗流程管路上的全部阀门。关闭回流罐到回流泵的总阀及产品采出调节阀的保护阀。打开回流泵出口阀及从出口到回流罐出口管线的跨线伐－回流罐－塔顶冷凝器－脱重塔塔顶－脱重塔塔釜－塔底再沸器液相线到回流罐的两个阀门－回流泵入口阀。
2）把脱重塔系统配制好的二乙基羟胺碳四溶液用回流泵通过回流罐、冷凝器进入脱重塔顶,碳四自然流溶液塔釜,通过蒸汽再沸器的液相线再次进入回流泵循环。
3）打开塔顶冷凝器排气管线上的倒淋,排出设备内的氮气,以使设备可以充分受到清洗。
4）当系统碳四不够时从界区通过C4洗塔线补充碳四。
5）循环保持24小时后交碳四返回出界区。
38、叙述乙腈再生塔系统倒空置换步骤。
答：1）停止给再沸器加蒸汽。
2）在乙腈再生塔灵敏板板温度低于100℃时停止回流的加入，关闭凝水入口阀。
3）在塔充分降温以后，把塔内的含水溶剂倒入地下罐。
4）往塔回流罐水室加水，把水室中的二聚物全部顶到油室，再把水室的水排入污水系统。5）把油室的油全部送到燃料油罐。
6）切断乙腈再生系统与其它系统的联系，关闭切断阀。
7）再塔充分倒空以后，从回流泵向溶剂精制塔顶回流线中加水，洗涤塔中残余的乙腈。8）打开塔顶的排气阀及人孔，再塔釜液相线低段和回流罐低部各选择一个凝水排放点，在回流泵的入口接一根临时蒸汽胶管。
9）在塔釜蒸煮线回流泵的临时胶管同时通蒸汽，使塔/回流罐中的可燃气体从塔顶排出。39、叙述第二精馏塔回流泵倒空交出检修步骤。
答：机泵的检修根据检修计划及现场设备运转情况决定，检修前的倒空应按照下列规定进行：1）关闭机泵的出入口阀，打开止逆阀的复线阀。
2）打开机泵本体、入口管线的倒空阀，打开机泵去火炬排放罐的倒空管线总阀。
3）观察机泵的出口压力表是否下降，到压力接近零时关闭去火炬排放罐两台机泵的倒空总阀。
4）打开排放总管上的就地排放阀，检查机泵是否排放干净。
5）在确认机泵排放干净以后，填写停送电联络签，联系电工停电。
6）通知检修人员确认签字后检修。
40、叙述脱重塔塔的开车步骤。
答：1）脱轻塔塔开始进料以后，脱重塔塔要进行开车准备工作，编排进料、塔顶、塔釜相应流程。
2）检查脱重塔塔顶冷凝器的循环水是否正常，将塔顶压控改手动，并将阀位控制在50%左右。
3）检查塔底再沸器的凝水、溶剂进出口阀是否打开。
4）手动调节塔釜液位、塔釜温度给塔底再沸器通少量的热水和热溶剂。
5）组织脱重塔进料。并观察塔的压力、液面等工艺参数，密切注意其变化，当塔釜液面上来后，要及时调整塔釜液位和塔釜温度的热水及溶剂量使其液面保持稳定。
6）当压力超过0.4MPa时，应及时在塔顶排放不凝气体，使压力保持在0.4MPa。
7）当回流罐液面上上升到30%时，启动回流泵，建立脱重塔的回流，回流量的建立要从小到大，保持回流罐液面有缓慢的上升,最终稳定在50%左右。
8）在回流、压力、液面正常以后，调节丁二烯产品采出阀将丁二烯采往原料罐。
9）开工过程中要及时调整塔底再沸器热量供给，以保持塔釜液面的稳定。
10）组织塔釜采出，开车初期可适当增大排放量，以缩短产品合格时间。
41、脱重塔底控制丁二烯含量应小于或等于0.15kg/kg，当该项指标出现异常时，应如何进行调正操作？
答：脱重塔塔釜丁二烯含量是塔的釜液中控制损失量及产品质量的重要指标，含量过高影响装置的丁二烯收率，长时间过低则影响产品质量。
过高的调节：
1）将塔釜液位改为手动操作，临时增加对塔的供热量，使塔的液面降低一些。
2）减少塔釜采出量。
过低的调节：
1）将塔釜液位改为手动操作，临时减少对塔的供热量，使塔的液面提高一些。
2）增加塔釜采出量。调节液面可以起到立杆见影的效果，但根本上来说还要通过改变塔的
物料衡算来解决，在实际操作中要根据进料组成的变化情况及时调节塔釜液的排放量，即改变塔釜采出量来解决。
42、如何确认现场脱重塔回流液面计的指示是正确的？
答：1）关闭液面计的上下切断阀。
2）打开液面计底部的排放阀，将液面计内的物料排处。
3）打开上部切断阀，观察是否有气体排出，有气体排出且有一定压力证明液面计上部与设备连接无问题，气量不足且压力小时有部分堵挂。
4）关闭上部切断阀，打开下部切断阀，在倒空阀部位应有液体碳四流出且液面计中有液面出现。流出量小且无液面出现时证明下部与塔设备连接部位有堵挂现象。
5）检查中特别要注意液面计上部的阀门、管件密封是否完好，上部出现漏气时容易出现液面计指示不准确。
6）根据以上检查情况，可以判断液面计的实际指示是否正确。
43、脱重塔回流罐液面高位报警时处理方法。
答：首先检查产品采出量是否正常，如果流量正常，则可能有以下原因：
1）塔的压力有较大幅度的下降，使塔内的物料大量馏出，造成液面上升，应恢复塔的原有操作压力，如需要降压操作时应加大采出。
2）回流减少较快，塔的新热平衡尚未建立，塔内馏出物还没有减少，使液面上升，应加大采出来恢复液面。
如果流量减少或没有流量，则可能是：
1）送往罐区的调节阀的测量一次仪表内部卡也会造成产品送不出去，及时打开一次仪表的复线联系仪表检修。
2）回流罐液位调节阀故障，应开付线并联系仪表处理。
3）丁二烯中间罐满罐或流程有问题等应及时检查处理。
44、脱重塔塔釜液采不出去，如何处理？
答：塔釜外排流量减少，阀位增加应引起操作人员的注意，按以下方法处理：
1）检查釜液泵是否上压，不上压应清理脱重塔塔的出口过滤器。
2）检查废C4、C5贮存罐、外出界区流程是否满罐、憋压或流程不通等问题，及时处理. 3）把塔釜液面控制改为手动，固定阀位，以使塔的供热系统的供热量不要随液面的波动而进行调整，以保证丁二烯产品的合格。
4）在塔的液面高到不能维持生产时可临时将釜液采往火炬罐排往火炬系统。
5）联系仪表清理检查塔釜外排流量计，一次仪表及其附带的过滤装置。
1）
在以上措施均无效时可在萃取系统改小循环、脱轻塔塔改自循后查找原因并处理后再恢复生产。
班级：广汇化工102班 姓名：陈录顺 学号：11 研究课题：C 4抽提丁二烯工艺流程的研究
目录索引 【摘要】 (3) 1、乙腈法（ACN法） (3) 图1乙腈法分离丁二烯工艺流程图 (3) 丁二烯萃取精馏塔（乙腈法）生产中的异常现象举例 (5) 2 、二甲基甲酰胺法（DMF 法） (6) 图2 二甲基甲酰胺抽提丁二烯流程图 (6) 3、N－甲基吡咯烷酮法（NMP法） (6) 图3 NMP法丁二烯抽提装置工艺流程 (7) 相关知识链接： (8) 参考文献 (8)
【摘要】：液体丁二烯极易挥发，闪点低，易燃易爆，其爆炸极限为2～11.5体积。物理性质丁二烯微溶于水和醇，易溶于苯、甲苯、乙醚、氯仿、四氯化碳、汽油、无水乙腈、二甲基甲酰丁二烯分子结构中具有共轭双键，化学性质胺、N—甲基吡咯烷酮、糠醛、二甲基亚砜等有机活泼，能与氢、卤素、卤化氢等起加成反溶液。应。丁二烯有毒，低浓度下能刺激粘膜和呼吸道，高丁二烯容易发生自身聚合作用，也容易与化学性质浓度能引起麻醉作用。其它单体进行共聚作用，它是生产合成橡胶如丁二烯和苯乙烯共聚可生产丁苯橡胶；丁二烯在和各种树脂的重要原料。催化剂作用下可发生定向聚合反应生成顺丁橡胶；丁二烯与丙烯腈共聚生成丁腈橡胶；若丁二烯、苯乙烯和丙烯腈三元共聚可生成ABS树脂。另外，世界上某些国家发展的丁二烯氯化得到氯丁用途二烯之后进行聚合生产氯丁橡 胶；以及用丁二烯合成己二腈和己二酸，进一步合成尼龙—6和尼龙—66等化学纤维。 关键字：丁二烯乙腈法二甲基甲酰胺法 N－甲基吡咯烷酮法 1、乙腈法（ACN法） 乙腈法是以含水5%～10%的乙腈为溶剂，以萃取精馏的方法分离丁二烯。我国于1971年5月由兰化公司合成橡胶厂自行开发的乙腈法C 4 抽提丁二烯装置试车成功。该装置采用两级萃取精馏的方法，一级是将丁烷、丁烯与丁二烯进行分离，二级是将丁二烯与炔烃进行分离。其工艺流程见图1。 由裂解气分离工序送来的C 4馏分首先送进碳三塔(1)碳五塔(2)，分别脱除C 3 馏分和 C 5馏分，得到精制的C 4 馏分。 精制后的C 4 馏分，经预热汽化后进入丁二烯萃取精馏塔（3）。丁二烯萃取精馏塔分 为两段，共l20块塔板，塔顶压力为0.45Mpa，塔顶温度为46℃，塔釜温度114℃．C 4馏分由塔中部进入，乙腈由塔顶加入，经萃取精馏分离后，塔顶蒸出的丁烷、丁烯馏分进入丁烷、丁烯水洗塔(7)水洗，塔釜排出的含丁二烯及少量炔烃的乙腈溶液，进入丁二烯蒸出塔(4)。在塔（4）中塔釜排出的乙腈经冷却后供丁二烯萃取精馏塔循环使用，丁二烯、炔烃从乙腈中蒸出去塔顶，并送进炔烃萃取精馏塔(5)。经萃取精馏后，塔顶丁二烯送丁二烯水洗塔(8)，塔釜排出的乙腈与炔烃一起送入炔烃蒸出塔(6)。为防止乙烯基乙炔爆炸，炔烃蒸出塔（6）顶的炔烃馏分必须间断地或连续地用丁烷、丁烯馏分进行稀释，使乙烯基乙炔的含量低于30%(摩尔)，炔烃蒸出塔釜排出的乙腈返回炔烃蒸出塔循环使用，塔顶排放的炔烃送出用作燃料。 在塔（8）中经水洗脱除丁二烯中微量的乙腈后，塔顶的丁二烯送脱轻组分塔(10)。在塔（10）中塔顶脱除丙炔和少量水分，为保证丙炔含量不超标，塔顶产品丙炔允许伴随60％左右的丁二烯，塔釜丁二烯中的丙炔小于5ppm，水分小于10ppm。对脱轻组分塔来说，当釜压为0.45 MPa、温度为50℃左右时，回流量为进料量的1.5倍，塔板为60 块左右，即可保证塔釜产品质量。 图1乙腈法分离丁二烯工艺流程图
乙腈法生产丁二烯后处理工艺的优化 摘要：随着科技的不断发展,乙腈法生产丁二烯的技术水平也在不断的提高。本文从丁二烯的用途、乙腈法生产丁二烯后处理工艺优化的必要性、ACN法生产丁二烯的后处理部分及工艺优化等几个方面进行了分析。 关键词：乙腈法；丁二烯；优化 一、前言 近年来，由于人们对丁二烯的需求量不断加大，乙腈法生产丁二烯后处理工艺的优化问题得到了人们的广泛关注。虽然我国在此方面取得了一定的成绩，但依然存在一些问题和不足需要改进，在科学技术突飞猛进的新时期，加强乙腈法生产丁二烯后处理工艺优化的研究，对我国生产丁二烯的技术水平起着重要的意义。 二、丁二烯的用途 丁二烯是一种重要的石油化工基础有机原料和合成橡胶单体，是C4馏分中最重要的组分之一，在石油化工烯烃原料中的地位仅次于乙烯和丙烯。由于其分子中含有共轭二烯，可以发生取代、加成、环化和聚合等反应，使得其在合成橡胶和有机合成等方面具有广泛的用途，可以合成顺丁橡胶(BR)、丁苯橡胶(SBR)、丁腈橡胶、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯弹性体(SBS)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)树脂等多种橡胶产品，此外还可用于生产己二腈、己二胺、尼龙66、1，4-丁二醇等有机化工产品以及用作粘接剂、汽油添加剂等，用途十分广泛。 三、乙腈法生产丁二烯后处理工艺优化的必要性 粗丁二烯一般还含有其他的C4组分杂质，通常是采用萃取精馏的方法将丁二烯分离开来。乙腈(ACN)及其含水物是常用的萃取剂之一。ACN是丙烯腈生产中的副产物，在我国来源丰富。ACN对C4气体的分离能力较强，工艺要求较低，故以ACN为萃取剂从C4中分离出丁二烯的工艺流程特别适合我国国情，在我国这类装置应用较多。随着近期国内乙烯装置的不断改扩建，就必须了解原有ACN法工业装置的生产状况，以及在此基础上针对国内ACN法生产丁二烯后处理工艺中存在的一些问题进行改进和优化。 四、ACN法生产丁二烯的后处理部分 ACN法生产丁二烯的后处理可以分为3个部分:丁二烯水洗部分、丁二烯精制部分和溶剂回收部分。 1、丁二烯水洗部分 由于ACN的沸点较低，第二萃取精馏塔顶产物(主要是丁二烯)不可避免地
丁二烯装置腈烃比的优化研究 文章研究了丁二烯装置在不同生产负荷下的腈烃比，通过相关试验数据，分析出了在当前的生产条件下，最佳的腈烃比与生产负荷之间的对应关系，这些试验研究有利于丁二烯装置的正常运转，为之后丁二烯装置的稳定运行提供了借鉴依据。 标签：丁二烯装置;腈烃比;优化研究 1 丁二烯装置简介 丁二烯装置采用乙腈法丁二烯萃取精馏工艺，从乙烯装置提供的粗C4原料中分离出纯度为99.5%wt的1，3-丁二烯产品，其中产品回收率非常高，可以达到98%。在生产过程中，主要的副产品有混合丁烷-丁烯、丙炔和C4炔烃、丁二烯和C5等。丁二烯装置的设计能力非常高，目标达到年产十万吨以上，每年的操作时间可以保证近万小时。在利用此装置进行丁二烯生产时，一般是利用萃取精馏的方法，这种方法可以生产出高纯度的1，3-丁二烯，它的原理是在原料中加入一种特殊的溶剂，即乙腈，这种方法可以提高待分离组分的相对挥发度，然后利用精馏的方法分离开原本难以分离的组分。 丁二烯装置在设备的结构和布置上进行了良好的工程设计以及工程实践，整个装置由原料准备单元、萃取精馏单元、压缩单元、丁二烯精馏单元等单元组成，另外，为了保证装置的正常运行，设计人员还在装置中配备了辅助系统。整个装置中最关键的是萃取精馏单元，萃取精馏的目的是，当乙腈溶剂存在时，利用精馏工艺将C4烷烃和C4烯烃从1，3-丁二烯中分离。从原料准备单元送来的C4原料首先经过进料蒸发器进行部分气化，然后进入萃取精馏设备。利用这种方法可以更加方便的实现物质的分离，使得工艺过程生产效率更高。 2 腈烃比的相关研究 在丁二烯装置中，乙腈泵的作用是提供溶剂向丁二烯萃取塔和炔烃萃取塔中提供溶剂乙腈。溶剂的多少直接关系到整个工艺过程的成功与否，因此乙腈泵的工作状态直接关系到整个装置的运转，在研究腈烃比时，必须对乙腈泵进行研究。乙腈泵采用耐高温单端面波纹管进行机械密封。但是这种方式非常容易遭到破坏，一旦发生泄漏，会严重污染环境，而且还会造成安全隐患。因此，这种装置需要一定的改变，这样才能更好的提供溶剂，对乙腈泵进行技术改造之后，因为循环冷却系统的存在，里面的乙腈浓度不存在，不会发生泄漏情况，运行状态良好，消除了安全隐患，同时大大减少了维修费用。这样乙腈泵就能更好的提供溶剂，为研究腈烃比提供方便。 根据装置的相关研究和相关实践，我们得到，腈烃比如果太高，塔内恒定浓度会比较高，这时会增加动力消耗以及蒸汽消耗，并且会使得塔釜反丁浓度太高，从而使最终的产物丁二烯不合格。相反，如果腈烃比比较低的化，C4各组分的
第一萃取蒸馏部分 在DMF存在的情况下，凡与丁二烯相比其相对挥发度高于1.0的组分，都在这部分除去。这部分设备有：原料汽化罐，第一萃取蒸馏塔（分为两个塔，共有238块塔板）以及装有14层塔板的第一汽提塔。 C4原料从乙烯装置A单元进入原料储罐后用泵送来经流量控制进入原料汽化罐。原料汽化罐的热源由第一、第二汽提塔底的热溶剂提供。 汽化的C4原料送至第一萃取蒸馏塔的中部（进料板104层，114层，125层）。DMF溶剂经流量控制进入T －1101A顶部第230层塔板上，溶剂进料温度约40℃，蒸汽压约9毫米汞柱。塔顶8层塔板用于丁烷丁烯馏分中完全脱除溶剂的精馏段。塔的操作压力约为0.38MPa（表压），塔顶操作温度约为43.5℃。根据进料组成的变化，适当调节溶剂进料量和回流量，以控制丁二烯的损失量和塔釜液的组成，丁烷丁烯馏出液的1,3－丁二烯含量保持在0.3％（重量）以下。塔顶丁烷丁烯抽余液直接送至MTBE装置或A单元罐区。 萃取蒸馏必要的回流经流量调节，经过上述8层塔板的精馏段，向下流至溶剂进料塔板。 顺2－丁烯是比1，3－丁二烯难溶解的一种组分，在第一萃取蒸馏塔中它是最难于分离出来的。按GPB工艺，通常第一萃取蒸馏塔底的顺2－丁烯含量约为总烃的2.5％，而反2－丁烯含量约为总烃的0.05％。 顺2－丁烯在第二分馏塔（T－1302）随塔底物料脱除，但反2－丁烯不易在直接蒸馏部分脱除。 因此，第一萃取蒸馏塔的分离效果对最终丁二烯产品的纯度有影响。在GPB工艺中提纯丁二烯的经济方法是在第一萃取蒸馏部分脱除全部反2－丁烯，随之脱除部分顺2－丁烯。而在第二分馏塔脱除剩余的顺2－丁烯。 在第一萃取蒸馏塔（T－1101B）的C－3层塔板上，含烃（主要是含丁二烯和易溶组分）的溶剂被预热到86℃。这些溶剂先通过第一萃取蒸馏塔的第一、第二溶剂再沸器，被来自汽提塔底的热溶剂加热到120℃。然后，在第一萃取塔蒸汽再沸器中把它进一步加热到大约130℃。调整蒸汽量使塔底温度保持恒定。塔底操作温度应保持低于145℃，以避免丁二烯聚合，而引起结垢事故。 在这样的条件下，溶剂溶解的丁二烯量比原料中含的丁二烯要多。因此，多出来的那部分（第一汽提塔T－1102汽提蒸汽的一部分）应该在压缩后返回第一萃取蒸馏塔底，以保持第一萃取蒸馏塔的物料平衡。 第一汽提塔T－1102在常压下操作。汽提塔底压力由于塔的压力降而比塔顶压力稍有增加。塔釜温度也升高至163℃，这是塔釜压力下溶剂的沸点。 来自第一萃取蒸馏塔底的富溶剂经流量控制，靠压差送入第一汽提塔，将烃类（主要是丁二烯和较易溶的组分）从溶剂中汽提出来。被汽提出的烃通过串联的两个冷凝器冷却至40℃，同时溶剂蒸汽在冷凝器中被冷凝。第一冷凝器以蒸汽冷凝液作为冷介质，回收烃的显热和溶剂的冷凝热。在第二冷凝器中，用冷却水进一步将烃从85℃冷却到40℃。冷凝下来的溶剂主要部分作为回流返回到第一汽提塔顶，剩余的送到溶剂净化部分（T－1401）脱除低沸点杂质如：水和丁二烯二聚物。 第一汽提塔底热溶剂，首先作为第一萃取蒸馏塔的热源，然后依次作为第二分馏塔溶剂再沸器、C4原料汽化器和第一分馏塔溶剂再沸器的热源，回收其热量。
原创性声明 本人郑重声明：所提交的学位论文,是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中己经注明引用的内容外，本论文不包含其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 学位论文作者签名： 签字日期： 年 月 日 学位论文版权使用授权书 学位论文作者完全了解北京服装学院有关保留和使用学位论文的规定，即：研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属北京服装学院。学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以允许采用影印、缩印或其它复制手段保存、汇编学位论文。 （保密的学位论文在解密后适用本授权书） 学位论文作者签名： 导师签名： 签字日期： 年 月 日 签字日期： 年 月 日 学位论文作者毕业后去向： 工作单位： 电话： 通讯地址： 邮编：
乙腈法抽提丁二烯工艺研究 摘要 丁二烯是一种重要的石油化工基础有机原料，工业上主要用萃取精馏法分离丁二烯，常用溶剂是乙腈（ACN）、二甲基甲酰胺（DMF）和N-甲基吡咯烷酮（NMP），其中乙腈作为溶剂分离丁二烯工艺在我国多套装置上应用，但同国外装置相比能耗较高仍是国内生产丁二烯的一个急需解决的问题，所以进一步改进工艺流程，提高过程的用能效率，降低生产成本，已成为企业的当务之急。 本文利用Aspen软件对乙腈法抽提丁二烯进行了全流程模拟，对该流程进行了优化，实现了生产系统的节能。 首先，采用静态总压釜测定了乙腈/C4体系在30℃、50℃和60℃的等温汽液相平衡数据。选用NRTL方程作为活度系数模型，由实验数据回归得到NRTL 方程中的相互作用参数，模型计算值与实验值吻合良好，为模拟计算提供了数据支持。 其次，利用Aspen软件对该系统进行模拟。由于该分离系统较复杂，且各个分离单元的分离任务和分离条件差别较大，本文对不同的分离单元分别采用常规和分段方程法，最终模拟结果与原设计数据吻合。根据确认的热力学方程和工艺参数，分析了各塔中主要组分的分布情况，并利用灵敏度分析对全流程中关键操作参数进行讨论和优化，确定优化参数。 从全流程考虑，存在较大的开发潜力，后续工段中的乙腈回收塔所分离
编号: NA-CPDP-0002-0002 版次:00 第 1 页 共 2 页 工程号 151010H 合同号 工程名称 中海壳牌南海石化项目 主项号 设计项目 建厂地址 中国广东省惠州市大亚湾 设计阶段 初 步 设 计 中 国 石 化 工程建设公司 设 计 说 明 第 二 部 分 工艺装置 第二节 丁二烯装置
目录 1.0 概述 (1) 2.0 物料和动力的技术规格 (11) 3.0 产品产量、原材料消耗定额及消耗量 (17) 4.0 界区接点条件 (19) 5.0 仪表控制 (23) 6.0 设备 (32) 7.0 建筑、结构及HVAC (38) 8.0 供配电及电信 (43) 9.0 装置技术经济指标 (53) 附图 (56)
1.0概述 1.1 装置概况 本装置采用壳牌公司（SIC）乙腈法丁二烯萃取精馏工艺，从乙烯装置提供的粗C4原料中分离出纯度为99.5%wt的1，3-丁二烯产品，产品回收率为98%。主要副产品有混合丁烷-丁烯（BB）、轻组分（丙炔）和重组分（C4炔烃、1，2-丁二烯和C5）。装置设计能力为年产1，3-丁二烯15.5万吨，年操作时间为8000小时，三班制。根据乙烯装置所提供C4原料的不同，本装置1，3-丁二烯的实际年产量介于13.3万吨到14.3万吨之间。本装置操作弹性下限为设计能力的60%。 萃取精馏是一种广泛应用的高纯度1，3-丁二烯的生产技术，其原理是在原料中加入一种特殊的溶剂，可以大大提高待分离组分的相对挥发度，通过精馏使原本难以分离的组分得到彻底分离。各种专利技术所选择的溶剂不同。在壳牌公司的萃取精馏工艺中，选择乙腈水溶液为溶剂，由于极性的乙腈溶液的存在，粗C4原料中所含的丁烷、丁烯与丁二烯的相对挥发度大大提高，因此可以通过萃取精馏将丁二烯与丁烷、丁烯彻底分离。 本装置设备、结构和管廊的布置是基于良好的工程实践并遵循一般性规定，对施工、操作和维修都做了考虑。装置内所有工艺和公用工程管线均走地上。一条管廊将整个装置划分为两块，管廊下是贯穿装置的主要通路，为一些临时使用的设备及泵、电机等进出装置提供了方便。所有工艺和公用工程管线均从管廊的一端进出装置，因此必要时可以在同一地点切断整个装置。设备布置以尽量减少管线长度为原则。主要塔器均布置在装置的一侧，
中化泉州100万吨/年乙烯及炼油改扩建项目 12万吨/年丁二烯抽提装置、10/3万吨/年MTBE/丁烯-1装置 施工总承包工程 施工组织设计 编制: 审核: 会签: 审定: 批准： 中国化学工程第四建设有限公司 2018年1月4日
目录 （一）编制说明 (1) 1. 工程概述 (1) 2. 编制依据 (1) 2.1. 施工依据 (1) 2.2. 施工执行的规范、标准 (1) 3. 参建单位 (5) 4. 施工组织设计编制的指导思想 (5) 4.1. 项目施工总体原则 (6) 4.2. 工程重点及组织措施 (6) 4.3. 项目最终质量目标 (6) （二）工程概况 (7) 1. 工程名称及地点 (7) 2. 工程规模 (7) 3. 工程特点分析 (7) 3.1. 工程特点 (7) 3.2. 工程所在水文地质地貌 (7) 3.2.1. 工程地质概况 (7) 3.2.2. 工程所在地气象条件 (8) 3.3. 项目难点、重点分析及采取的对应措施 (8) 3.3.1. 重点、难点分析 (8) 3.3.1.1. 工程的技术、质量、安全管理难点 (8) 3.3.1.2. 工程的工期保证难点 (8) 3.3.2. 针对上述难点所采取的对策 (9) 3.3.2.1. 做好技术交底，严格施工过程控制，确保施工质量 (9) 3.3.2.2. 高标准、严要求，合理组织，做好事前预防工作 (9) 3.3.2.3. 合理利用资源，优化施工计划，合理安排施工工序 (9) 4. 工程质量目标 (10) （三）工程范围及工期 (11) 1. 工程范围 (11) 2. 合同建设周期 (11) 3. 主要实物工程量 (12) 3.1. 建筑工程工程量（无设计图纸、据类似项目预估） (12) 3.2. 设备安装工程量 (12) 3.3. 管道安装工程量（无设计图纸、据类似项目预估） (12) 3.4. 电气安装工程量（无设计图纸、据类似项目预估） (13) 3.5. 仪表安装工程量（无设计图纸、据类似项目预估） (13) （四）施工组织方案 (17) 1. 施工部署 (17)
35000吨/年丁二烯抽提项目简介 一、市场分析与价格预测 1.国外市场供应现状及预测。2000年世界丁二烯生产能力约1000万吨/年，产量840万吨/年，开工率86%。1996～2000年全球丁二烯需求年均增长率为3.3%，预计到2005年将达到4%，需求量为1022万吨/年。世界丁二烯生产主要分布在美国、西欧、亚洲、俄罗斯等30多个国家和地区，有100多套生产装置在运行。 工业化的丁二烯生产方法主要是碳四馏分溶剂抽提法，按使用的溶剂分为DMF法、NMP法、ACN法。专利商分别为日本瑞翁公司、德国巴斯夫公司及美国壳牌公司。据统计，DMF法装置能力约占总能力30%，NMP法居次席，ACN法列第3位。 在全球丁二烯生产装置中，单套装置平均规模为11万吨/年，其中9万吨/年以上的装置占1/2，最大为美国得克萨斯石油化学品公司休斯顿装置，生产能力为86万吨/年，规模全球领先。 近期世界新建装置生产能力总计约56.6万吨/年（见下表）。 1992年～2000年，美国、西欧、日本及世界丁二烯的生产
和消费及2005年消费预测见下表（单位：万吨）。 2000年世界丁二烯消费量为840万吨（构成见下表），据预测，2003～2005年世界丁二烯年均需求增长率为4%，预计2005年世界丁二烯需求量达1022万吨。 2.国内市场供应现状及预测。2001年我国共有19套丁二烯
生产装置，原料均为裂解碳四，生产能力75.57万吨/年（见下表）。 预计到2005年，我国乙烯生产能力将达到904万吨/年。与此相配套的丁二烯装置生产能力也将有较大提高。2002年4月上海石化公司乙烯4期扩建工程投产，丁二烯装置生产能力扩至22万吨/年。与此同时，扬子石化公司乙烯改扩建工程建成，新增丁二烯生产能力10万吨/年，总生产能力达到20万吨/年。茂名石化、大庆石化、抚顺石化均计划扩建丁二烯装置的生产能力。 目前，我国丁二烯产量占乙烯产量的14.5%，2000年我国乙烯生产能力为500万吨/年，丁二烯生产能力为72.4万吨/年，预
丁二烯抽提工艺方法的比较与选择 摘要 丁二烯的加工利用水平和化工利用技术的发展对国家合成橡胶工业生 产的发展有着重要影响。丁二烯的生产可分为乙腈法、二甲基甲酰胺法和N 甲基吡咯烷酮法三种。不论是哪种溶剂，抽提工艺一般都采用两段萃取精 馏，即先用溶剂萃取丁二烯及炔烃，把它们与丁烷，丁烯馏分分开，再用 同一溶剂在炔烃萃取精馏塔中萃取掉炔烃，得到丁二烯馏分，丁二烯馏分 脱除轻重组分后，便得到丁二烯。三种方法都有各自的特点，在选择生产 丁二烯的方法时，要详细比较各自的优缺点，选择出最适合的工艺方法。 关键词：丁二烯工艺；溶剂；抽提 1丁二烯的简介 丁二烯,通常是指1,3-丁二烯,又称乙烯基乙烯,分子式C4H6,无色气体。熔点108.9℃,沸点4.41℃,微溶于水和醇,易溶于苯、甲苯、氯仿、等有机溶剂。丁二烯在常温常压下为无色而略带大蒜味的气体,易液化,易燃,聚合。丁二烯具有麻醉和刺激作用，可能引起遗传缺陷，可致癌。丁二烯是碳四馏分中最重要的组分，是石油化工的基本原料之一,在石油化工烯烃原料中的地位仅次于乙烯和丙烯, 世界丁二烯主要用于合成橡胶以及ABS树脂等。 2丁二烯的生产方法 我国丁二烯的生产经历了酒精接触分解、丁烯或丁烷氧化脱氢和蒸气裂解制乙烯联产C４抽提分离三个发展阶段。C４抽提分离这种方法价格低廉，经济上占优势，是目前世界上丁二烯的主要来源。只有少数一些丁烷、丁烯资源丰富的国家采用脱氢法。目前我国正在运行的丁二烯生产装置，绝大多数都是随着乙烯工业的发展而逐步配套建设起来的[1]。
2.1乙腈法乙腈法（ACN法） 乙腈法以含水１０％左右的乙腈为溶剂，由两段萃取精馏、两段普通精馏、和溶剂回收等工艺单元组成。原料裂解碳四第一萃取精馏塔，与塔顶来的乙腈接触。丁烷、丁烯、反丁烯-2等从塔顶馏出，塔底含丁二烯和重组分的乙腈溶液由釜液泵送至汽提塔将烃类组分从乙腈溶液中汽提出来。汽提塔中部炔烃浓度最高，侧线采出送入炔烃闪蒸塔汽提塔釜液由汽提塔釜液泵打出，作为循环溶剂。1、3丁二烯与其相对挥发度接近的甲基乙炔及其他杂质从丁二烯萃取塔塔顶馏出，塔顶蒸汽冷凝后送至精致部分。从汽提塔侧线采出的炔烃由测线闪蒸塔脱除。由第二萃取精馏塔顶部馏出的粗丁二烯进入丁二烯水洗塔，洗去其中的乙腈成分。经洗涤后的粗丁二烯进入脱轻塔。拖去甲基乙炔和水，因为甲基乙炔可以分解爆炸，所以加入一萃的丁烷、丁烯。在脱重塔，顺-2-丁烯、1，2-丁二烯从塔底脱除。 2.2二甲基甲酰胺法（DMF法） DMF抽提丁二烯装置可分为两个部分：萃取部分和精馏部分。萃取部分包括第一萃取精馏系统和第二萃取精馏系统，碳四原料中的丁烷、丁烯等在第一萃取精馏系统中脱除，乙烯基乙炔、一部分乙基乙炔等组分在第二萃取精馏系统中脱除；精馏部分包括丁二烯净化和溶剂精制两系统，除去其中的二甲胺、甲基乙炔、水、顺丁烯等杂质，得到丁二烯成品；而溶剂精制系统是将循环溶剂中的水分，二聚物等轻组分及焦油等重组分除去，保持循环溶剂的质量[2]。 2.3 N-甲基吡咯烷酮法（NMP法） NMP法生产工艺主要包括萃取蒸馏、脱气和蒸馏以及溶剂再生工序。裂解C4进入含N-甲基吡咯烷酮萃取剂的洗涤塔底部，丁二烯和易溶解的组分及部分丁烷和丁烯被吸收，丁烷和丁烯从塔顶排出[3]。主洗塔底部的富溶剂进入精馏塔，用丁二烯、丙二烯和乙炔把溶剂吸收的丁烷和丁烯置换出来。粗丁二烯由后洗塔塔顶蒸出进入蒸馏工序，塔釜富溶剂返回精馏塔中。精馏塔釜的富溶剂先进入闪蒸罐中部分脱气，再进人脱气塔脱烃，烃经进入循环压缩机后返回精馏塔底部。从后洗塔出来的粗丁二烯在脱轻塔脱除甲基乙炔，再由脱重塔中脱除1，2-丁二烯和C5，塔顶得到丁二烯产品。 3三种方法的比较与选择 采用乙腈法生产丁二烯的优点有：（1）沸点低，萃取、汽提操作温度低，丁二烯不容易自聚；（2）汽提可在高压下操作，省去了丁二烯气体压缩机，减少了投资；（3）能
工艺流程简述 第一萃取蒸馏部分 在DMF存在的情况下，凡与丁二烯相比其相对挥发度高于1.0的组分，都在这部分除去。这部分设备有：原料汽化罐，第一萃取蒸馏塔（分为两个塔，共有238块塔板）以及装有14层塔板的第一汽提塔。 C4原料从乙烯装置A单元进入原料储罐后用泵送来经流量控制进入原料汽化罐。原料汽化罐的热源由第一、第二汽提塔底的热溶剂提供。 汽化的C4原料送至第一萃取蒸馏塔的中部（进料板104层，114层，125层）。DMF溶剂经流量控制进入T －1101A顶部第230层塔板上，溶剂进料温度约40℃，蒸汽压约9毫米汞柱。塔顶8层塔板用于丁烷丁烯馏分中完全脱除溶剂的精馏段。塔的操作压力约为0.38MPa（表压），塔顶操作温度约为43.5℃。根据进料组成的变化，适当调节溶剂进料量和回流量，以控制丁二烯的损失量和塔釜液的组成，丁烷丁烯馏出液的1,3－丁二烯含量保持在0.3％（重量）以下。塔顶丁烷丁烯抽余液直接送至MTBE装置或A单元罐区。 萃取蒸馏必要的回流经流量调节，经过上述8层塔板的精馏段，向下流至溶剂进料塔板。 顺2－丁烯是比1，3－丁二烯难溶解的一种组分，在第一萃取蒸馏塔中它是最难于分离出来的。按GPB工艺，通常第一萃取蒸馏塔底的顺2－丁烯含量约为总烃的2.5％，而反2－丁烯含量约为总烃的0.05％。 顺2－丁烯在第二分馏塔（T－1302）随塔底物料脱除，但反2－丁烯不易在直接蒸馏部分脱除。 因此，第一萃取蒸馏塔的分离效果对最终丁二烯产品的纯度有影响。在GPB工艺中提纯丁二烯的经济方法是在第一萃取蒸馏部分脱除全部反2－丁烯，随之脱除部分顺2－丁烯。而在第二分馏塔脱除剩余的顺2－丁烯。 在第一萃取蒸馏塔（T－1101B）的C－3层塔板上，含烃（主要是含丁二烯和易溶组分）的溶剂被预热到86℃。这些溶剂先通过第一萃取蒸馏塔的第一、第二溶剂再沸器，被来自汽提塔底的热溶剂加热到120℃。然后，在第一萃取塔蒸汽再沸器中把它进一步加热到大约130℃。调整蒸汽量使塔底温度保持恒定。塔底操作温度应保持低于145℃，以避免丁二烯聚合，而引起结垢事故。 在这样的条件下，溶剂溶解的丁二烯量比原料中含的丁二烯要多。因此，多出来的那部分（第一汽提塔T－1102汽提蒸汽的一部分）应该在压缩后返回第一萃取蒸馏塔底，以保持第一萃取蒸馏塔的物料平衡。 第一汽提塔T－1102在常压下操作。汽提塔底压力由于塔的压力降而比塔顶压力稍有增加。塔釜温度也升高至163℃，这是塔釜压力下溶剂的沸点。 来自第一萃取蒸馏塔底的富溶剂经流量控制，靠压差送入第一汽提塔，将烃类（主要是丁二烯和较易溶的组分）从溶剂中汽提出来。被汽提出的烃通过串联的两个冷凝器冷却至40℃，同时溶剂蒸汽在冷凝器中被冷凝。第一冷凝器以蒸汽冷凝液作为冷介质，回收烃的显热和溶剂的冷凝热。在第二冷凝器中，用冷却水进一步将烃从85℃冷却到40℃。冷凝下来的溶剂主要部分作为回流返回到第一汽提塔顶，剩余的送到溶剂净化部分（T－1401）脱除低沸点杂质如：水和丁二烯二聚物。 第一汽提塔底热溶剂，首先作为第一萃取蒸馏塔的热源，然后依次作为第二分馏塔溶剂再沸器、C4原料汽化器和第一分馏塔溶剂再沸器的热源，回收其热量。
关于菏泽玉皇化工有限公司7万t/a氧化脱氢制丁二烯项目 环评生产工艺相关问题 一、MTBE生产单元 1、希望贵方根据MTBE生产工艺流程图给出相应的文字说明，其中应关注以下几个问题：（1）R-501、C-501A、C-501B、碳四残液水洗塔（C-502）及其它主要反应塔的主要反应方程或反应机理说明；（主要涉及到催化反应原理、产品分离原理和甲醇回收原理） 答：反应方程式：醚化反应方程式: 甲醇+异丁烯------甲基叔丁基醚+ 水 （2）醇烯比、反应温度；答：指的甲醇：原料C4中的异丁烯含量物质的量的比值 （3）催化剂的种类及主要成分答：（树脂催化剂） （4）该生产工艺流程中的碳四残液聚集罐（V-504）中所产生的碳四残液是否就是可研中所提到的醚后C4。答：这就是醚后C4。只要控制指标是异丁烯的含量。 2、给出本装置的物料平衡表 假若按照7万吨设计：醚后C4年使用量为18.3万吨。 3、说明该工段中反应塔回流罐（V-503）和甲醇/水塔回流罐（V-505）中进入火炬系统的量，具体见下表
碳四残液水洗塔外排的废水量（小时量以及年排放量）、废水中主要污染物浓度 答：外排废水量179kg/h 1432吨/年主要污染物为：甲醇，浓度为0.09%。 4、该工段的设备表。 二、丁烯分离单元 1、在该单元中乙腈缓冲罐中加入氮气，此处氮气主要起何种作用； 答：补压的作用，当缓冲罐压力偏低时用氮气进行补压。 2、丁烯萃取塔C-601顶部排出的丁烷等轻组分，主要包括哪些物质（只要提供物质名称即可）； 答：正丁烷、异丁烷、丁烯-1，反丁烯-2、丙烯等 3、丁烯萃取塔内、丁烯解析塔内、丁烯水洗塔以及丁烷水洗塔主要发生何种反应，可以文字描述； 答：没有发生任何化学反应，只是简单的萃取精馏过程，在C601塔内主要是脱除正丁烷、异丁烷、丁烯-1，反丁烯-2、丙烯等杂事。在C602塔内主要是解析萃取剂乙腈， 在丁烯水洗塔以及丁烷水洗塔内只要是水洗气体中的乙腈，使之溶解于水，回收乙腈。4、该部分内容“来自C-603、C-604塔底含有乙腈的洗涤水进入V-607，（正常情况下进入V410）由乙腈回收塔进料泵（P-607）送至乙腈回收塔进出料换热器（E-609），与乙腈回收再生塔（C-605）塔底循环洗涤水换热后向C-605塔进料。C-605塔底再沸器（E-610）用蒸汽加热，乙腈从塔顶馏出，经C-605塔顶冷凝器（E-611）冷凝后进入C-605塔回流罐（V-605），然后用回流泵P-605部分回流，部分送至V-602。C-605塔底循环洗涤水经E-609与进料换热后进入循环水洗涤罐V-606部分循环使用，多余污水排出。” 找不到相应的工艺流程图，能否提供与上述内容相配套的工艺流程图。并提供“多余污水排出”的废水量、典型组分比例。 答：上述叙述式错误的，不是我们的工艺。 正确的是：来自C-603、C-604塔底含有乙腈的洗涤水进入V410，通过P415ab进入乙腈