分析化学实验（第三版）答案
一、实验室基本常识
（一）玻璃器皿的洗涤（P2-3）
分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器，用不干净的容器进行实验时，往往由于污物和杂质的存在而得不到准确的结果。所以容器应该保证干净。
洗涤容器的方法很多，应根据实验的要求，污物的性质和玷污的程度加以选择。
一般来说，附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。针对这些情况，可采用下列方法：
①用水刷洗：用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。
②用去污粉（或洗涤剂）和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。若仍洗不干净，可用热碱液洗。容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨损器壁，使体积发生变化。
③用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。
④进行定量分析实验时，即使少量杂质也会影响实验的准确性。这时可用洗液清洗容量仪器。洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。（5g粗重铬酸钾溶于10mL热水中，稍冷，在搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸中就得到铬酸洗液，简称洗液）。
使用洗液时要注意以下几点：
①使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。
②使用洗液前应尽量把容器内的水去掉，以免将洗液稀释。
③洗液用后应倒入原瓶内，可重复使用。
④不要用洗液去洗涤具有还原性的污物（如某些有机物），这些物质能把洗液中的重铬酸钾还原为硫酸铬（洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色）。已变为绿色的洗液不能继续使用。
⑤洗液具有很强的腐蚀性，会灼伤皮肤和破坏衣物。如果不慎将洗液洒在皮肤、衣物和实验桌上，应立即用水冲洗。
⑥因重铬酸钾严重污染环境，应尽量少用洗液。用上述方法洗涤后的容器还要用水洗去洗涤剂。并用蒸馏水再洗涤三次。
洗涤容器时应符合少量（每次用少量的洗涤剂）多次的原则。既节约，又提高了效率。已洗净的容器壁上，不应附着不溶物或油污。这样的器壁可以被水完全润湿。检查是否洗净时，将容器倒转过来，水即顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，而不应有水珠。
（二）试剂及其取用方法（P3-5）
1.试剂的分类
根据化学试剂的纯度，按杂质含量的多少，国内将化学试剂分为四级：
一级试剂（优级纯试剂）通常用G.R表示。
二级试剂（分析纯试剂）通常用A.R表示。
三级试剂（化学纯）通常用C.P表示。
四级试剂（实验或工业试剂）通常用L.R表示。
生物试剂通常用B.R或C.R表示。
此外，根据特殊的工作目的，还有一些特殊的纯度标准。例如光谱纯、萤光纯、半导体纯等。取用时应按不同的实验要求选用不同规格的试剂。例如一般无机实验用三级或四级试剂即可，分析实验则需取用纯度较高的二级甚至一级试剂。
2.试剂的包装
固体试剂一般装在带胶木塞的广口瓶中，液体试剂则盛在细口瓶中（或滴瓶中），见光易分解的试剂（如硝酸银）应装在棕色瓶中，每一种试剂都贴有标签以表明试剂的名称、浓度、纯度。（实验室分装时，固体只标明试剂名称，液体还须注名明浓度）。
3.试剂的取用
固体粉末试剂可用洁净的牛角勺取用。液体试剂常用量筒量取。
为了达到准确的实验结果，取用试剂时应遵守以下规则，以保证试剂不受污染和不变质：
(1)试剂不能与手接触。
(2)要用洁净的药勺，量筒或滴管取用试剂，绝对不准用同一种工具同时连续取用多种试剂。取完一种试剂后，应将工具洗净（药勺要擦干）后，方可取用另一种试剂。
(3)试剂取用后一定要将瓶塞盖紧，不可放错瓶盖和滴管，绝不允许张冠李戴，用完后将瓶放回原处。
(4)已取出的试剂不能再放回原试剂瓶内。
（三）滴定分析
1 滴定分析对化学反应的要求
滴定分析法是以化学反应为基础的，选择分析方法和实验条件都要以此为出发点。可以进行的化学反应虽然很多，但能作为滴定分析用的反应，一定得满足下列要求。
（1）反应必须定量地完成
化学反应按一定的反应方程式进行，即反应具有确定的化学计量关系，并且进行得相当完全（通常要求达到99.9%左右），不存在副反应。只有这样才能进行定量计算。
（2）应必须迅速地完成
整个滴定过程一定要在很短的时间内完成，如果反应速度比较慢，可以用加热或加入催化剂等措施来加快反应速度。
（3）可用指示剂或仪器分析法确定反应的化学计量点
有的反应达到化学计量点，靠滴定剂本生就可以确定。例如用KMnO4滴定还原剂时，过量一滴KMnO4溶液就会使无色溶液显出淡红色。但这样的反应是不多的，通常需借助指示剂的颜色变化来指示化学计量点。有时也利用溶液受电能或光能作用所产生的性质变化来指示化学计量点。
2 几种滴定分析方式
直接滴定法：所谓直接滴定法，是用标准溶液直接滴定被测物质的一种方法。凡是能同时满足上述3个条件的化学反应，都可以采用直接滴定法。直接滴定法是滴定分析法中最常用、最基本的滴定方法。例如用HCl滴定NaOH，用K2Cr2O7滴定Fe2+等。
往往有些化学反应不能同时满足滴定分析的三点要求，这时可选用下列几种方法之一进行滴定。
返滴定法：当遇到下列几种情况下，不能用直接滴定法。
第一，当试液中被测物质与滴定剂的反应慢，如Al3+与EDTA的反应，被测物质有水解作用时。
第二、用滴定剂直接滴定固体试样时，反应不能立即完成。如HCl滴定固体CaCO3。
第三，某些反应没有合适的指示剂或被测物质对指示剂有封闭作用时，如在酸性溶液中用AgNO3滴定Cl–缺乏合适的指示剂。
对上述这些问题，通常都采用返滴定法。
返滴定法就是先准确地加入一定量过量的标准溶液，使其与试液中的被测物质或固体试样进行反应，待反应完成后，再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。
例如，对于上述Al3+的滴定，先加入已知过量的EDTA标准溶液，待Al3+与EDTA反应完成后，剩余的EDTA则利用标准Zn2+、Pb2+或Cu2+溶液返滴定；对于固体CaCO3的滴定，先加入已知过量的HCl标准溶液，待反应完成后，可用标准NaOH溶液返滴定剩余的HCl；对于酸性溶液中Cl–的滴定，可先加入已知过量的AgNO3标准溶液使Cl–沉淀完全后，再以三价铁盐作指示剂，用NH4SCN标准溶液返滴定过量的Ag+，出现[Fe(SCN)]2+淡红色即为终点。
置换滴定法：对于某些不能直接滴定的物质，也可以使它先与另一种物质起反应，置换出一定量能被滴定的物质来，然后再用适当的滴定剂进行滴定。这种滴定方法称为置换滴定法。例如硫代硫酸钠不能用来直接滴定重铬酸钾和其他强氧化剂，这是因为在酸性溶液中氧化剂可将S2O32–氧化为S4O62–或SO42–等混合物，没有一定的计量关系。但是，硫代硫酸钠却是一种很好的滴定碘的滴定剂。这样一来，如果在酸性重铬酸钾溶液中加入过量的碘化钾，用重铬酸钾置换出一定量的碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液直接滴定碘，计量关系便非常好。实际工作中，就是用这种方法以重铬酸钾标定硫代硫酸钠标准溶液浓度的。
间接滴定法：有些物质虽然不能与滴定剂直接进行化学反应，但可以通过别的化学反应间接测定。
例如高锰酸钾法测定钙就属于间接滴定法。由于Ca2+在溶液中没有可变价态，所以不能直接用氧化还原法滴定。但若先将Ca2+沉淀为CaC2O4，过滤洗涤后用H2SO4溶解，再用KmnO4标准溶液滴定与Ca2+结合的C2O42–，便可间接测定钙的含量。
显然，由于返滴定法、置换滴定法、间接滴定法的应用，大大扩展了滴定分析的应用范围。
（四）标准溶液（P6-10）
1 标准溶液浓度大小的选择
为了选择标准溶液浓度的大小，通常要考虑下面几个因素：
⑴滴定终点的敏锐程度；
⑵测量标准溶液体积的相对误差；
⑶分析试样的成分和性质；
⑷对分析准确的要求。
显而易见，若标准溶液较浓，则最后一滴标准溶液会使指示剂发生的变化信号更为明显，
因为它所含的作用物质较多。但标准溶液越浓，由1滴或半滴过量所造成的相对误差就越大，这是因为估计滴定管读数时的视差几乎是常数（50.00mL滴定管的读数视差约为±0.02mL）。所以为了保证测量时的相对误差不大于±0.1%，所用标准溶液的体积一般不小于约20mL，而又不得超过50mL，否则会引起读数次数增多而增加视差机会。另一方面，在确定标准溶液浓度大小时，还需考虑一次滴定所消耗的标准溶液的量要适中。关于标准溶液需要量的多少，不仅决定它本身的浓度，也与试样中待组分含量的多少有关。待测定组分含量越低，若使用的标准溶液浓度又较高，则所需标准溶液的量就可能
太少，从而使读数的准确度降低。同时还应考虑试样的性质，例如，测定天然水的碱度（其值很小）时，可用0.02mol/L的标准酸溶液直接滴定，但在测定石灰石中的碱度时，则需要0.2mol/L标准酸溶液（先将试样溶于已知准确体积的过量标准溶液中，待试样完全溶解后，再用碱标准溶液返滴过量的酸），否则会因酸太稀而试样溶解相当慢。纵上所述，在定量分析中常用的标准溶液浓度大多为0.05000mol/L～0.2000mol/L，而以0.1000mol/L溶液用得最多，在工业分析中，时常用到1.000mol/L标准溶液；微量定量分析中，则常采用0.0010 mol/L的标准溶液。
2 基准物质
用来直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质称为基准物质。作为基准物质应符合下列要求：⑴物质的组成应与化学式完全相符。若含结晶水，其结晶水的含量也应与化学式相符。如草酸H2C2O4·2H2O，硼砂Na2B4O7·10H2O等。
⑵试剂的纯度要足够高，一般要求其纯度应在99.9%以上，而杂质含量应少到不致于影响分析的准确度。
⑶试剂在一般情况下应该很稳定。例如不易吸收空气中的水份和CO2，也不易被空气所氧化等。
⑷试剂最好有比较大的摩尔质量。这样一来，对相同摩尔数而言，称量时取量较多，而使称量相对误差减小。
⑸试剂参加反应时，应按反应方程式定量进行而没有副反应。最常用的基准物质有以下几类：⑴用于酸碱反应：无水碳酸钠Na2CO3，硼砂Na2B4O7·10H2O，邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4，恒沸点盐酸，苯甲酸H(C7H5O2)，草酸H2C2O4·2H2O等。
⑵用于配位反应：硝酸铅Pb(NO3)2，氧化锌ZnO，碳酸钙CaCO3，硫酸镁MgSO4·7H2O 及各种纯金属如Cu，Zn，Cd，Al，Co，Ni等。
⑶用于氧化还原反应：重铬酸钾K2Cr2O7，溴酸钾KBrO3，碘酸钾KIO3，碘酸氢钾KH(IO3)2，草酸钠Na2C2O4，氧化砷（III）As2O3，硫酸铜CuSO4·5H2O和纯铁等。
⑷用于沉淀反应：银Ag，硝酸银AgNO3，氯化纳NaCl，氯化钾KCl，溴化钾（从溴酸钾制备的）等。以上这些反应的含量一般在99.9%以上，甚至可达99.99%以上。值得注意的是，有些超纯物质和光谱纯试剂的纯度虽然很高，但这只说明其中金属杂质的含量很低而已，却并不表明它的主成分含量在99.9%以上。有时候因为其中含有不定组成的水分和气体杂质，以及试剂本身的组成不固定等原因，会使主成分的含量达不到99.9%，也就不能用作基准物质了。因此不得随意选择基准物质。
3标准溶液的配制
标准溶液是具有准确浓度的溶液，用于滴定待测试样。其配制方法有直接法和标定法两种。
⒈直接法
准确称取一定量基准物质，溶解后定量转入容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。根据称取物质的质量和容量瓶的体积，计算出该溶液的准确浓度。
⒉标定法
有些物质不具备作为基准物质的条件，便不能直接用来配制标准溶液，这时可采用标定
法。将该物质先配成一种近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质（或已知准确浓度的另一份溶液）来标定它的准确浓度。例如HCl试剂易挥发，欲配制量浓度CHCl为0.1mol/L
的HCl标准溶液时，就不能直接配制，而是先将浓HCl配制成浓度大约为0.1mol/L的稀溶液，然后称取一定量的基准物质如硼砂对其进行标定，或者用已知准确浓度的NaOH标准溶液来进行标定，从而求出HCl溶液的准确浓度。
（五）实验室安全知识（P10-11）
二、分析化学实验的基本操作技术
（一）台秤的使用
台秤用于粗略的称重，能称准至0.1g。台秤带有刻度尺的横梁架在台秤座上，横梁左右两个盘子，横梁的中部上面有指针。根据指针在标尺摆动的情况，可看出台秤的平衡状态。称量前，要先测定台秤的零点（即未放称量物时，台秤的指针在标尺上指示的位置）。零点最好在标尺的中央附近，如果不是，可用调节螺丝调节。称量时，把称量物放在左盘，砝码放在右盘。添加10g以下的砝码时，可移动游码，当最后的停点（即称量物品时的平衡）与零点符合时（可偏差1小格以内），砝码的质量就是称量的质量。
称量时必须注意以下几点：
⑴称量物要放在纸片或表面皿上，不能直接放在托盘上，潮湿的或具有腐蚀性的药品则要放在玻璃容器内称量；
⑵不能称热的东西；
⑶称量完毕后，应将砝码放回砝码盒中，把刻度尺上的游码移至刻度“0”处。使台秤
的
各部分恢复原状；
⑷应经常保持台秤的整洁。
（二）分析天平（P19-29）
了解常用分析天平（半自动电光天平、全自动电光天平、电子天平等）的构造并掌握正确的使用方法、使用规则。
称量方法
1 指定重量称量法（固定重量称量法）
在分析化学实验中，当需要用直接配制法配制指定浓度的标准溶液时，常常用指定重量称量法来称取基准物。此法只能用来称取不易吸湿的，且不与空气中各种组分发生作用的、性质稳定的粉末状物质。不适用于块状物质的称量。
2 递减（差减）称量法
即称取样品的量是由两次称量之差而求得的。这样称量的结果准确，但不便称取指定重量。操作方法如下：将适量试样装入称量瓶中，盖上瓶盖。用清洁的纸条叠成纸带套在称量瓶上，左手拿住纸带尾部把称量瓶放到天平左盘的正中位置，选用适当的砝码放在右盘上使之平衡，称出称量瓶加试样的准确重量为W1g，记下砝码的数值，左手仍用原纸带将称量瓶从天平盘上取下，拿到接受器的上方，右手用纸片包住瓶盖柄打开瓶盖，但瓶盖也不离开接受器上方将瓶身慢慢倾斜。用瓶盖轻轻敲瓶口上部，使试样慢慢落入容器中。当倾出的试样接近所需要的质量时，一边继续用瓶盖敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘在瓶口的试样落入接受器或落回称量瓶中。然后盖好瓶盖，把称量瓶放回天平左盘，取出纸带，关好左边门准确称其质量为W2g。两次质量之差，就是试样的质量。
操作时应注意：
⑴若倒入试样量不够时，可重复上述操作；如倒入试样大大超过所需要数量，则只能弃去重做。
⑵盛有试样的称量瓶除放在称盘上或用纸带拿在手中外，不得放在其他地方，以免沾
污。
⑶套上或取出纸带时，不要碰着称量瓶口，纸带应放在清洁的地方。
⑷粘在瓶口上的试样尽量处理干净，以免粘到瓶盖上或丢失。
⑸要在接受容器的上方打开瓶盖或盖上瓶盖，以免可能粘附在瓶盖上的试样失落它
处。
递减称量法用于称取易吸水、易氧化或易与CO2反应的物质。此称量法比较简便、快速、准确，在分析化学实验中常用来称取待测样品和基准物，是最常用的一种称量法。
3 直接称量法（加法称量）
对某些在空气中没有吸湿性的试样或试剂，如金属、合金等，可以用直接称量法称样。即用牛角勺取试样放在已知质量的清洁而干燥的表面皿或硫酸纸上一次称取一定量的试样。然后将试样全部转移到接受容器中。
（三）滴定分析的基本操作（P29-37）
1 滴定管及其使用（P31-34）
要求：（1）掌握滴定管的类别及其异同点；掌握酸式滴定管、碱式滴定管的使用：试漏方法、酸式滴定管涂凡士林的方法、溶液的装入方法、滴定管的读数、滴定操作等。
2 容量瓶及其使用（P34-35）
要求：（1）掌握容量瓶的规格及其主要用途；（2）掌握容量瓶的捡漏方法、洗涤方法；（3）容量瓶的正确使用方法。
容量瓶的洗涤方法：洗涤容量瓶时，先用自来水洗几次，倒出水后，内壁如不挂水珠，即可用蒸馏水洗好备用。否则就必须用洗液洗涤。先尽量倒去瓶内残留的水，再倒入适量洗液（250mL容量瓶，倒入10～20mL洗液已足够），倾斜转动容量瓶，使洗液布满内壁，同时将洗液慢慢倒回原瓶。然后用自来水充分洗涤容量瓶及瓶塞，每次洗涤应充分振荡，并尽量使残留的水流尽。最后用蒸馏水洗三次。应根据容量瓶的大小决定用水量，如250mL容量瓶，第一次约用30mL，第二、第三次约用20mL蒸馏水。
若用容量瓶稀释溶液，则用移液管移取一定体积的溶液，放入容量瓶后，稀释至标线，混匀。
配好的溶液如需保存，应转移至磨口试剂瓶中。试剂瓶要用此溶液润洗三次，以免将溶液稀释。不要将容量瓶当作试剂瓶使用。
容量瓶用毕后应立即用水冲洗干净。长期不用时，磨口处应洗净擦干，并用纸片将磨口隔开。
容量瓶不得在烘箱中烘烤，也不能用其他任何方法进行加热。
3 移液管和吸量管（P35-37）
移液管用来准确移取一定体积的溶液。在标明的温度下，先使溶液的弯月面下缘与移液管标线相切，再让溶液按一定方法自由流出，则流出的溶液的体积与管上所标明的体积相同。吸量管一般只用于量取小体积的溶液。其上带有分度，可以用来吸取不同体积的溶液。但用吸量吸取溶液的准确度不如移液管。上面所指的溶液均以水为溶剂，若为非水熔剂，则体积稍有不同。
⑴使用前，移液管和吸量管都应该洗净，使整个内壁和下部的外壁不挂水珠，为此，可先用自来水冲洗一次，再用铬酸洗液洗涤。以左手持洗耳球，将食指或拇指放在洗耳球的上方，右手手指拿住移液管或吸量管管茎标线以上的地方，将洗耳球紧接在移液管口上。管尖贴在吸水纸上，用洗耳球打气，吹去残留水。然后排除耳球中空气，将移液管插入洗液瓶中，左手拇指或食指慢慢放松，洗液缓缓吸入移液管球部或吸量管约1/4处。移去洗耳球，再用右手食指按住管口，把管横过来，左手扶助管的下端，慢慢开启右手食
指，一边转动移液管，一边使管口降低，让洗液布满全管。洗液从上口放回原瓶，然后用自来水充分冲洗，再用洗耳球吸取蒸馏水，将整个内壁洗三次，洗涤方法同前。但洗过的水应从下口放出。每次用水量：移液管以液面上升到球部或吸量管全长约1/5为度。也可用洗瓶从上口进行吹洗，最后用洗瓶吹洗管的下部外壁。
⑵移取溶液前，必须用吸水纸将尖端内外的水除去，然后用待吸溶液洗三次。方法是：将待吸溶液吸至球部（尽量勿使溶液流回，以免稀释溶液）。以后的操作，按铬酸洗液洗涤移液管的方法进行，但用过的溶液应从下口放出弃去。
⑶移取溶液时，将移液管直接插入待吸溶液液面下1～2cm深处，不要伸入太浅，以免液面下降后造成吸空；也不要伸入太深，以免移液管外壁附有过多的溶液。移液时将洗耳球紧接在移液管口上，并注意容器液面和移液管尖的位置，应使移液管随液面下降而下降，当液面上升至标线以上时，迅速移去洗耳球，并用右手食指按住管口，左手改拿盛待吸液的容器。将移液管向上提，使其离开液面，并将管的下部伸入溶液的部分沿待吸液容器内壁转两圈，以除去管外壁上的溶液。然后使容器倾斜成约45°，其内壁与移液管尖紧贴，移液管垂直，此时微微松动右手食指，使液面缓慢下降，直到视线平视时弯月面与标线相切时，立即按紧食指。左手改拿接受溶液的容器。将接受容器倾斜，使内壁紧贴移液管尖成45°倾斜。松开右手食指，使溶液自由地沿壁流下。待液面下降到管尖后，再等15秒钟取出移液管。注意，除非特别注明需要“吹”的以外，管尖最后留有的少量溶液不能吹入接受器中，因为在检定移液管体积时，就没有把这部分溶液算进去。
⑷用吸量管吸取溶液时，吸取溶液和调节液面至最上端标线的操作与移液管相同。放溶液时，用食指控制管口，使液面慢慢下降至与所需的刻度相切时按住管口，移去接受器。若吸量管的分度刻到管尖，管上标有“吹”字，并且需要从最上面的标线放至管尖时，则在溶液流到管尖后，立即从管口轻轻吹一下即可。还有一种吸量管，分度刻在离管尖尚差1～2cm处。使用这种吸量管时，应注意不要使液面降到刻度以下。在同一实验中应尽可能使用同一根吸量管的同一段，并且尽可能使用上面部分，而不用末端收缩部分。
⑸移液管和吸量管用完后应放在移液管架上。如短时间内不再用它吸取同一溶液时，应立即用自来水冲洗，再用蒸馏水清洗，然后放在移液管架上。
（四）重量分析的基本操作（P37-42）
1 沉淀
应根据沉淀性质采取不同的操作方法。
晶形沉淀
①在热溶液中进行沉淀，必要时将溶液稀释。
②操作时，左手拿滴管加沉淀剂溶液。滴管口应接近液面，勿使溶液溅出。滴加速度要慢，接近沉淀完全时可以稍快。与此同时，右手持搅棒充分搅拌，但需注意不要碰到烧杯的壁或底。
③应检查沉淀是否完全。方法是：静置，待沉淀下沉后，于上层清液液面加少量沉淀剂，观察是否出现浑浊。
④沉淀完全后，盖上表面皿，放置过夜或在水浴上加热一小时左右，使沉淀陈化。
非晶形沉淀
沉淀时宜用较浓的沉淀剂溶液，加沉淀剂和搅拌速度都可快些，沉淀完全后要用热蒸馏水稀释，不必放置陈化。
2 过滤和洗涤
（1）滤纸的种类（定量滤纸、定性滤纸）
定量滤纸规格：快速（白带）、中速（蓝带）、慢速（红带）
定性滤纸规格：快速（白带）、中速（蓝带）、慢速（红带）
（2）滤纸的选择A滤纸的致密程度要与沉淀的性质相适应。胶状沉淀应选用质松孔大的滤纸，晶形沉
淀应选用致密孔小的滤纸。沉淀越细，所选用的滤纸就越致密。
B滤纸的大小要与沉淀的多少相适应，过滤后，漏斗中的沉淀一般不要超过滤纸圆锥高度的1/3，最多不得超过1/2。
（3）漏斗的选择
A 漏斗的大小与滤纸的大小相适应，滤纸的上缘应低于漏斗上沿0.5～1cm。
B 应选用锥体角度为60°、颈口倾斜角度为45°的长颈漏斗。颈长一般为15～20cm，颈的内径不要太粗，以3～5mm左右为宜。
(4)过滤和洗涤
A 采用“倾注法”过滤，就是先将上层清液倾入漏斗中，使沉淀尽可能留在烧杯内。操作步骤为：左手拿起烧杯置于漏斗上方，右手轻轻地从烧杯中取出搅拌棒并紧帖烧杯嘴，垂直竖立于滤纸三层部分的上方，尽可能地接近滤纸，但绝不能接触滤纸，慢慢将烧杯倾斜，尽量不要搅起沉淀，把上层清液沿玻璃棒倾入漏斗中（图5-3）。倾入漏斗的溶液，最多到滤纸边缘下5～6mm的地方。当暂停倾注溶液时，将烧杯沿玻璃棒慢慢向上提起一点，同时扶正烧杯，等玻璃棒上的溶液流完后，将玻璃棒放回原烧杯中，切勿放在烧杯嘴处。在整个过滤过程中，玻璃棒不是放在原烧杯中，就是竖立在漏斗上方，以免试液损失，漏斗颈的下端不能接触滤液。溶液的倾注操作必须在漏斗的正上方进行。不要等漏斗内液体流尽就应继续倾注。
B 过滤开始后，随时观察滤液是否澄清，若滤液不澄清，则必须另换一洁净的烧杯承接滤液，用原漏斗将滤液进行第二次过滤，若滤液仍不澄清，则应更换滤纸重新过滤（在此过程中保持沉淀及滤液不损失）。第一次所用的滤纸应保留，待洗。
C 当清液倾注完毕，即可进行初步洗涤，每次加入10～20mL洗涤液冲洗杯壁，充分搅拌后，把烧杯放在桌上，待沉淀下沉后再倾注。如此重复洗涤数次。每次待滤纸内洗涤液流尽后再倾注下一次洗涤液。如果所用的洗涤总量相同，那么每次用量较小，多洗几次要比每次用量较多，少洗几次的效果要好。
D 初步洗涤几次后，再进行沉淀的转移。向盛有沉淀的烧杯中加入少量洗涤液，搅起沉淀，立即将沉淀与洗涤液沿玻璃棒倾入漏斗中，如此反复几次，尽可能地将沉淀都转移到滤纸上。
E 如沉淀未转移完全，特别是杯壁上沾着的沉淀，要用左手把烧杯拿在漏斗的上方，烧杯嘴向着漏斗，拇指在烧杯嘴的下方，同时右手把玻璃棒从烧杯中取出横放在烧杯口上，使玻璃棒的下端伸出从烧杯嘴约2～3cm，此时用左手食指按住玻棒的较高地方，倾斜烧杯使玻棒下端指向滤纸三层一边，用洗瓶吹洗整个烧杯内壁，使洗涤液和沉淀沿玻棒流入漏斗中，若还有少量沉淀牢牢地粘在烧杯壁上，吹洗不下来，可用撕下的滤纸角擦净玻棒和烧杯的内壁，将擦过的滤纸角放在漏斗里的沉淀上。也可用沉淀帚（图5-5）擦净烧杯的内壁，再用洗瓶吹洗沉淀帚和杯壁，再用洗瓶吹洗沉淀和杯壁，并在明亮处仔细检查烧杯内壁、玻璃棒、沉淀帚、表面皿是否干净。
F 沉淀全部转移后，继续用洗涤液洗涤沉淀和滤纸。洗涤时，水流从滤纸上缘开始往下作螺旋形移动，将沉淀冲洗到滤纸的底部，用少量洗涤液反复多次洗涤。最后再用蒸馏水洗涤烧杯、沉淀及滤纸3～4次。
用一洁净的小试管（表面皿也可以）承接少量漏斗中流出的洗涤液，用检测试剂检验沉淀是否洗干净。
3 滤纸的炭化和灰化
待滤纸及沉淀干燥后，将煤气灯逐渐移至坩埚底部，稍稍加大火焰，使滤纸炭化。注意火力不能突然加大，如温度升高太快，滤纸会生成整块的炭，需要较长时间才能将其完全烧完。如遇滤纸着火，可用坩埚盖盖住，使坩埚内火焰熄灭（切不可用嘴吹灭），同时移去煤气灯。火熄灭后，将坩埚盖移至原位，继续加热至全部炭化。炭化后加大火焰，使滤纸灰化。滤纸灰化后应该不再呈黑色。为了使坩埚壁上的炭完全灰化，应该随时用坩埚钳夹住坩埚转动，但注意每次只能转一极小的角度，以免转动过剧时，沉淀飞扬。
4 沉淀的灼烧
⑴灰化后，将坩埚移入马弗炉中，盖上坩埚盖（稍留有缝隙），在与空坩埚相同的条件下（定温定时）灼烧至恒重。若用煤气灯灼烧，则将坩埚直立于泥三角上，盖严坩埚盖，在氧化焰上灼烧至恒重。切勿使还原焰接触坩埚底部，因还原焰温度低，且与氧化焰温度相差较大，以至坩埚受热不均匀而容易损坏。
⑵灼烧时将炉温升至指定温度后应保温一段时间（通常，第一次灼烧45分钟左右，第二次灼烧20分钟左右）。灼烧后，切断电源，打开炉门，将坩埚移至炉口，待红热稍退，将坩埚从炉中取出①，放在洁净的泥三角或洁净的耐火瓷板上，在空气中冷却至红热退去，再将坩埚移入干燥器中（开启1～2次干燥器盖）冷却30～60分钟，待坩埚的温度与天平温度相同时再进行称量。再灼烧、冷却、称量，直至恒重为止。注意每次冷却条件和时间应一致。称重前，应对坩埚与沉淀总重量有所了解，力求迅速称量。重复时可先放好砝码。
从炉内取出热坩埚时，坩埚钳应预热，且注意不要触及炉壁。
实验内容
一、分析天平的使用及称量练习
（一）基本操作：分析天平称量
（二）思考题
1 加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？
答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。
2 分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？
答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。
3 递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？
答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。
4 在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？
答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重。
二、滴定分析基本操作练习
（一）基本操作：溶液的配制、滴定操作
（二）实验注意问题：
1 用HCl 标准溶液标定NaOH 溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？HCl 标准溶液应如何移取？
2 用NaOH 标准溶液标定HCl 溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？
（三） 思考题
1 HCl 和NaOH 标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？
答：由于NaOH 固体易吸收空气中的CO 2和水分，浓HCl 的浓度不确定，固配制HCl 和NaOH 标准溶液时不能用直接法。
2 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl ，用台秤称取NaOH （S ）、而不用吸量管和分析天平？
答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl 的浓度不定， NaOH 易吸收CO 2和水分，所以只需要用量筒量取 ，用台秤称取NaOH 即可。
3 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？
答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？
答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
三、NaOH 标准溶液的标定
（一）基本操作
1． 碱式滴定管的使用
a.包括使用前的准备：试漏、清洗
b.标准溶液的装入：润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。
c.滴定管的读数：
2． 滴定操作
左的拇指在前、食指在后，其余三指夹住出口管。用拇指与食指的指尖捏挤玻璃珠周围右侧的乳胶管，溶液即可流出。
半滴的滴法
（二）实验注意问题
1 配制250mL 0.10mol ·L -1 NaOH 溶液，应称取NaOH 多少克？用台称还是用分析天平称取？为什么？
2 分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4）、二水草酸为基准物标定0.10mol ·L -1 NaOH 溶液时，实验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？
3 分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4）、二水草酸为基准物标定0.10mol ·L -1 NaOH 溶液时，应称取的邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4）、二水草酸的质量如何计算？
答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间。
答：（1） 滴定反应为：2NaOH + H 2C 2O 4?2H 2O = Na 2C 2O 4 + 4H 2O
n(H 2C 2O 4?2H 2O):n(NaOH )=1:2
故 m(H 2C 2O 4?2H 2O)=
O H O C H M NaOH CV 22422)(21??
滴定所消耗的NaOH 溶液体积应控制为20-25mL ，所以：
当V=20 mL 时，m(H 2C 2O 4?2H 2O)=
7.126020.010.02
1???=0.13g 当V=25 mL 时，m(H 2C 2O 4?2H 2O)=7.126025.010.021???=0.15g 称取基准物H 2C 2O 4?2H 2O 的质量范围为0.13-0.15g 。
（2） KHP + NaOH = KNaP + H 2O
依 m=(CV)NaOH ·M KHP V=20-25mL
所以，当V=20mL 时， m=0.10×20×10-3×204.2=0.41g
当V=25mL 时，m=0.10×25×10-3×204.2=0.51g
4 如何计算NaOH 浓度？
5 能否采用已知准确浓度的HCl 标准溶液标定NaOH 浓度？应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？HCl 标准溶液应如何移取？
（三）思考题
1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na 2CO 3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？
答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量可根据待标溶液的浓度计算得到。
如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg 的误差，则每份就可能有±0.2mg 的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g ，这样才能使称量的相对误差大于1‰ 。
2.溶解基准物质时加入20～30ml 水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？ 答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。
3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？
答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。
4.用NaOH 标准溶液标定HCl 溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH 滴定HCl ，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO 2，问对测定结果有何影响？
答：用NaOH 标准溶液标定HCl 溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH 滴定HCl ，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO 2，而形成Na 2CO 3，使NaOH 溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na 2CO 3按一定量的关系与HCl 定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO 3末反应，所以使测定结果偏高。
四、铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
（一）基本操作：
1 称量
2 滴定
（二）实验注意问题
1 实验中称取424)(SO NH 试样质量为0.13-0.16g ，是如何确定的？
答：由反应原理可知：-+++?+??OH H H N CH NH SO NH 43)(4)(24624424
g m mL V g m mL V mL V L mol C M CV m CV M m n n OH SO NH SO NH OH OH OH SO NH 16.015.132102510.0212513.015.132102010.021202520,10.0)(212:1)(:)(2:1:331)(42)4(42)4(424=????===????==-=?=?===∴----
---
时：当时：当即
2 含氮量的计算公式为%10010)(3???=-S
N NaOH N m M CV ω，是如何推导得到 的？
答：由反应原理可知：-+++?+??OH H H N CH NH N 43)(444624
N OH N OH N OH N M CV m CV M m n n ?===∴--
-
)(1:1)(:)(1:1:即 故 %10010)(3???=-S
N NaOH N m M CV ω （三）思考题
1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH 直接滴定法？
答：因NH 4+的K a =5.6×10-10，酸性太弱，其Ck a <10-8，所以不能用NaOH 直接滴定。
2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？
答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH 可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH 滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH 值为4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH 溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。
3. NH 4HCO 3中含氮量的测定，能否用甲醛法？
答：NH 4HCO 3中含氮量的测定不能用甲醛法，因用NaOH 溶液滴定时，HCO 3-中的H +同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。
五、HCl 标准溶液的配制与标定
（一）基本操作
1酸式滴定管的使用：
a.包括使用前的准备：试漏、清洗
b.标准溶液的装入：润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。
c.滴定管的读数：
2 滴定操作
用左手控制滴定管的旋塞，拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住旋塞，转动旋塞时要注意勿使手心顶着旋塞，以防旋塞松动，造成溶液渗漏。
（二）实验注意问题
1 配制500mL 0.10mol ·L -1HCl 溶液，应量取市售浓HCl 多少mL ？用量筒还是用吸量管量取？为什么？
2 分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定0.10mol ·L -1HCl 溶液时，实验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？
3 分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定0.10mol ·L -1 HCl 溶液时，应称取的硼砂、无水碳酸钠的质量如何计算？
答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间。
（1） 滴定反应为：2HCl + Na 2CO 3 = 2NaCl + H 2O + CO 2↑
n(Na 2CO 3):n(HCl )=1:2
故 m(Na 2CO 3)=3
2)(21CO Na HCl M CV ? 滴定所消耗的HCl 溶液体积应控制为20-25mL ，所以：
当V=20 mL 时，m(Na 2CO 3)=99.105020.010.02
1???=0.11g 当V=25 mL 时，m(Na 2CO 3)=
99.105025.010.021???=0.13g 称取基准物Na 2CO 3的质量范围为0.13-0.15g 。
（2） Na 2B 4O 7·10H 2O + 2HCl = 4H 3BO 3 + 2NaCl + 5H 2O
n(Na 2B 4O 7·10H 2O ):n(HCl )=1:2
故 m(Na 2B 4O 7·10H 2O )=O H O B Na HCl M CV 2
74210)(21?? 滴定所消耗的HCl 溶液体积应控制为20-25mL ，所以：
当V=20 mL 时，m(Na 2B 4O 7·10H 2O )=4.381020.010.02
1???=0.39g 当V=25 mL 时，m(Na 2B 4O 7·10H 2O )=
4.38102
5.010.021???=0.47g 称取基准物Na 2B 4O 7·10H 2O 的质量范围为0.39-0.47g 。
4 如何计算HCl 浓度？
5 能否采用已知准确浓度的NaOH 标准溶液标定HCl 浓度？应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？NaOH 标准溶液应如何移取？
六、混合碱的分析（双指示剂法）
（一）基本操作
1 移液管的使用：①洗涤 ②润洗 ③移取 ④放液
（二）思考题
1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？
答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl 标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下：
2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？
（1） V 1=0 V 2>0（2）V 1>0 V 2=0（3）V 1>V 2（4）V 1 ① V 1=0 V 2>0时，组成为：HCO 3- ② V 1>0 V 2=0时，组成为：OH - ③ V 1>V 2时，组成为：CO 32-+ OH - ④ V 1 ⑤ V 1=V 2时，组成为： CO 32- （三）注意事项 1．当混合碱为NaOH 和32CO Na 组成时，酚酞指示剂用量可适当多加几d ，否则常因滴定不完全而使NaOH 的测定结果偏低。 2．第一计量点的颜色变化为红一微红色，不应有2CO 的损失，造成2CO 损失的操作是滴定速度过快，溶液中HCl 局部过量，引起O H CO NaCl NaHCO HCl 223++=+的反应。因此滴定速度宜适中，摇动要均匀。 3．第二计量点时颜色变化为黄色——橙色。滴定过程中摇动要剧烈，使2CO 逸出避免形成碳酸饱和溶液，使终点提前。 七 EDTA 标准溶液的配制与标定 （一）基本操作 1 容量瓶的使用（见P34-35）： （1） 容量瓶的准备：试漏、洗涤 （2） 容量瓶的使用： ①用固体物质配制溶液：溶解一定量转移——洗涤——定容——摇匀。 ②用容量瓶稀释溶液，则用移液管吸取一定体积的溶液于容量瓶中，加 水稀释至标线，摇匀。 2 滴定操作 （二）思考题： 1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？ 答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH 值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。 2. 用Na 2CO 3为基准物。以钙指示剂为指示剂标定EDTA 浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？ 答：用Na 2CO 3为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定EDTA 浓度时，因为钙指示剂与Ca 2+在pH=12～13之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色，所以用NaOH 控制溶液的pH 为12～13。 3.以二甲酚橙为指示剂，用Zn 2+标定EDTA 浓度的实验中，溶液的pH 为多少？ 解：以二甲酚橙为指示剂，用Zn 2+标定EDTA 浓度的实验中，溶液的pH 为5-6。 4.络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应注意那些问题？ 答：络合滴定法与酸碱滴定法相比有如下不同点： （1）络合滴定反应速度较慢，故滴定速度不宜太快； （2）络合滴定法干扰大（在络合滴定中M 有络合效应和水解效应，EDTA 有酸效应和共存离子效应），滴定时应注意消除各种干扰； （3）络合滴定通常在一定的酸度下进行，故滴定时应严格控制溶液的酸度。 八 水的总硬度的测定 （一）基本操作 1 移液管的使用：①洗涤 ②润洗 ③移取 ④放液 2 滴定 （二）注意事项： 因水样中的钙、镁含量不高、滴定时，反应速度较慢，故滴定速度要慢。 （三）思考题： 1.什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？ 答：水中Ca 2+、Mg 2+的总量称为水的总硬度。 计算水的总硬度的公式为： 1000)(??水 V M cV CaO EDTA （mg·L -1） 100)(??水 V M cV CaO EDTA ( o ) 2.为什么滴定Ca 2+、Mg 2+总量时要控制pH≈10，而滴定Ca 2+分量时要控制pH 为12～13？若pH>13时测Ca 2+对结果有何影响？ 答：因为滴定Ca 2+、Mg 2+总量时要用铬黑T 作指示剂，铬黑T 在pH 为8～11之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH 值要控制为10。测定Ca 2+时，要将溶液的pH 控制至12～13，主要是让Mg 2+完全生成Mg(OH)2沉淀。以保证准确测定Ca 2+的含量。在pH 为12～13间钙指示剂与Ca 2+形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH>13时，指示剂本身为酒红色， 而无法确定终点。 3.如果只有铬黑T 指示剂，能否测定Ca 2+的含量？如何测定？ 答：如果只有铬黑T 指示剂，首先用NaOH 调pH>12，使Mg 2+生成沉淀与Ca 2+分离，分离Mg 2+后的溶液用HCl 调pH=10，在加入氨性缓冲溶液。以铬黑T 为指示剂，用Mg —EDTA 标准溶液滴定Ca 2+的含量。 九 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 （一）基本操作 1 移液管的使用：①洗涤 ②润洗 ③移取 ④放液 2 滴定 （二）思考题 1.按本实验操作，滴定Bi 3+的起始酸度是否超过滴定Bi 3+的最高酸度？滴定至Bi 3+的终点时，溶液中酸度为多少？此时在加入10mL200g·L -1六亚四基四胺后，溶液pH 约为多少？ 答：按本实验操作，滴定Bi 3+的起始酸度没有超过滴定Bi 3+的最高酸度。随着滴定的进行溶液pH≈1。加入10mL200g·L -1六亚四基四胺后，溶液的pH=5～6。 2.能否取等量混合试液两份，一份控制pH≈1.0滴定Bi 3+，另一份控制pH 为5～6滴定Bi 3+、Pb 2+总量？为什么？ 答：不能在pH 为5～6时滴定Bi 3+、Pb 2+总量，因为当溶液的pH 为5～6时，Bi 3+水解，不能准确滴定。 3.滴定Pb 2+时要调节溶液pH 为5～6，为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠？ 答：在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量，还要注意可能引起的副反应。再滴定Pb 2+时，若用NaAc 调酸度时，Ac -能与Pb 2+形成络合物，影响Pb 2+的准确滴定，所以用六亚四基四胺调酸度。 十 高锰酸钾标准溶液的配制与标定 （一）基本操作 1 溶液的配制 2 称量 3 滴定 （二）注意问题： ①加热温度不能太高，若超过90℃，易引起422O C H 分解： O H CO CO O C H 22422+↑+↑= ②4KMnO 颜色较深，读数时应以液面的上沿最高线为准； ③开始时滴定速度要慢，一定要等前一滴4KMnO 的红色完全褪去再滴入下一滴。若滴定速度过快，部分4KMnO 将来不及与422O C Na 反应而在热的酸性溶液中分解： O H O MnO H MnO 222423444+↑+=++- ④终点判断：微红色半分钟不褪色即为终点。 （三）思考题 1.配制KMnO 4标准溶液时，为什么要将KMnO 4溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的KMnO 4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？ 答：因KMnO 4试剂中常含有少量MnO 2和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO 4还原为MnO(OH)2沉淀。另外因MnO 2或MnO(OH)2又能进一步促进KMnO 4溶液分解。因此，配制KMnO 4标准溶液时，要将KMnO 4溶液煮沸一定时间并放置数天，让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤，滤取MnO 2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。 2.配制好的KMnO 4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？如果没有棕色瓶怎么办？ 答：因Mn 2+和MnO 2的存在能使KMnO 4分解，见光分解更快。所以.配制好的KMnO 4溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶，应放在避光处保存。 3.在滴定时，KMnO 4溶液为什么要放在酸式滴定管中？ 答：因KMnO 4溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定时，KMnO 4溶液要放在酸式滴定管中。 4.用Na 2C 2O 4标定KMnO 4时候，为什么必须在H 2SO 4介质中进行？酸度过高或过低有何影响？可以用HNO 3或HCl 调节酸度吗？为什么要加热到70～80℃？溶液温度过高或过低有何影响？ 答：因若用HCl 调酸度时，Cl -具有还原性，能与KMnO 4作用。若用HNO 3调酸度时，HNO 3具有氧化性。所以只能在H 2SO 4介质中进行。滴定必须在强酸性溶液中进行，若酸度过低KMnO 4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀，反应不能按一定的计量关系进行。在室温下，KMnO 4与Na 2C 2O 4之间的反应速度慢，故须将溶液加热到70～80℃，但温度不能超过90℃，否则Na 2C 2O 4分解。 5.标定KMnO 4溶液时，为什么第一滴KMnO 4加入后溶液的红色褪去很慢，而以后红色褪去越来越快？ 答：因与KMnO 4Na 2C 2O 4的反应速度较慢，第一滴KMnO 4加入，由于溶液中没有Mn 2+，反应速度慢，红色褪去很慢，随着滴定的进行，溶液中Mn 2+的浓度不断增大，由于Mn 2+的催化作用，反应速度越来越快，红色褪去也就越来越快。 6.盛放KMnO 4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净，应怎样洗涤才能除去此沉淀？ 答：棕色沉淀物为MnO 2和MnO(OH)2，此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液洗涤。 十一 高锰酸钾法测定过氧化氢的含量 （一）基本操作 1 溶液的配制 2 移液管的使用 3 滴定 （二）实验注意问题 ①只能用42SO H 来控制酸度，不能用3HNO 或HCl 控制酸度。因3HNO 具有氧化性，-Cl 会与- 4MnO 反应。 ②不能通过加热来加速反应。因22O H 易分解。 ③+2Mn 对滴定反应具有催化作用。滴定开始时反应缓慢，随着+2Mn 的生成而加速。 （三）思考题 1.用高锰酸钾法测定H 2O 2时，能否用HNO 3或HCl 来控制酸度？ 答：用高锰酸钾法测定H 2O 2时，不能用HCl 或HNO 3来控制酸度，因- Cl 会与-4MnO 反应，HNO 3具有氧化性。 2.用高锰酸钾法测定H 2O 2时，为何不能通过加热来加速反应？ 答：因H 2O 2在加热时易分解，所以用高锰酸钾法测定H 2O 2时，不能通过加热来加速反应。 十二 软锰矿中MnO 2含量的测定 （一） 基本操作 1 称量 2 滴定 （二）实验注意问题 1 如果不知软锰矿中MnO 2的大概含量，应首先作初步测定； 2 Na 2C 2O 4的加入量应适当多过量一些，以加速矿样的溶解并保证溶解完全； 3 在室温下，MnO 2与Na 2C 2O 4之间的反应速度缓慢，故需将溶液加热。但温度不能太高，若超过90℃，易引起H 2C 2O 4分解。 (三)思考题 1.为什么MnO 2不能用KMnO 4标准溶液直接滴定？ 答：因MnO 2是一种较强的氧化剂，所以不能用KMnO 4标准溶液直接滴定。 2.用高锰酸钾法测定软锰矿中的MnO 2的含量时，应注意控制哪些实验条件？如控制不好，将会引起什么后果？ 答：应以H 2SO 4控制溶液酸度，酸度不能过低，否则KMnO 4生成MnO(OH)2沉淀。溶液的温度应控制在70～80℃，若超过90℃易引起Na 2C 2O 4分解。 十三 72232O C K TiCl SnCl r --法测定铁矿石中铁的含量（无汞法） （一）基本操作 1 称量 2 溶液的配制 3 滴定 （二）实验注意问题 1 用SnCl 2还原Fe 3+时，溶液温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl 2过量。 2 用3TiCl 还原Fe 3+时，溶液温度也不能太低，否则反应速度慢，易使3TiCl 过量。 3 由于指示剂二苯胺磺酸钠也要消耗一定量的722O Cr K ，故不能多加。 （三）思考题 1.在预处理时为什么SnCl 2溶液要趁热逐滴加入？ 答：用SnCl 2还原Fe 3+时，溶液的温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl 2过量。 2.在预还原Fe(Ⅲ)至Fe(Ⅱ)时，为什么要用SnCl 2和TiCl 3两种还原剂？只使用其中一种有什么缺点？ 答：定量还原Fe(Ⅲ)时，不能单独用SnCl 2。因SnCl 2不能还原W(Ⅵ)至W(Ⅴ)，无法指示预还原终点，因此无法准确控制其用量，而过量的SnCl 2又没有适当的无汞法消除，但也不能单独用TiCl 3还原Fe(Ⅲ)，因在溶液中如果引入较多的钛盐，当用水稀释时，大量Ti(Ⅳ)易水解生成沉淀，影响测定。故只能采用SnCl 2-TiCl 3联合预还原法。 3.在滴定前加入H 3PO 4的作用是什么？加入H 3PO 4后为什么立即滴定？ 答：因随着滴定的进行，Fe(Ⅲ)的浓度越来越大，FeCl -4的黄色不利于终点的观察，加入H 3PO 3可使Fe 3+生成无色的Fe(HPO 4)-2络离子而消除。同时由于Fe(HPO 4)-2的生成，降低了Fe 3+/Fe 2+电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。 在H 3PO 4溶液中铁电对的电极电位降低，Fe 2+更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。 十四 I 2和322O S Na 标准溶液的配制及标定 （一）基本操作 1 溶液的配制 2 移液管的使用 3 滴定 （二）实验注意问题 （1）-272O Cr 与- I 的反应速度较慢，为了加快反应速度，可控制溶液酸度为0.2~0.4mol 1-?l ，同时加入过量KI 后在暗处放置5min （避光，防止- I 被空气中的氧氧化）； （2）滴定前将溶液稀释以降低酸度，①以防止322O S Na 在滴定过程中遇强酸而分解，S 2O 32- + 2H + = S ↓ + H 2SO 3；②降低[Cr 3+]，有利于终点观察； ③淀粉指示剂应在临近终点时加入，而不能加入得过早。否则将有较多的2I 与淀粉指示剂结合，而这部分2I 在终点时解离较慢，造成终点拖后； ④滴定结束后溶液放置后会变蓝，若5-10min 内变蓝，是由于空气氧化所致。若很快变蓝，说明722O Cr K 与KI 作用不完全，溶液稀释过早。此时，表明实验失败，应重做！ （三）思考题： 1.如何配制和保存I 2溶液？配制I 2溶液时为什么要滴加KI ？ 答：因I 2微溶于水而易溶于KI 溶液中，在稀的KI 溶液中溶解也很慢，故配制时先将I 2溶解在较浓KI 的溶液中，最后稀释到所需浓度。保存于棕色瓶中。 2.如何配制和保存Na 2S 2O 3溶液? 答：水中的CO 2、细菌和光照都能使其分解，水中的氧也能将其氧化。故配制Na 2S 2O 3溶液时，先将蒸馏水煮沸，以除去水中的CO 2和O 2，并杀死细菌；冷却后加入少量Na 2CO 3使溶液呈弱碱性以抑制Na 2S 2O 3的分解和细菌的生长。保存于棕色瓶中。 3.用K 2Cr 2O 7作基准物质标定Na 2S 2O 3溶液时，为什么要加入过量的KI 和HCl 溶液？为什么要放置一定时间后才能加水稀释？为什么在滴定前还要加水稀释？ 答：为了确保K 2Cr 2O 7反应完全，必须控制溶液的酸度为0.2-0.4moL·l -1HCl 溶液，并加入过量KI 。K 2Cr 2O 7与KI 的反应需一定的时间才能进行得比较完全，故需放置5min 后在加水稀释，降低酸度，以防止Na 2S 2O 3在滴定过程中遇强酸而分解。 4.标定I 2溶液时，既可以用Na 2S 2O 3滴定I 2溶液，也可以用I 2滴定Na 2S 2O 3溶液，且都采用淀粉指示剂。但在两种情况下加入淀粉指示剂的时间是否相同？为什么？ 答：如果用Na 2S 2O 3滴定I 2溶液，因淀粉吸附I 2，所以应滴定至溶液呈前黄色时再加入淀粉指示剂。如果用I 2滴定Na 2S 2O 3溶液时，应提前加入淀粉，否则易滴过量。 十五 间接碘量法测定铜盐中的铜 （一）基本操作 1 称量 2 滴定 （二）实验注意问题： （1）酸度控制为pH3~4。 酸度过低：会降低反应速度，同时+2Cu 部分水解（pH8.0时开始水解）。酸度过高：①-I 易被空气中的氧氧化为2I （+2Cu 有催化作用），使结果偏高；②S 2O 32-发生分解， S 2O 32- + 2H + = S ↓ + H 2SO 3 不含铁时：用42SO H 或HAC 调节酸度。不能用HCl 调节酸度，因HCl 易与Cu 2+形成- 24CuCl 络离子，不利于滴定反应； 含有铁时：用24HF NH 控制溶液的酸度为pH3~4，同时可使共存的+3Fe 转化为 -36FeF ，以消除铁对+2Cu 的干扰。 （2）应在临近终点时加入淀粉指示剂，不能过早加入。否则将有较多的2I 与淀粉指示剂结合，而这部分2I 在终点时解离较慢，造成终点拖后。 （3）防止CuI 吸附2I 。临近终点前加入SCN NH 4使沉淀表面形成一层CuSCN ，并将吸附的2I 释放出来，以免测定结果偏低。（CuSCN 不吸附2I ）。但SCN NH 4不宜过早 分析天平的称量练习 1.如何表示天平的灵敏度？一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜？灵敏度太低或太高有什么不好？ 答：天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力，可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2～3格/mg为宜，灵敏度过低将使称量误差增加，过高则指针摆动厉害而影响称量结果。 2.什么是天平的零点和平衡点？电光天平的零点应怎样调节？如果偏离太大，又应该怎样调节？ 答：零点：天平没有载重情况时，天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点：天平有载重情况时，两边载重相等时，天平静止的那点。天平零点的调节：用金属拉杆调节，如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。 3.为什么天平梁没有托住以前，绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下？ 答：没有托住以前，天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑，如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口，影响天平的灵敏度。 4.减量法的称量是怎样进行的？增量法的称量是怎样进行的？它们各有什么优缺点？宜在何种情况下采用？ 答：递减法：先称出（称量瓶+试样）倒出前的质量，再称出（称量瓶+试样）倒出后的质量相减，得出倒出试样的质量。增量法：先称出容器的质量，在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。递减法操作复杂，适用于大部分物品；增加法适用于不易挥发，不吸水以及不易和空气中的氧气，二氧化碳发生反应的物质。 5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的？ 答：打开天平门，将相应的容器放入天平的称量盘中，关上天平门，待读数稳定后按下“TARE”键，使显示为0，然后再向容器中加减药品，再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。 6. 在实验中记录称量数据应准至几位？ 答：应准确至小数点后四位即0.1mg。 7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么？ 答：因为每次称量会有±0.1 mg的误差，所以实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差，m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。（注：我们书上只要求小于0.5 mg）s酸 碱标准液的配制和浓度比较 一．注意事项： 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度：不要成流水线。 4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？是否也要用标准液润洗？为什么？ 答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。 分析化学实验指导书 实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容 分析化学实验定量分析思考题答案 定量分析实验实验一分析天平称量练习思考题： 1.加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？ 答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。 2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？ 答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。 3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？ 答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。 4.在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？ 答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明右盘重。 滴定分析基本操作练习思考题：实验二 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH （S）、而不用吸量管和分析天平？ 答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管 的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 标准溶液的标定思考题：和实验三NaOHHCl 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称 得太多或太少对标定有何影响？ 答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份 分析化学实验试题及答案 （一） 一、填空题：（24分2分/空） 1、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右__手食指堵住管口。 4、标定EDTA溶液时，若控制pH=5，常选用___XO 为金属离子指示剂；若控 制pH=10，常选用_EBT 为金属离子指示剂。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时， 应控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。__。 6．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。7．NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO2，若以此NaOH 溶液滴定H3PO4至第二个计量点, 则H3PO4的分析结果将偏高。 二、判断题：（8分2分/题） 1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。（×） 2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。（×） 3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。（√） 4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。（√） 三、简答：（68分） 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分） 答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。 2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?（15分） 答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。 实验中使用的EDTA不需要标定。 3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：（14分） 1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml； 2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1标准溶液滴定。 答：1）分析天平，100ml容量瓶。 2）25ml移液管，50ml碱式滴定管。 4．有一碱液，可能含有NaOH、Na 2CO 3 或NaHCO 3 ，也可能是其中两者的混合物。 今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为V 1 ；当加入甲基橙指示剂， 继续用HCl溶液滴定，又消耗HCl体积为V 2 ，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？（15分） （1）V １=0；（2）V ２ =0；（3）V １ ＞V ２ ；（4）V １ ＜V ２ ；（5）V １ =V ２ 。 答：（1）V １=0：存在NaHCO 3 （2）V ２ =0：存在NaOH （3）V １＞V ２ ：存在NaOH和Na 2 CO 3 （4）V １ ＜V ２ 存在Na 2 CO 3 和NaHCO 3 （5）V １=V ２ 存在Na 2 CO 3 5．简述KMnO4溶液的配制方法。（10分） 称取计算量固体KMnO4于计算量体积水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，用微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤。滤液储存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置2～3天后过滤备用。 1.如果氢氧化钠标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳用此标准溶液滴定同一种盐酸溶液时可用甲基橙和酚酞为指示剂有何区别为什么 答：吸收二氧化碳,溶液中有碳酸钠. 如果以 甲基橙为指示剂 ,反应产物为氯化钠,应该没有影响. 如果以酚酞为指示剂 ,反应产物为碳酸氢钠,相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应,消耗的氢氧化钙体积变大,结果偏大. 2.草酸,柠檬酸,酒石酸等有机多元酸能否用NaoH溶液滴定 答:看你要滴总酸还是分步滴定了.总酸肯定能滴,分步滴定的话要看这些酸的几个解离常数之间有没有差10的三次方以上. 3.Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质 答:不行.Na2C2O4在水中溶解度很大,不易获得组分固定的晶体（都会带有数量不定的结晶水） 4.若以氢氧化钠溶液滴定盐酸溶液，属于那类滴定？咋选择指示剂 答:酸碱滴定，指示剂可以选择酚酞，甲基橙，甲基红等。从实际操作的角度，一般选择甲基橙 5.测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含二氧化碳,为什么? 答:测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含有二氧化碳,否则会溶于水中生成碳酸,将同时被滴定. 1. 在中和标准钙溶液中的盐酸时,能否用酚酞代替甲基红来指示?为什么? 答:不能。在缓冲剂NH3-NH4Cl环境下，pH=10，酚酞显红色，会干扰EBT由红色变为蓝色时的终点观察。而甲基红此时显黄色，可以被红色和蓝色掩盖，不会影响终点观察。 2. 简述Mg—EDTA提高终点敏锐度的原理 答：这是因为：测定钙（镁）等离子时，常用铬黑T（EBT）作指示剂，而Ca2+与EBT的反应显色不如Mg2+与EBT的反应显色敏锐（变色易观察）。所以测定时，常加入Mg2+-EDTA，这样，在含Ca2+的溶液中加了Mg2+-EDTA后，由于Ca2+-EDTA的稳定性比Mg2+-EDTA强，所以，Mg2+-EDTA中的微量Mg2+能被Ca2＋取代出来，而Mg2+与铬黑T的稳定性又大于Ca2＋与铬黑T的，所以，最终是Mg2+与铬黑T显色了，终点时，就变成了Mg2+与铬黑T 之间的变色了，更敏锐了。 3. 滴定为什么要在缓冲溶液中进行？ 答：控制PH，避免其他离子的影响，指示剂显色也与PH有关。 自来水硬度的测定 1. 本实验中最好采用哪种基准物质来标定EDTA，为什么？ 答：用碳酸钙，水硬度的分析是指水中钙镁的总量，基准物质与被测物质一致，相同的分析 分析化学实验心得 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】 分析化学实验心得体会分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它所要解决的问题是物质中含有哪些组分，各个组分的含量多少，以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时，我们应注意： 做实验之前，应仔细阅读实验讲义，明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源，写出实验预习报告，做好实验的准备工作。实验时听从老师指导，遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作，仔细观察实验现象，实事求是的记录实验数据。积极独立思考，不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。 做实验时，应该严格遵守实验室安全守则：进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时，不要惊慌，应立即报告老师妥善处理。 我们应养成良好的科学作风。在实验过程中，应注意保持实验室和实验台的整洁，各种仪器、药品摆放要井然有序，不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完，应将仪器洗净，清理自己的实验台。 本学期共做了十个实验：氢氧化钠标准溶液的滴定，工业醋酸含量的测定，氯化氢标准溶液的标定，工业纯碱的分析，EDTA标准溶液的标定，水的总硬度的测定，高锰酸钾标准溶液的标定，石灰石中钙含 量的测定，水样中氯化物的测定，水样中化学含氧量的测定。通过做实验，更进一步对课本中知识的理解与应用，并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如：工业纯碱的分析实验中，我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差，以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中，注意温度的控制，温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理，在进行实验操作时，应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中，实验步骤繁杂，应该认真按照实验讲义进行，溶液认真添加，不能出现丝毫差错，否则前功尽弃。并且在每一次实验之后，都认真分析误差原因，应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的，则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。 学习课本上的理论之后，再通过不同的实验，更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力，并且思考怎样才能使实验更加完善，更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验，相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验，更加从中得到教训，应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。 分析化学实验思考题答案 实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 思考题汇总盐酸溶液的配制与标定 1.标定盐酸溶液浓度除了用Na 2CO 3 以外，还可以用哪几种基准物质为什么HCl 标准溶液配制后，一般要经过标定 答：可用硼酸。因为盐酸是瓶装的，在量取的时候是用量取一定体积的盐酸，所以浓度无法确定，一定要经过基准物质标定。 2.用Na 2CO 3 标定HCl溶液时，为什么可用甲基橙作指示剂能否改用酚酞作指示 剂 答：用酸性溶液滴定碱性溶液时，如盐酸滴氢氧化钠溶液，滴定突跃区间是（~），终点是酸性的所以选甲基橙（颜色由黄色到橙色(PH≈）。不能改用酚酞，因为不利于滴定重点的观察。 3.盛放Na 2CO 3 的锥形瓶是否需要预先烘干加入的水量是否需要准确 答：不需要烘干，加入的水不需要准确，加水只是起到溶解碳酸钠的作用而已，无需定量。 4.第一份滴定完成后，如滴定管中剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时，是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴定第二份为什么 答：不可以，滴定误差主要来源与读数误差，这样的操作方法会出现4次读数，比正常的方法多了两次读数误差。 混合碱的滴定 1、测定某一混合碱样品时，若分别出现V1 分析化学实验报告 分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5、9 10-2，ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o 计量点ph值8、4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水， 搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇 匀。 准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻 度，摇匀。 基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免? 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？ 答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可 通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？ 答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一 定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度 低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量 1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？ 答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少？如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少？相对误差的不同说明什么问题？ 0.02 答：滴定用去标准滴定溶液2.50mL，相对误差为：E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为：E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时，滴定所用体积越大，相对误差越小，准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式？如何配制? 答：普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少，可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高，所以配制十分方便，称取一定量的物质，放入烧杯中以适量溶剂溶 填空题 1、0.1 mol?L-1的NaH2PO4(pH1)和NH4H2PO4(pH2)两种溶液的pH关系是（）。 2、强酸滴定弱碱可选用的指示剂是（）。 3、浓度均为1.0 mol?L-1的HCl滴定NaOH溶液突跃范围是pH=3.3~10.7，当溶 液改为0.01 mol?L-1时，其滴定突跃范围是pH=（）。 4、欲配pH=4.50缓冲溶液500ml，需冰HAc（pKa=4.75）（）mL，NaAc·3H2O （M=126.0）（）g。 5、EDTA与金属离子生成螯合物时，其螯合物比一般为（）。 6、EDTA与金属离子配位是，一分子的EDTA可提供的配位原子个数是（）。 7、在非缓冲溶液中用EDTA滴定金属离子时，溶液的pH值将（）。 8、条件稳定常数的定义式是K MY′=（）。 9、酸效应系数的定义式是αY(H) =（）。 10、符合Lambert—Beer′Law的Fe3+—磺基水杨酸显色体系，当Fe3+浓度由C 变为3C时，A将（）；ε将（）。 11、光度法用溶剂做参比液时，测得某试液的透光度为10%；若参比液换为透光 度为20%的标准溶液，其它条件不变，则试液的透光度则为（）。 12、在Fe3+存在时，用EDTA测定Ca2+、Mg2+，要消除的Fe3+干扰，最简便的 方法是（）。 13、用KMnO4标准溶液测定双氧水中H2O2的含量，指示剂为（）等。 14、酸碱指示剂的变色范围大约是（）个pH单位。 15、酸碱指示剂的变色范围与pKa的关系是（）。 16、某酸碱指示剂的pK HIn的关系是（）。 17、用HCl标准溶液滴定NH3·H2O时，分别用甲基橙和酚酞作指示剂，耗用 HCl体积分别以V甲和V酚表示，则V甲和V酚的关系是（）。 18、空白试验可以消除试剂、溶剂和器皿等引入的杂质所造成的（）。 19、对照试验是检查（）的有效方法。 20、722型分光光度计的光源是（）。 答案 1、pH1＞pH2 2、甲基红 3、pH5.3~8.7 4、 5、1∶1 6、6 7、降低 8、 9、 10、增大；不变11、50% 12、配位掩蔽法13、MnO4-—Mn2+ 14、2 15、pH= pK HIn±1 16、pH7.1~9.1 17、V甲＞V酚 18、系统误差19、系统误差20、卤钨灯 判断题 （）1、试样不均匀会引起随机误差。 （）2、样品定容是溶剂超过容量瓶的刻度线不会引起随机误差。 （）3、仪器示值不稳会引起随机误差。 （）4、容器未洗干净会引起随机误差。 （）5、校准测量仪器可减小系统误差。 分析化学实验指导 实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等) 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 思考题： 1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH 直接滴定法？ +的K a=5.6 ×10-10，其Ck a<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH 直接滴定。 答：因NH 4 2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲 基红作指示剂？ 答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH 可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示 剂，用NaOH 滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH 值为 4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐 试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH 溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴 定，使测定结果偏高。 3.NH 4HCO 3 中含氮量的测定，能否用甲醛法？ 答：NH4HCO3 中含氮量的测定不能用甲醛法, 因用NaOH溶液滴定时，HCO 3 - 中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。 实验五混合碱的分析（双指示剂法） 思考题： 1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？ 答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl 标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下： 2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？ 1 （1）V1=0 V 2>0（2）V1>0 V2=0（3）V1>V 2（4）V 1 药学专业 分析化学实验指导 第一章分析化学基本操作 一、重量分析基本操作 （一）样品的溶解 1.准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意： 溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。 （二）沉淀 1.沉淀的条件样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。 2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。 3.陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。 4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。 （三）过滤 1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。 2．滤纸的折迭（图1-5、图1-6）先将滤纸沿直径方向对折成半圆，再根据漏斗角度的大小折迭；若漏斗顶角恰为60度，滤纸折成90度，展开即成圆锥状其顶角亦成60度，放入漏斗中，滤纸恰好贴紧漏斗内壁，无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度，则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸外层的上角撕下，并留做擦拭沉淀用。 分析化学实验基本知识与基本技能复习资料 请复习《分析化学实验》（第三版）华中师范大学等校编所开设过的实验并认真思考每个实验所附的思考题！！ 一、实验室基本常识 （一）玻璃器皿的洗涤（P2-3） 分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器，用不干净的容器进行实验时，往往由于污物和杂质的存在而得不到准确的结果。所以容器应该保证干净。 洗涤容器的方法很多，应根据实验的要求，污物的性质和玷污的程度加以选择。 一般来说，附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。针对这些情况，可采用下列方法： ①用水刷洗：用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。 ②用去污粉（或洗涤剂）和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。若仍洗不干净，可用热碱液洗。容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨损器壁，使体积发生变化。 ③用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。 ④进行定量分析实验时，即使少量杂质也会影响实验的准确性。这时可用洗液清洗容量仪器。洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。（5g粗重铬酸钾溶于10mL热水中，稍冷，在搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸中就得到铬酸洗液，简称洗液）。 使用洗液时要注意以下几点： ①使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。 ②使用洗液前应尽量把容器内的水去掉，以免将洗液稀释。 ③洗液用后应倒入原瓶内，可重复使用。 ④不要用洗液去洗涤具有还原性的污物（如某些有机物），这些物质能把洗液中的重铬酸钾还原为硫酸铬（洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色）。已变为绿色的洗液不能继续使用。 ⑤洗液具有很强的腐蚀性，会灼伤皮肤和破坏衣物。如果不慎将洗液洒在皮肤、衣物和实验桌上，应立即用水冲洗。 ⑥因重铬酸钾严重污染环境，应尽量少用洗液。用上述方法洗涤后的容器还要用水洗去洗涤剂。并用蒸馏水再洗涤三次。 洗涤容器时应符合少量（每次用少量的洗涤剂）多次的原则。既节约，又提高了效率。已洗净的容器壁上，不应附着不溶物或油污。这样的器壁可以被水完全润湿。检查是否洗净时，将容器倒转过来，水即顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，而不应有水珠。 （二）试剂及其取用方法（P3-5） 1.试剂的分类 根据化学试剂的纯度，按杂质含量的多少，国内将化学试剂分为四级： 一级试剂（优级纯试剂）通常用G.R表示。 二级试剂（分析纯试剂）通常用A.R表示。 三级试剂（化学纯）通常用C.P表示。 四级试剂（实验或工业试剂）通常用L.R表示。 《分析化学实验》试卷（A） 一、填空（31分，每空1分） 1 移液管、吸量管和容量瓶都是有的精确玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。 2 滴定管读数时，滴定管应保持，以液面呈处与为准，眼睛视线与在同一水平线上。 3 减重称量法常用称量瓶，使用前将称量瓶，称量时不可用手直接拿称量瓶，而要用套住瓶身中部进行操作，这样可避免手汗和体温的影响。 4 标定NaOH溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 5 标定HCl溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 6 使用分光光度计，拿比色皿时，用手捏住比色皿的，切勿触及，以免透光面被沾污或磨损。 7 配位滴定法中常用的氨羧配位剂是简称 8 以Zn等基准物质对EDTA进行标定时，如果以EBT为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。XO指示剂只适用于（EDTA为滴定剂）pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。如果以PAN为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。 8． 1+1 的H2SO4溶液浓度为 mol/L； 1+1 的HCl溶液浓度为 mol/L。1+1 的NH3溶液浓度为 _mol/L。冰醋酸的浓度为 mol/L。 9.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果 10. A （纵坐标）～λ（横坐标）作图为曲线， A （纵坐标）～ C （横坐标）作图为。 二、简答（69分） 1 用减量法称取试样时，如果称量瓶内的试样吸湿，对称量结果会有什么影响影响？如果试样倒入烧杯（或其他承接容器）后再吸湿，对称量结果会有什么影响？（6分） 2 举例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。（15分） 3 标定Na2S2O3时淀粉指示剂为什么应在近终点时加入？（6分） 4 .配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？（6分） 5.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？（6分） 6 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？（5分） 7如何测定含有Ca2+、Mg2+的混合溶液中的Ca2+、Mg2+分量？（25分）（写出原理、操作步骤、所用仪器、试剂） （lgK’MgY =8.70 ， lgK’CaY =10.69） 《分析化学实验》试卷（B） 一、填空（20分，每空1分） 1．标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸，对测定结果的影响是；标定HCl溶液的浓度时，可用Na2CO3或硼砂（Na2B4O7·10H2O）为基准物质，若Na2CO3吸水，则标定结果；若硼砂结晶水部分失去，则标定结果。 2．邻二氮菲吸光光度法测定蜂蜜中微量铁实验中，盐酸羟胺作； 醋酸钠的作用是；制作吸收光谱的目的是。将含铁试样稀释时，其最大吸收峰的波长； 3．欲配制 1000ml 0.1mol/L HCl 溶液，应取浓盐酸ml；欲配制（1+1）H2SO4应将。 有关分析化学的实验基础操作 1.称量 2.搅拌溶解 3.定容 4.容量瓶相对校正：用25 mL移液管移蒸馏水至250 mL容量瓶，移取10次，看液面是否和容量瓶的刻度一致。 5.滴定 实验1 酸碱标准溶液的配制和浓度的比较 一、目的 1．练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法。 2．练习酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。 3．熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二、原理 浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中的水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液；只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。 酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.1 mol·L-1NaOH和HCl 溶液的滴定(强碱与强酸的滴定)，其突跃范围为pH 4～10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和HOAc溶液的滴定，是强碱和弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色的指示剂(如酚酞)。 三、试剂 1. 浓盐酸 2. 固体NaOH 3. 0.1 mol·L-1醋酸 4. 0.1%(质量分数)的甲基橙指示剂 5. 酚酞指示剂(用6+4乙醇—水溶液配制) 6．甲基红指示剂(用6+4乙醇一水溶液配制) 四.步骤 1. 0.1mol·L-1HCl溶液和0.1mol·L-1NaOH溶液的配制 通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的HCl溶液所需浓盐酸(相对密度1.19，约12mol·L-1)的体积。然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入水中（分析实验中所用的水，一般均为蒸馏水或去离子水，故除特别指明者外，所说的“水”，意即蒸馏水或去离于水），并稀释成250mL，贮于玻塞细口瓶中，充分摇匀。 同样，通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的NaOH溶液所需的固体NaOH的量，在台秤上迅速称出(NaOH应置于什么器皿中称？为什么？)置于烧杯中，立即用250mL（用量筒量取蒸馏水即可）水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。 固体氢氧化钠极易吸收空气中的CO2和水分，所以称量必须迅速。市售固体氢氧化钠常因吸收CO2而混有少量Na2CO3，以致在分析结果中引入误差，因此在要求严格的情况下，配制NaOH溶液时必须设法除去CO32-离子，常用方法有二： (1)在台秤上称取一定量固体NaOH于烧杯中，用少量水溶解后倒入试剂瓶中，再用水稀释到一定体积(配成所要求浓度的标准溶液)，加人1~2mL 200g·L-1BaCl2溶液，摇匀后用橡皮塞塞紧，静置过分析化学实验课后思考题参考答案
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