南京财经大学无机与分析化学实验II报告本学号：
无机与分析化学实验II
报告册
分析化学课程组编
院系名称：
专业与班级：
姓名：
培养严谨求实的科学态度
树立开拓创新的科学风尚
南京财经大学应用化学系
二0一0年十月
目 录
说明 (2)
附录 (4)
南京财经大学无机与分析化学II实验评分办法2011 (4)
无机与分析化学实验基本操作考核(查)要点 (4)
实验五铵盐中含氮的测定(甲醛法) (5)
实验一观看分析化学实验基本操作电视录像 (6)
实验二分析天平的使用和称量练习 (7)
实验三氢氧化钠溶液的配制和酸碱溶液的比较滴定 (9)
实验四氢氧化钠溶液的标定和食醋中HAc含量的测定 (11)
实验五食碱组成成分的定量分析(双指示剂滴定法，综合实验) (13)
实验六EDTA溶液的标定和水的硬度测定(配位滴定法) (15)
实验七高锰酸钾溶液的标定和过氧化氢含量的测定(操作考查) (17)
实验八邻二氮菲分光光度法测定铁 (19)
实验九饮用水和非饮用水中化学耗氧量(COD)的测定(设计性实验) (21)
说明
编写本报告册的目的是为了响应全面推进素质教育的号召，加强课程建设，提高教学质量。为此，食品科学与工程学院应用化学系分析化学课程小组根据新教材和教学大纲的要求，以及工科低年级学生的实际，作了相应的修订使之更适合于教材和现在教学及高教形势的需要。报告册体现出对教学双方的要求和以学生为本的教学理念。对学生的要求是：学生要做到实验前认真预习，写好预习报告，对未写好预习报告者，不能进行操作实验；在实验室中要严格遵守实验室的规章制度；在实验中认真操作，仔细观察，及时做好原始记录；实验后要认真科学地处理实验数据，认真地写好实验报告。做到既严格要求，又积极鼓励创新。对教师的要求是：要做到课前认真做好准备实验及其它准备工作，课堂上要认真精讲细解和现场巡视指导学生，课后要认真及时批改实验报告；要做好实验安全等日常教学管理工作；要在加强学生的技能训练的同时，注重学生的综合素质(特别是创新素质和创新能力)的培养，大力提倡启发式教学和素质教育；要协助实验管理人员搞好实验室管理。做到为人师表，积极开拓，创造特色。
本实验报告册由刘晓庚编写。由于时间仓促，编者水平所限，不妥之处，敬请广大朋友批评指正，以便今后进一步修订。在编写中得到学校和院系领导大力支持、同仁们的热情帮助，特别是广大同学们的积极配合，在此表示衷心感谢。
编者 2011.2.20
无机与分析化学实验II 安排表
序号
周 次
实 验 名 称
操 作 内 容 (见教材)
学时
备 注
1 1-2
实验理论和电教课 (分析化学实验基本问题和滴
定称量基本操作)
P1~35 3
在多媒体
教室
2 3-4
称量练习
氢氧化钠的配制与滴定练习 P 36~37
P39~40步骤(1),(2)
6
3 5-6 NaOH 溶液的标定及HAc 的测定 P 45步骤
P 47步骤(2)
4
4 7-8 食用碱的组成成分分析 P 56步骤+补充材料 4
综合性实
验
5
9-10
EDTA 溶液的标定和水的硬度测定 P59步骤(2)， P62步骤(1),(2)
4
6 11-12 KMnO 4的标定和H 2O 2溶液的测定 P69步骤(2),(3) 4
操作
考查
7 13-14 邻二氮菲分光光度法测定铁 P90步骤(1)①,(2) 4
8 15-16 饮用水与非饮用水中COD 的测定 (参考教材或武汉大学编的实验) 自行设计实验方案网上提供电子样板
6
设计型实
验
报告交电子稿
9 17
笔试 (抽签考试) 全部实验内容 2
几点说明：
(1)实验课地址：C 楼407、408、409实验室(另行通知的除外)。 (2)应按时到堂上课，并事先认真做好预习，否则不准许做实验。 (3)实验完毕后整理好实验用具及派值日生打扫实验室卫生。
(4)实验报告得用统一的报告纸书写，格式和样板网上提供电子材料。 (5)实验报告按老师指定时间统一交。
(6)教材为靳素荣、王志花主编《分析化学实验》。 (7)各班的实验时间安排表 班级 食安101 食安102 生工101 应化101 食工101 食工102 时间 单周一下午2:00~5:00 双周一下午2:00~5:00 单周二下午1:00~4:00 双周二下午1:00~4:00 单周五下午2:00~5:00 双周五下午2:00~5:00 主讲教师
刘晓庚
刘晓庚
刘晓庚
刘晓庚
刘晓庚
刘晓庚
特别提醒：由于本实验的特性，个别实验时间比课表上都要延长2课时左右，敬请理解。 (8)设计型实验的补充材料另发(网上提供电子材料)。 (9)如遇节假日实验时间需调整，将另行通知。 (10)实验实行一人一组，独立完成。
应用化学系无机与分析化学II 课程组 2011-2-20
附录
南京财经大学无机与分析化学II实验评分办法2011
分析化学实验成绩由三部分组成，即操作考试部分、笔试部分和平时成绩部分。各部分比例为：操作考试20分、笔试10分、平时成绩70分，本课程总成绩共计100分。
操作考试(占20分)：(内容为老师指定的测定，每个学生一组，每班分批进行)考察每个学生的基本操作是否规范(称量，移液，滴定，终点的判断，试剂的取用，读数，定容等)；每错一个操作扣0.5~2分，同个操作最多扣3分。
笔试(占10分)：时间15~20分钟，做2~3道题目(抽签得题)，每错1题扣3~5分。
平时成绩(占70分)：其中表现10分，出勤10分、实验成绩(报告)50分。
平时表现10分(特别提醒：本着弘扬美德的原则，故对好人好事加分)
问题回答4分(按回答问题的正确性和创意给分)；纪律6分(不尊重师长和不尊重劳动成果、有损人(不)利己行为、不服从老师合理安排等违纪扣1分/次，末值日扣1分/次，未整好台面扣0.5分/次，热忱帮助他人做好事(公益事)加0.5分/次)。
出勤10分(特别提醒：缺课达到或超过学校规定，本门课程无成绩)
迟到一次扣1分；早退1次扣1分；旷课1次扣3分；
平时实验成绩(含预习报告，实验报告，实验操作的规范性、正确性和熟练程度，实验技巧等)占50分。
实验报告总成绩50分
A 50分，A- 45分，B+ 43分，
B 40分，B- 37分，C+ 34分，
C 32，C- 30分，
D 20分。
无机与分析化学实验基本操作考核(查)要点
1. 基本操作技术
1.1 试剂、试液的取放 1.2 溶液的配制 1.3 稀释 1.4 加热
1.5 过滤/抽滤分离 1.6 物质的精确称量 1.7 滴定 1.8玻璃仪器的洗涤
2. 基本仪器的使用方法
2.1 试管(含离心试管) 2.2 电炉/高温电炉 2.3 天平/分析天平 2.4 容量瓶
2.5 移液管(含吸量管) 2.6 滴定管 2.7 抽滤器 2.8 分光光度计
2.9 酸度计(pH计) 2.10 磁力搅拌器 2.11 锥形瓶 2.12 试纸
3. 实验结果记录、表达和实验报告书写
3.1 定量分析实验报告要求：步骤简明，过程清楚，原始记录要正确、真实，数据处理要科学有据，测定分析结果表达要准确。
3.1.1 定量分析实验报告范例
实验五铵盐中含氮的测定(甲醛法)
实验者姓名：张三学号： 03 班级：应化031 合作者姓名：王明实验日期 1998.10.26
一、实验目的略
二、实验原理略
三、实验内容及步骤略
四、原始记录
Ⅰ.W1=23.4658g, W2=23.2421g，ΔW=W1–W2=0.1937g，
V始=0.30mL，V终=29.32mL，VⅠ=V终–V始=29.02mL
刘晓庚
Ⅱ.W1=23.2421g, W2= 23.1839g, =23.0839g, ΔW=W1–W2=0.1582g,
V始= 0.00mL, =0.12mL, V终=23.88mL, VⅡ=V终–V始=23.76mL
刘晓庚
五、计算式略
六、实验结果及数据处理
七、问题与讨论(主要是对实验中遇到的问题进行分析，探讨提出自己的建解，或通过实验谈谈体会认识，提出实验改进的建议等)
解：略
实验一观看分析化学实验基本操作电视录像实验者姓名班级学号实验地点实验日期
一、内容
1. 分析天平的基本操作(电光空气阻尼天平和电子天平)，(详见实验教材)。
2. 滴定(容量)分析的基本操作，(详见实验教材)。
3. 学习和了解分析化学实验室的安全知识和纪律要求。
4. 学习分析化学实验常用的仪器，了解其功能和主要用途。
注：对以上实验内容学生应事先认真预习好。
二、思考题
1. 初学者对分析天平使用时应注意的事项有哪几点？
2. 酸性滴定管和碱式滴定管可以分别用来盛装什么溶液？而不能盛装哪些溶液？
三、批阅教师评语
实验二分析天平的使用和称量练习
实验者姓名班级学号实验地点实验日期
预习报告
一、实验目的
1. 学会分析化学实验报告的书写规范化要求。
2．熟悉分析天平的结构；学会并掌握用差减法称量一定质量的样品。
二、实验内容及步骤
1.实验内容：
(1) 用直接法在分析天平上准确称出烧杯(坩埚)质量和装有样品的称量瓶的质量(准确至0.1mg)，分别记为A，W1。
(2) 用差减法称出0.4~0.6g样品一份(准确至0.1mg)，样品的质量为连续二次称出的称量瓶的质量之差。
(3) 用从称量瓶中取出样品的质量D和倾入烧杯(坩埚)中样品的质量W的吻合程度来衡量称量操作的正确性。
2.步骤：
称烧杯(坩埚) (A)→称装有样品的称量瓶(W1)→从称量瓶中倾出0.2~0.4g样品于烧杯(坩埚)中→称倾出样品后称量瓶(W2)→称倾入样品的烧杯(坩埚) (B)。
全机械加码电光(空气阻尼)分析天平和电子分析天平的结构及称量方法的有关内容见实验教材。
三、原始数据记录
四、思考题的回答
五、检查预习教师评语
实验报告实验者姓名学号实验日期
一、实验结果及数据处理
二、问题与讨论
称量时取放物体或加减砝码时，应如何操作？在什么时候必须关闭天平门？在称量实验中，应注意哪些事项？
三、批阅教师评语
实验三氢氧化钠溶液的配制和酸碱溶液的比较滴定实验者姓名班级学号实验地点实验日期
预习报告
一、实验目的：
1. 学会和掌握常用玻璃仪器的洗涤方法、操作要点和洗净的评判。
2. 学会NaOH标准溶液的配制方法及具体操作。
3. 学会并掌握滴定管的使用、指示剂的加入、终点的判断和数据记录等基本操作的方法和技巧。
二、实验原理：
三、实验内容与步骤
1. 500mL 0.1mol/L NaOH溶液的配制：用台称称取氢氧化钠固体2g于小烧杯中→从500mL量筒中取适量水溶解→转移到500mL试剂瓶中→加完量筒中的水，盖上塞后摇匀即可。
2. 比较滴定练习：用0.1mol/L NaOH溶液滴定0.1mol/L HCl溶液酚酞做指示剂，平行测定2~3次。
用0.1mol/L HCl溶液滴定0.1mol/L NaOH溶液甲基橙做指示剂，平行测定2~3次。
3. 进行数据记录与处理。
四、原始数据记录：
m NaOH = g
甲基橙指示剂酚酞指示剂
提醒：要读至小数点后两位 V(HCl)初读数：、、；、、/mL终读数：、、；、、V(NaOH)初读数：、、；、、/mL终读数：、、；、、
五、思考题的回答
如何洗涤滴定管、容量瓶、移液管、锥形瓶、量筒等玻璃仪器？玻璃洗干净的标准是怎样的？
指导教师签名
实验报告实验者姓名班级学号实验日期
一、实验结果及数据处理
1. 酸碱溶液的比较滴定
注:相对相差是只要取测定结果中你认为最好的两个来计算。以后的实验均按此处理。
二、问题与讨论
实验中所用的锥形瓶、容量瓶、滴定管、量筒要不要用操作液淋洗，为什么？三、批阅教师评语
实验四氢氧化钠溶液的标定和食醋中HAc含量的测定实验者姓名班级学号实验地点实验日期
预习报告
一、实验目的：
二、实验原理：
三、实验内容与步骤：
1. NaOH标准溶液的标定：0.1 mol/L NaOH标准溶液的标定：准确称取(读数至小数点后四位)邻苯二甲酸氢钾4.0~4.5g于200 mL烧杯中→加适量水溶解→定量转移至250mL容量瓶→定容→用25mL 移液管准确移取邻苯二甲酸氢钾溶液25.00mL于锥形瓶中→加酚酞指示剂2滴→用NaOH溶液滴定至浅红色且半分钟不褪色即为终点，平行测定2~3次。
2. 食醋中醋酸含量的测定：
四、原始数据记录：
标定：m(邻苯二甲酸氢钾) /g ：、、、
V(NaOH)初读数：、、、、、
/mL终读数：、、、、、
测定：V(HAc) = 25.00 mL
V(NaOH)初读数：、、、、、
/mL终读数：、、、、、
五、思考题的回答
指导教师签名
实验报告 实验者姓名 班级 学号 实验日期
一、实验结果及数据处理 计算公式 c (NaOH)=)
NaOH (V M m 邻苯二甲酸氢钾
邻苯二甲酸氢钾 M (邻苯二甲酸氢钾)=204.24g/mol
1. NaOH 标准溶液的标定
*要利用上次比较滴定的结果来求得。 2. HAc 的测定
二、问题与讨论
三、批阅教师评语
实验五 食碱组成成分的定量分析(双指示剂滴定法，综合实验)
实验者姓名 班级 学号 实验地点 实验日期
预习报告
一、实验目的
二、实验原理
三、实验内容及步骤
1.称量
2.滴定
四、原始记录
m 碱样,1= g ， m 碱样,2= g ， m 碱样,3= g ， m 碱样,4= g ；
V HCl,终,1= mL ， V HCl,终,2= mL ， V HCl,终,3= mL ， V HCl,终,4= mL ；
V HCl,初,1= mL ， V HCl,初,2= mL ， V HCl,初,3= mL ， V HCl,初,4= mL 。
酚酞 指示剂 V HCl,终,1= mL ， V HCl,终,2= mL ， V HCl,终,3= mL ， V HCl,终,4= mL ；
V HCl,初,1= mL ， V HCl,初,2= mL ， V HCl,初,3= mL ， V HCl,初,4= mL 。
甲基橙
指示剂
五、思考题的回答(注请对教材的思考题选择性作答)
指导教师签名
实验报告 实验者姓名 班级 学号 实验日期
一、计算式
ω(Na 2CO 3) =样品
甲基橙指示的终点m M V c ??1000)
CO Na ()HCl ()HCl (32 M (Na 2CO 3)=105.99g/mol
M (NaOH)=40.00g/mol
ω(NaOH) =
二、实验结果及数据处理
三、问题与讨论 (注请对您的实验结果进行科学地分析和解释)
四、批阅教师评语
实验六 EDTA溶液的标定和水的硬度测定(配位滴定法) 实验者姓名班级学号实验地点实验日期
预习报告
一、目的要求
二、实验原理
1. 水的总硬度的测定
2. 钙镁含量的测定
三、实验内容及简单步骤
1. 水的总硬度的测定
2. 钙和镁含量的测定
四、原始记录
V始EDTA,1 = mL，V始EDTA,2 = mL，V始EDTA,3 = mL；标定
EDTA m(CaCO3)= g
V终EDTA,1 = mL，V终EDTA,2 = mL，V终EDTA,3 = mL；
V始EDTA,1 = mL，V始EDTA,2 = mL，V始EDTA,3 = mL；测定
钙硬度V(水样)= 100.0 mL
V终EDTA,1 = mL，V终EDTA,2 = mL，V终EDTA,3 = mL；
V始EDTA,1 = mL，V始EDTA,2 = mL，V始EDTA,3 = mL；测定
总硬度V(水样)= 100.0 mL
V终EDTA,1 = mL，V终EDTA,2 = mL，V终EDTA,3 = mL；
五、思考题的回答
指导教师签名
实验报告 实验者姓名 班级 学号 实验日期
一、计算公式 1.c (EDTA)=)
EDTA ()CaCO
()
CaCO (33V M m × 2.ρ(CaO)=
)O H ()
CaO ()EDTA ()EDTA (22V M V c ?? M (CaO)=56.08g/mol
M (Ca)=40.08g/mol
M (Mg)=24.31g/mol
3.ρ(Ca 2+
)=
)
()
()()(222O H V Ca M EDTA V EDTA c +?? 4.ρ(Mg 2+
)=
)
()
()()(2221O H V Mg M V V EDTA c +??? 二、数据处理及实验结果
三、问题与讨论
1. 实验中加入NH 3·H 2O -NH 4Cl 缓冲溶液和NaOH 溶液各起什么作用？能否用NH 3·H 2O-NH 4Cl 代替NaOH 溶液？
2. 滴定水总硬度时，当用铬黑T 为指示剂时，在什么情况下，需在缓冲溶液中加入适量的Mg -EDTA 溶液？加入Mg-EDTA 对测定有无影响？为什么？
四、批阅教师评语
实验七高锰酸钾溶液的标定和过氧化氢含量的测定(操作考查) 实验者姓名班级学号实验地点实验日期
预习报告
一、目的要求
二、实验原理
1. 标定高锰酸钾的原理
2. 测定过氧化氢的原理
三、实验内容及步骤
1.高锰酸钾溶液的标定
2.过氧化氢含量的测定
四、原始数据记录
五、思考题的回答
指导教师签名
实验报告 实验者姓名 班级 学号 实验日期
一、计算公式
M (Na 2C 2O 4)=134.00g/mol M (H 2O 2)=34.02g/mol
1. c (5
1KMnO 4)=)
O C Na ()O C Na ()O C Na (4224224225
2
V M m (mol ·L -1) 2.ρ(H 2O 2)=
25250)
O H ()O H ()KMnO ()KMnO (2
5
222244×?V M V (g ·mL -1
)
二、实验结果及数据处理
1.KMnO 溶液的标定
2.H O 含量的测定
三、问题与讨论
用Na 2C 2O 4·2H 2O 标定KMnO 4溶液和KMnO 4测定H 2O 2含量时，两者在滴定条件的控制上有何异同?
四、批阅教师评语
实验八邻二氮菲分光光度法测定铁
实验者姓名班级学号合作者姓名实验地点实验日期
预习报告
一、实验目的：
二、实验原理：
三、实验内容及简单步骤：
1. 工作曲线的绘制
2. 铁含量的测定
五、思考题的回答
指导教师签名
第8章习题答案 1.命名下列配合物： （1）K2[Ni(CN)4] （2）(NH4)2[FeCl5(H2O)] （3）[Ir(ONO)(NH3)5]Cl2 （4）Na2[Cr(CO)5] 解：（1）四氰根合镍（Ⅱ）酸钾 （2）五氯?一水合铁（III）酸铵 （3）二氯化亚硝酸根?五氨合铱（III） （4）五羰基合铬（-Ⅱ）酸钠（参考P172） 2.写出下列配合物（配离子）的化学式？ （1）硫酸四氨合铜(Ⅱ) （2）四硫氰?二氨合铬（III）酸铵 （3）二羟基?四水合铝（III）离子（4）二苯合铬(0) 解：（1）[Cu(NH3)4]SO4 （2）(NH4)[Cr(NH3)2(SCN)4] （3）［Al(H2O)4(OH-)2］+ (4)[Cr(C6H6)2] 6.试用价键理论说明下列配离子的键型（内轨型或外轨型）、几何构型和磁性大小。 （1）［Co(NH3)6］2+ （2）［Co(CN)6］3- 解：(1)Co最外层价电子排布为：27Co：3d74s2 Co2+的最外层价电子排布为：27Co2+：3d74s0 [ ][ ][ ][ ][ ] [ ] [ ][ ][ ] [ ][ ][ ][ ][ ] 3d7 4S0 4P0 4d0 [ ][ ][ ][ ][ ] [ ][ ][ ][ ][ ][ ] [ ][ ][ ] SP3d2杂化、成键，形成［Co(NH3)6］2+ 因为：形成［Co(NH3)6］2+时用的是Co2+最外层4S、4P、4d空轨道以SP3d2杂化、成键，而且中心离子Co2+形成配离子的前后单电子数没变，所以：该［Co(NH3)6］2+配合离子是外轨型，SP3d2杂化，几何构型为正八面体。 因为：以SP3d2杂化、成键形成［Co(NH3)6］2+后，具有3个单电子，所以：［Co(NH3)6］2+的磁矩为：，因为具有单电子分子是顺磁性分子，无单电子分子是抗磁性分子，所以形成［Co(NH3)6］2+后，具有3个单电子，［Co(NH3)6］2+是顺磁性分子。 (2) Co最外层价电子排布为：27Co：3d74s2 Co3+的最外层价电子排布为：27Co3+：3d64s0 [ ][ ][ ][ ][ ] [ ] [ ][ ][ ] 3d6 4S0 4P0 [ ][ ][ ] [ ][ ][ ][ ][ ][ ] d2SP3杂化、成键，形成［Co(CN)6］3- 因为：形成［Co(CN)6］3-时用的是Co3+内层d轨道，即(n-1)层d轨道与nS、nP空轨道以d2SP3杂化、成键，而且中心离子Co3+形成配合离子前有4个单电子，形成配合离子后没有单电子，中心离子Co3+形成配合离子前、后内层电子发生了重新排布，所以：该［Co(CN)6］3-配合离子是内轨型，d2SP3杂化，几何构型为正八面体。 因为：以d2SP3杂化、成键形成［Co(CN)6］3-后，没有单电子，所以：［Co(CN)6］3-的磁矩为：，因为具有单电子分子是顺磁性分子，无单电子分子是抗磁性分子，所以形成［Co(CN)6］3-后，没有单电子，［Co(CN)6］3-是抗磁性分子。 7.有两个化合物A和B具有同一化学式：Co(NH3)3(H2O)2ClBr2.在一干燥器中，1molA很快失去1molH2O，但在同样条件下，B不失去H2O。当AgNO3加入A中时，1molA沉淀出1molAgBr,而1molB 沉淀出2molAgBr。试写出A和B的化学式。 解：∵在干燥器中，1molA很快失去1molH2O，但在同样条件下，B不失去H2O知，说明A中的H2O 是外配位体，而B中的水是内配位体。当AgNO3加入A溶液中时，1molA沉淀出1molAgBr,而1molB 沉淀出2molAgBr，说明1molA中外配体为1mol Br-，而1mol B中外配体为2 mol Br-。因此它们
《无机及分析化学实验》复习题及参考答案 1、化学试剂分为几大类实验室中最普遍使用的一般试剂分为几个等级如何选用化学试剂答：化学试剂的选用应以实验要求，如分析任务、分析方法的灵敏度和选择性、分析对象的含量及对分析结果正确度要求等为依据，合理选用不同等级的试剂。不同等级的试剂价格差别很大，纯度越高价格越贵，试剂选用不当，将会造成资金浪费或影响实验结果，故在满足实验要求的前提下，选择试剂的级别应就低而不就高。 此外应注意，不同厂家、不同原料和工艺生产的化学试剂在性能上有时会有显着差异，甚至同一厂家、不同批号的同一类试剂在性质上也很难完全一致，因此在较高要求的分析中，不尽要考虑试剂的等级，还应注意生产厂家、产品批号等事项，必要时应作专项检验和对照实验。 2、在容量分析实验中使用的玻璃仪器中，哪些玻璃仪器在用蒸馏水淋洗后，还要用待装溶液淋洗简述玻璃仪器的一般洗涤过程及其是否洗净的检验方法。 答：容量分析操作中常用的玻璃仪器有滴定管、移液管、吸量管、容量瓶和锥形瓶，其它可能使用的玻璃仪器还有烧杯、量筒等，其中滴定管、移液管和吸量管在清洗干净和用蒸馏水淋洗后，还需用少量待装溶液淋洗2～3次，各次淋洗时待装溶液的用量约为10mL、5mL、5mL。 玻璃仪器的洗涤方法应根据实验的要求、污物的性质及其弄脏程度来选择，洗涤玻璃仪器的一般步骤是：⑴用自来水刷洗：用大小合适的毛刷刷洗，使附着在器壁上的灰尘和不溶性杂质脱落，再用自来水冲刷掉已脱落的灰尘、不溶性杂质和可溶性杂质。⑵用去污粉或合成洗涤剂刷洗：用大小合适的毛刷蘸取去污粉或合成洗涤剂刷洗，使附着器壁的有机物和油污脱落，再用自来水冲洗；若油垢和有机物仍洗不干净，可将合成洗涤剂或肥皂液适当加热再洗涤。⑶用洗液洗涤：先将玻璃仪器中的水尽量除去，再把洗液加入玻璃仪器内，洗液用量约为玻璃仪器总容量的1/5，倾斜仪器并慢慢转动（注意！勿将洗液流出），使仪器内壁全部被洗液润湿。数分钟后，将洗液倒回洗液瓶中（可反复使用至洗液颜色变绿色时才失效），再用自来水完全洗去残留在器壁上的洗液。 洗涤过的玻璃仪器用水淋湿后倒置，如果水即沿器壁流下，器壁上留下一层薄而均匀的水膜，没有水珠挂着，则表示玻璃仪器已被洗净。洗净后的玻璃仪器不能再用布或滤纸擦，因为布或滤纸的纤维会留在器壁上，弄脏仪器。 3、粗食盐中的可溶性杂质有哪些各用什么试剂除去这些杂质除杂试剂的加入次序是怎样的其原因是什么 答：粗食盐中含有钙、镁的硫酸盐和氯化钾等可溶性杂质。BaCl2溶液除去食盐溶液中的SO42-离子，Ca2+、Mg2+离子则用Na2CO3的NaOH溶液除去，KCl的溶解度大于NaCl，且在食盐中的含量较少，可在NaCl结晶时留在溶液中达到除去的目的。除去杂质的沉淀剂需按BaCl2溶液、Na2CO3的NaOH溶液和HCl溶液的次序依次加入。一般来说，除去天然样品中的阴离
第1章思考题与习题参考答案 一、选择题 1．等压下加热5％的下列水溶液，最先沸腾的是（） A. 蔗糖（C12H22O11）溶液 B. 葡萄糖（C6H12O6）溶液 C. 丙三醇（C 3H8O3）溶液 D. 尿素（(NH2)2 CO）溶液 解：选D。在等压下，最先沸腾就是指溶液的蒸气压最低。根据难挥发非电解质稀溶液的依数性变化规律，溶液质量摩尔浓度增大，溶液的蒸气压下降。这里，相同质量分数下，溶质的摩尔质量越小，质量摩尔浓度越大。选项D中非电解质尿素的摩尔质量最小，尿素溶液的质量摩尔浓度最大，蒸气压最低，在等压下最先沸腾。 2．0.1mol·kg－1下列水溶液中凝固点最低的是（） A. NaCl溶液 B. C12H22O11溶液 C. HAc溶液 D. H2SO4溶液 解：选D。电解质溶液的依数性虽然不能用拉乌尔定律进行统一的定量计算，但仍然可以参照难挥发非电解质稀溶液的依数性进行定性描述。即溶质的粒子数目增大，会引起溶液的蒸气压降低，沸点升高，凝固点下降和溶液的渗透压增大。此题中，在相同质量摩尔浓度下，溶液中的粒子数目估算出来是H2SO4溶液最多，所以其凝固点最低。 3．胶体溶液中，决定溶胶电性的物质是（） A. 胶团 B. 电位离子 C. 反离子 D. 胶粒 解：选D。根据胶团结构，胶核和吸附层的整体称为胶粒，胶粒中反离子数比电位离子数少，故胶粒所带电荷与电位离子符号相同。即胶粒带电，溶胶电性由胶粒决定。 4．溶胶具有聚结不稳定性，但经纯化后的Fe(OH)3溶胶可以存放数年而不聚沉，其原因是（） A. 胶体的布朗运动 B. 胶体的丁铎尔效应 C. 胶团有溶剂化膜 D. 胶粒带电和胶团有溶剂化膜 解：选D。溶胶具有动力学稳定性和聚结稳定性，而聚结稳定性是溶胶稳定的根本原因，它包含两个方面，胶粒带有相同电性的电荷，当靠近时会产生静电排斥，阻止胶粒聚结合并；而电位离子和反离子形成的溶剂化膜，也会阻隔胶粒的聚结合并。由于纯化的Fe(OH)3溶胶具有这种聚结稳定性，从而可以存放数年而不聚沉。 5．有浓度同为0.01 mol·L-1的电解质①NaNO3②Na2SO4③Na3PO4④MgCl2，它们对Fe(OH)3溶胶的聚沉能力大小顺序为（） A. ①②③④ B. ②④③① C ③②①④ D. ③②④① 解：选D。根据哈迪-叔尔采规则：起聚沉作用的主要是与胶粒带相反电荷的离子。相反电荷
无机及分析化学实验报告(上学期)
实验粗硫酸铜的提纯 一、实验目的 1．了解粗硫酸铜提纯及产品纯度检验的原理和方法。 2．学习台秤和pH试纸的使用以及加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。 二、实验原理 不溶性杂质：直接过滤除去；可溶性杂质Fe2+、Fe3+等：先全部氧化为Fe3+，后调节pH ≈4，使其水解为Fe(OH)3沉淀后过滤；其它可溶性杂质：重结晶留在母液中。 三、实验内容 5g硫酸铜20mL H2O 搅拌、 加热溶 解 2mL H2O 2 滴加 NaOH至 pH≈4 静置100mL 烧杯 Fe(O H)3↓ 倾析法过滤 滤液承接在蒸发皿（另留10d 于试管中用于检验纯度） 2~3dH2 SO4蒸发至刚 出现晶膜 冷 却 抽 滤 取出晶 体，称重
pH1~2 10d待测液6mol·L-1 NH3·H2O 深蓝色 溶液 过 滤 NH3·H2O 洗涤滤纸蓝 色 弃去蓝色溶液3mL HCl 接收 滤液 2dKS CN 比较颜 色深浅溶解 沉淀 产品外观、色泽；理论产量；实际产量； 产率；纯度检验结果。 四、思考题 产品纯度高，得率高的关键 1、水解时控制好pH值：pH过低，Fe3+水解不完全；过高会生成Cu(OH)2沉淀。 2、蒸发浓缩时控制母液的量：母液过多，硫酸铜损失多，产率低；母液过少，杂质析出，纯度低。
实验滴定分析基本操作练习（一） 一、实验目的 1、了解并掌握酸式滴定管、碱式滴定管的使用，练习正确读数。 2、练习酸碱标准溶液比较，学会控制滴定速度和判断终点。 二、实验内容 1、酸式滴定管旋塞涂油：给酸式滴定管的旋塞涂油（P18），试漏。 要求：姿势正确，旋塞与旋塞槽接触的地方呈透明状态，转动灵活，不漏水。 2、碱式滴定管配装玻璃珠：为碱式滴定管配装大小合适的玻璃珠和乳胶管。 要求：不漏水。 3、洗涤：洗涤滴定管和锥形瓶（P5）。 要求：内壁完全被去离子水均匀润湿，不挂水珠。 4、润洗：用待装溶液润洗滴定管（P19）。 要求：操作姿势正确。 5、装溶液：酸式滴定管、碱式滴定管内装入指定溶液，赶除气泡（P19），读数。 要求：无气泡，读数姿势及记录的数据有效数字正确。
有关分析化学的实验基础操作 1.称量 2.搅拌溶解 3.定容 4.容量瓶相对校正：用25 mL移液管移蒸馏水至250 mL容量瓶，移取10次，看液面是否和容量瓶的刻度一致。 5.滴定 实验1 酸碱标准溶液的配制和浓度的比较 一、目的 1．练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法。 2．练习酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。 3．熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二、原理 浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中的水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液；只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。 酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.1 mol·L-1NaOH和HCl 溶液的滴定(强碱与强酸的滴定)，其突跃范围为pH 4～10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和HOAc溶液的滴定，是强碱和弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色的指示剂(如酚酞)。
三、试剂 1. 浓盐酸 2. 固体NaOH 3. 0.1 mol·L-1醋酸 4. 0.1%(质量分数)的甲基橙指示剂 5. 酚酞指示剂(用6+4乙醇—水溶液配制) 6．甲基红指示剂(用6+4乙醇一水溶液配制) 四.步骤 1. 0.1mol·L-1HCl溶液和0.1mol·L-1NaOH溶液的配制 通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的HCl溶液所需浓盐酸(相对密度1.19，约12mol·L-1)的体积。然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入水中（分析实验中所用的水，一般均为蒸馏水或去离子水，故除特别指明者外，所说的“水”，意即蒸馏水或去离于水），并稀释成250mL，贮于玻塞细口瓶中，充分摇匀。 同样，通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的NaOH溶液所需的固体NaOH的量，在台秤上迅速称出(NaOH应置于什么器皿中称？为什么？)置于烧杯中，立即用250mL（用量筒量取蒸馏水即可）水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。 固体氢氧化钠极易吸收空气中的CO2和水分，所以称量必须迅速。市售固体氢氧化钠常因吸收CO2而混有少量Na2CO3，以致在分析结果中引入误差，因此在要求严格的情况下，配制NaOH溶液时必须设法除去CO32-离子，常用方法有二： (1)在台秤上称取一定量固体NaOH于烧杯中，用少量水溶解后倒入试剂瓶中，再用水稀释到一定体积(配成所要求浓度的标准溶液)，加人1~2mL 200g·L-1BaCl2溶液，摇匀后用橡皮塞塞紧，静置过
无机及分析化学实验: 《无机及分析化学实验》是在第三版的基础上，按照教育部非化学化工类专业化学基础课程教学指导分委员会推荐的生物类各专业化学基础课程教学内容规范要求，结合近年教学改革和教学实践的发展而进行修订的。 目录： 绪论 0.1化学实验的目的 O.2化学实验的学习方法 第一部分化学实验基础知识和基本操作 第1章化学实验规则和安全知识 1.1化学实验规则 1.2实验室安全知识 第2章化学实验基本仪器介绍 第3章化学实验基本操作 3.1仪器的洗涤和干燥 3.2基本度量仪器的使用方法 3.3加热方法 3.4试剂及其取用 3.5溶解和结晶 3.6沉淀及沉淀与溶液的分离 3.7干燥器的使用
3.8气体的获得、纯化与收集 第4章天平和光、电仪器的使用 4.1天平 4.2离子计 4.3分光光度计 4.4电导率仪 第5章实验数据处理 5.1有效数字 5.2准确度和精密度 5.3作图技术简介 5.4分析结果的报告 第二部分实验 第6章基本操作训练和简单的无机制备 实验一玻璃管操作和塞子钻孔 实验二氯化钠的提纯 实验三硫代硫酸钠的制备(常规及微型实验) 实验四硫酸亚铁铵的制备(常规及微型实验) 实验五分析天平称量练习 实验六滴定操作练习 实验七离子交换法制备纯水(常规及微型实验) 第7章化学原理与物理量测定 实验八凝固点降低法测定摩尔质量
实验九中和热的测定 实验十化学反应速率和活化能的测定 实验十一醋酸标准解离常数和解离度的测定 实验十二水溶液中的解离平衡 实验十三硫酸银溶度积和溶解热自测定 实验十四氧化还原反应 实验十五电位法测定卤化银的溶度积 实验十六配合物的生成和性质 实验十七磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成及稳定常数的测定第8章元素化学实验 实验十八碱金属和碱土金属 实验十九卤族元素 实验二十氧族元素 实验二十一氮族元素 实验二十二碳族元素和硼族元素 实验二十三铬、锰、铁、钴 实验二十四铜、银、锌、汞 实验二十五水溶液中Ag+,Cu2+,Cr2+,Ni2+,Ca2+的分离与检出 实验二十六纸色谱法分离与鉴定某些阳离子 第9章分析化学实验 实验二十七容量器皿的校准
第一章：溶液和胶体 1、溶液浓度表示c B，b B等表示及x B，w B。 2、稀溶液的依数性：与溶质的本质无关、只与溶液中单位体积的粒子 数目有关的性质。 拉乌尔定律——难挥发、非电解质、稀溶液。蒸汽压下降：△p = p o·χ ，p=p o×χA。在一定温度下，稀溶液的蒸气压等于纯溶剂的蒸气B 压乘以溶液中溶剂的摩尔分数。 溶液沸点的升高和疑固点下降——△T b = K b×b B△T f＝K f×b B 溶液的渗透压（П）——П×V = n B×R×T即П= c B×R×T，应用求分子量。 3、胶体溶液，胶团的结构：AgI溶胶：(KI过量) {（AgI）m · nI-·（n-x）K+}x-·xK+。 第二、三章：化学反应的能量和方向化学反应的速率和限度 1、概念：状态函数，热和功（注意规定符号）途径函数。 U = Q + W 热力学第一定律，标准态 。 状态函数：用于确定系统状态的物理量称为系统的状态函数。 性质：a.单值性：系统的一个状态对应一组状态函数（状态一定，状态函数一定）。b. 状态函数的变化只与系统的初始状态和终了状态有关，即与过程有关而与途径无关。
热：系统与环境间因温度差而交换的能量 功：除热以外，其他各种形式被传递的能量都称为功。 2、热化学，恒容反应热Q V= ?U- W = ?U ，恒压反应热：Q p = H2 -H1 = ?H，?盖斯定律：一化学反应不管是一步完成，还是分几步完成，该反应的热效应相同。换句话说，也就是反应热效应只与起始状态和终了状态有关，而与变化途径无关。ΔH表示一类化学反应的热效应。这类化学反应必须满足以下条件：该化学反应为封闭系统，其经过一个或一系列的变化，该变化过程中必须是非体积功为零，定容或定压。 3、?f H m的定义：在标准状态下(100kPa，298K)，由稳定单质生成1摩尔的纯物质时的反应热称为该物质的标准摩尔生成焓，?r H m= νB?f H m(B)(可以用298.15K近似计算)。 ∑ B 4、?c H m的定义：1mol标准态的某物质B完全燃烧生成标准态的产 ν物的反应热，称为该物质的标准摩尔燃烧焓。?r H m= -∑ B ?c H m(B)(可以用298.15K近似计算)。 B CO2（g）的标准摩尔生成焓等于C（石墨）的标准摩尔燃烧 焓。 5、熵（S）——混乱度的量度，热力学第三定律:纯净物质的完美晶体熵值为0即S*( 0 K ) = 0 ，标准摩尔熵S m (B,T )， νB S m(B) (可以用298.15K近似计算) ?r S m =∑ B 注意：参考状态单质S m (B,T )不为零，而?f H m，?f G m及（H+,aq）的人为规定值为零
无机及分析化学实验指导书 公共化学教学部编 重庆邮电学院生物信息学院 2002年7月16日
前言 化学是一门以实验为基础的学科，许多化学理论和规律是对大量实验资料进行分析、概括、综合、总结而成的。实验又为理论的完善和发展提供了依据。无机及分析化学实验是学习化学课程的学生必修的一门基础实验课。通过实验学习无机及分析化学的基本理论与常见元素及其化合物的重要性质和反应规律，训练基本实验操作和技能．培养化学工作者良好的素质。 一、无机及分析化学实验的目的 1．使学生通过实验获得感性知识，巩固和加深对无机及分析化学基本理论、基础知识的理解，进一步掌握常见元素及其化合物的重要性质和反应规律，了解无机化合物的一般提纯和制备方法。 2．对学生进行严格的化学实验基本操作和基本技能的训练，学会使用一些常用仪器。3．培养学生独立进行实验、组织与设计实验的能力。例如，细致观察与记录实验现象，正确测定与处理实验数据的能力，正确阐述实验结果的能力等。 4．培养学生严谨的科学态度和良好的实验作风。无机及分析化学实验课还为学生学习后续课程、参与实际工作和进行科学研究打下良好的基础。 二、做好无机及分析化学实验的要求 (—)实验前要认真预习，明确实验目的和要求，了解实验原理、步骤、方法以及安全注意事项。要写出预习报告，有计划地进行实验。 (二)实验时，操作要规范化，细致观察、积极思考、如实记录。提倡同学进行对照实验或自行设计实验研究实验现象和探讨问题。培养发现问题和解决向题的能力。 (三)严守纪律和安全守则。损坏的仪器按规定赔偿。 (四)实验过程中，仪器要摆放规整、实验台面整洁卫生。按规定量取所用药品，注意节
一、选择题 1．对反应 2SO 2(g)+O 2NO(g) 3(g) 下列几种速率表达式之间关系正确的是 ( )。 A. dt dc dt c )O () SO (d 22= B. t c t c d 2)SO (d d )SO (d 32= C. t c t c d )O (d d 2)SO (d 23= D. 32d (SO ) d (O )2d d c c t t =- 解：选D 。依据化学反应的瞬时速率的表达通式，对于一般化学反应，速率表达可写出通式如下： 2．由实验测定，反应 H 2(g)+Cl 2(g)===2HCl(g) 的速率方程为v ＝kc (H 2)c 1/2(Cl 2) ，在其他条件不变的情况下，将每一反应物浓度加倍，此时反应速率为( )。 A. 2v B. 4v C. 2.8v D. 2.5v 解：选C 。依据化学反应的速率方程υ＝kc (H 2)c 1/2(Cl 2)，H 2和Cl 2浓度增大都增大一倍 时，速率应该增大22倍，即相当于2.8Υa。 3．测得某反应正反应的活化能E a.正=70 kJ·mol -1，逆反应的活化能E a.逆=20 kJ·mol -1，此反应的反应热为( ) A. 50 kJ·mol -1 B. -50 kJ·mol -1 C. 90 kJ·mol -1 D. -45 kJ·mol -1 解：选A 。依据过渡态理论，反应热可以这样计算：Q = E a,正－ E a,逆 。 4．在298K 时，反应 2H 2O 2===2H 2O+O 2，未加催化剂前活化能E a =71 kJ·mol -1，加入Fe 3+ 作催化剂后，活化能降到42 kJ·mol -1，加入催化剂后反应速率为原来的（ ）。 A. 29倍 B. 1×103倍 C. 1.2×105倍 D.5×102倍 解：选C 。依据阿仑尼乌斯指数式k = A ·e RT E a -，可得 5298 314.8290001 2 102.1e e 2 1 ?===?-RT E E a a k k 5．某反应的速率常数为2.15 L 2·mol -2·min -1，该反应为( )。 A. 零级反应 B. 一级反应 C. 二级反应 D. 三级反应 解：选D 。对于一个基元反应，aA + bB = cC + dD ，有反应速率为(A)(B)a b v kc c =则其速率常数k 的单位的通式可写成：(mol · L -1)1-a-b ·s -1，反推可以得到为三级反
一．选择题（50分） 1.下列离子中只能作碱的是 C 。 A．H2O B．HCO3-C．S2-D．[Fe(H2O)6]3+ 2.下列物质既可作酸，又可作碱的是 A 。 A．H2O B．AC-C．H2CO3D．[Al(H2O)6]3+ 3.下列溶液中，pH值最小的是 B 。 A．0.010 mol/L HCl B．0.010 mol/L H2SO4C．0.010 mol/L HAC D．0.010 mol/L H2C2O4 4.0.25 mol/L HF溶液中，C(H+)为 D 。 A B0.010 mol/L C．0.25a K mol/L D mol/L 5.将pH＝5.00的强酸与pH＝13.00的强碱溶液等体积混合，则混合液的pH值为 C 。A．9.00 B．8.00 C．12.70 D．5.00 6.下列溶液中，pH值约等于 7.0的是 C 。 A．HCOONa B．NaAC C．NH4AC D．(NH4)2SO4 7.将 1.0 mol/L NH3·H2O与0.10 mol/L NH4Cl 水溶液按 D 体积比混合 [V(NH3·H2O):V(NH4Cl)]，能配得缓冲能力最强的缓冲溶液。 A．1：1 B．2:1 C．10:1 D．1:10 8.要配制pH为9.00的缓冲溶液，需在500 ml 0.1 mol/L的NH3·H2O中加入NH4Cl B 克 （K bNH3=1.8×10-5）。 A．47.60 B．4.76 C．1.50 D．15.0 9.某溶液中含有AgNO3、Sr(NO3)2、Pb(NO3)2和Ba(NO3)2四种物质，浓度均为0.010 mol/L， 问向该溶液中逐渐滴加入K2CrO4溶液时，沉淀的先后顺序是 D 。 已知K sp(Ag2CrO4)＝1.1×10-12，K sp(PbCrO4)＝1.8×10-14， K sp(SrCrO4)＝2.2×10-5，K sp(BaCrO4)＝1.2×10-10。 A．Ag2CrO4，PbCrO4，SrCrO4，BaCrO4；B．PbCrO4，Ag2CrO4，SrCrO4，BaCrO4；C．SrCrO4，PbCrO4，Ag2CrO4，BaCrO4；D．PbCrO4，Ag2CrO4，BaCrO4，SrCrO4。 10.已知K sp(AB)＝4.0×10-10，K sp(A2B)＝3.2×10-11，则两物质在水中溶解度的关系为 B 。A．S(AB) > S(A2B) B．S(AB)< S(A2B) C．S(AB)= S(A2B) D．无法确定 11.已知K sp(Ag2CrO4)＝1.1×10-12，若AgNO3溶液浓度为2.0×10-4mol/L，K2CrO4溶液浓度 为5.0×10-5 mol/L，则两者等体积混合后，溶液 B 。
第三阶段在线作业 单项选择题 第1题下列分子中，S采取SP2杂化的是 A、SOCl2 B、H2S C、SO2 D、SO2Cl2 第2题分子结构和中心原子杂化类型都与O3相同 的是 A、SO3 B、SO2 C、CO2 D、ClO2 第3题下列分子或离子中，属于平面三角形的 是 A、SO3 B、O3 C、ICl3 D、H3O+ 第4题下列离子的溶液中与Na2S溶液反应，生成黄色沉淀的一组是 A、Fe3+，Bi3+
B、Cd2+，Fe3+ C、Pb2+，As3+ D、Sn4+，Cd2+ 第5题既能溶于Na2S又能溶于Na2S2的硫化物是 A、ZnS B、CuS C、Sb2S3 D、HgS 第6题不溶于Na2S2的硫化物是 A、ZnS B、As2S3 C、Sb2S3 D、SnS 第7题下列物质中酸性最强的是 A、H2S B、H2SO3 C、H2SO4 D、H2S2O7 第8题下列分子中，酸性最弱的是
A、H2SO4 B、H2SO3 C、H2S D、H2Se 第9题为使已变暗的古油画恢复原来的白色，使用的方法为 A、用SO2气体漂白 B、用稀H2O2溶液擦洗 C、用氯水擦洗 D、用O2漂白 第10题干燥H2S气体，可选用的干燥剂是 A、浓H2SO4 B、KOH C、P2O5 D、CuSO4 第11题少量H2O2与H2S反应的主要产物是 A、H2SO4 B、H2SO3 C、H2S2O3 D、S 第12题下列物质中，只有还原性的是
A、Na2S2O3 B、Na2S C、Na2SO3 D、Na2S2 第13题既有氧化性，又有还原性，但以氧化性为主的二元弱酸是 A、H2O2 B、H2S C、H2SO3 D、H2S2O3 第14题下列物质中，能发生反应的一组是 A、Ag和HCl B、BaSO4和HCl C、AlCl3和H2S D、Na2SO3和I2 第15题下列物质中，既能和H2S反应，又能和稀硝酸反应的是 A、FeSO4 B、SO2 C、KI D、SO3
《无机及分析化学实验》教学大纲 【课程编号】 【学时学分】120 学时；【开课模式】必修 【实验学时】36 学时【上机学时】 【课程类型】专业课【考核方式】考试 【先修课程】【开课单位】石油化工学院 【授课对象】石油化工生产技术、精细化学品生产技术、有机化学品分析、煤化工 一、教学目的与任务 无机化学和分析化学是一门实验科学为主的基础课程。实验是无机化学不可缺少的一个重要组成部分，是培养学生独立操作、观察记录、分析归纳、撰写报告等多方面能力的重要环节。 学生通过无机及分析实验课的学习，不仅加深对分析化学基础理论的理解，而且学习和掌握分析化学实验的基本知识、基本操作和基本技能，树立严格的“量”的概念。培养学生实事求是的科学态度和严谨的科学作风、良好的实验室工作习惯，使其初步具备作为高级工程技术应用型人才的要求。 掌握常量组分定量分析的基础知识和基本操作。 1、掌握常用仪器分析的基本知识和基本操作技术。 2、掌握实验数据的误差分析和统计处理方法。 实验是化学与材料科学学院各专业本科生的一门必修的、独立的基础实验课。课程的安排服从“一体化、渐定式、多层次、开放式”的教学体系和模式。着力于培养学生具有宽广的基础知识和熟练的基本技能、能够适应未来社会发展需要的专业人才。教学内容着眼于为学生今后的发展奠定基础。学生在学习无机化学专业理论知识的同时，通过实验研究活动，学习和掌握无机化学专业的基本实验技术，研究元素的单质及其化合物的重要性质，熟悉重要无机化合物的制备方法；加深理解和掌握无机化学基本理论和基础知识；比较牢固地掌握化学实验
的基本知识和操作技能；培养学生严谨的科学态度；培养学生准确观察化学反应 现象，处理实验数据的能力，达到训练学生基本理论知识的综合应用能力。 课程的任务包括： （一）实验室一般知识介绍 1．在全部教学过程中，应始终坚持对学生进行实验室安全和爱护公物的教育。 2．简介有效数字和误差理论。 3．介绍正确书写实验记录和实验报告的方法。 （二）基本操作和仪器使用 1．初步训练的内容包括：掌握重结晶，离心分离，滴定操作和常用溶液的配制方法；掌握半自动电光天平、pH计、电导仪、温度计、比重计、气压计、干燥箱、直流电源和分光光度计的使用方法；掌握选择干燥剂和冷冻剂的原则。 2．掌握无机化学实验常用仪器的洗涤和干燥方法；掌握玻璃的切割和弯曲，塞子打孔，仪器的安装和拆御方法；掌握固体和液体试剂的取用，直接加热和水浴加热的技能；掌握气体发生器的组装，气体的净化、干燥和收集方法；掌握台秤、洒精灯、洒精喷灯、量筒、容量瓶和移液管的使用方法。 （三）介绍实验基础知识和基本技能 使学生系统地掌握常用仪器的名称、规格和性能，化学试剂，温度的测量和温度计的校准以及无机物分离和提纯的基础知识和基本技能。 （四）实验和专题讲授的内容 二、实验内容与时间安排表 （一）实验室基本安全知识及基本操作 1、熟知实验室的基本安全知识 2、掌握滴定分析仪器的基本使用及操作。 （二）分析天平的使用 实验目的 1、了解分析天平的构造及性能 2、掌握分析天平正确的使用方法。 主要仪器设备：TG-328G型半机械加码电光天平，台秤，称量瓶，锥形瓶实验内容：NaCl的称量 （三）醋酸电离常数的测定 实验目的： 1、掌握用酸度计测定醋酸电离常数的原理和方法。
练 习 题 1. 如何测定Pb 2+、Al 3+和Mg 2+ 混合溶液中的Pb 2+含量？ 2. EDTA 滴定含少量Fe 3+的 Ca 2+, Mg 2+试液时，用三乙醇胺KCN 都可以掩蔽Fe 3+，抗坏血酸则不能掩蔽；在滴定有少量Fe 3+存在的Bi 3+时，恰恰相反。说明理由 3. 若配制EDTA 溶液所用水中含有Ca 2+则下列情况对测定结果有何影响？ (1) 以CaCO 3为基准物标定EDTA 溶液，用所得EDTA 标准溶液滴定试液中的Zn 2+ ， 以二甲酚橙为指示剂； (2) 以金属锌为基准物，二甲酚橙为指示剂标定EDTA 溶液。用所得EDTA 标准溶液滴定试液中Ca 2+的含量； (3) 以金属锌为基准物质，铬黑T 为指示剂标定EDTA 溶液。用所得EDTA 标准溶液滴定试液中Ca 2+的含量。 解： （1） 因为标定时EDTA 溶液中的钙参加了配位反应，而用二甲酚橙滴定Zn 2+时，在pH=5左右，EDTA 溶液中的钙不与EDTA 反应，因此滴定Zn 2+时，EDTA 消耗体积减少。结果偏低。 （2）因为标定时在pH=5左右，钙未参加配合，而测定Ca 2+时，EDTA 不仅要和被测的Ca 2+配合，还要和原存在于EDTA 溶液中的Ca 2+配合，所以消耗的EDTA 体积增大。结果偏大。 （3）因为铬黑T 作指示剂，Zn 2+，Ca 2+都与EDTA 完全反应，所以原来与Ca 2+配合的EDTA 不会游历出来再和Zn 2+配合，所以没有影响。
4、试设计简要方案分别测定混合溶液中Fe 3+, Al 3+, Ca 2+和 Mg 2+的浓 度。 (各离子浓度基本相等) 5、简述金属指示剂的作用原理，为什么金属指示剂要在适宜的pH 下使用？什么是金属指示剂的封闭和僵化现象？ 6. 称取含Fe 2O 3和Al 2O 3的试样0.2086g 。溶解后，在pH=2.0时，以磺基水杨酸为指示剂，加热至50℃左右，以0.02036 mol ·L -1的EDTA 标准溶液滴定至 红色消失，消耗EDTA 标准溶液15.20mL 。然后再加入上述EDTA 标准溶液25.00mL ，加热煮沸，调节pH=4.5，以PAN 为指示剂，趁热用0.02012 mol ·L -1的Cu 2+标准溶液返滴定，用去Cu 2+的标准溶液8.16mL 。计算试样中Fe 2O 3和Al 2O 3的百分含量。 解：pH=2.0时，EDTA 只滴定Fe 3+，设消耗TDTA 的体积为V 1，每个Fe 2O 3中有2个Fe ，则： ω（Fe 2O 3）= 3101.96 (0.0203625.000.020128.16)102m -?-???试样 ×100％ =31159.690.0203615.201020.2086-??? ×100％=11.84％ 在pH=4.5时，EDTA 是滴定Al 3+，因为Al 3+与TDTA 反应慢，需返滴定。每个Al 2O 3中有2个Al ，则： ω（Al 2O 3）= 3231[()()()]10()2c EDTA V EDTA c Cu M Al O m --??试样 ×100％ = 3101.96 (0.0203625.000.020128.16)102m -?-???试样 ×100％=8.43％
苏州大学 无机及分析化学 课程试卷 （A ）卷 共4页 考试形式 闭 卷 2008年12月 院系 年级 专业 学号 姓名 成绩 一、选择题（每题只有一个正确答案，请将正确答案填入相应题号下的空格中，每题2分，共44分） 1. 含50克硫酸的500mL 硫酸溶液的物质的量浓度是：（已知硫酸的Mr=98） A. 1.02 B.0.1 C.0.98 D.0.35 2. 5.8%NaCl 溶液产生的渗透压接近于：（已知NaCl 的Mr=58.5） A.5.8%蔗糖溶液 B.5.8%葡萄糖溶液 C.2.0mol·L -1的蔗糖溶液 D.1.0mol·L -1的葡萄糖溶液 3.已知NH 3?H 2O 的解离常数为1.8×10-5 ,0.1mol·L -1 NH 3?H 2O 溶液中OH -的浓度是多少mol·L -1 . A.1.80×10-6 B.1.34×10-3 C.4.20×10-3 D.5.00×10-2 4. 下列各组分子或离子中,不属于共轭酸碱关系的是: A.HCl-Cl - B.H 2CO 3-CO 32- C.H 2CO 3-HCO 3- D.NH 4+-NH 3 - 5.一元弱酸HA 的浓度为c 1时,离解度为α1,若将其浓度稀释至c 1/4时,HA 的离解度为: A .1/2α1 B .2α1 C .1/4α1 D .4α1 6.缓冲溶液的一个例子是： A.HC 2H 3O 2 +NaC 2H 3O 2 B.HCl+HC 2H 3O 2 C.NaOH+NH 4OH D.HCl+NaCl 7.如果乙酸的离解常数是1.75×10-5,则以什么比例混合等浓度的乙酸和乙酸钠可得到 pH=6.2的缓冲溶 液? A. .6.3/175 B.6.3/1.75 C.6.3/35 D.63/1.75 8. 某一体系从A 态变化到B 态，可经过途径1或2，则其ΔG 值： A.由途径1决定 B.由途径2决定 C.与途径1和途径2无关 D.由途径1和途径2的差值决定 9. 下列情况中，任何温度化学反应都不能自发进行的是： A.0,0r m r m H S ? B.0,0r m r m H S ?>?< C. 0,0r m r m H S ??> 10. 某反应的速度常数k=4.62×10-2 分-1 ，又知初始浓度为0.1mol·L -1 ,则该反应的半衰期为： A.1/6.93×10-2×(0.1)2分 B.15分 C.30分 D.1/4.62×10-2×0.1分 11. 二级反应中呈线性关系的是 A. lgc~t B. 1/c~t C. c~t D. c 2~t 12. CaF 2 的溶解度为2×10-4mol·L -1,它的溶度积是:
实验粗硫酸铜的提纯 一、实验目的 1．了解粗硫酸铜提纯及产品纯度检验的原理和方法。 2．学习台秤和pH试纸的使用以及加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。 二、实验原理 不溶性杂质：直接过滤除去；可溶性杂质Fe2+、 Fe3+等：先全部氧化为Fe3+，后调节pH ≈4，使其水解为Fe(OH)3沉淀后过滤；其它可溶性杂质：重结晶留在母液中。 三、实验内容 5g硫酸铜 20mLH2O 搅拌、加热溶解 2mLH2O2 滴加NaOH至pH≈4 静置100mL烧杯Fe(OH)3 倾析法过滤滤液承接在蒸发皿（另留10d于试管中用于检验纯度） 2~3dH2SO4 蒸发至刚出现晶膜冷却抽滤取出晶体，称重pH1~2 10d待测液6mol·L-1NH3·H2O 深蓝色溶液过滤 NH3·H2O 洗涤滤纸蓝色 弃去蓝色溶液3mLHCl 接收滤液 2dKSCN 比较颜色深浅 产品外观、色泽；理论产量；实际产量；产率；纯度检验结果。 四、思考题 产品纯度高，得率高的关键 1、水解时控制好pH值：pH过低，Fe3+水解不完全；过高会生成Cu(OH)2沉淀。 2、蒸发浓缩时控制母液的量：母液过多，硫酸铜损失多，产率低；母液过少，杂质析出，纯度低。
一、实验目的 1、了解并掌握酸式滴定管、碱式滴定管的使用，练习正确读数。 2、练习酸碱标准溶液比较，学会控制滴定速度和判断终点。 二、实验内容 1、酸式滴定管旋塞涂油：给酸式滴定管的旋塞涂油（P18），试漏。 要求：姿势正确，旋塞与旋塞槽接触的地方呈透明状态，转动灵活，不漏水。 2、碱式滴定管配装玻璃珠：为碱式滴定管配装大小合适的玻璃珠和乳胶管。 要求：不漏水。 3、洗涤：洗涤滴定管和锥形瓶（P5）。 要求：内壁完全被去离子水均匀润湿，不挂水珠。 4、润洗：用待装溶液润洗滴定管（P19）。 要求：操作姿势正确。 5、装溶液：酸式滴定管、碱式滴定管内装入指定溶液，赶除气泡（P19），读数。 要求：无气泡，读数姿势及记录的数据有效数字正确。 6：熟练使用滴定管：学会熟练地从酸式滴定管和碱式滴定管内滴出溶液（P20）。 要求：操作姿势正确，能熟练地连续滴定、一滴、半滴（悬而未落）。 7：练习正确的滴定操作并学会确定滴定终点：从酸式滴定管放出约5mL盐酸溶液在锥形瓶中，加入30mL左右去离子水，加入2d酚酞，然后用NaOH溶液滴定至微红，平行滴定三次。要求：滴定操作姿势规范（P20），临近终点时半滴半滴加入，终点颜色微红。
华中科技大学2017年攻读硕士学位研究生入学考试试题 重要知识点汇编 （无机化学及分析化学） 绪论 一、化学的地位及作用 自然科学在纵向方面分为三个层次：工程技术、技术科学、基础科学。 化学是一门基础学科，它是在分子、原子或离子等层次上研究物质的组成、结构和性质以及可能发生的变化和变化中的能量转换。 化学理论已渗透到许多技术学科当中，如采矿和冶金工业的需要，推动了无机和分析化学的发展；纺织、印染、煤、石油的综合利用又使有机化学向前迈进了一大步。 二、四大化学 化学在发展过程中逐步形成了许多分支学科，如"四大化学"这些都属于纯粹的化学。 无机化学：以所有元素及其化合物（除C、H化合物及其衍生物）为研究对象； 有机化学：以C、H化合物及其衍生物为研究对象； 分析化学：研究物质的化学组成和鉴定方法及其原理； 物理化学：以应用物理测量方法和数学处理方法来研究物质及其反应，以寻求化学性质和物理性质间本质联系的普遍规律。 另外，随着化学在不同领域中的应用，又产生了许多应用化学：如工业化学、高分子化学、放射化学、环境化学、生物化学、半导体化学等等。 三、本课程的目的及主要内容 1、目的：化工类专业一门重要的基础课，是后续化学课程的基础。 2、主要内容：主要是研究无机物的组成、结构、性质、制备、应用以及其变化的基本原理。 本教程分为两部分：化学理论与元素及其化合物 其中化学理论又分为：四大平衡（化学平衡、酸碱平衡、沉淀溶解平衡、氧化还原平衡）及结构理论。 3、学习方法： （1）理论课 大学的学习模式：每节课的讲授内容多，讲授内容重复性小，作业量少，无课堂练习，强调自学能力的提高。针对大学学习特点，提出如下要求： ①课堂认真听讲，跟上教师讲授思路，有弄不懂的问题暂且放下，待以后解决，不然，由于讲授速度快，容易积累更多的疑难问题。 ②作好课堂笔记，留下一定的空白处，做标记，提出问题，写出结论。 （2）实验课 化学是以实验为基础的学科，实验对于理论的理解十分重要。 目的:掌握基础实验技能,通过实验深化理论问题的理解和记忆,提高分析问题和解决问题的能力。 要求:预习报告,实验记录,实验报告。
. 2014 —2014 学年第二学期 14 级材料科学与工程专业 《无机及分析化学实验》期末试卷（A）注意事项：考卷共3页，考试时间120分钟 一、单项选择( 在四个答案中，选一个正确的答案将其序号填在括号内，每小题 2 分，共30 分) 1、王水的成分是下列哪一种混合而成？（体积比）（ D ）。 （A）HNO3+H2SO4(1:3)(B)H2SO4+HCl(3:1) (C)HNO3+HCl(3:1)(D)HCl+HNO3(3:1) 2、欲配制2mol·L-1NaOH溶液50mL，下述方法中正确的是（ B ）。 A. 用洁净干燥的小烧杯称取8gNaOH固体，加入50mL水溶解即可 B. 用洁净干燥的小烧杯称取8gNaOH固体，加适量水溶解，冷后在50mL量筒或 带刻度的烧杯中定容即可 C. 用滤纸片称8gNaOH固体，放入小烧杯中，加适量水溶解，在50mL量筒中定 容 D. 用表面皿称取8gNaOH固体，放入小烧杯中，加适量水溶解，冷后转移到50mL 容量瓶中定容 3、下列数据是四位有效数字的有（ C ）。 A. 0.102600 B. 0.0102 C. 0.05403 D. 0.054030 4、在使用pH试纸时，应将试纸（A ），然后进行测定pH值。 A. 放在表面皿上 B. 拿在手上 C. 投入被测溶液中 D. 放在蒸发皿中 5、在配制0.2005mol·L-1CuSO4溶液时，所用的容量瓶最后应该用（C ）润洗三 次。 A. 铬酸洗液 B. 0.2005mol·L-1CuSO4溶液 C. 蒸馏水 D. 热水 6、在Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+的混合溶液中，用EDTA法测定Ca2+、Mg2+，要消除 Fe3+、Al3+的干扰，最有效可靠的方法是（ C ）。 A. 沉淀掩蔽法 B. 离子交换法 C. 配位掩蔽法 D. 溶剂萃取法 7、下述操作中正确的是（ C ）。 A. 比色皿外壁有水珠 B. 手捏比色皿的磨光面 C. 手捏比色皿的毛面 D. 用报纸去擦比色皿外壁的水 8、浓硫酸灼伤皮肤时，正确的处理方法是（ B ）。 A、用大量水冲洗后，用1%硼酸溶液冲洗 B、先用干抹布吸去浓硫酸，再用水冲洗 C、先用大量水冲洗后，再用稀NaHCO3溶液冲洗 D、涂上红花油，然后擦烫伤膏 9、欲使滤纸紧贴于布氏漏斗内，滤纸的大小应服从下列哪种原则？（ C ）。 A、大于漏斗内径 B、与漏斗内径相同 C、略小于漏斗内径 D、随便只要压紧漏斗即可 10、从滴瓶中取少量试剂加入试管的正确操作是（ B ）。 A、将试管倾斜，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂； B、将试管倾斜，滴管口距试管口约半厘米处缓慢滴入试剂； C、将试管垂直，滴管口伸入试管内半厘米再缓慢滴入试剂； D、将试管垂直，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂。 11、实验室配制洗液，最好的方法是（ A ）。 A、向过饱和K2Cr2O7溶液中加入浓硫酸； B、将K2Cr2O7溶于热的浓硫酸； C、将K2Cr2O7溶于1:1硫酸； D、将K2Cr2O7与浓硫酸共热。