2009年本科毕业论文（设计）注意事项
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邯郸学院本科毕业论文
题 目 1,10-邻菲啰啉金属配位聚合物的合成与表征
学 生 一二三 指导教师 四五六 讲师 年 级 2005级本科 专 业 化 学 系 部 化学系
邯郸学院化学系 2009年5月
化学式中数字用Times New Roman 格式，包括“,”
数字全用Times New Roman 格式，
本科与专接本科要写全。
毕业论文，没有“设计”两字。
郑重声明
本人的毕业论文是在指导教师老师的指导下独立撰写完成的。如有剽窃、抄袭、造假等违反学术道德、学术规范和侵权的行为，本人愿意承担由此产生的各种后果，直至法律责任，并愿意通过网络接受公众的监督。特此郑重声明。
毕业论文作者（签名）：
2009年月日签名必须手写。时间必须手写。
摘 要 金属有机配位聚合物具有性质独特、结构变化多样等特点，使
得其在磁、光、电、吸附和催化等多方面具有潜在的应用而受到广泛的研究。1,10-邻菲啰啉与过渡金属离子具有强的配位作用，常常被作为第二配体引入到金属配合物中，这样既可以改善配合物的稳定性，同时又能得到
结构和性能新颖的新型材料。通过配位键、氢键和π-π作用等分子间作用力，由金属离子和有机配体构筑高级有序结构的金属-有机配位聚合物是当前配位化学研究的主要领域之一。在实验过程中，以1,10-邻菲啰啉为主要配体，通过选择不同的金属中心离子、辅助配体以及溶剂，并且适当改变中心离子和配体的计量比，用直接混合法进行反应，一步一步优化实验条件，得出有利于晶体生成的条件，提高了实验的效率。对生成的晶体用红外光谱分析、热重分析、紫外光谱分析等方法进行表征，从而确定其结构和性能。
关键词 1,10-邻菲啰啉 金属配体 聚合物 合成 表征
此摘要选自河北大学化学毕业论文，以供参考：
本文简述了三聚氯氰目前的用途和发展状况，在查阅了国内外文献的基础上设计了以三聚氯氰和对羟基苯甲酸为主要原料，利用Williamson 醚合成法，在碱性环境下用液相反应来合成了6-羟基-2,4-二(4'-羧基苯氧基)均三嗪的路线，并对混合物的分离方法做了探索。将三聚氯氰加入对氨羟苯甲酸钠的水溶液中，室温搅拌下48小时，然后酸化过滤得粗产物，经柱色谱分离后得主产物为6-羟基-2,4-二(4'-羧基苯氧基)均三嗪，收率大于25.5%。并用红外光谱，核磁共振等手段对产物进行了表征。
摘要正文楷体四号标点用中文。
摘要两字中间空一全角状态空格，缩进两个字符。摘要两字后空三个英文状态下空格
化学名称字及标点
New Roma
摘要正文是对全文的最精炼状的概述，要避免长篇累读式的理述。
摘要内容包括：用什么方法合成么，产率怎么样，有何优点等。为了写出三百字的摘要，要求毕文内容要充实，要有充足的实据。
化学名称中括号同样全用Times New Roman 格式。
化学名称中短线用键盘中“-”。
化学名称中符号同样
全用Times New Roman 格式。
Synthesis and Characterization of 1,10 - phenanthroline metal ligand coordination
polymer
Yi Er-san Directed by Lecture Si Wu-liu
Abstract Metal-organic coordination polymers with the unique nature of the characteristics of a variety of structural changes. The applications are potentially subject to extensive research in its magnetic, light, electricity, and so on .The strong role of coordination of 1,10-phenanthroline and the transition metal ions are often introduced as a second ligand to the metal complexes, so that it can improve the stability of complexes. Materials of new structure and properties may be innovative available. Through the coordination bond, hydrogen bond and the role of π-π intermolecular forces, the using of metal ions and organic ligands in an orderly manner to build a high-level structure of the metal - organic coordination polymers is one of the main areas of studying for coordination chemistry. In the experimental process, by selecting the center of various kinds of metal ions and solvent-assisted conditions, and appropriate to change the center of the ligand ions and solvent stoichiometric synthesis reaction, step by step in order to optimize the experimental conditions, drawn in favor of the conditions generated crystals to improve the efficiency of the experiment. The crystal was characterized by infrared spectroscopy, thermogravimetric analysis, ultraviolet absorption spectroscopy to determine its structure and the nature.
Key words 1,10 – phenanthroline metal ligand polymer synthesis characterization
Synthesis of 2,4-Bis(4-carboxyl phenoxyl)-6-hydroxyltriazine
The development and current uses of cyanuric chloride are briefly described in this thesis. The synthesis of 2,4-bis(4-carboxyl phenoxyl)-6-hydroxyltriazine is investigated and a new synthetic route is designed on the basis of many domestic and international documents. The product is synthesized from cyanuric chloride and p -hydroxybenzoic acid in basic solution, by Williamson etherification, and the separation of the reaction mixture is investigated. The cyanuric chloride is added to a basic aqueous solution of p -hydroxybenzoic acid, which is subsequently stirred for 48 hours, then acidify to give crude products. 2,4-Bis(4-carboxyl phenoxyl)-6- hydroxyltriazine is separated by column chromatography, yield 25.5%. The product is characterized by infrared spectroscopy, nuclear magnetic resonance, and other means.
Key words ：Williamson etherification, cyanuric chloride, p -hydroxybenzoic acid
名字中间插入线，防止出现：楠-Liu Yanan 。无法段字。
英文写，句。
Abstract 后空三格
目录
摘要 ...................................................................................................................................... I V 英文摘要..............................................................................................................................IVIV 1前言 .. (8)
1.1 配位聚合物的发展与应用现状 (8)
1.2 1,10-邻菲啰啉金属配体配位聚合物的合成与表征方法 (8)
1.2.1 1,10-邻菲啰啉金属配体配位聚合物的合成方法 (8)
(3) 直接混合法 (9)
1.2.2 1,10-邻菲啰啉金属配体配位聚合物的表征方法[15] (9)
1.3 1,10-邻菲啰啉金属配体配位聚合物的用途 (9)
1.4 直接混合法合成流程 (9)
1.5 设计思路 (10)
2实验方法 (10)
2.1 化学试剂 (10)
2.2 实验装置 (11)
2.3 实验过程 (11)
2.3.1 氯化镍系列 (12)
2.3.2 甘氨酸系列 (12)
2.3.3 硝酸镉系列 (13)
2.3.4 柠檬酸系列 (14)
2.3.5 硝酸钴系列 (14)
2.3.6 硝酸铜系列 (15)
3产物的表征和分析 (16)
3.1 分析仪器 (16)
3.2 表征和分析结果 (16)
3.2.1 硝酸镉系列：硝酸镉、邻菲啰啉、天冬酸 (16)
3.2.2 硝酸铜系列：硝酸铜、邻菲啰啉、苦杏仁酸 (17)
3.2.3 硝酸钴系列：硝酸钴、苦杏仁酸、邻菲啰啉 (19)
3.2.4 柠檬酸系列：硝酸铅、柠檬酸、邻菲啰啉 (20)
3.2.5 甘氨酸系列：硝酸镉、甘氨酸、邻菲啰啉 .................................................. 21目录用与目录作。
目录字体全小四，宋体，1.5倍行距。一级目录
不缩进，之后每一级目录缩进两个字符,最多三
级目录。勾选“显示页码”及“页码右对齐”。
一级标题及
摘要、参考
文献、致谢
加粗。但对
映的页码不
要加粗。
一级标题以
下不加粗。
4结论 (22)
参考文献 (23)
致谢 (25)
1.10-邻菲啰啉金属配体配位聚合物的合成与表征
1 前言
1.1配位聚合物的发展与应用现状
在20世纪20年代之前，配位聚合物的发展缓慢，从70年代开始，配合物的进展才突飞猛进[1]。自1989 年R.Robson将Wells 在无机网络结构中的工作拓展到配位聚合物领域，并成功地合成了具有金刚石拓扑结构的亚铜氰基配位聚合物后，配位聚合物的研究受到越来越多学者的重视[2]。进入上世纪九十年代美国、德国、日本以及我国的许多公司和大专院校对配位聚合物在分子设计、结构表征、组装方法、应用等各方面进行了广泛的研究，取得了可喜的成就。近年来，利用晶体工程方法设计、裁剪和组装具有一维、二维或三维的高度有序的框架结构的配位聚合物的研究引起人们极大的兴趣，随着生命科学、材料化学和催化科学的进展，为配合物的发展提供了广阔的空间。
配位聚合物的应用非常广泛，主要表现在以下几个方面[3-7]：
(1) 分析化学中的应用
离子的鉴定—在分析化学中，常利用配合物或配离子的特征颜色鉴别离子；离子的分离—通过生成配合物使物质溶解度改变可以分离离子；掩蔽干扰离子—分析化学中，干扰离子的消除尤为重要，简便和常用的方法是掩蔽。通常是加入被称为掩蔽剂的某种试剂，使之与干扰离子形成稳定的配合物。
(2) 工业生产中的应用
利用配合物的生成可分离、提纯贵重金属和制备高纯金属。利用配合反应而产生催化的配合催化反应由于活性高、选择性好、反应条件温和等特点，日益受到人们重视，在石油化工生产中被广泛应用。
(3) 生命科学中的应用
生命体中存在许多金属配合物，它们对生命体的各种代谢活动、能量转化和传递、电荷转移、氧的输送等都起着重要的作用。医学上，常利用配合反应治疗疾病。
随着配合物化学研究的不断发展和深入，配合物将在人类的生产和生活中起到更加重要的作用。
1.2 1,10-邻菲啰啉金属配体配位聚合物的合成与表征方法
1.2.1 1,10-邻菲啰啉金属配体配位聚合物的合成方法
配位聚合物的合成方法主要有溶液自组装法、溶剂热合成法和直接混合法等三种方法。
(1) 溶液自组装法[8-9]
自组装是指一种或多种组分的分子，相互间能自发的结合起来，形成分立或伸展的分子或超分子化合物，是一个高度有序、精确的协同过程。超分子自组装靠的是非共价键，即各种分子间的作用力。超分子自组装涉及多个分子自发缔合成单一的、高度复杂的超分子聚集体。自组装过程用于化学反应制备晶体的方法，主要有气相扩散，液层扩散和凝胶扩散三种正文内一加题目。5号字一
一级标题用小四号
黑体，不加粗，段后0.5行。二级标题用五号宋
体，加粗，段后0.5
行。
正文用五号宋
行距选用“固定
-18磅。
标题中
数字用
新罗马
格式。
文献引用
用上标，
新罗马。
除汉语句
式中括号
用全角外，
其它括号
用半角。
三级标题用五号宋
体，不加粗，段后
0.5行。
标题及化合
物名称中标
题用半角。
方法。
(2) 水热法或溶剂热法 1) 水热法[10]
水热合成法是指在一定的温度和压强下利用分散在溶剂（特定为水）中的反应物发生化学反应进行的合成。通常水热合成是在密闭体系中，以水为溶剂，在一定温度下（100-1000 ℃），在水的自生压强（1-100 MPa ）条件下，原始混合物进行反应。按照反应温度,水热合成大致可分成低温水热法、中温水热法、高压水热法。
2) 溶剂热法
溶剂热合成法是将反应物密封在高压罐中，在高于周围温度和压力的条件下进行化学反应。从根本上而言，溶剂热反应机理是液体成核模型。它不同于固态反应，固态反应机理主要牵涉到原子或离子在反应物界面的相互扩散。然而，在水的超临界区域，至今的研究数据还很少，仅有纯水和简单盐水溶液的数据[11]。水热合成法是溶剂热合成法的一种，溶剂为水[12]。
(3) 直接混合法
直接混合法是在室温条件下，按一定顺序加入反应原料，反应很快完成（例如：0.5 h ），生成大量具有热稳定性和高孔隙率的纳米级[13]（直径30-150 nm ）金属—有机配位聚合物。用这种方法合成的Zn 4O(BCD)3 [14]（其中BDC 为对苯二甲酸根）比表面积高达666 m 2/g ，有很好的热稳定性。
本实验主要采用常温下的直接混合法，所用溶剂包括水，无水甲醇，无水乙醇。 1.2.2 1,10-邻菲啰啉金属配体配位聚合物的表征方法[15]
粉末X-射线衍射(XRD)进行物相分析；紫外光谱法，X-射线光电子能谱(XPS)，傅立叶红外光谱(FT-IR)和热重-示差量热(TG-DSC)等分析测定产物组成、结构和性质。
本实验主要采用了红外光谱法、紫外光谱法和热失重分析法。 1.3 1,10-邻菲啰啉金属配体配位聚合物的用途
邻菲啰啉与过渡金属离子的强的配位作用，常常被作为第二配体引入到金属配合物中。由于配位环境的改变，三元或多元金属配合物的结构和物理化学性能亦表现出不同的性能，往往得到意想不到的结构，因此其相应的结构化学、晶体工程、电化学、光化学、磁性、催化和无机生物性能也有特别的用途[16]。
1,10-邻菲啰啉作为第二配体引入到多元配合物中，既可以改善配合物的稳定性，同时又可能得到结构和性能新颖的新型材料。1,10-邻菲啰啉作为一种广泛应用的鳌合配体，它具有非线形光学性能，激励发光量子尺寸效应，以及其它的重要的物理和化学性能[17]。
1.4 直接混合法合成流程
这里主要介绍一般的直接混合法合成实验程序： （1）选择反应前驱物，确定反应前驱物的计量比； （2）摸索前驱物加入顺序，混料搅拌； （3）确定反应时间进行反应；
化学式用新
罗马格式。
文献引用应用上标，马。
（4）过滤，封口，静态晶化
1.5 设计思路
选取1,10-邻菲啰啉作为重要的配体，其两个氮原子能够与许多过渡金属配位，形成d-π
反馈键，得到稳定的配合物[18]，在很多领域起重要的作用，如分析化学、均相催化中，以
及作为化学核酸酶和重要的电子传递剂。而且1,10-邻菲啰啉与联吡啶一样，在配位化学中
也占据了相当重要的地位，很多结构新颖的配合物都包含有1,10-邻菲啰啉结构单元[19]。1,10-邻菲啰啉各个位置的修饰衍生物的应用开发，是近年来研究的重点。
本论文的核心思路是采用直接混合法，合成一些具有层状、链状的化合物，研究它们的
特殊结构及反应机理。其次，通过直接混合法合成的实践，认识和总结室温条件下物种的反
应特性和生成规律，拓宽现有的认知范围，丰富配合物的结构类型，为配合物功能材料的研
制与开发积累经验。
本文选用1,10-邻菲啰啉为主配体，有机酸为辅助配体，不同金属为配位金属，直接混
合法合成邻菲啰啉的配合物。
2 实验方法
2.1 化学试剂
表2-1中列出了本实验所采用的试剂的生产厂家、分子式、分子量以及纯度规格。
表2-1 原料和试剂
Table 2-1 Feed and reagent
名称分子式规格生产厂家分子量
硫酸锰
氯化锰
氯化镍
氯化钴
硝酸铅
硝酸镉
硝酸铜
硝酸镍
硝酸钴
硝酸锌
硝酸铁
硝酸铬1,10-邻菲啰啉
咪唑
4,4’-联吡啶4-氨基安替比邻对硝基苯胺
1-萘胺
二苯胺
2-氨基吡啶
MnSO4·H2O
MnCl2·4H2O
NiCl2·6H2O
CoCl2·6H2O
Pb(NO3)2
Cd(NO3)2·4H2O
Cu(NO3)2·3H2O
Ni(NO3)2·6H2O
Co(NO3)2·6H2O
Zn(NO3)2·6H2O
Fe(NO3)3·9H2O
Cr(NO3)3·9H2O
C12H8N2·H2O
C12H8N2
C10H8N2·2H2O
C11H13N3O
C6H6N2O2
C10H9N
C12H11N
C5H6N2
分析纯
分析纯
分析纯
分析纯
分析纯
分析纯
分析纯
分析纯
分析纯
分析纯
分析纯
分析纯
分析纯
分析纯
分析纯
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169.01
197.91
237.69
237.93
331.21
308.47
241.60
290.81
291.03
297.48
404.00
400.15
198.22
68.08
192.22
203.24
138.13
147.19
169.23
94.12
图、表的上方
下方空一行。
柠檬酸
苯甲酸
水杨酸
苦杏仁酸DL-苏氨酸
L-蛋氨酸
L-赖氨酸DL-组氨酸
L-酪氨酸DL-天冬酸
L-胱氨酸
甘氨酸
对硝基苯甲酸DL-α氨基丙酸L-谷氨酸
氢氧化钠
无水乙醇
无水甲醇
C6H8O7H2O
C7H6O2
C7H6O3
C8H8O3
C4H9O3N
C5H11O2NS
C6H14O2N2
C6H9N3O2
C9H11NO3
C4H7O4N
C6H12N2O4S2
H2NCH2COOH
C7H5O4N
C3H7NO2
C5H7NO4
NaOH
CH3COOH
CH3OH
分析纯
分析纯
分析纯
分析纯
分析纯
分析纯
分析纯
分析纯
分析纯
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210.14
122.12
138.12
152.15
119.12
149.21
146.19
155.16
181.19
133.10
240.30
75.07
167.17
89.09
147.13
40.00
46.07
32.04
2.2 实验装置
磁力搅拌器、电子天平、量筒、烧杯、漏斗、烘箱、干燥器、量筒、锥形瓶等。
2.3 实验过程
实验初期，根据文献[20]中的已知数据，选用氯化钴，咪唑和羧酸系列进行实验，以摸索实验条件。
中心离子和配体的摩尔比为1:2
反应原料：氯化钴、咪唑、蒸馏水、柠檬酸、苯甲酸、水杨酸、苦杏仁酸、DL-苏氨酸、L-蛋氨酸、L-赖氨酸、DL-组氨酸、DL-天冬酸、L-胱氨酸、甘氨酸、对硝基苯甲酸、DL-α-氨基丙酸、L-谷氨酸、L-酪氨酸
反应过程：将含4 mmol -COOH的羧酸、4 mmol咪唑和20 ml蒸馏水混合搅拌，形成无色清液，再加入2 mmol氯化钴搅拌30 min，将反应得到的溶液过滤，得到的清液在室温下空气中静置，7天后有晶体出现。下面列表对不同的羧酸所出现的现象进行描述：
表2-2 咪唑、氯化钴与羧酸系列反应现象描述
酸反应30 min 后滤液产物
柠檬酸苯甲酸水杨酸苦杏仁酸DL-苏氨酸L-蛋氨酸粉红色溶液
粉红色溶液
粉红色溶液
粉色悬浊液
棕红色溶液
棕红色溶液
酒红色清液
酒红色清液
酒红色清液
酒红色清液
棕红色清液
棕红色清液
没出产品
粉红色片状晶体
没出产品
粉色粉末
没出产品
没出产品
比例中“：”
新罗马格式。
L-赖氨酸
DL-组氨酸
DL-天冬酸
L-胱氨酸
甘氨酸
对硝基苯甲酸DL-α氨基丙酸
L-谷氨酸
L-酪氨酸棕黑色溶液
棕黑色溶液
粉红色溶液
粉色溶液
红色溶液
粉色悬浊液
棕色溶液
粉红色溶液
粉色悬浊液
棕黑色清液
棕黑色清液
粉红色清液
粉色清液
红色清液
粉红色清液
棕色清液
粉红色清液
粉色清液
没出产品
没出产品
没出产品
没出产品
没出产品
粉红色针状晶体
没出产品
没出产品
没出产品
上述实验结束之后，主要使用邻菲啰啉作为支柱，通过选择不同的羧酸和中心离子进行实验，现分别介绍如下：
2.3.1 氯化镍系列
以邻菲啰啉为支柱，Ni2+为中心离子，选择不同的羧酸为辅助配体进行实验[21]
反应原料：1,10-邻菲啰啉、氯化镍、蒸馏水、柠檬酸、苯甲酸、水杨酸、苦杏仁酸、DL-苏氨酸、L-蛋氨酸、L-赖氨酸、DL-组氨酸、DL-天冬酸、L-胱氨酸、甘氨酸、对硝基苯甲酸、DL-α氨基丙酸、L-谷氨酸、L-酪氨酸
反应过程：取0.1 mmol邻菲啰啉，含0.1 mmol -COOH的羧酸、10 ml水混合搅拌10 min 后，缓慢加入0.1 mmol的氯化镍搅拌30 min，将反应得到的溶液过滤，得到的清液在室温下空气中静置。下面列表对不同的羧酸所出现的现象进行描述：
表2-3 氯化镍系列反应现象描述
酸反应30 min 后滤液产物
柠檬酸
苯甲酸
水杨酸
苦杏仁酸
L-蛋氨酸
L-赖氨酸
DL-组氨酸
DL-天冬酸
甘氨酸DL-α氨基丙酸
L-酪氨酸
浅绿色溶液
浅绿色溶液
浅绿色悬浊液
浅绿色溶液
浅绿色溶液
浅绿色溶液
浅绿色溶液
浅绿色溶液
无色溶液
无色溶液
浅绿色悬浊液
浅绿色清液
浅绿色清液
浅绿色清液
浅绿色清液
浅绿色清液
浅绿色清液
浅绿色清液
浅绿色清液
无色清液
无色清液
浅绿色清液
没出产品
没出产品
白色粉末
没出产品
没出产品
没出产品
没出产品
没出产品
没出产品
没出产品
没出产品
2.3.2 甘氨酸系列
以邻菲啰啉为支柱，甘氨酸为辅助配体，选择不同的中心离子进行实验
反应原料：1,10-邻菲啰啉、甘氨酸、蒸馏水、硫酸锰、氯化锰、氯化钴、硝酸铅、硝酸铁、硝酸镍、硝酸铜、硝酸钴、硝酸铬、硝酸锌、硝酸镉
反应过程：取0.1 mmol邻菲啰啉、0.2 mmol甘氨酸、10 ml蒸馏水混合搅拌，形成清液，在搅拌下逐滴加入10 ml含0.1 mmol中心离子的金属盐溶液，搅拌30 min，将反应得到的溶液过滤，得到的清液在室温下空气中静置，2天后出现晶体。下面列表对不同的羧酸所出现的现象进行描述：
表2-4 甘氨酸系列反应现象描述
2.3.3 硝酸镉系列
以邻菲啰啉为支柱，Cd2+为中心离子，选择不同的羧酸为辅助配体进行实验
反应原料：1,10-邻菲啰啉、硝酸镉、蒸馏水、甲醇、柠檬酸、苯甲酸、水杨酸、苦杏仁酸、DL-苏氨酸、L-蛋氨酸、L-赖氨酸、DL-组氨酸、DL-天冬酸、L-胱氨酸、对硝基苯甲酸、DL-α氨基丙酸、L-谷氨酸、L-酪氨酸
反应过程：取1 mmol的硝酸镉、30 ml 1：1的甲醇水溶液、含0.2 mmol -COOH的羧酸混合搅拌20 min后，再加入1 mmol的邻菲啰啉搅拌30 min，将反应得到的溶液过滤，得到的清液在室温下空气中静置，24小时后出现晶体。下面列表对不同的羧酸所出现的现象进行描述：
表2-5 硝酸镉系列反应现象描述
酸反应30 min后滤液产物
柠檬酸
苯甲酸
水杨酸
苦杏仁酸
DL-苏氨酸
L-蛋氨酸
L-赖氨酸
DL-组氨酸
DL-天冬酸
L-胱氨酸DL-α氨基丙酸
无色清液
无色清液
无色清液
无色清液
无色清液
无色清液
白色悬浊液
无色清液
无色清液
白色悬浊液
无色清液
无需过滤
无需过滤
无需过滤
无需过滤
无需过滤
无需过滤
无色清液
无需过滤
无需过滤
无色清液
无需过滤
白色晶簇
白色晶簇
白色针状晶体
白色晶簇
白色晶簇
白色晶簇
白色晶簇
白色晶簇
白色晶簇
白色颗粒状晶体
白色晶簇
金属盐反应30 min 后滤液产物
硫酸锰氯化锰氯化钴硝酸铅硝酸铜硝酸镍硝酸钴硝酸锌硝酸铁硝酸铬硝酸镉浅绿色溶液
浅绿色溶液
橙色溶液
无色溶液
蓝色溶液
无色溶液
橙色溶液
无色溶液
红棕色溶液
棕色溶液
无色清液
浅绿色清液
浅绿色清液
橙色清液
无色清液
蓝色清液
无色清液
橙色清液
无色清液
红棕色清液
棕色清液
无需过滤
没出产品
没出产品
没出产品
白色晶体颗粒
没出产品
没出产品
没出产品
没出产品
没出产品
没出产品
白色晶簇
L-谷氨酸L-酪氨酸白色悬浊液
白色悬浊液
无色清液
无色清液
没出产品
白色晶簇
2.3.4 柠檬酸系列
以邻菲啰啉为支柱，柠檬酸为辅助配体，选择不同的中心离子进行实验
反应原料：1,10-邻菲啰啉、柠檬酸、硝酸镉、蒸馏水、乙醇、硫酸锰、氯化锰、氯化钴、氯化镍、硝酸铅、硝酸铁、硝酸镍、硝酸铜、硝酸钴、硝酸铬、硝酸锌反应过程：取1 mmol的金属盐、含0.2 mmol -COOH的羧酸、30 ml 1：1的乙醇水溶液混合搅拌20 min，形成清液，再加入1 mmol邻菲啰啉，搅拌30 min，将反应得到的溶液过滤，得到的清液在室温下空气中静置，24小时后出现晶体。下面列表对不同的羧酸所出现的现象进行描述：
表2-6 柠檬酸系列反应现象描述
金属盐反应30 min 后滤液产物
硫酸锰氯化锰氯化钴硝酸铅硝酸铜硝酸镍硝酸钴硝酸锌硝酸铁硝酸铬氯化镍
白色悬浊液
黄色清液
橙色清液
白色悬浊液
灰绿色悬浊液
绿色溶液
橙色溶液
白色悬浊液
橙色溶液
墨绿色溶液
浅蓝色清液
无色清液
无需过滤
无需过滤
无色清液
墨绿色清液
绿色清液
橙色清液
无色清液
血红色清液
墨绿色清液
无需过滤
没出产品
黄色晶体颗粒
没出产品
白色柱状晶体
没出产品
没出产品
没出产品
没出产品
棕红色粉末
没出产品
没出产品
2.3.5 硝酸钴系列
以邻菲啰啉为支柱，Co2+为中心离子，选择不同的羧酸为辅助配体在碱性条件下进行实验
反应原料：1,10-邻菲啰啉、硝酸钴、蒸馏水、乙醇、氢氧化钠、柠檬酸、苯甲酸、水杨酸、苦杏仁酸、L-蛋氨酸、L-赖氨酸、DL-组氨酸、DL-天冬酸、甘氨酸、对硝基苯甲酸、DL-α氨基丙酸、L-胱氨酸
反应过程：取1 mmol 1,10-邻菲啰啉、3 mmol氢氧化钠、含2 mmol -COOH的羧酸，混合
溶于20 ml 1﹕1的乙醇水溶液中，形成清液，再加入5 ml含1 mmol的硝酸钴水溶液，搅拌30 min。将反应得到的溶液过滤，得到的清液在室温下空气中静置，30小时后出现晶体。下面列表对不同的羧酸所出现的现象进行描述。避免“表”之语，应用X.X所示的羧酸所现象列于
表2-7 硝酸钴系列反应现象描述
酸反应30 min后滤液产物
柠檬酸
苯甲酸
水杨酸
苦杏仁酸
L-蛋氨酸
L-赖氨酸
DL-组氨酸
DL-天冬酸
甘氨酸
对硝基苯甲酸DL-α氨基丙酸
L-胱氨酸
橙红色清液
棕灰色悬浊液
浅黄色悬浊液
棕黑色悬浊液
棕黑色悬浊液
棕黑色悬浊液
红棕色清液
棕黑色悬浊液
棕黑色悬浊液
砖红色悬浊液
红棕色溶液
棕色悬浊液
无需过滤
橙色清液
棕黄色清液
红棕色清液
红棕色清液
红棕色清液
无需过滤
红棕色清液
红棕色清液
红棕色清液
蓝黑色清液
红棕色清液
没出产品
没出产品
没出产品
棕色片状晶体
棕黑色粉末
没出产品
没出产品
没出产品
没出产品
酒红色粉末
砖红色粉末
没出产品
2.3.6 硝酸铜系列
以邻菲啰啉为支柱，Cu2+为中心离子，选择不同的羧酸为辅助配体在碱性条件下进行实验[22]
反应原料：1,10-邻菲啰啉、硝酸铜、蒸馏水、乙醇、氢氧化钠、柠檬酸、苯甲酸、水杨酸、苦杏仁酸、L-蛋氨酸、L-赖氨酸、DL-组氨酸、DL-天冬酸、甘氨酸、对硝基苯甲酸、DL-α氨基丙酸、L-胱氨酸
反应过程：将1.5 mmol邻菲啰啉、含1.5 mmol -COOH的羧酸、3.6 mmol氢氧化钠，混合溶于30 ml 1﹕1的乙醇水溶液中，得到清液。再加入5 ml含1.5 mmol硝酸铜的水溶液，搅拌30 min。将反应得到的溶液过滤，得到的清液在室温下空气中静置，24小时后出现晶体。下面列表对不同的羧酸所出现的现象进行描述。
表2-8 硝酸铜系列反应现象描述
酸反应30 min后滤液产物
柠檬酸
苯甲酸
水杨酸
苦杏仁酸DL-苏氨酸
L-赖氨酸DL-组氨酸DL-天冬酸对硝基苯甲酸DL-α氨基丙酸
灰绿色浑浊
浅绿色浑浊
黄绿色悬浊液
蓝色浑浊
浅黄绿色浑浊
深蓝色浑浊
蓝黑色清液
浅绿色色浑浊
蓝色浑浊
蓝绿色浑浊
墨绿色清液
棕黄色清液
橙黄色清液
墨蓝色清液
黄绿色清液
深蓝色清液
蓝黑色清液
浅绿色清夜
蓝色清液
蓝绿色溶液
没出产品
没出产品
没出产品
蓝色片状晶体
没出产品
没出产品
黑色粉末
蓝色晶簇
蓝色粉末
没出产品
3 产物的表征和分析
3.1 分析仪器 (1) 红外光谱仪
MAGNA-IR550Ⅱ型富立叶红外光谱仪，分辨率4cm -1，扫描范围4000-400 cm -1 ，对产物进行定性分析。
(2) 热重分析仪
ZRY-1P 综合热分析仪，升温速率：10℃/min ，参比物：α-Al2O3。 (3) 紫外光谱仪
TU-1901型双光束紫外分光光度计 扫描范围 800-200 nm 3.2 表征和分析结果
3.2.1 硝酸镉系列：硝酸镉、邻菲啰啉、天冬酸 （1） 红外图谱
6778811111111111345.80
37.98
84.07
25.04
55.76
040.11
106.69
152.77
1219.35
303.52
311.08
384.43410.24
429.27
516.36
577.81
623.90
057.75
3456.68
50
55
60
65
70
75
80
85
90
%T
1000
2000
3000
4000 Wavenumbers (cm-1)
图3-1 配合物[Cd(phen)3](NO 3)2·H 2O 的红外图谱
由图3-1分析，配合物[Cd(phen)3](NO 3)2·H 2O 中含有以下基团：
表3-1配合物[Cd(phen)3](NO 3)2·H 2O 的红外图谱数据
波数（cm -1） 基团
3411
3057
1623 1579 1429
1516
1311 1384 1106 728 860
仲胺N-H 的伸缩振动
邻菲啰啉中C-H 键伸缩振动 苯环中C=C 双键骨架振动 C=N 双键的伸缩振动 伯胺C-N 伸缩振动 硝酸根强吸收峰 苯环中C-H 面内弯曲振动 金属镉与N 原子相连 苯环中C-H 面外弯曲振动
由表3-1的红外光谱数据分析：3057 cm-1、1623 cm-1、1579 cm-1、1429 cm-1和1106 cm -1
吸收波长的存在可以看出邻菲啰啉参与了反应；1384 cm -1的存在看出硝酸根离子的存在；738
图标题列方，居中，号宋体。而表标题上方，居中五号宋体字小五号
红外图
出现峰值上乱且也看不清在讨论行必要可。
表用三线格。三线致1.5磅
单位注意
cm -1看出金属镉与N 原子相连；光谱数据中没有羧酸根离子的强吸收峰，说明反应过程中酸没有参与反应，综上所述，可以初步判定配合物的结构式为[Cd(phen)3](NO 3)2·H 2O 。
(2) 热重分析图谱
图3-2 配合物[Cd(phen)3](NO 3)2·H 2O 的热重图谱
由图3-2可以看出，从0-325 ℃配合物重量不发生变化，在这个温度段产物较稳定；从325-525℃配合物重量急剧下降，主要是失去邻菲啰啉支柱，配合物结构崩溃；525 ℃以后重量基本不变。由此可知，此配合物热稳定性很好。
（3）紫外分析图谱
200
250
300
350
400
0246
8
10
A b s
wave length/nm
图3-3 配合物[Cd(phen)3](NO 3)2·H 2O 的紫外图谱
由图可知，在220 nm 及 260 nm 左右出现了两个芳香化合物的特征吸收带，并且都是强吸收，由此可知邻菲啰啉已成功参与配位，配合物基本形成。
3.2.2 硝酸铜系列：硝酸铜、邻菲啰啉、苦杏仁酸 （1） 红外图谱
没有确凿证时避免出“定”等确定性言，可用“推等中性语言，止武断发生。
722.62
850.64
1055.48
1383.21
1439.54
1526.60
1634.14
2811.95
3047.51
3421.34
35
40
45
50
55
60
65
70
75
%T
1000
2000
3000
4000
Wavenumbers (cm-1)
图3-4 配合物[Cu(phen )2(C 8H 7O 3)2·H 2O]n 的红外图谱
由图3-4分析，配合物[Cu(phen)2(C8H7O3)2·H2O]n 中含有以下基团：
表3-2配合物[Cu(phen )2(C 8H 7O 3)2·H 2O]n 的红外图谱数据
波数（cm -1） 基团
3421 3047 1586 1383
1358
1634 1526 1439
850
722
结晶水的O-H 伸缩振动 邻菲啰啉上的C-H 的伸缩振动 COO -的反对称伸缩振动 硝酸根强吸收峰
COO -对称伸缩振动 邻菲啰啉骨架伸缩振动 苯环上取代 金属铜与N 原子相连
由表3-2的红外光谱数据分析：3047 cm -1、 1634 cm -1、1526 cm -1和1429 cm -1这三个吸收波长的存在可以看出邻菲啰啉参与了反应；1586 cm -1和1358 cm -1可以看出晶体中羧酸脱去质子，即有羧酸根的存在，850 cm -1看出有苯环上的取代，所以推断苦杏仁酸也参与了配位；722 cm -1看出金属铜与N 原子相连，综上所述，可以初步判定配合物的结构式为[Cu(phen)2(C 8H 7O 3)2·H 2O]n
（2）热重分析图谱
图3-5 配合物[Cu(phen )2(C 8H 7O 3)2·H 2O]n 的热重图谱
不到200
现失重，合物已经化，所以热稳定性再加之结主观判定失重过程使用“我为…”
由图3-5可以看出，从0-325 ℃失去结晶水；从325-375 ℃配合物重量急剧下降，主要是失去邻菲啰啉支柱，配合物结构崩溃；375 ℃以后重量基本不变。由此可知，此配合物热稳定性很好。
（3）紫外分析图谱
200
250300350400
2
A b s
wave length/nm
272
295
224
图3-6 配合物[Cu(phen )2(C 8H 7O 3)2·H 2O]n 的紫外图谱
由图可知，在224 nm 及 272 nm 左右出现了两个芳香化合物的特征吸收带，由此可知邻菲啰啉已成功参与配位，295 nm 处出现了低强度的羰基峰，即苦杏仁酸也参与了配位，配合物基本形成。
3.2.3 硝酸钴系列：硝酸钴、苦杏仁酸、邻菲啰啉 红外图谱：
702.13
727.74
850.64
1060.60
1337.13
1388.341429.301516.36
1603.41
3047.51
3426.46
76
78
80
82
84
86
88
90
92
%T
1000
2000
3000
4000 Wavenumbers (cm-1)
图3-7 配合物[Co(phen )3(C 8H 7O 3)2·H 2O]n 的红外图谱
由图3-7分析，配合物[Co(phen)3(C 8H 7O 3)2·H 2O]n 中含有以下基团：
表3-3配合物[Co(phen )3(C 8H 7O 3)2·H 2O]n 的红外图谱数据
波数（cm -1
） 基团
3426 3047 1516 1337
1603 1516 1429
850
727
结晶水的O-H 伸缩振动 邻菲啰啉上的C-H 的伸缩振动 COO -的反对称伸缩振动 COO -对称伸缩振动
邻菲啰啉骨架伸缩振动 苯环上取代 金属钴与N 原子相连
由表3-3的红外光谱数据分析：3047 cm-1、 1603 cm-1、1516cm-1和1429cm-1这三个吸收波长的存在可以看出邻菲啰啉参与了反应；1516 cm-1和1337 cm-1可以看出晶体中羧酸脱去质子，即有羧酸根的存在，所以推断苦杏仁酸也参与了配位；850 cm-1看出有苯环上的取代；722 cm-1看出金属钴与N 原子相连，综上所述，可以初步判定配合物的结构式为[Co (phen)3(C8H7O3)2·H2O]n
3.2.4 柠檬酸系列：硝酸铅、柠檬酸、邻菲啰啉 （1）红外图谱
6778111111345.80
22.62
78.95
45.52
1029.87
1101.561152.77219.35
275.68
383.21
516.36
588.05
639.26
047.51
10 15 20 25 30 35 40 45 50
55 60 65 70 75 80 85%T
1000
2000
3000
4000
Wavenumbers (cm-1)
图3-8 配合物[Pb(phen)3](NO 3)2(C 6H 5O 4)n ·H 2O 的红外图谱
由图3-8分析，配合物[Pb(phen)3](NO 3)2(C 6H 5O 4)n ·H 2O 中含有以下基团：
表3-4配合物[Pb(phen)3](NO 3)2(C 6H 5O 4)n ·H 2O 的红外图谱数据
波数（cm -1
） 基团
3431 3047 1516 1316
1639 1588 1494
1383
722
结晶水的O-H 伸缩振动 邻菲啰啉上的C-H 的伸缩振动 COO -的反对称伸缩振动 COO -对称伸缩振动
邻菲啰啉骨架伸缩振动 硝酸根强吸收峰 金属铅与N 原子相连
由表3-4的红外光谱数据分析：3047 cm-1、 1639 cm-1、1588cm-1和1494cm-1这三个吸收波长的存在可以看出邻菲啰啉参与了反应；1516 cm-1和1316 cm-1可以看出晶体中羧酸脱去质子，即有羧酸根的存在，所以推断柠檬酸也参与了配位；1383 cm-1看出有硝酸根