·实验研究·试论土壤农药残留检测过程中的质量控制
张军梅强正张健群
【中图分类号】R139+.3【文献标识码】B【文章编号】1006-2483(2010)06-0099-02
在我国农业生产中，化学农药曾被大量使用，不但威胁消费者健康，也给环境带来巨大的破坏，危害了生物多样性，造成水体与土壤污染等。尤其是使用较多、降解时间长的农药如有机氯农药六六六、滴滴涕等在水体、土壤等外环境中长期存在，造成持续污染，因此对农业种植土壤中的农药残留监测非常有必要。然而，土壤中的农药残留检测是一种检测低水平含量物质的微量分析和痕量分析，土壤农药残留检测的整个过程包括多个环节，多种因素干扰检测结果，使得检测结果不可能很稳定，极易产生检测结果的重现性差，或方法检测限过高，影响检测结果的准确性。只要对这些主要影响因素进行有效地质量控制，就能确保检验结果的准确、可靠。该文对土壤农药残留检测各个环节的质量控制方法的实施情况、适用性、有效性进行探讨〔1〕。
1人员的质量控制
人员主要是指检测人员及采样人员，检测人员是决定实验室检测的正确性和可靠性的第一个因素，人员的专业知识、技术能力以及对工作的态度等都直接影响检验结果的质量。为保证检测人员能够胜任检测工作，土壤农药残留检测过程的质量控制先必须对人员的技术能力进行确认，检验人员必须具备与其工作相适应的专业理论知识、专业技术能力和操作水平。在检验过程中能够选择适当的方法和措施对影响检验结果的因素予以有效地控制，根据人员的专业知识和工作经验进行合适的检测岗位配置，使影响控制在可以接受的程度;针对需要开展的检测任务，对检测人员进行新的检测技术的教育培训，特别是农药残留检测的关键技术的培训，如前处理技术、检测技术、数据分析与统计技术等，使人员的技术能力不断得到提高;要树立检测人员的公正性和质量意识，认真负责完成检测工作，要将检测质量作为实验室的第一生命。只有做到以上这些，才能保证实验室的检测质量经得起考验，切实保证检测数据的真实可靠。
2仪器设备的质量控制
实验室用于土壤农药残留检测应配备进行检测所要求的所有设备，包括分析仪器、辅助仪器、玻璃器皿等，并保证在用仪器设备性能处于完好的和经检定合格的受控状态，满足检测工作的要求。仪器设备技术性能和测量灵敏度都可直接影响检验结果的质量，所以，应该选择技术性能良好、灵敏度满足检验标准、规范要求的仪器设备，例如需选择适当的气相色谱检测器、色谱柱;玻璃器皿必须经过适当溶剂的浸泡清洗，然后经过充分的冲洗、干燥，才能投入使用等等。
作者单位:435000湖北省黄石市疾病预防控制中心3实验材料的质量控制
是指土壤中农药残留检测用的实验材料(包括试剂及消耗材料等)。试剂的质量对检验结果的影响主要有两种情形，一种是试剂不纯而使结果偏离;另一种是试剂失效或灵敏度低而影响检测结果的准确性。为了保证试剂及消耗材料的质量，必须对其进行有效的质量控制，一是对可以根据试剂的技术要求进行验证，从而可以判断该试剂是否符合技术要求的规定;二是可以根据试剂的质量要求进行确认。对试剂的验证和确认都是通过实验来实现的，但并不限于这两种方法，必须建立试剂验证、确认记录和合格供应商、合格和不合格试剂名录制度，为正确采购试剂提供依据。检测试剂、消耗材料等供应品的采购是整个检测工作中的重要组成部分，直接影响检测工作质量，因此必须对外部支持服务和供应品的质量进行严格控制，以确保检测质量不受影响。如检测所必需的农药标准物质，以及在前处理过程中所涉及的各种有机试剂和无机试剂，如丙酮、正己烷、乙腈、无水硫酸钠、弗罗里硅土、氢氧化铝、活性碳等，这些试剂的品质好坏和性质的稳定，也是决定农药残留检测过程质量控制的关键因素。
4检测方法的质量控制
农药残留检测的检测方法很多，在选择标准方法时，优先采用国家标准、行业标准和地方标准，同时必须注意实验室认可资质认定通过项目备案的标准的正确选择。在没有这些标准依据时，可选择知名的技术组织、权威文献公布的方法，但必须通过空白试验、制备标准曲线、精密度试验、回收试验和测量结果不确定度分析或实验室间比对、能力验证来确认使用新方法的可靠性。例如样品的前处理过程往往在分析中起着主要作用，目前常用的提取、净化方法有漂洗、匀浆、索氏提取、超声波提取、液－液分配、柱层析、薄层层析等方法。这些经典的方法存在着溶剂消耗大，提取时间长，净化不完全等弊端。随着科技的发展，一些新的样品前处理技术不断被引入农药残留分析中，如固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超临界流体提取(SFE)、分子印迹合成受体技术(MISR)等。这些新的方法有着节省时间，减轻劳动强度，节省溶剂，减少样品用量，提高提取或净化效率和自动化水平高等优点。再如检测方法的选择，传统的如气相色谱法(GC)、液相色谱法等(HPLC)，气质联用(GC/MC)等，新的如选超临界流体色谱(SFC)技术、直接光谱分析技术、毛细管电泳(CE)、液相色谱－质谱联用技术(LC/MS)、免疫分析法(IA)、生物传感器(Biosensorand)等，选择合适的前处理与检测方法，对检测结果起着决定性的作用〔2〕。
5检测环境的质量控制
实验室空气中如含有固体、液体的气溶胶和污染气体，对痕量分析和超痕量分析会导致较大误差。实验室应按照样品存贮、天平称量、样品制备、仪器分析等划分功能区。农药残留分析中常用的高灵敏度仪器(GC，HPLC等)，应在洁净的、单独的实验室中使用，不能和样品制备实验室混在一起。样品制备操作应在专门的通风橱内进行，几种分析同时进行时应注意防止相互交叉污染。为保证检验工作质量，实验室的设施和环境条件必须满足工作需要，土壤中农药残留的检测对工作环境有较高的要求:一是要考虑易挥发的农药标准对样品的污染，样品与标准品的放置与处理要在互不干扰的房间中;二是要考虑实验过程中产生的废弃物对环境的影响。因此为了保证检测结果的准确性和有效性，实验室应根据检测需求来配置相应的设施和对可能影响检测工作的环境因素进行有效的控制、记录，使设施和环境条件满足检测需要，有利于检测的正确实施，并确保实验室生产安全和实验室人员的安全。
6样品采集与样品处置的质量控制
土壤农药残留的检测中土壤采样的地点、深度、采样量、样品的保存、采集回后如何从总体样品中采取待检样品等必须进行质量控制，这直接关系到样品的均匀性和代表性是否有效，还要对采样的过程进行详细记录，如采样地址、现场的环境条件、采样布点示意图、采样容器、采样介质、采样数量、样品的唯一性标识、样品运输时间和条件、样品交接和验收记录以及样品保留数量、入库时间和保存条件等，例如，样品采集回后，要在合适的温湿度条件下阴干，将阴干样品通过均衡四分法，各取对角两部分样品混合均匀后，然后在粉碎机中粉碎成粉末，过筛，用于农药残留提取。但是，必须注意控制粉碎机转速，以防粉碎温度过高，造成某些农药遇高温分解。同时，土壤样品的数量不能过少，否则，数据的代表性就无法满足。样品的处置过程中还要注意尽量减少步骤，步骤越多，对检验结果的质量影响因素的控制就越困难，检测结果的重现性就差。
7检测结果的质量控制
检测结果的质量控制包括室间质量控制和室内质量控制，方法一般有:空白试验、加标回收试验、对比试验、质控样品的检验、盲样考核检验、校准物质的检验、抽样复验、实验室间和人员间能力比对试验及工作基准比较试验、实验室误差试验等方法。对于土壤中农药残留的检测过程，总的来说，要进行以下几方面的质量控制。
7．1线性及线性范围的实验。浓度范围尽可能覆盖一个数量级，至少作5个点(不包括空白)，线性系数不得低于0.99。
7．2加标回收试验。计算回收率，回收率的范围要根据被测组分含量确定，如表1。如果检测结果表明阳性样品的数据重复性或回收率数据不符合检测方法的要求，如数据偏低，表明在前处理过程中操作步骤有问题，造成被检测物质在净化过程中损失或分解;如数据偏高，即表明样品在实验过程可能遭受污染或杂质峰干扰未能有效分离。
表1回收率范围
被测组分含量(mg/Kg)回收率范围(%)
1 10090 110
0．1 180 110
＜160 110
7．3精密度试验。对于土壤中农药残留的检测，精密度实验应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点三个水平进行。重复测定次数至少6次。实验室内部的变异系数参考范围见表2。
表2实验室内变异系数
被测组分含量(mg/Kg)实验室内变异系数(cv，%)
0．00130
0．0121
0．115
111
107．5
7．4准确度试验。重复分析标准物质(实物标样)或水平测试样品，测定含量(经回收率校正后)平均值与真值的偏差指导范围见表3。
表3测定值与真值的偏差范围
真值含量(mg/Kg)偏差范围(%)
10 1000＜15
0．01 10－20 +10
0．001 0．01－30 +10
＜0．001－50 +20
7．5绘制质量控制图。由于每次实验都进行控制样品的重复性检测，可以随时监控操作的准确性。对控制样品独立测定至少2次，计算平均值和标准偏差。以测定值为纵坐标，测定顺序为横坐标，测定值的平均值为控制图的中心线，3倍标准偏差为控制限，2倍标准偏差为警告限，绘制质量控制图．建立质量控制图后，坚持在测试样品的同时测定控制样品，把结果点在质量控制图上，如结果点未出界，表示分析过程处于控制之中，同时进行的样品测试结果可靠。如结果点超出控制限，说明分析过程有异常，同时进行的样品测试结果不可靠，应找出原因后重新测试。在用质量控制图进行质量控制时，要注意控制样品的保存条件和保质期，不使用保存不当或超过保质期的控制样品，以免控制样品的检测数据不能重现。〔1，3，4〕
综上所述，在土壤中农药残留的检测过程中，要做好检测工作的质量控制，必须坚持以下7项原则:检测质量意识要强、仪器使用要校准、方法选择要适当、试剂质量要保证、设施环境要满足、采集处置样品要规范、检测数据要控制。总之只要将质量控制的意识需要贯穿于农药残留检测的各个环节中，用科学的方法和措施将各个环节加以控制，就能保证检测结果的真实客观、准确可靠。
【参考文献】
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(收稿日期:2010-11-10)
(本文编辑:宋晓东)
河南科高辐射化工科技有限公司 原材料、中间品与产品质量控制和检测方法 一、碱性电池隔膜通用检测项目与方法 本公司实验室可检测项目包括： 理化性能检测：面密度、厚度、紧度、吸液量、吸液速率、水溶失量、全交换容量、机械强度、热老化性能、碱损失量、碱氧化损失量、湿电阻、磺基交换容量及其他原材料检测项目。 电池性能检测：电池的初期容量、荷电性能、循环寿命检测。 1.隔膜产品检测 （1）面密度 定义：试样每平方米的质量。单位：g/m2。 检测方法一：将待测样平铺于玻璃板上，使用圆形取样器在幅宽方向均匀裁取至少5片。在感量0.0001g的电子天平上称量圆片的重量，数显数值乘以100，即为待测样面密度。 检测方法二：将待测样平铺于玻璃板上，沿纤维方向裁取100mm×25mm 的长条，横向左、中、右各裁一条。在感量0.0001g的电子天平上称量长条的重量，数显数值乘以400，即为待测样面密度。 （2）厚度 检测方法一：按面密度检测方法二裁取三条试样，用螺旋测微器（又称千分尺）对每个试样随机测5个点，记录所测厚度。 检测方法二：在所取试样幅宽方向（幅宽约1米），用螺旋测微器（又
称千分尺）对10个均匀分布的点位进行测量，记录所测厚度。 （3）紧度 定义：单位体积试样的质量。单位：g/cm 3 检测方法：按面密度检测方法二裁取三条试样，按照面密度和厚度的检测方法分别测定试样的面密度W 和平均厚度d ，按下式计算隔膜紧度(D)。 1000 ?= d W D 式中： W —面密度，单位为g/m 2 d —平均厚度，单位为mm D —紧度，单位为g/cm 3 （4）吸液量 定义：试样对一定浓度的KOH 溶液的吸收量与试样重量的比值，单位：%。 检测方法：按面密度检测方法二裁取三条试样，称取试样原重，记为W 1。将试样浸入KOH 溶液中30min ，取出，悬空至15秒无液滴滴下，称取试样此时重量，记为W 2。 吸液量%1001 1 2?-= W W W L 注：上述氢氧化钾溶液浓度，对于碱锰电池隔膜为40%；对于二次碱性电池隔膜，为30%。 （5）吸液速率 定义：一定浓度的KOH 溶液在电池隔膜中爬升25mm 所需的时间，单位： sec 。或者一定浓度的KOH 溶液在规定的时间内，在电池隔膜中所爬
检测结果质量控制程序 1 目的 为保证检测结果的准确可靠，全面检查实验室的检测能力，验证检测结果的准确性和可靠性，为管理者和 客户提供足够的信任度，特编制本程序。 2 范围 适用于中心内部的各项质量控制活动及参加外部的质量控制活动。 3 职责 3.1 技术负责人负责质量控制活动计划的审批,并组织质量控制计划的实施，对计划结果进行评审。 3.2 各检测室技术负责人负责质量控制计划的制定。 3.3 监督员负责检测过程的监督。 3.4 检测人员负责按要求实施质量控制计划。 4 工作程序 4.1 中心的质量控制计划包括内部质量控制和外部质量控制，根据有证标准物质的来源情况、检 测的特性和范围以及人员的多少来制定内部质量控制计划。 4.1.1 内部质量控制计划所采用的技术可包括，但不限于： （1）在日常分析检测过程中使用有证标准物质或次级标准物质进行结果核查； （2）由同一操作人员对保留样品进行重复检测； （3）由两个以上人员对保留样品进行重复检测； （4）使用不同分析方法（技术）或同一型号的不同仪器对同一样品进行检测等。 4.1.2 外部质量控制包括参加实验室间比对或能力验证。 4.2 编制的“质量控制计划”可包括两部分：一是内部质量控制计划，二是外部质量控制计划。 4.2.1 内部质量控制计划的内容可包括： （1）计划控制项目及控制方法； （2）控制频率/时间； （3）控制结果的记录方式； （4）计划评价的时间（时机）； （5）控制结果的评价准则；
（6）控制实施责任人； （7）评审/评价栏。 4.2.2 外部质量控制计划（参加能力验证和实验室间比对） （1）比对实验项目，目的、发起单位、参加单位； （2）样品准备与分发、样品保管、运送要求； （3）比对的实验方法、依据； （4）进行比对的时间、频率； （5）比对结果的分析方法，可根据具体需要选择分析方法； （6）检测质量制定准则。 4.2.3 质量控制计划的制定 在技术负责人组织下，技术部根据监测的具体情况，专业范围、技术特点选择适宜的控制方法，制定年度的内部质量控制计划。外部控制计划由技术部组织相关技术人员进行编制. 4.2.4 质量控制计划的审批 质量控制计划由中心技术负责人审批后，由各检测室具体实施。 4.3 质量控制计划的实施 4.3.1 技术负责人组织人员实施内部质量控制计划，对相关项目结果质量进行控制，做好控制 记录，并对控制结果的数据分阶段进行分析评价，如果发现异常或出现某种不良趋势，应及时查找影响原因，根据原因分析，采取相应的预防措施或纠正措施。 4.3.2 技术部根据外部质量控制计划的要求，组织相关人员参加能力验证计划；负责联系、协 调各部门参加实验室间比对计划，并负责比对结果的分析评价，填写“比对、验证活动记录”。 4.3.3 对执行质量控制计划过程中出现的不符合或经分析认为可能存在的隐患，执行《不符合 检测工作控制程序》、《纠正措施控制程序》及《预防措施控制程序》，采取相应的预防措施或纠正措施。 4.3.4 在控制过程中，可采用适当的统计技术，对一些项目进行连续或多次的控制，对其结果 进行分析，从中及时发现可能出现的变异性，检查其质量可否得到保证。 4.3.5 在实验室间比对活动中，若检测结果分析存在离散现象严重时，由技术负责人组织相关 人员，对该项目进行综合评价，找出影响结果的原因，按照《纠正措施控制程序》采取纠正措施。 4.4 质量控制计划实施的有效性评价 4.4.1 内审组组织相关人员就质量控制活动实施的有效性进行评审。经评价发现计划有不相适 应的部分，查明原因，并重新对控制计划进行调整，经中心技术负责人批准后实施。
农药残留主要的检测方法1 农业生产中农药的应用地位 农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。据资料记载中国有害生物为2,300多种，这些有害生物不仅种类多、分布广泛，而且成灾条件复杂，发生频繁。如不进行防治，每年将损失粮食总产量15％、棉花20％－25％、蔬菜25％以上。我国农药每年实际产量约40万吨，仅次于美国据世界第二位，年用量约27万吨，居世界前列。据统计，九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次，防治面积为49亿亩次，仅以防治有害生物计算，每年挽回的粮食损失即达6,500多万吨，相当于亿人的口粮（按每人每年200千克计算）。 在生物灾害的综合治理中，根据目前植物保护学科发展的水平，化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时，尚无任何防治方法能够代替化学农药，唯有化学防治方能奏效。在可预见的未来，农业生产离不开农药。 2 农药残留检测的必要性 随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。
3 农药残留主要的检测方法 国际上用于农药残留快速检测方法种类繁多，究其原理来说主要分为两大类：生化测定法和色谱快速检测法。 生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断 农药残留是否存在以及农药污染情况，在测定时样本无需经过净化，或净化比较简单，检测速度快。生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。 色谱快速检测法通过尽可能的简化样品净化步骤，直接提取进样分析蔬菜和水果中的有机磷类农药残留。上述快速检测方法在具体应用中可以根据实际情况和方法各自适用范围及优缺点来选择使用。 （一）、农药残毒速测法 农药残毒速测法只限于检测蔬菜和水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒，是依据有机磷和氨基甲酸酯类农药抑制生物体内乙酰胆碱酯酶的活性来检测上述两类农药残毒的原理。 近年来，每年因食用残留量严重超标农产品引起急性中毒事故时常发生，特别是食用了高毒有机磷类农药和氨基甲酸酯类农药严重超标的蔬菜和水果极易引起急性中毒，甚至导致食用者死亡。由于蔬菜、水果类鲜食农产品保存时间相对短的特点，因此市场急需有机磷和氨基甲酸酯类农药（这两种农药中高毒农药比例大，比如甲胺磷、对硫磷、氧化乐果、甲拌磷、克百威、涕灭威等）残毒快速检测方法。 农药残毒速测法可以快速检测上述两类农药严重超标的蔬菜、水果，通过将一部分含农药残毒的蔬菜不允许上市场，达到防止食用引起急性中毒问题出现。同时该方法还具有短时间能够检测大量样本、检测成本低，对于检测人员技术水平要求低，易于在基层（如：蔬菜、水果生产基地和批发市场等）推广等特点，是目前阶段我国控制高毒农药残留的一种有效方法，也是目前国内应用最为广泛的农药残毒快速检测方法。但是农药残毒速测法也有其本身局限性，如：检测农药种类只限于有机磷和氨基甲酸酯类农药，不能给出定性、定量检测结果，检测限普遍高国际和国内规定的残留限量标准值，因此不能作为法律仲裁依据。农业部农药检定所依据酶抑制法原理制定了甲胺磷、氧化乐果等8种有机磷农药，克百威、涕灭威等10种氨基甲酸酯类农药的蔬菜农药残毒快速检测法农业行业标准。尽管农药残毒快速检测法还存在一定缺陷，但是在东南亚一些国家如韩国、泰国、越南以及我国的台湾、香港地区仍然得到了广泛使用，特别是在台湾应用是从1985开始，经过20多年的持续发展，已经形成了一整套完整的管理制度，快速检测方法涵盖苯硫磷等27种有机磷、丁硫克百威等13种氨基甲酸酯类农药。
监测质量保证与质量控制（Ⅰ） 水质监测质量保证是贯穿监测全过程的质量保证体系，包括：人员素质、监测分析方法的选定、布点采样方案和措施、实验室内的质量控制、实验室间质量控制、数据处理和报告审核等一系列质量保证措施和技术要求。 监测人员的素质要求 监测人员技术要求 具备扎实的环境监测基础理论和专业知识；正确熟练地掌握环境监测中操作技术和质量控制程序；熟知有关环境监测管理的法规、标准和规定；学习和了解国内外环境监测新技术，新方法。 监测人员持证上岗制度 凡承担监测工作，报告监测数据者，必须参加合格证考核（包括基本理论，基本操作技能和实际样品的分析三部分）。考核合格，取得(某项目)合格证，才能报出（该项目）监测数据。 监测仪器管理与定期检查 为保证监测数据的准确可靠，达到在全国范围内的统一可比，必须执行计量法，对所用计量分析仪器进行计量检定，经检定合格，方准使用。 应按计量法规定，定期送法定计量检定机构进行检定，合格方可使用。 非强制检定的计量器具，可自行依法检定，或送有授权对社会开展量值传递工作资质的计量检定机构进行检定，合格方可使用。 计量器具在日常使用过程中的校验和维护。如天平的零点，灵敏性和示值变动性；分光光度计的波长准确性、灵敏度和比色皿成套性；pH 计的示值总误差；以及仪器调节性误差，应参照有关计量检定规程定期校验。 新购置的玻璃量器，在使用前，首先对其密合性、容量允许差、流出时间等指标进行检定，合格方可使用。 水质监测分析方法的选用和验证 对不同的监测分析对象所选用的分析方法要遵循本规范中选择分析方法所确定的原则。 当实验室不具备采用标准方法或统一方法的条件时，或者水样十分复杂，采用标准方法或统一方法不能得到合格的测定数据，必须做方法验证和对比实验，证明该方法的主要特性参数：方法检出浓度、精密度、准确度、干扰影响等与标准方法有等效性、可靠性，并报省级以上环境监测部门审批、核准。 水质监测布点采样的质量保证 地表水质的布点采样质量保证见水质采样的质量保证。 底质采样质量保证见底质采样质量保证。 污水监测采样质量保证见水质采样的质量保证和污染源污水监测的采样。 分析实验室的基础条件 实验室环境：应保持实验室整洁、安全的操作环境，通风良好，布局合理，安全操作的基本条件。做到相互干扰的监测项目不在同一实验室内操作。对可产生剌激性、腐蚀性、有毒气体的实验操作应在通风柜内进行。分析天平应设置专室，做到避光、防震、防尘、防腐蚀性气体和避免对流空气。化学试剂贮藏室必须防潮、防火、防爆、防毒、避光和通风。
1.目的 通过对实验室的检测活动及结果进行监控、验证和评价，以持续保持检测活动的有效性和检测结果的准确性。 2.适用范围 本程序适用于对实验室检测活动及结果所进行的监控验证、评审活动的控制。 3.职责 实验室技术负责人负责质量控制计划的制定和方法的选择； 实验室主任负责计划的审批； 实验室技术负责人负责质量控制计划的实施和质量控制结果的评审。 4.控制程序 4.1质量控制计划的制定 实验室技术负责人于年初制定本室的《检测结果的质量控制计划》，计划应尽可能覆盖所有常规检测项目并满足对检测有效性和结果准确性的质量控制要求。国内外组织的水平测试，随时列入本年度计划，经室主任批准实施。质量控制计划一般应包括控制对象、参加人员、实施日期、控制方法等。 4.2质量控制计划的审批 实验室主任负责计划的审批。 4.3质量控制方法的选择 采取的质量控制方法，应达到对控制对象进行有效监控的目的。选择的质量控制方法应在质量控制计划中给予描述和确认。控制方法通常选择下述方式中的一种或几种的组合： 4.3.1使用有证标准物质或次级标准物质进行实验室内部的质量控制。 4.3.2参加由CNAL等机构组织的国内和国际实验室间比对实验和水平检测，或组织实验室内比对实验。 4.3.3使用同一检测方法进行重复性实验，或采用不同检测方法（或仪器）进行方法（或仪器）间比较实验。 4.3.4对留存样品进行再检测。
4.4质量控制计划的实施 由实验室技术负责人指定人员，参加质量控制计划的实施。指定人员在实施过程中，应本着对实验室检测结果质量负责的态度，严肃认真地完成，并作好详细记录。 4.5质量控制结果的评审 实验室技术负责人将质量控制记录汇总，并组成有各技术岗位具有一定技术资格和能力的人员参加的评审小组，对质量控制结果进行系统地评价必要时，要使用统计技术。通过统计分析与评价，应该给出对检测有效性和结果准确性的质量有无影响和影响程度的结论，并记录在《检测结果质量控制记录》中，以便于及时发现可能影响检测结果质量的潜在不合格因素。 4.6预防措施 通过对质量控制结果的评审，当发现存在可能影响检测有效性和结果准确性的潜在不合格因素时，应按照《预防措施程序》给予及时消除。 5.相关文件 《预防措施程序》 WHHDSPJT/QM02-411A-00 6.记录 《检测结果质量控制计划》WHHDSPJT/QM04-70 《检测结果质量控制记录》WHHDSPJT/QM04-67
龙源期刊网 https://www.doczj.com/doc/5b15982797.html, 果蔬农残检测方法 作者：张甜甜孙正阳 来源：《食品界》2017年第07期 如今在农业生产过程中，很多企业和农民往往会使用一定的农药等产品，以此来降低农产品的病虫害，保持农产品的外观完整，同时也能够有效提高农作物的产量。但是农药的使用也会造成一定的副作用，在果蔬等农产品上造成一定的残留，影响食用者的健康。因此，为了对果蔬农残的量进行检测，必须对果蔬农残检测方法进行分析。 果蔬农残的检测意义 目前在我国，水果蔬菜上的农药施用量和残留量都是所有农作物中最高的，这就很有可能引发大量的食品安全问题，危害食用者的健康安全。但是随着科学技术的进步，科学家慢慢发明出了一系列针对不同杂草和害虫的农药类型。同时，随着害虫和杂草在长时间内逐渐对某种农药产生一定的抗药性，影响农药的使用效果，科学家不得不重新开发新的农药。在这种情况下，水果蔬菜的使用的农药的种类和功逐渐变得能越来越复杂。这就导致在食品安全学家对水果蔬菜的农药残留进行检测时，需要做的工作也大幅度增加，需要不断扩大农药的检测范围，针对不同农药的不同特点来制定相应的检测办法，从而准确的检测出果蔬中的农药残留。对果蔬的农药残留进行检测具有什么重要的意义，一方面它可以提高公众对于果树农残的认识程度，保证居民食用果蔬的安全性。很多居民在食用果蔬时，由于不注意上面的农药残留，导致自身摄入一定的农药和抗生素等物质，导致居民的健康安全出现问题，轻则导致腹泻等疾病，重则引起呼吸困难，甚至死亡。另一方面，对果蔬残留量进行检测，也能够规范果蔬种植行业的市场秩序，遏制农民的这种为了果蔬的产量和品相，不加限制的使用农药，将食用者的生命安全置之度外的不良风气。这样才能够最有效地改善农业果蔬业的生态环境，也有利于实践和开展可持续发展战略的理念，确保果蔬产品的绿色环保。 目前我国果蔬农残的几种方法 如今我国对于水果蔬菜的农药残留的检测方法很多，但最常用的还是以下几种。 气相色谱检测法检测果蔬农残。在检测水果蔬菜的农药残留时，最常用的方法之一就是气相色谱法。这种方法的原理是利用各种不同性质的捕获检测器来对果蔬表面的各种残留物进行收集，然后再根据残留物中不同物质的不同理化性质来进行分类，制作出相应的气相色谱图，从而看出残留物种不同种农药的数量的多少最后科学家可以通过显示屏来讲这种起像素色谱图制作成不同的电信号，然后将其投影在显示屏上，从而更加直观的测定不同种类的农药残留的状况。 气相色谱法常用的检测器有很多种，但是目前最为常用的一种是电子捕获检测器，这种检测器是将一些具有放射性的放射源作为检测目标，它主要通过检测残留物中的电负性较高的物
蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准 1、目前农药在蔬菜中残留的问题 1.1、农药是把“双刃剑”，对促进农业增产有极其重要的作用。但由于农药本身固有的化学属性和对其使用不当，导致农产品农药残留严重超标，严重危害到广大人民群众的健康。 1.2、在我国农药中，70%为有机磷农药，而在我国生产使用的有机磷农药中，70%为剧毒、高毒类，而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。 2、农药中毒事件常有报道，究其原因 2.1、农产品不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药，或施用不允许在蔬菜上使用剧毒、高毒类农药； 2.2、现在标准施行的农药残留测定需要通过有机溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行，无法对廉价的蔬菜进行随时随地或快速检测而形成的监管不到位。 3、农药分类： 3.1、矿物源农药 3.1.1、有效成分起源于矿产无机物和石油的农药。 3.1.2、代表有硫酸铜、硫磺、石硫合剂、磷化铝、磷化锌和石油乳剂等。 3.2、生物源农药 3.2.1、包括植物源农药和动物源农药及微生物源农药。 3.2.2、植物类别有植物毒素、植物内源激素、植物源昆虫激素、拒食剂、引诱剂、驱避剂、绝育剂、增效剂、植物防卫素、易株克生物质等。 3.2.3、动物资源开发的农药包括动物毒素、昆虫激素、昆虫信息素和天敌等。 3.3、按作用方式分类 3.3.1、胃毒素农药（敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷） 3.3.2、触杀性农药（对硫磷、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷） 3.3.3、内吸性农药（乐果、甲胺磷、氧乐果、久效磷） 3.3.4、熏蒸性农药（溴甲烷、磷化铝、敌敌畏）
3.3.5、特异性农药（乙烯利、毒霉素、灭幼脲） 4、目前所使用的农药按其化学结构大致可以分为以下几类： 有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、杂环类化合物、其他（苯氧羧酸类、脲类化合物）等。 A、有机磷类 敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、喹硫磷、优杀硫磷、敌百虫、氧化乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、地亚农、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫酸、杀扑磷、乙酰甲胺磷、巴胺磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、异柳磷等。 B、有机氯类 α-666、β-666、γ-666、δ-666、op -DDE、pp’-DDE、op’-DDD、pp’-DDT、op’-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、功夫、氯硝胺、百菌清、粉锈宁、甲氯菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等。 C、氨基甲酸酯类 涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基呋喃丹、涕灭威、呋喃丹、甲萘威、叶蝉散、仲丁威、速灭威等。 d、拟除虫菌酯类 联苯菊酯、二氧苯醚菊酯、功夫菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氟氰菊酯、氟氯氰菊酯，戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、呋喃菊酯、苄呋菊酯、右旋丙烯菊等。 5、最大残留限量标准 最大残留限量（Maximum Residue Limit，MRL） 在农畜产品中农药残留的法定最高允许浓度，又称最高残留限量，以每千克农畜产品中农药残留的毫克数（毫克/千克）表示。 目的：控制食品中过量农药残留以保障食用者安全，对超标的产品采取措施，即禁止食用。执行和指导合理用药，农产品监测超标时，表明未按规定用药。减少国际贸易纠纷，各国均制订本国的MRL。 《食品中农药最大残留限量》标准 A、GB2763-2014，规定了387种农药最高残留限量。国家标准作为一项加强农药管理的措施。 B、其中，针对蔬菜、水果、茶叶等鲜食农产品农药残留超标多发、易发问题，新标准重点增了蔬菜、水果等鲜食农产品的限量标准。水果农药残留限量增加473项，蔬菜（包括食用菌）农药最大残留限量增加431项。 6、高毒农药禁限用管理措施 6.1、农业部、工业和信息化部、环境保护部、国家工商行政管理总局和国家质量监督检验检疫总局与2011年6月15日发布第1586号公告，决定对高毒农药采取进一步禁限用管理措施。 6.2、停止受理苯线磷、地虫硫磷、甲基硫环磷、磷化钙、磷化镁、磷化锌、硫线磷、蝇毒磷、治螟磷、特丁硫磷、杀扑磷、甲拌磷、甲基异柳磷、克百威、灭多威、灭线磷、涕灭威、磷化铝、氧乐果、水胺硫磷、溴甲烷、硫丹等22种农药新增田间试验申请、登记申请及生
第章结果质量控制评审准则： 为确保检测结果的有效性，实验室应有质量控制程序和和质量控制计划，以监控检验检测工 作的全过程。 参加实验室比对的能力验证活动，不但能考核检验人员的操作水平，而且还可检查仪器的运 行状态、标准物质的应用、化学试剂的纯度及实验用水是否符合要求，是对其能力进行综合性考核、监督、确认和评价。 实验室还应经常利用内部手段，如对标准物质（样品）盲样检测、留样检测、人员比对、方 法比对等验证检测工作的可靠性。 在标准更新、人员交替、设备变化和检测质量波动的情况下，尤其应加强质量控制工作。 （实验室质量控制活动一般以比对的方式进行，以下简称比对） 一、实验室间比对方式 实验室间比对是按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似的测试样品进行检 测的组织、实施和评价，从而确定实验室能力、识别实验室存在的问题与实验室间的差异，是判 断和监控实验室能力的有效手段之一。 （1）能力验证：（多个实验室） 利I」用实验室间比对，按照预先制定的准则评价参加者的能力。一般能力验证由主持评审 的机构和权威的技术机构组织。 （2）测量审核：（参加实验室与参考实验室） 一个参加者对被测物品（材料或制品）进行实际测试，将测试结果与参考值（由获得测量审核
认可的机构提供）进行比较的活动。 （3）实验室自行组织的比对： 按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似的被测物品进行测量或检测的组织、实施和评价。从而确定实验室能力、识别实验室存在的问题与实验室间的差异是判断和监控实验室能力的有效手段之一。两个实验室条件（硬件、人员能力、设备能力等等）应当大致相当，如果条件差别很大，比对结果意义不大。 （4）实验室内部的质量控制： ①标准物质（样品）盲样检测：由检测人员对标准物质（样品）盲样检测，将检测 结果与标准值比较，以验证检测测量能力。 ②样品复测：某一样品的检测完成后，再用相同的方法对该样品的相同参数进行复 测，将两次的检测结果进行对比，以验证检测结果的可靠性。 ③人员比对：由不同的检测人员对某一样品进行相同方法的检测，将两次的检测结果进行对比，以验证检测结果的可靠性。 ④样品不同特性的相关性检验：同一样品的某些参数之间往往有一定的内在联系，对这些参数的检测结果进行比较，亦可作为判断检测结果可靠性的方式之一。若相关参数检测结果相互矛盾，应查找原因，对有疑问的项目进行复测，使相关参数间的关系趋于合理。 二、实验室间比对的实施 1）比对活动的文件（作业指导书）
农残检测方法 1. 农残试剂配置 缓冲溶液：取一包缓冲剂，加入500ml蒸馏水，溶解搅拌均匀，密闭、避光、阴凉处保存。 显色剂：取显色剂一瓶，加入15ml缓冲溶液溶解，4℃冰箱中保存。 底物：取底物一瓶，加入15ml蒸馏水溶解，4℃冰箱中保存。 乙酰胆碱酯酶：取乙酰胆碱酯酶一瓶，用3ml缓冲溶液溶解， 4℃冰箱中保存。 注：因农残试剂生产厂家众多，使用时请以试剂说明书为准！ 2. 样品处理 选取有代表性的蔬菜样品，擦掉样品表面泥土，剪成1cm见方碎片，取样品1g，放入烧杯或提取瓶中，加入5ml缓冲溶液，振荡1min～2min，倒出提取液，静置3min～5min，待用。 注意：样品不可用水冲洗，应擦去表面泥土等杂物后取样。为了保证取样具有代表性，叶菜一般取来自不同植株叶片的叶尖部样本，果菜从不同个体的表皮处取样。 3. 对照溶液测试 在提取瓶中加入缓冲溶液，再加入100ul酶液、100ul显色剂，摇匀后于37℃放置15分钟(每批样品的控制时间必须一致)。15分钟后再加入100μL底物摇匀,此时检液开始显色反应,应立即倒入1cm比色皿，放入仪器比色池中，将仪器调到测量界面,按操作指示面板按键区的“对照”按钮，仪器开始做对照。3分钟后仪器自动对照完成，对照完成后将对照样取出，保持仪器界面不变。 注意：对照测试必须在第一通道进行，对照测试△A应＞，若对照测试的结果小于以上数值时，仪器会自动提示“对照错误”，须重新做对照，以保证测量结果的准确性。(对照测试△A<的原因：一是酶的活性不够，二是反应温度太低。) 4. 样品溶液测试 另取干净的提取瓶，放入样品提取液，加入100ul酶液、100ul显色剂，摇匀后于37℃放置15分钟(放置的时间与对照液放置的时间必须一致)。15分钟后再加入100μL底物摇匀,此时检液开始显色反应,应立即倒入1cm比色皿，放入
1.0目的：为确保提供给客户的检测结果的质量，验证和监控检测的有效性，及时发现检测结果的系统性偏差，测试系统不稳定和测量过程失控等危害检测结果质量的偏离。 2.0适用范围：适用于检测结果的验证和监控方法的选择，计划制定和方法有效性评审。 3.0职责： 3.1技术负责人： 3.1.1结合各检测项目的特点全面策划验证和监控工作，并使其长期坚持下去； 3.1.2审核批准各检测项目选择的验证和监控及记录方式和实施计划； 3.1.3负责组织验证和监控有效性的评审； 3.2检测室负责人和监督员： 3.2.1审核验证和监控实施方案，提出实施计划； 3.2.2组织实施计划并监督执行； 3.2.3及时反馈计划实施中的问题并提出改进意见； 3.2.4参加验证和监控有效性评审。 3.3检测项目负责人： 3.3.1提出本检测项目验证监控和记录方式； 3.3.2对已确定的验证监控和记录方式认真按其实施并如实记录； 3.3.3及时反馈计划实施中的问题并提出改进意见。 3.4资料管理员： 3.4.1收集各项目验证和监控实施计划和评审结果。 3.5技术负责人应当维护本程序的有效性。 4.0程序 4.1技术负责人应加强有关检测人员对此项工作重要性的认识从而使其得以长期坚持变成有关人员的自觉行动。应组织和指导相关人员编制相应的作业指导书，并对实施人员进行培训。
4.2检测项目负责人应结合项目特点提出验证和监控方法和记录方式建议，报技术负责人审批。 4.3技术负责人应召集有关人员统筹安排并制定本公司实施此项工作的实施计划。计划应包括本公司拟开展验证和监控的项目，实施方案，开始实施的日期，项目负责人。项目负责人提出的实施方案应包括： （1）项目选择的验证和监控方案，并论证其记录方式是否便于发现其发展趋势，是否采用统计技术对结果进行评审； （2）验证和监控方案的记录方式和记录表格； （3）验证和监控用核查标准或稳定性符合要求样品的选用； （4）评审验证和监控有效性的方法。 4.4各检测项目负责人应组织分析验证和监控的数据，在发现验证和监控的数据超出预定数据时，检测室负责人和监督员必要时向技术负责人反馈实施验证和监控过程中发现的问题，以采取有计划的措施来纠正出现的问题，并防止报告错误的结果。如通过验证和监控发现检测过程失控，危及提供给客户的结果质量时应立即向技术负责人汇报并暂时检测工作。技术负责人应指导检测有关人员查找原因及时解决验证和监控中发现的检测结果质量的问题。 4.5技术负责人应定期（每年至少一次）组织对验证和监控有效性进行评审。评审内容包括： a)验证和监控方案的可操作性， b)记录方式是否便于发现其发展趋势， c)验证和监控结果能否采用统计技术进行评审 d)能否发现检测质量存在的潜在问题。 4.6当监控或验证发现检测质量存在问题时，检测室负责人应立即查找存在问题的原因，并尽快采取纠正措施。对较为严重的不符合工作应执行《不符合检测工作的控制管理程序》对可能产生的质量问题实施有效的善后处理。 4.7评审记录和结论应由技术负责人向管理评审会议报告并交资料员归档。 4.8预防措施
农残检测步骤文件编码（GHTU-UITID-GGBKT-POIU-WUUI-8968）
农残速测步骤 一、试剂配制 缓冲液：将一包缓冲剂倒入510ml蒸馏水中搅拌溶解。 酶：倒入10ml缓冲液至瓶中，摇匀溶解。 显色剂：倒入10ml缓冲液至瓶中，摇匀溶解。 底物：加入10ml蒸馏水至瓶中，摇匀溶解。 试剂配制好后放入冰箱冷藏，保质期为3个月。 二、仪器预热及空白对照。 提前将仪器开机预热，此过程一般10分钟。登陆账号和密码均为000000。预热结束后点空白对照，观察每个通道显示的光强度，在10000-40000则光源正常。 三、样品制备、提取 1、将样品剪至1cm左右大小，称取2g样品至样品瓶中。块茎类称4g。 2、加入10ml缓冲液振荡1-2分钟，放置10-15分钟备用。若液体浑浊 或杂质较多，则过滤后备用。 三、加试剂 1、每个样品提取液分别吸取2.5ml至刻度试管中，另取一只试管加入2.5ml缓冲液代替样品作为空白对照。 2、加入100ul酶、100ul显色剂到各试管中，混匀反应15分钟。若室温低于25℃，需37℃水浴下反应。 3、加入100ul底物至各试管中，摇匀。 四、上机比色
1、将试管中液体倒入比色皿，放入速测仪检测通道。第一通道放入空白对照，其余通道放入样品溶液。（毛玻璃面对准自己。） 2、关上盖子，点击“试剂对照”--开始，等待3分钟即可。 五、结果 1、通过数据管理可查看和打印结果。 2、若抑制率大于50%，则结果判定为阳性。出现阳性时需复测1-2次，若仍为阳性，方可下结论。 六、注意 1、葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。处理这类样品时，可采取整株（体）蔬菜浸提或采用表面测定法。 2、对一些含叶绿素较高的蔬菜（缓冲液浸提后，明显颜色较深的样品），也可采取整株（体）蔬菜浸提的方法，减少色素的干扰。
食品中农药残留的检测方法 1 波谱法 该方法是根据有机磷农药中某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定条件下发生氧化、磺酸化、酯化、络合等化学反应,产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量(限量) 测定。 2．色谱法 2.1 薄层色谱法(TLC) 薄层色谱法是一种成熟的、应用也较广的微量快速检测方法。它在农药残留测定技术上有它独特的用处,它既是重要的分离手段,又是定性、定量的分析方法。 检测过程一般先用适宜的溶剂提取有机磷农药,经纯化浓缩后,在薄层硅胶板上分离展开,显色后与标准的有机磷农药比较Rf 值进行定性测定或用仪器进行定量测定。 2.2 气相色谱法(GC) 该方法是利用经提取、纯化、浓缩后的有机磷农药注入气相色谱柱,程序化升温汽化后,不同的有机磷农药在固相中分离,经不同的检测器检测扫描绘出气相色谱图,通过保留时间来定性,通过峰或峰面积与标准曲线对照来定量。一次可同时测定多组份,简便快捷,灵敏度高,准确性也好。而色谱条件的最佳设定是气相色谱技术的关键。 2.3 高效液相色谱法(HPLC) 高效液相色谱法是在液相色谱柱层析的基础上,引入气相色谱理论并加以改进而发展起来的色谱分析方法。高效液相色谱法在农药残留分析的应用越来越广泛,是因为高效液相色谱法能适合分析沸点高而不太容易汽化、热不稳定和强极性农药及其代谢产物;且可以与柱前提取、纯化及柱后荧光衍生化反应和质谱等联用,易实现分析自动化;同时一些新型检测器的问世在一定程度上提高了高效液相色谱法的检测灵敏度。与气相色谱法相比,不仅分离效能好,灵敏度高,检测速度快,而且应用面广。 3 酶抑制法 有机磷农药对哺乳动物中毒作用的基础,通常与它们抑制中枢和周围神经系
江苏永昇空调有限公司 产品质量控制与检验流程为加强产品在采购、生产制造、调试试验、包装出厂等各个环节的质量控制，提高质量、降低质量损失，特对产品质量的形成过程的控制和检验流程进行统一化与程序化。 所有检验必须依据《产品检验调试规范》、《工艺文件》、标准、图纸、设备明细表、合同要求等。 一、外购、外协产品质量控制与检验 1、外购、外协产品进司后堆放在待检区或指定区域，由经办人员对其数量、规格型号、外观质量、附件资料等进行自行检查、核对； 2、外购、外协产品经办人检查核对无误后填写送检单，要求准确、详细，涉及到专用物资应备注，连同图纸、设备明细表等相应文件一并递交检验员报检； 3、检验员按送检单内容，对外购、外协产品进行资料收集、质量检验并填写检验报告，对质量检验状态进行标识，将检验结果在送检单上明确标注； 4、外购、外协产品经办人员根据检验结果，合格的办理进库手续。不合格的进行隔离并采取退货、更换、返工、维修等方法处理，自检合格后重新履行送检程序； 5、试用件的质量由质管部负责跟踪，并适时提供给供应部； 6、检验员对检验不合格的产品处理情况进行跟踪、追溯； 7、仓库和其他任何使用方不得接受不合格的外购、外协产品。 二、钣金油漆车间产品质量控制与检验 1、钣金油漆车间在施工前应认真阅读图纸、技术说明等，全面、真实了解产品技术要求、外观颜色、防腐级别、装配构造等； 2、机架组的制作的底座、机架在拼装前对已氧化、锈蚀的材料进行磷化、除油、除锈处理，对于外形尺寸较小、无保温材料的可以制作成型后进行磷化、除油、除锈处理。做好后进行自检、互检，报检验员确认合格后方可转序； 3、钣金组制作的框架、壳体、门板等下料、折边后需油漆的，进行自检、互检，检验员抽检确认合格后方可转序； 4、承水盘、电控箱、安装板、壳体、门板等需外协镀锌、喷塑、发泡的，必须提前将应存在的马脚、接地柱、导线板、螺丝孔等全部制作好，做好后进行自检、互检，报检验员确认合格后方可转外协加工。风冷分体空调如因导线板、马脚等不能预先焊接好，应采用二次装配，试装后再外协； 5、钣金组制作的框架、壳体、门板等拼装时，隐蔽部位或以后防腐有困难的部位，必须预先做好防腐处理； 6、钣金组最终转序前进行自检、互检，所有产品的机组标识卡、部件标识卡要求填写完整、准确，经检验员检验确认合格后方可转序，并将流转卡传递到下道工序，质量记录交检验员保存。 7、所有工件、部件、机组油漆前，表面的油污、氧化层、锈蚀、焊渣、飞溅、锐边等必须清除干净，并得到质检员的确认后方可进行下道工序。油漆过程中发现
实验室检测结果的质量控制方法 质量控制是指为达到质量要求所采取的作业技术和活动。目的在于监视过程并排除导致不合格、不满意的原因以取得准确可靠的数据和结果。 采取合理有效的质量控制手段可监控检测/校准工作过程， 预见到可能出现问题的征兆或及时发现问题的存在，使实验室可有针对性地采取纠正措施或预防措施，避免或减少不符合工作的发生。因此,如何在日常的检测工作中对检测结果进行有效的监控成为很多实 验室急需解决的课题。实验室检测结果的质量监控可分为外部监控和内部监控。 一是借助外部力量实施实验室间比对验证活动，实验室间的能力验证是一种检测质量的全面的审核工作，它不但包括了对检测人员、设备、环境等的比对，也包括对检测报告、数据处理的验证等，是实验室能力确认的重要方法之一，也是实验室质量控制的重要手段，它有助于实验室检测能力的提高。 二是内部质量监控。利用内部手段如对盲样检测、留样检测、人员比对、方法比对等验证检测工作的可靠性，具体方法有以下几种：1．对保留样品再检验 对无标准物质的检测参数如蛋白质、脂肪、灰分等指标并易保存的样品采取留样再检测的方法对检测结果的准确性进行控制，这
样不但使检验人员认真对待每一次检验工作，从而提高自身素质和技术水平，也有助于发现检测中存在的问题并得到及时有效地纠正。 2．定期使用标准物质 （1）按计划定期对有证标准物质进行检测，将检测结果与标准值进行比较，如果检测结果异常应查明原因排除异常因素，使检测体系恢复正常。 （2）通过对标准物质的检测来完成仪器的期间核查，判断仪器是否处于正常状态的校准状态，对经分析发现仪器设备已经出现较大偏离导致检测结果不可靠时，应按相关规定处理，直到经验正的结果满意时方可投入使用。 （3）利用对标准物质的检测对检验人员进行考核，以查明检验人员是否熟练掌握检验技术，是否能够检出符合要求的准确数据及结果，这也是对检测质量控制的重要手段。 3．利用质量控制图 质量控制图是把检验的性能数据与所计算出来的预期的“控制限”进行比较的图，此方法通过统计技术，将指控样用于检测中，对每次的检测数据进行分析，从而得出较为科学的波动范围，通过检测查出异常原因所导致的波动，制定相应措施进而消除异常原因。 4．使用不同方法进行重复检测
蔬菜中农药残留检测方法研究 【摘要】随着栽培技术的不断进步，农药残留的问题越来越严重，对消费者的身体健康构成了严重威胁。开展蔬菜中农药残留检测方法的研究是控制农药残留保证食品安全的基础，具有重大的意义。本文介绍了蔬菜中农药残留检测的各种方法并对前景进行了展望。 【关键词】蔬菜、农药残留、检测、研究进展 随着栽培技术的不断进步，蔬菜的生长期已越来越短，而随着环境污染的加剧，蔬菜的病虫害也越来越重，绝大部分蔬菜需要连续多次放药后才能成熟上市。农药污染较重的有叶类蔬菜，其中韭菜、油菜受到的污染比例最大。茄果类蔬菜如青椒、番茄等，嫩荚类蔬菜如豆角等，鳞茎类蔬菜如葱、蒜、洋葱等，农药的污染相对较小。农药残留监测体系的建立，对农药残留的监测手段和检测水平提出了更高要求，并促进了农药残留快速检测方法的研究和应用进展，使农药残留检测技术朝着更加快速方便、灵敏可靠的方向发展，逐渐以农药残留专业检测机构的少量检测为中心，向现场检测及实验室的大量检测辐射翻。 1 仪器分析法 由于农药的活性成分大多是小分子有机化合物，故多使用气相色(GC，)~41、高效液相色谱(HPLC，)~、气相色谱一质谱联用(GC-MS)嘲和高效液相色谱一质谱联用(HPLC—Ms)同等技术。其中研究最多的是色质联用技术。因为色质联用特别适合于多种标样残留分析，所以国外把它也划为农药残留快速检测技术之列。大部分农药(如有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等)残留可使用GC—MS检测昀，检出限一般为1～10 b~g／kg，但对分子量较大、极性或热不稳定性太强的农药及其化合物，GC-MS不适用，需采用高效液相色谱一质谱联用(HPLC-MS)和其他的方法来检测。 1．1 固相萃取技术 固相萃取法是1种基于液相色谱分离机制的样品制备方法，已广泛应用于农药残留检测工作。它根据液相分离、解析、浓缩等原理，使样品溶液混合物通过柱子后，样品中某一组分保留在柱中，选择合适的溶剂把保留在柱中的组分洗脱下来，从而达到分离、净化的目的。SPE克服了液一液萃取技术及一般柱层析的缺点，具有高效、简便、快速、安全、重复性好、便于前处理自动化等特点。根据柱中填料大体可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(c。，c 、苯基柱等)和离子交换型。1L．R_odriguez等人采用固相萃取法通过改变移动相中缓冲液的浓度、pH值、表面活性剂的浓度和类型对蔬菜中的木精、笨基苯酚、锑比灵和有机磷残留量进行分析，结果表明：pH9．2，缓冲液中含有4mmoUL硼酸和75mmol／L胆酸钠能够得到最好的结果。 1．2 固相微萃取 加拿大Waterloo大学Pawliszyn 1990年首创的一种无需溶剂的萃取技术，它是在固相萃取的基础上发展起来的一种新型的预处理技术。SPME技术由固相萃取技术(SPE)发展而来，对目标化合物有较好的选择性，并且有较高的灵敏度，
质量控制方法和控制流程 为了严把质量关，保证产品质量，冀州市****玻璃钢防爆电器设备有限公司经过实践摸索，创造了一整套严格有效的质量控制方法和控制流程，形成一个质量控制体系。为了让大家对我公司质量工作有更全面的了解，我把这套体系介绍大家。 一、质量控制方法： 为了保证质量控制的有效性和及时性，我们采取两种方法进行质量控制，一是通过实时质量检测控制产品质量，二是通过质量报表进行质量分析和质量管理监督。 我公司制订了完善、详尽的质量管理制度，制度中对相关质量检测要素进行了规定，简介如下： 1、对原材料的检测。常言道，巧妇难为无米之炊，没有好的原材料，难以生产 质量过硬的产品。我公司为保证生产出高质量的产品，对所进原材料严格把 关，由技检部质检员、生产部质检员、采购员、库管员组成验收小组，对所 进材料进行联合检测，确保材料质量满足生产要求。 2、对生产工序半成品、成品的质量检测。生产过程是一个前后连接的过程，整个 过程中的任一个环节出现问题，都会直接或间接影响到最终产品的质量。为此，我们公司对每一个生产工序都进行了严格的质量把关。对于生产过程中的各个工序我们采取四级质量检验制度，一级检验是由本工序工作人员对本工序产品进行产品检验，我们称为自检。自检不通过的产品不能流入下道工序。自检合格的半成品，进入下道工序前由下道工序进行二级检验，再次把住质量关，我们称为互检。互检制度即可以避免自检过程中出现的自觉不自觉的自私行为，又可以增加产品质量检测的准确性和全面性。在整个生产过程进行中，生产部设有专门的序检员，对整个生产过程进行质量跟踪检测，保证整个生产全局的质量稳定，这是第三级检验。第四级检验是在产品入库前由技检部质检员对产
l 目的 为确保提供给客户的检测结果的质量，验证和监控检测的有效性，及时发现检测结果的系统性偏差，测试系统不稳定和测量过程失控等危害检测结果质量的偏离，特制定本程序. 2 范围 适用于检测结果的验证、监控方法的选择、计划制定和方法有效性评审以及采用统计等技术对检测结果进行的监控。 3 职责 3.1 技术负责人的职责 结合本检测中心承检项目的特点全面策划验证和监控工作，审核批准承检项目选择的验证和监控及记录方式及实施计划，负责组织讨验证和监控方法的有效性进行评审。批准检测中心间比对和能力验证计划，维护本程序的有效性。3.2 检测室负责人的职责 审核并汇总本部门检测项目验证和监控实施方案，提出实施计划，组织实施预定计划，参加验证和监控有效性评审。 3.3 监督员的职责 负责监督实施预定计划的执行，及时反馈计划实施中的问题，并提出改进意见。 3.4 办公室的职责 负责组织制定年度比对验证计划及实施。 3.5 检测项目负责人的职责 提出本检测项目验证、监控和记录方式，对已确定的验证、监控和记录方式认真按其实施并如实记录，及时反馈计划实施中的问题并提出改进意见。3.6 资料管理员的职责 负责收集各项目验证和监控实施计划和评审结果。
4 工作程序 4.1 技术负责人应结合宣贯质量方针和质量手册，加强有关检测人员对此项工作重要性的认识从而使得长期坚持变成有关人员的自觉行动。 4.2 检测项目负责人应结合项目特点提出验证和监控方法和记录方式建议，经检测室负责人会同监督员审核后报技术负责人。 4.3 技术负责人在汇总各检测室上报的意见后。应召集有关人员统筹安排并制定本中心实施此项工作的实施计划。计划应包括本中心拟开展验证和监控的项目、开始实施的日期、项目负责人。项目负责人提出的实施方案应包括： 4.3.1 项目选择的验证和监控方案，并论证其记录方式是否便于发现其发展趋势，是否采用统计技术对结果进行评审； 4.3.2 验证和监控方案的记录方式和记录表格； 4.3.3 验证和监控用核查标准或稳定性符合要求样品的选用； 4.3.4 评审验证和监控有效性的方法。 4.3.5 验证和监控的方法可包括（但不限于）以下内容； 4.3. 5.1 定期使用有证标准物质（参考物质）进行监控或使用次级标准物质（参考物质）开展内部质量控制； 4.3. 5.2 参加检测中心间的比对或能力验证； 4.3. 5.3 使用相同或不同方法进行重复检测； 4.3. 5.4 对有留样品进行再检测； 4.3. 5.5 分析一个样不同特性结果的相关性。 4.4 各检测项目负责人应及时向检测室负责人和监督员反馈实施验证和监控过程中存在的问题以通过验证和监控发现的问题，如通过验证和监控发现提供给客户的结果质量存在疑问时应立即向技术负责人汇报并采取相应措施。技术负责人应指导检测有关人员及调整力案和及时解决验证和监控中发现的检测结果质量的其他问题。 4.5 技术负责人应组织一个评审组定期（每年至少一次）对验证和监控有效性进行评审。评审应包括：验证和监控方案的可操作性，记录方式是否便于发现其发展趋势。验证和监控结果能否采用统计技术对结果进行评审，验证和监控方案及记录方式能否证实结果质量符合要求和能否发现测量系统或结果质量存在的潜