品名：气质联用仪
型号：7890B/5977A GCMS
制造商：安捷伦科技有限公司
1.气相色谱部分
1.1电子气路控制（EPC）
1.2不少于13个通道的EPC用于控制进样口，检测器或辅助气；
*1.3EPC设置精度：0.001psi。
1.4操作温度：室温以上4℃至450℃
1.5程序升温阶数：20阶21平台
1.6控温稳定性：<0.01℃（在1℃环境温度变化时）
1.7最大升温速率：120℃/min
1.8保留时间重现性< 0.008% 或< 0.0008 min
*1.9进样口都标配扳转式顶部密封系统
1.10柱箱冷却降温，从450℃到50℃，最快只需要3.5 min
1.11进样口最大流量设置：1250ml/min（H2或He）
2.质谱部分
2.1质量数范围：1.6-1050amu，以0.1amu递增
2.2质量轴稳定性: 优于0.10amu/48小时。
2.3EI灵敏度：1pg八氟萘（OFN）, 信/噪比≥600：1
*2.4最大扫描速率：≥12,000amu/秒
2.5质谱工作站可根据全扫描得到的数据，自动选择目标化合物的特征离子并对其进行分组，最后保存到分析方法当中，无须手动输入。（AutoSIM）
2.6EI源灯丝：备有两根长效灯丝的惰性离子源，两根灯丝可以交替使用
*2.7离子化能量：5-241.5eV
*2.8离子源温度：独立控温，150-350℃可调
*2.9质量分析器：整体石英镀金双曲面四极杆，独立温控, 106℃-200℃
*2.10EI离子源: 采用完全惰性的材料制成，非涂层惰性EI源
2.11真空系统：分子涡轮泵≥255升/秒，2.5m3/min机械泵
2.12气质接口温度: 独立控温，100-350℃
*2.13 质谱仪还应具备以下特征：eMethod功能、痕量离子扫描（TID）和归一化调谐功能（Gain Normalization Auto tune）
2.14 GC/MS系统兼容H2载气模式，具有防暴等安全特性
2.15质量分辨率：单位质量可调谐
*2.16检测器：配备长寿命EM的三重偏轴TAD，且具备动态尾翼加压功能
*2.17质量过滤器保护：TK入口透镜
2.18结构紧凑，无需冷却水及压缩空气冷却
*2.19 分子涡轮泵采用变频节能泵，且和GCMS直接通讯
2.20 气相色谱仪和质谱直接为直接通讯
3.数据处理系统
3.1软件：中/英文可选
*3.2气相色谱-质谱仪具有保留时间锁定（RTL）功能
3.3此功能通过软件自动调整仪器工作参数，在五个不同条件下进样，分析锁定目标化合物而实现。保留时间重现性: < 0.0012min; 峰面积重现性: < 2.0% RSD
3.4手动/自动调谐，数据采集，数据检索，分析结果报告，定量分析及谱库检索功能
3.5具有同时定性、半定量功能，无需标样即可给出900种以上化合物的定性与半定量数据报告
3.6质谱数据处理软件可依据保留时间锁定谱库当中标准保留时间和质谱信息对样品当中可能存在的目标化合物进行自动搜寻, 并显示搜寻结果搜寻结果应显示每个化合物的实测保留时间与谱库当中其标准保留时间的偏差，定量及确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性
3.7具备早期维护预报功能（EMF）
4.自动进样器：
*4.1位数≥19位
*4.2进样针多选择性：0.5, 1, 5, 10, 25, 50, 100uL，进样体积多选择性:进样针体积的2%, 10%, 20%, 30%, 40%, 50%
4.3进样量线性：≥99%
*4.4进样重现性：<0.3％RSD
*4.5交叉污染小于十万分之一
4.6进样时间：<100ms
4.7可执行用户自定义的夹心式进样模式
4.8进样范围：0.1-50ul，最大可到250ul
4.9具备同一样品瓶多次进样功能: 多次进样1-99次, 进样间隔0-60秒
气相色谱/质谱联用仪技术指标 1.2温度：操作环境15?C～35?C 1.3 湿度：操作状态25～50%，非操作状态5～95% 2.性能指标 2.1质谱检测器 2.1.1具有网络通讯功能，可实现远程操作。结构紧凑，无需冷却水及压缩空气冷却。 2.1.2*侧开式面板，无须取下质谱仪机盖即可进行维护。玻璃窗口可显示离子源类 型，灯丝运行情况和离子源连接状态。需提供彩页证明文件。 2.1.3质量数范围：2-1000amu，以0.1amu递增
2.1.4分辨率：单位质量数分辨 2.1.5质量轴稳定性: 优于0.10amu/48小时 2.1.6灵敏度： EI：全扫描灵敏度（电子轰击源EI）：1pg八氟萘（OFN）,信/噪比≥ 1400：1 (扫描范围: 50-300amu) 2.1.7*仪器检出限IDL：10fg八氟萘。并提供三份以上现场安装验收报告。 2.1.8最大扫描速率：大于19,000amu/秒 2.1.9动态范围：全动态范围为106 2.1.10选择离子模式检测（SIM）最多可有100组，每组最多可选择60个离子 2.1.11质谱工作站可根据全扫描得到的数据，自动选择目标化合物的特征离子并对其进 行分组，最后保存到分析方法当中，无须手动输入。（AutoSIM） 2.1.12具有全扫描/选择离子检测同时采集功能 2.1.13两根长效灯丝的高效电子轰击源，采用完全惰性的材料制成 2.1.14*离子化能量：5～241.5eV 2.1.15离子化电流：0～315uA 2.1.16离子源温度：独立控温，150～350?C可调 2.1.17*分析器：整体石英镀金双曲面四极杆，独立温控, 106?C ～200?C。非预四极杆 加热。需提供彩页等证明文件。 2.1.18质量分析器前有T-K保护透镜。 2.1.19检测器：三维离轴，检测器。长效高能量电子倍增器 2.1.20真空系统：250升/秒以上分子涡轮泵 2.1.21气质接口温度: 独立控温，100～350℃ 2.1.22TID 痕量离子检测技术，在数据采集的过程中优化信号。 2.1.23自动归一化调谐。 2.1.24EI源可以采用氢气做为载气，CI源可以采用氨气替代甲烷气。 2.1.25具备早期维护预报功能（EMF） 2.1.26可提供质量认证功能（OQ/PV） 2.2 气相色谱仪 2.2.1 主机 2.2.1.1 电子流量控制（EPC）：所有流量、压力均可以电子控制，以提高重现性，配有13路电子流量控制； 2.2.1.2 压力调节：0.001psi。 2.2.1.3 大气压力传感器补偿高度或环境变化； 2.2.1.4 程序升压/升流：3阶；
液相色谱-质谱联用仪 院系：化学学院 液相色谱-质谱联用仪 基于核酸的重大疾病诊断新策略和新技术研究。 基于化学小分子研究STAT3与心力衰竭相关靶基因RLX的相互作用及信号转导的调 三年内利用该仪器作为主要科研手段发表学术论文（三大检索） 15 篇，其中代表论文： 论文题目期刊名年卷（期）起止页码 Mass Spectrometry Of G-Quadruplex DNA: Formation, Recognition, Property, Conversion, and Conformation. Mass Spectrometry Reviews 201136 （6） 1121-1142 The formation and stabilization of a novel G-quadruplex in 5'-?anking region of relaxin gene.PLos One2012 7 （2） 31201- 31205 Spectroscopic probing of recognition of the G4 in c-kit promoter by small-molecule natural products.Int. J. Biol. Macromol.2012 50 （4） 996-1001 Convenient Method for the Synthesis of a Cyclic Polyamide for Selective Targeting of c?myb G4 Seletive Targeting of Org. Lett.201214 （24） 6126-6129 267
气相色谱质谱联用仪操作规程（定性部分） 1．开机 ①打开高纯氦气钢瓶的阀门，调节出口压力为7kgf/cm2左右，然后依次打开GC 电源和MS 电源，点击软件[GCMS Real Time Analysis]，选择用户名，登录后进入。②点击设定系统的配置。 ③点击 [Vacuum Control] 真空系统。 2. 调谐，在随即出现的对话框中点击 [Auto Startup]，启动 ①点击[GCMS Real Time Analysis]辅助栏中的[Turing]，打开调谐窗口。②真空稳定后，点击[Peak Monitor View]，进行泄漏检验。 确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏气：通常 m/z18>m/z28，表示不漏气；如果m/z28的强度同时大于m/z18，m/z69的两倍，表明漏气。③点击[Auto Tuning Condition]，设置调谐条件。 通常使用默认的条件。 ④点击[Start Auto Tuning]，进行自动调谐。 ⑤结束后，输出调谐报告。
在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。一般的要求如下： 峰形：没有明显的分叉，峰形对称 半峰宽：m/z69、m/z219、m/z502的半峰宽与设定值相差0.1 基峰：在质谱图中，m/z28的强度在m/z69的50%以下 检测器电压：要求小于1.5Kv m/z502的丰度：大于2% 质量数准确性：质谱图中的测量值与标准值之间相差在0.1以内 ⑥点击[File]，选择[Save Tuning File As]，保存调谐文件。 ⑦关闭调谐画面。 ******************************************************************** **** 注：检查漏气的方法如 1. 点击Tuning 之中的Peak Monitor View 2. 在 Monitor Group 菜单里选择[water，air]，同时确认检测器的电压是 0.7Kv 。 3. 打开灯丝，观察m/z18、m/z28和m/z32的强度。如果需要比较m/z69的强度，请先关闭灯丝，选择打开PFTBA ，等待10秒钟以上，再打开灯丝。将m/z32改成m/z69。如果发现有漏气的情况，将m/z69改成m/z43。 4. 使用石油醚，在怀疑有漏气的部位检查，如果有漏气，则m/z43的峰会非常大。 5. 确认漏气的部位，进行相应的处理。
一、目的 建立一个Agilent 7890A气相色谱仪的标准操作程序。 二、范围 本规程适用于Agilent 7890A气相色谱仪的操作。 三、责任 Agilent 7890A气相色谱仪的相关操作人员 四、程序 1、仪器组成 由Agilent 7890A气相色谱仪主机，气源（氢气发生器、氮气瓶、空气发生器或高纯空气），检测器（FID和ECD或FPD），自动进样器，Agilent Chemstation色谱工作站和HP LaserJet Pro 400 M401d打印机组成。 2、环境要求 推荐操作环境温度：15℃~35℃，湿度：50%~60%，无冷凝。 电源电压：220VAC，±10%。 气源要求：纯度应为99.995%~99.9995%（N ）。 2 3、技术参数 3.1 柱温箱：操作温度： -60℃~450℃；可设置的最大升温速度：120℃/min；程序温度的梯度数：21个；每次分析方法可运行最长时间：999.99min。 3.2 进样口：安装有两个进样口；最大可设置的温度为：400℃；压力设置范围为：0~100psi。 ，最大可设置的3.3 检测器：FID：最大可设置的温度为：450℃；ECD：放射源： 63Ni，尾吹气：N 2 温度为：400℃；FPD，尾吹气：氮气，最大可设置的温度为：250℃。 4、操作步骤 4.1 Agilent 7890A气相色谱仪主机操作 4.1.1 打开主机门，将色谱柱（毛细管柱）安装在检测器及相应的进样口上。 （高纯氮）钢瓶，将低压调节至0.5MPa，如使用FID（FPD）检测器则还需打开空气发4.1.2 打开N 2 生器（空气钢瓶）和氢气发生器。 4.1.3 打开总电源开关，打开主机电源钮，主机自动进行运行试验，随即在显示窗口中显示试验通过。 4.2 Chemstation色谱工作站操作 4.2.1 打开Chemstation色谱工作站计算机的电源开关。。 4.2.2 若需要进行样品测定，用鼠标双击Windows操作系统界面上的“GC-01（联机）”图标与仪器连接；若仅需要进行数据分析，用鼠标双击“GC-01（脱机）”图标。[或“GC-02（联机）”和“GC-02
气相色谱系统 7890 A 气相色谱系统 6890N 气相色谱系统 6850 气相色谱仪 6820 气相色谱系统 7820 A 气相色谱仪（厂家推荐， 全中文操作界面） 新！7000A 三重串联四级杆质谱系统 5975C 系列质谱系统 3000 微型气相色谱仪 1 Agilent 7890A GC 系统 优异仪器性能 成就化学理想 安捷伦7890A GC 为安捷伦公司40年领导GC 技术的历史谱写了激动人心的新篇章。它为您提供了所需的一切，包括先进的分离能力, 强效的新功能和仪器智能化实时自监测，从而将您实验室的GC 和GC/MS 性能提升到一个新水平。更快的柱箱降温速率和反吹功能,使您的分析时间更短, 样品的分析成本更低。第五代电子气路控制 (EPC)和数字电路为压力设定和保留时间锁定(RTL)的精度 （0.001psi ） 设置了新的标准，使安捷伦7890GC 具有前所未有的可靠性。 特点 多模式进样口包括分流/不分流， 升温，以及大容量进样器功能。 每个分流/不分流 （SSL 进样口）都采用了新的方便的扳转式顶盖设计，使您能在30秒内更换进样口衬管 - 无需特殊的工具或培训 突破性的微板流路控制技术实现了柱箱内可靠的无泄漏连接，提高了工作效率和数据完整性，为复杂的GC 分析提供了通用、可靠的解决方案 。 低热容技术为极速分析周期和高效生产提供了迅速加热以及冷却的毛细管色谱柱 Blos NPD 可提供更稳定的运行和更长的使用寿命。 安捷伦7693自动液相进样器具备对所有气相自动进样品的极快进样时间，附带对150-via 容器的同时注射， 并且加强了样品制备功能。
Agilent 6890N GC ( For Chemstation B02.01) 现场培训教材 安捷伦科技有限公司 化学分析仪器部
一、培训目的: ?基本了解6890N硬件操作。 ?掌握化学工作站的开机，关机，参数设定, 学会数据采集，数据分析的基本操作。 二、培训准备： 1、仪器设备:Agilent 6890N GC ?进样口: 填充柱进样口(PP)；毛细柱进样口(S/SL); 冷柱头进样口(COC); PTV进样口。 ?检测器：FID；TCD；u ECD; NPD；FPD。 ?色谱柱：P/N 19091J-433, HP-5毛细柱：30m,ⅹ320μχ0.25μ ?注射器：自动液体进样器（ALS）用10ul注射器或手动进样用10ul注射器。 ?进样体积： 1 ul。 ２、气体准备： ?FID，NPD，FPD ： 高纯H2 (99.999%)，干燥无油压缩空气。 ?uECD: 高纯N2 (99.999%) ?载气, 高纯N2 (99.999%)或高纯He (99.999%)。
基本操作步骤: (一)、开机: 1、打开气源（按相应的所需气体）。 2、打开计算机，进入Windows 2000 （或Windows XP）画面。 3、打开6890N GC电源开关。(6890N 的IP地址已通过其键盘提前输入进6890N) 4、待仪器自检完毕，双击“Instrument 1 Online”图标，化学工作站自动与6890N通讯， 此时6890N 显示屏上显示“Loading．．．．．．”。进入的工作站界面如下图： 5、从“View”菜单中选择“Method and run control”画面，点击“Instrument diagram”, “Sampling Diagram”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。 （二）数据采集方法编辑: 1.开始编辑完整方法: 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”项，如下图所示，选中除“Data Analysis”外的三项，点击“OK”，进入下一画面。
1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至 0.5Mpa 。 2 ) 打开计算机，登录进入 Windows 7 系统。 3）打开 7000C（若 MSD真空腔内已无负压则应在打开 MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击 GC-MS 图标，进入 MSD 化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面 , 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到 100 % ，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机 2 个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至 4 小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2 ) 在操作系统桌面双击 7000C 图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击仪器菜单，选择MS调谐进入调谐与真空控制界面。 4 ) 进行自动调谐 , 调谐结果自动打印。 5 ) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到 atune.u 中。 6 ) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。注意 : 自动调谐文件名为 ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为 STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名 . 3. 样品测定 3.1 方法建立 1 ） 7890B配置编辑 点击仪器菜单 , 选择编辑 GC 配置进入画面。在连接画面下，单击【仪器】【GC 参数】，设置ALS，进样口，色谱柱，柱温箱参数。 2）分流不分流进样口参数设定,点击【仪器】【GC参数】在空白框内输入进样口的温度为250℃，选择隔垫吹扫流量模式标准，输入隔垫吹扫流量为 3ml/min 。对于特
Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程 1.开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。 2打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP 输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面,在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100%，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2.调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调
谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。 6然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3.样品测定 3.1方法建立 1）7890A配置编辑 点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在Notes处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。 2）柱模式设定 点击图标，进入柱模式设定画面，在画面中，点击鼠标右键，选择从GC下载方法，再用同样的方法选择从GC上传方法；点击1处进行柱1设定，然后选中On左边方框；选择控制模式，流速或压力。 3）分流不分流进样口参数设定 ?点击图标，进入进样口设定画面。点击SSL-后按钮进入毛细柱进样口设定画
气相五大部分 1气源：纯度五个九以上，高纯，捕集阱；压力输出压0.4~0.6MPa 2气化室：加热使样品从液体变成气体；进样口分流不分流，若分流比是20:1，则若进样量为1uL，仍过量，那么气化时，分为21份，一份进柱子，余下20份 通过分流捕集阱出来，若不分流，则是痕量分析，没必要分流。 隔垫：密封作用，避免样品不进柱子；有洞朝上，每50针更换；拧到C型 钢圈和绿色螺母1mm，指甲刚好塞进去；过紧，针易断，过松，漏气 衬管：有表面钝化层，不易吸附带电物质，金属的易吸附带电样品，造成影 响，有杂峰；分为分流/不分流（玻璃丝小者）；O型圈，密封作用 分流捕集阱：成分活性炭，起到分流作用；样品中的有机试剂会对其产生腐蚀作用 3进样器：进样塔，大小花圈对应绿色螺母和柱子 A/B洗针瓶，置内塞，倒奶嘴，有最低刻度线，内置样品溶剂 W废液瓶，全放满，随机打入，3Wa 2Wb 隔垫吹扫针外壁残留 4 色谱柱：参数：货号（购买提供，唯一标识）；填料材质：HP-5，极性决定分析样品；柱长30m；直径0.31mm，越细，分离效果越好，但是柱压大；膜厚：0.25um,意为柱子内层所涂材质的厚度，膜越厚，效果越好；适应温度上限325℃，持续烘烤，350℃，瞬间达到 破坏色谱柱（玻璃丝材质）：超温使用，进错误试剂（水样，强酸，强碱），从中间折断，空气进入（水氧气会氧化涂料），干烧不通气 安装：先后穿过隔垫、柱螺母、石墨垫（小头朝上），割柱子时，进样口处留4~6mm,先用手拧紧，后用扳手紧180° 5检测器：后检测器FPD ，色谱柱一次穿过柱螺母、石墨垫，利用红色工具，前端露出0~1mm，拧紧固定，取下红色工具，连接检测器，手紧螺丝后，利用扳手紧45°（左拧松，右拧紧） FPD 检测硫磷，更换滤光片时，光电倍增光电压关掉，镜头有方向箭头朝右，工作参数：温度，氢气、空气、尾气，全开60 高纯氢气99.9995% 干燥无油压缩空气
1、目的：建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序。 2、范围：适用于Agilent 7890A，FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。 3、责任者：操作者 4、程序： 4.1 操作前准备 4.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.2 气体流量的调节 4.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.6MPa。 4.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀，调节输出压至0.4MPa。 4.1.2.3 空气启动的空气压主机，调节输出压至0.4MPa。 4.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.2 主机操作 4.2.1 接通电源，打开电脑，进入英文windows NT主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows 系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.2.2 编辑新方法 4.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺序表），确定后单击“OK”。 4.2.2.2 出现“Method Commons”窗口，如有需要输入方法信息（方法用途等），单击“OK”。 4.2.2.3 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”（方法参数设置）。 4.2.2.4 “Inlet”参数设置。输入“Heater”(进样口温度)；“Septum Purge Flow”（隔垫吹扫速度）；拉下“Mode”菜单，选择分流模式或不分流模式或脉冲分 流模式或脉冲不分流模式；如果选择分流或脉冲分流模式，输入“Split Ratio”（分流比）。完成后单击“OK”。 4.2.2.5 “CFT Setting”参数设置。选择“Control Mode”(恒流或恒压模式)，如选择恒流模式，在“Value”输入柱流速。完成后单击“OK”。 4.2.2.6 “Oven”参数设置。选择“Oven Temp On”(使用柱温箱温度)；输入恒温分析或者程序升温设置参数；如有需要，输入“Equilibration Time”(平衡时间)，“Post Run Time”（后运行时间）和“Post Run”（后运行温度）。完成后单击“OK”。 4.2.2.7 “Detector”参数设置。钩选“Heater”(检测器温度)，“H2 Flow”(氢气流速)，“Air Flow”(空气流速)，“Makeup Flow”(尾吹速度N2)，“Flame”(点火)和“Electrometer”(静电计)，并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK”。
气相色谱-质谱联用仪 本装置用于沥青及相关材料分析，包括以下三部分： 一、气相色谱/质谱联用仪 1.工作条件 1.1电源：220V，50Hz 1.2温度：操作环境15?C-35?C 1.3湿度：操作状态25-50%，非操作状态10-95% 2.性能指标 2.1气相色谱仪 2.1.1柱箱 2.1.1.1操作温度：室温以上4?C-450?C 2.1.1.2温度分辨：1?C温度设定，0.1?C程序设定 2.1.1.3最大升温速率： 100?C/分钟 2.1.1.4最大运行时间：999.99分钟 2.1.1.5程序升温：18阶19平台 2.1.1.6温度稳定性：<0.01?C每1?C环境变化 2.1.1.7温度准确性：±1% 2.1.1.8*降温速率：从450?C降至50?C<300秒(22℃室温下) 2.1.2 毛细柱分流/无分流进样口（带电子气路控制，简称EPC）2.1.2.1 最高使用温度：400?C 2.1.2.2 电子参数设定压力，流速和分流比 2.1.2.1*压力设定范围：0-100Psi，精度0.001Psi 2.1.2.1流量范围：0-200mL/分钟N2, 0-1250mL/minH2 or He 2.1.3 氢火焰检测器（FID） 2.1. 3.1 最高使用温度：450?C 2.1. 3.2自动点火装置，具有自动灭火检测功能 *2.1.3.3最低检测限：≤ 2.0pg碳/秒(丙烷) 2.1. 3.4 线性动态范围：≥107 2.1.3自动进样器： 2.1. 3.2样品位数：8位 2.1. 3.3进样量范围：0.1－50ul，可调 2.2质谱检测器 2.2.1具有网络通讯功能，可实现远程操作 2.2.2面板控制器可显示质谱状态信息及质谱工作参数的输入2.2.3质量数范围：1.6-1020amu，以0.1amu递增
XXXX 环境监测站 安捷伦7820A 气相色谱仪作业指导书 修改记录 1.目的 为了不断提高和保证全站监测工作质量，规范我站的安捷伦7820A 气相色谱仪操作规程，方便分析人员使用、维护仪器。 2.适用范围 此作业指导书适用于安捷伦7820A 气相色谱仪。 3.操作程序
3.1 开机： 3.1.1.打开气源（按相应的检测器所需气体，FID需要氮气、氢气和空气）。 3.1.2打开计算机，进入Windows界面。 3.1.3打开7820A GC电源开关。 3.1.4待仪器自检完毕，双击“联机”图标，进入化学工作站，化学工作站自动与7820A通讯，建立连接。 3.2 7820A配置编辑 3.2.1点击“配置”按钮。在“其他”项目中选择压力单位。 3.1.2柱参数设定点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面。点击前面的数字，对该柱的名称、长度、内径、膜厚、最高使用温度、最低使用温度和该柱的类型进行设置；点击该柱下拉式箭头选择连接的进样口，检测器及加热类型；用“↑”和“↓”在各柱之间进行切换。 3.1.3在“模块”项目中选择后进样口和后检测器尾吹气的种类。 4．在“ALS”项目中输入所用自动进样针的规格。 3.3 测试以及数据采集方法编辑： 3.3.1 开始编辑完整方法 从“文件”菜单中选择“新建”→“方法”→“确定”。
3.3.2填写自动进样器的参数： 点击“”，设置进样体积：0.2uL，溶剂A 清洗，进样前清洗4次，进样后清洗4次，体积为最大，溶剂B清洗，进样前清洗4次，进样后清洗4次，体积为最大，样品清洗2次，样品抽吸次数6次，驻留时间，进样前：0分钟，进样后：0分钟，推杆速度：快速，粘度延迟：0秒，采样深度：不启用，进样类型：标准 L1气隙 0.2uL。 注：上述设置是常用设置，对于不同性质的样品，需要对某些参数进行更改，比如对于粘度较大的样品，需要将进样后驻留时间设为3-5s，同时将粘度延迟设为3-5s 3.3.3填写进样口参数： 点击“前进样器”或“后进样器”，根据需要填写前进样口或后进样口参数。输入数值后，在各参数前面打钩。根据需要设置进样口温度、进样的模式（分流、不分流、脉冲分流和脉冲不分流，毛细管柱一般要分流，填充柱一般不分流）。载气节省一般要开启。
Agilent 7890A气相色谱仪的标准操作规程 Ⅰ 目的：制定Agilent 7890A气相色谱仪使用操作规程，确保操作人员能正确规范地使用气相色谱仪。 Ⅱ 范围：适用于Agilent 7890A气相色谱仪的使用。 Ⅲ 规程： 一开机 1 打开氮气瓶总开关，调节输出气压为0.4~0.6M Pa；打开空气发生器，氢气发生器。 2 打开7890A色谱仪开关，待GC进入自检，自检完成后会提示“Power on Successful”。 3 开启计算机，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online图标，进入GC化学工作站。 二采集数据方法编辑 1 编辑新方法 1.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺序表），确定后单击“OK”。 1.2 出现“Method Commons”窗口，如有需要输入方法信息（方法用途等），单击“OK”。 1.3 进入“Select Injection Source/Location”（进样器设置），接受默认选项，单击“OK”。
1.4 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”（方法参数设置）。 1.4.1 “Injector”参数设置。输入“Injection Volume”（进样体积），和“Wash and Pumps”(洗针程序，完成后单击“OK”。 1.4.2 “Inlet”参数设置。输入“Heater”(进样口温度；“Septum Purge Flow”（隔垫吹扫速度）；拉下“Mode”菜单，选择分流模式或不分流模式或脉冲分流模式或脉冲不分流模式；如果选择分流或脉冲分流模式，输入“Split Ratio”（分流比）。完成后单击“OK”。 1.4.3 “CFT Setting”参数设置。选择“Control Mode”(恒流或恒压模式，如选择恒流模式，在“Value”输入柱流速。完成后单击“OK”。 1.4.4 “Oven”参数设置。选择“Oven Temp On”(使用柱温箱温度；输入恒温分析或者程序升温设置参数；如有需要，输入“Equilibration Time”(平衡时间，“Post Run Time”（后运行时间）和“Post Run”（后运行温度）。完成后单击“OK”。 1.4.5 “Detector”参数设置。钩选“Heater”(检测器温度，“H2 Flow”(氢气流速，“Air Flow”(空气流速，“Makeup Flow”(尾吹速度 N2，“Flame”(点火和“Electrometer”(静电计，并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK”。 2 单个样品的方法信息编辑及样品运行 2.1 从“Run Control”菜单中选择“Sample Info”选项，输入操作者名称，在“Data File”-“Subdirectory”（子目录）输入保存文件夹名称，并选择“Manual”或者“Prefix/Counter”，并输入相应信息；在“Sample Parameters”中输入样品瓶位置，样品名称等信息。完成后单击“OK”。
2 1046仪器（成品） 2.1开机 1）打开气源（氢气、氮气、空气），减压阀压力必须大于等于0.5。 2）打开仪器左下角的按钮（按下去）。 3）打开电脑，双击桌面上的仪器联机。 4）单击左下角的方法。 5）双击方法中的你要侧的样品的方法，醋酸仲丁酯。 6）等待就绪（按仪器上的状态键 status 观察）。 7）就绪之后就可以进样。 2.2进样 1）单击上边工具栏上的运行控制，再点击样品信息，弹出对话框，在操作者姓名后填上你的名字和下面样品名称处填上样品名字 2）用1ul的进样针在样品瓶里涮几次针。 3）抽取小于1ul大于你要进的体积然后把针头插在硅胶垫上（排除气泡）缓慢推到你要进的体积处。 4）拿下硅胶垫，把针竖直插到进样口里快速推进。 5）按仪器上的开始键（start），迅速拔出进样针。 6）等待弹出报告。 2.3 处理报告 1）关闭自动弹出的报告，单击左下角的数据分析。 2）单击积分和信号中间的校正，这时弹出校正表。 3）删除校正表里图谱上没有的峰。 4）单击最上边工具栏上的校正（c）里的添加峰。弹出一个对话框直接单击确定。 5）把校正表里的化合物名称填上，是什么就填上什么，不知道的填问号，然后填含量，响应因子和含量的关系：含量=响应因子乘以面积响应因子和面积都是已知的。 6）单击校正表中的确定，再单击校正和信号左边的积分，再单击积分下的最左边的图标一下。
7）单击预览，没有错误的话单击打印。关掉预览对话框单击运行和控制方法。 2.4 关机 双击关机方法，关闭对话框，关闭电脑，等待仪器检测器(Front Det)和进样口(Front Intet)温度都低于100℃时关闭仪器（按仪器左下角的按钮），关掉气源。 3.维护保养： 3.1 更换隔垫：用专用工具拧下进样口绿色螺丝，取出隔垫，放进新隔垫（小洞朝上），然后拧紧螺丝，大约1-2周换一次. 3.2 更换衬管：用专业工具拧开进样口黄色部位移开进样口取出衬管，更换新衬管（项圈离衬管口大约5mm），重新安装进样口。 3.3每天擦拭仪器表面灰尘。 4.问题及解决方法 4.1开机后仪器报警原因及处理办法： 一、气体压力不够，查看钢瓶压力 二、前进样口压力不够，漏气，拧紧前进样口或者换隔垫（视上次换隔垫时间自己掌握） 三、管线接头漏气，试漏液检漏，应定期检漏。 4.2 点火失败原因及处理办法： 一、气体压力关闭说明气体压力不够，查看钢瓶压力，管线是否漏气 二、气源正常情况下，关软件及仪器重新开机 三、以上都不行，视情况而定了 4.3 基线偏高原因及处理办法： 一、换气源情况下开机偏高，重换气源 二、补给阱过期，更换补给阱 4.4 保留时间偏差太大原因及处理办法： 一、进样不均匀、峰高波动太大导致保留时间偏移太多，根据峰高走势调整进样量 二、拖后太多，更换隔垫或衬管（视上次更换时间及进样次数而定） 三、
实验一（1）气相色谱-质谱联用仪的基础操作 实验目的： 1.了解气相色谱-质谱联用仪的基础操作； 2.学习正确执行仪器的开机、关机； 3.参观资源综合利用与清洁生产重点实验室。 实验原理： 1.气相色谱-质谱联用仪的调谐目的：采用标准物质全氟三丁胺（FC-43）对质 谱仪的质量指示进行校正；对质谱参数进行优化，以实现最好的峰形和分辨率；消除质量歧视； 2.EI离子源可获得特征谱图以表征组分分子结构，目前有大量的有机物标准质 谱图。由计算机自动将未知质谱图处理成归一化棒状质谱图，按一定的检索方法与谱库中的标准谱图进行比较，计算它们的相似性指数（匹配度），把最相似的谱图化合物最为未知组分的鉴定结果，并按照相似性指数大小顺序，列出其名称、相对分子质量、分子式等以供分析参考。 仪器与试剂： 仪器：气相色谱-质谱联用仪（美国安捷伦，型号7890A-5975C） 试剂：全氟三丁胺标准品、高纯氦气 实验内容： 1．打开氦气（纯度99.999%以上）瓶开关；打开UPS电源；打开打印机电源；启动联机电脑后打开气相色谱仪电源开关； 2．待气相色谱仪自检完成后，打开质谱仪电源开关。若质谱长时间未使用，真空仓侧门已打开，开质谱电源时需用手轻按真空仓侧门1min，以利于抽真空。3．开机约1.5小时后打开工作站预热；待开机约2小时，检查真空度合格后，进入调谐菜单，点击自动调谐，进行调谐。 4．待调谐完毕，进入仪器操作界面，建立方法，进行定性分析（即进行实验项目2. 苯系物的GC-MS定性分析） 5．分析完关机。进入view菜单，点击“诊断”后，进入“真空”菜单，点击“V ent”，等V ent 结束后（≥50分钟），同时气相色谱仪进样口温度降至80℃以下后，退出工作站，依次关闭气相色谱仪、质谱仪和气瓶开关，关闭UPS电源开关。 注意事项： 1.必须严格按操作手册规定顺序进行开、关机程序； 2.仪器通过调谐后才能进行样品分析； 3.谱库检索结果并非定性分析的唯一方法，匹配度大小只表示可能性大小。 思考题（任选一题简单作答即可，鼓励全部回答）： 1.质谱仪为什么采用FC-43作为标准物质？ 2.质谱仪真空度不好会造成什么影响？ 3.溶剂延迟的意义是什么？ *注：NIST质谱库是美国国家标准技术研究院建立的标准质谱库，通过未知化合物的质谱库
Agilent 7890B气相色谱仪 新增集成智能功能的Agilent 7890B 气相色谱仪依托安捷伦40多年的色谱经验。休眠/唤醒模式降低载气和能源消耗，7890B 和5977A MSD 的双向直接通讯保护了您的投资，将放空时间缩短高达40%，增强型早期维护反馈功能减少了不必要的停机。集成在安捷伦数据系统中的GC 计算器优化了方法，并且将计算值自动转移到方法编辑器。高级电子气路控制和数字电路为保留时间锁定精度和快速柱箱降温 设定了新的标准，助您事倍功半。微板流路控制技术（CFT）提供一系列工具，包括反吹、用于多检测器的分流器、实现更好分离的Dean Switch等，这些工具有助于缩短样品前处理的时间，增加了数据的可靠性。这些优质的设计和可靠性可使您的系统长期处于最优状态运行。内置的氢气安全功能和氦气保存模式帮助实验室在分析运行中节省更多经费。 成就您对价值的追寻，请访问：https://www.doczj.com/doc/5413530985.html,/chem/resolve 产品特点： OpenLAB气相色谱软件简化了方法设置和系统操作，无论是单一用户/单一仪器实验室，还是多仪器/多供应商实验室，都能最大限度缩短其满足实际分析需求的培训时间 惰性流路利用安捷伦的化学脱活技术和消耗品帮助您从进 样到检测获得更高的灵敏度
多模式进样口(MMI) 作为程序升温汽化进样器具备多种功能，如分流/不分流、程序升温和大体级进样 Agilent 7693 系列自动进样器（ALS）拥有可选的50 位或150 位样品瓶的容量和更强的样品前处理功能，具备双进样口同时进样的能力，可提供所有气相色谱自动进样器中最快的进样速度 微板流路控制技术(CFT) 通过反吹、Dean Switch和用于多检测器的分流器为您的色谱增加多维分离能力，可实现柱箱内的无泄漏连接 氦气保存模块在GC 和GC/MS系统待机时转换为替代载气，极大地降低了系统的氦气消耗 当方法转换到替代载气时，氢气感应模块帮助实验室解除顾虑 保留时间锁定软件您在不同的安捷伦气相色谱系统上获得的保留时间都具有极高的重现性，无论使用何种进样口和检测器，也无论是谁在操作或在什么地方操作 选配的条码阅读器将安捷伦色谱柱、衬管、其他信息、错误解除信息自动导入7890B气相色谱系统或数据系统，甚至是分析方法中。部件识别工具可快速识别部件及部件号，便于再次订购 低热容(LTM) 低热容模块通过对GC 和GC/MS 直接快速加热和冷却，为气相色谱提供了更快的分析速度和更高的
气相色谱-质谱联用技术 本章目录（查看详细信息，请点击左侧目录导航） 第一节气相色谱质谱联用仪器系统 一、GC-MS系统的组成 二、GC-MS联用中主要的技术问题 三、GC-MS联用仪和气相色谱仪的主要区别 四、GC-MS联用仪器的分类 五、一些主要的国外GC-MS 联用仪产品简介 第二节气相色谱质谱联用的接口技术 一、GC-MS联用接口技术评介 二、目前常用的GC-MS接口 第三节气相色谱质谱联用中常用的衍生化方法 一、一般介绍 二、硅烷化衍生化 三、酰化衍生化 四、烷基化衍生化 第四节气相色谱质谱联用质谱谱库和计算机检索 一、常用的质谱谱库 二、NIST/EPA/NIH库及其检索简介 三、使用谱库检索时应注意的问题 四、互联网上有关GC-MS和的信息资源 第五节气相色谱质谱联用技术的应用 一、GC-MS检测环境样品中的二噁英 二、GC-MS在兴奋剂检测中的应用 三、GC-MS区分空间异构体 四、常用于GC-MS 检测提高信噪比的方法 五、GC-MS（TOF）的应用 气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器。自1957年霍姆斯和莫雷尔首次实现 GC-M S系统的组成 气相色谱和质谱联用以后，这一技术得到长足的发展。在所有联用技术中气质联用，即
GC-MS发展最完善，应用最广泛。目前从事有机物分析的实验室几乎都把GC-MS作为主要的定性确认手段之一，在很多情况下又用GC-MS进行定量分析。另一方面，目前市售的有机质谱仪，不论是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱（TOF），傅里叶变换质谱（FTMS）等均能和气相色谱联用。还有一些其他的气相色谱和质谱联接的方式，如气相色谱! 燃烧炉! 同位素比质谱等。GC-MS逐步成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。 GC-MS联用仪系统一般由图11-3-1所示的各部分组成。 气相色谱仪分离样品中各组分，起着样品制备的作用；接口把气相色谱流出的各组分送入质谱仪进行检测，起着气相色谱和质谱之间适配器的作用，由于接口技术的不断发展，接口在形式上越来越小，也越来越简单；质谱仪对接口依次引入的各组分进行分析，成为气相色谱仪的检测器；计算机系统交互式地控制气相色谱、接口和质谱仪，进行数据采集和处理，是GC-MS的中央控制单元。 GC-M S联用中主要的技术问题 气相色谱仪和质谱仪联用技术中主要着重要解决两个技术问题： 1.仪器接口 众所周知，气相色谱仪的入口端压力高于大气压，在高于大气压力的状态下，样品混合物的气态分子在载气的带动下，因在流动相和固定相上的分配系数不同而产生的各组分在色谱柱内的流速不同，使各组分分离，最后和载气一起流出色谱柱。通常色谱往的出口端为大气压力。质谱仪中样品气态分子在具有一定真空度的离子源中转化为样品气态离子。这些离子包括分子离子和其他各种碎片离子在高真空的条件下进入质量分析器运动。在质量扫描部件的作用下，检测器记录各种按质荷比分离不同的离子其离子流强度及其随时间的变化。因此，接口技术中要解决的问题是气相色谱仪的大气压的工作条件和质谱仪的真空工作条件的联接和匹配。接口要把气相色谱柱流出物中的载气，尽可能多的除去，保留或浓缩待测物，使近似大气压的气流转变成适合离子化装置的粗真空，并协调色谱仪和质谱仪的工作流量。
台式气相色谱质谱联用仪校准规范 1范围 本规范适用于离子阱和四极杆型台式气相色谱 -质谱联用仪（以下简称台式GC-MS）的校准，其它类型台式GC-MS的校准可参照此规范进行。 2引用文献 JJF 1001—1998通用计量术语及定义 JJF 1059-1999测量不确定度评定与表示 GB/T 15481—1995校准和检验实验室能力的通用要求 GB/T 6041 — 2002质谱分析方法通则 JJG （教委）003—1996有机质谱仪检定规程 JJG 700-1999气相色谱仪检定规程 OIML/TC16/SC2/R83 Gas chromatograph/mass spectrometer system for an alysis of rganic polluta nts in water 使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。 3术语和计量单位 3.1分辨力（resolution） 分辨两个相邻质谱峰的能力，对于台式 GC-MS以某离子峰峰高50%处的峰宽度（简称半峰宽）表示，记为W1/2，单位u。 3.2基线噪声（baseline noise 基线峰底与峰谷之间的宽度，单位计数。 3.3信噪比（signal-to-noise ratio） 待测样品信号强度与基线噪声的比值，记为SN。 3.4质量色谱图（mass chromatogram质谱仪（和色谱图是两回事） 质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据，可以不同形式再现，其中 以一个或多个离子强度随时间变化的谱图，称为质量色谱图。 3.5质量准确性（mass accuracy 仪器测量值对理论值的偏差。 3.6u （atomic mass unit） 原子质量单位。 4概述 气相色谱-质谱联用仪是将气相色谱仪与质谱仪通过一定接口耦合到一起的分析仪 器。样品通过气相色谱的分离后的各个组分依次进入质谱检测器，组分在离子源被电离， 产生带有一定电荷、质量数不同的离子。不同离子在电场和 /或磁场中的运动行为不同，米用不同质量分析器把带电离子按质荷比（m/z）分开，得到依质量顺序排列的质谱图。通过对质谱图的分析处理，可以得到样品的定性、定量结果。气相色谱-质谱联用仪主要包括