模块一
实验一茶叶中的咖啡因的提取及其红外光谱的测定
A 茶叶中的咖啡因的提取
一、实验目的
（1）通过从茶叶中提取咖啡因学习固-液萃取的原理及方法。
（2）掌握索氏提取器的原理及作用。
（3）掌握升华原理及操作。
二、实验原理
茶叶中含有多种黄嘌呤衍生物的生物碱，其主要成分为含量约占1%～5%的咖啡因（Caffeine，又名咖啡碱），并含有少量茶碱和可可豆碱，以及11%～12%的丹宁酸（又称鞣酸），还有约0.6%的色素、纤维素和蛋白质等。
咖啡因的化学名为1，3，7-三甲基－2，6-二氧嘌呤，其结构为：
纯咖啡因为白色针状结晶体，无臭，味苦，置于空气中有风化性。易溶于水、乙醇、氯仿、丙酮、微溶于石油醚，难溶于苯和乙醚，它是弱碱性物质，水溶液对石蕊试纸呈中性反应。咖啡因在100℃时失去结晶水并开始升华，120℃升华显著，178℃时很快升华。无水咖啡因的熔点为238℃。咖啡因具有刺激心脏，兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可单独作为有关药物的配方。咖啡因可由人工合成法或提取法获得。本实验采用索氏提取法从茶叶中提取咖啡因。利用咖啡因易溶于乙醇，易升华等特点，以95%乙醇作溶剂，通过索氏提取器（或回流）进行连续抽提，然后浓缩、焙炒而得粗制咖啡因，在通过升华提取得到纯的咖啡因。
三、实验装置
1．索氏提取器：见图2－17。
2．回流提取装置：在无索氏提取器的情况下，可采用回流冷凝装置（图3-13）。但一般回流冷凝装置所用溶剂量较大，且提取效果较索氏提取器差。
3．升华装置：具有较高蒸气压的固体物质，在加热到熔点以下，不经过熔融而直接变成蒸气，蒸气遇冷再凝结成固体的过程称为升华。用升华法可制得纯度较高的产品，但此法损失较大。
在蒸发皿中加入已充分干燥的待升华物质，蒸发皿上盖一张带有密集小孔的滤纸，再倒扣一个口径比蒸发皿略小的玻璃漏斗。为避免蒸气逸出，在漏斗颈部塞一小团棉花。图4-31即为常压升华装置。
四、试剂与器材
1．试剂
茶叶，95%乙醇，生石灰。
2．器材
60ml索氏提取器一套，蒸发皿，玻璃漏斗，蒸馏头，接受管，50ml锥形瓶，直形冷凝管。
五、实验步骤
称取5g茶叶末，将茶叶装入滤纸套筒中，把套筒小心地插入索氏提取器中，取50ml95％乙醇加入60ml平底烧瓶中，加入几粒沸石，按图2-17安装好装置。水浴加热，连续提取22.5h后，提取液颜色较淡8，待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时，立即停止加热。
安装好蒸馏装置（见图3-2），水浴上进行蒸馏，蒸出大部分乙醇并回收乙醇。残液（约5～10ml）倒入蒸发皿中，加入2g研细的生石灰粉，在玻璃棒不断搅拌下蒸汽浴上将溶剂蒸干。再在石棉网上用小火小心地将固体焙炒至干。
取一只合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上（见图4 -31）。用小火小心加热升华，若漏斗上有水汽应用滤纸擦干。当滤纸张出现白色针状物时，可暂停加热，稍冷后仔细收集滤纸正反面的咖啡因晶体。残渣经拌和后可用略大的火再次升华。合并产品后称重，测熔点。产量约20～30mg。六、注意事项
（1）加入生石灰起中和作用以除去丹宁酸等酸性的物质。生石灰一定要研细。
（2）乙醇将要蒸干时，固体易溅出皿外，应注意防止着火。
（3）升华前，一定要将水分完全除去，否则在升华时漏斗内会出现水珠。遇此情况，则用滤纸迅速擦干水珠并继续焙烧片刻而后升华。
（4）升华过程中必须严格控制加热温度。
七、实验结果与讨论
纯咖啡因为白色针状晶体，实验结果可用电子天平称重。本实验如没有索氏提取器，也可用回流方法来提取咖啡因。
思考题
（1）索氏提取器的原理是什么？与直接用溶剂回流提取比较有何优点？
（2）升华前加入生石灰起什么作用？
（3）升华操作的原理是什么？
（4）为什么在升华操作中，加热温度一定要控制在被升华物熔点以下？
（5）为什么升华前要将水分除尽？
（6）除了升华还可以用何方法提纯咖啡因？
B 咖啡因的红外吸收光谱测定
一、实验目的
（1）了解傅里叶变换红外光谱仪的工作原理，学习AVATAR360FT-IR的使用方法。
（2）掌握常用的固态物质红外制样方法——溴化钾压片法。
（3）学习利用红外吸收光谱对有机化合物结构进行定性鉴定的方法。
二、实验原理
1．红外吸收光谱有机化合物结构鉴定的重要方法之一，它主要能提供有机物中所含官能团等信息。有关红外吸收光谱的基本原理参阅4.2.3节。
2．测定红外光谱时，不同类型的样品须采用不同的制样方法。固态样品一般可采用压片法和糊状法制样。压片法是将样品与溴化钾粉末混合研磨细和匀后，压制成厚度约为1mm的透明薄片；糊状法是将样品研磨成足够细的粉末，然后用液体石蜡或四氯化碳调成糊状，然后将糊状物薄薄地均匀涂布在溴化钾晶片上。由于石蜡或四氯化碳本身在红外光谱中有吸收，所以在解析谱图时要将它们产生的吸收峰扣除。图4-32是液体石蜡或四氯化碳的红外吸收光谱图。
3．测绘样品的红外光谱图仅仅是化合物结构鉴定工作的第一步，更重要的是对红外光谱图进行解析。红外光谱图中有很多吸收峰，含有丰富的结构信息，但其中有许多我们还不能准确地解释。对于初学者来说，主要应掌握4000～150 0cm-1官能团特征频率区的吸收峰和1500cm-1以下一些重要吸收峰的归属，并学会红外标准谱图的查阅或标准谱库的计算机检索方法。
三、仪器和试剂
（1）AVATAR360FT-IR红外光谱仪或其他型号的红外光谱仪器。
（2）红外干燥灯、不锈钢镊子和样品刮刀、玛瑙研钵、试样纸片、压模、压片机、磁性样品架、无水乙醇浸泡的脱脂棉等。
（3）样品和试剂：实验十二A中提取的咖啡因、溴化钾粉末。
四、实验步骤
1．开启仪器，启动计算机并进入OMNIC窗口（第4.2.3节相关内容）。
2．压片法制样：
取1～2mg干燥试样放入玛瑙研钵中，加入100mg左右的溴化钾粉末，磨细研匀。按照图4-33顺序放好压模的底座、底模片、试样纸片和压模体，然后，将研磨好的含试样的溴化钾粉末小心放入试样纸片中央的孔中,将压杆插入压模体,在插到底后,轻轻转动使加入的溴化钾粉末铺匀。把整个压模放到压片机的工作台垫板上（见图4-34），旋转压力丝杆手轮压紧压模，顺时针旋转放油阀到底，然后，缓慢上下压动压把，观察压力表。当压力达到1×10５～1.2×10５kPa (约100～120kg/cm2)时，停止加压,维持2～3min，反时针旋转放油阀，压力解除，压力表指针回到“0”，放松压力丝杆手轮，取出压模，即可得到固定在试样纸片孔中的透明晶片。将试样纸片小心放在磁性样品架的正中间，压上磁性片。制好的试样供下一步收集样品图时用。
3．绘制试样咖啡因的红外光谱图并进行标准谱库检索（详见第4.2.3节）。整个过程包括：（1）设定收集参数；（2）收集背景；（3）收集样品图；（4）对所得试样谱图进行基线校正，标峰等处理；（5）标准谱库检索；（6）打印谱图。
4．收集样品图完成后，即可从样品室中取出样品架。并用浸有无水乙醇的脱脂棉将用过的研钵、镊子、刮刀、压模等清洗干净，置于红外干燥灯下烘干，以备制下一个试样。
五、谱图解析
1．对照试样的结构，对红外谱图中的吸收峰进行归属。4000～1500cm-1区域的每一个峰都应讨论,小于1500cm-1的吸收峰选择主要的进行归属。归属时可参考图4-20和附录3。
2．记录计算机谱库检索的结果，并对检索结果进行评价和讨论。
六、注意事项
1．制样时，试样量过多，制得的试样晶片太“厚”，透光率差，导致收集到的谱图中强峰超出检测范围；试样量太少，制得的晶片太“薄”，收集到的谱图信噪比差。
2．红外光谱实验应在干燥的环境中进行，因为红外光谱仪中的一些透光部件是溴化钾等易溶于水的物质制成，在潮湿的环境中极易损坏。另外，水本身能吸收红外光产生强的吸收峰，干扰试样的谱图。
七、思考与讨论
1．化合物的红外光谱是怎样产生的？它能提供哪些重要的结构信息？
2．为什么甲基的伸缩振动出现在高频区？
3．单靠红外光谱解析能否得到未知物的准确结构，为什么？
4．含水的样品是否能直接测定其红外光谱，为什么？
实验二黄连中小檗碱的提取和鉴定（设计性实验）
一、目的与要求
1.通过对黄连中小檗碱的提取，掌握天然产物的提取技术。
2.通过对小檗碱的鉴定，掌握一般生物碱的鉴别方法。
3.通过查阅资料并结合所学知识，初步了解并完成实验方案的设计。
二、基本原理
黄连主含小檗碱，含量为5.20%-7.69%，还含黄连碱，甲基黄连碱、掌叶防己碱等，由于它们有相似结构，常统称为黄连生物碱。小檗碱异名为黄连素，在水或稀乙醇中结晶所得小檗碱为黄色针状结晶。游离小檗碱微溶于冷水，易溶于热水，几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。小檗碱和大分子有机酸生成的盐在水中的溶解度都很小。小檗碱有季铵式、醛式、醇式，3种能互变的结构式，以季铵式最稳定。小檗碱的盐都是季铵盐，于硫酸小檗碱的水溶液中加入计算量的氢氧化钡，生成棕红色强碱性游离小檗碱，易溶于水，难溶于乙醚，称为季铵式小檗碱。如果于水溶性的季铵式小檗碱水溶液中加入过量的碱，则生成游离小檗碱的沉淀，称为醇式小檗碱。如果用过量的氢氧化钠处理小檗碱盐类则能生成溶于乙醚的游离小檗碱，能与羟胺反应生成衍生物，说明分子中有活性醛基，称为醛式小檗碱。小檗碱的提取方法主要有溶剂法（包括水或水－有机溶剂法、醇－酸水－有机溶剂法、碱化有机溶剂法）、离子交换树脂法、沉淀法等，通过生物碱特有的沉淀反应和显色反应对其进行鉴别。
小檗碱的结构式
三、仪器和试剂
1.仪器与材料
100mL园底烧瓶、冷凝管、50mL、100mL烧杯各1只，10mL、25mL量筒各1个，铁架台1个、漏斗1个、滤纸若干、滴管1个、蒸发皿、小试管三支等。
2. 试剂与原料
黄连粉2.0g，体积分数为95%的乙醇15mL，浓HCl10mL、蒸馏水、碘化铋钾试液、碘碘化钾试液、硅钨酸试液等。
四、实验步骤
1.小檗碱的提取
2.小檗碱的鉴定
实验三烟叶中烟碱的提取与定性分析测定（综合性实验）
实验烟叶中烟碱的提取及其紫外光谱分析
A 烟叶中烟碱的提取
一、实验目的
1．了解生物碱的提取方法及其一般性质。
2．复习水蒸气蒸馏的原理及其应用，掌握小型水蒸气蒸馏的装置及其操作方法。
二、实验原理
烟碱又名尼古丁，是烟叶中的一种主要生物碱。
学名： N-甲基-2[α(β,γ)]-吡啶基四氢吡咯
结构式：
由于它是含氮的碱，因此很容易与盐酸反应生成烟碱盐酸盐而溶于水。此提取液加入NaOH后可使烟碱游离。游离烟碱在左右具有一定的蒸气压，因此，可用水蒸气蒸馏法分离提取。
三、实验装置
如图4-35或图4-36所示。
四、试剂或器材
试剂：粗烟叶或烟丝，10％HCl，50％NaOH，0.5%乙酸，碘化汞钾试剂，饱和苦味酸，红色石蕊试纸。
器材：10mL圆底烧瓶，100mL双颈圆底烧瓶，冷凝管，15mL具支试管，T 形管、接引管，3mL离心试管，10mL烧杯。
五、实验步骤
取香烟1/2~2/3支放入10mL圆底烧瓶,加入10％HCl 6mL，装上冷凝管回流20min。待瓶中混合物冷却后倒入小烧杯中，用50NaOH％中和至明显碱性(石蕊
试纸检验，注意充分搅拌)。将混合物转入蒸馏试悉中，如图4-34装置进行少量水蒸气蒸馏（或如装置图4－36所示），取微型试管2支各收集3滴烟碱馏出液。在第一支试管中加几滴饱和苦味酸；第二支试管中加2滴0.5%乙酸及2滴碘化汞钾溶液，观察有无沉淀生成。
六、注意事项
a)根据热源高度固定铁架台上铁圈的位置。
2．将100mL两颈圆底烧瓶用铁夹固定在垫有石棉网的圈上，注入25~30m L自来水和几粒碎瓷片作沸石。
3．将具支试管装好样品后，从双颈烧瓶的上口插入，蒸馏试管的底部应在烧瓶中水的液面之上。
4．将蒸导管(T形管)一端与二颈圆底烧瓶的侧口相连，一端插入试管底部。
5．用另一个铁架台上的铁夹将冷凝管的位置调整好以后，使之与具支试管的支管相连，然后装好接引管和接受容器。
6．将冷凝管夹通入冷凝水以后，开始加热，待水沸腾产生蒸汽以后，用止水夹将T形管的上端夹紧，这时蒸汽就导入蒸馏试管中，开始蒸馏。
7．蒸馏完毕，应先松开止水夹，再移去热源，以免因圆底烧瓶中蒸气压的降低而发生倒吸现象。
七、实验结果与讨论
观察烟碱的性质。
八、思考题
a)为什么要用盐酸溶液提取烟碱？
b)水蒸气蒸馏提取烟碱时，为什么要用NaOH中和至明显碱性？
c)如果没有100mL蒸馏烧瓶，利用微型化学制备仪器你能组成微型水蒸
气蒸馏装置吗？试绘装置图。
B 烟碱的紫外光谱分析
一、实验目的
1、学习掌握紫外吸收光谱的原理和应用范围
2、了解紫外可见分光光度计的工作原理，学习仪器的使用方法。
二、实验原理
分子吸收紫外或可见光后，能在其价电子能级间发生跃迁。有机分子中有三种不同性质的价电子：成键的。不同分子因电子结构不同而有不同的电子能级和能级差，能吸收不同波长的紫外光，产生特征的紫外吸收光谱。所以，紫外及可见吸收光谱能用于有机化合物结构鉴定，它主要能提供有机物中电子结构方面的信息。在相同的测定条件下，指定波长处的吸光度值与物质的浓度成正比，因此紫外吸收光谱也能用于定量分析。有关紫外吸收光谱的基本原理请参阅朱明华《仪器分析》的“紫外-可见吸收光谱法”。
检测和记录紫外及可见吸收光谱的仪器称作紫外可见光谱仪或紫外可见分光光度计（只能检测紫外光区域的仪器称作紫外光谱仪或紫外分光光度计）。一般的紫外可见分光光度计检测范围在190~800nm。由于两种电子跃迁所需的能量较大，只能吸收波长较短（小于200nm）的远紫外光，不能为普通的紫外可见分光光度计所检测。所以紫外光谱有较大的局限性，绝大部分饱和化合物在紫外和可见区域不产生吸收信号，但具有共轭双键的化合物或芳香族化合物能产生强吸收，是紫外光谱主要研究对象。烟碱的分子结构中含有取代的苯环和四氢吡咯环，所以能用紫外光谱法测定。
三、仪器和试剂
1、TU-1810紫外可见分光光度计。
2、1cm石英吸收池，胶头滴管，镜头纸等。
3、样品和试剂：A中提取的烟碱样品、去离子水。
四、实验内容及步骤
1、开启紫外光谱仪按仪器说明书开启仪器，选择“光谱测量”方式，打开“光谱测量”工作窗口。
2、设定参数设定波长扫描范围为开始波长600nm，结束波长200nm；扫描速度：快速；测光方式：Abs（即吸光度）等。
3、制样及采集样品谱图以水为溶剂测定烟碱：将去离子水注入石英吸收池，用镜头纸轻轻擦干吸收池的外壁，然后将其插入样品池架，单击命令条上的“base line”键，作基线校正。然后，取出吸收池，用滴管吸取少量烟碱馏出液
加入，搅拌均匀。重新将吸收池插入样品池架。单击命令条上的“Start”键。采集样品的光谱图。
4、谱图处理和打印在所采集的紫外光谱图上标注最大吸收波长并设置打印格式。做法为选择菜单【数据处理】→【峰值检出】（或单击相应的工具按钮），弹出峰值检出对话框，同时显示当前通道的谱图及峰和谷的波长值。可在对话框的“坐标”，“页面设置”等栏目中设置想要的谱图格式。需要打印时，按对话框中的“打印”即可。
五、谱峰的归属
根据紫外光谱的基本原理和烟碱的分子结构，解释烟碱紫外光谱图中各个吸收带是由哪种电子跃迁产生的什么吸收带。
六、注意事项
1、在测定样品的紫外吸收光谱之前，必须对空白样品（即纯溶剂）进行基线校正，以消除溶剂吸收紫外光的影响。用同一种溶剂连续测定若干个样品时，只需做一次基线校正。因为校正数据能自动保存在当前内存中，可供反复使用。
2、紫外光谱的灵敏度很高，应在稀溶液中进行测定，因此测定时加样品应尽量少。
3、取、放吸收池时，尽量不接触吸收池的透光面，以免将其磨毛；吸收池在插入样品池架前，需将其外壁体擦干，否则水或其他溶剂带入样品池室会使其腐蚀。
七、思考题
紫外光谱适合于分析哪些类型的化合物？你合成过的化合物中哪几个能用紫外光谱分析，哪几个不能用紫外光谱分析，为什么？
实验四玉米须中黄酮和多糖的提取、鉴别与含量测定
（设计性实验）
一、目的与要求
通过对玉米须中黄酮和多糖的分步提取、鉴别和含量测定，掌握天然产物的提取、鉴别和含量测定的方法。
二、基本原理
黄酮类化合物多为结晶性固体，少数(如黄酮苷类)为无定形粉末。黄酮类化合物多为黄色，其颜色的深浅与其是否具有交叉共扼体系、助色团的多少有关，一般具有交叉共轭体系的黄酮类化合物(如黄酮、黄酮醇、查耳酮)多呈黄色或颜色较深，而不含有交叉共轭体系的黄酮类化合物(如二氢黄酮、二氢查耳酮、异黄酮)多为无色或颜色较浅。黄酮类化合物在紫外光下一般具有荧光，荧光的颜色与分子的结构有关。黄酮类化合物的溶解度因其结构及存在的状态(苷或苷元、单糖苷、双糖苷或三糖苷)不同而有很大的差异。一般的游离黄酮苷元难溶或不溶于水，易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙腈等有机溶剂及稀碱中。黄酮类化合物糖苷化后，水溶性增加，脂溶性降低，一般易溶于热水、甲醇、乙醇及稀碱溶液，而难溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚等亲脂性有机溶剂。游离黄酮和黄酮苷一般都含酚羟基，故都可溶于碱中，加酸后又沉淀出来，可利用此性质提取、分离黄酮类化合物。
玉米须中含黄酮类物质，能清除羟基和DPPH自由基，有调节小鼠脂质代谢、抗衰老和抗疲劳作用。研究结果表明低浓度的玉米须提取物也有很好的抗氧化能力。
多糖又称多聚糖(polysaccharide)，由单糖聚合成聚合度大于10的极性大分子，分子量为数万至数百万，是构成生命活动的4大基本物质之一，与生命的多种生理功能密切相关。多糖是自然界含量最丰富的生物聚合物，几乎存在于所有生物体中。多糖的种类繁多，传统水提法是研究和应用的最多的一种方法。水提法可用水煎煮提取，也可用冷水浸提。
玉米须多糖在玉米须中含量1～4%，是玉米须最主要的水溶性成分之一。大量试验证明多糖具有抗病毒、增强免疫力、抗肿瘤、延缓衰老、降血糖、抗凝血等多种功效。
三、仪器和试剂
1.仪器
圆底烧瓶、冷凝管烧杯2只，10mL、50mL量筒各1个，滤布，滴管，蒸发皿，pH试纸，玻璃棒，恒温槽，减压装置一套。紫外分光光度计，容量瓶。
2.试剂
玉米须10.0g（干燥至恒重，过40目筛，精密称取）乙醇、蒸馏水、浓盐酸、浓硫酸、苯酚、三氯化铝、锌粉、萘酚
四、实验步骤
1g玉米须放入150ml的圆底烧瓶中，以30倍水量、恒温水浴锅加热至90℃，开始计时，反应1h，离心3min（3500转/min），上清液抽滤，
1.提取
（1）黄酮苷
取玉米须柱头2.0g放入圆底烧瓶中，以1∶20为料液比，用60%乙醇于80℃水浴内提取1h；倒出，加入10mL溶剂提取30min，共提取2次，合并两次提取液过滤后，置50mL容量瓶中定容。
（2）多糖
取玉米须柱头2.0g放入圆底烧瓶中，以1∶20为料液比，用蒸馏水于90℃水浴内提取1h，倒出，加入10mL溶剂提取30min，共提取2次，合并两次提取液过滤后，置50mL容量瓶中定容。
2.鉴别
（1）α萘酚试验（Molisch紫环反应）
取检品的水溶液1ml，加5％萘酚试液数滴振摇后，沿管壁滴入5－6滴浓硫酸，使成两液层，待2－3分钟后，两层液面出现紫红色环（糖、多糖或甙类）。
多糖类遇浓硫酸被水解成单糖，单糖被浓硫酸脱水闭环，形成糠醛类化合物，在浓硫酸存在下与α萘酚发生酚醛缩合反应，生成紫红色缩合物。
（2）盐酸一镁（或锌）粉试验
取检品的乙醇溶液1ml，加放少量镁粉（或锌粉），然后加浓盐酸4－5滴，置沸水浴中加热2－3分钟，如出现红色示有游离黄酮类或黄酮甙（以同法不加镁或粉做一对照，如两管都显红色则有花色素存在。如继续加碳酸试液使成碱笥即变成紫色双转变为蓝色，即证明含花色素）。
黄酮类的乙醇溶液，在盐酸存在的情况下，能被镁粉还原，生成花色甙元而呈现红色或紫色反应（个别为淡黄色、橙色、紫色或蓝色）。这是由于酮类化合物分子中含有一个碱性氧原子，致能溶于稀酸中被还原成带四价的氧原子即锌盐。本法是鉴别黄酮类的一个反应。但花色素本身在酸性下（不需加镁粉）呈红色，应加以区别。
3.含量测定方法
（1）黄酮含量测定
2g玉米须40mL乙醇，提取出来的提取液浓缩至接近50mL（小于50mL），然后用60%乙醇定容至50mL，摇匀，过滤，精密移取续滤液4mL于10mL容量瓶中，精密加入0.1mol/L三氯化铝甲醇显色剂溶液4ml，摇匀，定容，放置1 0分钟。以60%乙醇为空白，测定吸光度，代入上述回归方程中，计算出百分含量。Y=29.302X+0.0213 相关系数：r=0.9999。黄酮在4ug-20ug/mL范围内,吸收度和糖含量呈良好的线性关系。
（2）多糖含量测定
取玉米须柱头2.0g放入圆底烧瓶中，以1∶20为料液比，用蒸馏水于90℃水浴内提取1h，倒出，加入10mL溶剂提取30min，共提取2次，合并两次提取液过滤后，置50mL容量瓶中定容。取滤液5mL，定容于25ml容量瓶，摇匀。从25ml容量瓶中移液0.5ml至10mL具塞试管，加1ml5%苯酚，3.5ml浓硫酸，40℃恒温水浴30min，自然冷却15min至室温，在490nm处测吸光度，在标准曲线上计算出浓度，最后计算出得率。同时精密吸取蒸馏水0.5ml, 于10ml试具塞试管中，加入5%苯酚溶液1 mL,迅速加入3.5ml浓硫酸，迅速摇匀，同法做空白在490 nm波长处测定吸收度(A)值如下：
y=0.0038+5.91x,相关系数,r=0.9999,在糖含量60~140μg/mL范围内,吸收度和糖含量呈良好的线性关系。
模块二
实验五高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量（设计性实验）
一、实验目的
1.学习间接氧化还原测定CaO的含量。
2.巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。
3.培养学生理论联系实际，独立进行实验的能力
二、实验原理
鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。利用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定含量，换算出CaO的含量，反应如下：某些金属离子（Ba2+，Sr2+，Mg2+，Pb2+，Cd2+等）与能形成沉淀对测定C a2+有干扰。
三、实验步骤
1.蛋壳的处理。
2.CAO含量的测定。
四、思考题
1.用高锰酸钾滴定草酸根时，应注意哪些事项？
2.用沉淀Ca2+，为什么要先在酸性溶液中加入沉淀剂，然后在70～80℃时滴加氨水至甲基橙变黄，使沉淀？
3.为什么沉淀要洗至无离子为止？
4.如果将带有沉淀的滤纸一起投入烧杯，以硫酸处理后再用滴定，这样操作对结果有什么影响？
实验六维生素C药片中抗坏血酸含量的测定（综合性实验）
一、实验目的
1.掌握标定I2标准溶液浓度的原理和方法。
2.掌握直接碘量法及其操作。
二、实验原理
维生素C又称抗坏血酸，属水溶性维生素。它广泛存在水果和蔬菜中，辣椒，山楂，番茄中含量尤为丰富。维生素C具有许多对人体健康有益的功能，临床上用于坏血病的预防与治疗，也用于贫血，过敏性皮肤病，高血脂症和感冒的治疗。成年人每日应维持维生素45mg左右，儿童40mg。维生素属于外源性维生素，人体不能合成，必须从食物中摄取。
在日常生活中，烹调食物过熟会破坏其中的维生素，水果过熟维生素含量也会减少。因为维生素还是一种还原剂，其于烯二醇基极易被氧化，因此可间接防止其他物质被氧化，所以维生素也是一种抗氧化性，可以抑制由吸烟而形成的活性生化氧化剂，延缓机体的衰老。维生素药片由维生素C和添加剂组成，呈白色或略带淡黄色。
本实验采用碘量法测定维生素药片中抗坏血酸的含量。碘量法是基于I2的氧化性及I-的还原性进行测定的方法。固体碘在水中溶解度很小且容易挥发，通常将I2溶解于KI溶液以配成碘溶液，溶液保存于棕色磨口瓶中。，碘液可以用A s2O3标定，也可以用已标定的Na2S2O3标准溶液标定。
用Na2S2O3标准溶液滴定I2标准溶液，接近终点时，溶液呈浅黄色，加入淀粉指试剂（如滴定前加入，由于碘一定粉吸附化合物的形成，不易与Na2S2O3
反应，给滴定带来误差），继续滴定至蓝色消失即为终点。用已经标定的I2标准溶液直接测定维生素药片中抗坏血酸含量，抗坏血酸分子中的烯二醇基可被I2
氧化成二酮基，即
由于抗坏血酸在碱性溶液中易被空气氧化，因此在地定时需加入HAc，使反应在弱酸条件下进行，以减少副反应的发生。用淀粉溶液作为指示剂，终点时，过理的I2与淀粉生成蓝色的加合物，反应很灵敏。
三、仪器与试剂
1.仪器
移液管，锥形瓶，容量瓶，酸式滴定管。
2.试剂
Na2S2O3标准溶液（0.02mol/L需标定）。I2标准溶液（0.01mol/L），维生素药片，淀粉指示剂（0.5%），乙酸溶液（2mol/L）,KI(AR),K2C r2O7(分析纯)，Na S2O3（化学纯）
2
四、实验步骤
1.标准溶液的配制与标定
（1）0.02mol/L Na2S2O3溶液的配制
用台式天平称取Na2S2O35H2O约1.2g，溶于适量刚煮沸并已冷却的水中，加入约0.02g后，稀释至250ml，至入细口试剂瓶中，放置1~2周后标定。
（2）0.01mol/LI2溶液的配制
在台式天平称取I2（预先磨细过）1.2~1.3g，置于250ml烧，加2.4gKI(s)，再加入少量水，搅拌，待全部溶解后，加水稀释至250ml。混合摇匀后，储藏在棕色细口瓶中，放置于暗处。
（3）Na2S2O3标准溶液的标定
精确称取0.12g基准试剂（先干燥过）于100ml小烧杯中，用少量水溶解后转入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。从中移取25.00ml于250ml锥形瓶中（最后用带有磨口塞的锥形瓶或碘瓶），加入10~20ml水使之溶解。加0.4gKI(s)、1 0ml 2mol/LHCl，充分混合溶解后，盖好塞子以防止I2因挥发而损失，在暗处放置5min，然后加50ml水稀释，用Na2S2O3溶液滴定到溶液呈浅黄绿色时，加2 ml淀粉溶液。继续滴入Na2S2O3溶液，直至蓝色刚刚消失而出现Cr3+绿色为止。平行滴定2~3次。由消耗Na2S2O3溶液的体积计算其浓度。
（4）0.01mol/LI2标准溶液的浓度标定
用移液管量取25.00ml Na2S2O3标准溶液于锥形瓶中，加50ml水，2ml淀粉指示剂，用I2标准溶液滴定至呈稳定的蓝色且30s不退为终点。重复滴定2~3次。
2.维生素C药片中抗坏血酸含量的测定
（1）准确称取10片维生素C药片，小心研细，准确称取相当2片质量的粉末（m s）于50ml的小烧杯中，加2mol/L乙酸溶液20ml和新煮沸过并冷却的蒸馏水适量，溶解后转移到100ml容量中，稀释至刻度，摇匀。经干燥滤纸迅速过滤，滤液备用。
（2）用移液管准确量取25.00ml滤液于碘量瓶中，加2ml淀粉指示剂，立即用I2标准溶液滴定至溶液呈稳定的蓝色，重复滴定3次，计算抗坏血酸的含量。
（3）空白试验准确量取未加维生素C药片的上述溶液25.00ml，重复上述实验。
五、数据处理
根据结果分别求出I2标准溶液的浓度和维生素C药片中抗坏血酸的质量分数，即
25.00
100m s
×
维生素C= CI2×（V
试样-V
空白
）×M
维生素C
100
六、思考题
1.维生素C药片溶解时为什么用新煮沸放冷的蒸馏水？
2.若用NaS2O3标准溶液滴定I2标准溶液时，淀粉指示剂在什么时候加入比较合适？为什么？
3.为什么滴定是碘量瓶不能激烈摇动？
4.为什么碘标准溶液不宜用纯碘直接配制？
5.维生素C本身是一种酸，为什么测定时还要加酸?
实验七补锌口服液葡萄糖酸锌的综合实验（综合性实验）一、实验目的
葡萄糖酸锌是近年来开发的的一种补锌四品添加剂。人体缺锌会造成生长停滞、自发性味觉减退或创伤愈合不良等现象，从而发生各种疾病。以往常用硫酸锌作添加剂，但它对人体的肠胃道有一定的刺激作用，而且吸收率也比较低。葡萄糖酸锌则有吸收率高、副作用少、使用方便等特点，是20世纪80年代中期发展起来的一种补锌添加剂，特别是作为儿童食品、糖果的添加剂，应用日趋广泛。
合成葡萄糖酸锌的方法很多，可分为直接合成法和间接合成法两大类。葡萄糖酸锌的纯度分析可采用络合滴定法。
通过本实验要求达到如下目的：
（1）学习和掌握合成简单药物的基本方法。
（2）学习并掌握葡萄糖酸锌的合成。
（3）进一步巩固络合滴定分析法。
（4）了解锌的生物意义。
二、实验原理
葡萄糖酸锌为白色或接近白色的结晶性粉末，无臭略有不适味，溶于水，易溶于沸水，15℃时饱和溶液的质量分数为25%，不溶于无水乙醇、氯仿和乙醚。
葡萄糖酸锌是以葡萄糖酸钙和硫酸锌（或硝酸锌）等为原料直接合成。其反应为：
Ca(C6H11O7)2 + ZnSO4 = Zn(C6H11O7)2 + CaSO4
这类方法的缺点是产率低、产品纯度差。
在pH≈10的溶液中，铬黑T（EBT）与Zn+形成比较稳定的酒红色螯合物（Zn-EBT），而EDTA与Zn+能形成更为稳定的无色螯合物。因此滴定至终点时，铬黑T便被EDTA从Zn-EBT中置换出来，游离的铬黑T在pH值在8～11之间的溶液中呈纯蓝色。
Zn-EBT + EDTA = Zn-EDTA + EBT
酒红色纯蓝色
葡萄糖酸锌溶液中游离的锌离子也可与EDTA形成稳定的络合物，因此ED TA滴定法能确定葡萄糖酸锌的含量。
三、实验用品
1．仪器
台秤，蒸发皿，布氏漏斗，吸滤瓶，电子天平，滴定管（50mL），移液管（25mL），烧杯，容量瓶。
2．试剂
葡萄糖酸钙，ZnSO4.7H2O，硫酸（1mol/L），乙醇（95%），NH3.H2O-NH Cl缓冲溶液（pH≈10），活性炭，乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA，AR），4
Zn粒，氨水（1 ：1），HCl(6mol/L)，铬黑T（s，1%）。
四、实验步骤
1．葡萄糖酸锌的合成。称取葡萄糖酸钙4.5g，放入50mL烧杯中，加入12 mL蒸馏水。另称取Zn-SO4.7H2O3.0g，用12mL蒸馏水使之溶解，在不断搅拌下，把ZnSO4溶液逐滴加入葡萄糖酸钙溶液中，加完后在90℃水浴中保温约20 min，抽滤除去CaSO4沉淀，溶液转入烧杯，加热近沸，加入少量活性炭脱色，趁热抽滤。滤液冷却至室温，加10mL95%乙醇（降低葡萄糖酸锌的溶解度），
并不断搅拌，此时有胶状葡萄糖酸锌析出，充分搅拌后，用倾析法去除乙醇液，得葡萄糖酸锌粗品。
用适量水溶解葡萄糖酸锌粗品，加热（90℃）至溶解，趁热抽滤，滤液冷却至室温，加10mL95%乙醇，充分搅拌，结晶析出后抽滤至干，得精品，在50℃烘干，称量，可得供压制片剂的葡萄糖酸锌。本品可作为营养增补剂（锌强化剂）。用于代乳品时，每升代乳品含锌量不得超过6mg。
2．葡萄糖酸锌含量测定：设计EDTA滴定法测定葡萄糖酸锌含量的实验步骤。
五、注意事项
（1）反应需在90℃恒温水浴中进行。这是由于温度太高，葡萄糖酸锌会分解，温度太低，则葡萄糖酸锌的溶解度降低。
（2）用乙醇为溶剂进行重结晶时，开始有大量胶状葡萄糖酸锌析出，不易搅拌，可用竹棒代替玻璃棒进行搅拌。乙醇溶液全部回收。
（3）在装柱过程中注意保持液面始终高于树脂层。
（4）配制锌标准溶液时，为防止锌与酸剧烈反应，必须加盖表面皿，定量转移须吹洗表面皿并多次淋洗烧杯。
（5）葡萄糖酸锌加水不溶时，可微热。
六、结果和讨论
（1）计算葡萄糖酸锌的产率。
（2）列表记录EDTA标定过程，计算EDTA的量浓度。
（3）列表记录葡萄糖酸锌测定过程，计算葡萄糖酸锌产品的纯度。
七、思考题
1．根据葡萄糖酸锌制备的原理和步骤，比较直接法和间接法制备葡萄糖酸锌的优缺点。
2．葡萄糖酸锌可以用哪几种方法进行结晶？
3．可否用如下的化合物与葡萄糖酸钙反应来制备葡萄糖酸锌？为什么？
ZnO，ZnCO3，ZnCl2，Zn(CH3COO)2
4．设计一方案制备葡萄糖酸亚铁。
5．试解释以铬黑T为指示剂的标定实验中的几个现象：
（1）滴加氨水至开始出现白色沉淀；
（2）假如缓冲溶液后沉淀又消失；
（3）用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。
6．用铬黑T作指示剂时，为什么要控制pH≈10？
八、参考文献
（1）《无机精细化学品的制备和应用》，熊加林等，北京：化学工业出版社，1999。
（2）《无机化学实验》，周惠琳等，广州：暨南大学出版社，1993。
（3）《大学化学实验》，浙江大学、华东理工大学、四川大学合编，北京：高等教育出版社，2002。
模块三
实验八1，2，4，-三唑的制备（设计性实验）
Preparation of 1H-1,2,4-三唑-triazole
一、实验目的
了解无取代三唑环的合成和应用
二、实验原理
1,2,4_三唑环中有两个相邻的氮原子,在合成上可以由NH2NH2来提供，通过和其他带有活性基团的化合物如甲酰胺缩合而成．甲酰胺法是目前工业上生产1, 2,4-三唑常有的方法．另一类方法是通过１mol的甲酰胺和１mol甲酰胺环和而成．但用这种方法，甲酰肼尚有需要由甲酸甲酯肼来制备，路线较长，成本较前类方法为高．用肼的衍生物（如酰肼）代替肼，可用类似的方法合成取代的三唑化合物。
［应用与发展］
由于三唑环上的１位Ｈ具有较强的活性，可与许多亲电试剂发生反应．含三唑环的化合物（以下简称＂三唑＂）广泛用于农药，医药，助剂合成的中间体．农药工业：用于生产高效，内吸，广谱性三唑类杀菌剂，如三唑酮（商品名粉锈宁），三唑醇（又名多效唑，植物生长调节剂和广谱杀菌剂），特效唑（又名烯效唑），Ｂaytan以及氯甲唑等；还可以合成Ｎ取代的烷基三唑（植物生长调节的中间体），双三唑基二苯基甲烷植物生长调节剂；合成杀虫剂（如拟除虫菊酯，氨基甲酸酯等）的增效剂等．助剂方面：可用于合成１-羟乙基-1,2,4-三唑。后者可用于作高分子材料的抗静电剂和还氧化树脂的固化剂；用作涂料的添加剂制造防腐涂料；用作合成金属钝化剂于一些功能油、液中，如润滑油、液压系统用液体、金属加工液、变压器及开关油等；还可用作合成纤维质材料的上胶剂或防水剂以及用于造纸和纺织行业．医药方面：三唑与芳基磺酰氯反应可合成1-芳基磺酰-1,2,4-三唑，它具有抑制中枢神经及降低血糖的药效，可用于防治人体皮肤癣症，疗效很好．三唑环与乙炔加压反应可合成乙烯基三唑，用于合成高分子化合物．三唑还可配制铜或铜合金的化学抛光剂，用于装饰品、电气用品和照相机零件的抛光．三唑亦可用作热塑性塑料的添加剂、金属腐蚀抑制剂及催化剂等．
甲酰胺法：
三、实验仪器和试剂
带机械搅拌回流装置（尾气吸收），蒸馏装置等
水合肼C.P.80％或工业品甲酰胺 C.P.99.5％或工业品无水乙醇
四、实验内容
1,2,4-三唑制备，乙醇重结晶及测熔点。
注：同学们应在实验前认真熟悉所用磨口仪器的安装及其注意事项。
实验九聚乙烯缩甲醛胶水的制备（综合性实验）
一、实验目的
1.了解聚合物化学反应的基本特征。
2.掌握由聚乙烯醇缩甲醛的方法。
二、实验原理
聚乙烯醇与甲醛H+的催化作用下发生缩合反应
聚乙烯醇与甲醛的缩合反应是分步进行的，首先形成半缩醛（1）、且在H +存在下转化成碳正离子（2）、然后与相邻的羟基作用而得缩醛（3）、式中，ROH代表聚乙烯醇。
聚乙烯醇缩甲醛胶水最初只是代替糨糊及动植物胶，文具胶等来使用，20世纪70年代开始用于民用建设，此后又应用壁纸、玻璃、瓷砖等的粘贴，目前作为胶黏剂也广泛应用于内外墙涂料、水泥地面涂料的基料等。
三、实验仪器与试剂
1.仪器
250ml三口瓶，回流冷凝管，搅拌器，小型水浴，滴液漏斗，温度计。
2.试剂
聚乙烯醇（PVA），37%甲醛水溶液，去离子水，1：4盐酸，8%NaOH溶液。
四、实验步骤
在250ml三口瓶中加入7gPVA及70ml去离子水，水浴加热至95℃强，搅拌使PVA全部溶解，溶解后将温度降至85℃，加入1：4盐酸0.5ml左右，调节反应体系的pH值为1~3,再加入3ml甲醛（37%），维持90℃下搅拌反应40~60 min，体系逐渐变稠，可取少许产品用纸试验其粘接性。当有满意的粘接性后立即加入1.5ml8%NaOH溶液，调节反应体系的pH值为8~9，冷却后将无色透明黏稠的液体从三口瓶中倒出，即聚乙烯醇缩甲醛胶水。
五、思考题
1.如何加速PVA的溶解？
2.最后加入NaOH的作用是什么？
六、注意事项
1.整个反应过程中搅拌要充分均匀，当体系变黏稠出现气泡或有絮状物产生时应马上加入NaOH溶液，终止反应。
2.工业上生产胶水时，为了降低游离甲醛的含量，常在pH值调整至7~8后加入少量尿素，发生脲醛化反应。
七、实验导读胶黏剂的发展概述
凡是能把同种的或不同种的固体材料表面连接在一起的媒介物质统称为胶黏剂，通过胶黏剂的粘接力使固体表面连接在一起的方法叫做粘接或胶接。数千年前，人类就注意到自然界中的粘接现象，例如甲壳动物牢固地粘贴于岩石上等。自然界存在的粘接现象启发人类利用粘接作为连接物体的方法。早期的胶黏剂都来源于天然物质，例如用来黏合箭头、矛头的松脂、天然沥青以及骨胶、石灰等。在长期使用天然胶黏剂的时期，粘接技术未能得到显著的发展。直到20世纪初，美国发明酚醛树脂开始，胶黏剂和粘接技术进入了一个崭新的发展时期，在人类社会中占有了重要的地位。
胶黏剂在国民经济各部门中都有着重大作用。例如在航空航天工业、汽车及车辆制造工业、电子电气工业以及医学方面等都有着广泛的应用。现代的航空工业大都使用高性能的酚醛-缩醛类结构胶黏剂。目前，制造每架飞机大约需要40 0~2200kg的胶黏剂，并且单机使用胶黏剂的数量常常代表一个国家飞机制造工业的工艺水平。在电子、电气工业中，胶黏剂主要作为绝缘材料、浸渍材料和灌封材料投入使用，所用的胶黏剂大部分为改性环氧、酚醛-缩醛及有机硅聚合物方面的产品。在医学方面，以各种丙烯酸酯聚合物或单体为基料的胶黏剂有广泛的应用，例如在施行各种骨折接骨手术、胸腔手术中的骨质粘接，皮肤破损的粘接及止血等都是重要的应用范例。
胶黏剂品种繁多，组成不一，主要组分为黏料，加以其他助剂，组成胶黏剂。作为胶黏剂主要组分的黏料，要求有良好的黏附性和润湿性。当今的胶黏剂大都采用合成高分子化合物为助剂，如合成树脂包括热固性树脂、热塑性树脂，合成橡胶如氯丁橡胶、丁腈橡胶、丁基橡胶、聚硫橡胶等。有时合成树脂和合成橡胶如氯丁橡胶、丁腈橡胶、丁基橡胶、聚硫橡胶等。有时合成树脂和合成橡胶相互配合以改善胶黏剂的性能。胶黏剂的其他助剂如固化剂和固化促进剂、增塑剂与增韧剂、稀释剂和填料等也是不可或缺的成分。以增塑剂和增韧剂为例，它们的加入可以增加胶层的柔韧性，改善胶黏剂的流动性。有时为了便于涂胶常采用稀释剂来溶解黏料并调节所需要的黏度。其中，活性稀释剂含有反应性基团，既可降低胶黏剂的黏度，制备胶黏剂时又可参与反应，起到双重作用；非活性稀释剂大都是惰性溶剂如乙醇、丙酮、甲苯等，仅起到稀释作用，不参与反应。另外，根据胶黏剂的物理性能还可以加入适量的填料以改善胶黏剂的机械性能和降低成本。根据对胶膜的冲击强度、硬度、耐磨性、导热性等不同的要求，可分别加入玻璃纤维、石英粉、石墨粉、金属粉等填料；为改善胶黏剂的某一性能，还可加入一些特定的添加剂如防老剂、阻燃剂、阻聚剂等以改善胶黏剂的耐大气老化性、阻燃性和提高胶黏剂的贮存性。
总之，胶黏剂工业已经成为一个独立性的新兴行业，胶黏剂本身在人类社会生活中正在发挥越来越重要的作用。
实验十香豆素-3-羧酸的制备
（综合性实验）
一、实验目的
1．学习利用Knoevenagel反应制备香豆素的原理和实验方法。
2．了解酯水解法制羧酸。
二、实验原理
本实验以水杨醛和丙二酸二乙酯在六氢吡啶存在下发生Knoevenage缩合反应制得香豆素-3-羧酸酯，然后在碱性条件下水解制得目标产物。
反应式为：
三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程）
回流与无水操作、结晶、抽滤、洗涤、重结晶等基本操作；IR测定与分析
【操作步骤】
1、在25mL圆底烧瓶中依次加入1mL水杨醛、1.2mL丙二酸二乙酯、5mL无水乙
醇和0.1mL六氢吡啶及一滴冰醋酸，在无水条件下搅拌回流1.5h，待反应物稍冷后拿掉干燥管，从冷凝管顶端加入约6mL冷水，待结晶析出后抽滤并用1mL被冰水冷却过的50%乙醇洗两次，粗品可用25%乙醇重结晶，干燥后得到香豆素-3-羧酸乙酯，熔点93℃。
2、在25mL圆底烧瓶中加入0.8g香豆素-3-羧酸乙酯、0.6g氢氧化钾、4mL乙醇
和2mL水，加热回流约15min。趁热将反应产物倒入20mL浓盐酸和10mL水的混合物中，立即有白色结晶析出，冰浴冷却后过滤，用少量冰水洗涤，干燥后的粗品约1.6g，可用水重结晶，熔点190℃（分解）。
四、实验关键及注意事项
1、实验中除了加六氢吡啶外，还加入少量冰醋酸，反应很可能是水杨醛先与六
氢吡啶在酸催化下形成亚胺化合物，然后再与丙二酸二乙酯的负离子反应。
2、用冰过的50%乙醇洗涤可以减少酯在乙醇中的溶解。
五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）
六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照）
己内酰胺为白色粉末或者白色片状固体
七、产率计算：
遗传学实验设计书 王伊丹 13303161 生物技术与应用专业 一．单因子实验 杂交组合题目 果蝇的翅型单因子杂交实验 基本原理 （1）分离定律：一对基因在杂合状态下不互相影响，各自保持相对的独立性，而在形成配子时互相分开，并按原样分配到不同的配子 中。 （2）单因子杂交是指一对等位基因间的杂交。野生型果蝇是长翅（+/+）,其翅长超出腹部末端约1/3。残翅果蝇的双翅已退化，只留下少 量残迹（vg/vg）,无飞行能力。Vg的基因座位位于第二染色体， 对长翅（+）完全隐形。 （3）果蝇的翅型决定基因是一对等位基因，野生型果蝇是长翅（+/+)，突变体为残翅（vg/vg)。用长翅与残翅果蝇杂交，子一代（F1) 都是长翅。子一代系内交配，子二代产生性状分离，长翅：残翅 为3:1。 实验方法步骤 （1）确定杂交亲本为野生型长翅果蝇品系（18#）和突变型残翅果蝇（2#)，挑选处女蝇。 （2）配好杂交组合：①正交组合：野生型长翅18#（♀）×突变型残翅2#（♂）。用消毒过的毛笔把3-4只长翅处女蝇扫入培养瓶中，然后把培养瓶水平放置，以免麻醉状态下的果蝇沾到培养基或水珠被闷死，随即用同样方法扫入3-4只残翅雄蝇，塞进棉塞，贴好标签，保持水平放置直至果蝇苏醒，移入25℃恒温培养箱中培养。 ②反交组合：突变型残翅2#（♀）×野生型长翅18#（♂），杂交方法同①。 （3）培养7天后把亲本果蝇成虫全部倒出处死。 （4）再过7天F1成蝇出现，把F1成蝇转移到经过消毒的空瓶进行适度麻醉，观察F1翅形变化。再将5-6对适度麻醉的F1成虫转入另一培养瓶，标签表明品系号，正反交各转一瓶。 （5）过7天，将F1成虫全部倒出处死，已有卵和幼虫的培养基放回培养箱中继续培养。 （6）再过7天，F2成虫出现，开始观察，可以连续观察7天左右，记录翅形变化结果。 实验结果预测
编号：_______________ 贵州省凯里一中综合实践课研究性学习 学生项目设计报告书 （高二年级学生用） 项目名称： 申请人（项目组长）：班级：20 届高（）指导教师： 填表日期：20 年月日 凯里一中信息科研、处教务处制
填表说明（请认真阅读清楚后再填写） 一、本报告书是学生获得学分的重要依据；必须认真填写。 二、本报告书以项目组为单位填写； 三、本报告书以电子文档为准，一式二份，一份电子文档交班 主任汇总后交学校信息科研处，一份课题组保留到高中毕业；本报告书纸质原始材料（草稿，不收打印稿！），结题时交班主任汇总后，交学校存档备上级检查。电子文档交流专用邮箱：klyz8510366@https://www.doczj.com/doc/599414071.html,。上传专用邮箱：Xjj8510366@https://www.doczj.com/doc/599414071.html,。 四、本报告书电子文档命名规范为：“项目在班级的编号”-“班级 名称”-“第一指导教师姓名”-“项目组长姓名”-“项目名称或简称”，例如：8高二8-谢佳江-杨再群-凯里市公交车吊环的设计五、本报告书必须按给定的表格模板填写，（其中编号填写规范定为：届码-年级码-班码-项目码，例如：上述项目编号为2013-2-8-8）。 六、有下列情况之一的学生《研究性学习》项目各阶段设计报告（以下简称研究报告）成绩，评定为不合格（请静心看清楚）： a、设计报告电子文档命名不符合规范的； b、设计报告不按给定的表格模板填写，或填写不完整的； c、设计报告材料有3个以上错字，或别字，或漏字，或者错、别、漏字累计5处以上的； d、设计报告出现两处以上病句、或者逻辑性错误（不能自圆其说）的； e、设计报告过于空、大，观点（或结论）与事实材料（论据）明显难以相互印证的； f、设计报告（尤其是结题文章）系抄袭的（学分为0）；
实验心理学实验设计方 案 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】
一、研究课题：考察“不同面部表情的识别速度与识别准确性存在差异”[预期可能结果：不同的面部表情，识别速度有差异；或者不同的面部表情，识别的准确率也有差异] 引言：速度—准确性权衡是关系到一切反应时实验信度的基本问题，下面我们将尝试通过一个简单的生活化的实验来展示任务速度和任务准确性之间普遍的权衡关系。在反应时实验中，当被试追求较快的速度时，必然要以牺牲准确性为代价。同样，当被试力求高的准确性时，也必然要以放慢速度为代价。在具体的实验中，被试究竟会如何权衡二者的关系，取决于很多因素。本实验主要探讨不同面部表情（痛苦、微笑、悲哀、快乐）识别速度与准确率是否存在显着差异。 假设：假设不同面部表情的识别速度与识别准确性存在差异 二、实验目的：通过实验证明不同面部表情（痛苦、微笑、悲哀、快乐）的识别速度与识别准确性存在差异，本实验旨在研究不同面部表情的识别速度与识别准确性存在差异，通过自编的e-prime实验程序对四十名被试进行施测。 三、实验材料：痛苦、微笑、悲哀、快乐的图片（均选自于标准的实验图片库）、电脑、e-prime程序 四、实验设计 采用单因素完全随机化设计 自变量为不同面部表情、区分为（痛苦、微笑、悲哀、快乐）四种。每个小组只接受一种实验处理，只对一种表情做出反应。 因变量为反应时、准确率，分别是识别的准确率、以及被试对不同面部表情识别的反应时。
五、实验程序： 被试构成： 采用简单随机抽样，在弘德楼随机选取了几个自习室，共选取了40个被试。男女各半，年龄为18-23岁，随机分为四个小组。 研究工具： 在计算机上自编好e-prime实验程序 研究过程 （1）正式实验前被试要先进行几次类似练习，以熟悉按键反应。 （2）被试坐在电脑前，接受相同的指导语。其指导语为：“在接下来的一段时间里你将继续进行此类题目的正式作答，请用心作答”。被试按键确认后即开始正式实验、期间不再中断休息。 （3）使用主试自编计算机视觉搜索程序，每帧呈现一副面部表情图片，每幅图片呈现的间隔时间一致，随机播放图片。每种表情的图片都有10张，每张呈现2次，共呈现20次，所有表情图片共呈现80次。痛苦按“1”键、微笑按“2”键、悲哀按“3”键、快乐按“4”键。其中第1小组只对痛苦做反应、2小组只对微笑做反应、3小组只对悲哀做反应、4小组只对快乐做反应。每出现一幅图要求被试按对应的反应键，计算机自动记录反应时间和正确率。 六、数据处理 采用进行统计分析。 以不同面部表情为自变量，反应时和准确率为因变量。 针对两个反应指标均可分别采用单因素完全随机化/独立样本的方差分析来进行差异检验。
一、教学评价 1.根据《普通高中美术课程标准（实验）》教学评价，应该根据教学实际和学生的情况,制订具有开放性的、能促进学生发展的评价指标。每一模块中,美术鉴赏的内容应不少于该模块学习总课时的20% 2.根据《普通高中美术课程标准（实验）》，应该注重表现性评价，运用观察、记录、访谈、录像、录音、摄影等方式收集学生学习表现的信息，对学生在参与美术学习过程中的综合表现进行评价。 3.提倡多主体评价。采用学生自评、互评以及教师和家长对学生评价等方式，尤其应注重学生的自我评价。 4.综合性评价。包括分数或等级，综合学生作品展示等方式。 二、教学设计 1.老师在教学中对学生学习方法和过程的引导存在不足 2.应将自主学习、研究性学习和合作学习三者有机结合。 三、优缺点 优点： 0.美术鉴赏是运用感知、经验和知识对美术作品进行感受、体验、联想、分析和判断，获得审美享受，并理解美术作品与美术现象的活动。 1.根据《普通高中美术课程标准（实验）》，美术鉴赏内容要求学生应该懂得美术鉴赏的基本方法，恰当使用美术术语，以自己的观点采用一种或多种方法描述、分析、解释和评价艺术作品，并与他人进行交流。 2.美术学习活动一般注重对美术作品发表个人的独特见解， 3.教师应注重培养学生的美术实践能力，通过各种美术活动，引导学生动手实践 4.美术教学应注重创设情境，加深对文化（美术）的认识。 5.教师应创造性地使用美术教科书，根据学生、学校和当地的特点对教学内容进行选择、改变和再创造； 6.美术是一门注重体验和实践的学科，能有效地提高学生的美术鉴赏能力和创作能力。 7.在普通高中美术教学的全过程中，要贯穿艺术观念和美术术语的学习和运用 8.教师应利用计算机技术和国际互联网开展美术教学 缺点： 1.高中美术课程标准指出，每一模块中,美术鉴赏的内容应不少于该模块学习总课时的20% 2.学习内容选择单一 3.学习方法应以自主合作探究为主 四、建议： 老师应该讲授学习美术鉴赏的基本方法，认识美术作品的意义、形式和风格特征，用美术术语表达对作品的感受和理解。 五、内容标准：美术鉴赏；绘画·雕塑；设计·工艺；书法·篆刻；现代媒体艺术 六、直观方法教学手段：观察法、演示法、参观法、示范法 七、分析 [课题]《走进~~艺术》 [课时]1 课时 [课型]新授课 [教学目标] 知识与技能：初步了解和认识什么是~，了解其主要特征，初步掌握~的技术与技巧。 过程与方法：通过讲述、赏析与探究，掌握设计的基本方法，尝试运用不同的表现形式创
【实验原理与目的】 神经肌肉接头处的兴奋传递过程有三个重要的环节：一是钙离子促进神经轴突中的囊泡膜与接头前膜发生融合而破裂；二是囊泡中的乙酰胆碱释放到神经肌肉接头间隙；三是乙酰胆碱与接头后膜上的受体结合，引发终板电位。乙酰胆碱（Acetylcholine,ACh）是一种重要的神经递质，是连接每个运动神经元和骨骼肌之间的信使。如果ACh的传递受阻，肌肉就不能收缩。箭毒是美印第安人在猎箭头部涂抹的一种毒药，它能够占用并阻塞ACh 受体的位置，能竞争性阻断ACh 的去极化作用致使神经递质不能影响肌肉。能与ACh 竞争神经肌接头处的nm胆碱能受体，但不激动受体，因而使骨骼肌松弛。抗胆碱酯酶药可拮抗其肌肉松弛作用，新斯的明是胆碱酯酶抑制剂，可通过抑制胆碱酯酶增减乙酰胆碱在肌接头间隙的浓度。故筒箭毒过量可用适量新斯的明解救。筒箭毒与乙酰胆碱竞争性结合乙酰胆碱受体，注射新斯的明后使突触间隙内的乙酰胆碱浓度升高而使竞争性增强，故乙酰胆碱与受体接触增多，从而使肌无力症状减弱。 本实验的目的是探索筒箭毒对神经--肌接头处兴奋传递的影响极其相关机制；观察筒箭毒的肌松作用，分析其作用点；了解新斯的明对抗筒箭毒的作用。 【实验对象】 大白鼠，体重250g以上。
【实验器材和药品】 Powerlab 一套（主机，刺激器，张力换能器），手术器械一套，小动物人工呼吸机，气管插管，棉线，大头针，铁架台，注射器 0.001g%筒箭毒碱，0.005g%新斯的明，25%乌拉坦，1.5%普鲁卡因，生理盐水 【实验方法】 1.大鼠称重，麻醉；25%乌拉坦腹腔注射0.5ml/100g麻醉。然 后仰卧固定于鼠手术床上，分离气管及颈外静脉，分别插入气 管插管和静脉插管，准备好人工呼吸机。数分钟后翻正反射消 失，即可进行实验； 2.分离坐骨神经；在髋关节后，坐骨结节内凹陷处切开皮肤，钝 性分离肌肉，暴露一段坐骨神经，用浸有1.5%普鲁卡因的棉 线围绕坐骨神经打一个结，在坐骨神经干上做传导阻滞麻醉，排除下行干扰； 3.分离腓神经；在外侧剪开皮肤，钝性分离肌肉组织，分离腓神 经，神经穿线备用； 4.分离胫前肌；将大鼠两前肢固定在手术台（仰卧），从后置踝 关节正前方向剪开小腿皮肤，剪断踝关节前部韧带，分离胫前 肌肌腱，沿胫骨分离胫前肌（注意不要损伤血管），在踝部的 胫前肌肌腱处扎线，与结扎线远端切断肌腱； 5.安装并设定powerlab记录肌张力的chart设定文件；调定刺
心理学实验设计方案 一，实验题目：人类在背诵英语单词时，英语单词的长度和被试背诵的时间是否影响背诵者的记忆效果 1假设 1.1选用短的英语单词背诵时，背诵者的记忆效果比选用长的英语单词好； 1.2背诵英语单词的时间长的比背诵时间短的记忆效果好 2变量及额外变量的操纵方法 2.1自变量：单词的长度，背诵时间 2.2因变量：背诵者的记忆效果（在分析中，选取单词默写正确个数为 2.3额外变量：被试的性别、智商水平，疲劳效应等 2.3.1额外变量的操控方法： 2.3.1.1选择性别数量上相等的被试（男10女10） 2.3.1.2选择在同一智商水平（按韦克斯勒智力量表）的被试 2.3.1.3让被试在实验中休息 3被试的选择及分组 选取男女被试各10名，每位被试接受四种水平(长单词—长时间、长单词—短时间、短单词—长时间、短单词—短时间)的实验处理 4实验实施过程及方法 4.1选择100个英语单词（其中，长短单词各50个）作为实验材料，20名被试把他们随机分配到四个处理水平上，每个处理水平上分配5名被试。 4.2让每组被试记忆单词，短单词选取CET四级词汇中含5-6个字母的单词，长单词选取CET四级词汇中含9-11个字母的单词；记忆的短时间为5分钟，长时间为10分钟。 4.3记忆时间到时，让被试默写自己记忆的单词；批改被试默写的单词 二、计算机键盘与水平面可有三种倾斜度：0度、10度和15度，试设计一项实验来证明，哪一种倾斜度最有利于输入字符。 单因素被试间设计
1. 提出假设：在计算机和水平面之间的三种倾斜度中，0度，10度和15度中，打一段相同的材料（使用相同的语言），在完成任务以后，比较一下哪种任务完成的时间是最少的，假设倾斜10度所需要的时间是最少的。 2. 被试 筛选被试：筛选被试：在对被试进行选择的过程中，需要进行严格的筛选。在进行最后的测试之前，要对每个被试进行测试。让所有被试在同一个房间里进行，给他们500字的中文文字，在最后的结果中筛选出在3-4分钟内完成的被试，这样能够排除掉打字技术对成绩的干扰。其中选出被试45名。每个被试分别接受三个水平的实验处理（0度，10度和15度）。 单因素被试间设计 3. 实验材料 3台配置一样的电脑，分别是：0度，10度和15度。 分别给被试呈现不熟悉的材料，避免对材料有熟悉度，每段文字500字。 4. 实验程序 (1) 把被试统一安排在指定教室进行，事先不需要太多的交流。 (2) 指导语：大家好，今天我们要进行一项文字输入的测试。在屏幕中央将会出现一篇文字，请您以最快的速度输入文字。在我说开始后，大家可以开始了。 (3)电脑自动记录被试完成的时间。 (4)进行数据分析。 三、研究者要探讨灯光强度与颜色对反应时的影响，试设计一个2×2实验研究范式。(要求说明实验中自变量、因变量与控制变量，是组间设计还是组内设计，被试如何分组，实验结果如何整理等) 参考答案： 实验设计：采用2×2多因素实验设计。 该实验研究的自变量有两个：灯光强度：分为强、弱两个水平，灯光的颜色：可分为红、绿两种不同颜色的灯光。这样，共有四种实验处理：红色的强光、红色的弱光、绿色的强光、绿色的弱光。 因变量：记录每个被试在不同实验条件下的反应时间。 控制变量：所有被试的练习次数、准备状态、额外动机、年龄以及其他个别差异应保持相等。
题型一：曲线类答题模板 正确解答曲线坐标题的析题原则可分为识标、明点、析线三个步骤： 1、识标：弄清纵、横坐标的含义及它们之间的联系，这是解答此类习 题的基础。 2、明点：坐标图上的曲线有些特殊点，明确这些特殊点的含义是解答 此类习题的关键。若为多重变化曲线坐标图，则应以行或列为单位进行对比、分析，揭示其变化趋势。 3、析线：根据纵、横坐标的含义可以得出：在一定范围内（或超过一 定范围时），随“横坐标量”的变化，“纵坐标量”会有怎样的变化。从而揭示出各段曲线的变化趋势及其含义。 注：若为多重变化曲线坐标图，则可先分析每一条曲线的变化规律，再 分析不同曲线变化的因果关系、先后关系，分别揭示其变化趋势，然后 对比分析，找出符合题意的曲线、结论或者是教材中的结论性语言。 题型二：表格信息类 题型特点：它属于材料题，但又不同于一般材料题。可有多种形式，但不管是哪一种题型，其反映的信息相对比较隐蔽，不易提取，因而对同 学们来说有一定的难度。 ?表格题的一般解题步骤：
（1）仔细阅读并理解表格材料，明确该表格反映的是什么信息。 （2）对表格材料进行综合分析，并能准确把握表格与题干间的内在联系。 （3）将材料中的问题与教材知识有机结合起来加以论证。 （4）对材料分析及与原理结合论证的过程进行画龙点睛的总结，以起 到首尾呼应的答题效果。 题型三：图形图解类 题型特点：生物体的某一结构或某一生理过程均可以用图形或图解的形 式进行考查。这类题可包含大量的生物学知识信息，反映生命现象的发生、发展以及生物的结构、生理和相互联系。 ?解答该类试题的一般步骤： 1、审题意： 图解题要学会剖析方法，从局部到整体，把大块分成小块，看清图解中 每一个过程，图像题要能识别各部分名称，抓住突破口。 2、找答案： (1)理清知识点：该图解涉及哪几个知识点，是一个知识点，还是两个或两个以上知识点，要一一理清。
假设：筒箭毒能与乙酰胆碱竞争神经肌接头处的nm受体，使肌肉松弛 【实验原理与目的】 神经肌肉接头处的兴奋传递过程有三个重要的环节：一是钙离子促进神经轴突中的囊泡膜与接头前膜发生融合而破裂；二是囊泡中的乙酰胆碱释放到神经肌肉接头间隙；三是乙酰胆碱与接头后膜上的受体结合，引发终板电位。乙酰胆碱（Acetylcholine,ACh）是一种重要的神经递质，是连接每个运动神经元和骨骼肌之间的信使。如果ACh的传递受阻，肌肉就不能收缩。箭毒是美印第安人在猎箭头部涂抹的一种毒药，它能够占用并阻塞ACh 受体的位置，能竞争性阻断ACh 的去极化作用致使神经递质不能影响肌肉。能与ACh 竞争神经肌接头处的nm胆碱能受体，但不激动受体，因而使骨骼肌松弛。抗胆碱酯酶药可拮抗其肌肉松弛作用，新斯的明是胆碱酯酶抑制剂，可通过抑制胆碱酯酶增减乙酰胆碱在肌接头间隙的浓度。故筒箭毒过量可用适量新斯的明解救。筒箭毒与乙酰胆碱竞争性结合乙酰胆碱受体，注射新斯的明后使突触间隙内的乙酰胆碱浓度升高而使竞争性增强，故乙酰胆碱与受体接触增多，从而使肌无力症状减弱。 本实验的目的是探索筒箭毒对神经--肌接头处兴奋传递的影响极其相关机制；观察筒箭毒的肌松作用，分析其作用点；了解新斯的明对抗筒箭毒的作用。 【实验对象】 大白鼠，体重250g以上。 【实验器材和药品】 Powerlab 一套（主机，刺激器，张力换能器），手术器械一套，小动物人工呼吸机，气管插管，棉线，大头针，铁架台，注射器 0.001g%筒箭毒碱，0.005g%新斯的明，25%乌拉坦，1.5%普鲁卡因，生理盐水
【实验方法】 1.大鼠称重，麻醉；25%乌拉坦腹腔注射0.5ml/100g麻醉。然后仰卧固定于鼠 手术床上，分离气管及颈外静脉，分别插入气管插管和静脉插管，准备好人工呼吸机。数分钟后翻正反射消失，即可进行实验； 2.分离坐骨神经；在髋关节后，坐骨结节内凹陷处切开皮肤，钝性分离肌肉，暴 露一段坐骨神经，用浸有1.5%普鲁卡因的棉线围绕坐骨神经打一个结，在坐骨神经干上做传导阻滞麻醉，排除下行干扰； 3.分离腓神经；在外侧剪开皮肤，钝性分离肌肉组织，分离腓神经，神经穿线备 用； 4.分离胫前肌；将大鼠两前肢固定在手术台（仰卧），从后置踝关节正前方向剪 开小腿皮肤，剪断踝关节前部韧带，分离胫前肌肌腱，沿胫骨分离胫前肌（注意不要损伤血管），在踝部的胫前肌肌腱处扎线，与结扎线远端切断肌腱； 5.安装并设定powerlab记录肌张力的chart设定文件；调定刺激器有关参数； 6.连接仪器；手术操作完成后，将胫前肌与powerlab的张力换能器向连接，腓 神经处安放刺激电极。最适负荷设定为10g左右。稳定一段时间后，于给药前记录一段正常的肌肉收缩曲线； 7.缓慢静脉注射0.001%筒箭毒碱0.1ml/100g,从仪器上观察肌肉收缩曲线的变 化情况； 8.待肌肉收缩曲线再次稳定或完全消失后，停止刺激，同时缓慢静脉注射0.005% 新斯的明0.15ml/100g,观察肌肉收缩曲线的变化情况。 【预期结果】 注射筒箭毒后肌肉收缩曲线幅度变小甚至消失，即肌肉处于肌无力状态，注射新斯的明后肌肉收缩曲线又基本恢复正常，即肌肉恢复正常收缩状态；
题型八实验探究类解题模板练 解题模板概述实验探究型试题要求学生设计实验原理，选择实验器材，安排实验步骤，设计实验数据处理的方法及分析实验现象，主要考查学生是否理解实验原理和具备分析实验结果的能力，是否具有灵活运用实验知识的能力，是否具有在不同情景下迁移知识的能力。其解题思维模板如下： 模板强化训练 1．请设计实验验证生长素是以酸化细胞壁的方式促进细胞生长的。 Ⅰ.材料用具：燕麦胚芽鞘若干，中性缓冲液，弱酸性缓冲液，适宜浓度的生长素中性缓冲液，蒸馏水，锥形瓶等其他相关实验器材。 Ⅱ.方法步骤 (1)选取____________的燕麦胚芽鞘若干，切去尖端；测量并记录长度，用蒸馏水浸洗胚 芽鞘切段，吸干表面水分。 (2)取锥形瓶3个，分别编号为A、B、C；把__________________________，分别放入3个 锥形瓶中。 (3)在A瓶中加入中性缓冲液 2 mL；B瓶中加入__________________；C瓶中加入 ________________。分别加盖，并放在____________的条件下培养。 (4)一段时间后，__________________________________。 Ⅲ.结果预测：A组胚芽鞘切段的长度变化不明显；B组胚芽鞘__________；C组胚芽鞘____________________。 答案Ⅱ.(1)生长状况一致(2)浸洗过的燕麦胚芽鞘切段平均分成3份(3)弱酸性缓冲液2 mL 适宜浓度的生长素中性缓冲液2 mL 相同且适宜(4)测量并记录三组胚芽鞘切段的长度Ⅲ.切段伸长明显伸长量与B组大致相当 解析本题是验证性实验，实验的目的是验证生长素是以酸化细胞壁的方式促进细胞生长的，根据题干提供的实验材料和方法步骤，可以设置三组实验，一组添加中性缓冲液(空白对照组)、一组添加弱酸性缓冲液(条件对照组)、一组添加适宜浓度的生长素中性缓冲液(实验组)，三组实验相互对照可以说明生长素促进细胞生长的原理是其酸化了细胞壁而非外界环境中的酸性物质。 解题启示验证性实验的解题技巧：(1)明确题意：如本题中的实验要验证生长素与弱酸性缓冲液的作用相同，即都能促进细胞生长。(2)确定变量：燕麦胚芽鞘处理的方式为自变量，胚芽鞘切段的长度变化为因变量。(3)实验过程中要遵循相应的实验原则：对照原则、单一变量原则和等量原则，如选择的材料要求生长状况基本相同，培养的条件相同且适宜。
盐酸左氧氟沙星片人体生物等效性研究 试验设计书 1 试验目的 考察国产盐酸左氧氟沙星片的人体相对生物利用度和生物等效性。 2 药品： 2.1 试验药品(T)：盐酸左氧氟沙星片，规格：100mg/片，批号：，标示量：99.4%。由南京三锐药业有限公司研制提供。 2.2 参比制剂(R)：盐酸左氧氟沙星片（左福欣），规格100mg/片，批号：0305112，批准文号：国卫药准字H20010221，由湖南正清制药集团股份有限公司生产，有效期：2005年5月。 2.3 标准对照品：左氧氟沙星标准品（中国药品生物制品检定所，130455-200202，含量：97.2％）。 3 健康志愿者的选择及给药方法： 3.1 健康志愿者选择 选用20名男性，年龄22-24岁，体重应符合标准体重±10%范围，无心、肺、肝、肾、消化道、神经系统、精神异常及代谢异常等病史，无烟酒等不良嗜好，无过敏史，无体位性低血压。经体检各项指标（如血压、心率、心电图、呼吸状况、肝肾功能、血尿常规和胸部透视）无异常。试验前两周停用任何药物，受试前一周向受试者说明研究的药物和试验内容，并签署知情同意书。
3.2 试验设计： 采用单盲、单剂量、随机、2×2交叉试验设计。即将20名健康受试者随机分为两组，每组各10名。1组先服参比药R，然后服试验药T，两次服药相隔二周，以O表示，即ROT。2组服药顺序为TOR。给药前12小时进清淡晚餐后禁食过夜，于次日早晨空腹口服受试制剂或参比制剂200mg，用200ml温开水送服。服药后2h可以饮水；服药后4h进统一标准午餐。 4 取血时间点的确定 取血时间点：服药前取静脉血一次为空白对照，分别于给药后0.333，0.667，1，1.5，2，3，4，6，8，12，24 h时取静脉血3.5ml，血标本收集于肝素化试管内，3000rpm离心10min，取血浆，-40℃保存。 5 血浆样品的处理： 于1.5ml离心管（EP管）中加入待测血浆0.5ml，混匀后加入70%高氯酸30μl，涡旋30秒，12000rpm离心10min，取上清夜20μl进HPLC检测。 6 高效液相色谱法 6.1 HPLC条件 6.1.1 仪器：高效液相色谱仪为Agilent1100系列，包括G1322A 在线脱气机，G1311A 四元泵，G1316A温控箱，G1315B二极管阵列检测器，G1328B手动进样器和Agilent 化学工作站（Rev A.08.03.[847]）。 6.1.2色谱条件：色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18（4. 6×150mm，
系列位置效应 摘要：该实验以汉字为材料，以自由回忆任务的实验，考察不同呈现速度和回忆方式下的系列位置效应，实验结果在系列位置曲线中显示了机能的双重分离，支持有关近因效应来自短时记忆而首音效应来自长时记忆的观点。 关键字：系列位置效应、近因效应、首音效应、渐近线 1.导言 由一系列项目组成的学习材料，在学习过程中，每个项目学习的快慢、记忆的巩固程度，都与这个项目在系列中的位置有关。即学习材料在系列中的位置对记忆效果有影响，这种影响就叫做系列位置作用。 Ebbinghaus最早研究了系列位置作用。他用一系列无意义音节作学习材料，发现开始的部分最容易学（首音效应），其次是最末后的部分（近因效应），中间偏后一点的项目最难学（渐近线）。许多许多心理学家进一步的实验中发现迷宫学习中也存在系列位置的作用。L.B.Ward用12个无意义音节做学习材料，得出了一个比较典型的系列位置曲线。 研究证明，影响系列位置作用的因素有：（1）学习的方式。集中学习比分散学习对系列中部的项目更难记些，系列位置作用更明显。（2）材料的长度。材料越长，首末项的错误反应次数越多。（3）材料呈现的时间。呈现时间延长，学习效率提高。（4）再现的方式。若使自由再现，系列位置曲线的尾部上升的较高。 大多数支持短时存储不同于长时存储的证据来自自由回忆任务（free recall task）的实验。这种实验呈现一系列项目（单词居多），呈现完毕要求被试回忆项目（可不按顺序）当把回忆结果以项目呈现顺序为横坐标，以争取回忆率为纵坐标作图，会得到系列位置曲线（serial position curve）。研究者指出，近因效应来自于短时记忆，首音效应来自于长时存储。为证明这一设想，则需在系列位置曲线中实现机能的双重分离（functional double dissociation）：某些自变量影响首音效应和渐近线，但不影响近因效应；另一些变量影响近因效应，但不影响首音效应和渐近线。属于前者的自变量有单词频率、呈现速度、系列长度、以及心理状态；属于后者的主要是系列单词呈现完毕后的干扰活动。 本实验即是基于此设想的实验。由前人的实验推测本实验结果：汉字呈现速度将影响首音效应和渐近线，但不影响近因效应；系列汉字横先完毕后的干扰作用将影响近因作用但不
高中生物7大题型的 答题模板 https://www.doczj.com/doc/599414071.html,work Information Technology Company.2020YEAR
高中生物7大题型的答题模板 首先从出题模式来看，考查新陈代谢、生命活动调节、遗传变异、生物与环境，可以说考查的主干知识是不会变的。 再从题型来看，有曲线类、表格信息类、图形图解类、实验探究类、数据计算类、信息迁移类、遗传推断类等。 题型一曲线类答 正确解答曲线坐标题的析题原则可分为识标、明点、析线三个步骤： 1、识标：弄清纵、横坐标的含义及它们之间的联系，这是解答此类习题的基础。 2、明点：坐标图上的曲线有些特殊点，明确这些特殊点的含义是解答此类习题的关键。若为多重变化曲线坐标图，则应以行或列为单位进行对比、分析，揭示其变化趋势。 3、析线：根据纵、横坐标的含义可以得出：在一定范围内（或超过一定范围时），随“横坐标量”的变化，“纵坐标量”会有怎样的变化。从而揭示出各段曲线的变化趋势及其含义。 注：若为多重变化曲线坐标图，则可先分析每一条曲线的变化规律，再分析不同曲线变化的因果关系、先后关系，分别揭示其变化趋势，然后对比分析，找出符合题意的曲线、结论或者是教材中的结论性语言。 例1：右图表示生长素浓度对植物生长发育的影响。下列叙述正确的是 ( C ) A．在茎的向光性实验中，若测得茎向光一侧的生长素浓度为b点浓度，则背光一侧的浓度一定在de之间
B．若c点表示某植物顶芽的生长素浓度，则ce段可表示最靠近顶芽的侧芽中的生长素浓度C．在利用生长素作用原理来培育无子番茄时，所用生长素浓度应低于e点浓度 D．若c点表示促进茎生长的最适宜浓度，则a、d点分别表示促进根、芽生长的最适宜浓度解析：茎背光一侧生长素浓度高于向光侧，且促进生长较向光侧快，若向光侧浓度是b ，则背光侧浓度应在bc之间；最靠近顶芽的侧芽生长素浓度高于顶芽，且侧芽处的生长素浓度对芽具有抑制作用，所以最靠近顶芽的侧芽的生长素浓度大于e；芽的最适宜浓度比茎的小，而d大于c。 题型二表格信息类 题型特点：它属于材料题，但又不同于一般材料题。可有多种形式，但不管是哪一种题型，其反映的信息相对比较隐蔽，不易提取，因而对同学们来说有一定的难度。 表格题的一般解题步骤： （1）仔细阅读并理解表格材料，明确该表格反映的是什么信息。 （2）对表格材料进行综合分析，并能准确把握表格与题干间的内在联系。 （3）将材料中的问题与教材知识有机结合起来加以论证。 （4）对材料分析及与原理结合论证的过程进行画龙点睛的总结，以起到首尾呼应的答题效果。 例2：下表是缺碘与不缺碘的两类人群中，血液内与甲状腺活动密切相关的两种激素含量状况。
初中生物实验设计方案格式 方案是计划中内容最为复杂的一种由于一些具有某种职能的具体工作比较复杂不作全面部署不足以说明问题因而公文内容构成势必要繁琐一些一般有指导思想、主要目标、工作重点、实施步骤、政策措施、具体要求等项目下面小编为大家搜索整理了初中生物实验设计方案格式希望对大家有所帮助 一、实验名称：临时装片、切片、涂片的制作、观察和指导 二、实验目标：让学生通过独立自主的制作临时装片、切片、涂片的方法来感知细胞的形态和结构从而使学生对细胞达到一定的认识为以后的教学作下铺垫制作临时装片的成功对提高学生的生物学兴趣和生物科学素养都起着重要的作用同时这样锻炼了学生的动手能力也培养了学生的自己动脑思考的能力 三、实验方法及步骤： （一）实验材料：显微镜、载玻片、盖玻片、镊子、刀片、吸水纸、解剖针、毛笔、滴管、擦镜纸；清水、碘酒溶液；西红柿、空心莲子草、洋葱；创可贴（切片时可能会有人受伤） （二）实验步骤： 1、临时装片的制作 ⑴准备 擦用擦镜纸把载玻片和盖玻片擦拭干净 改进：将洁净的纱布改为擦镜纸擦拭玻片时要注意用左手的拇指和食指夹住玻片的两端右手的拇指和食指衬垫上洁净的纱布后夹
在玻片两面同时擦拭以防将玻片损坏滴用滴管在载玻片中央滴12滴清水 改进：在制片时至少滴2滴清水这样加盖玻片时盖玻片下的空间中水较充盈气泡就少细胞的活性也较好取用刀片在洋葱表面上划“井”字（大约.5cm2）用镊子撕取外表皮 问题：由于叶表皮皱缩、学生不熟练等导致撕下的表皮薄膜过厚在显微镜视野中难以找到理想的观察对象致使实验效果较差改进：首先将洋葱鳞片叶切成宽1.1.5cm的纵向窄条再用刀片将洋葱鳞片叶内侧表皮划成小块(切忌划透)然后用镊子夹住所划表 皮的边缘将其轻轻取下(洋葱鳞片叶内侧表皮易与叶肉分离操作简便)即可这一改进降低了实验操作难度提高了制片质量放把撕取的表皮 浸入载玻片上的水滴中并展平 ⑵盖盖玻片 盖用镊子夹起盖玻片使它的一边先接触载玻片上的水滴然后缓缓地放下盖在要观察的材料上 ⑶染色 染：将玻片倾斜1度左右从高的一侧滴入碘液让其自己流入玻片问题：染色时书中要求是把12滴碘液滴在盖玻片的一侧然后用吸水纸从盖玻片的另一侧吸引使染液浸润标本的全部然而部分同学可 能将盖玻片下所有水全部吸干做出的装片会有很多的大气泡且气泡 将细胞掩盖了或者有人将气泡误认为细胞
高三化学 实验规范模板记忆 一、高中化学实验中的'先'与'后' 1.加热试管时，应先均匀加热后局部加热。 2.用排水法收集气体时，先拿出导管后撤酒精灯。 3.制取气体时，先检验气密性后装药品。 4.收集气体时，先排净装置中的空气后再收集。 5. 称量药品时，先在盘上各放二张大小，重量相等的纸(不是一定相等，加纸后调平天平；腐蚀药品放在烧杯等玻璃器皿，例如氢氧化钠固体的称取)，再放药品。加热后的药品，先冷却，后称量。 6.点燃H2、CH4、C2H4、C2H2等可燃气体时，先检验纯度再点燃。 7.检验卤化烃分子的卤元素时，在水解后的溶液中先加稀HNO3再加AgNO3溶液。 8.检验NH3(用红色石蕊试纸)、Cl2(用淀粉KI试纸)、H2S[用Pb(Ac)2试纸]等气体时，先用蒸馏水润湿试纸后再与气体接触。 9. 检验SO42-时，先加稀盐酸，再加氯化钡溶液。 10.配制FeCl3，SnCl2等易水解的盐溶液时，先溶于少量浓盐酸中，再稀释。 11.中和滴定实验时，用蒸馏水洗过的滴定管先用标准液润洗后再装标准掖；先用待测液润洗后再移取液体；观察锥形瓶中溶液颜色的改变时，先等半
分钟颜色不变后即为滴定终点。 12.焰色反应实验时，每做一次，铂丝应先沾上稀盐酸放在火焰上灼烧到无色时，再做下一次实验。 13.用H2还原CuO时，先通H2流，后加热CuO，反应完毕后先撤酒精灯，冷却后再停止通H2（消耗的氢气量大于实际参于反应的氢气的量）。 14.配制物质的量浓度溶液时，先用烧杯加蒸馏水至容量瓶刻度线1cm～2cm后，再改用胶头滴管加水至刻度线。 15. 浓H2SO4不慎洒到皮肤上，先迅速用布擦干，再用水冲洗，最后再涂上3％一5%的NaHCO3溶液。沾上其他酸时，先水洗，后涂NaHCO3溶液。 16. 碱液沾到皮肤上，先水洗后涂硼酸溶液。 17. 酸(或碱)流到桌子上，先加NaHCO3溶液(或醋酸)中和，再水洗，最后用布擦。 18. 检验蔗糖、淀粉、纤维素是否水解时，先在水解后的溶液中加NaOH 溶液中和H2SO4，再加银氨溶液或Cu(OH)2悬浊液。 19. 配制和保存Fe2+，Sn2+等易水解、易被空气氧化的盐溶液时；先把蒸馏水煮沸赶走O2，再溶解，并加入少量的相应金属粉末和相应酸。 三、规范实验表述 1．洗涤的原因： （1）沉淀需要洗涤的原因是：洗去沉淀表面的可溶性物质。 （2）凡是涉及冰水（或冷水）洗涤的目的：洗去晶体表面的杂质离子并降
实验计划书模板 篇一：试验室检测计划书样板 试验检测计划书 编制： 审核： 审定： 单位:XXXXXXXXXX工地试验室 二○一四年三月 目录 1 编制依据 ................................................ ................................................... . (1) 2 编制目的和试验宗旨 ................................................ ................................................... .. 3 3 工程概述 ................................................ ................................................... . (4) 3.1 本工程主要工程
量 ................................................ (4) 3.2 具体实物工程量： .............................................. .. (4) 4 试验检测机构设置及试验人员表 ................................................ (5) 4.1 试验室机构设置 ................................................ . (5) 4.2 试验室人员设置 ................................................ . (6) 5 试验检测仪器设备配置 ................................................ . (7) 6 工地试验室试验检测项目表 ................................................ (11)
心理学实验设计方案Revised on November 25, 2020
心理学实验设计方案 一，实验题目：人类在背诵英语单词时，英语单词的长度和被试背诵的时间是否影响背诵者的记忆效果 1假设 选用短的英语单词背诵时，背诵者的记忆效果比选用长的英语单词好； 背诵英语单词的时间长的比背诵时间短的记忆效果好 2变量及额外变量的操纵方法 自变量：单词的长度，背诵时间 因变量：背诵者的记忆效果（在分析中，选取单词默写正确个数为 额外变量：被试的性别、智商水平，疲劳效应等 3被试的选择及分组 选取男女被试各10名，每位被试接受四种水平(长单词—长时间、长单词—短时间、短单词—长时间、短单词—短时间)的实验处理 4实验实施过程及方法 选择100个英语单词（其中，长短单词各50个）作为实验材料，20名被试把他们随机分配到四个处理水平上，每个处理水平上分配5名被试。 让每组被试记忆单词，短单词选取CET四级词汇中含5-6个字母的单词，长单词选取CET四级词汇中含9-11个字母的单词；记忆的短时间为5分钟，长时间为10分钟。 记忆时间到时，让被试默写自己记忆的单词；批改被试默写的单词 二、计算机键盘与水平面可有三种倾斜度：0度、10度和15度，试设计一项实验来证明，哪一种倾斜度最有利于输入字符。 单因素被试间设计 1. 提出假设：在计算机和水平面之间的三种倾斜度中，0度，10度和15度中，打一段相同的材料（使用相同的语言），在完成任务以后，比较一下哪种任务完成的时间是最少的，假设倾斜10度所需要的时间是最少的。 2. 被试 筛选被试：筛选被试：在对被试进行选择的过程中，需要进行严格的筛选。在进行最后的测试之前，要对每个被试进行测试。让所有被试在同一个房间里进行，给他们500字
关于实验设计类的题怎么回答 一、注意的地方 1、要形成一套固定的实验设计答题思路和模式，按照我给你附的例题来模仿练习； 2、要完整和思路清晰：如果让你设计个实验，一定要从假设到最后的结果讨论都要写，而且要写清楚，即使假设题目已经或多或少的给你提供了也要写。 一般写出来的包括： 第一、假设，被试及其分配（如随机、匹配等），自变量及其控制，因变量（要下操作性定义）以及控制，额外变量及其控制； 第二、实验步骤，包括实验设计表格（如果是实验组控制组的实验最好画个表格，清晰明了，而且便于说明），实验具体操作； 第三、统计方法； 第四、实验结果，按照你的实验假设，虚拟一个实验结果，然后下一定的结论。 例题：请设计一个实验并且给出具体的统计方法，通过比较一种产品使用三个月前后幼儿阅读能力的变化，来确定某种适合5岁幼儿阅读能力训练的游戏产品的效果 解题思路： 1、初始的思路：因为儿童本身阅读能力就是发展的，不做任何测试随着时间的增加阅读能力也会增加。这个题看到之后首先能想到的就是随机分配被试，做个实验组控制组设计。这就会想到两种方式：一
种是有前测的，一种是没有前测的。前测会有一定的缺陷，但是该题中，如果没有前测，后测成绩显著，你就不能确定该成绩是因为实验处理带来的还是被试本身差异造成的。最重要的是，题目中提到“通过比较该产品使用三个月前后幼儿阅读能力的变化”。故前测是必要的。所以这个题目是实验组控制组前测后测设计。 2、程序化思路：根据《实验设计的程序化思路》，我们可以归纳出回答实验设计类题的模式。 假设：该产品有效，使用三个月前后幼儿阅读能力有显著提高。 自变量：2个。一个是组别（两水平：实验组和控制组）；另外一个是测量时间（两水平：前测和后测）。设计中自变量有2个，所以是多因素实验设计。细说，也就是2*2多因素实验设计。 因变量：阅读能力。 额外变量：被试选取，控制组与实验组之间学习内容的一致性，实验者效应，安慰剂效应等。 控制方法：被试选取可以随机或者匹配。如果是匹配两组儿童的性别比例，要确保差异不要过大。同时也应考虑到匹配难度，避免实验设计过于复杂和难以实施。控制组和实验组之间要尽量保证除了实验处理—就是用了该产品外，其他学习内容要尽量保持一致。实验者效应和安慰剂效应的控制最好的办法就是采用双盲设计。同时，加入无训练效果的游戏作为安慰剂。 3、被试间和被试内因素共存吗？ 该实验中，控制组和实验组是随机分配或者匹配的，所以组别这
专业班级 实验设计 姓 名 学 号 课程名称 指导老师 设计成绩 实验名称 实验类型 一、引言(分析实验背景，明确实验目的与实验假设等) 自十九世纪叶末，现代心理学发端时期著名德国学者Ebbinghous 开创记忆研究以来，记忆问题在各个时期都受到了重视，并取得了不少有价值的研究成果。但从十九世纪末叶到二十世纪五十年代，人们对记忆的研究总体是沿着Ebbinghous 的方向进行的，所研究的都是那种可以容纳大量材料、并可保持很长时期的记忆，即我们现在所说的长时记忆。1890年，美国心理学之父W ·Jams 在他的《心理学原理》一书中指出，记忆可分为初级记忆和次级记忆。1965年，Waugh 和Norman 借用了Jams 的“初级记忆”和“次级记忆”的术语，最早提出了两个记忆系统模型，这个模型即“两种记忆说”的典型代表。在“两种记忆说”的基础上，有人提出，记忆系统不应从短时记忆开始，而应有与感觉知觉紧密联系的更早的加工阶段或更为基本的记忆结构，即我们现在所说的感觉记忆。其实，早在1905年，英国著名心理学家Broadbent 在他的注意的“过滤器模型”中就已经指出：由于外界信息量太大，人的神经系统高级中枢的加工能力及其有限，为了避免系统超载，需要过滤器选择一些信心进入高级分析阶段，其余的信息可能暂存于某种记忆之中，然后迅速衰退。而这种“暂时存储一些记忆，之后迅速衰退”的记忆，即我们现在所说的“感觉记忆”。1960年，Sperling 利用他创造的部分报告法所做的实验堆感觉记忆的确认起了及其重要的作用。 试验中，Sperling 先给被试用“全部报告法”进行测试，即给被试看一张有9个字母的卡片，分为上、中、下三行，每行三个字母。然后让被试将全部能够记忆的字母报告出来。结果，被试一般只能报告出4—5个字母。然后，再用“部分报告法”进行实验。试验中，先给卡片上的三行字母分别配以声音信号，第一行配以高音，第二行配以中音，第三行配以低音。在给被试呈现卡片后，立即呈现一种声音信号，要求被试报告出声音信号所对应的卡片上的那一行字母。结果，被试几乎每次都能正确报告除了某个声音指定的那一行字母，正确率约达100%，也就是说，被试对全部材料的保存量是3*3=9个字母。Sperling 由此指出，存在着一种感觉记忆，它有相当大的容量，信息保持时间及其短暂，很快就会消失。这为感觉记忆的存在提供了有力的证据。 本实验的目的即通过Sperling 部分报告法的实验来验证感觉记忆的存在。 二、实验方法 （一）被试（怎样选取被试） 十名大学生,男五名,女五名，视力或矫正视力正常。 （二）实验仪器与材料（具体的仪器型号，材料内容可作为附录提交。如进行表情识别的实验，就将表情图片作为附录） 十张含有9个字母的卡片（分上、中、下三行，每行三个字母）；速示器，用以呈现卡片；注意分配仪，用以给卡片上面的三行字母配音。 （三）实验程序（指导语、如何操纵自变量、怎样分配被试等） （1）全部报告法 ……… … ……… ……… …装 … ……… ……… …… … …… … …… … …订 … …… … …… … …… … …… … …… … 线… … …… … …… … … … …