实验一硫酸铜标准曲线的制作
一、目的与要求
1、掌握分光光度比色法的基本原理和应用；
2、熟悉标准曲线的意义及掌握制作方法；
3、了解光谱光度法技术的具体内容及应用；
4、了解回归分析法。
二、原理
光电比色法是根据溶液颜色深浅的比较来测定物质含量的一种方法。因此，在原理上应用了有色溶液对光吸收的物理定律即Lambert-Beer定律。
常用的光电比色法：
1．标准曲线法：分析大批样品时，采用此法比较方便，但需要事先制作一条标准曲线（（或称工作曲线），以供一段时间使用。
配制一系列浓度由小到大的标准溶液，在溶液吸收最大的波长下，测出它们的吸光度。在标准溶液的一定浓度范围内，溶液的浓度与其吸光度之间呈直线关系，即被测物质对光的吸收符合Lambert-Beer定律，则必然会得到一条通过原点的直线，即标准曲线（见图1）。
以各标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度（A）为纵坐标，在方格坐标纸上绘出标准曲线，在制作标准曲线时，测出的数据至少要有三个落在直线上，这样的标准曲线方可使用。
比色测定待测样品时，操作条件应与制作标准曲线时相同。测出吸光度后，从标准曲线上可以直接查出它的浓度，并计算出待测物质以后只要测定条件不变，将测出的样品溶液吸光订值代入该回归方程式，则可计算出样品溶液的浓度。
2．标准管法（即标准比较法）：在相同的条件下，配制标准溶液和待测样样品溶液的有色溶液，并测定它们的吸光度。由两者吸光度的比较，可以求出待测样品溶液的浓度。
待测样品溶液的浓度=待测样品溶液的吸光度
×标准溶液的浓度标准溶液的吸光度
3．标准系数法（即计算因数法）：此法较上两法更为简单。将多次测定标准溶液的吸光度算出平均值后，按下式求出标准系数。
标准系数=
标准液浓度标准液吸光度
4．回归分析法：将制作标准曲线的各种标准溶液浓度的数值，与其相应的吸光度值，
用数理统计中的回归分析法求出一个回归方程式。以后只要测定条件不变，将测出的样品溶液吸光度值代入该回归方程式，则可计算出样品溶液的浓度。
三、操作与计算
1．硫酸铜贮备标准液的配制（含铜量20000μg/ml）:精确称取CuSO4·5H2O 39.261g，置于100ml烧杯中，用0.05mol/L硫酸溶解后，移入500ml容量瓶中，用少量0.05mol/L硫酸冲洗烧杯3次，洗液一并转入容量瓶中，用0.05mol/L硫酸稀释至刻度，将该液放置阴凉处，如发现沉淀混浊，应重新配制。
2．应用标准液的配制：用5ml移液管，按下表要求，将硫酸铜贮备标准液用 0.05mol/L 硫酸在中号试管内稀释，摇匀，置阴凉处备用。
编号应用标准液浓度
（μg/ml）
贮备标准液
（20000μg/ ml，ml）
0.05mol/L硫酸
（ml）
1 1000 0.25 4.75
2 2000 0.50 4.50
3 3000 0.75 4.25
4 4000 1.00 4.00
3．绘制硫酸铜标准曲线：分别从编号试管中，吸取硫酸铜应用标准液，加到光径1cm 的比色杯中。用分光光度计，以0.05mol/L硫酸作空白调零点，在690nm波长处，测定1-4号试管中溶液的吸光度（A）；每一溶液重复测3次，取其平均值，以各试管浓度为横坐标，各试管溶液的吸光值为纵坐标，用坐标纸绘制出硫酸铜标准曲线。
4．未知硫酸铜溶液浓度的计算：取未知硫酸铜溶液加入比色杯中（若过浓可稀释5-10倍），用分光光度计，在690nm波长处测定吸光度。以此吸光度值可在硫酸铜标准曲线上查出未知硫酸铜溶液的浓度。
思考题：
1．标准曲线是如何设计的，有何临床意义？
2．未知硫酸铜溶液的浓度是如何求出的？
3．何谓回归分析法？
（库热西·玉努斯）
附：光谱光度法分析技术
利用各种化学物质所具有的发射、吸收或散射光谱谱系（带、线）的特征，来确定该物质的性质、结构和含量的技术称为光谱光度分析技术。
光谱光度分析技术包括发射光谱分析、吸收光谱分析和散射光谱分析三大类，与其对应的仪器列表如下（表1）：
表1 光谱光度分析与其对应的仪器
光谱分析类型
对应仪器名称
发射光谱
1、各种摄谱仪
2、火焰光度法
3、原子荧光光谱仪
4、荧光比色计 吸收光谱
1、各种光电比色计
2、各种可见光区及紫外光区分光光度计
3、各种红外光区分光光度计
4、原子吸收分光光度计 散射光谱
1、各种浊度计
2、各种乳光计
3、各种生物光度计
生物体内有许多物质成分含量甚微，不能用重量分析法或溶量分析法去测定，而常用比色法来测定，该法灵敏、迅速、准确，是当前常用的一种定量分析法。 一、比色法原理
比色法是根据溶液颜色深浅的比较来测定物质含量的一种方法，在原理上应用了有色溶液对光吸收的物理定律——Lambert-Beer 定律。 Lambert 定律：
一束单色光线通过一有色溶液后，由于溶液吸收了一部分光能，透过光的强度就会减弱。若溶液的浓度不变，溶液的厚度越大（即在溶液中所经过的途径越长）。透过光的减弱也越显著。
若I 0=光线通过溶液前的强度（入射光强度） Ⅰ=光线通过溶液后的强度（透过光强度） b=溶液的厚度 则 ……①
常数K1的数值随光线的波长和溶液的性质而改变。Lambert 定律适用于一切溶液（图
2）。
Beer 氏定律：
一束单色光线通过一有色溶液后，透过光线强度就会减弱。若溶液的厚度不变，则溶液的浓度越大，透过光线强度减弱就越显著。
若C=溶液的浓度
……………②
Ⅰ。
Ⅰ
图2
Beer 氏定律并非适用于一切溶液，有的溶液若浓度改变，溶质的解离或聚合的程度也随着改变。
若两种溶液是由同一种物质配成，则k 1= k 2，合并①及②式：则得下式：
……………………………③
③式中
可用T 表示，T 称为透光度。
设A 或OD 称为吸光度(或称光密度或称光密度)，则有－LogT=A （OD ） A=KCb …………④
依照④式，以相同方法配制含有同一种物质的两种不同浓度的溶液，设标准液浓度为C 1，厚度为b 1，未知液浓度为C 2，厚度为b 2，可以写出以下两式：
标准液A 1=K 1C 1b 1…………⑤ 未知液A 2=K 2C 2b 2…………⑥
因溶液由同一物质配成，所以K 1=K 2。
在比色时，溶液厚度是固定的（用同一规格比色杯，一般厚度为1cm ），b 1=b 2，用⑤式除以⑥式则得：
=…………………………………⑦
求C 2，则有：C 2 =
×C 1 =
例：血糖测定实验中，葡萄糖
标准液0.1mg/ml ，操作中用了1ml ，测定管用血量为0.1ml ，求100ml 血液中葡萄糖的毫克数？
=
×0.1××100
二、吸光度的测定
当一定波长的光线透过溶液后，照射到光电池上，光电池可将光能转变成电能，产生光电流。产生光电流的大小可通过检流计指针的偏移距离来表示。在比色计的刻度盘上，可以直接读出吸光度。 三、光波波长与滤光
光线的本质是电磁波的一种，有与电磁波和X 线类同的性质。光线有不同的波长，肉眼可见彩色光称为可见光，波长范围在400~750nm ，小于400nm 的光线称为紫外线，大于750nm 的光线称为红外线，如表所示（表2）。
未知液吸光度 ×标准溶液浓度 ………………⑧
标准液吸光度
血糖mg%= 测定管吸光度 ×标准液实际含量×扩大100ml 血所需数据
标准管吸光度
表2 光波波长与区带
测定溶液介质不同，对光线有不同的吸收作用。一种介质仅对某一种波长的光线具有最大吸收能力，利用这种特性来测定该物质的浓度最为灵敏。如果溶液中还有其它吸收光能的物质存在时，可选用一定波长滤光片，让这种物质对此波长吸收能力最小，从而可以减少它的干扰作用。换言之，入射光为单色光为佳。
表3 滤光片选择参考表
λ（nm）滤光片颜色测定介质颜色
400～435 青紫黄绿
435～480 蓝黄
480～490 蓝绿桔红
490～500 绿蓝红
500～560 绿紫
560～580 绿黄蓝紫
580～595 黄蓝
595～610 桔红蓝绿
610～750 红绿蓝为达到入射光为单色光之效果，在仪器制作时增加了选择光源、单色器透镜聚光、棱镜色散、过狭缝等多个技术环节，以求达到其吸光度值与被测物质含量呈正相关之最大准确性。
以72-1分光光度计为例介绍其结构组成特点（图2-2）
1、光源灯
2、透镜聚光
3、色散棱镜
4、准直镜5和12、保护玻璃6、狭缝
7、反射镜8、光栏9、聚光透镜10、比色杯11、光门12、光电管
应用电灯（钨灯）射出的光通过三棱镜折射到白纸上，色散成红、橙、黄、绿、兰、靛、紫组成的一幅色谱，这就是发射光谱。不同的光源（如太阳灯、日光灯、氢灯、汞灯以及原子与分子燃烧时所发射的光等）通过三棱镜所色散出来的色谱是不同的，也就是说，它们有各自独特的发射光谱。因此，可以通过发射光谱来鉴别发光体的组分；也可以采用不同的发光体所发射出的光谱作为有关仪器的光源。钨灯能发出400~760nm波长的光谱，故可采用钨灯作为可见光分光光度计的光源，氢灯能发出185~400nm波长的光谱，故可采用氢灯作为紫外分光光度计的光源。
思考题：
1．何谓光谱光度法技术？
2．光谱光度法包括哪些技术？
3．721分光光度计的结构原理是什么？可见光的光谱波长和紫外光的光谱波长范围各是多少？
实验一硫酸铜标准曲线的制作 一、目的与要求 1、掌握分光光度比色法的基本原理和应用； 2、熟悉标准曲线的意义及掌握制作方法； 3、了解光谱光度法技术的具体内容及应用； 4、了解回归分析法。 二、原理 光电比色法是根据溶液颜色深浅的比较来测定物质含量的一种方法。因此，在原理上应用了有色溶液对光吸收的物理定律即Lambert-Beer定律。 常用的光电比色法： 1．标准曲线法：分析大批样品时，采用此法比较方便，但需要事先制作一条标准曲线（（或称工作曲线），以供一段时间使用。 配制一系列浓度由小到大的标准溶液，在溶液吸收最大的波长下，测出它们的吸光度。在标准溶液的一定浓度范围内，溶液的浓度与其吸光度之间呈直线关系，即被测物质对光的吸收符合Lambert-Beer定律，则必然会得到一条通过原点的直线，即标准曲线（见图1）。 以各标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度（A）为纵坐标，在方格坐标纸上绘出标准曲线，在制作标准曲线时，测出的数据至少要有三个落在直线上，这样的标准曲线方可使用。 比色测定待测样品时，操作条件应与制作标准曲线时相同。测出吸光度后，从标准曲线上可以直接查出它的浓度，并计算出待测物质以后只要测定条件不变，将测出的样品溶液吸光订值代入该回归方程式，则可计算出样品溶液的浓度。 2．标准管法（即标准比较法）：在相同的条件下，配制标准溶液和待测样样品溶液的有色溶液，并测定它们的吸光度。由两者吸光度的比较，可以求出待测样品溶液的浓度。 待测样品溶液的浓度=待测样品溶液的吸光度 ×标准溶液的浓度标准溶液的吸光度 3．标准系数法（即计算因数法）：此法较上两法更为简单。将多次测定标准溶液的吸光度算出平均值后，按下式求出标准系数。 标准系数= 标准液浓度标准液吸光度 4．回归分析法：将制作标准曲线的各种标准溶液浓度的数值，与其相应的吸光度值，
硫酸铁铵标准溶液 配制：称取24g 硫酸铁铵(NH 4Fe(SO 4)2·12H 2O)，置于500ml 烧杯中，加入100ml 水、 10ml 硫酸(3.10)，加热溶解，取下，滴加0.1%高锰酸钾溶液至呈现微红色，加热煮沸分解过量的高锰酸钾。冷却，移入1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 标定：称取0.1000~0.1500g 二氧化钛(3.2)3份。以下按照5.3.1～5.3.4条进行。并 随同做空白试验。按式（2）计算试样中硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度： m T=V-V …………………………（2） 式中：T ––––硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度，g/ml; m 0––––称取二氧化钛的量，g; V ––––3份二氧化钛溶液所消耗硫酸铁铵标准溶液体积的平均值，ml; V 0––––空白试验所消耗硫酸铁铵标准溶液体积，ml; 1. 重铬酸钾标准溶液(0.0358mol/L)： 称取1.7552g 预先在150~170℃烘2~3h 的重铬酸钾基准试剂，溶于适量水中，移入1000 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。（此溶液每ml 相当于2.0mg 铁)。 2. 锰标准溶液 称取1.0000g 纯锰(99.99%)，用50ml 硫酸(1+3)溶解，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml 含1mg 锰或1.291g 一氧化锰。 3. 亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液 ： 配制：称取2.5g 优级纯三氧化二砷(剧毒)溶于20ml 氢氧化钠溶液中(16%)，用水稀释至500ml ，以酚酞溶液(1%)作指示剂，用硫酸溶液(1+1)中和至红色消失，再滴加10%碳酸钠至红色出现，加入1.75g 亚硝酸钠，并使其全部溶解，混匀。(浑浊应过滤)。用水稀释至4000ml ，充分混匀，贮存于棕色瓶中。此溶液约0.025N
中华人民共和国国家标准 UDC543.06:54—41 GB601—88 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 Chemicalreagent Preparationsofstandardvolumetriesolutions 1主题内容与适用范围 本标准规定了滴定分析（容量分析）用标准溶液的配制和标定方法。 本标准适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量，也可供其他的化学产品标准选用。 2引用标准 GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB6682实验室用水规格 GB9725化学试剂电位滴定法通则 3一般规定 3.1本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的标 准。 3.2本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 3.3工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。3.4本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液是 所用的试剂为分析纯以上试剂。 3.5本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。在标定和使用时，如 温度有差异，应只能附录A（补充件）补正。 3.6“标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各作4 平行，每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%，最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 3.7本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中 的任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。 3.8制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 3.10碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~20c之间进行滴定。 3.11滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15~25）下，保存时间一般不 得超过两个月。
标准溶液的配制 盐酸标准溶液的配制和标定： 使用市售盐酸（密度为1.19g/ml，约含37%HCL）配制盐酸标准溶液，选用优基纯盐酸先以水配制成HCL（1+1），再以水稀释成所需浓度。 例如配制c（HCL）=0.10mol/L溶液，则需要吸取18mlHCL（1+1）溶液于100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。这样配制的标准溶液必须进行标定。标定HCL溶液最常用的是无水碳酸钠和硼酸两种方法。 (1.）无水碳酸钠法标定。选用碳酸钠作基准物质，其优点是容易制得纯品，价格低廉，缺点是摩尔质量较小，易吸水。以甲基橙、甲基红或甲基橙——靛蓝二磺酸钠作指示剂，用HCL溶液滴定Na2CO3溶液，其化学反应式为： Na2CO3 +2HCL = 2NCL + H2O + CO2↑ 用此进行标定时应当注意： 1.）Na2CO3有强烈的吸水性，使用前必须在高温炉２７０——３０００Ｃ加热约１ｈ，然后置于干燥器中冷却备用。 ２.）计量点时PH值为3.9突跃范围PH值为5.0——5.3，可选用甲基橙作指示剂，选用甲基橙-靛蓝二磺酸钠作指示剂其变色点接近于计量点，终点更敏锐。 3.）选用甲基红作指示剂，滴定至终点时，应煮沸溶液2-3min，以消除CO2的影响。 （2）硼砂法标定。硼砂吸水性小，易制得纯品，摩尔质量大，是标定酸溶液较好的基准物质。硼砂在水中重结晶两次（结晶析出的温度在500C以下）可得到合乎要求的硼砂。由于硼砂含有结晶水。当空气中相对湿度小于39%时会明显风化形成水合物。所以，用作标定的硼砂应保存在相对湿度为60%左右的恒温中。用HCL滴定硼砂的计量点的产物为很弱的硼砂K a=5.7ⅹ10-10，PH=5.1.因此甲基红是适宜的指示剂，其滴定反应式为： B4O72-+2H++5H2O =4H3BO3 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 氢氧化钠标准溶液的配制方法根据不同的要求有不同的方法，因氢氧化钠具有强烈的吸水性，且易吸收空气中的CO2.生成NaCO3，NaOH中常含有少量硫酸盐、氯化物和硅酸盐等，因此配制NaOH标准溶液只能用标定法。 不含CO32-的碱标准溶液通常有两种方法配制。一是称取一份NaOH置于带橡皮塞的试剂瓶中，加入一份H2O，搅拌溶解，配制NaOH（1+1）溶液，在这种浓碱溶液中，Na2CO3的溶解都很小，待Na2CO3沉淀完全，吸取上层澄清溶液，稀释成所需浓度的溶液。二是利用Ca(OH)2或BaCL2来沉淀溶液中的CO32-使之转化为Ca2CO3或BaCO3，由于Ca(OH)2在水溶液中溶解度相当的小。因此过量的Ca(OH)2将和Ca2CO3一起沉淀下来。若用BaCL2，则过量的BaCL2可加入少许Na2SO4使之与BaCO3一起沉淀，这样待完全沉淀后吸取上清液，稀释成所需浓度的溶液。 如果碱标准溶液中含有少许碳酸盐并无妨碍时，则可用简易的方法配制。称取较多的国体氢氧化钠，例如配制1L0.1mol/LNaOH溶液，可称取5——6g固体NaOH置于烧杯中，以水迅速洗涤2——3次，每次用少量水，倾去洗涤液，留下固体NaOH，再用水溶解，稀至1L用这种方法可以洗涤在固体NaOH表面上的大部分碳酸盐。 配制不含CO32-的碱标准溶液的用水均应预先除去其中的CO2，一般将水煮沸数分
标准溶液的配制方法及基准物质 标准溶液是指已知准确浓度的溶液，它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。不论采用何种滴定方法，都离不开标准溶液。因此，正确地配制标准溶液，确定其准确浓度，妥善地贮存标准溶液，都关系到滴定分析结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有以下两种： 直接配制法 用分析天平准确地称取一定量的物质，溶于适量水后定量转入容量瓶中，稀释至标线，定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶的体积计算该溶液的准确浓度。 能用于直接配制标准溶液的物质，称为基准物质或基准试剂，它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。作为基准物质必须符合下列要求： （1）试剂必须具有足够高的纯度，一般要求其纯度在%以上，所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。 （2）物质的实际组成与它的化学式完全相符，若含有结晶水（如硼砂Na 2B 4 O 7 ?10H2O），其结晶水的数目也应与化学式完全相符。 （3）试剂应该稳定。例如，不易吸收空气中的水分和二氧化碳，不易被空气氧化，加热干燥时不易分解等。 （4）试剂最好有较大的摩尔质量，这样可以减少称量误差。常用的基准物质 有纯金属和某些纯化合物，如Cu, Zn, Al, Fe和K 2Cr 2 O 7 ，Na 2 CO 3 , MgO , K BrO 3 等，它们的含量一般在%以上，甚至可达% 。 应注意，有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高，但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质，使其组成与化学式不一定准确相符，致使主要成分的含量可能达不到%，这时就不能用作基准物质。一些常用的基准物质及其应用范围列于表中。
表常用基准物质的干燥条件和应用
1.目的：建立一个标准溶液配制的方法。 2.范围：适用于标准溶液的配制。 3.责任：质检科检验员对实施本规程负责。 4.程序 4.1试剂和溶液 4.1.1所用溶剂“水”，除另有规定外，系指纯化水。 4.1.2所用试剂，除另有规定外，系指分析纯。 4.2配制 4.2.1标准氯化钠溶液 称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。（每1ml相当于100μg的Cl）。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。(每1ml相当于10μg的cl) 4.2.2标准硫酸钾溶液 称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml相当于100μg的SO4）4.2.3标准铁溶液 称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]0.863g, 置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。（每1ml相当于100μg的Fe）。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。(每1ml 相当于10μg的Fe)
4.2.4标准铅溶液 称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。（每1ml相当于100μg的Pb）。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。(每1ml相当于10μg的Pb) 注：配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。 4.2.5标准砷溶液 称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。（每1ml相当于100μg的As）。临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得。(每1ml相当于1μg的As) 4.2.6氟对照溶液的制备 精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg，置100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取20ml，置另一100 ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml相当于20μg的 F) 4.2.7标准氯化铵溶液 称取氯化铵31.5mg，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml相当于10μg的NH4） 4.2.8标准溴化钾溶液 精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g，加水使溶解成
标准溶液的配制与标定 实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的要求 1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式：2NaOH + CO2→Na2CO3+ H2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4?2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C6H4COOHCOOK + NaOH →C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器：碱式滴定管（50ml）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R）、10g/L酚酞指示剂：1g酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。 四、操作步骤 1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴上标签。 2.0.1mol/L NaOH标准溶液的标定 将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。同时做空白试验。 要求做三个平行样品。
溶液配制 标准溶液的配置与标定 一、1N、0.5N、0.1N硫酸标准溶液 1、配制 1N硫酸标准溶液 量取98%的浓硫酸280ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标 0.5N硫酸标准溶液 量取98%的浓硫酸140ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标 0.1N硫酸标准溶液 量取98%的浓硫酸28ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标 2、标定 1）标定方法 1N硫酸标准溶液 吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。 0.5N硫酸标准溶液 吸取10ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。 0.1N硫酸标准溶液 吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。 2）计算 N=N1*V1/V 式中：V1－碳酸钠基准液用量 ml N1－碳酸钠基准液当量浓度 V－消耗硫酸标准溶液的用量 ml 二、10%、25% 10%硫酸溶液 量取98%的浓硫酸600ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标 25%硫酸溶液 量取98%的浓硫酸1600ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标 2、标定 1）标定方法 10%硫酸溶液 吸取配制好的10%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中，加入3D甲基红指示剂，用1N的氢氧化钠标准溶液滴定，滴至由红色变为橙色即为终点。（消耗的氢氧化钠标准溶液应在10.85ml以上，方可达到10%浓度） 25%硫酸溶液 吸取配制好的25%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中，加入3D甲基红指示剂，用1N的氢氧化钠标准溶液滴定，滴至由红色变为橙色即为终点。（消耗的氢氧化钠标准溶液应在30.05ml以上，方可达到10%浓度） 2）计算 N=1000*d*x%/E
原子吸收常用的标准溶液配制方法 点击次数：1081 发布时间：2012-5-17 标准溶液的配备方法 钙元素符号-Ca 相对原子量 -40.08 仪器操作条件 波长 422.7nm 狭缝 0.4nm 灯电流 3.0毫安 燃烧器高度 8毫米 空气压力 0.3兆帕 乙炔压力 0.09兆帕 空气流量 7.0升/分 乙炔流量 1.5升/分 火焰类型氧化性兰色焰 钙Ca 标准溶液的配置 钙标准溶液浓度1000微克/毫升 称取经灼烧后的高纯氧化钙1.3992克，置于250毫升烧杯中，加入盐酸20毫升，低温加热溶解，冷却后移入1000毫升容量瓶中，用去离子水定容刻度，摇匀。此溶液1毫升=1000微克Ca。 或购置国家标准GBW(E)080261 1000微克/毫升Ca(基体5%盐酸) 标准系列与线性工作范围 配置每毫升含钙0.0， 1.0， 2.0，3.0，4.0，5.0微克2%盐酸溶液和0.2%氯化锶溶液。 钙标准使用液：吸取1毫升=1000微克钙标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中，加入2毫升盐酸，用去离子水定容刻度，摇匀。此溶液1毫升=100微克钙。 氯化锶应为GR试剂 在仪器推荐条件下，标准曲线线性范围：0.0-5.0微克/毫升。 特征浓度 在仪器推荐条件下，钙的特征浓度约为：0.080微克/毫升(1%吸收)。 浓度为2微克/毫升的钙标准溶液，通常可获得0.110左右的吸光度值。 其他分析线
波长(ｎｍ) 狭缝(ｎｍ) 特征浓度之比 422.7 0.4 1.0 239.9 0.4 120 干扰及分析提示 据文献报道，在空气-乙炔焰中，铝、Be、硅、钛、钒、锆、磷酸盐、硫酸盐都会干扰钙的测定。将0.1-1%的镧或锶加进样品和标准中，能抑制上述干扰。硫酸、磷酸干扰钙的测定，测定时，样品和标准中酸的浓度应该一致，同样一份样品，酸的浓度不同所测吸光度值也不相同。要严格控制水和试剂空白，仪器喷雾系统注意防止沾污。钙有轻微的电离干扰。 试验表明，钙的吸光度与燃气和助燃气的比例、燃烧器的高度有关。在开始分析以前，应用该得标准溶液调节吸光度到最大，然后进行分析。 标准溶液的配备方法 镉元素符号-Cd 相对原子量—112.4仪器操作条件 波长228.8 nm 狭缝0.4 nm 灯电流 3.0毫安 燃烧器高度 6.5毫米 空气压力0.3兆帕 乙炔压力0.09兆帕 空气流量7.0升/分 乙炔流量 1.5升/分 火焰类型氧化性蓝色焰 镉 标准溶液的配置 镉标准溶液浓度1000微克/毫升 称取高纯镉(99.9%)0.1000克，置于250毫升烧杯中，加入10毫升盐酸，在低温电热板上加热溶解。移入100毫升容量瓶中，用去离子水定容刻度，摇匀。此溶液1毫升=1000微克镉。或购置国家标准GBW 08612 1000微克/毫升镉 (基体1%硝酸) 标准系列与线性工作范围 配置每毫升含镉0.0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0微克2%盐酸溶液。
常用标准溶液配制方法
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2一般规定 本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的标准。 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。 本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c 时的浓度。在标定和使用时，如温度有差异，应只能附录A（补充件）补正。 “标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各作4平行，每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%，最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中的任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。
制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 配制浓度等于或低于0.02mol/L 标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~20c之间进行滴定。 滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15~25）下，保存时间一般不得超过两个月。 3标准溶液的制备和标定 4.1 氢氧化钠标准溶液（使用期：2个月） c(NaOH) = 1 mol/L c(NaOH) =0.5 mol/L c(NaOH) =0.1 mol/L 4.1.1 配制 称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸下述规定体积的上层清夜，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀。 c(NaOH) ，mol/L 氢氧化钠饱和溶
标准溶液的配制作业指导书 1．目的： 规范标准溶液配制活动、保证标准溶液（标准物质）准确、可靠，量值溯源稳定。 2．适用范围： 适用于技术中心检验测试用标准溶液（标准物质）的制备、标定、验证、有效期限的规定和标识等活动。 3．职责： 3.1配制人员：记录配制、稀释过程和数据；加贴标签； 3.2审核（复核）人员：检查配制过程符合性，计算有效性和结果准确性。 4．工作过程及要求 4．1基本要求 4.1.1方法选择：按照检验、测试、分析标准（方法）规定执行或按照国家标准（如GB/T601、GB/T602等）规定执行。 4.1.2制备标准溶液用水，应符合GB/T6682-92中二级水的规定，特殊项目、微量测定用元素标准溶液配制用水应符合GB/T6682-92中一级水的规定。 4．1.3配制标准溶液所用试剂的纯度应为基准剂试、高纯试剂、光谱纯试剂。 4．1.4所用分析天平的砝码需定期校正，滴定管、容量瓶及移液管使用已校正的。 4．1.5标定标准溶液所用的基准试剂应为容量分析工作基准试剂。 4．1.6制备标准溶液的浓度系指20℃时的浓度，在标定和使用时，如温度有差异，应按附表1进行补正。 4．1.7“标定”或比“较较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于4次，平行测定结果的极差（即最大值和最小值之差）与平均值之比不得大于0.1%，结果取平均值。浓度值取四位有效数字。 4．1.8对规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%，以标定结果为准。 4．1.9制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。 4．1.10配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准溶液时，应现用现配。 4．1.11碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15-20℃之间进行。 4．1.12标准贮备液有效期为两个月。滴定分析用标准溶液在常温（15-25℃）下，保存时间一般不超过2个月。 4．1.13微量测定用工作液应用标准溶液逐级冲稀成所需工作液，每次吸取体积不得小于5ml。4．1.14微量测定所用标准溶液在常温（15-25℃）下保存期一般为2个月，有效期内出现混浊、沉淀或颜色有变化时，应重新制备。 4.2 配制方法 4.2.1滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备按照检验、测试、分析标准（方法）规定执行或按GB/T601－2002执行 4.2.1.1直接配制法 用分子量求出欲配制的浓度质量。 在分析天平上准确称取一定量已干燥的基准物放入洁净的烧杯中溶于水，转入已校正的容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。 根据物质的重量，溶液的体积计算出其准确浓度。 配制标准溶液校核登记。
1.2 标准溶液的配制方法 化学分析大都使用溶液进行实际操作，在分析测定时又多使用标准试剂的溶液，简称标准溶液，作为分析被测元素的标准。不是什么试剂都可用来直接配制标准溶液的，必须是基准物质或标准物质才能直接配制。 (1) 基准物质 凡能用于直接配制标准溶液或标定标准溶液的物质，称为基准物质或标准物质。基准物质应符合下列要求： 1) 组成恒定，应与它的化学式完全相符，若含有结晶水，则其含量也应固定不变。如草酸(H2C2O4·2H2O)，其结晶水的含量也应与化学式完全相符。 2)纯度高，杂质的含量应少到不致于影响分析准确度，一般要求纯度99.9%以上。 3) 性质稳定，在贮存或称量过程中组成和质量不变。 4) 参与反应时应按反应式定量进行，没有副反应。 5) 应具有较大的摩尔质量，因为摩尔质量越大称量时相对误差越小。 例如，重结晶过的重铬酸钾符合上述要求，可作为基准物质，可以用来直接配制成标准溶液。但很多物质不符合上述要求，例如氢氧化钠在空气中很容易吸收空气中的二氧化碳和水分，所得的质量就不能代表纯的氢氧化钠的质量，因此氢氧化钠不是基准物质，配制成溶液，必须进行标定才能作为标准溶液。 常用的基准物质有苯甲酸、邻苯二甲酸氢钾、四硼酸钠、碳酸钠、草酸钠、重铬酸钾、氯化钠、三氧化二砷、氧化锌等，还有如银、铜、锌、镉等纯金属也可用作基准物质。 (2) 标准溶液的配制方法 1) 直接配制法：准确称取一定量的基准物质，溶解后配制成一定体积的溶液，根据物质的量和溶液的体积，即可计算出该标准溶液的准确浓度。 2) 间接配制法 (或称标定法)：有很多物质不能直接用于配制标准溶液，这时可先配制成一种近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质 (或已经用基准物质标定过的标准溶液) 来标定它的准确浓度。 在实际工作中，有时也用“标准试样”来标定标准溶液，这样可以消除共存元素的影响。
常用标准溶液的配制及标定 修订：段海报 一、EDTA标准溶液的配制与标定 1、EDTAD的配制 EDTA标准溶液，通常用EDTA二钠盐（乙二胺四乙酸二钠）配制。EDTA二钠盐含有两个结晶水（Na2H2Y·2H2O）,在常温度下约为含0.3%的吸附水，在80℃干燥可去吸附水，在104－14℃干燥可失去结晶水，的无水EDTA二钠盐（Na2H2Y），以上统称EDTA。Na2H2Y分子量为336.25，EDTA配制时，通常是经过标定，因此，可直接称量配制。不同浓度的EDTA标准溶液的配制可按下表进行，称取EDTA（含水），溶于5L热水中，冷却后，用脱脂棉过滤，最后稀释至60L，混匀，放置1－3天后，进行标定。 EDTA标准溶液的配制对应表 EDTA标准溶液的浓度(mol）配制60L时需要的量（g）摩尔浓度 （mol） 0.09808 2196.0 0.01 201.6 2、EDTA标准溶液的标定 标定EDTA的基准物质，在可能的情况下，尽量采用采测元素的基准物质进行。在一般情况下，多采用光谱纯金属锌作
为标定的基准。以金属锌做基准物质时，金属表面的氧化层，要用干净的剪刀刮干净，或用3M盐酸洗净，再以二次水，乙醚或丙酮洗净，在100℃烘干5min。 金属锌原子质量=65.38 锌标液的配制 将金属锌粒（99.99%以上），先用1%的硝酸浸泡除去表面上的氧化膜至光亮，然后用水冲洗三次，再用少量无水乙醇洗涤三次，在105℃烘干。（不宜过久，以免又产生氧化膜，保存于磨口瓶中）。 配制0.09808M锌标准溶液 称取12.825g的锌粒于500ml的烧杯中，加水150ml，然后分数次加入120ml（1+1）硝酸，在电热板上低温加热溶解，并彻底赶出NO2，将体积浓缩到150ml，使溶液呈无色透明。取下来冷却，移入2L容量瓶中，稀释至刻度。 Zn标准溶液的配制对应表 Zn标液的浓度（mol) 所需金属锌 的质量 理论消耗硝酸（1+1）的量 （ml） 0.09808 12.825 120.0 0.01 1.308 12.24 按照下表的取样量，移取锌标准溶液于500ml锥形瓶中，加水约80ml，加入溴酚绿指示剂（0.1%）2滴，加氨水（1+1）至溶液刚好呈蓝色，加PH=5.5的HAc-NaAc溶液15ml，二
中国PH计校正溶液配置的标准方法 一、引言：根据目前市场的应用情况看来，中国即我国国内使用的PH计校正的缓冲溶液有三种，即标称pH4 ，pH7 和pH9的三种缓冲溶液，分别学名为如下，笔者根据多项资料整理可得，为的是您能方便快速弄明白这些问题，详情： 1）pH4：0.05M 邻苯二甲酸氢钾溶液； 2）pH7：0.025M 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠混合盐溶液； 3）pH9：0.01M 硼砂溶液； 接下来介绍以上3种溶液的主要配置简单方法。 二、PH计校正溶液配置的标准方法 1）pH4，邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液： 精密称取在115±5℃干燥2～3小时的邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4O4]10.12g，加水使溶解并稀释至1000ml。 2）pH7，磷酸盐标准缓冲液(pH7.4)： 精密称取在115±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g，加水使溶解并稀释至1000ml。 另补充：磷酸盐标准缓冲液(pH6.8) 精密称取在115±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g，加水使溶解并稀释至1000ml。 3）pH9，硼砂标准缓冲液：
精密称取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意：避免风化)，加水使溶解并稀释至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免与空气中二氧化碳接触。 总结：从现在使用PH计来看，中国境内即国产的PH计或者是酸度计，它的校正缓冲液拥有的情况有两种： 1）即标准溶液是可以在市场上买到的，一般是在聚乙烯瓶中密闭保存的。在室温条件下标准溶液一般以保存1～2个月为宜，当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时，不能继续使用。在4℃冰箱内存放，且用过的标准溶液不允许再倒回。 2）还可以自己买缓冲剂回去配置得。但一般厂家发货时，由于国家规定发货时有的不准有液体或药物存在，所以只能是带有的是干燥的PH缓冲剂，客户使用时需要自己配置，只要使其溶解在预先煮沸15～30分钟的去离子水中，适当冲洗试剂袋中残留的试剂。再倒入250ml容量瓶中，稀释至刻度，充分摇匀即可。 https://www.doczj.com/doc/507952766.html,安徽诚缘科技开发有限公司专业生产PH计等相关产品
标准溶液的配制 1.各种杂质离子标准溶液的配制 以配制500mL0.1mg/mLNa标液为例 准确称量已恒重的基准氯化钠0.1271g，称准至0.1mg，于小烧杯中，用少量水溶解，溶解后全部转移至500mL容量瓶中，加纯水稀释至3/4时，平摇几下（此时不可盖塞子），做初步混匀，继续加纯水至刻度，盖上塞子，摇匀，即为0.1mg/mLNa标液。 2. 0.1mg/L联氨标准溶液的配制 先将0.1mg/mL联氨标准溶液稀释100倍，制成浓度为1μg/mL联氨标准溶液,最后将1μg/mL 联氨标准溶液稀释10倍，即得到0.1mg/l联氨标准溶液。 3. 0.1mg/L二氧化硅标准溶液的配制 先将0.1mg/mL二氧化硅标准溶液稀释100倍，制成浓度为1μg/mL二氧化硅标准溶液,最后将1μg/mL二氧化硅标准溶液稀释10倍，即得到0.1mg/l二氧化硅标准溶液。 4. 0.23mg/L钠标准溶液的配制 用移液管准确移取2.3mL0.1mg/mLNa标液至100mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀，此溶液为2.3mg/L钠标准溶液，再将此溶液稀释10倍即为0.23mg/L钠标准溶液。 5.pH=4.00，pH= 6.86，pH=9.18标准缓冲溶液的配制 配制pH=4.00，pH=6.86，pH=9.18标准缓冲溶液的试剂为独立包装的袋装试剂，一袋配制250mL，将试剂倒入小烧杯中，溶解后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀即可。 pH=4.00的缓冲溶液是邻苯二甲酸氢钾，pH=6.86的缓冲溶液为混合磷酸盐，pH=9.18的缓冲溶液为硼砂。 6 氢氧化钠标准滴定溶液 6.1 配制 称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。 6.2 标定 按表2的规定称取于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c（NaOH）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（1）计算：
1、氢氧化钠标准滴定溶液 1.1配制 称取110 g氢氧化钠，溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1 000MI，摇匀。 表1 1.2 标定 按表 2 的规定称取于 105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。同时做空白试验。 表2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)表示，按式(1)计算: m×1000 c(NaOH)= ------------- （ V1-V2）M 式中 : m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(9); V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】 2、硫酸标准滴定溶液 2.1配制 按表3的规定量取硫酸，缓缓注人1 000 mL水中，冷却，摇匀。 表3 2.2标定 按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50m l.水中，加5甲基红—亚甲基蓝指示剂（或滴澳甲酚绿一甲基红指示液），用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色（绿色变为暗红色），煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈紫色（暗红色）。同时做空白试验。 表4 硫酸标准滴定溶液的浓度[c（1/2H2SO4）]，数值以摩尔每升(mol/L)表示 m×1000 c（1/2H2SO4）= ------------- （ V1-V2）M 式中: m—无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g); V1—硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;
一、氢氧化钠标准滴定溶液 1、配制： 称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按下表用量，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。 2、标定： 按下表的规定量，称取于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制的氢氧化钠滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]，按式（1）计算： c(NaOH)= m×1000 （V1?V2）×M (1) 式中： m—邻苯二甲酸氢钾质量，单位为克（g）； V 1 —氢氧化钠溶液体积，单位为毫升（mL）； V 2 —空白试验消耗氢氧化钠溶液体积，单位为毫升（mL）；
M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M(KHC 8H 4 O 4 )=] 二、盐酸标准滴定溶液 1、配制： 按下表规定量，量取盐酸，注入1000mL水中，摇匀。 2、标定 按下表规定量，称取于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，加盖具钠石灰管的橡胶塞，冷却，继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 盐酸标准滴定溶液的浓度c[HCl],按式（2）计算： c(HCl)= m×1000 （V1?V2）×M (2) 式中： m—无水碳酸钠质量，单位为克（g）； V 1 —盐酸溶液体积，单位为毫升（mL）； V 2 —空白试验消耗盐酸溶液体积，单位为毫升（mL）； M—无水碳酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M(1/2Na 2CO 3 )=]
标题标准溶液、杂质标准溶液、溶液及 指示剂的配制 1范围 本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。 本标准适用于制备准确浓度的标准滴定溶液，以供滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量。 2引用标准 GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格及试验方法 3一般规定 3.1本标准除另有规定外，实验室用水应符合6682中三级水的规格。 3.2本标准制备标准溶液的浓度，除高氯酸外，均指20℃的浓度。在标准滴定溶液的标定、直接制备 和使用时若有温度差异，应按附录A进行补正。标准滴定溶液的标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标吸管等均须定期校正。 3.3在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6mL/min~8 mL/min。 3.4称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量，数值大于0.5g时按精 确至0.1mg称量。 3.5制备标准滴定浓度值应在规定浓度值的±5%的范围内。 3.6标定标准滴定溶液浓度时，须应两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相 对值不得大于0.15%，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于0.18%。取八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程式中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。 3.7本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0.2%。 3.8标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷至却 的水稀释，必要时重新标定。 3.9除另有规定外，标准滴定溶液在常温（15~25）℃下保存时间一般不超过两个月，当溶液出现混浊、 沉淀、颜色变化等到现象时，应重新制备。 3.10贮存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不少于0.5mm。 3.11本标准所用的溶液以（%）表示的均为质量分数，只有乙醇（95%）中的（%）为体积分数。 4标准滴定溶液的配制及制备 1范围 本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。 本标准适用于制备准确浓度的标准滴定溶液，以供滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量。 2引用标准 GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格及试验方法 3一般规定 3.1本标准除另有规定外，实验室用水应符合6682中三级水的规格。
溶液配制通则 5.1分析实验所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗三次以上。特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。 5.2所用试剂的纯度应为分析纯或分析纯以上，根据不同的工作要求合理选用相应级别的试剂。 5.3为保证试剂不受污染，应用清洁的牛角勺从试剂瓶中取出，绝不可用手抓取。 5.4试剂结块可用洁净的粗玻璃棒或瓷药铲将其捣碎后取出。 5.5打开易挥发的试剂瓶塞时不可把瓶口对准脸部。夏季由于室温高，试剂瓶中很易冲出气液，最好把瓶子在冷水中浸一段时间再打开瓶塞。放出有毒，有味气体的瓶子应该用蜡封口。 5.6若嗅试剂气味，可将瓶口远离鼻子，用手在试剂瓶上方扇动，绝不可用舌头品尝试剂5.7所用天平的砝码，滴定管，容量瓶及移液管均需定期校正。 5.8配制硫酸，磷酸，盐酸等溶液时，都应把酸倒入水中。对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。 5.9配制硫酸溶液时，应将浓硫酸分为小份慢慢倒入水中，边加边搅拌，必要时以冷水冷却烧杯外壁。溶解氢氧化钠，氢氧化钾等时，大量放热，也必须在耐热容器中进行。 5.10 用有机溶剂配制溶液时，有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可以在热水浴中温热溶液，不可直接加热。易燃溶剂使用时要远离明火。几乎所有的有机溶剂都有毒，应在通风柜内操作，为避免有机溶剂不必要的蒸发，烧杯应加盖。 5.11不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液，剧毒废液应作解毒处理，不可直接倒入下水道。 5.12 溶液要用带塞的试剂瓶盛装，见光易分解的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂例如用有机溶剂配制的溶液，瓶塞要严密，见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧，长期存放时要用蜡封住。浓碱液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞紧，不能用玻璃磨口塞。 5.13 每瓶试剂溶液必须有标明名称、规格、浓度、配制日期、有效期及配制人的标签。 6.1.应用纯水配制. (应符合GB-6682《实验室用水规格》中三级水的规定。 6.2除高氯酸外，均指20℃时的浓度。在标准滴定溶液标定，直接制备和使用时若温度有差异，应要求补正。标准滴定溶液标定，直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均须定期校正。 6.3标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液时所用的试剂为分析纯以上试剂。 6.4标准溶液的浓度为标准温度20℃时的浓度,温度有差异需补正. 6.5.“标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于8次,俩人各做4平行,4次平行测定结果的极差与平行值之比不得大于0.1%.结果取平均值,浓度取四位有效数字. 6.6. “标定”和“比较”法测浓度时,两种方法测得的浓度之差不得大于0.2%,以标定结果为准.