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烟叶中Pb同位素比值的ICP_MS测定及地域差异比较_张晓静

烟草科技/T o b a c c o S c i e n c e &T e c h n o l o g y 烟草化学/T o b a c c o C h e m i s t r y 2009年第4期(总第261期)

基金项目:中国烟草总公司郑州烟草研究院院长科技基金发展项目“烟草中无机元素同位素分析”(222006C 190)。作者简介:张晓静(1983-),女,在读硕士研究生,研究方向:电感耦合等离子体质谱的同位素分析。E -m a i l :x i a o j i n g 99@126.

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通讯作者:胡清源 E -m a i l :h u q y @z t r i .c o m .c n 收稿日期:2008-10-27责任编辑:刘立全 E -m a i l :l l q @t o b a c c o i n f o .c o m .c n 电话:0371-********

烟叶中P b 同位素比值的I C P-MS 测定及地域差异比较

张晓静,朱风鹏,胡清源*

,唐纲岭,陈再根

中国烟草总公司郑州烟草研究院,郑州高新技术产业开发区枫杨街2号 450001

关键词:电感耦合等离子体质谱(I C P -M S );铅同位素比值;烟叶;地域差异性;标样-样品交叉法摘要:采用H N O 3-H 2O 2体系微波消解、电感耦合等离子体质谱和标样-样品交叉法测定了国内10省100个地区100个B 1F 烟叶样品中的P b 同位素比值。结果表明:①207

P b /206P b 和

208

P b /206

P b 比值的短

期测量稳定性的相对标准偏差分别为0.08%和0.09%,样品测量的最佳浓度范围是10~50μg /L ;②同

一省区烟叶样品的

207

P b /206

P b 和

208

P b /206P b 分布相对集中,不同省区烟叶样品的

207

P b /206

P b 和208

P b /

206

P b 则差别明显。烟叶样品的207

P b /206

P b 和208

P b /206

P b 可用来比较其地域性差异。中图分类号:T S 411.1 文献标识码:A 文章编号:1002-0861(2009)04-0041-06D e t e r m i n a t i o no f L e a dI s o t o p e R a t i o s o f T o b a c c o b y I C P -MS a n d T h e i r A r e a l D i f f e r e n c e Z H A N GX I A O -J I N G ,Z H UF E N G -P E N G ,H UQ I N G -Y U A N ,T A N GG A N G -L I N G ,a n d C H E NZ A I -G E N Z h e n g z h o u T o b a c c o R e s e a r c h I n s t i t u t e o f C N T C ,Z h e n g z h o u 450001,C h i n a K e y w o r d s :I n d u c t i v e l y c o u p l e d p l a s m a m a s s s p e c t r o m e t r y(I C P -M S );L e a di s o t o p e r a t i o ;T o b a c c o l e a f ;A r e a l d i f f e r e n c e ;S t a n d a r d -s a m p l e -b r a c k e t i n g

A b s t r a c t :T h e l e a d i s o t o p e r a t i o s o f 100

B 1F t o b a c c o s a m p l e s f r o m 100a r e a s o f 10p r o v i n c e s i n

C h i n a w e r e d e t e r m i n e d b y I C P -M S c o m b i n i n g w i t hH N O 3-H 2O 2m i c r o w a v e d i g e s t i o na n ds t a n d a r d -s a m p l e -b r a c k e t i n g m e t h o d .T h e r e s u l t s s h o w e d t h a t t h e r e l a t i v e s t a n d a r d d e v i a t i o n s o f 207

P b /206

P b a n d 208

P b /206

P b f o r s h o r t -t e r m m e a s u r e m e n t s w e r e 0.08%a n d 0.09%,r e s p e c t i v e l y .T h e o p t i m a l c o n c e n t r a t i o n r a n g e o f s a m p l e w a s f r o m 10t o 50μg /L .T h ed i f f e r e n c e o f l e a di s o t o p er a t i o s b e t w e e ns a m p l e s f r o m t h es a m ep r o v i n c ew a s r e l a t i v e l y n a r r o w e r ,w h i l et h a t b e t w e e ns a m p l e s f r o m d i f f e r e n t p r o v i n c e sw a so b v i o u s l yw i d e r .T h ei s o t o p er a t i o s ,

207

P b /206P b a n d 208P b /206

P b ,o f t o b a c c o s a m p l e c o u l d b e u s e d f o r c o m p a r i n g a r e a l d i f f e r e n c e .

利用电感耦合等离子体质谱(I C P -M S )技术测定

元素的同位素比值用于判断地域性在一些研究领域已有所应用,如考古学领域通过检测O s 同位素比值研究古金币[1-4]

,食品和中药学等领域根据P b 同位素比值

的差异判断物质的原产地[5-7]

等。由于各地区在地质

结构、地质年龄、矿质含量与降水分布等方面的不同,

造成了其P b 的同位素组成不同,国外称之为“同位素特征”

[5]

。植物体内的金属元素大部分来源于土壤和

地表水,因此可通过测定植物中的P b 同位素比值来作

为产地判别中的一项依据,如中药领域可利用P b 同位素比值识别丹参的产地[6]

。近年来,有关烟草中无机

元素的分析

[8-10]

逐渐增多,但有关烟草中P b 同位素比

值的测定却鲜见报道。因此,利用I C P -M S 法测定了我国10省100个地区100个B 1F 烟叶样品中的P b 同位素比值,并尝试将其作为烟叶样品来源的一项判定依据,旨在了解我国烟叶的P b 同位素分布状况,也可为我国烟草种植区划研究提供一项参考依据。

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1 材料与方法

1.1 材料

65%(质量分数,下同)H N O3、30%H2O2(优级纯,德国M e r c k公司);S R M981P b同位素标准物质(美国国家标准局);调谐液(10μg/LL i、Y、C e、T l和C o的混合标准溶液)(美国A g i l e n t公司);超纯水(≥18 MΨ);A r(纯度99.999%,北京普莱克斯实用气体有限公司);2006年湖南、湖北、云南、贵州、四川、福建、河南、陕西、黑龙江、辽宁10个省100个县(市)生产的B1F初烤烟叶样品(国家烟草质量监督检验中心提供)。

7500a型电感耦合等离子体质谱仪(美国A g i l e n t 公司);M a r s5型微波消解仪(美国C E M公司);L C-223型鼓风干燥箱(上海爱斯佩克环境仪器有限公司); S G-350型食品粉碎机(天津达康电器公司);M e t t l e r A E163型电子天平(感量0.0001g,瑞士梅特勒-托利多公司);M i l l i-QE l e m e n t超纯水处理系统(美国M i l l i-p o r e公司)。

1.2 样品处理[9]与分析

将烟叶样品去梗,于40℃下干燥2.5h,粉碎,过40目筛,密封保存。

准确称取0.2g烟粉,置于四氟乙烯-全氟正丙基乙烯基醚共聚物(P F A)消解罐中,加入4m L65% H N O3和2m L30%H2O2后放入微波消解仪内,按表1设定的消解程序消解。消解结束后,待温度降至低于40℃取出消解罐,样品转移至聚对苯二甲酸乙二醇酯(P E T)样品瓶中,用少量超纯水洗涤P F A内罐3次以上,洗液也转移至样品瓶中,用超纯水定容至50m L。用同样的方法制备样品空白溶液。

仪器调谐完毕,在设定的工作参数(表2)下,采用标样-样品交叉法(S t a n d a r d-S a m p l e-B r a c k e t i n g)[11]对样品进行测定。即选择与样品溶液中P b浓度相同或相近的已知P b同位素比值的同位素标准溶液(由S R M981P b同位素标准物质与5%H N O3配制)与样品溶液交替进样,再用标样的测定结果对样品的测定结果进行校正。每次数据采集前后都用5%H N O3与超纯水分别冲洗管路1m i n,再进行下一样品的测定。

2 结果与讨论

2.1 P b同位素比值测定的精密度

为考察I C P-M S同位素比值测定的稳定性和精密度,连续6次测定了20μg/L的S R M981P b标准溶液的同位素比值。结果(表3)显示:测得的207P b/206P b 与208P b/206P b的数据与S R M981P b的标准值相比,偏差均小于1%,207P b/206P b和208P b/206P b连续6次测量的R S D均小于0.1%,均小于207P b/206P b和208P b/ 206P b的R S D各小于1%和0.5%[5]的要求,说明本测量方法的准确和可靠。

2.2 P b浓度对测定结果的影响

测定结果表明,在10~50μg/L浓度范围内,P b 标准溶液的同位素比值几乎恒定不变,即在该浓度范围内测得的同位素比值无需进行死时间校正,而且在该浓度范围内测得的比值与给定的标准值的偏差均在1%以内。因此,控制样品浓度在10~50μg/L之间进行P b同位素比值测定[12]。

2.3 部分国产烟叶样品的P b同位素比值比较

2.3.1 各省烟叶的P b同位素比值

采用本方法测定了湖南、湖北、贵州、四川、福建、河南、陕西、黑龙江、辽宁9个省80个地区B1F初烤烟烟叶样品中的P b同位素比值,结果见表4。由表4看

表1 微波消解程序升温/

T a b.1 R a m pt ot e mp e r a t u r e o f m i c r o w a v e d i g e s t i o n

消解步骤

设定温度

(℃)

升温时间

(m i n)

保温时间

(m i n) 110053

213035

316055

4195815

表2 I C P-MS仪器工作参数/

T a b.2 I n s t r u me n t a l c o n d i t i o n s a n dd a t aa c q u i s i t i o np a r a m e t e r s o f I C P-MS

参数(P a r a m e t e r s)数值(V a l u e)参数(P a r a m e t e r s)数值(V a l u e)

射频功率(R Fp o w e r)1280W蠕动泵转速(P e n p u m p)0.1r p s

载气流速(C a r r i e r g a s)0.95L/m i n蠕动泵提升时间(U p t a k et i m e)35s

辅助气流速(A u x i l i a r y g a s)1.0L/m i n蠕动泵稳定时间(S t a b l i z a t i o nt i m e)20s

尾吹气流速(M a k e u pg a s)0.2L/m i n驻留时间(D w e l l t i m e)204P b:10s206P b:5s207P b:5s204P b:2s 雾化器(N e b u l i z e r)B a b i n g t o n重复采集次数(R e p l i c a t i o n s)6

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出,烟叶样品208P b/206P b在2.047~2.165之间, 207P b/206P b在0.8412~0.8740之间,这一变化范围符合自然界大多数样品的P b同位素比值变化范围,即208P b/206P b比值1.95~2.15、207P b/206P b比值0.78~0.86[13],且208P b/206P b和207P b/206P b的变化范围各是其平均比值的±5%和±10%[12]。

将聚类分析应用于区分表4中9省80个地区烟叶中的P b同位素比值,对80个烟叶进行系统聚类分析,选择类间平均链锁法(b e t w e e n g r o u p s l i n k a g e)、欧氏距离平方(s q u a r e d e u c l i d e a n d i s t a n c e)测量技术,得到80个烟叶的聚类树状图示,见图1。由图1可知,当取临界值λ=5时,烟叶样品分为四大类,第一类包括河南(汝阳除外)、黑龙江、四川(观文镇、枧槽县除外)、湖北,以及湖南(6个地区)、福建(9个地区)、贵州(4个地区)、陕西(7个地区)的54个烟叶样品,第二类包括辽宁以及陕西(5个地区)的7个烟叶样品,第三类包括湖南(5个地区)、福建(5个地区)、贵州(6个地区)、四川(观文镇、枧槽县)的18个烟叶样品,第四类只有河南汝阳县的烟叶样品。其中,河南、黑龙江、四川、湖北由于同位素比值相对较低,集中在第一类;辽宁的同位素比值高于以上4省,分布在第二类;河南汝阳县的同位素比值最高,分布在第四类;但湖南、福建、贵州的烟叶样品交错分布在第一类与第三类,陕西的烟叶样品也出现交错分布在第一类与第二类的情况,反映出了这4省的省内土壤和烟叶中的P b 同位素组成状况差异较大。

再用S P S S数据处理系统对表4中的数据进行单因素方差分析,结果显示:对于207P b/206P b,河南、陕西、黑龙江、辽宁4省与湖南、湖北、贵州、四川、福建5个省之间,福建与贵州之间差异明显。对于208P b/206P b,河南、陕西、辽宁3省与湖南、湖北、贵州、四川、福建、黑龙江6省之间,贵州与除湖南外的其他省,黑龙江与除湖北、四川、福建外的其他省之间均差异明显。对于204P b/206P b,由于204P b在测量过程中受到的干扰因素较多,尤其会受到204H g的同量异位素的干扰,故在产地判别中一般不予考虑。

为了更清楚地显示烟叶样品P b同位素比值的地区性差异,又取各省烟叶样品207P b/206P b和208P b/206P b 的平均值用E x c e l作图,得图2。由图2可以看出,湖南、湖北、贵州、四川、福建、河南、陕西、辽宁、黑龙江9省烟叶样品中的P b同位素比值在地域上可以初步分开。其中,河南与陕西两省,四川、湖北、福建三省的同位素比值比较接近,贵州、湖南、黑龙江与辽宁的同位素分布在地域上分别与其他省份明显分开。

表3 20μg/LS R M981P b同位素比值短期稳定性/

T a b.3 S h o r t t i me s t a b i l i t y o f P bi s o t o p e r a t i o s d e t e r mi n a t i o nw i t h20μg/LS R M981

同位素比值平均值R S D(%) 204P b/206P b0.05830.05840.05850.05850.05840.05840.05840.10

207P b/206P b0.91400.91320.91480.91460.91480.91540.91440.08

208P b/206P b2.17102.17402.17102.17602.17102.17102.17200.09

表4 各省B1F烟叶样品的P b同位素比值①/

T a b.4 P bi s o t o p e r a t i o s i nt o b a c c o f r o m10p r o v i n c e s i nC h i n a

编号产地207P b/206P b208P b/206P b编号产地207P b/206P b208P b/206P b 01湖南永兴县0.84922.10310湖南凤凰县0.84392.047

02湖南宜章县0.84972.09511湖南永顺县0.85222.098

03湖南宁远县0.85132.07512河南临颖县0.86082.113

04湖南常宁县0.85242.06713河南确山县0.85892.110

05湖南浏阳县0.85502.08714河南襄城县0.86032.111

06湖南隆回县0.84532.08915河南汝阳县0.87742.165

07湖南桃源县0.85072.09516河南方城县0.86012.118

08湖南慈利县0.85112.09717黑龙江集贤县0.85732.097

09湖南芷江县0.85652.10718黑龙江勃利0.85852.097

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(续表4)

编号产地207P b/206P b208P b/206P b编号产地207P b/206P b208P b/206P b 19黑龙江密山0.86132.11250贵州道真县0.84792.084 20黑龙江宾县0.85942.10251四川会理县0.85482.100 21黑龙江奎县0.86252.10652四川德昌县0.85392.094 22黑龙江佳木斯富锦县0.85982.11053四川会东县0.85362.104 23黑龙江佳木斯桦川县0.85862.10954四川普格县0.85452.104 24黑龙江牡丹江东宁县0.86042.11055四川兴文县仙峰0.85192.104 25黑龙江牡丹江穆棱0.85852.10156四川兴文县九丝0.85022.102 26黑龙江牡丹江海林0.85672.10457四川兴文县大坝0.84962.096 27福建南平市浦城县0.85912.11858四川泸州枧槽县0.84222.076 28福建南平市浦城县0.85702.11759四川观文镇0.84892.090 29福建南平市松溪县0.85362.10460四川攀枝花仁和0.85612.107 30福建龙岩漳平市0.85692.12061四川筠连县0.85482.101 31福建南平光泽县0.85562.07762陕西旬阳县0.85812.106 32福建龙岩上杭县0.85502.07963陕西陇县0.86772.131 33福建龙岩上杭县0.85282.07564陕西洛南县0.86412.115 34福建龙岩武平县0.85122.10365陕西平利县0.86072.114 35福建龙岩连城县0.85332.08466陕西洛川县0.86752.130 36福建龙岩永定县0.84742.07067陕西淳化县0.87402.146 37福建龙岩长汀县0.84952.10568湖北恩施0.85282.094 38福建三明明溪0.85542.10369湖北恩施0.85202.095 39福建三明建宁0.85032.09770湖北十堰0.84992.106 40辽宁朝阳市建平县0.86792.12671湖北秭归县0.85582.106 41贵州凯里0.85422.10072湖北南漳县0.85932.112 42贵州毕节0.84722.08873湖北保康县0.86112.116 43贵州瓮安县0.85172.08274陕西宁强0.85622.103 44贵州水城县0.84932.10375陕西勉县0.86072.113 45贵州福泉0.85282.09276陕西镇安县0.85772.114 46贵州长顺县0.84212.06277陕西合阳县0.86122.120 47贵州余庆县0.84122.06578陕西富县0.86452.125 48贵州龙平镇0.84702.08179陕西旬邑0.87062.138 49贵州桐梓县0.85352.10580辽宁凤城县0.86872.129

 注:①由于测量过程中204P b受到诸因素的干扰,尤其是204H g的同量异位素,故未列出204P b/206P b比值。

2.3.2 云南烟叶的P b同位素比值

采用本方法测定了采自云南省红河、楚雄、玉溪、大理、昆明和丽江等20个地区20个B1F初烤烟烟叶样品的P b同位素比值,结果见表5。取各地区烟叶样品207P b/206P b和208P b/206P b的平均值用E x c e l作图,得图3。由图3可以看出,云南省各地区的P b同位素比值分布相对集中,207P b/206P b大部分集中在0.850~0.855之间,208P b/206P b大部分集中在2.09~2.11之间。但即使同一省份的烟叶样品,如红河蒙自县和石屏县的烟叶样品中的P b同位素比值与省内其他地区明显不同,其207P b/206P b和208P b/206P b的数值均明显低于省内其他地区。

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图1 80个烟叶样品的聚类树状图/

F i g.1 C l u s t e r d e n d r o g r a m o f e i g t y t o b a c c os a m p l e

s

图2 各省烟叶样品中的P b同位素比值分布/

F i g.2 P bi s o t o p e r a t i o s i nt o b a c c of r o m10p r o v i n c e s i nC h i n a

表5 云南省烟叶样品的P b同位素比值/

T a b.5 P bi s o t o p e r a t i o s i nt o b a c c o f r o m Y u n n a n

p r o v i n c e i nC h i n a 产地

207P b/206P b208P b/206P b产地207P b/206P b208P b/206P b 红河弥勒县0.85192.101大理弥渡县0.85322.096

红河蒙自县0.82712.036大理鹤庆县0.85242.095

红河建水县0.85092.106大理洱源县0.85392.097

红河石屏县0.84132.083大理剑川县0.85292.096

楚雄双百县0.85282.100昆明禄劝县0.85192.097

楚雄南华县0.84992.097昆明晋宁县0.85042.091

楚雄姚安县0.85342.103昆明寻旬县0.85172.095

楚雄永仁县0.85042.096昆明嵩明县0.85452.103

玉溪华宁县0.85082.099玉溪元江县0.85082.094

思茅墨江县0.85042.100丽江西布河0.85402.101

图3 云南省烟叶中的P b同位素比值分布/

F i g.3 P bi s o t o p e r a t i o s i nt o b a c c of r o m Y u n n a ni nC h i n a 3 结语

利用I C P-M S法测定了烟草中的P b同位素比值,并比较了各地区烟叶样品P b同位素比值的差异,该比值可作为烟草种植区划研究的参考。然而,由于近年来人为的污染和仪器分辨率的影响,对于P b同位素差别很小地区的烟叶,不能仅靠样品的同位素比值来鉴别产地,应选择与标准品对照,再综合利用如红外光谱、核磁共振等检测手段来辅助判断。

(下转第57页) 

45

同程度提高烟叶产量和产值,对上部叶化学成分影响不明显。

因此,在南雄烟区对早花烟株一般采取打顶后留杈烟6片和追施2k gK N O3/666.7m2的补救措施为宜。

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