化学工程与工艺实验讲义
（化学工程与工艺专业适用）
编者：李学坤周跃花孙平
西安文理学院化学与化学工程学院
目录
实验一催化反应精馏法制乙酸乙酯 (1)
一、实验目的 (1)
二、实验原理 (1)
三、装置、流程及试剂 (4)
四、实验步骤（本实验以250ml间歇反应釜操作为例） (4)
四、实验数据及处理 (5)
六、思考题 (6)
实验二一氧化碳中低温变换实验 (7)
一、实验目的 (7)
二、实验原理 (7)
三、实验装置及流程 (9)
四、实验步骤 (9)
实验三乙苯脱氢制苯乙烯 (12)
一、实验目的 (12)
二、实验原理 (12)
三、实验装置及流程（见图1） (13)
四．实验步骤与方法 (15)
五．结果与讨论 (16)
六、思考题 (16)
七．附录 (16)
实验四催化剂成型实验 (18)
一、实验目的 (18)
二、实验原理 (18)
三、实验装置流程 (22)
四、实验步骤 (22)
五、实验记录与数据处理 (22)
六、思考题 (23)
反应工程实验 (26)
实验一填料塔轴向返混性能测定实验 (26)
一、实验目的 (26)
二、实验原理 (26)
三、实验装置流程 (27)
四、实验步骤 (28)
五、思考题 (30)
六、常见故障及排除 (30)
实验二气固相催化反应——乙醇气相脱水制乙烯实验 (31)
一、实验目的 (31)
二、实验原理 (31)
三、实验装置与反应试剂 (32)
一、实验方法及操作步骤： (33)
四、实验记录与数据处理 (35)
五．思考题 (36)
六、附注 (37)
实验三加压微型催化装置试车 (38)
一. 实验目的 (38)
二. 实验原理 (38)
三、流程示意图与面板布置图 (42)
实验四计算机控制加压微型催化反应 (48)
一.实验目的 (48)
二.实验原理 (48)
三、流程示意图与面板布置图 (48)
五、气相色谱仪检测条件 (52)
六、实验数据及分析方法 (52)
化学工艺实验
实验一催化反应精馏法制乙酸乙酯
精馏是化工生产中常用的分离方法。它是利用气-液两相的传质和传热来达到分离的目的。对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。在操作过程中，化学反应与分离同时进行，故能显著提高总体转化率，降低能耗。此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。
一、实验目的
1．了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程，是反应和分离过程的复合，通过实验数据和结果，了解反应精馏技术比常规反应技术在成本和操作上的优越性。
2．了解玻璃精馏塔的构造和原理，学习反应精馏玻璃塔的使用和操作，掌握反应精馏操作的原理和步骤。
3．学习用反应工程原理和精馏塔原理，对精馏过程做全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4．了解反应精馏与常规精馏的区别。
5．获得反应精馏法制乙酸乙酯的最优工艺条件，明确主要影响因素。
6．学习气相色谱的原理和使用方法，学会用气相色谱分析塔内物料的组成，了解气相色谱分析条件的选择和确定方法，并学习根据出峰情况来改变色谱条件。
7．学习用色谱分析，进行定量和定性的方法，学会求取液相分析物校正因子及计算含量的方法和步骤。了解气相色谱仪以及热导池检测器的原理，了解分离条件的选择和确定。
二、实验原理
1. 反应精馏原理
在反应精馏操作过程中，由于化学反应与分离同时进行，产物通常被分离到塔顶，从而使反应平衡被不断破坏，造成反应平衡中的原料浓度相对增加，使平衡向右移动，故能显著提高反应原料的总体转化率，降低能耗。同时，由于产物与原料在反应中不断被精馏塔分离，也往往能得到较纯的产品，减少了后续分离和提纯工序的操作和能耗。此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。一般说来，反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。一般情况下，反应受平衡影响，转化率最大只能是平衡转化率，而实际反应中只能维持在低于平衡转化率的水平。因此，产物中不但含有大量的反应原料，而且往往为了使其中一种价格较贵的原料反应尽可能完全，通常会使一种物料大量过量，造成后续分离过程的操作成本提高和难度加大。而在精馏塔中进行的酯化或醚化反应，往往因为生成物中有低沸点或高沸点物质存在，而多数会和水形成最低共沸物，从而可以从精馏塔顶连续不断的从系统中排出，使塔中的化学平衡发生变化，永远达不到化学平衡，从而导致反应不断进行，不断向右移动，最终的结果是反应原料的总体转化率超过平衡转化率，大大提高了反应效率和能量消耗。同时由于在反应过程中也发生了物质分离，也就减少了后续工序分离的步骤和消耗，在反应中也就可以采用近似理论反应比的配料组成，既降低了原料的消耗，又减少了精馏分离产品的处理量。
（2）异构体混合物的分离。通常因它们的沸点接近，靠精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
本实验为乙醇和乙酸的酯化反应，适于第一种情况。但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏操作也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。酸是有效的催化剂，常用硫酸，反应随酸浓度增高而加快，浓度在0.2～1.0%（wt）。也可以采用酸性树脂作为催化剂，也有使用分子筛负载某些成分作为催化剂，但由于某些催化剂的活性温度较高，有些反应需要在加压下进行，才能同时满足反应温度和分离平衡的要求。
本实验是以乙酸和乙醇为原料，在浓硫酸催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。反应的化学方程式为：
2. 反应精馏塔原理
反应精馏塔用玻璃制成。直径20～25mm，塔总高约1400mm，填料高度约1300mm，塔内装φ2.5*2.5不锈钢θ网环型填料（316L）。
用于间歇反应精馏实验的500ml（或250ml）玻璃釜。原料乙醇和乙酸、催化剂一次性加入到塔釜，塔加热方式同连续反应精馏一样。塔釜温度传感器在釜内，使用时，也可以加入少量硅油，使测量的温度更准确，釜内液体的温度为自动控制，并在仪表上实时显示。
塔身分两段，上面是精馏段，下面是提馏段，长度各为700mm。全塔有5个取样口，也可以当进样口使用。取样口在常压操作时使用，里面用硅胶垫密封，每取样20次以上应根据密封情况，检查是否需要更换。塔身外壁镀有半导体金属膜，用于控制塔身的散热，并尽可能保持塔身和环境为绝热状态，保温电流能使塔身的半导体加热保温。加热温度的设定需要根据实验物系的性质决定，由仪表来控制加热的温度，加热电流可以用仪表或手动来调节，一般为0.15～0.3A。通常可以设定保温的温度比塔内的温度低5～12℃。仪表采用AI708型，可以参加仪表使用说明书来调节或改变仪表设置，精馏段和提馏段各使用一块仪表加热。
塔内蒸汽到达塔顶后被冷凝器冷凝，顶气相的温度由仪表显示。塔顶冷凝采用自来水，冷凝液体进入塔顶回流头，采用摆动式回流比控制器操作，一部分液体被从右面采出进入到塔顶储罐，另一部分进入到塔内回流。回流比由仪表面板的回流比控制器控制，实验中一般为3～5，此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数拨码电子仪表组成。
间歇式是在500ml（或250ml）间歇塔釜一次性加入原料的混合物和催化剂，然后加热到反应温度进行反应。一般来说，500ml塔釜加入乙醇150克，乙酸180克（250ml塔釜加入乙醇50克，乙酸60克），通常乙醇的摩尔数和乙酸摩尔数比为1.03～1.05:1.0，浓硫酸加入量按应加入乙酸理论重量的比例加入，一般在0.2～0.3%（wt），加入量越大，反应速度越快。可以根据学生的实验时间来调整浓硫酸的加入量，也可以用滴管加入5～8滴。反应完全发生在塔釜内，反应生成的产物在塔内发生分离，轻组分乙酸乙酯和水的共沸物不断向上移动，并最终从塔顶排出。而塔釜内的乙醇和乙酸，随着反应的进行，浓度不断减少，水量不断增加，反应温度也开始慢慢升高。当温度达到95℃时，可以停止实验过程。
最后在塔顶得到的都是含水的乙酸乙酯，有时候能自己分层，但通常是加入少量的水（约50～150克），使它们分层，上层就是乙酸乙酯，下层为含少量乙酸乙酯的水。
实验中，也可以在塔身不同高度的取样口同时取样分析，并观察各组分浓度随时间的变化和在塔内的浓度分布，每隔200mm设置一个取样口。如果不在塔身取样分析，也可以用设备附带的玻璃
磨口塞将取样口封堵。
3. 色谱分析原理
产物的分析由于比较复杂，含有多种成分，一般不能用滴定或折光仪分析，而采用气相色谱法。实验所用的色谱柱固定相为101白色担体，固定液为邻苯二甲酸二壬酯，
固定液含量一般为10%。需要测定的样品分别为乙醇、乙酸、水和乙酸乙酯，色谱采用热导池检测器，出峰顺序为水、乙醇、乙酸、乙酸乙酯。汽化室温度150℃，柱箱温度130～140℃，检测器温度150℃，桥电流140mA ，衰减1，进样量0.2μl 。
全塔物料总平衡如图1所示 物料平衡方程如下：
对第j 块理论板上的i 组分进行物料衡算如下： L j-1X i ,j-1+V j+1Y i ,j+1+F j Z j ,i +R i ,j =V j Y i ,j +L j X i ,j (1式) 2≤j ≤n ，i =1,2,3,4 （1） 气液平衡方程
对平衡级上某组分i 有如下平衡关系：
K i,j ?X i ,j -Y i ,j =0 (2式) 每块板上组成的总和应符合下式：
∑∑====n
i j i n
i j
i X Y
1
,1
,1;1 (3式)
图1 全塔物料平衡
（2） 反应速率方程
52,,,,10)(
???=∑j
i j
i j
i j j j i X Q
X P K R (4式)
式（4）指原料中各组分的浓度相等条件下才能成立，否则应予修正。
（3） 热量衡算方程
对平衡级上进行热量衡算，最终得到下式：
L j-1h j-1-V j H j -L j h j +V i+1H j+1+F j H rj -Q j +R j H rj =0 （5式）
式中：
F j —j 板进料流量；h j —j 板上液体焓值；H j —j 板上气体焓值 H rj —j 板上反应热焓值； L j —j 板下降液体量
K i ,j —i 组分的汽液平衡常数； P j —j 板上液体混合物体积（持液量）R i ,j —单位时间j 板上单位液体体积内i 组分反应量 V j —j 板上升蒸汽量； X i ,j —j 板上组分i 的液相摩尔分数
Y i ,j —j 板上组分i 的气相摩尔分数； Z i ,j —j 板上i 组分的原料组成
θi ,j —反应混合物i 组分在j 板上的体积； Q j —j 板上冷却或加热的
热量
三、装置、流程及试剂
1. 装置
本实验所用的玻璃精馏塔，装置示意图见图2。
1.升降台
2.加热包
3.塔釜
4.塔保温套
5.玻璃塔体
6.填料
7.取样口
8.预热器
9.塔头 10.电磁铁 11.加料口12.进料泵 13.加料罐 14.馏出液出集瓶 TI－测温TCI－控温图2 装置示意图
反应精馏塔用玻璃制成。直径20mm，塔高1500mm，塔内填装φ232mm不锈钢填料（316L）。塔外壁镀有金属膜，通电流使塔身加热保温。塔釜为一玻璃容器并有电加热器加热。塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作。此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数拨码电子仪表组成。
2.仪器及试剂
(1)仪器
天平，烧杯，量筒，胶头滴管，三角烧瓶，分液漏斗，气相色谱（TCD），色谱工作站
(2)试剂
无水乙醇（分析纯），含量99.0%；冰乙酸（分析纯），含量99.0%；
乙酸乙酯（分析纯），含量99.0%；浓硫酸（化学纯），含量﹥98.0%
四、实验步骤（本实验以250ml间歇反应釜操作为例）
1．打开色谱载气的氢气刚瓶，检查压力表读数是否大于2.5Mpa？如果不是，则应更换氢气瓶。调节氢气减压阀的压力为0.2Mpa，检查色谱后面的稳压阀是否打开并调到合适位置？此时，色谱仪前面的两个压力表应该能调节到0.15Mpa左右。
2．在用皂沫确定色谱柱两个尾气出口都有气体后，打开启色谱仪主开关。调节面板上的两个载气压力调节阀，使两路色谱柱的载气H2流量为25～30ml/min，可以用皂沫流量计和秒表来测定出口处的流量，一般应使两路的流量基本相同。
3．调节完毕载气速度后，分别打开柱温、汽化器、检测器加热开关，然后按下柱温设定的琴键开关，调节旋钮，使显示窗口的柱温设定为140℃（可以根据出峰分离情况来调节），然后可以将琴键开关切换到显示状态，此时，能观察到色谱柱箱的温度会快速升高，否则，应按色谱使用说明书检查色谱保险和加热电路。
4．按照上面4的步骤，设定气化室温度为140℃，检测器温度为150℃，打开桥电流开关，并调节旋钮，使桥电流为140mA，信号衰减为1。
5．色谱柱、汽化器、检测器的温度都稳定后，再用秒表和皂沫流量计准确测定色谱柱载气出口气体流量，并记录室温。在标准压力表上读出柱前压。
6．开色谱记录仪或色谱工作站（根据用户自己的配置情况），调节色谱面板下面的调零旋钮，此时，记录仪或色谱工作站的指针或读数应发生变化。如数据无明显变化，则搬动色谱仪后面的信号反向开关，如果还没有数据变化，则可能是色谱没有信号输出或记录仪等工作不正常，请与生产厂家或本公司联系。
7．待色谱仪基线稳定后，调节基线的位置在“0”以上，为了防止信号到“0”时，基线为一条
直线，而观察不到基线的稳定性。在不进样的时候，运行工作站，观察信号线是否显示正常？有无明显的信号噪音？如果有噪音，可能是进样口密封垫应该更换了。
8．分别用量筒大约量取110ml乙酸(99.5%)和120ml乙醇(99.7%)加入到250ml烧杯中，并在天平上用滴管加入直到乙酸为120.0克，乙醇为96.0克，用滴管在乙酸中加入浓硫酸20～30滴，然后把乙醇和乙酸一起加入到500ml的塔釜中。
9．打开塔顶冷却水，观察是否有水？如果正常，则打开控制柜加热开关，分别打开塔釜、精馏段、提馏段加热控制温度仪表，并设定塔釜加热温度为95℃，精馏段和提馏段加热保温温度为80℃。调节塔釜加热电流为0.3A，保温电流暂时不打开。记录实验开始的时间，每隔15分钟记录各种实验数据一次。
10．分别准确称取33、8、40、20克左右的蒸馏水、分析纯乙醇、分析纯乙酸、分析纯乙酸乙酯，混合后用气相色谱分析，并最少分析三次，用于计算每个组分的校正因子。
11．在塔釜温度达到60℃时，开始慢慢调节保温加热电流，精馏段为0.15A、提馏段0.20A，注意不同季节和环境温度，可以适当改变加热电流的大小。
12．在塔釜内蒸汽开始上升时，能观察到塔壁从小到上慢慢被润湿，在蒸汽到达塔顶时，塔顶温度仪表会快速上升，此时能观察到回流头有液体回流。
13．在塔顶开始回流后，保持全回流15分钟，使塔内填料被充分润湿。打开回流比开关，设置回流比为3，此时，能观察到回流头的摆锤开始来回摆动，有液体开始流到塔顶产品储罐中，保持这个回流比操作30分钟，然后把回流比改成5。
14．在塔釜温度开始从74℃左右突然开始升高时，反应可能接近终点。在塔釜内的液面不能足够循环时，可以停止采出，把回流比关闭，使塔为全回流操作，关闭塔身保温加热电流，将仪表温度设定为室温。
15．关闭塔釜加热仪表，将加热电流调节调节到零。将塔顶储罐的产品倒入到烧杯里，加入100ml 蒸馏水，充分震荡，然后加入到分液漏斗中，放置在试管架上静止分离20～30分钟。
16．仔细放出分液漏斗下部的水准确称重，然后将上部的产品乙酸乙酯也准确称重，分别用色谱进行分析。最少重复两次。
17．等待15分钟使塔内液体完全流回到釜内，待釜液温度降低到40℃时，可以打开塔釜，将釜内液体准确称重，并用色谱进行分析。
18．停止通冷却水。在分析完毕后，首先关闭桥电流和色谱检测器加热，再关闭汽化器加热。等检测器温度降到70～90℃以下时，再关闭色谱载气和柱箱加热。
19．关闭色谱仪，关闭氢气钢瓶减压阀，并等减压阀压力为零时，再关闭钢瓶总阀。
21．将产品废液收集到废液瓶中，清洗各种玻璃仪器，结束全部实验。
四、实验数据及处理
根据实验情况，记录数据如下，室温25℃，大气压力760.0mmHg。分析用气相色谱GC-9560型。使用热导池检测器，分析数据用色谱工作站处理。
利用SE130毛细管色谱柱进行分析时的色谱条件：
载气：N2，柱前压：0.1MPa 流速：10（阀门圈数）
氢火焰检测器：H2：0.125 MPa，空气：0.125 MPa
进样器：150 ℃，柱温：100 ℃，检测器：150 ℃
保留时间：乙醇：1.26，乙酸1.37，乙酸乙酯：1.42 2.71 min ，苯乙烯保留时间：2.9 min
因为产物四组分能在色谱中完全出峰，故采用校正归一化法处理。混合物中组分的真实含量为x i ，各组分相对于乙醇的相对校正因子为 f i ，组分色谱分析的面积百分数为 A i %。
则根据配制的标准物组成有：
x i =
∑i
i
w w （6式） 对于色谱分析的结果，有：
x i =
∑%
%
i i i i A f A f （7式）
将式（6）代入到式（7）中，得到：
=
i f ∑i
i i
w A w %i
i A f ∑% (8式)
将相关数据代入到上式中，连解方程，就可以得到各组分校正因子。 同样，用式（7）对相关数据进行技术处理，可以得到各组分的重量含量。
进行醋酸和乙醇的全塔物料衡算，可根据下式计算乙酸转化率、乙酸乙酯产率和乙酸乙酯收率。
乙酸转化率=原料乙酸量
顶水相乙酸量）釜液相乙酸量顶产品乙酸量（原料乙酸量--- （8）
乙酸乙酯产率=
乙酯
乙酸原料乙酸加入量
顶水相乙酯量）釜液相乙酯量（顶产品乙酯量M M ++ （9）
乙酸乙酯收率=乙酯
乙酸原料乙酸加入量顶产品乙酯量M M （10）
六、思考题
1．怎样改变色谱分析条件，才能使分析的峰形最好？结合自己分析的图形说明。
2．反应精馏的原料转化率和收率受那些因素影响？如何改变实验条件才能尽可能提高转化率和收率？
3．怎样对反应精馏塔做物料衡算？试举例说明。
4．与常规反应和精馏相比，反应精馏有什么优点？试从工艺和能耗两方面分析。
七、预习要求
7.1 以标准设备图或流程图绘图方法，利用AutoCAD 绘制实验装置图（或流程图）
实验二一氧化碳中低温变换实验
CO在铁系催化剂作用下，生成氢和二氧化碳的反应是石油化工和合氨生产中的重要过程。本实验模拟中温-低温串联变换反应过程，用直流流动法同时测定中温变换铁基催化剂与低温变换铜基催化剂的相对活性，进一步理解多相催化反应有关知识，初步接触工艺设计思想。
一、实验目的
通过实验可达到以下目的：
1、了解气固相催化反应装置的结构与操作方法；
2、掌握工艺流程与自控仪表的使用方法；
3、掌握气固相催化反应动力学实验研究方法及催化剂活性的评比方法；
4、掌握用积分反应器求取反应条件与转化率的关系；
5、学会获得催化剂上变换反应的速率常数kT与活化能E。
二、实验原理
一氧化碳变换的反应为：
反应必须在催化剂存在的条件下进行。中温变换采用铁基催化剂，反应温度为350～450℃，低温变换采用铜基催化剂，反应温度为220～320℃,本实验为前者。
设反应前气体混合物各组分干基摩尔分数分别为y0co,d、y0co2,d、y0H2,d、y0N2,d；初始汽气比为R0；反应后气体混合物中各组分干基摩尔率为y co,d、y co2,d、y H2,d、y N2,d，一氧化碳的变换率（亦称转化率）为：
（1式）根据研究，铁基催化剂上一氧化碳中温变换反应本征动力学方程可表示为
(2
式) 铜基催化剂上一氧化碳低温变换反应本征动力学方程可表示为：
（3式）
在恒温下，由积分反应器的实验数据，可按下式计算反应速率常数k Ti ;
（4式）
采用图解法或编制程序计算，就可由式（4）得某一温度下的反应速率常数值。测得多个温度的反应速率常数值，根据阿累尼乌斯方程 0E RT
T k k e
-=，即可求得指前因子k 0和活化能E 。
由于中变以后引出部分气体分析，故低变气体的流量需要重新计量，低变气体的入口组成需由中变气体经物料衡算得到，即等于中变气体的出口组成：
（5式）
（6式）
（7式）
（8式）
（9式）
（10式）
转子流量计计量的V 分，d ,需进行分子量换算，从而需求出中变出口各组分干基率y 1i,d ;
（11式）
（12式）
（13式）
（14式）
同中变计算方法，可得到低变反应速率常数及活化能。
三、实验装置及流程
1、流程见装置流程示意图1。
反应管￠15x1.5mm不锈钢管，内径7mm，内填装0.5g催化剂（40～60目颗粒），在催化剂床内插有铠装热电偶，由数字显示仪表测定反应温度。
2、流程说明
实验用原料气N2、CO取自钢瓶，气体分经过活性碳和硅胶脱除杂质与水份，由稳压器稳定压力，经稳压阀用精密调节阀调节流量，汇成一股，放空部分多余气体。水通过平流泵进入汽化器，定量加入蒸汽，再由保温管进入中变反应器。反应后的少量气体引出冷却、分离水分后进行计量、分析，大量气体再送入低变反应器，反应后的气体冷却分离水分，反应后的尾气用注射器取样或用六通阀在线取样分析后放空。
四、实验步骤
1. 开车及实验步骤
1) 检查系统是否处于正常状态；
2) 开启氮气钢瓶，置换系统约5分钟；
3) 接通电源，缓慢升反应器温度；
4) 中、低变床层温度升至100℃时，开启水饱和器，同时打开冷却水，管
道保温，水饱和器温度恒定在实验温度下；
5）升温还原
将装好催化剂的反应管接入系统，接通电炉电源，开始升温还原。当炉温升至200℃时，打开反应器气源及稳压阀，用针形阀调节流量为20ml/min,然后将饱和器恒温水浴电源接通，使之缓慢升温至80℃。当炉温升至470℃时，恒温一个小时，还原结束。
6) 调节中、低变反应器温度到实验条件后，切换成原料气，稳定20分钟左右，随后进行分析，记录实验条件和分析数据。
实验条件：
(1) 流量控制CO、CO2、H2、N2总流量为8～15L/h，中变出口分流量为2～4 L/h 左右。
(2) 汽化器温度控制在(72.8～80.0) ℃±0.1℃。
(3) 催化剂床层温度反应器内中变催化床温度先后控制在360℃、390℃、420℃，低变催化床温度先后控制在220℃、240℃、260℃。
2. 不同温度下一氧化碳变换率的测定
还原结束后将炉温降至340℃，恒定15分钟后测其变换率。之后炉温每升高20～30℃，测定一点，要求至少测定五点。在测定过程中，饱和器及炉温必须恒定，温度波动不大于0.5℃，流量必须稳定不变，同时要选择合适的空速，使所测各点变换率在20～40％之间。每次测定变换率之前必须准确测定气体-干基流速，并按下面记录格式详细记录所需数据。
表1 实验数据记录
表2 结果分析表
五注意事项
1、由于实验过程有水蒸气加入，为避免蒸气在反应器内冷凝使催化剂结块，必须在反应床温升
至150℃以后才能启用水饱和器，而停车时，在床温降到150℃以前关闭饱和器。
2、由于催化剂在无水条件下，原料气会将它过度还原而失活，故在原料气通入系统前要先通
N2加入水蒸气，相反停车时，必须先切断原料气，后通N2再切断水蒸气。
六、思考题
（1）本实验影响平衡的因素有哪些？
（2）氮气在实验中的作用？
（3）水饱和器的作用和原理是什么？
（4）在进行本征动力学测定时，应用哪些原则选择实验条件？
（5）试分析本实验中的误差来源与影响程度。
七、预习要求
7.1 以标准设备图或流程图绘图方法，利用AutoCAD绘制实验装置图（或流程图）
实验三乙苯脱氢制苯乙烯
一、实验目的
1．了解以乙苯为原料，氧化铁为催化剂，在固定床单管反应器种制备苯乙烯的过程。
2．学会使用化学工艺类实验中温度控制和流量控制的仪表、仪器。
3. 掌握乙苯脱氢操作条件对产物收率的影响，学会获取稳定的工艺条件之方法。
4. 掌握催化剂的填装、活化、反应使用方法。
5. 掌握色谱分析方法及阿贝折射仪分析方法。
6．学会稳定工艺操作条件的方法。
二、实验原理
乙苯脱氢反应为吸热反应，提高温度可增大平衡常数，从而提高脱氢反应的平衡转化率。但是温度过高副反应增加，使苯乙烯选择性下降，能耗增大，设备材质要求增加，故应控制适应的反应温度。
乙苯脱氢为体积增加的反应，故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。实验中加入惰性气体或减压条件下进行，通常均使用水蒸气作稀释剂，它可降低乙苯的分压，以提高平衡转化率。水蒸气的加入还可向脱氢反应提供部分热量,使反应温度比较稳定,能使反应产物迅速脱离催化剂表面,有利于反应向苯乙烯方向进行；同时还可以有利于烧掉催化剂表面的积碳。
1．本实验的主副反应
主反应：
CH
2
－
3
_
—CH=CH
2
+ H
2
117.8KJ/mol 副反应：
H
5
＋C
2
H
4
105KJ/mol
2
H
5
+H
2
＋C
2
H
6
-31.5KJ/mol
2
H
5
+H
2
－CH
3
＋CH
4 -54.4KJ/mol
在水蒸气存在的条件下，还可能发生下列反应：
5
+2H
2
O －CH
3
＋CO
2
+3H
2
此外还有芳烃缩合及苯乙烯聚合生成焦油和焦等。这些连串副反应的发生不仅使反应选择性下降，而且极易使催化剂表面结焦进而活性下降。
2．影响本反应的因素
1）温度的影响
乙苯脱氢反应为吸热反应，0
0>
?H，从平衡常数与温度的关系式
2
ln
RT
H
T
K
P
p
?
=
??
?
?
?
?
?
?
可知，提高温度可增大平衡常数，从而提高脱氢反应的平衡转化率。但是温度过高副反应增加，使苯乙烯选择性下降，能耗增大，设备材质要求增加，故应控制适宜的反应温度。本实验的反应温度为：540~600℃。
2）压力的影响
乙苯脱氢为体积增加的反应，从平衡常数与压力的关系式
?
?
?
?
?
?
?
?
=
∑i
n
p n
P
K
K总可知，当时
>
?υ，降低总压P总可使K n增大，从而增加了反应的平衡转化率，故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。本实验加水蒸气的目的使降低乙苯的分压，以提高平衡转化率。较适宜的水蒸气用量为：水：乙苯=1.5：1（体积比）或8：1（摩尔比）。
3）空速的影响
乙苯脱氢反应系统中有平衡副反应和连串副反应，随着接触时间的增加，副反应也增加，苯乙烯的选择性可能下降，适宜的空速与催化剂的活性及反应温度有关，本实验乙苯的液空速以0.6/h 为宜。
3．催化剂
乙苯脱氢技术的关键是选择催化剂。此反应的催化剂种类颇多，其中铁系催化剂是应用最广的一种。以氧化铁为主，添加铬、钾助催化剂，可使乙苯的转化率达到40％，选择性90％。在应用中，催化剂的形状对反应收率有很大影响。小粒径、低表面积、星形、十字形截面等异形催化剂有利于提高选择性。
为提高转化率和收率，对工业规模的反应器的结构要进行精心设计。实用效果较好的有等温和绝热反应器。实验室常用等温反应器，它以外部供热方式控制反应温度，催化剂床层高度不宜过长。
本实验采用氧化铁系催化剂。其组成为：Fe2O3－CuO－K2O－Cr2O3－CeO2。
三、实验装置及流程（见图1）
1、试验仪器及药品
（1）柱塞式液体加料泵2台；（2）氮气钢瓶1个；
（3）注射器（10μl）1支；（4）色谱仪1台；
（5）取样瓶5只；（6）分液漏斗1个；
（7）反应器及温度控制仪1套；（8）冷却器1个；
（9）气液分离器1个；（10）储液瓶2支；
（11）催化剂20ml；（12）阿贝折射仪1台。
2.试验装置
反应器有石英玻璃管和不锈钢管式反应器两种，内部中心轴向有测温热电偶插入管，结构如图2、图3。
1-
1
四．实验步骤与方法
1.反应条件控制：
汽化温度300℃，脱氢反应温度540～650℃，水：乙苯=1.5：1（体积比），相当于乙苯加料0.5毫升/分钟，蒸馏水0.75毫升/分钟（50毫升催化剂）。
2.操作步骤（见如图2）
1）了解并熟悉实验装置及流程，搞清物料走向及加料、出料方法。
2）接通电源，汽化器、反应器分别逐步升温至预定的温度，同时打开冷却水。
图4 乙苯脱氢试验步骤流程图
3）分别校正蒸馏水和乙苯的流量（0.75毫升/分钟和0.5毫升/分钟）。当汽化器温度达到300℃，反应器升至400℃，开始加入蒸馏水，并校正好流量为0.75ml/min。
4) 当反应温度升至500℃，加入乙苯，并校正好流量0.5ml/min，继续升温至550℃，使之稳定半小时。
5）反应开始每隔10～20分钟取一次数据，每个温度至少取两个数据，粗产品从分离器中放入量筒内。然后用分液漏斗分去水层，称出烃层重量。
6）取少量烃层液样品，用气相色谱或阿贝折射仪分析其组成，并计算出各组分的百分含量。
7）反应结束后，停止加乙苯。反应温度维持在500℃左右。继续通水蒸气，进行催化剂的清焦再生，约半小时后停止通水，并降温。
色谱分析：
利用SE130毛细管色谱柱进行分析时的色谱条件： 载气：N 2，柱前压：0.1MPa 流速：10（阀门圈数） 氢火焰检测器：H 2：0.125 MPa ，空气：0.125 MPa 进样器：150 ℃，柱温：100 ℃，检测器：150 ℃ 保留时间：乙苯：2.71 min ，苯乙烯：2.9 min 3.实验记录及计算
1）根据实验内容自行设计记录表格，记录实验数据。 2)计算结果
00100?原料中乙苯量乙苯量
原料中乙苯量－产物中乙苯转化率＝
00100mol)
mol)
反应的乙苯量（生成苯乙烯量（苯乙烯选择性＝
苯乙烯收率＝转化率x 选择性
以单位时间为基准进行计算。绘出转化率和收率随温度变化的曲线，并解释和分析实验结果。
五．结果与讨论
对以上的实验数据进行处理，分别将转化率、选择性及收率对反应温度作图，找出最适宜的反应温度区域，并对所得得实验结果进行讨论。（包括曲线图趋势得合理性、误差分析、成败原因等）。
六、思考题
1.乙苯脱氢反应中对于等温式反应器与绝热式反应器，它们的催化剂床层反应温度分布情况如何，本实验装置的温度差在哪里？
2.进行反应物料衡算，需要一些什么数据，已有的数据如何来进行处理？
3.为什么乙苯脱氢制苯乙烯反应需要控制适宜温度？
七．附录
1、符号说明
298
H ?—298K 下标准热焓，KJ/mol ； K P ，K n —平衡常数； n i —i 组分的摩尔分数； P 总—压力，Pa ； R —气体常数； T —温度，K ；
γ?—反应前后摩尔数变化； α—原料的转化率%；
2. 色谱仪使用方法
实验采用双气路恒温型热导检测器气相色谱仪进行乙苯及其反应后的产物分析。色谱条件如下： 色谱柱：6201载葵二酸二异辛酯 填充柱：￠3mm ，长2m 载气：柱前压：0.05Mpa 桥流：120mA 气化器：150℃ 柱温：120℃ 检测器：120℃
质量校正因子： 苯：1.000 甲苯：0.8539 乙苯：1.006
苯乙烯：1.032 乙苯密度：0.867g/ml
3、 阿贝折光仪测定产品中油相的折光指数与苯乙烯含量组成表。
七、预习要求
7.1 以标准设备图或流程图绘图方法，利用AutoCAD绘制实验装置图（或流程图）
实验1 二元体系汽液平衡数据测定 1，实验测量误差及引起误差的原因？ 答：（1）汽液两相平衡时，回流滴下来的流体速率平稳，大约每秒1~2滴，且在一段时间内温度维持不变。 2，影响汽液平衡数据测定的精确度的因素有哪些？ 答:（2）影响准确度的因素有温度和压强，装置气密性，温度计灵敏度，折射仪读数准确性等。 实验3 二氧化碳临界现象观测及PVT关系的测定 1，质面比常数K值对实验结果有何影响？为什么？ 答:任意温度任意压力下，质面比常数k均不变。所以不会对实验结果又影响。 2，为什么测量25℃下等温线时，严格讲，出现第1个小液滴时的压力和最后一个小汽泡将消失时的压力应相等？ 答：在出现第一个小液滴和最后一个汽泡消失过程中CO2处于汽液平衡状态。根据相律得F=C-P+1=1-2+1=0，自由度为0，故过程中压力应为相等。 实验4 气相色谱法测定无限稀释溶液的活度系数 1,无限稀释活度系数的定义是什么?测定这个参数有什么作用? 答:定义:P29 公式(4-1),作用:通过测定两个组分的比保留体积和无限稀释下的活度系数,计算其相对挥发度. 2,气相色谱基本原理是什么?色谱仪有哪几个基本部分组成?各起什么作用? 答:原理：因固定液对于样品中各组分溶解能力的差异而使其分离。 组成及作用：（1）载气系统气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。（2）进样系统进样就是把气体或液体样品速而定量地加到色谱柱上端。（3）分离系统分离系统的核心是色谱柱，它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。（4）检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号，经放大后，由记录仪记录成色谱图。（5）信号记录或微机数据处理系统近年来气相色谱仪主要采用色谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图，并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果，如保留时间、被测组分质量分数等。（6）温度控制系统用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度，是气相色谱仪的重要组成部分。 3，测γ∞的计算式推导做了哪些合理的假设？ 答：（1）样品进样非常小，各组分在固定液中可视为处于无限稀释状态，服从亨利定律，分配系数为常数；（2）色谱柱温度控制精度可达到±0.1℃，可视为等温柱；（3）组分在汽、液两相中的量极小，且扩散迅速，时时处于瞬间平衡状态，可设全柱内任何点处于汽液平衡；（4）在常压下操作的色谱过程，气相可按理想气体处理。
实验一有机物的正辛醇—水分配系数 有机化合物的正辛醇-水分配系数（K ow）是指平衡状态下化合物在正辛醇和水相中浓度的比值。它反映了化合物在水相和有机相之间的迁移能力，是描述有机化合物在环境中行为的重要物理化学参数，它与化合物的水溶性、土壤吸附常数和生物浓缩因子密切相关。通过对某一化合物分配系数的测定，可提供该化合物在环境行为方面许多重要的信息，特别是对于评价有机物在环境中的危险性起着重要作用。测定分配系数的方法有振荡法、产生柱法和高效液相色谱法。 一、实验目的 1、掌握有机物的正辛醇—水分配系数的测定方法； 2、学习使用紫外分光光度计。 二、实验原理 正辛醇—水分配系数是平衡状态下化合物在正辛醇相和水相中浓度的比值，即： K ow = c o/c w 式中：K ow—分配系数； c o—平衡时有机化合物在正辛醇相中的浓度； c w—平衡时有机化合物在水相中的浓度。 本实验采用振荡法使对二甲苯在正辛醇相和水相中达平衡后，进行离心，测定水相中对二甲苯的浓度，由此求得分配系数。 K ow=（c0V0－c w V w）/ c w V w 式中：c0、c w—分别为平衡时有机化合物在正辛醇相和水相中的浓度； V0、V w—分别为正辛醇相和水相的体积。
三、仪器与试剂 1、仪器 （1）紫外分光光度计 （2）恒温振荡器 （3）离心机 （4）具塞比色管：10mL （5）玻璃注射器：5mL （6）容量瓶：5mL，10mL 2、试剂 （1）正辛醇：分析纯 （2）乙醇：95％，分析纯 （3）对二甲苯：分析纯 四、实验内容及步骤 1．标准曲线的绘制 移取1.00mL对二甲苯于10mL容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。取该溶液0.10mL于25mL容量瓶中，再用乙醇稀释至刻度，摇匀，此时浓度为400μL/L。在5只25mL容量瓶中各加入该溶液1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL，用水稀释至刻度，摇匀。在紫外分光光度计上于波长227nm处，以水为参比，测定吸光度值。利用所测得的标准系列的吸光度值对浓度作图，绘制标准曲线。 2．溶剂的预饱和 将20mL正辛醇与200mL二次蒸馏水在振荡器上振荡24h，使二者相互饱和，静止分层后，两相分离，分别保存备用。 3．平衡时间的确定及分配系数的测定 （1）移取0.40mL对二甲苯于10mL容量瓶中，用上述处理过的被水饱和的正辛醇稀
实验专题 一、化学实验基本方法一、常见化学仪器的用途及使用方法 ⑴容器和反应器的的用途及其使用方法 《 ⑵计量仪器的用途及使用方法 ⑶分离仪器及其他仪器的用途与使用方法
类别名称主要用途$ 使用方法和主要注意事项 漏斗 普通漏斗向小口容器中注液要与滤纸配 合，分离固液混合物 过滤时应“一贴二低三靠” 长颈漏斗装配反应器长管末端插入反应器的液面以下（液封） 分液漏斗分离密度不同且互不相溶的液 体；作反应器的随时加液装置 分液时，下层液体自下口放出，上层液体自上 口倒出，不宜盛碱性液体 、 其他 干燥管 (U型，球形) 干燥或吸收某些气体内装固体干燥剂，球型细口处垫小棉球以防堵 塞，气流“大进小出” 洗气瓶 除去气体中混杂的某些成分， 净化气体；测气装置；排气、 集气装置 内装液体吸收剂如浓H2SO4、饱和NaHCO3等； 作测气装置时，气流自短管进，液体自长管排 出；排气集气时，视气体密度定进出口 二、化学实验基本操作 ⑴常见化学药品的保存 试剂性质【 举例 保存方法 与空气的成分反应& 被氧气氧化 ①K、Ca、Na等强还原性的金属； ②亚硫酸、亚硫酸盐、氢硫酸、硫化物、 亚铁盐等还原性较强的物质； ③白磷等易自燃的物质。 ①保存在煤油中 ②密封保存 · ③保存在水中与水蒸汽反应Na2O2、CaO、浓H2SO4、碱石灰等密封保存 与二氧化碳反应NaOH、Ca(OH)2、漂白粉等碱性物质！ 密封保存 与试剂瓶反应 与瓶塞反应①NaOH等碱性物质与玻璃塞反应； ②汽油，四氯化碳、液溴、KMnO4能与橡 胶塞反应。 ①用橡胶塞 》 ②用玻璃塞 腐蚀玻璃氢氟酸用塑料瓶 易挥发液溴试剂瓶中加一些水（液封） @ 见光易分解 浓HNO3、AgNO3溶液、氨水等保存在棕色试剂瓶中，并置于阴凉处 ⑵常见化学药品的取用 取用药品固体药品液体药品 ~ 粉末 块状一定量少量多量一定量 使用仪器药匙(或纸槽)* 镊子 用托盘天平量取胶头滴管用试剂瓶倾倒量筒、滴定管(或移液管)
化学工程与工艺专业实验 课程名称：化学工程与工艺专业实验 英文名称：Special Experiment for Chemical Engineering and Technology 学分：2 课程总学时：64 实验学时：64（其中，上机学时：0） 课程性质：?必修□选修 是否独立设课：?是□否 课程类别：□基础实验□专业基础实验?专业领域实验 含有综合性、设计性实验：?是□否 面向专业：化学工程与工艺专业 先修课程：化工原理、化学反应工程、化工热力学、现代分离技术、精细化学工艺学 大纲编制人：课程负责人：董新法实验室负责人：吕扬效 一、教学信息 实验教学的目标与任务： 为了更好地适应21世纪知识经济的挑战，培养学生的动手能力和创新精神，同时根据该门学科基础课、专业领域课程的教学内容，开设本专业的实验技术课程。该课程是技术实践课。要求学生根据3年来所掌握的专业知识，结合每门专业课程的内容，由学生独立完成专业实验。其目的是：学生通过实验教学，能巩固和加深对课堂教学知识的理解，学生通过实验技能的训练培养，提高学生从事实验研究的能力。 教学基本要求： 本课程由实验理论课、实验操作课、仿真实验、实验讨论课等四部分组成。每个实验包括四个环节：实验预习、实验操作、实验数据的处理、实验报告撰写。 考核方式 实验课程评分标准；1、做实验的认真态度10分。2、完成实验报告质量30分。3、完成化工工艺专业实验60分。总共100分。其中：实验态度成绩由实验指导老师根据学生实验预习情况、实验中的实际操作能力和处理、解决问题的能力而给出分数。实验报告成绩，由老师根据其报告内容和对实验过程、实验数据的分析和处理方法，实验结果及讨论等各方面给予成绩。并将学生的各个实验报告成绩取平均值。 二、教学资源 （一）实验指导书与参考书
实验一不同水域水碱度的分析 实验项目性质：设计性实验 所属课程名称：环境化学及实验 实验计划学时： 4学时 水的碱度是指水中所含能与强酸定量作用的物质总量。 水中碱度的来源是多种多样的。地表水的碱度，基本上是碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物含量的函数，所以总碱度被当作这些成分浓度的总和。当水中含有硼酸盐、磷酸盐或硅酸盐等时，则总碱度的测定值也包含它们所起的作用。废水及其他复杂体系的水体中，还含有有机碱类、金属水解性盐类等，均为碱度组成成分。在这些情况下，碱度就成为一种水的综合性特征指标，代表能被强酸滴定的物质的总和。 碱度的测定值因使用的终点pH值不同而有很大的差异，只有当试样中的化学成分已知时，才能解释为具体的物质。对于天然水和未污染的地表水，可直接用酸滴定至pH为8.3时消耗的量，为酚酞碱度。以酸滴定至pH为4.4-4.5时消耗的量，为甲基橙碱度。通过计算，可以求出相应的碳酸盐、重碳酸盐和氢氧根离子的含量；对于废水、污水，则由于组分复杂，这种计算无实际意义，往往需要根据水中物质的组分确定其与酸作用达到终点时的pH值。然后，用酸滴定以便获得分析者感兴趣的参数，并做出解释。 1.方法的选择 用标准酸滴定水中碱度是各种方法的基础。有两种常用的方法，即酸碱指示剂滴定法和电位滴定法。电位滴定法根据电位滴定曲线在终点时的突跃，确定特定pH值下的碱度，他不受水样浊度、色度的影响，适用范围较广。用指示剂判断滴定终点的方法简便快速、适用于控制性试验及例行分析。二法均可根据需要和条件选用。 2.样品保存 样品采集后应在4℃保存，分析前不应打开瓶塞，不能过滤、稀释或浓缩。样品应用于采集后的当天进行分析，特别是当样品中含有可水解盐类或含有可氧化态阳离子时，应及时分析。 实验目的： 1.了解不同水域水碱度的意义
宁夏理工学院综合化学实验（试用版） 罗桂林陈兵兵陈丽等主编 文理学院化工系 2014年10月
目录 实验一过氧化钙的合成及含量分析.............................. 错误!未定义书签。实验二三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成测定.................. 错误!未定义书签。实验三食盐中碘含量的测定（分光光度法）..................... 错误!未定义书签。实验四乙酸正丁酯的制备...................................... 错误!未定义书签。实验五水果中总酸度及维生素C含量的测定...................... 错误!未定义书签。实验六查尔酮的全合成........................................ 错误!未定义书签。
实验一过氧化钙的合成及含量分析 一、实验目的 1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。 2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。 3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。 二、实验原理 在元素周期表中，第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学稳定性各异的简单过氧化物；它们是氧化剂，对生态环境是有好的，生产过程中一般不排放污染物，可以实现污染的零排放。 CaO 2·8H 2 O是白色或微黄色粉末，无臭无味，在潮湿空气中可以长期缓慢释 放出氧气，50℃转化为CaO 2·2H 2 O，110℃-150℃可以脱水，转化为CaO 2， 室温下 较为稳定，加热到270℃时分解为CaO和O 2。 2CaO 2 =2CaO + O 2 △ r H m = mol CaO 2难溶于水，不溶于乙醇和丙酮，它与稀酸反应生成H 2 O 2 ，若放入微量的 碘化钾作催化剂，可作为应急氧气源；CaO 2 广泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂和 油类漂白剂，CaO 2 也是种子及谷物的消毒剂，如将其用于稻谷种子拌种，不易发生秧苗烂根。 制备的原料可以是CaCl 2·6H 2 O、H 2 O 2 、NH 3 ·H 2 O，也可以是Ca（OH） 2 和NH 4 Cl， 在较低的温度下，通过原料物质之间的反应，在水溶液生成CaO 2·8H 2 O，在110℃ 条件下真空干燥，得到白色或微黄色粉末CaO 2 。有关反应式如下： CaCl 2 + 2 NH 3 ·H 2 O = 2NH 4 Cl + Ca（OH） 2 Ca（OH） 2 + H 2 O 2 + 6 H 2 O = CaO 2 ·8H 2 O 连解得: CaCl 2 + H 2 O 2 + 2 NH 3 ·H 2 O + 6 H 2 O ══ CaO 2 ·8H 2 O + 2NH 4 Cl 过氧化钙含量的测定，可以利用在酸性条件下，过氧化钙与稀酸反应生成过氧化氢，用标准高锰酸钾滴定来确定其含量。为加快反应，可加入微量的硫酸锰。 5CaO 2 + 2MnO 4 - + 16H+ = 5Ca2+ + 2Mn2+ + 5O 2 ↑+ 8H 2 O CaO 2的质量分数为：W（CaO 2 ）= *C *V *M /m
《化学工程与工艺专业实验》（本）教学大纲 英文名称：Experiment of Chemical Engineering and Technology 课程性质：必修 学分数：2 学分 要求先修课程：化工原理，化工热力学，化学反应工程，分离工程 适用专业：化学工程与工艺专业 推荐书：《化学工程与工艺专业实验》第二版，乐清华主编，北京，化学工业出版社，2008 参考书：《化工热力学》陈新志、蔡振云、胡望明编著，北京，化学工业出版社，2005 《化工分离工程》邓修、吴俊生编著，北京，科学出版社，2000 《化学反应工程》朱炳辰主编，北京，化学工业出版社，2007 《化学工艺学》黄仲九、房鼎业，北京，高等教育出版社，2001 一、课程目的和任务 本课程是化学工程与工艺专业必修的实践性课程。它是从工程与工艺两个角度出发， 既以化工工艺生产为背景，又以解决工艺或过程开发中所遇到的共性工程问题为目的， 选择典型的工艺与工程要素，所组成系列的工艺与工程实验。它是进行（化工类）工程 师基本训练的重要环节之一，在专业教学计划中占有重要的地位。 化学工程与工艺实验是在学生已经接受了基础理论与专业知识教育，又经受过初步 工程实验训练的基础上进行的。在本实验教学中，将使学生了解与熟悉有关的化工工艺 过程、化学反应工程、传质与分离工程等学科发展方向上的实验技术和方法；掌握与学 会过程开发的基本研究方法和常用的实验基本技能；通过计算机仿真技术，拓宽与发展 工程实验的内容和可操作性；培养学生的创造性思维方法、理论联系实际的学风与严谨 的科学实验态度，提高实践动手能力。为毕业环节乃至今后工作打下较扎实的基础，起 到承前启后的作用。 二、基本要求 工程实践能力的培养是本专业教学计划的重要内容主要任务之一。作为一门重要的专业实践性课程，本课程应达到以下教学要求； (1)使学生掌握专业实验的基本技术和操作技能； (2)使学生学会专业实验主要仪器和装备的使用； (3)使学生了解本专业实验研究的基本方法； (4)培养学生分析问题和解决问题的能力； (5)培养学生理论联系实际、实事求是的学风； (6)提高学生的自学能力，独立思考能力。 三、实验内容及学时分配 本课程的培养对象是化学工程与工艺专业的本科生与专科生，建议实验学时数32学时。根据教学要求，实验内容作如下安排。 1．多态气固相流传热系数测定（4学时） 利用非定态传热过程的特点，测定钢性小球在固定床、流化床、强制对流及自然对流情况下的对流传热系数，通过计算获得毕奥准数Bi值，考察不同环境对传热系数的影响。 2．多釜串联反应器中返混状况测定（2 学时）
环境化学实验（讲义） 课程英文名称：The e xperiment of Environmental Chemistry 课程总学时：17总学分：0.5 推荐使用教材：自编 一、课程教学目标与基本要求： 《环境化学实验》包括环境分析化学、环境污染化学和污染控制化学三部分内容，重点是环境污染化学部分，着重探讨污染物来源及其在环境介质中的存在形态、浓度水平和迁移、转化与降解等环境行为及其影响因素等。通过《环境化学实验》课程的学习，深化《环境化学》课程讲授的基本知识，促进对环境化学领域研究动态及前沿的理解，掌握研究环境化学问题的基本方法和手段，提高实验数据科学分析能力和实验技能，使学生具备初步的独立科研能力。 二、相关教学环节安排 整个教学环节分为“基础实验”和“综合实验”两个部分，增加了以独立科研能力培养为目标的“综合实验”环节。在此环节中，教师设计了多个研究题目供学生参考选择，要求学生在查阅文献的基础上，写出开题报告，并在教师的配合下自行设计实验方案、自行准备实验所需的材料。在研究过程中，实验室（包括仪器设备）向学生开放，在教师的配合下，学生自主进行实验活动。在学期末，学生应完成一篇符合规范的研究论文。 三、课程的主要内容及学时分配 第一部分基础实验 1、有机物的正辛醇—水分配系数5学时 第二部分综合实验 2、水中重金属的污染评价6学时 3、海洋沉积物中砷的污染分析6学时 四、考试要求 依据平时实验进行情况进行考查（包括预习和知识准备情况、实验过程中操作动手能力及判断和解决问题能力、对实验得到的数据结果进行科学思考能力、实验报告的写作水平等）。 五、学习参考书： 1、环境化学实验．董德明，朱利中主编．北京：高等教育出版社，2002． 2、环境化学实验．康春莉，徐自力和冯小凡主编．长春：吉林大学出版社，2000． 3、环境化学实验．孔令仁主编．南京：南京大学出版社，1990． 4、土壤农业化学分析方法．鲁如坤主编．中国农业科技出版社，2000． 实验一有机物的正辛醇—水分配系数
宁夏理工学院 综合化学实验（试用版） 罗桂林陈兵兵陈丽等主编 文理学院化工系
2014年10月
实验一过氧化钙的合成及含量分析 1 实验二三草酸合铁（川）酸钾的制备及组成测定 4 实验三食盐中碘含量的测定（分光光度法）8 实验四乙酸正丁酯的制备10 实验五水果中总酸度及维生素C含量的测定13 实验六查尔酮的全合成16
实验一过氧化钙的合成及含量分析 一、实验目的 1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。 2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。 3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。 二、实验原理 在元素周期表中，第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学稳定性各异的简单过氧化物；它们是氧化剂，对生态环境是有好的，生产过程中一般不排放污染物，可以实现污染的零排放。 CaO2 8H2O是白色或微黄色粉末，无臭无味，在潮湿空气中可以长期缓慢释放出氧气，50C转化为CaO2 2H2O，110C -150C可以脱水，转化为CaO2，室温下较为稳定，加热到270E时分解为CaO和02。 2CaO2 = 2CaO + O2 △ r H m = 22.70KJ/mol CaO2难溶于水，不溶于乙醇和丙酮，它与稀酸反应生成H2O2,若放入微量的碘化钾作催化剂，可作为应急氧气源；CaO2广泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸 剂和油类漂白剂，CaO2也是种子及谷物的消毒剂，如将其用于稻谷种子拌种，不易发生秧苗烂根。 制9备的原料可以是CaCb 6H2O、H2O2、NH3 H2O，也可以是Ca(OH) 2和 NH4CI，在较低的温度下，通过原料物质之间的反应，在水溶液生成CaO2 8H2O, 在110C条件下真空干燥，得到白色或微黄色粉末CaO2。有关反应式如下： CaCl2 + 2 NH3 H2O = 2NH4CI + Ca (OH) 2 Ca (OH) 2 + H2O2 + 6 H2O = CaO2 8H2O 连解得：CaCl2 + H2O2 + 2 NH3 H2O + 6 H2O ——Ca2D8H2O + 2NH4CI 过氧化钙含量的测定，可以利用在酸性条件下，过氧化钙与稀酸反应生成过氧化氢，用标准高锰酸钾滴定来确定其含量。为加快反应，可加入微量的硫酸锰。 5CaQ + 2MnO4 + 16H+ = 5Ca2+ + 2Mn2+ + 5O2 T + 8HO CaO2 的质量分数为：W (CaO2)= 2.5*C *V *M /m
化学工程与化学工艺 的区别
化学工程：是研究化学相关领域“共性”的理论，具有一般普遍的适用性，偏理论些，比较宏观; 化学工艺：是研究化学相关领域“个性”的理论，具有特殊的应用性，偏应用些，比较微观。 化学工程主要研究工程化问题，例如反应器的设计，过程的优化，各种过程的放大。化学工程以过程为研究对象，以系统的优化为主要要就目的，主要内容为各个单元操作和反应过程的优化和过程的优化。比较大的研究方向包括精馏过程，萃取过程，结晶，色谱等等。 化学工艺以产品为核心，研究的主要内容是制备和分离产品的各种条件，目的在于研究制备产品时所需的条件。化学工艺研究的内容十分庞杂。 由于化学工业目前发展十分迅速，化学工程和工艺二者既有区别又紧密结合。举一个例子，例如裂解石油气制备乙烯这个工程。化学工艺主要研究制备乙烯的最佳的反应压力，反应温度，对于进料组成的要求等等。而当这些工艺条件确定以后，剩下的工作主要由化学工程这一学科来进行，例如反应器的尺寸设计，停留时间设计，空气压缩机的选择，管道的设计，等等
比如说某工厂新上一个化工项目，这个项目刚在实验室的小试的时候，这个研究阶段，我们都可以认为是在做化学工艺方面的研究，化学工艺研究的主要任务是考察所制备产品的反应条件，温度，压力，催化剂方面的考察研究，收率，选择性以及转化率，小试成功，到了中试，就要化学工程方面的技术人员介入一起攻克工程放大问题了，期间要考虑中试的规模，选用哪些化工设备，所选用的设备的大小，材质，接着要对结合各种工程工艺参数进行设备的设计，选型，绘制工艺流程图，对照图纸设计中试试验，中试成功，进入工业化阶段，这一阶段主要是化学工程技术人员的工作，根据工业规模，绘制工业化工艺流程图，主要设备图，按照具体尺寸进行设计选购设备，根据图纸安装设备，管道，进行生产车间布置和安装，安装成功，进行试车前的吹扫，吹扫结束，进行试生产~~~整个化工项目的开发完成 化工类设计院一般只需要两门专业课：化工原理和化工热力学 天辰工程公司（化工部第一设计院）、赛鼎化学工程公司（化工部第二设计院）、东华工程公司（化工部第三设计院）五环（化工部第四设计院），中石化宁波公司、华陆工程有限公司、成达工程、中冶焦耐中国寰球中国石化工程建设公司
《化学实验》考点分析与答题技巧 1、考查《实验化学》必修课题中相关实验细节例、判断下列说法中正确的是。 （1）向铜锌稀硫酸原电池中加入K 2Cr 2O 7或高锰酸钾晶体或10%H 2O 2会增强放电效率（2）向氯化钴溶液中加浓盐酸溶液会变蓝色，加水稀释溶液会变粉红色。 （3）将海带灰浸出液过滤后加入过量的氯水或H 2O 2以保证将I -全部氧化为I 2。（4）移液管使用前一定要润洗。移液管中液体放出后最后一滴一般不需吹出。 （5）过氧化氢在碱性溶液中分解较快，大多数金属氧化物、氯化铁溶液等也可加速H 2O 2的分解。（6）向蛋白质溶液中加入双缩脲试剂溶液会显紫玫瑰色； （7）用纸层析法分离铁离子和铜离子的实验中，样品中两种离子在滤纸上分离并氨熏后， Fe 3+ 离子对应的色带离点样点要远一些。 （8）欲分离硝酸钾和氯化钠的混合物（物质的量之比为1：1），先将样品溶解，然后加热至表面出现晶膜 后冷却，过滤得到硝酸钾晶体；将母液加热至大量晶体析出后，用余热蒸干，得氯化钠晶体。 （9）阿司匹林的提纯是将粗产品先溶解在饱和碳酸氢钠溶液中，过滤后向滤液加入盐酸，冷却后有晶体 析出，抽滤并用少量的乙醇洗涤晶体 （10）乙醇与浓硫酸共热至170℃，将制得的气体通入酸性KMnO 4溶液来检验制得气体是乙烯 （11）牙膏中的保湿剂甘油可与新制Cu(OH)2反应生成绛蓝色沉淀，牙膏中的安息香酸钠、氟化钠溶于水， 水解使溶液呈碱性，可以预防龋齿。 （12）在中和热的测定实验中，将氢氧化钠溶液迅速倒入盛有盐酸的量热计中，立即读出并记录溶液的起 始温度，充分反应后再读出并记录反应体系的最高温度 （13）用标准酸液、甲基橙试液、pH 计、滴定管（酸式和碱式）、锥形瓶、蒸馏水等主要仪器和药品即可 完成某一未知浓度氨水的电离度的测定实验 2、考查同类型实验之间的联系例、（1）纸层析与萃取的相似点如何？（2）过滤、热过滤、抽滤实验均用到滤纸，滤纸的折叠方法有何不同？过滤与热过滤时漏斗下端与烧杯内壁是否紧靠？ （3）在纸层析试验与制铜氨纤维时均出现铜铵溶液，铜铵溶液的作用有何不同？要破坏铜铵溶液的结构可采取那些方法？ （4）列举与氢氧化铜相关的试验 （5）《必修1》、《实验化学》中钢铁的吸氧腐蚀均有Fe 2+ 的检验，检验方法有何不同？所用试剂的名称和化学式的书写。
化工1210 舒丹丹学号：2012011304 浅谈对化学工程与工艺的认识 化学工程与工艺专业是一门厚基础、宽口径、适应性强的大专业，它对知识的交叉渗透、产业的相互交融提出了更宽更深的要求。 因为化学工业是具有技术密集、人才密集、资本密集的特征，对学习化学工程与工艺的学生是有一定的培养要求的。一是掌握化学工程、化学工艺等学科的基本理论和基本知识。二是掌握化工装置工艺与设备设计方法，掌握化工过程模拟优化方法。三是对新产品、新工艺、新技术和新设备进行研究、开发和设计的初步能力。四是熟悉国家对于化工生产、设计、研究与开发、环境保护等方面的方针、政策和法规。五是了解化学工程学的理论前沿，了解新工艺、新技术与新设备的发展动态。六是掌握文献、资料查询的基本方法，具有一定的科学研究和实际工作能力。七是具有创新意识和独立获取新知识的能力。只有具备了这些基本的能力之后，我们才能真正的学好化学工程与工艺这门学科。 在我们学校，化学工程与工艺主要有化学工程、化学工艺和工业催化。下面我将从化学工程和化学工艺这两个方面简单的谈谈对化学工程与工艺的认识。 首先，化学工程是研究化学工业和其他过程工业生产中所进行的化学过程与物理过程的共同规律一门工程学科。化学过程是指物质发生化学变化的反应过程，而物理过程是指物质不经过化学反应而发生的组成、性质、状态、能量变化过程。化学工程是研究工业生产过程
中有关工程因素对过程和装置的效应，特别是放大效应的影响，以解决关于过程开发、装置设计和操作的理论和方法等问题。它是以物理学、化学和数学的原理为基础，广泛应用于各种实验手段，与化学工艺相配合，去解决工业生产过程。也就是说，化学工程的研究对象实际上就是单元操作，单元操作是构成多种化工产品生产的物理过程，通过对单元操作的研究，得到具有共性的结果，这些共性的结果以用来指导各类产品的生产和化工设备的设计。 化学工艺是研究原料经过化学反应转变为产品的过程，所以化学工艺的研究对象是工业生产的总过程，而不是过程中的某一单元操作，这是与化学工程的最大的区别。化学生产过程一般有三个步骤：原料处理、化学反应、产品的精化。化学工艺是要研究这三个过程，以达到产品的最优化。化学工艺的主要课程有化工原理、化工热力学、化工传递过程、化学反应工程、化工机械、精细有机合成原理等。 上周学院组织学院学生去东区参观了我校的国家重点实验室。虽然现在我的专业知识很薄弱，对很多的实验室的装置和设备原理不是很懂，但至少让我了解到化学工程与工艺真的是一门很重要的专业，如果生活中缺少了化学工程与工艺，世界的科技水平是不可能发展到今天的水平的。现在我将简单介绍我校的传质与分离实验室膜分离研究室。 传质与分离实验室膜分离研究室现在主要有4位教师。张卫东老师，他是博士、教授、博士生导师。他长期从事于膜分离方面的科研工作，尤其是在中空纤维膜器结构设计及中空纤维膜萃取过程及纳滤
活性炭吸附实验 1.实验目的 ①了解活性炭的吸附工艺及性能 ②掌握用实验方法(含间歇法、连续流法)确定活性炭吸附处理污水的设计参数的方法。 2．实验装置及材料 (1)间歇式活性炭吸附装置间歇式吸附用用三角烧杯，在烧杯内放入活性炭和水样进 行振荡。 (2)连续式活性炭吸附装置连续式吸附采用有机玻璃柱D25mm×1000mm，柱内500~750mm高烘干的活性炭，上、下两端均用单孔橡皮塞封牢。各柱下端设取样口。装置具体结构如图4—10所示。 (3)间歇与连续流实验所需的实验器材 ①振荡器(1台)。 ②有机玻璃柱(3根D25mm×1000mm) ③活性炭。 ④三角烧瓶(2个，500mL) ⑤COD测定装置。 ⑥配水及投配系统。 ⑦酸度计(1台)。 ⑧温度计(1只)。 ⑨漏斗(6个)。 ⑩定量滤纸。 3.实验步骤 (1)间歇式吸附实验 ①将活性炭放在蒸馏水中浸泡24h，然后在10 5℃烘箱内烘24h，再将烘干的活性炭研 碎成能通过270目的筛子(0.053mm孔眼)的粉状活性炭。 ②测定预先配制的废水水温、pH值和COD。 ③在5个三角烧瓶中分别加入100mg、200mg、300mg、400mg、500mg粉状活性炭。 ④在每个烧瓶中分别加入同体积的废水进行搅拌。一般规定，烧瓶中废水COD(mg／L) 与活性炭浓度(mg/L)比值为0.5—5.0。 ⑤将上述5个三角烧瓶放在振荡器上振荡，当达到吸附平衡时即可停止。（振荡时间一般为30min以上)。 ⑥过滤各三角烧瓶中废水，并测定COD值， 上述原始资料和测定结果记入表4—11。 (2)连续流吸附实验 ①配制水样或取自实际废水，使原水样中含COD约l00mg/L，测出具体的COD，pH 值、水温等数值。 ②打开进水阀门，使原水进入活性炭柱，并控制为3个不同的流量(建议滤速分别为 5 m／h，l 0 m／h，15 m／h) ③运行稳定5min后测定各活性炭出水COD值。 ④连续运行2—3h，每隔30min取样测定各活性炭柱出水COD值一次。
化学工程与工艺专业 专业实验讲义 中北大学化工与环境学院 2013/12/9
实验1聚醋酸乙烯酯及其衍生物的制备 实验1-1聚醋酸乙烯酯的制备 一、实验目的 通过醋酸乙烯酯溶液聚合，增强对溶液聚合的感性认识，进一步掌握溶液聚合的反应特点； 二、实验基本原理及特点 溶液聚合是单体、引发剂在适当的溶剂中进行的聚合反应。根据聚合物在溶剂中溶解与否，溶液聚合又分为均相溶液聚合和非均相溶液聚合（沉淀聚合）。自由基聚合、离子聚合和缩聚反应均可采用溶液聚合。 溶液聚合的一个突出特点就是在聚合过程中存在链转移问题。高分子链自由基向溶剂分子的链转移可在不同程度上使产物的分子量降低。聚合温度也很重要，随着温度的升高，反应速度要加快，相对分子质量要降低。当其他条件固定时，随着温度升高，链转移反应速度也要增加，所以选择合适的温度，对保证聚合物的质量是很有意义的。实验后的附表中列出了甲醇在醋酸乙烯酯自由基聚合时，在不同反应温度下的链转移常数值。 单体转化率对相对分子质量及相对分子质量分布也有一定影响，因为随着转化率的不同，影响相对分子质量的因素，如引发剂、单体、溶剂及生成的大分子等的浓度均发生了变化，所以在不同时期里，生成的高聚物相对分子质量也不同。转化率越高，相对分子质量分布也就越宽。 在溶剂浓度较小的醋酸乙烯酯聚合反应中，一般随转化率增加，反应速度逐渐增加。这说明有自动加速现象存在。当转化率达50%左右时，反应速度开始急剧下降。在这种条件下，要达到高转化率，聚合时间就要加长。因此，在工业生产中，转化率一般控制在50%左右。 三、实验仪器及试剂 三口瓶1个 回流冷凝管1个 电动搅拌器1套 恒温水浴1套 量筒（10mL）1个 烧杯（50mL、250mL）各1个 温度计（0~100℃）1支 醋酸乙烯酯30ml 偶氮二异丁腈若干 甲醇30ml 四、实验步骤 1.在装有搅拌器的、回流冷凝管、温度计的干燥洁净的250ml三口瓶中依次加入新精制过的醋酸乙烯
第一章从实验学化学 第一节化学实验基本方法 一、教材分析 1.教学内容分析 “化学实验基本方法”在强调化学实验安全性的基础上，通过“粗盐的提纯”实验，复习过滤和蒸发等操作。蒸馏则是在初中简易操作的基础上引入使用冷凝管这一较正规的操作。在复习拓宽的基础上又介绍一种新的分离和提纯方法——萃取。本节还结合实际操作引入物质检验的知识，这样由已知到未知，由简单到复杂，逐步深入。 2.教学重点的分析与确定： 化学是以实验为基础的科学，通过让学生讨论一些实验问题来初步体会化学研究的方法。初中化学已经介绍了药品的取用、物质的加热、仪器的洗涤、天平的使用等基本操作，也介绍了过滤、蒸发等分离操作。本节选择粗盐提纯这一涉及基本操作较多的典型实验，复习实验原理和步骤，使学生掌握溶解、过滤、蒸发、离子检验等基本操作。进而继续学习蒸馏和萃取等新的分离方法，使学生的实验技能进一步提高。基于以上观点： 教学重点：混合物的分离与离子的检验，分离与提纯过程的简单设计。 3.教学难点的分析与确定： 从三维目标的层面上来看，掌握化学实验方法是学习化学的重要途径。能根据物质的性质设计分离和提纯的方案，并在初步掌握溶解、过滤的基础上学习蒸馏、萃取的操作，可以由已知到未知，由简单到复杂，逐步深入，并可为选修课《实验化学》中相关知识的学习打下良好的基础。基于以上观点： 教学难点：物质检验试剂的选择，蒸馏、萃取的操作，分离与提纯过程的简单设计。 二、学生分析 1.学生有一定知识基础，学习较为主动，有学习动机和兴趣，能与教师和同学进行良好的交流与合作，能够达到预定的学习目标与要求，积极关注教师创设的问题情景，积极主动参与到学习活动中去，学生在学习活动中能提出有意义的问题或能发表个人见解，能按要求正确操作，能够倾听、协作、分享。 2.学生在初中的学习过程中已经接触到一些实验知识，本章第一节的内容是对初中已有的有关实验知识的拓宽和提升。初中学生实验过程中已经涉及一些实验安全问题、分离的方法。已经初步了解了粗盐提纯的方法，蒸馏的简易装置。在本章中要在初中学习的基础上巩固粗盐提纯的操作，掌握蒸馏的实验室正规的装置和规范的操作，学习新的分离提纯的方法——萃取，还要了解有关离子的验检。可以看到第一节中学生学习的重点是混合物的分离与离子的检验。在分离提纯的学习过程中纯盐提纯有关的操作学生比较熟悉，其学习的难度不大。但对于课本中提到的提纯后溶液依然存在的杂质如何设计简单的实验进行分离提纯，对
专升本《化学工程与工艺专业实验》 一、（共71题,共150分） 1. 在相同观测条件下，对某量进行一系列观测，如误差出现符号和大小均相同或按一定的规律变化，这种误差称为________________。（3分） .标准答案：1. 系统误差; 2. 正交实验设计法是研究____________、____________的一种高效.快速.经济的实验方法。（3分） .标准答案：1. 多因素;2. 多水平; 3. 流体流过转子流量时的压强降随其流量增大而________。（3分） .标准答案：1. 不变; 4. 孔板流量计的关系曲线应在____________坐标纸上标绘。（3分） .标准答案：1. 单对数; 5. 直管摩擦阻力测定实验是测定________________的关系，在双对数坐标纸上标绘。（3分）.标准答案：1. λ与Re; 6. 流量增大时离心泵入口真空度________、________出口压强将。（3分） .标准答案：1. 增大;2. 减小; 7. 在精馏塔实验中，开始升温操作时的第一项工作应该是________________________。（3分） .标准答案：1. 开循环冷却水; 8. 在传热实验中将热电偶冷端放在冰水中的理由是________________________。（3分） .标准答案：1. 减小测量误差; 9. 萃取实验中____为连续相，____为分散相。（3分） .标准答案：1. 水;2. 煤油; 10. 过滤实验的主要内容________________________________________________。（3分） .标准答案：1. 测定某一压强下的过滤常数; 11. 在流体流动阻力实验中必须保证高位水槽中始终有溢流，其原因是( ) （2分） A.只有这样才能保证有充足的供水量。 B.只有这样才能保证位压头的恒定。 C.只要如此，就可以保证流体流动的连续性。 .标准答案：B 12. 在离心泵实验中，若离心泵启动后抽不上水来，可能的原因是( ) （2分） A.开泵时，出口阀未关闭。 B.发生了气缚现象。 C.没有灌好初给水。 D.泵的吸入管线密封不好，有漏气之处。 .标准答案：C 13. 离心泵在正常运转时，其扬程与升扬高度的大小比较是（）。（2分） A.扬程＞升扬高度 B.扬程＜升扬高度 C.扬程＝升扬高度 D.不能确定 .标准答案：A 14. 在空气～水蒸气换热体系，管壁温度Tw应接近蒸汽温度还是空气温度？可能的原因是( ) （2分） A.接近空气温度，这是因为空气处于流动状态，即强制湍流状态，α（空气）增加。 B.接近蒸汽温度，这是因为蒸汽冷凝传热膜系数。 C.不偏向任何一边，因为蒸汽冷凝α和空气温度α均对壁温有影响。 .标准答案：B 15. 准确度与精密度之间的关系，正确的说法是（）。（2分） A.测定的精密度好，准确度就一定好，因为偶然误差小； B.测定的精密度好，但准确度不一定好，消除了系统误差后，精密度好的结果，准确度就好； C.测定的准确度好，精密度就一定好，因为系统误差小。 .标准答案：B 16. 下列有关列管式换热器操作的叙述中，不正确的是（）。（2分） A.开车时，应先进冷物料，后进热物料 B.停车时，应先停热物料，后停冷物料 C.开车时要排不凝气 D.发生管堵或严重结垢时，应分别加大冷.热物料流量，以保持传热量 .标准答案：D 17. 下列那个单元操作不属于传质过程（）（2分） A.精馏 B.吸收解吸 C.萃取 D.过滤 .标准答案：D 18. 对于对流干燥器，干燥介质的出口温度应（）。（2分） A.小于露点 B.等于露点 C.大于露点 D.不能确定 .标准答案：C 19. 精馏操作中叙述正确的是（）。（2分） A.调节塔顶温度最直接有效的方法是调整回流量 B.精馏塔的压力.温度达到工艺指标，塔顶产品就可以采出 C.精馏塔的压力.温度达到工艺指标，塔釜物料才可以采出
《环境化学》综合复习资料 一、填空题 1.污染物在环境中的迁移主要有、和 三种方式。 2. 、、以及，是目前世界上公认的主要环境问题。 3.大气的温度随地面的高度而变化，这构成了大气分层的基础。大气圈按高度自下而上分成、、和。 4.大气颗粒物有三种重要的表面性质：、和。 大气颗粒物在雨滴形成的过程就属。 5.研究酸雨必须进行雨水样品的化学分析，通常分析的主要阳离子有；阴离子有 。 6.用一个强碱标准溶液滴水样，以酚酞作为指示剂，此时所得的结果称为，其化学反应计量式为。 7.水中颗粒物的吸附作用可分为、和；其中属于物理吸附的是。 8.当向天然水体中加入有机物后可得到一氧下垂曲线。碳元素在清洁区和腐败区内的分解产物分别是和。 9.当向天然水体中加入有机物后可得到一氧下垂曲线，它把河流分为相应的几个区段，在清洁区内决定电位物质是；在腐败区内决定电位物质是。 10.腐殖质的组成非常复杂，根据它在溶液中的溶解度不同划分为、 和三类。 11.天然水P E越小，提供电子倾向，水中污染物还原态相对浓度。 12.有机污染物一般通过、、、和 等过程进行迁移转化。 13.典型土壤随深度呈现不同的层次，是生物最活跃的一层，有机质大部分在这一层，金属离子和粘土颗粒在此层中被淋溶得最显著。 14.岩石的化学风化分为三个历程，即、和。
15.汞及其化合物的挥发程度与化合物的形态及、、 等因素密切相关。无机汞化合物挥发度最大的是，最小的是。 16.砷的甲基化在厌氧菌作用下主要产生，在水溶液中继续氧化成为；而汞的甲基化在厌氧菌作用下主要产生；与无机砷相比，有机砷的毒性。 17. 是金属甲基化过程中甲基基团的重要生物来源。砷的甲基化在厌氧菌作用下主要产生，在水溶液中继续氧化成为；而好氧的甲基化反应则产生，在水溶液中继续氧化成为，它可与巯基发生的应。 18.日本西部地区发生的米糠油中毒事件是由引起的，而该物质目前唯一的处理方法是。痛痛病是由于长期食用含量高的稻米引起的中毒。 19.多环芳烃在大气中经紫外光照射很容易发生，而在水体沉积物中的消除途径主要靠。 20.表面活性剂的生物降解机理主要是烷基链上的、、 和过程。 21.在烷基汞中，只有、和三种烷基汞为水俣病的致病性物质。 22.根据土壤中H+离子的存在方式，土壤酸度可分为和潜在酸度，根据提取液的不同，潜在酸度分为和。代换性是矿物质土壤潜在酸度的主要来源。 23.痛痛病是由于长期食用含量高的稻米引起的中毒。引起日本米糠油中毒事件的物质目前唯一的处理方法是。无机砷可抑制酶的活性，还可与蛋白质的发生反应。与无机砷相比，有机砷的毒性。 二、名词解释 1、环境化学 2、温室效应 3、光化学反应 4、光化学烟雾 5、总悬浮颗粒物 6、环境效应 7、环境污染物
高一化学必修1 化学实验基本方法（2） 【学习目标】 1．初步了解根据混合物的性质，选择不同的分离方法对物质进行分离。 2．掌握过滤、蒸发等实验操作。 【学习重点】根据混合物的性质，选择不同的分离方法对物质进行分离。 【预备知识】 1．过滤是分离___________________________混合物的方法。 仪器： 操作要点： 2．蒸发是用__________________________的方法较少溶液中的__________，使_________从溶液中析出的方法，该方法又称为蒸发结晶。 仪器： 操作要点：液体的量不得超过蒸发皿容量的__________；加热过程中，用玻璃棒__________ ______________，以免_______________________________________________；当_____________ ____________________________时，停止加热。 3．常见离子的检验
【基础知识】 自然界中的物质绝大多数以_______________的形式存在。 根据组成混合物的物质状态不同，可分为： 一、粗盐提纯 粗盐属于____________________混合物。 如果要除去粗盐中含有的可溶性杂质CaCl2、MgCl2及一些硫酸盐，按下表所示顺序，应加入什么试剂？
在实际操作中，能否做到适量即加入试剂与杂质恰好完全反应呢？ 加入你选择的试剂除掉杂质后，有没有引入其他离子？想一想可用什么方法再把它们除去？ 调换以上三种试剂的顺序，对结果会有影响吗？ 除杂质的原则是____________________________________________________________。 在实际进行方案设计时，除要考虑所加试剂外，还要考虑加入试剂的__________________、____________、以及_________________________________等。 思考：KNO3中若含有K2SO4和KOH等杂质，想一想，应加入什么试剂除去? 【过关训练】 A组 1．实验室里进行过滤和蒸发操作时，都要用到的仪器是（）