饲料酶活性测定方法
上海欧耐施生物技术有限公司品控部编制
目录
附录A 木聚糖酶酶活力活力测定方法 (1)
附录B β-葡聚糖酶活力测定方法 (5)
附录C甘露聚糖酶酶活力测定方法 (9)
附录D 纤维素酶酶活力测定方法 (13)
附录E 果胶酶酶活力测定方法 (17)
附录F α-淀粉酶酶活力测定方法 (20)
附录G 蛋白酶酶活力测定方法 (30)
附录H α-半乳糖苷酶酶活力测定方法 (35)
附录I 植酸酶酶活力测定方法 (38)
附录J 糖化酶酶活力测定方法 (42)
附录K 真菌α淀粉酶酶活力测定方法 (44)
附录L 脂肪酶酶活力测定方法 (46)
附录M 木瓜蛋白酶酶活力测定方法 (49)
常用标准溶液的配制和标定 (52)
附录A
木聚糖酶活力的测定方法
（GB/T23874-2009）
A1 应用范围
本标准规定了用分光光度法测定饲料添加剂中木聚糖酶的活力。
本标准适用于饲料添加剂木聚糖酶产品，最低检出限为10.0U/g。
A2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注册日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注册日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。A3 木聚糖酶活力单位定义
在37℃，pH 为5.5 的条件下，每分钟从浓度为5mg/mL 的木聚糖溶液中降解释放1umol 还原糖所需要的酶量为一个酶活力单位U。
A4 测定原理
木聚糖酶能将木聚糖降解成寡糖和单糖。具有还原性末端的寡糖和有还原基团的单糖在沸水浴条件下可以与3，5-二硝基水杨酸（DNS）试剂发生显色反应。反应液颜色的深度与酶解产生的还原糖量成正比，而还原糖的生成量又与反应液中木聚糖酶的活力成正比。因此，通过分光比色测定反应液颜色的强度，可以计算反应液中木聚糖酶的活力。
A5.试剂与溶液
除特殊说明外，所用的试剂均为分析纯，水均为符合GB/T6682 中规定的三级水。
A5.1 乙酸溶液，c（CH3COOH）为0.1mol/L：
吸取冰乙酸0.60mL。加水溶解，定容至100mL。
A5.2 乙酸钠溶液，c（CH3COONa）为0.1mol/L：
称取无水乙酸钠0.82g。加水溶解，定容至100mL。
A5.3 氢氧化钠溶液，c(NaOH)为200g/L：
称取氢氧化钠20.0g。加水溶解，定容至100mL。
A5.4 乙酸—乙酸钠缓冲溶液，c(CH3COOH—CH3COONa)为0.1mol/L，pH 为5.50
称取无水乙酸钠14g，加入冰乙酸1.70mL。再加水溶解，定容至2000mL。测定溶液的pH。
如果pH 偏离5.50，再用乙酸溶液（5.1）或乙酸钠溶液（5.2）调节至5.50。
A5.5 木糖储备溶液，c(C5H10O5)为10.0mg/mL：
称取无水木糖1.000g，加缓冲液（5.4）溶解，定容至100mL。
A5.6 木聚糖溶液，浓度为10mg/mL
称取木聚糖（Sigma X4252）1.00g，加入氢氧化钠0.32g(或0.5mol/LNaOH 溶液16mL)，再加入90mL 水（75mL）,加热，磁力搅拌至木聚糖完全溶解。再加入冰乙酸0.5mL，再用乙酸乙酸钠缓冲溶液（5.4）定容至100mL。如果pH 偏离5.50，再用乙酸溶液（5.1）或乙酸钠溶液（5.2）调节pH至5.50，然后再用乙酸乙酸钠缓冲溶液（5.4）定容至100mL。使用前，适当摇匀。4℃避光保存，有效期为12h。A5.7DNS 试剂
称取3,5-二硝基水杨酸3.15g（化学纯），加水500mL，搅拌5s，水浴至45℃。然后逐步加入100mL 氢氧化钠溶液（5.3），同时不断搅拌，直到溶液清澈透明（注意：在加入氢氧化钠过程中，溶液温度不要超过48℃）。再逐步加入四水酒石酸钾钠91.0g、苯酚2.50g 和无水亚硫酸钠2.50g。继续45℃水浴加热，同时补加水300mL，不断搅拌，直到加入的物质完全溶解。停止加热，冷却至室温后，用水定容至1000mL。用烧结玻璃过滤器过滤(孔径为0.45μm)。取滤液，储存在棕色瓶中，避光保存。室温下存放7天后可以使用，有效期为180d。
A6.仪器与设备
A6.1 分析天平：感量0.001g。
A6.2 pH 计：精确至0.01。
A6.3 恒温水浴锅：温度控制范围在30-60℃之间，精度为0.1℃。
A6.4 分光光度计：能检测350-800nm 的吸光度范围。
A6.5 移液器：精度为μL。
A7. 标准曲线的绘制
A7.1 吸取贮备液（5.5）按下表配制成木糖标准溶液
管号取木糖储备液体积(m L)取乙酸—乙酸钠缓冲液体积(mL)木糖浓度(mg/mL)
1 1 99 0.10
2 2 98 0.20
3 3 97 0.30
4 4 96 0.40
5 5 95 0.50
6 6 94 0.60
7 7 93 0.70
A7.2 吸取乙酸-乙酸钠缓冲液（5.4）4.0mL，加入DNS 试剂（5.7）5.0mL，沸水浴加热5 分钟，用自来水冷却至室温，用水定容至25.0mL，制成标准空白样。
A7.3 分别吸取上述浓度系列的木糖标准溶液各2.00mL（做两个平行），分别加入到刻度试管中，再分别加入2mL 缓冲液（5.4）和5mLDNS 试剂（5.7）。电磁振荡3s，沸水浴加热5min。然后用自来水冷却到室温，再用水定容至25mL。吸取缓冲液（5.4）4.0mL，加入DNS 试剂（5.7）5.0mL，沸水浴加热5min，用自来水冷却至室温，再用水定容至25mL，以标准空白样为对照调零，在540nm 处测定吸光度A 值。
A7.4 以木糖浓度为Y 轴、吸光度A 值为X 轴，绘制标准曲线。新配制或超时的DNS 试剂均需要重新绘制标准曲线。
A8 试样溶液的制备
A8.1 固体样品的反应用酶液制备
称样量称取试样两份，精确至0.0001g。加入40mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液（5.4）。磁力搅拌30min，再用缓冲溶液（5.4）定容至100mL，在4℃条件下避光保存1-2h，然后以1000r/min 离心3-5min，取上清液，再用缓冲液（5.4）做适当稀释（稀释后的待测酶液中木聚糖浓度(mg/mL)酶的活力最好能控制在0.04—0.10U/mL 之间）。
A8.2 液体样品的反应用酶液制备
液体样品可以直接用缓冲溶液（5.4）进行稀释、定容（稀释后的酶液中木聚糖的活力最好能控制在0.04—0.10U/mL 之间）。如果稀释后酶液的pH 偏离5.50，需要用乙酸溶液（5.1）或乙酸钠溶液（5.2）调节至5.50，然后再用缓冲溶液（5.4）做适当稀释定容。
A9 测定步骤，按下表操作。
反应顺序样品管空白管
1．加入待测酶液于25mL 比色管中预热10 分钟 2.0 mL 2.0 mL
2．取10.00mL 底物37℃预热10 分钟——
3．加入底物溶液 2.0 mL 2.0 mL(第二步) 4．电磁振荡3-5s √√5．37℃水解30min √√
6．加入DNS 终止液 5.0mL 5.0mL(第一步) 7．电磁振荡3-5s √√
8．沸水浴5 分钟√√
9．自来水冷却至室温√√
10．加水定容至25mL 后摇匀√√
总体积25.0mL 25.0mL
取反应液于540nm 波长下以空白为对照测定其吸光度。
A10. 试样酶活力的计算
[]5.11000t
)(0???+?-=
M C K A A X B E D （1）
式（1）中：
X D — 试样稀释液的木聚糖酶活力，U/mL ； A E — 酶反应液的吸光度； A B — 酶空白样的吸光度； K — 标准曲线的斜率； C O — 标准曲线的截距；
M — 木糖摩尔质量，M(C 5H 10O 5)=150.2g/mol ； t — 酶解反应时间，min ；
1000 — 转化因子，1mmol=1000umol 。
1.5—是指底物Sigma(0672)与Sigma(4252)换算系数。
X D 值应在0.04—0.10U/mL 之间。如果不在这个范围内，应重新选择酶液的稀释度，再进行分析测定。
m
F
D D X X ?=
(2) 式（2）中：
X — 试样木聚糖酶的活力，U/g 或者U/mL ； Df — 试样的总稀释倍数。 m — 称样量
酶活力的计算值保留三位有效数字。 A11. 重复性
同一样品两个平行测定值的相对误差不超过5.0%，二者的平均值为最终的酶活力测定值（保留三位有效数字）。
附录B
β-葡聚糖酶活力的测定
(NY/T911-2004)
B1 应用范围
本标准规定了用分光光度法测定饲料添加剂中β-葡聚糖酶的活力。
本标准适用于饲料添加剂β-葡聚糖酶产品,也适用于添加有β-葡聚糖酶的浓缩饲料和添加剂预混合饲料。样品最低检出量为1.0U/g.
B2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注册日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注册日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。B3 β-葡聚糖酶活力单位定义
在37℃、pH 为5.5 的条件下，每分钟从4mg/mLβ-葡聚糖溶液中降解释放1umol 还原糖所需要的酶量为一个酶活力单位U.
B4 测定原理
β-葡聚糖酶能将β-葡聚糖降解成寡糖和单糖。具有还原性末端的寡糖和有还原基团的单糖在沸水浴条件下可以与DNS 试剂发生显色反应。反应液颜色的强度与酶解产生的还原糖量成正比，而还原糖的生成量又与反应液中β-葡聚糖酶的活力成正比。因此，通过分光比色测定反应液颜色的强度，可以计算反应液中β-葡聚糖酶的活力。
B5 试剂与溶液
除特殊说明外，所用的试剂均为分析纯，水均为符合GB/T6682 中规定的三级水。
B5.1 葡萄糖溶液，c（C6H12O6）为10.0mg/mL：
称取无水葡萄糖1.000g，加水溶解，定容至100mL。
B5.2 乙酸溶液，c（CH3COOH）为0.1mol/L：
吸取冰乙酸0.60mL。加水溶解，定容至100mL。
B5.3 乙酸钠溶液，c（CH3COONa）为0.1mol/L：
称取无水乙酸钠0.82g。加水溶解，定容至100mL。
B5.4 氢氧化钠溶液，c（NaOH）为200g/L：
称取氢氧化钠20.0g。加水溶解，定容至100mL。
B5.5 乙酸—乙酸钠缓冲溶液，c（CH3COOH—CH3COONa）为0.1mol/L,pH 值为5.5：
称取无水乙酸钠14g，加入冰乙酸1.70mL。再加水溶解，定容至2000mL。测定溶液的pH。
如果pH 偏离5.50，再用乙酸溶液（5.2）或乙酸钠溶液（5.3）调节至5.50。
B5.6 β-葡聚糖溶液：浓度为8mg/mL 。
称取β-葡聚糖0.80g，加入10mL 无水乙醇，润湿β-葡聚糖2 分钟，再加入50mL 乙酸—乙酸钠缓冲溶液（5.5）。磁力搅拌，同时缓慢加热，直至β-葡聚糖完全溶解（注：在搅拌加热的过程中可以补加适量的缓冲液，但是溶液的总体积不能超过100mL）。然后停止加热，继续搅拌30min，用乙酸—乙酸钠缓冲溶液（5.5）定容至100mL。β-葡聚糖溶液能立即使用，使用前适当摇匀。4℃避光保存，有效期为3 天。（如冷冻保存，有效期为60 天，使用前在4℃条件下解冻）
B5.7 DNS 试剂
称取3，5-二硝基水杨酸3.15g（化学纯），加水500mL，搅拌5s，水浴至45℃。然后逐步加入100mL 氢氧化钠溶液（5.4），同时不断搅拌，直到溶液清澈透明（注意：在加入氢氧化钠过程中，溶液温度不要超过48℃）。在逐步加入四水酒石酸钾钠91.0g，苯酚2.50g 和无水亚硫酸钠2.50g。继续45℃水浴加热，同时补加水300mL，不断搅拌，直到加入的物质完全溶解。停止加热，冷却至室温后，用水定容至1000mL。用烧结玻璃过滤器过滤(孔径为0.45μm)。取滤液，储存在棕色瓶中，避光保存。室温下存放7 天后可以使用，有效期为180d。
B6.仪器与设备
B6.1 分析天平：感量0.0001g。
B6.2 pH 计：精确至0.01。
B6.3 恒温水浴锅：温度控制范围在30—60℃之间，精度为0.1℃。
B6.4 分光光度计：能检测350-800nm 的吸光度范围。
B6.5 移液器：精度为1μL。
B7 标准曲线的绘制
B7.1 吸取贮备液（5.1）按下表配制成葡萄糖标准溶液
管号取葡萄糖糖储备液体积(mL)取乙酸—乙酸钠缓冲液体积(mL)葡萄糖浓度(mg/mL)
1 1 99 0.10
2 2 98 0.20
3 3 97 0.30
4 4 96 0.40
5 5 95 0.50
6 6 94 0.60
7 7 93 0.70
B7.2 吸取乙酸-乙酸钠缓冲液（5.5）4.0mL，加入DNS 试剂（5.7）5.0mL，沸水浴加热5 分钟，用自来水冷却至室温，用水定容至25.0mL，制成标准空白样。
B7.3 分别吸取上述浓度系列的葡萄糖标准溶液各2.00mL（做两个平行），分别加入到刻度试管中，再分别加入2mL 缓冲液（5.5）和5mLDNS 试剂（5.7）。电磁振荡3s，沸水浴加热5min。然后用自来水冷却到室温，再用水定容至25mL。吸取缓冲液（5.5）4.0mL，加入DNS 试剂（5.7）5.0mL，沸水浴加热5min，用自来水冷却至室温，再用水定容至25mL，以标准空白样为对照调零，在540nm 处测定吸光度A 值。
B7.4 以葡萄糖浓度为Y 轴、吸光度A 值为X 轴，绘制标准曲线。新配制或超时的DNS 试剂均需要重新绘制标准曲线。
B8.试样溶液的制备
B8.1 固体样品的反应用酶液制备
按照附录 A 中建议的称样量称取试样两份，精确至0.0001g。加入40mL 乙酸—乙酸钠缓冲溶液（5.4）。磁力搅拌30min，再用缓冲溶液（5.5）定容至100mL，在4℃条件下避光保存1-2h，然后以1000r/min 离心3-5min，取上清液，再用缓冲液（5.5）做适当稀释（稀释后的待测酶液中木聚糖酶的活力最好能控制在0.04—0.08U/mL 之间）。
B8.2 液体样品的反应用酶液制备
液体样品可以直接用缓冲溶液（5.5）进行稀释、定容。如果稀释后酶液的pH 偏离5.50，需要用乙酸溶液（5.2）或乙酸钠溶液（5.3）调节至5.50，然后再用缓冲溶液（5.5）做适当稀释定容。
B9 测定步骤，按下表操作。
反应顺序样品管空白管
1．加入待测酶液于25mL 比色管中预热10 分钟 2.0 mL 2.0 mL
2．反应底物37℃预热10 分钟——
3．加入底物溶液 2.0 mL 2.0 mL(第二步) 4．电磁振荡3-5s √√5．37℃水解30min √√
6．加入DNS 终止液 5.0mL 5.0mL(第一步) 7．电磁振荡3-5s √√
8．沸水浴5 分钟√√
9．自来水冷却至室温√√
10．加水定容至25mL 后摇匀√√
总体积25.0mL 25.0mL
取反应液于540nm 波长下以空白为对照测定其吸光度。 B10 试样酶活力的计算
[]1000t
)(0??+?-=
M C K A A X B E D （1）
式（1）中：
X D — 试样稀释液中的β-葡聚糖酶活力，U/mL ； A E — 酶反应液的吸光度； A B — 酶空白样的吸光度； K — 标准曲线的斜率； C O — 标准曲线的截距；
M — 葡萄糖摩尔质量，M(C 6H 12O 6)=180.2g/mol t — 酶解反应时间，min ；
1000—转化因子，1mmol=1000umol
X D 值应在0.04—0.08U/mL 之间。如果不在这个范围内，应重新选择酶液的稀释度，再进行分析测定。
m
F
D D X X ?=
（2） 式（2）中：
X — 试样β-葡聚糖酶的活力，U/g 或者U/mL ； Df — 试样的总稀释倍数。 m — 称样量
酶活力的计算值保留三位有效数字。 B11 重复性
同一样品两个平行测定值的相对误差不超过5.0%，二者的平均值为最终的酶活力测定值（保留三位有效数字）。
附录C
甘露聚糖酶活力的测定
(欧耐施企标）
C1 应用范围
本标准规定了用分光光度法测定饲料添加剂中甘露聚糖酶的活力。
本标准适用于饲料添加剂甘露聚糖酶产品。
C2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注册日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注册日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。C3 甘露聚糖酶活力单位定义
在37℃，pH 为5.5 的条件下，每分钟从浓度为3mg/mL 的甘露聚糖溶液中降解释放1umol 还原糖所需要的酶量为一个酶活力单位U。
C4 测定原理
甘露聚糖酶能将甘露聚糖降解成寡糖和单糖。具有还原性末端的寡糖和有还原基团的单糖在沸水浴条件下可以与3，5-二硝基水杨酸（DNS）试剂发生显色反应。反应液颜色的深度与酶解产生的还原糖量成正比，而还原糖的生成量又与反应液中甘露聚糖酶的活力成正比。因此，通过分光比色测定反应液颜色的强度，可以计算反应液中甘露聚糖酶的活力。
C5.试剂与溶液
除特殊说明外，所用的试剂均为分析纯，水均为符合GB/T6682 中规定的三级水。
C5.1 乙酸溶液，c（CH3COOH）为0.1mol/L：
吸取冰乙酸0.60mL。加水溶解，定容至100mL。
C5.2 乙酸钠溶液，c（CH3COONa）为0.1mol/L：
称取无水乙酸钠0.82g。加水溶解，定容至100mL。
C5.3 氢氧化钠溶液，c(NaOH)为200g/L：
称取氢氧化钠20.0g。加水溶解，定容至100mL。
C5.4 乙酸—乙酸钠缓冲溶液，c(CH3COOH—CH3COONa)为0.1mol/L，pH 为5.50
称取无水乙酸钠14g，加入冰乙酸1.70mL。再加水溶解，定容至2000mL。测定溶液的pH。
如果pH 偏离5.50，再用乙酸溶液（5.1）或乙酸钠溶液（5.2）调节至5.50。
C5.5 甘露糖储备溶液，浓度为10.0mg/mL：
称取无水甘露糖1.000g，加缓冲液（5.4）溶解，定容至100mL。
C5.6 甘露聚糖溶液，浓度为6.0mg/mL
称取甘露聚糖0.60g (Sigma G0753)，加入90mL 水（75mL）,加热，磁力搅拌至甘露聚糖完全溶解。再用乙酸乙酸钠缓冲溶液（5.4）定容至100mL。如果pH 偏离5.50，再用乙酸溶液（5.1）或乙酸钠溶液（5.2）调节pH 至5.50，然后再用乙酸乙酸钠缓冲溶液（5.4）定容至100mL。使用前，适当摇匀。4℃避光保存，有效期为36h。
C5.7 DNS 试剂
称取3,5-二硝基水杨酸3.15g（化学纯），加水500mL，搅拌5s，水浴至45℃。然后逐步加入100mL 氢氧化钠溶液（5.3），同时不断搅拌，直到溶液清澈透明（注意：在加入氢氧化钠过程中，溶液温度不要超过48℃）。再逐步加入四水酒石酸钾钠91.0g、苯酚2.50g 和无水亚硫酸钠2.50g。继续45℃水浴加热，同时补加水300mL，不断搅拌，直到加入的物质完全溶解。停止加热，冷却至室温后，用水定容至1000mL。用烧结玻璃过滤器（孔径为0.45μm）.过滤。取滤液，储存在棕色瓶中，避光保存。室温下存放7天后可以使用，有效期为180d。
C6.仪器与设备
C6.1 分析天平：感量0.001g。
C6.2 pH 计：精确至0.01。
C6.3 恒温水浴锅：温度控制范围在30-60℃之间，精度为0.1℃。
C6.4 分光光度计：能检测350-800nm 的吸光度范围。
C6.5 移液器：精度为μL。
C7 标准曲线的绘制
C7.1 吸取贮备液（A5.5）按下表配制成木糖标准溶液
管号取甘露糖储备液体积(mL)取乙酸—乙酸钠缓冲液体积(mL)甘露糖浓度(mg/mL)
1 1 99 0.10
2 2 98 0.20
3 3 97 0.30
4 4 96 0.40
5 5 95 0.50
6 6 94 0.60
7 7 93 0.70
C7.2 吸取乙酸-乙酸钠缓冲液（5.4）4.0mL，加入DNS 试剂（5.7）5.0mL，沸水浴加热5 分钟，用自来水冷却至室温，用水定容至25.0mL，制成标准空白样。
C7.3 分别吸取上述浓度系列的甘露糖标准溶液各2.00mL（做两个平行），分别加入到刻度试管中，再分别加入2mL 缓冲液（5.4）和5mLDNS 试剂（5.7）。电磁振荡3s，沸水浴加热5min。然后用自来水冷却到室温，再用水定容至25mL。吸取缓冲液（5.4）4.0mL，加入DNS 试剂（5.7）5.0mL，沸水浴加热5min，用自来水冷却至室温，再用水定容至25mL，以标准空白样为对照调零，在540nm 处测定吸光度A 值。
C7.4 以甘露糖浓度为Y 轴、吸光度A 值为X 轴，绘制标准曲线。新配制或超时的DNS 试剂均需要重新绘制标准曲线。
C8 试样溶液的制备
C8.1 固体样品的反应用酶液制备
按照附录 A 中建议的称样量称取试样两份，精确至0.0001g。加入40mL 乙酸—乙酸钠缓冲溶液（5.4）。磁力搅拌30min，再用缓冲溶液（5.4）定容至100mL，在4℃条件下避光保存1-2h，然后以1000r/min 离心3-5min，取上清液，再用缓冲液（5.4）做适当稀释（稀释后的待测酶液中甘露聚糖酶的活力最好能控制在0.04—0.08U/mL 之间）。
A8.2 液体样品的反应用酶液制备
液体样品可以直接用缓冲溶液（5.4）进行稀释、定容。如果稀释后酶液的pH 偏离5.50，需要用乙酸溶液（5.1）或乙酸钠溶液（5.2）调节至5.50，然后再用缓冲溶液（5.4）做适当稀释定容。
C9 测定步骤，按下表操作。
反应顺序样品管空白管
1．加入待测酶液于25mL 比色管中预热10 分钟 2.0 mL 2.0 mL
2．反应底物37℃预热10 分钟——
3．加入底物溶液 2.0 mL 2.0 mL(第二步) 4．电磁振荡3-5s √√5．37℃水解30min √√
6．加入DNS 终止液 5.0mL 5.0mL(第一步) 7．电磁振荡3-5s √√
8．沸水浴5 分钟√√
9．自来水冷却至室温√√
10．加水定容至25mL 后摇匀√√
总体积25.0mL 25.0mL
取反应液于540nm 波长下以空白为对照测定其吸光度。
C10. 试样酶活力的计算
[]1000t
)(0??+?-=
M C K A A X B E D （1）
式（1）中：
X D — 试样稀释液中的甘露聚糖酶活力，U/mL ； A E — 酶反应液的吸光度； A B — 酶空白样的吸光度； K — 标准曲线的斜率； C O — 标准曲线的截距；
M — 甘露糖摩尔质量，M(C6H12O6)=180.2g/mol t — 酶解反应时间，min ；
1000—转化因子，1mmol=1000umol
X D 值应在0.04—0.08U/mL 之间。如果不在这个范围内，应重新选择酶液的稀释度，再进行分析测定。
m
F
D D X X ?=
（2） 式（2）中：
X — 试样甘露聚糖酶的活力，U/g 或者U/mL ； Df — 试样的总稀释倍数。 m — 称样量
酶活力的计算值保留三位有效数字。 C11. 重复性
同一样品两个平行测定值的相对误差不超过5.0%，二者的平均值为最终的酶活力测定值（保留三位有效数字）。
附录D
纤维素酶活力的测定
(NY/T912-2004)
D1 应用范围
本标准规定了用分光光度法测定饲料添加剂中纤维素酶的活力。
本标准适用于饲料添加剂纤维素酶产品，含有纤维素酶添加剂预混料，样品最低检出量1.0U/g。
D2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注册日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注册日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。D3 纤维素酶活力单位定义
在37℃，pH 为5.5 的条件下，每分钟从浓度为4mg/mL 的羧甲基纤维素钠溶液中降解释放1umol 还原糖所需要的酶量为一个酶活力单位U。
D4 测定原理
纤维素酶在一定温度和PH条件下，将纤维素底物(羧甲基纤维素钠)水解，释放出还原糖。在碱性、煮沸条件下，3,5一二硝基水杨酸(DNS试剂)与还原糖发生显色反应，其颜色的深浅与还原糖(以葡萄糖计)含量成正比。通过在540 nm测其吸光度，可得到产生还原糖的量，计算出纤维素酶CMCA-DNS酶活力。以此代表纤维素酶的酶活力。
D5.试剂与溶液
除特殊说明外，所用的试剂均为分析纯，水均为符合GB/T6682 中规定的三级水。
D5.1 乙酸溶液，c（CH3COOH）为0.1mol/L：
吸取冰乙酸0.60mL。加水溶解，定容至100mL。
D5.2 乙酸钠溶液，c（CH3COONa）为0.1mol/L：
称取无水乙酸钠0.82g。加水溶解，定容至100mL。
D5.3 氢氧化钠溶液，c(NaOH)为200g/L：
称取氢氧化钠20.0g。加水溶解，定容至100mL。
D5.4 乙酸—乙酸钠缓冲溶液，c(CH3COOH—CH3COONa)为0.1mol/L，pH 为5.50
称取无水乙酸钠14g，加入冰乙酸1.70mL。再加水溶解，定容至2000mL。测定溶液的pH。如果pH 偏离5.50，再用乙酸溶液（5.1）或乙酸钠溶液（5.2）调节至5.50。
D5.5 葡萄糖储备溶液，c(C5H10O5)为10.0mg/mL：称取无水葡萄糖1.000g，加缓冲液（5.4）溶解，
定容至100mL。
D5.6 羧甲基纤维素钠溶液，浓度为8mg/mL
称取羧甲基纤维素钠（Sigma C5678)0.80g，再加入90mL水,加热，磁力搅拌至羧甲基纤维素钠完全溶解。用乙酸乙酸钠缓冲溶液（5.4）定容至100mL。如果pH 偏离5.50，再用乙酸溶液（5.1）或乙酸钠溶液（5.2）调节pH 至5.50，然后再用乙酸乙酸钠缓冲溶液（5.4）定容至100mL。使用前，适当摇匀。4℃避光保存，有效期为36h。
D5.7DNS 试剂
称取3,5-二硝基水杨酸3.15g（化学纯），加水500mL，搅拌5s，水浴至45℃。然后逐步加入100mL 氢氧化钠溶液（5.3），同时不断搅拌，直到溶液清澈透明（注意：在加入氢氧化钠过程中，溶液温度不要超过48℃）。再逐步加入四水酒石酸钾钠91.0g、苯酚2.50g 和无水亚硫酸钠2.50g。继续45℃水浴加热，同时补加水300mL，不断搅拌，直到加入的物质完全溶解。停止加热，冷却至室温后，用水定容至1000mL。用烧结玻璃过滤器过滤（孔径为0.45μm）。取滤液，储存在棕色瓶中，避光保存。室温下存放7天后可以使用，有效期为180d。
D6.仪器与设备
D6.1 分析天平：感量0.001g。
D6.2 pH 计：精确至0.01。
D6.3 离心机：2000r/min 以上。
D6.4 恒温水浴锅：温度控制范围在30-60℃之间，精度为0.1℃。
D6.5 分光光度计：能检测350-800nm 的吸光度范围。
D6.6 移液器：精度为μL。
D7 标准曲线的绘制
D7.1 吸取贮备液（5.5）按下表配制成葡萄糖标准溶液
管号取葡萄糖糖储备液体积(mL)取乙酸—乙酸钠缓冲液体积(mL)葡萄糖浓度(mg/mL)
1 1 99 0.10
2 2 98 0.20
3 3 97 0.30
4 4 96 0.40
5 5 95 0.50
6 6 94 0.60
7 7 93 0.70
D7.2 吸取乙酸-乙酸钠缓冲液（5.4）4.0mL，加入DNS 试剂（5.7）5.0mL，沸水浴加热5 分钟，用
自来水冷却至室温，用水定容至25.0mL，制成标准空白样。
D7.3 分别吸取上述浓度系列的葡萄糖标准溶液各2.00mL（做两个平行），分别加入到刻度试管中，再分别加入2mL 缓冲液（5.4）和5mLDNS 试剂（5.7）。电磁振荡3s，沸水浴加热5min。然后用自来水冷却到室温，再用水定容至25mL。吸取缓冲液（5.4）4.0mL，加入DNS 试剂（5.7）5.0mL，沸水浴加热5min，用自来水冷却至室温，再用水定容至25mL，以标准空白样为对照调零，在540nm 处测定吸光度A 值。
D7.4 以葡萄糖浓度为Y 轴、吸光度A 值为X 轴，绘制标准曲线。新配制或超时的DNS 试剂均需要重新绘制标准曲线。
D8 试样溶液的制备
D8.1 固体样品的反应用酶液制备
称样量称取试样两份，精确至0.0001g。加入40mL 乙酸—乙酸钠缓冲溶液（5.4）。磁力搅拌30min，再用缓冲溶液（5.4）定容至100mL，在4℃条件下避光保存1-2h，然后以1000r/min 离心3-5min，取上清液，再用缓冲液（5.4）做适当稀释。（稀释后的待测酶液中纤维素酶酶的活力最好能控制在0.04—0.08U/mL 之间）。
D8.2 液体样品的反应用酶液制备
液体样品可以直接用缓冲溶液（5.4）进行稀释、定容。如果稀释后酶液的pH 偏离5.50，需要用乙酸溶液（5.1）或乙酸钠溶液（5.2）调节至5.50，然后再用缓冲溶液（5.4）做适当稀释定容。
D9 测定步骤，按下表操作。
反应顺序样品管空白管
1．加入待测酶液于25mL 比色管中预热10 分钟 2.0 mL 2.0 mL
2．反应底物37℃预热10 分钟——
3．加入底物溶液 2.0 mL 2.0 mL(第二步) 4．电磁振荡3-5s √√5．37℃水解30min √√
6．加入DNS 终止液 5.0mL 5.0mL(第一步) 7．电磁振荡3-5s √√
8．沸水浴5 分钟√√
9．自来水冷却至室温√√
10．加水定容至25mL 后摇匀√√
总体积25.0mL 25.0mL
取反应液于540nm 波长下以空白为对照测定其吸光度。
D10. 试样酶活力的计算
[]1000t
)(0??+?-=
M C K A A X B E D
式（1）中：
X D — 试样稀释液中的甘露聚糖酶活力，U/mL ； A E — 酶反应液的吸光度； A B — 酶空白样的吸光度； K — 标准曲线的斜率； C O — 标准曲线的截距；
M — 葡萄糖摩尔质量，M(C6H12O6)=180.2g/mol t — 酶解反应时间，min ；
1000—转化因子，1mmol=1000umol
X D 值应在0.04—0.08U/mL 之间。如果不在这个范围内，应重新选择酶液的稀释度，再进行分析测定。
m
F
D D X X ?=
（2） 式（2）中：
X — 试样纤维素酶的活力，U/g 或者U/mL ； Df — 试样的总稀释倍数。 m — 称样量
酶活力的计算值保留三位有效数字。 D11. 重复性
同一样品两个平行测定值的相对误差不超过8.0%，二者的平均值为最终的酶活力测定值（保留三位有效数字）。
附录E
果胶酶活力的测定
（QB1502-1992)
E1 应用范围
本标准适用于以黑曲霉菌(Aspergillus niger)发酵法生产，经提纯制取而得的果胶酶制剂，可供食品工业生产作添加剂用.
本法适用于各种含有果胶酶的复合酶和液体酶及单酶的测定。
E2 活性单位定义
在50℃，pH3.5条件下，1h分解果胶产生1mg半乳糖醛酸所需的酶量为一个酶活单位，单位为U/g 或U/mL。
E3方法原理
果胶酶水解果胶，生成半乳糖醛酸。半乳糖醛酸具有还原性糖醛基，可用次亚碘酸法定量测定，以此来表示果胶酶的活性
E4试剂和溶液
E4.1. 果胶粉(Sigma公司出品):10mg/mL水溶液
称取果胶粉1.000g，精确至0.0002 g，加水溶解，煮沸，冷却。如有不溶物则需进行过滤。调pH3.5 用水定容至100 mL，在冰箱中贮存备用。使用时间不超过3d；
E4.2. 硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)= 0.05 mol/L:按GB601配制与标定0.1mol/L溶液。使用时准确稀释一倍；
E4.3 碳酸钠溶液c(1/2Na2CO3)=lmol/LI按GB601配制;
E4.4碘标准溶液c(1/2 I2)=0.lmol/L:按GB601配制与标定，贮存于棕色瓶中;
E4.5硫酸溶液c(1/2H2S04)=2mol/I:取浓硫酸(d=1.84 )5.6mL,缓慢加人适量水中,冷却后用水定容至100mL，摇匀；
E4.6 可溶性淀粉指示液(10g/L):按GB 603配制；
E4.7 0.1mol/L柠檬酸一柠檬酸钠缓冲液(pH=3.5)
甲液: 称取柠檬酸(C6H8O7.H2O)21.01g，用水溶解并定容至1000mL；
乙液: 称取柠檬酸三钠((C6H5Na3O7.2H2O)29.41 g，用水溶解并定容至1000mL；
取甲液140mL、乙液60mL，混匀，缓冲液的pH应为3.5(用pH计调试)
E5 仪器与设备
E5.1. 比色管25mL；
E5.2. 恒温水浴50±0.2℃
E5.3 容量瓶25mL、50 mL、100mL、200mL、,250m1；
E5.4 碘量瓶250mL；
E5.5 吸管1mL、5mL；
E5.6 滴定管25mL。
E5 试样溶液制备
E5.1 固体样品的反应用酶液制备
用已知质量的50mL小烧杯，称取样品 1.000g,精确至0.0002g，以少量柠檬酸一柠檬酸钠缓冲液(pH=3.5)溶解，并用玻璃棒捣研，将上清液小心倾人适当的容量瓶中，沉渣再加少量缓冲液，反复捣研3~4次，最后全部移人容量瓶，用缓冲液定容，摇匀，以四层纱布过滤，滤液供测试用；
E5.2 液体酶样品反应用酶液制备
准确吸取浓缩酶液1.00mL于一定体积的容量瓶中，用柠檬酸一柠檬酸钠缓冲液(pH=3. 5)稀释定容;
注：固体酶或浓缩酶液均需准确稀释至一定倍数，酶液浓度应控制在消耗0.05mol/l硫代硫酸钠标准溶液（A-B）之差在0.5-1.0ml范围内。必要时可先做预备试验。
E6 测定步骤，按下表操作
反应顺序样品管空白管
1．加入反应底物于25mL比色管中 5 mL 5mL
2．加入PH=3.5柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液4mL 5mL
3．反应底物50±0.2℃预热10 分钟√√
4．电磁振荡3-5s 1 mL 0 mL
5．50±0.2℃水解30min √√
6．立即取出，加热煮沸5min终止反应√√
7．冷却√√
8．取反应液于碘量瓶中5mL 5mL
9．加入1mol/L碳酸钠溶液1mL 1mL 10．加入0.1mol/L碘液5mL 5mL
11.电磁振荡3-5s √√
12.放置暗处20min √√
13.取出，加入2mol/L硫酸溶液2mL 2mL
14.用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加淀粉指示剂3滴，继续滴定至蓝色消失为其终点。
二氧化氯含量和纯度的测定方法 1 紫外可见分光光度法 1.1 范围 本方法规定了消毒剂中二氧化氯的测定方法—紫外可见分光光度法。 本方法适合于含量在10mg/L~ 250mg/L二氧化氯的测定， 高浓度消毒剂可稀释后测定。 本方法最低检出浓度为10mg/L。 1.2 原理 使用石英比色皿，采用紫外可见分光光度计在 190nm~600nm 波长范围内扫描，观察二氧化氯水溶液特征吸收峰，二氧化氯的最大吸收峰在360nm 处，可作为定性依据。但氯气在此也有弱吸收，产生干扰。应采用二氧化氯水溶液在430nm 处的吸收，吸光度与二氧化氯含量成 正比，且氯气、CI02- CI03- Cl0在此无吸收，可作为定量依据。 1.3 试剂 分析中所用试剂均为分析纯，用水为二次蒸馏水。 1.3.1 二氧化氯标准贮备溶液： 亚氯酸钠溶液与稀硫酸反应，可产生二氧化氯。氯等杂质通过亚氯酸钠溶液除去。用恒定的空气流将所产生的二氧 二氧化氯溶液制备方法（见图A1）： 在A瓶（洗气瓶）中放入300mL水，A瓶封口上有二根玻璃管，一根玻璃管（L1）下端插至近瓶底，上端与空气压缩机相接，另一根玻璃管（L2）下端
口离开液面20 mm?30mm,其另一端插入B瓶底部。B瓶为高强度硼硅玻璃 瓶，滴液漏斗（E）,下端伸至液面下，玻璃管（L3）下端离开液面20 mm?30mm，另一端插入C瓶底部。溶解10g亚氯酸钠于750mL水内并倒入B 瓶中，在分液漏斗中装有20mL硫酸溶液（1+9, V/V）。C瓶结构同A瓶一样，瓶内装有亚氯酸钠饱和溶液。玻璃管（L4）插入D瓶底部，D瓶为2升硼硅玻璃收集瓶，瓶中装有1500mL水，用以吸收所发生的二氧化氯，余气由排气管排出。D瓶上的另一根玻璃管（L5）下端离开液面20 mm?30mm，上端与环境空气相通而作为排气管,尾气由排气管排出。整套装置 启动空气压缩机,使适量空气均匀通过整个装置。每隔5min 由分液漏斗加入 5mL硫酸溶液，在全部加完硫酸溶液后，空气流要持续30min。将D瓶中所获得的黄绿色二氧化氯标准溶液放于棕色玻璃瓶中,密封避光冷藏保存。 二氧化氯含量按HG/T2777稳定性二氧化氯溶液中 5.1 碘量法测定,其质量浓度为250mg/L?600mg/L。 1.3.2 二氧化氯标准溶液： 取一定量新标定的二氧化氯标准 贮备液,用二次蒸馏水稀释至所需浓度。 1.4 仪器 1.4.1 紫外可见分光光度计。 1.4.2xx 比色皿（1cm）。 1.4.3 100mL 容量瓶。 1.5分析步骤 1.5.1 标准曲线的绘制 分别取
一、血清谷丙转氨酶（SGPT）赖氏改良法 器材:试管及试管架、移液器或吸量管、恒温水浴锅、721型分光光度计、温度计、动物血清试剂: （1）0.1mol/L pH7.4磷酸盐缓冲液： ①0.1mol/L磷酸氢二钠溶液：称取Na2HPO414.22g或Na2HPO4·2H2O17.8g溶 解于蒸馏水中，并稀释至1 000ml,4℃保存。 ②0.1mol/L磷酸二氢钾溶液：称KH2PO413.61g溶解dH2O中，稀释至1000ml, 4℃保存。 ③将0.1mol/L磷酸氢二钠溶液420ml和0.1mol/L磷酸二氢钾溶液80ml混和即 为0.1mol/L pH7.4的磷酸盐缓冲液。加氯仿数滴，4℃保存。 （2）标准丙酮酸（含丙酮酸2.0μmol/mL）： 取标准丙酮酸钠10mg，用上述缓冲液准确定容为50mL。此液须当日用当日配。 （3）SGPT底物液(含α-酮戊二酸2μmol/ml及DL-丙氨酸200μmol/ml) : 取α-酮戊二酸29.2mg，DL-丙氨酸7g ,用试剂1溶成100ml，在稀释到刻度前，以1mol /L NaOH调pH 7.4（因为转氨酶在pH7.3以下或7.6以上的环境中酶活性下降），加数滴氯仿防腐。此液于冰箱保存可使用4天。 （4）GOT底物液(DL–天冬氨酸200mmol/L ,α-酮戊二酸 2mmol/L):称取α- 酮戊二酸29.2mg 和DL-门冬氨酸2.66g置于一小烧杯中,加入1mol/L氢氧化钠20.5ml使溶解,并校正pH 至7.4,然后将溶液移入100ml容量瓶,用0.1mol/L磷酸盐缓冲液定容至刻度。放置冰箱保存。 （5）2.4-二硝基苯肼溶液: 取分析纯2,4-二硝基苯肼19.8mg，用1mol/L HCl溶于100ml，置棕色瓶中保存。（6）0.4mol/L NaOH溶液:
饲用酶制剂研究进展 中国农业科学院畜牧研究所汪儆 [摘要] 本文从饲用酶制剂的分类、生产、作用机理和研究展望等方面对饲用酶制剂的最新进展进行了综述，添加饲用酶制剂不仅能有效地消除饲料抗营养因子和毒素的有害作用，而且能全面促进饲粮养分的分解消化和吸收利用，提高畜禽的生产性能和增进畜禽健康。应用饲用酶制剂有利于开发非常规饲料资源，提高常规饲料的利用率，减少畜禽排泄中有机物、氮和磷的排出量，保护和改善生态环境，提高饲料和养殖企业的经济效益，因而饲用酶制剂在实现畜牧业的可持续发展中有着极为广阔的应用前景。 关键词：饲用酶制剂研究进展 将“酶”添加到饲料中提高饲料营养价值和畜禽生产性能的设想和实践已有数十年的历史了，但只是近年来才受到饲料营养学术界和工业界的普遍重视和关注（Leshe.1996）。国外一些著名的饲料营养学术刊物有关饲用酶制剂的文章频频出现，我国一些饲料营养刊物有关饲用酶制剂的研究报告也愈来愈多。 饲用酶制剂作为饲料添加剂的一个品种，为什么近年来受到人们如此的关注和青睐呢？ 原因有以下几个方面： 首先，人们逐渐认识到添加饲用酶制剂不仅能有效地消除饲料抗营养因子和毒素的有害作用，而且能全面促进饲粮养分的分解消化和吸收作用，提高畜禽的生长速度、饲料转化效率和增进畜禽健康（Choct,1997）。添加酶制剂的效果已从近年来国内外大量的饲养试验、消化代谢试验得到充分证实。 其次，由于世界人口迅速增加，对肉、蛋、奶的需求量也不断增加，而耕地面积日益减少，饲料资源呈现长期短缺的势态已成为人们的共识。解决的办法，一是开发非常规饲料资源，二是提高现有常规饲料资源的利用率，而从当今饲料营养学的发展来看，饲用酶制剂对这两者均大有用武之地（Pluske,1997）。 第三，人们意识到应用酶制剂有利于保护和改善我们赖以生存的生态环境。减少畜禽排泄物中有机物、氮和磷的排出量，从而减少排泄物中有机物、氮和磷对土壤和水体的污染（Choctet al,1995）。一些发达国家由于日益增强的环保意识，对畜禽类粪便中氮和磷的排放量已从法律上予以严格的限制，因而在客观上促进了饲用酶制剂在饲料和养殖业中的应用。 第四，饲用酶制剂是使用最安全的一种饲料添加剂。迄今为上，国内外尚无一例由于使用饲用酶制剂而引发毒副作用的报道。酶作为蛋白质的一种，是微生物发酵的天然产物，迄今不能人工合成，因而不存在合成化学品的各种弊端，被称为“天然”或“绿色”的添加剂。
亚硝酸钠纯度检测方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业亚硝酸钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于硝酸生产过程中由氧化氮气体制得的工业亚硝酸钠。该产品主要用作制造硝基化合物、偶氮染料等的原料和织物染色的媒染剂、漂白剂、金属热处理剂、水泥早强剂和防冻剂等。 分子式：NaNO2 相对分子质量：69.00(按1987年国际原子量) 2 引用标准 GB190 危险货物包装标志 GB191 包装储运图示标志 GB601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB3051 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 GB6678 化工产品采样总则 3 技术要求 3.1 外观：白色或微带淡黄色结晶。 3.2 工业亚硝酸钠应符合下表要求： 4 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时均按GB601、GB603之规定配制。 4.1 亚硝酸钠含量的测定 4.1.1 方法提要 在酸性溶液中，用高锰酸钾氧化亚硝酸钠。根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算出亚硝酸钠含量。 4.1.2 试剂和材料 4.1.2.1 硫酸(GB625)：1+29溶液。按比例配制出硫酸溶液后，加热至70℃左右，滴加高锰酸钾标准 滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却，备用； 4.1.2.2 硫酸(GB625)：1+5溶液。配制方法同4.1.2.1条； 4.1.2.5 高锰酸钾(GB643)：c(1／5KMnO4)约0.1mol／L标准滴定溶液； 4.1.2.4 草酸钠(GB1289)：c(1／2Na2C2O4)约0.1mol／L标准滴定溶液；
硝酸锌化学品安全技术说明书MSDS 第一部分：化学品名称 化学品中文名称：硝酸锌 CAS No.： 10196-18-6 分子式： Zn(NO3)2.6H2O 分子量： 297.49 第二部分：成分/组成信息 有害物成分含量 CAS No. 硝酸锌 第三部分：危险性概述 危险性类别： 侵入途径： 健康危害：本品有腐蚀性。在高温下分解产生有刺激和剧毒的氮氧化物气体，吸入引起中毒。 环境危害： 燃爆危险：本品助燃，具腐蚀性，可致人体灼伤。 第四部分：急救措施 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。 第五部分：消防措施危险特性：无机氧化剂。遇可燃物着火时，能助长火势。与硫、磷、炭末、铜、金属硫化物及有机物接触剧烈反应。受高热分解，产生有毒的氮氧化物。 有害燃烧产物：氮氧化物、氧化锌。 灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。雾状水、砂土。切勿将水流直接射至熔融物，以免引起严重的流淌火灾或引起剧烈的沸溅。 第六部分：泄漏应急处理应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。不要直接接触泄漏物。勿使泄漏物与还原剂、有机物、易燃物或金属粉末接触。小量泄漏：用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 操作注意事项：密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴安全护目境，穿胶布防毒衣，
植酸酶 最适条件（使用范围）植酸酶产品最适PH值在4.5左右，在PH3.5-5.5范围内，相对酶活保持60%以上，有较宽的PH适用范围，可适应不同消化道环境而发挥作用；最适温度在60℃左右，在30-55℃范围内，相对酶活保持80%以上，制粒温度最好不超过75℃；耐酸性良好，在PH3-7的范围内，相对酶活保持90%以上。 目标，水解底物：饼粕类饲料、单胃动物，幼龄动物。饼粕类饲料中植酸磷含量较高,应用植酸酶可充分发挥其作用。家禽日粮中缺乏维生素D和钙时植酸酶的利用率降低,添加维生素D和钙可提高植酸酶的利用率。反刍动物瘤胃微生物能产生植酸酶,可以有效地水解植酸盐,因此反刍动物不用考虑植酸酶的添加问题。单胃动物肠道黏膜中的内源性植酸酶及肠道微生物产生的植酸酶活性很差,一般认为成年单胃动物肠道中植酸酶活性高于幼龄动物,猪高于鸡。 功能： 1.消除饲料中植酸的抗营养作用，提高磷的作用率。 2.释放植酸结合的矿物质、蛋白质等，提高其生物利用率。 3.提高动物采食量和日增重，改善动物生产性能。 4.可替代饲料中部分无机磷，节约饲料成本。 5.降低动物粪便中磷的排泄，减轻对环境的污染。 使用量：建议配合饲料中单位添加量为猪：600-750U/KG；育雏育成蛋禽、肉禽：1000 U/KG；产蛋鸡：300 U/KG；产蛋鸭：400 U/KG。 耐热植酸酶 最适PH在4.0左右，通过耐酸性评价，结果酶活存留率保持在90%以上，优选耐热菌种，酶自身耐热性好，可满足高温制粒工艺。耐热植酸酶经85℃制粒相对酶活仍保持在85%以上，且变异系数小，表明其在实际颗粒饲料制作中，工艺耐高温性能稳定。 使用量：建议配合饲料中单位添加量为猪：600-750U/KG；育雏育成蛋禽、肉禽：1000 U/KG；产蛋鸡：300 U/KG；产蛋鸭：400 U/KG。 1.注意补充因磷酸氢钙减少而减少的钙量。 2.按比例添加到预混料、浓缩料时要预留3%-5%安全系数。 木聚糖酶 最适条件（使用范围）：有效温度范围30-65℃，最适温度范围在45-60℃；有效pH值范围3.0-7.0，最适pH值范围4.8-5.5；在30℃-70℃范围内，本木聚糖酶产品相对酶活保持在60%以上；经pH 3.5-7处理，相对酶活保持在80%以上。 目标，水解底物：小麦、麦麸、麦类产品，木聚糖酶可以有效消除木聚糖的抗营养作用，促进畜禽对粗饲料的消化吸收；作为新型的纸浆漂白助剂，木聚糖酶能降低漂白用氯，解决纸浆工业中的环境污染问题；木聚糖酶水解植物中的半纤维素，形成的戊糖进一步用于生产木糖醇、酒精、有机酸等产品。木聚糖酶是一组可将木聚糖降解成低聚木糖和木糖的
尿素的测定方法 尿素的测定方法可分为两大类：一类直接法，尿素直接和某试剂作用，测定其产物，最常见的为二乙酰一肟法；另一类是尿素酶法，用尿素酶将尿素变成氨，然后用不同的方法测定氨。 1)尿素酶法（直接法）：尿素酶法利用尿素酶催化尿素水解生成铵盐，铵盐可用纳氏试剂直接显色、酚-次氯酸盐显色或酶偶联反应显色。 尿素测定目前多采用尿素酶偶联法：用尿素酶分解尿素产生氨，氨在谷氨酸脱氢酶的作用下使NADH氧化为NAD+时，通过34 0nm吸光度的降低值可计算出尿素含量。 此反应是目前自动生化分析仪上常用的测定原理。此外，尿素酶水解尿素产生氨的速率，也可用电导的方法进行测定，其电导的增加与氨离子浓度有关，反应只需要很短的时间，适用于自动分析仪。 2）酚-次氯酸盐显色法：尿素酶水解尿素生成氨和酚及次氯酸盐，在碱性环境中作用形成对-醌氯亚胺，亚硝基铁氰化钠催化此反应： 对-醌氯亚胺同另一分子的酚作用，形成吲哚酚，它在碱性溶液中产生蓝色的解离型吲哚酚： 此反应敏感，血清用量少（10μl），无需蛋白沉淀，一般用于手工操作测定中。 3)纳氏试剂显色法：尿素经尿素酶作用后生成氨，氨可与纳氏试剂（HgI2.2KI的强碱溶液）作用，生成棕黄色的碘化双汞铵。 尿素酶法的优点是反应专一，特异性强，不受尿素类似物的影响，缺点是操作费时，且受体液中氨的影响。 ⑵二乙酰一肟法（直接法）：尿素可与二乙酰作用，在强酸加热的条件下，生成粉红色的二嗪化合物（Fearom反应），在54 0nm比色，其颜色强度与尿素含量成正比。二乙酰不稳定，用二乙酰一肟代替，后者遇酸水解成二乙酰。 试剂中加入Fe3+或Cd2+及硫氨脲，可提高灵敏度，增加显色稳定性，其中Fe3+和Cd2+有氧化作用，还能消除羟胺的干扰作用。提高酸的浓度可增加灵敏度。二乙酰一肟与尿素的反应不是专一的，与瓜氨酸也有显色。本法灵敏、简单，产生的颜色稳定，缺点是加热时有异味释放，一般临床已很少使用此方法。 尿素测定用血清或血浆，体液中尿素的浓度常用尿素中含有的氮来表示，称为尿素氮。如欲换算成尿素，可根据60g 尿素含有28g氮计算，即1g尿素相当于0.467g尿素氮，或是1g尿素氮相当于2.14g尿素。
审评四部黄晓龙 摘要：本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受 标准，以利于判断该分析方法的可行性。 关键词：含量测定分析方法验证可接收标准 在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。 1．准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。 可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的 相对标准差（RSD）应不大于2.0%。 2．线性
线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为： 在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。 可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。 3．精密度 1）重复性 配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。 2）中间精密度 配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。 4．专属性 可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。 5．检测限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6．定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。 7．耐用性 分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变
硝酸锌 （1）化学品及企业标识 化学品中文名：硝酸锌 化学品英文名：zinc nitrate；nitric acid zinc salt,hexahydrate 分子式：Zn(NO3)2.6H2O 相对分子量：297.51 （2）成分/组成信息 成分：纯品 CAS No：10196-18-6 （3）危险性概述 危险性类别：第5.1类氧化剂 侵入途径：吸入、食入 健康危害：本品有腐蚀性。在高温下分解产生有刺激和剧毒的氮氧化物气体，吸入引起中毒。环境危害：对环境有害 燃爆危险：助燃，与可燃物混合，能形成爆炸性混合物 （4）急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗20-30min。如有不适感，就医 眼睛接触：提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水冲洗10-15min。如有不适感，就医 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸、心跳停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮足量温水。就医 （5）消防措施 危险特性：无机氧化剂。遇可燃物着火时，能助长火势。与硫、磷、炭末、铜、金属硫化物及有机物接触剧烈反应。受高热分解，产生有毒的氮氧化物。 有害燃烧产物：无意义 灭火方法：本品不燃。根据着火原因选择适当灭火剂灭火 灭火注意事项及措施：消防人员必须佩戴空气呼吸器、穿全身防火防毒服，在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。 （6）泄漏应急处理 应急行动：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿防毒
服，戴橡胶手套。勿使泄漏物与可燃物质（如木材、纸、油、等）接触。穿上适当的防护服前严禁接触破裂容器和泄漏物。尽可能切断泄漏源。勿使水进入包装容器内。小量泄漏：用洁净的铲子收集泄漏物，置于干净、干燥、盖子较松的容器中，将容器移离泄露区。大量泄漏：泄漏物回收后，用水冲洗泄露区 （7）操作处置与储存 操作注意事项：密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。库温不超过28℃，相对湿度不超过75％.远离火种、热源。包装必须完整密封，防止吸潮。应与易（可）燃物、还原剂、活性金属粉末等分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 （8）接触控制/个体防护 监测方法：火焰原子吸收光谱法、双硫腙分光光度法 工程控制：密闭操作，局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备 呼吸系统防护：可能接触其粉尘时，建议佩戴过滤式防尘呼吸器。 眼睛防护：戴安全护目境。 身体防护：穿隔绝式防毒服。 手防护：戴橡胶手套。 其他防护：工作完毕，淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后备用。保持良好的卫生习惯。 （9）理化特性 外观与性状：无色无味结晶或白色粉末，易潮解 pH值：6（1％水溶液） 熔点（℃）：36～37 沸点(℃)： 105 (分解) 相对密度(水=1)： 2.07 相对蒸气密度(空气=1)： 10.3 饱和蒸气压(kPa)：无资料
纯度的测定 图1.40给出了一组不同纯度的苯甲酸的DSC曲钱，图中示出纯度越高，熔点越高．熔融峰越尖陡。利用因材科不纯而导致镕点下降这一原理来测定物质纯度的方法叫熔点下降法。化学热力学中叫凝固点下降。熔点下降与杂质量之间的关系用Van’t Hoff方程表示。 式中△H是摩尔熔融热焓，R是气体常数，X2是杂质的摩尔数，T0是纯物质的熔点，而T m是已掺杂材料的熔点．
因为T m很难求准，一般用作图法求：定义f为试样在温度为T s时已溶化的分数 将T s对1／f作图应为直线，其斜率＝To一Tm，即熔点下降值．将斜率代入Van’t Hoff 方程，就求出X2。美国Perkin—E1mer公司用DSC方法测定罩丸甾酮的纯度，如图1.4l所示。曲线上标出的几个温度值是试样熔融部分的百分比在10—50％范围内的几个点上测得的。以A点为例，从A作基线的垂线AB，AB线以前的面积即为已熔面积A1，DSC曲线下总面积为A T，所以A点的已熔分数 从A按纯金属铟(99.999%)熔融峰起始边的斜率向基线引AD，交基线于D，此点的温度即T s用同样的方法求出其它点的T s和f，把各点的T s对1／f作图，得到如图1.42所示的直线． 因此从斜率可求出X2=0.0042，即试样纯度为99.6%。
这种方法测定纯度的公式是从C1ausius-Clapeyron。方程及Raoult定律推导出来的，有一定的假设条件。只有当试样纯度高于99%时用凝固点下降原理才能够得到高的准确度。随杂质含量的增加，准确性下降． 为了改善纯度测定的准确性，考虑被忽略的预熔部分，可用偿试误差法解决T s—1/f不成直线的问题。由于DSC曲线基线取法对面积值影响很大，特别对纯度低的试样影响更严重．假设误差为δ，则
常用生化检测项目分析方法及参数设置 一、常用生化检测项目分析方法举例 1 ?终点法检测常用的有总胆红素（氧化法或重氮法）、结合胆红素（氧化法或重氮 法）、血清总蛋白（双缩脲法）、血清白蛋白（溴甲酚氯法）、总胆汁酸（酶法）、葡萄糖 （葡萄糖氧化酶法）、尿酸（尿酸酶法）、总胆固醇（胆固醇氧化酶法）、甘油三酯（磷酸甘油氧化酶酶法）、高密度脂蛋白胆固醇（直接测定法）、钙（偶氮砷川法）、磷（紫外法）镁（二甲苯胺蓝法）等。以上项目中，除钙、磷和镁基本上还使用单试剂方式分析因而采用一点终点法外，其它测定项目都可使用双试剂故能选用两点终点法，包括总蛋白、白蛋白测 定均已有双试剂可用。 2 ?固定时间法苦味酸法测定肌酐采用此法。 3 .连续监测法对于酶活性测定一般应选用连续监测法，如丙氨酸氨基转移酶、天冬 氨酸氨基转移酶、乳酸脱氢酶、碱性磷酸酶、丫谷氨氨酰基转移酶、淀粉酶和肌酸激酶等。 一些代谢物酶法测定的项目如己糖激酶法测定葡萄糖、脲酶偶联法测定尿素等，也可用连续 监测法。 4 ?透射比浊法透射比浊法可用于测定产生浊度反应的项目，多数属免疫比浊法， 载脂蛋白、免疫球蛋白、补体、抗"0"、类风湿因子，以及血清中的其他蛋白质如前白蛋白、结合珠蛋白、转铁蛋白等均可用此法。 二、分析参数设置 分析仪的一些通用操作步骤如取样、冲洗、吸光度检测、数据处理等，其程序均已经固化在 存储器里，用户不能修改。各种测定项目的分析参数（analysis paramete ）大部分也已设 计好，存于磁盘中，供用户使用；目前大多数生化分析仪为开放式，用户可以更改这些参数。 生化分析仪一般另外留一些检测项目的空白通道，由用户自己设定分析参数。因此必须理解各参数的确切意义。 一、分析参数介绍 （一）必选分析参数 这类参数是分析仪检测的前提条件，没有这些参数无法进行检测。 1 ?试验名称试验名称（test code ）是指测定项目的标示符，常以项目的英文缩写来表示。 2 .方法类型(也称反应模式) 方法类型(assay )有终点法、两点法、连续监测法等，根据被检物质的
风险测定方法简介 在现代风险测定方法中，最具代表性的是奥特曼于1986年提出的“z”计分法。作为一种综合评价风险的方法，“z”计分法首先挑选出一组决定项目风险大小的最重要的财务和非财务的数据比率，然后根据这些比率在预先显示或预测失败方面所起的作用大小给于不同的加权，最后将这些加权数值进行加总，就得到一个综合风险份数值，将其与临界值对比，就可以知道项目的风险程度。 “z”记分法的计算公式如下： Z=1.2X1+1.4X2+3.3X3+0.6X4+X5 X1=(流动资产—流动负债)/（固定资产+流动资产+投资）=流动资本/总资本 X2=积累储备金/（固定资产+流动资产+投资）=保留收益/总资产 X3=(销售收入—生产成本)/（固定资产+流动资产+投资）=税前利润/总资产 X4=(股票数量*股票价格)/（短期债务值+长期债务值）=市场资本化值/债务帐面价值X5=(销售量*销售价格)/（固定资产+流动资产+投资）=销售收入/总资产 根据对历史数据的统计分析，奥特曼得出一个适用于大范围不同类型的临界风险数值。即Z=3.0。Z的得分值高于3.0的较安全，低于3.0的为高风险。经过对大量失败企业的分析，发现如果Z得分值低于1.8，则该项目即使表面还在运行，实际上已注定失败了。然而，随着时间间隔越长，企业发生变化的可能性越大，“Z”计分法的预测效果越差。一般来说，“Z”计分法在一年时间内的准确率为95%，两年时间内的准确率为83%，3年以上的准确率为48%。 用以上五项指标作为神经网络的输入层指标，从而获得一个综合的风险指标。该指标是否可用上述区间范围来判断企业经营的风险程度或相对用的数值区间作为判断的标准。 公司经营风险的神经网络模型。 图书馆Wind咨询或年报。
《化合物纯度测定差示扫描量热(DSC)法》编制说明 1. 制标任务来源 本标准系国家认证认可监督管理委员会2009年标准制修订项目计划2009B051《化合物纯度测定差示扫描量热(DSC)法》的制订，现已完成。 2. 标准制定的目的、意义和国内外同类研究概况 差示扫描量热技术（DSC Differential Scanning Calorimetry）对低分子化合物进行纯度测定在上世纪六十年代就提出来，在八十年代逐渐发展成熟，并得到广泛应用。它是测量在程序控温下，输入到样品和参比物的功率差与温度的关系的技术。又分为功率补偿式（Power Compensation）和热流式（Heat Flux）两种。与其它测定纯度的方法相比，DSC 法测定纯度具有许多优点：试样用量少，快速，操作简便，不需要标准品，不需分离杂质，能测定物质的绝对纯度，由DSC曲线计算出的杂质含量重现性好，准确度高，适合于测定高纯度化工医药产品。ASTM在上世纪80年代中期陆续颁布了一系列有关DSC技术测定物质纯度的标准，为DSC技术的应用奠定了基础。美国药典在1980年20版开始确定DSC法作为药品纯度检验的标准方法推荐使用, 并推荐DSC为药品纯度检验及生产质量控制方面的首选方法。DSC法也被标准定值机构列为可供使用的标准定值方法。 本项标准制修订项目计划是国家认证认可监督管理委员会2009年标准制修订项目计划2009B051《化合物纯度测定差示扫描量热(DSC)法》的制订，部分工作承接山东检验检疫局1999年度科研项目《差示扫描热分析（DSC）对固体有机化工品纯度、熔点测定的研究》（SK9903）的研究内容，并于2001年完成山东省地方标准《邻苯二甲酸酐的差示扫描量热法（DSC）纯度测定》的制订。本标准的制订参考了ASTM E 928-01《纯度的差示扫描热法测定标准试验方法》。 本标准立项后，课题组积极组织攻关研究，建立了差示扫描热分析法（DSC）对化合物纯度的测定方法，并对影响检测结果的重要实验条件进行了实验，得到纯度测定的优化条件；同时，组织了多个实验室参加的一致性水平试验，获得了方法的精密度、重现性及再现性数据。 3. 原理 用DSC测定纯度的方法在六十年代中期提出，后经许多研究者对数百种物质进行纯度测
1、TCD检查方法简介； 2、TCD能进行检查的项目； 3、TCD在脑血管病的临床应用； 4、TCD 在非脑血管病的临床应用；5、我国TCD存在的问题。 2、TCD检查方法简介脉冲多普勒超声探头，通过不同的检测窗口，TCD可以探测到颅底 Willis环的各条动脉及某些分支，包括大脑中动脉-M1全长及M2起始、大脑前动脉-A1、大脑后动脉P1和P2起始、颈内动脉末端、颈内动脉虹吸段、眼动脉、椎动脉颅内段和基底动脉全长。应用4MHz探头，可以探测到颈部的颈总动脉、颈内动脉起始、颈外动脉起始、锁骨下动脉起始、椎动脉起始、椎动脉枕段、枕动脉、滑车上动脉和颞浅动脉。 TCD能检测到颅内外动脉的示意图如图一所示。 3、图一 4、TCD所探测动脉示意图如图二，在每一个探测点所探测到的是一幅幅独立的频谱图，如 图二所示。TCD频谱图中有以下重要参数：血流速度（收缩期血流速度、舒张期血流速度、平均血流速度）、搏动指数、血流方向和频谱的形态。 5、 图二 6、TCD能进行检查的项目通过上述频谱图的参数，TCD可进行很多项目的检查。 7、1、脑动脉狭窄或闭塞的诊断。通过血流速度增快的绝对值、比较各不同动脉血流速度 之间的差以及频谱形态的改变，TCD可以诊断被检动脉是否有狭窄或闭塞。TCD诊断前
循环颅内动脉狭窄有很高的敏感性和特异性，但对于后循环的敏感性和特异性会差很多，对于熟练的操作者，TCD还可以较准确地诊断颈内动脉起始部及锁骨下动脉的狭窄或闭塞。诊断脑供血动脉狭窄或闭塞是TCD常规检查中最主要的目的甚至也可以说是全部目的。 8、2、侧枝代偿的判断TCD可以准确判断颈内动脉重度狭窄或闭塞后Willis环侧枝代偿的 情况。图三为颈内动脉重度狭窄或闭塞后前交通动脉、后交通动脉和眼动脉侧枝开放示意图这三条侧枝TCD都可以根据相应动脉的血流方向、血流速度和压迫颈动脉试验得以判断。 图三颈动脉闭塞后Willis环侧枝开放示意图 TCD还可以准确判断锁骨下动脉盗血是否存在、盗血程度以及盗血通路。图四为左侧锁骨下动脉重度狭窄或闭塞后，左侧椎动脉盗血II期和III期的TCD频谱示意图、盗血通路为RVA-LVA和盗血通路为BA-LVA的示意图。对于锁骨下动脉盗血而言，与DSA比较，TCD完善了盗血程度（从部分到完全盗血）和侧枝通路（VA→VA、BA→VA以及枕动脉→VA）。 图四、锁骨下动脉盗血及TCD频谱示意图 3、脑血流微栓子监测 当血流中的颗粒流经TCD所检测的动脉时，就可以被检测到，表现为在低强度血流背景信号中出现的一个短暂的高强度信号，称之为微栓子信号，如图五所示。对于TCD在大脑中动脉检测到的微栓子信号，该颗粒可以来源于心脏、主动脉弓、同侧颈内动脉以及被检测的大脑中动脉，TCD可以通过不同的方式来识别栓子源，譬如双通道来鉴别来源于心脏与同侧颈内动脉系统的栓子，通过双深度或多深度鉴别同侧颈内动脉或被监测大脑中动脉的栓子，或通过栓子的特性鉴别被检动脉是否为微栓子信号的起源部位。
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ CN105336500A一种ZnO纳米棒薄膜原位改性处 理方法及其获得的改性薄膜 (10)申请公布号(43)申请公布日(21)申请号201910672461.8(22)申请日2019.10.16H01G 9/20 (2006.01)H01G 9/042 (2006.01)B82Y 30/00 (2019.01)B82Y 40/00 (2019.01)(71)申请人景德镇陶瓷学院地址 333001 江西省景德镇市珠山区陶阳南路景德镇陶瓷学院(72)发明人孙健王艳香黄丽群范学运杨志胜陈凌燕(74)专利代理机构广州广信知识产权代理有限公司 44261代理人李玉峰(54) 发明名称一种 ZnO 纳米棒薄膜原位改性处理方法及其获得的改性薄膜(57) 摘要本发明公开了一种 ZnO 纳米棒薄膜原位改性处理方法，首先将二水乙酸锌溶解于甲醇溶液中，并将溶液搅拌均匀，得到二水乙酸锌甲醇溶液；然后将预先制备的 ZnO 纳米棒薄膜放入二水乙酸锌甲醇溶液中，在密封情况下进行恒温反应，反应温度60℃；反应结束后进行清洗、干燥、煅烧，即得到原位改性的ZnO纳米棒薄膜。 此外，还公开了利用上述改性处理方法获得的改性 ZnO 纳米棒薄膜。 本发明通过对ZnO纳米棒薄膜进行表面改性，增加了比表面积、同时改善了薄膜的光电等性能，从而有效提高了其适用性，扩大了其应用范围。 而且，制备工艺简单、合成温度低、成本低、ZnO 纳米棒结构不 1 / 13
一、实验名称：7S NGF 纯度检测方法建立 二、实验目的：利用HPLC检测样品纯度 三、实验方法：制样编辑检测方法运行检测方法数据分析 四、实验材料： 1.仪器设备 名称厂家/品牌型号 精密天平（千分之一）梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司ML203 pH计梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司S220 HPLC Waters E2695 2.主要试剂耗材 名称厂家/品牌批号 磷酸氢二钠国药集团化学试剂有限公司20131224 磷酸二氢钠国药集团化学试剂有限公司20131227 氯化钠国药集团化学试剂有限公司20130422 柱子TSKgel G3000SWXL 3.自制试剂 编号名称配制方法保质期A 0.5M磷酸氢二钠 称取Na2HPO4.12H2O 358.14g, 加水溶解，定容至 2L. B 0.5M磷酸二氢钠 取NaH2PO4.2H2O 156.01g, ,加水溶解，定容至2L. C 0.5M PB（pH6.8）量取 0.5M磷酸二氢钠溶液537ml, 0.5M磷酸氢二 钠463ml,将两种溶液混合均匀 D 50 mM PB+0.3M NaCl（PH=6.8）量取0.5M PB（pH6.8）溶液100ml，加入 NaCl8.766g溶解后定容到0.5L. E 50 mM PB+0.45M NaCl（PH=6.8）量取0.5M PB（pH6.8）溶液100ml，加入 NaCl13.149g定容到0.5L F 50 mM PB+0.6M NaCl（PH=6.8）量取 0.5M PB（pH6.8）溶液100ml，加入 NaCl17.532定容到0.5L 五、实验内容： 柱子信息：TSK gel/型号G3000SWXL/Column NO.S1721/Part NO.08541
生化检验科实习鉴定 在生化室实习的时间即将结束，在这一个月实习期间，我认真遵守科室的制度，团结同学，尊敬老师。 生化中的肝肾、血脂功能检查，是每个医院都是必不可少的基本检查。 虽然每天我需要处理大量的标本，先编号、再离心、最后上机，对每一项操作检验员都得仔细把好关。因为影响生化检查结果的因素有很多很多。 每天必做的生化质控，是一项最重要的指标，可以衡量今天仪器状态、试剂稳定、结果的可靠与否。 老师也会积极地给我们演示操作、讲解原理，帮助我们清晰认知质控的重要性、必要性。 很多人认为生化室的工作时轻松的，但我不这么认为，尽管现在全自动生化仪普及，不需要花费太多人力，但生化质控偏离、生化结果起伏是要检验人员作出精准的分析判断。 生化科室的实习，更近一步地丰富了自己的操作经验，也为自己熟练生化操作垫定基础。相信自己以后一定可以做好生化检验员！篇二：2012临床生化组实习小结光阴似箭，时间如梭，三周的时间确实太过短暂，刚熟悉了生化组的工作，就面临轮转其他专业组，心里全是不舍，这两天真希望时间的脚步能停留下来，能让我对生化组多留下一些记忆。很喜欢生化组融洽的气氛，很留恋老师们爽朗的笑声，很珍惜在生化组难忘的日子，因为珍惜，祈求时间停留；因为珍惜，只想再多争取做些工作。在生化组实习的这段日子里，每一位老师都教会了我很多，我也领悟了很多，现在唯一遗憾就是时间太短，很多东西都只能浅尝辄止，缺乏更深入的体会。 生化组的实习的工作在其他同学看来既简单又无趣，而对我来说则是既熟悉而又陌生，以前最喜欢的课程就是临床生化，因为兴趣加上自己的努力，临床生化的理论知识我还是学的比较扎实，所以一直认为生化组的实习应该会比较得心应手，但在实习的过程中我还是发现纸上得来终觉浅，绝知此事要躬行，深深的感觉到所学知识的肤浅和在实际运用中的专业知识的匮乏，自己的实际动手能力与工作的要求的还有一定的差距，健康所系，性命所托，生化组的工作作远比想象中的要细致严谨得多，这时才真正领悟到“活到老学到老”的含义，以下是我的实习总结： 实习目的 通过生化组的实习，将所学临床生化相关基础理论密切联系临床实际，巩固和提高所学的专业知识，熟练掌握常用临床检验生物化学基本操作技能，培养正确的思维方法与独立处理标本的能力，达到能分析、解决临床实际问题的目的。形成谦虚谨慎、多做、多学、多思考的习惯，树立全心全意为伤病员服务的思想，发扬救死扶伤的革命人道主义精神，培养高尚的职业道德、严肃的科学态度和一丝不苟的工作作风，毕业后能胜任临床检验相关医（技）师工作。 实习内容及要求 1.熟悉临床生化实验室的各项规章制度，严格遵守生化室的各项操作规程，熟悉sop文件操作规程，严格按照sop文件操作。 2.熟练掌握常用肝功、肾功、电解质、血糖、血脂等检验项目原理、方法、临床意义； 3.掌握脑脊液生化、浆膜腔液生化检查项目原理、方法、临床意义； 4.掌握尿液标本的尿蛋白定量、尿肌酐、尿糖等检查项目原理、方法、临床意义； 5.掌握生化分析仪、血气分析仪等仪器设备的原理、使用，以及定标、质控、保养措施及注意事项。了解自动生化分析仪的工作原理、主要性能指标及主要参数设置。 6.掌握全程质控原则：进行标本签收、排序、离心和分离，试剂准备，仪器定标、质控和标本测定，结果分析等，每一个环节每一个步骤的操作都要注意规范化标准化。 7.培养与应用沟通技巧、建立良好的医患关系，培养自学能力和在专业上继续探索与发
前言 2012年，是中国零售业充满机遇与挑战的一年，国内外经济形势复杂多变，零售企业经营压力增大。面对复杂经济环境，零售业继续保持增长，商品销售额进一步提升，从业人数继续增加，营业面积继续扩大。行业发展呈现出一些新的特点：网络零售高速增长，实体零售加速调整；渠道下沉，企业扩张重点转向“三四线城市”；成本费用增加，利润上升但利润率有所下降；专卖店、便利店保持良好发展，百货店、超市竞争压力加大；传统盈利模式探索转型，行业现代化程度进一步提升。 零售业发展过程中也面临一些问题，主要是网点布局欠均衡，结构优化步伐慢；费用增加过快，经营压力增大；竞争手段单一，不利于市场秩序优化；物流配送等配套服务有待提升等。解决这些问题，需要坚持扩大内需、促进消费的方针，在转变发展方式，提高流通效率，加快转型创新，规范市场秩序等方面做出不懈努力。 随着经济发展方式转变、居民消费结构加快升级以及城镇化、信息化、新型工业化加快推进特别是电子商务方兴未艾，势必带来零售业态结构、经营模式乃至整体格局新的调整与变化。未来，零售企业将加快转型升级，实体与网络零售加快融合，通过全渠道、复合型、差异化经营，加强供应链管理，跨区域并购重组，加快业态创新、品牌建设以及绿色循环发展，提高行业组织化程度与整体质量水平。2013-2017年中国饲料酶制剂产业运行态势及发展前景咨询报告 第一章中国饲料酶制剂行业进展 第一节饲料酶制剂行业政策和规划 第二节饲料酶制剂行业主要法律与法规 第三节饲用酶制剂行业标准的发展 第四节饲料酶制剂行业进入壁垒分析（技术壁垒，资金壁垒，营销渠道壁垒，政策壁垒）第五节饲料酶制剂生产企业发展状况 第六节国内饲料酶制剂生产状况
南开大学现代远程教育学院考试卷 《天然药物化学》 主讲教师：郭远强 一、请同学们在下列（20）题目中任选五题，写成期末试卷答案，每题20分。 1. 简述天然化合物的提取、分离方法。 2. 聚酰胺分离化合物的基本原理是什么？简述其基本用途。 3. 确定化合物分子量的方法有哪些？ 4. 简述测定化合物结构的四大波谱及其各自原理。 5. 化合物的纯度检测有哪些方法？ 6. 简述八区律及其应用。 7. 苷键裂解方法有哪些？各有什么规律？试比较各种方法的异同点。 8. 写出 D-葡萄糖、L-鼠李糖的结构式（三种表示方法）。 9. 糖的甲基化有哪几种方法、优缺点。 10. 从结构特点看，木脂素可分为哪些类型？ 11. 结合香豆素的结构特点，设计从中草药中提取、纯化香豆素化合物的方案（画 流程图并给出简单的解释）。 12. 对于蒽醌类化合物，用pH 梯度萃取法设计分离方案。 13. 简述黄酮类化合物的生物活性及其应用。 14. 青蒿素是哪类化合物？设计从植物中提取分离青蒿素的方案。 15.变形的单萜、倍半萜有哪些类型？结构上有何特征？ 16. 酯苷、酚苷的苷化位移有何规律？ 17. 三萜类化合物有哪些结构类型？ 18. 强心苷、甾体皂苷的结构类型。 19. 生物碱显碱性的原因以及影响碱性大小的因素。 20. 从某一中药中分离得一白色结晶，质谱测得分子式为C10H8O3，该化合物的核 磁共振氢谱数据如下：1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ ppm：7.58(1H, d. J = 9.5 Hz), 6.17(1H, d. J = 9.5 Hz), 6.78(1H, dd. J = 2.5, 8 Hz), 6.72(1H, d. J = 2.5 Hz), 7.32(1H, d. J = 8 Hz), 3.82(3H, s)。在NOE 谱中照射3.82ppm 共振峰， 6.78 和6.72ppm 共振峰有增益。请根据以上波谱数据推断化合物结构。画出该化 合物的结构式，并归属各质子信号。 二、期末试卷答案要求 学员所选题目应为授课教师指定题目内的题目，论述要层次清晰、准确； 写作要理论联系实际，同学们应结合课堂讲授内容，广泛收集与题目有关资料，含有一定案例，参考一定文献资料。 三、写作格式要求：