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从茶叶中提取咖啡因实验注意事项及问题解答教学文案

从茶叶中提取咖啡因实验注意事项及问题解答教学文案
从茶叶中提取咖啡因实验注意事项及问题解答教学文案

从茶叶中提取咖啡因实验注意事项及问题

解答

实验三从茶叶中提取咖啡因

茶叶中提取咖啡因实验装置的改进《实验室研究与探索》2009年05期

吕守茂祝巨俞远志章小峰

【摘要】:针对茶叶中提取咖啡因实验中实验装置的设计不尽合理等问题,提出了改进办法。解决了实验中成败的关键步骤——升华温度的控制问题,提高了茶叶中咖啡因的收率,保证了产品纯度。用恒压漏斗代替Soxhlet提取器,无水乙醇作溶剂,萃取时间为1.5 h,10 g红茶中咖啡因的最高收率可达160 mg。

从茶叶中提取咖啡因的实验改进《中国校外教育》2010年S1期

段静雨马千里李岩王健慧汤道权

【摘要】:针对咖啡因提取过程中产率较低的问题,从实验时间、咖啡因收得率、实验适用性等多个因素考察,对茶叶中提取咖啡因的实验进行改进。改进后咖啡因的单位时间产率大大提高,4h内从30g绿茶中提取咖啡因的量稳定在240mg以上

实验原理

茶叶中有鞣酸11~12%、色素0.6%、蛋白质27%、生物碱1~5%其余是纤维素。咖啡碱(1-5%)溶于水、乙醇、乙醚、氯仿等,生物碱可可豆碱(0.05%)难溶于冷水和乙醇。(碱性)茶碱(极少)微溶于冷水,易溶于氯仿。?鞣酸:酸性,用生石灰除去。?色素:不升华?纤维素:不溶于乙醇。?蛋白质:加热变性。咖啡因是弱碱性化合物,易溶于氯仿(12.5 %)、水(2 %)及乙醇(2 %)、热苯(5 %)等。单宁酸易溶于水和乙醇,不溶于苯。咖啡因为嘌呤的衍生物,化学名为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式如下:

咖啡因在月80倍的水中溶解,在热水中易溶,水、乙醇中微溶,而难溶于醚中。

本实验从茶叶中包含的各种成分(色素、香料等)中分离出咖啡因。一般是用适量的溶剂(氯仿、乙醇、苯)在脂肪提取器中连续抽提茶叶,然后浓缩而得到粗咖啡因。粗咖啡因中含有其他生物碱,可利用升华进一步提纯。

三、基本操作:

2、索氏(Soxhlet)提取器

索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理(思考题1),使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积(思考题2)。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内(思考题3,4), 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必

要时可用其他方法进一步纯化。

思考题1索式提取器的工作原理?答:索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理。

思考题3对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么?答:滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 , 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。如元现成的滤纸筒, 可自行制作。其方法为:取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状 ( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。

思考题4为什么要将固体物质(茶叶)研细成粉末?答:主要是为了增加溶剂的浸溶面积,提高萃取效率。

思考题5为什么要放置一团脱脂棉?答:主要是为了使溶剂均匀的浸润茶叶。

1、试述索氏提取器的萃取原理,它与一般的浸泡萃取相比,有哪些优点?

答:索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。

2、索式提取器有哪几部分组成?

答:索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成。

2、咖啡因的鉴定

(1) 与生物碱试剂: 取咖啡因结晶的一半于小试管中, 加 4Cml水, 微热, 使固体溶解。分装于2 支试管中, 一支加入1~2 滴 5% 鞣酸溶液, 记录现象(思考题10)。另一支加 1~2 滴 10% 盐酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1~2 滴碘一碘化钾试剂, 记录现象(思考题11)。

(2) 氧化: 在表面皿剩余的咖啡因中, 加入30%H2O28~10滴, 置于水浴上蒸干, 记录残渣颜色。再加一滴浓氨水于残渣上, 观察并记录颜色有何变化(思考题12)?

有机化学从茶叶中提咖啡因茶叶实验报告

实验二:实验名称从茶叶中提咖啡因 一实验目的和要求 (1)学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法,了解咖啡因的一般性质。(2)掌握用恒压滴液漏斗提取有机物的原理和方法。 (3)进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等的基本操作。 二反应式(或实验原理) 咖啡因又名咖啡碱;茶素;Chffeine ,Thein ;Guaranina ,Methyl ;Thtobromine 。 咖啡碱为嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式与茶碱,可可碱类似。 咖啡因易溶于氯仿(12.5%)、水(2%)及乙醇(2%)等。 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100 ℃时即失去结晶水,并开始升华,在120 ℃升华显著,178 ℃升华很快。 茶叶中含有咖啡因,约占1~5%,另外还含有11~12%的丹宁酸(鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。 为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。 粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升华法进一步提纯。

三主要物料及产物的物理常数 四主要物料用量及计算:

五实验装置图 六实验步骤流程 1.称取6.0 g 茶叶末,用滤纸包好放入脂肪提取器中,在圆底烧瓶内和提 取器中分别加入40.0 和20.0 mL95%乙醇,加入几粒沸石。 2.按图6-37-2-a 装好回流装置,电热套加热, 连续提取1~1.5 h 小时 后至溶液颜色很淡时为止,待冷凝液刚刚虹吸下去时, 立即停止加热。 3.然后改成蒸馏装置。 4.回收提取液中的大部分乙醇。 5.脂肪提取器再把残液倾入蒸发皿中, 拌入1.8~2.4 g 生石灰粉至糊壮 为止,搅拌蒸干乙醇,同时将糊状物撵成粉末。取一只合适的玻璃漏斗 (最好在颈部塞一团疏松棉花), 罩在隔以刺有许多小孔(毛刺面向上) 的滤纸的蒸发皿上, 小心加热升华。(用电热套或酒精灯隔着石棉网小 心加热)。 6.控制温度在220 ℃左右(此时纸微黄)。当纸上出现白色毛状结晶时, 暂停加热, 冷至100 ℃左右, 小心取下漏斗,揭开漏斗和滤纸, 仔细 地把附在纸上及器皿周围的咖啡因用小刀刮下, 残渣经拌和后再用较 大的火加热片刻,使升华完全。 7.合并两次收集的咖啡因, 测定熔点。若产品还有颜色不纯时, 可用少量 热水重结晶提纯。 8.记录晶体性状。 9.纯粹咖啡因的熔点为234.5 ℃。

从茶叶中提取咖啡因1

实验名称:从茶叶中提取咖啡因 一、实验目的 (1 )学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法,了解咖啡因的一般性质。 (2 )掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。 (3 )进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等的基本操作。 二、主要仪器与试剂 仪器:25mL烧杯,表面皿,吸滤瓶,抽滤漏斗,50mL圆底烧瓶,5mL烧瓶,微型蒸馏头,2根滴管,大试管,脂肪提取器。 试剂:碳酸钠,茶叶,95%乙醇。 三、实验步骤 流程 1、安装好连续提取装置。称取2g茶叶,研细后,放入脂肪提取器的滤纸套筒中,在圆底烧瓶中加入 25mL 95%乙醇,用水浴加热,连续提取约半h到提取液为浅色后,停止加热。 2、稍冷,改成蒸馏装置,回收提取液中的大部分乙醇。趁热将瓶中的初提液倾入蒸发皿中,拌入0.8g 生石灰粉,使成糊状,在蒸气浴上蒸干,其间应不断搅拌,并压碎块状物。 3、最后将蒸发皿放在石棉网上,用小火焙炒片刻,除去全部水分。 4、冷却后,擦去沾在边上的粉末,以免在升华时污染产物。将口径合适的玻璃漏斗罩在隔以刺有许 多小孔滤纸的蒸发皿上,用砂浴小心加热升华。 5、控制砂浴温度在220℃左右(此时纸微黄)。当滤纸上出现许多白色毛状结晶时,停止加热,让 其自然冷却至100℃左右。 6、小心取下漏斗,揭开滤纸,用刮刀将纸上和器皿周围的咖啡因刮下。残渣经拌和后用较大的火再 加热片刻,使升华完全。合并两次收集的咖啡因,称重并测定熔点。 纯粹咖啡因的熔点为234.5℃。 注意事项 提取操作时要控制速度;升华操作时应注意要小火。 [思考题] (1)提取咖啡因时,方法中用到生石灰,起什么作用? (2)从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽,为什么? (3)为什么采用升华可以得到较纯的咖啡因?

从茶叶中提取咖啡因 有机化学实验报告

有机化学实验报告 实验名称:从茶叶中提取咖啡因 学院:化工学院 专业:化学工程与工艺 班级: 姓名:学号 指导教师:房江华、李颖 日期:

一、实验目的: 1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法; 2、学习索氏提取器连续抽提方法,升华操作。 二、实验原理: 从茶叶中提取咖啡因,是用适当的溶剂(乙醇、氯仿、苯等)在索氏提取器中连续抽取,浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。咖啡因易溶于乙醇而且易升华。三、主要试剂及物理性质: 咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。测定表明,茶叶中含咖啡因约1%~5%,还含有单宁酸,色素、纤维素、蛋白质等。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等,微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水,开始升华,178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用,因此可用作中枢神经兴奋剂。 四、实验试剂及仪器:

五、仪器装置: 六、实验步骤及现象:

七、数据处理与实验结果:

产率=(m0/m)×100% 八、注意事项: ①索氏提取器防止堵塞; ②蒸发加热时不断搅拌,以防溅出; ③蒸馏时,烧瓶内的液体最好不要蒸干,否则不易倒出; ④蒸馏时,要注意火不能太大,否则,烧瓶内的溶液易暴沸出来; ⑤在整个升华过程中,要严格控制加热温度;若温度太高,将导致被烘物的滤纸炭化,一些有色物质也会被带出来,使产品发黄,影响产品的质量。 ⑥在虹吸时,水浴锅内的水应尽可能使水浸没平底烧瓶内的溶液,使反应速度加快。 ⑦称量产品时,由于产品质量较少,要用分析天平来称量。 ⑧蒸馏后,蒸出的乙醇要回收,产品也要回收。 ⑨蒸馏时,还要注意加入沸石。 九、实验讨论及误差分析: 本次试验,实验产率很低。 ①在进行虹吸时,水浴锅内水太少,虹吸速度慢,且要不断加水,未达到所要求的虹吸次数,茶叶水颜色就很浅了,而下层颜色比较重,有点堵塞,造成产品质量比较低。 ②在蒸馏过程中,由于液体较多,又没有控制好温度,加上沸石质量不太好,出现小程度暴沸,使液体进入锥形瓶中; ③在把加氧化钙的产品蒸成干粉时,如果占到蒸发皿上的黄绿色固体不完全搞下来,也会使产率偏低。

从茶叶中提取咖啡因实验报告

从茶叶中提取咖啡因 一、实验目的 1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性质。 2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。 3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。 二、实验基本原理 1、实验原理:咖啡因为嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式与茶碱、可可碱类似。咖啡因易溶于氯仿(12.5%)、水(2%)及乙醇(2%)等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快。 茶叶中含有咖啡因,约占1%~5%,另外还含有11%~12%的单宁酸(鞣酸)、0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其他一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升华法进一步提纯。

2、索氏提取器:索氏提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理。使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内, 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必要时可用其他方法进一步纯化。 3、升华原理:某些物质在固态时具有相当高的蒸气压,当加热时,不经过液态而直接气化,蒸气受到冷却又直接冷凝成固体,这个过程叫做升华。然而对固体有机化合物的提纯来说,不管物质蒸气是由液态还是由固态产生的,重要的是使物质蒸气不经过液态而直接转变为固态,从而得到高纯度的物质,这种操作都称为升华。 本实验中已知含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快。从而采用升华来纯化产物。

从茶叶中提取咖啡因之欧阳歌谷创作

从茶叶中提取咖啡因 欧阳歌谷(2021.02.01) 一、实验目的 1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法; 2、学习脂肪提取器的作用和使用方法。 3、进一步巩固蒸馏浓缩、焙炒的基本操作,学会升华法纯化物质。 二、实验原理 咖啡因(咖啡碱)是嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7,-三甲基-2,6-二氧嘌呤,结构式如下: 含结晶水的咖啡因为白色针状粉末,味苦,能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等有机溶剂。100℃时失去结晶水,开始升华,120℃时升华相当显著。无水咖啡因的熔点为238℃。 咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可用作中枢神经兴奋药。它是复方阿斯匹林等药物的组分之一。 茶叶中含多种生物碱,其中咖啡因的含量约为1-5% ,另外还含11-12%的丹宁(鞣酸)以及色素、蛋白质等。 三、物理常数 四、实验装置

(1)脂肪提取器(2)蒸馏装置(3)升华装置 1.冷凝管2.装样品滤纸袋3.虹吸管 4.圆底烧瓶 5.溶剂蒸气上升装置 6.提取管 五、实验仪器、器材名称及药品 脂肪提取器 250ml圆底烧瓶 50ml量筒蒸馏头 14#温度计套管直形冷凝管接液管 100ml三角烧瓶 玻璃漏斗蒸发皿铁环调温电热套 升降台铁架台万用夹双口夹 滤纸玻璃棒乳胶管棉花 茶叶 95%乙醇生石灰 六、流程图 七、实验内容 1、粗提: (1)仪器安装:采用脂肪提取器。 (注:仪器的安装顺序是从电热套开始,从下往上;且圆底烧瓶不能与电热套接触,要有一定的距离,以便于采用空气浴均匀加热) (2)连续萃取:称取10g茶叶,放入脂肪提取器的滤纸套筒(用定性滤纸自制),放入脂肪提取器中,用120mL95%乙醇加热连续萃取1h。

实验六 从茶叶中提取咖啡因

实验六从茶叶中提取咖啡因(6学时) 一、实验目的 1、学会用索氏提取器连续提取植物体内有机物的方法。 2、掌握用升华的方法纯化有机物的实验方法。 3、巩固温度控制、回流、蒸馏等实验操作。 二、实验原理 咖啡因(或称咖啡碱)是一种嘌呤衍生物,存在于咖啡、茶叶、可可豆等植物中,学名1,3,7-三甲基-2 ,6-二氧嘌呤。 嘌呤咖啡因 咖啡因是弱碱性化合物,无色柱状晶体,熔点238℃,味苦,易溶于氯仿(12.5%),可溶于水(2%)、乙醇(2%)及热苯(5%),室温下在苯中饱和浓度仅为1%。含结晶水的咖啡因为无色针状结晶,100℃时失去结晶水并开始升华;120℃时升华显著,178℃时升华很快。 咖啡因具有兴奋中枢神经和利尿等生理作用,除广泛应用于饮料之外,也应用于医药。例如,它是复方阿斯匹灵药片APC(aspirin-phenacetin-caffein)的成分之一。过度饮用咖啡因会增加抗药性并产生轻度上瘾。 茶叶的主要成分是纤维素,含咖啡因1%~5%,此外还含有丹宁酸(11%~12%)、色素(0.6%)及蛋白质等。丹宁酸亦称鞣酸,它不是一种单一的化合物,而是由若干种多元酚的衍生物所组成的具有酸性的混合物。丹宁酸不溶于苯,但有几种组分可溶于水或醇。所以用乙醇提取茶叶,所得提取液中含有丹宁酸和叶绿素等。向提取液中加碱,生成丹宁酸盐,即可使咖啡因游离出来,然后用升华法纯化。 通过测定熔点及红外光谱、核磁共振谱等可对咖啡因作出鉴定,也可使之与水杨酸作用生成水杨酸盐(熔点137℃)以作确证。

咖啡因水杨酸咖啡因水杨酸盐 三、试剂 10g茶叶末,80mL~100mL 95%乙醇,3-4g生石灰(CaO)。 四、步骤 1、将一张长、宽各12~13cm的方形滤纸卷成直径略小于脂肪提取器提取腔内径的滤纸筒[1],一端用棉线扎紧。在筒内放入10g茶叶,压实。在茶叶上盖一张小圆滤纸片,将滤纸筒上口向内折成凹形。将滤纸筒放入提取腔中去,使茶叶装载面低于虹吸管顶端。装上回流冷凝管,在提取器的圆底烧瓶中放入数粒沸石,将装置竖直安装在铁架台上。自冷凝管顶端注入95%乙醇,至提取腔中的液面上升至与虹吸管顶端相平齐并开始发生虹吸时再多加入约 10mL,共用乙醇约80~100mL。装成的装置如图3-27所示[2]。 2、用水浴加热圆底烧瓶。乙醇沸腾后蒸气经侧管升入冷凝管。冷凝下来的液滴滴入滤纸筒中。当液面升至与虹吸管顶端相平齐时即经虹吸管流回圆底烧瓶中。连续提取2h,至提取液颜色很淡时为止。当最后一次虹吸刚刚过后,立即停止加热。 3、稍冷后改成蒸馏装置。用水浴加热蒸出大部分乙醇[3]。将瓶中残液趁热倒入蒸发皿中,加入3-4 g研细的生石灰粉末,拌匀。将蒸发皿放在一只大小合适并装有适量水的烧杯口上,用气浴蒸干[4],再移至石棉网上用小火焙炒片刻[5],务使水分全部除去。 4、稍冷后小心擦去粘在边壁上的粉末,以免污染产物。用一张刺有许多小孔的圆滤纸平罩在蒸发皿内,使滤纸离被蒸发物约2 cm[6],在滤纸上倒扣一只大小合适的玻璃三角漏斗,漏斗尾部松松地塞上一小团脱脂棉。在石棉网上铺放厚约2 mm的细沙,将蒸发皿移放在沙上,如图3-21 b装置。 5、用小火缓缓加热升华[7],当滤纸孔上出现许多白色毛状结晶时暂停加热。自然放冷后取下漏斗,小心揭开滤纸,用小刀仔细地将滤纸上下两面结出的晶体刮在表面皿上。将蒸发皿中的残渣轻轻翻搅后重新盖上滤纸和漏斗,用较大些的火焰加热使升华完全[8]。合并两次所得晶体,称重。 升华:指固态物质不经液态直接转变成气态的现象,是物理变化。 得量约70~130mg,最高经验产量为210mg,熔点236~238℃。 6、在试管中加入40mg自己制备的咖啡因,再加入30mg水杨酸和2.5mL甲苯,水浴加热溶解,然后加入1.5mL 石油醚(60~90℃),振摇混合后用冷水浴冷却,应有晶体析出。若无,用玻璃棒或刮刀摩擦管内壁诱导结晶。干燥后测定熔点,以作为咖啡因的确证。

综合性实验报告(从茶叶中提取咖啡因)

广州大学化学化工学院 本科学生综合性实验报告 实验课程有机化学基础实验合成 实验项目从茶叶中提取咖啡因 专业班级 学号姓名 指导教师及职称 开课学期2011 至2012 学年第二学期实验时间2012年3月27日

APC主要成分简介 阿司匹林 阿司匹林的分子结构式 普通命名法:乙酰水杨酸,邻乙酰水杨酸 系统命名法:2-(乙酰氧基)苯甲酸 分子式:C9H8O4相对分子质量:180.1 阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药,诞生于1899年3月6日。用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病,还能抑制血小板聚集,用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成,应用于血管形成术及旁路移植术也有效。 性质描述:白色针状或板状结晶或粉末。熔点135~140℃。无气味,微带酸味。在干燥空气中稳定,在潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。在乙醇中易溶,在乙醚和氯仿溶解,微溶于水,在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中能溶解,但同时分解。该品1g能溶于300ml水5ml醇10-15ml醚或17ml氯仿。 生产方法及其他:水杨酸乙酰化而得:在反应罐中加乙酐(加料量为水杨酸总量的0.7889倍),再加入三分之二量的水杨酸,搅拌升温,在81-82℃反应40-60min。降温至81-82℃保温反应2h。检查游离水杨酸合格后,降温至13℃,析出结晶,甩滤,水洗甩干,于65-70℃气流干燥,得乙酰水杨酸。

非那西汀 普通命名法:非那西汀或对乙氧基-N-乙酰苯胺 系统命名法:4-乙氧基乙酰苯胺 分子式:C10H13NO2 相对分子质量:179.22 非那西汀的分子结构式 性质描述:又称非那西汀或对乙氧基-N-乙酰苯胺。白色有光泽的鳞片状晶体或白色结 晶粉末。无臭。味微苦。在空气中稳定。熔点135℃。溶于乙醇、丙酮、乙酸、吡啶、氯仿等。微溶于乙醚、苯和热水。难溶于水。饱和水溶液是中性反应。由对乙氧基苯胺与醋酐、醋酸经乙酰化反应制得。也可由对硝基氯苯经置换、还原和乙酰化制得。是良好的解热镇痛药,常用于治疗头痛、发热、神经痛等。 【药动学】本品内服易吸收,服后20~30min出现药效,持续5~6h。大部分在肝内迅速脱去乙基,生成扑热息痛起解热镇痛作用,扑热息痛与葡萄糖醛酸结合随尿排出。小部分脱去乙酰基而生成对氨苯乙醚,进一步脱乙基生成对氨基酚,后者氧化成亚氨基醌。亚氨基醌能使血红蛋白变成高铁血红蛋白而失去携氧能力,造成组织缺氧、红细胞溶解而致溶血、黄疸,肝脏损害等。正常情况下,毒性中间代谢物迅速与谷光甘肽结合或转化成无毒的硫醚氨酸(meracpturic acid),从尿中排出。只有当剂量过大或动物缺乏葡萄糖醛酸结合代谢方式时,才出现中毒反应。 【作用与应用】本品对丘脑下部前列腺素的合成与释放有较强抑制作用,而对外周作用弱,故解热效果好,镇痛抗炎效果差。原形及其代谢物扑热息痛均有解热作用,药效强度与阿司匹林相当,作用徐缓而持久。主要用做解热药。 【不良反应】剂量过大或长期使用,可致高铁血红蛋白血症,损害肾脏,甚至诱发癌症。其它可能的不良反应包括紫绀反应及溶血性贫血引起组织缺氧、发绀。对猫易引起严重毒性反应,不宜应用。

实验八、 从茶叶中提取咖啡因

从茶叶中提取咖啡因一、实验目的 1.学习从植物中提取生物碱的原理及方法。 2.学会使用脂肪提取器(索氏提取器)的安装及使用。 3.练习升华法纯化咖啡因的方法。 二、实验原理 茶叶中含有多种生物碱,其中以咖啡因为主,约占1%-5%。另外还含有11%-12%的丹宁酸(又名鞣酸),%的色素、纤维素、蛋白质等。咖啡因是弱碱性化合物,易溶于氯仿(%)、水(2%)及乙醇(2%)等。要苯中的溶解度为1%(热苯为5%)。丹宁酸易溶于水和乙醇,但不溶于苯。 咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物,它的化学名称为:1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式如下: 含结晶水的咖啡因系无色针状结晶,味苦,能溶于水、乙醇、氯仿等。在100℃时即失去结晶水,并开始升华,120℃时升华相当显着,至178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为℃。 为了提取茶叶中的咖啡因,往往利用适当的溶剂(如氯仿、乙醇、苯等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸出溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有一些生物碱和杂质,利用升华法可进一步纯化。 工业上咖啡因主要通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可作为中枢神经兴奋药。它也是复方阿斯匹林(APC)等药物的组分之一。 咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外,还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步得到确证。咖啡因作为碱,可与水杨酸作用生

成水杨酸盐,此盐的熔点为137℃。 萃取:就是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。根据分配定律,在一定温度下,有机物在两种溶剂中的浓度之比为一常数。即: 当用一定量的溶剂从水溶液中萃取有机化合物时,根据分配定律可以计算出萃取n次后,水中的剩余量应为: 由上式可以看出,把一定量的溶剂分成几份多次萃取要比用全部量的溶剂一次萃取效果更好。 升华:是纯化固体有机物的方法之一。某些物质在固态时有相当高的蒸气压,当加热时不经进液态而直接气化,蒸气遇次则凝结成固体,这个过程叫做升华。升华得到的产品有较高的纯度,这种方法特别适用于纯化易潮解或与溶剂起分解的物质。 升华法只能用于纯化在不太高的温度下,有足够的蒸气压(在熔点以下高于)的固态物质,因此,有一定的局限性。

从茶叶中提取咖啡因实验报告、

广西大学实验报告 姓名:xxx xx学院xx专业xx班 2020年06月22日 实验内容:咖啡因的提取指导老师xxx 一、实验目的和要求 1、学会用索氏提取器连续提取植物体内有机物的方法。 2、掌握用升华的方法纯化有机物的实验方法。 3、巩固温度控制、回流、蒸馏等实验操作。 二、实验原理 茶叶的主要成分是纤维素,含咖啡因1%~5%,此外还含有丹宁酸(11%~12%)、色素(0.6%)及蛋白质等。丹宁酸亦称鞣酸,它不是一种单一的化合物,而是由若干种多元酚的衍生物所组成的具有酸性的混合物。丹宁酸不溶于苯,但有几种组分可溶于水或醇。所以用乙醇提取茶叶,所得提取液中含有丹宁酸和叶绿素等。向提取液中加碱,生成丹宁酸盐,即可使咖啡因游离出来,然后用升华法纯化。 三、主要物料及产物的物理常数 咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。测定表明,茶叶中含咖啡因约1%-5%,还含有单宁酸,色素、纤维素、蛋白质等。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等,微溶于石油醚。在100C时失去结晶水,开始开华, 178C以上开华加快。无水咖啡因的格点为心。 四、主要物料用量及规格 1. 95%乙醇。 2. CaO(粉状)。 3.茶叶。 五、实验步骤及现象记录和解释 1、将一张方形滤纸卷成直径略小于脂肪提取器提取腔内径的滤纸筒,一端用棉线扎紧。在筒内放入10g茶叶,压实。将滤纸筒上口向内折成凹形。将滤纸筒放入提取腔中去,使茶叶装载面低于虹吸管顶端。装上回流冷凝管,在提取器的圆底烧瓶中放入数粒沸石,将装置竖直安装在铁架台上。自冷凝管顶端注入95%乙醇,至提取腔中的液面上升至与虹吸管顶端相平齐。 2、用水浴加热圆底烧瓶。乙醇沸腾后蒸气经侧管升入冷凝管。冷凝下来的液滴滴入滤纸筒中。当液面升至与虹吸管顶端相平齐时即经虹吸管流回圆底烧瓶中。连续提取至两次虹吸结束。 3、稍冷后改成蒸馏装置。将瓶中残液趁热倒入蒸发皿中,加入3-4 g研细的生石灰粉末,拌匀。将蒸发皿放在一只大小合适并装有适量水的烧杯口上,用气浴蒸干,再移至石棉网上用小火焙炒片刻[5],务使水分全部除去。 4、稍冷后小心擦去粘在边壁上的粉末,以免污染产物。用一张刺有许多小孔的圆滤纸平罩在蒸发皿内,使滤纸离被蒸发物约2 cm,在滤纸上倒扣一只大小合适的玻璃三角漏斗,漏斗尾部松松地塞上一小团脱脂棉。 5、用小火缓缓加热升华,当滤纸孔上出现许多白色毛状结晶时暂停加热。自然放冷后取下漏斗。 六、粗产品纯化过程 无 七、结果分析 滤纸上像绒毛一样的 晶体即为咖啡因

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从茶叶中提取咖啡因

从茶叶中提取咖啡因 一、实验目的 1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法; 2、学习脂肪提取器的作用和使用方法。 3、进一步巩固蒸馏浓缩、焙炒的基本操作,学会升华法纯化物质。 二、实验原理 咖啡因(咖啡碱)是嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7,-三甲基-2,6-二氧嘌呤,结构式如下: 含结晶水的咖啡因为白色针状粉末,味苦,能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等有机溶剂。100℃时失去结晶水,开始升华,120℃时升华相当显著。无水咖啡因的熔点为238℃。 咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可用作中枢神经兴奋药。它是复方阿斯匹林等药物的组分之一。 茶叶中含多种生物碱,其中咖啡因的含量约为1-5% ,另外还含11-12%的丹宁(鞣酸)以及色素、蛋白质等。 三、物理常数 四、实验装置 (1)脂肪提取器(2)蒸馏装置(3)升华装置 1.冷凝管 2.装样品滤纸袋 3.虹吸管 4.圆底烧瓶 5.溶剂蒸气上升装置 6.提取管

五、实验仪器、器材名称及药品 脂肪提取器 250ml圆底烧瓶 50ml量筒蒸馏头 14#温度计套管直形冷凝管接液管 100ml三角烧瓶 玻璃漏斗蒸发皿铁环调温电热套 升降台铁架台万用夹双口夹 滤纸玻璃棒乳胶管棉花 茶叶95%乙醇生石灰 六、流程图 七、实验内容 1、粗提: (1)仪器安装:采用脂肪提取器。 (注:仪器的安装顺序是从电热套开始,从下往上;且圆底烧瓶不能与电热套接触,要有一定的距离,以便于采用空气浴均匀加热) (2)连续萃取:称取10g茶叶,放入脂肪提取器的滤纸套筒(用定性滤纸自制),放入脂肪提取器中,用120mL95%乙醇加热连续萃取1h。 (注:当脂肪提取器内的乙醇提取液的颜色很浅,近乎无色时,即可停止提取。通常4学时实验时,只需加热萃取1小时即可,也能在最后升华看到明显的白色针状咖啡因晶体) 2、浓缩与焙干: (1)蒸馏浓缩:待刚好发生虹吸后,停止加热,待冷却无回流后,把装置改为蒸馏装置,蒸出大部分乙醇,使瓶内残留乙醇体积约为15ml为宜。

实验八、-从茶叶中提取咖啡因

从茶叶中提取咖啡因 一、 实验目的 1. 学习从植物中提取生物碱的原理及方法。 2. 学会使用脂肪提取器(索氏提取器)的安装及使用。 3. 练习升华法纯化咖啡因的方法。 二、 实验原理 茶叶中含有多种生物碱,其中以咖啡因为主,约占1%-5%。另外还含有11%-12%的丹宁酸(又名鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。咖啡因是弱碱性化合物,易溶于氯仿(12.5%)、水(2%)及乙醇(2%)等。要苯中的溶解度为1%(热苯为5%)。丹宁酸易溶于水和乙醇,但不溶于苯。 咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物,它的化学名称为:1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式如下: N N N H N N N N N O O 3 CH 3 H 3C 嘌呤咖啡因 含结晶水的咖啡因系无色针状结晶,味苦,能溶于水、乙醇、氯仿等。在100℃时即失去结晶水,并 开始升华,120℃时升华相当显著,至178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。 为了提取茶叶中的咖啡因,往往利用适当的溶剂(如氯仿、乙醇、苯等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸出溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有一些生物碱和杂质,利用升华法可进一步纯化。 工业上咖啡因主要通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可作为中枢神经兴奋药。它也是复方阿斯匹林(APC )等药物的组分之一。 咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外,还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步得到确证。咖啡因作为碱,可与水杨酸作用生成水杨酸盐,此盐的熔点为137℃。

N N N N O O 3CH 3H 3C 咖啡因 +COOH OH N N O O 3 CH 3H 3C 咖啡因水杨酸盐 COO OH 水杨酸 萃取:就是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。根据分配定律,在一定温度下,有机物在两种溶剂中的浓度之比为一常数。即: C A C B K C A C B 、分别为物质在溶剂A 和溶剂B 中的溶解度, K 为分配系数。 当用一定量的溶剂从水溶液中萃取有机化合物时,根据分配定律可以计算出萃取n 次后,水中的剩余量应为: 、W n W 0 KV KV + S n W n W 0分别为萃取前和萃取n 次后水中被萃取物质的量(g ), V 、S 分别为水的体积和每次萃取所用溶剂的体积(ml )。 由上式可以看出,把一定量的溶剂分成几份多次萃取要比用全部量的溶剂一次萃取效果更好。 升华:是纯化固体有机物的方法之一。某些物质在固态时有相当高的蒸气压,当加热时不经进液态而直接气化,蒸气遇次则凝结成固体,这个过程叫做升华。升华得到的产品有较高的纯度,这种方法特别适用于纯化易潮解或与溶剂起分解的物质。 升华法只能用于纯化在不太高的温度下,有足够的蒸气压(在熔点以下高于266.6Pa )的固态物质,因此,有一定的局限性。

从茶叶中提取咖啡因电子实验报告

青 岛 大 学 实 验 报 告 2011年11月30日 姓名: 栗贵莹 系年级: 2008级应用化学3班 组别: A 同组者: 无 科目:有机化学实验 题目: 从茶叶中提取咖啡因 仪器编号:200841602068 实验:从茶叶中提取咖啡因 一、实验目的: 1. 学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法,了解咖啡因的一般性质。 2. 掌握用恒压滴液漏斗提取有机物的原理和方法。 3. 熟练掌握萃取、蒸馏、升华等基本操作。 二、实验原理: 咖啡因,有名咖啡碱、茶素(caffeine ;theine ;guaranine )。最初从咖啡豆中提取得到,其后在茶叶、冬青茶中亦有发现。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林(APC )等药物的组分之一。 N N O O C H 3C H 3N N C H 3 咖啡因 咖啡因为嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式 与茶碱、可可碱类似。 咖啡因易溶于氯仿(12.5%)、水(2%)及乙醇(2%)等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快。 茶叶中含有咖啡因,约占1%~5%,另外还含有11%~12%的单宁酸(鞣酸)、0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其他一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升华法进一步提纯。 三、仪器与试剂: 1、仪器: 100ml 圆底烧瓶、恒压滴液漏斗、球形冷凝管、75℃蒸馏弯头、直形冷凝管、接液引管、温度计、蒸发皿、玻璃漏斗。

三苯甲醇的制备和从茶叶中提取咖啡因

三苯甲醇的制备(两个同学一个小组,要求每个小组带一把剪刀) 在250 mL 三颈烧瓶上分别装置搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗,在冷凝管及滴液漏斗上装置氯化钙干燥管。向反应瓶内加1.4 g ( 0.055 mol) 镁屑或去除氧化膜的镁条及一小粒碘。在滴液漏斗中加入5.3 mL ( 0.05 mol) 溴苯和20 mL 无水乙醚,混匀,从滴液漏斗中滴入约5 mL 混合液于三颈烧瓶中,数分钟后即可见溶液呈微沸,碘的颜色消失(若不消失,可用温水沙煲温热),开动搅拌器,继续滴加其余的混合液,控制滴加速度,维持反应液呈微沸状态。若发现反应物呈粘稠状,则补加适量的无水乙醚。滴加完毕,用温水浴回流搅拌30 min,使镁屑几乎作用完全。 将反应瓶置于冰水浴中,在搅拌下从滴液漏斗中缓慢加入9 g ( 0.05 mol) 二苯甲酮和25 mL 无水乙醚的混合。观察反应液颜色的变化,加毕用温水浴回流 30 min,使反应完全,这时反应物明显分为两层。在冰水浴中于搅拌下由滴液漏斗滴入 40mL 饱和氯化铵溶液(必要时还可以加入5毫升盐酸),以分解加成物而生成三苯甲醇。将反应装置改成低沸点蒸馏装置,在水浴上蒸去乙醚。瓶中剩余物冷却后凝为固体,抽滤,粗产品用2:1 的石油醚(60~90 ℃) -95% 乙醇进行重结晶。干燥后,产量约为4~5g。 从茶叶中提取咖啡因(常量) 一、实验目的 1. 了解通过连续萃取从茶叶中提取咖啡因的方法; 2. 学习用简单的升华操作提纯固体有机化合物。 二、实验原理 茶叶中含有多种生物碱,咖啡因的含量为2~4%,另外还含有11~12%的丹宁酸(鞣酸)、蛋黄酮色素、叶绿素、蛋白质等。 咖啡因是属杂环化合物嘌呤的衍生物,它的化学名称是2,6—二氧嘌呤。 嘌呤咖啡因 咖啡因是无色针状晶体,味苦,能溶于水(2%)、乙醇(2%)、氯仿(12.5%)等。含结晶水的咖啡因加热到100℃即失去结晶水,并开始升华,120℃时升华显著,178℃升华很快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。

从茶叶中提取咖啡因及纯度的检验及习题

实验9-5 从茶叶中提取咖啡因及纯度的检验 一、实验目的 1. 通过从茶叶中提取咖啡因学会脂肪提取器的使用及连续固-液萃取的操作方法。 2.了解升华的原理、意义。学习实验室常用的升华方法。 3. 练习利用高效液相色谱法测定咖啡因纯度。 二、实验原理 咖啡因,又名咖啡碱、茶素(caffeine ; theine; guaranine )。具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可以用作中枢神经兴奋药。它是阿司匹林等药物的组分之一。 咖啡因为嘌呤衍生物,化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式与茶碱、可可碱类似。 N N N N O 3CH 3O C H 3 咖啡因 咖啡因易溶于氯仿(12.5%)、水(2%)及乙醇(2%)等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快。 茶叶中含有咖啡因,约占1%~5%,另外还有在11%~15%的单宁酸,0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还有其他一些生物碱和杂质(如单宁酸等),可利用升华法进一步提纯。 三、仪器与试剂 仪器:索式提取器、圆底烧瓶、球形冷凝管、沙浴、蒸馏装置、蒸发皿、玻璃漏斗、大头针、高效液相色谱柱、色谱柱:ODS 、150mm ×4.6mm 、超声波清洗器、过滤膜、烧杯、容量瓶等。 试剂:95﹪乙醇、生石灰、茶叶 四、实验装置图

装置1 装置2 五、实验步骤 用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶末,装入滤纸筒中,将开口端折叠封住,放入提取筒中.将150 mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇100mL倒入烧瓶,安装好索氏提取装置,打开电源,加热回流,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取,停止加热,拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装冷凝管进行蒸馏,蒸出提取液中的大部分乙醇,至提取液浓缩至10ml时,停止蒸馏,趁热把浓缩液倒入蒸发皿中。 往盛有提取液的蒸发皿中加入3-4g生石灰粉及2粒沸石,搅成浆状,放在电热套上加热蒸干,使之成粉状(不断搅拌,压碎块状物)。然后小火加热,焙炒片刻,除去水分。 在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸,再在滤纸上罩一个大小适宜的玻璃漏斗,漏斗中塞一团棉花,把蒸发皿放在电热套上加热,适当控制温度,当发现有棕色烟雾时,即升华完毕,停止加热。冷却后,取下漏斗,轻轻揭开滤纸,用刮刀将附在滤纸下面的咖啡因针状晶体刮下。 六、注意事项 1.若套筒内萃取液色颜色浅,即可停止萃取。 2.浓缩萃取液不可蒸的太干,否则因残留液很黏而很难转移,造成损失。 3.拌入生石灰要均匀,生石灰的作用除吸水外,还可中和除去部分酸性杂质。 4.看到结晶后一定要自然冷却至100℃左右。 习题 1、本实验中使用生石灰的作用有哪些? 答:第一,生石灰首先作为一种吸水剂,在本实验中具有吸水作用;第二,生石灰还可以中和除去部分酸性杂质。 2、除可用乙醇萃取咖啡因外,还可用那些溶剂萃取? 答:本实验之所以采用乙醇,是因为它对咖啡因有较大的溶解性、易于蒸出、廉价等优点。其实,乙醚、石油醚等非极性溶剂都可以代替乙醇在本实验中充当溶剂。

咖啡因提取及鉴定实验报告

咖啡因提取及鉴定实验报告 题目:茶叶中咖啡因的提取分离及结构鉴定 实验目的: 1. 了解天然产物及其提取的概念和一般分离方法 2. 了解并学会使用回流提取的原理和操作 3. 了解如何用升华法提纯有机固体 4. 对从茶叶中提取咖啡因的整个过程必须了解 咖啡因的理化性质:咖啡因(含结晶水时)是无色针状结晶,味苦,能溶于水(2%)、乙醇(2%)、(氯仿12%)、苯(1%)等,在100℃时即失 去结晶水,并开始升华,120℃升华显著,178 ℃时升华很快, 融点为234.5 ℃,呈弱碱性。在植物中,咖啡因常与有机酸、 丹宁等结合呈盐的形式存在。咖啡因属于甲基黄嘌呤的生物 碱。纯的咖啡因是白色的,强烈苦味的粉状物。它的化学式是 C8H10N4O2。分子量,194.19 。 咖啡因的结构式: 实验原理:本实验从茶叶中提取咖啡因是用适当的溶剂(95%乙醇),在回流装置中连续提取并用蒸馏装置除去乙醇,得到粗制咖啡因,最后通 过升华提纯得到。 实验仪器及试剂:(1)仪器: 两个圆底烧瓶、两个三口烧瓶、一个直行冷凝管、两个1000ml烧杯、 两个500ml烧杯,两个50ml烧杯蒸发皿、玻璃漏斗、蒸馏头、水浴 锅、砂浴锅、温度计(250℃)、滤纸、刮刀、酒精灯、石棉网、电热 套 (2)试剂: 100g茶叶、乙醇(95%)、生石灰 实验步骤: 1.粗提8:00 称量茶叶100g并研碎 9:00 安装回流装置,将称量好的茶叶装入三口烧瓶中,并加入800ml 95%的乙醇。 9:30 开始回流

(1)连续萃取:称取100g绿茶叶,研细,放入回流提取装置中。在三 口烧瓶中加入95%乙醇,用电热套加热,连续提取。当提取液的 颜色变的很淡,立即停止加热。将仪器改成蒸馏装置,回收提取 液中的大部分乙醇。 (3)中和酸除水:残液倒入蒸发皿中,拌入生石灰40 g,在蒸气 浴上加热,不断搅拌,蒸干为止。随着温度升高,从浓绿色溶液变为糊状液。最后变为绿色粉末 (4)焙炒:把蒸发皿放在石棉网上,焙炒片刻,除尽水分。 2、升华 (1)仪器安装:在蒸发皿上放一张用大号针刺有许多小孔的圆 形滤纸,再把一只直径和蒸发皿相当的玻璃漏斗盖在上面,漏斗 颈部疏松地塞一小团棉花

从茶叶里面提取咖啡因

从茶叶中提取咖啡因 茶叶中含有多种天然产物,其中以咖啡碱为主(又称咖啡因)为主,约占1%~5%。另外还含有11%~12%的丹宁酸,0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。咖啡碱是弱碱性化合物,易溶于氯仿(12.6%)、水(2%)及乙醇(2%)等。在苯中的溶解度为1%(热苯为5%).丹宁酸易溶于水和乙醇,但不溶于苯。 咖啡碱是杂环化合物嘌呤的衍生物,它的化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构如下: 含结晶水的咖啡因系无色针状结晶,味苦,能溶于水、乙醇、氯仿等。在100℃时及失去结晶水,并开始升华,120℃时升华相当显著,至178℃时升华很快。无咖啡因的熔点为234.5℃. 为了提取茶叶中的咖啡因,往往利用适当的溶剂(氯仿、乙醇、苯等)在脂肪提取器中连续抽提,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。 粗咖啡因还含有一些生物碱和杂质,利用升华可进一步提纯。 工业上,咖啡因主要通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可作为中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林(APC)等药物的组分之一。 咖啡因可通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外,还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步得到确证。咖啡因作为碱,可与水杨酸作用生成水杨酸盐,此盐的熔点为137℃。 实验方法(一) [试剂] 10g茶叶,95%乙醇,生石灰 [步骤] 按图2.7.4装置好提取装置[1]。称取10g茶叶末,放入脂肪提取器的滤纸套管中[2],在圆底烧瓶中加入75mL 95%乙醇,用水浴加热,连续提取1.5h[3]。待冷凝液刚刚虹吸下去时,立即停止加热。稍冷后,改成蒸馏装置,回收提取液中大部分乙醇[4]。趁热将瓶中的残夜倾入蒸发皿中,拌入3~4g[5]生石灰使成糊状,在蒸气浴上蒸干,期间应不断搅拌,并压碎块状物。最后将蒸发皿放在石棉网上,用小火焙烧片刻,务使水分全部除去。冷却后,擦去粘在边上的粉末,以免在升华时污染产物。取一支口径合适的玻璃漏斗,罩在隔以刺有小孔滤纸的蒸发皿上,用沙浴小心加热升华[6],控制沙浴温度在220℃左右。当滤纸上出现许多白色毛状结晶时,暂停加热,使其自然冷却至100℃左右。小心取下漏斗,揭开滤纸,用刮刀将纸上或器皿周围的咖啡因刮下。残渣经拌和后用较大的火在加热片刻,使升华完全。合并两次收集的咖啡因,称量并测定熔点。 纯粹咖啡因的熔点为234.5℃。 本实验需4~6h。 实验方法(二)

14级从茶叶中提取咖啡因

14级从茶叶中提取咖啡因

化学与环境学院 有机化学实验报告 实验名称:从茶叶中提取咖啡因 学生姓名:大芒果学号: 专业:理综2班年级班级:2014级理综二班指导老师:曾志日期:2015年10月20日

实验报告书写要求 1.实验报告应妥善保存,避免水浸、墨污、卷边,保持整洁、完好、无破损、不丢失。不得缺页或挖补;如有缺、漏页,详细说明原因。 2.实验报告应用字规范,字迹工整,须用蓝色或黑色字迹的钢笔或签字笔书写,不得使用铅笔或其它易褪色的书写工具书写(实验装置图除外)。 3.实验现象必须做到及时、真实、准确、完整记录,防止漏记和随意捏造。实验结果必须如实记录,严禁伪造数据。 4.实验前必须做好实验预习。

【实验目的】 1、学习生物碱提取的原理和方法,了解咖啡因的一般性质。 2、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等的基本操作。 【实验原理】(包括反应机理) 1、茶叶中含有多种生物碱,其中主要成分为咖啡因(又名咖啡因Caffeine)约占1%—5%)、少量的茶碱和可可碱,它们的结构如下: 此外还含有丹宁、色素、纤维素和蛋白质等。 2、咖啡因的学名为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,它是具有绢丝光泽的无色针状结晶,含一个结晶水,在100℃时失去结晶水开始升华,在178℃可升华为针状晶体,无水物的熔点为235℃,是弱碱性物质,味苦。易溶于热水(约80℃)、乙醇、丙酮、二氯甲烷、氯仿,难溶于石油醚。

3、可可豆碱学名为3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,在茶叶中约含0.05%,无色针状晶体,味苦,290℃升华,熔点为342—343℃。能溶于热水,难溶于冷水乙醇,不溶于乙醚。 4、茶碱的学名为1,3-三甲基-2,6-二氧嘌呤,是可可豆碱的同分异构体,白色微小粉末结晶,味苦。熔点273℃,易溶于沸水,微溶于冷水、乙醇。 5、茶叶中的生物碱对人体具有一定程度的药理功能。咖啡因有强心作用,可兴奋神经中枢。咖啡碱、茶碱和可可碱可用提取法或合成法获得。本实验是用提取法从茶叶中提取的。 【主要试剂及物理性质】 名称分子量熔点/℃沸点/℃外观 咖啡因194.19 237 178 白色针状或粉状固体乙醇46 -114.1 78.3 无色液体 生石灰粉56 2572 2850 白色粉末 【仪器装置】 1、主要仪器: 100ml圆底烧瓶、球形冷凝管、接液管、蒸发皿、玻璃漏斗。 2、实验装置:

茶叶中提取咖啡因实验报告

茶叶中提取咖啡因的实验报告 一、实验目的 1、了解咖啡因性质 2、掌握从茶叶中提取咖啡因的方法 3、巩固萃取、蒸馏、升华等操作 4、掌握索氏提取器的使用方法 二、实验原理 咖啡因,有名咖啡碱、茶素(caffeine;theine;guaranine)。最初从咖啡豆中提取得到,其后在茶叶、冬青茶中亦有发现。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林(APC)等药物的组分之一。 咖啡因为嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式与茶碱、可可碱类似。 咖啡因易溶于氯仿(12.5%)、水(2%)及乙醇(2%)等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快。 茶叶中含有咖啡因,约占1%~5%,另外还含有11%~12%的单宁酸(鞣酸)、0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其他一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升华法进一步提纯。 三、主要原料及产物的物理常数

四、所用试剂的规格及用量 五、实验步骤 1、咖啡因的提取 称取5g干茶叶, 装入滤纸筒内, 轻轻压实, 滤纸筒上口塞一团脱脂棉, 置于抽提筒中, 圆底烧瓶内加人 60~8Oml95% 乙醇, 加热乙醇至沸, 连续抽提1h, 待冷凝液刚刚虹吸下去时, 立即停止加热。 将仪器改装成蒸馏装置, 加热回收大部分乙醇。然后将残留液 (大约l0~15ml) 倾入蒸发皿中, 烧瓶用少量乙醇洗涤, 洗涤液也倒人蒸发皿中, 蒸发至近干。加入4g 生石灰粉, 搅拌均匀, 用电热套加热(100~120V), 蒸发至干, 除去全部水分。冷却后, 擦去沾在边上的粉末, 以免升华时污染产物。将一张刺有许多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上, 取一只大小合适的玻璃漏斗罩于其上, 漏斗颈部疏松地塞一团棉花。 用电热套小心加热蒸发皿, 慢慢升高温度, 使咖啡因升华。咖啡因通过滤纸孔遇到漏斗内壁凝为固体, 附着于漏斗内壁和滤纸上。当纸上出现白色针状晶体时, 暂停加热, 冷至 100 ℃左右, 揭开漏斗和滤纸, 仔细用小刀把附着于滤纸及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。将蒸发皿内的残渣加以搅拌, 重新放好滤纸和漏斗, 用较高的温度再加热升华一次。此时 ,温度也不宜太高, 否则蒸发皿内大量冒烟, 产品既受污染又遭损失。合并两次升华所收集的咖啡因, 测定熔点。 2、咖啡因的鉴定

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