双氧水浓度滴定
一、药品
1、 25% H 2SO 4：取浓硫酸250ml ，加水定量至1000ml 。
2、 0.1N KMnO 4：详见药品配制与标定操作说明
二、检验流程
【药品】 25% H 2SO 4、 0.1N KMnO 4
【取样点】
TP 线双氧水槽。 充填人员协助取样。 【用途】
空杀及包材杀菌
【步骤1】
秤取3g过氧化氢，加水定量至100g备用(样品)
【步骤2】
取另一个三角锥形瓶，加入5ml 25% H2SO4
【步骤3】
精取样品2ml于三角锥瓶中
【步骤4】
以0.1N KMnO4标准液滴淡粉红色。
记录0.1N KMnO4标准液消耗之毫升数。
计算H2O2(%)浓度：
『参考备注浓度计算公式』
浓度计算：
H2O2(ppm)＝V1×F1×0.17
×(H2O2力价)＝V1×2.83×F1 Sample(ml)
V1：0.1N KMnO4滴定体积(ml) F1：KMnO4浓度/0.1
注意事项：
1、在使用数字滴定器滴定时，须先将释出管内的空气排出，以免造成在滴定时，转动调节轮但无
药剂释出，空转造成浓度上判定的误差。
2、当以0.1N KMnO4滴定至快终点时（淡粉红色），需一滴一滴微量滴入检测样品中，以免滴定超
量过多，颜色变为较深的粉红色，亦会影响最终浓度判断。
3、同一杯检测样品，需做二重复确认，两者差距约在0.1ml左右（约0.3%），若二者差距甚大，
须在重复检测，确认浓度。
植物组织过氧化氢含量 的测定 Company number：【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】
配制100ml 、100umol/L 的过氧化氢溶液需要多少30%的过氧化氢原液请写出计算过程。答：首先计算其摩尔浓度： 若30%为其质量百分数 双氧水30%浓度的试剂（上海国药集团出品），室温时实测密度为：1,122g/L，所以，1L 30%含量的双氧水中过氧化氢含量为：1122g/L ×1L×30%=337g 又H2O2的分子量为，那么1L 30%含量的双氧水中过氧化氢浓度为：337/= mol/L. 100ml×10-3×100umol/L×10-6=mol/L×V V=10-6L=1 ul 若30%为体积分数 100% H2O2密度是1,440 g/L, 30 ml H2O2的质量为1440 g/L ×30 ml×10-3=，30%含量的双氧水中过氧化氢浓度为：= mol/L. 100ml×10-3×100umol/L×10-6=mol/L×V V=×10-7L= ul 植物组织中过氧化氢含量测定 植物在逆境下或衰老时，由于体内活性氧代谢加强而使H2O2发生累积。H2O2可以直接或间接地氧化细胞内核酸，蛋白质等生物大分子，并使细胞膜遭受损害，从而加速细胞的衰老和解体。过氧化氢酶可以清除H2O2，是植物体内重要的酶促防御系统之一。因此，植物组织中H2O2含量和过氧化氢酶活性与植物的抗逆性密切相关。本实验用分光光度法测定过氧化氢含量，利用高锰酸钾滴定法和紫外吸收法测定过氧化氢酶活性。 【原理】 H2O2与硫酸钛（或氯化钛）生成过氧化物—钛复合物黄色沉淀，可被H２SO4溶解后，在415nm波长下比色测定。在一定范围内，其颜色深浅与H2O2浓度呈线性关系。
实验十四过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法 【目的要求】 1.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。 2.学习高锰酸钾法测定过氧化氢含量的方法。 【实验原理】 H2O2是医药、卫生行业上广泛使用的消毒剂，它在酸性溶液中能被KMnO4定量氧化而生成氧气和水，其反应如下： 5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++8H2O+5O2 滴定在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7变到+2。开始时反应速度慢，滴入的KMnO4溶液褪色缓慢，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用加快了反应速度。 生物化学中，也常利用此法间接测定过氧化氢酶的活性。在血液中加入一定量的H2O2，由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解，作用完后，在酸性条件下用标准KMnO4溶液滴定剩余的H2O2，就可以了解酶的活性。 【仪器试剂】 台秤（0.1g）、天平（0.1mg），试剂瓶（棕色），酸式滴定管（棕色，50cm3），锥形瓶（250cm3），移液管（10cm3、25cm3）；H2SO4（3 mol·dm-3），KMnO4(s)，Na2C2O4(s,AR.)，双氧水样品（工业）。 【实验步骤】 1. KMnO4溶液（0.02 mol·dm-3）的配制 称取1.7g 左右的KMnO4放入烧杯中，加水500cm3，使其溶解后，转入棕色试剂瓶中。放置7-10天后，用玻璃砂芯漏斗过滤。残渣和沉淀则倒掉。把试剂瓶洗净，将滤液倒回瓶内，待标定。 2. KMnO4溶液的标定 精确称取0.15~0.20g预先干燥过的Na2C2O4三份，分别置于250cm3锥形瓶中，各加入40cm3蒸馏水和10cm33 mol·dm-3H2SO4，水浴上加热直约75-85℃。趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定，开始时，滴定速度宜慢，在第一滴KMnO4溶液滴入后，不断摇动溶液，当紫红色退去后再滴入第二滴。溶液中有Mn2+产生后，滴定速度可适当加快，近终点时，紫红色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇动溶液。当溶液呈现微红色并在半分钟不褪色，即为终点。计算KMnO4溶液的浓度。滴定过程要保持温度不低于60℃。 3. H2O2含量的测定： 用移液管吸取5.00cm3双氧水样品（H2O2含量约5%），置于250cm3容量瓶中，加水稀释至标线，混合均匀。
实验一过氧化氢含量的测定（高锰酸钾法） 一、实验目的 （1）掌握高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理、滴定条件和操作步骤； （2）掌握移液管及容量瓶的正确使用方法，熟悉液体样品的取样和稀释操作。 二、实验原理 （1）由于在酸性溶液中，KMnO 4的氧化性比H 2 O 2 的氧化性强，所以，测定H 2 O 2 的 含量时，常采用在稀硫酸溶液中，室温条件下用高锰酸钾法测定。其反应为： 5H 2O 2 +2MnO 4 -+6H+＝2Mn2++8H 2 O+5O 2 % 100 01701 .0 % 2 2 ? ? ? = M V C O H 实验室用Na 2C 2 O 4 标定KMnO 4 溶液， KMnO4溶液在热得酸性溶液中进行，反应如下： 2KMnO 4?+5H 2 C 2 O 4 +6H+=2Mn2++10CO 2 +8H2O C(KMnO 4)=2m(Na 2 C 2 O 4 )/5M(KMnO 4 )V(KMnO 4 ) 开始反应缓慢，第1滴溶液滴入后不易褪色，待产生Mn2+后，由于Mn2+的催化作用，加快了反应速率，故滴定速度也应加快，直至溶液呈微红色且半分钟内不退色，即为终点。根据高锰酸钾浓度和滴定中消耗KMnO 4 的体积，按下式计算过氧化氢的含量： 式中p(H 2O 2 )——稀释后的H 2 O 2 质量浓度，g/L。 三、仪器与试剂 仪器：移液管（25ml）,吸量管（10ml），洗耳球，容量瓶（250ml），酸式滴定管（50ml）. 试剂：工业H 2O 2 样品，KMnO 4 L)标准溶液，H 2 SO 4 (3mol/L)溶液。 四、实验步骤 的KMnO 4 标准溶液的配置及标定 （1）LKMnO 4 标准溶液的配制 ~固体，置于500ml烧杯中，加入400ml蒸馏水→表面皿，煮沸20~30min→→冷却后倒入棕色瓶，加水稀释至500ml，摇匀，静置7~10d→→→上清液砂芯漏斗过滤→洗净试剂瓶，滤液倒进试剂瓶，贴上标签，待标定 KMnO 4 标准溶液的标定 （2）准确称取~基准物Na 2C 2 O 4， 置于250ml锥形瓶中→→→→ 40ml蒸馏水，15ml H 2SO 4 （3mol/L），水浴至蒸汽冒出→ 趁热标定，开始速度慢点，随后可适当加快但不能使溶液连续流下，紫红色快褪 去时速度再次减慢→→ 最后加半滴KMnO 4 标准溶液，在摇匀后30s内保持红色不退去，表明到达终点。记 下KMnO 4 标准溶液的体积。 平行滴定三次 2.H 2O 2 的含量测定 用吸量管吸取10mlH 2O 2 样品（约为3%），置于250ml容量瓶中，加水稀释至标 线，混合物均匀。用移液管准确移取过氧化氢稀释液三份，分别置于三个250ml 锥形瓶中，各加5mlH 2SO 4 (3mol/L)，用高锰酸钾标准溶液滴定。开始反应缓慢， 待第一滴高锰酸钾溶液完全褪色后，再加入第二滴，随着反应速度的加快，可逐渐增加滴定速度，直到溶液呈为微红色且半分钟内不退色，即为终点。计算未经稀释样品中的含量。
实验六双氧水中H2O2含量的测定—KMnO4法 教学目标及基本要求 1、掌握KMnO4标准溶液的配制和标定方法。 2、学习KMnO4法测定H2O2含量的方法。 教学内容及学时分配 1.分析强调上次实验报告中出现的问题和注意事项，提问检查预习实验情况，0.2学时。 2. 讲解实验内容（0.8学时）：高锰酸钾溶液的配制和标定方法；利用高锰酸钾法测定双氧水中H2O2含量。 1.开始实验操作，指导学生实验，发现和纠正错误，3学时。 一、预习内容 1、氧化还原滴定法的应用—KMnO4法（p158） 二、实验目的 1、掌握KMnO4标准溶液的配制和标定方法。 2、学习KMnO4法测定H2O2含量的方法。 三、实验原理 双氧水是医药卫生行业广泛使用的消毒剂，主要成分为H2O2，本身具有强氧化性，但遇到氧化性更强的KMnO4时，H2O2表现出还原性，二者发生的反应如下： MnO4-+H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O 该反应在酸性溶液中进行，反映开始速率很慢，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用反应速率加快。当达化学计量点时，微过量的KMnO4使溶液显微红色，指示终点到达。在生物化学中常用这种方法测定过氧化氢酶的活性。在血液中加入一定量的过氧化氢，由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解，作用完后，在酸性条件下，用KMnO4滴定剩余的H2O2，就可以了解过氧化氢酶的活性。 四、实验步骤 1、KMnO4标准溶液的配制 (1)配制500cm3浓度为0.02 mol dm-3的KMnO4溶液 计算需称取KMnO4固体的质量：0.02×500×10-3×158=1.6（g） 用台秤粗略称取1.7g KMnO4固体置于烧杯中，加煮沸并冷却的水500cm3，搅拌至完全溶解，转入棕色试剂瓶中于暗处保存7～10天使溶液中的还原性杂质完全氧化。用玻璃砂芯漏斗过滤，弃去残渣和沉淀，将滤液置于棕色试剂瓶中。 (2)标定 本实验中标定KMnO4溶液所用的基准物质为Na2C2O4，二者发生的反应为：2MnO4-+16H++5C2O42-=2Mn2++10CO2↑+8H2O 计算需要称取Na2C2O4的质量： 若消耗KMnO4溶液的体积为20.00cm3，
过氧化氢的测定 查原辅料品质规格单，确定需测理化指标： 双氧水含量 ≥35.0% PH 值 ≤4.0 稳定性 ≥95.0% 一、双氧水含量的测定 1.试剂准备 (1)0.1N 高锰酸钾标准滴定溶液 a.溶液配制 称取3.3g 高锰酸钾,溶于1050ml 水中,缓缓煮沸15min,于暗处放置两周,抽滤,储存于棕色瓶中。 b.标定 称取0.25于105℃-110℃马弗炉中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠，溶于100ml 硫酸溶液（8+92）中，用配制好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至约65℃，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s 不变色。同时做空白试验。 高锰酸钾标标准滴定溶液的浓度c （ KMnO 451），数值以摩尔每升（mol/L ）表示； M m c v v KMnO )(1000)51(214-?= 式中 v 1——高锰酸钾的体积的数值，ml v 2 ——空白试样高锰酸钾的体积的数值，ml m ——草酸钠的质量的准确数值，g M ——草酸钠的摩尔质量的数值，g/mol (M （O C Na 4222 1）=66.999) (2)12N 硫酸（在500ml 容量瓶中加入250ml 去离子水，然后慢慢加入170ml 浓硫酸，溶解后用去离子水稀释至刻度，摇匀） 2.分析步骤 (1)称取1.000g(设为m ，准至0.001g) 双氧水，用50ml 去离子水溶解，定容至100ml 的容量瓶，摇匀。 (2)移取10ml 上述稀释液至250ml 锥形瓶中，加入50ml 去离子水,10ml 12N 硫酸。 （3）用0.1N 高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液刚好呈粉红色，记录所消耗的高锰酸钾的体积。 （4） 做空白试验。 3.计算公式 双氧水的质量分数w ，数值以%表示； m c M w v v )(21-=
一、双氧水浓度测定 双氧水是一种氧化性漂白剂，为无色水溶液，市场上双氧水的浓度一般为27.5%、30%等，目前双氧水是棉及棉型织物应用最广泛的漂白剂。双氧水有较强的腐蚀性，在测定浓度时应格外小心。测试中用高锰酸钾标准溶液来标定，其反应方程式如下： 2KMnO 4+5H 2O 2+3H 2SO 4 = 2MnSO 4+K 2SO 4 +5O 2+8H 2O 滴定时由于高锰酸钾溶液自身就为指示剂，当溶液呈现微红色时，即为终点，记下所消耗高锰酸钾标准溶液的读数V ，可根据读数来计算草酸的浓度。 1．主要仪器和设备 酸式滴定管、滴定架、锥形瓶、移液管、洗耳球、量筒、水浴锅、滤纸 2．测试液准备 高锰酸钾标准溶液（浓度0.0588mol/L ）； 20%硫酸溶液。 3．测试步骤 （1）吸取双氧水溶液5mL ，置于250mL 锥形瓶中，加蒸馏水100mL 及10mL20%硫酸，在锥形瓶下放一白纸（观察颜色变化更敏锐）。 （2）在水浴锅中将锥形瓶内的溶液加热至30～40℃ （3）将高锰酸钾标准溶液放置于酸式滴定管中，调零至0.00mL 。 （4）用高锰酸钾标准溶液滴定溶液呈现微红色，并在30秒内不消失，即为终点，记下高锰酸钾用量V (保留两位小数)。 4．计算 双氧水浓度(g/L ）= 双氧水溶液 V V KMnO c 3425)(4??? = V 式中：C(KMnO 4)：高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L ； V ：消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL ； 34：双氧水的摩尔质量，g/mol ； V 双氧水溶液：双氧水测试液体积，mL 。 如双氧水浓度 = 1 g/L ， 则需要加双氧水多少才能到达8g/L ？ 解：轧漂时轧槽的体积为：300L ， 则（8-1）×300 = 2100 g = 2.1kg 。 但是市场上的双氧水不是100%，而是35%左右的 因此需加双氧水的量为： 2.1/35% = 6kg 。
1 食品中双氧水残留量的检测 1.1主要试剂 高锰酸钾标准溶液：使用分析纯高锰酸钾配制成0.1mol/L标准溶液，用草酸钠标准溶液标定。 草酸钠标准溶液：使用基准草酸钠配制成0.1mol/L标准溶液。 1.2主要仪器 电子分析天平、真空泵、离心机（3000转/分）、酸式滴定管、电炉 1.3方法原理 取3份样品，第1份不经加热处理，第2份加热除去双氧水，第3份加热蒸馏取馏出液测定，前两份样品消耗高锰酸钾标准溶液（或草酸标准溶液）量的差再减去第3份试样所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积，计算出双氧水的含量。 化学方程式：H2O2+KMnO4+4H+=MnO2+2KOH+2H2O 1.4 分析步骤 1.4.1样品处理 1.4.1.1对于澄清透明的液态样品，分别吸取样品25ml样品用于检测。 1.4.1.2对于非澄清的液态样品，吸50ml样品于100ml容量瓶中，加10.6%亚铁氰化钾溶液和20%乙酸锌溶液各4ml,摇匀，静置，过滤。吸取25ml滤液用于检测。 1.4.1.3对于脂肪含量高的样品，称取2～5克样品，于烧杯中加水搅拌萃取，然后用滤纸过滤，并用水反复冲洗滤纸上的残留物，收集水相定容至100ml, 吸取25 ml (或50ml)用于检测。 1.4.2测定 将第1份样品预处理后，在室温下加50ml水和10ml 1+1硫酸溶液，用0.2mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至微红色出现，30秒不退色为止。 第2份样品预处理后，加热煮沸10分钟，冷却后从上一步的“加50ml水”开始操作。 第3份样品处理后的试液置于全玻璃蒸馏装置中，加150ml水，加热蒸馏，收集约100ml 馏出液，从第1份样品中操作方法的“10ml 1+1硫酸溶液”开始操作。 1.4.3 计算公式 食品中双氧水含量 （V1-V2-V3）×c×34.0 V0 式中：V0——检测时所吸取的原始样品的体积（ml）； V1——滴定冷试液所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积（ml）； V2——滴定加热煮沸后的试液所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积（ml）； V3——滴定收集的挥发酸馏出液所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积（ml）； c——高锰酸钾标准溶液的浓度（mol/L）； 34.0——1摩尔过氧化氢的质量（g/mol）。
实验报告 姓名：班级：同组人： 项目过氧化氢含量的测定课程：分析化学学号： 一、实验目的 1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2.掌握以Na2C2O4为基准物标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条 件。 3.掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。 二、实验原理 标定高锰酸钾溶液的基准物质有H2C2O4·2H2O、Na2C2O4、FeSO4·7H2O、(NH4)2SO4·6H2O、As2O3和纯铁丝等。由于前两者较易纯化，所以在标定高锰酸钾时经常采用。 本实验采用Na2C2O4标定预先配好的浓度近0.02mol/L的高锰酸钾溶液，两者反应方程式如下：2KMnO4+5Na2C2O4+8H2SO4===2MnSO4+8H2O+10CO2↑ +5Na2SO4+K2SO4 H2O2是一种常用的消毒剂，在医药上使用较为广泛。在酸性条件下，可用KMnO4标准溶液直接测定H2O2，其反应如下：2MnO4－+5H2O2+6H+＝2Mn2＋+5O2+8H2O 此反应可在室温下进行。开始时反应速度较慢，随着Mn2+的产生反应速度会逐渐加快。因为H2O2不稳定，反应不能加热，滴定时的速度仍不能太快。测定时，移取一定体积H2O2的稀释液，用KMnO4标准溶液滴定至终点，根据KMnO4溶液的浓度和所消耗的体积，计算H2O2的含量。 注：1．用KMnO4溶液滴定H2O2时，不能用HNO3或HCl来控制溶液酸度。 2．H2O2样品若系工业产品，常加入少量乙酰苯胺等稳定剂，这时会造成误差，可改用碘量法测定。 三、仪器和药品 仪器：电子天平、称量瓶、50mL酸式滴定管、10、25、50mL移液管、50mL量筒、电炉、2mL刻度吸管、250mL容量瓶 试剂：3mol·L-1H2SO4、0.02mol·L-1KMnO4标准溶液、Na2C2O4、 过氧化氢样品（质量分数约为30％） 四、内容及步骤 1、0.02mo·L-1KMnO4溶液的配制 用台秤称取约1.7gKMnO4溶于500mL水中，盖上表面皿，加热煮沸1h，煮时及时补充水。静置一周后，用玻璃砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中待标定。
市售双氧水中过氧化氢含量的测定 一、实验目的 1、了解KMnO4溶液配制和标定的原理、方法； 2、熟悉自身指示剂和自动催化的含义。 3、掌握KMnO4法测定H2O2的原理、方法。 二、实验原理 1、高锰酸钾溶液的配制 KMnO4是强氧化剂，常含有杂质，不能直接配制标准溶液。蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO4还原为MnO2·nH2O，它能加速KMnO4的分解，故要将KMnO4溶液煮沸一段时间，放置几天，使之充分反应过滤后，才能标定。 2、浓度标定 标定KMnO4溶液常用分析纯Na2C2O4，在酸性溶液中反应如下式： 2 MnO4- + 5C2O42- + 16 H+ == 2 Mn2++ 8 H2O + 10CO2↑ （紫色）（肉色） 此标定反应要在H2SO4酸性、溶液预热至75o~85℃和有Mn2+催化的条件下进行。滴定开始时，反应很慢，KMnO4溶液必须先加入1滴，待退色后再逐滴加入，如果滴加过快，KMnO4在热、酸溶液中能部分分解而造成误差： 4 KMnO4 + 6 H2SO4= 2K2SO4 + 4MnSO4 + 6H2O + 5O2↑ 在滴定过程中(保持溶液温度：温低反应慢，温高H2C2O4分解)，溶液中生成了Mn2+，使反应速度加快（自动催化），所以滴定速度可稍加快些，以每秒2~3滴为宜。由于KMnO4溶液本身具有颜色，滴定时溶
液中有稍微过量的MnO 4- 即显粉红色，故不需另加指示剂（自身指示剂）。 KMnO 4溶液准确浓度按下式计算： 1000524 4 224224??? = KMnO O C Na O C Na KMnO V M m c 3、过氧化氢含量的测定 H 2O 2在酸性溶液中是强氧化剂，但遇KMnO 4时表现为还原剂。在酸性溶液中H 2O 2很容易被KMnO 4氧化，反应式如下： 2MnO 4- + 5H 2O 2 + 6H + = 2Mn 2+ + 8H 2O + 5O 2↑ （紫红） （肉色） 该反应同样具备自身催化和自身指示剂这两个特点。 开始时，反应很慢，待溶液中生成了Mn 2+，反应速度加快（自动催化反应），故能顺利地、定量地完成反应。稍过量的滴定剂（2×10-6mol/L ）显示它本身颜色（自身指示剂），即为终点。 H 2O 2的浓度(mg ·L -1)按下式计算： 样V M V c O H KMnO KMnO O H 1 00.250.2502 5224 42 2 ??? = ρ 三、实验仪器与试剂 棕色试剂瓶（500ml ），锥形瓶（250ml ），刻度移液管（1ml ，25ml ），容量瓶（250ml ），酸式滴定管（25ml ）； 3mol/LH 2SO 4，双氧水，蒸馏水。
过氧化氢含量的测定 一、实验目的 1．掌握用KMnO 4法直接滴定H 2O 2的基本原理和方法。 2．掌握用吸量管移取试液的操作。 二、实验原理 在强酸性条件下，KMnO 4与H 2O 2进行如下反应： 2 KMnO 4 +5 H 2O 2 + 3 H 2SO 4= 2MnSO 4+ K 2 SO 4 + 5O 2↑+ 8H 2O KMnO 4自身作指示剂。 三、试剂 1．KMnO 4标准滴定溶液c （1/5 KMnO 4）=0.1mol/L 。 2．H 2SO 4（3 mol/L ）。 3．双氧水试样。 四、实验内容 用吸量管准确量取2.00mL(或准确称取2g)双氧水试样，放入装有200mL 水的250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管吸取上述试液25.00mL ，置于锥形瓶中，加20mL H 2SO 4（3 mol/L ），用c （1/5 KMnO 4）= 0.1mol/L KMnO 4标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色，保持30s 不褪为终点。平行测定三次。 五、计算公式 3442222344222211 c(KMnO )[V(KMnO )-V()]10M(H O ) 52ω(H O )100% 25 m()250 11 c(KMnO )[V(KMnO )-V()]10M(H O ) 52ρ(H O )1000 25 V()250 --??=????=?? 空白样品空白样品 式中 ω（H 2O 2）——过氧化氢的质量分数，%； ρ（H 2O 2）——过氧化氢的质量浓度，g/L ； c （1/5KMnO 4）——KMnO 4标准滴定溶液的浓度，mol/L ； V （KMnO 4）——滴定时消耗KMnO 4标准滴定溶液的体积，mL ； V （空白）——空白试验滴定时消耗KMnO 4标准滴定溶液的体积，mL ； m （样品）——H 2O 2试样的的质量，g ； V （样品）—— H 2O 2试样的体积，mL ； M （1/2H 2O 2）——1/2H 2O 2的摩尔质量，g /mol 。 六、数据记录
实验九过氧化氢含量的测定 重点：氧化还原滴定法的基本原理，过氧化氢含量的测定方法 难点：实验条件的控制（温度、酸度、滴定速度） 一、实验目的 1、学习氧化还原滴定法的基本原理 2、掌握KMnO4溶液的配制和标定方法 3、学习用KMnO4标准溶液测定H2O2含量的方法 二、实验原理 市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质，蒸馏水中含有少量有机物质，它们能使KMnO4还原为MnO(OH)2，而MnO(OH)2又能促进KMnO4的自身分解： 见光时分解得更快。因此，KMnO4溶液的浓度容易改变，必须正确地配制和保存，如果长期使用，应定期进行标定。 标定KMnO4溶液的基准物质有As203、铁丝、H2C2O4·2H2O和Na2C204等，其中以Na2C204最常用。Na2C204易纯制，不易吸湿，性质稳定。在酸性条件下，用Na2C2O4标定KMnO4的反应为： 滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。 过氧化氢具有还原性，在酸性介质和室温条件下能被高锰酸钾定量氧化，其反应方程式为： 室温时，滴定开始反应缓慢，随着Mn2+的生成而加速。H2O2加热时易分解，因此，滴定时通常加入Mn2+作催化剂。 三、仪器和试剂 0.010mol·L-1KMnO4标准溶液；H2SO4溶液3mol·L-1；MnSO4溶液1mol·L-1；H2O2试样（市售质量分数约为30%的H2O2水溶液）； Na2C2O4(s)分析纯。 四、实验内容 1、0.010mol·L-1KMnO4溶液的配制 称取0.8gKMnO4溶于500mL水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1小时，冷却后于室温下放置1周后，用微孔玻璃漏斗过滤，滤液贮于清洁带塞的棕色瓶中。 2、KMnO4标准溶液的标定
高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告 一、实验目的 1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2.掌握以Na2C2O4为基准物的标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条件。 3.掌握用高锰酸钾法测定H2O2含量的原理和方法。 二、实验原理 1.高锰酸钾标定原理 标定高锰酸钾的基准物有很多，常用的是Na2C2O4。在H2SO4介质中Na2C2O4与KMnO4反应，其反应式为： 2MnO４－＋５Ｃ２Ｏ４２－+16H+=2Mn2++5CO2↑+8H2O 2.H2O2含量测定原理 H2O2的含量可用高锰酸钾法测定。在酸性溶液中H2O2很容易被KMnO4氧化而生成有力的氧和水，其反应式为：2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O 开始反应时速度很慢，滴入第一滴KMnO4溶液时溶液不容易褪色，待生成Mn2+之后，由于Mn2+的催化，加快了反应速度，故能一直顺利地滴定到终点，根据KMnO4标准溶液的用量计算样品中H2O2的含量。 三、实验仪器及药品
仪器：铁架台、酸式滴定管、250ml锥形瓶、移液管、电热炉药品：0.020mol/L KMnO4标准溶液、2mol/L H2SO4溶液、Na2C2O4固体、市售H2O2样品 四、实验步骤 高猛酸钾标定步骤
1.洗涤按要求把实验用的仪器洗涤干净。 2.润洗将酸式滴定管用待标定的KMnO4溶液润洗2-3次。 3.称量用电子称准确称取0.15-0.20g Na2C2O4基准物。 4.溶解将称量好的基准物置于250ml锥形瓶中，加水约20ml
使之溶解，再加15ml 的2mol/L H2SO4溶液，并加热至70-85℃。 5.滴定将加热好的溶液立即用待标定的KMnO4溶液滴定， 滴定至溶液呈淡红色，并且30s不褪色，即为反应终点。平行测定2次，根据滴定所消耗KMnO4溶液的体积和基准物的质量，计算KMnO4溶液的浓度。 H2O2溶液含量的测定
双氧水（过氧化氢）检验方法 工业过氧化氢中过氧化氢含量的测定 工作原理：在酸性介质中，过氧化氢与高锰酸钾发生氧化还原反应，根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算过氧化氢的含量。反应是如下： KMnO4+3H2SO4+5H2O2==K2SO4+2MnO4+5O2+8H2O 仪器与试剂：棕色滴定管 滴瓶 硫酸溶液（1+15）：量取25mLH2SO4，，375mL蒸馏水 高锰酸钾标准滴定溶液（L）：准确量取0.79015g高锰酸钾试样，溶解并移入250mL容量瓶中，进行标定。 步骤：1）用10mL~25mL的滴瓶以减量法对三种规格的产品称量如下：质量分数为 %~30%规格的产品，称量约~0.20g试样；35%规格产品，称取约~0.16g试样，精确至0.0002g；置于一以加有100mL硫酸溶液（1+15）的250mL锥形瓶中，摇匀。50%规格的产品，称取约0.8g~1.0g，精确至0.0002g，置于250mL容量瓶中西式至刻线，用移液管移取25mL稀释后的溶液与以加有100mL硫酸溶液（1+15）的250mL锥形瓶中，摇匀。 2）用约\L的高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈粉红色，并在30s内不消失即为终点。数据记录与处理： %~30%的过氧化氢的质量分数w1，数值以%表示，按下式计算： VC·M/2000 W1= ·100= m m 35%的过氧化氢的质量分数w2，数值以%表示，按下式计算： VC·M/2000 W2= ·100= m m 50%的过氧化氢的质量分数w3，数值以%表示，按下式计算： VC·M/2000 W3= ·100= m·25/250 m 式中：V表示滴定中消耗的高锰酸钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL） C表示高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) M为过氧化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M= m试料的质量的数值，单位为克（g）
Fenton体系下过氧化氢的测定 一、反应体系中双氧水测定方法的建立 体系中双氧水的测定主要采用高锰酸钾法和碘量法，碘量法检出限较高、操作繁琐，高锰酸钾法是较常规的分析方法，操作简单且准确性高，但在Fenton氧化体系中，由于可被高锰酸钾氧化的亚铁离子和有机物的存在，测定结果往往偏高。因此，本实验采用了已有报道的钛盐光度法测定Fenton体系氧化过程中的过氧化氢含量。 钛盐光度法测定过氧化氢的原理是过氧化氢与钛离子在酸性溶液中形成稳定橙色络合物—过钛酸(pertitanic acid)，此络合物颜色的深浅与样品中过氧化氢的含量成正比。姜成春等在蒸馏水体系、含有机物体系及Fenton高级氧化体系中，对高锰酸钾法、碘量法和钛盐光度法测定过氧化氢的结果进行对比分析，得出可见钛盐光度法测定过氧化氢具有较高的灵敏度，而且检测限较低，有利于低浓度过氧化氢的测定，避免了氧化还原法测定低浓度过氧化氢通过终点颜色判断所带来的误差。 二、钛盐光度法测定过氧化氢方法的建立： 仪器及实验药品： 1、DR2800；哈希管； 2、药品：100mg/l过氧化氢；3mol/l硫酸溶液；0.05mol/l 草酸钛钾溶液； 三、测定波长为400nm 四、标准曲线的测定：
分别取已配置好的双氧水标准溶液（100mg／L)已用高锰酸钾法标定，取0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，1.2ml于哈希管中，分别加入0.5ml 的3.0mol/l硫酸溶液和0.05mol/l草酸钛钾溶液，再加入适量纯水至5ml。放置10min，在400nm波长下，以试剂空白作参比，测定其吸光度。 Fenton氧化体系中双氧水的测定：将反应结束后的一定量的待测溶液加入哈希管中，分别加入0.5ml的3.0mol／L硫酸溶液和0.05mol ／L草酸钛钾溶液，定量至5ml并摇匀后放置10min，在400nm波长下，以试剂空白作参比，测定其吸光度。根据所测吸光度于标准曲线上查的双氧水的含量。 五、条件的确定 在做标线之前分别考虑了硫酸和草酸钛钾用量的影响，通过做的结果发现，在过氧化氢量一定的条件下，3mol/l硫酸和0.05mol/l草酸钛钾用量都在0.5ml时测定吸光度最大，用量低于0.5ml和高于0.5ml，其吸光度都相对降低，在0.5ml时，其吸光度是最大的。所以对于本实验硫酸和草酸钛钾用量都是0.5ml。 六、过氧化氢100mg/l的标线如下： 过氧化氢浓度（mg/l) 4 8 12 16 20 24 吸光度0.154 0.31 0.456 0.61 0.776 0.927
看来过氧化氢在生物体内确实发挥重要作用呢，所以过氧化氢含量的测定就有重要的意义。我们下面简单介绍几种常用的测定过氧化氢的方法： 一、二甲酚橙（xylenol orange）法 这种方法在国内应用比较广泛，有明显的优势。 原理：过氧化氢氧化二价铁离子产生三价铁离子，二甲酚橙（xy lenol orange）高选择性的结合三价铁离子形成有色（紫色）产物，可用比色法在580nm处测定。从而实现对过氧化氢浓度的测定。 由于二甲酚橙（xylenol orange）作为一种金属离子络合指示剂，与三价铁离子的结合有很高的选择性，也就是该方法有很好的特异性。同时该反应需要在酸性条件下进行，可以消除很多物质的干扰。 二、硫酸钛比色法 这也是国内一种比较常见的方法。
原理：H2O2与硫酸钛生成黄色的过氧化钛复合物，在415nm 有特征吸收。 该方法原理简单易懂，但样本处理需要自备丙酮用来破碎细胞、匀浆组织和稀释液体样本。丙酮易挥发，而且易燃有毒，给操作带来一定困难，需要做好防护措施。 三、探针法 这是目前国外一种常用的测定过氧化氢含量的方法。 原理：在辣根过氧化物酶（HRP）存在的条件下，特异的探针与过氧化氢反应，生成有色产物在570nm有最大光吸收，也可产生红色荧光（Ex/Em=535/587 nm）。比色法与荧光法灵敏度不同，需要配制不同的标准曲线。 该方法需要用到特异性的荧光探针，反应原理较前面2种复杂，但灵敏度很高，在荧光法中灵敏度可达40 nM。 四、过氧化物酶底物法
原理：用一种独特的过氧化物酶底物测定溶液和细胞提取物中的过氧化氢，在辣根过氧化物酶（HRP）存在的条件下，过氧化氢氧化无色的过氧化物酶底物，产生强烈的蓝色。在650nm有特征吸收。 扩展资料 过氧化氢是生物体内最常见的活性氧分子，是一种活性氧代谢的副产物，主要由SOD 和XOD 等催化产生，由CAT 和POD 等催化降解。过氧化氢不仅是重要的活性氧之一，也是活性氧相互转化的枢纽。一方面，H2O2 可以直接或间接地氧化细胞内核酸，蛋白质等生物大分子，并使细胞膜遭受损害，从而加速细胞的衰老和解体；另一方面过氧化氢也是许多氧化应急反应中的关键调节因子。过氧化氢可以激活NF-κB等因子，这些过氧化氢相关的信号途径和哮喘、炎症性关节炎、动脉硬化以及神经退行性疾病等许多疾病相关。过氧化氢也和细胞凋亡、细胞增殖等密切相关。
双氧水中过氧化氢含量的 检测方案 组别：2 编制：杨琳庞琳段菲 审核： 批准：
检验目的 检测双氧水中过氧化氢的含量 检测依据 检验原理 H2O2是医药、卫生行业上广泛使用的消毒剂，它在酸性溶液中能被KMnO4定量氧化而生成氧气和水，其反应如下： 5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++8H2O+5O2 滴定在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7变到+2。开始时反应速度慢，滴入的KMnO4溶液褪色缓慢，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用加快了反应速度。 仪器试剂 台秤（0.1g）、天平（0.1mg），试剂瓶（棕色），酸式滴定管（棕色，50ml），锥形瓶（250ml），移液管（10ml、25ml）；H2SO4（3 mol/ml），KMnO4(s)，Na2C2O4(s,AR.)，双氧水样品。 检验步骤 1. KMnO4溶液（0.02 mol/L）的配制 称取1.7g 左右的KMnO4放入烧杯中，加水500ml，使其溶解后，转入棕色试剂瓶中。放置7-10天后，用玻璃砂芯漏斗过滤。残渣和沉淀则倒掉。把试剂瓶洗净，将滤液倒回瓶内，待标定。 2. KMnO4溶液的标定
精确称取0.15~0.20g预先干燥过的Na2C2O4三份，分别置于250ml 锥形瓶中，各加入40cm3蒸馏水和10ml3mol/L H2SO4，水浴上加热直约75-85℃。趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定，开始时，滴定速度宜慢，在第一滴KMnO4溶液滴入后，不断摇动溶液，当紫红色退去后再滴入第二滴。溶液中有Mn2+产生后，滴定速度可适当加快，近终点时，紫红色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇动溶液。当溶液呈现微红色并在半分钟不褪色，即为终点。计算KMnO4溶液的浓度。滴定过程要保持温度不低于60℃。同时做空白试验。 3. H2O2含量的测定： 用移液管吸取5.00ml 双氧水样品（H2O2含量约5%），置于250ml 容量瓶中，加水稀释至标线，混合均匀。 吸取25ml上述稀释液三份，分别置于三个250ml锥形瓶中，各加入5ml3 mol/L H2SO4，用KMnO4标准溶液滴定之。计算样品中的H2O2含量。同时做空白试验。 样品交接记录单 原始记录单
高锰酸钾法测定过氧化氢含量 一、目的要求 1．掌握高锰酸钾的配制和标定方法； 2．学习高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和操作。 二、实验原理 1．高锰酸钾的性质 KMnO4是强氧化剂，它的氧化作用和溶液的酸度有关，在强酸性溶液中获得5个电子还原为Mn2+，在中性或碱性溶液中，获的3个电子还原为MnO2. MnO4-+8H++5e=== Mn2++4H2O MnO4 -+2H2O+3e=== MnO2↓+4OH- 由于MnO2↓为褐色，影响滴定终点观察，所以用KMnO4标准进行滴定一般在强酸性溶液中进行，所用的强酸通常是H2SO4，避免使用HCl或HNO3（因为HCl具还原性也能与MnO4-作用，而HNO3具有氧化性，它可能氧化被测定的物质）。 利用KMnO4作氧化剂，可直按滴定许多还原性物质，如Fe2+ 、H2O2、草酸盐、As3+ 、Sb3+ 、W5+ 及V4+ 等。有些氧化性物质，如不能用KMnO4溶液直接滴定，则可用间接法测定之。 MnO4-是深紫色，用它滴定无色或浅色试液时一般不需另加指示剂，因为MnO4-被还原后的Mn2+在浓度低时，几乎无色因此利用等当点后微过量的MnO4 -本身的颜色（粉红色）来指示终点。 2．高锰酸钾标准滴定溶液配制和标定 纯的KMnO4溶液是相当稳定的，一般的KMnO4试剂中常含有少量MnO2和杂质，而且蒸馏水中常含微量还原性物质，它们都促进KMnO4溶液的分解，见光时分解的更快，所以KMnO4不能直接配制标准溶液，而只能用间接配制法进行配制。 为了配制较稳定的KMnO4溶液，可称取稍多于理论量的KMnO4溶于蒸馏水中，加热煮沸，冷却后贮于棕色瓶中，于暗处放置数天，使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化，然后过滤除去析出的MnO2沉淀。 正确配制的KMnO4溶液，必须呈中性，不含MnO2↓，保存在玻塞棕色瓶中，放置暗处，久放后的KMnO4溶液使用时应重新标定其浓度。 KMnO4溶液可用还原剂作基准来标定。如:H2C2O4·2H2O、Na2C2O4、(NH4)2C2O4、As2O3、FeSO4·7H2O、 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O和纯铁丝等。其中以Na2C2O4使用较多。Na2C2O4容易提纯，性质稳定，不含结晶水，在105～110℃烘干约2h后，冷却，就可使用。 在H2SO4溶液中，MnO4-与C2O42-的反应为： 2MnO 4 -+5 C2O42-+16H+===2Mn2++10CO2↑+8H2O 为了使此反应能定量地较迅速地进行，应注意下述滴定条件： （1）温度：在室温下此反应的速度缓慢，因此应将溶液加热至75～85℃，但温度不宜过高，否则在酸性溶液中会使部分H2C2O4发生分解：H2C2O4=== CO2↑+CO+ H2O （2）酸性：溶液保持足够的酸度，一般在开始滴定时，溶液的酸度约为0.5~1mol/L，酸度不够时，往往容易生成MnO2 ↓，酸度过高又会促使H2C2O4分解。 （3）滴定速度：由于MnO4-与C2O42-的反应是自动催化反应，滴定开始时，加入的第一滴KMnO4溶液褪色很慢（因为这时溶液中仅存在极少量Mn2+），所以开始滴定时要进行得慢些，在KMnO4红色没有褪去以前，不要加入第二滴，等几滴KMnO4溶液已经起了作用之后，滴定速度就可以稍快些，但不能让KMnO4溶液象流水似的流下去，否则部分加入KMnO4的溶液来不及与C2O4 2-反应，此时在热的酸性溶液中会发生分解。 4MnO4 -+12H +→4Mn 2++5O2+6H2O （4）终点判断：因为MnO4-本身有颜色，终点后稍微过量的MnO4-使溶液呈现粉红色而指示滴定终点的到达。KMnO4滴定