Binary solvent mixture for tape casting of TiO 2sheets
Zhang Jingxian a,*,Jiang Dongliang a ,Lars Weisensel b ,Peter Greil b
a
Shanghai Institute of Ceramics,Chinese Academy of Science,Shanghai,Ding-Xi Road,200050,PR China
b
University of Erlangen-Nuremberg,Department of Materials Science,Glass and Ceramics,Martensstr.5,D-91058Erlangen,Germany
Received 4November 2002;received in revised form 12April 2003;accepted 27April 2003
Abstract
Four azeotropic binary solvent mixtures based on ethanol/methyl ethyl ketone,ethanol/toluene,isopropanol/methyl ethyl ketone and isopropanol/toluene were studied for the dispersion of TiO 2powders.Two di?erent polyvinyl butyral polymers (PVB79and PVB98)were selected as dispersant and as binder and dibutyl phthalate (DBP)was used as plasticizer.The dispersability of TiO 2suspensions was characterized by rheological measurements and sedimentation tests.After tape casting,the properties of Green tapes were tested in term of density,surface roughness and strength.Results showed that azeotropic EtOH/MEK mixture is the e?ective solvent system for tape casting of TiO 2sheets.The TiO 2tapes served for multilayer ceramic/metal composite manu-facturing.
#2003Elsevier Ltd.All rights reserved.
Keywords:Rheology;Slurry;Tape casting;TiO 2
1.Introduction
Tape casting is an established method for manu-facturing wide and ?at sheets of ceramic materials.Most applications of tape casting technology refer to the electronic industry,while some authors have also used this technique for obtaining thin ceramic sheets and multilayered structures for di?erent application such as solid oxide fuel cells or laminated composites.1à5A tape casting slurry is a complex system in which each component has a substantial e?ect on the slurry prop-erties.To obtain a reliable processing of high quality products,a homogeneous dispersion of ceramic parti-cles is highly required.5à14Stable suspensions are achieved by polymer steric stabilization or electrostatic repulsion or both according the type of dispersant and solvent used.The powder dispersion is not only depen-dent on the dispersant but also on the type of solvent used.15The major function of solvent is to act as a dis-persing vehicle and to ensure the dissolution of the organic components.Mixture of solvents may be useful to achieve a good compromise between dielectric con-
stant and surface tension (for dispersion)and low boiling point,and an adequate viscosity (for handling and drying).Azeotropic solvent mixtures were reported to have the advantage of improving the organic solubi-lity,and preventing preferential volatilization and poly-meric surface skin formation.8,15However,very few works have appeared in the literature dealing with the e?ect of solvent on the tape casting process.8,15à18Although PVB is well known as binder other than dis-persant due to its high molecule weight,good dis-perserbility is also observed with it as dispersant.17,19In the present work,four binary azeotropic solvent mixtures were studied with respect to the dispersability of TiO 2powders in the presence and absence of dis-persant.PVB79was selected as dispersant.A compar-ison of dispersability of PVB79with polycondensed fatty acid,castor oil,phosphate ester and PVB98was studied,results showed that at low concentration levels (<2wt.%),PVB79can be used as e?ective dis-persant.17,19,20The slurry properties were characterized in terms of sedimentation tests and rheological mea-surements.Green tapes were prepared through tape casting process and the in?uence of solvents on the tape properties was studied.The TiO 2tapes were subse-quently used for manufacturing of multilayer ceramic/metal composites.
0955-2219/03/$-see front matter #2003Elsevier Ltd.All rights reserved.
doi:10.1016/S0955-2219(03)00340-6
Journal of the European Ceramic Society 24(2004)147–155
https://www.doczj.com/doc/5e1180738.html,/locate/jeurceramsoc
*Corresponding author.
E-mail address:jx_zh@https://www.doczj.com/doc/5e1180738.html, (Z.Jingxian).
2.Experimental procedure 2.1.Starting materials
TiO 2powders (Merck Art812,Germany)with a par-ticle size of d =1.5m m and a speci?c surface area of 4.91m 2/g were used for this study.The azeotropic solvent mixtures were prepared from ethyl alcohol (599.8%,Carl Roth GmbHCo,Germany),isopropanol alcohol (599.7%,Carl Roth GmbHCo,Germany),methyl ethyl ketone (599.5%,Carl Roth GmbHCo,Germany)and toluene (599.5,Merck KGaA,Germany).Poly-vinyl butyral (B79,Monsanto,USA)was selected as dispersant.For preparing tape casting slurries,a poly-vinyl butyral of higher molecular weight (B98,Mon-santo,USA)served as a binder and butyl benzyl phthalate (Santicizer 160,Solutia,Inc.,St.Louis,USA)were used as plasticizer.The structure of PVB could be shown as
following:
PVB79and PVB98have the similar average molecue weight,50,000–80,000for PVB79and 40,000–70,000for
PVB98.However,the two polymer are di?ernet in their hydroxyl contents (18–20%for PVB98and 10.5–13%for B79).The properties of the starting materials are shown in Table 1.
2.2.Dispersability studies with binary solvents
Four binary azeotropic mixtures of solvents were selected for the dispersability study,see Table 2.Sus-pensions containing 16vol.%of TiO 2powder were prepared using di?erent solvents in the absence of dis-persant.The slips were ball milled with Al 2O 3balls for 24h.Slightly high concentrated suspension with 18vol.%TiO 2were also prepared with PVB (B79)as dis-persant.The concentration of PVB (B79)was hold as 1wt.%of the solid to assure all the suspensions with dif-ferent solvent mixture are well stabilized.An interval of 24h was allowed by ball milling to achieve equilibrium between the powder surface and the dispersant in the suspension.Then binder and plasticizer were added with the content as 8.56wt.%and 8.32wt.%(of the solid)respectively.The slurries were ball milled for another 48h.Rheological behavior of the suspensions was char-acterized at 25 C using a stress-controlled rheometer (UDS 200,Paar Physica,Austria).Shear dependence behavior of the suspensions under steady shear condi-tions were evaluated by ascending and descending shear rate ramps from 0.01to 1000s à1in 5min,and from 1000to 0.01s à1in 5min,respectively.
Table 1
Properties of raw materials Constituents
Name
Properties Density (g/cm 3)
Dielectric constant Viscosity (mPa s)Solubility
parameter (MPa)Solvent Ethyl alcohol 0.78924 1.226.2Solvent Isopropanol
0.78518.8 2.424.9Solvent Methyl ethyl ketone 0.805180.419.3Solvent Toluene
0.867 2.40.618.3Dispersant Polyvinyl butyral(B79) 1.08 3.1–23.12
Binder Polyvinyl butyral(B98) 1.08––Plasticizer
Butyl benzyl phthalate
1.05
–
–
Table 2
Physical properties of four binary azeotropic solvent mixtures Azeotropic solvent
Composition
Properties Density
(g/cm 3)
Dielectric constant Solubility
parameter (MPa)Ethyl alcohol/methyl ethyl ketone 34:660.79920.0721.68Ethyl alcohol /toluene
68:320.81217.5223.83Isopropanol/methyl ethyl ketone 30:700.79918.2421.01Isopropanol/toluene
69:31
0.810
14.06
22.99
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2.3.Sedimentation tests
Glass cylinders of10ml volume covered with a lid were used to test the sedimentation behavior of18 vol.%TiO2suspensions with PVB(B79).The position of the interface between the clear and supernatant sol-vent was recorded at regular time intervals.A month later,the volume of the sediment was determined before it was removed and the adsorption of dispersant on TiO2powder surface was characterized by TG-DTA, which measured the amount of released de?occulant upon heating in air.
2.4.Tape casting
After milling,the homogenous slurry was transferred to a vacuum chamber where it was de-aired at30kPa for30min.Tape casting was performed on a silicone coated polyethylene substrate foil with a gap height of 500and300m m for18and30vol.%TiO2slurries, respectively.After drying,green sheets were removed and the density was measured using Archimedes method.
3.Results and discussion
3.1.Interaction between solvent and TiO2powder surface The physical properties of the four azeotropic sol-vents are listed in Table2.The rheological properties of 16vol.%TiO2slurries(without dispersant)are char-acterized,see Fig.1.The four azeotropic solvent sys-tems reveal shear thinning behavior with a non-linearity of the viscosity at a shear rate of10sà1.The irregular shape and break points suggest the lack of uniformity of slurries,which can be characterized as an agglomerated/?occulated structure.In non-aqueous solvent systems with low to moderate dielectric constant,the electro-static repulsion between particles might not be high enough to overcome the van Der Waals attraction,so it’s di?cult to e?ciently reduce?occulation/agglomera-tion in the absence of dispersant.
As shown in Fig.1(b),in the0.01–10sà1shear rate range,suspensions show di?erent dropping rate in visc-osity:at low shear rate of0.01sà1,the ETOH/MEK suspension exhibits the highest viscosity of all solvent mixtures;however,with the increasing of shear rate to about10sà1,it drops quickly to the lowest one.This cannot be explained mainly using the surface dissocia-tion phenomena of TiO2particles because suspensions with ETOH/MEK systems show the highest viscosity at low shear rate(0.01sà1).The main reason for the dif-ference in dropping rate of viscosity versus shear rate is the di?erence in polarity of the solvent system.As shown in Tables1and2,EtOH is polar liquid,whereas isopropanol and MEK are weakly polar,so the ethanol has a strong hydrogen bonding and has strong pref-erence to oxide particle surface.22Similar,isopropanol has the second strongest preference to TiO2particle surface.This polarity can be further correlated to the wettability(other than dispersability)of solvent because the surface of oxide particle is also polarized.21,22The di?erence in wettability between solvent and powders lead to the agglomerates with di?erent properties.For ETOH/MEK systems,due to the strong interaction, agglomerates are relatively weak and can be broken easily under shearing.So with the increase of shear rate, the viscosity drops faster than other systems and show the lowest viscosity at about10sà1,see Fig.1(b).This wetting behavior can not be evidenced by viscosity measurement at very low shear rate because di?erent solvent system showed di?erent viscosity level due to hydrogen bonding,see Table1.Based on the rheologi-cal measurement,it can be concluded that EtOH/MEK system shows the best wettability on TiO2powder
surface. Fig.1.Rheological properties of16vol.%TiO2slurries in the absence of dispersant.
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3.2.Interaction between solvent and dispersant
The EtOH/MEK mixture shows a relative dielectric constant of 21.3and e?ective electrostatic stabilization can be achieved when ionic polyelectrolyte surfactants are introduced into the suspension,as is the case for aqueous suspensions.23,24To avoid any in?uence of polarity,PVB79was selected as dispersant.The rheolo-gical properties of 18vol.%TiO 2slurries in the presence of PVB79are shown in Fig.2.A considerable decrease in viscosity is observed for TiO 2suspensions after the addition of dispersant,see Fig.1(b)and 2(b).The curves for EtOH/MEK and isopropanol/toluene sys-tems show a relatively stable character with a near-Newton rheological behavior,where the irregular shape at low shear rate might be due to the formation of weak agglomerates due to the high molecule weight of dispersant.25
The rheological properties of the suspensions can be related to the solubility behavior using the Hansen parameters and Hansen graph of solubility areas,22see
Fig.3.The miscibility between polymer and solvent can be predicated using a three-parameter system,
@2t ?@2d t@2p t@2
h
e1T
where the total Hildebrand value @t (solubility para-meter)is given by three parts:a dispersion force com-ponent @d ,a hydrogen bonding component @h ,and a polar component @p .Hansen also used a three-dimen-sional model to plot polymer solubilities in various sol-vents.He found that,by doubling the dispersion parameter (@d )axis,an approximately spherical volume of solubility would be formed for each polymer,with solvent locations nearest the edge of a solubility area being the least predictable.When a solvent lies within the sphere for a given polymer,a reasonable solubility of the polymer in this solvent is predicated,see Fig.3(a).Hansen’s three dimensional volumes can be similarly illustrated in two dimensions by plotting a cross-section through the center of the solubility sphere on a graph that uses only two of the three parameters for three dif-ferent polymer additives,PVB,PVC and PVA,see Fig.3(b).
As evidenced by Hansen model,isopropanol is loca-ted near the center of PVB while toluene is outside the polymer area of solubility.Therefore,isopropanol is expected to be the most e?ective solvent for PVB,while toluene is the least e?ective one.This corresponds well with the Hildebrand solubility parameter,see Table 1.For isopropanol/toluene systems,the dispersion can be related to the following two possible factors:(1)As isopropanol has the least di?erence in internal energy as PVB,a stretched con?guration of dispersant molecules will be preferred;(2)the di?erence in solubility para-meter between toluene and PVB79will enhance the adsorption of dispersant on powder surface.17There-fore,TiO 2suspensions with isopropanol/toluene as sol-vent show relatively stable state see Fig.2.For EtOH/Toluene system,due to the considerable competition adsorption between solvent and dispersant,a relatively high viscosity is expected though PVB79shows obvious dispersing e?ect (see Figs.1(b)and 2(b)at shear rate 2s à1).For isopropanol/MEK system,the high viscosity may be due to the swelled and well-stretched con?gur-ation of dispersant,which could be evidenced by rheo-logical measurement,Fig.2(a).
Fig.4shows the results of sedimentation and adsorp-tion measurements of the slips.The criteria used for evaluation of the dispersability are the settling rate and the settling density.As shown in Fig.4(a),the iso-propanol/toluene mixture exhibits the best dispersability in the presence of the dispersant represented by the highest supernatant volume and the lowest sediment volume (e.g.highest sediment density).This ?nding is in good agreement with the rheological behavior shown in Fig.2.Fig.4(b)corresponds well with Figs.2and 3
too.
Fig.2.Rheological properties of 18vol.%TiO 2slurries in the
presence of dispersant.
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Although the adsorption amount is high for iso-propanol/MEK system,due to the well-stretched con-?guration and high molecule weight of PVB79,polymer bridging and agglomeration will be highly possible.25 For EtOH/MEK system,the competition adsorption between solvent and dispersant takes e?ect,therefore,a relatively low adsorption amount is observed.
3.3.Slurry structure in the presence of binder
After the addition of binder and plasticizer,the slur-ries show a near Newton?ow behavior in a wide shear rate range,Fig.5.There is evidence that the binder (PVB98)will compete with dispersant for the adsorp-tion sites on the powder surface.26As the amount of binder is quite large in comparison to that of the dis-persant,the rheological behavior of the suspensions is mainly governed by the binder.The isopropanol/MEK and isopropanol/toluene solvent systems are e?ective for PVB98,so these slurries show high viscosity.On the contrary,in EtOH/toluene system,due to the relatively poor solubility of the solvent,the molecule chain of PVB98is somewhat coiled,and a low viscosity is observed.Therefore,the viscosity level cannot be directly related to the dispersion state of TiO2particles, though it may in?uence the solid content of slurries and the properties of?nal green tapes.
3.4.Processing of green tapes and laminated composites To further characterize the e?ect of solvent on the properties of green sheets,TiO2slurries are cast and dried in controlled conditions.After drying,the four kinds of sheets exhibit a great shrinkage,see Table3. The systems with EtOH/MEK and isopropanol/MEK as solvent show a high density,smooth surface and good strength.For isopropanol/toluene and EtOH/tol-uene systems,rough surface and low strength are observed,though isopropanol/toluene system is on a relative stable state before the addition of binder.
In
combination with Fig.1,it can be concluded that sol-vent systems play an important role on the slurry stabi-lity and?nal properties of green tapes.
Based on the study above,azeotropic EtOH/MEK mixture was selected as e?ective solvent.Further study of di?erent dispersants on the stability of TiO2slurry is reported in another paper.20Finally a formulation for tape casting of TiO2slurries is obtained,see Table4.Green tapes prepared from this formulation are used for the subsequent lamination and in?ltration process.
The concept of laminated composite for improved performance of brittle materials is well established.27à31 Multilayer design is a powerful,?exible approach since the microsturcture of individual layers with di?erent properties(mechanical,thermal or electrical properties) can be well tailored to meet various structural
and
Fig.4.Sediment volume and adsorption of PVB79on powder surface.
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functional requirement such as strength,toughenss,thermol conductivity etc.Based on multilayer disign,a new processing technique is utilized to develop tailored ceramic multilayer blanks using controlled ceramic–metal reaction.This process can be expressed in the following.
The TiO 2green tapes were stacked with aluminum foil (AlMg3,Cochius,Nuremberg,Germany)with a thickness of 300m m.After lamination at 90 C and an applied pressure of 10MPa the organic components of the TiO 2green tape were burned out in air atmosphere and the multiplayer stack was subsequently heated to
1000 C in inert atmosphere.Above the melting tem-perature of Al the metal melt will penetrate into the porous green tape by capillary driven in?ltration and react to form a laminar ceramic/metal composite according to
3=2TiO 2t2tx eTAl !Al 2O 3t3=2TiAl x
e2T
Depending on the excess of Al with respect to the stoi-chiometric reaction a residual metal or intermetallic phase (with x ranging from 1to 3)will be formed.Fig.6shows the green TiO 2/Al-stacks and typical laminar microstructure of the resulting laminar composite.Based on the metal–ceramic reaction,multilayer mate-rials with tailored toughness,anisotropic thermal and electrical behavior are currently under
development.
Fig. 6.Green TiO 2/Al stacks and laminar microstructure of the resulting laminar composite (a)Schematic illustration of the laminar structure of the green TiO 2/Al-stacks (b)SEM micrograph of the resulting Al 2O 3/TiAl 3
structure.
Fig.5.Rheological properties of TiO 2slurries in the presence of dispersant,binder and plasticizer.
Table 3
Green sheet properties Properties
EtOH/MEK EtOH/Toluene Isopropanol/MEK Isopropanol/toluene Average tape thickness (m m)108?9112?2493?11114?13Green density (g/cm 3) 2.34 2.12
2.38 2.19Strength High Very low High Low Flexibility
Good Good Good Good Surface roughness
Smooth
Rough
Smooth
Rough
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4.Conclusions
The e?ects of solvent composition on the tape casting of TiO2slurries were examined for four di?erent azeo-tropic binary solvent systems.The EtOH/MEK had the highest dielectric constant of the systems investigated and showed the lowest viscosity of the TiO2slips.Green tapes prepared from the EtOH/MEK systems exhibited a high packing density with smooth and defect free sur-face.Results showed that azeotropic EtOH/MEK mix-ture is the e?ective solvent system for tape casting of TiO2sheets.The TiO2tapes can be combined with Al foils to form TiO2/Al stacks which can be converted into a multilayer Al2O3/TiAl x reaction product.The multilayer Al2O3/TiAl x composites o?er an interesting potential for engineering applications. Acknowledgements
The work was a cooperative program between the Chinese Academy of Science and the Max-Planck Foundation.The authors were grateful to the Max-Planck Foundation for providing?nancial support. References
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Table4
Slurry formulation
Component Function vol.%wt.%
TiO2Powder24.7059.36
Dispersant0.880.59
PVB(B98)Binder8.40 5.68
DBP(santicizer)Plasticizer8.40 5.52
EtOH/MEK Solvent57.6328.85
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CAS SSO单点登录实例详细步骤 原创作者：孙俊财
第一步 1、用keytool生成证书： 命令： keytool -genkey -alias sjc -keyalg RSA -keysto re c:/store/mykey 说明: 这里-alias sjc 是表示生成的这个证书的别名叫sjc，-keyalg RSA 指的是采用的RSA算法，-keystore c:/store/mykey是指生成的证书存储的位置。回车后会提示你输入keystore password，这可以自己定(这里输入sunjuncai,下面配tomcat时要用的)，然后是一些个人信息及组织信息，可以轻松搞定。 注意：密码输入后，会让你输入其他信息，记得这里第一个姓名必须是服务器的域名这里我输入的是完整计算机名称：gaofeng.nmc.hamcc 这里要注意如果不这样写就会报如下异常： java.io.IOException: HTTPS hostname wrong: should be
您的名字与姓氏是什么？ [Unknown]：gaofeng.nmc.hamcc 您的组织单位名称是什么？ [Unknown]：上海神洲数港 您的组织名称是什么？ [Unknown]：网络优化 您所在的城市或区域名称是什么？ [Unknown]：郑州 您所在的州或省份名称是什么？ [Unknown]：河南 该单位的两字母国家代码是什么 [Unknown]：ZH CN= gaofeng.nmc.hamcc, OU=上海神洲数港, O=网络优化, L=郑州, ST=河南, C=ZH 正确吗？ [否]：y 输入
食品防腐剂对羟基苯甲酸乙酯分子印迹聚合物的制备及吸附性能的研究 对羟基苯甲酸乙酯对真菌的抑菌效果很强，多用作抑菌防腐剂，在我国广泛应用于液体制剂及半固体制剂，及食品及化妆品的防腐。但是，有时候食品防腐剂也是一把“双刃剑”，也有可能给人们的健康带来一定的麻烦。在我国，目前食品生产中使用的防腐剂绝大多数都是人工合成的，使用不当会有一定的副作用；有些防腐剂甚至含有微量毒素，长期过量摄入会对人体健康造成一定的损害，甚至可能有致癌作用。本文采用分子印迹技术制备对羟基苯甲酸乙酯分子印迹聚合物，通过填充成固相萃取柱研究了该印迹聚合物对对羟基苯甲酸乙酯的选择性萃取性能，探讨了它在分离富集该有害成分应用中的可行性。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 日本岛津GC-2010气相色谱仪，UV2450可见--紫外光分光光度计（岛津）；XK96-B快速混匀器（姜堰市新康医疗器械有限公司）； 气相色谱仪条件，氢火焰离子化检测器(FID)，DB-5熔融石英毛细管色谱柱(15 m× 0. 10 mm× 0. 1μm)；进样口温度：260 ℃；柱温程序：初始柱温160 ℃，保持0.2 min；升温速率120℃/min，最终温度280℃，保持0. 1min。检测器温 色谱柱线流速50cm /s，检测器氢气流量30mL/min，空气度290℃，载气为H 2， )流量30mL/min，进样体积为1μ L。 流量300mL/min，尾吹气(N 2 对羟基苯甲酸乙酯（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）；α-甲基丙烯酸（分析纯，郑州派尼化学试剂有限公司）；偶氮二异丁腈（AIBN，分析纯，上海精细化工科技有限公司）；乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA，分析纯，ACRO公司产品（北京百零威有限公司)）；其余试剂均为分析纯, 水为去离子二次蒸馏水。EDMA，MAA均减压蒸馏出去阻聚剂后使用。 1.2 分子印迹聚合物的制备
药剂学实验二思考题 1、乳剂的制备方法有几种？实验室常用哪种方法？优点是什么？鱼肝油乳剂制备属于哪 类制备方法？ 解：乳剂的制备方法有干胶法、湿胶法和机械法。实验室常用干胶法和湿胶法。优点是适宜小剂量制备。干胶法系先将胶粉与油混合，应注意容器的干燥。湿胶法则是胶粉先与水进行混合。鱼肝油乳剂属于干胶法。 2、为什么制备乳剂是经常要将阿拉伯胶和西黄蓍胶合用？为什么含有阿拉伯胶的乳剂不 宜作外用制剂？ 解：阿拉伯胶单独使用往往会使形成的乳剂分层，所以常与西黄蓍胶等合用，有利于乳剂的稳定。因为阿拉伯胶黏度较大，附着在皮肤上会形成一层膜而导致不适感，所以不宜作外用制剂。 3、石灰搽剂的制备类型及形成乳剂的类型是什么？原因是什么？ 解：石油搽剂的制备类型是新生皂法，形成乳剂的类型是油包水型乳剂。原因是氢氧化钙与油中的游离脂肪酸等反应生成钙肥皂，由于是二价皂，所以形成的是油包水乳剂。 4、测定植物油乳化时所需HLB值的实际意义是什么？ 解：对于评价和选择恰当适合的乳化剂和稳定效果有着重要意义，也可以指导生产实践。 5、影响乳剂稳定性的因素有哪些？ 解：乳剂属于热力学不稳定的非均相体系，由于分散体系及外界条件的影响，常常导致乳剂分层、絮凝、转相、破裂或酸败。影响乳剂稳定性的因素：1.乳化剂的性质 2.乳化剂的用量3.分散相的浓度4.分散介质的黏度5.乳化及贮藏时的温度6.制备方法及乳化器械7.其他微生物的污染等 6、有哪些方法可判断乳剂类型？ 解：稀释法和染色法。 药剂学实验一思考题 1、通过本实验总结制备比较稳定的混悬型液体药剂所需条件及可采取的措施。 解：1.尽量减少微粒半径，将药物粉碎得愈细愈好。2.增加分散介质的黏度，以减少固体微粒与分散介质的密度差，向混悬剂中加入高分子助悬剂。 2、分析处方中各组分的作用。 解：炉甘石（主药）氧化锌（主药）甘油（润湿剂）羧甲基纤维素钠（助悬剂）三氯化铝（絮凝剂）吐温-80（稳定剂，形成电性保护膜）枸橼酸钠（反絮凝剂）水（溶媒） 药剂学实验六思考题 1、乙酰水杨酸片处方中为何要加入酒石酸？ 解：因为乙酰水杨酸遇湿热不稳定，湿法制粒可加入酒石酸，以防乙酰水杨酸水解。 2、湿法制粒历史悠久，为什么至今还在应用？ 解：湿法制成的颗粒经过表面润湿，具有颗粒质量好，外形美观、耐磨性较强、压缩成型性好等优点，故虽历史悠久仍在应用。 3、制备中药浸膏片与制备化学药片有什么不同？ 解：一般中药的剂量比较大，所以中药片的大小比化学药片大。中药通常容易吸潮，压片时会粘冲，所以加的辅料中需要增加一些改善流动性的辅料。中药由于成片后不容易崩解，所以辅料还有增加崩解剂。中药外观不好看，或味苦，需要包衣。主要是成分上不一样，中药片剂多是复方，成分复杂，不像一般化学药品成分明确且单一。 4、根据实验结果分析影响片剂质量的主要因素？ 解：影响片剂质量的主要因素：1、原材料特性的符合性 2、药用赋形剂的使用比例，辅料的不一致性 3、不合理的配方关系4、不合理的混合工艺，制粒工艺 5、压片时使用的模具
一、实现过程 从用到的jar包文件夹的cas-server-3.3.1modules中找出cas.war放到tomcat/webapps下面(cas-server-webapp-3.3.1.war重命名即可)。 现在cas默认的server端已经有了，下面自己写2个客户端测试一下 MyEclipse里面新建web project:sso 新建类HelloWorldExample package servlet; import java.io.IOException; import java.io.PrintWriter; import java.util.Enumeration; import javax.servlet.ServletException; import javax.servlet.http.HttpServlet; import javax.servlet.http.HttpServletRequest; import javax.servlet.http.HttpServletResponse; public final class HelloWorldExample extends HttpServlet { public void doGet(HttpServletRequest request, HttpServletResponse response) throws IOException, ServletException { response.setContentType("text/html");
PrintWriter writer = response.getWriter(); writer.println(""); writer.println("
"); writer.println(""); writer.println("![](\"images/tomcat.gif\") "); writer.println(" | "); writer.println(""); writer.println("Sample Application Servlet"); writer.println("This is the output of a servlet that is part of"); writer.println("the Hello, World application."); writer.println(" | "); writer.println("
实验四高效液相色谱法检测食品中对羟基苯甲酸酯类苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类是食品中常用的防腐剂，广泛存在于酱油、醋、化妆品中。对羟基苯甲酸酯类有：对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯。它们对食品均有防止腐败的作用，苯甲酸的杀菌、抑菌效力随介质的酸度增高而增强，在碱性介质中则失去杀菌、抑菌效力。山梨酸是使用最多的防腐剂，也是酸性防腐剂。对羟基苯甲酸酯类以丁酯的防腐作用最好，由于对羟基苯甲酸酯类都难溶于水，所以通常是将它们先溶于乙酸、乙醇、乙腈等强极性溶液中，然后使用，为更好发挥防腐作用，最好是将两种或两种以上的该酯类混合使用。虽然在限量范围内食用上述防腐剂对人体影响不大，但若大量摄入，则会危害人体健康。各国都对食品中可以使用的防腐剂种类和用量有严格的要求，如中国的GB2760《食品添加剂使用卫生标准》明确规定了使用范围和最大使用量。不同商品中的最大限量：苯甲酸0.2-1g/kg（中），山梨酸0.2-1g/kg（中），甲酯1g/kg（中），乙酯0.1-0.25g/kg（中），丙酯0.012-0.2g/kg（中），丁酯0.25g/kg（日），异丁酯0.25g/kg（日）。本方法可同时检测食品中上述8种防腐剂。本实验检测溶液中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯。 一、实验目的和要求 1、学习高效液相色谱外标法定量定性分析方法； 2、熟悉超高压液相色谱的分析操作规程； 3、学习高效液相色谱检测食品中的防腐剂的方法。 二、实验原理 在对羟基苯甲酸酯类混合物中含有对羟基苯甲酸酯类，它们都是强极性化合物，可采用
CAS配置全过程 软件工具： 1.cas-server-3.3.5-release.zip（CAS服务端） 2.cas-client- 3.1.10-release.zip（CAS客户端） 3.apache-tomcat-7.0.40 https://www.doczj.com/doc/5e1180738.html,mons-dbcp-all-1.3-r699049.jar 5.mysql-connector-java-5.1.18-bin.jar 6.cas-server-jdbc-3.0.5-rc2.jar 写在前面的话 此配置是根据当前系统，当前的版本，仅供参考，如果有什么其他的问题可以一起研究。 第一节：先走通技术障碍 第一步：环境部署 1.在Tomcat 根目录下创建一个cas目录。 2.下载CAS服务器并解压，打开cas-server- 3.3.5\modules，将cas-server-webapp-3.3.5.war复制到刚刚在Tomcat创建的cas目录下，并重命名为ROOT.war 3.修改host文件（C:\Windows\System32\drivers\etc）添加 127.0.0.1 https://www.doczj.com/doc/5e1180738.html, 注意：如果想在一台PC机上模拟这个单点登录，就必须域名重定向，如果是多台ＰＣ机，
可以不配置此项，下文有用到https://www.doczj.com/doc/5e1180738.html,，可以用相应ＰＣ机的ＩＰ代替 4.修改Tomcat文件下的server.xml（apache-tomcat-7.0.40\conf\server.xml） 添加内容：
常用无线网络通信技术解析 发表时间：2017-10-19T10:33:32.157Z 来源：《基层建设》2017年第17期作者：陶庆东 [导读] 摘要：随着我国信息技术不断发展，促进了无线网络通信技术的不断进步，出现了GPS检测、挖掘机器人设计等相关技术，在实际应用过程中，发挥了至关重要的作用，因此本文主要探讨了常用无线网络通信技术，旨在为相关工作者提供借鉴。 广东省电信工程有限公司广东东莞 523000 摘要：随着我国信息技术不断发展，促进了无线网络通信技术的不断进步，出现了GPS检测、挖掘机器人设计等相关技术，在实际应用过程中，发挥了至关重要的作用，因此本文主要探讨了常用无线网络通信技术，旨在为相关工作者提供借鉴。 关键词：无线网络；通信技术；分析 无线网络随着局域网的发展而不断发展，无线网络不需要进行布线，就可以实现信息传输，为人们的通信提供了较大的便利。无线网络不仅具有质量高的优点，同时还可以降低通信成本，所以在许多的领域中，都可以应用无线网络通信，以此提高各领域的工作效率，充分发挥无限网络的的应用优势。目前我国无线网络通信技术有很多种，与人们的生活也息息相关，所以应常用网线网络技术的深入的分析，以此不断提高无线网络通信技术水平。 1 无线广域网 无线广域网不仅可以实现与私人网络进行无线连接，同时还可以与遥远的观众进行无限连接。在无限广域网中，常使用的通信技术，主要有以下几种，GPS、GSM、以及3G，下面就针对这三种技术进行探讨。 1.1 GPS GPS是一项重要的定位技术，其主要基础为子午仪卫星导航系统，它可以在海陆空进行三维导航，同时还具有较强的定位能力，美国在1994年全面建成。GPS系统主要由GPS卫星星座、地面监控系统以及GPS信号接收机三部分组成，GPS系统的卫星共有24颗，它们在轨道平面上均匀分布，其主要负责两方面工作，其一是对卫星进行监控，其二计算卫星星历；对于GPS用户设备主要由两部分组成，一部分为GPS信号接收机硬件，另一部分为GPS信号接收机处理软件。GPS在工作过程中，通常利用GPS信号接收机，对GPS卫星信号进行接收，并对信号进行相应的处理，进行确定相关的信息，包括用户位置以及速度等等，以此实现GPS定位以及导航的目的。GPS系统具有一定的特点，包括操作简便、高效率以及多功能等，最初，在军事领域中应用GPS，随着GPS系统的不断发展，GPS应用范围越来越广，在民用领域中应用力度逐渐加大，特别是在工程测量中，可以实现全天候的准确监测，大大提高了工程测量的精度，促进工程测量的行业的不断发展。 1.2 GSM GSM是全球移动通信系统的简称，是蜂窝系统之一。GSM发展的较为迅速，在欧洲和亚洲，已经将GSM作为标准，目前在世界上许多的国家，都建立的GSM系统，这主要是因为GSM系统具有一定的优势，如稳定性强、通话质量高、以及网络容量等等，这主要是因为GSM系统在工作中，可以实现多组通话在同一射频进行，GSM系统一般主要有包括三个频段，即1800MHZ、900MHz以及1900MHz。 1.3 GPRS GPRS是指通用分组无线业务，它是一种新的分组传输技术，在应用过程中，GPRS具有较多的优点，包括广域的无线IP连接、接口传输速率块等等。在GPRS系统运行过程中，通过分组交换技术，一方面可以实现多个无线信号共一个移动用户使用，另一方面可以实现一个无线信道共多个移动用户使用。信道资源会在移动用户进行无数据传输过程中让出来，这样可以实现无线频带资源利用率的提升。 2 无线局域网 无线局域网主要指的网络传输主要通过无线媒介，包括无线电波以及红外线等。对于无线局域网通信技术覆盖范围，一般情况下，在半径100m左右，目前IEEE制订的无线局域网标准，主要采用的是IEEE802.11系列标准，对于网络的物理层，作出的主要规定，同时还规定了媒质访问控制层。该系列的标准有很多种，包括IEEE802.11、IEEE802.11a、IEEE802.11b等等,对此进行简单的介绍。 2.1 IEEE802.11 对于无线局域网络，最早的网络规定为IEEE802.11，2.4GHZ的ISM工作频段是其工作的主要频段，物理层主要采用技术主要有两项，即红外线技术、跳频扩频技术等等，主要能够解决两项问题，一种为办公室局域网问题，另一种为校园网络用户终端无线接入问题。IEEE802.11数据传输速率可以达到2Mbps，随着我国网络技术的发展，IEEE802.11也得到了研究和发展，陆续推出了IEEE802.11b和IEEE802.11a,其中陆续推出了IEEE802.11b的数据传输速率可以达到11Mbps，IEEE802.11a的数据传输速率可以达到54Mbps，以此满足不断发展的高带宽带网络应用的需要、 2.2 IEEE802.11b 在现实生活使用中，我们可以将IEEE802.11b称作为Wi-Fi，2.4GHz频带是IEEE802.11b工作主要的频带之一，物理层主要由支持两个速率，即5.5Mbps和11Mbps，IEEE802.11b传输速率会受许多因素的影响，包括环境干扰和传输距离等，传输速率可以进行相应的切换。直接序列扩频DSSS技术是IEEE802.11b主要采用的技术。对于IEEE802.11b，可以将其工作模式可以分为两种，一种为点对点模式，另一种为基本模式，其中点对点模式是指两个无线网卡计算机之间的相互通信；基本模式还包括两种通信方式，一种为无线网络的扩充的时的通信方式，另一种指的是有线网络并存时的通信方式。 2.3IEEE802.11a 在美国，IEEE802.11a主要有三个频段范围，即5.15-5.25GHz、5.725-5.825GHz，物理层和传输层的速率可以达到54Mbps和 25Mbps，正交频分复用的独特扩频技术是IEEE802.11a主要采用的技术，通过该技术，可以实现传输范围的扩大，同时对于数据加密，可以达到152位的WEP。 3 无线个域网 在网络架构的底层，设置无线个域网WPAN，一般点对点的短距离连接使用无线个域网。对于无线个域网，使用的通信技术包括红外、蓝牙以及UWB等等，对此下面进行详细的介绍和分析。 3.1 蓝牙 蓝牙作为一种短距离无线通信技术，主要应用小范围的无线连接。蓝牙技术的传输速率为1Mbps，有效的通信范围在10m-100m范围，2.4GHz频段是蓝牙运行的频段，传输速率可以通过GFSK调制技术来实现，同时通过FHSS扩频技术还可以将信道分成若个的时隙，
高校药剂学实验室建设规划的研究与实践 目的药剂学实验室是高等学校的基础，故应对实验室进行标准化管理。方法结合之前的存在的问题，提出了相关改进方法。结果实验室各项工作有序进行，实验人员积极性有了很大的提高，实验效率显著增加。结论实验室的标准化管理使实验室更好地承担起人才培养、实验教学、服务科研的责任。 [關键词] 药剂学实验室;实验室建设;标准化管理 [Abstract] Objective The pharmacy laboratory is the foundation of higher education，so we should standardize the management of the laboratory. Methods Combined with the existing problems，the related improvement methods were proposed. Results The work of the laboratory was carried out in an orderly manner，and the enthusiasm of the experimenters was greatly improved，and the experimental efficiency was significantly increased. Conclusion The standardized management of laboratories makes the laboratory better responsible for personnel training，experimental teaching，and service research. [Key words] Pharmacy laboratory; Laboratory construction; Standardization management 药剂学实验室是高等学校的基础，实验室建设的好坏直接影响学生的实践能力和创新能力，且当今社会科学技术正在迅速发展，高校的内涵式建设也在不断的推进，因此应当重视对于实验室的建设，建立完善的管理制度，实行规范化的管理使其在新的战略布局下全面提高实验室水平，很好地承担起人才培养、实验教学、服务科研的责任[1]。 1 实验室标准化管理存在的主要问题 1.1 化学试剂管理不够规范 化学试剂是实验室的基础，只有对化学试剂进行规范管理才能保证实验的顺利进行。实验室常存在化学试剂摆放位置不够科学，化学试剂标签有损毁，化学试剂保存不得当导致试剂挥发，或化学试剂过期没有及时发现等。 1.2 实验设备维护的不及时 药剂实验室中存在大大小小的设备，大部分是大中型设备，且大多数设备都比较精密，因此我们应当正确合理地使用设备，并对设备进行及时的维护和保养。药剂实验室中不仅有大中型设备，还有许多玻璃器皿，玻璃器皿耗损较大，当前实验室中，常用的实验用品摆放混乱，如玻璃仪器和铁质用品、纸笔等文具混在一起，锥形瓶、漏斗、圆底烧瓶等随便乱放，很容易打碎[2]。
CAS单点登录总结 一、服务端搭建 1．安装JDK。 2．安装Tomcat。安装版本Tomcat7.0. 3．在Tomcat上配置SSl （1）生成证书。在C盘根目录下建立子文件夹“Keys”，用于存放证书。在 JDK安装文件夹下的bin文件夹（C:\Program Files\Java\jre1.8.0_60\bin）下打开“命令窗口”。 （2）执行命令“keytool -genkey -alias tomcat -keyalg RSA -storepass changeit -keystore c:\keys\.keystore -validity 3600”创建证书。 （3）将证书导入的JDK的证书信任库中 第一步：导出证书。 执行命令“keytool -export -trustcacerts -alias tomcat -file c:\keys\tomcat.cer -keystore c:\keys\.keystore -storepass changeit”将证书导出到Keys文件夹。 第二步：将证书导入到JDK证书信任库。 执行命令“keytool -import -trustcacerts -alias tomcat -file c:\keys\tomcat.cer -keystore "C:\Program Files\Java\jre7\lib\security\cacerts" -storepass changeit”。系统询问 是否信任此证书，回答“y” 4、配置server.xml文件 用文本编辑器管理员身份运行，打开Tomcat7.0下的server.xml文件（C:\Program
对羟基苯甲酸丙酯 开放分类：有机化合物药品药物中文名称列表防腐剂 编辑词条分享 ? 1 基本信息 ? 2 概述 ? 3 使用范围 ? 4 物化性能 ? 5 用途 ? 对羟基苯甲酸丙酯分子式 化学名称: 对羟基苯甲酸丙酯 商品名称: 尼泊金丙酯 英文名称：propyl-p-hydroxybenzoate;propylpareben;Nipasol 结构分子式：如右图 分子式: C10H12O3 相对分子量或原子量：180.21
密度：1.0630 熔点（℃）：95～98 折射率：1.5050（20℃） 毒性LD50(mg/kg)：小鼠经口3700。 性状：无色的小结晶或白色粉末，几乎无臭，稍有涩味。 溶解情况：易溶于乙醇和丙二醇，极微溶于水。 用途：对霉菌、酵母与细菌有广泛的抗菌作用，其抗菌作用大于尼泊金乙酯。用作食品防腐剂。用于酱油、酱菜的生产中。 制备或来源：以对羟基苯甲酸与丙醇在硫酸的存在下酯化制得。 尼泊金丙酯，也是世界上用量较大的防腐剂，它具有高效、低毒、广谱、易配伍的优点。对羟基苯甲酸酯类除对真菌有效外，由于它具有酚羟基结构，所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强。剂相比，尼泊金酯的防腐效果不易随pH值的变化而变化。尼伯金庚酯作为含酒精饮料的防腐剂具有用量小、防腐效果好、毒性小优点，其小白鼠口服LD50\12500mg/kg，黑鼠口服LD50\31600mg/kg。在啤酒中使用浓度为8-12ppm即可有效防止造成啤酒变质的酵母菌、乳酸杆菌等各种细菌的发育。用量仅为正丁酯的十五分之一，国外60年代就已在啤酒和清酒中使用[3]。一般都是将几种酯混合在一起使用，不仅可以提高溶解度，还由于它们之间存在协同作用，所以具有更好的防腐能力。国内外大量的实际应用中也证实了复配的尼泊金酯比单一尼泊金酯的抑菌效果强。尼泊金酯与苯甲酸钠混合使用时为协同作用而非 [1] 果蔬保鲜、果汁饮料、果酱,糕点陷、蛋黄陷、碳酸饮料、食醋、酱油 白色结晶，易溶于醇和醚，在水中几乎不溶，相对密度(d4102 )1.0630，折射率（nD102) 1.5050。[2]
CAS认证实现单点登录 一.背景 有几个相对独立的java的web应用系统，各自有自己的登陆验证功能，用户在使用不同的系统的时候，需要登陆不同的系统。现在需要提供一个 统一的登陆/登出界面，而不修改各个系统原来的登陆验证机制。于是采用单点登录系统开源单点登录产品CAS。 随着新的业务网站不断的增加，用户在每个应用系统中都有独立的账号，这样就造成在访问不同的应用系统时，需要记录对应的用户名和密码，多 个用户名密码极易记混，如果忘记或记错了某一个业务网站的用户名或密码就无法进行登录，耽误工作，影响工作效率 允许用户一次性进行认证之后，就访问系统中不同的应用 二.原理 CAS 是一个独立的web 应用, 当前使用Java Servlets 实现，通过HTTPS 协议保证其数据的传输安全性。它通过三个Url 地址进行访问：登录Url、验证URL、注销URL。
三. CAS认证集成 要使用单点登录，需要部署CAS系统，CAS服务端可以直接部署在tomcat下运行，对于CAS服务端来说，所有要集成单点登录的web应用都是它的一个客户端，CAS有客户端jar包，客户端web应用需要引入CAS客户端的jar包，这样CAS系统的服务端和客户端web应用程序端才能通信。 客户端web应用程序的通过配置web.xml，添加CAS需要的各种过滤器，来实现和CAS服务器通信，用户信息验证工作在CAS 服务端统一完成，验证通过后，客户端web应用程序只需要补全自己的Session信息即可。 3.1部署CAS系统服务端 步骤1：准备好以下运行环境 jdk1.6+
tomcat6+ jdk与tomcat的下载、安装、配置在此略过。 步骤2：安装部署cas-server 到官网（https://www.doczj.com/doc/5e1180738.html,/cas/cas-server-3.5.0-release.zip）下载cas-server-3.5.0-release.zip。解压缩以后，在其路 径 cas-server-3.5.0\modules 下面找到 cas-server-webapp-3.5.0.war，将其拷贝到 tomcat 的webapps 下，改名为 cas.war, 并修改 war 包中配置文件 cas.properties 里的 cas server name=cas 并启动 tomcat，启动后可在浏览器访 问 http://localhost:8080/cas/login
药剂学实验指导 药剂学基础是一门综合性应用技术学科，具有工艺学性质。在整个教学过程中，实验课占总学时数的二分之一。实验教学以突出药剂学理论知识的应用与实际动手能力的培养，强调实用性、应用性为原则，把掌握基本操作、基本技能放在首位，通过实验应使学生掌握药物配制的基本操作，会使用常见的衡器、量器及制剂设备，能制备常用的药物制剂，通过实验使学生具有一定的分析问题、解决问题和独力工作的能力。 实验内容选编了具有代表性的常用剂型的制备及质量评定、质量检查方法，介绍了药剂学实验中常用仪器和设备的应用。实验内容各地可根据实际情况加以适当调整增删。 实验时要求学生做到以下各项： 1．实验前充分做好预习，明确本次实验的目的和操作要点。 2．进入实验室必须穿好实验服，准备好实验仪器药品，并保持实验室的整洁安静，以利实验进行。 3．严格遵守操作规程，特别是称取或量取药品，在拿取、称量、放回时应进行三次认真核对，以免发生差错。称量任何药品，在操作完毕后应立即盖好瓶塞，放回原处，凡已取出的药品不能任意倒回原瓶。 4．要以严肃认真的科学态度进行操作，如实验失败时，先要找出失败的原因，考虑如何改正，再征询指导老师意见，是否重做。 5．实验中要认真观察，联系所学理论，对实验中出现的问题进行分析讨论，如实记录实验结果，写好实验报告。
6．严格遵守实验室的规章制度，包括：报损制度、赔偿制度、清洁卫生制度、安全操作规则以及课堂纪律等。 7．要重视制品质量实验成品须按规定检查合格后，再由指导老师验收。 8．注意节约，爱护公物，尽力避免破损。实验室的药品、器材、用具以及实验成品，一律不准擅自携出室外。 9．实验结束后，须将所用器材洗涤清洁，妥善安放保存。值日生负责实验室的清洁、卫生、安全检查工作，将水、电、门、窗关好，经指导老师允许后，方得离开实验室。
一、简介 1、cas是有耶鲁大学研发的单点登录服务器 2、本教材所用环境 ?Tomcat7.2 ?JDK6 ?CAS Service 版本 cas-server-3.4.8-release ?CAS Client版本 cas-client-3.2.1-release 二、生成证书 证书对于实现此单点登录非常之重要，证书是服务器端和客户端安全通信的凭证，本教程只是演示，所有用了 JDK自带的证书生成工具keytool。当然在实际项目中你可以到专门的证书认证中心购买证书。 中文官方网站：https://www.doczj.com/doc/5e1180738.html,/cn/ 1、用JDK自带的keytool生成证书 view plain 1.命令：keytool -genkey -alias smalllove -keyalg RSA -keystore D:/keys/smallkey 此命令是生成一个证书，其中smalllove 是证书别名 此命令的执行如图所示：
其中名字与姓氏这一最好写你的域名，如果在单击测试你可以在C:\Windows\System32\drivers\etc\hosts文件中映射一个虚拟域名，注意不要写IP。 2、导出证书 view plain
1.命令：C:\>keytool -export -file d:/keys/small.crt -alias smalllove -keystore d:/keys/smallkey 如图： 密码为上步设置的密码。 3、把证书导入到客户端JDK中。 view plain 1.命令：keytool -import -keystore C:\Java\jdk1.6.0_21\lib\security\cacerts -file D:/keys/small.crt -alias smalllove 此命令是把证书导入到JDK中。 如图：
CAS配置全过程 说明:这里只是简单的配置了CAS单点登录的过程，并没有加入复杂的验证，也没有做MD5的校验。输入数据库中存在的用户名跟密码就会登录成功 一． 首先需要下载cas-server-3.4.2-release.zip包，这个包里面包含CAS Server服务器的war包。解压之后放到找到cas-server-3.4.2\modules 下的 cas-server-webapp-3.4.2.war , 拷tomcat\webapps\下并改名为cas.war。 启动tomcat后会在webapps下看到cas文件，然后停止tomcat. 二. 配置tomcat以及修改cas server的配置 1.生成证书并导入到jdk的jre中 请直接运行附件中的.bat文件会自动把证书生成在D盘根目录下并导入到jre 中 这是bat脚本内容 keytool -genkey -alias tomcatgecko -keyalg RSA -keystore d:\mykeystore -dname "CN=gecko-4d4611f2e, OU=gecko-4d4611f2e, O=gecko-4d4611f2e, L=SH, ST=SH, C=CN" -keypass changeit -storepass changeit keytool -export -alias tomcatgecko -keystore d:\mykeystore -file d:\mycerts.crt -storepass changeit keytool -import -keystore "%JAVA_HOME%/JRE/LIB/SECURITY/CACERTS" -file d:\mycerts.crt -alias tomcatgecko 这里要注意：证书是要导入到tomcat使用的jdk。不然CAS在跳转时会找不到本地域名脚本中红色的部分是写自己的计算机名称
对羟基苯甲酸酯类混合物的反相高效液相色谱 一目的要求： 1 学习高效液相色谱保留值定性方法和归一化法定量； 2 熟悉高效液相色谱仪的结构； 3 熟悉高效液相色谱分析操作（流动相的设置、检测波长的设置、运行时间设置、保留时间和峰面积的获取）。 二基本原理 在对羟基苯甲酸酯类混合物中含有对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯，它们都是强极性化合物，可采用反相液相色谱进行分析，选用非极性的C-18烷基键合相作固定相，甲醇的水溶液作流动相。 由于在一定的实验条件下，酯类各组分的保留值保持恒定，因此在同样条件下，将测得的未知物的各组分保留时间，与已知纯酯类各组分的保留时间进行对照，即可确定未知物中各组分存在与否。这种利用纯物质对照进行定性的方法，适用于来源已知，且组分简单的混合物。 本实验采用归一化法定量，归一化法使用条件及计算公式，与气相色谱分析相同： 对羟基苯甲酸酯类混合物属同系物，具有相同的生色团和助色团，因此它们在紫外光度检测器上具有相近的校正因子，故上式可简化为： 三实验主要仪器和试剂 LC-2010A高效液相色谱仪（日本岛津）配紫外检测器，色谱柱：日本岛津公司（Shim-pack VP-ODS，150mm×4.6mm，5μm） 试剂：1．对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、甲醇等均为分析纯；二次蒸馏水 标准溶液的配制：对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯用甲醇作溶剂分别配制成1000μg/mL标准贮备液；用甲醇稀释成10μg/ml标准工作液；标准混合工作液分别含四种酯类化合物10μg/mL的甲醇溶液。（浓度仅供参考，记录实验中具体使用的浓度） 四实验条件（3、4、5仅供参考，记录实验中具体的操作条件） 1．色谱柱：日本岛津公司（Shim-pack VP-ODS，150×4.6mm，5μm）， 2．检测器：紫外光度检测器，检测波长254nm 3．流动相：甲醇：水(Ｖ１：V2)，流量1mL/min（以在混合试样中能分开） 4．进样量：5μL 5．柱温：30℃
药学实验室实习总结 篇一：药学院实习报告 华中科技大学同济医学院药学院 实习报告 专业 班级 姓名 学号 1. 实习目的: 这次综合实习可以让我们对医院药剂科和药检所的药学工作的工作内容、工作流程及工作环境有更具体的，更深入的认识。 2. 实习内容：2015年6月30日，湖北省食品药品监督研究院见习；2015年7 月1日，同济医院药剂科见习。 3.感悟与体会： 转眼间，大学三年已经过去了。在这三年的时间里，通过对药学专业逐步深入地了解和学习。我知道，我选择了一个神圣的专业，一种神圣的职业。这让我对未来充满期待，但也知道，任重而道远，我要不断丰富自己的知识，提高自己的能力，才能胜任药学工作。
在之前的时间里，我们都只是在课堂上、书本里获得知识，通过做实验掌握药学工作的基本技能，但对于药学工作的真正面貌，缺乏具体的，感性的认识。听说有这次综合实习，大家都十分期待，希望通过这次实习，可以对药学工作有一个更全面的了解。6月30号，这一天，我们去了湖北省药检所。就在这个学期，我们刚学完《药物分析》这一门课程，我想药检所的工作所需要的理论知识就是来自《药物分析》，利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验和控制的科学。药检所的工作是非常重要的，通过对药品质量进行全面控制，保证了药物的安全有效。 这天早上8点，我们乘车来到湖北省食品药品监督研究院，我们先是来到一个大的会议室，由这里的老师讲解湖北省药检所的概况、工作内容﹑工作流程等。 湖北省食品药品监督检验研究院是湖北省食品药品监督管理局隶属事业单位，全国7个省级生物制品批签发检定单位之一，其前身是1972年5月成立的湖北省药品检验所。依法承担国家部分食品﹑保健食品﹑化妆品及全省食品﹑保健食品﹑化妆品的质量安全检测工作。内设办公室﹑业务管理处﹑监督处及药品检验所﹑生物制品检定所﹑食品保健食品化妆品检测中心﹑包装材料检测中心等16个所﹑中心。 湖北省食品药品监督检验研究院的主要工作内容包括。进行食品﹑药品﹑生物制品﹑药品包装材料﹑医疗器械﹑保健食品﹑化妆