第46卷 第7期 2013年7月
天津大学学报(自然科学与工程技术版)
Journal of Tianjin University (Science and Technology )
V ol.46 No.7Jul. 2013
收稿日期：2012-01-07；修回日期：2012-03-07.
基金项目：中央高校基本科研业务费专项资金资助项目(65011941)；天津市科技支撑计划重点资助项目(10ZCGYSF02000). 作者简介：岳尚超（1985— ），男，博士，ysc010@https://www.doczj.com/doc/55805053.html,. 通讯作者：王启山，wangqsh@https://www.doczj.com/doc/55805053.html,.
DOI 10.11784/tdxb20130712
上流式生物滤池中CANON 工艺的恢复启动方法
岳尚超1, 2，王 馨2，王启山3，吴立波3，张怡然3，张 颖3
(1. 天津大学环境科学与工程学院，天津300072；2. 天津市市政工程设计研究院，天津 300051；
3. 南开大学环境科学与工程学院，天津 300071)
摘 要：为研究恢复启动全程自养脱氮(CANON )工艺的方法，在原CANON 工艺反应器上流式生物滤池中进行小
试试验．未对反应器内污泥进行任何处理的条件下，以自配的含NH 4＋
-N 和NO 2--N 的培养基质为入水，采取经由
厌氧氨氧化(ANAMMOX )反应的方式，对停止运行约1年的原CANON 工艺进行恢复启动．调整水力停留时间
(HRT )和培养基质中NH 4＋
-N 、NO 2--N 质量浓度，启动ANAMMOX 反应；然后，调整培养基质中NO 2--N 质量浓
度和溶解氧(DO )，成功启动了CANON 反应器，整个过程共耗时67d ．CANON 工艺恢复启动完成后，当HRT 为4.25h 时去除效果较好，此时NH 4＋-N 的容积负荷为160mg/(L ·d )，NH 4＋
-N 的去除率为90%左右，总氮(TN )去
除率约为70%，TN 去除量与NO 3--N 生成量的比值介于1∶0.13与1∶0.32之间．
关键词：全程自养脱氮；恢复启动；厌氧氨氧化；低浓度氨氮废水
中图分类号：X703.1 文献标志码：A 文章编号：0493-2137(2013)07-0641-07
Re -Start -Up Technique of CANON Process in an Up -Flow
Biofilter Reactor
Yue Shangchao 1, 2，Wang Xin 2，Wang Qishan 3，Wu Libo 3，Zhang Yiran 3，Zhang Ying 3
(1. School of Environmental Science and Engineering ，Tianjin University ，Tianjin 300072，China ；
2. Tianjin Municipal Engineering Design and Research Institute ，Tianjin 300051，China ；
3. College of Environmental Science and Engineering ，Nankai University ，Tianjin 300071，China )
Abstract ：In an up-flow biofilte r re actor ，the re -start-up of comple te ly autotrophic ammonium re moval ove r ni-
trite (CANON )process halted for about one year was investigated in a lab-scale experiment. In this study ，the sludge in the reactor was not treated and the reactor was only fed with artificial culture medium composed of NH 4＋-N and NO 2--N. The CANON process was started-up via the anaerobic ammonium oxidation (ANAMMOX )process. By ad-justing the hydraulic retention time (HRT )and the mass concentration of NH 4＋-N and NO 2--N in culture medium ，ANAMMOX process was first built up. After that ，CANON process was started-up by adjusting the mass concentra-tion of NO 2--N and the dissolved oxygen (DO )in the influent. The re-start-up of CANON process was successfully achieved in 67d. After the start-up of the reactor ，better performance was achieved when the HRT was 4.25h and the nitrogen loading rate reached up to 160mg/(L ·d ). Meanwhile ，the removal rates of NH 4＋-N and TN were about 90% and 70%，respectively. The ratio of TN loss to increased NO 3--N was between 1∶0.13 and 1∶0.32.
Keywords ：completely autotrophic ammonium removal over nitrite ；re-start-up ；anaerobic ammonium oxidation ；
ammonia-low wastewater
随着人们对于生态环境状况的日益重视，对污水
厂出水水质的要求也越来越高，加之污水深度处理较困难，进一步去除污水中的污染物质引起了国内外越来越多的关注．脱氮是污水处理中最重要的一个方面．厌氧氨氧化(ANAMMOX )工艺较传统生物脱氮工艺相比，需氧量低、需氧能耗降低、不需要投加有
机物、污泥产量少、运行费用降低[1-2]，因此受到广泛关注．而全程自养脱氮(CANON )工艺通过自养型菌体将氨氮转化为氮气，实现了在一个反应器中同时进行亚硝化反应和ANAMMOX 反应，是一条简捷的生
·642· 天津大学学报(自然科学与工程技术版) 第46卷 第7期
物脱氮途径，尤其适合对低有机碳源废水的处理[3]
． 本实验室对于厌氧脱氮工艺进行了较长时间的研 究[4-5]，在上流式生物滤池中运行CANON 工艺处理
低浓度氨氮废水取得了较好的去除效果[5]．
笔者对原CANON 反应器恢复启动的方法进行研究，为其运行及应用提供依据和试验数据指导．
目前，CANON 工艺仍多处于试验研究阶段[6-8]，由于厌氧氨氧化菌生长极其缓慢，倍增时间长达15d [9]，致使厌氧氨氧化反应器难以启动，这限制了CANON 工艺的广泛应用．笔者采用人工配制的模拟低浓度氨氮废水，经由ANAMMOX 反应启动CANON 工艺，针对如何能在较短的时间内恢复启动原CANON 反应器并使污泥恢复到较好的活性进行试验，为CANON 反应器的启动方法提供技术参考和数据支持．
1 材料与方法
1.1 试验装置
本试验采用上流式生物滤池反应器，反应装置如图1所示．反应器主体材料为硬质玻璃，反应器内径27mm ，总容积190mL ，有效容积150mL ；黑布包裹外壁，避免光线对菌体的影响；入水管材质为PharMed [10]，能够减弱氧气渗透对本反应的影响；采用水浴循环加热维持反应器温度为32℃；入水瓶侧部连接一个氮气囊，使反应器处于持续的厌氧状态并能够稳定系统气压平衡．反应器中生物载体采用生物页岩陶粒，由巩义市三星水处理设备
厂提供，粒径1～3mm ，孔隙率约为60%．
图1 试验装置示意
Fig.1 Testing apparatus and process schematic chart
1.2 试验背景
在原CANON 试验中，本反应器最初的接种污泥为好氧污泥和厌氧颗粒污泥，污泥沉降比SV 为
38%，挥发性悬浮固体MLVSS 为1.90g/L ，悬浮固体
MLSS 为4.43g/L ，两者之比为0.429．通过对原始污泥的驯化，成功启动了CANON 反应器[5]．启动完成后，水力停留时间(HRT )保持为3h ，氨氮负荷达到
170～220mg/(L ·d )，NH 4＋
-N 去除率达到90%～100%，总氮(TN )去除率达到75%～85%，且处理效果稳定[5]．原试验结束后，不再培养菌体和泵入培养基质，反应器内菌体进入内源呼吸消耗阶段，活性降低或死亡．在原试验结束约1年后进行本试验，研究CANON 反应器恢复启动的方法． 1.3 试验方法
未对反应器和污泥进行任何处理的条件下，以自
配的含NH 4＋-N 和NO 2--N 的培养基质为入水，保持
溶解氧(DO )为2.0mg/L ，逐步降低HRT 富集厌氧氨
氧化菌，再逐渐提高培养基质中NH 4＋-N 和NO 2--N
两种组分的浓度，先启动ANAMMOX 反应；之后，
逐渐降低NO 2--N 质量浓度至0mg/L ，再提高DO 值至0.6mg/L ，完成ANAMMOX 向CANON 反应的转化，实现对原CANON 工艺反应器的恢复启动．
反应器入水，即培养基质是通过向不含NH 4＋
-N 、NO 2--N 和NO 3--N 的蒸馏水中添加一定比例的无机盐进行人工配水．培养基质的成分[11]为：KHCO 3 500mg/L ，KH 2 PO 4 271.2mg/L ，MgSO 4·7H 2O 300mg/L ，CaCl 2136mg/L ，微量元素Ⅰ和Ⅱ各1mL/L . 微量元素Ⅰ包括EDTA 5000mg/L 和FeSO 4 5000mg/L ．微量元素Ⅱ包括EDTA 15000mg/L 、ZnSO 4·7H 2O 430mg/L 、CoCl 2·6H 2O 240mg/L 、MnCl 2·4H 2O 990mg/L 、CuSO 4·5H 2O 250mg/L 、Na 2MoO 4·2H 2O 220mg/L 、NiCl 2·6H 2O 190mg/L 、
Na 2SeO 4·10H 2O 210mg/L 和H 3BO 4 14mg/L ．NH 4＋
-N 和NO 2--N 的添加量根据试验进程而改变．采取氮气吹脱的方式控制培养基质中DO 浓度． 1.4 检测方法
所有检测项目均在南开大学水污染控制工程试验室中完成，检测项目与方法为：纳氏试剂分光光度
法检测NH 4＋
-N ；
N-(1-萘基)-乙二胺光度法检测NO 2--N ；双波长紫外分光光度法检测NO 3--N ；便携式溶氧分析仪WTW HQ-10检测DO ． 2 结果与讨论
2.1 ANAMMOX 启动阶段
首先，分2个阶段启动反应器中的ANAMMOX 反应．ANAMMOX 启动试验的第1阶段为第1天到第33天，为HRT 降低阶段；第2阶段从第34天到第
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42天，为培养基质中NH 4＋-N 与NO 2-
-N 浓度的增加 阶段．
在第1阶段中，即前33d ，入水NH 4＋-N 和NO 2--N 质量浓度维持在14mg/L 左右，DO 保持在
0.2mg/L ，pH 值为7.8，梯度缩短HRT 以增加反应器
的容积负荷，促进厌氧氨氧化菌的富集生长．在此过
程中，NH 4＋-N 、NO 2--N 、NO 3--N 、TN 与HRT 的变化
情况见图2．
（a ）NH 4+-N （b ）NO 2-
-N
（c ）NO 3--N （d ）TN
图2 ANAMMOX 第1阶段中NH 4＋-N 、NO 2--N 、NO 3--N 、TN 与HRT 的变化 Fig.2 Changes of NH 4＋-N ，NO 2--N ，NO 3--N ，TN and HRT during stage 1 of ANAMMOX
在第1～9天，入水NH 4＋-N 和NO 2--N 质量浓度
约为15mg/L ，HRT 保持为24,h ．从图2中可以看
出，这9d 内出水中NH 4＋
-N 质量浓度有明显的降低
(除第4天为7,mg/L )．在第5～9天，出水中NH 4＋
-N 质量浓度基本低于0.5,mg/L ，甚至未检出，去除率达
到约97%．在这9,d 时间里，出水中NO 2--N 质量浓度基本稳定在0.5,mg/L ，去除率最终稳定在约96%左
右．而9d 内反应器出水中的NO 3--N 质量浓度则呈上升趋势，由最低的4mg/L (第2天达到)逐渐增加到9.2mg/L (第9天达到)．由TN 的去除情况可以看出，9d 内TN 去除率前4d 波动较大，之后逐渐稳定在约69%左右．从氮化合物的转化情况来看，ANAMMOX 反应逐渐显现，系统中菌体活性得到恢
复，并且NH 4＋-N 和NO 2--N 去除率基本稳定在90%
以上，TN 去除率平均为70%．
由于厌氧氨氧化菌活性得到了提高，保持入水中NH 4＋-N 和NO 2--N 质量浓度不变，在第10～26天采取梯度的方式降低HRT ，降低冲击负荷变化过大对菌体附着的影响，维持附着在填料上菌体的数量；同时降低HRT 能够增加反应器的容积负荷，促进厌氧
氨氧化菌的富集生长以保证去除效果．可以看到，在
这段时间内，出水中NH 4＋
-N 质量浓度在0～2.5mg/L 间变化，伴随着每次HRT 的降低，出水中
NH 4＋
-N 质量浓度均出现波动，但随着反应的进行逐
渐趋于平稳，NH 4＋
-N 去除率在85%以上；
而出水中NO 2--N 质量浓度变化较小且含量较低，NO 2--N 的去除率在90%以上，甚至能够连续数天保持在100%(第
16～22天)；NO 3--N 质量浓度呈降低趋势，最终约为7mg/L ；TN 去除率波动性较大，最终稳定在约75%．
在第26～33天，HRT 保持为0.9h 左右，稳定
ANAMMOX 反应处理效果．在第26天，NH 4＋
-N 去
除率降低到86%，NO 2--N 去除率也小幅降低．
但是随着试验的进行，对NH 4＋-N 和NO 2--N 的去除率逐
渐稳定在90%以上．在这一周内，NO 3--N 生成量急
剧下降，虽然在第29天，NO 3--N 含量出现增加，但
是NO 3--N 的生成得到控制并最终保持在2.4mg/L 左右．在这7d 的稳定过程中，总氮去除率存在波
动，但是就整体而言，由于NO 3--N 生成量的减少，TN 去除率呈升高的趋势，最终稳定在约90%，厌氧氨氧化菌已经适应较低的HRT ，且处理效果比较理想.
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ANAMMOX 启动的第２阶段，即从第34天到第42天，HRT 保持在1h ，逐渐增加入水基质质量浓
度，最
＋-N 和NO --N 质量浓度在
28mg/L 左右．在此阶段，水体中NH 4＋-N 、
NO 2-
-N 、NO 3--N 、TN 与HRT 的变化情况见图3．
（a ）NH 4+-N （b ）NO 2-
-N
（c ）NO 3--N （d ）TN
图3 ANAMMOX 第2阶段中NH 4＋-N 、NO 2--N 、NO 3--N 、TN 与HRT 的变化 Fig.3 Changes of NH 4+-N ，NO 2--N ，NO 3--N ，TN and HRT during stage 2 of ANAMMOX
《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB
18918—2002)中对于氨氮的二级标准要求为25(30)mg/L ，因此本试验中入水基质质量浓度由15mg/L 逐渐提高到28mg/L ，以适应污水处理厂出水中氨氮的质量浓度．从图3可以看出，随着入水基
质浓度的增加，NH 4＋
-N 去除率能够基本保持在95％
左右，而NO 2--N 去除率有所下降，但仍然能够达到
90%以上，NO 3--N 生成量有所增加，由3mg/L 增加到4.4mg/L ．TN 去除率在此过程中保持在87%左右，且变化较小．由此看出，在升高基质质量浓度的
过程中，厌氧氨氧化菌对于提高NH 4＋-N 和NO 2--N
容积负荷的适应性较强，处理效果比较稳定．
研究42d 的ANAMMOX 启动过程中NH 4＋
-N
去除量、NO 2--N 去除量和NO 3--N 生成量之间的比例关系，结果见图4．
考虑细胞合成的条件下，厌氧氨氧化过程中３种
氮化合物存在以下比例平衡关系：NH 4＋
-N 去除量、
NO 2--N 去除量和NO 3--N 生
成量之比为1∶1.32∶0.26[12]．在本试验中，第1～4天由于厌氧氨氧化菌
活性稍差，其他菌体对于NH 4＋-N 和NO 2--N 的去除
同样发挥了作用，三者比例关系较理论值差距较大．
图4ANAMMOX 启动过程中NH 4＋
-N 、NO 2-
-N 去除量
和NO 3--N 生成量之间的比例关系
Fig.4Changes of the ratio of NH 4＋-N loss ，NO 2--N loss
and increased NO 3--N during ANAMMOX
随着试验的继续进行，HRT 逐步降低，厌氧氨氧
化菌得到富集并且活性进一步提高，NH 4＋-N 、
NO 2--N 去除量和NO 3--N 生成量三者的比例逐渐降低，并逐渐接近于文献[12]中提到的1∶1.32∶0.26．三者比值最终保持在1∶(0.86～1.22)∶(0.16～0.26)，这说明虽然存在其他菌体的作用，但是厌氧氨氧化反应在脱氮过程中占据主导地位，是主要的脱氮反应，厌氧氨氧化反应恢复启动成功． 2.2 CANON 启动阶段
从第43天到第67天，进行ANAMMOX 到
2013年7月 岳尚超等：上流式生物滤池中CANON 工艺的恢复启动方法 ·645·
CANON 的转化过程，从而进入CANON 反应阶段，
此阶段中NH 4＋-N 、NO 2--N 、NO 3--N 、TN 与DO 的变
化情况见图5．CANON 启动过程划分为3个阶段：
第1阶段为第43天到第52天，为培养基质中NO 2--N
质量浓度降低阶段；第2阶段为第53天到第62天，
为DO 提高阶段；第3阶段为第63天到第67天，为CANON 反应稳定阶段．
（a ）NH 4+-N （b ）NO 2-
-N
（c ）NO 3-
-N （d ）TN
图5 CANON 启动过程中NH 4＋-N 、NO 2--N 、NO 3--N 、TN 与DO 的变化
Fig.5 Changes of NH 4＋-N ，NO 2--N ，NO 3--N ，TN and DO during the start -up of CANON
CANON 启动过程第1阶段，HRT 保持在1h 左
右，NO 2--N 质量浓度经由20,mg/L 、
15,,mg/L 和7.5mg/L 3个梯度，于第51天减少到0,mg/L ，每个
NO 2--N 质量浓度梯度保持2～3,d ．由图5可以看
出，NO 2--N 质量浓度每降低一个梯度，氨氮去除率即出现一次明显降低，但随即能够恢复到较高的去除水平，说明菌体对于培养基质成分的质量浓度变化有
一定的适应力．在此阶段中，出水中NO 2--N 质量浓
度变化不明显，基本为4mg/L ．出水中NO 3--N 质量浓度也较稳定，但存在降低的趋势．TN 去除率则有所下降，由之前的80%逐渐降低为60%．
第2阶段，HRT 小幅度增加，由1h 提高到1.5h 左右；同时，逐渐增加系统中DO 质量浓度，由0.2mg/L 增加到0.8mg/L ，创造微氧反应条件．在微
氧条件下，NH 4＋-N 被好氧氨氧化菌部分氧化为NO 2
--N ，消耗DO 并创造厌氧环境；生成的NO 2--N 与水
体剩余的NH 4＋
-N 发生ANAMMOX 反应生成氮气，完成整个CANON 处理[13]．在第53～60天，出水中氨氮质量浓度逐渐降低，由13.5mg/L 减少到1mg/L ，但当DO 达到0.7mg/L 时(第61天)，出水
中氨氮质量浓度开始增加，并于第62天达到
13mg/L ；NO 2--N 在DO 增加过程中稳步降低，并最
终减少为0,mg/L ；而随着DO 增加，出水中的NO 3--N 先增加后降低；TN 去除率在此过程中基本呈增长趋势．
提高水体中DO 质量浓度有利于NO 2--N 的积累，而过高的DO 将影响厌氧氨氧化菌的活性，因此控制DO 在较低浓度范围内对于CANON 反应起关键作用[14-15]．结合图5数据可知，当培养基质中只含
有NH 4＋-N 时，随着DO 的增加，NH 4＋
-N 去除率逐渐增加，出水中NO 2--N 含量小幅度降低而NO 3--N 生
成量增加．这说明，随着DO 增加，NH 4＋
-N 利用率增加，好氧型的氨氧化菌和硝化菌活性得到提高，不同菌体对氮化合物的转化作用开始出现．
第3阶段主要是稳定CANON 处理效果，达到各菌体对氮化合物的反应平衡．此阶段HRT 稳定在1.75h ，DO 保持为0.8mg/L ．由图5可以看出，出水
中NH 4＋
-N 质量浓度逐渐降低，由16mg/L 降低到
7mg/L ；NO 2--N 质量浓度保持为0mg/L ；NO 3--N 质量浓度则略有上升，从3.6mg/L 升高到6.2mg/L ；TN
·646·天津大学学报(自然科学与工程技术版)第46卷 第7期
去除率最终稳定在55%左右．
进、出水中的氮元素平衡存在缺失，出水TN含量明显低于入水．由于入水基质中不含有机碳源，所以引起TN损失的不是异养型菌体，即TN的去除不是依靠传统的反硝化作用．在本试验过程中，可能存在的菌种有好氧氨氧化菌、硝化菌和厌氧氨氧化菌．由于好氧氨氧化菌和硝化菌只能将氮元素氧化为氮的氧化物，如果反应过程中只存在这2种细菌，进、出水不可能存在TN缺失的情况．因此，试验过程中厌氧氨氧化菌存在并发挥作用；同时，当试验过程中培养基质只含有NH4＋-N时，出水中仍然存在着少量的NO2--N，这说明试验过程中厌氧氨氧化菌和好氧氨氧化菌都起重要作用，从这个角度来说CANON工艺的启动取得了成功．
研究CANON反应过程中TN去除量与NO3--N 生成量之间的比例关系，见图6．
图6CANON转化过程中NO3--N生成量与TN去除量之间的比例关系
Fig.6Changes of the ratio of increased NO3--N and TN loss during the conversion of CANON
通过厌氧氨氧化反应的化学计量学计算，TN去除量与NO3--N生成量的比值为1∶0.13[12]．由图6可以看出，在本试验过程中，TN去除量与NO3--N生成量的比值在(1∶0.13)～(1∶0.32)之间．本试验比值与理论值略有差距，可能的原因有以下2个：一是由于本试验的控制条件与文献[12]中试验的运行条件不同，导致得到的化学计量学比值有所不同；二是由于在试验中DO为0.8mg/L，除了厌氧氨氧化反应外，其他同步脱氮反应或硝化反应也可能存在，从而导致出水硝酸盐氮含量高于理论值．因此，反应器启动成功后，CANON反应占主导作用，为主要NH4＋-N 去除方式，但是有氧硝化等反应同样存在．
2.3 CANON工艺启动前后处理效果的比较
CANON工艺反应器启动完成后，保持其他反应条件不变，调节HRT，研究HRT对处理效果的影响，确定本试验最适水力停留时间．此过程中，HRT与TN去除率的变化情况见图7．
如图7所示，通过调节HRT，试验发现当HRT 为4.25h左右时，反应器处理效果较高．继续增大HRT，TN去除率略有下降；与此同时，HRT的增大将影响CANON工艺在实际使用中构筑物的体积，提高处理成
本．因此，本试验最终将HRT保持为4.25h 左右，此时氨氮负荷为140～180mg/(L·d)
，氨氮去除率为85%～96%，TN去除率为65%～75%．在此条件下，将恢复启动后的试验数据与原CANON试验[2]的处理效果进行比较，结果显示于表1．
图7HRT与TN去除率的关系
Fig.7Change of the TN removal rate under different HRT
表1恢复启动前后CANON试验处理效果对比
Tab.1 Comparison of the results of the two CANON experiments
CANON试验 HRT/h 氨氮负荷/(mg·L-1·d-1) NH4＋-N去除率/% TN去除率/% 原试验[2]≈3.00 170～220 90～100 75～85 本试验≈4.25 140～180 85～96 65～75
原CANON试验[2]由于启动完成后运行的时间较长，各运行参数进行了优化，反应器基本处于最佳反应状态，对低浓度氨氮废水的处理效果好于本试验．由表1可以看出，本试验恢复启动后的CANON 工艺HRT稍大，约为4.25,h，此时氨氮负荷约为140～180mg/(L·d)，略低于原CANON试验．在这2次试验中，NH4＋-N去除率基本相同，但是本试验中的TN去除率较原试验下降了约10%．可以看出，采用经由ANAMMOX反应的方式恢复启动原CANON反应器，菌体活性及数量得到恢复，虽然处理效果稍差于之前进行的试验，但是其对低浓度氨氮废水的处理效果比较理想，CANON工艺恢复启动效
2013年7月岳尚超等：上流式生物滤池中CANON工艺的恢复启动方法 ·647·
果较好．
3 结 论
(1) 在不添加新的接种污泥条件下，采用人工配制的低浓度氨氮培养基质，通过控制基质浓度、HRT 和DO等反应条件，在较短的时间内(67d)，成功恢复启动了原CANON反应器．
(2) 通过控制培养基质、HRT和DO等反应条件，先恢复菌体的ANAMMOX活性，继而转化为CANON工艺的恢复启动方法是合理的，能够较好地恢复污泥活性并使自养型好养氨氧化菌和厌氧氨氧化菌成为优势菌，这为CANON工艺的实际应用提供技术支持．
(3) 本文证实了CANON工艺处理低浓度氨氮废水的技术可行性．本试验反应器对NH4＋-N和TN 的去除率分别达到90%和70%左右．
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