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抽提法油石比步骤

抽提法油石比步骤
抽提法油石比步骤

心分离法

一、目的与适用范围

本方法适用于离心分离法测定粘稠石油沥青拌制的沥青混合料中沥青含量(油石比)。

本方法适用于热拌热铺沥青混合料路面施工四的沥青用量检测,以评定拌和厂产品质量。此法也用于旧路调查时检测沥青混合料的沥青用量,用此法抽提的沥青溶液可用于回收沥青,以评定沥青的老化性质。

二、主要计算公式

Pb=(m-ma)/m Pa=(m-ma)/ma

式中:

m--沥青混合料的总质量,g

Pb--沥青混合料的沥青含量,% Pa--沥青混合料的油石比,%

三、报告

同一沥青混合料试样至少平行试验两次,取平均值作为试验结果。两次试验结果的差值应小于0.3%,当大于0.3%但小于0.5%时,应补充平行试验一次,以3次试验的平均值作为试验结果,3次试验的最大值与最小值之差不得大于0.5%.

回流式抽提法

一、目的与适用范围

1、本方法规定用回流式抽提仪法测定沥青混合料中沥青含量的试验方法。

2、本方法适用于沥青路面施工的沥青用量检测使用,以评定施工质量,也适用于旧路调查中检测沥青路

面的沥青用量。但对煤沥青路面,需有煤沥青的游离炭含量的原始测定数据。

二、仪器及材料

回流式抽提仪、滤纸筒、天平、溶剂、碳酸铵饱和溶液。

三、方法与步骤

1、称取沥青混合料试样,准确至1g

2、开放水伐,使冷水流入冷凝器,充满后不断由排水伐流出。

3、接通电路,加热溶剂溶洗混合料。反复溶洗混合料,至试样中的沥青被溶解洗净为止。这一过程一般需要8h~10h。

4、抽提结束将装有矿料的滤纸筒置干净的金属盘中,并置烘箱中(105℃±5℃)内烘至恒重,一般需4h。

5、分别称取烘干的矿料质量(m2)。及带矿粉的滤纸筒、脱脂棉质量(m3)。

6、测定抽提溶液重矿粉质量:

1) 抽提后的溶液搅动后倒入量筒中,并用少量的溶剂摇洗抽提筒数次,清洗的溶液一并倒入量筒中,记

录量筒内抽提液的体积(V1),准确至ml。

2) 摇匀量筒内抽提液后,约取10ml溶液倒入一已称重的磁蒸发皿(m4)中,并记录用于量测部分的抽提溶液的体积(V2)。

3) 蒸发皿移置电热板或砂浴上适当加热,使溶剂蒸发、干燥。

4) 蒸发皿移置高温炉内加热至暗红色(500℃~600℃)后冷却至室温。

5) 按每1g残余物约5ml的比例向蒸发皿内注入饱和碳酸铵溶液,在室温下浸1h,然后置烘箱中烘干。 6) 将恒重的蒸发皿置干燥器中冷却后称其质量(m5),作为矿粉的一部分。四、计算

1、沥青混合料或混合料试样的沥青含量按下式计算。

Pb=[(m-m0)- m2-(m3-m1)-m6]×100/(m-m0)(1)

式中:Pb -试样的沥青含量,%; m -试样的质量,g;

m0-试样中水分含量(不需测定时,可省略),g; m1-滤纸筒及脱脂棉质量,g; m2-抽提后矿料的质量,g;

m3-抽提后粘附有矿粉的滤纸筒和脱脂棉质量,g; m6-抽提溶液中矿粉质量,g。

m6=m7×V1/ V2 (2)

式中:m7-10ml试验部分抽提溶液中矿粉的质量(m5-m4),g;

V1-抽提液的全部体积,ml;

V2-用于测量部分的抽提液体积,ml;

2、试样为煤沥青路面时,煤沥青含量按下式进行修正:

PB=Pb×(1+Pc/(100-Pc))(3)

式中:PB-煤沥青混合料中的煤沥青含量,%;

Pb-式(1)计算所得的沥青含量,% Pc-煤沥青中游离炭含量,%

五、报告

同一试样至少平行试验两次,其差值不大于0.3%时,取平均值作为试验结果。

基质沥青与SBS改性沥青对AC―20混合料最佳油石比差异

基质沥青与SBS改性沥青对AC―20混合料最佳油石比差异 【摘要】基质沥青混合料和SBS改性沥青混合料在相同级配下的最佳油石比是有一定差异的,但这种差异程度并没有直观的体现出来。本文通过几组不同的级配对基质沥青混合料和SBS改性沥青混合料的最佳油石比差异进行直观呈现,并对其相差程度提出大概的范围,为以后对沥青混合料的研究提供参考。 【关键词】基质沥青;SBS改性沥青;沥青混合料;油 石比 0 引言 沥青用量在很大程度上影响着沥青混合料的使用性能,沥青过少,则不能很好的粘结各个集料;沥青过多,则会导致路面泛油等问题,严重的影响沥青路面的高温稳定性。因此,确定沥青最佳油石比是研究沥青混合料的基础。众所周知,SBS改性沥青是由基质沥青改性得来,但基质沥青与SBS 改性沥青的各项性能均有较大差异,所以基质沥青混合料和SBS改性沥青混合料的各项性能也存在很大不同,如此就导 致了基质沥青混合料和SBS改性沥青混合料在压实功和矿料级配相同的前提下所确定的最佳油石比也会有较大的差别。但就目前而言,基质沥青和SBS改性沥青的最佳油石比之间

的联系及差异并没有得到相对较为直观的体现。 鉴于此,本文基于AC-20,对基质沥青混合料和5%SBS 改性沥青混合料进行一系列的马歇尔试验,分别得出两种混合料的最佳油石比,并对各项试验结果进行分析,通过分析试验结果,找出基质沥青和SBS改性沥青混合料的最佳油石比之间的联系,并通过对国内相关研究成果进行借鉴,找出两种混合料马歇尔试验结果发生不同的原因,提出两者最佳油石比的差异范围,为今后沥青混合料的研究提供些参考依据。 1 原材料及级配 沥青混合料AC-20所选用的原材料如下:粗细集料均采用普通石灰岩,矿粉采用普通石灰岩矿粉,沥青分别采用70号基质沥青和5%SBS改性沥青。按照《公路工程集料试验规程》(JTJ E42-2005)和《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTJ E20-2011)进行试验得知原材料质量均符合规范技术要求。 根据试验需要,我们设计了AC-20的三种不同级配作为试验用级配,见表1。 2 试验 2.1 试验方案 本文采用丁烈梅[1]的方法分别用基质沥青和5%SBS改性沥青就上述三种级配确定最佳油石比,用以对比出基质沥

索氏抽提法方法指导

实验三食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法) 一、目的与要求 1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法. 2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素. 二、原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。 三、仪器与试剂 1、仪器 (1)、索氏提取器如图3-3所示 (2)、电热恒温鼓风干燥箱 (3)、干燥器 (4)、恒温水浴箱 2、试剂 (1)无水乙醚(不含过氧化物)或石油醚(沸程30-60°C) (2)滤纸筒 四、测定步骤 1、样品处理 (1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g(精确至0.01mg),装入 滤纸筒内。 (2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g(精确至0.01mg), 置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然 后在95-105°C下干燥。研细后全部转入滤纸筒内,用沾有 乙醚的脱脂棉擦净所用器皿,并将棉花也放入滤纸筒内。 2、索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。 3、样品测定 (1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶,由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,通入冷凝水,将底瓶浸没在水浴中加热,用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2) 抽提温度的控制:水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。 (3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定,一般样品提取6-12h,坚果样品提取约16h。提取结束时,用毛玻璃板接取一滴提取液,如无油斑则表明提取完毕。 (4) 提取完毕。取下脂肪烧瓶,回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时,在水浴上赶尽残留的溶剂,于95—105°C下干燥2h后,置于干燥器中冷却至室温,称量。继续干燥30min后冷却称量,反复干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。

2010大一暑假实验报告提取分离试验

10年7月18日星期日雨 按照陈老师说的,我们今天开始做黄酮分离的预试实验,大家每人各取20g粉碎过的蕨菜,包扎好放在干燥的索氏提取器中。接好在铁架台上,最上面接冷凝管,中间接所氏提取器,下面接平底烧瓶,接口一定要配套,是磨口的。蕨菜粉末袋要包好装在连通管顶的下端,以便于每次冷凝下来的水都能覆盖满粉末,从而充分浸泡,脱色。然后在冷凝管进水雨出水管口接上橡皮管,进水管橡皮管另一端套紧水龙头管口,等水浴锅温度上升到近50度才打开水龙头放水。 接下来迅速往烧瓶里倒入其2/3~3/4的乙醚,我快速倒了乙醚。那刺鼻味简直让人窒息,加之有毒,易爆炸,使人麻醉,我是百般小心,才避免了它的危害。倒完乙醚立刻将烧瓶接好,乙醚瓶要立刻盖紧,以防挥发。 脱脂装置开始正常运行了,注意水浴锅内水不能过少,温度保持

原样。只要等着其流出液体变为无色即可。过了好几个小时,终于完了,关掉水浴锅,取下装置,将乙醚包紧,留着处理。滤纸包仍置于所氏提取器中,放在空气流通的地方让其干燥。 中文名称: 旋转蒸发器 英文名称: rotary evaporator 定义: 一种快速液体样品浓缩的装置。样品在球形的玻璃容器中加热、减压,并不断地旋转增大蒸发表面积,加快蒸发速度。 所属学科: 生物化学与分子生物学(一级学科) ;方法与技术(二级学科) 普通蒸馏最大的不同就是通过旋转,增大溶剂的蒸发面积,使蒸发更加顺畅! 现在的旋转蒸发仪也可以进行减压蒸馏,通过减压,还可以补充蒸发的液体而不需要用方法: 1.高低调节:手动升降,转动机柱上面手轮,顺转为上升,逆转为下降. 电动升降,手触上升键主机上升,手触下降键主机下降. 2.冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的,一头接进水,另一头接出水,一般接自来水,冷凝水温度越低效果越好.上端口装抽真空接头,接真空泵皮管抽真空用的. 3.开机前先将调速旋钮左旋到最小,按下电源开关指示灯亮,然后慢慢往右旋至所需要的转速,一般大蒸发瓶用中,低速,粘度大的溶液用较低转速.烧瓶是标准接口24号,随机附500ml,1000ml两种烧瓶,溶液量一般不超过50%为适宜. 注意事项: 1.玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干. 2.各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂. 3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧. 4.RE-52B必须使(19)拧入保险孔内保险,以免损坏烧瓶. 5.如真空抽不上来需检查 (1)各接头,接口是否密封 (2)密封圈,密封面是否有效 (3)主轴与密封圈之间真空脂是否涂好 (4)真空泵及其皮管是否漏气 7月19日星期一晴 天气好转,经过一夜的烘干,我的蕨菜包是完全干了。所以可以重新组装装置进行提纯。重新找了一个冷凝管和圆底烧瓶,用橡皮

索氏提取器的原理及其操作

索氏提取器 索氏提取器 索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽出器 索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的(图),提取管两侧分别有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内。提取瓶内加入石油醚,加热提取瓶,石油醚气化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为止。 从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需 要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长.溶剂用量大、效率不高。 在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示) 就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后将固体物质放在滤纸套1内,置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器 的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超 过虹吸管4的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到 提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种 方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂

索氏提取法

索氏提取法 一、原理利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取,所以萃取效率较高。萃取前应先将固体物质研磨细,以增加液体浸溶的面积。然后将固体物质放在滤纸套内,放置于萃取室中。如图安装仪器。当溶剂加热沸腾后,蒸汽通过导气管上升,被冷凝为液体滴入提取器中。当液面超过虹吸管最高处时,即发生虹吸现象,溶液回流入烧瓶,因此可萃取出溶于溶剂的部分物质。就这样利用溶剂回流和虹吸作用,使固体中的可溶物富集到烧瓶内。 二、仪器索氏提取器,干燥器(直径15~18cm,盛变色硅胶),不锈钢镊子(长20cm),培养皿,分析天平(感量0.001g),称量瓶,恒温水浴,烘箱,样品筛(60目)。 三、操作步骤 1、切片 将滤纸切成8cm×8cm,叠成一边不封口的纸包,用硬铅笔编写顺序号,按顺序排列在培养皿中。将盛有滤纸包的培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h,取出放入干燥器中,冷却至室温。按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重(记作a)、称量时室内相对湿度必须低于70%。 2、包装和干燥 在上述已称重的滤纸包中装入3g左右研细的样品,封好包口,放入105±2℃的烘箱中干燥3h,移至干燥器中冷却至室温。按顺序号依次放入称量瓶中称重(记作b)。 3、抽提 将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中,注入一次虹吸量的1.67倍的无水乙醚,使样品包完全浸没在乙醚中。连接好抽提器各部分,接通冷凝水水流,在恒温水浴中进行抽提,调节水温在70~80℃之间,使冷凝下滴的乙醚成连珠状(120~150滴/min或回流7次/h以上),抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止(约需6~12h)。抽提完毕后,用长镊子取出滤纸包,在通风处使乙醚挥发(抽提室温以12~25℃为宜)。提取瓶中的乙醚另行回收。 4、称重 待乙醚挥发之后,将滤纸包置于105±2℃烘箱中干燥2h,放入干燥器冷却至恒重为止(记作c)。 四、结果与计算 粗脂肪含量(%)=( b-c)/(b-a)×100

计算法与实验法相结合确定沥青混合料最佳油石比

计算法与实验法相结合确定沥青混合料最佳油石比摘要:该文介绍了在缺乏已建类似工程资料的情况下,用热拌沥青混合料最佳油石比快速确定方法预估沥青混合料初始油石比,以预估的初始油石比为中值进行油石比分级,再进行马歇尔实验,这种计算法与实验法相结合确定出的最佳油石比非常准确,并且大大提高了试验效率。 关键词:沥青混合料;最佳油石比;计算法;实验法 abstract: this paper introduces the lack of already built in the similar project material with hot mix asphalt mixture is rapid determination method than estimated asphalt mixture initial proportion, in order to estimate of initial proportion of value for grading proportion, and then to marshall test, the calculation method and experimental method to determine the optimum proportion of very accurate , and greatly improve the efficiency of the test. keywords: asphalt mixture; the optimum proportion; calculation method; the experimental method of 中图分类号: tv431+.5 文献标识码: a 文章编号: 1前言 在诸多的沥青混合料设计参数中,最佳油石比是其中最重要的设计参数之一。在沥青混合料设计过程中,通常采用马歇尔方法确

粗脂肪测定-索氏抽提法

粗脂肪含量的测定-索氏抽提法 一、目的 脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中,测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。脂肪含量的测定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractor method)是公认的经典方法,也是我国粮油分折首选的标准方法。通过本实验的学习,掌握索氏抽提法测定粗脂肪含量的原理和操作方法。 二、原理 本实验采用索氏抽提法中的残余法,即用低沸点有机溶剂(乙醚或石油醚)回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重量之差,计算粗脂肪含量。由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外,还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质,因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。 三、实验材料、主要仪器和试剂 1.实验材料 油料作物种子、中速滤纸 2.仪器: (1)索氏脂肪抽提器(图1)或YG-Ⅱ型油分测定器 (2)干燥器(直径15~18cm,盛变色硅胶) (3)不锈钢镊子(长20cm) (4)培养皿 (5)分析天平(感量0.001g) (6)称量瓶 (7)恒温水浴 (8)烘箱 (9)样品筛(60 目) 3.试剂 无水乙醚或低沸点石油醚(A.R.) 四、操作步骤 1.将滤纸切成8cm×8cm,叠成一边不封口的纸包,用硬铅 笔编写顺序号,按顺序排列在培养皿中。将盛有滤纸包的 培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h,取出放入干燥器中, 冷却至室温。按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重(记 作a)、称量时室内相对湿度必须低于70%。 2.包装和干燥 在上述已称重的滤纸包中装入3g 左右研细的样品,封好包口,放入105±2℃的烘箱中干燥3h,移至干燥器中冷却至室温。按顺序号依次放入称量瓶中称重(记作b)。 3.抽提 将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中,注入一次虹吸量的1.67 倍的无水乙醚,使样品包完全浸没在乙醚中。连接好抽提器各部分,接通冷凝水水流,在恒温水浴中进行抽提,调节水温在70~80℃之间,使冷凝下滴的乙醚成连珠状(120~150 滴/min 或

索氏提取器的原理及其操作

索氏提取器的原理及其 操作 Document number:NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT

索氏提取器 索氏提取器 索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽出器 索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的(图 ),提取管两侧分别有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内。提取瓶内加入石油醚,加热提取瓶,石油醚气化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为止。 从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需 要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长.溶剂用量大、效率不高。 在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示)就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约

溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后 将固体物质放在滤纸套1内,置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆 底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器 的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超 过虹吸管4的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物 质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到 提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种 方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂 的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液 面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高,

食品中脂肪的测定(索氏提取法)实验报告记录

食品中脂肪的测定(索氏提取法)实验报告记录

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1目的 熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。 2原理 样品用无水乙醚或石油萃取后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 3试剂 无水乙醚或石油醚 海砂:同实验二《食品中水分的测定》 4仪器 索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平 5样品 奶粉 6操作 6.1样品称量 6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶,m瓶(准至0.0001g) 6.1.2固体样品 精密称取2~5g样品m样(可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,全部移入滤纸筒内。 6.1.3液体或半固体样品 精密称取5~10g,至于蒸发皿中,加入海砂约20g(准至±0.0001g)于沸水浴上蒸干后,再于95~105℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。 6.2萃取 将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内,连接已干燥至恒重的收集瓶,从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h,一般在条件允许的情况下提取6~12h . 6.3称量

取下收集瓶,回收乙醚或石油醚,待收集瓶内乙醚剩1~2mL 时在水浴上 蒸干,再于95~1℃干燥20min ,放干燥器内冷却0.5h 后称量m 总’。 7 数据记录 7.1 原始数据 7.2 可疑值弃留 实验测得数据均符合一般规律,无可疑值。 7.3 整理数据 8 计算 m 总’- m 瓶 X = ————————— × 100 m 样 式中:X —样品中脂肪含量,% m 瓶—收集瓶的质量,g m 样—样品的质量(如果是测定水分后的样品,应按测定水分 前的湿润样品质量计),g m 总’—收集瓶和脂肪的质量,g m 总’- m 瓶 114.7979 – 114.4616 X = ————————— × 100 = ————————— × 100 = 16.81% m 样(g ) m 瓶(g ) m 总’(g ) 2.0000 114.4616 114.7979

食品中脂肪的测定索氏提取法实验报告

1目的 熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。 2原理 样品用无水乙醚或石油萃取后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 3试剂 无水乙醚或石油醚 海砂:同实验二《食品中水分的测定》 4仪器 索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平 5样品 奶粉 6操作 6.1样品称量 6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶,m瓶(准至0.0001g) 6.1.2固体样品 精密称取2~5g样品m样(可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,全部移入滤纸筒内。 6.1.3液体或半固体样品 精密称取5~10g,至于蒸发皿中,加入海砂约20g(准至±0.0001g)于沸水浴上蒸干后,再于95~105℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。 6.2萃取 将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内,连接已干燥至恒重的收集瓶,从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h,一般在条件允许的情况下提取6~12h . 6.3称量

取下收集瓶,回收乙醚或石油醚,待收集瓶内乙醚剩1~2mL时在水浴上蒸干,再于95~1℃干燥20min,放干燥器内冷却0.5h后称量m总’。 7数据记录 7.1原始数据 7.2可疑值弃留 实验测得数据均符合一般规律,无可疑值。 7.3整理数据 m样(g)m瓶(g)m总’(g) 2.0000 114.4616 114.7979 8计算 m总’- m瓶 X = —————————× 100 m样 式中:X —样品中脂肪含量,% m瓶—收集瓶的质量,g m样—样品的质量(如果是测定水分后的样品,应按测定水分前的湿润样品质量计),g m总’—收集瓶和脂肪的质量,g m总’- m瓶114.7979– 114.4616 X = —————————× 100 = —————————× 100 = 16.81% m样 2.000

从茶叶中提取咖啡因实验报告

从茶叶中提取咖啡因 一、教学要求: 1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法,了解咖啡因的一般性质。 2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。 3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。 二、预习内容: 1、萃取 2、蒸馏操作 3、升华操作 4、天然产物的分离提纯和鉴定的相关理论知识 三、基本操作: 1、实验流程 2、索氏(Soxhlet)提取器 索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成,装置如图所示。 索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理(思考题1),使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取,减少了溶剂用量,缩短了提取时间,因而效率较高。萃取前,应先将固体物质研细,以增加溶剂浸溶面积(思考题2)。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内(思考题3,4),再置于抽提筒,烧瓶内盛溶,并与抽提筒相连,抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾,其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管,冷凝为液体,滴入滤纸筒中,并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时,即虹吸流回烧瓶,从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后,即得产物,必

要时可用其他方法进一步纯化。 思考题1:索式提取器的工作原理? 思考题2:索式提取器的优点是什么? 思考题3:对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么? 思考题4:为什么要将固体物质(茶叶)研细成粉末? 4、升华装置 四、实验原理: 咖啡因又叫咖啡碱,是一种生物碱,存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。例如茶叶中含有1%~5%的咖啡因,同时还含有单宁酸、色素、纤维素等物质。 咖啡因是弱碱性化合物,可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水中,难溶于乙醚和苯(冷)。纯品熔点235~236℃,含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时失去结晶水,并开始升华,120℃时显著升华,178℃时迅速升华。利用这一性质可纯化咖啡因。咖啡因的结构式为: 咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤) 咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧瞟岭)咖啡因是一种温和的兴奋剂,具有刺激心脏、兴奋中枢神经和利尿等作用。 提取咖啡因的方法有碱液提取法和索氏提取器提取法。本实验以乙醇为溶,用索氏提取器提取,再经浓缩、中和、升华,得到含结晶水的咖啡因。工业上咖啡因主要是通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用。故可以作为中枢神经兴奋药,它也是复方阿司匹林(A.P.C)等药物的组分之一。 五、实验步骤: 1、咖啡因的提取

从茶叶中提取咖啡因 有机化学实验报告

有机化学实验报告 实验名称:从茶叶中提取咖啡因 学院:化工学院 专业:化学工程与工艺 班级: 姓名:学号 指导教师:房江华、李颖 日期:

一、实验目的: 1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法; 2、学习索氏提取器连续抽提方法,升华操作。 二、实验原理: 从茶叶中提取咖啡因,是用适当的溶剂(乙醇、氯仿、苯等)在索氏提取器中连续抽取,浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。咖啡因易溶于乙醇而且易升华。三、主要试剂及物理性质: 咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。测定表明,茶叶中含咖啡因约1%~5%,还含有单宁酸,色素、纤维素、蛋白质等。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等,微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水,开始升华,178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用,因此可用作中枢神经兴奋剂。 四、实验试剂及仪器:

五、仪器装置: 六、实验步骤及现象:

七、数据处理与实验结果:

产率=(m0/m)×100% 八、注意事项: ①索氏提取器防止堵塞; ②蒸发加热时不断搅拌,以防溅出; ③蒸馏时,烧瓶内的液体最好不要蒸干,否则不易倒出; ④蒸馏时,要注意火不能太大,否则,烧瓶内的溶液易暴沸出来; ⑤在整个升华过程中,要严格控制加热温度;若温度太高,将导致被烘物的滤纸炭化,一些有色物质也会被带出来,使产品发黄,影响产品的质量。 ⑥在虹吸时,水浴锅内的水应尽可能使水浸没平底烧瓶内的溶液,使反应速度加快。 ⑦称量产品时,由于产品质量较少,要用分析天平来称量。 ⑧蒸馏后,蒸出的乙醇要回收,产品也要回收。 ⑨蒸馏时,还要注意加入沸石。 九、实验讨论及误差分析: 本次试验,实验产率很低。 ①在进行虹吸时,水浴锅内水太少,虹吸速度慢,且要不断加水,未达到所要求的虹吸次数,茶叶水颜色就很浅了,而下层颜色比较重,有点堵塞,造成产品质量比较低。 ②在蒸馏过程中,由于液体较多,又没有控制好温度,加上沸石质量不太好,出现小程度暴沸,使液体进入锥形瓶中; ③在把加氧化钙的产品蒸成干粉时,如果占到蒸发皿上的黄绿色固体不完全搞下来,也会使产率偏低。

沥青AC-20C级配设计最佳油石比

习题二:1、广东省某高速公路沥青路面为三层式结构,中面层结构为AC-20C,设计要求为:设计空隙率VV(%)为3~6、稳定度(kN)为:不小于8,流值(mm)为:1.5—4,矿料间隙率VMA(%)为:不小于13.5,饱和度VFA(%)为:65—75。 所用材料如下:AH-70普通沥青,相对密度为1.033,所用矿料筛分结果及AC-20C级配范围见表1,矿料密度见表2。马歇尔体积参数见表3,试根据《公路沥青路面施工技术规范》(JTG F40-2004)马歇尔设计方法进行AC-20C级配设计并确定最佳油石比。 表2 矿料密度

1、沥青混合料矿料级配的确定 在组成沥青混合料的原材料选定后,沥青混合料的技术性质在很大程度上取决于集料间的级配组成,沥青混合料由于集料的级配不同,可以形成不同的组成结构。根据对代表性集料筛分结果,拟定矿料的配合比为1#:2#:3#:矿粉=43:26:30.5:0.5。根据代表性集料筛分结果,合成级配如表3. 表3 AC-20C级配各档料比例及合成级配

图1 AC-20C级配曲线图 2、确定最佳沥青用量 双永高速公路沥青下面层AC-20C级配沥青混合料,采用马歇尔试验确定沥青混合料的最佳油石比。每组沥青混合料按照《公路工程沥青与沥青混合料试验规程》(JTJ 052-2000)的要求,估计最佳油石比为中值,以0.5%间隔变化油石比,配置5种不同的油石比成型试件,分别在规定的试验温度及试验时间内用马歇尔仪测定稳定度和流值,同时计算空隙率、饱和度及矿料间隙率,然后按照《公路沥青路面施工技术规范》(JTG F40-2004)

规定的方法确定最佳油石比。 2.1、最大理论相对密度的计算。 根据已确定的各档矿料比例、表观相对密度、毛体积相对密度、沥青相对密度γb(25℃/25℃),等,根据公式: (1) ωx=(1/γsb-1/γsa)*100=(1/2.887-1/2.938)*100=0.60 (2) C=0.033ωx2-0.2936ωx+0.9339=0.77 (3) γse=C*γsa+(1-C)*γsb =2.926 (4) γti =(100+Pai)/(100/γse+Pai/γb) 计算可得不同油石比对应的最大理论相对密度如下表: 表4最大理论相对密度 2.2、马歇尔击实 根据已确定的合成级配配制合成矿料,并按规程JTJ052-2000试验方法拌制混合料进行马歇尔击实,用马歇尔试验确定最佳油石比,分别以油石比3.09%,4.62%,4.16%,4.70%,5.25%成型马歇尔试件(双面各击实75次),击实后的试件冷却至室温脱模,测定其各项物理力学指标,其结果表6: 表5沥青混合料试验指标

索氏抽提法测粗脂肪

索氏抽提法测粗脂肪 作者XX 2、脂类组成及分类 食品中脂肪的存在形式有游离态的,如动物性脂肪和植物性油脂;也有结合态的,如天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及其某些加工食品(如焙烤食品、麦乳精等)中的脂肪与蛋白质或碳水化合物等形成结合态。 脂类是脂肪酸和醇所组成的酯类及其衍生物。他包括脂肪、蜡、磷脂、糖脂、类固醇等,其元素组成主要是碳、氢、氧,有的还有氮、磷、硫。 按脂类的化学组成,可将其分成三类。 (1)单脂类 单脂类大由脂肪酸与醇类所形成的脂。脂肪酸与甘油所形成的酯称为脂肪,脂肪酸与高级一元醇形成的酯称为蜡。 (2)复合脂类 复合脂类是有脂肪酸、醇和其他基团组成的酯。重要的复合脂类有磷脂、糖脂、硫脂和蛋白脂等。 (3)脂肪伴随物 指能溶于油脂的非酯物质,因常与油脂伴随在一起而得名。比较重要的有脂肪酸、高级醇类、色素和脂溶性维生素等。 二、脂类的提取及样品预处理 脂类不溶于水,但能溶于有机溶剂,脂类的测定大多是利用脂类的这一化学性质进行的。由于脂类包括单脂类、复合脂类和脂肪伴随物,其化学性质及在各种食品中的存在状态不同。因此,对于不同种类、性状的食品所选用的有机溶剂也不同。对于结合态脂类或由于被食品中其他组分所包裹不易被有机溶剂直接提取的脂类,需要在提取前经过一定的预处理,破坏结合态或分解包裹组分,使脂类游离出来。提取脂类常用的有机溶剂有乙醚、石油醚、氯仿-甲醇等。 1、提取剂的选择 (1)乙醚对脂肪的溶解能力强,是脂肪测定的最常用的试剂。但乙醚中约含2%的水分,含水乙醚回同时食品中的非脂类物质(如糖类等)提取出来,使结果偏高,所以测定时应使用有、无水乙醚,待测样品应预先干燥。乙醚只适于游离态脂肪的提取,对于复合脂类的提取效果不是很好,对于结合态脂肪则需要先将结合态破坏,游离出脂肪,再用乙醚提取。(2)石油醚提取脂肪的能力低于乙醚。用石油醚作提取剂时,允许样品中含有微量水分,它没有胶溶现象,不会夹带胶态的淀粉、蛋白质等物质。石油醚也只适于游离态脂肪的提取。(3)氯仿-甲醇是提取磷脂、蛋白脂、脂蛋白的有效溶剂,适用范围很广,特别适用于鱼、肉、家禽、蛋等食品中脂类的测定。 2、样品的预处理 (1)乙醚提取脂肪时,样品应预先干燥。乙醚渗入细胞中的速度与样品的含水量有关,样品很潮湿时,乙醚不能渗入组织内部,而且样品被水分饱和后,提取脂肪的效率降低。(2)对于面粉及其焙烤制品,如点心、鸡蛋面等,由于脂类被淀粉包裹,乙醚不能充分渗入样品内部,或由于脂肪与蛋白质、糖类形成结合脂,不能用非极性溶剂直接提取。因此,需将包裹的糖类水解,或将结合脂破坏 (3)牛乳中的脂肪并不呈溶解状态。而是以脂肪球呈乳浊液状态存在,它周围有一层膜,

食品中脂肪的测定索氏提取法实验报告

食品中脂肪的测定(索氏提取法) 实验报告 1目的 熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。 2原理 样品用无水乙醚或石油萃取后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称

为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 3试剂 无水乙醚或石油醚 海砂:同实验二《食品中水分的测定》 4仪器 索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平 5样品 奶粉

6操作 6.1样品称量 6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶,m(准至0.0001g)瓶6.1.2固体 样品 精密称取2~5g样品m(可取测定水分后的样品),必要时拌以海样砂,全部移入滤纸筒内。 6.1.3液体或半固体样品 精密称取5~10g,至于蒸发皿中,加入海砂约20g(准至±0.0001g)于沸水浴上蒸干后,再于95~105℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。 6.2萃取 将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内,连接已干燥至恒重的收集瓶,从 萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h,一般在条件允许的情况下提取6~12h . 称量6.3. 时在水浴取下收集瓶,回收乙醚或石油醚,待收集瓶内乙醚剩1~2mL '。℃干燥20min,放干燥器内冷却0.5h后称量m上蒸干,再于95~1总数据记录7 原始数据7.1

可疑值弃留7.2 实验测得数据均符合一般规律,无可疑值。整理数据7.3 m样瓶'(g)2.0000 114.7979 114.4616

索氏提取器的原理及其操作

索氏提取器的原理及其 操作 集团文件版本号:(M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988)

索氏提取器 索氏提取器 索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽出器 索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的(图 ),提取管两侧分别有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内。提取瓶内加入石油醚,加热提取瓶,石油醚气化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为止。 从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需 要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长.溶剂用量大、效率不高。 在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示) 就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约 溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后

将固体物质放在滤纸套1内,置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆 底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器 的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超 过虹吸管4的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物 质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到 提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种 方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂 的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液 面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高, 再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提

索氏抽提法方法指导

创作编号: GB8878185555334563BT9125XW 创作者:凤呜大王* 实验三食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法) 一、目的与要求 1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法. 2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素. 二、原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。 三、仪器与试剂 1、仪器 (1)、索氏提取器如图3-3所示 (2)、电热恒温鼓风干燥箱 (3)、干燥器 (4)、恒温水浴箱 2、试剂 (1)无水乙醚(不含过氧化物)或石油醚(沸程30-60°C) (2)滤纸筒 四、测定步骤 1、样品处理 (1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g(精确至0.01mg),装入 滤纸筒内。 (2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g(精确至0.01mg), 置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然 后在95-105°C下干燥。研细后全部转入滤纸筒内,用沾有 乙醚的脱脂棉擦净所用器皿,并将棉花也放入滤纸筒内。 2、索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。

3、 样品测定 (1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶,由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,通入冷凝水,将底瓶浸没在水浴中加热,用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2) 抽提温度的控制:水浴温度应控制在使提取液在每6-8min 回流一次为宜。 (3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定,一般样品提取6-12h ,坚果样品提取约16h 。提取结束时,用毛玻璃板接取一滴提取液,如无油斑则表明提取完毕。 (4) 提取完毕。取下脂肪烧瓶,回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL 时,在水浴上赶尽残留的溶剂,于95—105°C 下干燥2h 后,置于干燥器中冷却至室温,称量。继续干燥30min 后冷却称量,反复干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg )。 五、结果计算 1.数据记录表 1、 计算公式 X = m m m 0 1 ×100 式中:X----样品中粗脂肪的质量分数,%; m----样品的质量,g; m 0 ---脂肪烧瓶的质量,g; m 1 ---脂肪和脂肪烧瓶的质量,g. 创作编号: GB8878185555334563BT9125XW 创作者: 凤呜大王* 六、注意事项

索氏提取器的原理及其操作教学提纲

索氏提取器的原理及 其操作

索氏提取器 索氏提取器 索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽出器 索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的(图 ),提取管两侧分别有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内。提取瓶内加入石油醚,加热提取瓶,石油醚气化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为止。 从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需 要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长.溶剂用量大、效率不高。 在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示)就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约

溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后 将固体物质放在滤纸套1内,置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆 底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器 的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超 过虹吸管4的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物 质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到 提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种 方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂 的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液 面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高,

脂肪测定的四种方法,索氏提取法、酸水解法、巴布科克法、盖勃氏法

脂肪的测定方法 第—法索氏抽提法 1原理 样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为 脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂 肪为游离脂肪。 2 试剂 无水乙醚或石油醚。 海砂:同GB 《食品中水分的测定方法》。 3仪器 索氏提取器。 4操作方法 样品处理 4.1.1固体样品:精密称取2~5g(可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,全部移入 滤纸筒内。 液体或半固体样品:称取~,置于蒸发皿中,加入海砂约20g于沸水浴上 蒸干后,再于95~105℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。 抽提 将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽提筒内,连接已干燥至恒量的接受瓶,由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流提取,一般抽取6~12h。 称量 取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶内乙醚剩1~2mL时在水浴上蒸干,再于,95~105℃干燥2h,放干燥器内冷却后称量。 计算 m1-m0 X = ─────── × 100 m2 式中,X——样品中脂肪的含量,%; m1——接受瓶和脂肪的质量,g; m0——接受瓶的质量,g; m2——样品的质量(如是测定水分后的样品,按测定水分前的质量计),g。 第二法酸水解法 5原理 样品经酸水解后用乙醚提取,除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。 6试剂 盐酸 95%乙醇。 乙醚。 石油醚。 7仪器

100mL具塞刻度量筒。 8操作方法 样品处理 8.1.1固体样品:精密称取约2g,置于50mL大试管内,加8mL水,混匀后再加10mL盐酸。液体样品:称取,置于50mL大试管内,加10mL盐酸。 将试管放入70~80℃水浴中,每隔5~10min以玻璃棒搅拌一次,至样品消化完全为 止,约40~50min。 取出试管,加入10mL乙醇,混合。冷却后将混合物移于100mL具塞量筒中,以25mL乙醚分次洗试管,一并倒入量筒中。待乙醚全部倒入量筒后,加塞振摇1min,小心开塞,放出气体,再塞好,静置12min,小心开塞,并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。静置10~20min,待上部液体清晰,吸出上清液于已恒量的锥形瓶内,再加5mL 乙 醚于具塞量筒内,振摇,静置后,仍将上层乙醚吸出,放入原锥形瓶内。将锥形瓶置水浴上蒸干,置95~l05℃烘箱中干燥2h,取出放干燥器内冷却后称量。 计算 同 三、巴布科克法(Babcock 法) 巴布科克法是用来测定乳及乳制品的一种方法,测定牛奶前我们首先搞清牛奶的营养成分牛奶的平均成分: 牛乳100%:水分%,总固体%,维生素,免疫体和酶; 总固体%:非脂固体%,乳脂肪%; 非脂固体%:蛋白质%,乳糖%,矿物质等; 蛋白质%:酪蛋白%,白蛋白%,球蛋白% 在成分表中乳脂肪%是需要我们检测。在牛乳中蛋白质比人乳蛋白质高。乳糖含量比人乳少,矿物质中Ca 的含量比人乳多,而Fe的含量比人乳少 牛乳中脂肪含量标准如下 生鲜牛乳: (1)特级≥ % (2)一级≥ % (3)二级≥ % 消毒牛乳≥ % 众所周知牛乳是乳浊液。它的脂类在牛乳中并不是以溶解状态存在,而是以脂肪球呈乳浊液状态存在,在它周围有一层膜,这层膜使脂肪球得以在乳中保持乳浊液的稳定状态,这层膜其中含蛋白质。磷脂等许多物质,通常用浓H2SO4时非脂成分溶解,脂肪球膜就被软化破坏,于是乳浊液就破坏,脂肪即可分离出来,这是公认的标准分析法。 巴布科克法和盖勃氏法这两种方法是有两个科学家研制出来,一个是美国的Babcock在1890年研究出测牛乳的脂肪,后来经过2年,即1892年由英国的盖勃液研究出测牛乳的脂肪。

这两种方法都是用来提取乳制品中的脂肪,此法也叫湿法提取,因为样品不需要事先烘干,脂肪在牛乳中以乳胶体形式存在,要测定脂肪必需要破坏乳胶体脂肪与其它非脂成分分离,分离出来的非脂成分一般用浓H2SO4分解,用容量法定量,操作简便,为许多国家用于乳制品的常规分析。 Babcock法原理 利用硫酸溶解乳中的乳糖浴蛋白质等非脂成分使脂肪球膜破坏,脂肪游离出来,在乳脂瓶中

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