第1章引言
1.什么是仪器分析法？主要类型有哪些？
答：⑴仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。
⑵主要类型：光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、热分析法
第2章气相色谱分析
1.色谱法的分类（按两相状态）
答：⑴按流动相的物态，可分为气相色谱法（流动相为气体）、液相色谱法（流动相为液体）和超临界流体色谱法（流动相为超临界流体）
⑵按固定相的物态，可分为气-固色谱法（固定相为固体吸附剂）、气-液色谱法（固定相为涂在固体担体上或毛细管壁上的液体）、液固色谱法和液液色谱法等。
2.何为GC法，GC定性定量的依据、定量方法
答：⑴GC法：以气体为流动相的色谱法。
⑵定性的依据：各种物质在一定的色谱条件（固定相、操作条件）下均有确定不变的保留值，据此，可与纯物质或文献对照保留值来定性。
定量的依据：在一定操作条件下，分析组分i的质量（mi）或其在载气中的浓度与检测器的响应信号（色谱图上表现为峰面积Ai或峰高hi）成正比。
⑶定量的方法：归一化法、内标法、内标标准曲线法、外标法（又称标准曲线法）
3.GC分离原理（包括GSC法和GLC法）
答：⑴GSC的分离原理：根据固定相对各组分的吸附能力的差异，对物质进行分离。由于被测物质中各个组分的性质不同，它们在吸附剂上的吸附能力就不一样，较难被吸附的组分就容易被脱附，较快地移向前面。容易被吸附的组分就不易被脱附，向前移动得慢些。经过一定时间，即通过一定量的载气后，试样中的各个组分就彼此分离而先后流出色谱柱。
⑵GLC的分离原理：根据固定液对各组分的溶解能力的差异，对物质进行分离。由于各组分在固定液中溶解能力不同，溶解度大的组分就较难挥发，停留在柱中的时间就长些，往前移动得就慢些。而溶解度小的组分，往前移动得快些，停留在柱中的时间就短些，经过一定时间后，各组分就彼此分离。
4.气相色谱仪的构造及各部件的作用
答：气相色谱仪一般由五部分组成，即载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录及数据处理系统
⑴载气系统：为色谱分析提供纯净、连续的载气。
⑵进样系统：进样并汽化样品。
⑶分离系统：分离混合样品组分。
⑷检测系统：把从色谱柱流出的各个组分浓度（或质量）信号转换为电信号。
⑸记录及数据处理系统：把由检测器检测的信号经放大器放大后由记录仪记录和进行数据处理。
5.色谱流出曲线及其作用、色谱术语及换算关系（尤其是各种色谱参数间的换算关系及相关计算）
答：⑴①色谱图是以组分的浓度变化引起的电信号作为纵坐标，流出时间作横坐标的，这种曲线称为色谱流出曲线。
②作用：Ⅰ根据色谱峰的位置（保留值）可以进行定性检定；Ⅱ根据色谱峰的面积或峰高可以进行定量测定；Ⅲ根据色谱峰的位置极其宽度，可以对色谱柱分离情况进行评价。
⑵色谱术语：⑴基线：基线漂移、基线噪声；⑵保留值：死时间t M、保留时间t R、调整保留时间t R’、死体积V M、保留体积V R、调整保留体积V R’、相对保留值r21/α⑶区域宽度：标准偏差σ(即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半)、半峰宽度Y1/2、峰底宽度Y
⑶换算关系：t R’=t R-t M
V R’=V R-V M
r21或α=t R(2)’/t R(1)’=V R(2)’/V R(1)’≠t R(2)/t R(1)≠V R(2)/V R(1)
Y1/2= 2σ×(2×ln2)1/2=2.35σ
Y=4ρ
6.分配系数K和分配比k的定义、二者的异同点、与其他色谱参数的关系及相关计算
答：⑴分配系数K：在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比称为分配系数。
K=组分在固定相中的浓度/组分在流动相中的浓度=Cs/C M
分配比k:在一定温度、压力下，在两相间达到分配平衡时，组分在两相中的质量比，即k=m s/m M
⑵异同点：①分配系数是组分在两相中浓度之比，分配比则是组分在两相中质量之比。它们都与组分及固定相的热力学性质有关，并随柱温、柱压的变化而变化。
②分配系数只取决于组分和两相性质，与两相体积无关。分配比不仅取决于组分和两相性质，且与相比有关，亦即组分的分配比随固定相的量而改变。
③对于一给定色谱体系（分配体系），组分的分离最终取决于组分在每相中的相对量，而不是相对浓度，因此分配比是衡量色谱柱对组分保留能力的重要参数。k值越大,保留时间越长，k值为0的组分，其保留时间即为死时间。
⑶相比β=Vm/Vs
K=Cs/C M=(m s/Vs)/(m M/V M)=k?V M/Vs=k?β
K=(t R-t M)/t M=t R’/t M
7.塔板理论的作用（包括H的n的计算）、H和n的作用
答：⑴塔板理论的作用：①解释色谱流出曲线的性状—正态分布
②评价柱效。色谱峰越窄，塔板数越多，塔板高度越小，柱效越高。
N=5.54×(t R/Y1/2)2=16×(t R/Y)2 H=L/n
n有效=5.54×(t R’/Y1/2)2=16×(t R’/Y)2 H有效=L/n有效
⑵①色谱峰越窄，塔板数越多，理论塔板高度就越小，此时柱效能越高。因而H或n可作为描述柱效能的一个指标。
②有效塔板数和有效塔板高度消除了死时间的影响，因而能较为真实地反映柱效能的好坏。
③色谱柱的理论塔板数越大，表示组分在色谱柱中达到分配平衡的次数越多，固定相的作用越显著，因而对分离越有利。
8.速率理论方程的表达式、作用及其中各项的名称（包括U最佳、Hmin的计算）
答：⑴速率理论方程的表达式H=A+B/u+Cu
式中，A、B、C为三个常数，其中A称为涡流扩散项，B为分子扩散项系数，C为传质阻力系数，u为载气线速度。
⑵作用：为色谱分离条件选择提供依据。
⑶根据速率理论方程H=A+B/u+Cu用在不同流速下测得的塔板高度H对流速作图，得到H-u曲线图。在曲线的最低点，塔板高度H最小Hmin。此时柱效最高，该点对应的流速即为最佳流速u最佳，u最佳及Hmin可由式H=A+B/u+Cu微分求得，即dH/du=-B/(u2)+C=0,则u最佳=(B/C)1/2，Hmin=A+2(BC)1/2
9.R的含义、作用及计算
答：⑴R为相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。
⑵作用：判断分离工作是否实现的指标。
⑶R=[t R(2)-t R(1)]/[(1/2)*(Y1+Y2)]
R=1时，分离程度可达98%；当R=1.5时，分离程度可达99.7%，因而可用R=1.5来作为相邻两峰已完全分开的标志。
当两组分的色谱峰分离较差，峰底宽度难于测量时，可用半峰宽代替峰底宽度，此时：
R’=[t R(2)-t R(1)]/[(1/2)*(Y1/2(1)+Y1/2(2))]
对于难分离物质，由于它们的保留值差别小，可合理地认为Y1=Y2=Y,k1≈k2=k,则可得到色谱分离基本方程R=(1/4)×(n)1/2×[(α-1)/α]×[k/(1+k)]
N=[(1+k)/k]2×n有效
R=(1/4)×(n有效)1/2×[(α-1)/α] 注：一般的有效理论塔板数高度为0.1cm。
L=16R2×[α/(α-1)]2×H有效
10.四种检测器的适用特点、适宜载气种类及英文缩写
答：四种检测器主要是热导检测器（TCD）、氢火焰离子化检测器（FID）、电子俘获检测器（ECD）、火焰光度检测器（FPD）。
⑴热导检测器（TCD）：①适用特点：对任何气体均可产生响应，因而通用性好，而且线性范围宽、价格便宜，应用范围广。但灵敏度较低。（通用型）②适宜载气种类：H2、He
⑵氢火焰离子化检测器（FID）：①适用特点：适宜于痕量含碳有机物的分析，灵敏度很高，响应快，稳定性好，死体积小，线性范围宽，是目前应用最广泛的气相色谱检测器。（通用型）②适宜载气种类:N2
⑶电子俘获检测器（ECD）：①适用特点：适用于容易捕获电子、电负性高的物质（如含有卤素、硫、磷、氮、氧的物质），具有选择性。电负性越强，灵敏度越高。（选择型）②适宜载气种类：高纯N2（一定不含电负性物质、纯度>99.99%）
⑷火焰光度检测器（FPD）：①适用特点：对含磷、含硫的化合物有高选择性和高灵敏度，适用于大气中痕量硫化物以及农副产品、水中的毫微克级有机磷、有机硫的测定。（选择型）②适宜载气种类：He、H2 11.色谱操作条件及与柱效的关系，如何选择?
答：⑴载气及其流速的选择:①载气类型：所用种类少，通常用于H2、N2、Ar、He，至于选择何种载气，通常要考虑对不同检测器的适应性，如TCD:H2/He；FID:N2；ECD:N2（纯度大于99.99%）；FPD:N2/H2
②流速的选择：理论上应选择最佳流速，此时柱效最高，但在实际工作中，为了缩短分析时间，往往使流速稍高于最佳流速。
⑵柱温的选择：柱温高，组分挥发快且靠拢，不易分离；柱温低，组分扩散慢，不能在两相中迅速达到分配平衡，峰拖尾扩张，柱效下降且分析时间延长。
⑶固定液的性质和用量：①性质：固定液的性质对分离是起决定性作用的。②用量：固定液液膜薄，柱效能提高，并可缩短分析时间。但固定液用量太低，液膜越薄，允许的进样量也就越少，因此固定液的用量要根据具体情况决定。
⑷担体的性质和粒度：①担体表面积大，表面和孔径分布均匀，可使固定液涂在担体表面上成为均匀的薄膜，液相传质就快，就可提高柱效。②担体粒度要均匀、细小，有利于提高柱效。但过细，阻力过大，会使柱压降增大，对操作不利。
⑸进样的时间和进样：①进样时间在1s以内，若进样时间过长，试样原始宽度变大，半峰宽必将变宽，甚至使峰变形。②液体进样一般进样0.1-5μL，气体试样0.1-10mL。进样量太多，会使几个峰叠在一起，分离不好。但进样量太少，又会使含量少的组分因检测器灵敏度不够而不出峰。最大允许进样量应控制在使半峰宽基本不变，且峰面积或峰高与进样量呈线性关系的范围内。
⑹汽化温度：合适的汽化温度能保持样品瞬间完全汽化，又不引起样品分解。温度过低，汽化速度比较慢，使峰形不规则，出现平头峰或伸舌峰；温度过高使出峰数目变化，产生前延峰，甚至样品分解。温度过高过低都会影响柱效，一般选择汽化温度比柱温高30-70℃
12.归一化法的原理、使用条件
答：⑴原理：假设试样中有n个组分，每个组分的质量分别为m1，m2，...，m n，各组分含量的总和为m，其中第i种组分的质量分数w i可按下式计算：w i=(m i/m)×100%=[m i/(m1+m2+...+m i+...+m n)]×100%=[A i f i/(A1f1+A2f2+...+A i f i+...+A n f n)]×100%
⑵使用条件：在测定条件下，试样中所有组分皆能流出色谱柱，并能在检测器产生信号，得到相应的色谱峰。
13.内标法及内标物具备的条件，内标物与被测物的关系
答:⑴内标法是将一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称取得试样中，根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上相应峰面积比，求出某组分的含量。
⑵内标物具备的条件：①试样中不存在的纯物质②加入的量应接近于被测组分③内标物的色谱峰位于被测组分色谱峰附近，或几个被测组分色谱峰的中间，并与这些组分完全分离④内标物与欲测组分的物理及物理化学性质相近。
⑶内标物与被测物的关系：①内标物与被分析物质的物理化学性质要相似（如：沸点、极性、化学结构等）；
②内标物应能完全溶解于被测样品（或溶剂）中，且不与被测样品起化学反应；
③内标物的出峰位置应该与被分析物质的出峰位置相近，且又不共溢出，目的是为了避免GC的不稳定性所造成的灵敏度的差异；
④选择合适的内标物加入量，使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%，以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。
第3章HPLC
1.离子对色谱法、离子色谱法、离子交换色谱法的概念、适用特点及英文缩写
答：⑴①离子对色谱法（IPC）是将一种（或多种）与溶质分子电荷相反的离子（称为对离子或反离子）加到流动相或固定相中，使其与溶质离子结合形成疏水型离子对化合物，从而控制溶质离子的保留行为。
②适用特点：适用于分离分析各种强极性的有机酸、有机碱，分离效能高，分析速度快，操作简便。
⑵①离子色谱法（IC）：是以离子型化合物为分析对象的液相色谱法。
②适用特点：是目前唯一、灵敏和准确的多组分分析的方法，主要用于测定各种离子的含量，特别适于测定水溶液中低浓度的阴离子。
⑶①离子交换色谱法（IEC）:以离子交换树脂作固定相，在流动相带着试样通过离子交换树脂时，由于不同的离子与固定相具有不同的亲合力而获得分离的色谱法。
②适用特点：主要是用来分离离子或可离解的化合物，它不仅广泛地应用于无机离子的分离，而且广泛地应用于有机和生物物质，如氨基酸、核酸、蛋白质等的分离。
2.离子色谱法通常使用什么检测器
答：通常以电导检测器为通用检测器。
3.什么是正相色谱法、反相色谱法、化学键合相色谱法
答：⑴正相色谱法：流动相的极性小于固定液的极性，适用于分离油性或水溶性的极性或强极性化合物。
⑵反相色谱法：流动相的极性大于固定相的极性，适用于分离非极性、极性和离子性化合物。
⑶化学键合色谱法：采用化学键合相为固定相的液相色谱法简称化学键合相色谱法。
第4章电位分析法
1.电位分析法的定量分析依据。
答：电池电动势的变化反映了指示电极的电极电位变化，即反映了待测离子浓度的变化。所以测定了电极电位，在一定条件下就能确定其浓度。由能斯特方程可知，电池电动势与待测离子活度的对数成线性关系，这就是电位分析法的定量分析依据。
2.电位分析法测定溶液pH值的依据及方法（包括计算）、使用的电极及其结构特征
答：⑴①依据：用玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，组成原电池：
Ag ▏AgCl，0.1mol/L HCl ▏玻璃膜▏试液▏▏KCl（饱和），Hg2Cl2▏Hg
△E M△E L
←玻璃电极→← SCE →
在此原电池中，以玻璃电极为负极，饱和甘汞电极为正极，则所组成电池的电动势E为：
E=E SCE-E玻璃=E SCE-(E AgCl/Ag+△E M)=E甘汞-E Ag/AgCl-K+0.059pH试=K’+0.059pH试
K’在一定条件下为一常数，故原电池的电动势与溶液的pH之间呈线性关系，这就是以电位法测定pH的依据。
②方法：在实际测定中，用的是直接比较法。选一标液，测定对应的标准电动势Es,则
Es=K’+0.059pHs
Ex=K’+0.059pHx
pHx=pHs+(Ex-Es)/0.059
⑵使用的电极及其结构特征：①玻璃电极：主要部分是一个玻璃泡，泡的下半部为特殊组成的玻璃薄膜，在玻璃泡内装有pH一定的溶液，其中插入一银-氯化银电极作为内参比电极。作为指示电极，其作用主要在玻璃膜上，电极电位随被测溶液pH变化而变化。
②甘汞电极（SCE）：由金属汞和甘汞及氯化钾溶液所组成。电极表示式为：Hg ▏Hg2Cl2(s),KCl。作为参比电极，电极电位恒定。
3.玻璃电极、甘汞电极的内参比溶液
答：玻璃电极的内参比溶液：0.1mol/L HCl溶液
甘汞电极的内参比溶液：1.0mol/L kcl溶液(标准)
4.指示电极、参比电极的概念
答：指示电极:在测定的过程中，电极电位随被测离子浓度变化的电极。
参比电极：在测定的过程中，电极电位为恒定值的电极。
5.电位滴定法的原理、终点确定方法（包括三种方法的曲线特征及终点位置）。
答：⑴原理：电位滴定法是一种利用电极电位的突跃来确定终点的分析方法。进行电位滴定时，在待测溶液中插入一个指示电极，并与一参比电极组成一个工作电池。随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，待测离子或与之有关的离子的浓度不断变化，指示电极电位也发生相应的变化，而在化学计量点附近发生电位的突跃，因此，测量电池电动势的变化，就能确定滴定终点。
⑵终点确定方法：①绘制E-V曲线法：Ⅰ曲线特征：梯形；Ⅱ终点位置：曲线转折点对应的V值
②绘制（△E/△V）-V曲线法：Ⅰ曲线特征：对称尖峰状；Ⅱ终点位置：尖峰点对应的V值
③二级微商法：Ⅰ曲线形状：对称双曲线；Ⅱ终点位置：曲线上△2E/△2V=0对应的V值。
第8章原子吸收光谱分析（AAS）
1.AAS的概念及基本原理
答：⑴AAS是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线（通常是待测元素的特征谱线）的吸收作用来进行定量分析的一种方法。
⑵基本原理：各种元素的原子结构和外层电子排布不同，不同元素的原子从基态激发至第一激发态(或由第一激发态跃迁返回基态)时，吸收（或发射）的能量不同，因而各种元素的共振线不同而各有其特征性，在原子吸收分析中，就是利用处于基态的待测原子蒸气对从光源辐射的共振线的吸收来进行分析的。
2.与其它光谱分析法相比，AAS的干扰少，具有相对高选择性，为什么？
答：由于原子吸收谱线仅发生在主线系，而且谱线很窄，线重叠几率较发射光谱要小得多，所以光谱干扰较小。即便是和邻近线分离得不完全，由于空心阴极灯一般并不发射那些邻近波长的辐射线，所以其他辐射线干扰较小，选择性强，而且光谱干扰容易克服。
3.在AAS中，选择分析线的原则是什么？
答：通常选择元素的共振线作为分析线。
⑴在分析被测元素浓度较高试样时，可选用灵敏度较低的非共振线作分析线，避免自吸影响。
⑵As、Hg、Se等元素共振吸收线在200nm以下，火焰组分及空气有明显的吸收，可选择非共振线作分析线或选择其他火焰进行测定。
⑶Pb、Sb、Te、Zn等元素的共振线在220nm以下，也存在背景吸收，应该校正背景或选择其他分析。
4.在AAS中，被测物质是何微粒形式？
答：被测物质是以原子蒸气的形式被测定。
5.原子吸收分光光度计的基本组成部件有哪些？常用何种光源？何种检测器？
答：⑴原子吸收分光光度计一般由光源、原子化系统、光学系统、检测系统及数据显示系统五个部分组成。
⑵常用光源：空心阴极灯
⑶常用检测器：光电倍增管（PMT）
6.影响空心阴极灯发射特性的因素有哪些？关系如何？
答：空心阴极灯的光强度与灯的工作电流有关。
⑴增大灯的工作电流，可以增加发射强度。但工作电流过大，会导致一些不良现象（发射谱线变宽，自吸收增大，灵敏度下降，等寿命缩短）。
⑵但如果工作电流过低，又会使辐射锐线光谱窄，灯光强度减弱，导致稳定性、信噪比下降。
7.在火焰原子化中，影响火焰温度的因素是什么？
答：火焰温度主要取决于燃料气体和助燃气体的种类，还与燃料气与助燃气的流量有关。
8.火焰温度如何影响原子化效率？
答：火焰温度应使待测元素恰能解离成游离基态原子较为合适。若超过所需温度，则激发态原子增加，解离度增大，基态原子减少，不利于原子的吸收。但对某些元素来说，若温度过低，则盐类不能解离，反而使灵敏度降低，并且还会发生分子吸收，干扰可能会增大。
9.AAS法定量的基础、定量方法及相关计算（对标准加入法要注意具体做法的差异）
答：⑴定量的基础：当吸收厚度一定，在一定的工作条件下，峰值吸收测量的吸光度与被测元素的含量成线性关系（正比）。
⑵定量方法：①标准曲线法：配制一组合适的标准溶液，由低浓度到高浓度，依次喷入火焰，分别测定器吸光度A。以测得的吸光度为纵坐标，待测元素的含量或浓度c为横坐标，绘制A-c标准曲线。在相同的实验条件下，喷入待测试样溶液，根据测得的吸光度，由标准曲线求出试样中待测元素的含量。
②标准加入法：Ⅰ直接计算法：取相同体积的试样溶液2份，分布移入容量瓶A及B中，另取一定量的标准溶液加入B中，然后将2份溶液稀释至刻度，测出A及B两溶液的吸光度。设试样中待测元素（容量瓶A中）的浓度为Cx，加入标准溶液（容量瓶B中）的浓度为Co，A溶液的吸光度为Ax，B溶液的吸光度为Ao，则可得
Ax=k*Cx Ao=k(Co+Cx)
联合得：Cx=Ax * Co/(Ao-Ax)
Ⅱ外推法：取若干份（例如4份）体积相同的试样溶液，从第二份开始分别按比例加入不同量的待测元素的标准溶液，然后用溶剂稀释至一定体积（设待测元素的浓度为Cx，加入标准溶液后浓度分别为Cx+Co，
Cx+2Co，Cx+4Co），分别测得其吸光度（Ax，A1，A2，及A3），以A 对加入量作图。这时曲线并不通过原点，相应的截距所反映的吸收值正是试样中待测元素所引起的效应。如果外延此曲线使之与横坐标相交，相应于原点与交点的距离，即为所求的待测元素的浓度。
Vx→Ax Ax=k*Cx
Vx+Vs→A A=(CxVx+CsVs)/(Vx+Vs)
10.AAS法适宜于常量分析还是微量分析？（不是很清楚）
答：AAS法适宜于常量分析。
11.AAS法中的灵敏度、特征浓度、检出限
答：⑴灵敏度S定义为校正曲线的斜率,其表达式为S=dA/dc或S=dA/dm即当待测元素的浓度或质量m改变一个单位时，吸光度A的变化量。
⑵在火焰原子化法中常用特征浓度来表示灵敏度，所谓特征浓度是指产生1%吸收或0.0044吸光度值时溶液中待测元素的质量浓度（μg?mL-1/1%）或质量分数（μg?g-1/1%）。
Co=Cx×0.0044/A
式中：Co：特征浓度
Cx：待测元素浓度
A：多次测量的吸光度值
⑶检出限是指产生一个能够确证在试样中存在某元素的分析信号所需要的该元素的最小含量。亦即待测元素所产生的信号强度等于其噪声强度标准偏差3倍时所相应的质量浓度或质量分数，用μg?mL-1或μg?g-1表示。检出限则用m表示。
Dc=3σρ/A
Dm=3σm/A
12.AAS分析中，常见的干扰有哪些？
答：⑴光谱干扰：是指与光谱的发射和吸收有关的干扰效应，包括：①与光源有关的光谱干扰②光谱线重叠干扰③与原子化器有关的干扰（原子化器的发射和背景吸收）
⑵物理干扰：是指试样在转移、蒸发过程中任何物理因素变化而引起的干扰效应。
⑶化学干扰：①典型的化学干扰是待测元素与共存物质作用生成难挥发的化合物②电离是化学干扰的又一重要形式。
13.何为AAS法中的化学干扰？有哪些具体形式？如何消除？如何选择消电离剂？
答：⑴化学干扰：是指待测元素与其他组分之间的化学作用所引起的干扰效应。
⑵具体形式：①典型的化学干扰是待测元素与共存物质作用生成难挥发的化合物②电离是化学干扰的又一重要形式。
⑶消除：①加入消电离剂。消电离剂是比被测元素电离电位低、更易电离的元素，在相同条件下，加入消电离剂，会使易电离元素在火焰中强烈电离而消耗能量，从而抑制、减少被测元素基态原子的电离。
②加入释放剂。加入一种过量的金属元素，与感染元素形成更稳定或更难挥发的化合物，从而使待测元素释放出来。
③加入保护剂。一般是有机配合剂。加入保护剂，可与被测元素生成更稳定的配合物，抑制被测元素与干扰组分生成难离解的化合物。
④加入缓冲剂。于试样与标准溶液中均加入超过缓冲量（即干扰不再变化的最低限量）的干扰元素。
⑷消电离剂的选择：选择比被测元素电离电位低、更易电离的元素。
第二章气相色谱分析 1、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 载气系统（气路系统） 进样系统： 色谱柱和柱箱（分离系统）包括温度控制系统（温控系统）： 检测系统： 记录及数据处理系统（检测和记录系统）： 2、当下列参数改变时，是否会引起分配系数的改变?为什么? (1)柱长缩短, 不会（分配比，分配系数都不变） (2)固定相改变, 会 (3)流动相流速增加, 不会 (4)相比减少, 不会 当下列参数改变时:，是否会引起分配比的变化?为什么? (1)柱长增加, 不会 (2)固定相量增加, 变大 (3)流动相流速减小, 不会 (4)相比增大, 变小 答: k=K/b（b记为相比）,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关. 3、试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些 因素的影响? A、涡流扩散项：气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成 类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。由于A=2λdp ，表明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp 的大小和填充的不均匀性λ 有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。 B、分子扩散项：由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很 小一段空间中，在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。而 B=2rDg r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) ， D g 为组分在气相中的扩散系数。分子扩散项与 D g 的大小成正比，而 D g 与组分及载气的性质有关：相对分子质量大的组分，其 D g 小 , 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根，所以采用相对分子质量较大的载气( 如氮气 ) ，可使 B 项降低， D g 随柱温增高而增加，但反比于柱压。弯曲因子 r 为与填充物有关的因素。 C、传质阻力项：传质项系数 Cu C 包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C 1 两 项。所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程，在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换，即进行浓度分配。这种过程若进行缓慢，表示气相传质阻力大，就引起色谱峰扩张。对于填充柱： 液相传质过程是指试样组分从固定相的气液界面移动到液相内部，并发生质量交换，达到分配平衡，然后以返回气液界面的传质过程。这个过程也需要一定时间，在此时间，组分的其它分子仍随载气不断地向柱口运动，这也造成峰形的扩张。液相传质阻力系数 C 1 为： 对于填充柱，气相传质项数值小，可以忽略。 在色谱分析中，理论塔板数与有效理论塔板数的区别就在于前者___没有考虑死时间(死
《仪器分析》课程教学大纲 课程编号：190142110 课程类型：必修课 英文名称：Instrumental Analysis 课程类型：基础方向课 学时：64学时讲课学时：60学时 学分：4学分 适用对象：环境科学专业、化学专业 先修课程：无机化学、分析化学、有机化学、高等数学、计算机 执笔人：刁春鹏审定人：张金萍 一、课程的性质、目的与任务以及对先开课要求 仪器分析是化学学科的一个重要分支，它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特殊的仪器，对物质进行定性分析，定量分析，形态分析及结构分析。它具有测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点，它是分析化学的发展方向。 仪器分析是化学专业必修的基础课程之一。仪器分析的主要任务是介绍常用的主要仪器分析方法，介绍这些分析方法的基本原理、基本概念和典型仪器的结构与性质，利用这些仪器完成定性、定量、定结构的分析任务，为今后开展科学研究和更好的指导工农业生产打下牢固的基础。 仪器分析是建立在无机化学、分析化学、有机化学、高等数学、物理学及计算机基础上的后续课程，它为后续课和今后的科研工作打下扎实的理论基础和操作技能。它是许多学科进行科学研究不可缺少的重要测试手段，并在提高人才素质和实现现代化的进程中，发挥着越来越重要的作用。 二、教学重点与难点 本课程重点介绍光谱、电化学和色谱三大块和质谱法的内容。 掌握常用仪器分析方法的基本原理、基本知识和基本技能。如：紫外-可见吸收光谱法，红外吸收光谱法，分子发光分析法，原子发射光谱法原子吸收光谱法，电位分析法，极谱分析法，色谱分析法，核磁共振波谱法和质谱分析法等。 了解仪器的结构及常用仪器的主要组成部分，学会使用一些仪器。 要求学生初步具有根据分析的目的、要求和各种仪器分析方法的特点、应用范围，选择适宜的分析方法以解决分析化学问题的能力。了解一些仪器分析方法和技能在实际中的应用，为后续课的学习及今后科学研究打下一定的基础。 三、与其他课程关系 仪器分析是建立在无机化学、分析化学、有机化学、高等数学、物理学及计算机基础上的后续课程，用到先修课的一些基础知识。 四、教学内容、学时分配及基本要求 第1章绪论 学时：2
断电源。把天平清理干净，在记录本上记录。 （2 分） 复习题库 绪论 1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来 对物质 进行分析的方法。 (A )2、以下哪些方法不属于电化学分析法 ( B ) 3、以下哪些方法不属于光学分析法 ( A ) 4、以下哪些方法不属于色谱分析法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 答：(1)最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋 洗。(3分) (2)玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如: (3)洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 答：(1)水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平 仪中心。 A 、荧光光谱法 B 、电位法 C 库仑分析法 D 、电解分析法 A 、荧光光谱法 B 、电位法 C 、紫外-可见吸收光谱法 D 、原子吸收法 A 、荧光广谱法 B 、气相色谱法 C 、液相色谱法 D 、纸色谱法 ①工业盐酸一一碱性物质及大多数无机物残渣 （1 分） ②热碱溶液 油污及某些有机物 （1 分） ③碱性高锰酸钾溶液 油污及某些有机物 （1 分） 不挂水珠。 （3 分） （2 分） (2)预热。接通电源，预热至规定时间后。 （1 分） (3)开启显示器，轻按 ON 键，显示器全亮，约 2 s 后，显示天平的型号，然后是称量模 式 0.0000 g o （2 分） (4)称量。按TAR 键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按 TAR 键，显示零, 即去除皮重。再置称量物于容器中， 或将称量物(粉末状物或液体)逐步加入容器中直至达 到所需质量，待显示器左下角 “0”失，这时显示的是称量物的净质量。读数时应关上天平 门。 （2 分） (5)称量结束后，若较短时间内还使用天平(或其他人还使用天平) ，可不必切断电源，再 用时可省去预热时间。一般不用关闭显示器。实验全部结束后，按 OFF 键关闭显示器，切
1、在反相液相色谱分离中，苯、甲苯、乙苯、联苯的流出顺序是？ 乙苯、甲苯、联苯、苯 2、在AES分析中，把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为？ 灵敏线 3、在石墨炉原子化器中, 常采用哪几种气体作为保护气？ 惰性气体（氩） 4、在原子吸收分析中，如怀疑存在化学干扰，例如采取下列一些补救措施，指出哪种措施不适当？ （1）提高火焰温度（2）加入稀释剂（3）加入保护剂（4）加入基体改进剂5、 pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于？ 这是由于膜内外两个表面情况不一致(如组成不均匀、表面张力不同、水化程度不同等)而引起的。 6. 在光学分析法中,共振线的定义是？ 原子受到外界能量激发时，其外层电子从基态跃迁到激发态所产生的吸收线称为共振吸收线，简称共振线。 7、电磁辐射（电磁波）按其波长可分为紫外、可见、红外等不同区域，各区域的波长范围？p8页 8、原子发射光谱分析中光源的作用是？ （1）使试样蒸发、分解、原子化 （2）使气态原子激发并发射特征光谱 9、在原子发射光谱分析中，直流电弧与交流电弧比较各有什么特性？ 直流电弧的特点：直流电弧放电时，电极温度高，有利于试样蒸发，分析的灵敏度很高，而且电极温度高,破坏了试样原来的结构，消除了试样组织结构的影响，但对试样的损伤大。 交流电弧的特点：交流电弧既具有电弧放电特性，又具有火花放电特性。改变电容C2与电感L2，可以改变放电特性：增大电容，减小电感，电弧放电向火花放电转变；减小电容，增大电感，电弧放电特性增强，火花放电特性减弱。 10、说说空心阴极灯的基本构造？ 它是由一个阳极和一个端封闭、一端敞口的圆筒状的空心阴极组成。 11、什么是谱线的多普勒变宽、罗伦兹变宽、共振变宽、自然变宽？ 多普勒变宽：是由于原子在空间作无规则热运动产生的,又称热变宽。 罗伦兹变宽：由异种原子碰撞引起的变宽。 共振变宽：在共振线上，自吸严重时的谱线变宽。 自然变宽; 没有外界影响，谱线仍有一定的宽度称为自然宽度。 12红樱桃化工网 1~%T2w"{'v O12、原子吸收分光光度计的主要部件有哪几个部分组成？ 由光源、原子化器、单色器和检测器等四部分组成。 13、在原子发射光谱分析中，有哪几种光源？各有什么有点？ （1）直流电弧：绝对灵敏性高、背景小、适合定量分析 （2）交流电弧：a电弧温度高、激发能力强 B电极温度稍低、蒸发能力稍低 C电弧稳定性好，使分析重现性好，适用于定量分析（3）高压火花：（1）放电瞬间能量很大，产生的温度高，激发能力强，某些难激发元素可被激发，且多为离子线；（2）放电间隔长，使得电极温度低，蒸发能力稍低，适于低熔点金属与合金的分析；（3）稳定性好、重现性好，适用于定量分析；（4）ICP:激发能力强、灵敏度高、检测限低、精密度好、干扰小、线性范围宽。
《仪器分析》课程教学大纲 （Instrumental Analysis） 【课程代码】024601102【课程修习类型】必修(平台课程) 【开课学院】材料与化学化工学院【适用专业】化学 【学分数】3 【学时数】总学时48学时 【建议修读学期】二秋【先修课程】无机化学、物理、高等数学、 分析化学、有机化学 一、课程说明 1.课程介绍(中、英文) 仪器分析是化学专业的专业核心课，应化及制药工程专业的专业选修课之一。它是研究物质的化学组成、结构和状态的分析测试方法，也是其它学科取得化学信息的研究手段，在许多领域发挥着重要的作用。课程涉及的知识面广且综合性强，包括各种现代仪器分析方法的物理和化学的原理、特点、仪器的结构原理、定性定量分析原理、方法及其应用范围。本课程主要讲解原子发射光谱、原子吸收光谱、分子发光分析法、电位分析法、电解库仑分析法、伏安与极谱法、气相色谱、液相色谱及毛细管电泳等分析方法。 通过本课程的学习，使学生能够基本掌握主要仪器分析方法的原理及应用领域，掌握应用合适的方法进行实际样品分析，并解决相应分析化学问题的能力。 仪器分析在工业、农业、环境、医药、健康、食品及科学研究等方方面面都有着广泛的应用。掌握各种仪器分析方法，不仅有利于学生提高化学及相关学科的学习和研究能力，而且能更快更好地与社会接轨，提高他们的就业竞争力。因此，仪器分析课程在化学及相关专业的人才培养过程中起到承前启后的作用。 Brief Introduction of Instrumental Analysis Instrumental analysis is one of core courses in chemical majors. It is not only an analytical test method for studying chemical composition, state and structure of matter, but also a research method of obtaining chemical information in other science. Instrumental analysis is an important analytical detection means that plays an important role in a lot of field. The course of Instrumental analysis involves a wide range of knowledge with strong comprehensive, including physical and chemical principle, the characteristics, structure principle, qualitative and quantitative analysis principle and its application scope of all kinds of modern instrumental analysis methods. The course explains basic principle ,instrumental operation and application principle of atomic emission spectroscopy, atomic absorption spectroscopy, molecular luminescence analysis, potentiometric analysis, electrolytic analysis, coulometry, voltammetry and polarography, gas chromatography and liquid chromatography, etc. The purpose of this course is to help the students to understand the basic principle of the various instrumental analysis methods and know where they can be applied. Help the students to gain the abilities of choosing an appropriate method to analyze actual sample as well as solving the problems encountered in the process of analysis.
教学大纲 本课程是为化学系本科生开设的一门化学主干基础课程，开设的目的是使学生掌握化学与相关学科研究中所必需的定性、定量和结构分析的基础原理和分析方法，理解各种分析与检测技术的特征与技术要点，使学生初步掌握化学科学研究的技能并具备科学研究的综合素质。 本课程的要求可以归纳为以下几点： 1．掌握原子和分子光谱产生的原理，了解原子吸收、原子发射、原子荧光以及分子吸收、分子荧光与磷光、拉曼光谱分析方法以及仪器的原理及应用； 2．掌握核磁共振与质谱分析的原理、了解仪器的原理与应用、学会图谱解析的一般方法； 3．掌握混合物中各种分子分离的方法、原理与仪器。了解气相色谱、液相色谱、毛细管电泳与毛细管电动色谱的仪器原理及应用； 4．掌握电化学分析方法的基本知识、基本理论和基本分析方法； 5．了解分析化学研究的最新进展（如表面分析技术，原子力显微技术）以及在相关学科的分析测试中的应用。 课程的内容、结构、知识点、课时等方面的组织安排： 一、课程的内容、结构和知识点 第一章绪论 仪器分析的内容和分类，仪器分析的方法特点，仪器分析在科研和生产中的应用，仪器分析的发展趋势。
第二章原子吸收光谱 1、原子吸收光谱法的概述； 2、原子吸收光谱法的原理； 3、原子吸收光谱仪的结构（锐线光源；原子化器-火焰原子化、石墨炉原子化、低温原子化；单色器、检测器）； 4、干扰及其消除（化学干扰、物理干扰、电离干扰、光谱干扰；背景干扰及其消除-氘灯扣背景、塞曼扣背景、自吸扣背景）； 5、原子荧光分析法（原子荧光类型、分析原理、仪器、应用）； 6、原子吸收限制及发展前景。 第三章原子发射光谱 1、原子发射光谱概述； 2、原子发射光谱理论基础（原子发射光谱的定性基础、原子发射光谱的定量基础）； 3、原子发射光谱分析仪器（光源-火焰、电弧、火花、ICP；分光器；检测器-感光板、PMT、CCD）； 4、分析方法（定性分析、半定量分析、定量分析）； 5、原子发射光谱的干扰及其消除。 第四章紫外-可见吸收光谱分析 1、分子光谱分析方法概论； 2、分子光谱，分子结构与吸收光谱特征的关系； 3、吸收定律朗伯-比尔定律的内容，比耳定律的要求，比耳定律的适用性； 4、紫外-可见分光光度计光源，分光器，吸收池，检测器，工作过程，仪器校正； 5、紫外-可见吸收光谱的应用定性分析，定量分析，其它应用； 6、分光光度测定方法介绍差示分光光度法，导数分光光度法，双波长分光光度法，动力学分光光度法，胶束增溶分光光度法，反射光谱法，光声光谱法。 第五章分子荧光、磷光和化学发光分析法 1、光致发光的光物理过程电子自旋，单线态和三线态，光致发光的光物理过程； 2、发光参数激发光谱和发射光谱，寿命，发光量子产率； 3、发光与物质结构的关系分子
仪器分析部分考研题汇总 光分析试题 原子发射 1.（南开大学2004）多选题射频区的电子能量相当于（BD ） A、核能级的跃迁 B、核自旋能级的跃迁 C、内层电子的跃迁 D、电子自旋能级的跃迁 2.（南开大学2004）根据光谱选律，下列四种跃迁中，32S1/2-32P1/2、32D5/2-32P1/2、32D5/2-32P3/2、 32P1/2-32D3/2、能产生跃迁的有 3.(中国药科大学2001)钠原子的基态能级用光谱项32S1/2表示，其含义是（ C ） A、n=3，S=0，L=0，J=0 B、n=3，S=1/2，L=1，J=1/2 C、n=3，S=1/2，L=0，J=1/2 D、n=3，S=0，L=0，J=1/2 4.(南开大学2004)多选在原子发射光谱分析中，增大暗箱物镜焦距产生的结果是（AC） A、使光栅摄谱仪线色散率增大 B、使摄谱仪分辨率增大 C、使光栅摄谱仪倒线色散率减小 D、使光栅摄谱仪线色散率减小 5.（南开大学2004）发射光谱分析法的定量关系式，内标 法定量关系式。 6.（南开大学2000）原子发射光谱分析法使用光源的主要目的是 ，而原子吸收光谱分析法使用光源的主要目的是。 7.（华东理工1999）简要叙述原子发射光谱进行定性和定量分析的依据。
原子吸收 8.（南开2000）在原子吸收光谱分析法中，影响吸收峰变宽的主要原因是。 9.（南开2004）原子光谱线的洛伦兹变宽是由那种原因引起的。 10.（南开2004）原子吸收光谱分析中，要求光源发射线半宽度吸收线半宽度，且发射 线与吸收线完全一致。 11.（中国要科大学2001）采用峰值吸收系数的方法来代替测量积分吸收系数的方法，必须满足 下列那些条件（CD） A、发射线轮廓小于吸收线轮廓 B、发射线轮廓大于吸收线轮廓 C、发射线中心频率与吸收线中心频率重合 D、发射线半宽度小于吸收线半宽度 12.（南开1999）原子吸收光谱仪对光源进行调制的目的是， 一般采用的调制方法是。 13.（华东理工2002）火焰原子吸收测定时，原子化温度对测量的影响是：温度过低，则 ；温度过高，则。 14.（南开2000）不能使用石墨炉无火焰原子吸收光谱分析法测量的主要元素是 ，这主要是由于。 15.（南开2004）原子吸收光谱法中，产生背景吸收的原因是和。 16.（南开1999）简述原子吸收光谱法测量较高浓度时工作曲线变弯曲的主要原因。 17.（南开1999）原子荧光光谱仪的主要组成是 。 18.（南开2004）原子发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱三者的共同之处 19.（中国药科大学）名词解释（1999）Absorbance （2001）跨越 （2002）吸收线的半宽度
浅谈对仪器分析这门课的认识 摘要：不论是大气污染还是水质污染，都要求采用先进的测定技术对环境介质中污染物的浓度进行准确定位和评价。例如，在了解酸雨程度时，适宜采用离子色谱法;氟氯烃类气体和有机农药的测定，不但需要高难度的采样和预处理技术，还需要采用气相色谱法或气质联用技术( GC －MS) 进行测定；如上所述，在大气污染、水质污染这两个领域中，各类污染物质均需要相应的分析方法。因此仪器分析这门课的学习是相当重要的。 关键词：大气污染、水污染、仪器分析 仪器分析这门课是我向往已久的课程，因为在上学期通过学习环境监测以及做一些专业基础实验，我对化学分析仪器已经产生了浓厚的兴趣，所以很是向往仪器分析这门课。另一方面，对于环境工程专业的我们来说，学好仪器分析这门课对我们来说尤为重要，因为环境质量的不断恶化使得人们对环境质量的关注上升到更高的层次。环境质量监测需要应对更大数量的样品和更快的分析速度，因此现代化的检测方法成为环境监测的必由之路。所以光谱法、色谱法、色－质联用技术、电感耦合等离子体质谱法及流动分析等仪器分析技术在环境监测中尤为重要【1】。但当我真正开始学习这门课的时候，才发现仪器分析并没有想象中的那么简单。因为《仪器分析》的各章节之间联系不够紧密,知识琐碎,仪器结构复杂,原理抽象,涉及面广。例如对于气相色谱仪这一仪器来说，虽然书上介绍的很详细，老师讲解的也很细致，但听完之后对于它的整个气路流程还是不是很清楚，简单通过听课或者看书很难达到记忆深刻的目的。所以自己课下也会找到一些适合自己的方法来学习。 1善于总结。 对于仪器分析这门课，虽然它的知识点很琐碎，各章节之间联系也不是很紧密，但每门课学习结束后的总结是我必做的一件事情，因为不仅加深了我的记忆，还能够通过总结比较拓宽我的知识广度和深度。例如对于仪器分析中的原子吸收光谱法与原子发射光谱法来说，自己就在课下做了一些总结，并且总结的同时也会通过过程图来进行记忆。 图1 笔记总结图2 原子吸收仪示意图 1.1原子吸收光谱法 （1）原子吸收光谱法以测量待测元素的气态基态原子外层电子对其特征谱线的吸收作
《仪器分析》教学大纲 学校 中药教研室 2010. 3
《仪器分析》课程教学大纲 课程名称（英文）：仪器分析（Instrumental Analysis） 课程类型：专业基础课 学时：72 适用对象：中药专业，中药制药技术专业 一、课程的性质、目的和任务 《仪器分析》是中药专业、中药制药技术专业的主干专业课程之一。 本课程的任务是主要讲授仪器分析光学分析法、色谱法、质谱法等方法的基本理论、仪器原理、使用技术。目的是使学生通过该课程的学习，能运用所学理论和技术制定实验研究方案，解决中药生产质量检测、监控、中药新药研发等领域的问题。 该课程应在完成学习无机与分析化学、有机化学等课程基础上开设，为以后的中药化学，制剂分析等课程的学习奠定基础。 二、教学基本要求 通过本课程的学习学生应掌握以下几个方面的知识、技能： 1、了解仪器分析方法的分类，发展趋势； 2、基本掌握主要仪器分析法的基本理论、仪器原理、实验技术 3、掌握仪器结构、原理和应用 4、基本掌握各种仪器分析法的样品处理技术 5、能把仪器分析技术运用到科学研究，中成药生产检测、监控，及新药开 发中去。 三、学时分配（参考）
四、课程内容 第一章绪论 [教学要求] 1．了解现代仪器分析发展的现状。 2．熟悉现代仪器分析的特点。 [教学内容] 1、仪器分析法的分类。 2、仪器分析法的特点及发展趋势 3、仪器分析法的应用 [重点与难点] 重点：仪器分析法的分类
难点：仪器分析与化学分析法的比较 [教学方法] 多媒体或理论讲授。 第二章光学分析法导论 [教学要求] 1．了解光学导论的分类及特点 2．掌握电磁辐射的概念和各种光谱的区别 [教学内容] 1、电磁辐射与电磁波。 2、光学分析法分类（光谱法与非光谱法，原子光谱与分子光谱，发射光谱与吸收光谱） [重点与难点] 重点：原子光谱与分子光谱、吸收光谱与发射光谱的区别和联系 难点：原子光谱与分子光谱、吸收光谱与发射光谱的区别和联系 [教学方法] 多媒体或理论讲授。 第三章紫外可见分光光度法 [教学要求] 1．熟悉紫外分光光度法的基本原理 2．掌握Lamber-Beer 定律及影响因素。 3．熟悉紫外分光光度计各部件的流程和作用 4．掌握利用紫外分光光度法进行定性分析和定量分析的方法 [教学内容] 1、紫外可见分光光度法的基本原理。 2、Lamber-Beer 定律 3、显色反应与显色条件的选择 4、紫外可见分光光度计 5、紫外可见分光光度法的定性与定量方法及其应用实例 [重点与难点]
河南科技大学 2011年硕士研究生入学考试试题 考试科目代码：831 考试科目名称：仪器分析 （如无特殊注明，所有答案必须写在答题纸上，否则以“0”分计算） 一、单项选择题（每题1分，共25分） 1．气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速u间的关系为： A．随u的增加而出现一个最小值；B．随u的增加而减小； C．随u的增加而出现一个最大值；D．随u增加而增大 2．气相色谱法使用的热导池检测器，产生信号的原理，是利用组分与流动相之间的：A．热稳定性不同；B．热导系数不同；C．挥发性不同；D．极性不同3．扣除了死体积后的保留体积称为： A．调整保留体积；B．校正保留体积；C．净保留体积；D．相对保留体积4．某物质的相对保留值除与选定的标准物质有关外，还与下列因素有关的是：A．流量与温度；B．固定液与温度；C．流量与柱长；D．固定液与流量5．气-液色谱系统中，待分离组分的K值越大，则其保留值： A．越大；B．越小；C．不受影响；D．与载气流量成反比6．柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度H表示，柱效率越高，则： A．n越大，H越小；B．n越小，H越大；C．n越大，H越大； D．n越小，H越小7．气-液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间的：A．作用力越小，保留值越小；B．作用力越大；保留值越大； C．作用力越小，保留值越大；D．作用力越大，保留值越小8．在一定流量下对色谱柱的分离效率最有影响的操作因素是： A．载气的种类；B．柱温；C．柱压；D．柱的长短9．用非极性固定液分离非极性组分时，固定液和组分分子间的作用力主要是：A．静电力；B．诱导力；C．色散力；D．氢键力10．下列不是玻璃电极组成部分的是： A．一定浓度的HCl溶液；B．Hg，Hg2Cl2电极；C．玻璃膜；D．玻璃管11．离子选择性电极中常用的的内参比电极是： A．Ag电极； B．饱和甘汞电极；C．Ag-AgC电极；D．AgCl电极12．测定饮用水中F-含量时，加入总离子强度缓冲液，其中柠檬酸的作用是：A．控制溶液的pH值；B．与Al，Fe等离子生成配合物，避免干扰； C．避免迟滞效应；D．使溶液离子强度维持一定值 13．用0.10mol·L-1NaOH标准溶液，电位滴定某有机酸溶液数据如下。滴定终点的电位(单位：mV ) 是: A．316；B．267；C．289；D．233 14．用AgNO3标准溶液滴定I-时，宜选用的指示电极是：
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
课程编号： 《仪器分析及实验》课程教学大纲 (Teaching Outline of Instrumental Analysis and Experiments) 总学时：96 学分：2+1.5 一、课程简介 1、课程性质：专业必修 2、开课学期：第4学期 3、适用专业：化学（师范）、应用化学 4、课程修读条件：学习本课程前应先学习无机化学、有机化学、分析化学、分析化学实验和普通物理等课程。 5、课程教学目的： 仪器分析是通过测量物质的物理或物理化学性质来确定某些化学组成、含量及化学结构的一类分析方法。它具有实验性强和应用性强的特点，随着科学技术的发展，其应用日益广泛，它在化学学科中的地位越来越重要。通过教学，应使学生： （1）掌握有关的仪器分析方法的基本原理、方法特点； （2）掌握有关的仪器的工作原理和构造； （3）掌握有关节仪器分析的定性、定量分析方法。 二、教学基本要求或建议： 通过本课程的学习，要求学生掌握仪器分析方法的基本原理和方法特点，掌握一些简单分析仪器的操 作方法，了解并初步掌握一些大型分析仪器的操作方法，并初步具有分析问题和解决问题的能力。 三、内容纲目及标准： （一）理论部分 学时数（42） 绪论 [教学目的] 通过绪论教学，使学生初步了解仪器分析方法特点、方法分类和发展概况，并使学生对仪器分 析感兴趣。 [教学重点与难点]各种仪器分析方法 第一节仪器分析和化学分析 1、化学分析 2、仪器分析 第二节仪器分析方法 1、光分析法 2、电化学分析法 3、色谱分析法 4、其它仪器分析法 第三节仪器发展概况 第一章电磁辐射基础
[教学目的] 初步了解电磁辐射，电磁波谱的基本概念，正确理解原子光谱和分子光谱，熟悉射光谱、吸光谱、荧光光谱和曼散射，并对上述概念加以对比和区分。 [教学重点与难点]电磁辐射的基本性质，原子光谱与分子光谱，发射光谱与吸收光谱。 第一节电磁辐射的基本性质 1、电磁辐射 2、光的二象性 3、辐射能参数 4、辐射能的特性 第二节原子光谱与分子光谱 1、原子光谱 2、分子光谱 第三节光分析法的分类 1、光谱法 2、非光谱法 第二章原子发射光谱 [教学目的] 掌握发射光谱法（AES）基本原理，影响谱线强度的因素；谱线强度与组分浓度的关系、定性、定量分析方法。理解内标法原理，了解AES仪器的组成及各部伯的作用。 [教学重点与难点]AES方法原理，定性定量分析方法，仪器结构及各部分的功能。 第一节方法原理 1、原子光谱的产生 2、谱线强度 3、谱线的自吸和自蚀 第二节仪器装置 1、光源 2、分光原件 3、检测器 第三节分析方法 1、光谱定性分析 2、光谱半定量分析 3、光谱定量分析 第三章原子吸收光谱法与原子荧光光谱法 [教学目的] 掌握原子吸收光谱法（AAS）基本原理AAS分析中的干扰及消除，定量分析方法。理解发积分吸收与峰值吸收，仪器构造及各部分的功能。 [教学重点与难点]AAS、AFS方法原理，AAS定量分析方法，AAS光度计的构造及各部件的功能。 第一节概述 第二节原子吸收分光光度法基本原理 1、基态原子与激发态原子的关系 2、原子吸收线的宽度
《现代仪器分析》教学大纲 课程编号： 课程名称：现代分析/ Modern Instrumental Analysis 学时/学分：40 /2.5 先修课程：无机及分析化学、有机化学 适用专业：化学工程与工艺 开课学院（部）、系(教研室)：化学工程学院制药工程系 一、课程的性质与任务 仪器分析与光谱解析是制药工程专业的学科基础必修课。 本课程要求学生掌握各种仪器分析方法的基本原理、基本方法和基本操作。熟悉各种典型光谱的解析及色谱法的分离条件的选择。了解各种仪器的工作原理，以及各种仪器分析方法在药学中的应用。 二、课程的教学内容、基本要求及学时分配 （一）教学内容 1.电位法及永停滴定法 电化学分析法的基本原理（分类、基本原理）；直接电位法、电位滴定法和永停滴定法的测定方法、应用及示例。 2.气相色谱法 气相色谱法的基本原理（基本概念、塔板理论、Van Deemter方程式简介），色谱柱（固定液、载体、气－液色谱填充柱的制备），气－固色谱填充柱、毛细管色谱柱简介，检测器（热导、氢焰）分离条件的选择，定性、定量分析方法，应用与示例等。 3.高效液相色谱法 高效液相色谱法的基本原理（Van Deemter）； 方程式在HPLC与GC中表现形式、Giddings方程式简介），各类高效液相色谱法：液－固吸附色谱法、液－液分配色谱法、化学键合相色谱法（反相键合相色谱法、正相键合相色谱法、离子抑制色谱法、离子对色谱法），离子交换色谱法与离子色谱法、空间排斥色谱法，其他色谱法简介（胶束色谱法、手性色谱法、亲合色谱法），高效液相色谱固定相，流动相、仪器装置、定性与定量分析方法及毛细电泳法简介。 4.紫外—可见光度法 紫外—可见光谱的跃迁机理；Lambert-beer定律；精细结构；溶剂效应；wood-word吸收定则及应用。 5.红外光谱法 红外光谱的跃迁机理；判别定则；拉曼光谱；Fourier变换红外光谱；试样的制备和仪器等。 6.核磁共振 核自旋能级跃迁的基本原理；Zeeman能级；Boltzman分布；核的进动与弛豫；化学位移及其影响因素；13C—1H自旋—自旋偶合；偶合常数及其影响因素；NMR光谱的改进；奥氏核效应；二维谱。 7.质谱
仪器分析复习题 一、选择题： 1对于下列关于1.0 mol L-1 CuSO4溶液的陈述，哪些是正确的？ A A. 改变入射光波长，ε亦改变 B. 向该溶液中通NH3时，ε不变 C. 该溶液的酸度不同时，ε相等 D. 改变入射光波长，ε不变 2分子光谱是由于 B 而产生的。 A. 电子的发射 B. 电子相对于原子核的运动以及核间相对位移引起的振动和转动 C. 质子的运动 D. 离子的运动 3在分光光度法中，运用朗伯－比尔定律进行定量分析时采用的入射光为 B A. 白光 B. 单色光 C. 可见光 D. 紫外光 4溶剂对电子光谱的影响较为复杂，改变溶剂的极性 B A. 不会引起吸收带形状的变化 B. 会使吸收带的最大吸收波长发生变化 C. 精细结构并不消失 D.对测定影响不大 5光学分析法中使用到电磁波谱，其中可见光的波长范围约为 B A. 10～400nm B. 400～750nm C. 0.75～2.5mm D. 0.1～100cm. 6共振线是具有 B 的谱线 A. 激发电位 B. 最低激发电位 C. 最高激发电位 D. 最高激发能量 7波数(σ)是指 A A. 每厘米内波的振动次数 B. 相邻两个波峰或波谷间的距离 C. 每秒钟内振动的次数 D. 一个电子通过1V电压降时具有的能量
8下列羰基化合物中C＝O伸缩振动频率最高的是 C A. RCOR’ B. RCOCl C. RCOF D. RCOBr 9原子发射光谱法是一种成分分析方法，可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进行分析，这种方法常用于 D A. 定性 B. 半定量 C. 定量 D. 定性、半定量及定量 10下面几种常用的激发光源中，激发温度最高的是 C A. 直流电弧 B. 交流电弧 C. 电火花 D. 高频电感耦合等离子体 11下面几种常用的激发光源中，分析的线性范围最大的是 D A. 直流电弧 B. 交流电弧 C. 电火花 D. 高频电感耦合等离子体 12当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是 D A. K B. Ca C. Zn D. Fe 13带光谱是由下列哪一种情况产生的? B A. 炽热的固体 B. 受激分子 C. 受激原子 D. 单原子离子 14下列哪种仪器可用于合金的定性、半定量全分析测定 B A. 折光仪 B. 原子发射光谱仪 C. 红外光谱仪 D. 电子显微镜 15原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？ D A. 辐射能使气态原子外层电子激发 B. 辐射能使气态原子内层电子激发 C. 电热能使气态原子内层电子激发 D. 电热能使气态原子外层电子激发 16H2O在红外光谱中出现的吸收峰数目为 A A. 3 B. 4 C. 5 D. 2
《仪器分析》课程标准 （供2009级药物分析技术专业用） 第一部分前言 一、课程背景 药学高等职业教育肩负着培养面向药学生产、建设、服务和管理一线需要的高技能人才的使命，为了适应新形势下高职药学专业教育改革和发展的需要，进一步提高教学水平和办学质量，在学院领导和教务处的大力支持下，我系根据高等职业院校课程建设必须贯彻“以服务为宗旨，以就业为导向，走产学结合发展道路”以专业建设为龙头，加快课程改革和强化特色的要求，于2006年12月开始组织高职高专药品类专业（包括药学、药品经营与管理、药物制剂技术、生物制药技术专业）的教学计划（草稿）和课程标准的编制工作，为了进一步完善教学计划，编写好课程标准，我们在岗位调研和深入部分校企合作单位征求意见的基础上，先后召开了药学专业的改革与发展研讨会和组织系教学指导委员会全体成员进行了多次专题讨论，为了了解和学习国内同类专业的课程建设情况和经验，我系先后派出8名教师参加卫生部教材办组织的新一轮全国高职高专药品类专业教学大纲和教材的编写工作。通过学习、调研和讨论，我们在总结多年药学专业教改实践经验的基础上，突破以学科设置专业课程的传统模式，初步形成“针对专业岗位对毕业生的知识、能力和素质要求构建体现‘四化’特色的复合型药学应用性人才培养课程体系”的共识。 1．教育理念职业化人才培养方案以市场需求为导向，贯穿“工学结合”的教育理念。以培养“一专多能的复合型药学应用性人才”为目标。 ２．培养方向动态化课程体系应体现“以宽口径平台支撑多个就业方向”特色，充分体现在统一基础知识平台上进行分流培养的原则；体现“以人为本”，有利于学生的个性化培养的原则。为学生发现自己兴趣与潜能，及时调整学习方向，适应社会需求动态变化提供可能。 ３．课程体系模块化突破传统“三段式”课程模式，设计适合复合型药学应用性人才培养特点的六个课程模块，从分析学生专业岗位能力入手，在确定岗位目标的基础上，根据岗位能力的确定和分解，明确岗位课程。 ４．知识体系综合化课程目标和课程标准应根据高职教育规律、特点和多个岗位需求，体现对专业相关知识的综合性要求，在专业理论知识和技术原理方面、前沿技术了解和掌握程度方面，复合型人才的知识和能力体现方面都要有明确的要求，以便及时适应药学行业技术不断升级和高新技术转化迅速的特点。 二、课程性质 1.仪器分析法包括物理分析法和物理化学分析法，具有灵敏、快速、准确的特点，应用非常广泛。按照测量过程中所观测的性质分类，仪器分析法可分为电化学分析法、一般光学分析法、光谱分析法、色谱分析法、质谱分析法等。近几年来，电子技术、计算机技术和激光技术的发展，推动了仪器分析方法的快
《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值B: 扩散速度C: 分配系数D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数B: 容量因子C: 相对保留值D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱B: 铜谱C: 碳谱D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属B: 稀土金属C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流B: 扩散电流C: 极限电流D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+B: Cu(NH3)22+C: Cu(NH3)42+D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（） A: 2.000mol.L-1Cu2+ (E0=0.337V) B: 1.000×10-2mol.L-1Ag+ (E0=0.799V) C: 1.000mol.L-1Pb2+ (E0=-0.18V) D: 0.100mol.L-1Zn2+ (E0=-0.763V) 11. 下列因素（）不是引起库仑滴定法误差的原因。
紫外-可见分光光度分析法 基本原理 光谱分析法就是指物质与电磁辐射作用时,物质内部发生能级跃迁,测量由此产生的发射、吸收或散射辐射的波长与强度来进行分析的方法。 依据物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法称为吸光光度法,主要有: 红外吸收光谱:分子振动光谱,吸收光波长范围2、5~1000 μm ,主要用于有机化合物结构鉴定。 紫外吸收光谱:电子跃迁光谱,吸收光波长范围200~400 nm(近紫外区) ,可用于结构鉴定与定量分析。 可见吸收光谱:电子跃迁光谱,吸收光波长范围400~750 nm ,主要用于有色物质或与显色剂作用生成有色物质的定量分析。 吸收曲线(吸收光谱)就是吸光物质浓度与液层厚度一定的条件下,让不同波长的光依次透过溶液,测量每一波长下溶液的吸光度,然后以波长为横坐标,以吸光度为纵坐标作图而得。它描述了物质对不同波长光的吸收能力 紫外-可见分子吸收光谱与电子跃迁 物质分子内部三种运动形式: 1.电子相对于原子核的运动,2、原子核在其平衡位置附近的相对振动3、分子本身绕其重 心的转动。 分子具有三种不同能级:电子能级、振动能级与转动能级。 电子能量E e 、振动能量E v 、转动能量E r。ΔΕe>ΔΕv>ΔΕr 主要有四种跃迁所需能量ΔΕ大小顺序为:n→π＊< π→π＊< n→σ＊< σ→σ＊ σ→σ＊跃迁 如甲烷的λmax为125nm,乙烷λmax为135nm。 n→σ＊跃迁 吸收波长为150～250nm,含非键电子的饱与烃衍生物(含N、O、S与卤素等杂原子)均呈现n →σ*跃迁。一氯甲烷、甲醇、三甲基胺n→σ*跃迁的λmax分别为173nm、183nm与227nm。 ⑶π→π＊跃迁 不饱与烃、共轭烯烃与芳香烃类均可发生该类跃迁。如乙烯π→π*跃迁:λmax为162nm, n→π＊跃迁 就是构成不饱与键中的杂原子上的n电子跃迁到π＊轨道,所需能量最低,吸收波长多在270-300nm附近。如丙酮n→π＊跃迁:λmax为275nm 生色团: 最有用的紫外—可见光谱就是由π→π＊与n→π＊跃迁产生的。这两种跃迁均要求有机物分子中含有不饱与基团。凡能吸收紫外或可见光而引起电子跃迁的基团,主要就是具有的不饱与键与未共用电子对的基团。 简单的生色团由双键或叁键体系组成,如乙烯基、羰基、亚硝基、偶氮基—N＝N—、乙炔基、腈基—C三N等。 (2)助色团: 指那些带有杂原子的基团(如—OH、—OR、—NH２、—NHR、—X等),它们本身没有生色功能(不能吸收λ>200nm的光),但当它们与生色团相连时,就会发生n—π共轭作用,能增强生色团的生色能力(吸收波长向长波方向移动(红移),且吸收强度增加),这样的基团称为助色团。 由于取代基的引入或溶剂的改变,使有机化合物的λmax发生移动,向长波方向移动称为红移,向短波方向移动称为蓝移(或紫移)。