氨水体系中制备ZnO纳米棒及其生长机理
郑中华1，林建平2，宋孝辉3，熊建辉1
【摘 要】对氨水溶液体系中种子层法制备ZnO纳米棒的生长机理进行研究。采用溶胶-凝胶法制备出具有002择优取向的ZnO种子层薄膜，利用XRD研究旋涂速度和热处理温度对薄膜取向性的影响；采用密闭高压的氨水溶液体系制备出具有高比表面的ZnO纳米棒，利用SEM对ZnO的微观形貌进行表征，并说明了氨水体系下ZnO纳米棒薄膜的生长机理。测试果表明，4000 r/min及300 ℃的热处理温度制备的ZnO种子层薄膜具有显著的002择优取向，有利于后续ZnO纳米棒沿002方向择优生长。氨水体系下，所获得的ZnO纳米棒长径比大于50，且顶部呈六角锥形，棒与棒之间的空隙较大，有利于敏感气体和量子点的吸附。
【期刊名称】《实验技术与管理》
【年(卷),期】2019(036)011
【总页数】5
【关键词】ZnO纳米材料; 种子层；氨水溶液体系; 生长机理
近年来，一维ZnO纳米棒阵列薄膜的制备研究受到广泛关注，其在化学传感器[1-6]、紫外探测器[7-9]、发光二极管[10-11]、太阳能电池[12-14]、光催化[15-16]、热电器件[17-18]及场发射器件[19-21]方面有很大的应用潜力。目前ZnO纳米材料的制备方法可分为以下两大类：一是高温合成法，主要有热蒸发法[22]和金属有机物化学气相沉积法[15]；二是低温合成法，主要有液相合成法[23-25]和电沉积法[17]。液相合成法具有反应温度低、操作简便、无需借助外加电场、易于大面积成膜等优点。液相合成法采用的生长体系一般是经典的HMT（六次甲基四氨）生长体系
[24]，HMT生长体系的优点是反应温度低、设备简单，无需额外的添加剂；缺点是制备的ZnO纳米棒长径比较小，比表面积不够大，过于致密。本实验采用密闭高压的氨水溶液体系制备了高比表面积的ZnO纳米棒，研究了种子层薄膜的最佳制备工艺以及氨水体系下，ZnO纳米棒薄膜的形貌特点，在形貌特点的基础上分析了氨水体系下ZnO纳米棒的生长机理。
1 实验
本文采用两步法在玻璃基底上制备了ZnO纳米棒薄膜：（1）ZnO种子层薄膜的制备；（2）ZnO纳米棒薄膜的生长。对基底进行预处理引入ZnO种子层薄膜，可以降低ZnO在基底表面异质成核的自由能。通过引入新的生长体系，可以改善ZnO纳米棒的形貌。
1.1 ZnO种子层的制备
采用溶胶旋涂-热分解法来制备ZnO种子层薄膜。首先将醋酸锌溶于乙二醇甲醚，再加入与醋酸锌等摩尔浓度的单乙醇胺，60 ℃下搅拌0.5 h；然后放在30 ℃下陈化40 h得到Zn2+浓度为0.75