《仪器分析》实验指导书（化工、轻化、制药、药剂等专业本科生用）
青岛科技大学化工测试中心
二○一○年三月十日
说明
目前，仪器分析已经成为对化工、轻工、医药产品和农产品进行定性、定量分析的最重要技术手段之一。为拓宽知识面，满足未来技术工作岗位竞争的需要，化工、轻化、制药、药剂专业本科生开设了专选课程《仪器分析》，其中理论部分为24学时，实验部分16学时。中心组织有关教师和相关人员，在总结多年分析实践工作以及现有仪器设备条件的基础上，编写了本实验指导书。本书共有12个实验内容，其中包括红外吸收光谱、原子吸收光谱、高效液相色谱、气相色谱和气质联用、离子色谱分析实验，全部完成需要48学时。本书可以作为开放性实验室实验项目的指导用书。实验一、二、三由朱庆书编写，范志先修订，其余实验由范志先编写，沈翠丽、丁宁、赵文英参加了编写。全书最后由范志先统稿。
在编写过程中，我们力求采用现代分析仪器手段，使实验内容与本专业相结合，同时也注重学生实际操作动手能力的培养。每个实验后均备有思考题，以便进一步提高学生提出问题，分析问题和解决问题的能力。书中的实验内容也可供其他有关专业的教师和学生参考使用。
限于条件、时间和编著者的水平，书中缺点和错误在所难免，恳请读者批评指正。
编者
2006年10月
再版说明
化工、轻化等专业本科生开设的专选课程《仪器分析》实验指导书已售罄。在新版本付印之前，对原书进行了文字修正并充实了实验内容。增加的“石墨炉原子吸收法测定自来水中的铅”的实验由贾淑敏完成，范志先修订。丁宁、赵文英、贾淑敏参加了修改工作。本版本全书最后由范志先统稿。
对本版本中实验存在的缺点和不足，恳请读者继续批评指正。
编者
2008年3月
目录
实验一液体、固体样品红外吸收光谱的测定 (1)
1实验目的 (1)
2实验原理与制样方法 (1)
3仪器与配件、试剂与样品 (1)
4实验内容与步骤 (1)
5实验谱图 (2)
6注意事项 (4)
7作业 (4)
8思考题 (4)
实验二火焰原子吸收法测定自来水中的钠 (5)
1实验目的 (5)
2实验原理 (5)
3仪器、试剂与溶液 (5)
4实验内容与步骤 (5)
5注意事项 (7)
6对实验报告的要求及说明 (7)
7思考题 (7)
实验三石墨炉原子吸收法测定自来水中的铅 (9)
1实验目的 (9)
2实验原理 (9)
3仪器、试剂与溶液 (9)
4实验内容与步骤 (10)
5注意事项 (11)
6对实验报告的要求及说明 (11)
7思考题 (11)
实验四菠菜中铁含量的测定 (13)
1实验目的 (13)
2实验原理 (13)
3仪器、试剂与溶液 (13)
4实验内容与步骤 (13)
5注意事项 (14)
6对实验报告的要求及说明 (14)
7思考题 (14)
实验五气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量—内标法 (15)
1实验目的 (15)
2实验原理和仪器结构 (15)
3实验仪器设备、试剂、溶液和实验用品 (16)
4气相色谱仪的操作条件 (16)
5实验步骤 (16)
6实验数据处理 (18)
7注意事项 (19)
8对实验报告的要求及说明 (19)
9思考题 (19)
实验六水中挥发性有机物（VOCS）的定性定量分析 (21)
1实验目的 (21)
2实验原理 (21)
3实验仪器、操作条件、试剂和实验用品 (21)
4实验步骤 (22)
5测定结果分析处理 (23)
6注意事项 (24)
7思考题 (24)
8附表与附图 (25)
实验七苯、甲苯和二甲苯的定性、定量分析—高效液相色谱法 (29)
1实验目的 (29)
2实验原理和仪器结构 (29)
3实验仪器设备、试剂、溶液和实验用品 (30)
4高效液相色谱仪的操作条件 (30)
5实验步骤 (30)
6实验数据处理 (33)
7注意事项 (34)
8对实验报告的要求及说明 (34)
9思考题 (34)
实验八工业废水中二甲基亚砜和丙烯腈含量的测定 (35)
1实验目的 (35)
2实验原理和仪器结构 (35)
3实验仪器设备、试剂、溶液和实验用品 (35)
4高效液相色谱仪的操作条件 (35)
5实验步骤 (36)
6数据处理 (37)
7注意事项 (37)
8对实验报告的要求及说明 (37)
9思考题 (38)
实验九反相离子对高效液相色谱法—蒸发光散射检测器测定三乙膦酸铝的含量 (39)
1实验目的 (39)
2实验原理和仪器结构 (39)
3实验仪器设备、试剂、溶液和实验用品 (39)
4高效液相色谱仪的操作条件 (40)
5实验步骤 (40)
6实验数据处理 (41)
7注意事项 (42)
8对实验报告的要求及说明 (42)
9思考题 (42)
实验十自来水中常见七种阴、阳离子的测定—离子色谱法 (43)
1实验目的 (43)
2实验原理和仪器结构 (43)
3实验仪器设备、试剂、溶液及用品 (44)
4离子色谱仪的操作条件 (45)
5实验步骤 (45)
6数据处理 (47)
7注意事项 (48)
8对实验报告的要求及说明 (48)
9思考题 (48)
综合实验一未知农药除草剂的定性、定量分析 (49)
1实验目的 (49)
2实验原理 (49)
3仪器与配件、试剂与样品 (49)
4实验操作条件 (50)
5实验内容与步骤 (50)
6实验数据处理 (51)
7注意事项 (51)
8对实验报告的要求及说明 (51)
9思考题 (51)
综合实验二自来水中钠含量的测定 (53)
1实验目的 (53)
2实验原理 (53)
3仪器与配件、试剂与样品 (53)
4实验操作条件 (53)
5实验内容与步骤 (54)
6实验数据处理 (54)
7注意事项 (54)
8对实验报告的要求及说明 (54)
9思考题 (54)
实验一液体、固体样品红外吸收光谱的测定
实验一液体、固体样品红外吸收光谱的测定
1 实验目的
1.1 了解红外光谱仪的工作原理
1.2 学习红外光谱仪的使用方法
1.3 学习红外光谱工作站的简单操作
1.4 掌握试样的制样方法
1.5 对部分已知化合物的谱图进行比较并对某些未知化合物的谱图进行检索、定性
2 实验原理与制样方法
2.1 实验原理
红外光谱法研究的是分子的相对运动，也可归结为化学键的振动和转动。不同的化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需的能量不同，因此要吸收不同频率的红外光。物质吸收不同频率的红外光，将在不同波长处出现吸收峰，通过仪器的一系列转换形成红外吸收光谱。
2.2 制样方法
不同状态的样品需要相应的制样方法。制样方法的选择和制样技术直接影响谱图峰的频率、数目和强度。
2.2.1 液膜法：不易挥发（沸点高于100 ℃）的液体或粘稠液体可采用此法。这种方法比较简单，只要在两盐片之间加1 ~ 2滴试样，使之形成一层薄的液膜即可。流动性大的样品，可选择不同厚度的垫片来调节液膜厚度。
2.2.2 液池法：挥发性强的（沸点低于100 ℃）样品可采用此法。选择不同厚度的垫片可调节液池的厚度，对红外光有强吸收的样品，可用溶剂稀释后再测定。
2.2.3 压片法：粉末样品常用此法。将研细的粉末分散在固体介质中，并用压片装置压成透明的薄片后测定。常用的分散剂是KBr，使用时要将其充分研细，颗粒直径小于2 μm。
此外，制样方法还有糊状法，薄膜法等，可视不同样品的性质和状态应用。
3 仪器与配件、试剂与样品
3.1 仪器
BRUKER TENSOR 27 傅立叶变换红外光谱仪或相应的红外光谱仪。
3.2 配件
压片机、模具、样品托架、玛瑙研钵、钢铲、镊子、液体检测池、万能托架、红外灯等。
3.3 试剂与样品
无水乙醇、环己烷、环己醇、苯、甲苯、试样1、试样2、薄膜试样。
4 实验内容与步骤
4.1 样品制备
4.1.1 压片法：取2 ~ 3 mg样品与200 ~ 300 mg干燥的KBr粉末在玛瑙研钵中混匀，充分研磨
本科生《仪器分析》实验指导书
后，用不锈钢铲取约100 mg，均匀撒在压片模具上放到压片机上在20 MPa的压强下压制1 min，制成透明薄片，取出，放于托架上，准备扫描。背景最好采用纯溴化钾，若溴化钾足够干燥，可以用空气背景代替（须在红外灯下操作）。
4.1.2 透明薄膜样品的制备：剪取不小于20 mm×15 mm的有机薄膜置于磁性样品托架的磁性压片之间即可进行测定。
4.1.3 液体样品的准备：先在可拆液体池最下层放入聚四氟乙烯垫圈，放入第一个洁净盐窗，在透光孔处滴一滴试样，放入第二片盐窗，加上压片压紧待测（随做随测，不可长时间放置以免样品挥发）。
4.2 实验样品测定步骤
4.2.1 实验样品的制备：按4.1样品制备方法分别制备苯、甲苯、环己烷、试样。
4.2.2 实验样品测定
4.2.2.1 开机：打开计算机电源、主机电源，检查主机面板上status指示灯应该黄灯亮。启动Windows XP，双击OPUS快捷键，输入密码后登录，点击OK进入工作站主界面。
4.2.2.2 测定：点击measure，出现下拉窗口，点击Advanced Measurement; 点击Basic，编辑样品相关内容Sample Name\ Sample Form；点击Advanced，设定File Name，Path；返回Basic，点击Background Single Channel，扫描空白背景；将已准备好的样品放入样品仓内的托架上，点击Sample Single Channel，扫描样品，即可得到样品的红外光谱图。
4.2.2.3 检索谱图：点击evaluate，点击spectrum search ，select libraries，search library，出现样品谱图与谱库中谱图的对照图。
4.2.2.4 标峰：点击evaluate，点击peak picking，调整sensitivity(从0 ~ 100 %)，滤掉杂峰，也可以手动选择目标吸收峰，点击peak pick，即显示出吸收峰所在的波数。
4.2.2.5 打印：点击quick print，即可打印出谱图，亦可保存成电子文档。
4.2.2.6 关机：退出工作站。关闭主机和计算机。关闭电源。
4.2.2.7 仪器日常维护与保养：如果主机上面status标有I的旁边亮起红色指示灯，则应打开主机上盖，更换干燥用的分子筛棒，并把换下来的分子筛棒，拧开上盖，倒出分子筛，在150 ℃下烘24 h，在干燥器中降温保存备用。样品室中的变色硅胶应根据情况烘干。
5 实验谱图
5.1 甲苯红外吸收光谱图
%
/
T
σ / cm-1
实验一液体、固体样品红外吸收光谱的测定5.2 苯的红外吸收光谱图
%
/
T
σ / cm-1
5.3 环己烷红外吸收光谱图
%
/
T
σ / cm-1
5.4 试样1红外吸收光谱图
%
/
T
σ / cm-1
5.5 薄膜试样红外吸收光谱图
%
/
T
σ / cm-1
本科生《仪器分析》实验指导书
5.6 试样2的红外吸收光谱图
%
/
T
σ / cm-1
6 注意事项
6.1 在红外灯下用四氯化碳清洗窗片时，不能离红外灯太近，否则，清洗完后移开窗片容易使
之破裂。
6.2 研磨苯甲酸和溴化钾粉末时，需带指套并在红外灯下操作。以免样品吸潮而影响测定结果。
7 作业
7.1 比较结构类似的化合物苯和甲苯的红外光谱图，指出主要官能团的吸收峰。
7.2 根据环己烷的红外光谱图，推断5.4红外光谱图的可能化合物，该未知化合物结构与环己烷
仅有一个官能团的差别。
7.3 初步解析试样5.5红外光谱图，提示该化合物是仅有一个官能团的聚合物。
7.4 初步解析试样5.6红外光谱图，推断该化合物可能含有的官能团。
8 思考题
8.1 为什么溴化钾压片必须将其研磨至很细 (< 2 μm)？
8.2 对于有些很难研磨成细小颗粒的高聚物，采用哪种制样方法比较好？
8.3 低沸点的样品采用液池法的优点是什么？
实验二 火焰原子吸收法测定自来水中的钠
实验二 火焰原子吸收法测定自来水中的钠
1 实验目的
1.1 了解原子吸收光谱仪的工作原理和构造
1.2 学习使用原子吸收光谱仪及工作站
1.3 掌握测定条件优化的基本方法
1.4 掌握标准曲线法测定元素含量的操作
2 实验原理
原子吸收分光光度法是根据物质产生的原子蒸汽对特定波长光的吸收进行定量分析的技术。元素的基态原子可以吸收与其发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸汽时，原子中的外层电子将选择性地吸收该元素所能发射的特征波长的谱线，这时透过原子蒸汽的入射光将减弱，其减弱的程度与蒸汽中该元素的浓度成正比。吸光度符合朗伯—比耳定律（见式2-1）
KcL A I I
==0lg …………………………………………（2-1）
根据式2-1可以用标准曲线法来测定试样溶液中某一元素的含量。在火焰原子吸收光谱分析中，分析方法的灵敏度、准确度、抗干扰情况和分析过程是否简便快速，除与所用仪器有关外，在很大程度上取决于实验条件的选择，因此，最佳实验条件的选择是个重要的问题。本实验对自来水中钠进行测定时，分别对灯电流、狭缝宽度、助燃比等条件进行选择。
3 仪器、试剂与溶液
3.1 仪器
AA 7003型原子吸收光谱仪或相应的原子吸收红外光谱仪；分析天平１台；容量瓶：50 mL 1只、100 mL 8只、500 mL 1只；移液管：1 mL 1支、5 mL 2支、10 mL 1支。
3.2 试剂与样品
浓盐酸（36 % ~ 38 %）：分析纯；氯化钠（99.8 %）：优级纯；二级水；试样：自来水。
3.3 溶液
1 %（V/V ）盐酸溶液；1000 μg/mL 的钠标准储备液、100 μg/mL 钠标准溶液、0.1 μg/mL 、0.
2 μg/mL 、0.5 μg/mL 、1.0 μg/mL 、2.0 μg/mL 钠标准工作溶液。
4 实验内容与步骤
4.1 最佳条件的选择
4.1.1 测试最佳条件用溶液的配制：
钠标准储备液的配制：称取0.25 g 氯化钠（精确至0.0001 g ）于100 mL 容量瓶中，用二级水溶解定容，即配制成约1000 μg/mL 的钠标准储备液。
1 %（V/V ）盐酸溶液：移取浓盐酸5 mL 置于500 mL 容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀待用。
取钠标准储备液5 mL ，置于50 mL 容量瓶中，用1 %盐酸溶液定容，摇匀，即为100 μg/mL
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的钠标准溶液。
取100 μg/mL的钠标准溶液1 mL，置于100 mL容量瓶中，用1 %的盐酸稀释至刻度，摇匀即得到1 μg/mL的钠标准工作溶液。该标准工作溶液用于最佳条件的选择。
4.1.2 开机准备工作：首先打开排风扇，接着翻开主机右上方箱盖，可见六孔转灯塔，将所需元素灯安装到灯座上并记下灯的种类及相应位置（全装满或对称安装）。供气：使用火焰原子化器，打开空压机，输出压力为0.3 MPa，打开乙炔钢瓶次级压力表输出为0.07 MPa；
4.1.3 打开计算机电源，进入win98后，关闭至DOS命令行，输入AA70032回车，按4次enter，进入工作站界面后，打开仪器主机电源。首先点击设置元素灯，出现一个选择元素灯的对话框，点击不同的序号使其后面的圆圈变绿，点击确认，按照所安装、使用灯的种类在元素周期表内点击相应的元素即可完成元素灯的设定。点击设置仪器条件，点击右上角已设置的元素灯号，主机可以自动完成元素灯选择、波长回零、波长自动、灯位置调整、自动平衡工作（注意平衡后的波长应与该元素吸收波长吻合，若不吻合需再点击相应的元素灯号重新平衡同时注意观察高压不能高于400 V）。能量平衡完毕后，利用遮光片调整火焰原子化器与光通路平行。点击在左下角表格中燃气一栏，在相应位置设置燃气流量（通常1.5 L/min左右），点击右下角的燃气流量按钮，否则无燃气通过原子化器。按主机面板红色按钮点火（预热10 min）。
灯电流的选择：在初步固定的测量条件下，先将灯电流调到5 mA，吸入钠标准工作溶液，读取相应吸光度值，然后在４ ~ 12 mA的范围内改变灯电流，每次改变2 mA，分别读取相应吸光度值，计算平均值和标准偏差，并绘制吸光度与灯电流的关系曲线，选择灵敏度高、稳定性好的条件作为工作条件。
狭缝宽度调节：用以上选定的条件，分别在0.1 nm、0.2 nm、0.4 nm、2.0 nm的狭缝宽度下对钠标准工作溶液进行测定，绘制吸光度与狭缝宽度的关系曲线。以不引起吸光度减小的最小狭缝宽度为合适的狭缝宽度。
助燃比的选择：火焰种类确定后，助燃比的不同必然会影响火焰的性质、吸收灵敏度和干扰的消除。
在上述固定的条件下，固定空气流量，依次改变燃气流量为：0.8 L/min、1.0 L/min、1.2 L/min、1.4 L/min、1.6 L/min、1.8 L/min、2.0 L/min，对所配制的钠标准工作溶液进行测定，绘制吸光度与燃气流量变化的影响曲线，从曲线上选取最佳燃气比。
4.2 火焰原子吸收法测定自来水中的钠
4.2.1 钠标准溶液的配制和工作曲线的建立：取100 μg/mL的钠标准溶液，用二级水稀释配制浓度为0.1 μg/mL、0.2 μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL钠标准溶液。以二级水作空白，建立工作曲线。在确定了最佳条件的前提下，点右键退出设置仪器条件界面。点击分析参数，点击校准，填入测量单位，其余设置缺省，点击确认；点击校准曲线，将空白及配制的标准曲线溶液浓度值按从低到高的顺序自上而下依次输入左边表格中浓度一栏内，并将注一栏设置为√，曲线选择类型为一次曲线过零点，点右键退出。点击采样分析，先吸入二级水，待吸收曲线平稳后，点击启动，按B键扣空白值，按空格键采集3次数据为样品号1。接着点击右下角 + ，增加样品号，将建立工作曲线的钠标准溶液按设定顺序依次从低到高浓度进样，待吸光度值稳定后，按空格键采集数据（3次），全部测完后，点击结束，点鼠标右键退出分析报告界面，点击标准曲线查看工作曲线相关系数，若相关系数大于0.99，则可进行下一步，（否则需要重新测定或重新配制工作曲线标准溶液再测定）。
4.2.2 样品的测定：点击鼠标右键，退出标准曲线界面，点击分析参数，在工作模式中设置分
实验二火焰原子吸收法测定自来水中的钠
析，选取浓度直读，点击确认，点击采样分析，先吸入二级水，按照与工作曲线相同的方法操作，测定试样的吸光度值（注意每测完一个样品，需要将吸管放到二级水中清洗至吸光度值不变化为止），试样全部测完后，点击结束，在AA 7003分析报告界面下点击编辑报告，可以编辑观测到样品的吸光度值、浓度等结果；点击报告存盘，命名分析报告文件（最多8个字符，不支持中文），记住并确认，分析报告文件被保存到C:/windows路径下。点鼠标右键，退出相应界面，，点击文件管理，点击退回DOS，键入win，启动win 98。右键选中分析报告文件，用word 打开，可以看到分析结果。在win 98下，启动AA70032（该文件与分析报告文件在同一路径下），进入校准曲线界面，拷屏（按Print Scrn键），关闭工作站，将标准曲线和数据粘贴在分析报告的word文档中，编辑好相关信息，打印报告。关闭乙炔钢瓶，待火焰熄灭后，点击设置仪器条件，点击系统复位，点鼠标右键，点击文件管理，点击退回DOS，先关闭原子吸收光谱仪主机，然后关闭计算机，最后切断总电源。
5 注意事项
5.1 所绘制的工作曲线相关系数至少要达到0.99以上，否则要重新配制溶液，重新测试。
5.2 试样吸光度值超过工作曲线范围，要稀释样品，重新测定。
5.3 乙炔为易燃、易爆气体，必须按照操作步骤进行。点火之前先通空气再通乙炔。实验结束
后，先关乙炔，再关空气。
5.4 乙炔钢瓶阀门不能开的太大，否则，会有溶剂丙酮逸出而影响火焰原子化仪器正常工作。
6 对实验报告的要求及说明
6.1 实验报告内容应包括实验目的、实验原理、简要的实验过程记录及实验结果、结果分析与
讨论。
6.2 请对本实验提出自己的见解及改进意见。
7 思考题
7.1 火焰原子吸收光谱法具有哪些特点？
7.2 试述最佳条件的选择对实际测定的意义。
7.3 为什么稀释后的溶液只能短时间存放，而储备液可以长时间存放？
7.4 空白校正的作用是什么？
实验三石墨炉原子吸收法测定自来水中的铅
1 实验目的
1.1 了解石墨炉原子吸收光谱法的原理和特点
1.2 熟悉石墨炉原子吸收光谱仪的使用和操作技术
1.3 掌握自来水中铅的测定方法
2 实验原理
石墨炉原子吸收光谱法是一种无火焰原子化的电加热原子吸收光谱法。它使石墨管升至2000K以上的高温，让石墨管内试样中的待测元素分解形成气态的基态原子，利用基态原子对特征谱线的吸收程度与浓度成正比的特点，进行定量分析。
石墨炉原子吸收法克服了火焰原子吸收法雾化及原子化效率低的缺陷，方法的绝对灵敏度比火焰法高几个数量级，最低可测至10-14g，试样用量少，还可直接进行固体试样的测定。目前已经成为痕量元素分析的一个重要手段，但该法仪器较复杂，背景吸收干扰较大。
石墨炉原子吸收法原子化过程可分为如下几步：
第1步干燥先通小电流，在稍高于溶剂沸点的温度下蒸发溶剂，将试样转化成干燥的固体试样。
第2步灰化将试样中复杂的物质分解为简单的化合物或将试样中易挥发的无机基体蒸发并使有机物分解，减小因分子吸收而引起的背景干扰。
第3步原子化即将试样中待测元素分解为基态原子。
第4步清洗在下一个试样测定前提高石墨炉的温度，高温除去遗留下来的试样，以消除记忆效应。
在这4个过程完成后，冷却水开关接通，使石墨管冷却至室温，便可以进行下一个样品的分析。
铅是对人体有害的元素之一，可以通过自来水或食物进入人体。但是自来水中铅含量一般很难用其他方法直接进行检测，常用的测定方法就是用石墨炉原子吸收法，试样可直接分析测定，定量方法可用标准曲线法或标准加入法。
本实验采用标准曲线法测定自来水中铅的含量。
3 仪器、试剂与溶液
3.1 仪器
AA 7003型原子吸收光谱仪或相应的原子吸收光谱仪；铅空心阴极灯；进样器；分析天平１台；容量瓶：1000 mL 1只、100 mL 8只；移液管：0.1 mL 1支、1 mL 1支、2 mL 1支、5 mL 1支、10 mL 1支。
3.2 试剂与样品
浓硝酸：优级纯；硝酸铅（99 %以上）：分析纯；二级水；试样：自来水。
3.3 溶液
0.2 %（V/V）稀硝酸溶液；1000 μg/mL的铅标准储备液、1 μg/mL铅标准工作液、20 μg/L、40 μg/L、80 μg/L、120 μg/L、160 μg/L铅标准工作溶液。
4 实验内容与步骤
4.1溶液的配制
4.1.1 0.2 %（V/V）硝酸溶液：移取浓硝酸2 mL置于1000 mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度。
4.1.2 铅标准储备液：称取0.1598 g 无水硝酸铅（精确至0.0001 g）于100 mL容量瓶中，用0.2 %的稀硝酸溶液溶解定容，即配制成约1000 μg/mL的铅标准储备液。
4.1.3 铅标准工作溶液：取铅标准储备液0.1 mL，置于100 mL容量瓶中，用0.2 %硝酸酸溶液定容，摇匀，即为1.0 μg/mL的铅标准工作溶液。
4.2 仪器操作
4.2.1开机：首先打开排风扇，接着翻开主机右上方箱盖，可见六孔转灯塔，将所需元素灯安装到灯座上并记下灯的种类及相应位置（全装满或对称安装）。打开计算机电源，进入win 98后，关闭至DOS命令行，输入AA 70032回车，按4次enter，进入工作站界面后，打开仪器主机电源。首先点击设置元素灯，出现一个选择元素灯的对话框，点击不同的序号使其后面的圆圈变绿，点击确认，按照所安装、使用灯的种类在元素周期表内点击相应的元素即可完成元素灯的设定。点击设置仪器条件，点击右上角已设置的元素灯号，主机可以自动完成元素灯选择、波长回零、波长自动、灯位置调整、自动平衡工作（注意平衡后的波长应与该元素吸收波长吻合，若不吻合需再点击相应的元素灯号重新平衡同时注意观察高压不能高于400 V）（预热10 min）。接通载气（高纯氩气99.999 %），内气路200 mL/min，外气路1.5 L/min，通冷却水。设置9：石墨炉控制，输入相应数据，点击制作曲线。
4.2.2 采样分析：点击分析参数，设定时间常数为1，延迟时间为0；工作模式：校准；计算方式：峰高；统计方式：平均值、SD、RSD，单击ESC退出。在校准曲线中，将空白及配制的标准工作溶液按照从低到高的顺序自上而下依次输入左边表格中浓度一栏内，并将注一栏设置为√。点击采样分析，将工作曲线标准溶液按设定顺序依次进样，进样后点击启动采集数据。每更换一个浓度增加一个样品号，最后点击结束退出。点击校准曲线，单击曲线选择可以选择不同的曲线，再点击重绘曲线即可。当相关系数达0.99以上，可点击分析参数选中工作模式中的分析、浓度直读，开始未知样品测定。分析结束，在分析报告中查看或打印分析结果。
4.2.3 关机：分析完毕后，关闭顶部的石墨炉电源，关闭保护气和冷却水后，关闭主机电源。点击文件管理，退至DOS界面后关闭计算机，切断总电源。
4.3实验条件
吸收波长：283.30 nm；狭缝宽度：0.2 nm；灯电流：3 mA；载气：高纯氩气；进样量：10 μL；石墨炉控制见表3-1。
4.4 石墨炉原子吸收法测定自来水中的铅
4.4.1 工作曲线的建立：在6只100 mL容量瓶中，分别加入1.0 μg/mL的铅标准工作液0.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、8.0 mL、12.0 mL、16.0 mL，用0.2 %的稀硝酸稀释至刻度，摇匀，建立工作曲线。按照4.2中的步骤，设置仪器条件，制作石墨炉升温曲线后，点击分析参数，点击校准，填入测量单位，其余设置缺省，点击确认；点击校准曲线，将空白及配制的标准工作溶液浓度值按由低到高的顺序自上而下依次输入到左边表格中浓度一栏内，曲线选择类型为一次曲线过零点，点右键退出。点击采样分析，将建立工作曲线的铅标准溶液按设定顺序由低到高依次进样，进样后点击启动采集数据，采集结束后，接着点击右下角 + ，增加样品号，进行下一次进样（注意每测完一个样品，将进样器用二级水清洗多次，并用待测溶液润洗3次），全部测完
后，点击结束，点鼠标右键退出分析报告界面，点击标准曲线查看工作曲线相关系数，若相关系数大于0.99，则可进行下一步，否则需要重新测定或重新配制工作曲线标准溶液再测定。4.4.2 样品的测定：点击鼠标右键，退出标准曲线界面，点击分析参数，在工作模式中设置分析，选取浓度直读，点击确认，点击采样分析，将自来水直接进样测定，点击结束，在AA 7003分析报告界面下点击编辑报告，可以看到样品的吸光度值、浓度等结果；点击打印报告输出纸质书面报告，也可以报告存盘。点鼠标右键，退出相应界面。按照4.2.3关机退出。
表3-1 石墨炉控制程序表
序号名称起始温度终止温度时间（s）气体测温
1 干燥50 100 20 打开功率
2 干燥100 120 10 打开功率
3 干燥120 120 20 打开功率
4 灰化120 400 1
5 打开功率
5 灰化400 400 15 打开功率
6 灰化400 400 5 关闭功率
7 原子化2000 2000 5 关闭功率
8 清除2400 2400 3 打开功率
9 0 0 100 关闭功率
10 0 0 0 关闭功率
5注意事项
5.1 注意开机顺序，先通载气再接通石墨炉电源（否则主机报警），切记一定要打开冷却水（否则会烧坏冷却水管，造成漏水）。
5.2 进样器不能触到石墨管底部以免被污染。
5.3 石墨炉控制中，原子化阶段内气路一定要关闭。
6 对实验报告的要求及说明
6.1 实验报告内容应包括实验目的、实验原理、简要的实验过程记录。
6.2 对于实验结果综合分析与讨论。
6.2 请对本实验的设计给予评价和建议。
7 思考题
7.1 石墨炉原子吸收法中保护气的作用是什么？
7.2 与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法的主要优点是什么？
7.3 简述石墨炉原子化法的基本过程及各阶段的目的。
实验四菠菜中铁含量的测定
实验四菠菜中铁含量的测定
1 实验目的
1.1 掌握样品前处理的一般方法
1.2 进一步学习原子吸收光谱仪的操作和工作站的使用
1.3 测定菠菜中铁的含量
2 实验原理
参见实验二。
3 仪器、试剂与溶液
3.1 仪器
AA 7300型原子吸收光谱仪或相应的原子吸收光谱仪；分析天平；高温炉。
3.2 试剂与样品
铁粉（≥99.99 %）；浓盐酸（36 % ~ 38 %）：分析纯；二级水；试样：鲜菠菜。
3.3 溶液
1:1（V/V）盐酸溶液；1000 μg/mL铁标准储备溶液；0.5 μg/mL、1 μg/mL、2 μg/mL、4 μg/mL、8 μg/mL铁标准工作溶液。
3.4 实验用品
每小组按4人计，25 mL坩埚；容量瓶：100 mL 7只、1000 mL１只；移液管：1 mL 1支、2 mL 1支、10 mL 1支；烧杯：100 mL ４个。
4 实验内容与步骤
4.1 样品前处理
称取2 g（精确至0.0001 g）鲜菠菜样品，放入坩埚中焙烧（600 ℃）2 h，用1:1（V/V）盐酸溶液溶解焙烧剩余物，并将形成的溶液完全转移入100 mL容量瓶中，用二级水定容，待测。
4.2 铁标准储备液及标准溶液的配制
称取1 g（精确至0.0001 g）铁粉，放入烧杯中，加入20 mL 1:1（V/V）盐酸溶解（需要提前2 d溶解），完全转移入1000 mL容量瓶中二级水定容，即配制得1000 μg/mL的铁标准储备液。
取10 mL 1000 μg/mL放入100 mL容量瓶中，二级水定容，配制得100 μg/mL的铁标准溶液，用上述标准溶液分别配制0.5 μg/mL、1 μg/mL、2 μg/mL、4 μg/mL、8 μg/mL的铁标准工作溶液，用于工作曲线的建立。
4.3 样品测定
4.3.1 准备工作：参见实验二。
4.3.2 开机：打开计算机电源，进入win98后，关闭至DOS命令行，输入AA 70032回车，按4次enter，进入工作站界面后，打开仪器主机电源。
4.3.3 首先点击设置元素灯，出现一个选择元素灯的对话框，点击不同的序号使其后面的圆圈变
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绿，点击确认，按照所安装、使用灯的种类在元素周期表内点击相应的元素即可完成元素灯的设定。点击设置仪器条件，点击右上角已设置的元素灯号，主机可以自动完成元素灯选择、波长回零、波长自动、灯位置调整、自动平衡工作（注意平衡后的波长是否与元素吸收波长吻合，若不吻合需点击相应的元素灯号重新平衡）。能量平衡完毕后，利用遮光片调整火焰原子化器与光通路平行。点击在左下角表格中燃气一栏，在相应位置设置燃气流量（通常1.5 L/min左右），点击右下角的燃气流量按钮，否则无燃气通过原子化器。按主机面板红色按钮点火，（预热10 min）。点右键退出设置仪器条件界面。点击分析参数，点击校准，其余设置不动，点击确认；点击校准曲线，将空白及配制的标准曲线溶液浓度值按从低到高的顺序自上而下依次输入左边表格中浓度一栏内，并将注一栏设置为√，按主机红色按钮点火，预热10 min；点击采样分析，将工作曲线标准溶液按设定顺序依次进样，待吸光度值稳定后，按空格键采集数据（3次）每测完一个样品，需要将进样管放到二级水中清洗至吸光度值与空白溶液相同，并点击右下角+ ，增加样品号，全部测完后，点击结束，点鼠标右键退出分析报告界面，点击标准曲线查看工作曲线相关系数，若相关系数大于0.99，则可进行下一步（否则需要重新测定或重新配制工作曲线标准溶液再测定）；点击鼠标右键，退出标准曲线界面，点击分析参数，在工作模式中设置分析，点击确认，点击采样分析，将试样依次进样，按照与工作曲线相同的方法操作，测定试样的吸光度值，试样全部测完后，点击结束，在AA 7003分析报告界面下点击编辑报告，可以出现样品的吸光度值、浓度等结果；点鼠标右键，退出相应界面，关闭乙炔钢瓶，待原子化器熄火后，点击设置仪器条件，点击系统复位，点鼠标右键，点击文件管理，点击退回DOS，关闭计算机及原子吸收光谱仪主机，切断电源。
5 注意事项
5.1 所绘制的工作曲线相关系数至少要达到0.99以上，否则要重新测试或重新配制溶液在重新测定。
5.2 试样吸光度值超过工作曲线范围时，要进行稀释，重新测定。
5.3 其余见实验二。
6 对实验报告的要求及说明
6.1 实验报告内容应包括实验目的、实验原理、简要的实验过程记录及实验结果以及对结果的
分析与讨论。
6.2 请对本实验提出见解及改进意见。
7 思考题
7.1 试比较标准曲线法和标准加入法各自的优势所在。
7.2 常用的样品前处理方法有哪些，各自特点是什么？
7.3 为什么测试完一个样品后，必须清洗进样管？
实验五 气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量—内标法
实验五 气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量—内标法 1 实验目的
1.1 了解并掌握气相色谱法的分离原理
1.2 学习并掌握气相色谱仪的操作
1.3 学习并掌握内标法定量
1.4 学习使用色谱工作站并简单处理分析数据
2 实验原理和仪器结构
2.1 色谱分离原理
在色谱分离中，组分在色谱柱上的保留程度取决于它们在固定相和流动相之间的分配系数K （见式5-1），分配系数的差异是色谱法组分被分离开的依据。
组分在流动相中的浓度
组分在固定相中的浓度=K …………………………………………（5-1） 在实际分析工作中，还常用另一表征色谱分配平衡过程的参数— 分配比k （容量因子或容量比）（见式5-2）。被分离的组分在色谱柱上的保留程度最终取决于分配比。k 越大，保留时间越长，k = 0，则表示该组分在固定相上不保留。
量
组分分配在流动相中的量组分分配在固定相中的=k ………………………………………（5-2） 分配系数只取决于组分和两相的性质，与相比无关。分配比不仅取决于组分和两相性质，且与相比有关。
气相色谱主要是利用物质的分配系数及沸点、极性的差异来实现混合物的分离。被分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即氮气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的分配系数或沸点、极性不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间达到分配平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配，结果是在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。
2.2 仪器结构
气相色谱主要由供气系统、进样系统、分离系统、检测系统、计算机控制及数据处理系统组成（见图5-1）。
气相色谱的检测器有热导池检测器（TCD ）、氢火焰离子检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器（FPD ）、质谱检测器（MSD ）等。本实验采用的是氢火焰离子检测器。该检测器是利用氢火焰作电离源，使有机物电离，产生微电流而响应的检测器，又称氢火焰离子化检测器，是破坏性的、典型的质量型检测器。其工作原理为：从毛细管柱后流出的气体在喷嘴处与进入的氢气以及尾吹气混合，点火灯丝点燃氢火焰，通入空气助燃。极化极和收集极通过高阻、基流补偿和直流电源组成检测电路，测定氢焰中产生的微电流。
本科生《仪器分析》实验指导书
1 高压气瓶（载气）；
2 减压阀（氢气表或氧气表）；
3 净化器；
4 稳压表；
5 压力表；
6 进样器；
7 汽化室；8 检测器；9 静电计；10 记录仪；11 模数转换器；12 数据处理系统；13 毛细管柱；
14 尾吹气；15 柱恒温箱；16 针阀；17分流阀；18 吹扫气
图5-1 毛细管气相色谱仪流程示意图
3 实验仪器设备、试剂、溶液和实验用品
3.1 仪器
气相色谱仪：V ARIAN CP-3800或相应的气相色谱仪，氢火焰离子检测器（FID），V ARIAN Star 6.0英文版色谱工作站；BS 210S型电子分析天平；10 μL微量进样器。
3.2 试剂与样品
甲醇（99.5%）、乙醇（99.8%）：优级纯；丙酮（99.5%）、二氯甲烷（99.0%）、乙腈（99.5%）、乙酸乙酯（99.5%）：分析纯；试样。
3.3 溶液
约185 g/L 丙酮甲醇内标溶液；乙醇（约30 g/L）、二氯甲烷（约90 g/L）、乙腈（约40 g/L）、乙酸乙酯（约36 g/L）混合标准工作溶液；试样溶液。
3.4 实验用品
每小组按4人计，容量瓶：50 mL 2只（共用）、100 mL 1只（共用）；具塞刻度试管：10 mL 2支；移液管：2 mL 2支、5 mL 2支、10 mL 2支、25 mL 1支。
4 气相色谱仪的操作条件
色谱柱：AC 10（60 m×0.22 mm×0.25 μm）石英毛细管柱；
汽化室：200 ℃；检测室：200 ℃；
℃ 180 ℃；运行9 min后手动停止。
℃保持1 min) 7 /min
柱温：60 (
载气：普氮，柱前压：中间EFC 20 psi；
分流比：20:1；
进样量：1 μL；
保留时间：乙醇：约7.4 min；丙酮（内标物）：约7.7 min；二氯甲烷：约7.9 min；
乙腈：约8.0 min；乙酸乙酯：约8.6 min。
5 实验步骤
5.1 内标溶液、混合标准工作溶液、试样溶液的配制
内标溶液的配制：先取少许甲醇加入100 mL容量瓶中，置于分析天平上，去皮归零，量取
仪器分析实验讲义 魏福祥 河北科技大学环境科学与工程学院
《仪器分析实验》是一门实践性很强的课程，理论教学与 实验教学是一个不可分割的完整体系。搞好实验教学，是完整掌握这门课程的重要环节。《仪器分析实验》的教学目的是为了巩固和加强学生对该课程基本原理的理解和掌握，树立准确的 “量”的概念，培养学生独立思考问题、解决问题及实际操作的能力。为实现上述目的，特编写了本书。旨在通过《仪器分析实验》教学，使学生正确掌握基础分析化学的基本操作和基本技能，掌握各类指标的测定方法和测定原理，了解并熟悉引些大型分析仪器的使用方法，培养学生严谨的科学态度，提高他们的动手能力及对实验数据的确分析能力，使其初步具备分析问题、解决问题的能力，为学生后续专业课程的学习及完成学位论文和走上工作岗位后参加科研、生产奠定必需的理论和实践基础。
实验 1 原子吸收分光光度法测定黄酒中的铜和隔的含量—标准加入法 定义书签。 实验2紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸收系数￡值 定义书签。 苯甲酸红外吸收光谱的测绘一KBr 晶体压片法制样 错误！未定义书签。 间、对二甲苯的红外吸收光谱定量分—液膜法制样 错误 ！未定义书签。 错误!未 错误!未 实验3 用氟离子选择性电极测定水中微量F - 离子... 错误!未定义书签。 实验4 乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定 错 误 ! 未定义书签。 实验5 阳极溶出伏安法测定水样中的铜、镉含量 错 误 ! 未定义书签。 实验6 离子色谱法测定水样中F, Cl - 离子的含量. 错 误 ! 未定义书签。 实验7 邻二甲苯中杂质的气相色谱分析——内标法定量 错误 ! 未定义书签。 实验8 实验8 实验9 工业废水中有机污染物的分离与鉴定 错误！未定义书签。
一、离子选择性电极法测定水中微量氟 1、总离子强度调节剂(TISAB)是由那些组分组成，各组分的作用是什么？ 答：氯化钠，柠檬酸钠，冰醋酸，氢氧化钠，氯化钠是提高离子强度，柠檬酸钠是掩蔽一些干扰离子，冰醋和氢氧化钠形成缓冲溶液，维持体系PH值稳定！2、测量氟离子标准系列溶液的电动势时,为什么测定顺序要从低含量到高含量? 答：测什么一般都是从低到高，每测一个你都冲洗电极吗，不冲洗的话，从低到高，比从高到低，影响小。还有就是防止测到高浓度的溶液使电极超出使用范围。 3、测定F-浓度时为什么要控制在测定F-离子时,为什么要控制酸度,pH值过高或过低有何影响? 答：因为在酸性溶液中，H+离子与部分F-离子形成HF或HF2-，会降低F-离子的浓度；在碱性溶液中，LaF3 薄膜与OH-离子发生反应而使溶液中F-离子浓度增加。因此溶液的酸度对测定有影响。氟电极的适用酸度范围为pH=5～6，测定浓度在10^0～10^-6 mol/L范围内，△φM与lgC F-呈线性响应，电极的检测下限在10-7 mol/L左右。 二、醇系物的气相色谱分析 1、如何进行纯物质色谱的定性分析？ 色谱无法对未知纯物质定性分析（这里所谓未知就是你对它的分子组成、结构一无所知），除非你已经知道它可能是某种物质或某几种物质之一，那么你可以用这几种物质的标准品和待分析的纯物质样品在相同色谱条件下对照，保留时间相同，则证明是同种物质。 为色谱峰面积； A i 为相对重量校正因子，f(甲醇)=1.62、f(乙醇)=1.65、f(正丙醇)=1.05、f(正f i 丁醇)=0.87 三、邻二氮菲分光光度法测定铁 1、 2、制作标准曲线和进行其他条件试验时，加入还原剂、缓冲溶液、显色剂等试 剂的顺序能否任意改变？为什么？
二、填空题(共15题33分) 1.当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量和分子的振动方式能产生偶 极矩的变化才能产生分子的红外吸收峰。 3.拉曼位移是_______________________________________，它与 ______________无关，而仅与_______________________________________。4．拉曼光谱是______________光谱，红外光谱是______________光谱；前者是由于________________________产生的，后者是由于________________________ 产生的；二者都是研究______________，两种光谱方法具有______________。5.带光谱是由_分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁；产生的,线光谱是由__原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁产生的。 6.在分子荧光光谱法中,增加入射光的强度,测量灵敏度增加 原因是荧光强度与入射光强度呈正比 7.在分子（ＣH 3） 2 ＮＣＨ＝ＣH 2 中,它的发色团是－Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜
在分子中预计发生的跃迁类型为_σ→σ*n→π*n→σ*π→π* 8.在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量_______积分吸收________有困难,所以用测量__峰值吸收系数 _______________来代替. 9.用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作_谱线波长标尺来判断待测元素的分析线. 10.当浓度增加时,苯酚中的OH基伸缩振动吸收峰将向__低波数方向位移. 11.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特征光谱的（）进行定性或结构分析；而光谱的（）与物质的含量有关，故可进行定量分析。 12.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中（）及（）的特性，而不是它的整个分子的特性。 13.一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（）越高，理论塔板数反映了组分在柱中（）的次数。
青岛科技大学实验报告 姓名：陈嘉诚专业：惠普测试班级：151 学号：1508090125 课程：脚本编程技术时间：2017/9/14 实验项目：一、编写、保存、运行JSP页面 一、实验目的 本实验的目的是让学生掌握怎样设置Web服务目录，怎样修改Tomcat服务器的端口号，怎样访问Web服务目录下的JSP页面。 二、实验要求 （1）安装Tomcat服务器 （2）设置Web服务目录 在硬盘分区C下新建一个web服务目录，名为student。 将student设置为web服务目录，并未该web服务目录指定为friend的虚拟目录。（3）修改端口号 在server.xml文件中找到修改端口号部分，将端口号修改为9999。 （4）启动Tomcat服务器 （5）编写jsp页面 （6）访问jsp页面 三、实验内容 代码如下： <%@ page contentType="text/html;charset=GB2312" %>
如果一个正整数刚好等于它的真因子之和，这样的正整数位完数，if(sum==i) out.print(" "+i); } %>
仪器分析实验指导 一.目的 1． 正确、熟练地掌握仪器分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。 2． 熟悉并掌握各种常见分析仪器的基本原理，认真学习它们的使用方法和性能。 3． 通过一些验证性实验，使学生充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。 4． 通过一些综合性实验，培养学生的综合素质及科研能力。 5． 培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。 二.要求 1．课前必须认真预习，掌握实验的方法原理及实验步骤，认真做好预习笔记。未预习者不得进行实验。 2．学生应在实验教师的指导下开启或使用实验仪器，不得擅自开启或使用实验仪器。 3．严格按照仪器分析教程和仪器操作说明书操作，出现意外，应随时告知实验教师。 4．实验教师应提前15分钟进入实验室，检查实验仪器设备，熟悉仪器操作。实验过程中，不得擅自离开实验室。注意巡视观察，认真辅导，随时纠正个别学生不规范的操作。 5． 随时记录所有实验数据在专用的实验记录本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。实验结束后经指导教师检查合格后方可离开。 6． 认真阅读“实验室安全制度”和“学生实验守则”，遵守实验室的各项规章制度。 了解消防设施和安全通道的位置。树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。 7． 保持实验室内安静、实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良好的公共道德。 8. 每次实验不得迟到。迟到超过15分钟取消此次实验资格。因病、因事缺席，必须 请假。 三.实验安排 实验1 邻二氮菲分光光度法测定微量铁的条件试验 目的及要求：
色谱分析习题及参考答案 一、填空题 1、调整保留时间是减去的保留时间。 2、气相色谱仪由五个部分组成，它们 是 3、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用 表示柱效能。 4、色谱检测器按响应时间分类可分为型 和型两种，前者的色谱图为 曲线，后者的色谱图为曲线。 5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做，流动相的选择对分离影响很大。 6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子， 用符号表示。 7、层析色谱中常用比移值表示。由于比移值Rf重现性较差，通常 用做对照。他表示与移行距离之比。 8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。 二、选择题
1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 2、选择固定液时，一般根据_____原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 5、理论塔板数反映了______。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是 A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）和（C） 8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性
青岛科技大学实验报告 课程：软件测试基础实验项目：白盒测试 专业：计算机科学与技术班级：惠普测试142 姓名：闫伟明日期：2016-11-25 实验要求： （1）根据下述C代码及对应流程图，将其转换成Python代码； void DoWork (int x,int y,int z) { int k=0,j=0; if ( (x>3)&&(z<10) ) { k=x*y-1; j=sqrt(k); } //语句块1 if ( (x==4)||(y>5) ) { j=x*y+10; } //语句块2 j=j%3; //语句块3 } 流程图：
Python代码： #py001.py import math def DoWork(x,y,z): k=0 j=0 if x>3 and z<10: k=x*y-1 j=math.sqrt(k) if x==4 or y>5: j=x*y+10 j=j%3 return k,j （2）根据Python代码设计白盒测试用例，包括： 语句覆盖； 测试用例输入为：{ x=5、y=6、z=7 } 程序执行的路径是：abd 判定覆盖； 测试用例的输入为：{x=5、y=6、z=7}；{x=1、y=2、z=3} 程序执行的路径分别是：abd；ace 条件覆盖；
判定/ 条件覆盖； 组合覆盖 对DoWork函数中的各个判定的条件取值组合加以标记： 根据组合覆盖的思想，设计测试用例如下：
（3）根据设计的测试用例，使用unittest 完成测试实验。 （注：每一个测试方法用一个py文件，共5个py文件） 1.test001.py # -*- encoding:utf8 -*- import unittest from py001 import DoWork class Test001(unittest.TestCase): """ 语句覆盖： 测试用例的输入为：{x=5、y=6、z=7} """ def test_yjfg(self): self.assertEquals(DoWork(5,6,7),(29,1)) 2.test002.py # -*- encoding:utf8 -*- import unittest from py001 import DoWork class Test002(unittest.TestCase): """ 判定覆盖： 测试用例的输入为：{x=5、y=6、z=7}；{x=1、y=2、z=3} """ def test_pdfg1(self):
食品现代仪器分析实验指导福州大学生物科学与工程学院 吴佳
2016年5月
实验一苦味饮料中硫酸奎宁的荧光法测定 1. 目的意义 喹啉结构是“苯并吡啶”。即一个苯环与一个吡啶环稠合而成。奎宁是喹啉的衍生物，其结构如下： N 喹啉 CH2 CH N CH 3 O C H OH C H 2 N CH2 CH2 CH2 奎宁 奎宁是金鸡纳树皮中含有的苦味晶状粉末，抗疟疾药。疟疾曾是热带、亚热带地区猖獗流行的疾病，曾夺走成千上万人的生命。17世纪末，奎宁由欧洲传入我国，曾称为“金鸡纳霜”，当时是非常罕见的药。后来，瑞典纳尤斯对这种植物的树皮进行了认真的研究，提取了其中的有效成分金鸡纳碱，起名为“奎宁”。“奎宁”这个词在秘鲁文字中是树皮的意思。直到1945年，奎宁才实现了人工合成。奎宁是碱性物质，与硫酸反应生成盐，俗名硫酸奎宁。 在饮料中硫酸奎宁是调味料，主要用在滋补品和苦柠檬水中，有调味及预防疟疾之功效，例如汤力水是Tonic Water的音译，又叫奎宁水、通宁汽水。是苏打水与糖、水果提取物和奎宁调配而成的。可作为苦味饮料或用于配制鸡尾酒或其它饮料。奎宁饮料以其微苦的口味成为畅销的解渴饮料，特别是在夏季人们大量饮用，但大量消费含奎宁成分的饮料对一些个体有害，如新陈代谢紊乱或对这种物质有超敏性的人要避免摄取奎宁，特别是孕妇。对怀孕期间每天饮用一升以上奎宁饮料的孕妇进行的调查显示，出生后24小时，新生儿就出现神经战栗症状，在他们的尿液中发现了奎宁成分，但2个月以后这些症状就不存在了。为此，对奎宁含量的测定具有重要意义。 2. 原理： 本实验包括荧光光谱和激发光谱测定，以及苦味饮料中硫酸奎宁含量测定。硫酸奎宁是强荧光性物质，在紫外光照射下，会发射蓝色荧光。在稀溶液中荧光强度与硫酸奎宁浓度成正比，可根据荧光强度求出硫酸奎宁浓度。 荧光(发射)光谱： 固定激发光波长和强度，在不同的波长下测定所发射的荧光强度，以发射波长为横坐标，以荧光强度为纵坐标，所作曲线为荧光发射光谱。 荧光发射光谱是选择最大荧光发射波长的依据。 荧光激发光谱： 固定荧光发射波长(一般在最大发射波长处)，改变激发光波长，得出不同激发波长的荧光强度，以激发光波长为横坐标，以荧光强度为纵坐标，所得曲线称为激发光谱。
青 岛 科 技 大 学 微机原理与接口技术综合课程设计（报告） 题 目 __________________________________ 指导教师__________________________ 学生姓名__________________________ 学生学号__________________________ _______________________________ 院（部）____________________________ 专业________________班 ______年 ___月 ___日 直流电机控制综合实验 周艳平 宋雪英 01 信息科学技术学院 计算机科学与技术0961 2012 12 27
摘要 (2) 1、单片机概述 (2) 2、仿真软件介绍 (2) 3、需求分析 (3) 一、课程设计目的 (3) 二、课程设计要求 (4) 三、实验内容 (4) 1、设计任务与要求 (4) 2、系统分析 (4) 1）.硬件电路设计(画出原理图、接线图) (5) 2）软件框图 (7) 3、用keil建项目流程 (8) 4、程序清单 (9) 4、系统调试 (11) 四、设计总结(结论) (12)
摘要 近年来，随着电子技术和微型计算机的发展，单片机的档次不断提高，起应用领域也在不断的扩大，已在工业控制、尖端科学、智能仪器仪表、日用家电、汽车电子系统、办公自动化设备、个人信息终端及通信产品中得到广泛的应用、成为现代电子系统中最重要的智能化的核心部件。而AT89C51就是其中一种，它是一种带4K字节闪烁可编程可擦除只读存储器的低电压，高性能CMO8位微处理器，为很多嵌入式控制系统提供了一种灵活性高且价廉的方案。本课程设计介绍一种LED小灯控制系统的设计方法，以单片机作为主控核心，与按键、排阻、电阻、电容等较少的辅助硬件电路相结合，利用软件实现对LED灯进行控制。能够通过按键控制8个LED小灯从左到右依次点亮。 关键字：单片机、LED流水灯 1、单片机概述 单片机微型计算机是微型计算机的一个重要分支，也是颇具生命力的机种。单片机微 型计算机简称单片机，特别适用于控制领域，故又称为微控制器。 通常，单片机由单块集成电路芯片构成，内部包含有计算机的基本功能部件：中央处 理器、存储器和I/O 接口电路等。因此，单片机只需要和适当的软件及外部设备相结合， 便可成为一个单片机控制系统。 单片机经过1、2、3、3 代的发展，目前单片机正朝着高性能和多品种方向发展，它 们的CPU 功能在增强，内部资源在增多，引角的多功能化，以及低电压底功耗。 2、仿真软件介绍 （1）.Keil uv3 运行Keil uv3
仪器分析实验指导书 化学教学部衡林森编 重庆邮电学院生物信息学院 2004年2月26日 前言 仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，测定时，常常需要使用比较特殊或复杂的仪器。它是分析化学的发展方向。仪器分析作为现代的分析测试手段，日益广泛地为许多领域内的科研和生产提供大量的物质组成和结构等方面的信息，因而仪器分析成为高等学校中许多专业的重要课程之一。 对于我们的学生来说，将来并不从事分析仪器制造或者仪器分析研究，而是将仪器分析作为一种科学实验的手段，利用它来获取所需要的信息。仪器分析是一门实验技术性很强的课程，没有严格的实验训练，就不可能有效地利用这一手段来获得所需要的信息。 通过实验教学可以加深对仪器分析方法原理的理解、巩团课堂教学的效果，这只是一方面；更重要的是．通过实验培养学生严格的实事求是的科学作风，独立从事科学实验研究，提出和解决问题的能力。良好的科学作风，独立工作的能力将会对学生的未来发展产生深远的影响。 理论可以指导实验，通过实验可以验证和发展理论。实验验证和发展理论的作用是以对实验现象的严密细心的考察和实验数据的科学分析为基础的，而高超熟练的实验技能是获得精密实验数据的必要和先决条件。一般说来，仪器分析实验特别是大型仪器分析实验，其特点是操作较
复杂，影响因素较多，信息量大．需要通过对大量的实验数据的分析和图谱解析来获取有用的信息。这些特点，对培养学生理论联系实际、掌握和提高实验技能、分析推理能力是大有好处的。因此必须充分重视仪器分析实验课的教学。 由于实验室不可能购置多套同类仪器设备，一般多采用几人一组做仪器分析实验，对于大型分析仪器，让学生自己动手在仪器上做实验有困难的，也尽可能地安排了一些演示实验，或者对该仪器可能提供的分析信息做了必要的介绍。 学生在实验中应认真地观察实验现象，仔细地记录数据与分析结果，积极思考，注意手脑并用，善于发现和解决实验过程中出现的问题，养成良好的实验习惯。 写好实验报告是仪器分析实验的延续和提高。实验报告应包括：实验名称、实验日期、实验方法和原理、实验仪器类型与型号、主要实验步骤或主要实验条件、实验数据(图谱)及其处理以及结果、讨论等。对实验结果的分析与讨论是实验报告的重要部分，其内容虽无固定模式，但是可涉及诸如对实验原理的进一步深化理解，做好实验的关键及自己的体会，实验现象的分析和解释，结果的误差分析以及对该实验的改进意见等方面。以上内容学生都可就其中体会较深者讨论一项或几项。科学实践的经验告诉人们，实验中的“异常”情况的出现、往往是发现新的科学现象的先导、对实验中异常情况的深入分析和解释、有可能启发人们从中发现新的实验事实和苗头，获得意想不到的有价值的试验结果。因此，在实验过程中积极开动脑筋思考问题，在实验后深入进行分析和总结，是提高实验质量的
仪器分析实验考查试卷 （笔试，共100分，考试时间1小时） 2008-2009学年第一学期年级：06 专业：环境、材料 姓名：__________________ 学号：____________________ 成绩：_____________ 一、填空题（每空2分，共48分） 1．用氟离子选择性电极法测定水中微量F-，以（）为工作电极，以（）为参比电极，浸入试液组成工作电池。测定标准溶液系列要按浓度由（）到（）的顺序进行测定，原因是（）。 2. 色谱分析法中，对物质进行定性的依据是：（）。 3. 火焰法原子吸收光谱中，对仪器灵敏度影响较大的实验参数有：（）、（）和（）等。 4．在紫外-可见分光光度分析中，吸收池中试液的加入量应控制在（），拿取时手不能接触（），若表面有少许液体时，应用（）纸擦干净。 5. 气相色谱中，常用载气有：（）和（）等；常用检测器有：（）
和（）等。 6．紫外分光光度法测定环己烷中的微量苯时，以（）为空白调零。 7．邻二氮菲与Fe2+可形成（）色络合物，λmax为（）。 8. 苯甲酸红外吸收光谱的绘制实验中，KBr的作用是：（）和（）。 9. 液相色谱中常见的流动相有：（）、（）和（）等。 二、简答题（1-5题，每题8分；第6题12分；共52分） 1．电导滴定法测定阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的实验中，所得到的曲线为什么是先下降、后上升？ 2. 乙酸正丁酯中杂质的气相色谱内标法测定实验中，实验条件若有所变化是否影响测定结果，为什么？
3. 邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验，为什么选用试剂空白为参比溶液而不用蒸馏水？ 4. 火焰法原子吸收光谱实验中，从实验安全上考虑，操作时应注意什么问题？
高等仪器分析实验(荧光分光光度计的使用) 实验目的 1．掌握荧光分光光度计的基本使用方法：扫描激发光谱，发射光谱，荧光强度，同步荧光光谱 2．掌握荧光定量分析方法 实验原理 荧光分光光度计是常用的光学仪器，在定量分析，样品的光谱性质表征时经常用到。 荧光分光光度计的基本功能是完成激发光谱，发射光谱的扫描，进行相对荧光强度的测量。从激发光谱可以获得样品激发态能级的分布情况，用来选择定量分析的最佳激发波长。从发射光谱可以知道样品基态能级的分布情况，用来选择定量分析的最佳发射波长。荧光定量分析法的方法与紫外可见吸收光谱法类似，但需要注意荧光强度值是相对值，同一样品，同一仪器在不同仪器参数时获得的荧光强度是不同的。只有当测量时仪器参数完全相同时，不同样品荧光强度的相互比较才有意义。 与紫外可见吸收光谱类似，分子荧光光谱也是分子光谱，其谱峰较宽，特征性不是很强，谱峰重叠现象比较普遍。为了减小谱峰宽度，避免谱峰重叠，提高分析的选择性，在定量分析时常采用同步荧光的方法进行。同步荧光是同时扫描荧光分光光度计的激发和发射单色仪得到的谱图，通过选择合适的扫描参数，可以使样品谱峰变窄，并避免不同组份的谱峰重叠，得到比较好的分析效果。 同步荧光扫描有固定波长同步荧光法，固定能量同步荧光法，可变角同步荧光法，导数同步荧光法等，其中以固定波长同步荧光法最为常用。 扫描已知样品荧光激发和发射光谱时，可先根据参考波长来进行。扫描未知样品的荧光光谱，可以将发射波长先每隔一定波长（例如50nm）扫描一个激发光谱。对比不同位置的激发光谱，从最强的激发光谱中选择最大激发波长，设定该波长为激发波长，扫描发射光谱。再从新得到的发射光谱中找到最大发射波长，在最大发射波长处重新扫描激发光谱。 扫描样品激发光谱和发射光谱时，需要注意：扫描激发光谱时，激发单色器扫描范围的长波端一般应小于发射波长；扫描发射光谱时，发射单色器扫描范围的短波端应大于激发波长。否则在发射光谱（激发光谱）中与激发波长（发射波长）波长相同的位置会出现很强的散射谱峰，这不是样品的荧光引起的，应注意区分。 如果样品不是真正的溶液，或包含有不溶颗粒物，或是固体样品，如果扫描范围较宽时，通常在发射光谱（激发光谱）中激发波长（发射波长）整数倍波长的位置也会出现弱的散射谱峰，称为倍频峰，在分析光谱情况时也应注意区分。对散射倍频峰或样品荧光峰，可通过适当改变激发波长来进行区分，散射倍频峰的位置会随着激发峰位置的变化而变化，而荧光峰位置通常是不变的。如果倍频峰对样品的测量有干扰，可使用合适的滤光片消除倍频峰。合适的消倍频峰滤光片应可以使发射光透过，而阻挡激发光不能透过。 如果样品荧光较弱，使用高灵敏度档测定时，通常会观察到溶剂的拉曼峰，也应注意与样品荧光进行区分。拉曼峰的位置也与激发波长有关，同时会随着激发波长的变化而变化。其位置估算方法：?laman=1/(1/?ex-?H2O/107),其中波长单位为nm，?H2O为溶剂的红外吸收波长，单位为波数，溶剂为水时，主要的红外吸收是O-H伸缩振动，波长在3300波数。 狭缝的选择：激发和发射狭缝通常并不要求严格一致，为获得较好的灵敏度和准确反应谱峰形状，测定激发光谱时，选用较大的发射狭缝和较小的激发狭缝是比较好的。而测定发射光谱时则恰好相反。 灵敏度档的选择：灵敏度档与仪器中光电倍增管的放大倍数有关，对荧光比较弱的样品，应选择灵敏度较高的档位，反之亦反。但注意不同档位之间的荧光强度值没有确定的换算关系，不能相互比较。进行定量分析时，所有样品必须在同样的狭缝和灵敏度档位测量。 仪器及试剂 970MC荧光分光光度计 缓冲溶液：10-2mol/L Na2HPO4-NaOH缓冲溶液，pH=11-12 1-萘酚储备液：10?g/ml
实验一仪器分析实验基本技能训练 一、实验目的：1、熟悉常规玻璃器皿的洗涤 2、常用玻璃器皿洗涤试剂的配制 3、特殊玻璃器皿的洗涤方法 4、分析数据的常规处理方法 二、实验用品： 玻璃器皿：烧杯（各种规格若干）；量筒（各种规格若干）；试管若干；滴管若干；试剂瓶若干；漏斗；玻棒；移液管若干；滴定管；三角瓶；培养皿等常用辅助仪器：托盘天平、电子天平、恒温干燥箱 清洁工具：各种规格刷子、洗衣粉、去污粉、肥皂、洗涤液、有机溶剂三、方法：玻璃器皿及玻片洗涤法 肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的仪器，如烧杯，三角瓶，试剂瓶，量筒，试管等；洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸馏器等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器，是利用洗液本身与污物起化学反应的作用，将污物去除。因此需要浸泡一定的机会充分作用；有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性，而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性，冲洗一下带水的仪器将不洗去。如，甲苯，二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。 （一）玻片洗涤法 实验用玻片，必须清洁无油，清洗方法如下： 1．新购置的载片，先用2％盐酸浸泡数小时，冲去盐酸。再放浓洗液中浸泡过夜,用自来水冲净冼液，浸泡在蒸馏水中或擦干装盒备用。 2．用过的载片，先用纸擦去石蜡油，再放入洗衣粉液中煮沸，稍冷后取出。逐个用清水洗净，放浓洗液中浸泡24h，控去洗液，用自来水冲洗。蒸馏水浸泡。 3．用于染色的玻片，经以上步骤清洗后，应选择表面光滑无伤痕者，浸泡在95％的乙醇中暂时存放，用时取出，用干净纱布擦去酒精，并经过火焰微热，
高等仪器分析实验（荧光分光光度计的使用） 实验目的 1．掌握荧光分光光度计的基本使用方法：扫描激发光谱，发射光谱，荧光强度，同步 荧光光谱 2．掌握荧光定量分析方法 实验原理 荧光分光光度计是常用的光学仪器，在定量分析，样品的光谱性质表征时经常用到。 荧光分光光度计的基本功能是完成激发光谱，发射光谱的扫描，进行相对荧光强度的 测量。从激发光谱可以获得样品激发态能级的分布情况，用来选择定量分析的最佳激发波长。从发射光谱可以知道样品基态能级的分布情况，用来选择定量分析的最佳发射波长。 荧光定量分析法的方法与紫外可见吸收光谱法类似，但需要注意荧光强度值是相对值，同一样品，同一仪器在不同仪器参数时获得的荧光强度是不同的。只有当测量时仪器参数完全相同时，不同样品荧光强度的相互比较才有意义。 与紫外可见吸收光谱类似，分子荧光光谱也是分子光谱，其谱峰较宽，特征性不是很 强，谱峰重叠现象比较普遍。为了减小谱峰宽度，避免谱峰重叠，提高分析的选择性，在定量分析时常采用同步荧光的方法进行。同步荧光是同时扫描荧光分光光度计的激发和发射单色仪得到的谱图，通过选择合适的扫描参数，可以使样品谱峰变窄，并避免不同组份的谱峰重叠，得到比较好的分析效果。 同步荧光扫描有固定波长同步荧光法，固定能量同步荧光法，可变角同步荧光法，导 数同步荧光法等，其中以固定波长同步荧光法最为常用。 扫描已知样品荧光激发和发射光谱时，可先根据参考波长来进行。扫描未知样品的荧 光光谱，可以将发射波长先每隔一定波长（例如50nm）扫描一个激发光谱。对比不同位
置的激发光谱，从最强的激发光谱中选择最大激发波长，设定该波长为激发波长，扫描发射光谱。再从新得到的发射光谱中找到最大发射波长，在最大发射波长处重新扫描激发光谱。 扫描样品激发光谱和发射光谱时，需要注意：扫描激发光谱时，激发单色器扫描范围的长波端一般应小于发射波长；扫描发射光谱时，发射单色器扫描范围的短波端应大于激发波长。否则在发射光谱（激发光谱）中与激发波长（发射波长）波长相同的位置会出现很强的散射谱峰，这不是样品的荧光引起的，应注意区分。 如果样品不是真正的溶液，或包含有不溶颗粒物，或是固体样品，如果扫描范围较宽时，通常在发射光谱（激发光谱）中激发波长（发射波长）整数倍波长的位置也会出现弱的散射谱峰，称为倍频峰，在分析光谱情况时也应注意区分。对散射倍频峰或样品荧光峰，可通过适当改变激发波长来进行区分，散射倍频峰的位置会随着激发峰位置的变化而变化，而荧光峰位置通常是不变的。如果倍频峰对样品的测量有干扰，可使用合适的滤光片消除倍频峰。合适的消倍频峰滤光片应可以使发射光透过，而阻挡激发光不能透过。 如果样品荧光较弱，使用高灵敏度档测定时，通常会观察到溶剂的拉曼峰，也应注意与样品荧光进行区分。拉曼峰的位置也与激发波长有关，同时会随着激发波长的变化而变化。其位置估算方 法：?laman=1/（1/? ex-?H2O /10 7）,其中波长单位为nm，?H2O 为溶剂的红外吸收波长，单位为波数，溶剂为水时，主要的红外吸收是O-H 伸缩振动，波长在3300波数。 狭缝的选择：激发和发射狭缝通常并不要求严格一致，为获得较好的灵敏度和准确反 应谱峰形状，测定激发光谱时，选用较大的发射狭缝和较小的激发狭缝是比较好的。而测 定发射光谱时则恰好相反。 灵敏度档的选择：灵敏度档与仪器中光电倍增管的放大倍数有关，对荧光比较弱的样 品，应选择灵敏度较高的档位，反之亦反。但注意不同档位之间的荧光强度值没有确定的 换算关系，不能相互比较。进行定量分析时，所有样品必须在同样的狭缝和灵敏度档位测 量。 仪器及试剂 970MC荧光分光光度计 缓冲溶液：10-2mol/L Na 2HPO4-NaOH 缓冲溶液，pH=11-12
环境仪器分析 实验指导书 吴娟 主编 资源与环境学院环境科学教研室
实验一 可见光分光光度计系列、紫外可见分光光度计的使用及校正 （一）分光光度计的发展与使用方法 一、实验目的： 使学生能根据仪器说明书安装仪器，达到了解仪器的原理及构造，并熟悉仪器的使用方法和仪器的调试方法。 二、实验原理： 分光光度法是基于物质分子对光的选择性吸收建立起来的分析方法，当一束平行单色光照射到任何均匀、非散射的溶液时，光的一部分被溶液吸收，一部分光透过溶液。不同物质的溶液对光的吸收程度与其浓度、透过的液层厚度及入射光的波长等因素有关。当入射光波长一定时，其定量关系符合朗伯比尔定律： A=lg t o I I =KLC A 为吸光度 C 为溶液的浓度 L 为光程 三、试剂和仪器设备 可见光光度计 紫外可见分光光度计（均注明仪器型号） 石英比色皿 玻璃比色皿 0.004%高锰酸钾溶液 四、实验步骤 （1）熟悉仪器的操作规程及注意事项。 （2）按照仪器说明书连接好仪器。 （3）打开仪器上盖讲解仪器各部分组成。 （4）利用基准物质校准仪器的波长。 （5）用0.004%高锰酸钾溶液，以蒸馏水为参比，测定其最大吸收波长是否在523nm 和544nm 。 五、思考题： 简述分光度计使用注意事项。 （二）分光光度法测定溴百里酚蓝的pK a 值 一、实验目的 1.了解和掌握分光光度法测定指示剂pK a 值的原理和实验技能。 2.学习掌握酸度计的使用方法，掌握用作图法求pK a 值的方法。 二、实验原理
分析化学中常用的指示剂、显色剂大多为有机弱酸或弱碱，若其酸式和碱式体具有不同颜色，便可利用光度法来测定其离解常数。 溴百里酚蓝为一元弱酸，在溶液中存在如下离解平衡： -In H HIn +=+ [HIn] ]In ][H [K -a +=? 即 ][In ]HIn [lg pH pK -a +=? 由上式可知，在一确定的pH 值下，只要知道[HIn]与[In -]的比值，就可以计算pK a 值。根据吸光度加和性原理得： ]In []HIn [A -In HIn - εε?+= ] H [K c K ]H [K c ]H [A a a In a HIn -++++++=εε? 其中c 为溴百里酚蓝的分析浓度， c=[HIn]+[In -]，做HIn 或者In -的吸收曲线，确定其最大吸收处的波长为测定波长。 在高酸度下，近似认为溴百里酚蓝只以HIn 存在，在选定的波长下测定其吸光度，则有 c ]HIn [A HIn HIn HIn εε?≈= 在低酸度下，可认为该酸主要以In -结构存在，在选定波长下测定吸光度，则有 c ]In [A - --In -In In εε?≈= 综合以上各式，得 A A A -A lg pH pK --HIn In a ?+= 以A A A -A lg -- HIn In ?对pH 作图，直线与pH 轴的交点之pH 即为pK a 值。 三、仪器和试剂 1. 分光光度计；比色皿；酸度计 2. NaH 2PO 4溶液（0.2mol/L ），K 2HPO 4溶液（0.2mol/L ）。
实验九撕裂强度 (Determination of tear strength) 一、实验目的 1、了解撕裂试样种类，掌握撕裂试样的制备 2、熟悉测试撕裂强度的设备及其工作原理 3、掌握实验结果的分析 4、掌握影响撕裂强度的因素 二、试样种类及形状 按试样形状分类，撕裂试验的试样主要有以下几种。 1、直角型 直角型试样的形状和尺寸如图9-1所示。 图9-1 直角型试样（GB530-81）（单位：mm） 2、圆弧型 此类试样又称为新月型或腰型。国家标准试验方法中，过去称为延续型。其形状和尺寸如图9-2所示。 图9-2 圆弧型试样（GB529-81）（单位：mm） 3、裤型 试样的形状和尺寸如图9-3所示。它是一种带有割口的试样。该试样在试验机上的夹持情况如图9-4所示。
该试样的特点是其撕裂强度对割口长度不敏感。因此，试验结果的重复性好。它还便于进行撕裂能的计算，为撕裂能的理论分析提供较理想的方法。 4、德耳夫特（Delft ）型 该试样的形状和尺寸如图9-5所示。 此种试样内，切有一个狭长的切口，是一种比较容易从成品上裁取的小尺寸试样。在国际标准ISO816中，采用了此种试样。 图6-5 德耳夫特型试样（ISO 816） (单位：mm) 直角型撕裂试验，由于试验不需事先割口，故测试的人为影响因素少，本试验选用此法。 三、试样的制备 国家标准GB 529和GB 530对试样的裁取和圆弧型试样割口方法均有规定。 1、试样的裁取 圆弧型和直角型试样均用裁刀裁取。裁刀刃口应保持锋利，不应出现缺口或卷刃等现象。用裁片机裁取试样时，可先用水或中性肥皂溶液润滑刀的刃口，以便于裁切。在裁切过程中，为了防止裁刀刃口与裁片机的金属底板相撞而受到损坏，在试样的下面应垫有合适的软质材料。裁取试样时，裁刀撕裂角等分线的方向应与胶料压延、压出方向一致，即试样的长度方向应与压延、压出方向垂直。这是因为，橡胶材料产生裂口后，撕裂扩展的方向常是沿着与压延、压出平行的方向进行的。 2、试样割口方法 试样在拉伸过程中，为了使应力集中于一点，以便迅速地从此产生裂口，使撕裂从该裂口扩展，可于试样的某一部位进行割口。 图9-3 裤型试样（BS 903/A3-1982） (单位：mm) 图9-4 裤型试样在试验机上的位置
仪器分析实验编写人员晓惠田亚赛海军 2014年12月
目录 实验1 电导率仪的使用及应用 (3) 实验2 酸度计的使用及应用 (5) 实验3 离子计的使用及水中氟离子的测定 (8) 实验4 分光光度计的使用及水中铁的测定 (12) 实验5 紫外-可见分光光度计的使用及水中硝酸盐氮的测定 (16) 实验6 气相色谱仪的使用及水中苯系物的测定 (20) 实验7 高效液相色谱仪的使用及水中酚类化合物的测定 (24) 实验8 单扫描极谱仪的使用及水中铜、镉、锌的测定 (29) 实验9 原子吸收分光光度计的使用及水中铜的测定 (33) 实验10异烟酸-吡唑啉酮多种方法测定水中氰化物的研究 (38) 附件 附件1、气相色谱（GC-14C）仿真系统操作手册 附件2、原子吸收仿真软件系统操作手册 附件3、液相色谱测定柠檬黄、日落黄、胭脂红的含量（仿真系统操作手册）
实验1 电导率仪的使用及应用 实验项目编码： 实验项目时数：2 实验项目类型：综合性（）设计性（）验证性（√） 一、实验目的 1．掌握DDSJ－308A电导率仪的使用方法及溶液电导率的测定方法。 2．掌握电导电极电极常数的标定方法。 3．测量纯水、自来水、河水的电导率，能利用水的电导率值判别实验用水的质量。 二、实验原理 电导率（T.D.S）：水的导电性即水的电阻的倒数，通常用它来表示水的纯净度。电导率是物体传导电流的能力。 电导率测量仪的测量原理是将两块平行的极板，放到被测溶液中，在极板的两端加上一定的电势（通常为正弦波电压），然后测量极板间流过的电流。根据欧姆定律，电导率(G)--电阻(R)的倒数，是由电压和电流决定的。 电导率的基本单位是西门子（S），原来被称为欧姆。因为电导池的几何形状影响电导率值，标准的测量中用单位电导率S/cm来表示，以补偿各种电极尺寸造成的差别。 单位电导率（C）简单的说是所测电导率（G）与电导池常数(L/A)的乘积.这里的L为两块极板之间的液柱长度，A为极板的面积。 三、实验用仪器与试剂 1．DDSJ－308A电导率仪。 2．0.10mol/L、0.01mol/L的氯化钾溶液。 四、实验方法与步骤 （一）DDSJ－308A电导率仪的使用方法 1.开机前准备 （1）按下表将温度传感器及相应的电导电极与电导仪连接。 （ 2.溶液电导率测定 （1）按下“ON/OFF”键开机，预热10min。 （2）将温度传感器及电极插入到待测溶液中，轻摇，清洗电极；重取待测液，将温度传感器及电极插入到待测溶液中。 （3）按下“模式”键，选择测量状态为“电导率”。 （4）按下“电极常数”键，用“▲”或“▼”键，选择电极常数。 （5）按下“确认”键。 （6）读数
一、填空题 1、液相色谱中常使用甲醇、乙腈和四氢呋喃作为流动相，这三种溶剂在反相液相色谱中的洗脱能力大小顺序为甲醇<乙腈<四氢呋喃。 2、库仑分析法的基本依据是法拉第电解定律。 3、气相色谱实验中，当柱温增大时，溶质的保留时间将减小；当载气的流速增大时，溶质的保留时间将减小。 二、选择题、 1、、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中___D___的差别。 A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光度 D. 分配系数。 2、气相色谱选择固定液时，一般根据___C__原则。 A. 沸点高低 B. 熔点高低 C. 相似相溶 D. 化学稳定性。 3、在气相色谱法中，若使用非极性固定相SE-30分离乙烷、环己烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为（C ） A. 环己烷、乙烷、甲苯； B. 甲苯、环己烷、乙烷； C. 乙烷、环己烷、甲苯； D. 乙烷、甲苯、环己烷 4、使用反相高效液相色谱法分离葛根素、对羟基苯甲醛和联苯的混合物时，它们的流出顺序为（A ） A. 葛根素、对羟基苯甲醛、联苯； B. 葛根素、联苯、对羟基苯甲醛； C. 对羟基苯甲醛、葛根素、联苯； D. 联苯、葛根素、对羟基苯甲醛 5、库仑滴定法滴定终点的判断方式为（B ） A. 指示剂变色法； B. 电位法； C. 电流法 D. 都可以 三、判断题 1、液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分的分离效果。（√） 2、电位滴定测定食醋含量实验中电位突越点与使用酸碱滴定法指示剂的变色点不一致（×） 四、简答题 1、气相色谱有哪几种定量分析方法？ 答：气相色谱一般有如下定量分析方法：内标法、外标法、归一法、标准曲线法、标准加入法。 2、归一化法在什么情况下才能应用？
班级：姓名：学号：成绩： 实验一: Qt 开发环境的搭建 (一)实验目的： ?掌握Qt 开发环境的搭建方法 ?掌握Qt Creator 的基本使用方法 ?了解Qt Creator 的界面布局 ?了解Qt 相关工具软件 (二)实验准备 ?对Qt 及Qt Creator 有基本了解 ?了解MinGW ?下载Qt 4.8.5、Qt Creator 2.8.0 和MinGW 安装包 (三)实验内容： ?安装Qt Creator ?安装MinGW ?安装Qt ?关联Qt Creator 和Qt ?运行一个示例程序 ?查看Qt 工具 (四)实验过程 1.安装Qt Creator （1）双击运行qt-creator-windows-opensource-2.8.0.exe 安装包，将出现如图1.1 所示的安装向导界面。单击“下一步”按钮。
图1.1 Qt Creator 安装向导 （2）选择安装位置界面如图1.2 所示。这里默认安装在C 盘，选中“Associate common filetypes with Qt Creator”选项会为Qt Creator 关联相应类型的文件，以后双击相应类型的文件（如Qt 项目文件）可直接在Qt Creator 中打开。这里保持默认设置，单击“下一步”按钮。 图1.2 选择安装位置 （3）在如图 1.3 所示的“许可协议”界面，选择“我接受此许可”即可。然后单击“下一步”按钮。 图1.3 许可协议界面
（4）在设置“开始菜单快捷方式”界面，可以在系统开始菜单中创建Qt Creator 的快捷方式，可以选择显示的位置和更改显示名称。如图1.4 所示。这里保持默认即可。单击“下一步”按钮。 图1.4 设置开始菜单快捷方式 （5）在“已做好安装准备”界面，单击“安装”按钮开始安装。如图1.5 所示。 图1.5 已做好安装准备界面 （6）完成安装。在完成安装界面，单击“完成”按钮结束安装。因为默认勾选了“Launch Qt Creator”，所以完成安装后会自动运行Qt Creator。如图1.6 所示。