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微波辅助萃取气相色谱质谱法同时测定木制品中3种有机磷阻燃剂

分析仪器2017年第3期一

基金项目:山东出入境检验检疫局科技项目S K201413

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微波辅助萃取气相色谱质谱法

同时测定木制品中3种有机磷阻燃剂

董丽君1一王一伟2一许美玲1一许爱华3

(1.山东临沂出入境检验检疫局,临沂276034;2.江苏徐州出入境检验检疫局,徐州221000;3.山东省计量科学研究院,济南250014)

摘一要:为建立有效的阻燃剂的使用规范和为监管制度提供理论依据,本实验建立了微波辅助萃取气相色谱

质谱法同时测定木制品中3种有机磷阻燃剂的分析方法,并考察了萃取溶剂二萃取条件对试验体系的影响三结果

表明,采用丙酮为萃取溶剂,70?下萃取30m i n,利用选择离子扫描,3种阻燃剂在0.05m g/L~2.0m g/L线性范围

内质量浓度与响应值呈现良好的线性关系,加标回收率为87.0~111.2%,相对标准偏差为3.6~16.3%三该方法

操作简单,提取效果较好,能够有效的检测木材及其制品中3种有机磷阻燃剂三

关键词:木材及其制品一有机磷阻燃剂一丙酮一微波辅助萃取一气相色谱质谱

d o i:10.3969/j.i s s n.1001-232x.2017.03.005

S i m u l t a n e o u s d e t e r m i n a t i o n o f t h r e e k i n d s o f o r g a n o p h o s p h o r o u s f l a m e r e t a r d a n t s i nw o o d p r o d u c t s b y g a s c h r o m a t o g r a p h y t a n d e m m a s sc o m b i n e d w i t h m i c r o w a v ea s s i s t e de x t r a c t i o n m e t h o d.D o n g L i j u n1,W a n g W e i2,X uM e i l i n g1,X uA i h u a3(1.L i n y i E n t r y E x i t I n s p e c t i o na n dQ u a r a n t i n eB u r e a u,L i n y i276034, C h i n a;2.X u z h o uE n t r y E x i t I n s p e c t i o na n dQ u a r a n t i n eB u r e a u,X u z h o u221000,C h i n a;3.S h a n d o n g I n s t i t u t e o f M e t r o l o g y,J i'n a n250014,C h i n a)

A b s t r a c t:T h eo p t i m a l c o n d i t i o n sw e r ea s f o l l o w s:e x t r a c t i o ns o l v e n t:a c e t o n e,e x t r a c t i o nt e m p e r a-t u r e:70?,e x t r a c t i o n t i m e:30m i n.U n d e r t h e o p t i m a l c o n d i t i o n s,t h r e e c a l i b r a t i o n c u r v e sw e r e l i n e a r i n t h e r a n g e o f0.05-2.0m g/L,t h e r e c o v e r y w a s i nt h e r a n g eo f87.0%-111.20%,t h eR S D w a s i nt h e r a n g e o f3.6%-16.3%.T h em e t h o d i s s i m p l e a n dh a s ab e t t e r e x t r a c t i n g e f f e c t.

K e y w o r d s:w o o d p r o d u c t s;o r g a n o p h o s p h o r o u s f l a m e r e t a r d a n t s;a c e t o n e;m i c r o w a v ea s s i s t e de x t r a c-t i o n;G C-M S

一一有机磷酸酯是一类重要的有机磷阻燃剂,具有阻燃效果持久,与聚合物基材相容性好,耐水二耐候二耐热二耐迁移等特点,广泛应用于建材二纺织二化工及电子等行业三国外学者研究表明,有机磷酸酯阻燃剂性质十分稳定,具有生物积累性,长期接触会对人体产生不利影响,如免疫系统功能恶化,生殖系统障碍,甲状腺功能不足,人的行为二记忆和学习能力丧失,具有致癌性等三随着世界环保意识的增强,有机磷酸酯已经得到美国及欧洲各国的关注,纷纷立法限制其使用[1-3]三

当前测定有机磷酸酯方法包括样品的前处理和仪器分析两步三前处理方法主要包括液液萃取二超声萃取二微波辅助萃取和固相萃取三仪器分析主要包括气相色谱法二气相色谱-串联质谱法二以及液相色谱-串联质谱法等三目前,国内文献中均有对纺织品二塑料二污水二沉积物(污泥)和生物样品[4-19]中有机磷酸酯的检测方法的报道三本文根据木材本身的特性从样品的前处理二样品的净化二目标检测物质的分离提纯等逐步深入进行研究,探索利用

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茶叶中咖啡因的微波提取工艺

实验2 茶叶中咖啡因的微波提取工艺 一、实验目的 1.明确微波提取法提取原理; 2.学会用微波提取法提取茶叶中的咖啡因; 3.使用分光光度计,建立标准曲线,检测茶叶中咖啡因的含量。 二、实验原理 咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物,它的化学名称为:1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式如下: N N H N N N N N O O CH3 CH3 H3C 嘌呤咖啡因 含结晶水的咖啡因系无色针状结晶,味苦,能溶于水、乙醇、氯仿等。在100℃时即失去结晶水,并开始升华,120℃时升华相当显著,至178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。 从茶叶中提取咖啡因传统的方法有乙醇回流法和碳酸钠溶液煮沸法。但前者需在Soxhlet萃取器中回流约2.5h 以上, 周期较长、醇耗、能耗较大, 不利于工业化生产。后者虽只需煮沸20m in, 但煮沸后呈泥胶状, 过滤和萃取均很难, 致使收率很低。 微波是频率介于300 MHz和300 GHz之间的电磁波。微波提取的原理是微射线辐射于溶剂并透过细胞壁到达细胞内部,由于溶剂及细胞液吸收微波能,细胞内部温度升高,压力增大,当压力超过细胞壁的承受能力时,细胞壁破裂,位于细胞内部的有效成分从细胞中释放出来,传递转移到溶剂周围被溶剂溶解。微波具有穿透力强、选择性高、加热效率高等特点.微波作用于植物细胞壁,其热效应促使细胞壁破裂和细胞膜中的酶失去活性,细胞中多糖容易突破细胞壁和细胞膜而被提取出来,大大加快了反应提取速度、反应时间以分、秒计,有效地提高了多糖得率。微波提取法是强化固液提取过程颇具发展潜力的一项新型辅助提取技

术。 三、仪器与试剂 仪器:微波萃取仪;紫外-可见分光光度计;分析天平(1台);50 mL容量瓶(8个);100 mL 容量瓶(1个);1 mL 、2 mL 吸量管;50mL烧杯(10个); 100mL(3个); 布式漏斗;滤纸;抽滤瓶等。 试剂:无水乙醇;0.5 mg/mL咖啡因标准溶液等。 四、实验步骤: (一)、制作标准曲线 从无水乙醇为溶剂的咖啡因储备液( c = 500. 0μg/ mL) 中移取0. 50 ,1. 00 ,1. 50 ,2. 00 ,2. 50 ,3. 00 ,3. 50 mL于7 个50 mL 容量瓶中用50%的乙醇定容,得到浓度为5. 00 ,10. 00 ,15. 00 ,20. 00 ,25. 00 ,30. 00 ,35. 00μg/ mL 的系列标准溶液。在紫外分光光度计上测其最大吸收波长处的吸光度A ,得标准曲线。 (二)、咖啡因的提取 1.提取工艺流程 原料→粉碎→加入溶剂→微波处理→过滤→离心→粗提液→测定吸光度值2.提取工艺条件优化 (1).单因素实验 I.微波功率的筛选 微波功率的筛选称取5 g茶叶, 加入80 mL 50 %乙醇, 配制5 份相同混合液, 将混合液放置于微波提取仪中, 设定温度为90 ℃的条件, 改变功率(300 W、400 W、500 W)微波10 min, 测定不同微波功率下提取液的吸光度值A. II.微波时间的筛选 称取5 g 茶叶, 加入80mL50 %乙醇, 配制5 份相同混合液,将混合液放置于微波提取仪中, 在设定温度为90 ℃,微波功率为500 W的条件下,微波加热不同的时间(13 min、14 min、15 min) ,测定不同微波时间条件下提取液的吸光度A. III.微波温度的筛选 称取5 g茶叶,加入80 mL 50 %乙醇,配制6 份相同混合液,将混合液放

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用 分析纺织品中挥发性有机物* 蔡积进张卓旻李攻科 中山大学化学与化学工程学院,广东,广州 510275 摘要本文以顶空固相微萃取(Head Space Solid Phase Microextraction,HSSPME)和 气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术分析纺织品中的五种常见挥发性有机物(Volatile Organic Compounds,VOCs):甲苯、4-乙烯基环己烯、苯乙烯、萘和1-苯基环己烯。 优化了顶空体积、平衡时间、萃取时间、萃取温度、搅拌速率、加盐种类和浓度以及GC/MS条件。建立了快速测定纺织品中VOCs的方法,方法对五种待测物质均具有较宽线性范围,分别为0.087~870,3.32~3320,2.28~2280,0.015~150和0.5~500 ng/g;检出限分别为0.005、0.042、0.67、0.008和0.011 ng/g。分析加标实际样品,回收率在80.1~122%之间,RSD在0.8~8.6%之间。方法符合纺织品中痕量VOCs 的快速分析要求。 关键词:固相微萃取;气相色谱-质谱;纺织品;挥发性有机物 生态纺织品标准100(Oeko-Tex Standard 100)[1]是纺织品领域通行的技术标准,严格规定了残留有毒、有害VOCs的释放量。为推动纺织品质量达到出口标准,需建立有效快速的VOCs 检测方法。由于纺织品VOCs的含量很低,常规的预富集浓缩方法很难满足分析需要,达不到相应的灵敏度要求。SPME是八十年代末Pawliszyn等[2]研制开发的一种非溶剂分析萃取技术,具有操作简单、萃取速度快、选择性和适应性好等优点。而HSSPME应用于纺织品中,一方面继承了顶空技术操作简单、不受样品基体干扰的优点;另一方面又能在采样的同时进行浓缩,大大提高了分析灵敏度。国内已有学者用SPME技术对纺织品中残留干洗溶剂(如四氯乙烯和三氯乙烯等)和驱虫剂(如二氯苯和萘等)进行分析[3~5]。本文建立了HSSPME-GC-MS联用分析纺织品中常见VOCs的分析方法,方法灵敏度高,重现性好,适合于纺织品中多种痕量挥发性有机物的分析。 1 实验 1.1 仪器及操作条件 1.1.1 仪器 SPME手动取样装置,100 μm聚二甲基硅氧烷(PDMS),电磁搅拌/加热操作台,搅拌子(3.0 mm×10.0 mm),10、15、40 mL顶端带有孔盖子和聚四氟乙烯隔垫的样品瓶(Supelco 公司)。HP-6890气相色谱仪带质谱检测(MSD-5973)配G1701B.02.05工作站(Hewlett-Packard, USA),所用色谱柱为HP-VOC熔融毛细管柱(60 m×0.32 mm×1.8 μm)。 1.1.2 GC-MS的操作条件 色谱条件:进样口温度为250 ℃,进样口关闭五分钟,不分流进样。采用程序升温,初始 资金项目:国家质检总局科研资助项目(2002IK034)、 中山大学化学院第四届创新化学实验与研究基金(批准号:03002号)。 第一作者:蔡积进(1982年出生),男,中山大学化学与化工学院材料化学专业00级 指导教师:李攻科,E-mail :cesgkl@https://www.doczj.com/doc/4916654164.html,.

微波辅助萃取技术的应用和研究进展

微波辅助萃取技术的应用和研究进展  王新 郑先哲  (东北农业大学 工程学院,哈尔滨,150030)  摘要:本文描述了微波辅助萃取技术是一种很有潜力的萃取技术,全面综述了它在农业、食品工业、环境分析化学、传统中医药工业等方面的应用和研究进展。微波辅助萃取技术在传统萃取工艺基础上进行了强化传热、传质,试验体现了微波萃取技术具有装置简单、应用范围广、萃取效率高、重现性好、消耗溶剂和时间少、污染少等优点。目前,微波辅助萃取技术的工业化问题已倍受重视,这必将推动微波辅助萃取技术向更深、更广的领域发展。 关键词:微波辅助萃取;植物性物料;食品; 中图分类号:S26.201 0引言  微波辅助萃取技术是一种新兴技术。现今已有许多试验采用微波辅助萃取的方法,并且已形成了多种比较完善的微波辅助萃取系统。最新研究引进了将微波辅助萃取技术预处理样品和其它分析技术结合使用,发展前景很广[1,2,3]。在不同的试验中,各自体现了装置简单、应用范围广、萃取效率高、重复性好、消耗溶剂及时间少、环境污染少等优点[4]。  在实验室或工厂里,将微波技术改进后,用于从不同的植物原料中萃取许多挥发性组分。它的原理与索式提取、蒸汽蒸馏和浸提等传统方法是不同的。微波加热是样品直接吸收微波能[5]。微波能也是一种能量。在能量传输过程中,微波能直接影响极性分子原料。微波电磁场能让这些极性分子迅速极化。当使用频率为2450兆赫兹的微波能萃取时,溶质或溶剂中的极性分子将以每分钟24.5亿次的速度做极性反转运动,使分子间产生相互摩擦和碰撞。通过这种方式的运动,分子内的活性组分(极性部分)彼此间会加速碰撞并加速反应,同时产生了大量的热能,这些热能促使细胞破裂、同时细胞液溢出并且扩散到溶剂中[6]。因此,微波促1使细胞里的有效组分自由的流出,在低温条 收编日期:年月日 作者简介:王新(1979-),女(汉),辽宁省大连市,研究生,农产品加工及贮藏工程  通讯地址:150030,ml_earquake@https://www.doczj.com/doc/4916654164.html, 通讯作者:郑先哲(1968-),男(汉),吉林省德惠,教授,通讯地址:150030,zhengxz2006@https://www.doczj.com/doc/4916654164.html, 件下若进一步利用萃取媒介,将其捕获、溶解,再借助于过滤、分离技术,就可得到萃取物。 1微波萃取技术在萃取植物中天然活性组分方面的应用  自1986 年Ganzler等人首先报道了微波用于天然产物中化学成分的提取后,微波萃取被广泛用于生物碱类、黄酮类、蒽醌类、皂苷类等多种试验研究。如周志等[7]用微波从茶叶中提取茶多酚。郭振库等[8]应用自行设计的具较高压力控制精度的专用微波制样系统,对金银花中有效成分绿原酸和异绿原酸类化合物的提取条件进行了分析,并与超声波提取进行了比较,结果提取率提高了近2成。 邵海等[9]人用微波萃取核桃油工艺的研究等等。  2007年,Flamini Guido等[10]将新型的微波方法应用在从植物中萃取香精油试验研究。比起传统方法,微波方法萃取的香精油,含氧化混合物较高、单萜很少。由此可见,微波加热是更有效的,体现了省时、节能的优点。Lucchesi Marie等[11]研究了无溶剂的小豆蔻香精油的萃取。多参数的研究形成了一个中心合成设计,用来评估影响无溶剂萃取小豆蔻种子香精油的性能的三个变量的影响。由电荷耦合器件提供的统计结果表明试验选择的参数:萃取时间,微波辐射能和种子的水分含量都是相当关键的。  2微波萃取技术在食品工业上中的应用  最近,许多作者就微波萃取技术在物理、化学性质等方面的近期应用介绍了一些

气相色谱法检测时色谱柱的选择

气相色谱法检测时色谱柱的选择 气相色谱柱是样品中残留溶剂测定的理论与物质基础,所以对色谱柱的选择也是最关键的步骤。气相色谱柱可分为填充柱和毛细管柱两大类,其中填充柱又分玻璃柱和不锈钢柱;毛细管柱按柱__口直径一般又有0153mm和0132mm两种规格,前者又叫大口径毛细管柱,柱容量大,在残留溶剂测定中应用较多。由于毛细管柱造价高,中国药典2000年版结合中国国情,用填充柱测定,美国药典24版(USPXXIV)和英国药典2000年版(BP2000)要求用毛细管柱。从填料来分,填充柱一般选用高分子多孔小球系列(GDX101,GDX102,GDX103,GDX301,GDX401)直接测定。GDX的表面积大(1~500m2/g),有一定的机械强度,可在250℃以下应用。无论极性还是非极性物质,在这种固定相上的拖尾现象都降到最低限度;它和羟基的化合物亲和力极小,可使水、醇类物质大大提前流出柱子;氧化氮、HCN、NH3、SO2、COS等活泼气体可以很快流出,不干扰测定,这些优点对残留溶剂测定来说是比较理想的。 这类填料的应用约占填充柱测定残留溶剂的文献的90%。GDX既是性能优良的吸附剂,能直接作为气相色谱的固定相,直接用于气固分析,也能作为担体涂布 PEG系(PEG20M,PEG2M,PEG10000,PGE5000),DEGS(丁二酸二乙二醇酯),DG (缩二甘油),丙二醇乙二酸聚酯,OV- 225,SE52(苯基甲基硅酮)等固定液,用于残留溶剂测定,当然担体的选择也有多种,如6201、硅藻土、PoraparkQ等。在柱子的选择上,一般选用GDX系列就能解决问题,但对于某些样品,就需要用某些固定液来进行分离才能满足要求,如二甲基甲酰胺26。选择原则是相似相溶,对于醇、胺等能形成氢键的物质,除上面介绍的GDX外,也可选择极性固定液。另外也可将不同极性的固定液混合涂布在担体上进行分离27。 毛细管柱的种类也很多,如 OV-101,SE-54,CP-Sil-5CB28,AC-20,SE-30,HP-5,HP-20M,100%二甲基硅氧 烷,AT- 624,TFAP等,一般长10~30m不等。填充柱价格便宜,易得,一直占据溶剂残留量检测的主导地位,只是柱效较低,只有500~1000左右,分离复杂样品的能力差。杨绍英、陈志华在测定心痛定中两种残留溶剂时就分别用两种色谱条件,比较麻烦29。但填充柱仍然是我们的首要选择。张咏梅、洪铮在紫杉醇原料药中有机溶剂残留量的气相色谱分析中,应用GDX401填充柱同时检测甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷,方法准确可靠30。王卫、高立勤在测定盐酸莫索尼定有机溶剂残留量时以正丙醇为内标,用GDX-401填充柱测定乙醚和异丙醇的残留量,方法灵敏、准确、可信31。 邓湘昱也用GDX-401填充柱测定盐酸土霉素中残留甲醇,结果证明方法简单可靠32。黄剑英、顾以振用GDX-401填充柱、用恒温条件建立同时测定中国药典规定的7种溶剂的测定方法,方法分离度较好,准确可靠33。这些均说明填充柱在测定残留溶剂中的重要作用。近年来,毛细管柱应用越来越多,有取而代之的趋势。特别是近两年,文献报道关于残留溶剂测定的文章中,用毛细管柱测定的约占总数的90%,填充柱只占10%,由此可见其趋势。毛细管柱的理论塔板数约为10万左右,与填充柱相比柱效和灵敏度均要高的多,对复杂和微量残留溶剂的分析能力有极大的提高,所以选择毛细管柱一般都能解决分离问题。其中柱口直径为0153mm的大口径毛细管柱因其柱容量大尤其应用广泛。姚倩、李章万、张

微波辅助提取

微波辅助提取-高效液相色谱法测定蔬果中的Vc含量 摘要:维生素C是一种水溶性维生素。在人体中为维持人体健康发挥着重要的作用。在本实验中,将市场上新鲜猕猴桃榨汁后,用微波辅助提取维生素C。配制出一系列标准浓度的维生素溶液,在265nm波长的光下用高效气相色谱测量其峰面积,并作出其峰面积-浓度曲线,得到其关系式。通过测出三组样品的峰面积,代入公式中计算维生素C的含量。实验测出猕猴桃中维生素C含量为56.95 mg·L-1,RSD为5.3%。 关键词:微波辅助提取液相色谱法维生素C 标准曲线 1 引言 维生素C是一种水溶性维生素,在所有维生素中,维生素C是最不稳定的,在贮藏、加工和烹调时,极易被氧化和分解。而维生素C是维持人体健康的最重要的维生素之一,人体不能自身合成,必须以食物形式获取。研究发现维生素C 的缺乏可导致坏血病和免疫力底下等多种疾病,其在人体中的含量高低常作为某些疾病诊断及营养分析的重要指标。因此抗坏血酸的定量分析在食品、医药领域相当重要[1]。 目前测定抗坏血酸含量的方法有很多,其中包括碘量法[2]、紫外分光光度法[3]、伏安法[4]、红外光谱法[5]、库伦滴定法[6]和液相色谱法等等。本实验采取微波辅助提取,快速、简便地萃取中蔬果中的维生素C,并采用高效液相色谱法进行分析,以维生素C标准系列溶液色谱峰面积相对其浓度做校准曲线,根据样品中维生素C的峰面积,由校准曲线计算其浓度。 2 实验部分 2.1 试剂 乙腈:色谱纯; 冰乙酸,维生素C,磷酸二氢钾:分析纯; Vc标准溶液:快速准确称取0.025 g Vc,用1 mol/L乙酸溶液溶解,定量转移至250 mL容量瓶中,用1 mol/L乙酸溶液定容,得到100 mg/L标准溶液备用,现用现配; 猕猴桃一个。 2.2 仪器 平头进样器;

气相色谱法

气相色谱法测定丁醇中少量甲醇含量 一、实验目的 1. 掌握用外标法进行色谱定量分析的原理和方法。 2. 了解气相色谱仪氢火焰离子检测器FID的性能和操作方法。 3. 了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 4. 学习气相色谱法测定甲醇含量的分析方法。 二、实验原理 在丁醇生产的过程中,不可避免地有甲醇产生。甲醇是无色透明的具有高度挥发性的液体,是一种对人体有害的物质。甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸,具有很强的毒性,对神经系统尤其是视神经损害严重,人食入 5 g 就会出现严重中毒,超过 12. 5 g 就可能导致死亡,在白酒的发酵过程中,难以将甲醇和乙醇完全分离,因此国家对白酒中甲醇含量做出严格规定。根据国家标准(GB10343-89),食用酒精中甲醇含量应低于0.1g?L-1(优级)或0.6 g?L-1(普通级)。 气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术,具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后,样品被气化后,在流动相携带下进入色谱柱,样品中各组分由于各自的性质不同,在柱内与固定相的作用力大小不同,导致在柱内的迁移速度不同,使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器,检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器,得到色谱图。利用保留值可定性,利用峰高或峰面积可定量。 外标法是在一定的操作条件下,用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准溶液,准确进样,根据色谱图中组分的峰面积(或峰高)对组分含量作标准曲线。在相同操作条件下,依据样品的峰面积(或峰高),从标准曲线上查出其相应含量。利用气相色谱可分离、检测丁醇中的甲醇含量,在相同的操作条件下,

(八)-气相色谱法(环境监测岗位专业考试)

(八)氯苯类化合物 分类号:W12-7 一、填空题 1.《水质氯苯的测定气相色谱法》(HJ/T74--2001)规定,水中一氯苯用溶剂萃取,检测器测定。① 答案:二硫化碳氢火焰离子化(FID) 2.《水质1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,4-三氯苯的测定气相色谱法》(GB/T 17131-1997)中,填充柱用80—100目101白色硅烷化担体做载体,以和为固定相。②答案:3%有机皂土3%DC-200 3.萃取水中氯苯类化合物出现乳化现象时,可采用加浓硫酸或采取及等方法进行破乳。①②③ 答案:离心冰冻 二、判断题 1.测定水中一氯苯的二硫化碳萃取气相色谱法选择性较好,未发现干扰物质。( )① 答案:正确 2.气相色谱法测定氯苯时,萃取溶剂二硫化碳中若含有杂质,需经纯化处理。( )① 答案:正确 3.气相色谱法测定氯苯时,氯苯标准工作液需临用现配。( )① 答案:正确 4.氯苯在水中较稳定,所以采集后的水样可以长时间保存。( )①② 答案:错误 正确答案为:氯苯在水中不很稳定,应在低温2—5℃冰箱中保存,不得超过7d。5.气相色谱法测定水中氯苯类化合物时,为检验氯苯类化合物可能存在的干扰,可采用两根极性不同的色谱柱进行分离鉴定。( )①② 答案:正确 6.用气相色谱法测定氯苯类化合物时,六六六、滴滴涕和PCB等有机氯化合物在色谱柱上的保留时间与氯苯类化合物不同,而不会干扰氯苯类的测定。( )①② 答案:正确 7.气相色谱法测定氯苯类化合物时,所有氯苯类化合物最好都用ECD检测器测定。( )①②③ 答案:错误 正确答案为:测定一氯苯用FID检测器。 8.气相色谱法测定氯苯类化合物时,若水样中氯苯含量较高,萃取后可以不浓缩直接上机测定。( )①②③

微波萃取技术

微波萃取技术 摘要:微波萃取技术区别于传统的溶剂萃取,作为一种新型高效的萃取技术,是近年来的研究热门课题。微波可以穿透萃取介质,直接加热物料,能缩短萃取时间和提高萃取效率。本文对近年的微波萃取技术以及其研究做了综述,介绍了微波萃取的特点,主要影响因素及其应用。 关键词:微波;微波萃取;高效 Technology of Microwave Assisted Extraction Abstract: Microwave assisted extraction has attracted growing interest as it allows rapid extractions of solutes from solid matrices in recent years, with high extraction efficiency comparable to that of the classical techniques. Microwave assisted extraction consists of heating the extraction in contact with the sample with microwaves energy. But unlike classical heating, microwaves heat all the samples simultaneously without heating the vessel. Therefore,the solution reaches its boiling point very rapidly, leading to very short extraction time. This review gives a brief presentation of the theory of microwave and extraction systems. A discussion of the main parameters that influence the extraction efficiently, and its applications. Key Words: Microwave ; Microwave assisted extraction; efficiency 溶剂萃取是重要的传质单元操作]1[,其基本原理是通过溶质在两种互不相溶(或部分互溶)的液相之间不同的分配性质来实现液体混合物中某一单独或多种组分的分离或提纯。溶剂萃取通常在常温或较低温度下进行,具有能耗低的特点,较适用于热敏性物质的分离,经济效益较佳,有利于连续化的大规模生产。

烃油指数 溶剂萃取气相色谱法

FHZHJSZISO0008 水质烃油指数的测定溶剂萃取气相色谱法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-008 水质—烃油指数的测定—溶剂萃取气相色谱法 1 适用范围 本方法适用于地表水、废水和污水处理厂的水中浓度大于0.1mg/L的烃油指数的测定。 2 原理概要 水样用萃取剂萃取。极性物质经佛罗里土的吸收被除去,纯化的部分用配有非极性柱和火焰离子化检测器的毛细管气相色谱分析。测量正癸烷和正四十烷之间的总峰面积。矿物油的浓度通过包含两种特定矿物油的外标法定量,烃油指数(hydrocarbon oil index)即可计算。 3 主要仪器和试剂 3.1 仪器 常规实验室玻璃仪器。气相色谱装置,气相色谱柱(可用的固定相包括:非极性的固定化了的100%的二甲基聚硅氧烷或95%二甲基聚硅氧烷/5%二苯基聚硅氧烷或改良的硅氧烷聚合物),色谱数据处理系统,采样瓶,离心机,离心管,微分离器,吸收柱,Kuderna Danish 仪器,带棒的磁力搅拌器。 3.2 主要试剂 所有试剂为试剂纯。水是蒸馏过的水或用纯化水发生器的水,这种发生器能除去痕量的有机物。萃取剂,无水硫酸钠,七水硫酸镁,无机酸(如12mol/L盐酸),丙酮,佛罗里土,矿物油混合物,直链烷烃标准混合物,参比物质(正癸烷,正四十烷,正十二烯),含参比物质的萃取剂,硬脂酰盐。 4 过程简述 4.1 采样 样品的采集和保存参考ISO 5667-3。 4.2 样品制备 将样品充入采样瓶的90%体积,密封,称重,使试样在4℃下保存,尽快萃取。 4.3 测试 4.3.1 空白实验 4.3.2 测定回收率 4.3.3 萃取 将样品冷却到10℃,加入无机酸酸化样品至pH值为2,在每900mL样品中加入80g硫酸镁以防止乳化。加入50mL萃取剂标准溶液和一个磁力搅拌棒,盖好瓶子,在磁力搅拌器中剧烈搅拌30min。拿掉塞子换上微分离器,加入足量的水以取出微分离器中的萃取剂层,把它转移到吸收柱中。 4.3.4 萃取 把萃取剂层转移到一个小柱子里,(柱子装填了2g佛罗里土,涂抹了一层2g的硫酸钠),经过柱子到一个浓缩装置中,用10mL萃取剂洗柱子。 4.3.5 浓缩 用浓缩装置将萃取物浓缩至6mL,进一步浓缩至稍小于1mL,用萃取剂补至体积为1mL 或通过称重计算浓缩后的萃取物的确切体积。把最后的萃取物转移到一个隔膜上待气相色谱分析。 4.3.6 佛罗里土适用性的测试 4.3.7 气相色谱测定 气相色谱条件: 程序升温汽化进样,进样温度50℃~300℃;进样体积1μL;柱长30m,柱内径0.25μm;

顶空固相微萃取_气相色谱法测定水中5种农药残留量

DOI:10.11973/lhjy -hx201508035 顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中 5种农药残留量 陈 烨,刀 谞,谭 丽,许秀艳*,吕怡兵 (中国环境监测总站,北京100012 )摘 要:采用顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中三乙基硫代磷酸酯、 阿特拉津、甲基对硫磷、对硫磷和脱叶磷等5种农药残留量。优化的试验条件如下:①聚丙烯酸酯萃取纤维头;②萃取温 度为80℃;③萃取时间为40min;④解吸时间为5min。用DB-35MS色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm) 分离,氮磷检测器检测。5种农药在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.05~1.0μg·L-1 之间。方法用于水库水样分析,加标回收率在37.0%~107%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.6%~25.0%之间。 关键词:气相色谱法;顶空;固相微萃取;水;农药 中图分类号:O657.7 文献标志码:A 文章编号:1001-4020(2015)08-1174- 04GC Determination of Residual Amounts of 5Pesticides in Water  withHeadsp ace Solid-Phase MicroextractionCHEN Ye,DAO Xu,TAN Li,XU Xiu-yan* ,L Yi-bing (China National Environmental Monitoring Centre,Beijing1 00012,China)Abstract:GC was applied to the determination of residual amounts of 5pesticides,i.e.triethy lthiophosphate,atrazine,methyl parathion,parathion and tribufos in water with headspace solid phasemicroextraction.The optimized conditions found were as follows:①extraction fiber type:polyacrylate;②extraction temperature:80℃;③extraction time:40min;④desorption time:5min.The analytes were separatedon DB-35MS column(30m×0.32mm,0.25μm)and detected by NPD.Linear relationships between values ofpeak area and mass concentration of the 5pesticides were kept in definite rang es.Detection limits(3S/N)foundwere ranged from 0.05to 1.0μg·L-1 .The proposed method was applied to the analysis of samp les of reservoirwater,giving values of recovery and RSD′s(n=5)in the ranges of 37.0%-107%and 1.6%-25.0%respectively .Key words:GC;Headspace;Solid-phase microextraction;Water;Pesticides 有机磷农药和阿特拉津是广泛使用的农药品种[1- 2],在土壤中的残留期长且流动性高,可通过地 收稿日期:2014-08- 07基金项目:国家高技术研究发展计划(863计划) ( 2013AA06A308)作者简介:陈烨(1983-),女,北京人,硕士,主要从事环境监 测分析技术及方法研究。 *联系人。E-mail:xuxy @cnemc.cn表径流、干/湿沉降等方式进入水体,从而对水生生 态环境构成潜在威胁[ 3] 。水体是人类赖以生存的重要环境介质,有机污染物在水体中呈现种类多、含量低等特点。目前,常 采用液液萃取[ 4-6]、固相萃取[7- 9]等方法富集水样中的有机磷及阿特拉津残留,但存在操作繁琐、费时费力、对环境不够友好等问题。 固相微萃取(SPME) 技术具有样品量小、萃取· 4711 ·

EPA8082气相色谱法测定多氯联苯(中文版)

方法8082 气相色谱法测定多氯联苯 1.0适用范围 方法8082用于检测多氯联苯浓度如固-液萃取物中的亚老格尔或单独的多氯联苯化合物。开口毛细管柱用于电子捕获器或电解传导检测器。对比于填充柱,熔融石英开口毛细管柱提高了检测性能,即更好的选择性、更好的灵敏度及更快的检测速度。下表所列的目标化合物都可由单柱或者双柱分析系统来检测。这些PCB化合物都有此法试验过,且此法还适用于其它的化合物。

International Union of Pure and Applied Chemistry 国际理论和应用化学联合会 1.2亚老格尔是种多组分的混合物。当样品中含有多于一种的亚老格尔,就需要更好的分析技术人员来进行定性及定量分析。对于环境降解中的亚老格尔或者人为降解中的亚老格尔分析也需要专门分析技术人员,因为降解后的多组分混合物对比于亚老格尔标准峰参数将有显著不同。 1.3作为亚老格尔的PCBs定量分析与很多常规仪器检测类似,但当亚老格尔在环境中暴露而降解后则有很大的不同。因此,本方法提供了从检测结果中挑选单个PCB化合物的程序。上面所列的19种PCB化合物均用此法进行了检测。 1.4当知道PCB存在的情况下,PCB化合物的检测可以得到更高的精确度。因此这种方法依据需求的计划需要,可以用于检测亚老格尔、单个PCB化合物或者PCBs总合。此化合物的方法对降解的亚老格尔检测具有特殊意义。然而,分析者在使用这个化合物分析方法时应当谨慎,即在调整条件时应基于亚老格尔的浓度。 1.5基于单柱分析的化合物确定应当由另一根柱子来验证,或者有至少一种定性方法来支持。第二根气相色谱柱的分析条件能够确认第一根柱子的检测法。在灵敏度允许的情况下气相色谱质谱(GC/MS)8270方法可以作为一个确认方法。 1.6此方法同样描述了一个双柱方法选择。这个方法需要配置一个硬件是两根分析柱相连成为单一进样口。此法需要在双柱分析时使用一个进样口。分析者应当注意的是在仪器受机械压力影响一些样品进样周期短,或者分析高污染的样品时,双柱方法可能并不合适。 1.7分析者必须针对所研究的目标分析物选择柱子、检测器、校准方法。必须建立特殊基质操作步骤、针对每个分析基质的稳定的分析系统及仪器校准系统。提供色谱实例和气相色谱条件。 1.8亚老格尔的方法检出限变化范围在水中为0.054到0.90μg/kg ,在土壤中为57到70μg/kg。可以利用表一来估计定量限。 1.9这个方法在使用时受到限制,或者在监督之下才能使用。分析者要在使用气相色谱方面有丰富的经验,又或者能熟练的阐述气相色谱原理。每个分析人员都必须能够证明具有使用这个方法得到合理的数据的能力。 2.0方法概述 2.1用适当的样品基质萃取技术对一定量体积或一定质量的样品(液体1升,固体2到30克)进行萃取。 2.2液体样品在中性条件下用二氯甲烷依据方法3510(分液漏斗)、方法3520(连续液液萃取),或其他适合的方法进行萃取。 2.3固体样品以正己烷-丙酮(1∶1)或者二氯甲烷-丙酮(1∶1),用方法3540(索氏法),

微波萃取技术

微波萃取技术 摘要:微波可以穿透萃取介质,直接加热物料,能缩短萃取时间和提高萃取效率。本文对近年的微波萃取技术以及其研究做了综述,介绍了微波萃取的特点、主要影响因素及其应用。微波萃取作为一种新技术,其前景广阔,有望在萃取抽提领域开拓出新的天地。 关键词:微波;微波萃取技术;应用 Abstract:Unlike classical heating, microwaves heat all the sample simultaneously without heating the vessel. Therefore, the solution reaches its boiling point very rapidly, leading to very short extraction times. This review gives a brief presentation of the theory of microwave and extraction systems, a discussion of the main parameters that influence the extraction efficiency, and the main results on the applications. As a new technology, microwave assisted extraction has a broad prospect, and is expected to open up a new field in the extraction area. Key words:microwave; microwave assisted extraction; applications 1 概述 传统的溶剂萃取技术经过不断的技术完善发展、应用范围的拓宽,已成为有效的

液液萃取——气相色谱法测定水中有机氯的方法研究

液液萃取——气相色谱法测定水中有机氯的方法研究 摘要:采用液液萃取(Liquid-liquid extraction,LLE)——气相色谱法测定水中微量嗅味污染物二甲基三硫醚(Dimethyl trisulfide,DMTS)。为实现DMTS的快速、准确定量分析,在溶剂:水=1:100的条件下,探讨了萃取时间、盐析、溶液pH值、搅拌速率等因素对DMTS萃取效率的影响,确定了DMTS最佳预处理条件为pH为9,萃取时间10min,电解质投加量5%(W/V),搅拌速率1200r/min。采用此方法,DMTS的回收率为86.8~93.1%,标准偏差为2.5,可实现水环境中微量DMTS快速测定。 关键词:二甲基三硫醚;嗅味污染物;气相色谱;液液萃取 Determination of Trace Odor Contaminant Dimethyl Trisulfide in Water by LLE-Gas Chromatograph Abstract:Liquid-liquid extraction (Liquid-liquid extraction, LLE) was adapted to determine trace odor contaminants dimethyl trisulfide (Dimethyl trisulfide, DMTS) in aqueous system. To make rapid and accurate quantitative analysis of DMTS, volume of solvent was reduced to 1mL, the influencing factors of extraction time, salting-out, pH value, stirring status on extraction were discussed, and the optimum pretreatment conditions of DMTS were pH=9, extraction time 10min, electrolytes dosage 5% (W / V), stirring speed 1200r/min. Recoveries of this method can reach 86.8-93.1%, with standard deviation of 2.5, therefore, LLE-GC can realize rapid determination of Trace DMTS in aqueous environment. Keywords:Dimethyl trisulfide; odorous comtaminant; gas chromatograph; liquid-liquid extraction 近年来随着环境污染,尤其是缓流水体富营养化程度的加剧,一些地表水源水中的藻类大量繁殖,并不断产生各种异味性次生代谢产物,严重的干扰了人们的生产和生活。2007年无锡嗅味事件的发生,引起了人们对饮用水安全更广泛的关注。有研究[1]指出,此次事件的嗅味污染物质主要为硫醚类和硫醇类等物质。二甲基三硫醚(Dimethyl trisulfide,DMTS)是其中的一种,主要由各种藻类在不利环境条件下产生,具有腐烂味的典型嗅味物质,嗅阈值很低,在水中约为10ng/L即可被人们感知,其分子结构见图1[2]。 图1 二甲基三硫醚结构图 Fig.1 Constructure of dimethyl trisulfide 目前,水中嗅味类污染物的检测方法主要分为感官分析法[3-5]和仪器分析法

微波辅助萃取

微波萃取技术 微波萃取,即微波辅助萃取(MAE),是根据不同物质吸收微波能力的差异使得基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热,从而使得被萃取物质从基体或体系中分离,进入到介电常数较小、微波吸收能力相对差的萃取剂中,达到提取的目的。 1. 微波萃取的机理 微波是一种频率在300MHZ至300GHZ之间的电磁波,它具有波动性、高频性、热特性和非热特性四大基本特性。常用的微波频率为2450MHZ。微波加热是利用被加热物质的极性分子(如H2O、CH2Cl2等)在微波电磁场中快速转向及定向排列,从而产生撕裂和相互摩擦而发热。传统加热法的热传递公式为:热源→器皿→样品,因而能量传递效率受到了制约。微波加热则是能量直接作用于被加热物质,其模式为:热源→样品→器皿。空气及容器对微波基本上不吸收和反射,这从根本上保证了能量的快速传导和充分利用。 2. 微波萃取的特点 2.1体现在微波的选择性,因其对极性分子的选择性加热从而对其选择性的溶出。 2.2MAE大大降低了萃取时间,提高了萃取速度,传统方法需要几小时至十几小时,超声提取法也需半小时到一小时,微波提取只需几秒到几分钟,提取速率提高了几十至几百倍,甚至几千倍。 2.3微波萃取由于受溶剂亲和力的限制较小,可供选择的溶剂较多,同时减少了溶剂的用量。另外,微波提取如果用于大生产,则安全可

靠,无污染,属于绿色工程,生产线组成简单,并可节省投资。 3.注意事项 微波萃取一般适用于热稳定性的物质,对热敏性物质,微波加热易导致它们变性或失活;要求物料有良好的吸水性,否则细胞难以吸收足够的微波能将自身击破,产物也就难以释放出来;微波提取对组分的选择性差。

气相色谱法

第十五章 气相色谱法 8.用皂膜流量计测得的柱出口载气流速为45mL/min ,已知实验条件如下:室温19 °C ;柱温136 °C ;检测室温度180 °C ;大气压761.2 mmHg (≈1个大气压);柱入口表压1.5大气压。试计算CO F 、C F 、D F 和C F 值。 解: 19 °C 下水的饱和蒸气压为15.2 mmHg 因此,实际体积流速 '0CO CO 0761.215.2F =F 4544.1(mL/min)761.2 w p p p --=?= C CO 273.15136F =F 44.261.9(mL/min)273.1519 c a T T +=?=+ D CO 273.15180F =F 44.268.6(mL/min)273.1519 d a T T +=?=+ 压力校正系数 2203303(/)13(1.5/1)112(/)12(1.5/1)1 i i p p j p p -?-===-?- C CO C F =F F 61.9(mL/min)j == 9.热导检测器灵敏度测定的有关数据如下:载气实际体积流速CO F =60mL/min ,室温 27 °C ,检测室温度147 °C ,记录仪灵敏度10mV/25cm ,纸速4.0 cm/min ,衰减8,进液体苯样1.0 μL (比重0.88g/mL ),色谱峰峰高12.00 cm ,半峰宽1.00 cm 。计算该热导检测器的灵敏度。 解: 1472736084 /min 27273 D CO T F F mL T +==?=+检室 1084 1.06512 1.008 25410.88 975.9 (mV mL/mg) c S ?????=??= 10.氢火焰离子化检验器灵敏度测定:进样浓度为4.4×10-4 g/mL 苯的CS 2溶液1.0μL ,苯的色谱峰高为10cm ,半峰宽为0.50cm ,记录纸速为1.0 cm/min ,记录仪灵敏度0.20 mV/cm ,仪器噪音为0.02mV 。求其灵敏度和敏感度。 解: 21860600.2 1.065100.510.000440.0010.881.6510 (mV s/g) m u A S u W ????==???=?

微波萃取的原理

微波萃取技术 地点:微朗科技微波实验室 单位:株洲市微朗科技有限公司 时间:2013-08-23 声明:本研究成果归株洲市微朗科技有限公司所有,仿冒必究. 微波萃取技术是食品和中药有效成分提取的一项新技术。世界上微波技术应用于有机化合物萃取的第一篇文章发表于1986年,国外有专家发现将样品放置于普通家用微波炉里只需短短的几分钟就可萃取传统加热需要几个小时甚至十几个小时的目标物质。通过十几年来的努力和发展,微波萃取技术现已应用到香料、调味品、生物制品、天然色素、茶叶、中草药、化妆品和土壤分析等领域。 1、微波萃取原理 微波萃取是高频电磁波穿透萃取媒质,到达被萃取物料的内部,微波能迅速转化为热能使细胞内部温度快速上升,当细胞内部压力超过细胞壁承受能力,细胞破裂,细胞内有效成分自由流出,在较低的温度下溶解于萃取媒质再通过进一步过滤和分离,便获得萃取物料。在微波辐射作用下被萃取物料成分加速向萃取溶剂界面扩散,从而使萃取速率提高数倍,同时还降低了萃取温度,最大限度保证萃取的质量。

2、微波萃取优点 传统热萃取是以热传导、热辐射等方式由外向里进行,而微波萃取是微波瞬间穿透物料里外同时加热进行萃取。传统热萃取相比,微波萃取的主要优点是: a、质量高,可有效地保护食品、药品以及其他化工物料中的功能成分; b、纯度高、萃取率高; c、对萃取物具有高选择性; d、速度快、省时,可节省50%-90%以上的时间; e、溶剂用量少(可较常规方法少50%-90%以上); f、安全、节能,无污染,生产设备较简单,节省投资。 3、微波萃取与其它萃取方法的比较 微波萃取效率高、纯度高、能耗小、操作费用低,符合环境保护要求。可广泛用于中草药、香料、保健食品、食品、化妆品、茶饮料、调味料、果胶、高粘度壳聚糖等行业。目前在我国微波萃取已经用于多项中草药的浸取生产线之中,如葛根、茶叶、银杏等。微波萃取已列为我国二十一世纪食品加工和中药制药现代化推广技术之一。某中药研究机构的科研工作者,已经用微波萃取方法处理上百种中药。无论是萃取速度、萃取效率还是萃取质量均比常规工艺优越得多。微波萃取技术与现有其他的萃取技术相比有明显的优势。化学溶剂萃取法耗能大,耗材多,耗时长,提取效率低,工业污染量大。超临界流体提取在提取效率上大有提高,但所需装备复杂,溶剂选择范围窄,要高压力容器和高压泵,建立大规模提取生产线难度大,成本高。

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