中南大学考试试卷（A）
2007 —2008学年上学期期末考试试题时间90分钟
有机化学实验课程36 学时1 学分考试形式：闭卷
专业班：姓名总分100分，占总评成绩 30 %
答案请写在答题纸上
一、选择题（20分，每小题1分）
1. 实验中由于干燥不当蒸馏得到的产品浑浊，为了得到合格的产品，应如何处理？（c）
A. 倒入原来的蒸馏装置中重蒸一次；再加入干燥剂待产物变清后，过滤;
B. 倒入干燥的蒸馏装置中重蒸一次;
C. 再加干燥剂干燥，待产物变清后过滤到干燥的蒸馏装置中重蒸
2. 测定有机化合物熔点数据偏高，可以的原因是？（b）
A. 化合物不纯；
B. 化合物没有充分干燥;
C. 熔点管壁太厚;
D. 熔点管壁太薄
3. 减压蒸馏时应选用哪一种接受器？（a）
A. 圆底烧瓶；
B. 克氏蒸馏瓶;
C. 锥形瓶;
D. 平底烧瓶
4. 沸点相差30℃的液体混合物，应采用哪一种方法分离？（b）
A.分馏；
B. 蒸馏;
C. 水蒸汽蒸馏;
D. 减压蒸馏
5 干燥醛类化合物，最好选用下列哪种干剂？（b）
A.CaO；
B. MgSO4;
C. KOH;
D. Na
6 用分液漏斗萃取振荡时，漏斗的活塞部分应采取何种位置？（c）
A. 向上倾斜；
B. 向下倾斜;
C. 保持水平位置;
D. 保持垂直位置
7 清洗实验仪器时，如有下列溶剂者可以用，应选用哪一种较为合理？（d）
A. 乙醚；
B. 氯仿;
C. 苯;
D. 丙酮
8. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（c）将难溶于水的液体有机物进行分离。
A. 回流
B.分馏
C.水蒸气蒸馏
D.减压蒸馏
9. 在苯甲酸的碱性溶液中，含有( c)杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。
A. MgSO4
B.CH3COONa;
C.C6H5CHO
D.NaCl
10. 乙酸乙酯中含有（d）杂质时，不能用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。
A.丁醇
B.有色有机杂质
C.乙酸
D.水
11. 有关交叉羟醛缩合反应和交叉Cannizzaro的区别,下列说法错误的是( b )
A. 反应温度
B. 反应物类型不同
C. 反应产物不同
D. 反应机理不同
12. 下列物质能够进行自身羟醛缩合反应的有( b )
A. 甲醛
B. 乙醛
C. 2,2-二甲基丙醛
D. 呋喃甲醛
13. 水蒸气蒸馏时，物料最多为蒸馏烧瓶容积的(b )
A.2/3
B. 1/3
C. 1/2
D. 3/4
14. 水蒸气蒸馏应具备的条件中，不包括(d )
A. 不溶或难溶于水
B.在沸腾下不与水发生反应
C.在100℃下有一定的蒸气压
D. 常温下，是透明的液体
15. 抽气过滤结束时的操作顺序是（ b）
A、先关水泵再打开安全瓶的活塞
B、先打开安全瓶的活塞再关水泵
C、先关水泵再拔抽滤瓶的橡胶管
D、先拔抽滤瓶的橡胶管再关水泵
16. 金属钠只可以用于干燥含痕量水的下列哪类物质？（c）
A.醇；
B. 胺;
C. 醚;
D. 酸
17. 在肉桂酸的制备实验中,可以作为缩合剂的物质有(c )
A. 无水醋酸钾和无水醋酸钠
B.无水碳酸钾和无水碳酸钠
C. 无水碳酸钾和无水醋酸钾
D.无水碳酸钠和无水醋酸钠
18. 蒸馏低沸点易燃的有机液体时应采用哪一种加热方式(b )
A.油浴；
B. 水浴;
C. 明火;
D. 空气浴
19. 在试验中如果被溴灼伤,应立即用大量的水冲洗,在用酒精擦洗或用( b)冲洗至伤处呈白
色
A 2%的硼酸溶液B. 2%的硫代硫酸钠溶液C. 1%的碳酸氢钠溶液D. 2%的乙酸
20. 下列仪器不能作加热器皿使用的是(b )
A.锥形瓶
B.抽滤瓶
C.圆底烧瓶
D.三口圆底烧瓶
二、填空题：（共20分，每空1分）
1 两个组分A和B已用TLC分开，当溶剂前沿从样品原点算起，移动了7.0cm时，A距原点1.75cm，而B距原点4.55cm。则计算A的R f等于和B的R f等于（此题3分）
2 进行减压蒸馏时，加热和抽气的顺序，应当是先后，而且必须用加热。
3 一有机物在水中的溶解度较少，而在环己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度较大，应选用
混合溶剂重结晶。
4 安装仪器顺序一般都是，。要准确端正，横看成面，竖看成线。
5 重结晶操作过程中，若待提纯物质含有有色杂质，可用脱色，其用量依颜色深浅而定，一般为待提纯物质质量的%。
6 蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用
加热，沸点在80-200℃时用加热，不能用直接加热。
7 在苯甲酸乙酯的合成中，采用的直接酸催化反应是可逆反应，为了提高酯的转化率，使用
或将反应生成的水从反应混合物中除去,度可以使平衡想生成酯的方向移动。另外，使用大大过量的酸催化剂，水转化成，没有亲核性，也可抑制逆反应的发生。
8 芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下，发生类似羟醛缩合的。催化剂通常是，有时也可以是碳酸钾或叔胺。
9、在合成正溴丁烷的实验中，用洗涤除去未反应的正丁醇和副产物正丁醚。
三、问答题（共20分，每小题4分）
1．在亚苄基乙酰苯的制备中，为什么苯甲醛与苯乙酮加成后会不稳定并会立即失水? 2．用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥剂的用量？
3. 在制备肉桂酸的实验中，水蒸气蒸馏除去什么物质？为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品？苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后，得到什么产物？
4. 在格氏试剂的合成和加成反应中，采取哪些措施保证反应顺利进行？
5. 当反应后的反应容器中残留有酸性物质，碱性物质，或不溶于酸碱的物质时，应当各用什么方法来洗涤？
四、实验操作题（共20分）
1 在苯甲酸乙酯的制备实验中使用了回流装置，请画出装置图，并标出各部分仪器的名称。
（8分）
2 简述使用浸取法从茶叶中提取咖啡因的实验步骤和操作方法？（12分）
五、实验设计题（共20分）：根据提供的有关物理常数，回答问题。试设计如何由正丁醇制备正丁醚，有关物理常数如下：
名称分子量
性状折光率比重熔点℃沸点℃
溶解度
水醇醚
正丁醇74.1 无色液 1.399 0.89-89.8118915
正丁醚130.23 无色液 1.3992 0.76
4
-98142.4
<0.05
浓H2SO498.08 无色液 1.84 10.35340
恒沸物：正丁醚-水(沸点94.1℃含水33.4%)；
正丁醚-水-正丁醇(沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，
正丁醇-水(沸点93℃，含水44.5%)，
回答下列问题：
1．写出主反应和主要副反应。
2．画出反应装置图。
3．简述制备步骤和分离提纯步骤（实验流程）。
4．指出实验的关键点及注意事项。
5．如何检验产品的纯度？
中南大学考试试卷（B）
2007 —2008学年第二学期期末考试试题时间90分钟
有机化学实验课程36 学时1 学分考试形式：闭卷
专业年级：（药学、制药、应化）总分100分，占总评成绩40%
（说明：有机化学基本操作考试在第一学期进行）
答案请写在答题纸上
一、选择题（20分，每小题1分）
1．测定有机化合物熔点数据偏高，可以的原因是？（）
A. 化合物不纯；
B. 化合物没有充分干燥;
C. 熔点管壁太厚;
D. 熔点管壁太薄
2．在实验室中下列哪种物质最容易引起火灾? （）
A. 乙醇；
B. 四氯化碳;
C. 乙醚;
D. 煤油
3．欲去除环己烷中少量的环己烯，最好采用下列哪一种方法？（）
A. 用HBr处理然后分馏；
B. 用臭氧化水解, 然后分馏;
C. 浓硫酸洗涤;
D. 用浓氢氧化
钠洗涤
4．实验中由于干燥不当蒸馏得到的产品浑浊，为了得到合格的产品，应如何处理？（）
A. 倒入原来的蒸馏装置中重蒸一次；B 再加入干燥剂待产物变清后，过滤;
C 倒入干燥的蒸馏装置中重蒸一次;
D 再加干燥剂干燥，待产物变清后过滤到干燥的蒸馏装置中重蒸
5. 现有三组混合液：①乙酸乙酯和乙酸钠溶液②乙醇和丁醇⑧溴化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是()
A.分液、萃取、蒸馏
B.萃取、蒸馏、分液
C.分液、蒸馏、萃取
D.蒸馏、萃取、分液
6. 除去溶解在苯中的少量苯酚，正确的方法是（）
A．用过滤器过滤 B．用分液漏斗分液
C．通入足量CO2后，过滤 D．加入适量NaOH溶液，反应后再分液
7. 某同学在实验报告中写有以下操作和实验数据，其中合理的是( )
A. 用托盘天平称取11.7g食盐
B. 用量筒量取5.62mL某浓度的盐酸
C. 用pH试纸测得某溶液的pH值为3.5
D. 用500mL容量瓶配制250mL0.1mol/LNa2SO4溶液
8. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（）将难溶于水的液体有机物进行分离。
A.回流
B.分馏
C.水蒸气蒸馏
D.减压蒸馏
9. 下列物质能够进行自身羟醛缩合反应的有( )
A. 甲醛
B. 乙醛
C. 2,2-二甲基丙醛
D. 呋喃甲醛
10. 测定有机物熔点时，200℃以下的常采用哪种热载体？（）
A. H2SO4；
B. HCl; C甘油. ; D. 环己烷
11. 清洗实验仪器时，如有下列溶剂者可以用，应选用哪一种较为合理？（）
A. 乙醚；
B. 氯仿;
C. 苯;
D. 丙酮
12. 由茶叶提取咖啡因时精制咖啡因最简便的方法是：（）
A. 溶剂提取；
B. 蒸馏;
C. 升华;
D. 重结晶
13. 蒸馏低沸点易燃的有机液体时应采用哪一种加热方式？
A. 油浴；
B. 水浴;
C. 明火;
D. 空气浴
14. 应用蒸馏分离有机化合物，依据下列哪种性质的差异？（）
A. 溶解度；
B. 重度;
C. 化学性质;
D. 挥发度
15. 金属钠只可以用于干燥含痕量水的下列哪类物质？（）
A. 醇；
B. 胺;
C. 醚;
D. 酸
16. 干燥醛类化合物，最好选用下列哪种干剂？（）
A. CaO；
B. MgSO4;
C. KOH;
D. Na
17. 用分液漏斗萃取振荡时，漏斗的活塞部分应采取何种位置？（）
A. 向上倾斜；
B. 向下倾斜;
C. 保持水平位置;
D. 保持垂直位置
18. 沸点相差30℃的液体混合物，应采用哪一种方法分离？（）
A.分馏；
B. 蒸馏;
C. 水蒸汽蒸馏;
D. 减压蒸馏
19. 蒸馏硝基苯（b.p. 210.8℃），应选用哪一种冷凝管？（）
A 水冷球形冷凝管；B. 水冷直形冷凝管; C. 空气冷凝管; D. 三者都可以
20. 减压蒸馏时应选用哪一种接受器？（）
A. 圆底烧瓶；
B. 克氏蒸馏瓶;
C. 锥形瓶;
D. 平底烧瓶
二、填空题：（共20分，每空1分）
1、重结晶操作过程中，若待提纯物质含有有色杂质，可用脱色，其用量依颜色深浅而定，一般为待提纯物质质量的%。
2、提取咖啡因实验中，生石灰的作用是和。
3、进行减压蒸馏时，加热和抽气的顺序，应当是先后，而且必须用加热。
4、一有机物在水中的溶解度较少，而在环己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度较大，应选用
混合溶剂重结晶。
5、有机溶剂或化学品起火时，应当用灭火，不可用灭火；电器起火，应先。
6、萃取使用的主要仪器是分液漏斗，萃取次数决定于，一般为3到5次。用分液漏斗萃取时，应选择比萃取液大体积的分液漏斗。
7、简单的分馏装置包括、、、和
五个部分组成。
8、从苯甲醛制备苯甲酸和苯甲醇实验中，苯甲醇的乙醚提取液需用饱和NaHCO3洗涤，其目的是。
9、合成正溴丁烷的实验中，用洗涤除去未反应的正丁醇和副产物正丁醚。
三、问答题（共20分，每小题4分）
1．安息香缩合、羟醛缩合有什么不同？
2．在制备肉桂酸的实验中，水蒸气蒸馏除去什么物质？为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品？3．能否用无水氯化钙干燥呋喃甲醇的乙醚提取液，为什么，有没有更好的选择？
4. 在以V B1为催化剂合成安息香的实验中，为什么反应前V B1溶液及氢氧化钠溶液必须用冰水冷透？
5. 苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后，得到什么产物？
四、实验操作题（共20分）
实验步骤：
在100mL圆底烧瓶中加入苯甲酸12g和无水乙醇35mL，浓H2SO44mL，用电热套加热。回流半小时后将回流装置改为蒸馏装置（提示：用750玻璃弯管连接圆底烧瓶和直形冷凝管）；加热回收乙醇，残余物倒入80mL水中即得粗产品。
注：苯甲酸：d204=1.2650；m.p=122；b.p=249
苯甲酸乙酯：d204=1.0909；m.p=34.6；b.p=212.6
乙醇：d204=0.7893；m.p=117.3；b.p=78.5
（1）、简述实验步骤：（10分）
（2）、画出回流装置图：（10分）
五、实验设计题（共20分）：根据提供的有关物理常数，回答问题。试设计如何由正丁醇制备正丁醚，有关物理常数如下：
名称分子量性状
折光率比重熔点℃沸点℃
溶解度
水醇醚
正丁醇74.1 无色液 1.399 0.89-89.8118915正丁醚130.23 无色液 1.3992 0.764 -98142.4<0.05浓
H2SO4
98.08 无色液 1.84 10.35340
恒沸物：正丁醚-水(沸点94.1℃含水33.4%)；
正丁醚-水-正丁醇(沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，
正丁醇-水(沸点93℃，含水44.5%)，
回答下列问题：
1．写出主反应和主要副反应。
2．画出反应装置图。
3．简述制备步骤和分离提纯步骤（实验流程）。
4．指出实验的关键点及注意事项。
5．如何检验产品的纯度？
中南大学考试试卷
2006 —2007学年上学期期末考试试题时间60分钟有机化学实验课程64学时2学分考试形式：闭卷
专业年级：化工0501—0507 总分100分，占总评成绩40 %
一、填空题（本题22分，每空2分）
1、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1~1.2 mm，长为70~80 mm。试样的高度约为（），试样应不含（），装样应（）。
2、蒸馏是提纯（）物质的常用方法。当二组分沸点相差（）℃以上，可用普通蒸馏的方法分离，当二组分沸点相差不大，或需高纯度，可用（）分离。一定压力下，一种纯净的（）物质具有恒定的沸点，且沸程范围很小，一般为（）℃。
3、测定熔点的意义主要有（）和（）。
4、重结晶操作过程中，若待提纯物质含有有色杂质，可用活性炭脱色，活性炭用量依颜色深浅而定，一般为待提纯物质质量的（）%。
二、判断题（共15分，每小题3分，正确的在括号内打“√”，错误的打“×”）
1、蒸馏时温度计水银球应毗连冷凝管的出口，若水银球位置在冷凝管出口上方，测得温度
偏高。（）
2、测定熔点时，使熔点偏高的因素是试样中含有杂质。( )
3、用蒸馏法测液体的沸点时，烧瓶内被测化合物的体积应占烧瓶体积的3/4。（）
4、制备出的液体物质在进行蒸馏提纯前，先需要干燥，一般每10mL样品约需0.5—1.0g干
燥剂。（）
5、萃取是利用混合物中各组分在两种互不相溶或微溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离提纯的一种操作。（）
三、选择题（共12分，每题4分）（若为多选，少选选对适当给分，多选或选错不给分）
1、适用于水蒸气蒸馏的化合物应具备的性质有（）。
A、不溶或难溶于水
B、在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物
C、在沸腾下与水不起化学反应
D、在100℃左右，该化合物应有一定的蒸汽压
2、抽气过滤结束时的操作顺序是（）。
A、先关水泵再打开安全瓶的活塞
B、先打开安全瓶的活塞再关水泵
C、先关水泵再拔抽滤瓶的橡胶管
D、先拔抽滤瓶的橡胶管再关水泵
3、重结晶操作的一般步骤，其顺序是（）。（顺序错不给分）
A、活性炭脱色；
B、趁热过滤；
C、制饱和溶液；
D、溶液冷却析晶
E、干燥；
F、过滤收集晶体；
G、检验纯度
四、实验操作题（共15分）（请画到试卷背面）
1、请画出普通蒸馏的装置图，并标出各部分仪器的名称。（7分）
2、请画出“气体吸收—回流装置图”。（8分）
五、问答题（共18分，每小题6分）
1、正溴丁烷的制备实验使用的基本操作有哪些？
2、在格氏试剂的合成和加成反应中，采取哪些措施保证反应顺利进行？
3、分离萘、对甲苯胺及β-萘酚三组分混合物的实验中，利用了物质的什么性质？请写出分离流程。（请写到试卷背面）
六、计算题（共18分）（写出计算过程,若有小数,请保留两位小数）（请写到试卷背面）
1、两个组分A和B已用TLC分开，当溶剂前沿从样品原点算起，移动了7.0cm时，A距
原点1.75cm，而B距原点4.55cm。计算A和B的R f值。（6分）
2、在“亚苄基乙酰苯的制备”实验中，其反应方程式如下：
如果实验中反应物的用量分别为：苯乙酮9g，0.075mol；苯甲醛10.6g, 0.10mol ,
实验得到产物亚苄基乙酰苯的产量为: 7.2g。
1、反应中哪一组分过量？并请计算其过量百分数。（4分）
2、试计算亚苄基乙酰苯的产率。（8分）
中南大学考试试卷（A）
2007 —2008学年上学期期末考试试题时间90分钟
有机化学实验课程36 学时1 学分考试形式：闭卷
专业班：化工制药类姓名总分100分，占总评成绩 30 %
（上学期已完成36课时）
一、选择题（20分，每小题1分）
1. 实验中由于干燥不当蒸馏得到的产品浑浊，为了得到合格的产品，应如何处理？（）
A. 倒入原来的蒸馏装置中重蒸一次；再加入干燥剂待产物变清后，过滤;
B. 倒入干燥的蒸馏装置中重蒸一次;
C. 再加干燥剂干燥，待产物变清后过滤到干燥的蒸馏装置中重蒸
2. 测定有机化合物熔点数据偏高，可以的原因是？（）
A. 化合物不纯；
B. 化合物没有充分干燥;
C. 熔点管壁太厚;
D. 熔点管壁太薄
3. 减压蒸馏时应选用哪一种接受器？（）
A. 圆底烧瓶；
B. 克氏蒸馏瓶;
C. 锥形瓶;
D. 平底烧瓶
4. 沸点相差30℃的液体混合物，应采用哪一种方法分离？（）
A.分馏；
B. 蒸馏;
C. 水蒸汽蒸馏;
D. 减压蒸馏
5 干燥醛类化合物，最好选用下列哪种干剂？（）
A.CaO；
B. MgSO4;
C. KOH;
D. Na
6 用分液漏斗萃取振荡时，漏斗的活塞部分应采取何种位置？（）
A. 向上倾斜；
B. 向下倾斜;
C. 保持水平位置;
D. 保持垂直位置
7 清洗实验仪器时，如有下列溶剂者可以用，应选用哪一种较为合理？（）
A. 乙醚；
B. 氯仿;
C. 苯;
D. 丙酮
8. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，
可以采用（）将难溶于水的液体有机物进行分离。
A. 回流
B.分馏
C.水蒸气蒸馏
D.减压蒸馏
9. 在苯甲酸的碱性溶液中，含有( )杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。
A. MgSO4
B.CH3COONa;
C.C6H5CHO
D.NaCl
10. 乙酸乙酯中含有（）杂质时，不能用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。
A.丁醇
B.有色有机杂质
C.乙酸
D.水
11. 有关交叉羟醛缩合反应和交叉Cannizzaro的区别,下列说法错误的是( )
A. 反应温度
B. 反应物类型不同
C. 反应产物不同
D. 反应机理不同
12. 下列物质能够进行自身羟醛缩合反应的有( )
A. 甲醛
B. 乙醛
C. 2,2-二甲基丙醛
D. 呋喃甲醛
13. 水蒸气蒸馏时，物料最多为蒸馏烧瓶容积的( )
A.2/3
B. 1/3
C. 1/2
D. 3/4
14. 水蒸气蒸馏应具备的条件中，不包括( )
A. 不溶或难溶于水
B.在沸腾下不与水发生反应
C.在100℃下有一定的蒸气压
D. 常温下，是透明的液体
15. 抽气过滤结束时的操作顺序是（）
A、先关水泵再打开安全瓶的活塞
B、先打开安全瓶的活塞再关水泵
C、先关水泵再拔抽滤瓶的橡胶管
D、先拔抽滤瓶的橡胶管再关水泵
16. 金属钠只可以用于干燥含痕量水的下列哪类物质？（）
A.醇；
B. 胺;
C. 醚;
D. 酸
17. 在肉桂酸的制备实验中,可以作为缩合剂的物质有( )
A. 无水醋酸钾和无水醋酸钠
B.无水碳酸钾和无水碳酸钠
C. 无水碳酸钾和无水醋酸钾
D.无水碳酸钠和无水醋酸钠
18. 蒸馏低沸点易燃的有机液体时应采用哪一种加热方式( )
A.油浴；
B. 水浴;
C. 明火;
D. 空气浴
19. 在试验中如果被溴灼伤,应立即用大量的水冲洗,在用酒精擦洗或用( )冲洗至伤处呈白色
A 2%的硼酸溶液B. 2%的硫代硫酸钠溶液C. 1%的碳酸氢钠溶液D. 2%的乙酸
20. 下列仪器不能作加热器皿使用的是( )
A.锥形瓶
B.抽滤瓶
C.圆底烧瓶
D.三口圆底烧瓶
二、填空题：（共20分，每空1分）
1 两个组分A和B已用TLC分开，当溶剂前沿从样品原点算起，移动了7.0cm时，A距原点1.75cm，而B距原点4.55cm。则计算A的R f等于和B的R f等于（此题3分）
2 进行减压蒸馏时，加热和抽气的顺序，应当是先后，而且必须用加热。
3 一有机物在水中的溶解度较少，而在环己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度较大，应选用
混合溶剂重结晶。
4 安装仪器顺序一般都是，。要准确端正，横看成面，竖看成线。
5 重结晶操作过程中，若待提纯物质含有有色杂质，可用脱色，其用量依颜色深浅而定，一般为待提纯物质质量的%。
6 蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用
加热，沸点在80-200℃时用加热，不能用直接加热。
7 在苯甲酸乙酯的合成中，采用的直接酸催化反应是可逆反应，为了提高酯的转化率，使用
或将反应生成的水从反应混合物中除去,度可以使平衡想生成酯的方向移动。另外，使用大大过量的酸催化剂，水转化成，没有亲核性，也可抑制逆反应的发生。
8 芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下，发生类似羟醛缩合的。催化剂通常是，有时也可以是碳酸钾或叔胺。
9、在合成正溴丁烷的实验中，用洗涤除去未反应的正丁醇和副产物正丁醚。
三、问答题（共20分，每小题4分）
1．在亚苄基乙酰苯的制备中，为什么苯甲醛与苯乙酮加成后会不稳定并会立即失水? 2．用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥剂的用量？
3. 在制备肉桂酸的实验中，水蒸气蒸馏除去什么物质？为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品？苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后，得到什么产物？
4. 在格氏试剂的合成和加成反应中，采取哪些措施保证反应顺利进行？
5. 当反应后的反应容器中残留有酸性物质，碱性物质，或不溶于酸碱的物质时，应当各用什么方法来洗涤？
四、实验操作题（共20分）
1 在苯甲酸乙酯的制备实验中使用了回流装置，请画出装置图，并标出各部分仪器的名称。
（8分）
2 简述使用浸取法从茶叶中提取咖啡因的实验步骤和操作方法？（12分）
五、实验设计题（共20分）：根据提供的有关物理常数，回答问题。
试设计如何由正丁醇制备正丁醚，有关物理常数如下：
名称分子量
性状折光率比重熔点℃沸点℃
溶解度
水醇醚
正丁醇74.1 无色液 1.399 0.89-89.8118915
正丁醚130.23 无色液 1.3992 0.76
4
-98142.4
<0.05
浓H2SO498.08 无色液 1.84 10.35340
恒沸物：正丁醚-水(沸点94.1℃含水33.4%)；
正丁醚-水-正丁醇(沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，
正丁醇-水(沸点93℃，含水44.5%)，
回答下列问题：
1．写出主反应和主要副反应。
2．画出反应装置图。
3．简述制备步骤和分离提纯步骤（实验流程）。
4．指出实验的关键点及注意事项。
5．如何检验产品的纯度？
附录：参考答案和评分细则
一、选择题（20分，每小题1分）
1:C 2:B 3:A 4:B 5:B 6:C 7:D 8:C 9:C 10:D
11:B 12:B 13:B 14:D 15:B 16:C 17:C 18:B 19:B 20:B
二、填空题：（共20分，每空1分）
1: R f = 0.25，R f = 0.65，
2: 抽气；加热；油浴锅
3: 水—丙酮
4: 从上至下；从左至右
5: 活性炭；1~5%
6: 1/3 ~ 2/3；水浴；油浴；明火
7: 过量乙醇；它的共轭酸H3O+；
8: Perkin 反应；相应酸酐的羧酸钾或钠盐
9：浓硫酸
三、问答题（共20分，每小题4分）
1：找关键点，以下四点每找到一个得1分
①苯甲醛与苯乙酮在碱性条件下发生如下羟醛缩合反应，产物是β-羟基酮②
③该产物不稳定，会立即失去一分子水，生成如下更为稳定的共轭结构
④
2：找主要意思
①干燥粗乙酸正丁酯时，可先加入少量无水MgSO4，并振荡，静置几分钟，看溶液是否澄
清透明。-----------------------------------------------1分
②如果澄清透明，则说明已经干燥好。------------------------------------------------1分
③如果溶液依然呈混浊，则需继续加无水MgSO4溶液无色透明为止。--------------2分
3：找主要意思
①除去未反应的苯甲醛。----------------------------------------------1分
②因为苯甲醛是不挥发的沸点较高的有机物，用一般蒸馏、萃取等方法均较难与肉桂酸分
离，而它不溶于水，且共沸腾下不与水反应，可随水蒸气一起蒸馏，所以能用水蒸气蒸馏法纯化产品。---------------------------------------------2分
③苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后，得到的产物是：
与CH3CH2COOH ---------------------------------------1分
4：找关键点，以下四点每找到一个得1分
① 所用仪器及试剂必须充分干燥。操作过程应迅速，尽量减少把空气中的水分带进反应体系；反应过程中冷凝管上必须装带有氯化钙的干燥管。
② 镁条如长期放置，使用前应将氧化层用砂纸打磨擦亮，剪成小段。
③ 乙醚必须事先经无水处理；正溴丁烷事先用无水氯化钙干燥并蒸馏纯化；丙酮用无
水碳酸钾干燥，亦经蒸馏纯化。
④ 通过控制一种反应物的滴加速度来控制反应速度。
5：找关键点，以下四点每找到一个得1分
①当瓶内残留物为酸性残留物时，可用稀的氢氧化钠溶液清洗；
②当为碱性残留物时，应用稀盐酸或硫酸溶解；
③不溶于酸碱的物质可选用适合的有机溶剂溶解，
④回收的乙醚，乙醇或丙酮等。
四、实验操作题（共20分，第1小题8分，第二小题12分）
1：回流装置，并标出各部分仪器的名称。
①仪器名称及连接顺序正确----------------------2分
②温度计位置正确----------------------2分
③仪器、装置比例适当、美观大方--------------------- 2分
④进出水标明并正确----------------------2分
2：实验步骤和操作方法(每点2分)
①称取茶叶，用纱布包好，放入碳酸钠水溶液中煮沸0.5h
②取出茶叶，压干，趁热抽滤
③滤液冷却至室温后用二氯甲烷萃取
④收集有机相，并用无水硫酸镁干燥
⑤有机相在水浴上蒸馏回收二氯甲烷,并用水泵将溶剂抽干
⑥含咖啡因的残渣用丙酮-石油醚重结晶
五、实验设计题（共20分）
1．主反应：
副反应：
2．画出反应装置图
3．(1) 投料：加入正丁醇，浓硫酸，几粒沸石。分水器内加入( V-4 ) mL 水(V为分水器的容积)。
(2) 反应：石棉网小火加热，回流，瓶内温度至135℃（不要超过）左右，停止加热，约1h。
(3) 后处理: ①反应混合物连同分水器内的水，一起倒入剩有50mL水的分液漏斗中，静置，
分层，分出正丁醚粗品（取上层有机相）；②酸洗：16mL×2的50% H2SO4洗，
水洗（20mL水）；③无水CaCl2干燥。
(4) 精制：安装干燥的蒸馏装置，石棉网上蒸馏收集139~142℃馏分。
(5) 称重，计算产率。
4．①分水器的正确安装及使用；
②制备正丁醚的较宜温度是130-140℃，但开始回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚可
与水形成共沸点物(沸点94.1℃含水33.4%)；另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93℃，含水44.5%)，故应在100-115℃之间反应半小时之后可达到130℃以上。
③在碱洗过程中，不能太剧烈地摇动分液漏斗，否则生成乳浊液，分离困难。
④正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中，而正丁醚微溶。
5．测定正丁醚的折光率n = 1.3992。沸程范围。
中南大学考试试卷
2008 -- 2009学年下学期时间80分钟09年 5月20日
有机化学实验课程32 学时学分考试形式：闭卷
专业年级：应化，制药07级总分100分，占总评成绩70%
一、填空题（共10小题，每小题2分）
1. 减压过滤的优点有：(1)；(2)；（3）。
2. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的尽可能，不应见到有。
3. 提勒管法测定熔点时，温度计的水银球部分应放在什么位置：。熔点测定关键之一是加热
速度，当热浴温度达到距熔点15℃时，应，使温度每分钟上升。当接近熔点时，加热要，使温度每分钟上升
4. 简单分馏装置中分馏液体体积以不超过烧瓶容积的为宜。当开始有馏液流出时，应控制
流出液速度。如果分馏速度太快，产品将下降。分馏和蒸馏在原理上及装置上有哪些异同：。两种沸点接近的液体组成的混合物能否用分馏提纯。
5. 采用重结晶提纯样品，选择重结晶溶剂是根据原理进行，选择方法是在1-3 mL溶剂中加
入g样品，时完全溶解，时析出大量晶体，为良溶剂。重结晶溶剂一般过量，若需要加活性炭进行脱色时，活性炭过量会有什么不良影响：。
6. 分液漏斗主要应用在哪四个方面(1)(2)(3)(4)。
7. 水蒸气蒸馏是用来分离和提纯或有机化合物的一种方法，被提纯物质必须具备三个条件
是(1) ；(2) ；（3）。
8. 薄层色谱应用在哪三个方面
9．V B1催化苯甲醛合成安息香中，加入苯甲醛后，反应混合物的pH值要保持9-10。溶液pH 值过低或过高有什么不好？
10. 合成乙酰苯胺的实验是采用什么方法来提高产品产量的？
（1）：。
（2）：。
二、选择题（共20分，每小题1分）
1、蒸馏分离提纯液体有机化合物时，依据化合物的性质是（）。
A、溶解度
B、重度
C、化学性质
D、挥发度
2、用分液漏斗萃取振荡时，漏斗的活塞部分应采取的位置是（）。
A、向上倾斜；
B、向下倾斜;
C、保持水平位置;
D、保持垂直位置
3、蒸馏硝基苯（b.p. 210.8℃），应选用的冷凝管是（）。
A、水冷球形冷凝管
B、水冷直形冷凝管
C、空气冷凝管
D、三者都可以
4、实验室中最容易引起火灾的物质是（）。
A、乙醇
B、四氯化碳
C、乙醚
D、煤油
5、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1~1.2 mm，长为70~80 mm。装样高度约为（）。
A、1 mm以下
B、1-2 mm
C、2-3 mm
D、5 mm以上
6、重结晶操作过程中，若待提纯物质含有有色杂质，可用活性炭脱色，活性炭用量依颜色深浅而定，一般为待提纯物质质量的（）。
A、0.1%以下
B、1.0-5.0 %
C、5.0-10.0 %
D、10.0%以上
7、清洗实验仪器时，如有下列溶剂可以用，最合理的选择是（）。
A、乙醚
B、氯仿
C、苯
D、丙酮
8、由于干燥不当蒸馏得到的产品浑浊，如何处理可以得到合格的产品（）。
A、倒入原来的蒸馏装置中重蒸一次
B、再加入干燥剂待产物变清后，过滤
C、倒入干燥的蒸馏装置中重蒸一次
D、再加干燥剂干燥，待产物变清后过滤到干燥的蒸馏装置中重蒸
9、测定有机物熔点时，200℃以下的常采用的热载体是（）。
A、H2SO4
B、甘油
C、HCl
D、环己烷
10、由茶叶提取咖啡因时精制咖啡因最简便的方法是（）。
A、溶剂提取
B、蒸馏
C、升华
D、重结晶
11、蒸馏低沸点易燃的有机液体时应采用的加热方式是（）。
A、油浴
B、水浴
C、明火
D、空气浴
12、干燥醛类化合物，最好的干燥剂是（）。
A、MgSO4
B、CaO
C、KOH
D、.Na
13、用普通乙醚制备绝对乙醚，可采用的方法是（）。
A、加4?分子筛过滤
B、加苯共沸蒸馏
C、乙醇及硫酸处理
D、碳酸钠水溶液处理
14、除环己烷中少量的环己烯，最好的方法是（）。
A、用HBr处理然后分馏
B、用臭氧化水解, 然后分馏
C、浓硫酸洗涤
D、用浓氢氧化钠洗涤
15、抽气过滤收集晶体时，操作顺序是（）。
A、先打开安全瓶的活塞再关水泵
B、先关水泵再打开安全瓶的活塞
C、先关水泵再拔抽滤瓶的橡胶管
D、先拔抽滤瓶的橡胶管再关水泵
16、测定有机化合物熔点数据偏高，可能的原因是（）。
A、化合物不纯
B、熔点管壁太厚
C、化合物没有充分干燥
D、熔点管壁太薄
17、黄鸣龙是我国著名的有机化学家，他最有名的贡献是（）。
A、完成了青霉素的合成
B、在有机半导体方面做出了大量的工作
C、在元素有机方面做出了大量的贡献
D、改进了肼对羰基的还原反应
18、在用混合溶剂重结晶时，抽滤后洗涤结晶时选用的溶剂最好是（）。
A、混合物中易溶成分
B、混合物中难溶成分
C、原配比混合溶剂
D、三者都不行
19、久置的苯胺呈红棕色，用( )方法精制。
A、过滤;
B、活性炭脱色;
C、蒸馏;
D、水蒸气蒸馏.
20、某一有机化在水中溶解度较小，而在环已烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中均有较大的溶解
度。应选用以下哪一组混合溶剂进行重结晶。
A、环已烷+水
B、氯仿+水
C、丙酮+水
D、乙酸乙酯+水
三、问答题（每小题4分，共20分）
1. 制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏？能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和
水溶液,为什么?
2. 在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？
3. 在正溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？
4. 测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 熔点管不洁净；
(3) 试料研的不细或装得不实；(4)加热太快；(5) 第一次熔点测定后，热浴液不冷却
立即做第二次.
5. 用薄层色谱法鉴别A、B两瓶无标签的化合物是否为同一化合物，并回答下列问题：
（1）什么是化合物的Rf值？如何由Rf值来鉴别化合物是否是同一化合物？
（2）画图示意计算化合物A或B的Rf值。
四、实验操作题（共20分）
1．实验室由丙酮和正溴丁烷经由格氏反应合成2-甲基己醇的实验回答下列问题：
（1）写出反应方程式。（2分）
（2）反应中可能有些什么样的副产物，应如何避免？（3分）
（3）反应中有两次蒸馏，一次是蒸出乙醚，另一次是产品2-甲基己醇的蒸馏，两次蒸馏在操作上有什么不同，为什么？（3分）
（4）本实验成功的关键何在？（2分）
2．如何安装电动搅拌的反应装置。（5分）
3．有机化学实验中，什么时候利用回流装置，怎样操作回流反应装置？（共5分）
五、实验设计题（20分）
环己烯可由环己醇在磷酸催化下分子内脱水来制备，反应可逆。
相关的试剂及物理常数如下：
试剂名称分子量
(mol wt)
用量
(ml、g、mol)
熔点
(℃)
沸点
(℃)
比重
(d420)
水溶解度
(g/100ml)
环己醇100.16 10ml（0.096mol）25.2 161 0.9624 稍溶于水
环己烯82.14 83.19 0.8098 难溶于水85%磷酸98 5ml（0.08mol）42.35 1.834 易溶于水其它试剂饱和食盐水、无水氯化钙
环己烯-水二元共沸物（沸点70.8℃，含水10%）；
环己醇-水二元共沸物（沸点97.8℃，含水80%）。
请回答相关的问题：
1．写出制备的计量反应式及主要的副反应式。（4分）
2．画出制备实验装置图（4分）
3．分析实验装置的设计原理（4分）
4．列出分离提纯的流程（4分）及操作的关键之处（2分）
5．如何进一步检测产品的纯度？（2分）
附：参考答案和评分细则
一、填空题（共10小题，每小题2分）
1. （1）过滤和洗涤的速度快（2）液体和固体分离得较完全
（3）滤出的固体容易干燥
2. 水份除净任何可见的水层或悬浮水珠
3. 提勒管的两开口中间改用小火加热1-2℃更慢0.2-0.3℃
4. 2/3 纯度或质量分馏装置有分馏柱不能
5. 5% 0.1 加热冷却20% 1%~5%
6. 分离两种分层而不起作用的液体从溶液中萃取某种成分用水或碱或酸洗涤某种产品用来滴加某种试剂
7. 液态固态不溶或难溶于水与沸水长时间共存而不发生化学反应在100℃左右必须具有一定的蒸气压及时除去冷凝下来的水滴三分之一2-3滴/s
8．分离有机化合物，鉴定有机混合物的组成，跟踪反应进程
9．pH过低，CN-浓度太低，不利于CN-进攻醛羰基；pH过高，H+浓度太低，不利于羰基的质子化，因而也不利于CN-进攻醛
10．(1)增加反应物之一的浓度(使冰醋酸过量一倍多)。（2.5分）
(2)减少生成物之一的浓度(不断分出反应过程中生成的水)。（2.5分）
二、选择题（共18分，每小题1分）
1D；2A；3C；4C；5C；6B；7D；8D；9B；10C；11B；12A；13A；14B；15A；16B；17D；18C；19D；20 C
三、问答题（每小题4分，共20分）
1. 答：因为在反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物，它在常压下蒸馏时易氧化分解，故采用水蒸汽蒸馏，以除去未反应的苯甲醛。（2分）不能在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替
碳酸钠来中和水溶液。因为苯甲醛在强碱存在下可发生Cannizzaro反应。（2分）
2.答：① 正确选择溶剂；②溶剂的加入量要适当；③ 活性炭脱色时，一是加入量要适当，二是切忌在沸腾时加入活性炭；④ 吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热；⑤滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度，以确保晶形完整；⑥最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯。
3答：硫酸浓度太高：
(1)会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂。（1分）
2NaBr+ 3 H2SO4(浓) → Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4
(2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。（1分）
硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。（2分）
4. 答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高；（1分） (2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低；（1分）(3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高；（1分）(4) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大；（1分）(5) 若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。（1分）
5. （1）Rf(比移植)表示物质移动的相对距离，即样品点到原点的距离和溶剂前沿到原点
的距离之比，常用分数表示。当A、B化合物的Rf值相等时，可能为同一化合物，当A、B化合物的Rf值不相等时肯定不是同一化合物。（2）略。
四、实验操作题（共20分）
1．实验室由丙酮和正溴丁烷经由格氏反应合成2-甲基己醇的实验回答下列问题：
（1）
（2）有偶联产物，正辛烷。控制正溴丁烷的滴加速度不要太快，使正溴丁烷的的浓度不要太高。
（3）蒸出乙醚是低沸点、容易燃物质蒸馏，水浴加热，水冷凝管，尾气排入水池中；2-甲基己醇的蒸馏，是高沸点物质蒸馏，空气冷凝管
4）主要是无水，无氧更好！
2．除了按一般玻璃仪器的安装要求外，还要注意：
（1）搅拌棒必须与桌面垂直；（2）搅拌棒与液封管的配合应松紧适当，密封良好；（3）搅拌棒距反应瓶底保持一定的距离；（4）安装完成后应用手转动搅拌棒检查是否有阻力，下端是否与瓶底、温度计等相碰。
3．一是反应强放热的、物料的沸点又低，用回流装置将气化的物料冷凝回到反应体系。（1分）二是.33333反应很难进行，需要长时间在较高温度下反应，需要回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。（1分）
操作要点：（1）根据理化性质合理的选择加热方式，如水浴、油浴等加热。（2）加沸石；（3）控制回流速度，上升的气环不要超过冷凝管的1/3。（共3分）
五、实验设计题（20分）
高中有机化学实验题 1．实验室制取乙烯的反应原理为CH 3CH 2OH ――→浓硫酸 170℃CH 2===CH 2↑＋H 2O, 反应时，常因温度过高而使乙醇和浓H 2SO 4反应生成少量的SO 2，有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题： (1)图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号)：①________，②________，③________，④________。 A ．品红溶液 B ．NaOH 溶液 C ．浓硫酸 D ．酸性高锰酸钾溶液 (2)能说明SO 2存在的现象是______________________________________________。 (3)使用装置②的目的是________________________________________________。 (4)使用装置③的目的是__________________________________________________。 (5)确证乙烯存在的现象是____ _______________。 2．实验室制取硝基苯，应选用浓硫酸、浓硝酸在55℃～60℃条件下生成。 (1)实验时选用的加热方式是( ) A ．酒精灯直接加热 B ．热水浴加热 C ．酒精喷灯加热 (2)选择该种加热方式的优点是_____________________________________。 3．已知下表数据： 某学生做乙酸乙酯的制备实验
（1）写出该反应的化学反应式 。 （2）按装置图安装好仪器后，在大试管中配制好体积比为3︰2的乙醇和乙酸，加热至沸腾，很久也没有果香味液体生成，原因是 。 （3）根据上表数据分析，为什么乙醇需要过量一些，其原因是 。 按正确操作重新实验，该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂，编号表示适当的分离方法。 ①由上述实验现象推断出该混合气体中一定含有CH 4，你认为是否正确，说明理由。 ②上述实验过程中涉及的反应类型有 。 5.在盛有少量无水乙醇的试管中，加入一小块新切的、擦干表面煤油的金属钠，迅速用配有导管的单孔塞塞住试管口，用一小试管收集并验纯气体后，点燃，并把干燥的小烧杯罩在火焰上，片刻，迅速倒转烧杯，向烧杯中加入少量澄清石灰水。观察现象，
乙酸丁酯的反应原理：含主反应，副反应 思考题：1、粗产品中含有哪些杂质？如何将它们除去？答：粗产品中含有原料乙酸、丁醇及副产物丁醚，用碳酸钠溶液洗涤酸，其他各物质用水洗涤除去。2、如果最后蒸馏前的粗产品中含有正丁醇，能否用分馏的方法将它除去？这样做好不好？答：可以，但是，正丁醇和正丁醚在117.6℃一同蒸出，但是，在正丁醇的馏分中还含有一部分产物正丁醚，造成产率下降。3、若无分水器是否有办法除去反应生成的水？若能，如何做？答：有办法。通常可以利用水与某一原料或某一产物形成二元或多元共沸物从反应体系内蒸出，达到分离水，促进反应平衡的目的。 注意事项：此反应为可逆反应，可采用使反应物过量和移去生成物的方法使反应向产物方向移动。一种方法是使价格较便宜的乙酸过量，从而提高反应产率。另一方法是除使乙酸过量外，使用一个分水器，使反应生成的水随时脱离反应体系，从而达到提高产率的目的。2、在加入反应物之前，所有仪器都必须干燥。 乙酸乙酯的制备： 反应原理： 思考题：1、在本实验中硫酸起什么作用？答：催化。2、制取乙酸乙酯时，哪一种试剂过量？为什么？答：乙醇过量。使平衡向右移动，充分利用较贵的原料乙酸。3、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？用饱和碳酸钠洗涤乙酸乙酯的目的是什么？是否可用氢氧化钠溶液代替？答：主要杂质有：乙醇、乙酸。中和反应中的酸。不能，因为氢氧化钠碱性太强不易控制，容易造成乙酸乙酯的碱性水解。4、用饱和氯化钙溶液洗涤能除去什么？为什么先要用饱和食盐水洗涤？是否可用水洗？答：目的是除去水和未反应的乙醇，用饱和食盐水的目的是洗掉过量的碳酸根离子，反之碳酸钙沉淀出现。用水洗会增大有机物在水中的溶解度，使产物损失。 注意事项：硫酸的用量为醇量的3%时，即可起到催化作用。若稍微增加硫酸用量，由于它的吸水作用而增加酯的产率。但硫酸用量过多时，其氧化作用增强，结果反而对主反应不利。2、用饱和氯化钙溶液洗涤的目的是除去未反应的乙醇。因为氯化钙能与乙醇形成溶于水的络合物。用碳酸钠洗涤之后，必须用饱和氯化钠溶液洗二次，再用饱和氯化钙溶液洗涤。否则，酯层中残留的碳酸钠会和加入的氯化钙反应形成碳酸钙悬浊液，致使分离操作难以进行。3、乙酸乙酯与水、乙醇可形成二元或三元共沸混合物，故乙酸乙酯中的酸和醇皆应除去，否则影响产率。 减压蒸馏： 反应原理：有些有机化合物热稳定性较差，常常在受热温度还未到达其沸点就已发生分解、氧化或聚合。对这类化合物的纯化或分离就不宜采取常压蒸馏的方法而应该在减压条件下进行蒸馏。由于有机化合物的沸腾气化温度与体系的压力有关，压力降低，其沸腾温度也随之下降，从而可使有机化合物在减压下于低于其沸点的温度下蒸出，减压蒸馏又称真空蒸馏。减压蒸馏尤其适合于蒸馏哪些沸点高、热稳定性差的有机化合物。液体化合物的沸点与外界压力有密切的关系。当外界压力降低时，使液体表面分子逸出而沸腾所需要的能量也会降低。换句话说，如果降低外界压力，液体沸点就会随之下降。液体压力、常压下沸点和减压下沸点的关系。 思考题：1、进行减压蒸馏时，为什么须待体系压力稳定后方能开始加热？答：液体表面压强不稳，则液体的沸点也会随着发生波动，不利于控制热源的强度，可能会产生过热状态。2、为什么减压蒸馏时不用沸石，而用可以调节气流量的毛细管？答：在减压蒸馏装置中，从克氏蒸馏头直插蒸馏瓶底的是末端如细针般的毛细管，它起到连续引入气化中心的作用，使蒸馏平稳，效果比沸石好得多。（如果待蒸馏物对空气敏感，则应通过毛细管导入惰性气体，如氮气，来加以防护。） 注意事项：如果蒸馏少量高沸点物质或低熔点物质，则可采用无冷凝装置进行蒸馏，即省略冷凝管；如果蒸馏温度较高，在高温蒸馏时，为了减少散热，可在克氏蒸馏头处用玻璃棉等绝热材料缠绕起来；如果在减压条件下，液体沸点低于40~50℃，可用冷水浴对接受瓶冷却。 丙酮的制备： 反应原理： 思考题：1、应以何为标准计算丙酮产率？答：以重铬酸钾为标准，计算丙酮产率。本实验异丙醇过量，防止过量的重铬酸钾进一步氧化丙酮。2、以异丙醇为原料催化脱氢能否生成丙酮？答：能。 注意事项：滴加稀硫酸时一定要控制速度，不能太快，以防止反应太剧烈，反应混合物喷出。因丙酮沸点低，反应时接受瓶要浸在冷水浴中。 从桂皮中提取肉桂醛： 反应原理：肉桂油的主要成分是肉桂醛。用衍生物法鉴别肉桂醛。方程式： 思考题：1、为了鉴定肉桂醛，还可以选择什么合适的衍生物？写出反应方程式。答：还可以选择制成苯腙衍生物。 2、肉桂醛的红外光谱有几个特征峰？试分别作出解释（何种官能团，何种类型震动）答：Wc=o 1700/cm ; Voc-h 2750/cm ; Vc=c 1600~1450/cm三重峰；Vc-h 3100/cm
有机化学实验考试试题（含答案） 一、填空（1’×50） 1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个干燥管，以防止空气中的水分的侵入。 2.减压过滤的优点有：(1) 过滤和洗涤速度快；(2) 固体和液体分离的比较完全；；（3）滤出的固体容易干燥。。 3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的水份尽可能分离净，不应见到有水层。 4.减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计；温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵。等组成。 5. 减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出气泡，成为液体的沸腾中心，同时又起到搅拌作用，防止液体暴沸。 6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将磨口部位仔细涂油；操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏，不允许边调整压力边加热；在蒸馏结束以后应该先停止加热，再使系统与大气相同，然后才能停泵。 7.在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体，氯化钙塔用来吸收水。 8.减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的沸点，或在一定温度下蒸馏所需要的真空度。 9.减压蒸馏前，应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去，防止大量有机蒸汽进入吸收塔，甚至进入泵油，降低油泵的效率。 10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3-2/3 为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用水浴加热，沸点在80-200℃时用油浴加热，不能用电热套直接加热。 11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上，从左到右。要准确端正，横看成面，竖看成线。 12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂，再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压（任意四个就可以了） 二、单选（1’×10） 1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（C）将难溶于水的液体有机物进行分离。 A.回流 B.分馏 C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏 2.在使用分液漏斗进行分液时，下列操作中正确的做法是（C）。 A分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 C上层液体经漏斗的上口放出。 D没有将两层间存在的絮状物放出。 3. 使用和保养分液漏斗做法错误的是（D）。 A分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。 B使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严密。
部分思考题答案： 1、茶叶中咖啡碱的提取实验该如何操作才能减少产物的损失？ 索氏提取器萃取充分；升华时水分除干净；样品变茶砂；升华装置不漏气；严格控制升华温度。 2、乙酸正丁酯制备实验有哪些方式可提高乙酸正丁酯的收率？对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么？如果最后蒸馏后收集得到的乙酸正丁酯混浊是何原因？ 增加某一种反应物浓度，减少（某一种）生成物浓度（去除反应中形成的水，使用分水器）等方式。 (1)水洗目的是除去水溶性杂质，如未反应的醇，过量碱及副产物少量的醛等。 (2)碱洗目的是除去酸性杂质，如未反应的醋酸，硫酸，亚硫酸甚至副产物丁酸。蒸馏时仪器没有完全干燥，产物中含有水分，造成乙酸正丁酯混浊。 3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2D／S为宜？ 在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2D／S 为宜，否则气液达不到平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读数会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分、浸润而使温度计上读数偏低或不规则。 4、重结晶时理想溶剂应具备哪些条件？ (1)溶剂不与被提纯物发生化学反应；(2) 被提纯物在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；(3)杂质在溶剂中的溶解度很大，或者很小；(4) 被提纯物在溶剂中能形成很好的结晶，并且容易分离；(5)溶剂应无毒，沸点较低，操作安全，价格合适并有利于回收利用。 5、重结晶的主要操作过程及各步骤的目的 （1）热饱和溶液的制备。溶剂充分分散产物和杂质，以利于分离提纯。 （2）脱色。吸附色素和树脂状杂质。 （3）热过滤。除去不溶物质。 （4）冷却结晶。进一步与可溶性杂质分离。 （5）过滤。晶体从留在母液中的杂质彻底分离。
第十届全国大学生化学实验邀请赛2016年7月南京大学The 10th National Undergraduate Chemistry Laboratory Tournament, NJU, P.R.China 第十届全国大学生化学实验邀请赛 有机化学实验试题 成绩： 阅卷人签名： 注意事项 1．实验总分100分，竞赛时间为6.5 + 0.5小时，包括午餐及完成实验报告。超过6.5小时，每5分钟扣1分，最长不得超过30分钟。请选手仔细阅读实验内容，合理安排时间。2．仪器设备清单置于实验台上，请选手开始实验前仔细检查所提供的仪器及设备，如有问题请及时向监考老师报告。 3．实验时务必注意安全，规范操作。请穿着实验服、佩戴防护眼镜，必要时可使用乳胶手套。 4．若操作失误，在开考一小时内，可向监考老师索取原料重做，但要扣5分。损坏仪器，按件扣1分。 5．TLC板每人使用最多不超过10块；快速柱层析操作方法见附录2。 6．实验报告书写要规范整洁，实验记录请记在实验报告指定的位置上。记在其它地方未经监考老师签字确认或原始数据记录错误，修改前未经监考老师签字确认，均按无效处理。 伪造数据者取消竞赛资格。 7．实验完成后，将装有产品的茄型瓶（瓶上贴好标签，并写上产品名称、空瓶重和产品净重、选手编号）和实验报告（包括问题回答）交给监考老师，并请监考老师签字确认。8．实验中产生的废弃物投放于指定的容器内。实验结束后，清洗仪器，整理台面并将所用器材归回原处（不计入实验时间）。经监考老师同意方可离开考场。
4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛的制备 一、实验内容 1. 4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛的制备：以4-甲氧基苯硼酸和2-溴-4,5-二甲氧基苯甲醛为原料制备4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛。 2. 产品表征：用1H NMR波谱技术表征所得产物。 二、仪器和试剂 1. 玻璃仪器和器材
1、蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法分离？ 2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？ 3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 1、答：蒸馏过程主要应用如下： （1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。 （2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。 （3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。 （4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。 恒沸混合物不能用蒸馏法分离。 2、答：都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。 3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。 1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？ （1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管不洁净。 （3）样品未完全干燥或含有杂质。 （4）样品研得不细或装得不紧密。 （5）加热太快。 2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？ 3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？ 1、答：结果分别如下： （1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。 （2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。 （5）加热太快，将导致熔点偏高。 2、答：为了减少误差。要达到此要求，不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定。每次应更换新的样品管，重新测定。 3、答：这说明两个样品是同一化合物。 1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？
化学系基础有机化学实验竞赛试题 1．提纯固体有机化合物不能使用的方法有：( A) A．蒸馏；B．升华；C．重结晶；D．色谱分离； 2．重结晶提纯有机化合物时，一般杂质含量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%； 3．重结晶提纯有机化合物脱色时，活性炭用量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%； 4．重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B ) A．制备过饱和溶液；B．热过滤；C．冷却结晶；D．抽气过滤的母液中； 5．用混合溶剂重结晶时，要求两种溶剂；( C) A．不互溶；B．部分互溶；C．互溶； 6．测熔点时，若样品管熔封不严或加热速度过快，将使所测样品的熔点分别比实际熔点：( B ) A．偏高，偏高；B．偏低，偏高；C．偏高，不变；D．偏高，偏低； 7．如果一个物质具有固定的沸点，则该化合物：( B ) A．一定是纯化合物；B．不一定是纯化合物；C．不是纯化合物； 8．微量法测定沸点时，样品的沸点为：( B ) A．内管下端出现大量气泡时的温度；B．内管中气泡停止外逸，液体刚要进入内管时的温度；C．内管下端出现第一个气泡时的温度； 9．利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A ) A．能；B．不能；C．不一定； 10．下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺：( CD ) A．MgSO4；B．CaH2；C．P2O5；D．CaCl2； 11．用下列溶剂萃取水溶液时，哪种有机溶剂将在下层? ( BD ) A．二氯甲烷；B．乙醚；C．乙酸乙酯；D．石油醚； 12．乙醇中含有少量水，达到分离提纯目的可采用：( C ) A．蒸馏；B．无水硫酸镁；C．P2O5；D．金属钠； 13．搅拌器在下列何种情况下必须使用：( B ) A．均相反应；B．非均相反应；C．所有反应 14．乙酸乙酯制备实验中，馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去：( A ) A．碳酸钠；B．乙酸；C．硫酸；D．乙醇 15．手册中常见的符号n D20，mp和bp分别代表：( B ) A．密度，熔点和沸点；B．折光率，熔点和沸点；C．密度，折光率和沸点；D．折光率，密度和沸点 1．遇到酸烧伤时，首先立即用( 大量水洗)，再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗，然后涂烫伤膏。 2．顺-丁烯二酸在水中的溶解度比反-丁烯二酸( 大)，因为前者( 极性大)。 3．固体化合物中可熔性杂质的存在，将导致化合物的熔点(降低)，熔程( 增长)。 4．在两种或两种以上的液体混合物的沸点彼此接近时，可以利用( 分馏)，的方法来进行分离，并利用( 沸点-组成曲线or相图)来测定各馏分的组成。 5．在加热蒸馏中忘记加沸石，应先将体系( 冷却)，再加入沸石；中途因故停止蒸馏后，重新加热蒸馏时要( 补加)沸石。 6．减压蒸馏装置包括蒸馏、( 减压)、( 检测) 和保护四个部分，为防止损坏抽气泵，保护部分常使用氯化钙、氢氧化钠、石蜡等干燥塔，它们的功能分别是：( 吸收水分)、( 吸收酸性气体)、和( 吸收烃类溶剂)。
有机化学实验练习题十 一、单项选择题 1．测定熔点时，使熔点偏底的因素是( )。 A．装样不结实B．试样不干燥C．熔点管太厚D．样品研的不细 2．薄层色谱中，Al2O3是常用的（） A．展开剂B．萃取剂C．吸附剂D．显色剂 3．对于含有少量水的苯乙酮，可选（）干燥剂进行干燥。 A．无水氯化钙B．无水硫酸镁C．金属钠D．氢氧化钠 4．重结晶是为了（）。 A．提纯液体B．提纯固体C．固液分离D．三者都可以 5．鉴别丁醇和叔丁醇可以用下列哪个试剂（） A．Fehling试剂B．Lucas试剂C．Tollen试剂D．I2/NaOH溶液 6．可以用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是（） A．Molish试剂B．Benedict试剂C．Seliwanoff 试剂D．Fehling试剂 7．蛋白质或其水解中间产物均有二缩脲反应，这说明其结构中有（） A．肽键B．芳环C．游离氨基D．酚羟基 8．下列各组物质中，都能发生碘仿反应的是哪一组（） A．甲醛和乙醛B．乙醇和异丙醇C．乙醇和1-丁醇D．甲醛和丙酮 二、填空题 1．在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了。 2．当加热的温度不超过时，最好使用水浴加热。 3．在减压蒸馏结束以后应该先停止，再使，然后才能。 4．止暴剂受热后，能，成为液体沸腾，防止 现象，使蒸馏操作顺利平稳进行。 5．常用的减压蒸馏装置可以分为、、和四部分。 6．固体物质的萃取常用索氏提取器，它是利用溶剂、原理，使固体有机物连续多次被纯溶剂萃取。 三、是非题（对的打“√”，错误的打“×”，并改正） 1．用蒸馏法测沸点，温度计的位置不影响测定结果的可靠性。
2．如果温度计水银球位于支管口之上测定沸点时，将使数值偏高。 3．干燥液体时，干燥剂用量越多越好。 4．活性炭是非极性吸附剂，在非极性溶液中脱色效果较好。 5．所有醛类物质都能与Fehling试剂发生反应。 四、问答题 1．何谓减压蒸馏？适用于什么体系？ 2．怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？ 3．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？ 4．Claisen酯缩合反应的催化剂是什么？在乙酰乙酸乙酯制备实验中，为什么可以用金属钠代替？ 五、综合题 设计一方案苯甲酸、邻甲基苯酚、苯甲醚、苯甲醛。并写出分离步骤。 练习十 一、选择题 1.B ; 2.C; 3.B; 4.B; 5.B; 6.C; 7.A; 8.B; 二、填空题 1. 纯化产品 2.100℃ 3. 加热；系统与大气相通；停泵 4. 产生气泡；汽化中心；过热及暴沸 5. 蒸馏；抽气；安全系统；测压 6. 回流；虹吸 三、判断题 1. ×，温度计水银球的上沿与蒸馏头支管口下沿相平 2. ×，低 3. ×，适量 4. ×，在极性溶液中脱色效果好 5. ×，脂肪醛与Fehling试剂反应
有机化学实验理论笔试题 一、填空题： 1、指出下列各级化学试剂标签的颜色： (A) 优级纯__________ (B) 分析纯__________ (C) 化学纯_________ 2、测定有机化合物熔点,当温度上升到距该化合物熔点10~15℃时，升温速度应控制在__________。 3、减压蒸馏停止接收馏分后，结束减压操作的顺序是，，，最后关闭水泵。 4、能用水蒸气蒸馏的有机化合物应满足三个基本条件： （1）， （2）， （3）。 5、蒸馏装置中，温度计的正确位置是：。 6、合成正溴丁烷的实验中，用洗涤除去未反应的正丁醇和副产物正丁醚。 7、干燥下列四种物质，请选用合适的干燥剂填入下表的相应位置中，每种干燥剂只能使用一次。备用干燥剂为：A=氯化钙，B=硫酸镁，C=氢氧化钾，D=金属钠。 8、薄层色谱操作步骤分五步 （1） （2） （3） （4） （5） 薄层色谱应用在哪些方面（请举两例） （1） （2） 9、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个防止侵入。 10、减压蒸馏装置主要由、、和四部分组成。 11、只适宜杂质含量在以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，
必须先采取其他方法初步提纯，例如等方法，再进行提纯。 12、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的尽可能，不应见到有。 13、萃取是从混合物中抽取；洗涤是将混合物中所不需要的物质。 14、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm，长约70-80mm；装试样的高度约为，要装得和。 15、冷凝管通水是由而，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一：气体的不好。其二，冷凝管的内管可能。 16、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的，也不应少于。 17、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，可采取、 、等措施。 18、在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收和，氯化钙塔用来吸收。 19、在进行环己酮的合成中，铬酸氧化醇是一个放热反应，实验中必须严格控制以防反应过于剧烈。温度过低反应，过高则增多。 20、色谱法的基本原理是利用混合物各组分在固定相中的或的不同，或其 的差异，使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附或分配作用，从而使各组分分离。 21、金属钠可以用来除去、、等有机化合物中的微量水分。 22、用Perkin反应在实验室合成α－甲基－苯基丙烯酸，试问： (1)主要反应原料有、、。 (2)反应方程式为。 (3)反应液中除产品外，主要还有：A ，B 。 (4)除去A的方法是；除去B的方法是。 23、蒸馏装置安装顺序是依次安装，装好后整个装置要求 。 24、分液漏斗主要应用在哪四个方面：（1）（2） （3）（4）。使用时分液漏斗放在上，不能。开启下面活塞前应，上层液体应由倒出。 25、实验室中，简单分馏装置是由哪五个部分组成： 。分馏液体体积以不超过烧瓶容积的为宜。当开始有馏液流出时，应控制流出液速度为。如果分馏速度太快，产品将下降。 26、一个化合物从开始溶化到完全熔化的温度范围称为。熔点的严格定义是 。已测定的熔点管不能冷却后再用于测定的原因是
有机化学实验考试试题 一、填空（1’×50） 1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个，以防止的侵入。 2.减压过滤的优点有：(1) ；(2) ；（3）。 3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的尽可能，不应见到有。 4.减压蒸馏装置通常由、、、、 、、、、和 等组成。 5. 减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出，成为液体的，同时又起到搅拌作用，防止液体。 6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将部位仔细涂油；操作时必须先后才能进行蒸馏，不允许边边；在蒸馏结束以后应该先停止，再使，然后才能。 7.在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收和,活性炭塔和块状石蜡用来吸收，氯化钙塔用来吸收。 8.减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的，或在一定温度下蒸馏所需要的。 9.减压蒸馏前，应该将混合物中的在常压下首先除去，防止大量进入吸收塔，甚至进入，降低的效率。 10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用加热，沸点在80-200℃时用加热，不能用直接加热。 11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是，。要准确端正，横看成面，竖看成线。 12.写四种破乳化的方法，，和。
二、单选（1’×10） 1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（）将难溶于水的液体有机物进行分离。 A.回流 B.分馏 C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏 2.在使用分液漏斗进行分液时，下列操作中正确的做法是（）。 A分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 C上层液体经漏斗的上口放出。 D没有将两层间存在的絮状物放出。 3. 使用和保养分液漏斗做法错误的是（）。 A分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。 B使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严密。 C使用时，应按操作规程操作，两种液体混合振荡时不可过于剧烈，以防乳化；振荡时应注意及时放出气体；上层液体从上口倒出；下层液体从下口放出。 D使用后，应洗净凉干，将各自磨口用相应磨口塞子塞好，部件不可拆开放置。 4.减压蒸馏中毛细管起到很好的作用，以下说发不对的是（） A 保持外部和内部大气连通，防止爆炸。 B成为液体沸腾时的气化中心。 C使液体平稳沸腾，防止暴沸。 D起一定的搅拌作用。 5.化学实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管及刺形分馏柱等，刺形分馏柱一般用于（） A沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中。 B沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏蒸馏操作中。 C回流反应即有机化合物的合成装置中。 D沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。 6.在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来不良的结果，下面说法错误的是（） A如果温度计水银球位于支管口之下，但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。 B如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管
考试科目：2013-2014第一学期有机实验试题 一、填空题（每空1分，共10分） 1、蒸馏是有机化学实验中常用的分离提纯方法，要求混合物的沸点差至少大于（）。蒸馏时，盛混合物的烧瓶中，液体体积应小于（）。当产品沸点高于140℃，应该采用（）冷凝管。 2、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（），以防止（）的侵入 3、进行蒸馏时至少要准备两个接收瓶，因为在达到预期物质的沸点之前会有沸点较低的液体先蒸出，这部分液体称为（） 4、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置（）。 5、比移值是指（）的比值。 6.分馏操作中，液泛现象是指（），回流比是指（）。 二、选择题（每小题2分，共20分）。 1、在使用分液漏斗进行分液时，下面正确的做法是（） A．分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B．分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 C．上层液体经漏斗的上面的口放出 D. 将两层间存在的絮状物放出。 2、低沸点液体蒸馏时 (如溴乙烷)，除了与一般蒸馏操相同以外，还要强调的是（） A、都有一处通大气 B、接受器用冰水浴冷却 C、要加沸石 D、不能用明火加热 3．重结晶的常压热过滤常用的仪器是( )。 A、有颈漏斗 B、热滤漏斗 C、玻璃丁漏斗 D、布氏漏斗 4、乙酸乙酯中含有（）杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。 A.正丁醇 B.有色有机杂质 C.乙酸 D.水. 5. 在重结晶时，下面操作正确的是（） A.为避免热滤时晶体析出，可以加过量50%-100%的溶剂 B.为了节省时间，溶液处于沸腾状态下，不需冷却，就可加入活性炭脱色 C.活性炭可以一开始就加入 D.溶剂的用量是根据溶解度计算量多加20-30% 6、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应该（） A、立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，再重新加热蒸馏。 B、小心通入冷凝水，继续蒸馏。 C、先小心通入温水，然后改用冷凝水，继续蒸馏。 D、继续蒸馏操作。 7、水蒸气蒸馏结束时，应该先（） A、停止通水 B、停止加热 C、停止接收产品 D、打开T形管螺旋夹 8、用薄层色谱分离混合物时，下列溶剂洗脱能力最强的是（） A、乙酸 B、乙醇 C、乙酸乙酯 D、石油醚
试卷一 《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷满分：100分考试时间：90分钟 一、填空题。（每空1分，共20分） 1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（）。 2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（）、（）、（）、（）及（）、（）等组成。 3、熔点是指（），熔程是指（），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（），熔程（）。 4、（）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。 5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（）和（）两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（）以及（）两个方面。 7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（）以下，如果杂质含量太高，可先用（），（）方法提纯。 8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（）芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。 二、选择题。（每空2分，共20分） 1、常用的分馏柱有（）。 A、球形分馏柱 B、韦氏（Vigreux）分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱 2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（）。 A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物 B、从挥发性杂质中分离有机物 C、从液体多的反应混合物中分离固体产物
3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。 A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（）。 A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾 5．1）卤代烃中含有少量水（）。 2）醇中含有少量水（）。 3)甲苯和四氯化碳混合物（）。 4)含3%杂质肉桂酸固体（）。 A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥 6、重结晶时，活性炭所起的作用是（）。 A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 7、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的？ A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器 三、判断题。（每题1分，共10分） 1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（） 2、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。（） 3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。（） 4、化合物的比移值是化合物特有的常数。（） 5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（） 6、在进行正丁醚的合成中，加入浓硫酸后要充分搅拌。（） 7、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（） 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（） 9、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。（） 10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（）
一、填空题。（每空1分，共20分） 1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（）。 2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（）、（）、（）、（）及（）、（）等组成。 3、熔点是指（），熔程是指（），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（），熔程（）。 4、（）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。 5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（）和（）两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（）以及（）两个方面。 7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（）以下，如果杂质含量太高，可先用（），（）方法提纯。 8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（）芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。二、选择题。（每空2分，共20分） 1、常用的分馏柱有（）。A、球形分馏柱 B、韦氏（Vigreux）分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱 2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（）。A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物 3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（） A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾5．1）卤代烃中含有少量水（）。2）醇中含有少量水（）。3)甲苯和四氯化碳混合物（）。 4)含3%杂质肉桂酸固体（）。A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥 6、重结晶时，活性炭所起的作用是（）。A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 7、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的？A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器 三、判断题。（每题1分，共10分） 1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（） 2、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。（） 3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。（） 4、化合物的比移值是化合物特有的常数。（） 5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（） 6、在进行正丁醚的合成中，加入浓硫酸后要充分搅拌。（） 7、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（） 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（） 9、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。（） 10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（） 四、实验装置图。（每题10分，共20分）1、请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。 2、画出柱层析装置示意图，并简述实验的基本操作过程和注意事项。五、简答题。（每题6分，共30分） 1、简述减压蒸馏操作的理论依据。当减压蒸馏结束时，应如何停止减压蒸馏？为什么？（） 2、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？ 3、在乙酰苯胺的制备过程中，为什么是冰醋酸过量而不是
有机化学实验现场考试试题（A卷）一、基本操作（7-8分） 萃取：用乙酸乙酯从苯酚水溶液中萃取苯酚，苯酚水溶液10mL，萃取2次（第一次取乙酸乙酯5mL，第二次取3mL），用2%FeCl3检验萃取效果，有机层倒入回收瓶中。实验结束后，清洗仪器，清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。 蒸馏：取20mL乙醇，选择合适的仪器，加热蒸馏2分钟，经主考老师同意后，拆卸仪器，结束实验,清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。 熔点的测定：用毛细管法测定尿素的熔点（加热3min，经主考老师同意后，结束实验，清洗仪器，清理实验台面，废弃物入垃圾桶）。征得主考老师同意后离开实验室。 乙酸正丁酯的制备（回流）：选择合适的仪器，取10ml冰醋酸，加10滴浓硫酸、10ml正丁醇。加热2min，经主考老师同意后，结束实验，清理实验台面。征得主考老师同意后离开实验室。 重结晶：取2克粗乙酰苯胺,用适量的热水进行重结晶。实验完毕，产品倒入回收瓶，清洗仪器，清理实验台面。征得主考老师同意后离开实验室。 乙酰苯胺在水中的溶解度：100℃ 5.63g；80℃3.5g；25℃0.56g；6℃0.53g 二、问答题（口答部分2-3分，从以下问题中任选2-3题，让学生口答） 1、熔点测定的意义？
2、电泳实验中，如何判断氨基酸的移动方向？ 3、影响熔点测定结果的因素有哪些？各因素对熔点测定结果有什么影响？ 4、熔点测定实验中“三中心重合”指的是什么？ 5、加热过快对测定熔点有何影响？为什么？ 6、蒸馏酒精用什么样的冷凝管？ 7、蒸馏时物料最多为蒸馏烧瓶容积的多少？ 8、水蒸气蒸馏的适用条件是什么？什么情况下考虑采用水蒸气蒸馏？ 9、重结晶主要有哪几步？各步的作用是什么？ 10、任举出两种分离提纯操作？ 11、蒸馏时加沸石的作用是什么？ 12、蒸馏时，温度计的位置如何？ 13、萃取的意义是什么？萃取与洗涤有何异同？所做实验中哪些是萃取，哪些是洗涤？ 14、蒸馏过程中若发现没加沸石，怎么办？ 15、层析时点样时样点过大或过小对实验结果有什么影响？ 16、萃取时，上层液体为什么要从上面倒出来？ 17、层析时，斑点为什么不能浸入展开剂内？ 18、展开时，层析缸为什么要密封？ 19、重结晶时，加活性炭过多对实验会有什么影响？ 20、重结晶的溶剂应具备什么条件？ 21、乙酰苯胺的制备中，制得的产物怎样检验其纯度？ 22、扇形滤纸的作用是什么？
考试科目:2013-２0１4第一学期有机实验试题 一、填空题(每空１分,共10分) 1、蒸馏就是有机化学实验中常用得分离提纯方法,要求混合物得沸点差至少大于( )。蒸馏时,盛混合物得烧瓶中,液体体积应小于()。当产品沸点高于１４0℃，应该采用()冷凝管。 ２、蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个（），以防止( ) 得侵入 3、进行蒸馏时至少要准备两个接收瓶,因为在达到预期物质得沸点之前会有沸点较低得液体先蒸出，这部分液体称为（) 4、在蒸馏装置中，温度计水银球得位置( )。 ５、比移值就是指()得比值。 6、分馏操作中,液泛现象就是指( ）,回流比就是指（)。 二、选择题（每小题2分，共2０分）。 １、在使用分液漏斗进行分液时，下面正确得做法就是( ) A.分离液体时,分液漏斗上得小孔未于大气相通就打开旋塞。? B.分离液体时,将漏斗拿 在手中进行分离。?C.上层液体经漏斗得上面得口放出?D、将两层间存在得絮状物放出。 ２、低沸点液体蒸馏时（如溴乙烷)，除了与一般蒸馏操相同以外,还要强调得就是( ) A、都有一处通大气Ｂ、接受器用冰水浴冷却 C、要加沸石 D、不能用明火加热 ３．重结晶得常压热过滤常用得仪器就是( )。 Ａ、有颈漏斗B、热滤漏斗Ｃ、玻璃丁漏斗D、布氏漏斗 4、乙酸乙酯中含有( )杂质时,可用简单蒸馏得方法提纯乙酸乙酯。 A、正丁醇 B、有色有机杂质 C、乙酸 D、水、 ５、在重结晶时,下面操作正确得就是（) A、为避免热滤时晶体析出,可以加过量5０％－100%得溶剂 Ｂ、为了节省时间，溶液处于沸腾状态下,不需冷却,就可加入活性炭脱色 Ｃ、活性炭可以一开始就加入 Ｄ、溶剂得用量就是根据溶解度计算量多加2０-３0% 6、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应该( ) Ａ、立即停止加热，待冷凝管冷却后,通入冷凝水，再重新加热蒸馏。 B、小心通入冷凝水,继续蒸馏。 C、先小心通入温水，然后改用冷凝水,继续蒸馏。 D、继续蒸馏操作。 7、水蒸气蒸馏结束时,应该先( ） Ａ、停止通水 B、停止加热 C、停止接收产品 D、打开T形管螺旋夹 8、用薄层色谱分离混合物时,下列溶剂洗脱能力最强得就是（ ) A、乙酸 B、乙醇 C、乙酸乙酯 D、石油醚
“有机化学实验”（上，下） 实验操作考试试题，标准答案和评分标准 一. 1. 安装一套简单蒸馏的装置，并回答下列问题： （1）什么叫蒸馏？ （2）说明蒸馏装置中各部分仪器的名称及安装时的注意事项。（3）蒸馏沸点高于130℃液体化合物时应使用何种冷凝管？答： （1）蒸馏就是将液体加热到沸腾状态使该液体变成蒸气，然后将蒸气冷凝后得到液体的过程。 （2）仪器安装注意事项：装置按从下到上，从左到右的原则安装；各磨口之间涂凡士林；温度计水银球的上缘与蒸馏头 支管的下缘相平；加入沸石防止暴沸；使冷凝管的进水口 在下面，出水口在上面；蒸馏低沸点化合物时要在接液管 的支管接一根橡皮管引入水槽。 （3）蒸馏沸点高于130℃的液体化合物时应使用空气冷凝管。 2. 回答下列问题：在制备肉桂酸的实验过程中， （1）水蒸气蒸馏除去什么物质？为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品？ （2）苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后，得到什么产品物？
答： （1）除去未苯甲醛。因为苯甲醛是不挥发的沸点较高的有机物，用一般蒸馏、萃取较难与肉桂酸分离，而它 不溶于水，且共沸腾下不与水反应，可随水蒸气一起 蒸馏，所以能用水蒸气蒸馏法纯化产品。 （2）苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后，得到的产物是： CH=CCOOH CH3与32 评分标准：装置40﹪，问题 60﹪。 二. 1. 安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题： （1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？ （2）分馏与蒸馏时，温度计应放在什么位置？过高、过低对分馏与蒸馏有什么影响？ （3）沸石在蒸馏和分馏中起什么作用？在液体沸腾时为何不能补加沸石？ 答： （1）原理：分馏与蒸馏都是利用化合物具有不同沸点而分离和提纯有机化合物，但蒸馏分离的液体混合物各组份 的沸点相差应大于30℃。分馏则适用于沸点相差不 太大的液体有机化合物的分离和提纯。 装置：分馏即在蒸馏的基础上用分馏柱来进行。