２００８年２月
第３３卷第２期
润滑与密封
ＬＵＢＲＩＣＡＴＩＯＮＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ
Ｆｅｂ．２００８
Ｖ０１．３３Ｎｏ．２过渡层类型对类金刚石薄膜性能的影响木
聂君兰?谷坤明汤皎宁刘力
（深圳大学材料科学与工程学院深圳市特种功能材料重点实验室广东深圳５１８０６０）
摘要：采用电子回旋微波等离子体气相沉积和磁控溅射法相结合的方法，通过石墨靶材和金属钛靶在不锈钢和ＡＩ：Ｏ，陶瓷基片上沉积了具有不同过渡层的含钛的Ｃ薄膜，研究了不同薄膜与衬底的中间层类型对薄膜的表面形貌、硬度、摩擦磨损性能、表面能的影响。结果表明，导电基底更有助于成膜的致密性和均匀性，薄膜为衬／毫／Ｔｉ／ＴｉＮ／ＴｉＣＮ／Ｃ结构时硬度最高。
关键词：ＥＣＲ镀膜；类金刚石薄膜；含金属碳膜；缓冲过渡层
中图分类号：ＴＨｌｌ７．１文献标识码：Ａ文章编号：０２５４－０１５０（２００８）２—０８７—３
ＥｆｆｅｃｔｓｏｆＤｉｆｆｅｒｅｎｔＢｕｆｆｅｒＬａｙｅｒｏｎｈｅＰｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆ
Ｄｉａｍｏｎｄ．１ｉｋｅＣａｒｂｏｎ
ＮｉｅＪｕｎｌａｎＧｕＫｕｎｍｉｎｇＴａｎｇＪｉａｏｎｉｎｇＬｉｕＬｉ
（ＳｈｅｎｚｈｅｎＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＳｐｅｃｉａｌＦｕｎｃｔｉｏｎａｌＭａｔｅｒｉａｌｓ，ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，
ＳｈｅｎｚｈｅｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，ＳｈｅｎｚｈｅｎＧｕａｎｇｄｏｎｇ５１８０６０，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｉｄｏｐｅｄｃａｒｂｏｎｔｈｉｎｆｉｌｍｓｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｂｕｆｆｅｒｌａｙｅｒｓｏｎｓｔａｉｎｌｅｓｓｓｔｅｅｌａｎｄＡ１２０３ｃｅｒａｍｉｃｓｓｕｂｓｔｒａｔｅｓｗｅｒｅｆａｂｒｉｃａｔｅｄｂｙｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇｇｒａｐｈｉｔｅａｎｄＴｉｔａｒｇｅｔｓａｎｄｕｓｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎｃｙｃｌｏｔｒｏｎｒｅｓｏｎａｎｃｅｐｌａｓｍａｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇａｎｄｍａｇｎｅｔｒｏｎｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ．Ｔｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｂｕｆｆｅｒｌａｙｅｒｏｎｔｈｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｔｈｅｔｈｉｎｆｉｌｍｓｓｕｃｈａ．５ｓｕｒｆａｃｅｔｏｐｏｇｒａｐｈｙ，ｈａｒｄｎｅｓｓ，ｔｒｉｂｏｌｏｇｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓａｎｄｓｕｒｆａｃｅｅｎｅｒｇｙＷａｓｓｔｕｄｉｅｄ．Ｉｔｉｓｆｏｕｎｄｔｈａｔｔｈｅｄｅｎｓｉｔｙａｎｄｕｎｉｆｏｒｍｉｔｙｏｆｔｈｅｆｉｌｍｓａｒｅｉｍｐｒｏｖｅｄｗｉｔｈｃｏｎｄｕｃｔｉｖｅｓｕｂｓｔｒａｔｅ．ＴｈｅｈｉｇｈｅｓｔｈａｒｄｎｅｓｓｏｆｔｈｅｆｉｌｍｓｉｓｏｂｔｍｎｅｄｗｉｔｈＴｉ／ＴｉＮ／ＴｉＣＮ／Ｃｓｕｂｓｔｒａｔｅ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｅｌｅｃｔｒｏｎｃｙｃｌｏｔｒｏｎｒｅｓｏｎａｎｃｅｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ；ｄｉａｍｏｎｄ－ｌｉｋｅｃａｒｂｏｎ；ｍｅｔａｌ?ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇｃａｒｂｏｎ；ｂｕｆｆｅｒｌａｙｅｒ
依据制备方法和工艺的不同，ＤＬＣ（Ｄｉａｍｏｎｄ—ｌｉｋｅＣａｒｂｏｎ）膜的性质可以在非常大的范围内变化，既有可能非常类似于金刚石，也有可能非常类似于石墨。其硬度、弹性模量、带隙宽度、光学透过特性、电阻率等等都可以依据需要进行“剪裁¨“，易于大面积沉积，沉积速度快，沉积温度要比金刚石低很多，可采用金属或者非金属材料作为基底。ＤＬＣ膜具有的优良的物理化学以及机械性能，如高硬度、低摩擦因数：良好的电绝缘性、宽范围的光学透射性以及耐磨性，另外还具有独特的生物相容性等优点嵋?，因此自２０世纪８０年代以来，基于这种新型保护材料的应用前景的研究，一直是各国镀膜领域研究的热点之一＂巧’。随着类金刚石薄膜合成技术的日益成熟，低成本、大批量合成类金刚石薄膜已经成为可能，因此探索和研究新的类金刚石薄膜的应用，具有十分广阔的前景。
?基金项目：深圳市科技计划项目（ＱＫ２００６０１）．
收稿日期：２００７一０９—１３联系人：汤皎宁，Ｅ，ｍａｉｌ：ｔｊｎ＠８ｚｕ．ｅｄｕ．ｅｎ．
作者简介：聂君兰（１９８３一），女，硕士研究生，主要从事ＤＬＣ薄膜研究．
在ＤＬＣ膜的研究和使用过程中，人们发现目前的主要问题是ＤＬＣ薄膜的内应力。ＤＬＣ膜的生长过程中产生较高的内应力以及膜一基物性不匹配造成的应力，一方面使ＤＬＣ膜的基体（特别使金属材料）的结合力差，另一方面限制了ＤＬＣ膜的厚度旧ｏ。近年来，为了降低ＤＬＣ薄膜的内应力，改善ＤＬＣ薄膜与各种基体的结合力，发展了多层膜技术和掺金属技术‘７１。．因为镀层材料和基体材料热膨胀系数、晶体结构和适应性的差异，限制了单一镀层材料的广泛应用。通过一层或多层的中间层系统作用于硬质镀层材料和基体材料之间改善它们的适应性，缓解化学键、热膨胀系数等性能的差别，这就是多层镀层的主导思想。这种多层复合膜与剃度膜及多元复合膜被统称为第三代硬质镀层，目前正处于开发和研究阶段。在膜基之间形成原子混合的过渡层和伪扩散层有利于改善结合力，为实现ＤＬＣ膜与基体材料（尤其是金属材料）的良好结合，需要在中间添加过渡层，这些过渡材料常用的有Ｓｉ、ＳｉＣ、ＡＩ、Ｔｉ、Ｃｒ以及Ｔｉ／ＴｉＣ、Ｔｉ／ＴｉＮ／ＴｉＮ：Ｃ，等功能剃度复合膜哺］。本文作者采用电子回旋微波等离子体气相沉积和磁控溅射法相结合的方
润滑与密封第３３卷
法，通过石墨靶材和金属钛靶在不锈钢和Ａ１：Ｏ，陶瓷基片上沉积了具有不同过渡层的含钛的Ｃ薄膜，并研究了不同中间层类型对薄膜的表面形貌、硬度、摩擦磨损性能、表面能等的影响。
１实验部分
１．１实验方法．
实验采用ＥＣＲ．６５０型镀膜系统。该设备由深圳市特种功能材料重点实验室参与设计，由西南核物理研究所生产，其主体结合了ＥＣＲ和磁控溅射二者特点。图１是仪器系统的示意图，也是电脑自动化操作界面。
图１ＥＣＲ－６５０型镀膜系统
Ｆｉｇ１ＭｏｄｅｌｏｆＥＣＲ一６５０ｆｉｌｍｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎｓｙｓｔｅｍ
研究表明，基于微波等离子体气相沉积的电子回旋共振微波等离子体气相沉积制备的ＤＬＣ薄膜在质量方面具有优势。由于通常的。ＥＣＲ是一种采用气体源的气相沉积技术，它受到气体原料选择的限制，如金属成分很难通过纯气相的方法得到。不过这一点可以通过结合磁控溅射的方法弥补怕－。
磁控溅射可以在较低气压下（约１０～一１０。１Ｐａ）放电并得到较高的等离子体密度。最近研究表明，对沉积亚稳态的薄膜，如ＤＬＣ，利用脉冲中频辉光放电能够改变磁控溅射等离子体特性，利用脉冲基体负偏压可提高轰击工件的离子流量，结合利用这２种脉冲技术可改善亚稳薄膜的性能¨。。
１．２样品的制备
实验选用２种不同规格（２０ｍｍ×２０ｍｍ、２０ｍｍ×１０ｍｍ）抛光后的镜面不锈钢片以及ＡＩ：Ｏ，陶瓷作为基体材料，气体源用的是氩气、氢气和氮气，ＥＣＲ．ＣＶＤ系统使用石墨靶沉积，ＭＳ系统用钛靶沉积。将基片用丙酮超声波清洗１５ｍｉｎ，然后浸入丙酮中漂洗２ｍｉｎ，再用吹风机吹干后马上放进真空室的样品台上。抽真空至５×１０～Ｐａ。送入氩气，开启霍尔源对基片溅射清洗１５ｍｉｎ。霍尔源清洗后开启微波以及磁控靶沉积具有不同中间层的Ｍｅ—ＤＬＣ膜。用于研究中间层类型对薄膜表面形貌和摩擦磨损性能等的影响，具体镀膜参数如表１所示。
表１４种样品镀膜参数
Ｔａｂｌｅ１Ｐａｒａｍｅｔｅｒｓｆｏｒｆｉｌｍｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆｆｏｕｒｓａｍｐｌｅｓ
２实验结果与分析
对薄膜样品采用金相光学显微镜和二维形貌仪进行表面形貌观察；采用摩擦磨损试验机测量样品的摩擦磨损性能并得到摩擦因数等信息；采用纳米压痕仪分析样品的力学性能并得到样品的维氏硬度；采用接触角测量仪测量水在薄膜上的润湿行为。
２．１样品表面形貌与粗糙度
通过金相显微镜和纳米硬度计上面配套的光学显微镜观察了不锈钢基体上薄膜样品的表面的形貌，结果如图２所示。可以看出表面的膜比较平整而致密，颗粒细小。但是，陶瓷基片上沉积的薄膜却比较粗糙。图３为陶瓷基底和不锈钢基底样品的表面粗糙度，从图中看不出明显的过渡层对薄膜表面形貌影响
的规律。
２００８年第２期聂君兰等：过渡层类型对类金刚石薄膜性能的影响
图２不锈钢基底上薄膜样品表面形貌（１０００×）
Ｆｉｇ２Ｓｕｒｆａｃｅｔｏｐｏｇｒａｐｈｙｏｆ
６ＩＩｏｎｓｔａｉｆＩｌｅ龉ｓｔｅｅｌ
ｓｕｂｓｔｒａｔｅ（１０００×）咖
ｏ．２５
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＿ＳｔａｉｎｌｅｓｓｓｔｅｅＩｓｂｓｔｒａｔｅ
ｌ２３４
Ｓａｍｐｌｅ
图３４种样品的表面
粗糙度（Ｒ。）Ｆｉｇ３Ｓｕｒｆａｃｅｒｏｕｇｈｎｅｓｓ
（Ｒ。）ｏｆｆｏｕｒｓａｍ－
ｐｉｅｓ
２．２样品表面接触角随过渡层的变化
表２给出了水在不同过渡层样品表面的接触角。可见对于不同的基底（不锈钢和陶瓷），水在样品表面的接触角在薄膜具有Ｔｉ／Ｃ结构时具有最大值，表现出相同的变化趋势，而且虽然不锈钢和陶瓷基底上的膜粗糙度差别很大，但水在二者上的接触角却差别不大（陶瓷上略高），具体的机制还需要进一步研究。
表２水在不同过渡层样品表面的接触角
Ｔａｂｌｅ２Ｃｏｎｔａｃｔａｎｇｌｅｂｅｔｗｅｅｎｗａｔｅｒａｎｄ
ｓａｍｐｌｅｓｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉｎｔｅｄａｙｅｒｓ
Ｃ膜（Ｆｅ）
Ｔｉ＋Ｃ膜（Ｆｅ）
Ｔｉ＋ＴｉＮ＋Ｃ膜（Ｆｅ）
Ｔｉ＋ＴｉＮ＋ＴｉＣＮ＋Ｃ膜（Ｆｅ）
Ｃ膜（ｔｅ）
Ｔｉ＋Ｃ膜（ｔｅ）
Ｔｉ＋ＴｉＮ＋Ｃ膜（ｔｅ）
啊＋ＴｉＮ＋ＴｉＣＮ＋Ｃ膜（ｔｅ）５４．８０７１．１。６１．Ｏｏ４２．３。６１．５。７２．６。６３．９０４４．１０
２．３材料力学特性测定与分析
硬度是类金刚石薄膜性能好坏的一个重要指标，对于不同过渡层样品，采用纳米压痕仪进行了纳米硬度和力学性能测试。
Ｘ／ａｍ
（ａ）Ｓｔａｉｎｌｅｓｓｓｔｅｅｌｓｂｓｔｒａｔｅ
Ｘ／ｎｍ
（ｂ）Ｃｅｒａｍｉｃｓｂｓｔｒａｔｅ
图４薄膜样品应变随应力变化曲线
Ｆｉｇ４Ｓｔｒｅｓｓｄｅｆｏｒｍａｔｉｏｎｄｉａｇｒａｍｏｆｆｉｌｍｓｏｎ咖ｉｎｌｅ８８ｓｔｅｅｌａｎｄｃｅｒａｍｉｃｓ
图４是不锈钢和陶瓷基片上薄膜结构为基片／ｃ的样品的应力应变曲线。其测试方法是在薄膜表面任意选取几个点，观察载荷施加和释放情况下的应变随应力变化关系。可以看出，对不锈钢基底样品，样品不同的地方应变随应力变化关系几乎重合，表明样品的均匀性很好，而对于陶瓷基底样品，样品不同地方应变一应力关系存在较明显的差别，可能原因是由于样品表面粗糙度比较大引起的。
２．４薄膜硬度
对不锈钢基底上不９００
同过渡层薄膜样品不同ｌ８００
位置测得的纳米硬度值毒枷
进行平均，得到如图５主５００
所示的结果。可以看出，；４…００
不同过渡层使得样品的
硬度有很大变化，随着
过渡层的增加，硬度也图５不锈钢基底上不同过
随之增加。但是薄膜硬渡层样品的维氏硬度度值总体不高。究其原Ｆｉｇ５Ｖｉｃｋｅｒｓ。ｈａｒｄｎｅｓｓｏｆｆｉｌｍｓ因，一方面可能与ｃ源
“咖ｎｌｅ８８毗烈”ｍ
是溅射石墨靶而不是通，
ｄ１Ⅱ哦ｍ皿ｅｒｔａｙｅ墙，
过微波分解碳氢气体有关，直接溅射出来的Ｃ粒子基团活化程度不够高；另外通入的氢气流量可能不理想（太少），不能对薄膜中的石墨相形成有效的刻蚀，加上沉积温度等多种影响因素，最终导致直接溅射的结果是在基片上形成与靶材相近的成分结构，即薄膜的结构更接近石墨而很少含量为金刚石。如果要使得石墨相转化成金刚石相，还需要进一步摸索工艺和探究转化的机制。
３结论
使用微波等离子体气相沉积结合磁控溅射的方法制备了ＤＬＣ薄膜，研究了不同基片和不同中间层的类型对所得薄膜的表面形貌、摩擦磨损性能、表面能和硬度等的影响。结果表明。导电基底更有助于成膜的致密性和均匀性，薄膜为衬底／Ｔ∥ＴｉＮ／ＴｉＣＮ／ｃ结构时硬度最高。
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Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２００６，３５（２）：４—９．（下转第１０８页）
１０８润滑与密封第３３卷
首先，滑套与滑片之间的啮合与脱离必须顺畅，为此在滑套上做一个较大的倒角，同时，将与之相对应的滑片的内端亦做成倒角状，这样不仅方便啮合，更重要的是防止了滑片内收时被滑套卡死，这也是该类啮合副经常采用的结构；其次，为了啮合可靠，滑套不能因为振动而产生轴向窜动，为此借鉴了汽车排挡锁位机构的做法，在滑套上设置一个半球状凹坑和一条半球状滑槽，再配合锁珠和锁紧弹簧，即可实现滑套的可靠定位且不妨碍其正常移动。
３结论
提出的可变排量滑片式汽车空调压缩机，可以根据汽车对冷量的需求对参与工作的滑片数量进行控制和选择，从而可以改变压缩机的实际工作基元的个数，由此实现了压缩机的变排量输出。当汽车需要的冷量较少时，亦即压缩机处在部分负荷运转时，有部分滑片将被滑套锁死在转子的滑槽内而不能参与压缩工作，此时压缩机的工作基元的个数减少，冷量输出也减少，与此同时，那些不参与工作的滑片因为与缸孔的型面脱离接触，也就意味着它们之间的摩擦和磨损可以减少，故压缩机的机械效率有望提高，工作寿命有望延长。与目前采用的气体旁通法和吸气节流法两种变排量措施相比较，本可变排量技术将使压缩机具有更少的摩擦损失和更小的磨损，这也正是本技术方案的特色所在。
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过渡层类型对类金刚石薄膜性能的影响
作者：聂君兰， 谷坤明， 汤皎宁， 刘力， Nie Junlan， Gu Kunming， Tang Jiaoning， Liu Li
作者单位：深圳大学材料科学与工程学院深圳市特种功能材料重点实验室,广东深圳,518060
刊名：
润滑与密封
英文刊名：LUBRICATION ENGINEERING
年，卷(期)：2008,33(2)
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6.赵海龙.刘正堂.田浩.李阳平.闫锋.Zhao Hailong.Liu Zhengtang.Tian Hao.Li Yangping.Yan Feng射频磁控溅射法制备类金刚石薄膜的研究[期刊论文]-机械科学与技术2007,26(10)
7.严少平.蒋百灵.段冰.YAN Shao-ping.JIANG Bai-ling.DUAN Bing石墨靶电流对类石墨镀层摩擦性能的影响[期刊论文]-材料热处理学报2007,28(6)
8.王淑占.李合琴.赵之明.巫邵波.顾金宝.宋泽润.WANG Shu-zhan.LI He-qin.ZHAO Zhi-ming.WU Shao-bo.GU
9.缝纫机针杆表面沉积含过渡层DLC薄膜及性能的研究[期刊论文]-真空2009,46(6)
10.张武勤.高金海.ZHANG Wu-qin.GAO Jin-hai衬底温度对制备出CNT膜的影响[期刊论文]-现代电子技术2010,33(12)
引证文献(1条)
1.李衍飞化学预处理对微型钻头沉积类金刚石薄膜附着力的影响[期刊论文]-硬质合金 2011(5)
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