COD实验室检测标准方法
1、主题内容与应用范围
本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。
2 、定义
在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3 、原理
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4、试剂
除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。
4.2 硫酸汞(HgS04)，化学纯。
4.3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。
4.4 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
4.5 重铬酸钾标准溶液：
4.5.1 浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g 在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。
4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液
4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O]于水中，加入20mL硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000mL。
4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4.
5.1)准确标定此溶液(4.
6.1)的浓度。
取10.00mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸(4.3)，混匀，冷却后，加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7)，用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。
4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：
式中：V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。
4.6.4 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O]≈0.010mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将4.6.1条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液(4.
5.2)标定，其滴定
步骤及浓度计算分别与4.6.2及4.6.3类同。
4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC6H5O4)＝2.0824mmo1／L：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于水，并稀释至1000mL，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.1768氧／克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该标准溶液的理论COD值为500mg／L。
4.8 1，10－菲绕啉(1，10－phenanathroline monohy drate)指示剂溶液：溶解0.7g七水合硫酸亚铁(FeSO4〃7H2O)于50mL的水中，加入1.5g1，10－菲统啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。
4.9 防爆沸玻璃珠。
5、仪器
常用实验室仪器和下列仪器。
5.1 回流装置：带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300—500mm。若取样量在30mL以上，可采用带500 mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
5.2 加热装置。
5.3 25mL或50mL酸式滴定管。
6、采样和样品
6.1 采样
水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸(4.3)至pH＜2，置4℃下保存。但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于100mL。
6.2 试料的准备
将试样充分摇匀，取出20.0mL作为试料。
7、步骤
7.1 对于COD值小于50mg／L的水样，应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液(4.5.2)氧化，加热回流以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液(4.6.4)回滴。
7.2 该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg／L，超过此限时必须经稀释后测定。
7.3 对于污染严重的水样。可选取所需体积1／10的试料和1／10的试剂，放入10×150mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色，应再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。
7.4 取试料(6.2)于锥形瓶中，或取适量试料加水至20.0mL。
7.5 空白试验：按相同步骤以20.0mL水代替试料进行空白试验，其余试剂和试料测定(7.8)相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。7.6 校核试验：按测定试料(7.8)提供的方法分析20.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液(4.7)的COD值，用以检验操作技术及试剂纯度。
该溶液的理论COD值为500mg／L，如果校核试验的结果大于该值的96％，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。
7.7 去干扰试验：无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加，将其需氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。
该实验的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞(4.2)部分地除去，经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。
当氯离子含量超过1000mg／L时，COD的最低允许值为250mg／L，低于此值结果
的准确度就不可靠。
7.8 水样的测定：于试料(7.4)中加入10.0mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)和几颗防爆沸玻璃珠(4.9)，摇匀。
将锥形瓶接到回流装置(5.1)冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银－硫酸试剂(4.4)，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。
冷却后，用20－30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140mL左右。
溶液冷却至室温后，加入3滴1，10－菲绕啉指示剂溶液(4.8)，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。
7.9 在特殊情况下，需要测定的试料在10.0mL到50.0mL之间，试剂的体积或重量要按表1作相应的调整。
8、结果的表示
8.1 计算方法
以mg／L计的水样化学需氧量，计算公式如下：
式中：C——硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度，mo1／L；
V1——空白试验(7.4)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；
V2——试料测定(7.8)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；
V0－－试料的体积，mL；
测定结果一般保留三位有效数字，对COD值小的水样(7.1)，当计算出COD值小于10mg／L时，应表示为“COD＜10mg／L”。
公式补充
其计算公式是, CODcr=(V_0-V_1)·C·8×10~3/V_2 (1)式中,V_0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml); V_1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml); V2——取水样的体积(ml); C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol·1~(-1)); 8——氧(1/20)摩尔质量(g·mol~(-1))。
一 废水中COD 的测定 1国标法 1.1试剂 除另有说明，实验室所有试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 1.1.1 硫酸银（Ag 2SO 4），化学纯； 1.1.2 硫酸汞（Hg 2SO 4），化学纯； 1.1.3 硫酸（H 2SO 4），ρ=1.84 g/mL ； 1.1.4 硫酸银-硫酸试剂：向1 L 硫酸（1.1.3）中加入10 g 硫酸银（1.1.1），放置1-2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 1.1.5 重铬酸钾标准溶液： 浓度为)6 1(722O C K C r =0.250 mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将12.258 g 在105℃干燥2 h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000 mL 。 1.1.6 浓度为)6 1(722O C K C r =0.0250 mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将1.1.5条的溶液稀释10倍而制成。 1.1.7 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 a ）浓度为()()[]≈?O H SO Fe NH C 2242460.10 mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39 g 硫酸亚铁铵()()[]O H SO Fe NH 224246?于水中，加入20 mL 硫酸（1.1.3），待其溶液冷却后稀释至1000 mL 。 b ）每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液（1.1.5）准确标定此溶液的浓度。
取10.00 mL 重铬酸钾标准溶液（1.1.5）置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL ，加入30 mL 硫酸（1.1.3），混匀，冷却后，加3滴（约0.15 mL ）试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量（mL ）。 c ）硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算： ()()[]V V O H SO Fe NH C 50.2250.000.10622424=?=? 式中：V —滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的体积，mL 。 d ）浓度为()()[]≈?O H SO F e NH C 2242460.010 mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将浓度为0.10 mol/L 的该溶液稀释10倍，用1.1.5的重铬酸钾标准溶液标定，其滴定步骤和计算分别与0.10 mol/L 的该溶液相同。 1.1.8 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，()0824.2458=O H KC C mmol/L ：称取105 ℃时干燥2 h 的邻苯二甲酸氢钾0.4251 g 溶于水，并稀释至1000 mL ，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD 值为1.176 g 氧/克（指1 g 邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176 g ）故该标准溶液的理论COD 值为500 mg/L 。 1.1.9 1,10-菲绕啉指示剂溶液：溶解0.7 g 七水合硫酸亚铁（O H FeSO 247?）于50 mL 的水中，加入1.5 g1,10-菲绕啉，搅拌至溶解，加水稀释至100 mL 。 1.1.10 防爆玻璃珠。 1.2 仪器 实验室常用仪器和下列仪器。
COD 实验室检测标准方法 1、主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释 的水样的测定上限为700mg／L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。 2 、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸 钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银 催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水 均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2 硫酸汞(HgS04)，化学纯。 4.3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。 4.4 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液： 4.5.1 浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g 在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1 条的溶液稀释10倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸 1
COD实验室检测标准方法 1、主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量(COD)的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30 mg/l的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/l。 2、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 4、试剂 试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4) 4.2 硫酸汞(HgSO4) 4.3 硫酸(H2SO4)ρ=1.84 g/mL。 4.4 硫酸银-1L硫酸(4.3)中加入10 g硫酸银，放置1-2天使之溶解并混匀使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液 4.5.1 浓度为c(1/6K2Cr2O7)=0.250 mol/L的重铬酸钾标准溶液，将12.258g 在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中稀释至1000mL 4.5.2 浓度为c(1/6K2Cr2O7)=0.0250 mol/L的重铬酸钾标准溶液用（4.5.1）的稀释10倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为c[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]=0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液-溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]于水中加入20mL硫酸(4.3)待其溶液冷却后稀释至1L。 4.6.2 每日临用前用重铬酸钾标准溶液准确标定硫酸亚铁铵的浓度。取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中用水稀释至约100mL加入30mL硫酸混匀冷却后加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7)，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL) 4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算 c[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]=10*0.25/V 式中:V----- 滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数 4.6.4 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2 ?6H2O]≈0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液将4.6.1调的溶液稀释10倍用重铬酸钾标准溶液(4. 5.2)标定，其滴定步骤及浓度计算分别与4. 6.2 及4.6.3 类同 4.8 邻菲啰啉(1 10 phenanathroline monohy drate) 溶解0.7g 七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50mL 的水中加入1.5g邻菲啰啉搅动至溶解加水稀释至100mL。 4.9 防爆沸玻璃珠 5 仪器 常用实验室仪器和下列仪器 5.1 回流装置带有24号标准磨口的250mL 锥形瓶的全玻璃回流装置回流冷凝管长度为300~500mm 若取样量在30mL 以上可采用带500mL 锥形瓶的全玻璃回流装置
COD的测定方法 COD（Chemical Oxygen Demand）（化学需氧量）是水中有机物消耗氧的含量，是反应废水污染程度的重要指标之一，是水质监测的重中之重，与我们的生活息息相关。化学需氧量COD是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（KMnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值及清洁地表水和地下水水样时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于废水监测中测定水样中有机物的总量。有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD 都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD（KMnO4法）>5mg/L 时，水质已开始变差。 COD的测定方法 一、重铬酸钾标准法（也称为回流法） （一）、原理:在水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。 缺点： １、耗时太多，每测定一个样需回流２个小时； ２、回流设备占用的空间大，使批量测定出现困难； ３、分析费用较高，特别是硫酸银（500.00元／百克）； ４、测定过程中，回流水的浪费惊人； ５、毒性的汞盐易造成二次污染； 6、试剂用量大，耗材成本高； 7、测试过程复杂，不宜于推广 (二)、设备 1. 250mL全玻璃回流装置. 2. 加热装置(电炉). 3. 25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等. (三),试剂 1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 2.试亚铁灵指示液 3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定） 4.硫酸-硫酸银溶液重铬酸钾标准法 （四）.测定步骤 硫酸亚铁铵标定:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点. （五）.测定: 取20mL水样(必要时酌情少取加水至20或稀释后再取)，加入10mL的重铬酸钾，插上回
COD 标准测定方法:国标 GB11914-89 化学需氧量的 测定
2011-7-20 8:45:00 来源：姜堰市银河仪器厂
1 应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg/L 的水样，对未经稀释的水样的测 定上限为 700 mg/L。超过水样稀释测定。 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000 mg/L（稀释后）的含盐水。 2 定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重 铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回 流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱 好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作 用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸 馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银（Ag2SO4），化学纯。 4.2 硫酸汞（Hg SO4），化学纯。 4.3 硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/Ml。 4.4 硫酸银-硫酸试剂：向 1L 硫酸（4.3）中加入 10g 硫酸银（4.1），放置 1～2 天使 之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液： 4.5.1 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 12.258g 在 105℃ 干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。 4.5.2 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 4.5.1 条的溶液 稀释 10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为 C〔（NH4）2Fe(SO4)2· 6H2O〕≈0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：
一、重铬酸钾法测定（CODCr）的原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 二、仪器 1、500ml 全玻璃回流装置。 2、加热装置（电炉）。 3、25ml 或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂 1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀释至标准线，摇匀。 2、试亚铁灵指示液：称取 1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2?H2O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4?7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。 3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2?6H2O）：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中，加水稀释至110ml 左右，缓慢加入30ml 浓硫酸，混匀。冷却后，加入3 滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C=0.2500×10.00/V 式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。 4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解。 5、硫酸汞：结晶或粉末。 四、测定步骤 1、移液管移水样5.00mL于消解罐中，加入5.00mL消解液（重铬酸钾），即时摇匀，再加入5.00mL催化剂（硫酸-硫酸银溶液），摇匀。 2、另做一空白样，加5.00mL蒸馏水，其他照加。 3、放入微波炉消解 3罐——5min 4罐——6min 5罐——7min 4、消解液倒入锥形瓶中，冲洗消解罐3次，加2滴指示剂，用硫酸亚铁铵回滴，颜色由黄经蓝绿至红褐色，即为终点 5，标定硫酸亚铁铵溶液
国标法测定重铬酸钾 C O D的方法修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】
COD 实验室检测标准方法 1、主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg／L 的水样，对未经稀释的水样的测定上限为 700mg／L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000mg／L(稀释后)的含盐水。 2、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗 的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸 腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2硫酸汞(HgS04)，化学纯。 4.3硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。 4.4硫酸银－硫酸试剂：向 1L 硫酸(4.3)中加入 10g 硫酸银(4.1).放置 1—2 天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5重铬酸钾标准溶液： 4.5.1浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L 的重铬酸钾标准溶液：将 12.258g 在105℃干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。 4.5.2浓度为 C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L 的重铬酸钾标准溶液：将 4.5.1条的溶液稀释 10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶 液 4.6.1浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解 39g 硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入 20mL 硫酸 1
实验一、水中化学需氧量的测定（重铬酸钾法） 一、概述 化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。 水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值为COD Cr。 1．方法原理 在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据消耗的重铬酸钾量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 2．干扰及其消除 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L 的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再行测定。 3．方法的适用范围 用L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。用L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L 的COD值，但准确度较差。 二、仪器及试剂 1．仪器 （1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置见图3-2-1（如取样量在30ml以上，采用 500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。 （2）加热装置：电热板或变阻电炉。 （3）50ml酸式滴定管。 2．试剂
国标GB 11914-89化学需氧量的测定--COD标准测定法 (YHCOD-100型COD自动消解回流仪的原理及操作过程) 1应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/L。超过水样稀释测定. 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L(稀释后)的含盐水。 2定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2 硫酸汞(Hg SO4)，化学纯。 4.3硫酸(H2SO4)，ρ=1.84g/Ml。 4.4硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1)，放置1～2天使之溶解， 并混匀，使用前小心摇动。 4.5重铬酸钾标准溶液： 4.5.1浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 4.5.2浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g 硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000ml。 4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4. 5.1)准确标定此溶液(4. 6.1)的浓度。
实验三 化学需氧量的测定（重铬酸钾法） 二、重铬酸钾法测定COD 原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。 Cr 2O 72-+14H ++6e 2Cr 3++7H 2O （水样的氧化） Cr 2O 72-+14H ++6Fe 2+ 2Cr 3++6Fe 3++7H 2O （滴定） Fe 2+ + 试亚铁灵（指示剂） → 红褐色（终点） 三、器材 1． 250mL 全玻璃回流装置； 2． 四联可调电炉； 3． 25或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 四、试剂 1． 重铬酸钾标准溶液（C 20726/1Cr K =0．2500mo1／L ）：称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铅酸钾溶于水中，移入1000mL 容量瓶，稀释至标线，摇匀。 2． 试亚铁灵指示剂：称取邻菲啰啉（）、0．695g 硫酸亚铁） 溶于水中，稀释至100ml ，贮于棕色瓶内。 3． 硫酸亚铁铵标准溶液(c ≈0．1mol ／L)：称取硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取 重铬酸钾标准溶液于 500mL 锥形瓶中，加入稀释至 110ml 左右，缓慢加入30mL 浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指试液（约 ），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 V C 00 .102500.0?= 式中；C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol ／L ）； V 一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml ）。 4． 硫酸一硫酸银溶液：于500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放置l －2d ，不时摇动使其溶解。 5． 硫酸汞：结晶或粉末。 6． 待测样品 五、测定步骤 1.取 mL 混合均匀的水样（或适量水样稀释至20．00mL ）置于250mL 磨口
重铬酸钾标准法 原理: 是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值. 重铬酸钾标准法 二,仪器 1.500mL全玻璃回流装置. 2.加热装置(电炉). 3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等. 三,试剂 1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 2.试亚铁灵指示液 3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定） 4.硫酸硫酸银溶液 重铬酸钾标准法 测定步骤 硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点. 测定: 取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h 冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶. 溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量. 测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
重铬酸钾标准法 六,计算 CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V 七、注意事项 1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。 2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。 3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。 4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。 5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。 6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。 一、重铬酸钾法测定（CODCr）的原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 二、仪器 1、500ml 全玻璃回流装置。 2、加热装置（电炉）。 3、25ml 或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂
重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理 一、重铬酸钾法测定COD原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。 Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O （水样的氧化） Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O （滴定） Fe+ 试亚铁灵（指示剂）→ 红褐色（终点） 二、器材 1．250mL全玻璃回流装置； 2．四联可调电炉； 3．25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂 1．重铬酸钾标准溶液（C=0．2500mo1/L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。2．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2.H2O）、0．695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。 3．硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0．1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加入稀释至110ml左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3 滴试亚铁灵指试液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 式中；C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。 4．硫酸一硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置l－2d，不时摇动使其溶解。 5．硫酸汞：结晶或粉末。 6．待测样品 四、测定步骤 1.取20.00 mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20．00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml。，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0．4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL 废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。 2.冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
化学需氧量 化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量指标之一。 水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度，反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此，化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值称为化学需氧量。 （一）重铬酸钾法（CODCr） GB11914--89概述 1．原理 在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的量。 2．干扰及其消除 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再进行测定。 3．方法适用范围 用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50 mg/L的COD值。用0.025 mol/L浓度的重铬酸钾可测定5—50 mg/L的COD值，但准确度较差。 仪器 （1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。 （2）加热装置：电热板或变阻电炉。 （3）50 ml酸式滴定管。 试剂 （1）重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500 mol/L）；称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000 ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。（2）试亚铁灵指示液：称取1.485 g邻菲啰啉，0.695 g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100 ml，贮于棕色瓶中。
COD重铬酸钾法测定步骤 标定硫酸亚铁铵溶液 1.标定硫酸亚铁铵溶液（取39.5g硫酸亚铁铵溶解定容至1000ml，定 容前加20ml浓硫酸） 取10ml重铬酸钾标准溶液（0.25mol/l，测量上限700mg/l）12.258g重铬酸钾溶解稀释至1000ml容量瓶。于500ml锥形瓶加水稀释至110ml缓慢加入30ml浓硫酸+3滴试亚铁灵指示剂，滴定硫酸亚铁铵浓度颜色由黄色至蓝绿色至红褐色，记录消耗硫酸亚铁铵溶液的量（ml），标定三次，计算其平均值。 C(mol/l)=（0.25x10）/ V C为硫酸亚铁铵的浓度 空白的标定 2.取20纯水于250ml回流锥形瓶中+10ml重铬酸钾溶液+数粒沸石/玻 璃珠，摇匀。连接回流冷凝管，从冷凝管上口加30ml硫酸硫酸银（5g硫酸银溶解于500ml浓硫酸中），加热回流2h（从煮沸开始计时）。 3.冷却后，用90ml纯水从冷凝回流管上口清洗管壁，取下锥形瓶（总 体积不得少于140ml）。 4.溶液冷却+3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，记录消耗 ）。 的量（V 水样测定 5.取20ml水样于250ml回流锥形瓶中+10ml重铬酸钾溶液+数粒沸石/ 玻璃珠，摇匀。连接回流冷凝管，从冷凝管上口加30ml硫酸硫酸银（5g硫酸银溶解于500ml浓硫酸中），加热回流2h（从煮沸开始计时）。 6.冷却后，用90ml纯水从冷凝回流管上口清洗管壁，取下锥形瓶（总 体积不得少于140ml）。 7.溶液冷却+3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，记录消耗 的量（V ）。 1 （mg/l）=（V0-V1）×C×8×100 / V （V： 8.计算水样中浓度：C 1 水样体积） 1
重铬酸钾法测cod实验报告范文 篇一：重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理 一、重铬酸钾法测定COD原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O （水样的氧化） Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O （滴定） Fe+ 试亚铁灵（指示剂）→红褐色（终点） 二、器材 1．250mL全玻璃回流装置； 2．四联可调电炉； 3．25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂 1．重铬酸钾标准溶液（C=0．2500mo1/L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。 2．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2.H2O）、0．695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。 3．硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0．1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵
溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加入稀释至110ml左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3 滴试亚铁灵指试液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 式中；C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。 4．硫酸一硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置l－2d，不时摇动使其溶解。 5．硫酸汞：结晶或粉末。 6．待测样品 四、测定步骤 1.取20.00 mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20．00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml。，如果化学需氧量很高，则废
实验一 COD测定（重铬酸钾法） 重铬酸钾法测定废水COD Cr 一、实验目的 １．学习废水COD的测定方法。 ２．掌握回流操作和氧化还原滴定。 二、实验原理 重铬酸钾法测定COD，是在强酸性溶液中，以一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵做指示剂，用硫酸亚铁铵标液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 氧化时加入硫酸银做催化剂。氯离子能被重铬酸钾氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。 三、实验仪器 1.带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置 2.电炉 3.50mL酸式滴定管 四、实验试剂 1．重铬酸钾标准溶液(1/6K 2Cr 2 O 7 =0.2500mol/L)：称取干燥的重铬酸钾 12.258g溶于蒸馏水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。 2．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（C 12H 8 N 2 ·H 2 O），0.695g硫酸 亚铁（FeSO 4·7H 2 O）溶于蒸馏水中，稀释至100mL，储于棕色瓶中。 3．硫酸亚铁铵标准溶液[（NH 4） 2 Fe(SO 4 ) 2 ·6H 2 O0.1mol/L]：称取39.5g硫 酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL 容量瓶中，加蒸馏水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中，加蒸馏水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点 式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L； V—硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL。
环境监测中化学需氧量（COD）的测定 一、水体污染 地球上大约有13.9亿立方千米的水，其中97.2％在海洋中，2.15％是冰山和冰川，人们可以利用的淡水只约占0.65％。人类就是依靠这些水来维持生命和从事生产的。在这些天然水中含有K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Cl－、SO42－、HCO3－、CO32－等离子。如果使不属于水体的物质进入水体，而且进入的数量已经达到破坏水体原有用途的程度，就叫水污染。 造成水污染的原因是多方面的。根据污染源可分为城市生活废水污染、工业废水污染、农田流水污染（喷洒的农药、施用的化肥被雨水冲刷流入水体）、固体废物污染（工业废渣中的有毒物质，经水溶解后进入水体）及工业烟尘废气污染（烟尘废气落入水体或被雨水淋洗流入水体）等。 污染水体的物质一般可分为以下几类： 1．无机污染物：包括酸、碱、无机盐等。 2．有机污染物：包括碳水化合物、脂肪、蛋白质、碳氢化合物、合成洗涤剂等。 3．有毒物质：包括重金属（铅、铬、汞、镉等）盐类、氰化物、氟化物、砷化物、酚类、多环芳烃、多氯联苯、有机农药等。 4．致病微生物：包括各种病毒、细菌、原生物等。 5．耗氧污染物：有些有机物和无机物，能消耗水中溶解的氧气，使水发黑变臭，危害水生生物的生存。 6．植物营养物质：有些物质中含有植物生长所需要的氮、磷、钾等营养元素（如含磷洗衣粉、化肥、饲料等），这些物质能促使水中藻类疯长，从而消耗水中的氧气，危害鱼类的生长，造成水质恶化。 此外，还有石油工业带来的油污染、热电厂造成的热污染、核电厂带来的放射性污染等，不仅污染水体，危及水生动物，还会危害人体健康。 二．化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD） 化学需氧量（COD）是水体质量的控制项目之一，它是量度水中还原性污染物的重要指标。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。水体中能被氧化的物质在规定条件下进行化学氧化过程中所消耗氧化剂的量，换算成以O2作为氧化剂时1L 水样所消耗O2的质量（mg/L），通常记为COD。在COD测定过程中，有机物被氧化成二氧化碳和水。水中各种有机物进行化学氧化反应的难易程度是不同的，因此化学需氧量只表示在规定条件下，水中可被氧化物质的需氧量的总和。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。COD的数值越大，则水体污染越严重。一般洁净饮用水的COD值为几至十几mg/L。 当前测定化学需氧量常用的方法有KMnO4和KCr2O7法，前者用于测定较清洁的水样，后者用于污染严重的水样和工业废水。同一水样用上述两种方法测定的结果是不同的，因此
C O D国标法测定步骤 标准化工作室编码[XX968T-XX89628-XJ668-XT689N]
重铬酸钾法测定C O d 一、方法的适用范围：用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的Cod 值，未经稀释的水样的测定上限是700mg/L。用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的Cod值。 二、仪器： 1、加热管、配套冷凝管 2、COD恒温加热器JK205-A 3、250ML锥形瓶、20mL移液管 4、50Ml酸式滴定管 三、试剂： 1、重铬酸钾标准溶液（0.25Mol/L）:称取预先在120°烘干2H的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。 2、试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O），0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。 3、硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]标准溶液（约0.1mol/L）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 注：标定方法：于空白试验滴定结束后的溶液中，准确加入10.00ml、0.25mol/l 重铬酸钾溶液，混匀，用硫酸亚铁铵标准液标定，记录消耗的标准液的体积V标。 4、硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,使其溶解。（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。 5、硫酸汞：粉末
四、实验步骤： 1、取约0.4g硫酸汞于加热管中，用移液管取20.00ml水样于加热管中，加入10.00ml重铬酸钾标准溶液，加沸石几粒，晃动均匀，并用纯净水作空白样。 2、于加热管中加入30ml的硫酸-硫酸银溶液，盖上冷凝管，放于恒温加热器上，179度加热2h（待温度上升为179°后开始计时2h）。 3、待冷却后加入90ml纯净水（可先用少许纯净水由冷凝管上部缓缓加入，冲洗管壁后移入锥形瓶中，并用剩余纯净水冲洗加热管），移入锥形瓶内，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，至溶液由黄绿色变为酒红色，记录消耗的体积，Ｖ空白、Ｖ１、Ｖ２、、、、 ４、用滴定后的空白样加入１０．００ｍｌ的重铬酸钾，滴定至变色，记录数据Ｖ标，用来标定硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。 注：1、水样的ＣＯＤ大体值在７０－６００，用０．２５ｍｏｌ／Ｌ的重铬酸钾，０．０１ｍｏｌ／Ｌ的硫酸亚铁铵滴定，ＣＯＤ值为２００－３００时，消化反应进行最完全，一般是根据水样的大体COD值稀释到ＣＯＤ约为２００-３００左右，取稀释后的水样来测。 2、ＣＯＤ值低于５０mg/L，用０．０２５ｍｏｌ／Ｌ重铬酸钾，０．００１ｍｏｌ／Ｌ的硫酸亚铁铵滴定。 3、关于加热是指加热到１７９度后恒温加热２Ｈ。 5、计算：硫酸亚铁铵标准溶液的浓度 C标=0.25（或0.025）×10/V标 COD=（V空白-V水样）×C标×8×1000/V水样