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天然药物化学提取分离总结材料

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文案大全天然药物化学提取分离总结

第一章总论

提取分离的基础,必须看PPT。

第二章糖和苷

特性:

红色字体为PPT上的标注。

蓝色字体为根据总论得出。

得到原生苷方法:采集原料时速加热干燥或冷冻保存然后热水提取或者醇提取(抑制酶解)

得到次生苷、苷元方法:水提取,让酶水解糖苷,而且降低极性,便于分离(皂苷、强心苷)

PPT例子:

【一】溶剂抽提法(溶解度)

目的:1、去杂质(多为油脂类)2、分离苷元、单糖苷或少糖苷、“多糖”苷。

流程:

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【二】溶剂沉淀法(溶解度)

目的:分离多糖(分量子不同且溶解性不同的各类多糖)

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【三】水提醇沉法(乙醇分级沉淀)多糖中常有蛋白质杂质

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【四】季铵氢氧化物沉淀法(碱试剂沉淀法)目的:分离酸性、中性多糖

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【五】离子交换法(解离度)

目的:1、去杂质(可解离杂质:酸碱盐)2、分离糖类

【六】凝胶层析法(分子量)

目的:1、去杂质,无机盐及小分子化合物(进入凝胶内部)2、分离糖、苷

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第三章苯丙素类

【一】苯丙酸的提取:

根据苯丙酸类成分的极性和溶解性,采用有机溶剂或水提取

分离:苯丙酸类及其衍生物大多具有一定水溶性,常与其它一些酚酸、鞣质、黄酮苷等混在一起,采用大孔树脂、聚酰胺、硅胶等分离

【二】香豆素类的提取

1、系统溶剂提取法:

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文案大全一般可用甲醇或乙醇从植物中提取,回收溶剂的浸膏,然后用石油醚、乙醚、乙酸乙酯、丙酮和甲醇依次萃取,分成极性不同的部位。

例:

2、水蒸气法蒸馏法:

某些小分子的香豆素类具挥发性,可用蒸馏法与不挥发性成分分离,常用于纯化过程。

3、碱溶酸沉法:

原理:

1.具酚羟基的香豆素类溶于碱液加酸后可析出。

2.香豆素的内酯环性质,在碱液中皂化成盐而加酸后恢复成内酯析出。

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注意以下几点:

1.碱液水解开环时,要注意碱液的浓度和加热时间,否则将引起降解反应而使香豆素破坏,或者使香豆素开环而不能合环。

2.对酸碱敏感的香豆素用此法可能得到次生产物。

【三】木脂素的提取

1. 提取:多用乙醇或丙酮等提取后,再用极性较小的溶剂如:乙醚、氯仿等进行萃取。

2. 分离:色谱法、溶剂萃取法、分级沉淀法、重结晶法.

第四章醌类化合物

【一】醌类的提取

1.有机溶剂提取法

(甲醇、乙醇----氯仿、苯----两相水解)

2.碱提酸沉法( 带游离羟基或羧基)

3.水蒸汽蒸馏法(分子量小的苯醌及萘醌类)

4.超临界提取法

【二】醌类化合物的分离

1.游离蒽醌衍生物与蒽醌苷类的分离

溶剂法-酸化

2. 游离蒽醌苷元

pH梯度萃取法:

原理:酸性不同

方法:用pH不同的碱性水溶液萃取

碱性由小到大

结果:提取物按酸性由大到小被分离

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【三】蒽醌苷类的分离

1.铅盐法(H2S)

2.溶剂法(n-BuOH)

3.色谱法(硅胶柱色谱、反相硅胶柱色、葡聚糖凝胶柱色谱法、制备色谱) 第五章黄酮类化合物

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文案大全【一】PH梯度分离法

第七章三萜及其苷类

【一】三萜化合物的提取

1.醇提,提取物直接进行分离;(甲醇、乙醇或稀乙醇来提取,再进行分离。)

2.醇提,有机溶剂萃取;

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3.制备成衍生物再进行分离;

4.将皂苷进行水解,有机溶剂提取;

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【二】三萜化合物的分离

1.分离三萜化合物常用的方法:反复硅胶吸附柱色谱法。

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【三】三萜皂苷的提取

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文案大全【四】三萜皂苷的分离

1.初步分离

粗制总皂苷溶于少量甲醇,加乙醚或丙酮或乙醚:丙酮=1:1的混合溶剂,混合均匀,

皂苷即析出。

2.纯品的获得

(1)正相分配柱层析法

以硅胶为支持剂,CHCl3-MeOH-H2O,CH2Cl2-MeOH-H2O,EtOAc-EtOH-H2O或水饱和的正丁醇等溶剂系统洗脱。

(2)反相层析法以反相键合相RP-18、RP-8或RP-2为填充剂,常用CH3OH-H2O或乙腈-水为洗脱剂。

【五】实例

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文案大全第八章甾体及其苷类

特性:

强心苷在植物中存在的特点:

1. 植物体中所含强心苷比较复杂,大多含量较低。

2. 强心苷多与糖类、皂苷、色素、鞣质等共存,这些成分的存在可影响或改变强心苷在许多溶剂中的溶解度。

3. 在植物中,存在与强心苷共存的酶,因此会产生次级苷,增加了成分的复杂性。

【一】提取

提取时须注意的问题:

1、如果要提取原生苷,必须抑制酶的活性,原料要新鲜,采集后要低温快速干燥。

2、如果要提取次级苷,可利用酶的活性,进行酶解(25-40℃)可获得次级苷。

3、注意控制酸碱性。

原生苷:易溶于水难溶于亲脂性溶剂。

次生苷:易溶于亲脂性溶剂难溶于水。

提取强心苷的溶剂:乙醚、氯仿、氯仿-甲醇、甲醇、乙醇等。

常用的提取强心苷的溶剂:甲醇或70%的乙醇。

【二】纯化

1. 溶剂法

(1)原料为种子或油脂类杂质较多(压榨法或溶剂法)》脱脂》醇或稀醇提取。

2、铅盐法

铅盐法是一种比较有效的纯化方法,但铅盐与杂质生成的沉淀能吸附强心苷而导致损失。这种吸附和溶液中醇的含量有关。当溶液中醇的浓度增加,能降低沉淀对强心苷的吸附,但纯化效果也随之下降。

例1

提取洋地黄强心苷时,水提液用Pb(AC)2处理,强心苷损失达14%;

若增加含醇量至40%,则并无损失;

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文案大全醇的量若大于50%,则纯化效果差。

3、吸附法

强心苷的稀醇液通过活性炭,提取液中的叶绿素等脂溶性的杂质可被吸附而除去。

当提取液通过Al2O3,溶液中的糖类、水溶性色素、皂苷等可吸附,从而达到纯化的目的。

【二】分离

2.逆流分配法

3.色谱分离

第九章生物碱

盐溶于水,加酸又复原。

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一、总生物碱的提取

除个别具有生物碱挥发性的生物碱(麻黄碱)可用水蒸汽蒸馏法提取外,一般情况下,总生物碱的提取均采用溶剂法提取。

(一)水或酸水提取法

(二)醇提法

(三)亲脂有机溶剂提取法

(四)水溶性生物碱的提取

1.沉淀法

2.溶剂法

3.大孔树脂法

4.其它提取法:离子交换树脂法

二、溶剂提取法

1.存在形式:

生物碱盐、游离生物碱

N-氧化物; 氮杂缩醛类; 亚胺、烯胺类

2.溶剂提取方法:

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文案大全【一】酸水提取法

(一)沉淀法

1. 酸提碱沉

碱性弱生物碱

2. 盐析法

中等极性生物碱: 掌叶防己碱-PH9 3. 沉淀生物碱

雷氏铵盐沉淀法: 水溶性生物碱

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【二】醇类溶剂提取法

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【三】亲脂性有机溶剂提取法

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