不同制剂中的黄芩苷含量测定方法与应 用 （作者:___________单位: ___________邮编: ___________） 【关键词】黄芩黄芩苷化学分析含量测定 黄芩苷具有抗菌消炎、降压利尿等作用，是中药黄芩的主要有效成分之一。黄芩苷几乎不溶于水、乙醚、苯、氯仿，难溶于甲醇、乙醇、丙酮，微溶于热冰乙酸、碳酸氢钠，易溶于N，N二甲基甲酸胺、吡咯。本文仅就不同制剂中黄芩苷含量测定方法与应用，介绍如下。 1 方法与应用 陶涛等［1］用薄层紫外分光光度法测定双解口服液中黄芩苷的含量，用硅胶H作固定相，乙酸乙酯—丁酮—甲酸—水(5∶3∶1∶1)为展开剂，样品液直接点样，刮下斑点后用50%乙醇洗脱，同时做空白，在岛津UV2100，278 nm处测定其吸收度，标准曲线为Y=18.871X+0.437(r=0.9999)，平均回收率为98.2%。该方法受主观因素影响较多，容易造成较大误差，重复性差已较少使用。
孟蕾蕾［2］用双波长紫外分光光度法测定小儿安金丸中黄芩苷含量，在以光束紫外可见分光光度计TU1901下测定,参比波长为250 nm，测定波长为278 nm，平均回收率为99.80%,RSD=1.23%，方法可靠。 颜耀东等［3］采用双波长薄层扫描法测定牛黄清胃丸中黄芩苷的含量，样品用甲醇提取，在聚酰胺板上用醋酸—乙醇(6∶1)，2次展开分离后,在岛津CS930双波长薄层扫描仪中以LR=280 nm，XS=207 nm进行扫描测定，平均回收率为98.19%,RSD=1.47%。应用该方法测定牛黄清胃丸中黄芩苷含量，分离效果好，结果准确。 卢劲伟［4］采用双波长薄层扫描法对凉膈散中黄芩苷含量进行测定,样品用50%乙醇提取,在聚酸胺薄膜上用30%醋酸展开,在岛津CS930双波长薄层扫描仪中以测定波长KS=282 nm;参比波长KR=360 nm,平均回收率为98.9%,RSD=1.03%。本法对黄芩苷分离效果好,不用特殊处理就可将干扰成分与欲测成分分离，方法简便、灵敏。 王增理等［5］采用二阶导数差示脉冲法对药材黄芩中有效成分黄芩苷的含量进行了测定，扫描范围为-0.60～2.40 mg/mL,扫描速度为50 mV/s,电流灵敏度为50 tA/V,脉冲振幅为20mV，结果平均回收率为99.69%,RSD=0.57%，表明该法精密度较高。
葡萄酒中苹果酸的测定 原理: 利用MegaQuant TM (专利技术)测定L-苹果酸需要进行三步酶解反应，第一步：在L-苹果酸脱氢酶(L-MDH)的催化作用下，L-苹果酸被烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NAD+)氧化生成草酰乙酸： (1) L-苹果酸+ NAD+(L-MDH)oxaloacetate + NADH + H+ 第二步：加入过剩的L-谷氨酸，在谷草转氨酶的作用下，生成L-天门冬氨酸和2–酮戊二酸 (2) Oxaloacetate + L-glutamate (GOT)L-aspartate + 2-oxoglutarate 第三步：在心肌黄酶的催化作用下，NADH还原碘硝基氯化四氮唑(INT)，生成甲基- INT (3) NADH + INT + H+(diaphorase)NAD+ +甲基-INT 生成的甲基- INT的量取决于L-苹果酸的量，甲基- INT的吸光度值可在505nm下测量。 特异性, 灵敏度, 测量范围和精确度: 该实验方法是专门用于测定L-苹果酸含量的。 最小可调吸光光度为0.01个吸光单位，样品体积为20uL，此时的L-苹果
酸浓度为7.7 mg/L。如果最小可调吸光光度为0.02吸光光度，样品体积为20uL，此时的L-苹果酸检测线为15.4 mg/L。 该实验的测量范围为0.15-15ug L-苹果酸(对于20uL样品液中的浓度为0.007-0.75 g/L)，同一样品分别进行两次测定，其吸光度值会有0.01-0.02吸光单位的变化，对于样品体积为20uL，此时的L-苹果酸浓度大约在7.7-15.4 mg/L之间，如果样品是经过稀释的，在计算结果时候需要乘以相应的稀释系数（F）,如果在样品制备阶段，样品的重量是被称量的，如：10g/L,0.02-0.05g/100g的细微差别能够被分辨。 干扰: 红酒中的酚醛树脂会对本试验造成干扰，引起INT的“缓慢反应”（图2），因此在对未稀释的红酒进行测定时，必须首先用聚乙烯聚吡咯烷酮（PVPP）净化样品。“缓慢反应”同样也发生在未稀释的白葡萄酒中，按照提供的方法进行测定，其缓慢反应速率非常的慢。 在用MegaQuant TM测定L-苹果酸的时候，对于存在的两种潜在的次要误差原因的认可是非常有必要的： 1.使用PVPP去除了红酒中的大部分酚醛树脂，但是还是存在着“缓慢 反应”，由于用PVPP处理过的葡萄酒（导致潜在的高估白葡萄酒中的L-苹果酸0.00-0.01g/L，或红葡萄酒中的浓度0.00-0.03g/L）其中存在的“缓慢反应”非常的慢，因此可以忽略不计（实验方法A），然而，如果想得到精确的结果，可以通过实验方法B精确计算得到。
实验八甘蔗汁中总糖及蔗糖含量的测定（费林法） 一、原理 蔗糖的测定常以还原糖的测定为基础，样品经前处理后，加入稀盐酸，在加热条件下使蔗糖水解转化为还原糖，再以斐林试剂法测定试样水解后的总还原糖量（即食品中的总糖）及水解前的还原糖量（食品原有的还原糖），两者之差再乘以校正系数0.95即为蔗糖量。 二、操作步骤： 1、样品处理 准确吸取10.00mL甘蔗汁移入100m L容量瓶中。缓慢加入5mL乙酸锌溶液及5mL10.6%亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，混匀，静置后过滤，弃去初滤液，收集滤液，即样品处理液。 2、标定碱性酒石酸铜溶液（费林试剂）： （1）准确吸取5.00mL碱性酒石酸铜甲液及5.00mL乙液，置于150mL锥形瓶中。 （2）加水10mL，加入玻璃珠数粒。 （3）从滴定管滴加约9mL葡萄糖（转化糖）标准溶液，2min内加热至沸，趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去，记录消耗葡萄糖标准溶的总体积。 （4）同时平行操作三份，取其平均值。 3、水解前样品中还原糖含量的测定： 取样品处理液，按还原糖法测定水解前的还原糖含量。（同实验七） 4、样品总糖量的测定： （1）吸取10.00mL样品处理液置于100mL容量瓶中。 （2）加入6mol/L 盐酸5mL，在68～70℃水浴加热15min。 （3）迅速冷却后加2滴指示剂，用20% NaOH中和（甲基红指示剂：溶液颜色由红变黄；酚酞指示剂：由无色变浅粉红色），加水至刻度，混匀，按还原糖法测定水解后的总还原糖含量。（同实验七）
三、实验记录及处理： 碱性酒石酸铜溶液的标定 10ml碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖(转化糖)的质量mg。 葡萄糖标准溶液蔗糖标准溶液（转化糖） 标准溶液浓度 ρ,mg／ml 标定所耗标液的 体积V，ml 1 2 3 平均 1 2 3 平均 10mL碱性酒石酸 铜相当于葡萄糖 （转化糖）的质 量F，mg 公式:F1= ρ1× V1公式:F2 = ρ2× V2/0.95 食品中还原糖含量测定 水解前（试样原有还原糖）水解后(总糖) 试样量，ml 稀释过程 试样定容总体 积V，ml 样液预测总消 耗量V0，ml 样液正式滴定 总消耗量V1 ，ml 1 2 3 平均值 1 2 3 平均值 测得还原糖含 量，% 公式： 样品中还原糖 含量R1，% 总糖含量R2,% （以转化糖计） 蔗糖的含量，% 公式：蔗糖% = (R2-R1)×0.95 100 1000 V V m F % 计） 还原糖（以葡萄糖 1 ? ? ? = 或转化糖
初级中药士方剂学(十四) (总分：100.00，做题时间：90分钟) 一、A1型题(总题数：19，分数：38.00) 1.肺胃阴虚，气火上逆之虚热肺痿宜选的方剂是 ? A.养阴清肺汤 ? B.咳血方 ? C.清燥救肺汤 ? D.麦门冬汤 ? E.炙甘草汤 （分数：2.00） A. B. C. D. √ E. 解析： 2.百合固金汤的君药是 ? A.生地、熟地 ? B.百合、麦冬 ? C.百合、生地 ? D.百合、玄参 ? E.生地、麦冬 （分数：2.00） A. √ B. C. D. E. 解析： 3.清燥救肺汤中所用的养阴药是 ? A.胡麻仁、阿胶、麦冬 ? B.胡麻仁、阿胶、麦冬、生地黄 ? C.白芍、阿胶、麦冬 ? D.胡麻仁、当归、生地黄 ? E.生地黄、玄参、麦冬 （分数：2.00） A. √
C. D. E. 解析： 4.治疗湿滞脾胃证的基础方是 ? A.平胃散 ? B.四君子汤 ? C.理中丸 ? D.藿香正气散 ? E.三仁汤 （分数：2.00） A. √ B. C. D. E. 解析： 5.藿香正气散主治证是 ? A.外感风寒，内伤湿滞证 ? B.外感暑热，内有湿滞证 ? C.外感风寒，内有痰饮证 ? D.脾虚食停，生湿化热证 ? E.脾虚停湿，郁而化热证 （分数：2.00） A. √ B. C. D. E. 解析： 6.治疗湿热黄疸的基础方是 ? A.茵陈四逆汤 ? B.甘露消毒丹 ? C.茵陈蒿汤 ? D.藿香正气散 ? E.导赤散 （分数：2.00） A.
C. √ D. E. 解析： 7.茵陈蒿汤的功用是 ? A.清热燥湿退黄 ? B.清热泻火退黄 ? C.清热解毒退黄 ? D.清热利水通淋 ? E.清热利湿退黄 （分数：2.00） A. B. C. D. E. √ 解析： 8.八正散中大黄的作用是 ? A.泄热降火 ? B.攻导大便 ? C.清热解毒 ? D.清热散瘀 ? E.泻下湿热 （分数：2.00） A. B. C. D. E. √ 解析： 9.三仁汤的功用是 ? A.宣畅气机，清热解毒 ? B.宣畅气机，清利湿热 ? C.利湿化浊，清热解毒 ? D.清热化湿，理气和中 ? E.利湿化浊，利水通淋 （分数：2.00） A.
砂子试验标准操作方法
一．目的 检测砂子颗粒级配、含泥量、泥块含量，确定砂子的规格和类别。指导检测人员按标准正确操作，确保检测结果科学、准确。 二．检测参数及执行标准 颗粒级配、含泥量、泥块含量、表观密度、堆积密度、紧密密度。 执行标准： GB50204-2002《混凝土结构工程质量验收规范》中7.2.5条。 GB/T14684-2011《建设用砂》 JGJ52-2006《普通混凝土用砂石质量及检验方法标准》 三．适用范围 适用于建设工程中混凝土及其制品和建筑砂浆用砂。 四．职责 检测员必须执行国家标准，按照标准操作，随时作好试验记录，填写检测报告，并对数据负责。 五．样本大小及抽样方法 同一规格产地，每验收批取样部位应均匀分布，将表面层铲去，然后由8个部位取大致等量的砂，组成一组样品，人工四分法缩分至所需试样。用大型运输工具的，以400m3或600t为一验收批，用小型工具运输时，以200m3或300t为一验收批。不足上述数量以一批论。最少取样数量不少于30kg。
六．仪器设备 1．鼓风烘箱：能使温度控制在（105±5）℃； 2.案称：称量10kg，感量5g； 3．电子天平1000 g：精度1g。 4．摇筛机 5．方孔筛：孔径为75μm -9.50mm的筛共八只，并附有筛底和筛盖； 6．容器:要求淘洗试样时,保持试样不溅出(深度大于250 mm); 7．量具：500 mL容量瓶； 8．容量筒：圆柱形金属筒，内径108 mm，净高109mm，壁厚2mm，筒底厚约5mm，容积为1L；； 9．密度计； 10．放大境：3倍—5倍放大率；钢针； 11．搪瓷盘，毛刷、垫棒（直径10 mm，长500 mm的圆钢）、直尺、漏斗或料勺、亚甲蓝溶液等； 七．环境条件 操作室：20 ±5℃。 八．检测步骤及数据处理 1．颗粒级配 准备好试验用的工具，检查仪器设备的状态是否正常。 按不同部位抽取大致等量的砂八份组成一组样品，并将试样缩分至约1100g，放在烘箱中于（105±5）℃下烘干至恒量，待冷却室温后，筛除大
GB 5009.9-85 食品中淀粉的测定方法 本标准适用于各类食品中淀粉含量的测定。 第一法酶水解法 1 原理 样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖 水解成单糖,最后按还原糖测定，并折算成淀粉。 2 试剂 2.1 0.5%淀粉酶溶液: 称取淀粉酶0.5g，加100mL水溶解,加入数滴甲苯或三氯甲烷, 防止长霉，贮于冰箱中。 2.2 碘溶液:称取 3.6g碘化钾溶于20mL水中,加入1.3g碘,溶解后加水稀释至100mL。 2.3 乙醚。 2.4 85%乙醇。 其余试剂同GB 5009.8—85《食品中蔗糖的测定方法》第2章。 3 操作方法 3.1 样品处理 称取2～5g样品,置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用50mL乙醚分5次洗除脂肪，再用 约100mL 85％乙醇洗去可溶性糖类,将残留物移入250mL烧杯内，并用50mL 水洗滤纸及 漏斗,洗液并入烧杯内,将烧杯置沸水浴上加热15min，使淀粉糊化,放冷至60℃以下，加 20mL淀粉酶溶液,在55～60℃保温1h，并时时搅拌。然后取1滴此液加1滴碘溶液,应不显现 蓝色,若显蓝色,再加热糊化并加20mL淀粉酶溶液，继续保温，直至加碘不显蓝色为止。 加热至沸,冷后移入250mL容量瓶中，并加水至刻度,混匀,过滤,弃去初滤液。取50mL滤 液,置于250mL锥形瓶中,加5mL6N盐酸,装上回流冷凝器,在沸水浴中回流1h,冷后加2滴甲 基红指示液,用20%氢氧化钠溶液中和至中性,溶液转入100mL容量瓶中,洗涤锥形瓶,洗液 并入100mL容量瓶中,加水至刻度，混匀备用。 3.2 测定 按GB 5009.7-85《食品中还原糖的测定方法》4.2操作。同时量取50mL水及与样品 处理时相同量的淀粉酶溶液，按同一方法做试剂空白试验。 4 计算
一．目的 检测砂子颗粒级配、含泥量、泥块含量，确定砂子的规格和类别。指导检测人员按标准正确操作，确保检测结果科学、准确。 二．检测参数及执行标准 颗粒级配、含泥量、泥块含量、表观密度、堆积密度、紧密密度。 执行标准： GB50204-2002《混凝土结构工程质量验收规范》中7.2.5条。 GB/T14684-2011《建设用砂》 JGJ52-2006《普通混凝土用砂石质量及检验方法标准》 三．适用范围 适用于建设工程中混凝土及其制品和建筑砂浆用砂。 四．职责 检测员必须执行国家标准，按照标准操作，随时作好试验记录，填写检测报告，并对数据负责。 五．样本大小及抽样方法 同一规格产地，每验收批取样部位应均匀分布，将表面层铲去，然后由8个部位取大致等量的砂，组成一组样品，人工四分法缩分至所需试样。用大型运输工具的，以400m3或600t为一验收批，用小型工具运输时，以200m3或300t为一验收批。不足上述数量以一批论。最少取样数量不少于30kg。
六．仪器设备 1．鼓风烘箱：能使温度控制在（105±5）℃； 2.案称：称量10kg，感量5g； 3．电子天平1000 g：精度1g。 4．摇筛机 5．方孔筛：孔径为75μm -9.50mm的筛共八只，并附有筛底和筛盖； 6．容器:要求淘洗试样时,保持试样不溅出(深度大于250 mm); 7．量具：500 mL容量瓶； 8．容量筒：圆柱形金属筒，内径108 mm，净高109mm，壁厚2mm，筒底厚约5mm，容积为1L；； 9．密度计； 10．放大境：3倍—5倍放大率；钢针； 11．搪瓷盘，毛刷、垫棒（直径10 mm，长500 mm的圆钢）、直尺、漏斗或料勺、亚甲蓝溶液等； 七．环境条件 操作室：20 ±5℃。 八．检测步骤及数据处理 1．颗粒级配 准备好试验用的工具，检查仪器设备的状态是否正常。 按不同部位抽取大致等量的砂八份组成一组样品，并将试样缩分至约1100g，放在烘箱中于（105±5）℃下烘干至恒量，待冷却室温后，筛除大
学号姓名 实验三食品中总酸的测定（滴定法） 一、实验原理 果汁具有酸性反应，这些反应取决于游离态的酸以及酸式盐存在的数量。总酸度包括未解离酸的浓度和已解离酸的浓度。酸的浓度以摩尔浓度表示时，称为总酸度。含量用滴定法测定。果蔬中含有各种有机酸，主要有苹果酸、柠檬酸、酒石酸、草酸……。果蔬种类不同，含有机酸的种类和数量也不同，食品中酸的测定是根据酸碱中和的原理，即用标定的氢氧化钠溶液进行滴定。 二、材料、仪器与试剂 （一）材料：西红柿、苹果、果汁等 （二）仪器：碱式滴定管（20mL）、容量瓶（100mL）、移液管（10mL）、烧杯（100mL）、研钵或组织捣碎机、100ml量筒(量酒精)、1%酚酞指示剂、胶头滴管/滴瓶、容量瓶（1000mL）、布氏漏斗+滤纸、天平、三角烧瓶、洗瓶、活性炭（脱色）、和板、蒸馏水。 （三）试剂 1）．0.1mol/L氢氧化钠：称4.0g氢氧化钠定容至1000mL，然后用0.1mol/L邻苯二甲酸氢钾标定，若浓度太高可酌情稀释。 2）．1%酚酞指示剂：称1.0g酚酞，加入100mL50%的乙醇溶解。 三、操作步骤 1）0.1mol/L NaOH标准溶液的标定：将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。同时做空白试验。 2）样品的处理与测定：准确称取混合均匀磨碎的样品10.0g（或吸10.0mL样品液），转移到100mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度、摇匀。用滤纸过滤，准确吸取滤液20mL放入100mL 三角瓶中，加入1%酚酞2滴，用标定的氢氧化钠滴定至初显粉色在0.5min内不褪色为终点，记下氢氧化钠用量，重复三次，取平均值。 四、实验结果 式中：V——样品稀释总体积（mL）V1——滴定时取样液体积V2——消耗氢氧化
吉林化工学院 食品分析实验报告 实验名称果汁中总糖的测定 指导教师陈萍 班级食品0901 学号 09340136 姓名黄锡红 日期 2012.10.17
实验十七果汁中总糖的测定 一、目的与要求： 1、掌握食品中总糖的测定方法． 二、原理： 将一定量的碱性酒石酸甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下，以次钾基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，待二价铜全部还原后，少过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，即为滴定终点。根据样液消耗量可计算出还原糖含量。 三、试剂 1、碱性酒石酸铜甲液：称取15克硫酸铜(CuSO4.5H20)及0.05克次甲基蓝，溶于水中并稀释至1000毫升。 2、碱性酒石酸铜乙液：称取50克酒石酸钾钠及75克氢氧化钠，溶于水中，再加入4克亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000毫升，贮于橡胶塞玻璃瓶内。 3、盐酸 4、葡萄糖标准溶液：精密称取1.000克经过98-100℃干燥至恒重的纯葡萄糖，加水溶解后，加5毫升盐酸，并以水稀释至1000毫升，此溶液每毫升相当于lmg 葡萄糖。 5、6N盐酸：量取50毫升盐酗口水稀释至100毫升。 6、甲基红指示液：0.1％乙醇溶液。 7、20％氢氧化钠溶液。 四、操作方法： 1、样品处理：吸取样品10毫升，加水40毫升，在水浴上加热煮沸10分钟后，移入100毫升容量瓶中加水至刻度，混匀后备用。
取以上样液20毫升和30水毫升于l00毫升容量瓶中，加人5毫升6N盐酸，在68-70℃水浴中加热15分钟，冷却后，加2滴甲基红指示液，用20％氢氧化钠溶液中和至红色褪去，加水至刻度混匀。 2、标定碱性酒石酸铜溶液；吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0毫升，置于150毫升锥形瓶中，加水20毫升，加入玻璃珠2粒，从滴定管滴加约9毫升葡萄糖标准溶液，控制在2分钟内加热至沸,趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液兰色刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积，同时平行操作三份，取其平均值，计算每：9毫升(甲乙液各5毫升)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg)． 3、样品溶液预测：吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0毫升，置于160毫升锥形瓶中，加水20毫升，玻璃珠两粒，控制在2分钟内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度，从滴定管中滴加样品溶液，并保持溶液沸腾状态，等溶液颜色变浅时，以每两秒1滴的速度滴定，直至溶液兰色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积。 4、样品溶液测定：吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0毫升于150毫升锥形瓶中，加水20毫升，玻璃珠两粒，从滴定管滴加比预测体积少1毫升的样品溶液，使在2分钟内加热至沸，趁沸继续以每两秒1滴的速度滴定直至溶液兰色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积，同法平行测定三份，得出平均值消耗体积。 五、实验数据处理 1.原始数据如下表所示： 2. 消耗葡萄糖标准溶液的平均体积为 V=(12.32+11.91+11.90)÷3=12.04 mL，即相当于m=12.04mg， 又测定待测样品溶液的平均体积为V2=（4.93+5.21）÷2=5.07mL， 因为样品总量为100毫升，所以以100代替原公式的250，经推导m值不变，代入公式得：
第九章中药制剂质量标准的制定 一、单项选择题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案） 1.批准为试生产的新药，其质量标准的试行期为 A.1年 B.2年 C.3年 D.4年 E.5年 2．处方中全处方量应以制成多少个制剂单位的成品量为准 A.100个 B.400个 C.500个 D.800个 E.1000个 3.中药制剂的处方量中重量应以（）为单位 A.μg B.mg C.g D.kg E.均可 4. 中药制剂的处方量中容量应以（）为单位 A.μL B.mL C.L D.kL E.均可 5.中药制剂色泽如以两种色调组合，应以谁为主 A.前者 B.后者 C.同样 D.中间色 E.其它 6．外用药和剧毒药不描述 A.颜色 B.形态 C.形状 D.气 E.味 7．单味制剂命名时一般采用 A.原料名 B.药材名 C.剂型名 D.原料（药材）名与剂型名结合 E.均可 8．浸出物的建立是以测试多少个批次样品的多少个数据为准 A.5、10 B.5、20 C.10、20 D.10、10 E.20、20 9．在线性关系考察过程中，薄层扫描法的r值应在（）以上 A.0.9 B.0.99 C.0.995 D.0.999 E.0.9999 10．质量标准的方法学考察，重现性试验相对标准差一般要求低于 A.1% B.2% C.3% D.4% E.5% 11．中药新药稳定性试验考察中气雾剂考察时间为 A.半年 B.一年 C.一年半 D.二年 E.二年半 12．中药新药稳定性试验考察中丸剂室温考察时间为 A.半年 B.一年 C.一年半 D二年 E.二年半 13．中药制剂稳定性考察采用低温法时，温度宜在 A.10℃～15℃ B.15℃～20℃ C.20℃～25℃ D.25℃～30℃ E.37℃～40℃ 14．中药制剂稳定性考察采用低温法时，相对湿度要求为 A.60% B.65% C.70% D.75% E.80% 15．中药新药稳定性考察试验中，注射剂的考察时间为 A.半年 B.一年 C.一年半 D.二年 E.二年半 16．中药制剂的稳定性考察中初步稳定性试验共考察几次 A.２ B.３ C.４ D.５ E.６ 17．药品必须符合 A.《中华人民共和国药典》 B.部颁药品标准 C.省颁药品标准 D. 国家药品标准 E.均可 18．质量标准的制定必须坚持 A.安全有效 B.技术先进 C.经济合理 D.质量第一 E.全部 19．中药制剂质量标准的起草说明，性状描述要求至少观察几批样品 A.1～3 B.2～4 C.3～5 D.4～6 E.10批以上
德庆中建建材股份有限公司砂的含泥量检测试验方法文件编号CL20110101-05 版本号页码生效日期编制人邱长春 第1版第1页 共1页 2011.01.01 审核人罗兴群 批准人熊先华 一、仪器设备 1、鼓风烘箱：能使温度控制在105±5℃； 2、天平：称量1000g，感量0.1g； 3、方孔筛：孔径为750mm及1.18mm的筛各一只； 4、容器：要求淘洗试样时，保持试样不溅出（深度大于250mm）； 5、搪瓷盘，毛刷等。 二、试验步骤 1、按上面的取样规定取样，并将试样缩分至约1100g，放在烘箱中于105±5℃下烘干至恒量，冷却至室温后，分为大致相等的两份备用。 2、称取试样500g，精确至0.1g。将试样倒入淘洗容器中，注入清水，使水面高于试样面约150mm， 充分搅拌均匀后，浸泡2h，然后用手在水中淘洗试样，使尘屑、淤泥和粘土与砂粒分离，把浑水缓缓倒入1.18mm及75mm的套筛上（1.18mm筛放在75mm 筛上面），滤去小于75mm的颗粒。试验前筛子的两面应先用水润湿，在整个过程中应小心防止砂粒流失。 3、再向容器中注入清水，重复上述操作，直至容器内的水目测清澈为止。 4、用水淋洗剩余在筛上的细粒，并将75mm筛放在水中(使水面略高出筛中砂粒的上表面)来回摇动，以充分洗掉小于75mm的颗粒，然后将两只筛的筛余颗粒和清洗容器中已经洗净的试样一并倒入搪瓷盘，放在烘箱中于105±5℃下烘干至恒量，待冷却至室温后，称出其质量，精确至0.1g。 三、结果计算与评定 含泥量按下式计算，精确至0.1%： 式中：Q a——含泥量，%；G0——试验前烘干试样的质量，g；G1——试验后烘干试样的质量，g。 含泥量取两个试样的试验结果算术平均值作为测定值。
项目一天然植物有效成分提取 子项目一、黄芩根中黄芩苷的提取 1、【项目目的】 （1）掌握黄芩苷不同提取工艺和操作要点，不同工艺对产品得率和品质的影响； （2）通过黄芩苷含量检测，掌握定性、定量方法在黄酮类物质检测中的应用；（3）通过对黄芩苷的单因素和正交实验优化，掌握正交方法在植物有效成分提取中的应用； （4）通过黄芩苷的提取工艺优化实训，掌握黄酮类物质提取的一般规律。 2、【项目任务】 （1）通过查阅文献，掌握水提法、醇提法在黄芩苷提取中的基本原理； （2）查阅文献设计不同的黄芩苷提取工艺，并结合正交实验进行黄芩苷的提取工艺优化，得到提取得率最大化； （3）查阅文献并结合黄芩苷国标检测方法，对提取中黄芩苷含量进行准确测定； （4）总结黄芩苷提取工艺各环节具体参数，得出最佳工艺条件，并分析存在的问题，各小组以PPT形式作出整体汇报。 3、【项目要求】 （1）能够全面准确采用单因素实验对可能影响提取得率的因素进行测定分析，同时确定主要影响因素； （2）在单因素的基础上进行正交分析，确定合适的因素和水平设计正交实验；（3）通过正交分析确定最佳提取工艺条件 4、【项目背景】 （1）黄芩及黄芩苷简介 黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi ）具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。其主要成分黄芩苷（Baicalin）是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮
类化合物，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，且具有较强的抗癌反应等生理效能。黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，同时，又能抑制黑色素的生成，是一种很好的功能性美容化妆品原料，具有较高的开发利用前景。 黄芩化学成分研究逐渐为药学和化学工作者所重视，目前，国内对黄芩苷提取工艺的研究有较多报道，其提取方法主要有温浸法、煎煮法、微波法、超滤法等，但如何提高黄芩苷收率和纯度一直是实际生产中存在的问题，缺乏对整个工艺条件进行全面研究，因此，有必要对影响黄芩苷提取工艺及其影响因素作一全面探讨。 A、水提法 黄芩粉碎为20-40目，提取2次，物料比为10和5倍，时间为60 min和30 min，分离方式为先用双层细滤布过滤再离心分离，60℃用盐酸调 pH 2—3，再70℃保温60 min，静置3 h，蒸馏水分离洗涤两次，干燥得黄芩苷粗品，测量黄芩苷的含量，计算提取率。 工艺流程 原料选择→粉碎→煎煮→过滤→离心→调节Ph值→保温→静置→洗涤→粗制品→加蒸馏水溶解→调节Ph值→加乙醇→调节Ph值→冷却→过滤→干燥→成品。 B、回流提取法 黄酮苷类(如羟基黄酮、双黄酮、橙酮、查耳酮等)一般可用丙酮、醋酸乙酯、乙醇、水或某些极性较大的混合溶剂进行提取。其中用得最多的是甲醇一水(1：1)或甲醇。乙醇和甲醇是最常用的黄酮类化合物提取溶剂，高浓度的醇(如90％、95％)宜于提取甙元，60％左右浓度的乙醇或甲醇水溶液适宜于提取甙类物质。可以采用一定浓度的醇溶剂提取，测量黄芩苷的含量，计算提取率。
ODS为反相柱，流动相一般为甲醇、乙腈、水，等极性相对较大的物质，不可以用非极性物质做流动相，梯度洗脱时应从大水相开始，最后过渡到大有机相，实验结束后应用甲醇水或乙腈水冲洗，30-60min，如果实验中用到缓冲盐应用大水相冲洗60min以上，将盐替换出来，最后保存在85-95%的有机相中。 另外，色谱柱使用过程中不能碰撞、弯曲或强烈震动。 当柱子和色谱仪连结时，阀件或管路一定要清洗干净。 大多数反相色谱柱的pH稳定范围是2 ～7.5，硅胶柱pH8时会发生硅胶溶脱，键合型柱p H<2时会发生键合相断裂，流动相尽量不超过色谱柱的p H范围。普通C18柱尽量避免在4 0℃以上的温度下分析。保护柱：最好使用预柱作为保护柱，减少污染物对分析柱的损伤。压力升高通常是需要更换预柱的信号。 安装柱时，请注意流向，接口处不要留有空隙 反相柱（reversed phase column）：填料是非极性的，官能团为烷烃，例如：C18(ODS)、C8、C4等。在反相柱中C18（Octadecylsilyl，简称ODS），即十八烷基硅烷键合硅胶填料，这种填料在反相色谱中发挥着极为重要的作用，它可完成高效液相色谱70～80％的分析任务。由于C18(ODS)是长链烷基键合相，有较高的碳含量和更好的疏水性，对各种类型的生物大分子有更强的适应能力，因此在生物化学分析工作中应用的最为广泛，近年来，为适应氨基酸、小肽等生物分子的分析任务，又发展了CH、C3、C4等短链烷基键合相和大孔硅胶（20～40μm）。 色谱柱的分类 1.根据所有的担体材料分为三种： (1)硅胶型：机械强度高，易制成小颗粒，理论塔板数高。 (2)聚合物型：在广泛的PH值范围内稳定。 (3)羟基磷灰石型：对蛋白质等生物高分子样品有特殊的选择性。 2.根据分离方式分为： (1)正相：SIL--磷脂、NH--糖、维生素E，CN--甾类激素。 (2)反相：ODS(C18)、(C8 CN TMS Pheny1)低分子量化合物。 (3)离子交换等。
总糖的测定 试剂的配制 1、0.3g/ml氢氧化钠溶液：称取30.0g氢氧化钠溶解后定容100ml。 2、0.01g/ml 甲基红指示剂：称取1.0g甲基红溶解后定容100ml. 3、葡糖糖标准滴定液：称取0.2000g葡萄糖（经100°C干燥至恒重），加蒸馏水溶解后，加入5.0ml盐酸后定容250ml。 4、斐林氏试剂 （1）甲液：称取7.5g硫酸铜及0.025g次甲基蓝于烧杯中用蒸馏水溶解后，移入容量瓶中，定容500ml。 （2）乙液：称取25.0g酒石酸钾，37.5 g氢氧化钠及2.0g亚铁氰化钾后于烧杯中用蒸馏水溶解后，移入容量瓶，定容500ml。斐林氏溶液的标定：分别吸取斐林氏甲液和乙液各5.00ml于三角瓶中，加入蒸馏水10ml，玻璃珠数粒。从滴定管滴加约10ml 葡萄糖标准溶液后2分钟内加热至沸，趁沸以每2秒每滴的速度滴加葡萄糖标准溶液。滴定至蓝色退尽为终点。平衡测定3份。计算每10ml斐林氏试剂混合液相当于葡萄糖的质量(A)。 计算：葡糖糖的重量g*滴定数(ml) A(g)== —————————————— 250 化验操作： （1）称取10.000 g样品，加入约100ml蒸馏水浸泡1---2小时后捣碎后定容250ml。过滤备用。 （2）吸取10.00ml滤液于三角瓶中，加入30ml蒸馏水及浓盐酸5.0ml，置于68—70°C水浴上10分钟，后取出冷却 至室温后加入甲基红指示剂两滴，再用0.3g/ml氢氧化钠 溶液调至中性，后用蒸馏水定容250ml，注入滴管中备 用。 （3）预备试验：吸取甲乙液各5.00ml于三角瓶中，在电炉上加热至沸，从滴管中滴入转化液至蓝色变为浅黄色为终 点。 正式试验：吸取甲乙液各5.00ml于三角瓶中，从滴管中 滴入转化液（较预备试验少1ml）后在电炉上加热沸腾1 分钟，再以30滴/分钟的速度滴定至浅黄色为终点。同 时平衡操作2份。计算结果： A*6250 试样中总糖含量%==——————————————*100 试样的重量g*滴定数（ml）
中医执业医师方剂学练习题及答案：治燥剂 一、A1 1、阳明温病，津亏便秘者，治当首选 A、济川煎 B、增液汤 C、麦门冬汤 D麻子仁丸 E、地黄饮子 2、组成药物为细生地、玄参、麦冬的方剂是 A、生化汤 B、益胃汤 C、增液汤 D麦门冬汤 E、地黄饮子 3、下列各项中，除哪项外均属杏苏散的组成药物 A、橘皮、前胡 B、半夏、生姜 C、枳壳、桔梗 D荆芥、防风 E、茯苓、甘草 4、清燥救肺汤原方配伍用量最大的药物是
A、石膏 B、麦冬 C、人参 D阿胶 E、桑叶 5、以清宣温燥，润肺止咳为主要功用的方剂是 A、杏苏散 B、增液汤 C、桑杏汤 D养阴清肺汤 E、清燥救肺汤 二、B 1、A.2:1 B. 3:1 C. 5:1 D. 6:1 E. 7:1 <1> 、麦门冬汤原方中麦冬与半夏的配伍比例是 A B C D E <2> 、竹叶石膏汤原方中麦冬与半夏的配伍比例是 A B C D E 2、A. 玉液汤
B. 炙甘草汤 C. 麦门冬汤 D. 养阴清肺汤 E. 清燥救肺汤 <1> 、治疗肺胃阴虚之肺痿，宜用 A B C D E <2> 、治疗气阴两亏之肺痿，宜用 A B C D E 3、A.凉燥外袭，营卫受邪 B. 温燥外袭，肺津被灼 C. 温燥伤肺，气阴两伤 D. 肺肾阴虚，虚火上炎 E. 肝肾阴虚，虚火上炎 <1> 、清燥救肺汤证的病因病机是 A B C D E <2> 、杏苏散证的病因病机是 A B C D E 答案部分 一、A1 1、 正确答案】B 答案解析】增液汤增液润燥，主治阳明温病、津亏便秘证2、
【正确答案】C 【答案解析】增液汤的组成是玄参一两、麦冬八钱、细生地八钱。 3、 【正确答案】D 【答案解析】杏苏散的组成是苏叶、半夏、茯苓、前胡、苦桔梗、枳壳、甘草、生姜、大枣、杏仁、橘皮。 4、 【正确答案】E 【答案解析】本方所治乃温燥伤肺之重证。方中重用桑叶为君药，桑叶质轻性寒，轻宣肺燥，透邪外出。 5、 【正确答案】C 【答案解析】桑杏汤功擅清宣温燥、润肺止咳，主治外感温燥证。 二、B 1、 【正确答案】E 【答案解析】麦门冬汤原方中，麦门冬七升，半夏一升，故比例
不同粒径沙粒休止角测定 一、实验目的 1、掌握休止角的测定方法； 2、了解不同粒径对休止角的影响。 二、实验原理 休止角(又称堆积角、安息角)φ是指粉体自然堆积时的自由表面在静止平衡状态下与水平面所形成的最大角度。休止角常用来衡量和评价粉体的流动性。因此，往往将该角度视作粉体的“粘度”。 有两种形式的休止角，一种称为注入角(堆积角)，是指在某一高度下将粉体注入到一理论上无限大的平板上所形成的休止角；另一种称为排出角，是指将粉体注入到某一有限直径的圆板土，当粉体堆积到圆板边缘时，如再注入粉体，则多余粉体格由圆板边缘排出而在圆板上形成的休止角，如图1所示。两种休止角是有差别的，它与粉体的粒度分布有关。一般说．粒度分布均匀的颗粒所形成的两种休止角基本相同，但对于粒度分布宽的粉科，排出角高于注入角。 休止角的测定方法有多种，如图2所示。图2中(a)为火山口法，(b)为排出法，(c)为残留圆锥法，(d)为等高注入法，(e)为容器倾斜法，(f)为回转圆筒法。(c)、(d)两法相对于其他方法干扰因素较少，但圆锥体的高度与底部直径对休止角的测定均有一定的影响。对较粗的粉粒料在堆积时，易出现分料现象，使堆积料的粒度分布不均匀。对粘性料，粘附力对其流动性的影响较大，故只宜采用(c)、(d)两方法测定其注入角。 (a)、(b)方法对粘性料测定来说，其排出角测定值一般较注入角为大。(e)、(f)两法因料层受容器限制，测定值偏大，但对充气性粉休尤为适宜。 图1 休止角的两种形式图2 休止角的测定方法 三、实验仪器 AR-1型休止角测定仪1台250ml锥形量杯1个 四、实验步骤 1、在牢固的平台上，放一块橡皮或软塑料薄板，将仪器安放在上面，调整极板下面的底脚螺丝， 使基板上水平泡中的小气泡在小圆圈内。 2、调整支杆侧面的螺丝及基板和支架的固定螺丝，使漏斗的轴线通过基板上同心圆的圆心。 3、将透明塑料容器借助基板上的同心圆，放正在基板上（即容器的中心与同心圆的圆心同轴。 4、将测量高度的滑板移至透明塑料容器中间，使之与透明塑料容器刚刚接触，利用支杆上的毫米
DL －苹果酸检测方法介绍 ——科标检测 OH O OH HO O C 4H 6O 5 科标检测拥有全面的光谱、色谱、质谱、热学、生物培养实验室等国内外最先进的现代分析检测仪器设备，可以根据客户的需求，根据相关标准，制定专业的技术解决方法，提供一站式专业检测服务，以下是根据《中国药典》中苹果酸检测方法介绍： 【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭，无 味。 本品在水和乙醇中易溶，在丙酮中微溶。 熔点 本品的熔点（中国药典2005年版二部附录VI C ）为 128℃～132℃。 【鉴别】（1） 取本品约0.5g ，加水10ml 使溶解，用氨水调pH 值至中性，加1%对氨基苯磺酸溶液1ml ，在沸水浴中加热5分钟，加20%亚硝酸钠溶液5ml ，置水浴中加热3分钟，加4%氢氧化钠溶液5ml ，溶液应立即呈红色。 （2）本品的红外光吸收图谱应与DL －苹果酸对照品的图谱一致（中国药典2005年版二部附录Ⅳ C ）。 【检查】 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml 中含0.2g 的溶液，依法测定（中国药典2005年版二部附录VI E ），比旋度为－0.10?～＋0.10?。 有关物质 照高效液相色谱法（中国药典2005年版二部附录V D ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用磺酸基阳离子交换树脂为填充剂，以0.005mol/L 硫酸溶液为流动相；检测波长为210nm ；柱温为 37℃；取富马酸、马来酸、DL-苹果酸对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml 中约含富马酸10μg，马来酸4μg，DL －苹果酸1mg 的溶液，作为系统适用性溶液，精密量取20μl，注入液相色谱仪，理论板数按DL －苹果酸峰计算不低于2000，富马酸和马来酸
崔某，男，28岁，2007年3月5日初诊。七年来，没到立春后，清明前无故发生咳嗽，咽痒，每次持续四十余天方告缓解，一直中西医治疗效果不佳。今年春后呛咳又做，日夜不休，咳甚则面红耳赤，涕泪俱出，背冷潮热，口干口苦，舌红苔黄，脉弦细。 处方：西洋参18 炒麦冬12 炙甘草5 粳米一把红枣5枚 服两剂咳大减，余症除，守原方继进3剂，痊愈。春季乃阳气生发之时，改病人阴虚体质，不能耐受春天阳气生发，故用麦门冬汤去半夏主治。 病案二 熊某，女，28岁。素有咳喘病史，遇寒则发。2006年旧疾复发，使用氨茶碱无效，改为中医治疗。症见：头痛，发热恶风，微汗出，口干不渴，身苔黄燥，喉鸣如锯，胸痛气逆，不得平卧五昼夜。 处方：麻黄5 生石膏9 甘草3 生姜3 大枣4枚半夏6 海浮石9 一剂后，寒热退，喘平，再两剂恢复正常。 病例三 杨某，男，56岁。每年夏季阴雨季节则哮喘发作。已15年，伴咳逆上气，胸闷气紧，痰多色白，咳痰不畅，燥烦，心悸不得眠。查舌质红，苔白腻微黄，脉浮紧。查血象：白细胞总数和中性偏高；x线胸透“双肺纹理增多呈条状”。听诊，双肺满布哮鸣音。 分析：此为素有痰涎水饮内停，每遇气候变化。外邪引动内饮，郁而化热，则发“肺胀”处方：石膏10 厚朴15 干姜10 白芍12 炙麻黄10 细辛3 五味子10 黄芩12 法夏12 桂枝6 一剂后咳出痰涎较多，两剂平息。听诊双肺哮鸣音消失。随诊两年均未发作。 病例四 赵某，男，58岁，干部。形体肥胖，三年前诊断冠心病。因胸痛，胸闷20分钟前来就诊。自诉：自早上做完早餐后，自觉胸闷不舒，继而胸部有压迫感，气短难续，时有疼痛，疼痛向左肩臂放射，活动更甚，乏力。体格检查：BP140/85mmHg，心率85次/分，心律齐，心音稍弱，未闻及病理性杂音，肺（—）。脉弦细，舌质淡胖，苔白腻。辅助检查：心电图，窦性心律，ST段下移，T波低平。 诊断为胸痹病证型：胸阳痹阻，痰湿内盛 处方：瓜蒌薤白白酒汤加味 瓜蒌18 薤白10 丹参15 赤芍10 茯苓10 郁金10 当归10 。 服药五剂，病势减轻，胸痛未发，ECG：ST回升基线，T波低平。 病例五 丁某，女，36岁。1974年3月2日初诊。形体消瘦，四肢不温，腹部疼痛，食有脐下饱胀，入冬尤甚，时欲泛吐清水，大便时溏，病已五载。经胃透，胃小弯在髂嵴连线下五厘米。舌质薄白，质胖嫩，脉细弱。诊断为胃下垂。首以李东垣补中益气汤治疗，服药二十余剂，疼痛仍未缓解，食后饱胀如故，改用大建中汤加味。 处方：川椒5 干姜10 山萸肉5 附片3 饴糖30（冲服）小红参9（煎汤代茶） 服药两个月，疼疼消失，饮食增加，食后不饱胀。钡餐检查，胃位置中等，患者体重增加4kg。 病案六 于某，男，36岁，病者自诉强力负重后，出现左侧胸胁疼痛如刺，痛处不移，且入夜尤甚，夜寐不安，以手按揉稍舒，咽喉略燥，喜热饮，舌质偏黯，脉沉涩。 方解：旋复花（包煎），因脉涩不利，加郁金，丹参，归尾加强祛瘀之力，加丝瓜络，橘络增强葱管道通络作用；加白芍，瓜蒌仁，柏子仁润内燥，也可酌情加虫类活血通络药。
细集料含泥量试验(筛洗法) (T 0333-2000) 一、目的与适用范围 1、本方法仅用于测定天然砂中粒径小于㎜的尘屑、淤泥和粘土的含量。 2、本方法不适用于人工砂、石屑等矿粉成分较多的细集料。 二、仪具与材料 1、天平：称量1㎏，感量不大于1g。 2、烘箱：能控温在105℃±5℃。 3、标准筛：孔径㎜及㎜的方孔筛。 4、其它：筒、浅盘等。 三、试验准备 将来样用四分法缩分至每份约1000g，置于温度为105℃±5℃的烘箱中烘干至恒重，冷却至室温后，称取约400g(m0)的试样两份备用。 四、试验步骤 1、取烘干的试样一份置于筒中，并注入浩净的水，使水面高出砂面约200㎜，充分拌和均匀后，浸泡24h，然后用手在水中淘洗试样，使尘屑、淤泥和粘土与砂粒分离，并使之悬浮水中，缓缓地将浑浊液倒入㎜至㎜的套筛上，滤去小于㎜的颗粒。 试验前筛子的两面应先用水湿润，在整个试验过程中应注意避免砂粒丢失。 2、再次加水于筒中，重复上述过程，直至筒内砂样洗出的水清澈为止。 3、用水冲洗剩留在筛上的细粒，并将㎜筛放在水中(使水面略高出筛中砂粒的上表面)来回摇动，以充分洗除小于㎜的颗粒；然后将两筛上筛余的颗粒和筒中已经洗净的试样一并装入浅盘，置于温度为105℃±5℃的烘箱中烘干至怛重，冷却至室温， 称取试样的质量(m1)。 五、计算
砂的含泥量按下式计算至％。 Q n =010 100m m m -? 式中：Q n ——砂的含泥量(％)； m 0——试验前的烘干试样质量(g)； m 1——试验后的烘干试样质量(g)。 以两个试样试验结果的算术平均值作为测定值。两次结果的差值超过％时，应重 新取样进行试验。