火焰法原子吸收仪操作步骤
开机
1. 打开总开关（在墙上有盒子盖着的）。
2. 打开排风扇（在靠近窗户的位置）。
3. 打开乙炔气体（靠窗户的白色瓶）。使用小钥匙打开SPR下面的柜子，拿出扳手和套管；
将套管套在气瓶开关处，逆时针打开。
4. 打开空气压缩机开关（靠近的乙炔气瓶的小机器）。在上面有一个旋钮，将其旋到On
即可。
5. 打开原子吸收仪器总开关（位于机器背后的黑色旋钮，将旋钮顺时针由水平状态旋转至
竖直状态）。
6. 打开原子吸收仪器开关（在机器的右下角的绿色开关），仪器会有自检过程，大约需等
待3-5分钟。测试
7. 打开电脑，进入桌面后，有两个WinLab图标，上面是在线控制软件，下面是离线编辑
软件。
8. 双击在线控制图标，进入后会有连接窗口，需等待1-2分钟。
9. 打开灯，选择工具栏的Lamp按钮，在窗口中选择Lamp 6（注意不是后面的圆按钮）
按钮单击打开铜灯。待上面的黑色界面中Current出现数值（约15），Energy出现数值（约80）即可关闭这个窗口。
10. 新建实验方法。选择File –> New -> Method 进入新建方法窗口。选择元素为Cu，其它
都使用默认值。空气流量10L/min，乙炔气体2.5L/min，一般不需要改动，仅需查看一
使用Edit –> Method Check可以检查方法是否合适。完成后选
择保存方法。
11. 新建样品信息。选择File –> New -> Sample Info，仅需要在Sample ID上填写样品名称
即可。完成后选择保存样品信息。
12. 选择工具栏的Manual按钮打开测试控制窗口；还可选择Result 打开结果窗口；选择
Calibrate打开校正曲线窗口。选择工具栏的Cont按钮查看信号状态，选择Auto Zero Graph将信号归零（可以不做）。
13. 点火。选择工具栏上的Flame，窗口打开会有一个开关的按钮，点击打开即可，约需要
等待1-2分钟，关闭窗口。（这个过程导管一端不要插入溶液中）
原子吸收分光光度法测定溶液中CU含量 一、实验目的 1．掌握原子吸收分光光度法的特点及应用； 2．了解原子吸收分光光度计的结构及其使用方法。 二、实验原理 原子吸收光谱分析是基于从光源中辐射出的待测元素的特征光波通过样品的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，使通过的光波强度减弱，根据光波强度减弱的程度，可以求出样品中待测元素的含量。 利用锐线光源在低浓度的条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯—比尔定律，即： A=lg(I0/I)=KLN0 （1） 式中，A为吸光度，I0为入射光强度，I为经原子蒸气吸收后的透射光强度，K为吸光系数，L为辐射光穿过原子蒸气的光程长度，N0为基态原子密度。 当试样原子化，火焰的绝对温度低于3000K时，可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。在固定的实验条件下，原子总数与试样浓度c的比例是恒定的，则等式（1）可记为 A==K’c (2) 式(2)就是原子吸收分光光度法定量分析的基本关系式。常用标准曲线法、标准加入法进行定量分析。 三、仪器与试剂 1.原子吸收分光光度计 2.标准溶液1～4号 3.样品溶液1～2号 四、操作步骤 1.开机前先检查水封是否有水，乙炔管道有无泄漏（空气中有无乙炔气味） 2.打开抽风机 3.打开电脑以及原子吸收分光光度计电源开关 4.分析方法设计
进入软件→点文件→选择新建→选择分析方法（火焰法、石墨法、氢化物法等）→分析任务选择（Cu、Pb、Ca等）→填写数据表（批数、个数、测量次数、稀释倍数）→展开→完成→仪器控制→点击自动波长→精调→完成→检测（准备两杯水，一杯调零，另一杯洗样管） 5.将元素灯预热30min 6.打开空压机，将压力调到0.3Mpa 7.打开乙炔钢瓶阀，将出气阀压力调到0.05～0.06Mpa之间 8.调整燃烧器高度，对好光路 9.旋开仪器上的乙炔伐，按点火开关，点火，调节火焰大小，开始检测 10.标准空白（纯水）读数5次，平均 11.标液1～标液4各读数5次，平均 12.建立标准曲线，相关系数应在0.995以上。 13.未知样品读数5次，平均。从标准曲线中求得结果。 14.检测完毕后，保存数据 15.点火吸去离子水10min，在关乙炔伐，使管道中气体烧完再关仪器、电脑、空压机。 五、结果处理 1.记录操作条件 灯电流 燃烧器高度 狭缝宽度 乙炔流量 空气流量 2.根据标准曲线计算样品中Cu含量。
ZEEnit 700原子吸收分光光度计培训试题 一、选择题 1原子吸收光谱法常用的光源是：（D） A. 氢灯； B. 火焰； C. 电弧； D. 空心阴极灯 2、原子吸收分光光度法适宜于：（B） A. 元素定性分析； B. 痕量定量分析； C. 常量定量分析； D. 半定量分析 3、在原子吸收分析中，影响谱线宽度的最主要因素是：（A） A. 热变宽； B. 压力变宽； C?场致变宽； D.自吸变宽 4、石墨炉原子吸收光度法的特点是。（A ） A灵敏度 B速度快 C操作简便 5、在原子吸收法中，原子化器的分子吸收属于（3 ） A.光谱线重叠的干扰 B?化学干扰 C背景干扰 D物理干扰 二、填空题 1、石墨炉原子吸收分光光度法的特点是 答案：灵敏度高，取样量少，在炉中直接处理样品 2、使用原子吸收光度法分析时，灯电流太高会导致、，使_____________ 下降。 答案：谱线变宽、谱线自吸收、灵敏度 3、在原子吸收法中校正背景干扰的主要方法有：、、答案：双波长法、氘灯法、塞曼效应法、自吸收法 4、原子吸收仪用作为光电转换元件和光信号的。 答案：光电倍增管、检测器 5、根据观察是否稳定、是否稳定和是否稳定来
确定空心阴极灯的预热时间。 答案：发射能量、仪器的基线、灵敏度 二、判断题 1塞曼效应校正背景，其校正波长范围广。 2、原子吸收光度法测量高浓度样品时，应选择最灵敏线。()答案：X 3、在高温原子化器内，如不通入2或Ar气，即不能进行升温测定。()答案：“ 4、原子吸收分光光度计的分光系统，可获得待测原子的单色光。()答案：X 5、原子吸收分光光度计使用时，空心阴极灯不需预热。()答案：X 四、问答题 1简述原子吸收分光光度法的原理？ 答：由光源发出的特征辐射能被试样中被测元素的基态原子吸收，使辐射强度减弱，从辐射强度减弱的程度求出试样中被测元素的含量。 2、如何解决石墨炉原子吸收分光光度法的记忆效应? 答：(1)用较高的原子化温度。 (2)用较长的原子化时间。 (3)增加清洗程序。 (4)测定后空烧一次。 (5)改用涂层石墨管。
原子吸收光谱仪使用操作规程 1.打开电脑后和原子吸收主机，然后点击软件点确定后进入初始界面。 2.初次进入界面后要点击软件左上角的系统项，选择通讯设置把正确的COM 口输入，并把波特率设置成19200点击确定待仪器与电脑连接后进行操作，后续做样则无需进行这一步操作。 3.打开灯室，把要测量的元素灯放入灯座上面，并记住灯位置，如果被测的元 素灯本来就在灯座上则记住灯位置以方便下步操作。 4.如果被测元素为第一次所测，按第5~12步操作；如果被测元素之前测量过， 直接点击软件右下角配方法，选择被测元素加入工作池即可。 5.点击软件左上角的建方法选项，选择要测量的元素，并选火焰连续法，点下 一步进行操作，在弹出的界面中点灯位设定选择对应的灯号并保存（如果默认的灯电流不对则把灯电流改下）点击下一步进行操作。 6.当弹出的界面显示是否进行谱线搜索时，点击否。进行下一步操作（如果点 了是则耐心等待两到三分钟待仪器显示谱线搜索完成后）。 7.在弹出的界面中设置，助燃气选择空气，乙炔流量设置2.0 L/min，火焰高度 10mm，点击下一步。 8.在弹出的界面中设置合适的基本信息并输入自己想要的重复测量次数，一般 空白1次，样品3次，采样时间设定成1s，延时时间1s，调零时间1s，然后点击下一步进行操作 9.在弹出的标样信息中输入要测的标准样品个数（一般3个），多了可以删除， 少了可以添加，并依次从低到高输入标准样品的实际浓度值（根据实际所配配标液浓度设定），点击下一步。注：使用对照法，标样信息全部删除。10.选择要测量的未知样品个数并在弹出的未知样品信息中输入自己能理解的 未知样品标识，点击下一步。 11.输入正确的各个因子的准确数据，点击下一步（其中重量因子是指所称量的 未知样品重量，定容因子是指上面所称的未知样品在通过一系列处理后最终定容的体积，稀释因子是指上面溶液最终稀释后的倍数，如果没有稀释则为1，矫正因子是指现在所测得浓度和要测的浓度值的换算关系）。 12.阻尼系数一般默认设置是200，点击确定后加入工作池。
习题 1 试述原子吸收光谱法分析的基本原理，并从原理、仪器基本结构和方法特点上比较原子发射光谱与原子吸收光谱的异同点。 2 试述原子吸收光谱法比原子发射光谱灵敏度高、准确度好的原因。 3 原子吸收光谱法中为什么要用锐线光源？试从空心阴极灯的结构及工作原理方面，简要说明使用空心阴极灯可以得到强度较大、谱线很窄的待测元素共振线的道理。 4 阐述下列术语的含义：灵敏度，检出线，特征浓度和特征质量。它们之间有什么关系，影响它们的因素是什么？ 5 通常为何不用原子吸收光谱法进行定性分析？应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么？ 6 简述光源调制的目的及其方法。 7 解释原子吸收光谱分析工作曲线弯曲的原因。并比较标准曲线法和标准加入法的特点。 8 解释下列名词： （1）原子吸收； （2）吸收线的半宽度； （3）自然宽度； （4）多普勒变宽； （5）压力变宽； （6）积分吸收； （7）峰值吸收； （8）光谱通带。 9 原子吸收光谱分析中存在哪些干扰？如何消除干扰？ 10 比较火焰法与石墨炉原子化法的优缺点。 11 原子荧光产生的类型有哪些？各自的特点是什么？ 12 比较原子荧光分析仪、原子发射光谱分析仪和原子吸收光谱分析仪三者之间的异同点。 13 已知钠的3p 和3s 间跃迁的两条发射线的平均波长为589.2 nm, 计算在原子化温度为2500K 时，处于 3p 激发态的钠原子数与基态原子数之比。 提示：在3s 和3p 能级分别有2个和6个量子状态，故 32 60 == p p j 解：处于 3p 激发态的钠原子数与基态原子数之比，由玻耳兹曼方程计算： kT E j j e p p N N ?-= kT c h j e p p λ-= 2500 1038.11058921000.31063.623710 343 6??????- ---=e 41069.1-?= 14 原子吸收光谱法测定某元素的灵敏度为0.01g mL -1 /1%A ，为使测量误差最小，需要得到0.436的吸收值，在此情况下待测溶液的浓度应为多少？ 解：灵敏度表达式为： %1/0044.01-= gmL A c S μ 100.10044 .0436 .001.00044.0-=?=?= gmL A S c μ 15 原子吸收分光光度计三档狭缝调节，以光谱通带0.19, 0.38和1.9 nm 为标度，其所对应的狭缝宽度分别为0.1， 0.2和1.0 mm ，求该仪器色散元件的线色散率倒数；若单色仪
安捷伦原子吸收光谱仪Agilent AA 240FS操作规程1.辅助系统检查：打开空压机（风机开关-->排风开关），分压阀0.35Mpa作用；打开乙炔气瓶，分压阀0.075Mpa左右（总阀低于0.7Mpa需要换气，防止丙酮溢出）。 2.通电：打开排风系统；打开仪器开关；开计算机，进入操作系统。 3.运行：启动SpectrAA软件，进入仪器页面。单击【工作表格】-->【新建】，出现新工作窗口，在此输入方法名称，并按确定，进入工作表格建立界面。 4.按【添加方法】，选择分析元素，并勾选火焰选项，按确定，重复此步直到选完待分析元素。 5.按【编辑方法】进入【方法】窗口：在【类型/模式】中将每一个元素进样模式选为手动。并注意火焰类型是否为软件默认类型，否则需要更改与仪器使用的火焰一致；灯电流根据元素灯的标识选择；选择积分；波长＜300nm需选择扣背景；测量时间设3，延迟设5；在【光学参数】中设定对应好每一个灯位；在标样中，输入每一个元素的标样浓度（不能设为0），按确定，结束方法编辑（测K和Na需要选择发射）。如果以多元素快速序列分析，按【快速多元素fs】进入fs向导，一直按下一步直到完成。 6.按【分析】进入工作表分析界面：按选择，选择要分析的样品标签（使分析的标签变红），此时开始或是继续按钮会变实。再按选择，确认所选择的内容；按优化，选择要优化的方法后按确定，并按提示进行操作，确保每一个元素灯安装和方法设定一致，将卡片前后移动调节燃烧头使光斑位于卡片的靶心，手动调节灯位，使吸光值最大，按自动增益，确定，优化完毕后按取消完成优化。按开始，按软件提示进行点火，检查，并按软件提示安装灯，切换灯位及提供空白，标样和样品溶液，直至完成分析。如果需要对样品溶液进行重新检测，点【选择】-->【选中】-->【仪器】-->【从溶液开始】；如果需要对某标准溶液进行重新检测，点击【标样3】-->【启动GTA】。 7.报告：单击【视窗】-->【报告】，选择要打印的报告的方法名称-->下一步-->选择-->选择标签范围-->下一步-->设置页面-->设置所需要的报告内容-->下一步-->进入报告页面预览或打印报告。 8.关机：做样完成后吸蒸馏水3至5分钟，清洗雾化器-->关闭乙炔气瓶（若火焰已熄灭，则点火让火焰自然熄灭，燃尽乙炔）-->关闭空压机压缩机（工作开关-->放水-->风机开关）。
原子吸收习题及参考答案 一、填空题 1、电子从基态跃迁到激发态时所产生的吸收谱线称为，在从激发态跃迁回基态时，则发射出一定频率的光，这种谱线称为，二者均称为。各种元素都有其特有的，称为。 2、原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在于，前者是，后者是。 3、空心阴极灯是原子吸收光谱仪的。其主要部分是，它是由或 制成。灯内充以成为一种特殊形式的。 4、原子发射光谱和原子吸收光谱法的区别在于：原子发射光谱分析是通过测量电子能级跃迁时和对元素进行定性、定量分析的，而原子吸收光谱法师测量电子能级跃迁时的强度对元素进行分析的方法。 5、原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。 6、分子吸收光谱和原子吸收光谱的相同点是：都是，都有核外层电子跃迁产生的 ，波长范围。二者的区别是前者的吸光物质是，后者是。 7、在单色器的线色散率为0.5mm/nm的条件下用原子吸收分析法测定铁时，要求通带宽度为0.1nm，狭缝宽度要调到。 8、分别列出UV-Vis，AAS及IR三种吸收光谱分析法中各仪器组成(请按先后顺序排列)：UV-Vis: AAS: IR: 9、在原子吸收光谱仪上， ______产生共振发射线， ________产生共振吸收线。 在光谱分析中,灵敏线是指一些_________________________________的谱线,最后线是指 ____________________________________________。 二、选择题 1、原子发射光谱分析法可进行_____分析。 A.定性、半定量和定量， B.高含量， C.结构， D.能量。 2、原子吸收分光光度计由光源、_____、单色器、检测器等主要部件组成。 A.电感耦合等离子体; B.空心阴极灯; C.原子化器; D.辐射源. 3、C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时，最适宜的火焰是性质：_____ A.化学计量型 B.贫燃型 C.富燃型 D.明亮的火焰 4、贫燃是助燃气量_____化学计算量时的火焰。 A.大于；B.小于C.等于 5、原子吸收光谱法是基于光的吸收符合_______,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A.多普勒效应; B.朗伯-比尔定律; C.光电效应; D.乳剂特性曲线. 6、原子发射光谱法是一种成分分析方法,可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进行分析,这种方法常用于______。 A.定性; B.半定量; C.定量; D.定性、半定量及定量. 7、原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合_____，即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A.多普勒效应， B.光电效应， C.朗伯-比尔定律， D.乳剂特性曲线。 8、在AES中, 设I为某分析元素的谱线强度, c为该元素的含量, 在大多数的情况下, I 与c具有______的函数关系(以下各式中a、b在一定条件下为常数)。 A. c = abI; B. c = bI a ; C. I = ac/b; D. I = ac b.
原子吸收光谱仪期间核查作业指导书 拟制: 审核: 批准: 万年万拓环境检测有限公司 1、目的 为保持原子吸收光谱仪使用过程中校准状态的可信度，使其满足检测工作的要求，制定
本规程。 2、适用范围 本规程适用于本公司的原子吸收光谱仪的期间核查。 3、依据文件 JJG 694-2009《中华人民共和国国家计量检定规程原子吸收分光光度计》。 4、职责 4.1 核查人员记录期间核查数据。 4.2 质量监督员监督执行情况。 4.3 实验室主任审核期间核查记录。 5、期间核查周期 在两次校准/检定之间进行至少一次的期间核查。 6、环境条件 6.1 环境温度：10～30℃。 6.2 相对湿度：≤80%RH。 7、计量性能要求 原子吸收分光光度计的计量性能要求见表1： 表1 仪器计量性能要求
8、通用技术要求 8.1 仪器应有下列标识： 仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电压及频率。 8.2 所有紧固件均应安装牢固，连接件应连接良好，各调节旋钮、按键、和开关均能正常工作，无松动现象，电缆的连接插件应接触良好。 8.3 气路连接正确，不得有漏气现象，起源压力应符合出厂说明规定的指标。 8.4 外观不应有影响仪器正常工作的损伤。仪表的所有刻度线应清晰、粗细均匀。指针的宽度不应大于刻度的宽度，并应与刻线平行。 9、期间核查步骤 9.1 标志、标记、外观结构检查 按照第8章的要求，用目视及手动方法逐一进行检查。 9.2 基线稳定性 在0.2nm 光谱带宽条件下，按测铜的最佳火焰条件（波长为324.8nm ），点燃乙炔/空气火焰，吸喷二次蒸馏水或去离子水，10min 后，用“瞬时”测量方式，设置时间常不大于0.5s ，通过观察，记录15min 内零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时噪声（峰-峰值）。 9.3 火焰原子化法测铜的检出限 9.3.1 将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，根据仪器灵敏度条件，选择系列1：0.0，0.5，1.0，3.0μg/ml 或系列2：0.0，1.0，3.0，5.0μg/ml 铜标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法由仪器换算出工作曲线（i i bc a I +=）及其线性相关系数(r)。
原子吸收光谱定量分析实验报告 班级：环科10-1 姓名：王强学号：27 一、实验目的： 1．了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2．了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。 二、实验原理： 在原子吸收分光光度分析中，火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言，前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用，但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因，对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析，受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足，近年来得到迅速的发展。 石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温，从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化，并且基态原子在原子化区停留时间长，所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少，仅5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。 本实验采用标准曲线法，待测水样品用微量分液器注入，经过干燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。 三、仪器和试剂： 1．仪器 由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。 镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL（5只）微量分液器 ~ mL及5 ~ 50 uL
2．试剂 100 ng/mL镉标准溶液（1%硝酸介质） 2 mol/L硝酸溶液 四、实验步骤： 1．测定条件 分析线波长： nm 灯电流：3 mA 狭缝宽度： nm 干燥温度、时间：100℃、15 s 灰化温度、时间：400℃、10 s 原子化温度、时间：2200℃、3 s 净化温度、时间：2200℃、2 s 保护气流量：100 mL/min 2．溶液的配制 取4只50 mL容量瓶，分别加入0 mL、 mL、 mL、 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液，再各添加 mL硝酸溶液（2 mol/L），然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，供原子吸收测定用。 取水样500 mL于烧杯中，加入5 mL浓硝酸溶液，加热浓缩后转移至50 mL 容量瓶，以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，此待测水样供原子吸收测定用。3．吸光度的测定 设置好测定条件参数，待仪器稳定后，升温空烧石墨管，用微量分液器由稀到浓向石墨管中依次注入40 uL标准溶液及待测水样，测得各份溶液的吸光度。 五、数据记录：
1.目的 规范火焰原子吸收光谱仪（AAS）操作方法，保证仪器的正常使用和测试的准确性。2.适用范围 适用于Thermo ICE 3300火焰原子吸收光谱仪（AAS）。 3.职责 3.1 检测人员负责编制火焰原子吸收光谱仪操作规程，按照规程使用仪器； 3.2 部/室负责人负责审核火焰原子吸收光谱仪操作规程，对操作工作进行指导； 3.3 检测部技术负责人负责审批火焰原子吸收光谱仪操作规程； 3.4 质量监督员负责火焰原子吸收光谱仪操作工作的监督。 4.工作程序 4.1操作原理 原子吸收光谱法是基于从锐线光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样原子蒸气时，被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定待测元素的含量。 4.2操作说明 4.2.1辅助系统检查及开机顺序 4.2.1.1打开通风系统。 4.2.1.2打开空气压缩机，出口压力调节到0.25-0.3MPa左右。 4.2.1.3打开乙炔瓶，出口压力调节到0.08-0.1MPa左右。（当乙炔贫燃气火焰在呈黄色火焰 时，标明乙炔 即将耗尽，应更换钢瓶，以防止丙酮溢出。） 4.2.1.4打开仪器电源，打开光谱仪主机电源,观察主机左后侧指示灯，正常只有Stand By闪亮，其它熄灭。 4.2.1.5打开计算机，进入操作系统。 4.3 启动火焰原子吸收光谱仪 4.3.1启动SOLAAR操作软件，如果主机与工作站未建立通讯，则可下拉“动作”菜单，在“通 讯”中先选择 通信口，再选择“连接”来建立通讯。 4.3.2点击，与相对应位置安装空心阴极灯（注：不可使用多于两个脚的其它非编码空心 阴极灯。），将即将使用的空心阴极灯和氘灯预热30min。 4.3.3点击,建立火焰方法，步骤如下： 4.3.3.1点击“新建”按钮，选择需要分析的元素，在“光谱仪”菜单中设定样品测定次数为“3次”， 同时在背景校正中选择“四线氘灯”。
原子吸收光谱法 原子吸收光谱（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS)，又称原子分光光度法，是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收，由特征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法。 中文名 原子吸收光谱法 外文名 Atomic Absorption Spectroscopy 光线围 紫外光和可见光 出现时间 上世纪50年代 简称 AAS 测定方法 标准曲线法、标准加入法 别名 原子吸收分光光度法 基本原理 原子吸收光谱法(AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同，将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光，这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态（一般情况下都是第一激发态）所需要的能量频率时，原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A，在线性围与被测元素的含量成正比： A=KC
式中K为常数；C为试样浓度；K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础 由于原子能级是量子化的，因此，在所有的情况下，原子对辐射的吸收都是有选择性的。由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同，元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同，因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。由此可作为元素定性的依据，而吸收辐射的强度可作为定量的依据。AAS现已成为无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法。该法主要适用样品中微量及痕量组分分析。 原子吸收光谱法谱线轮廓 原子吸收光谱线并不是严格几何意义上的线，而是占据着有限的相当窄的频率或波长围，即有一定的宽度。原子吸收光谱的轮廓以原子吸收谱线的中心波长和半宽度来表征。中心波长由原子能级决定。半宽度是指在中心波长的地方，极大吸收系数一半处，吸收光谱线轮廓上两点之间的频率差或波长差。半宽度受到很多实验因素的影响。影响原子吸收谱线轮廓的两个主要因素： 1、多普勒变宽。多普勒宽度是由于原子热运动引起的。从物理学中已知，从一个运动着的
PE- AA400原子吸收光谱仪操作规程 AAnalyst 400 Atomic Absorption Spectrophotometer ●仪器型号：AAnalyst 400 ●仪器厂商：美国PerkinElmer公司 ●启用日期：2007.6 ●应用领域：可用于水体、岩石矿物、土壤、植物、食品、石油、化工产品中 金属元素含量的测定，检测限为ppm～ppb级 ●技术参数及特点： ①原子化器为火焰原子化系统，燃气通常为乙炔，助燃气通常为空气,可测 定三十多个金属元素； ②测定波长范围190～900nm；内置4个灯坐； ③氘灯背景校正。 测试步骤： 1.打开排风系统，打开稳压电源，打开空气压缩机（先拧松底部的放水阀进行 放水），打开乙炔钢瓶总阀门，调整分压阀，使压力在0.1 MPa处。 2.打开仪器前门，打开置于前面板底部的仪器电源开关。 3.打开电脑，开启工作软件WinLab32 for AA，系统自动自检并初始化，待 System Status 卡上（或Diagnostics卡上）AA400 spectrometer 和Flam两大组件都自检通过后（打绿勾），方可进行下一步操作。 4.点击快捷键Wrkspc，打开一个工作界面，此时电脑屏幕上同时出现4个操作 窗口，分别为Flame control（用于点火操作和火焰控制）、Calibration Display（显示标准曲线）、Manual Analysis Control（用于控制空白、标准曲线和样品的测定）、Results（显示测定结果，包括吸光度值和浓度）。 5.新建一个测试方法：File—new—method，选择待测元素，点击ok，在Method
原子吸收分光光度法习题 一、填空题 1.原子吸收光谱分析是利用基态的待测原于蒸气对光源辐射的吸收进行分 析的。 答：特征谱线 2.原子吸收光谱分析主要分为类，一类由将试样分解成自由原子，称为分析，另一类依靠将试样气化及分解，称为分析。 答：两，火焰，火焰原子吸收，电加热的石墨管，石墨炉无火焰原子吸收。 3.一般原子吸收光谱仪分为、、、四个主要部分。 答：光源、原子化器，分光系统，检测系统。 4.空心阴极灯是原子吸收光谱仪的，其最主要部分是，它是由制成的。整个灯熔封后充以或成为一个特殊形式的。 答：光源，空心阴极灯，待测元素本身或其合金，低压氖，氢气，辉光放电管。 5.原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。 答：雾化器，雾化室，燃烧器。 6.原子吸收光谱仪中的分光系统也称，其作用是将光源发射的与分开。 答：单色器，待测元素共振线，其它发射线。 7.早期的原子吸收光谱仪使用棱镜为单色器，现在都使用单色器。前者的色散原理是，后者为。 答：光栅，光的折射，光的衍射。 8.在原子吸收光谱仪中广泛使用做检测器，它的功能是将微弱的信号转换成信号，并有不同程度的。 答：光电倍增管，光，电，放大。 9.原子吸收光谱分析时工作条件的选择主要有的选择、的选择、 的选择、的选择及的选择。 答：灯电流，燃烧器高度，助燃气和燃气流量比，吸收波长，单色器狭缝宽度。 10.原子吸收法测定固体或液体试样前，应对样品进行适当处理。处理方法可用、、、等方法。 答：溶解，灰化，分离，富集。 11.原子吸收光谱分析时产生的干扰主要有干扰，干扰，干扰三种。 答：光谱干扰，物理干扰，化学干扰。 二、判断题 1.原子吸收光谱分析定量测定的理论基础是朗伯一比尔定律。（√） 2.在原子吸收分析中，对光源要求辐射线的半宽度比吸收线的半宽度要宽的多。（×）
火焰原子吸收光谱仪操作程规程
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深圳市天鉴检测技术服务有限公司 C-T&E-0001-TP 第1版 生效日期：2009年3月3日 第 1 页 共 6 页
1.目的 规范火焰原子吸收光谱仪（AAS）操作方法，保证仪器的正常使用和测试的准确性。 2.适用范围 适用于Thermo ICE 3300火焰原子吸收光谱仪（AAS）。 3.职责 3.1 检测人员负责编制火焰原子吸收光谱仪操作规程，按照规程使用仪器； 3.2 部/室负责人负责审核火焰原子吸收光谱仪操作规程，对操作工作进行指导； 3.3 检测部技术负责人负责审批火焰原子吸收光谱仪操作规程； 3.4 质量监督员负责火焰原子吸收光谱仪操作工作的监督。 4.工作程序 4.1操作原理 原子吸收光谱法是基于从锐线光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样原子蒸气时，被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定待测元素的含量。 4.2操作说明 4.2.1辅助系统检查及开机顺序 4.2.1.1打开通风系统。 4.2.1.2打开空气压缩机，出口压力调节到0.25-0.3MPa 左右。 4.2.1.3打开乙炔瓶，出口压力调节到0.08-0.1MPa左右。 （当乙炔贫燃气火焰在呈黄色火焰时，标明乙 炔 即将耗尽，应更换钢瓶，以防止丙酮溢出。）4.2.1.4打开仪器电源，打开光谱仪主机电源,观察主机左后侧指示灯，正常只有Stand By闪亮，其它熄灭。 4.2.1.5打开计算机，进入操作系统。
4.3 启动火焰原子吸收光谱仪 4.3.1启动SOLAAR操作软件，如果主机与工作站未建 立通讯，则可下拉“动作”菜单，在“通讯”中先 选择 通信口，再选择“连接”来建立通讯。 4.3.2点击，与相对应位置安装空心阴极灯（注：不可 使用多于两个脚的其它非编码空心阴极灯。），将即 将使用的空心阴极灯和氘灯预热30min。 4.3.3点击,建立火焰方法，步骤如下： 4.3.3.1点击“新建”按钮，选择需要分析的元素，在“光谱 仪”菜单中设定样品测定次数为“3次”， 同时在背景校正中选择“四线氘灯”。4.3.3.2 在“火焰”菜单中选择“空气-乙炔”选项，乙炔流 量按照仪器推荐的流量即可。 4.3.3.3 在“校正”菜单中选择“方法”中的“一般：线性最 小二乘法拟合”，单位浓度设置为 “mg/L”，“标准”中数值一般设置为“5”， 在“标准浓度”中输入标准曲线工作液的 浓度，在“校准曲线检查”中设置可接受 的的拟合数值为“0.999”。 4.3.3.4 在“QC”菜单中设置QC溶液的浓度，并设置允 许的偏移范围，一般设置偏移范围在 “90～110%”之间。 4.3.3.5在“序列”菜单中输入需要分析的样品数量及其名 称、QC。完毕后命名方法并保存。 4.3.4点击，调整光路，完毕后要求电压小于500V，吸光度漂移小于0.010。 4.3.5观察光谱仪左侧的点火准备灯闪烁，在软件中<火 焰状态>窗口，确认火焰系统各部分均正常，则可 准备点火。 4.3.6按住点火按钮(前左侧白色按钮)，直至火焰点燃。 稳定数分钟。 4.3.7将吸液毛细管放入去离子水中，调用已保存的分析
TAS-990原子吸收光谱仪操作规程 1.目的 建立TAS-990使用与注意事项操作规程，使操作规范化。 2.适用范围 适用于本实验室TAS-990的使用与注意事项操作。 3.责任 本文件由实验员负责起草，实验室主任审核批准，实验人员严格按本程序操作，并进行日常维护保养与清洁工作，维修人员负责及时排除设备故障，并做好定期维护保养工作。 4.操作方法 4.1开机 依次打开打印机，显示器，计算机电源开关，等计算机完全启动后，打开原子吸收主机电源。4.2仪器联机初始化. 1：在计算机桌面上双击出现仪器初始化界面。 等待3—5分钟，等初始化各项出现确定后，将弹出选择元素灯和预热灯窗口。 2：依照用户需要选择工作灯和预热灯(双击元素灯位置,可更改所在灯位置上的元素符号)。点击 3：可以根据需要更改光谱带宽，燃气流量，燃烧器高度等参数（一般不用更改）。设置完成后点 4（等待3—5分钟）等寻峰过程完成后， 5 4.3设置样品 点击样品，弹出样品设置向导窗口： 1：选择校正方法（一般为标准曲线法），曲线方程（一般为一次方程），和浓度单位，输入样品名称和起始编号，点击下一步。 2：输入标准样品的浓度和个数（可依照提示增加和减少标准样品的数量） 3 4
4.4设置参数 点击参数，弹出测量参数窗口。（一般不需要修改） 1：常规：输入标准样品，空白样品，未知样品等的测量次数（测几次计算出平均值）选择测量方式（火焰法为自动，氢化物和石墨炉法为手动），输入间隔时间和采样延时（一般均为1秒）。 2-0.1—1）以及刷新时间（一般300秒） 3：信号处理：设置计算方式（一般火焰吸收为连续，石墨炉和氢化物法多用峰高），以及积分时间和滤波系数。（具体设置可参考手册） 4：质量控制：（适用于带自动进样的设备） 4.5测量及光路调整 A：火焰吸收的测量过程 1 果有偏离，更改位置中相应的数字，点击执行，可以反复调节，直到燃烧头缝隙和光路平 行并位于光路正下方。（如不平行，可以通过用手调节燃烧头角度来完成） 烧器参数设置窗口。 2：打开空气压缩机的，调节压力调节阀，使得空气压力稳定在0.25MPa后，打开乙炔钢瓶主阀，调节出口压力在0.05MPa（点火前后出口压力可能有变化，这里的出口压力在 0.05—0.06MPa指点火后的压力）检查水封是否有水。 点击点火，等火焰稳定后首先吸喷纯净水，以防止燃烧头结盐。 点击 3：点击吸喷空白溶液校零，依次吸喷标准溶液和未知样品并点击开始，进行测量。测量 （如果不再需要继续测量 其他元素，请关闭乙炔钢瓶主阀，让火焰自动熄灭）吸喷 纯水1分钟，清洗燃烧头，防止燃烧头结盐。 4：查看曲线的相关系数，决定测量数据的可靠性，进行保存或打印处理。 B：石墨炉测量过程 1：打开冷却水，打开石墨炉电源，打开氩气钢瓶主阀，调节出口压力在0.5MPa。 2：光路调整： 或 )
第四章、原子吸收光谱分析法 1 选择题 1-1 原子吸收光谱是 ( A) A. 基态原子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的 B. 基态原子吸收了特征辐射跃迁到激发态后又回到基态时所产生的 C. 分子的电子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的 D. 分子的振动、转动能级跃迁时对光的选择吸收产生的 1-2 原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于.( D) A. 基态原子对共振线的吸收 B. 激发态原子产生的辐射 C. 辐射能使气态原子内层电子产生跃迁 D. 辐射能使气态原子外层电子产生跃迁1-3 在原子吸收分光光度计中，目前常用的光源是 ( C) A. 火焰 B. 氙灯 C. 空心阴极灯 D. 交流电弧 1-4 空心阴极灯内充的气体是 ( D ) A. 大量的空气 B. 少量的空气 C. 大量的氖或氩等惰性气体 D. 少量的氖或氩等惰性气体 1-5 空心阴极灯的主要操作参数是 ( C ) A. 内充气体的压力 B. 阴极温度 C. 灯电流 D. 灯电压 1-6 在原子吸收光谱中，用峰值吸收代替积分吸收的条件是（ B ） A 发射线半宽度比吸收线的半宽度小 B 发射线半宽度比吸收线的半宽度小，且中心频率相同 C 发射线半宽度比吸收线的半宽度大，且中心频率相同 D 发射线频率和吸收线的频率相同 1-6. 原子吸收测定时，调节燃烧器高度的目的是 ( D ) (A) 控制燃烧速度 (B) 增加燃气和助燃气预混时间 (C) 提高试样雾化效率 (D) 选择合适的吸收区域
1-7 原子吸收光谱分析过程中，被测元素的相对原子质量愈小，温度愈高，则谱线的热变宽将是 ( A ) (A) 愈严重 (B) 愈不严重 (C) 基本不变 (D) 不变 1-8在原子吸收分析中, 采用标准加入法可以消除 ( A ) (A)基体效应的影响 (B)光谱背景的影响 (C)其它谱线的干扰 (D) 电离效应 1-9为了消除火焰原子化器中待测元素的发射光谱干扰应采用下列哪种措施( B ) (A) 直流放大 (B) 交流放大 (C) 扣除背景 (D) 减小灯电流 1-10与火焰原子吸收法相比, 无火焰原子吸收法的重要优点为 ( B ) (A)谱线干扰小 (B)试样用量少 (C)背景干扰小 (D)重现性好 2 填空题 2-1 使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线，称为共振（吸收）线。 2-2 原子吸收光谱是由气态基态原子对该原子共振线的吸收而产生的。 2-3 原子吸收分析法其独有的分析特点是：灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强、能测定的元素多。非火焰原子吸收光谱法的主要优点是：检出限低、取样量小、物理干扰小、可用于真空紫外区。 2-4 单道单光束火焰原子吸收分光光度计主要有四大部件组成，它们依次为光源(空心阴极灯) 、原子化器、单色器和检测器(光电倍增管) 。 2-5 原子吸收光谱法中应选用能发射锐线的光源，如空心阴极灯。空心阴极灯的阳极一般是钨棒，而阴极材料则是待测元素，管内通常充有低压惰性气体，其作用是导电、溅射阴极表面金属原子、从而激发金属原子发射出特征谱线。 2-6 原子吸收分析常用的火焰原子化器是由雾化器、混合室和燃烧器组成的。原子化器的主要作用是提供热能使试样蒸发原子化，将其中待测元素转变成基态气态原子，入射光束在这里被气态基态原子吸收。 2-7 试样在火焰原子化器中原子化的历程：喷雾、雾滴破碎、脱水、去溶剂、挥发成分子、原子化。 2-8 影响原子化效率的因素（火焰中）有：(1) 火焰类型与组成；(2) 控制合适的火焰
1. 仪器名称 火焰原子吸收光谱仪 2．操作的环境条件 室温:10-35℃, 相对湿度:20-80%℃. 3. 操作步骤 3.1外观检查 掀去仪器罩,观察仪器外表有无异常. 3.2开机前准备 3.2.1打开排风开关,检查通风是否良好. 3.2.2查看电线插座、气路管道连接是否正常. 3.2.3 检查水封是否充满了水. 3.3开机步骤 3.3.1在仪器上按装一只待测元素的空心阴极灯. 3.3.2开启电源总开关,开启仪器开关. 3.3.3调整波长,点亮空心阴极灯,设置工作参数. 对于Cu、Mg等谱线简单的元素可选择较大的通带宽度；Fe、Mn 等谱线复杂的元素通带宽度应较小。 3.3.4仪器及空心阴极灯预热30分钟以上,使仪器各部件及灯的能量进入稳定状态. 灯预热时间不够，结果漂移 3.4稳定性检查相对标准偏差RST<5%. 3.5技术性能检查标准曲线的相关系数要达到3个9. 3.6测定步骤 测定cu、N i、Ag等不易原子化的元素及碱土金属时，使用贫燃火焰；
对于测定较易形成难熔氧化物的元素如cr、Al、及稀土金属等则适用富燃火焰。 多数元素使用中性，即化学计量型火焰，燃助比为1：4。 合适的燃助比应通过实验确定。固定助燃气流量，改变燃气流量，观察所测吸光度值与燃气流量之间的关系选择最佳的燃助比。 3.6.1先打开空气缸瓶开关,再开乙炔缸瓶开关. 3.6.2点火.火焰稳定10分钟. 如果结果漂移，燃烧器预热不够，应加长预热3—5分钟 配制标准系列和制备试样应注意加酸，以免低浓度元素在器壁发生吸附作用，导低浓度范围线性变差。 3.6.3 依次测定空白、标准溶液、样品溶液,记录结果. 一般元素都有多条共振线可供选择，应根据试液中待测浓度范围选择最适宜的波长。 若待测元素的浓度很低，应选择灵敏度最高的波长；若待测元素浓度很高，为了避免过分稀释引入的误差，则应选用灵敏度较低的波长。亦可采用偏转燃烧器降低吸光度，使标准系列及试样吸光度值不高于0．6，否则，标准曲线弯曲严重，误差增大。 最佳吸光度应在0．1—0．5之间 在测定过程中，每测定5—10个待测试样就应冲洗雾化系统，调节零点，同时测定一个适当的标准，以监视仪器的重现性和稳定性。 测定的空白偏高不下 应吸入3％HCL或3％HNO，充分冲洗后再用水洗净。 3.7关机步骤 3.7.1测定完毕后,熄火,熄灯,关机,关电源总开关. 3.7.2取下空心阴极灯,放入盒内. 3.7.3关闭乙炔缸瓶开关,关闭空气缸瓶开关.
一、火焰法 1、打开电脑——开机预热机器自检（使用火焰原子化时，无需打开机器左侧石墨炉化器的开关）——打开桌面工作站spectrAA 2、点击“工作表格”选项中“New”，确立文件储存位置后进入工作页面。 3、点击“添加方法”选项所需检测的元素以及选定火焰测定图标——确定。 4、点击“编辑方法”选项，“类型/模式”窗口中选择“手动测量”窗口中选择“峰高”，“光学参数”窗口中选择灯位(与仪器中所放灯位一致)，以及所需灯流，单色器中选择适合的波长。狭缝（在分析手册窗口中可以看到）扣背景开。 5、标样窗口中，波度自行定义，在校正窗口中“曲线拟合法”选项中“线性”——确定。 6、在“标记顺序参数”窗口中选择报告，依据自己要求设置——确定。 7、标签窗口中命名样品名称。 8、分析窗口中选择窗口样品的试管位 9、点击“优化窗口”——确定——确定。先优化元素灯——点灯——优化信号——确定。 10、开始测样 11、结束后，在文件中选择“关闭所有文件”——退出软件——关仪器开关。
原子炉化： （洗液要求：大约1000mL水加入1-5mL硝酸） 1、打开电脑——开机（两个按钮同时打开）——打开工作站 2、点击工作表格选项中“New”，确立文件储存位置后进入工作页面。 3、点击“添加方法”选项所需检测的元素以及选定石墨炉测定图标——确定 4、点击“编辑方法””选项，“类型/模式”窗口中选择“自动测量”中“积分”，光学参数窗口中选择灯位与仪器中所放灯位一直，以及灯电流，扣背景开。 5、标样窗口中依据所配母液自行定义，但不符合要求的在“进样器”窗口会有红色提示“校正”窗口中“线性”——确定 6、在“标记顺序参数”窗口中选择报告，依据自己要求设置——确
1.原子吸收光谱和原子荧光光谱是如何产生的？比较两种分析方法的特点。 2.解释下列名词：⑴ 谱线轮廓；⑵ 积分吸收；⑶ 峰值吸收；⑷ 锐线光 源；⑸ 光谱通带。 3.表征谱线轮廓的物理量是哪些？引起谱线变宽的主要因素有哪些？ 4.原子吸收光谱法定量分析的基本关系式是什么？原子吸收的测量为什么要用锐线光 源？ 5.原子吸收光谱法最常用的锐线光源是什么？其结构、工作原理及最主要的工作条件是什 么？ 6.空心阴极灯的阴极内壁应衬上什么材料？其作用是什么？灯内充有的低压惰性气体的 作用是什么？ 7.试比较火焰原子化系统及石墨炉原子化器的构造、工作流程及特点，并分析石墨炉原子 化法的检测限比原子化法高的原因。 8.火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响？试举例说明。 9.原子吸收分光光度计的光源为什么要进行调制？有几种调制的方式？ 10.分析下列元素时，应选用何种类型的火焰？并说明其理由：⑴ 人发中的硒；⑵ 矿 石中的锆；⑶ 油漆中的铅。 11.原子吸收光谱法中的非光谱干扰有哪些？如何消除这些干扰？ 12.原子吸收光谱法中的背景干扰是如何产生的？如何加以校正？ 13.说明用氘灯法校正背景干扰的原理，该法尚存在什么问题？ 14.在测定血清中钾时，先用水将试样稀释40倍，再加入钠盐至0.8mg/mL，试解释此操作 的理由，并说明标准溶液应如何配制？ 15.产生原子荧光的跃迁有几种方式？试说明为什么原子荧光的检测限一般比原子吸收 低？ 16.与测定下列物质，应选用哪一种原子光谱法，并说明理由： ⑴血清中的Zn和Cd（～Zn2mg/mL，Cd0.003ug/mL）； ⑵鱼肉中的Hg（～xug/g数量级）；