第29卷 第8期 无 机 材 料 学 报
Vol. 29
No. 8
2014年8月
Journal of Inorganic Materials Aug., 2014
收稿日期: 2013-11-13; 收到修改稿日期: 2014-01-08
基金项目: 国家自然科学基金(51271012); 全国大学生创新创业训练计划(201310006003)
National Natural Science Foundation of China (51271012); National Undergraduate Training Programs for Innovation and Entrepreneurship (201310006003)
作者简介: 吴小雨(1992?), 女, 本科. E-mail: buaawxy@https://www.doczj.com/doc/478918789.html, 通讯作者: 李松梅, 教授. E-mail: songmei_li@https://www.doczj.com/doc/478918789.html,
文章编号: 1000-324X(2014)08-0845-06 DOI: 10.15541/jim20130588
CoFe 2O 4-石墨烯纳米复合材料的制备及微波吸收性能
吴小雨, 李松梅, 刘建华, 于 美, 王 博
(北京航空航天大学 材料科学与工程学院, 空天材料与服役教育部重点实验室, 北京100191)
摘 要: 通过原位共沉淀法即Co 2+、Fe 2+均匀共沉淀在氧化石墨表面的同时氧化石墨被原位热还原, 制备出CoFe 2O 4-石墨烯(CFO-GN)纳米复合材料。利用X 射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X 射线能谱(EDS)、热重分析仪(TGA)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和矢量网络分析仪(VNA)等对复合材料的形貌、结构、元素成分及微波吸收性能进行了表征和分析。结果表明: 钴铁氧体(CoFe 2O 4)纳米粒子均匀分散在石墨烯层间及表面, CoFe 2O 4-石墨烯纳米复合材料同时具有介电损耗和磁损耗, 表现出良好的微波吸收性能。CoFe 2O 4质量分数分别为88.62%和74.53%的CoFe 2O 4-石墨烯纳米复合材料, 当厚度为2 mm 时反射损耗分别可达?11.0 dB 和?12.4 dB, 反射损耗在?8 dB 以下的频宽约为2.0 GHz 和4.3 GHz 。其中石墨烯含量相对较高的复合材料介电损耗较强, 反射损耗强度较大, 吸收频带较宽, 具有更好的微波吸收性能。 关 键 词: 石墨烯; 钴铁氧体; 纳米复合材料; 微波吸收 中图分类号: TB332; TM25 文献标识码: A
Preparation and Microwave Absorption Properties of
CoFe 2O 4-graphene Nanocomposites
WU Xiao-Yu, LI Song-Mei , LIU Jian-Hua, YU Mei, WANG Bo
(Key Laboratory of Aerospace Materials and Performance, Ministry of Education, School of Materials Science and Engineering, Beihang University, Beijing 100191, China)
Abstract: CoFe 2O 4-graphene (CFO-GN) nanocomposites were synthesized by in situ co-precipitation method, in-volving homogeneous co-precipitation of Co 2+ and Fe 2+ on the surface of graphite oxides and in situ thermal reduc-tion of graphite oxides simultaneously. The morphology, structure, composition and microwave absorption proper-ties of the nanocomposites were characterized and analyzed by X-ray diffraction (XRD), scanning electron micro-scope (SEM), transmission electron microscope (TEM), X-ray energy dispersive spectroscope (EDS), thermogra-vimetric analyzer (TGA), Fourier transform infrared spectroscope (FT-IR) and vector network analyzer (VNA). The results indicate that the CoFe 2O 4 nanoparticles are uniformly dispersed on the interlayer and surface of the graphene sheets, CoFe 2O 4-graphene nanocomposites possess dielectric loss and magnetic loss, and exhibit excellent micro-wave absorption properties. The reflection losses of the nanocomposites with 88.62wt% and 74.53wt% CoFe 2O 4 are up to ?11.0 dB and ?12.4 dB, respectively, the bandwidths of reflection loss below ?8 dB are 2.0 GHz and 4.3 GHz, respectively. The nanocomposites with higher content of graphene exhibit higher dielectric loss and reflection loss, wider absorption band, and thus exhibit better microwave absorption properties.
846 无机材料学报第29卷Key words: graphene; cobalt ferrite; nanocomposite; microwave absorption
随着现代通讯科技及军事技术的快速发展, 传统的单一磁损耗型吸波材料(如铁氧体、磁性金属及合金)已经不能满足实际需要。因此, 基于磁损耗和介电损耗多种损耗形式的复合材料在新型微波吸收材料领域得到广泛关注。
CoFe2O4作为一种常见的尖晶石型铁氧体材料, 以其高的磁晶各向异性常数K1(室温下为2.7×105 J/m3)、较高的矫顽力M s(室温下可达到3.4×105 A/m), 优异的化学稳定性和耐腐蚀性等优点[1], 已被广泛用于高密度磁记录介质、磁流体、磁传感器、电磁波吸收材料、催化以及生物医药等领域。但它相对温和的饱和磁化强度H c(72 A·m2/kg)、低介电性能限制了其在微波吸收领域的进一步应用。同时CoFe2O4纳米粒子的比表面积较大容易引起团聚, 导致性能下降, 且密度较大, 也限制了其应用范围。
石墨烯是一种由单层碳原子紧密堆积成二维蜂窝状晶格结构的新型纳米材料[2], 电导率高(106 S/m), 具有一定介电损耗性。此外, 石墨烯具有高的比表面积(理论值2630 m2/g), 开放的多孔结构, 良好的柔韧性以及化学和热稳定性[3-5], 成为可与金属氧化物构成复合材料的理想基体[6]。在静电作用下, CoFe2O4纳米粒子吸附在石墨烯层间和表面上, 形成CoFe2O4-石墨烯(CFO-GN)纳米复合材料。该复合材料对电磁波同时具有介电损耗和磁损耗, 有望成为一种理想的吸波材料。目前, CoFe2O4?石墨烯复合材料的合成方法有水热法[7-9]、溶胶?凝胶法[10]、化学还原法[11]、共沉淀法[1,12-14]等, 但这些方法通常需要多步完成、高温煅烧或引入N2H4·H2O等有毒还原剂, 条件要求高, 操作较为复杂。
本工作采用一种简单的原位共沉淀法制备CoFe2O4-石墨烯纳米复合材料, 制备过程中Co2+和Fe2+化学共沉淀在氧化石墨烯片上, 同时氧化石墨被原位热还原。与传统共沉淀法制备铁氧体相比, 此方法采用尿素作为共沉淀剂, 尿素缓慢水解释放OH?, 使CoFe2O4在石墨烯片上异相形核, 均匀沉淀, 确保产物纯净。在1~18 GHz 频段范围内对复合材料的电磁参数进行了测试, 通过计算得出不同厚度复合材料的反射损耗随频率的变化曲线, 研究了石墨烯的相对含量对复合材料的微波吸收性能的影响。
1 实验方法
1.1试剂
鳞片石墨(含碳量90wt%~99.0wt%), 购于青岛莱西石墨胶体厂。实验中的其他试剂均为分析纯试剂, 购于北京化工厂, 未进行进一步纯化处理。实验用水为去离子水。
1.2 CoFe2O4-石墨烯纳米复合材料的制备
采用改进的Hummers法制备氧化石墨[15-16]。通过原位共沉淀法制备CoFe2O4-石墨烯纳米复合材料, 具体实验步骤如下: 取100 mg氧化石墨粉末溶于100 mL去离子水中, 超声处理1 h, 得到稳定的棕褐色悬浮液。将3603.5 mg尿素加入到悬浮液中, 置于油浴中进行常温搅拌, 并向悬浮液中通入N2, 保持N2喷口在液面以下, 从而排除O2使反应体系处于N2环境中。30 min后向悬浮液中加入HCl(1 mL)、FeCl2·4H2O(1590.6 mg)和CoCl2·6H2O(951.7 mg), 此过程保持N2的通入。待加入物质溶解, 再在95℃下对混合液进行加热, 同时打开回流水, N2喷口调整至液面以上。加热2 h后移除N2, 继续保温2 h即可关闭油浴, 停止搅拌。所得产物在空气中静置陈化12 h后, 用去离子水和乙醇反复清洗, 真空抽滤后置于60℃真空干燥箱中干燥6 h, 得到最终产物, 记为CFO-GN-1。
采用同样的方法, 将FeCl2·4H2O和CoCl2·6H2O 的加入量分别减少至795.3和475.85 mg, 其他条件不变, 制得产物记为CFO-GN-2。
1.3测试与表征
利用X 射线衍射分析仪(XRD, Rigaku D/max 2200PC)对样品进行物相分析, 以Cu Kα作为辐射源(λ=0.15418 nm), 辐射管电压40 kV, 管电流40 mA, 扫描范围为5°~80°, 扫描速度为6°/min。采用扫描电子显微镜(SEM, Hitachi S-4800, 日本日立公司)和透射电子显微镜(TEM, JEM-2100F, 日本JOEL公司)对样品的形貌、微观结构进行测试。利用该扫描电镜上装配的X射线能谱仪(EDS)对样品的元素组成进行分析。采用傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR, A V ATAR-360, 美国NICOLET公司)对样品进行了红外分析。采用热重/差热综合热分析仪(Pyris Diamond TG/DTA, 美国 Perkin-Elmer公司)在空气气氛下以10℃/min的加热速率进行热重分析(TGA)。采用矢量网络分析仪(VNA, Agilent E8363B, 美国Agilent 公司), 在1~18 GHz频段范围内, 使用同轴法测定以CoFe2O4-石墨烯纳米复合材料作为吸收剂的试样的电磁参数, 试样中复合材料与石蜡的质量比为2:3, 根据测定的电磁参数计算了1~18 GHz 频段范围内不同厚度复合材料的理论反射损耗。
第8期
吴小雨, 等: CoFe 2O 4-石墨烯纳米复合材料的制备及微波吸收性能 847
2 结果与讨论
2.1 X 射线衍射分析
图1为氧化石墨和CoFe 2O 4-石墨烯纳米复合材料的X 射线衍射图谱。图1(a)中, 在2θ=11.4°处出现明显的氧化石墨(001)晶面的特征衍射峰。从图1(b)、(c)中均可以观察到, 在2θ=18.3°、30.1°、35.4°、43.1°、53.4°、57.0°、62.6°、74.0°等位置出现的特征峰, 分别对应CoFe 2O 4的(111)、(220)、(311)、(400)、(422)、(511)、(440)、(533)晶面, 与尖晶石型CoFe 2O 4的标准图谱(JCPDS 22-1086, )相吻合, 表明该纳米复合材料样品具有尖晶石型铁氧体。然而, 图1(b)、(c)中并没有观察到氧化石墨的特征衍射峰, 这可能是由于在反应过程中, CoFe 2O 4晶粒在氧化石墨层之间生长破坏了层堆叠结构, 导致氧化石墨的剥离, 并且氧化石墨在反应过程中发生热还原, 脱去含氧基团转变为石墨烯薄片。同时, 由于石墨烯片层被大量分散的CoFe 2O 4纳米粒子分隔开, 石墨烯在整个纳米复合材料中的含量很低, 导致图1(b)、(c)中石墨烯特征衍射峰并不明显。
2.2 形貌与结构分析
图2为CoFe 2O 4-石墨烯纳米复合材料的SEM 和TEM 照片。在图2(a)、(b)中可清楚地看到, 石墨烯呈透明薄片状, CoFe 2O 4纳米粒子呈较规则球状, CoFe 2O 4纳米粒子均匀而密集地附着在石墨烯层间及表面。CFO-GN-1中CoFe 2O 4纳米粒子粒径约50~80 nm; CFO-GN-2中的明显较小, 约30~50 nm 。比较图2(c)、(d)可知, CFO-GN-2中CoFe 2O 4纳米粒子团聚较少, 分布更均匀。这是因为 CFO-GN-2中
加入的Co 2+、
Fe 2+浓度更低, 形核较少, 团聚更不易发生, 同时石墨烯含量相对较高, 对粒子之间团聚
图1 氧化石墨和CoFe 2O 4-石墨烯纳米复合材料的XRD 图谱 Fig. 1 XRD patterns of the GO and the CoFe 2O 4-graphene nanocomposites
(a)GO; (b) CFO-GN-1; (c) CFO-GN-2
图2 CoFe 2O 4-石墨烯纳米复合材料的SEM 和TEM 照片 Fig. 2 SEM (a, b) and TEM (c, d) images of the CoFe 2O 4- graphene nanocomposites
(a, c) CFO-GN-1; (b, d) CFO-GN-2; Inset in (d) is the corresponding HRTEM image of CFO-GN-2
的抑制作用更明显。图2(d)中插图为CFO-GN-2的高分辨透射电镜(HRTEM)照片, 从图可见清晰的晶格条纹, 条纹间距为0.30 nm, 对应CoFe 2O 4晶粒的(220)晶面(d 220=0.30 nm)。
2.3 成分分析
图3为CoFe 2O 4-石墨烯纳米复合材料样品的X 射线能谱图和热重曲线。由X 射线能谱图(图3(a))可知, CoFe 2O 4-石墨烯纳米复合材料中含有C 、O 、Fe 、Co 元素。其中, C 来源于石墨烯, O 、Fe 、Co 主要来源于CoFe 2O 4, 这与XRD 的测试结果完全吻合。由热重曲线(图3(b))可知, CFO-GN-1和CFO- GN-2中CoFe 2O 4的质量分数分别为88.62%、74.53%。热重曲线中, 100℃以下的失重归因于复合材料表面吸附的水分以及一些低温易分解的物质; 100~450℃的失重来源于石墨烯的分解; 450℃以上, 曲线趋于水平, 剩余物为CoFe 2O 4纳米粒子。比较可得, CFO-GN-2中石墨烯含量相对较高。
2.4 红外分析
图4为氧化石墨和CoFe 2O 4-石墨烯纳米复合材料的红外光谱图。图4 (a) 中, 在3428、1727、1630、1405、1225、1050 cm -1附近可见明显的吸收峰, 分别对应?OH 的伸缩振动峰、C=O 伸缩振动峰、C=C 键的变形振动峰、?COH 的变形振动峰、环氧基团C ?O 的伸缩振动峰, 以及烷氧基C ?O 的伸缩振动峰[8, 17-18], 表明氧化石墨含有羟基、羧基、环氧基等含氧官能团。在图4(b)、(c)中可以看到, 相比于氧化石墨, CoFe 2O 4-石墨烯纳米复合材料在3428、 1727、1630、1405、1225、1050 cm -1 等处的峰明显减弱或消失, 由此可见在复合材料制备过程中, 氧化石墨发生还原, 脱去了含氧基团。此外, 在
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图 3 CoFe 2O 4-石墨烯纳米复合材料的X 射线能谱图和热重曲线
Fig. 3 (a) EDS spectrum and (b) TGA curves of the CoFe 2O 4-graphene nanocomposites
图 4 氧化石墨和CoFe 2O 4-石墨烯纳米复合材料的红外谱图 Fig. 4 FT-IR spectra of the GO and the CoFe 2O 4-graphene nanocomposites
(a) GO; (b) CFO-GN-1; (c) CFO-GN-2
CoFe 2O 4-石墨烯纳米复合材料的红外图谱中579 cm -1附近出现了较为明显的吸收峰, 对应尖晶石铁氧体的特征峰, 由此证明复合材料中存在铁氧体[19-20]。
3 制备机理
实验采用原位共沉淀法制备CoFe 2O 4-石墨烯纳米复合材料, 制备过程包括CoFe 2O 4纳米粒子的均匀共沉淀合成和氧化石墨的原位热还原。
氧化石墨表面含有大量的含氧基团, 在溶液中带负电, 通过静电作用吸引带正电的Fe 2+、Co 2+离子吸附在氧化石墨表面和层间, 采用尿素作为沉淀剂, 发生共沉淀反应。与强碱NaOH [13, 21]等沉淀剂对比, 尿素缓慢水解逐渐释放OH -, 可实现对Fe 2+、Co 2+粒子沉淀过程的控制, 使沉淀物异相形核与生长, 实现单一产物的均匀分布。反应方程式如下:
Co 2+ + OH - → Co(OH)2↓ (1) Fe 2+ + OH - → Fe(OH)2↓ (2)
之后反应体系与空气接触, Fe(OH)2在O 2作用下发生氧化和水解, 再与Co(OH)2缩合形成CoFe 2O 4。CoFe 2O 4纳米粒子的形成与长大破坏了氧化石墨的
层堆叠结构, 使氧化石墨发生剥离。同时, 在反应过程中还伴随有氧化石墨的原位热还原, 红外光谱测试结果显示羟基、羧基等含氧官能团减少, 氧化石墨转变为石墨烯薄片[22]。因此, CoFe 2O 4纳米粒子最终均匀分散在石墨烯的表面和层间, 制备了CoFe 2O 4-石墨烯纳米复合材料。
4 微波吸收性能
对于吸波材料, μ为材料的磁导率, ε为材料的介电常数, 通常表示为:
ε=ε′–j ε′′; μ=μ′–j μ′′ (3)
其中, ε′、ε′′和μ′、μ′′分别为ε和μ的实部、虚部。
tan δε=ε′′/ε′, 为介电损耗角正切值; tan δμ=μ′′/μ′, 为磁损耗角正切值, 分别表征材料的介电损耗和磁损耗的大小[23]。图5为CoFe 2O 4-石墨烯纳米复合材料的介电损耗角正切和磁损耗角正切与频率的关系曲线, 由图可知, CoFe 2O 4-石墨烯纳米复合材料在1~18 GHz 频率范围内同时具有介电损耗和磁损耗, 由于介电损耗角正切始终比磁损耗角正切大, 故该纳米复合材料以介电损耗为主。其介电损耗主要由两方面引起: 一方面石墨烯本身具有高的电导率, 可引起较大的介电损耗; 另一方面, 石墨烯与CoFe 2O 4复合发生界面极化[24-25], 界面极化作用产生电荷极化, 石墨烯与负载的CoFe 2O 4粒子之间发生电荷转移引入载流子, 载流子运动引起介电损耗, 使得复合材料的介电损耗得到提高。并且, CoFe 2O 4纳米粒子的电介质型损耗取决于CoFe 2O 4纳米粒子的尺寸、形貌、分布以及极化界面的大小等。由图5(a)、(b)可见, 在该频率范围内, CFO-GN-2的介电损耗和磁损耗都比CFO-GN-1的更强, 石墨烯相对含量的差异造成介电损耗的不同, 而磁损耗的不同则可能是由于纳米材料量子尺寸效应引起的不同程度的共振吸收和纳米磁性材料不同程度的单畴转变等[26-27]。
第8期吴小雨, 等: CoFe2O4-石墨烯纳米复合材料的制备及微波吸收性能 849
图 5 CoFe2O4-石墨烯纳米复合材料的介电损耗角正切和磁损耗角正切与频率关系曲线
Fig. 5 Relation curves of dielectric and magnetic loss tangent vs frequency of the CoFe2O4-graphene nanocomposites
(a) Dielectric loss tangent ; (b) Magnetic loss tangent
通常材料的吸波性能可由反射损耗(RL)直观表征, 其计算方程如下[28-29]:
RL=20lg|(Z in-Z0)/(Z in+Z0)| =20lg|(Z in/Z0-1)/(Z in/Z0+1)|
(4)
Z in/Z0=(μ/ε)1/2tan h[j(2πfd/c)(με)1/2] (5) 式中Z in/ Z0为输入阻抗, Z0为自由空间阻抗, d为样品的厚度, f 为电磁波频率, c 为光速, ε和μ分别为所测得的介电常数和磁导率。
图6为按上述方程计算得到的在1~18 GHz频率范围内, 不同厚度CoFe2O4-石墨烯纳米复合材料
图 6 不同厚度的CoFe2O4-石墨烯纳米复合材料的反射损耗随频率的变化曲线
Fig. 6 Reflection loss vs frequence curves for the CoFe2O4- graphene nanocomposites with different thicknesses 的反射损耗随频率的变化曲线。在1.5~3 mm厚度范围内, CoFe2O4-石墨烯纳米复合材料表现出良好的微波吸收性能。当厚度为2 mm时, 在1~18 GHz 的频率范围内, CFO-GN-1在频率约为4.1 GH z时出现最大反射损耗, 约为?11 dB, 反射损耗在?8 dB 以下的频宽约为2.0 GHz; CFO-GN-2反射损耗最大值发生在频率约为4.8 GHz时, 相应的反射损耗峰值约为?12.4 dB, 其反射损耗在?8 dB以下的频宽约为4.3 GHz。当厚度为1.5 mm时, 在1~18 GHz 的频率范围内, CFO-GN-1反射损耗峰值约为?10.5 dB, 反射损耗在?8 dB以下的频宽约为 3.0 GHz; CFO-GN-2反射损耗峰值约为?12.0 dB, 反射损耗在?10 dB以下的频宽可达到3.2 GHz左右。比较可得, CFO-GN-2样品表现出更强的微波吸收和更宽的吸收频带。因此, 石墨烯含量相对较高的复合材料具有较好的微波吸收性能。这主要是由于该复合材料以介电损耗为主, 而介电损耗来源于石墨烯本身的高电导率和石墨烯与CoFe2O4粒子之间的界面极化, 故石墨烯含量相对较高的复合材料的微波吸收性能较好。
此外, 通过比较不同厚度复合材料的反射损耗峰出现的位置可以发现, 随着材料厚度的增加, 反射损耗峰的位置向低频段移动。因此, 在实际运用中, 要依据具体的微波吸收频段选择适宜厚度的CoFe2O4-石墨烯纳米复合材料作为吸波材料。
5结论
1) 采用原位共沉淀法制备了两种不同CoFe2O4质量分数的CoFe2O4-石墨烯纳米复合材料。CoFe2O4纳米粒子粒径小(分别为30~50 nm和50~ 80 nm), 均匀分布在石墨烯层间和表面。
2) 微波测试结果表明, CoFe2O4-石墨烯纳米复
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合材料同时具有介电损耗和磁损耗, 表现出优异的微波吸收性能。当厚度为2 mm时, CoFe2O4质量分数分别为88.62%和74.53%的CoFe2O4-石墨烯纳米复合材料反射损耗分别为?11.0 dB和?12.4 dB, 反射损耗低于?8 dB的频宽约为2.0 GHz和4.3 GHz。
3) 石墨烯的含量对于复合材料的微波吸收性能具有一定影响。其中, 石墨烯含量相对较高的CoFe2O4-石墨烯纳米复合材料表现出较为优异的微波吸收性能。
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石墨烯复合材料的研究及其应用 任成，王小军，李永祥，王建龙，曹端林 摘要：石墨烯因其独特的结构和性能，成为物理化学和材料学界的研究热点。本文综述了石墨烯复合材料的结构和分类，主要包括石墨烯-纳米粒子复合材料、石墨烯-聚合物复合材料和石墨烯-碳基材料复合材料。并简述石墨烯复合材料在催化领域、电化学领域、生物医药领域和含能材料领域的应用。 关键词：石墨烯；复合材料；纳米粒子；含能材料 Research and Application of Graphene composites ABSTRACT: Graphene has recently attracted much interest in physics,chemistry and material field due to its unique structure and properties. This paper reviews the structure and classification of graphene composites, mainly inclouding graphene-nanoparticles composites, graphene-polymer composites and graphene-carbonmaterials composites. And resume the application of graphene composites in the field of catalysis, electrochemistry, biological medicine and energetic materials. Keywords: graphene; composites; nanoparticles; energetic materials 石墨烯自2004年曼彻斯特大学Geim[1-3]等成功制备出以来，因其独特的结构和性能，颇受物理化学和材料学界的重视。石墨烯是一种由碳原子紧密堆积构成的二维晶体，是包括富勒烯、碳纳米管、石墨在内的碳的同素异形体的基本组成单元。石墨烯的制备方法主要有机械剥离法，晶体外延法，化学气相沉积法，插层剥离法以及采用氧化石墨烯的高温脱氧和化学还原法等[4-10]。与碳纳米管类似，石墨烯很难作为单一原料生产某种产品，而主要是利用其突出特性与其它材料体系进行复合．从而获得具有优异性能的新型复合材料。而氧化石墨烯由于其特殊的性质和结构，使其成为制备石墨烯和石墨烯复合材料的理想前驱体。本文综述了石墨烯复合材料的结构、分类及其在催化领域、电化学领域、生物医药领域和含能材料领域的应用。
石墨烯复合材料 石墨烯是单层碳原子通过sp2杂化形成的蜂窝点阵结构，属于二维原子晶体，此独特的空间结构，给石墨烯带来了优异的电学、力学、热学和比表面积大等性质。但是二维石墨烯由于片层之间具有较强的π-π作用和范德华力，使得石墨烯容易聚集形成石墨，限制了石墨烯在各个领域中的应用。因此，为了防止石墨烯的聚集和拓展石墨烯的应用，科研工作者将石墨烯与高分子或者无机纳米粒子进行复合，从而得到具有优异性能的复合材料。石墨烯的复合材料具有化学稳定性高、比表面积大，易回收等特点，在环境治理方面受到了科学家的青睐。 一、石墨烯复合材料的分类和制备 1、石墨烯-高分子复合材料 石墨烯-高分子复合材料，石墨烯的独特的结构和性能，对于改善高分子的导电性、热性能和吸附能力等方面有非常大的应用价值。制备石墨烯-高分复合材料最直接的方法是将高分子溶液与石墨烯的溶液混合，其中高分子和填充物在溶剂中的溶解能力是保证最佳分散度的重要因素。因此，在溶液混合时，可以将石墨基质表面功能化来提高它在多种溶剂中的溶解度。例如，异氰酸
苯酯修饰的GO在在聚苯乙烯的DMF溶液中表现出了较好的溶解度。 2、石墨烯-无机纳米粒子复合材料 无机纳米粒子存在着易于团簇的问题，并且选择合适的载体也是其广泛应用需要解决的问题。石墨烯具有多种优异的性能，并且具有较大的比表面积，可以成为无机纳米材料的载体。无机纳米粒子可以将易于团簇的石墨烯片层分开，防止团簇，从而两者形成石墨烯-无机纳米粒子新型的复合材料，这些材料广泛的应用于检测、催化和气体存储等方面。目前已报道的有负载的金属纳米粒子Ag、Au、氧化物纳米粒子ZnO和Fe3O4等。 3、其它石墨烯复合材料 石墨烯不仅仅可以和高分子、无机纳米材料复合，还可以同时结合高分子、纳米粒子和碳基材料中的一种或者两种，形成多元的含有石墨烯的复合材料。这类材料具有多功能性，用于超级电容器或者传感器等。 二、石墨烯复合材料在水治理的应用 1、吸附作用 碳材料中活性碳和碳纳米管被广泛的应用于水净化领域，将石墨烯与其它化合物进行复合，这些复合材料在吸附污染物上有非常高的效率，可以应用于染料、多芳香环烃和汽油的吸附。比如利用磁性-壳聚糖-石墨烯的复合材料可以大大提高去除溶液中的亚甲基蓝的效率，吸附能力达到
常熟理工学院学报（自然科学）Journal of Changshu Institute Technology （Natural Sciences ）第26卷第10Vol.26No.102012年10月Oct.,2012 收稿日期：2012-09-05 作者简介：季红梅（1982—），女，江苏启东人，讲师，工学硕士，研究方向：无机功能材料．水热合成Fe 2O 3/石墨烯纳米 复合材料及其电化学性能研究 季红梅1，于湧涛2，王露1，王静1，杨刚1 （1.常熟理工学院化学与材料工程学院，江苏常熟215500；2.吉林石化公司研究院，吉林吉林132021） 摘要：利用水热法成功合成了Fe 2O 3/石墨烯（RGO ）锂离子电池负极材料.导电性能良好的石墨烯网络起到连接导电性能极差的Fe 2O 3和集流体的作用.电化学性能测试表明，180℃下得到的 Fe 2O 3/RGO 具有良好的比容量和循环稳定性.在不同倍率充放电过程中，初始放电比容量为1023.6mAh/g （电流密度为40mA/g ），电流密度增加到800mA/g 时，放电比容量维持在406.6 mAh/g ，大于石墨的理论放电比容量~372mAh/g.在其他较高的电流密度下比容量均保持基本不变.该Fe 2O 3/RGO 有望成为高容量、低成本、低毒性的新一代锂离子电池负极材料.关键词：Fe 2O 3；石墨烯；负极材料中图分类号：TM911文献标识码：A 文章编号：1008-2794（2012）10-0055-05 自从P.Poizot [1]等报道过渡金属氧化物可以作为锂离子电池负极材料这一研究后，金属氧化物负极便逐渐引起人们的重视.铁的氧化物具有比容量大、倍率性能好和安全性能高等优点，且原料来源丰富、价格低廉、环境友好，因此是一类很有发展潜力的动力锂离子电池负极材料.Fe 2O 3作为一种常温下最稳定的铁氧化合物，理论容量为1005mAh/g ，远高于石墨类材料的理论比容量，已经成为锂离子电池负极材料的一个研究热点.近年来，石墨烯由于其高的电传导性，大的比表面积，良好的化学稳定性和柔韧性而被尝试用于与活性锂离子电池负极材料复合，提升材料的电化学性能.比如，Cui Y [2]课题组在溶剂热条件下两步法得到Mn 3O 4与石墨烯的复合材料，改善了Mn 3O 4的比容量和循环性能.Co 3O 4，Fe 3O 4等金属氧化物材料与石墨烯复合也有被研究，本课题组在石墨烯和金属氧化物材料复合方面也做了大量的工作[3].本文通过水热法一步合成Fe 2O 3/石墨烯纳米复合材料，并研究了其电化学性能，合成过程中采用三乙烯二胺提供反应的碱性环境，并控制Fe 2O 3的粒子生长.1 实验 1.1试剂和仪器 三乙烯二胺（C 6H 12N 2）；无水三氯化铁（FeCl 3）；石墨；硝酸钠（NaNO 3）；浓硫酸（H 2SO 4）；高锰酸钾（KMnO 4）；双氧水（H 2O 2）和盐酸（HCl ），以上试剂均为分析纯.实验用水为去离子水.日本理学H-600型透射电子显微镜；日本理学D/max2200PC 型X 射线衍射仪；德国Bruker Vector 22红外光谱仪；日本JEOL-2000CX 透射电镜；美国Thermo Scientific Escalab 250Xi 光电子能谱仪；LAND 电池
石墨烯在复合材料中的应用 龚欣 （东南大学机械工程学院南京211189） 摘要：介绍了石墨烯与有机高聚物、无机纳米粒子以及其它碳基材料的复合物，同时展望了这些材料在相关领域中的应用前景． 关键词：石墨烯纳米复合材料 2004年至今, 关于石墨烯的研究成果已在SCI检索期刊上发表了超过2000篇论文, 石墨烯开始超越碳纳米管成为了备受瞩目的国际前沿和热点．基于石墨烯的纳米复合材料在能量储存、液晶器件、电子器件、生物材料、传感材料和催化剂载体等领域展现出许多优良性能，具有广阔的应用前景．目前研究的石墨烯复合材料主要有石墨烯/聚合物复合材料和石墨烯/无机物复合材料两类，其制备方法主要有共混法、溶胶-凝胶法、插层法和原位聚合法.本文将对石墨烯的纳米复合材料及其性能等方面进行简要的综述． 一、基于石墨烯的复合物 利用石墨烯优良的特性与其它材料复合可赋予材料优异的性质．如利用石墨烯较强的机械性能，将其添加到高分子中，可以提高高分子材料的机械性能和导电性能；以石墨烯为载体负载纳米粒子，可以提高这些粒子在催化、传感器、超级电容器等领域中的应用． 1.1 石墨烯与高聚物的复合物 功能化后的石墨烯具有很好的溶液稳定性，适用于制备高性能聚合物复合材料．根据实验研究，如用异氰酸酯改性后的氧化石墨烯分散到聚苯乙烯中，还原处理后就可以得到石墨烯-聚苯乙烯高分子复合物．该复合物具有很好的导电性，添加体积分数为1%的石墨烯时，常温下该复合物的导电率可达0.1S/M，可在导电材料方面得到的应用． 添加石墨烯还可显著影响高聚物的其它性能，如玻璃化转变温度(Tg)、力学和电学性能等．例如在聚丙稀腈中添加质量分数约1%的功能化石墨烯，可使其Tg 提高40℃．在聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）中仅添加质量分数0.05%的石墨烯就可以将其Tg提高近30℃．添加石墨烯的PMMA比添加膨胀石墨和碳纳米管的PMMA具有更高的强度、模量以及导电率．在聚乙烯醇（PVA）和PMMA中添加质量分数0.6% 的功能化石墨烯后，其弹性模量和硬度有明显的增加．在聚苯胺中添加适量的氧化石墨烯所获得的聚苯胺-氧化石墨烯复合物的电容量（531F/g）比聚苯胺本身的电容量（约为216F/g）大1倍多，且具有较大的拉伸强度（12.6MPa）．这些性能为石墨烯-聚苯胺复合物在超级电容器方面的应用创造了条件． 石墨烯在高聚物中还可形成一定的有序结构．通过还原分散在Nafition膜中
纳米石墨烯的特性以及应用 摘要：石墨烯是指从石墨材料中剥离出来、由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维晶体。在石墨烯中，碳原子之间以σ键相连接，这些σ键赋予了石墨烯极其强大的机械性能；同时，由于碳原子的结合方式为SP2杂化，因此每个碳原子都有一个孤电子，从而赋予了其优秀的导电性。而近年来，纳米石墨烯以及其氧化物，由于自身良好的生物相容性以及较大的表面积，在生物医药等领域的应用取得了极大的进展，本文将简述石墨烯以及其氧化物的特性，并举例分析其在生物载药工厂中的作用。 关键词：纳米石墨烯；纳米氧化石墨烯；生物医药；药物传递 一．纳米石墨烯以及氧化纳米石墨烯自身特性 1.1 纳米石墨烯自身特性 纳米石墨烯与石墨烯的概念容易混淆，但本质上是同一个物质。纳米石墨烯代表的是厚度在纳米级别的石墨烯。一般程度上严格定义的石墨烯都是单层的，而纳米石墨烯则有可能是多层的。纳米石墨烯常常被称为石墨烯纳米片，也被称为碳纳米片（ CNFs ）或碳纳米壁（ CNWs）。人们所熟悉的富勒烯，碳纳米管，石墨等碳材料，本质的基础单元就是石墨烯。 石墨烯最迷人的地方在于它的纯粹。单层原子的结构使得石墨烯具有极薄的性质，但由于碳原子之间强韧的σ键以及整个二维晶体平面的拉伸性能，使得石墨烯同时具有了非常高的强度性能，杨氏模量为1100Gpa，而断裂强度则达到惊人的125Gpa，这样的机械性能使得石墨烯几乎可以被利用在任何需要高强度材料的领域。 而与此同时，石墨烯二维晶体表面流动的孤电子赋予了它优越的导电性能。由于自身电阻率非常小，石墨烯被视为下一个可以取代“硅”的导电原材料，人们希望能制备出具有更高性能的现代计算机芯片或处理器。 1.2 氧化纳米石墨烯自身特性 氧化纳米石墨烯，英文缩写为GO，顾名思义是石墨烯的氧化物。氧化石墨烯保留了原有的层状结构，通过强氧化剂（例如高锰酸钾）开环，使得部分双键断裂，引入了许多含氧的官能团，例如羧基，羟基，环氧基等。这些活泼的含氧功能团赋予了石墨烯更为活泼的性能。
高分子／石墨烯纳米复合材料研究进展 高秋菊１，夏绍灵１，２＊ ，邹文俊１，彭 进１，曹少魁２ （１．河南工业大学材料科学与工程学院，郑州 ４５０００１；２．郑州大学材料科学与工程学院，郑州 ４５００５２ ）收稿：２０１２－０１－０９；修回：２０１２－０４－ ２４；基金项目：郑州科技攻关项目（０９１０ＳＧＹＧ２３２５８－ １）；作者简介：高秋菊（１９８４—），女，硕士研究生，主要从事高分子复合材料的研究。Ｅ－ｍａｉｌ：ｇａｏｑｉｕｊ ｕ２００８＠ｙａｈｏｏ．ｃｏｍ．ｃｎ；＊通讯联系人，Ｔｅｌ：０３７１－６７７５８７２２；Ｅ－ｍａｉｌ：ｓｈａｏｌｉｎｇ ＿ｘｉａ＠ｈａｕｔ．ｅｄｕ．ｃｎ． 摘要： 石墨烯以其优异的力学、光学、电学和热学性能，得到日益广泛的关注和研究。本文介绍了石墨烯的结构、性能和特点，并对石墨烯的改性方法进行了概括。本文着重综述了高分子／石墨烯纳米复合材料的研究现状和进展，并介绍了高分子／石墨烯纳米复合材料的三种制备方法，即原位插层聚合法、溶液插层法和熔融插层法。此外，还对高分子／石墨烯纳米复合材料的应用前景进行了展望，并对石墨烯复合材料研究存在的问题和未来的研究方向进行了讨论。 关键词：石墨烯；高分子；纳米复合材料；研究进展 引言 石墨烯是以ｓｐ２ 杂化连接的碳原子层构成的二维材料， 其厚度仅为一个碳原子层的厚度。这种“只有一层碳原子厚的碳薄片”，被公认为目前世界上已知的最薄、最坚硬、最有韧性的新型材料。石墨烯具 有超高的强度，碳原子间的强大作用力使其成为目前已知力学强度最高的材料。石墨烯比钻石还坚硬， 强度比世界上最好的钢铁还高１００倍［１］ 。石墨烯还具有特殊的电光热特性， 包括室温下高速的电子迁移率、 半整数量子霍尔效应、自旋轨道交互作用、高理论比表面积、高热导率和高模量、高强度，被认为在单分子探测器、集成电路、场效应晶体管等量子器件、功能性复合材料、储能材料、催化剂载体等方面有广泛 的应用前景［ ２］ 。石墨烯是一种疏松物质，在高分子基体中易团聚，而且石墨烯本身不亲油、不亲水，在一定程度上也限制了石墨烯与高分子化合物的复合，尤其是纳米复合。因而，很多学者对石墨烯的改性进行了大量的研究，以提高石墨烯和高分子基体的亲和性，从而得到优异的复合效应。 １ 石墨烯的改性方法 １．１ 化学改性石墨烯 该方法基于改性Ｈｕｍｍｅｒｓ法［３］ 。首先，由天然石墨制得石墨氧化物， 再通过几种化学方法获得可溶性石墨烯。其化学方法包括：氧化石墨在稳定介质中的还原［４］、通过羧基酰胺化的共价改性［５］ 、还原氧化石墨烯的非共价功能化［ ６］、环氧基的亲核取代［７］、重氮基盐的耦合［８］ 等。此外，还出现了对石墨烯的氨基化［９］、酯化［１０］、异氰酸酯［１１］ 改性等。用化学功能化的方法对石墨烯进行改性，不仅可以提高其溶解性 和加工性能，还可以增强有机高分子间的相互作用。１．２ 电化学改性石墨烯 利用离子液体对石墨烯进行电化学改性已见报道［１２］ 。用电化学的方法，使石墨变成用化学改性石 墨烯的胶体悬浮体。石墨棒作为阴极，浸于水和咪唑离子液的相分离混合物中。以１０～２０Ｖ的恒定电 · ７８· 第９期 高 分 子 通 报
河北工业大学 材料科学与工程学院 石墨烯及其纳米复合材料发展概况 专业金属材料 班级材料116 学号111899 姓名李浩槊 2015年01月05日
摘要 自从2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，成功地在实验中从石墨中分离出石墨烯，石墨烯因其优异的力学、电学和热学性能已经成为备受瞩目的研究热点。 石墨烯的碳原子排列与石墨的单原子层雷同，是碳原子以sp2混成轨域呈蜂巢晶格(honeycomb crystal lattice)排列构成的单层二维晶体。石墨烯可想像为由碳原子和其共价键所形成的原子尺寸网。石墨烯是世上最薄也是最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，只吸收2.3%的光；导热系数高达5300 W/（m·K），高于碳纳米管和金刚石，常温下其电子迁移率超过15000 cm2 /（V·s），又比纳米碳管或硅晶体高，而电阻率只约10-6Ω·cm，比铜或银更低，为世上电阻率最小的材料。因为它的电阻率极低，电子跑的速度极快，因此被期待可用来发展出更薄、导电速度更快的新一代电子元件或晶体管。由于石墨烯实质上是一种透明、良好的导体，也适合用来制造透明触控屏幕、光板，甚至是太阳能电池。 石墨烯的结构非常稳定，石墨烯内部的碳原子之间的连接很柔韧，当施加外力于石墨烯时，碳原子面会弯曲变形，使得碳原子不必重新排列来适应外力，从而保持结构稳定。这种稳定的晶格结构使石墨烯具有优秀的导热性。 但是，因为石墨烯片层之间存在很强的范德华力，导致其很容易堆积团聚，在一般溶剂中的分散性很差，所以其应用领域受到了限制。本文通过收集、查阅多篇有关石墨烯研究的论文，分析、整理了石墨烯及其纳米复合材料的制备技术发展及其应用的相关知识、理论。 关键词：石墨烯纳米材料制备复合材料
石墨烯聚合物纳米复合材料的前沿与趋势 聚合物与其他塑料结合形成混纺纤维，与滑石粉及云母混合形成填充系统，和与其他非均质加固物进行模型挤压生产复合材料和杂化材料。这种简单的“混合搭配”方法使得塑料工程师们能够利用聚合物团生产一系列能够控制极端条件的有用的材料。在这种方法中最后加入的事石墨烯------人们早就了解到它的存在但是知道2004年才被制备与鉴定出的碳单原子层。英国曼彻斯特大学的Andre K.Geim和Konstantin S.Novoselov因为分离出碳单原子层而被授予诺贝尔物理学奖。他们的成就导致了聚合物纳米材料的蓝图发生了变化。人们已经长期熟知碳基材料，像金刚石，六方碳和石墨烯。但是聚合物纳米材料研究团体重新燃起的热情主要由于石墨烯可与塑料结合的特性以及它来自于廉价的先驱体。石墨烯的性价比优势在纳米复合材料、镀膜加工、传感器和存储装置的应用上正挑战着碳纳米管。接着，这些只能被想象出来的应用将会出现。事实上，Andre Geim说过“石墨烯对于它的名字来说就是一种拥有最佳性能的非凡的物质。”这能够在目前大量发表的文献中可以看出。石墨烯为什么能够这样引起人们的兴趣呢？本篇综述尝试去处理在石墨烯纳米复合材料新兴潮流中所产生的这类问题。这个工作的范围被石墨烯聚合物纳米复合材料（GPNC）研究员提出期望的发展潜力进行了拓展。 神奇的石墨烯 石墨烯被频繁引用的性能是它的电子传输能力。这意味着一个电子可以在其中不被散射或无障碍地通行。石墨烯的电子迁移率可达到20000cm2/Vs，比硅晶体管高一个数量级。一片最近的综述表明，以改良样品制备的石墨烯，电子迁移率甚至可以超过25000cm2/Vs。石墨烯是否缺少禁带以及大量合成纯石墨烯是否可行只有将来的研究可以解释。目前，非凡的电子传导性能使得石墨烯居于各类物质之首。所以，利用石墨烯代替硅作为基质的可能性将指日可待。虽然石墨烯的电子传导能力要比铜高得多，但是其密度只有铜的1/5。文献中大量记载了石墨烯的电子传导性能极其影响方面的细节。 由于它固有的特性人们开始对它在纳米复合材料的应用产生了兴趣。据预测，一个单层无缺陷的石墨烯薄膜的抗拉强度要比其他任何物质都要大。事实上，James Hone’s小组已经用原子力显微镜研究了独立的单层石墨烯薄膜的断裂强度。他们测得的平均断裂力为1700nN。他们还发现石墨烯这种物质可以抵挡超高的应力（约25%）。这些测量值使得这个团队计算出无缺陷石墨烯薄片的内在强度为45Nm-1。这儿的内在强度被规定为无缺陷的纯物质在断裂之前所能承受的最大应力。石墨烯如此卓越的是由于它相当于1.0Tpa的杨氏模量。在其他的特性中Paul McEuen和同事们只有一个原子厚度的石墨烯薄膜即可隔绝气体，包括氦气。即石墨烯在实际应用中可作为密闭的微室。石墨烯所表现出的热传导性能要比铜高出很多倍。这就意味着石墨烯能够很容易地进行散热。最近对大块石墨烯薄膜的研究表明其热传导系数是600W/(m.K)。石墨烯另外的一个特性是其具有高的比表面积，计算值为2630m2g-1，而碳纳米管仅为1315m2g-1，这使得石墨烯在储能装置应用上成为一个候选材料。Rod Ruoff’s小组通过改性的石墨烯演示了其具有的超高电容性能。对石墨烯的新奇属性的详细描述随处可见石墨烯与碳纳米管相比有一个截然相反的属性是其不含杂质（不含金属），这对构建可靠的传感器和储能装置来说是一个重要的优势。，更进一步，由于它形状与结构，石墨烯或许有更低的毒性，这也成为目前研究的主题。 独立的纳米材料的这些性质使得物理学家，化学家，和材料学家，不论作为理论学家还是实验学家，都为石墨烯的潜力而感到振奋。然而，最重要的问题是去区分炒作还是现实。
研 究 生 课 程 论 文 (2016-2017学年第一学期) 石墨烯/高聚物复合材料流变学的研究进展 研究生：文睿
说明 1、课程论文要有题目、作者姓名、摘要、关键词、正文及参考文献。论文题目由研究生结合课程所学内容选定；摘要500字以下，博士生课程论文要求有英文摘要；关键词3～5个；参考文献不少于10篇，并应有一定的外文文献。 2、论文要求自己动手撰写，如发现论文是从网上下载的，或者是抄袭剽窃别人文章的，按作弊处理，本门课程考核成绩计0分。 3、课程论文用A4纸双面打印。字体全部用宋体简体，题目要求用小二号字加粗，标题行要求用小四号字加粗，正文内容要求用小四号字；经学院同意，课程论文可以用英文撰写，字体全部用Times New Roman，题目要求用18号字加粗；标题行要求用14号字加粗，正文内容要求用12号字；行距为2倍行距（方便教师批注）；页边距左为3cm、右为2cm、上为2.5cm、下为2.5cm；其它格式请参照学位论文要求。 4、学位类别按博士、硕士、工程硕士、MBA、MPA等填写。 5、篇幅、内容等由任课教师提出具体要求。
石墨烯/高聚物复合材料流变学的研究进展 文睿 摘要：石墨烯具有独特的二维平面结构，其电导、热导和机械性能都非常优越，故常将其与高聚物掺杂以提高高聚物的电学、热学和气体阻隔性能。石墨烯/高聚物复合材料具有复杂的内部结构，很多作用机理尚不清楚，会对加工制备过程造成一定困难，而流变学是研究复合材料结构的重要工具，因此石墨烯/高聚物复合材料的流变学研究具有重要意义。本文综述了石墨烯/高聚物复合材料的熔体流变学、悬浮液流变学和电流变学的研究进展，并针对其中存在的问题提出了自己的看法。 关键词：石墨烯；高聚物；复合材料；流变学 1石墨烯/高聚物复合材料简介 石墨烯是sp2杂化的碳原子密致堆积形成的二维单片层蜂窝状晶格结构。严格说，石墨烯仅指代单片层石墨；但从广义上说，层数小于10的石墨层在物化性质上并不会表现出太大差异，因此，这些石墨层也可归入“石墨烯”的概念范畴。填充于石墨烯/高聚物复合材料中的石墨烯一般通过氧化还原法制备，因为此制备方法可使石墨烯表面接枝上极性基团，增大与基体材料的作用力，更有利于改善基体材料的性能。石墨烯/高聚物复合材料采用一般高聚物复合材料的制备方法即可制备，如：原位聚合法、熔融共混法、溶液共混法等，但不同制备方法得到的复合材料的石墨烯分散效果不同。由此可以看出，石墨烯/高聚物复合材料具有多层次的内部结构，而高聚物材料的流变行为正与内部结构相关，因此研究石墨烯/高聚物复合材料的流变学可以帮助推测石墨烯的分散度、石墨烯与基体材料的结合
石墨烯基聚合物复合材料的最新进展 摘要 本文综述了改性石墨烯以及构造石墨烯基复合材料的最新进展。由于加入少量的石墨烯就可以使某种性质产生巨大的提高，最近，石墨烯备受学术领域和工业领域科学家们的关注。人们对石墨烯/氧化石墨烯的改性以及利用这些材料与不同聚合物基体构造纳米复合材料进行了探索。人们运用一系列的方法利用不同聚合物构造添加石墨烯的聚合物基纳米复合材料。 对于改性的石墨烯基聚合物纳米复合材料中，添加非常少的石墨烯即可获得渗透阈值。本文阐述了科学文献中的具体例子，进而讨论了聚合物/石墨烯纳米复合材料的一般的结构、制备方法、以及性质。 1 引言 在过去的二十年中，纳米科学领域飞速发展，并且随着小型化在计算机、传感器、生物医学以及其他应用领域变得更为重要，纳米科技的重要性也会日益增加。这些学科的发展在很大程度上都依赖于合成不同材质、尺寸、形状的纳米材料以及把这些材料有效构造出复杂架构的能力。目前，由于纳米材料的结构特征，它们拥有广泛的应用领域。然而，材料学的科学家们正致力于测试在纳米科学与科技领域具有更合适尺寸的材料的得到改进的物理化学性质。在这个意义上，石墨烯以及石墨烯基聚合物纳米复合材料的发现是纳米科学领域的一个重要补充，在现代的科学与技术领域展示出重要作用。 丰田科研组发现的聚合物纳米复合材料曾在材料科学领域打开了新
的层面。特别是利用无机纳米材料作为添加剂制备聚合物/无机复合材料引起了越来越多的关注归因于其独特的性质以及在汽车，航天，建筑，电子等行业的无数的潜在应用。目前为止，大部分研究都集中在基于诸如层状的硅酸盐的蒙脱石类型以及合成陶土（分层的双羟基化合物）等天然来源的层状材料的聚合物纳米复合材料。然而，陶土的电导和热导率却非常的低。为了解决这些问题，诸如炭黑，EG，CNt和CNF等碳系的纳米填料被引入用以制备聚合物纳米复合材料。在这些材料中，CNT作为导电填料被证明是十分有效的。碳纳米管作为纳米填料的唯一缺点是成本过高。因此，大规模生产碳纳米管功能复合材料是十分困难的。正如Nicholas A.Kotov在自然杂志中发表论文所提出的问题：当碳纤维不能满足性能需要，而碳纳米管成本又太高的时候，科学家要到何处寻找一个考虑成本的问题的实用性的导电复合材料？答案应该是石墨烯。石墨烯被认为是拥有SP2的平面碳原子键合的密集堆积的蜂巢状晶格的单原子厚度的二维碳纳米填料。它被认为是具有巨大应用潜力的宇宙中最薄的材料。石墨烯被认为拥有显着的特性，如高导热性，优越的力学性能和优良的电子输运性。由于石墨烯这些固有的性质在无数的设备的中得到可能的利用，这些性质引起了科学家们的广泛兴趣。这些设备包括新一代高速射频逻辑器件，热和电纳米增强复合材料，超薄碳薄膜，电子电路，传感器，以及应用于太阳能电池的透明、可变电极。由于具有高的比表面积，长宽比，拉伸强度（TS），导热性和导电性，电磁屏蔽能力，灵活性，透明度以及低热膨胀系数，石墨烯由于其他的常规纳米填料（钠
基于石墨烯的复合纳米材料在生物传感器中的应用 摘要：石墨烯作为新型材料在化学、材料等科学领域得到了极大的关注。因其优良的导电性和生物相容性，被广泛的运用到生物传感器的研究中。由于纳米级的石墨烯在水溶液中极易聚沉，所以在使用石墨烯时就需要对其修饰。对石墨烯的修饰包括共价键修饰、非共价键修饰和金属颗粒及金属离子修饰。添加各种修饰过后的石墨烯能增加的灵敏度和降低传感器的检测线。 关键词：石墨烯修饰生物传感器 1、引言 最近，石墨已成为一个迅速崛起的明星在材料科学领域。它的问世引起了全世界的研究热潮。自2004年英国曼彻斯特大学Geim团队首次从石墨中剥离出石墨烯以来，人们便对这种具有独特物化性质的纳米材料寄予厚望。此后关于石墨烯的研究不断出现重要进展，并在材料、化学、微电子、量子物理及生物等众多领域表现出许多令人振奋的性能和潜在的应用前景，已成为当前研究热点之一。石墨烯不仅是已知材料中最薄的一种，还非常牢固坚硬；作为单质，它在室温下传递电子的速度比已知导体都快。石墨烯是一个二维（平面）晶体，组成单层碳原子排列在蜂巢网络与六元环，为二维碳结构。在概念上石墨烯可以看作是一无限延长二维芳香族大分子。 石墨烯在原子尺度上结构非常特殊。石墨烯中各碳原子之间的连接非常柔韧，当施加外部机械力时，碳原子面就弯曲变形，从而使碳原子不必重新排列来适应外力，也就保持了结构稳定。这种稳定的晶格结构使碳原子具有优秀的导电性。而且石墨烯中的电子在轨道中移动时，不会因晶格缺陷或引入外来原子而发生散射。由于原子间作用力十分强，在常温下，即使周围碳原子发生挤撞，石墨烯中的电子受到的干扰也非常小。[1,2] 因此, 石墨烯奇特的物理、化学性质, 也激起了物理、化学、材料等领域科学家极大的兴趣。这篇论文主要介绍了基于石墨烯的纳米材料在电化学生物传感器中的运用。 2、石墨烯的修饰 然而，正如其它的同素异形体的新发现如碳富勒烯和碳纳米管（CNTs），材料可用性和加工一直是限制着石墨烯的应用。对于石墨烯，最关键的挑战，在材料合成与加工的中克服石墨层之间强的π-π型层堆叠剥离能，这种高凝聚力范德
石墨烯复合材料的制备及其性能研究进展
论文 题目: 石墨烯复合材料的制备 及其性能研究进展学生姓名: 学号： 院（系）：化工与制药工程系专业班级： 指导教师： 职称： 201 年月
石墨烯复合材料的制备及其性能研究进展 摘要: 石墨烯以其优异的性能和独特的二维结构成为材料领域研究热点。本文综述了石墨烯的制备方法并分析比较了各种方法的优缺点, 简单介绍了石墨烯的力学、光学、电学及热学性能。基于石墨烯的复合材料是石墨烯应用领域中的重要研究方向, 本文详细介绍了石墨烯聚合物复合材料和石墨烯基无机纳米复合材料的制备及应用，以及石墨烯复合材料的展望。 关键词:石墨烯;制备;性能;复合材料
Research Progress on Preparation and properties of graphene composite materials Abstract: Graphene has become a hot research field of material for its excellent performance and unique two-dimensional structure. This paper summarizes the method for preparing graphene and compared the advantages and disadvantages of various methods,introduces the mechanics,graphene optical,electrical and thermal properties. Composite materials based on graphene is an important research direction in the field of application of graphene,this paper introduces the preparation and application of graphene polymer composites and graphene based inorganic nano composite material,and the prospect of graphene composite materials. Key words:graphene;preparation;properties;composite materials
《应用胶体化学》论文大作业 ——石墨烯纳米材料 姓名：杨晓 学号：200900111143 年级：2009级 2011-12-11
摘要：石墨烯是继富勒烯、碳纳米管之后发现的一种具有二维平面结构的碳纳米材料,它自 2004 年发现被以来，成为凝聚态物理与材料科学等领域的一个研究热点。石墨烯是目前发现的唯一存在的二维自由态原子晶体, 它是构筑零维富勒烯、一维碳纳米管、三维体相石墨等sp2 杂化碳的基本结构单元, 具有很多奇异的电子及机械性能。因而吸引了化学、材料等其他领域科学家的高度关注。本文简要介绍了石墨烯的性能特点、制备方法，着重对石墨烯纳米复合材料进行了介绍，对石墨烯纳米材料的制备方法、理化性质、国内外研究进展、石墨烯纳米材料的优缺点及应用前景进行了详细介绍。 关键词：石墨烯纳米材料复合物特性制备应用
目录 引言 (4) 一石墨烯纳米材料的理论与实际意义 (4) 二石墨烯纳米材料的国内外研究现状及比较分析 (5) 2.1 石墨烯纳米材料的国内外研究 (5) 2.1.1 国外研究 (5) 2.1.2 国内研究 (8) 2.2 石墨烯纳米材料的国内外研究比较分析 (11) 三文献中石墨烯纳米材料的研究方案 (11) 3.1 聚乳酸/ 纳米羟基磷灰石/ 氧化石墨烯(PLA/n-HA/GO)纳米复合膜的制备及生物性 (11) 3.1.1 实验试剂 (11) 3.1.2 PLA/n-HA/GO纳米复合膜的制备 (11) 3.2 石墨烯负载Pt催化剂的制备及催化氧还原性能[43] (12) 3.2.1 试剂和仪器 (12) 3.2.2 石墨烯负载Pt催化剂的制备 (12) 3.3 石墨烯的制备和改性及其聚合物复合的研究进展[44] (12) 3.3.1 石墨烯的制备 (12) 3.3.2 制备聚合物基复合材料 (14) 3.4 石墨烯/聚合物复合材料的研究进展[45] (14) 3.4.1 石墨烯的制备 (14) 3.4.2 石墨烯/聚合物复合材料的制备 (15) 3.5 石墨烯的合成与应用[46] (16) 3.5.1 微机械分离法（micromechanical cleavage） (16) 3.5.2 取向附生法———晶膜生长（eqitaxial growth） (16) 3.5.3 加热SiC的方法 (17) 3.5.4 化学分散法 (17) 四结合胶体理论与性质比较分析各种石墨烯纳米材料的优缺点 (17) 4.1 石墨烯 (17) 4.2 氧化石墨烯 (18) 4.3 石墨烯/无机物纳米材料 (18) 4.4 石墨烯/聚合物纳米材料 (18) 五展望石墨烯纳米材料的应用前景 (18) 参考文献 (20)
一石墨烯/ Fe3O4 复合材料的制备及电磁波吸收性能 摘要：为扩展石墨烯的应用领域, 对磁性功能化石墨烯的电磁波吸收性能进行研究。在氧化石墨与 Fe3O4 粒子的悬浮液中添加还原剂水合肼, 微波辐照反应制备石墨烯/ Fe3O4 复合物。采用 X 射线衍射、透射电镜等手段对材料的结构和 Fe3O4 的分布状态进行了测试表征。采用矢量网络分析仪测定了材料在 0 1 1~ 18 10 GHz 频率范围内的复介电常数和复磁导率。利用 Cole -Cole 图解释了复合材料的介电特性。利用计算机模拟出不同厚度材料的电磁波衰减性能。结果表明, 当石墨烯和 Fe3O4 粒子以质量比 10B 1复合得到的吸波剂材料的匹配厚度在 2 1 0~ 2 1 5 mm 变化时, 反射损耗小于- 20 dB 的频率覆盖 6 1 5~ 817 GHz。调节 Fe3O4 粒子的相对含量, 复合材料的反射损耗最小可以达到- 4917 dB。复合材料的强吸收特性预示了其作为电磁波吸收材料的潜在应用前景。石墨烯自出现以来, 其独特的力学、电学、光学及磁学性能便引起了广泛关注。石墨烯具有的特殊二维片状结构有利于对电磁波的吸收, 以此为基体负载铁氧体形成石墨烯/ 铁氧体复合材料, 可以发挥以下优势: 首先, 石墨烯的电导率和热导率高, 比表面积大, 质量轻, 这些性能有利于电磁波的吸收和衰减; 其次, 铁氧体粒子的引入可以增强石墨烯的铁磁性, 使复合材料兼具磁损耗与电损耗, 有利于实现电磁匹配; 最后,铁氧体的反射率损耗一般发生在较低频率范围( < 10 GHz) , 而石墨材料的反射率损耗通常位于高频区, 因此, 两种材料的复合还有利于吸收频带的拓宽 结论 通过在微波还原 GO 的过程中添加Fe3O4 粒子, 制备出了石墨烯/ Fe3O4 复合材料。 (1) Cole-Cole 图显示, Fe3O4 粒子与石墨烯复合后, 粒子与石墨烯形成界面使得复合材料具有多重介电弛豫。 (2) 反射损耗的计算结果表明, 单一的 Fe3O4粒子在匹配厚度为 2 10~ 4 10 mm 时不能实现有效吸收, 与一定量的石墨烯复合后, 反射损耗能够降低到- 20 dB以下。其中以 GR-Fe3O4-10 B1 为吸收剂的材料在匹配厚度在 2 10~ 2 15 mm 变化时,有效吸收频带可以覆盖 6 15~ 8 17 GHz; 以 GR-Fe3O4-10B2为吸收剂的材料在厚度为3 15 mm、频率为 417 GHz 时的最小反射损耗可以达到- 4917 dB。石墨烯/ Fe3O4 复合材料强吸收的特性以及石墨烯作为基底的广泛适用性为研究新型吸波材料提供了新的思路。 二石墨烯/Pd 复合材料的制备及其形成机制研究近年来，越来越多的科学家致力于以氧化石墨为前驱体合成石墨烯 / 纳米金属或纳米金属氧化物，并研究其物理与化学性质[5-7]。金属钯具有良好的亲氢性，在氢气储存、加氢反应催化剂、燃料电池及化学传感器等方面有着广泛的应用前景，而且纳米金属颗粒与炭材料之间存在溢出效应，故这两者的复合有望提高材料的储氢能力 3
文献阅读报告 文献标题：Size and synergy effects of nanofiller hybrids including graphene nanoplatelets and carbon nanotubes in mechanical properties of epoxy composites 文章来源：Original Research ArticleCarbon, Volume 50, Issue 15, December 2012, Pages 5380-5386 文章作者：S. Chatterjee, F. Nafezarefi, N.H. Tai, L. Schlagenhauf, F.A. Nu ¨esch , B.T.T. Chu A Laboratory for Functional Polymers, EMPA, Swiss Federal Laboratories for Materials Science and Technology, Du¨bendorf, Switzerland B Department of Materials Science and Engineering, National Tsing Hua University, Hsinchu, Taiwan C Institut des Mate ′riaux, EPFL, Ecole Polytechnique Fe′de′rale de Lausanne, Lausanne, Switzerland 一、作者所做的内容： 改性多壁碳纳米管与石墨烯微片增强聚芳醚腈复合材料 二、作者此项工作的原因： 聚芳醚腈（PEN），作为特种工程塑料，其具有高强度，高模量，耐高温 等性能，在航天，军工，电子等特殊领域具有广阔的应用前景。聚芳醚腈上的 极性氰基基团具有一定的粘结性，且聚芳醚腈容易成型，因此是制备先进复合 材料的优秀载体。 三、作者的实验原理及步聚： 为了进一步扩大聚芳醚腈在介电，机械以及热学领域的应用价值，本论文 以价格低廉的双酚A型聚芳醚腈为基体，以多壁碳纳米管和石墨烯微片为填料，通过对多壁碳纳米管和石墨烯微片的氰基化改性，有效阻止了多壁碳纳米管和 石墨烯微片的团聚。
石墨烯纳米材料及其应用
石 墨 烯 纳 米 材 料 及 其 应 用 二〇一七年十二月
目录 摘要 (4) 1引言 (4) 2石墨烯纳米材料介绍 (4) 3石墨烯纳米材料吸附污染物 (6) 3.1金属离子吸附 (6) 3.2有机化合物的吸附 (7) 4石墨烯在膜及脱盐技术上的应用 (9) 4.1石墨烯基膜 (9) 4.2采用石墨烯材料进行膜改进 (10) 4.3石墨烯基膜在脱盐技术的应用 (11) 5展望 (12)
摘要 石墨烯因为其独特的物理化学方面的性质，特别是其拥有较高的比表面积、较高的电导率、较好的机械强度和导热性，使其作为一种新颖的纳米材料赢得了越来越广泛的关注。 关键词：石墨烯；碳材料；环境问题；纳米材料 1引言 随着世界人口的增长，农业和工业生产出现大规模化的趋势。空气，土壤和水生生态系统受到严重的污染；全球气候变暖等环境问题正在成为政治和科学关注的重点。目前全球已经开始了解人类活动对环境的影响，并开发新技术来减轻相关的健康和环境影响。在这些新技术中，纳米技术的发展已经引起了广泛的关注。 纳米材料由于其在纳米级尺寸而具有独特的性质，可用于设计新技术或提高现有工艺的性能。纳米材料在水处理，能源生产和传感方面已经有了诸多应用，越来越多的文献描述了如何使用新型纳米材料来应对重大的环境挑战。 石墨烯引起了诸多研究人员的关注。石墨烯是以sp2杂化连接的碳原子层构成的二维材料，其厚度仅为一个碳原子层的厚度。这种“只有一层碳原子厚的碳薄片”，被公认为目前世界上已知的最薄、最坚硬、最有韧性的新型材料。石墨烯具有超高的强度，碳原子间的强大作用力使其成为目前已知力学强度最高的材料。石墨烯还具有特殊的电光热特性，包括室温下高速的电子迁移率、半整数量子霍尔效应、自旋轨道交互作用、高理论比表面积、高热导率和高模量、高强度，被认为在单分子探测器、集成电路、场效应晶体管等量子器件、功能性复合材料、储能材料、催化剂载体等方面有广泛的应用前景。在环境领域，石墨烯已被应用于新型吸附剂或光催化材料，其作为下一代水处理膜的构件，常用作污染物监测。2石墨烯纳米材料介绍 单层石墨烯属于单原子层紧密堆积的二维晶体结构（Fig.1）。在石墨烯平面内，碳原子以六元环形式周期性排列，每个碳原子通过σ键与临近的三个碳原子
石墨烯是由碳原子以sp2杂化连接的单原子层构成的二维蜂窝状材料，理论厚度仅为0.34nm，是目前发现的最薄的二维材料[1]。石墨烯具有很多优异的性能，例如：强度高达130GPa，是钢的100多倍[2]；热导率为5000W·m-1·K-1，是金刚石的3倍[3]；理论比表面积和透光率分别高达2600m2·g-1[4]和97.7%[5]；室温下载流子迁移率为15000cm2·V-1·s-1，在特殊条件下甚至高达250000cm2·V-1·s-1[6]。石墨烯独特的结构和性能使其在诸多领域得到广泛应用，因此，自从2004年石墨烯被发现以来，便在世界范围内掀起了人们对它的研究热潮。 为了更好利用石墨烯上述优异的性能，进一步扩大石墨烯的应用范围，国内外许多科学工作者将石墨烯与其他材料复合，成功制备出不同功能的石墨烯复合材料，使其在能源、环境、医学、传感器等领域得到广泛的应用。鉴于此，本文主要介绍了近年来不同类型石墨烯复合材料在各个领域的应用现状。 1石墨烯／聚合物复合材料的应用 通常采用溶液混合、熔融混合、原位聚合和浇铸成型等方法将石墨烯与聚乙烯醇、聚丙烯、环氧树脂、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯等绝缘聚合物复合形成石墨烯／绝缘聚合物复合材料，也可与聚噻吩、聚吡咯、聚苯胺等典型的导电聚合物复合形成石墨烯／导电聚合物复合材料，使其在电容器、导热和生物应用等领域具有广阔的应用前景，这是石墨烯复合材料的一个重要研究领域。 1.1电容材料 刘建华等[7]采用化学接枝法原位合成了石墨烯／聚吡咯复合物，在该复合物中吡咯在石墨烯层片上均匀分布，石墨烯片层间的吡咯大量成链并与石墨烯层片相互连接，二者之间产生了紧密的化学键结合。结果表明，复合物的电导率为3.32S/cm，比电容可达到284F·g-1，比纯聚吡咯的比电容提高52%，具有优异的电容特性。Zhang[8]等利用原位聚合法成功制备出石墨烯／聚苯胺纳米纤维复合材料，将其作为超级电容器的电极材料时，具有很高的电导率和比容量(当电流密度为0.1A·g-1时，电容高达480F·g-1)，且 石墨烯复合材料的应用研究进展 巩金瑞1,2,詹肇麟1,虞锦洪2,沈典宇1 (1.昆明理工大学材料科学与工程学院,云南昆明650093,2.中国科学院宁波工业技术研究院,浙江宁波315201) 摘要：石墨烯具有独特的二维结构和性能，使其在能源、传感器、环境和生物等领域具有广泛的应用。为了进一步扩大石墨烯的应用范围，常将其与高分子聚合物、无机纳米粒子、碳纳米管和某些金属块体材料复合。最后，指出了石墨烯复合材料的研究方向。 关键词：石墨烯；复合材料；应用 DOI:10.14158/https://www.doczj.com/doc/478918789.html,ki.1001-3814.2017.06.009 中图分类号：TB33文献标识码：A文章编号：1001-3814(2017)06-0031-05 Research Progress of Application of Graphene Composite GONG Jinrui1,2,ZHANZhaolin1,YU Jinhong2,SHEN Dianyu1 (1.Faculty of Materials Science and Engineering,Kunming University of Science and Technology,Kunming650093,China; 2.Ningbo Institute of Industrial Technology,Chinese Academy of Sciences,Ningbo315201,China) Abstract：Due to unique two-dimensional structure and performance,graphene has wide applications in energy,sensors, environment and biology and other fields.In order to furtherly expand the application of graphene,graphene was compounded with high-molecular polymer,inorganic nanoparticles,carbon nanotubes and some block gold materials.At last,the research direction of the graphere composite was pointed out. Key words：graphene;composite;application 收稿日期:2016-03-04 基金项目:国家自然科学基金资助项目(51573201) 作者简介:巩金瑞（1988-），女，甘肃天水人，硕士； E-mail：gongjinrui@https://www.doczj.com/doc/478918789.html, 通讯作者:詹肇麟（1964-），男，教授，E-mail：zl_zhan@https://www.doczj.com/doc/478918789.html,