粘度法测定水溶性高聚物粘均摩尔质量
实验报告
材33 2013012030 张鹏翔
实验日期：2015.04.02 同组姓名：汪伟男
实验目的
1. 掌握黏度法测定聚合物摩尔质量的基本原理。
2. 测定聚乙烯基吡咯烷酮（PVP ）的黏均摩尔质量。
实验原理
单体分子经加聚或缩聚过程便可合成高聚物。高聚物的摩尔质量具有以下特点：一是摩尔质量一般在103～107之间，比低分子大的多，二是除了几种有限蛋白质高分子以外，无论是天然还是合成的高聚物，摩尔质量都是不均一的，也就是说高聚物的摩尔质量只有统计意义。高聚物溶液由于其分子链长度远大于溶剂分子，液体分子有流动或有相对运动时，会产生内摩擦阻力。内摩擦阻力越大，表现出来的粘度就越大，而且与聚合物的结构、溶液浓度、溶剂性质、温度以及压力等因素有关。聚合物溶液粘度的变化，一般采用下列有关的粘度量进行描述。
1. 粘度比（相对粘度）用r η表示。如果纯溶剂的粘度为0η，相同温度下溶液的粘度为η，则
r 0
=
ηηη 2. 粘度相对增量（增比粘度）用sp η表示。是相对于溶剂来说，溶液粘度增加的分数
sp r 0
-=
=-1ηηηηη
sp η与溶液浓度有关，一般随质量浓度C 的增加而增加。
3. 粘数（比浓粘度）对高分子聚合物溶液，粘度相对增量往往随溶液浓度的增加而增大，因此常用其与浓度C 之比来表示溶液的粘度，称为粘数，即
sp r -1=c c
ηη 4. 对数粘数（比浓对数粘度）是粘度比的自然对数与浓度之比，即
sp r ln (1+)ln =c c
ηη 单位为浓度的倒数，常用mL/g 表示。
5. 极限粘度(特性粘度)定义为粘数sp c η／或对数粘数r ln c η／在无限稀释时的外推值，用［η］表示，
sp
r
c 0
c 0ln lim
lim
c
c
ηηη→→［］＝＝
［η］称为极限粘数，又称特性粘数，其值与浓度无关，量纲是浓度的倒数。
实验证明，对于指定的聚合物在给定的溶剂和温度下，［η］的数值仅由试样的粘均摩尔质量M α
η 所决定。［η］与高聚物摩尔质量之间的关系，通常用带有两个参数的Mark —Houwink 经验方程式来表示：即
[]K M α
η
η=?
式中：K ――比例常数；
α――扩张因子，与溶液中聚合物分子的形态有关； M α
η――粘均摩尔质量
K 、α与温度、聚合物的种类和溶剂性质有关，K 值受温度影响较大，而α值主要取决于高分子线团在溶剂中舒展的程度，一般介于0.5～1.0之间。在一定温度时，对给定的聚合物－溶剂体系，一定的粘均摩尔质量范围内K 、α为一常数，［η］只与粘均摩尔质量大小有关。K 、α值可从有关手册中查到（附录），或采用几个标准样品进行确定，标准样品的粘均摩尔质量可由绝对方法（如渗透压和光散射法等）确定。
在一定温度下，聚合物溶液粘度对浓度有一定的依赖关系。描述溶液粘度与浓度关系的方程式很多，应用较多的有：哈金斯（Huggins ）方程
c k c
sp
2][][ηηη+=
和克拉默（Kraemer ）方程
2
r ln c c ηηβη＝［］－［］
对于指定的聚合物在给定温度和溶剂时，k 、β应是常数，其中k 称为哈金斯（Huggins ）常数。它表示
溶液中聚合物之间和聚合物与溶剂分子之间的相互作用，k 值一般说来对摩尔质量并不敏感。用r ln c η／对c 的图外推和用sp c η／对c 的图外推得到共同的截距［η］，如图1所示。
由此可见，用粘度法测定高聚物摩尔质量，关键在于［η］的求得。测定粘度的方法很多，如：落球法、旋转法、毛细管法等。最方便的方法是用毛细管粘度计测定溶液的粘度比。常用的粘度计有乌氏（Ubbelchde ）粘度计，如图2所示，其特点是溶液的体积对测量没有影响，所以可以在粘度计内采取逐步稀释的方法得到不同浓度的溶液。
当液体在重力作用下流经毛细管时，遵守Poiseuille 定律
488hgr t V
m
lV lt
ηπρπ=- 式中：η为液体的粘度；ρ为液体密度；r 为毛细管的半径；g 为重力加速度；l
为毛细管的长度；V 为流经毛细管液体体积；h 为流经毛细管液体的平均液柱高度；t 为V 体积液体的流出时间；m 是与仪器有关的常数，当时，可取m ＝1。 对于给定的粘度计，令4
8ghr lV
πα=
，8mV
L
βπ=
，则可以改写为 t t
ηβαρ=- 式中β＜1,当t ＞100 s 时，等式右边的第二项可以忽略。
如溶液的浓度不大(小于1×10 kg·m -3)，溶液的密度与溶剂的密度可近似地看作相同，即；t 和t 0分别为
溶液和溶剂在毛细管中的流出时间，则
0t t r ==
ηηη 所以只需测定溶液和溶剂在毛细管中的流出时间就可得到r η。
仪器与药品
聚乙烯基吡咯烷酮（PVP ）溶液（0.02000 g/mL ）、去离子水。
乌氏黏度计、恒温槽（容积非常大，要能放下整个粘度计，要求温度波动不大于±0.05 ℃）、电动搅拌器、洗耳球、移液管（1 mL ，10 mL ）、秒表、容量瓶（50 mL ）、橡皮管、夹子、铁架台。
实验条件
室温： 14 ℃ 大气： 99.60 kPa 相对湿度： 52 %
实验操作步骤
1. 接通电源，打开螺旋桨式搅拌器，打开接点温度计、加热丝，等待一段时间，调节恒温槽温度至30±0.05 ℃。观察红灯出现后温度计的最高值及绿灯出现后的最低值，观察数次至最高和最低示指的平均值
与规定温度相差不超过0.1 ℃为止。
2. 洗涤黏度计。本次实验中粘度计开始装满去离子水，但为保险起见仍应用去离子水洗涤5次或以上。该步骤无需烘干，因为首先测定的是溶剂去离子水的粘度。
3. 测定溶剂流出时间。将清洁的黏度计垂直安装于恒温槽内，使水面完全浸没小球G。用移液管移取10 mL已恒温的去离子水，恒温3 min，用止水夹封闭黏度计的支管口C，用洗耳球经橡皮管由毛细管上口B将水抽至最上端小球G的中部时，取下洗耳球，放开支管C，使其中的水自由下流，确保D球是空的。用眼睛水平注视着正在下降的液面，用秒表准确记录流经E球上刻度a和下刻度b之间的时间，重复2次，误差不得超过0.2 s。倒掉去离子水，加入适量乙醇，用吹风机吹干。
4. 测定溶液流出时间。将清洁干燥的黏度计安装于恒温槽内，用干净的10 mL移液管移取已经恒温好的聚合物溶液于黏度计中（尽量不要将溶液黏在管壁上），恒温2 min，按以上步骤测定溶液（浓度1）的流出时间。
用移液管依次加入1 mL、1 mL、1 mL、1 mL、1 mL已恒温的去离子水，用向其中鼓泡的方法使溶液混合均匀，并且预吸一次以确保B管一侧没有上次残留的成分。准确测量每种浓度溶液的流出时间，每种浓度溶液的测定都不得少于2次，误差不超过0.2 s。
5.黏度计的洗涤。倒出溶液，用去离子水反复洗涤，再测量去离子水的下落时间，要求与开始的去离子水相差不超过0.2s。
6.整理仪器，并将黏度计加满去离子水。
结果与讨论
所用PVP溶液浓度为0.02000 g/mL。
(1)恒温槽温度测定
表 1 恒温槽温度的测定记录
注：在实验之前，恒温槽的温度可以稳定在29.99-30.01℃之间，但实验进行过程中开始不稳。
(2)溶剂及不同浓度溶液流出时间
如下表2，有两组数据测量两次时间相差大于0.2 s，故多测了几次。
去离子水（+1 mL，+2 mL，+3 mL，……）是前后加入的总量。
表 2 溶剂及不同浓度溶液流出时间记录
测量次数去离子水*PVP溶液+1 mL水+2 mL水+3 mL水+4 mL水+5 mL水去离子水
1 1′46″87 2′35″87 2′30″78 2′26″7
2 2′23″03**2′20″40 2′17″94 1′47″18
2 1′46″94 2′35″69 2′30″72 2′26″66 2′23″28 2′20″38 2′17″91 1′47″12
3 1′47″22 ———2′23″19 ——1′47″25***
4 1′47″40 ———————
5 1′47″03 ———————
*头几次测量不熟练。第1、2、5次和第3、4次是不同实验者的记录。以第5次实验为准。
**
自我感觉掐表掐少了，舍去。 ***
自我感觉掐表掐多了，舍去。
计算的数据结果
1.计算各溶液浓度c 、平均流出时间t ，以去离子水的粘度作参比求出黏度比 ηr 、增比黏度 ηsp ，再进一步求出ηsp /c 、lnηr /c 。
表 3 计算结果
项目 去离子水 PVP 原溶液 +1 mL 水 +2 mL 水 +3 mL 水 +4 mL 水 +5 mL 水 浓度c （g/mL) 0 0.02 0.01818 0.01667 0.01538 0.01429 0.01333 平均流出时间t (s)
107.11 155.78 150.75 146.69 143.24 140.39 137.93 黏度比 ηr 1 1.4544 1.4074 1.3695 1.3373 1.3107 1.2877 增比黏度 ηsp
0 0.4544 0.4074 0.3695 0.3373 0.3107 0.2877 ηsp /c
— 22.720 22.411 22.167 21.932 21.743 21.586 lnηr /c
—
18.729
18.799
18.864
18.899
18.934
18.971
2.作图
对ηsp /c-c 和lnηr /c-c 作图，并进行线性拟合，如图3所示。
图3.ηsp /c-c 和lnηr /c-c 线性拟合
图4、5为两条拟合直线相关数据表格，可以看出线性度相当好，特别是ηsp /c-c 。两条直线方程分别为
c c
sp
67.170310.19+=η，
c c
r
808.35450.19ln -=η,
995
.02=R 9997
.02=R
3.计算黏均摩尔质量
两条直线截距差别稍大。鉴于前者的线性度比后者更好，说明PVP-水体系的粘度行为可能更接近于哈金斯方程，按照R 2与1的接近程度进行加权平均，不妨取19.35为截距。则极限粘度35.19][=ηPa/s 。 再由α
ηηM K =][，30℃下的PVP-水体系 21039.3-?=K ，59.0=α， 求
得
PVP
的
黏
均
摩
尔
质
量
为
41070.446989?≈=ηM g/mol 。
结论
实验条件下，测得聚乙烯基吡咯烷酮的极限黏度为19.35，黏均摩尔质量为4.70×104 g/mol 。
思考题
1.乌氏黏度计和奥氏黏度计有什么区别？各有什么优点？
答：相比较而言，如图2，乌氏黏度计多了一支管C ，测定时毛细管B 中的液体在毛细管下端出口处与管A 中的液体断开，形成了气承悬液柱，液体下流时体所受压力差与管A 中液面高度无关，即与所加的待测液的体积无关故可以在黏度计中稀释液体，这是乌氏黏度计设计上的巧妙之处；而奥氏黏度计测定时，每次液体的体积必须相同，因为毛细管液体下流时所受的压力差与另一管中液面高度有关。
乌氏黏度计操作更方便，并有很好的实验精度。奥氏黏度计制作容易，结构简单，更耐用，特别适用于黏滞系数小的液体。
2.测量时黏度计倾斜放置会对测定结果有什么影响？
答：测量时，如果倾斜放置黏度计会使液面下降的速度变慢，造成最后的测量的时间变长；若每次倾斜角度不同，则每次得到的时间不能比较，引入误差。另外，倾斜放置会造成液面相对毛细管内壁倾斜，无法判断液面和刻度线是否相切，对计时开始点和结束点的判断造成影响，带来误差。
3.在本实验中，引起实验误差的主要原因是什么？
答：黏度计是否垂直放置、溶液的纯度、仪器的清洁程度、恒温效果、时间的测量等。
小结：实验中的关键操作
拟合出的直线线性度很好，特别是按哈金斯方程
c k c
sp
2][][ηηη+=相关系数R 2
为0.9997，说明PVP-
水体系的粘度行为可能更接近于哈金斯方程。这说明实验中没有大的问题。
实验中需要格外注意粘度计的清洗。由于粘度计结构比较复杂，有三根管，清洗时必须同时洗到这三根管，特别是毛细管B ，因为一旦毛细管B 中有脏东西附着，实验就会失败。具体方法是可以从B 上口注入去离子水，再用洗耳球将水经毛细管用力吹入D 球，从而清洗毛细管。多次清洗之后，毛细管内壁才能保证洁净。在干燥黏度计和移液管时，可加适量乙醇，并用吹风机以快速烘干。乙醇需要用洗耳球经过毛细管抽到E 球和G 球上，再压下去，才能使毛细管中的水被乙醇带走。
每次加去离子水改变浓度后要注意清洗毛细管内的残留。由于毛细管内壁还沾有上一次的成分，加去离子水进行下一次测量之前，除了用洗耳球吹气到F 大球中将液体充分混合之外，我们还将液体吸到G 球以上，再用力将液体压下，再吹气到F 大球一段时间，这样可以清洗掉毛细管内壁的残留，保证准确。
实验中橡皮管的作用不容忽视，必须正确操作。橡皮管连在C 口(图2)，从B 口用洗耳球抽液体时，C 应封闭，否则空气会从C 口进入导致液体抽不上去；而液体下流时，则需放开C 口，毛细管中液体流速慢而D 、F 间液体流速较快，此时空气从C 口进入使得D 中充满空气，形成气承悬液柱，实验中可观察到此现象，若封闭C ，则A 、B 间液体相连通，B 中液体不是仅在重力作用下下流，时间测量不准确。由此也可看出乌氏黏度计设计上的独特性。
每次加入的去离子水并没有放在恒温槽中恒温，而是直接从外界14℃室温中取得。看似会引入误差，但我认为引起的误差可以忽略不计。因为我们在每次加入去离子水进行实验之前至少会等待5分钟让粘度计内部的液体与外界恒温槽达到热平衡。粘度计内的液体量并不大，而且恒温槽中的水一直在流动，可以加速热传导。从另一个侧面也可以看出，假如第一次测量时温度还没有保持稳定，那么两次测量之间就会有较大的误差，超过0.2秒，但实验中并没有发现，因此测量时温度是基本达到平衡的。
实验中控温误差范围较大（0.11摄氏度），可以见到恒温槽温度计的示数最后一位大幅度跳动，会引入误差。温度对聚合物粘度的影响本次实验并没有研究。假如粘度随温度升高而下降，那么+2 mL 水的一组点的偏差可以解释为控温上的不稳（实际观察到测该点时的温度为30.00℃，比实验中平均温度30.05℃要低）。
只能有一个人计时。计时上的误差在本实验中不占主要。
实验名称：落球法测定液体黏度 （总分：100） 实验成绩：87 实验者： 周进 学号： 201918130227 实验日期： 2020-06-2 校 区：青岛校区 学院、专业：计算机科学与技术学院-计算机科学与技术 一、实验目的 （1）观察液体的内摩擦现象，明白测量液体粘度的原理及方法； （2）在虚拟实验平台用落球法测量不同温度下蓖麻油的黏度； （3）学习使用比重计测定液体的密度，用停表来计时，以及用螺旋测微器来测量直径。 二、实验仪器 实验的主要装置有：PID 温控试验仪、小钢球、蓖麻油、米尺、螺旋测微器、停表、镊子、量筒、水箱。 三、实验原理 1.落球法测定液体黏度的原理 液体、气体都是具有黏滞性的流体.当液体稳定流动时，平行于流动方向的各层液体速度都不相同。相邻流层间存在着相对滑动，于是在各层之间就有内摩擦力产生，这种内摩擦力称为黏滞力。管道中流动的液体因受到黏滞阻力流速变慢，必须用泵的推动才能使其保持匀速流动；划船时用力划桨是为了克服水对小船前进的黏滞阻力。这些都是液体具有黏滞性的表现。实验表明，黏滞力的方向平行于接触面。它的大小与接触面积及该处的速度梯度成正比，比例系数称为黏滞系数或黏度，通常用字母V 表示，在国际单位制中的单位为Pa ? s 。 黏度是表征液体黏滞性强弱的重要参数，它与液体的性质和温度有关。例如，现代医学发 现，许多心脑血管疾病都与血液黏度的变化有关。因此，测量血黏度的大小是检査人体血液健 康的重要指标之一。又如，黏度受温度的影响很大，温度升高时，液体的黏度减小，气体的黏度 增大，选择发动机润滑油时要考虑其黏度应受温度的影响较小。所以，在输油管道的设计、发动 机润滑油的研究、血液流动的研究等方面，液体黏度的测量都是非常重要的。 测量液体黏度的方法很多，有落球法，扭摆法，转筒法及毛细管法。本实验所采用的落球法 (也称斯托克斯法)是最常用的测量方法。其实验原理总结如下： 当一个小球在粘滞性液体中下落时，在铅直方向受到三个力的作用：向下的重力mg ，液体对小球的向上的浮力gV F 0ρ=（0ρ是液体的密度，V 是小球的体积），以及小球受到的与其速度方向相反的粘滞阻力f 。其中粘滞阻力是由小球表面粘附的液体与周围液层有相对运动而产生的。如果液体是无限深广的，且运动中不产生旋涡，根据斯托克斯定律，在黏度为η的液体中，直径为d 、运动速度为v 的小球受到的粘滞阻力为：
液体粘滞系数的测量（落球法） 在工业生产和科学研究中（如流体的传输、液压传动、机器润滑、船舶制造、化学原料及医学等方面）常常需要知道液体的粘滞系数。测定液体粘滞系数的方法有多种，落球法（也称斯托克斯Stokes 法）是最基本的一种。它是利用液体对固体的摩擦阻力来确定粘滞系数的，可用来测量粘滞系数较大的液体。 【实验目的】 1. 观察液体的内摩擦现象，根据斯托克斯公式用落球法测量液体的粘滞系数； 2. 掌握激光光电计时仪的使用方法； 3. 了解雷诺数与斯托克斯公式的修正数； 4．掌握用落球法测粘滞系数的原理和方法； 5．测定当时温度下变压器油的粘滞系数。 【实验前准备】 1.自学斯托克斯公式及雷诺数； 2.粗略阅读讲义，了解大致的实验过程； 3.认真阅读讲义，明确实验原理，写出自己设计的实验方案； 4.再次阅读讲义，提出自己的疑问或可能的其他实验方案，如下落时间还有其他方法测量吗等； 5.进一步熟悉并掌握某些测量器具的用法（如游标卡尺、螺旋测微计、秒表等）。 6.设计实验数据记录表格； 7.复习不确定度计算方法并推导出本实验要用的不确定计算公式。 【自学资料】 1． 如何定义粘滞力（内摩擦力）？粘滞系数取决于什么？ 当液体稳定流动时，流速不同的各流层之间所产生的层面切线方向的作用力即为粘滞力（或称内摩擦力）。其大小与流层的面积成正比，与速度的梯度成正比，即： dx dv S F ? ?=η (1) 式中比例系数η即为该液体的粘滞系数。 粘滞系数决定于液体的性质和温度。 2． 实验依据的主要定律是什么？它需要什么条件？ 主要依据斯托克斯定律，即半径为r 的圆球，以速度v 在粘滞系数为η的液体中运动时，圆球所受液体的粘滞阻力大小为： rv F πη6= (2) 它要求液体是无限广延的且无旋涡产生。 3． 实验的简要原理是什么？ 圆球在液体中下落时，受到重力、浮力和粘滞阻力的作用，由斯托克斯定律知粘滞阻力与圆球的下落速度成正比，当粘滞阻力与液体的浮力之和等于重力时，圆球所受合外力为零，圆球此后将以收尾速度匀速下落。由此得到：
实验10 用落球法测液体的粘度 [实验目的] 1．观察液体的粘滞现象。 2．熟悉用激光光电计时仪测量物体速度的方法。 3．学会用落球法测液体的粘度。 [实验仪器] 激光光电计时仪、FD-VM-Ⅱ型落球法液体粘滞系数测定仪、读数显微镜等。 [实验原理] 一、Stokes 公式 如果液体是不包含悬浮物或弥散物的均匀的无限广延的液体，在液体中运动的球体不产生涡旋，则球体所受的粘滞阻力为 υ ηπr F 6= 式中r 是小球的半径，υ 是小球相对液体的速度，η 是液体的粘度，单位是Pa·s 。上式称为Stokes 公式。 二、液体粘度的测定 设小球的密度为ρ ，直径为d ，液体的密度为ρ'，小球匀速运动的距离为l ，所用时间为t ，盛有液体的量筒的内径为D ，则有 () D d l t d g 4.2118)(2 +'-= ρρη 此式即为在Stokes 公式成立的条件下，用落球法测液体粘度的计算公式。 [实验内容及步骤] 1．调整整个实验装置。 2．从计时器上测出6组小球下落的时间间隔t 。 3．从固定激光器的立柱标尺上读出两平行激光束之间的距离l 。
4．用读数显微镜测量小球的直径d ，在不同方位测6次。 5．用游标卡尺测量筒内径D 。 6．记录室温θ 。 [数据表格] 表10-1 用落球法测量液体的粘度数据表 D = 6.64 ×10-2 m ， l = (35.91-13.55)×10-2 m ， g = 9.8015 m/s 2 ρ = 7.80×103 kg/m 3， ρ′ = 1.26×103 kg/m 3， θ = 18 °C [数据处理] ()D d l t d g 4.2118)(2 +'-= ρρη ( ) 384 .110 64.6/10 00.24.211036.22183 .23)10 00.2(8015.9)1026.110 80.7(2 3 2 2 3 3 3 =???+????????-?= ---- Pa·s m 1063.0mm 00063.0001.0002.0001.0)001.0()002.0()001.0(301 ) (5 61 )(6-2222 22 6 1 2 ?==????????+++-+-+-?= -?= ∑=i i A d d d u
落球法测量液体粘滞系数 Revised by BLUE on the afternoon of December 12,2020.
落球法测量液体粘滞系数 各种实际液体具有不同程度的粘滞性，当液体流动时，平行于流动方向的各层流体速度都不相同，即存在着相对滑动，于是在各层之间就有摩擦力产生，这一摩擦力称为粘滞力，它的方向平行于接触面，其大小与速度梯度及接触面积成正比，比例系数η称为粘度，它是表征液体粘滞性强弱的重要参数。 液体的粘滞性的测量是非常重要的，例如，现代医学发现，许多心血管疾病都与血液粘度的变化有关，血液粘度的增大会使流入人体器官和组织的血流量减少，血液流速减缓，使人体处于供血和供氧不足的状态，这可能引起多种心脑血管疾病和其他许多身体不适症状。因此，测量血粘度的大小是检查人体血液健康的重要标志之一。又如，石油在封闭管道中长距离输送时，其输运特性与粘滞性密切相关，因而在设计管道前，必须测量被输石油的粘度。 测量液体粘度有多种方法，本实验所采用的落球法是一种绝对法测量液体的粘度。如果一小球在粘滞液体中铅直下落，由于附着于球面的液层与周围其他液层之间存在着相对运动，因此小球受到粘滞阻力，它的大小与小球下落的速度有关。当小球作匀速运动时，测出小球下落的速度，就可以计算出液体的粘度。 【实验目的】 1．学习用激光光电传感器测量时间和物体运动速度的实验方法 2．用斯托克斯公式采用落球法测量油的粘滞系数（粘度） 3．观测落球法测量液体粘滞系数的实验条件是否满足，必要时进行修正。【实验原理】 1．当金属小球在粘性液体中下落时，它受到三个铅直方向的力：小球的重力 ρ（V是小球体积，ρ是液体mg（m为小球质量）、液体作用于小球的浮力gV 密度）和粘滞阻力F（其方向与小球运动方向相反）。如果液体无限深广，在小球下落速度v较小情况下，有 = 6 rv Fπη （1）
运动粘度测定法1）清洗玻璃毛细管粘度计； 2）将油品吸入玻璃毛细管粘度计； 3）将毛细管粘度计放入粘度测定器中； 4）开始计时； 5）十分钟后开始做实验； 6）从第一个刻度线开始计时，下面刻度线计时结束；7）记录时间（以秒为单位）； 8）重复三次实验，记录时间并计算平均值； 9）计算100℃或40℃的运动粘度：时间*粘度管系数。注意： 1）选择合适的粘度管； 2）吸入油品时不要有气泡进入； 3）观察是否堵管； 4）计算粘度时看清是哪个粘度管； 5）全浸式温度计的温度是否为100℃或40℃； 6）眼睛一定要平视刻度线时计时。
闪点的测定GB/T3536 闪点：在规定实验条件下，试验火焰引起试样蒸汽着火，并使火焰蔓延至液体表面的最低温度。 1）将试样装入试验杯至规定的刻度线； 2）开始加热，此时迅速升高试样的温度； 3）点燃实验火焰，并调节火焰直径为3.2mm~4.8mm； 4）当试样温度达到预期闪点前约56℃时减慢加热速度，使试样在达到闪点前的最后23℃左右时升温速度为5~6（℃/min）； 5）在预期闪点前至少23℃左右，开始用试验火焰扫划，温度每升高2℃扫划一次； 6）当在试样液面上的任何一点出现闪火时，立即记录温度计的温度读书，作为观察闪点； 注意： 1）试样装入试验杯时，是试样的弯月面顶部恰好位于试验杯的装样刻线； 2）温度计垂直放置，使其感温泡底部距试验杯底部6mm； 3）试验过如果试样表面形成一层膜，应把油膜拨到一边再继续试验；4）程中，避免他人在试验杯附近随意走动，以防扰乱试样蒸气；5）不要把有时在试验火焰周围产生的淡蓝色光环与真正的闪火相混淆。
实验题目：落球法测定液体的黏度 实验目的：本实验的目的是通过用落球法测量油的粘度，学习并掌握测量的原理和方 法。 实验原理： 1、 斯托克斯公式 粘滞阻力是液体密度、温度和运动状态的函数。如果小球在液体中下落时的速度v 很小，球的半径r 也很小，且液体可以看成在各方向上都是无限广阔的 vr F πη6= （1） η是液体的粘度，SI 制中，η的单位是s Pa ? 2、 雷诺数的影响 雷诺数R e 来表征液体运动状态的稳定性。设液体在圆形截面的管中的流速为v ，液体的密度为ρ0，粘度为η，圆管的直径为2r ，则 2e v r R ρη = （2） 奥西思-果尔斯公式反映出了液体运动状态对斯托克斯公式的影响： ...)1080 191631(62 +-+ =e e R R rv F πη （3） 式中16 3e R 项和1080192e R 项可以看作斯托克斯公式的第一和第二修正项。 随着R e 的增大，高次修正项的影响变大。 3、 容器壁的影响 考虑到容器壁的影响，修正公式为 ...)1080191631)(3.31)(4.21(62 +-+++=e e R R h r R r rv F πη （4） 4、 η的表示 因F 是很难测定的，利用小球匀速下落时重力、浮力、粘滞阻力合力等于零，由式（4）得 ...)1080 191631)(3.31)(4.21(6)(342 03+-+++=-e e R R h r R r rv g r πηρρπ（5）
η...) 1080 19 1631)(23.31)(24.21()(18 1 22 0+-+++-= e e R R h d R d v gd ρρ （6） a.当R e <时，可以取零级解，则式（6）就成为 ) 23.31)(24.21()(18 1 2 00h d R d v gd ++-= ρρη （7） 即为小球直径和速度都很小时，粘度η的零级近似值。 时，可以取一级近似解，式（6）就成为 ) 23.31)(24.21()(18 1 )1631(2 01h d R d v gd R e ++-= +ρρη 它可以表示成为零级近似解的函数： 00116 3 ρηηdv - = （8） c.当R e >时，还必须考虑二级修正，则式（6）变成 ) 23.31)(24.21()(18 1 )1080191631(2 022h d R d v gd R R e e ++-=- +ρρη 或 ])(2701911[212 1 012ηρηηdv + += （9） 实验内容: 1、利用三个橡皮筋在靠近量筒下部的地方，分出两个长度相等的区域，利用秒表测量小球通过两段区域的时间，调整橡皮筋的位置，并保持两段区域等长，寻找两次测量时间相等的区域，测出两段区域总长度l 。 2、选用大、中、小三种不同直径的小球进行实验。 3、用螺旋测微器测定6个同类小球的直径，取平均值并计算小球直径的误差。 4、将一个小球在量筒中央尽量接近液面处轻轻投下，使其进入液面时初速度为零， 5、分别测出6个小球通过匀速下降区l 的时间t ，然后求出小球匀速下降的速度。 6、用相应的仪器测出R 、h 和ρ0，各测量三次及液体的温度T ，温度T 应取实验开
实验二--乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度
实验二乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度 一、实验目的 粘度法是测定聚合物分子量的相对方法，此法设备简单，操作方便，且具有较好的精确度，因而在聚合物的生产和研究中得到十分广泛的应用。 通过本实验要求掌握粘度法测定高聚物分子量的基本原理、操作技术和数据处理方法。 二、实验原理 分子量是表征化合物特征的基本参数之一。但高聚物分子量大小不一，参差不齐，一般在103～107之间，所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。测定高聚分子量的方法很多，本实验采用粘度法测定高聚物分子量。 高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。在测高聚物溶液粘度求分子量时，常用到下面一些名词。 如果高聚物分子的分子量愈大，则它与溶剂间的接触表面也愈大，摩擦就大，表现出的特性粘度也大。特性粘度和分子量之间的经验关系式为： 式中，M 为粘均分子量；K为比例常数；alpha是与分子形状有关的经验参数。K和alpha值与温度、聚合物、溶剂性质有关，也和分子量大小有关。K 值受温度的影响较明显，而alpha值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值解与0.5～1 之间。K 与alpha 的数值可通过其他绝对方法确定，例如渗透压法、光散射法等，从粘度法只能测定[η]。 在无限稀释条件下 因此我们获得[η]的方法有二种；一种是以ηsp/C对C 作图，外推到C→0 的截距值；另一种是以lnηr/C对C作图，也外推到C→0 的截距，两根线会合于一点。方程为：
测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。在测定高聚物分子的特性粘度时，以毛细管流出发的粘度计最为方便若液体在毛细管粘度计中，因重力作用流出时，可通过泊肃叶公式计算粘度。 (m=1)。 对于某一只指定的粘度计而言，（4）可以写成下式 省略忽略相关值，可写成： 式中，t 为溶液的流出时间；t0为纯溶剂的流出时间。 可以通过溶剂和溶液在毛细管中的流出时间，从(6)式求得ηr，再由图求得[η]。 三、实验主要仪器设备和材料 主要仪器：恒温玻璃水浴（包括电加热器、电动搅拌器、温度计、感 温元件和温度控制仪）、三管乌式粘度计、秒表、洗 耳球、 250ml 三角烧瓶、20ml移液管、40 ml砂芯 漏斗 主要原料：溶剂（分析纯）和聚合物自选 四、实验方法、步骤及结果测试 1. 试样准备： 按溶剂选择原则选择待测高聚物的溶剂。从手册查所选高聚物/溶剂对在特定温度下Mark-Houwink方程中的K和α值。 预先在容量瓶内配制精确体积的溶液。浓度选择要使溶液和纯溶剂流经乌氏粘度计上两刻度线之间C球的时间比约为1.2～2.0。 2. 温度调节：
曲阜师范大学实验报告 实验日期：2020.5.24 实验时间：8：30-12：00 姓名：方小柒学号：********** 年级：19级专业：化学类 实验题目：用落球法测液体黏度 一、实验目的： 1.掌握用落球法测量液体的粘滞系数。 2.了解用斯托克斯公式测量液体粘滞系数的原理，掌握适用条件。 3.测定蓖麻油的粘滞系数。 二、实验仪器： 蓖麻油，玻璃圆筒，游标卡尺，米尺，电子秒表，小钢球，螺旋测微器，天平，镊子，密度计，温度计 三、实验内容： （1）用米尺测量小球匀速运动路程的上、下标记间的距离L（L在实验过程中不允许修改）。 （2）用秒表分别测量直径d=2.000mm和d=1.500mm的小球下落L所需要的时间t，重复测量6次，取平均值。 （3）将测量数据填入数据表格。 四、实验原理： 2、用落球法测量液体的黏度 当小球在液体中运动时，见下图，将受到与运动方向相反的摩擦阻力的作用，这种阻力即为黏滞力。它是由于粘附在小球表面的液层与邻近液层的摩擦而产生的。当小球在均匀、无限深广的液体中运动时，若速度不大，球的体积也很小，则根据斯托克斯定律，小球受到的黏滞力为 F=6πηvr 式中，η为液体的黏度，v为小球下落的速度，r为小球半径。如果让质量为m，半径为r的小球在无限宽广的液体中竖直下落，它将受到三个力的作用，即重力G，液体浮力F浮，粘滞力F。 F=6πηvr F浮=4/3πr3ρ0g
G=mg G=F- F 浮=0 由此可得液体的粘滞系数为： 300 4 ()3 = 6m r g rv πρηπ- 若测量小球以匀速率v0下落距离L 所用的时间t ，则液体的粘滞系数为： 3 04()3=6m r g t rL πρηπ-?（1） 由于实验中，小球是在内半径为R （直径为D ）的玻璃圆筒内下落，圆筒的直径和液体深度都是有限的，因此实际作用在小球上的粘滞阻力将与斯托克斯公式给出的略有不同。当圆筒直径远远大于小球直径，且液体高度也远大于小球直径时，其差异是很微小的。因此，在求粘滞系数时我们加上一项修正项，将上述粘滞系 数公式变为3 04()3=r 61+2.4m r g t rL R πρηπ- ?（） 本次实验中我们忽略由于实验条件限制所引入的修正，用公式（1）计算液体粘 滞系数：30302 0204 ()3=64 ()3=64())2=18()18m r g t rL r g t rL d g t L d g t L πρηπρρππρρρρ- ?-?-?-=?（ 其中： ρ 、 ρ0 、d 、L 分别为小球密度、液体密度、小球直径、小球匀速下落高度。
华 南 师 范 大 学 实 验 报 告 学生姓名 平璐璐 学 号 20132401179 专 业 化学(师范) 年级、班级 13级一班 课程名称 物理化学实验 实验项目 黏度法测定水溶性高聚物分子量 实验类型 □验证□设计□综合 实验时间 2016 年 4 月 7 日 实验指导老师 林晓明 实验评分 一、实验目的 1.测定多糖聚合物-右旋糖苷的平均分子量； 2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。 二、实验原理 高聚物摩尔质量不仅反映了高聚物分子的大小，而且直接关系到它的物理性能。与一般的无机物或低分子的有机物不同，高聚物多是摩尔质量大小不同的大分子混合物，所以通常所测高聚物的分子量是一种统计的平均分子量。 用粘度法测定的分子量称“黏均分子量”记作M η 高聚物稀溶液的黏度（η）是流体在流动时摩擦力大小的反映，这种流动过程中的内摩擦力主要有：纯溶剂间的内摩擦，也就是纯溶剂的粘度，记作η0，高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦，以及高聚物分子间的内摩擦。这三种内摩擦的综合成为高聚物溶液的黏度η 实验证明，在相同温度下，η> η0，相对于溶剂，其溶液粘度增加的分数，称为增比粘 度，记作 sp η, 0sp r 00 11 ηηη ηηηη-= =-=- r η称为相对粘度，即溶液粘度对溶剂粘度的相对值。 高聚物溶液的ηsp 往往随浓度增加而增大，为了便于比较，定义单位浓度的增比黏度ηsp /c 为比浓黏度，定义ln ηsp /c 为比浓对数黏度。当溶液溶液无限稀释，高聚物分子彼此相隔甚远，其相互作用可以忽略不计。此时比浓粘度趋近于一个极限值，即： [η]称为特性粘度，在足够稀的溶液中,比浓黏度ηsp /c 和比浓对数黏度ln ηsp/c 与溶液的浓度有以下的关系（关系公式）：
实验十 粘度法测定聚合物的分子量 一、 实验目的 掌握用乌氏粘度计测定高分子溶液粘度的方法并计算粘均分子量M η。 二、 实验原理 高分子溶液具有比纯溶剂高得多的粘度，其粘度大小与高聚物分子的大小、形状、溶剂性质以及溶液运动时大分子的取向等因素有关。因此，利用高分子粘度法测定高聚物的分子量基于以下经验式： Mark 经验式： 式中：[η]－特性粘数 M －粘均分子量 K －比例常数 α－与分子形状有关的经验参数 K 和α值与温度、聚合物、溶剂性质有关，也和分子量大小有关。K 值受温度的影响较明显，而α值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值介于0.5～1之间。K 与α的数值可通过其它绝对方法确定，例如渗透压法、光散射法等，从粘度法只能测定得［η］。 粘度除与分子量有密切关系外，对溶液浓度也有很大的依赖性，故实验中首先要消除浓度对粘度的影响，常以如下两个经验公式表达粘度对浓度的依赖关系： []α ηKM =（10-2） （10-3） （10-1）
式中：r η－相对粘度 sp η－增比粘度 sp η/c －比浓粘度 c －溶液浓度 βκ,－均为常数 1-=r sp ηη （10-5） 式中：t －溶液流出时间，0t －纯溶剂流出时间 显然 ][η即是聚合物溶液的特性粘数，和浓度无关，由此可知，若以c sp /η和 c sp /ln η分别对c 作图，则它们外推到 0→c 的截距应重合于一点，其值等于][η。 ln r ηsp C η或 C 图1 外推法求[η]值 图10-1 外推法求][η值 三、仪器和试剂 试剂：聚乙烯醇，蒸馏水 []c c r c sp c ηηηln lim lim 0 →→==（10-4） （10-6）
黏度法测定水溶性高聚物分子量 一.实验目的 1. 测定水溶性高聚物聚乙烯醇的相对分子质量； 2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。 二.实验原理 高聚物相对分子质量是表征聚合物特征的基本参数之一，本实验采用的右旋糖苷分子是目前公认的优良血浆代用品之一， 由于高聚物分子量大小不一，故通常测定高聚物分子量都是利用统计的平均分子量。常用的测定方法有很多，如粘度法、端基分析、沸点升高、冰点降低、等温蒸馏、超离心沉降及扩散法等，其中，用粘度法测定的分子量称“黏均分子量”，记作。 增比黏度： 特性粘度：
时间与粘度的关系 N=n/n0=t/t0 (3-84) 三、仪器与试剂 恒温槽 1 套乌式黏度计 1支 1/10 秒表 1只聚乙烯醇 四、实验步骤 1.洗涤黏度计 取出一只黏度计，先用丙酮灌入黏度计 中，浸洗去留在黏度计中的高分子物质， 黏度计的毛细管部分，要反复用丙酮流 洗。方法是：用约 10 mL 丙酮至大球中， 并抽吸丙酮经毛细管 3 次以上，洗毕，
倾去丙酮倒入回收瓶中，再重复一次，然 后用吹风机吹干黏度计备用。 2.测定溶剂流出时间 在铁架台上调节好黏度计的垂直度和高度，然后将黏度计安放在恒温水浴中。用移液管吸取10mL 纯水，从A 管注入。于37℃恒温槽中恒温5min。进行测定时，在 C管上套上橡皮管，并用夹子夹住，使其不通气，在 B 管上用橡皮管接针筒，将蒸馏水从 F 球经 D 球、毛细管、E球抽到G球上（不能高出恒温水平面），先拔去针筒并解去夹子，使 C管接通大气，此时 D 球内液体即流回 F 球，使毛细管以上液体悬空。毛细管以上液体下流，当液面流经 a刻度时，立即按停表开始记录时间，当液面降到b刻度时，再按停表，测得刻度a、b之间的液体流经毛细管所需时间，重复操作两次，记录留出时间且误差不大于1-2s，取两次平均值为 t0， 3.溶液流出时间的测定 取出黏度计，倾去其中的水，加入少量的丙酮溶液润洗，经过各个瓶口流出，以达到洗净的目的。同上法安装调节好黏度计，用移液管吸取 10mL 溶液小心注入黏度计内（注意不能将溶液黏在黏度计的管壁上），在溶液恒温过程中，应用溶液润洗毛细管后再测定溶液的流出时间t。然后一次分别加入 2.0mL、3.0 mL、5.0 mL、10.0 mL 蒸馏水，按上述方法分别测量不同浓度时的t 值。每次稀释后都要将溶液在F 球中充分搅匀（可用针筒打气的方法，但不要将溶液溅到管壁上），然后用稀释液抽洗黏度计的毛细管、E 球和 G 球，使黏度计内各处溶液的浓度相等，而且须恒温。 五、数据处理及结论 1.数据整理（恒温槽温度：37℃） 为了作图方便，假定起始相对浓度是1，根据原理中的公式计算所得数据记录如下表 表一数据记录表
物理实验预习报告 化学物理系 XX 级 姓名 XXX 学号 XXXXXXX 一、实验题目：落球法测定液体的粘度 二、实验目的：通过用落球法测量油的粘度，学习并掌握测量的原理和方法 三、实验原理： 实验原理 1． 斯托克斯公式的简单介绍 粘滞阻力是液体密度、温度和运动状态的函数。从流体力学的基本方程出发 可导出斯托克斯公式： 粘滞阻力vr F πη6= （1） 2． η的表示 在一般情况下粘滞阻力F 是很难测定的。还是很难得到粘度η。为此，考虑一种特殊情况：小球的液体中下落时，重力方向向下，而浮力和粘滞阻力向上，阻力随着小球速度的增加而增加。最后小球将以匀速下落，由式得 ...) 1080 1916 31)(3 .31)(4 .21(6)(3 42 03 +- + ++=-e e R R h r R r rv g r πηρρπ (2) 式中ρ是小球的密度，g 为重力加速度，由式（2）得 ...) 1080 1916 31)(3 .31)(4 .21()(9 22 2 0+- + ++-= e e R R h r R r v gr ρρη ...) 1080 1916 3 1)(23 .31)(24 .21()(18 12 2 0+- + ++-= e e R R h d R d v gd ρρ （3） 由对R e 的讨论，我们得到以下三种情况： （1） 当R e <0.1时，可以取零级解，则式（3）成为 ) 23 .31)(24 .21()(18 12 00h d R d v gd ++-= ρρη （4 即为小球直径和速度都很小时，粘度η的零级近似值。 （2）0.1 粘度的主要测定方法 对粘度测定有：运动粘度、动力粘度、和条件粘度三种测定方法。下面简单介绍一下 (1)运动粘度：在温度t℃时，运动粘度用符号γ表示，在国际单位制中，运动粘度单位为斯，即每秒平方米(m2/s)，实际测定中常用厘斯，(cst)表示厘斯的单位为每秒平方毫米(即1cst=1mm2/s)。运动粘度广泛用于测定喷气燃料油、柴油、润滑油等液体石油产品深色石油产品、使用后的润滑油、原油等的粘度，运动粘度的测定采用逆流法 (2)动力粘度：ηt是二液体层相距1厘米，其面积各为1(平方厘米)相对移动速度为1厘米/秒时所产生的阻力，单位为克/里米·秒。1克/厘米·秒=1泊一般：工业上动力粘度单位用泊来表示。 (3)条件粘度：指采用不同的特定粘度计所测得的以条件单位表示的粘度，各国通常用的条件粘度有以下三种： ①恩氏粘度又叫思格勒(Engler)粘度。是一定量的试样，在规定温度(如：50℃、80℃、100℃)下，从恩氏粘度计流出200毫升试样所需的时间与蒸馏水在20℃流出相同体积所需要的时间(秒)之比。温度to时，恩氏粘度用符号Et表示，恩氏粘度的单位为条件度。 ②雷氏粘度即雷德乌德(Redwood)粘度。是一定量的试样，在规定温度下，从雷氏度计流出50毫升所需的秒数，以“秒”为单位。雷氏粘度又分为雷氏1号(Rt表示)和雷氏2号(用RAt表示)两种。 ③赛氏粘度，即赛波特(sagbolt)粘度。是一定量的试样，在规定温度(如100oF、F210oF 或122oF等)下从赛氏粘度计流出200毫升所需的秒数，以“秒”单位。赛氏粘度又分为赛氏通用粘度和赛氏重油粘度(或赛氏弗罗(Furol)粘度)两种。 落球法测量液体的粘滞系数实验报告 一、问题背景 液体流动时,平行于流动方向的各层流体速度都不相同,即存在着相对滑动,于就是在各层之间就有摩擦力产生,这一摩擦力称为粘滞力(或粘滞系数),它的方向平行于接触面,其大小与速度梯度及接触面积成正比,比例系数η称为粘度,它就是表征液体粘滞性强弱的重要参数。液体的粘滞系数与人们的生产,生活等方面有着密切的关系,比如医学上常把血粘度的大小做为人体血液健康的重要标志之一。又如,石油在封闭管道中长距离输送时,其输运特性与粘滞性密切相关,因而在设计管道前,必须测量被输石油的粘度。 测量液体粘度可用落球法,毛细管法,转筒法等方法,其中落球法适用于测量粘度较高的透明或半透明的液体,比如:蓖麻油、变压器油、甘油等。 二、实验目的 1.学习与掌握一些基本物理量的测量。 2.学习激光光电门的校准方法。 3.用落球法测量蓖麻油的粘滞系数。 三、实验仪器 DH4606落球法液体粘滞系数测定仪、卷尺、螺旋测微器、电子天平、游标卡尺、钢球若干。 四、实验原理 处在液体中的小球受到铅直方向的三个力的作用:小球的重力mg(m为小球质量)、液体作用于小球的浮力gV ρ(V就是小球体积,ρ就是液体密度)与粘滞阻力F(其方向与小球运动方向相反)。如果液体无限深广,在小球下落速度v较小情况下,有 (1) 上式称为斯托克斯公式,其中r就是小球的半径;η称为液体的粘度,其单位就是s Pa?。 小球在起初下落时,由于速度较小,受到的 阻力也就比较小,随着下落速度的增大,阻力也 随之增大。最后,三个力达到平衡,即 (2) 此时,小球将以0v 作匀速直线运动,由(2)式可得: (3) 令 小 球 的直径 为 d ,并用 '36ρπ d m = ,t l v =0,2 d r =代入(3)式得 (4) 其中' ρ为小球材料的密度,l 为小球匀速下落的距离,t 为小球下落l 距离所用的时间。 实验过程中,待测液体放置在容器中,故无法满足无限深广的条件,实验证明上式应进行如 下修正方能符合实际情况: (5) 其中D 为容器内径,H 为液柱高度。 当小球的密度较大,直径不就是太小,而液体的粘度值又较小时,小球在液体中的平衡速度 0v 会达到较大的值,奥西思-果尔斯公式反映出 了液体运动状态对斯托克斯公式的影响: ...)Re 1080 19Re 1631(620+-+ =r v F πη (6) 其中,Re 称为雷诺数,就是表征液体运动状态的 无量纲参数。 η ρ0 dv R e = (7) 当Re<0、1时,可认为(1)、(5)式成立;当0、1 粘度测试标准大全 TPMK standardization office【 TPMK5AB- TPMK08- TPMK2C- TPMK18】 GB 265-1988 石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法.pdf GB-T 10247-1988 粘度测试方法.pdf GB-T 11137-1989 深色石油产品运动粘度测定法(逆流法)和动力粘度计算法.pdf GB-T 11145-1989 车用流体润滑剂低温粘度测定法(勃罗克费尔特粘度计法).pdf GB-T 11409.8-1989 橡胶防老剂、硫化促进剂粘度的测定方法(旋转粘度计法).pdf GB-T 11543-1989 表面活性剂中、高粘度乳液的特性测试及其乳化能力的评定方法.pdf GB-T 12004.3-1989 聚氯乙烯增塑糊表观粘度测定方法.pdf GB/T 21989-2008塑料聚氯乙烯糊用Severs流变仪测定表观黏度 GB-T 12005.10-1992 聚丙烯酰胺分子量测定粘度法.pdf GB-T 12008.8-1992聚醚多元醇的粘度测定.pdf GB-T 12009.3-1989多亚甲基多苯基异氰酸酯粘度测定方法.pdf GB-T 12010.3-1989 聚乙烯醇树脂粘度测定方法.pdf GB-T 12029.2-1989 洗涤剂用羧甲基纤维素钠粘度的测定.pdf GB-T 12098-1989 淀粉粘度测定方法.pdf GB-T 1232.1-2000 未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定第1部分：门尼粘度的测定.pdf GB-T 1233-1992 橡胶胶料初期硫化特性的测定门尼粘度计法.pdf GB-T 13217.4-1991 凹版塑料油墨检验方法粘度检验.pdf GB-T 14074.3-1993 木材胶粘剂及其树脂检验方法粘度测定法.pdf GB-T 14235.8-1993 熔模铸造模料粘度测定方法.pdf GB-T 14490-1993 谷物及淀粉糊化特性测定法粘度仪法.pdf GB-T 14797.2-1993 浓缩天然胶乳硫化胶乳粘度的测定.pdf GB-T 14906-1994 内燃机油粘度分类.pdf GB-T 15357-1994 表面活性剂和洗涤剂旋转粘度计测定液体产品的粘度.pdf GB-T 1660-1982增塑剂运动粘度的测定(品氏法) .pdf GB-T 1661-1982 增塑剂运动粘度的测定(恩氏法) .pdf GB-T 1723-1993 涂料粘度测定法.pdf GB-T 17282-1998根据运动粘度确定石油分子量(相对分子质量)的方法.pdf GB-T 17473.5-1998 厚膜微电子技术用贵金属浆料测试方法粘度测定.pdf GB-T 17477-1998 驱动桥和手动变速器润滑剂粘度分类.pdf GB-T 1841-1980 聚烯烃树脂稀溶液粘度试验方法.pdf GB-T 1995-1998 石油产品粘度指数计算法.pdf 目录 实验目的 (2) 实验仪器 (2) 实验原理 (2) 实验装置 (4) 实验内容 (5) 实验数据及处理 (5) 观察与思考 (12) 实验总结 (13) 落球法测定液体的粘滞系数 实验目的 1、 用落球法测定液体的粘滞系数。 2、 进一步熟悉基本测量工具的使用。 实验仪器 FD —VM —II 型落球法液体粘滞系数测定仪（激光光电传感器计时）、甘油、游标卡尺、温度计、小刚球、小磁钢、螺旋测微器、液体密度计。 实验原理 各种实际流体在流动时，平行于流动方向的内部各层速度是不同的，于是作相对运动的各层流体间存在着粘滞性摩擦阻力，简称内摩擦力。牛顿给出了表征内摩擦力 f 的定律：dx d A f υη-=，即f 的大小正比于流层移动的速度梯度和流层间的接触面积，比例系数η叫做粘滞系数，它是表征流体相邻流层内摩擦力大小的一个物理量。它的方向平行于接触面，其大小与速度梯度及接触面积成正比，比例系数η称为粘度，它是表征液体粘滞性强弱的重要参数，液体的粘滞性的测量是非常重要的，例如，现代医学发现，许多心血管疾病都与血液粘度的变化有关，血液粘度的增大会使流入人体器官和组织的血流量减少，血液流速减缓，使人体处于供血和供氧不足的状态，这可能引起多种心脑血管疾病和其他许多身体不适症状。因此，测量血粘度的大小是检查人体血液健康的重要标志之一。又如，石油在封闭管道中长距离输送时，其输运特性与粘滞性密切相关，因而在设计管道前，必须测量被输石油的粘度。 测量液体粘度有多种方法，本实验所采用的落球法是一种绝对法测量液体的粘度。如果一小球在粘滞液体中铅直下落，由于附着于球面的液层 落球法测定液体的黏度 PB 张浩然 一、实验题目：落球法测定液体的黏度 二、实验目的：通过落球法测量油的黏度，学习并掌握测量的原理和方法 三、实验器材：小钢球、刻度尺、千分尺、游标卡尺、液体密度计、秒表、温度计。 四、实验原理： 1. 斯托克斯公式的简单介绍 粘滞阻力是液体密度、温度和运动状态的函数。如果小球在液体中下落时的速度v 很小，球的半径r 也很小，且液体可以看成在各方向上都是无限广阔的 6F vr πη= （1） η是液体的粘度，SI 制中，η的单位是 s Pa ? 2. 对雷诺数的影响 雷诺数R e 来表征液体运动状态的稳定性。设液体在圆形截面的管中的流速为v ，液体的密度为ρ0，粘度为η，圆管的直径为2r ，则 2e v r R ρη = （2） 奥西思-果尔斯公式反映出了液体运动状态对斯托克斯公式的影响： 2 3196(1...)161080 e e F rv R R πη=+ -+ （3） 式中316e R 项和2191080 e R 项可以看作斯托克斯公式的第一和第二修正项。 随着R e 的增大，高次修正项的影响变大。 (1).容器壁的影响 考虑到容器壁的影响，修正公式为 2 3196(1 2.4)(1 3.3)(1...)161080 e e r r F rv R R R h πη=+++-+ （4） (2).η的表示 因F 是很难测定的，利用小球匀速下落时重力、浮力、粘滞阻力合力等于零，由式（4）得 3204319()6(1 2.4)(1 3.3)(1...)3161080 e e r r r g rv R R R h πρρπη-=+++-+ （5） 可得 202()131918(1 2.4)(1 3.3)(1...)22161080 e e gd d d v R R R h ρρη-=+++-+ （6） a.当R e <0.1时，可以取零级解，则式（6）就成为 黏度测定法_（中国药品检验标准操作规范）_（2010年版） 黏度测定法 1 简述 黏度系指流体对流动的阻抗能力，《中国药典》2010年版二部附录ⅥG中以动力黏度、运动黏度或特性黏数表示。 液体以1cm/s的速度流动时，在每1cm2平面上所需剪应力的大小，称为动力黏度η，以Pa·s为单位。在相同温度下，液体的动力黏度与其密度（kg/m3）的比值，再乘以10-6，即得该液体的运动黏度[ν]，以mm2/s为单位。高聚物稀溶液的相对黏度的对数值与其浓度的比值，称为特性黏数[η]。 第一法用平氏黏度计测定运动黏度或动力黏度 1 简述 1.1 本法系用相对法测量一定体积的液体在重力作用下流经毛细管所需时间，以求得液体的运动黏度或动力黏度。 1.2 本法适用于测定牛顿流体（如纯液体和低分子物质的溶液）的动力黏度或运动黏度。 2 仪器与用具 2.1 平氏黏度计（见《中国药典》2010年版二部附录ⅥG中的附图1），毛细管内径有0.8mm±0.05mm，1.0mm±0.05mm，1.2mm ±0.05mm，1.5mm±0.1mm或2.0mm±0.1mm多种，可根据各品种项下规定选用（流出时间应不小于200s）。 2.2 恒温水浴直径30cm以上、高40cm以上的玻璃缸或有机 玻璃缸，附有电动搅拌器及电热装置，除另有规定外，恒温精度±0.1℃。 2.3 温度计分度0.1℃，经周期检定。 2.4 秒表分度0.2s，经周期检定。 3 操作方法 3.1 黏度计的清洗和干燥取黏度计，置铬酸洗液中浸泡2h以上（沾有油渍者，应依次先用三氯甲烷或汽油、乙醇、自来水洗涤晾干后，再用铬酸洗液浸泡6h以上），自来水冲洗至内壁不挂水珠，再用水洗3次120℃干燥，备用。 3.2 按各品种项下规定的测定温度调整恒温水浴温度。 3.3 取黏度计，在支管F上连接一橡皮管，用手指堵住管口2，倒置黏度计，将管口!插入供试品（或供试溶液）中，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球C与A并达到测定线m2处，提出黏度计并迅速倒转，抹去黏附于管外的供试品，取下橡皮管接于管口1上，将黏度计垂直固定于恒温水浴中，并使水浴的液面高于球C的中部，放置15min后，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球A并超过测定线m1，开放橡皮管口，使供试品在管内自然下落，用秒表准确记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出时间；依法重复测定3次以上，每次测定值与平均值的差值不得超过平均值的±5%。 另取一份供试品同样操作，并重复测定3次以上。 以先后两次取样测得的总平均值按公式计算，即得。 3.4 测定动力黏度时，按“相对密度测定法”标准操作规程测 实验6 落球法测液体的粘滞系数 【粘滞系数知识和斯托克斯公式】 液体都具有粘滞性，液体的粘滞系数（又称内摩擦系数或粘度）是液体粘滞性大小的量 度，也是粘滞流体的主要动力学参数。研究和测定流体的粘滞系数，不仅在物性研究方面， 而且在医学、化学、机械工业、水利工程、材料科学及国防建设中都有很重要的实际意义。 例如，现代医学发现，许多心血管疾病都与血液粘度的变化有关，血液粘度的增大会使流入 人体器官和组织的血流量减少，血液流速减缓，使人体处于供血和供氧不足状态，可能引发 多种心脑血管疾病和其他许多身体不适症状，因此，测量血液粘度的大小是检查人体血液健 康的重要标志之一。又如，石油在封闭管道中长距离输送时，其输运特性与粘滞性密切相关， 因而在设计管道前，必须测量被输石油的粘度。液体的粘度受温度的影响较大，通常随着温 度的升高而迅速减小。 测定粘滞系数的方法有多种，如转筒法、毛细管法、落球法等。转筒法，利用外力矩与 内摩擦力矩平衡，建立稳定的速度梯度来测定粘度，常用于粘度为0.1～100的流体； 毛细管法，通过一定时间内流过毛细管的液体体积来测定粘度，多用于粘度较小的液体如水、 乙醇、四氯化碳等；落球法，通过小球在液体中的匀速下落，利用斯托克斯公式测定粘度， 常用于粘度较大的透明液体如蓖麻油、变压器油、机油、甘油等。本实验学习用落球法测定 蓖麻油的粘滞系数，如果一小球在粘滞液体中铅直下落，由于附着于球面的液层与周围其他 液层之间存在着相对运动，因此小球爱到粘滞阻力，它的大小与小球下落的速度有关。当小 球作匀速运动时，测出小球下落的速度，就可以计算出液体的粘度。 液体的粘滞系数又称内摩擦系数，在工程技术和生产技术以及医学等方面，测定液体的 粘滞系数具有重大的意义，例如研究水、石油等流体在长距离输送时的能量损耗，造般工等， 这些均与测定液体的粘滞系数有关，斯托克斯法是测定液体粘滞系数的基本方法。在稳定流 动的流体中，各层流体的速度不同就会产生切向力，快的一层给慢的一层以拉力，慢的一层 给快的一层以阻力，这一对力称为流体的内摩擦力或粘滞力。液体都具有粘滞性，这种粘滞 力与相对速度成正比。斯托克斯公式指出，光滑的小球在无限广延的液体中运动时，当液体 的粘滞性较大，小球的半径很小，且在运动中不产生旋涡，那么小球所受到的粘滞阻力F为： rv 6 =（1） Fπη 式中r是小球的半径，v是小球的速度，η为液体粘滞系数，是液体粘滞性的度量，单位是? s 。它与温度有密切的关系，对液体来说，η随温度的升高而减少。所以研究和测定液粘度的测定方法
落球法测量液体粘滞系数
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落球法测定液体的粘滞系数
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实验6 落球法测液体的粘滞系数
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