年产5万吨甲醇双塔精馏工艺设计
The Two-tower-distillation Process Design of 50Kt/a
Methanol
目录
摘要 ............................................................................................................................ I Abstract ................................................................................................................... II 引言 (1)
第1章综述 (2)
1.1 甲醇的性质和用途 (2)
1.1.1 甲醇的性质 (2)
1.1.2 甲醇的用途 (3)
1.2 甲醇的发展状况 (3)
1.2.1 甲醇的生产工艺发展 (3)
1.2.2 甲醇市场状况 (4)
1.2.3 甲醇的发展方向 (5)
第2章工艺流程 (5)
2.1 甲醇精馏工艺的概况 (5)
2.1.1 精馏原理 (5)
2.1.2 甲醇精馏的任务 (5)
2.1.3 甲醇精馏工艺流程的选择 (6)
2.1.5 甲醇精馏操作压强的选择 (8)
2.1.6 甲醇精馏物料进料热状态的选择 (9)
2.1.7 甲醇精馏加热方式的选择 (9)
2.2 甲醇双塔工艺流程说明 (10)
第3章工艺计算 (11)
3.1 物料衡算 (11)
3.1.1 预塔物料衡算 (11)
3.1.2 主塔物料衡算 (12)
3.2 热量衡算 (13)
3.2.1 预塔的热量衡算 (13)
3.2.2 主塔的热量衡算 (15)
3.2.3 精馏系统能量结果汇总 (16)
第4章精馏塔和接管的设计 (17)
4.1 设计任务和条件： (17)
4.2 设计方案的确定 (17)
4.3 塔板数的确定 (17)
4.3.1 各点的甲醇摩尔分数 (17)
4.3.2 处理能力 (18)
4.3.3 最小理论板数Nmin (18)
4.3.4 最小回流比 (19)
4.3.5 理论板数 (19)
4.3.6 进料位置 (19)
4.3.7 全塔效率的估算 (19)
4.3.8 实际板数 (20)
4.4 精馏塔的工艺条件及有关物性数据 (20)
4.4.1 操作压力及温度 (20)
4.4.2 平均摩尔质量的计算 (21)
4.4.3 平均密度及体积流量的计算 (22)
4.5 精馏塔的塔体工艺尺寸计算 (25)
4.5.1 塔径计算 (25)
4.5.2 塔总体高度计算 (26)
4.5.3 塔体壁厚计算 (28)
4.6 塔板主要工艺尺寸的计算 (29)
4.6.1 溢流装置的计算 (29)
4.6.2 塔板布置及浮阀数目与排列 (30)
4.7 塔板流体力学验算 (32)
4.7.1 汽相通过浮阀塔的压降 (32)
4.7.2 淹塔 (33)
4.7.3 雾沫夹带 (33)
4.8 塔板负荷性能图 (34)
4.8.1 雾沫夹带线 (34)
4.8.2 液泛线 (35)
4.8.3 液相负荷上限线 (35)
4.8.4 漏液线 (36)
4.8.5 液相负荷下限线 (36)
4.9 接管计算 (37)
4.9.1 进料管 (37)
4.9.2 回流管 (38)
4.9.3 塔底出料管 (38)
4.9.4 塔顶蒸汽出料管 (38)
4.9.5 塔底蒸汽进气管 (39)
4.9.6 浮阀塔设计计算结果总表 (39)
结论 (41)
致谢 ......................................................................................... 错误！未定义书签。参考文献.. (41)
附录 (48)
年产5万吨甲醇双塔精馏工艺设计
摘要：甲醇是无色、透明、高度挥发、易燃的液体，略有酒精气味，分子式为CH3OH。甲醇在世界基础有机化工原料中，消费量仅次于乙烯、丙烯和苯，居第四位，因此甲醇作为重要的有机化工原料，对其质量提出了更高的要求，从而甲醇的精制过程就显得非常重要，而通过精馏操作可以将粗甲醇进行精制。精馏是利用混合液中组分挥发度的差异，实现组分高纯度分离的多级蒸馏操作，即同时进行多次部分汽化和部分冷凝的过程。为了得到更纯的甲醇，应选择合理的工艺流程路线和建立一套合理的板式精馏塔，以对粗甲醇进行精馏，得到高纯度的精甲醇。
本次设计通过对粗甲醇精馏生产的基本情况，甲醇精馏的现实意义、目的和基本原理进行了分析，选定了以年产5万吨甲醇双塔精馏的产量作为设计的任务。通过对甲醇双塔精馏工艺进行了物料衡算、能量衡算和设备的选型，以及对主要设备浮阀塔工艺尺寸进行了计算和校核，得到塔高为19.125m，塔经为1.6m，塔板数为280块。最后绘制了工艺流程图和主塔设备图。
关键词：甲醇精馏浮阀塔双塔精馏
The Two-tower-distillation Process Design of 50Kt/a Methanol
Abstract：Methanol is colorless, transparent and highly volatile, flammable liquid, slightly alcohol odor, and molecular formula is CH3OH. The consumption of methanol is second only to the of ethylene, propylene and benzene, ranking fourth in basic organic chemical raw materials in the world. So the quality is require higherly as an important organic chemical raw material, therefore methanol refining process is very important, and through the distillation operation crude methanol can be refined. Distillation is according to the component differences in volatility in the mixture, multistage distillation to realize high purity components and separate operation, simultaneous multiple parts vaporization and condensation process. In order to get a more pure methanol, A reasonable technological and a set of plate column process should be established.
This design were analyzed through to the basic situation of the crude methanol distillation production, realistic meaning, purpose and basic principle of methanol distillation, So the towers with annual output of 50000 tons of methanol distillation was selected as a design task. Through
the energy balance, the material balance, equipment type selection of the twin towers, and the size calculation,the result can be obtained : the height of the tower is 19.125m;the diameter of the tower is 1.6m; the plate number is 280 pieces. Finally draw the process flow diagram and main tower equipment was drawed.
Key words：methanol; distillation; float valve tower; the twin towers distillation
引言
甲醇是一种重要的有机化工原料，也是清洁代用燃料，在化工、医药、轻工、纺织等行业具有广泛的用途。世界基础有机化工原料中，甲醇消费量仅次于乙烯、丙烯和苯，居第四位，近年来，随着科学技术的发展和能源结构的改变，甲醇有未来主要燃料的候补之称。甲醇的生产一直以较快的速度发展，随着合成氨联产甲醇技术的日臻成熟，许多氮肥企业采取了合成氨联产甲醇来降低成本，调整产品结构，由于联醇生产具有一些区别于单醇的特点，粗醇的精馏也与单醇生产有着较大的区别。单醇生产中脱除的还原性物质，所采用高锰酸钾工艺在联醇生产中可取消（由于联醇中还原物质少），大大简化了精馏工艺。联醇压力较低反应，温度也较低，合成过程中歧化反应明显减少，减少精馏塔的侧线采出，可以减少甚至可取消。由于粗甲醇PH一般在7左右，不加碱液还可以满足生产需要，联醇生产的精馏大都采用双塔精馏流程，通过预精馏塔脱除轻馏分杂质，通过主精馏塔脱除轻馏分杂质，通过主精馏塔脱除重馏分杂质，在主精馏塔顶部得到99.95%的甲醇产品。
甲醇是一种高能耗产品，而精馏工序的能耗占总能耗的10%～30%，所以精馏的节能降耗不容忽视。双塔精馏每吨精甲醇耗蒸汽约为1.8～2.0t，不少工厂消耗蒸汽量在2.0t 以上。双塔精馏工艺投资省、建设周期短、装置简单易于操作和管理。虽然消耗高于三塔精馏工艺，但在年产5万吨生产规模以下时其技术经济指标较占优势。而在年产5万吨生产规模以上时，宜采用三塔精馏技术，虽然一次性投资较高，但是操作费用和能耗都相对较低。
本次设计的主要内容是确定粗甲醇的精馏工艺流程，然后根据原理选用合理的精馏设备并进行设计；设计的意义是通过精馏分离使甲醇纯度更高，并且通过这次的毕业设计，使我对这方面的知识有了很好的理解和应用，为以后的学习和工作做了更多的知识积累，同时也提高了自己认真思考，细心分析并处理问题的能力。
第1章综述
1.1 甲醇的性质和用途
1.1.1 甲醇的性质
甲醇是一种透明、无色、易燃、有毒的液体，略带酒精味。甲醇最早从木材干馏得到故又称木醇或木精甲醇又名；其物理化学性质为：熔点-97.8℃，沸点64.5℃，闪点12.22℃，自燃点463.89℃，相对蒸气密度1.11(空气=1)，蒸气压13.33KPa(100mmHg 21.2℃)；能与水、乙醇、乙醚、苯、酮、卤代烃和许多其他有机溶剂相混溶；遇热、明火或氧化剂易着火；化学分子式为CH3OH，分子为极性分子。甲醇易燃，其蒸气与空气能形成爆炸混合物，甲醇完全燃烧生成二氧化碳和水蒸气，同时放出热量[1]。
纯甲醇为无色透明略带乙醇气味的易挥发液体，沸点65℃，熔点-97.8℃，和水相对密度为0.7915(20/4)℃，甲醇能和水以任意比相溶，但不形成共沸物，能和多数常用的有机溶剂(乙醇、乙醚、丙酮、苯等)混溶，并形成恒沸点混合物。甲醇能和一些盐如CaCl2、MgCl2等形成结晶化合物，称为结晶醇如CaCl2·CH3OH、MgCl2·6CH3OH，和盐的结晶水合物类似，甲醇蒸气能和空气形成爆炸性混合物，爆炸极限6.0～36.5%（体积）。甲醇燃烧时无烟，火焰呈蓝色。甲醇具有脂肪族伯醇的一般性质,连有羟基的碳原子上的三个氢原子均可被一一氧化,或脱氢生成甲醛,再氧化成甲酸,甲酸氧化的最终产物是二氧化碳和水。试剂甲醇常密封保存在棕色瓶中置于较冷处。
甲醇有较强的毒性，对人体的神经系统和血液系统影响最大，它经消化道、呼吸道或皮肤摄入都会产生毒性反应，甲醇蒸气能损害人的呼吸道粘膜和视力。急性中毒症状有：头疼、恶心、胃痛、疲倦、视力模糊以至失明，继而呼吸困难，最终导致呼吸中枢麻痹而死亡。慢性中毒反应为：眩晕、昏睡、头痛、耳鸣、现力减退、消化障碍。甲醇摄入量超过4克就会出现中毒反应，误服一小杯超过10克就能造成双目失明，饮入量大造成死亡。致死量为30毫升以上，甲醇在体内不易排出,会发生蓄积，在体内氧化生成甲醛和甲酸也都有毒性。在甲醇生产工厂，中国有关部门规定，空气中允许甲醇浓度为5mg/m3，在有甲醇气的现场工作须戴防毒面具，废水要处理后才能排放，允许含量小于200mg/L。
甲醇的中毒机理是，甲醇经人体代谢产生甲醛和甲酸（俗称蚁酸），然后对人体产生伤害。常见的症状是，先是产生喝醉的感觉，数小时后头痛，恶心，呕吐，以及视线模糊。严重者会失明，乃至丧命。失明的原因是，甲醇的代谢产物甲酸会累积在眼睛部位，破坏视觉神经细胞[1]。
甲醇中毒，通常可以用乙醇解毒法。其原理是，甲醇本身无毒，而代谢产物有毒，因此可以通过抑制代谢的方法来解毒。甲醇和乙醇在人体的代谢都是同一种酶，而这种酶和乙醇更具亲和力。因此，甲醇中毒者，可以通过饮用烈性酒（酒精度通常在60度以上）的方式来缓解甲醇代谢，进而使之排出体外。而甲醇已经代谢产生的甲酸，可以通过服用小苏打（碳酸氢钠）的方式来中和。
工业上用一氧化碳和氢气的混合气（合成气）在一定的条件下制备甲醇。甲醇可用做溶剂和燃料，也是一种化工原料，主要用于生产甲醛（HCHO）。工业酒精里含有甲醇，但是工业酒精的主要成分还是乙醇。
1.1.2 甲醇的用途
目前，甲醇在有机合成工业中，是仅次于烯烃和芳烃的重要基础有机原料。甲醇为重要的化工原料，使用范围非常广泛。主要用于制造甲醛、纤维素、甲基化反应、萃取剂、橡胶加速剂，也可作染料、树脂、人造革、火漆薄膜、玻璃纸、喷漆等的溶剂以及油漆、颜料去除剂、有机合成的中间体等，也可用作燃料、焊剂。
随着技术的发展和能源结构的改变，甲醇又开辟了许多新的用途。甲醇是较好的人工合成蛋白的原料，蛋白转化率较高，发酵速度快，无毒性，价格便宜。甲醇用途广泛，是基础的有机化工原料和优质燃料。主要应用于精细化工，塑料等领域，用来制造甲醛、醋酸、氯甲烷、甲氨、硫酸二甲脂等多种有机产品，也是农药、医药的重要原料之一。甲醇在深加工后可作为一种新型清洁燃料，也加入汽油掺烧。甲醇是容易输送的清洁燃料，可以单独或与汽油混合作为汽车燃料，用它作为汽油添加剂可起节约芳烃，提高辛烷值的作用，汽车制造也将成为耗用甲醇的巨大部门，甲醇的消费已超过其传统用途，潜在的耗用量远远超过其化工用途，渗透到国民经济的各个部门。特别是随着能源结构的改变，甲醇有未来主要燃料的候补燃料之称，需用量十分巨大。
我国目前甲醇的产量还较低，但近年来发展速度较快，近五年来甲醇的生产规模有了突飞猛进的发展。从我国能源结构出发，甲醇由煤制的技术已经成熟，近几年由煤制甲醇的工艺已经全面工业化生产，将来在我国甲醇有希望替代石油燃料和石油化工的原料，蕴藏着潜在的巨大市场。我国甲醇工业无疑将迅速发展起来。
1.2 甲醇的发展状况
1.2.1 甲醇的生产工艺发展
1923年德国BASF公司首先用合成气在高压下实现了甲醇的工业化生产，直到1965年，这种高压法工艺是合成甲醇的唯一方法。1966年英国ICI公司开发了低压法工艺，接
着又开发了中压法工艺。1971年德国的Lurgi公司相继开发了适用于天然气－渣油为原料的低压法工艺。由于低压法比高压法在能耗、装置建设和单系列反应器生产能力方面具有明显的优越性，所以从70年代中期起，国外新建装置大多采用低压法工艺。世界上典型的甲醇合成工艺主要有ICI工艺、Lurgi工艺和三菱瓦斯化学公司(MCC)工艺。目前，国外的液相甲醇合成新工艺具有投资省、热效率高、生产成本低的显著优点[2]。
我国的甲醇生产始于1957年，50年代在吉林、兰州和太原等地建成了以煤或焦炭为原料来生产甲醇的装置。60年代建成了一批中小型装置，并在合成氨工业的基础上开发了联产法生产甲醇的工艺。70年代四川维尼纶厂引进了一套以乙炔尾气为原料的95 kt/a低压法装置，采用英国ICI技术。1995年12月，由化工部第八设计院和上海化工设计院联合设计的200 kt/a甲醇生产装置在上海太平洋化工公司顺利投产，标志着我国甲醇生产技术向大型化和国产化迈出了新的一步。2000年，杭州林达公司开发了拥有完全自主知识产权的JW低压均温甲醇合成塔技术，打破长期来被ICI、Lurgi等国外少数公司所垄断拥的局面，并在2004年获得国家技术发明二等奖。2005年，该技术成功应用于国内首家焦炉气制甲醇装置上。南京国昌化工科技有限公司研发的GC型轴径向低压甲醇合成塔技术，通过了中国石油和化学工业协会组织的鉴定。专家认为该甲醇合成塔结构新颖、设计合理，属国内首创，填补了我国轴径向低压甲醇合成塔的空白。该项目为我国甲醇工业提供了一种技术先进、造价低且易于大型化的新型合成装置。该技术已于2003年底在山东久泰化工科技有限公司年产5万吨低压甲醇装置上首次运用成功。
1.2.2 甲醇市场状况
自2002年初以来，我国甲醇市场受下游需求强力拉动，以及生产成本的提高，甲醇价格一直呈现一种稳步上扬走势。甲醇市场价格最高涨幅超过100%，甲醇生产的利润相当丰厚，效益好的厂家每吨纯利超过了1000元/吨，因而甲醇生产厂家纷纷扩产和新建，使得我国甲醇的产能急剧增加。
目前在建或拟建的大型甲醇项目主要有：中海石油化学有限公司在海南建设的年产180万吨甲醇项目，其中第一期工程为年产60万吨甲醇；山西焦化集团有限公司年产12万吨的甲醇技术改造项目；内蒙古鄂尔多斯市华建能源化工有限公司的年产100万吨甲醇项目，其中第一期工程年产40万吨甲醇；我国陕西榆林天然气化学工业公司在陕西榆林的30万吨/年甲醇装置，建成后，甲醇生产能力将增加到73万吨/年；山东兖州煤业股份有限公司在陕西榆林投资建设年产230万吨甲醇工程，其中一期工程为年产60万吨甲醇；哈尔滨气化厂的年产25万吨的新建甲醇装置，新装置建成后，该厂的甲醇生产能力将接
近40万吨/年；香港建滔化工集团与重庆长寿化工园合资建造的年产75万吨甲醇项目，重庆化医控股（集团）公司与日本三菱化工合资兴建的年产85万吨甲醇项目，届时重庆的甲醇总产量将达到200万吨，长寿化工园也将成为全国最大的天然气化工基地。据粗略统计，这些新建甲醇装置如果全部建成投产，新增加的年产能至少在500万吨以上，将对我国甲醇市场供求关系产生明显的影响[3]。
1.2.3 甲醇的发展方向
以甲醇为中间体的煤基化学品深加工产业：从甲醇出发生产煤基化学品是未来C1化工发展的重要方向。比如神华集团发展以甲醇为中间体的煤基化学品深加工，利用先进成熟技术，发展“甲醇－醋酸及其衍生物”，利用国外开发成功的MTO或MTP先进技术，发展“甲醇－烯烃及衍生物”的2大系列[10]。作为替代燃料：近几年，汽车工业在我国获得了飞速发展，随之带来能源供应问题。石油作为及其重要的能源储量是有限的，而甲醇燃料以其安全、廉价、燃烧充分，利用率高、环保的众多优点，替代汽油已经成为车用燃料的发展方向之一。我国政府已充分认识到发展车用替代燃料的重要性，并开展了这方面的工作。随着C1化工的发展，由甲醇为原料合成乙二醇、乙醛和乙醇等工艺正日益受到重视。甲醇作为重要原料在敌百虫、甲基对硫磷和多菌灵等农药生产中，在医药、染料、塑料和合成纤维等工业中都有着重要的地位。甲醇还可经生物发酵生成甲醇蛋白，用作饲料添加剂，有着广阔的应用前景[4]。
第2章工艺流程
2.1 甲醇精馏工艺的概况
2.1.1 精馏原理
精馏是根据在相同温度下，同一液体混合物中不同组分的挥发度不同，经多次部分气化和多次部分冷凝最后得到较纯的组分，实现混合物分离的操作过程。轻组分Y和重组分X的混和液X f进入第一分离器，若将第一级溶液部分气化得到气相产品冷凝液，然后再将冷凝液在第二级分离器中部分气化，再经第二级冷凝器冷凝得溶液中的组分Y2必大于Y1，这种部分气化部分冷凝的次数(即级数)越多，所得轻组分Y浓度越高，最后几乎可得到纯态的易挥发组分。同理，若将从各分离器所得溶液产品进行多次部分气化和分离，那么这种级数愈多，得到的溶液组分X浓度越高，最后可得到几乎纯态的难挥发组分[5]。2.1.2 甲醇精馏的任务
甲醇精馏是甲醇合成的下游工序，其基本任务是将甲醇合成工段送来的粗甲醇先在预
塔内精馏脱除甲醚等轻的组分，然后进入主塔进行精馏，在塔底脱除重组分，在塔顶脱除轻组分，然后在塔顶合适位置采出合格的产品。
2.1.3 甲醇精馏工艺流程的选择
目前，总体来说甲醇精馏的工艺大体可分为双塔工艺流程和三塔工艺流程。
（1）双塔精馏工艺
该流程为我国以前老的甲醇装置中采用是较广的一种精馏流程。粗甲醇先经预精馏塔，经预精馏后的含水甲醇直接由泵输送经热交换器后再至主精馏塔，最终在主精馏塔将甲醇与水、重组份及残余轻组份进行有效分离一得到精甲酵产品[6]。
（2）三塔精馏工艺
三塔流程是目前甲醇生产装置应用最广泛的精馏工艺，粗甲醇按次序分别进入预精馏塔、加压塔和常压塔逆行精馏，大部分轻组份在预精馏塔去除，加压塔和常压塔均采出产品，约各占一半。
三塔精馏与双塔精馏的区别在于三塔精馏采用了两个主精馏塔，一个加压操作，一个常压操作，利用加压塔的塔顶蒸汽冷凝热作为常压塔的加热源，既节约了蒸汽，也节约了冷却用水。每精制1t精甲醇约节约1t蒸汽，所以三塔精馏的能耗较低。三塔精馏工艺流程具有精馏能耗低、操作稳定、产品质量好等突出优点，但操作相对比较复杂。
双塔精馏工艺投资省、建设周期短、装置简单易于操作和管理。虽然消耗高于三塔精馏工艺，但在年产5万吨生产规模以下时其技术经济指标较占优势，其节能降耗途径可以采用高效填料来达到降低蒸汽消耗的目的。在年产5万吨生产规模以上时，宜采用三塔精馏技术，虽然一次性投资较高，但是操作费用和能耗都相对较低，生产实践证明双塔精馏流程简单、操作方便、运行稳定，能满足甲醇生产要求。本设计是年产5万吨故采用双塔精馏工艺[7]。
2.1.4 甲醇精馏设备的选择
甲醇精馏工段的设备有：粗醇贮槽，精醇贮槽，杂醇油槽，各溶液输送压力泵、主塔、预塔、冷凝器、水冷器、预热器、再沸器、残液槽、地下槽、回流液槽及所属阀门、管道、仪表等。
精馏的主要设备是精馏塔，精馏塔设备一般分为板式塔和填料塔。则两塔比较如下：（1）填料塔操作范围较小，对于液体负荷的变化特别敏感。当液体负荷较小时，填料表面不能很好地润湿，传质效果急剧下降；当液体负荷过大时，容易产生液泛。板式塔具有较大的操作范围。
（2）填料塔不宜处理含固体悬浮物的物料，而某些类型的板式塔（如大孔径穿流板塔）可以有效地处理这种物系。另外，板式塔的清洗亦比填料塔方便。
（3）当气液接触过程中需要冷却以移除反应热或溶解热时，填料塔因涉及液体均布问题而使结构复杂化，板式塔可方便地在塔板上安装冷却盘管。
（4）填料塔直径可以很小。板式塔直径一般不小于0.6m。
（5）板式塔的设计比较准确可靠。安全系数较小。
（6）塔径不大时，填料塔因结构简单而造价便宜。
（7）填料塔适用于易起泡物系和腐蚀性物系，因填料对泡沫有限制和破碎的作用，可以采用瓷质填料。
（8）对热敏性物系宜采用填料塔，因为填料塔内的滞液量比板式塔少，物料在塔内的停留时间相对短。
（9）填料塔的压降比板式塔的小，因而对真空操作更为适宜。
一般与填料塔相比，板式塔具有效率高、处理量大、重量轻及便于检修等特点，但其结构较复杂，阻力降较大[8]。
常用板式塔类型有很多，如：筛板塔、泡罩塔、舌型塔、浮阀塔等，当前应用最广泛的是筛板塔和浮阀塔。而浮阀塔具有很多优点，且加工方便，故有关浮阀塔的研究开发远较其他形式的塔板广泛，是目前新型塔板研开发的主要方向。近年来与浮阀塔一直成为化工生中主要的传质设备，浮阀塔多用不锈钢板或合金。实际操作表明，浮阀在一定程度的漏夜状态下，使其操作板效率明显下降，其操作的负荷范围较泡罩塔窄，但设计良好的塔其操作弹性仍可达到满意的程度。
筛板塔的主要优点有：
（1）结构比浮阀塔更简单，易于加工，造价约为泡罩塔的60％，为浮阀塔的80％左右。（2）处理能力大，比同塔径的泡罩塔可增加10～15％。
（3）塔板效率高，比泡罩塔高15％左右，压降较低，每板压力比泡罩塔约低30％左右。
但筛板塔的主要缺点有：塔板安装的水平度要求较高，否则气液接触不匀；操作弹性较小(约2～3)；小孔筛板容易堵塞。由于过去对于筛板塔的性能研究并不充分，认为操作不易稳定，所以没有普遍采用，直到20世纪的50年代初，对筛板塔结构和性能作了较充分的研究，认识到了只要设计合理和操作正确，同样可以获得较满意的塔板效率，以及可观的操作弹性，所以近年来筛板塔的应用又日渐广泛[9]。
浮阀塔是二十世纪五十年代初开发的一种新塔型。其特点是在筛板塔基础上，在每个筛孔处安置一个可上下移动的阀片。当筛孔气速高时，阀片被顶起、上升，孔速低时，阀片因自重而下降。阀片升降位置随气流量大小作自动调节，从而使进入液层的气速基本稳定。又因气体在阀片下测水平方向进入液层，既减少液沫夹带量，又延长气液接触时间，故收到很好的传质效果。
浮阀塔的特点有：
（1）生产能力大，由于塔板上浮阀安排比较紧凑，其开孔面积大于泡罩塔板，生产能力比泡罩塔板大20%～40%，与筛板塔接近。
（2）操作弹性大，由于阀片可以自由升降以适应气量的变化，因此维持正常操作而允许的负荷波动范围比筛板塔，泡罩塔都大。
（3）塔板效率高，由于上升气体从水平方向吹入液层，故气液接触时间较长，而雾沫夹带量小，塔板效率高。
（4）气体压降及液面落差小，因气液流过浮阀塔板时阻力较小，使气体压降及液面落差比泡罩塔小。
（5）塔的造价较低，浮阀塔的造价是同等生产能力的泡罩塔的50%～80%，但是比筛板塔高20%～30%。
但是，浮阀塔的抗腐蚀性较高（防止浮阀锈死在塔板上），所以一般采用不锈钢作成，致使浮阀造价昂贵，推广受到一定限制。随着科学技术的不断发展，高效率塔板的不断被研制出来，浮阀塔的推广并不是越来越广。近几十年来，人们对浮阀塔的研究越来越深入，生产经验越来越丰富，积累的设计数据比较完整，因此设计浮阀塔比较合适[10]。
国内常用的浮阀塔有三种，F1型，V-4型与T型。V-4型的特点是阀孔被冲压成向下弯的喷咀形，气体通过阀孔时因流道形状渐变可减小阻力。T型阀则借助固定于塔板的支架限制阀片移动范围。三类浮阀中，F1型浮阀最简单，该类型浮阀已被广泛使用。
综上所述，由于本次设计是针对甲醇精馏体系，所以采用常压板式F1型浮阀精馏塔的设计及其辅助设备的选型。
2.1.5 甲醇精馏操作压强的选择
精馏可以常压，加压或减压条件下进行。确定操作压力时主要是根据处理物料的性质，技术上的可行性和经济上的合理性来考虑的。对于沸点低，常压下为气态的物料必须在加压条件下进行操作。在相同条件下适当提高操作压力可以提高塔的处理能力，但是增加了塔压，也提高了再沸器的温度，并且相对挥发度液会下降。对于热敏性和高沸点的物料常
用减压蒸馏。降低操作压力，组分的相对挥发度增加，有利于分离。减压操作降低了平衡温度，这样可以使用较低位的加热剂。但是降低压力也导致了塔直径的增加和塔顶冷凝温度的降低，而且必须使用抽真空设备，增加了相应的设备和操作费用[11]。
本次任务主要是甲醇和水体系，甲醇-水这一类的溶液不是热敏性物料，且沸点又不高，所以不需采用减压蒸馏。这类溶液在常压下又是液态，塔顶蒸气又可以用普通冷却水冷凝，因而也不需采用加压蒸馏。所以为了有效降低设备造价和操作费用对这类溶液可采用常压蒸馏。
2.1.6 甲醇精馏物料进料热状态的选择
进料热状态有五种。原则上在供热一定的情况下，热量应尽可能由塔底输入，使产生的气相回流在全塔发挥作用，即宜冷也进料。但为使塔的操作稳定，免受季节气温的影响，常采用泡点进料。这样，塔内精馏段和提留段上升的气体量变化较小，可采用相同的塔径，便于设计和制造。但将原料预热到泡点，就需要增设一个预热器，使设备费用增加。综合考虑各方面因素，决定采用泡点进料，即q=1[12]。
2.1.7 甲醇精馏加热方式的选择
塔釜可采用间接蒸汽加热或直接蒸汽加热。直接蒸汽加热的优点是，可利用压强较低的加热蒸汽，并省掉间接加热设备，以节省操作费用和设备费用。但直接蒸汽加热，只适用于釜中残液是水或与水不互溶而易于分离的物料，所以通常情况下，多采用间接蒸汽加热。
2.2 甲醇双塔工艺流程说明
图2.1甲醇双塔精馏流程图
实际工艺流程叙述：来自合成工段的粗甲醇首先进入粗甲醇贮槽内，然后经过预塔给料泵加压到0.24MPa后和适量的软水混合，(控制预后比重为0.80～0.88)，再进入粗甲醇预热器，加热至65℃左右进入预塔，加热釜液至82℃左右为塔内溶液提供热量，塔顶的气体进入预塔冷凝器冷凝成≤50℃的液体后进入预回流槽，从预回流槽出来的液体经预回流泵加压到0.24MPa后进入到预塔顶进行回流，为预塔提供必需的传热，传质介质，用预塔回流量控制预塔顶在64℃左右。塔顶气体中未被冷凝下来的气体即轻组分进入排汽冷凝器进一步冷凝回收有用的甲醇组分，而其他轻组分则由自调阀控制压力≤0.015MPa后放空。预塔底的液体经过主塔给料泵加压到0.24MPa后，再经自调阀控制一定的预塔底液位后进入主塔，主塔下设主塔再沸器，用低压蒸汽加热釜液温度为105℃，为主塔精馏提供必需的热量，塔顶的气相进入主塔冷凝器冷凝成50℃的液体，进入主回流槽内，再经主回流泵加压至0.5MPa后返回塔顶进行回流，为主塔顶提供必需的传质、传热介质。塔顶温度用回流量控制在65℃，保持回流比为1.5～2.5之间，塔顶压力≤0.06MPa，主塔冷凝器中未被冷凝下来的轻组分进入排气冷凝器中进一步冷凝，回收有用的甲醇组分，未被冷凝的气体放空处理。精甲醇产品由塔顶采出来(根据实际情况选择不同的采出口)，采出的精甲醇首先进入产品冷却器中冷却到40℃后经过流量计进入精甲醇贮槽，计量液位，再经精甲醇泵加压到0.24MPa后送往罐区外销。主塔溶液中还有一部分沸点介于甲醇和水之间的物质，大多为异丁基油，由主塔采出，经杂醇油冷却器冷却到≤40℃后进入杂醇油贮槽计
量液位，再经杂醇油泵加压到一定压力后外送。主塔底的组分主要为水，经调节阀控制40～60%的液位后进入残液水冷器，冷却到温度≤40℃，然后进入残液槽再经残液泵加压到2.5MPa后送往造汽使用或通过供水窨井流到污水处理培养细菌用。
第3章工艺计算
3.1 物料衡算
已知：年产5万吨甲醇精馏，精甲醇的甲醇含量为99.95%，粗甲醇中含甲醇94.07%,年工作日以340天计。
则每小时生产精甲醇的量为：
表3.1 粗甲醇组成表
组分名称CO2 CO H2 CH4 N2 (CH3)O2 Ar CH3OH H2O C4H9OH 组成0.57 0.02 0.00 0.05 0.01 0.02 0.03 94.07 5.18 0.05 二甲醚由甲醇脱水形成，异丁醇由CO与H2的量控制不当而合成的副产物，水则是由于CO2与H2合成甲醇时的产物，水的含量比较高。本次设计比二甲醚轻的按二甲醚计算。
3.1.1 预塔物料衡算
（1）进料粗甲醇入料量为：
其中：二甲醚：0.7% 45.596
甲醇：94.07% 6127.451
水： 5.18% 337.41
异丁醇：0.05% 3.257
碱液：为了防止工艺管路和设备的腐蚀，先以5%的氢氧化钠溶液和粗甲醇中的酸性物质反应，使其呈弱碱性，每吨精甲醇的耗碱量按0.1计算[13]。
则消耗纯氢氧化钠：
换成碱液：
碱液中的水：
软水：软水的加入量按精甲醇的20%计，那么需要补加软水：
451
20
.
?
%
-
6127=
647
kg/
h
843
.
.
1213
11
从主塔回流液中来的初馏物以入塔粗甲醇2%计算，既：
h kg /274.130%2714.6513=?
将以上计算结果列下表：
表3.2 预塔进料组成表
物料量：
kg/h
CH 3OH H 2O NaOH (CH 3)2O C 4H 9OH 合计
粗甲醇
6127.451 337.41 45.596 3.257 6513.714 碱液
11.647 0.613 12.26 软水
1213.843 1213.843 初馏物
130.274 130.274 合计 6257.725 1562.9 0.613 45.596 3.257 7870.091 （2）出料 塔底 ： 甲醇 6257.725
塔底 ： 水 粗甲醇中水：337.41
碱液带水： 11.647
软水： 1213.843
合计： 1562.9
塔底异丁醇及高沸物： 3.257
塔顶二甲醚及低沸物： 45.596
将以上计算结果列与下表：
表3.3 预塔出料流量及组成表
物料量：
kg/h
CH 3OH H 2O NaOH (CH 3)2O C 4H 9OH 合计 塔顶 45.596 45.596 塔底 6257.725 1562.9 0.613 3.257 7824.495 合计 6257.725 1562.9 0.613 45.596 3.257 7870.091
3.1.2 主塔物料衡算
（1）进料 预后粗甲醇：7824.495
（2）出料 釜残液中甲醇含量约为1%
从主塔回流液中采出预塔入料量2%到预塔收集槽，计算时以100%甲醇计算为：
2
714
?
%
6513=
.
kg/
274
h
130
.
残液排放：包括水、碱、甲醇及高沸点物等，其中甲醇含1%，设残液量为X，则：
预后甲醇中水量＋碱量+高沸物+残液中的甲醇量
1562+
9.
+
+
=
.0
.0
X01
X
257
.3
613
解得
釜残液中甲醇为：
.0
01
1582=
?
.
596
h
kg/
826
.
15
塔顶甲醇为：
451
15
.
.
6127=
-
625
h
kg/
.
6111
826
釜液中：甲醇15.826
水1562.9
NaOH 0.613
高沸物 3.257
根据以上计算得到表:
表3.4 甲醇精馏塔物料平衡汇总（单位：kg/h）
成分物料常压塔出料常压塔釜出料主塔回流液采出甲醇6257.725 6111.625 15.826 130.274
NaOH 0.613 0.613
水1562.9 1562.9
高沸物 3.257 3.257
合计7824.495 6111.625 1582.596 130.274 3.2 热量衡算
3.2.1 预塔的热量衡算
（1）带入热量
取回流液与进料量之比为1:4。
表3.5 带入热量
热蒸进热项目粗甲醇软水碱液回流液
汽
成分二甲醚甲醇水异丁醇水碱+水甲醇水流量kg/h 45.596 6127.451 337.41 3.257 1213.843 12.26 1967.523
温度℃65 65 65 65 78 78 60
比热
kJ/kg℃
2.96 4.187 2.31 4.187 4.26 2.86
焓kJ/kg 1280.4 2118.6 热量kJ/h 58381.118 91827.819 489.039 396424.13 4073.753 337626.947 Q蒸汽
有：Q
入＝Q
粗甲醇
＋Q
软水
＋Q
回流液
＋Q
蒸汽
（2）带出热量
表3.6 带出的热量
出热部分塔顶塔底热损失成分二甲醚回流液甲醇水＋（碱液）以5%计液体比热
kJ/kg℃
2.64 2.93
3.223
4.26
流量kg/h 45.596 1967.523 6127.451 1226.103
液体冷凝热
kJ/kg
523.38 1046.75
温度℃64 64 82 82
热量kJ/h 31567.935 428302.3 5%Q入
那么：Q
出＝Q
二甲醚
＋Q
回流液
＋Q
预后甲醇
＋Q
损
根据能量守恒：
Q入＝Q出(3-1) 已知水蒸气的汽化热为2118.6KJ/kg
则需要蒸汽量为：
h kg G /678.12636
.2118636.26772281==蒸汽 根据以上计算的结果列出预塔热量平衡表:
表3.7 预塔热量平衡表
带入热量kJ/h
带出热量kJ/h 塔侧粗甲醇入热
塔顶二甲醚出热 31567.935 塔顶加入冷凝残液入热
400497.883 塔顶回流甲醇蒸汽 塔顶回流液入热
337626.947 塔底预后粗甲醇 加热蒸汽
热损失 237248.651 总入热 总出热
冷却水用量计算
假设入口冷却水的温度为30℃，出口冷却水的温度40℃，平均比热为4.187KJ/kg ，则：
Q 出＝Q 二甲醚＋Q 回流液＋Q 损失＝31567.935＋337626.947＋237248.651＝606443.533KJ/h 所以得到 G 1水＝75271.809kg/h
3.2.2 主塔的热量衡算
设计的操作条件为：塔顶温度65℃，塔釜温度105℃，进料温度70℃，回流液温度为40℃，冷却水进口温度30℃，出口温度40℃，取回流比为1.8。
（1）物料带入热量
表3.8 物料带入热量表
物料
进料 回流液 再沸器加热 组分
甲醇 水＋碱 甲醇 流量kg/h
6257.725 1563.513 10870.651 温度℃
70 70 40 比热kJ/kg ℃
3.056
4.187 2.68 热量kg/h 458250.025 Q 加热 那么：Q 入＝Q 进料＋Q 回流液＋Q 加热
（2）物料带出热量
表3.9 物料带出热量表
物料
精甲醇 回流液 釜液 热损失