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可伐合金在模拟N2 H2O气氛下氧化对封接的影响

可伐合金在模拟N2 H2O气氛下氧化对封接的影响
可伐合金在模拟N2 H2O气氛下氧化对封接的影响

可伐合金在模拟N2/H2O气氛下氧化对封接的

影响

罗大为冷文波沈卓身

北京科技大学材料科学与工程学院,北京 100083(2007-05-21被收录)

摘要:研究了可伐合金在模拟现场气氛下氧化对可伐合金-玻璃封接的影响。将可伐合金底盘和引线在1000℃下露点分别为0℃,10℃和20℃的N2气氛中进行不同时间的氧化,可伐合金表面会产生Fe2O3和Fe3O4两种氧化产物,并且随着露点和氧化时间的增加,所生成的Fe2O3的数量相应增多。再将氧化膜与硅硼硬玻璃在1030℃下加热20min进行熔封。实验结果表明:氧化产物的类型和数量会直接影响封接的质量。随着氧化产物的增加,玻璃绝缘子上的气泡会更加严重,玻璃沿引线的爬坡高度也随之增加,并且,熔融玻璃液对可伐合金引线的腐蚀也将会由整体向局部发展。

关键词:可伐合金;氧化;封接;玻璃;电子封装

1 引言

由于可伐合金在0-400℃下的热膨胀系数与硅硼硬玻璃非常相近[1],可伐合金被广泛应用于电子封装的玻璃-金属的封接中。而合金本身并不能与玻璃封接,因此玻璃与金属的封接实际上是通过熔融玻璃与可伐合金表面的氧化膜来进行的。合金底盘和引线要首先在湿氢气氛中脱碳和除气,然后在低氧化气氛中预氧化,最后在惰性气氛中与玻璃微珠进行封接[2-4]。

已有实验研究了可伐合金在1000℃N2气氛模拟现场下露点分别为0℃,10℃和20℃时的氧化行为。结果显示可伐合金表面的氧化产物除了Fe3O4外还有Fe2O3,并且在低露点和长氧化时间条件下α- Fe2O3的数量甚至会超过Fe3O4[5]。作者研究了在同一封接过程中可伐合金底盘和引线在上述条件下氧化对可伐合金-硅硼玻璃封接质量的影响。结果发现封接质量基本取决于可伐合金表面氧化物的类型和数量,它们能显著增加电子封装的可靠性。

2 实验

2.1实验试样

某厂生产的HD-10平底双列金属封装用可伐合金底盘,主要成分ω(Ni)为29%,ω(Co)为18%,其余为Fe;尺寸为30 mm×15mm×1mm,Ф0.45mm可伐合金引线,封接玻璃为BH-G/K 高硅硼玻璃熟坯。

2.2实验过程

先将可伐合金底盘和引线在1050℃,从室温下(约25℃)饱和水蒸气中通过的N2气氛

下进行脱碳处理。

再将可伐合金底盘和引线在1000℃,露点分别为0℃,10℃和20℃的N2气氛下,分别氧化5,10,15,30,45和60min,并且这18组实验中每个实验都有4个相同的试样。

将氧化后的底盘、引线和预成型的玻璃微珠在石墨舟里装架后在DSL-8型带式炉中进行熔封,高温区温度为1030℃,带速为30 mm·min-1,因此石墨舟在高温区保温时间约为20min。采用ZQJ-230-E型氦质谱检漏仪检测封接的密封性。采用SEM观察封接的截面。在WDS-5型微机控制电子万能试验机上测定将引线从底盘封接区拉出所需的拉力,并通过SEM观察引线的表面。

3 实验结果与讨论

3.1密封性试验

试验结果表明:封接件电镀镍前、电镀镍后以及在0.83N的载荷下进行引线弯曲三次试验后的漏气速率均低于1.0×10-9Pa·m3·s-1。其中,在氧化工艺为1000℃×5/15min×20℃(露点)、1000℃×5/15/30min×10℃(露点)或1000℃×5min×0℃(露点)时,能获得较好的氧化效果。这些结果与以前的研究结果[6-8]非常相近。

3.2封接截面的形貌分析

3.2.1玻璃绝缘子上的气泡

图1中显示了可伐合金底盘和引线在1000℃,露点为20℃的N2气氛下分别氧化不同的时间后与硅硼玻璃封接得到的各个封接件的截面形貌。在引线和底盘之间的玻璃绝缘子上有许多不同大小的球状物质,通过EDS能谱分析,这些球状物质没有任何特征,意味着它们就是气泡。从图1中可以看出,随着氧化时间的延长,气泡的大小也相应增大。Notis[9]认为气泡的主要成分是CO和CO2,且其主要来源于可伐合金中的碳元素。但实验中所有的可伐合金底盘和引线都在同一环境中经过了脱碳、氧化和熔封,它们唯一不同的就是氧化的时间。而不同的氧化时间导致氧化物类型和数量的不同[5],因此,玻璃绝缘子上气泡的不同应该是由氧化物的类型和数量造成的,具体的结构在下文中会公布出。比较各幅图气泡的情况,可以得出:当可伐合金在1000℃,露点为10℃或0℃的N2气氛下氧化时,露点越低,气泡越小。

图1可伐合金底盘和引线先在1000℃,露点为20℃的N2气氛下氧化,时间分别为:(a)5min,

(b)10min,(c)15min,(d)30min,(e)45min,(f)60min,然后与玻璃进行熔封后得到的封接件的截面形貌

3.2.2玻璃沿引线的爬坡高度

图1显示了玻璃沿引线的爬坡高度,图2显示了爬坡高度与氧化时间的关系。从图2中可以看出:保持N2露点不变,随着氧化时间的增加,玻璃沿引线的爬坡高度相应增加;保持氧化时间不变,随着露点的降低,爬坡高度则相应增加。

图2玻璃爬坡高度与氧化时间的关系

图3显示了玻璃爬坡高度与氧化膜厚度的关系。由于玻璃爬坡高度主要影响玻璃对氧化膜的润湿性,也就是说,氧化膜越厚,特别是Fe2O3,越有利于玻璃对氧化膜的润湿,则玻璃沿引线的爬坡高度需越高。

图3玻璃爬坡高度与氧化膜厚度的关系

3.3封接界面形貌

实验采用SEM观察具有最厚氧化膜和最薄氧化膜的封接件的封接界面。图4(a)显示了

可伐合金在1000℃,露点为20℃的N2气氛下氧化60min后与玻璃熔封所得到的封接件的封接界面形貌。从图中可以清晰的看出可伐合金底盘和引线在此条件下氧化后,引线的表面非常粗糙,也就是说,可伐合金引线的表面被局部腐蚀了。图4(b)显示了可伐合金在1000℃,露点为0℃的N2气氛下氧化5min后与玻璃熔封所得到的封接件的封接界面形貌。从图中可以明显的看出引线表面是光滑的,也就是说腐蚀是均匀发生的。

图4可伐合金在1000℃下,(a)露点为20℃的N2气氛下氧化60min,(b)露点为0℃的N2气氛下氧化5min,

在于玻璃熔封后得到的封接件的界面形貌

3.4引线的拉伸试验

将得到的每种封接件的10根引线在WDS-5型微机控制电子万能试验机上进行拉伸试验,测定将引线拉出所需要的拉力。结果表明这些拉力都在60N以上,个别接近90N。这种拉力代表了引线与玻璃的结合强度。从图5和图6中可以看出,氧化膜的厚度和氧化时间的长短极大程度上影响着平均拉力的大小。研究表明,氧化层越薄,拉力越小;氧化膜越厚或者氧化时间越长,拉力越大。但是当氧化膜厚度接近0.5-0.75μm时,拉力将不再增加。因此,并不需要通过增加氧化膜厚度来增强结合强度。

图5拉力与氧化膜厚度的关系

图6拉力和氧化时间的关系

3.5从玻璃珠中拉出的引线的表面形貌

采用SEM观察从玻璃珠中拉出的引线的表面形貌。图7显示了引线在露点为20℃的N2气氛下氧化不同的时间所呈现的表面形貌。在图7中,引线的上部是与玻璃绝缘子结合的区域,中间是玻璃的弯月面。

从图7(a),(b)和(c)中可以明显的看出,各种引线上部和下部的直径都是不同的,上部与玻璃绝缘子结合的引线明显渐渐变细,从而导致弯月面台阶的产生。这表明当氧化层变薄时,引线的表面受到封接过程中熔融玻璃液的腐蚀。但这些被腐蚀的表面是非常光滑的,它们被均匀的腐蚀,此结果与图4(b)的观察结果一致。从图7(d),(e)和(f)中可以看出,随着氧化时间的增加,换句话说,随着氧化膜厚度和Fe2O3数量的增加,引线上部和下部的直径基本相同,但表面变得粗糙,且被大量的玻璃包覆,引线受到的腐蚀从均匀腐蚀变成局部腐蚀。此结果与图4(a)的图像相一致。当引线在露点为10℃和0℃的N2气氛下氧化不同的时间时,也能得到相似的结果。奇怪的是,当可伐合金在露点为0℃的N2气氛下仅氧化5min得到最薄的氧化膜时,引线受到的均匀腐蚀反而最严重(图8)。

图7在露点为20℃的N2气氛下氧化不同时间的各种引线的图像:(a)5min;(b)10min;(c)15min;(d)30min;

(e)45min;(f)60min

图8在露点为0℃的N2气氛下氧化5min时引线的图像

在引线的表面接近玻璃弯月面的地方,发现了裂缝。图9显示了可伐合金引线在露点为10℃的N2气氛下分别氧化15和45min时的一个例子。他们的不同之处在于,当氧化膜较薄时(图9(a)),引线表面未被玻璃覆盖;而当氧化膜较厚时(图9(b)),封接区整个引线表面和弯月面上面的局部引线表面被玻璃覆盖。这些情况表明,熔融玻璃液会导致引线上出现腐蚀裂纹。此结果也与以前的研究分析[10]相一致,那项研究分析指出玻璃封接后弯曲的数量明显减少应该归咎于在弯月面附近引线晶界处玻璃的渗透,且其也导致了晶界的脆化。

图9在露点为10℃的N2气氛下分别氧化(a)15和(b)45min时玻璃弯月面附近引线的局部图像

4 结论

(1)可伐合金的预氧化会导致封接后玻璃绝缘子上出现不同情况的气泡,且气泡的变化趋向与氧化物的类型和数量有关。

(2)氧化膜的厚度对玻璃沿引线的爬坡高度影响很大。保持N2的露点不变,随着氧化时间的增加,爬坡高度逐渐增加;保持氧化时间不变,随着露点的增加,爬坡高度也会随之增加。

(3)氧化层越薄,拉力越小;随着氧化膜厚度和氧化时间的增加,拉力逐渐增加,但当氧化膜厚度超过0.5-0.75μm时,拉力将不再增加。

(4)在封接过程中,引线的表面受到熔融玻璃液的腐蚀。均匀腐蚀主要发生在薄氧化

膜的情况下,局部腐蚀发生在厚氧化膜的情况下。

参考文献

[1] R.G. Buckley, Glass-to-metal seals, Electron Prod, 8(1979), No.3, p.15.

[2] W.F. Yext, B.J. Shook and W.S. Katzenberger, Improved glass-to-metal sealing through furnace stmosphere composition control, [in] IEEE Transactions on Components, Hybrids, and Manufacturing Technology, Oriando, 1983, p.455.

[3] J. McCormick and L. Zakraysek, A metallographic test for glass-to-metal seal quality, [in] 17th Annual Proceedings Reliability Physics, San Francisco, 1979, p.44.

[4] D.M. Buck, T.L. Ellison, and J.C.W. King, Nitrogen improves glass-to-metal seals, Electron. Packag. Prod., 24(1984), No.5, p.130.

[5] 冷文波,罗大为,沈卓身,可伐合金在模拟现场N2/H2O二元气氛下的氧化行为[J],北京科技大学,2006,28(12):1127.

[6] Thomas, W.B., Ⅱ, Matched glass-to-metal seal improvements by controlled atmosphere metal oxidation, Solid State Technol., 29(1986), No.9, p.73.

[7] J.J. Schmidt and J.L. Carter, Using nitrogen based atmospheres for glass-to-metal sealing, Met. Prog., 129(1985), No.7, p.29.

[8] N. Bandyopadhyay, Process conditions for hermetic sealing of Kovar to borosilicate glass, Adv. Ceram., 26(1989), p.597.

[9] M.R. Notis, Decarburization of an iron-nickel-cobalt glass sealing alloy,J. Am. Ceram. Soc., 45(1962), No.9, p.412.

[10] 刘飞华,冷文波,沈卓身,外引线弯曲疲劳断裂原因及其影响因素[J], Semicond. Technol.,29(2004), No.11, p.31.

阳极氧化不良原因分析

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铝材阳极氧化封孔,不挂灰时间短. ? 信息名称:铝材阳极氧化封孔,不挂灰时间短. 所在地:山东省威海市 发布时间:2011-07-08 加入收藏夹 联系人:郭小姐 威海云清化工开发院 联系人:郭小姐女士 电话:86-

手机: 传真:86- 邮件: 地址:山东省威海市文化中路89-2号 查看全部产品进入展厅 一、产品用途: 本品为浅绿色粉末,适用于建筑铝型材和其他铝制品的封孔处理,本品封孔温度范围宽,它能够改善表面装饰的无色金属络合物, 在其它物质的支持下,依靠镍和氟化物离子的协同效应,发挥作用。 二、性能特点: 1、同热水封孔的工艺相比, 冷封孔能缩短处理时间和节约加热所需的能源, 从能源成本和阳极氧化物生产线能力的角度来考虑这种优点就相当重要。 2、这种产品的结合能防止干净阳极氧化铝部件发绿的退色现象。不产生白霜,其耐蚀性和耐磨性及硬度均高于沸水封孔处理. 三、槽液组成及工艺条件: 本品浓度 3.5-5.0克/升 去离子水余量 PH值5-5.6 温度25-35℃ 时间8-15分钟(一分钟能封一个微米厚的氧化膜) Ni+ 0.9-1.2克/升 F- 0.3-0.85克/升 消耗量:0.8-1.5千克/吨材(约400m2) * 封孔后第一道用冷水洗,然后在进行温水洗.温水槽温度:60℃;时间:5分钟 四、注意事项 1、槽材料: 衬有塑料的钢或不锈钢。特别须知要点:建议对溶液作过滤处理, (不可用筒式过滤器)。为了保证溶液能长期使用, 避免溶液被全部排放, 每立方米中物料通过量达到1000m2,就应排放50 L/m3的槽液.

铝及铝合金阳极氧化着色工艺规程

铝及铝合金阳极氧化着色工艺规程(1) 铝及铝合金阳极氧化着色工艺规程 1、主题内容与适用范围 本规程规定了铝及铝合金阳极氧化、着色、电泳生产的工艺和操作的技术要求及规范。 2、工艺流程(线路图) 基材→装挂→脱脂→碱蚀→中和→阳极氧化→电解着色→封孔→电泳涂漆→固化→卸料包装→入库 3、装挂: 3.1装挂前的准备。 3.1.1检查导电梁、导电杆等导电部位能否充分导电、并定期打磨、清洗或修理。 3.1.2准备好导电用的铝丝,并打磨导电杆 3.1.3检查传送带及相关设备是否正常。 3.1.4核对随料单或生产任务单的型号、长度、支数、颜色、膜厚等要求是否与订单及实物相符。 3.1.5根据型材规格(外接圆尺寸、外表面积等)确定装挂的支数和间距、色料间距控制在型材与型材间3公分左右,白料间距控制在型材与型材间2公分左右。

3.1.6选择合适的导电杆,在保证导电充分的前提下,导电斑痕最小。 3.2 装挂: 3.2.1装挂时应将型材均匀排布在导电杆有效区间、并上紧每一根料. 3.2.2装挂前应打磨净导电杆上的氧化膜,以防型材与挂具间的导电不良而影响氧化、着色或电泳。 3.2.3装挂时,严禁将型材全部装挂在挂具的下部或上部。 3.2.4装挂的型材必须保持一定的倾斜度(>5°)以利于电泳或着色时排气,减少斑点(气泡)。 3.2.5装挂时必须考虑型材装饰面和沟槽的朝向、防止色差、汽泡、麻点产生在装饰面上。 3.2.6易弯曲、变形的长型材,在型材的中间部位增加一支挂具或采用铝丝吊挂以防型材间碰擦或触碰槽内极板,而擦伤或烧伤型材表面。 3.2.7选用副导杆时,优先选用截面小的副杆,采用铝丝绑扎时,一定要间隔均匀,上紧铝丝防止因料移动而引起大面积的擦伤。 3.2.8截面大小、形状悬殊的型材严禁装挂在同一排上。 3.2.9装挂或搬运型材,必须戴好干净手套,轻拿轻放、爱护、防护好型材表面,严禁野蛮操作。

过氧化氢的催化分解

过氧化氢分解氧气 成员:罗玉洁、何瑾、徐丽、胡艳、骆磊、申林 一、 实验目的 1、掌握实验室用双氧水制备氧气的原理、装置和操作。 2、了解影响双氧水制备氧气反应速率的因素。 3、能认识催化剂在化学反应中的作用及化学反应前后质量的变化。 二、 实验原理 过氧化氢不稳定,在常温下就能缓慢分解放出氧气。但速度较慢,不易察觉。在过氧化氢溶液中加入适量二氧化锰后,能立即有氧气迅速放出。在此反应中,二氧化锰是催化剂,能加速该反应的发生。 过氧化氢 水+氧气→ 二氧化锰 ↑+??→?2222O O H O H 2MnO 三、 实验药品与仪器 实验药品:5%、30%的双氧水、二氧化锰、氧化铜。 仪 器:注射器(20ml )、锥形瓶、导管、软木塞、恒温水浴锅、 集气瓶、橡皮管、钥匙。 四、 实验步骤 1、实验室制备氧气 ①连接仪器,检查装置的气密性; ②在锥形瓶中加入少量二氧化锰粉末,旋紧软木塞,用注射器在双氧水瓶里吸取10ml 5%双氧水,将注水器里的双氧水按需要的量缓慢注入加入装有少量二氧化锰粉末的锥形瓶中; ③等气泡连续均匀冒出时,开始收集; ④等集气瓶中液面下降至瓶口,瓶外有气泡产生时,实验结束。并用带火星的木条进行检验。实验装置如下:

改进装置原因: (1)因锥形瓶中的二氧化锰不易收集。所以将锥形瓶换成试管,便于收集二氧化锰,好做称量,证明二氧化锰作为一种催化 剂时,在反应前后质量不变。 (2)用分液漏斗来控制反应的速率,收集装置采用向下排水法。 (3)通过改变浓度、温度、催化剂来探究对双氧水催化分解氧气速率的影响。 2、探究影响双氧水分解速率的因素 (1)浓度对反应的影响 分别将10ml 5%双氧水溶液与10ml 30%双氧水溶液与等量的MnO2混合于试管中,分别观察实验现象。 (2)温度对反应的影响 分别观察:室温下10ml 30%双氧水溶液,发生装置浸入80℃的水浴加热的10ml 30%双氧水的现象。 (3)催化剂对反应的影响 10mL5%双氧水溶液加入少许氧化铜作为催化剂,10 ml 5%双氧水溶液加入少许二氧化锰作为催化剂。且氧化铜与二氧化锰等量,分别观察实验现象。 五、注意事项 1、在做实验之前,必须检查装置的气密性。气密性检查:用止水夹 关闭,打开分液漏斗活塞,向漏斗中加入水,水面不持续下降,就说明气密性良好。 2、双氧水的浓度不能过大,并且不适宜加多过氧化锰,容易造成反 应太剧烈。 3、刚开始出现气泡时,混有空气,此时不易收集氧气,待气泡增多 时,再进行收集。 六、思考题 1、实验中分液漏斗的作用? 2、二氧化锰在实验中的作用? 3、与高锰酸钾相比,双氧水分解制取氧气有哪些优点? 答:1、分液漏斗可以控制反应物的量,从而控制反应的速率。 2、二氧化锰在该反应中做催化剂,能改变反应的速率,而本身 在反应前后质量和化学性质不变,对于生成物的量是没有影响 的。 3、双氧水分解不需要加热,操作简单方便,且可以通过分液漏 斗控制反应物的量,从而控制反应的速率。

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阳极氧化和封孔发现的缺陷及其特征、成因及对策 作者创智涂装来源本站浏览1110 发布时间2011/10/10本表示出了在阳极氧化和封孔中容易出现的缺陷的特征、成因和防治措施 缺陷特征产生原因对策 白斑(白点)表面有点状或水星状的白色花 样,而氧化膜并未剥落 合金中夹杂金属间化合物或其他异 物,使氧化膜产生不连续处 改善铸造和挤压,防止卷入异物; 铝棒进行均匀化处理等 表面有点状未着色部分,而氧化 膜未剥落 阳极氧化膜上附着碱雾末 加大碱洗槽的排气能力,改变车间 的气流方向等 白灰 阳极氧化发生的白灰见粉化(氧化灰)见粉化(氧化灰) 封孔发生的白灰见粉化(封孔灰)见粉化(封孔灰) 彩虹色(干涉色)阳极氧化膜出现彩虹色 阳极氧化失败;如大气曝露后出现 则表面有封孔灰 全面检查工艺和设备 粗晶表面(粗晶带)在挤压方向上呈粗晶条带或条 纹,碱洗和阳极氧化使该缺陷显 露 挤压时,铝不能以均匀的速度流经 模具;挤压比不够 改进模具设计;加大挤压比 点腐蚀阳极氧化膜上细微麻点,边缘处 更为明显 阳极氧化槽液氯化物含量高 检查水质(槽液中去除氯离子非常 困难) 粉化(封孔灰)沸水封孔后发生的白灰,用湿布 可以抹去;封孔灰不与染料作 用,可与氧化灰相鉴别 沸水封孔所用水的硬度高,如溶解 了较多盐类的自来水 更换封孔水;添加除灰剂;用20% (体积分数)的硝酸溶液洗灰,再 用水清洗 粉化(氧化灰)阳极氧化膜局部发生的白灰;湿 布可以擦去,干燥后又再次出现 阳极氧化局部过热 槽液温度高;空气搅拌不充分;局 部挂料太密 黑斑阳极氧化后在挤压方向上大致 等距离出现的黑、白或灰色斑 挤压冷却时析出的Mg2Si中间相, 使阳极氧化膜的结构紊乱 加大加压的冷却风量;减小挤压件 接触物的热导率 焊合线明显中空型材在碱洗和氧化后出现 发暗的线或带,偶尔在半中空挤 压型材上发生 挤压时,模具进口处金属的压力不 够 改进模具设计;加大挤压比 碱洗流痕碱液在铝表面流动发生的碱蚀 痕迹 碱液局部腐蚀铝工件 缩短碱洗槽转移到水洗的时间;降 低碱洗液的温度;降低碱洗槽液的 腐蚀性 亮度下降阳极氧化膜的亮度明显下降并 且感觉失光发暗 挤压出口温度过高或冷却太慢;氧 化温度低或电流密度大;碱洗不良 或除灰不够;氧化槽液重金属离子 高;封孔工艺不当;厚氧化膜引起 发光 针对各种可能的原因,对症采取措 施;硫酸质量须严格把关,如铁含 量不宜过高;核对氧化膜的厚度

过氧化氢的催化分解

过氧化氢的催化分解 一、实验目的 1、了解不同催化剂对过氧化氢(H2O2)催化分解速率的影响。 2、认知能催化分解H2O2的不同催化剂。 二、实验原理 过氧化氢催化分解是一级反应:H2O2→H2O+1/2O2.。(凡是反应速度只与反应浓度的一次方成正比的反应称为一级反应。)实验证明,过氧化氢的反应机理为一级反应.化学反应速度取决于反应物的浓度、温度、反应压力、催化剂、搅拌速度等许多因素。许多催化剂如Pt、Ag、Cr、MnO2、FeCl3、CuO、血液、铁丝、炭粉、土豆丝等都能加速H2O2分解。用土豆丝来催化分解H2O2溶液,说明生物体内不断产生的过氧化氢酶,可促使H2O2迅速分解,这种酶广泛存在于动植物组织中。 三、实验仪器与药品 仪器:试管(2个)、具支试管(1个)、锈铁丝、气球、土豆丝、 药品:H2O2溶液, 四、实验步骤 1,过氧化氢溶液的制备 用移液管吸取30℅H2O2溶液5ml,置于50ml容量瓶中,稀释至刻度线,摇匀定容,即得实验用的H2O2溶液。 2,酶催化作用的验证实验 取两只试管,在一支试管中放入切成细条状的土豆丝。分别向两支试管中注入3%的H2O2 5ml,注意观察现象(放入土豆丝的试管中迅速产生大量的气泡,泡沫很快充满试管;用玻璃棒桶开泡沫,)插入带火星的木条,则木条立即复燃,而另一支试管中无明显现象。 3,用抽动法做“催化剂对H2O2分解速度的影响”的实验 ①取一支具支试管,在具支试管中加入10ml浓度30%H2O2溶液,在支管上装上小气球,通过橡皮塞插入一根已生锈的绕成螺旋状的粗铁丝。 ②将螺旋状的锈铁丝向下插入H2O2溶液中是,注意观察现象的变化。(H2O2迅速分解,锈铁丝表面上,有大量气泡产生。气球鼓起;把铁丝向上拉,离开H2O2溶液,则反应不明显。) ③取下塞子,用带火星木条放在试管口,注意观察现象变化。(则木条立即复燃,说明有O2生成。) 五、注意事项 1、实验过程中注意安全 2、玻璃仪器轻拿轻放 六、思考题 1,催化剂对反应速度有何影响? 2,常用催化剂有哪些?

三元系相图绘制

实验三组分相图的绘制 一实验目的 绘制苯一醋酸一水体系的互溶度相图。为了绘制相图就需通过实验获得平衡时,各相间的组成及二相的连结线。即先使体系达到平衡,然后把各相分离,再用化学分析法或物理方法测定达成平衡时各相的成分。但体系达到平衡的时间,可以相差很大。对于互溶的液体,一般平衡达到的时间很快;对于溶解度较大,但不生成化合物的水盐体系,也容易达到平衡;对于一些难溶的盐,则需要相当长的时间,如几个昼夜。由于结晶过程往往要比溶解过程快得多,所以通常把样品置于较高的温度下,使其较多溶解,然后把它移放在温度较低的恒温槽中,令其结晶,加速达到平衡。另外摇动、搅拌、加大相界面也能加快各相间扩散速度,加速达到平衡。由于在不同温度时的溶解度不同,所以体系所处的温度应该保持不变。 二实验原理 水和苯的互溶度极小,而醋酸却与水和苯互溶,在水和苯组成的二相混合物中加入醋酸,能增大水和苯之间的互溶度,醋酸增多,互溶度增大。当加入醋酸到达某一定数量时,水和苯能完全互溶。这时原来二相组成的混合体系由浑变清。在温度恒定的条件下,使二相体系变成均相所需要的醋酸量,决定于原来混合物中水和苯的比例。同样,把水加到苯和醋酸组成的均相混合物中时,当水达到一定的数量,原来均相体系要分成水相和苯相的二相混合物,体系由清变浑。使体系变成二相所加水的量,由苯和醋酸混合物的起始成分决定。因此利用体系在相变化时的浑浊和清亮现象的出现,可以判断体系中各组分间互溶度的大小。一般由清变到浑,肉眼较易分辨。所以本实验采用由均相样品加人第三物质而变成二相的方法,测定二相间的相互溶解度。 当二相共存并且达到平衡时,将二相分离,测得二相的成分,然后用直线连接这二点,即得连结线。 一般用等边三角形的方法表示三元相图(图1)。等边三角形的三个顶点各代表纯组分;三角形三条边AB、BC、CA分别代表A和B、B和C、C和A所组成的二组分的组成;而三角形内任何一点表示三组分的组成。 例如图1-1中的P点,其组成可表示如下:经P点作平行于三角形三边的直线,并交三边于a、b、c三点。若将三边均分成100等分,则P点的A、B、C组成分别为: A%=Cb,B%=Ac,C%=Ba 对共轭溶液的三组分体系,即三组分中二对液体AB及AC完全互溶,而另一对BC则不溶或部分互溶的相图,如图1-2所示。图中EK1K2K3DL3L2L1F是互溶度曲线,K1L1、K2L2等是连结线。互溶度曲线下面是两相区,上面是一相区。 图1-1等边三角形法表示三元相图图1-2共轭溶液的三元相图

铝合金阳极氧化缺陷明细表

目录 1.铝及铝合金氧化表面处理制品的表面缺陷 (4) Q001手印腐蚀 (5) Q002擦划伤 (6) Q003 粘连 (7) Q004砂粗 (8) Q005砂轻 (9) Q006脱脂不良 (10) Q007氧化气泡 (11) Q008脱膜不净 (12) Q009雪花状腐蚀 (13) Q010氧化白点 (14) Q011电伤 (15) Q012夹渣 (16) Q013氧化膜剥落 (17) Q014黑点 (18) Q015爆膜 (19) Q016封孔起彩 (20) Q017针孔腐蚀 (21) Q018色差 (22) Q019酸碱水腐蚀 (23) Q020封孔起灰 (24) Q021无漆膜 (25) Q022麻点 (26) Q023电泳气泡 (27) Q024氧化膜粉化 (28) Q025 复合膜发黄 (29) Q026凝胶粘附 (30) Q027漆留痕 (31)

Q028水斑 (32) Q029着色气泡 (33) 2.氧化表面处理制品的外观性能缺陷 (35) Q029封孔不合格 (36) Q030氧化膜厚度不达标 (37) Q031漆膜铅笔硬度不达标 (38) Q032漆膜耐腐蚀性不合格 (39) 3.氧化表面处理制品的尺寸精度 (40) Q033扎线痕超标 (41) Q034返工壁厚薄 (42)

前言 1.在铝及铝合金的氧化生产过程中,产生的各种缺陷,主要可分为三类,即氧 化表面处理制品的表面缺陷、氧化表面处理制品的形位尺寸缺陷、氧化表面处理制品的外观性能缺陷。 2.氧化表面处理制品的表面缺陷,在生产现场产生最多,废品率也最高。最主 要的有手印腐蚀、擦划伤、粘连、砂粗、砂轻、脱脂不良、氧化气泡、脱膜不净、雪花状腐蚀、氧化白点、电伤、夹渣、氧化膜剥落、麻点、爆膜、封孔起彩、针孔腐蚀、色差、酸碱水腐蚀、封孔起灰、无漆膜、麻点、电泳气泡、氧化膜粉化等。 3.氧化表面处理制品的尺寸缺陷,在生产中所占废品率不多,主要有返工壁厚 薄、扎线痕超标等。 4.氧化表面处理制品的外观性能缺陷主要有封孔不合格、氧化膜厚度不达标、 漆膜铅笔硬度不达标、漆膜耐腐蚀性不达标等 5.下面以列表的方式对各种缺陷的名称(英文对照按美国AA标准和数据技术 语篇)、起因、定义、特征及对策进行较为全面的说明,供广大技术人员、生产人员、质检人员作为工作和学习参考。

铝及铝合金阳极氧化着色工艺规程

铝及铝合金阳极氧化着色工艺规程

铝及铝合金阳极氧化着色工艺规程 1、主题内容与适用范围 本规程规定了铝及铝合金阳极氧化、着色、电泳生产的工艺和操作的技术要求及规范。 2、工艺流程(线路图) 基材→装挂→脱脂→碱蚀→中和→阳极氧化→电解着色→封孔→电泳 涂漆→固化→卸料包装→入库 3、装挂: 3.1装挂前的准备。 3.1.1检查导电梁、导电杆等导电部位能否充分导电、并定期打磨、清洗或修理。 3.1.2准备好导电用的铝丝,并打磨导电杆 3.1.3检查传送带及相关设备是否正常。 3.1.4核对随料单或生产任务单的型号、长度、支数、颜色、膜厚等要求是否与订单及实物相符。 3.1.5根据型材规格(外接圆尺寸、外表面积等)确定装挂的支数和间距、色料间距控制在型材与型材间3公分左右,白料间距控制在型材与型材间2公分左右。 3.1.6选择合适的导电杆,在保证导电充分的前提下,导电斑痕最小。 3.2装挂: 3.2.1装挂时应将型材均匀排布在导电杆有效区间、并上紧每一根料. 3.2.2装挂前应打磨净导电杆上的氧化膜,以防型材与挂具间的导电不良而影响氧化、着色或电泳。 3.2.3装挂时,严禁将型材全部装挂在挂具的下部或上部。 3.2.4装挂的型材必须保持一定的倾斜度(>5°)以利于电泳或着色时排气,减少斑点(气泡)。

3.2.5装挂时必须考虑型材装饰面和沟槽的朝向、防止色差、汽泡、麻点产生在装饰面上。 3.2.6易弯曲、变形的长型材,在型材的中间部位增加一支挂具或采用铝丝吊挂以防型材间碰擦或触碰槽内极板,而擦伤或烧伤型材表面。 3.2.7选用副导杆时,优先选用截面小的副杆,采用铝丝绑扎时,一定要间隔均匀,上紧铝丝防止因料移动而引起大面积的擦伤。 3.2.8截面大小、形状悬殊的型材严禁装挂在同一排上。 3.2.9装挂或搬运型材,必须戴好干净手套,轻拿轻放、爱护、防护好型材表面,严禁野蛮操作。 3.2.10装挂或搬运型材时必须加强自检和互检,不合格的型材严禁装挂,表面沾有油污或铝屑(毛刺)的型材必须采取适当的措施处理干净。 3.2.11剔除不合格型材后,必须按订单支数及时补足。 3.2.12装挂区的型材不宜存放太久,以防废气腐蚀型材表面。 3.2.13认真填写《装挂记录》和《氧化工艺流程卡》上装挂部分的记录,准确计算填写每挂氧化面积,随时核对订单,确保型号、支数、颜色不出差错。 3.2.14认真做好交接班手续和工作区的环境卫生。 4、氧化台生产前的准备工作: 4.1检查各工艺槽的液面高度,根据化验报告单调整各槽液浓度,确保槽液始终符合工艺要求,并经常清除槽液中的污物。 4.2检查行车、冷冻机、整流器、循环酸泵、水泵、转移车、固化炉等设备是否正常,如有异常应及时排除,严禁带病运行。 4.3检查纯水洗槽和自来水洗槽的PH(或电导率)和洁净度、不符合工艺要求的应及时更换或补水溢流。 4.4打开碱蚀、热纯水槽、封孔槽的蒸汽或冷却水,打开氧化槽、着色槽、电泳槽的循环冷却系统,确保槽液均匀、温度达到工艺要求。 4.5检查罗茨风机和抽、排风机,并在生产前开启。 4.6认真核对《氧化工艺流程卡》,明确生产要求,准备好比色用色板。 5、氧化台操作的通用要求:

过氧化氢的催化分解

过氧化氢的催化分解 一、实验原理 过氧化氢水溶液在室温下,没有催化剂存在时,分解反应进行得很慢,但在含有催化剂I –的中性溶液中,其分解速率大大加快,反应式为:2H 2O 2 == 2H 2O + O 2(g) 反应机理为: H 2O 2 + I – → H 2O + IO – k 1 (慢) (1) H 2O 2 + IO – → H 2O + O 2(g) + I – k 2 (快) (2) 整个分解反应的速率由慢反应(1)决定,速率方程为: 22 -22H O 1H O I dc k c c dt -= 因反应(2)进行得很快且很完全,I –的浓度始终保持不变,故上式可写成: 22 22H O H O dc kc dt -= 式中,-1I k k c =,k 为表观反应速率常数。将上式积分得 0ln c kt c = 此式表明,反应速率与H 2O 2浓度的一次方成正比,故称为一级反应。将上式积分得: 01ln ln c t k c t +-= 式中c 0、c t 分别为反应物过氧化氢在起始时刻和t 时刻的浓度。 反应半衰期为: 1 12/1693.02ln k k t == 设H 2O 2完全分解时放出O 2的体积为V ∞,反应t 时放出O 2的体积为V , 则c 0∝V ∞,c ∝(V ∞ – V ),故 ln V kt V V ∞∞=- ln -V V kt V ∞∞-= ln -+ln V V kt V ∞∞-=() 以ln(V ∞ – V )对t 作图应得一直线,从直线斜率(– k )即可求得H 2O 2分解反应的速率常数。故实验需测定反应不同时刻O 2的体积V 及H 2O 2完全分解时O 2的体积V ∞。V ∞可用下法之一求出。 (a) 加热法 在测定若干个V 数据后,将H 2O 2溶液加热至50~60 ℃ 约15 min ,可以认为H 2O 2已分解完全,待冷却至室温后,记下量气管的读数,即为V ∞。

第6章 单组元相图及纯晶体的凝固 笔记及课后习题详解 (已整理 袁圆 2014.8.6)

第6章单组元相图及纯晶体的凝固 6.1 复习笔记 一、单元系相变的热力学及相平衡 1.相平衡条件和相律 组元:组成一个体系的基本单元,如单质(元素)和稳定化合物,称为组元。 相:体系中具有相同物理与化学性质的且与其他部分以界面分开的均匀部分,称为相。 相律 : F=C-P+2;式中,F为体系的自由度数,它是指不影响体系平衡状态的独立可变参数(如温度、压力、浓度等)的数目;C为体系的组元数;P为相数。 常压下,F=C-P+1。 2.单元系相图 单元系相图是通过几何图像描述由单一组元构成的体系在不同温度和压条件下可能存在的相及多相的平衡。 图6-1 水的相图

图6-2 Fe在温度下的同素异构转变 上述相图中的曲线所表示的是两相平衡时温度和压力的定量关系,可由克劳修斯(Clausius)一克拉珀龙(Clapeyron)方程决定,即 式中,为相变潜热;为摩尔体积变化;T是两相平衡温度。 有些物质在稳定相形成前,先行成自由能较稳定 相高地亚稳定相。 二、纯晶体的凝固 1.液态结构 (1)液体中原子间的平均距离比固体中略大; (2)液体中原子的配位数比密排结构晶体的配位数减小; (3)液态结构的最重要特征是原子排列为长程无序,短程有序,存在结构起伏。 2.晶体凝固的热力学条件

(6.1)式中,,是熔点T m与实际凝固温度T之差;L m是熔化热 。晶体凝固的热力学条件表明,实际凝固温度应低于熔点T m,即需要有过冷度△T。 3.形核 晶体的凝固是通过形核与长大两个过程进行的,形核方式可以分为两类:均匀形核和非均匀形核。 (1)均匀形核 ①晶核形成时的能量变化和临界晶核 新相晶核是在母相中均匀地生成的,即晶核由液相中的一些原子团直接形成,不受杂质粒子或外表面的影响 假定晶胚为球形,半径为r,当过冷液中出现一个晶胚时,总的自由能变化: (6.2)由,可得晶核临界半径: (6.3)代入公式(1),可得: (6.4)由式可知,过冷度△T越大,临界半径则越小,则形核的几率越大,晶核数目增多。将(3)式代入(2)式,得临界形核功: (6.5)将(1)式代入(5)式,可得: (6.6)临界晶核表面积为: (6.7)将(7)式代入(6)式,可得:

关于铝合金封孔方法

铝型材封孔方法简介 学习和培训过程中对铝型材表面处理过程尤其是阳极氧化,电解着色,表面封孔,电泳涂漆非常的感兴趣,现在结合自己目前所学知识简单的说下铝型材需要封孔的原因和几种常见封孔方法,不足和错误之处恳求指正点拨。 铝合金制品的应用范围非常的广泛,在我们身边日常接触的有门窗型材,幕墙型材,通用型材,工业型材等。但是铝制品有个缺点——容易被腐蚀,为避免铝合金制品的腐蚀,实际工业生产中普遍应用阳极氧化技术,阳极氧化技术就是在铝合金型材的表面形成一层致密的氧化膜来隔离腐蚀介质达到保护铝基和其他表面装饰。经过阳极氧化处理后的铝合金材料具有硬度高,绝缘,绝热,耐腐蚀等优点。 但是还有一个问题,阳极氧化膜是呈现多孔的层状结构,具有较强的物理吸附能力和化学活性,特别是在高腐蚀性环境中,腐蚀介质容易渗透氧化膜孔洞导致底部铝基体的破坏,所以在工业上经过阳极氧化后的铝材不管着色与否,都需要进行封孔的操作,封孔操作不仅可以加强氧化膜抗腐蚀,抗耐磨,隔热的特点,而且能减弱氧化膜对油污和杂质的吸附。 工业上比较常见常用的封孔操作方法有4种:高温封孔,冷封孔,中温封孔,有机物封孔。下面简单介绍下各自的特点。 1、高温封孔,高温封孔又叫沸水封孔,是通过铝制品表面的氧化膜(AL2O3)的水合反应生成勃姆体,勃姆体耐腐蚀性好,而且水合反应时氧化膜分子体积膨胀使氧化膜微孔封闭。该方法工艺简单,封孔质量非常的高。但是能耗非常的大(水温95℃以上),要求水质为纯水,封孔的速度3-5MIN/UM,效率不高,封孔成本相对很高。 2、冷封孔,冷封孔不需要加热,在室温下就可以操作,所以又叫室温封孔。冷封孔一般用氟化镍,主要依靠正二价的镍离子和负一价的氟离子。冷封孔能耗低,1-1.5UM/MIN,封孔速度快,质量良好。不足之处是化学药品消耗大,干扰因素很多,较多的氟化物使后续污水处理困难,在目前环保要求非常严格的情况下不适应形势。 3、中温封孔,中温封孔指的是封孔的温度在高温封孔和冷封孔二者之间的一种封孔技术,由于这种特点,中温封孔具有很多前二者没有的优点。中温封孔温度要求不高,消耗能耗低,1-1.3UM/MIN的封孔速度,效率比较的高,封孔效果也很优良。而且主封孔剂为醋酸镍,稳定性好,容易控制,满足国家的环保要求。 4、有机物封孔,电泳就是有机物封孔的最好例子,即在铝材氧化膜上涂上一层有机聚合物涂层。 以上就是几种封孔方法的简单介绍了,未来封孔技术的发展肯定是朝着低能耗,低污染,高效率,高品质,易操作的方向发展。

阳极氧化不良原因分析

作者创智涂装来源本站浏览1110 发布时间2011/10/10本表示出了在阳极氧化与封孔中容易出现得缺陷得特征、成因与防治措施

铝材阳极氧化封孔,不挂灰时间短.

? 信息名称:铝材阳极氧化封孔,不挂灰时间短。 所在地:山东省威海市 发布时间:2011—07—08 加入收藏夹 联系人:郭小姐 威海云清化工开发院联系人:郭小姐女士 电话:86- 手机: 传真:86- 邮件: 地址:山东省威海市文化中路89—2 号 查瞧全部产品进入展厅 ?详细信息

一、产品用途: 本品为浅绿色粉末,适用于建筑铝型材与其她铝制品得封孔处理,本品封孔温度范围宽,它能够改善表面装饰得无色金属络合物,在其它物质得支持下,依靠镍与氟化物离子得协同效应,发挥作用、 二、性能特点: 1、同热水封孔得工艺相比,冷封孔能缩短处理时间与节约加热所需得能源, 从能源成本与阳极氧化物生产线能力得角度来考虑这种优点就相当重要。 2、这种产品得结合能防止干净阳极氧化铝部件发绿得退色现象、不产生白霜,其耐蚀性与耐磨性及硬度均高于沸水封孔处理、 三、槽液组成及工艺条件: 本品浓度 3、5—5。0克/升 去离子水余量 PH值5—5、6 温度25—35℃ 时间8—15分钟(一分钟能封一个微米厚得氧化膜) Ni+ 0.9—1、2克/升 F—0。3—0、85克/升 消耗量: 0、8-1.5千克/吨材(约400m2) *封孔后第一道用冷水洗,然后在进行温水洗。温水槽温度:60℃;时间:5分钟 四、注意事项 1、槽材料:衬有塑料得钢或不锈钢。特别须知要点:建议对溶液作过滤处理, (不可用筒式过滤器)。为了保证溶液能长期使用,避免溶液被全部排放, 每立方米中物料通过量达到1000m2,就应排放50 L/m3得槽液. 2、用量: 产品用量与被处理氧化层得厚度与生产率有关。 3、阳极氧化层得质量:通过用封孔液得处理,氧化层会产生一种反应, 这种反应约在24小时以后结束,然后才能用常规方法检查氧化层得质量。 4、用热水对上述处理层作5—10分钟得后冲洗, 就可以缩短这种反应时间, 经冲洗后处理层可以立即作质量得检验。 六、包装与贮运

铝型材阳极氧化时封孔工艺优化与封孔槽的维护

铝型材阳极氧化时封孔工艺优化与封孔槽的维护 铝材常温封孔质量的影响因素有:封孔液中的封孔物质镍盐、氟离子、封孔添加剂及其含量,这3个因素是决定铝材封孔质量效果的关键性因素:溶液的PH 值、温度和封孔时间是影响铝型材封孔质量的重要条件因素;而提高槽液的洁净度、减小杂质的含量是铝材封孔质量的重要保证、经过试验表明,保证铝材常温封孔质量适宜生产工艺条件很重要。 封孔工艺的优化 工艺流程一般工业上均采用如下的生产工艺流程:常温脱脂→水洗→碱蚀→水洗→水洗→出光→水洗→水洗→阳极氧化→二次水洗→封孔→二次水洗2.2实验材料与仪器试验用铝合金材料为6063型材料,所用试剂和药品均为一般工厂所用,封孔添加剂为笔者试验研究配制而成。 1.硫酸浓度优化:生产实践表明,当其它工艺条件不变时,随着硫酸浓度的增大,阳极氧化过程中硫酸对氧化膜的溶解作用明显加强,氧化膜孔锥度加大,封孔变得困难,因而封孔时间需要适当延长。一般情况下,硫酸浓度超过185g/L 即对厚膜的染斑试验产生明显影响,但硫酸溶度过低,阳极氧化膜着色性能不佳,故实际生产中,需要权衡控制在合理范围内。 2.镍离子溶度优化:封孔是通过镍离子进入氧化膜孔、水解沉淀得以实现的。镍氟体系常温快速封孔的机理是溶解一沉积反应,反应产物(塞孔物质)主要由Ni(OH)、A1OOH、AlF3组成,是金属盐的水解沉积、水化反应和形成化学转化膜三种作用的综合结果。镍离子填充速度直接影响封孔速度,其含量对封孔质量影响很大,镍离子溶度越高,封孔质量越好。但是常温封孔对坯料挤压色差掩盖作用十分有限,含量过高氧化膜底色发青,色差明显。故镍离子浓度控制在1.0~1.3g/L为宜,实际生产中镍离子在0.9g/L以上即可保证封孔质量。 3.氟离子溶度优化:氟离子对氧化膜起电中和作用,膜表面电性转负,有利于镍离子向孔内扩散和水解。另一方面,氟离子半径小,可以吸附在膜孔内,与孔壁的氧化膜反应生成氟铝络合物,从而使孔内铝离子积累和pH升高,有利于Ni向膜孔内表面的迁移和水解,生产实践表明,氟离子浓度在0.3~0.6g/L为宜,过高易起粉,过低则封孔不良。同时在封孔过程中,氟离子消耗速度比镍离子快,故需经常补充,但不推荐单独添加氟化氨或氟化氢铵,一则易造成槽液老化;二则易引起槽液PH起伏过大;三则添加物易与镍离子起络合反应造成实际补充到槽液中的游离态氟离子十分有限。 4.PH值优化:提高槽液pH值,能有效降低氟离子消耗,促进镍离子的吸收,封孔质量提高。但pH值太高时镍盐易水解,槽液浑浊严重,型材表面容易产生白灰,槽液pH值太低时,不足以造成镍盐水解,达不到封孔效果。依生产实践,新槽PH一般控制在 5.8- 6.2封孔效果比较好,老槽PH控制在6.0-6.5为宜。

四元系统相图简介

四元系统相图结构简介 摘要:相图在化学工程的各方面均有重要的应用,随着成分的增加,相图也变得越来越复杂,以一下简单介绍一下四元系统相图的结构 关键词:四元系统相图结构 正文: 一、四元系统的浓度表示法 四元系统具有四个独立组元(即C=4),如同分析二元和三元系统一样,对于大多数凝聚系统,可以不考虑压力这一变量。于是,四元系统的相律有如下形式: F=5-φ 如φ=1 则F=4 ;φ=5 则F=0 可见相数最多不超过5,自由度最大不超过4。自由度为4,表明有四个独立变数,即温度和组成中三个独立组元的百分含量,因此,用平面正三角形表示四元体系的浓度关系已不可能,必须用正四面体来表示。这种四面体称为浓度正四面体。第四个独立组元的百分含量可由相图得出。 四元系统中的任一组成,在浓度正四面体中都能找到对应的一点;或者相反地,在浓度正四面体中任一点都能找到其对应的四元 系统的组成。如图所示正四面体的每条 边长定为100%,正四面体的各个定点 表示纯独立组元的组成,各条边表示二 元系统的组成;各个等边三角形表示三 元系统的组成,正四面体内的任何一点 对应于四元系统的组成;如果要读出图 中某点(如M点)所含各组元的百分含 量,可通过此点作平行于三个面的平行 面于三条棱向交,其截距B M,C M,D M图(1)四元系统的浓度表示法 分别表示M点所含的B、C、D组元的含量,第四组元A的含量A M可以从100-B M-C M-D M计算

得到。 在这种浓度正四面体内,和三元系统的浓度正三角形类似,也存在相应的几何关系,即等比例规则和等含量规则。如通过四面体任一顶点作任意直线,在这一直线上的各组成点皆有相同比例的其它三个绍分,离顶点愈远,顶点组分的含量愈少;通过四面体某棱的平面,在这一平面上的各组成点,另外两组分的含量比例不变,平行于四面体某个面的平面上的各点,其第四组分的百分含量不变。 通过以上叙述可以总结出初,浓度正四面体的几点性质如下: (1)与正四面体某一面平行的平面上任何一点的组成,所含其对面顶角的组元质量分数不变; (2)通过以正四面体某一棱为轴作的平面上任意点的组成,含不在此轴上的另两个组元之比值不变; (3)通过正四面体的任一顶角向其对面正三角形所作的直线上任何点,其所含的其余三个顶角组分含量之比不变; (4)通过正四面体内的任意一点作平行于任意一棱的平行线,可以确定各组分的浓度。 上述浓度正四面体的性质很易由几何关系求证。 二、四元系统空间图 具有一个最低共熔点的最简单的四元 系统立体图(又称空间图或空间状态图)如 图(2)所示。正四面体的四个顶点A、B、 C、D分别表示四个纯独立组元,六条棱分 别表示六个二元系统,四个等边三角形分 别表示四个三元系统.正四面体内部表示A —B—C—D四元系统。E AB、E AC、E AD、 E BC、E BD、E CD为二元系统的最低共熔点, E ABC、E ABD、E ACD、E BCD为三元系统的最 低共熔点,E为四元系统的最低共熔点, 即四元系统中最低的一个共熔点。图(2)四元系统空间图如图(2)所示,整个四面体由四个初晶体构成,分别称为A、B、C、D的初晶体,每个初晶体出三个平面和三个曲面所围定,如A的初晶体为AE AB E ABD E AD、AE AB E ABC E AC、AE AC E ACD E AD三个平面和E AB E ABD EE ABC、E AB E ABC EE ACD、E AD E ABD EE ACD三个曲面所围定;在初晶体内固、液面相

阳极氧化

阳极氧化铝板 阳极氧化铝板:苏州上宇铝业 是将铝板置于相应电解液(如硫酸、铬酸、草酸等)中作为阳极,在特定条件和外加电流作用下,进行电解。阳极的铝板氧化,表面上形成氧化铝薄层,其厚度为5~20微米,硬质阳极氧化膜可达60~200微米。阳极氧化后的铝板,提高了其硬度和耐磨性,可达250~500千克/平方毫米,良好的耐热性,硬质阳极氧化膜熔点高达2320K ,优良的绝缘性,耐击穿电压高达2000V ,增强了抗腐蚀性能,在ω=0.03NaCl盐雾中经几千小时不腐蚀。氧化膜薄层中具有大量的微孔,可吸附各种润滑剂,适合制造发动机气缸或其他耐磨零件;膜微孔吸附能力强可着色成各种美观艳丽的色彩。有色金属或其合金(如铝、镁及其合金等)都可进行阳极氧化处理。 二、阳极氧化铝板应用范围 阳极氧化铝板广泛应用在机械零件,飞机汽车部件,精密仪器及无线电器材,建筑装饰,机器外壳,灯具照明、电子消费品、工艺品、家用电器、室内装潢、标牌、家具、汽车装饰等行业。 三、阳极氧化铝板术语 1、表面预处理 (1)光亮化brightening 用化学或电化学抛光的方法,使金属表面光亮的过程。 (2)光亮浸渍bright dipping 金属在溶液中浸渍后,使金属表面光亮。 (3)抛光polishing 减小金属表面粗糙度的过程。 (4)软轮磨光buffing 金属表面通过旋转的软轮进行抛光。轮上所用的磨料为含有细小研磨粒的悬浊液、膏体或粘性油脂。 (5)电解光亮化electrobrightening 用适当的电解处理方法使金属表面光亮化。 (6)电解抛光electropolishing 铝在适当的电解液中作为阳极的抛光处理。 (7)电解浸蚀electrolytic etching 铝在适当的溶液中用电解法所进行的浸蚀。 (8)化学光亮化chemical brightening 铝浸入溶液中使其表面光亮化的处理。 (9)化学抛光chemical polishing 铝浸入化学溶液中的抛光处理。 (10)脱脂degreasing 用机械、化学或电解方法除去表面的油脂。 (11)酸洗pickling 通过化学作用(一般在酸里),除去表面的氧化物或其他化合物。 (12)清洗cleaning 用弱酸、弱碱溶液、溶剂及其蒸气,清除表面油脂和污垢的处理方法。这种处理可以采用化学或电解法。 (13)除灰desmutting 除去附着在铝表面上的灰状物(例如:铝在碱洗之后再浸入硝酸溶液中的处理俗称出光)。 (14)去氧化物处理deoxidizing 除去表面的氧化物。 (15)浸蚀etching,etch 金属材料的表面在酸性或碱性溶液中,由于表面全部或局部溶解使其粗糙化。酸浸蚀过程可以在通电或不通电的条件下进行。这种方法也可用于电解电容器铝箔、印刷电路板和装饰性结构等特殊生产工艺。 (16)刷光brushing 表面进行机械清理的一种方法,通常用旋转的刷子。 (17)磨光grinding 采用附着在刚性或柔性物体上的磨料去除表层物质的过程。 (18)带式磨光belt grinding,belt polishing 一种机械处理铝件的方法,铝件与粘有磨料的环行条带摩擦接触。 (19)滚筒磨光tumbling 为改善金属表面的光洁度,在滚筒中(有无磨料或弹丸均可)批量处理铝件的过程。 (20)喷磨abrasive blasting 用空气流将刚玉或玻璃砂射向物体表面的处理方法。也可采用悬浮在水或其他液体中的细小磨料进行喷磨(湿喷或蒸喷)。

阳极氧化常见问题分析

铝的阳极氧化是以铝或铝合金作阳极,以铅板作阴极在硫酸、草酸、铬酸等水溶液中电解,使其表面生成氧化膜层。其中硫酸阳极氧化处理应用最为广泛。铝和铝合金硫酸阳极氧化氧化膜层有较高的吸附能力,易进行封孔或着色处理,更加提高其抗蚀性和外观。阳极氧化膜层厚一般3~15μm,铝合金硫酸阳极氧化工艺操作简单,电解液稳定,成本也不高,是成熟的工艺方法,但在硫酸阳极化过程中往往免不了发生各种故障,影响氧化膜层质量。认真总结分析故障产生的原因并采取有效预防措施,对提高铝合金硫酸阳极氧化质量有重要的现实意义。 1常见故障及分析 (1)铝合金制品经硫酸阳极氧化处理后,发生局部无氧化膜,呈现肉眼可见的黑斑或条纹,氧化膜有鼓瘤或孔穴现象。此类故障虽不多见但也有发生。 上述故障原因,一般与铝和铝合金的成分、组织及相的均匀性等有关,或者与电解液中所溶解的某些金属离子或悬浮杂质等有关。铝和铝合金的化学成分、组织和金属相的均匀性会影响氧化膜的生成和性能。纯铝或铝镁合金的氧化膜容易生成,膜的质量也较佳。而铝硅合金或含铜量较高的铝合金,氧化膜则较难生成,且生成的膜发暗、发灰,光泽性不好。如果表面产生金属相的不均匀、组织偏析、微杂质偏析或者热处理不当所造成各部分组织不均匀等,则易产生选择性氧化或选择性溶解。若铝合金中局部硅含量偏析,则往往造成局部无氧化膜或呈黑斑点条纹或局部选择性溶解产生空穴等。另外,如果电解液中有悬浮杂质、尘埃或铜铁等金属杂质离子含量过高,往往会使氧化膜出现黑斑点或黑条纹,影响氧化膜的抗蚀防护性能。 (2)同槽处理的阳极氧化零件,有的无氧化膜或膜层轻薄或不完整,有的在夹具和零件接触处有烧损熔蚀现象。这类故障在流酸阳极氧化工艺实践中往往较多发生,严重影响铝合金阳极氧化质量。 由于铝氧化膜的绝缘性较好,所以铝合金制件在阳极氧化处理前必须牢固地装挂在通用或专用夹具上,以保证良好的导电性。导电棒应选用铜或铜合金材料并要保证足够接触面积。夹具与零件接触处,既要保证电流自由通过,又要尽可能减少夹具和零件间的接触印痕。接触面积过小,电流密度太大,会产生过热易烧损零件和夹具。无氧化膜或膜层不完整等现象,主要是由于夹具和制件接触不好,导电不良或者是由于夹具上氧化膜层未彻底清除所致。 (3)铝合金硫酸阳极氧化处理后,氧化膜呈疏松粉化甚至手一摸就掉,特别是填充封闭后,制件表面出现严重粉层,抗蚀性低劣。这一类故障多发生在夏季,尤其是没有冷却装置的硫酸阳极化槽,往往处理1-2槽零件后,疏松粉化现象就会出现,明显地影响氧化膜的质量。 由于铝合金阳极氧化膜电阻很大,在阳极氧化工艺过程中会产生大量焦耳热,槽电压越高产生热量越大,从而导致电解液温度不断上升。所以在阳极氧化过程中,必须采用搅拌或冷却装置使电解液温度保持在一定范围。一般情况下,温度应控制在13~26℃,氧化膜质量较佳。若电解液温度超过30℃,氧化膜会产生疏松粉化,膜层质量低劣,严重时发生“烧焦”现象。另外,当电解液温度恒定时,阳极电流密度也必须予以限制,因为阳极电流密度过高,温升剧烈,氧化膜也易疏松呈粉状或砂粒状,对氧化膜质量十分不利。 (4)偶然发生铝合金硫酸阳极氧化后氧化膜暗淡无光,有时产生点状腐蚀,严重时黑色点状腐蚀显著,导致零件报废,引起较大损失。

阳极氧化无镍封孔剂的制作方法

本技术公开了一种阳极氧化无镍封孔剂,所述封孔剂按质量百分比包括醋酸盐、苯甲酸、磷酸、苯甲酸钠、胰加漂T、脂肪醇聚氧乙烯醚、POCA、有机锡、硬脂酸钾、活性稀释剂、去离子水。本技术能很好地对阳极氧化膜进行封闭处理,封孔速度快,且对环境无污染;封孔后产品不发青发绿,表面光洁清洁,不含镍、氟,符合国家环保和欧盟ROHS指令的需求。另外,添加了胰加漂T、脂肪醇聚氧乙烯醚、POCA、有机锡、硬脂酸钾和活性稀释剂等助剂,进一步提升了封孔效果效率,并使得封孔后的材料表面更加牢固稳定、耐腐蚀。 权利要求书 1.一种阳极氧化无镍封孔剂,其特征在于:所述封孔剂按质量百分比包括 2.根据权利要求1所述的一种阳极氧化无镍封孔剂,其特征在于:所述封孔剂按质量百分比包括 3.根据权利要求1所述的一种阳极氧化无镍封孔剂,其特征在于:所述醋酸盐选自醋酸铵、醋酸钴、醋酸钠、醋酸钾、醋酸钙、醋酸镁中的一种或多种。 4.根据权利要求1所述的一种阳极氧化无镍封孔剂,其特征在于:所述有机锡选自二甲基锡、四苯基锡、二辛基锡中的一种或多种。 5.根据权利要求1所述的一种阳极氧化无镍封孔剂,其特征在于:所述活性稀释剂选自HK-66、HELOXY505、HELOXY48中的一种或多种。

技术说明书 一种阳极氧化无镍封孔剂 技术领域 本技术涉及阳极氧化膜的封孔技术领域,尤其涉及一种阳极氧化无镍封孔剂。 背景技术 目前,国外对于封孔剂的使用主要是镍盐封孔剂。其中以日本的高温醋酸镍封孔剂和欧美的常温醋酸镍封孔剂为主。高温醋酸镍封孔剂的封孔质量较常温醋酸镍封孔剂好,应用更为广泛,其原理是镍离子在一定pH下,与水、表面活性剂等共同作用,水解及水解产物适当聚集进入铝表面氧化膜孔隙而实现封孔;pH缓冲剂起稳定溶液pH值和控制镍离子水解程度的作用;表面活性剂等,与镍离子形成配合物,控制简单镍离子的浓度和水解量,同时,在封孔液中产生适当的分散、润湿效果,使镍离子水解产物保持适当的聚集,从而保证无粉霜出现、对染色分散影响最小化,同时又有较快的封孔速度。由于镍盐封孔引起的环境问题,促使国外正在开发新型无镍封孔剂。国内,在铝材表面处理方面起步较晚.自主的封孔剂较少。主要靠进口,而国内铝材表面处理市场大,封孔剂市场广阔。 申请号2016105833218公开一种铝材表面封孔剂,由醋酸镍,醋酸-醋酸钠,助剂,表面活性剂等组分混合制备而成。该封孔剂使用了镍,镍是最常见的致敏性金属,约有20%左右的人对镍离子过敏,女性患者的人数要高于男性患者,在与人体接触时,镍离子可以通过毛孔和皮脂腺渗透到体内,对健康造成危害。 技术内容 本技术所要解决的技术问题在于提供一种阳极氧化无镍封孔剂,解决了封孔剂封孔效率低,容易造成环境污染的缺陷。

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