实验65火焰原子吸收光谱法测定钙
实验目的
掌握原子吸收分光光度法的基本原理，了解原子吸收分光光度计的基本结构；了解原子吸收分光光度法实验条件的优化方法，了解与火焰性质有关的一些条件参数及其对钙测定灵敏度的影响；掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作；加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。
实验原理
原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。每种元素有不同的核外电子能级，因而有不同的特征吸收波长，其中吸收强度最大的一般为共振线，如Ca的共振线位于422.7 nm。溶液中的钙离子在火焰温度下变成钙原子，由空心阴极灯辐射出的钙原子光谱锐线在通过钙原子蒸汽时被强烈吸收，其吸收的程度与火焰中钙原子蒸汽浓度符合郎伯-比耳定律，即：A=log(1/T)=KNL（其中：A—吸光度，T —透光度，L—钙原子蒸汽的厚度，K—吸光系数，N—单位体积钙原子蒸汽中吸收辐射共振线的基态原子数）。在一定条件下，基态原子数N与待测溶液中钙离子的浓度成正比，通过测定一系列不同钙离子含量标准溶液的A值，可获得标准曲线，再根据未知溶液的吸光度值，即可求出未知液中钙离子的含量。
原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比，它直接影响到原子化器中被测元素的基态原子数目，进而对吸光度产生影响。测定条件的变化（如燃助比、测光高度或者称燃烧器高度）和基体干扰等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙测定灵敏度。因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化，基体干扰则通常采用标准加入法来消除。
仪器和试剂
AA-300型原子吸收分光光度计（美国PE公司）；比色管（10 mL 6支）；比色管(25 mL 1支)；容量瓶(100 mL 1个)；移液管(5 mL 2支)。
钙标准溶液(100 μg·mL-1)；镧溶液：（10 mg·mL-1）。
本实验以乙炔气为燃气，空气为助燃气。
实验内容
1. 测试溶液的制备
（1）条件试验溶液的配制：将100 μg·mL-1的Ca2＋标液稀释成浓度约为2-3 μg·mL-1的Ca2＋试液100 mL，摇匀。此溶液用于分析条件选择实验。
（2）标准溶液的配制：用分度吸量管取一定体积的100 μg·mL-1 Ca2＋标液于25 mL比色管中，用去离子水稀释至25 mL刻度处(若去离子水的水质不好，会影响钙的测定灵敏度和校
准曲线的线性关系，加入适量的镧可消除这一影响)，浓度为10.0 μg·mL-1。于6支10 mL比色管中分别加入一定体积的10.0 μg·mL-1 Ca2＋标液，用去离子水稀释至10 mL刻度处，摇匀。配成浓度分别为0.00、0.50、1.00、2.00、2.50、3.00 μg·mL-1的Ca2＋标准系列溶液，用于制作校准曲线。
2. 分析条件的选择
本实验只对燃烧器高度和燃助比这两个条件进行选择。在原子吸收光谱仪中，从光源发出的光，其光路是不变的，但原子化器的上、下、前、后位置和燃烧器头的旋转角度都是可调的。改变原子化器的上、下位置，就相当于入射光穿过了火焰的不同部位，如图65-1所示。燃烧器高度的选择就是在寻找原子化的最佳的区域。
图65-1燃烧器高度变化
火焰的燃助比变化也会导致测量灵敏度的变化，即使是相同种类的火焰，燃助比不同，也会引起最佳测量高度的改变，从而使测量灵敏度发生变化。从图65-2可看出燃烧器高度与燃助比两个条件的相互依赖关系。
当仪器的光学及电学部分处于稳定的工作状态时，就可根据操作规程对分析条件进行选择。首先将空气和乙炔气流量分别调至5.5 L·min-1和1.0 L·min-1，然后改变燃烧器高度分别为6，7，8，9，10，11，12 mm；在各高度下测定钙溶液的吸光度值，根据测定结果将燃烧器固定在所选择的最佳位置。然后通过调节改变乙炔气流量分别为0.2，0.3，0.4，0.5，0.6，0.7，0 .8，0.9，1.0，1.1，1.2 L·min-1，并在各流量下测定钙溶液的吸光度值，根据测定结果将乙炔气流量调至所选择的最佳值。
3. 制作标准曲线并测定未知样品
在所选择的最佳实验条件下，依次由稀到浓测定所配制的标准溶液的吸光度值。然后向教师领取未知样品，在相同实验条件下测定其吸光度值。
图65-2 火焰测量高度和燃助比的变化对钙测定灵敏度的影响
AA300原子吸收分光光度计，溶液提升量8 mL·min-1
钙测定波长422.7 nm；空气流量5.5 L?min-1
数据处理
1. 在坐标纸上画出：吸光度-燃烧器高度曲线；吸光度-乙炔流量曲线；钙的校准曲线（注意空白值如何处理）。
2. 由校准曲线查出并计算未知样品中钙的含量。
3. 根据校准曲线计算钙测定的1%吸收灵敏度。
思考题
1.为什么燃助比和燃烧器高度的变化会明显影响钙的测量灵敏度？
2.空白溶液的含义是什么？
3.为什么原子吸收分光光度计的单色器位于火焰之后，而紫外可见分光光度计单色器位于
样品池之前？
实验69紫外吸收光谱法测定APC片剂中乙酰水杨酸的含量
实验目的
了解紫外－可见分光光度计的结构及其可分析物质的结构特征，学习其使用方法；掌握紫
外－可见分光光度法定量分析的基本原理和实验技术。
实验原理
APC 药片经研磨成粉末，用稀NaOH 水溶液溶解提取，其主要成分乙酰水杨酸可水解成水杨酸钠进入水溶液，该提取液在295 nm 左右有一个水杨酸的特征吸收峰。通过测定稀释成一定浓度的提取液的吸光度值，并用已知浓度的水杨酸的NaOH 水溶液做出一条标准曲线，则可从标准曲线上求出水杨酸的含量。根据两者的分子量，即可求得APC 中乙酰水杨酸的含量。溶剂和其它成分不干扰测定。 COOH OOCCH 3+OH -COO -O -
+CH 3COO -
乙酰水杨酸浓度=[水杨酸浓度]×
12
.13815.180 仪器和试剂 天美7500或岛津240紫外—可见分光光度计；3G 玻璃砂芯漏斗（1个）；抽滤瓶（250 mL 1个）；容量瓶（250 mL 1支、50 mL 7支）；胖肚吸量管（20 mL 1只）；刻度吸量管（5 mL 2只）。
水杨酸贮备液（0.5000 mg ·mL -1）：称取0.5000 g 水杨酸先溶于少量0.10 moL ·L -1 NaOH 溶液中，然后用蒸馏水定容于1000 mL 容量瓶中； NaOH 溶液（0.10 moL ·L -1）。 实验内容
（1）标准溶液配制：将6个50 mL 容量瓶按0-5依次编号。分别移取水杨酸储备液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL 于相应编号容量瓶中，各加入1.0 mL 0.10 moL ·L -1 NaOH 溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（2）样品溶液配制：放一片APC 药片在清洁的50 mL 烧杯中，加2.0 mL 0.10 moL/L NaOH 先溶胀，再用玻棒搅拌溶解。在玻璃砂芯漏斗中先放入一张滤纸，用玻璃砂芯漏斗定量地转移烧杯中的内含物，先后用10 mL 的0.10 moL ·L -1 NaOH 淋洗烧杯和玻璃砂芯漏斗2次(共20 mL)，20 mL 蒸馏水淋洗漏斗4次(共80 mL)，并将滤液收集于250 mL 烧杯中，80℃水浴加热10分钟。冷却至室温后，转移到250 mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。取20.0 mL 溶液至一个50 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
（3）吸收光谱及吸光度测定：在紫外分光光度计上对标样3进行扫描，波长范围是320—280nm ，找出最大吸收波长，并在该波长下由低浓度到高浓度测定标准溶液的吸光度，最后测定未知液的吸光度。
数据处理
1.以吸光度A为纵坐标，水杨酸浓度C为横坐标作标准曲线。
2.根据APC溶液的吸光度值，在标准曲线上求出相应的浓度（mg/mL），并换算成乙酰水杨酸的浓度。
3.根据稀释关系，求出1片APC中乙酰水杨酸的含量，与制造药厂所标明的含量（25 mg）进行比较，计算误差。
注意事项
1.配制样品前要将所使用的玻璃仪器用自来水冲洗，再用少量蒸馏水润洗。
2.取标准溶液时，应先倒少量标准溶液于小烧杯中移取，不要直接将移液管伸入标准液试剂瓶中。移取标准溶液之前要润洗移液管。
3.药片需充分溶胀后，再碾碎。
4.水浴加热时容量瓶塞子要松松塞住，防止加热气体膨胀，塞子冲出。
5.测量前用待测液润洗比色皿，测量由低浓度到高浓度依次进行。
6.从实验步骤可知，试样是两次稀释后，用很稀的浓度进行吸光度测试的，因此提取和各步转移必须严格定量，制作标准曲线的标样浓度也必须很准确，不然就会使求得的试样浓度产生较大的误差，而乘上稀释体积后，所求的药片含量误差会更大。
思考题
1.实验中为什么要加热？
2.引起误差的因素有哪些？如何减少误差？
实验72有机物红外光谱的测绘及结构分析
实验目的
1.掌握液膜法制备液体样品的方法；
2.掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法；
3.学习并掌握IR-408型红外光谱仪的使用方法；
4.初步学会对红外吸收光谱图的解析。
实验原理
物质分子中的各种不同基团具有不同的振动能级，因而可以吸收不同频率的红外辐射，形成各自独特的红外吸收光谱。因此红外光谱常用于物质定性分析，特别是对化合物结构的鉴定，应用更为广泛。
基团的振动频率和吸收强度与组成基团的原子质量、化学键类型及分子的几何构型等有关。因此根据红外吸收光谱的峰位置、峰强度、峰形状和峰的数目，可以判断物质中可能存在的某些官能团，进而推断未知物的结构。如果分子比较复杂，还需结合紫外光谱、核磁共振谱以及质谱等手段作综合判断。最后可通过与未知样品相同测定条件下得到的标准样品的谱图或已发表的标准谱图（如Sadtler 红外光谱图等）进行比较分析，做出进一步的证实。如找不到标准样品或标准谱图，则可根据所推测的某些官能团，用制备模型化合物的方法来核实。
红外光谱还可以进行互变异构体的鉴定，如乙酰乙酸乙酯有酮式及烯醇式互变异构，在红外光谱上能够看出各异构体的吸收带。
试剂和仪器
仪器 Equinox 55型傅立叶变换红外光谱仪（德国Bruker 公司）或IR-408型红外分光光度计（日本岛津公司）；可拆式液池；压片机；玛瑙研钵；氯化钠盐片；标准聚苯乙烯薄膜；快速红外干燥箱。
试剂 苯甲酸：于80℃下干燥24h ，存于保干器中；溴化钾：于130℃下干燥24h ，存于保干器中；无水乙醇、苯胺、乙酰乙酸乙酯、四氯化碳
实验内容
（1）波数检验：将聚苯乙烯薄膜插入IR-408型红外光谱仪的样品池处，从4000-650 cm -1进行波数扫描，得到吸收光谱。
（2）测绘无水乙醇、苯胺、乙酰乙酸乙酯的红外吸收光谱——液膜法：戴上指套，取两片氯化钠盐片，用四氯化碳清洗其表面，并放入红外灯下烘干备用。在可拆式液体池的金属池板上垫上橡胶圈，在孔中央位置放一盐片，然后滴半滴液体试样于盐片上，将另一盐片平压在上面（注意不能有气泡），垫上橡胶圈，将另一金属片盖上，对角方向旋紧螺丝（螺丝不宜拧得过紧，否则会压碎盐片）。将盐片夹紧在其中，然后将此液体池插入IR-408型红外光谱仪的样品池处，从4000-650 cm -1进行波数扫描，得到吸收光谱。
（3）测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法；取1-2 mg 苯甲酸，加入100-200 mg 溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细（颗粒约2μm ），使之混合均匀，并将其在红外灯下烘10 min 左右。取出约80 mg 混合物均匀铺洒在干净的压模内，于压片机上在29.4Mpa 压力下，压1 min ，制成直径为13 mm 、厚度为1 mm 的透明薄片。将此片装于固体样品架上，样品架插入IR-408型红外光谱仪的样品池处，从4000-650 cm -1进行波数扫描，得到吸收光谱。
（4
）未知有机物的结构分析：从教师处领取未知有机物样品。用液膜法或溴化钾压片法
制样，测绘未知有机物的红外吸收光谱。
以上红外吸收光谱测定时的参比均为空气。
数据处理
（1）将测得的聚苯乙烯薄膜的吸收光谱与仪器说明书或标准聚苯乙烯薄膜卡上的谱图对照。对2850.7、1601.4及906.7 cm-1处的吸收峰进行检验。在4000-2000 cm-1范围内，波数误差不大于±10 cm-1。在2000-650 cm-1范围内，波数误差不大于±3 cm-1。
（2）解析无水乙醇、苯胺、苯甲酸、乙酰乙酸乙酯的红外吸收光谱图。结合课堂所学知识，指出各谱图上主要吸收峰的归属。
（3）观察羟基的伸缩振动在乙醇及苯甲酸中有何不同。
（4）根据教师给定的未知有机物的化学式计算不饱和度，并根据红外吸收光谱图上的吸收峰位置，推断未知有机物可能存在的官能团及其结构式。
注意事项
（1）氯化钠盐片易吸水，取盐片时需戴上指套。扫描完毕，应用四氯化碳清洗盐片，并立即将盐片放回干燥器内保存。
（2）固体试样研磨过程中会吸水。由于吸水的试样压片时，易粘附在模具上不易取下，及水分的存在会产生光谱干扰，所以研磨后的粉末应烘干一段时间。
思考题
1.红外分光光度计与紫外－可见分光光度计在光路设计上有何不同？为什么？
2.试样含有水份及其它杂质时，对红外吸收光谱分析有何影响？如何消除？
3.压片法对KBr有哪些要求？为什么研磨后的粉末颗粒直径不能大于2 μm？
4.羟基的伸缩振动在乙醇及苯甲酸中为何不同？
实验76氟离子选择电极测定氟
实验目的
1.了解离子选择电极的主要特性，掌握离子选择电极法测定的原理、方法及实验操作。
2.了解总离子强度调节缓冲液的意义和作用。
3.掌握用标准曲线法测定未知物浓度的方法。
实验原理
图76-1 氟离子电极示意图 1.0.1mol/LNaF,0.1mol/L,NaCl 内充液 2.Ag-AgCl 内参比电极
3.掺EuF 2的LaF 3单晶 氟离子选择电极（简称氟电极）是晶体膜电极，见示意图169-1。它的敏感膜是由难溶盐LaF 3单晶（定向掺杂EuF 2）薄片制成，电极管内装有0.1 mol ?L -1NaF 和0.1 mol.L -1NaCl 组成的内充液，浸入一根Ag-AgCl 内参比电极。测定时，氟电极、饱和甘汞电极（外参比电极）和含氟试液组成下列电池：
氟离子选择电极 | F －试液（c ＝x ）║饱和甘汞电极
一般离子计上氟电极接（-），饱和甘汞电极（SCE ）接
（+），测得电池的电位差为： j a AgCl Ag SCE E ?????++--=-膜电池 （5.1）
在一定的实验条件下（如溶液的离子强度，温度等），外
参比电极电位?SCE 、活度系数γ、内参比电极电位?Ag-AgCl 、氟
电极的不对称电位?a 以及液接电位?j 等都可以作为常数处
理。而氟电极的膜电位?膜与F －活度的关系符合Nernst 公式，
因此上述电池的电位差E 电池与试液中氟离子浓度的对数呈线
性关系，即 -+=F a F
RT K E log 303.2电池 (5.2) 因此，可以用直接电位法测定F －的浓度。式（2）中K 为常数，R 为摩尔气体常数8.314J ·mol -1·
K -1，T 为热力学温度，F 为法拉第常数96485C ·mol －
1。 当有共存离子时，可用电位选择性系数来表征共存离子对响应离子的干扰程度：
)log(303.2/,m z j Pot j i i a K a zF
RT k E ++=电池 （5.3） 本实验用标准工作曲线法，测定牙膏和自来水中氟离子的含量。测量的pH 值范围为5－６，加入含有柠檬酸钠、硝酸钠及NaOH 的总离子强度调节缓冲溶液（TISAB ，Total Ionic Strength Adjustment Buffer ；）来控制酸度、保持一定的离子强度和消除干扰离子对测定的影响。 仪器和试剂
仪器 PHS-3C 型pH 计或其他型号的离子计；电磁搅拌器；氟离子选择电极和饱和甘汞电极各一支；玻璃器皿一套。
试剂 TISAB 溶液：称取氯化钠58g ，柠檬酸钠10 g ，溶于800 mL 去离子水中，再加入冰醋酸57 mL ，用40%的NaOH 溶液调节pH 至5.0，然后加去离子水稀释至总体积为1 L 。
0.100 mol ?L -1NaF 标准贮备液：准确称取2.100 g NaF(已在120℃烘干2h 以上)放入500 mL 烧杯中，加入100 mL TISAB 溶液和300 mL 去离子水溶解后转移至500 mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，保存于聚乙烯塑料瓶中备用。
1
实验步骤
1、氟离子选择电极的准备
按要求调好PHS-3C 型pH 计至mV 档，装上氟电极和参比电极（SCE ）。将氟离子选择电极浸泡在1.0×10－1 mol/L 的F －
溶液中，约30 min ，然后用新鲜制作的去离子水清洗数次，直至测得的电极电位值达到本底值(约-370 mV)方可使用（此值各支电极不同，由电极的生产厂标明）。若氟离子选择电极暂不使用，宜于干放。
2、 标准溶液系列的配制：取5个干净的50 mL 容量瓶，在第一个容量瓶中加入10 mLTISAB 溶液，其余加入9 mLTISAB 溶液。用5 mL 移液管吸取5.0 mL0.1 mol ?L -1NaF 标准贮备液放入第一个容量瓶中，加去离子水至刻度，摇匀即为1.0×10-2 mol ·L -1F －
溶液。再用5 mL 移液管从第一个容量瓶中吸取5.0 mL 刚配好的1.0×10-2 mol ·L -1F －
溶液放入第二个容量瓶中，加去离子水至刻度，摇匀即为 1.0×10-3 mol ·L -1F －
溶液。依此类推配制出10-2~10-6 mol ·L -1F －
溶液。 3、校准曲线的测绘：将上述（2）所配好的一系列溶液分别倒少量到对应的50 mL 干净塑料烧杯中润洗，然后将剩余的溶液全部倒入对应的烧杯中，放入搅拌子，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，在电磁搅拌器上搅拌3-4 min ，电极电位读数稳定后读下 mV 值。测量的顺序是由稀至浓，这样在转换溶液时电极不必用水洗，仅用滤纸吸去附着电极和搅拌子上的溶液即可。注意电极不要插得太深，以免搅拌子打破电极。
测量完毕后将电极用去离子水清洗，直至测得电极电位值为－370 mV 左右待用。
4、试样中氟离子含量的测定：
（1） 牙膏中氟含量的测定
用小烧杯准确称取约0.5g 牙膏，加少量去离子水溶解，加入10 mLTISAB ，煮沸2 min ，冷却并转移至50 mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，待用。
（2） 自来水中氟含量的测定
移取25 mL 水样于50 mL 容量瓶中，加入10 mLTISAB ，用去离子水稀释至刻度，待用。
（3） 空白实验
以去离子水代替试样，重复上述测定。
5、选择性系数Pot
j i K ,的测定
（1）取一个洁净的50 mL 容量瓶，加入10 mLTISAB 溶液，用20 mL 胖肚移液管移取20 mL 0.1 mol/LNaCl 至容量瓶内，然后再移取0.2 mL0.1 mol/LNaF 溶液至容量瓶内，用去离子水定容。
（2）按上述步骤3，测其电位值。
（3）用式（5.2）计算出常数k 后，即可利用公式（5.3）计算F 离子电极对F －的电位选
择性系数Pot Cl F K 11,--，此时[F －]/[Cl －]=1:100。显然Pot Cl F K 11,--越小越好。
数据处理
1、以测得的电位值?(mV)为纵坐标，以logC(F)为横坐标作图，绘制校准曲线。
2、从标准曲线上求出氟离子选择电极的实际斜率和线性范围。
?值求牙膏和自来水试样中F－的含量。
3、由
x
注意事项
1、清洗玻璃仪器时，应先用大量的自来水清洗实验所使用的烧杯、容量瓶、移液管，然后用少量去离子水润洗。
2、测量时浓度由稀至浓，每次测定后用被测试液清洗电极、烧杯以及搅拌子。
3、制标准曲线时，测定一系列标准溶液后，应将电极清洗至原空白电位值，然后再测定未知试液的电位值。
4、测定过程中更换溶液时，“测量”键必须处于断开位置，以免损坏离子计。
5、测定过程中搅拌溶液的速度应恒定。
思考题
1.写出离子选择电极的电机电位完整表达式。
2.为什么要加入离子强度调节剂？说明离子选择电极法中用TISAB溶液的意义。
3.为什么实验中标准溶液的配制需采用逐步稀释的方法？有何优点？
4.常可利用氟离子选择电极测定不含F-溶液中的La3+、Al3+的浓度，试分析其原因，并导
出电极对La3+的电位响应公式。
实验84气相色谱法测定混合物中苯、甲苯和环己烷的含量
实验目的
1.掌握纯标样对照、保留值定性的方法。
2.掌握面积和峰高归一化定量方法。
实验原理
气相色谱是一种强有力的分离技术，但其定性鉴定能力相对较弱。一般检测器只能“看到”有物质从色谱中流出，而不能直接识别其为何物,其定性的唯一依据就是保留时间。目前气相色谱最简单可靠的定性方法是与标准样品对照定性，本实验采用的就是标准样品对照的定性方法。
气相色谱在定量分析方面是一种强有力的手段。常用的定量方法有峰面积百分比法、内部归一化法、内标法和外标法等。其中内部归一化法定量准确，但它不仅要求样品中所有组分
都出峰，而且要求具备所有组分的标准品，以便测定校正因子。本实验采用的内部归一化法进行定量，计算公式如下：
%100%?=∑mi
i mi i i f A f A A (9.5) 式中Ai 为组分i 的峰面积，fmi 为组分i 的相对校正因子，它可由计算相对响应值S ’的方法求得：
i
s i s m yA x A S S S f ==='1 式中，Ss 、Si 分别为标准物（常为苯）和被测物的响应因子，As 、y 和Ai 、x 分别为标准物和被测物的色谱峰面积及进样量。有些工具书或参考书记录了文献发表的一些fm 或S’值。 仪器和试剂
仪器 浙江温岭福立分析仪器有限公司GC-9790型气相色谱仪；氢火焰检测器。色谱柱：30 m ×0.32 mm ×0.25μm 毛细管柱：SGE OV-17
试剂 环已烷，苯，甲苯（均为分析纯）。试样：环已烷，苯和甲苯的混合物（1+1+1） 实验步骤
（1）打开三气发生器的空气开关，待空气压力达到0.4 Mpa 后，再打开氢气、氮气开关。待三者表压稳定后，打开氮气阀门及气体净化器开关，使色谱柱内的氮气压力稳定到0.12 Mpa 。
（2）启动色谱仪，设置实验条件如下：柱温度70℃，气化室温度150℃，检测器温度130℃。氮气为载气，流速自定，衰减自选。
（3）t 0的测定
待仪器稳定后，注入1μL 甲烷，记录其保留时间，即死时间t 0。
（4）R t 的测定
分别吸取0.2μL 的环已烷、甲苯和苯的标准样品进样，记录各自完整的色谱图。
（5）m f 的测定
分别移取0.5 mL 环已烷、甲苯和苯于具塞试管中混合均匀，吸取0.5μL 的标准混合液进样，记录完整的色谱图。重复一次。
（6）吸取0.5μL 的未知试样进样，记录完整的色谱图。重复一次。
数据处理
（1）记录下各实验条件和进样量。
（2）求出三种标准物质的R t 值，并计算相邻两峰的相对保留值α，以便对未知试样中各物质进行定性分析。
（3）以苯为基准物，计算各物资的m f 。
（4）未知试样中各组分%i A 计算。
注意事项
（1）点燃氢火焰时，应先将氢气流量开大，以保证顺利点燃。确认氢火焰已点燃后，再将氢气流量缓慢地降至规定值。氢气降得过快，会熄火。
（2）为保证实验结果的准确性，本实验每次操作都应重复进样三次，取平均值计算。
（3）由于混合样品中各组分的沸点不同，所以挥发度亦不同。为此，在实验过程中一定要避免样品的挥发。不要将样品放在温度高的地方，少开瓶盖，进样快速。
思考题
1. 从实验结果看，用tr 、 值定性时，哪种方法误差最小，为什么？
2. 为什么归一化法对进样量要求不太严格？
3. 影响色谱分离效果的因素有哪些？
实验87高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因
实验目的
1. 学习高效液相色谱仪的操作。
2. 了解高效液相色谱法测定咖啡因的基本原理。
3. 掌握高效液相色谱法进行定性及定量分析的基本方法。
实验原理
咖啡因又称咖啡碱，是由茶叶或咖啡中提取而得的一种生物碱，它属黄嘌呤衍生物，化学名称为1,3,7-三甲基黄嘌呤。咖啡因能兴奋大脑皮层，使人精神兴奋。咖啡中含咖啡因约为
1.2~1.8%，茶叶中约含
2.0~4.7%。可乐饮料、APC 药片等中均含咖啡因。其分子式为C 8H 10O 2N 4，结构式为： N
N 3H 3C
O
O N N CH 3
定量测定咖啡因的传统分析方法是采用萃取分光光度法。用反相高效液相色谱法将饮料中的咖啡因与其它组分（如：单宁酸、咖啡酸、蔗糖等）分离后，将已配制的浓度不同的咖啡因
标准溶液进入色谱系统。如流动相流速和泵的压力在整个实验过程中是恒定的，测定它们在色谱图上的保留时间t R和峰面积A后，可直接用t R定性，用峰面积A作为定量测定的参数，采用工作曲线法（即外标法）测定饮料中的咖啡因含量。
仪器和试剂
仪器Agilent 1100高效液相色谱仪或上海通微EasySepTM－1010液相色谱仪。色谱柱：Kromasil C18，5μ 150×4.6 mm。平头微量注射器。
试剂1000 mg/L咖啡因标准贮备溶液：将咖啡因在110℃下烘干1h。准确称取0.1000g 咖啡因，用二次蒸馏水溶解，定量转移至100 mL容量瓶中，并稀释至刻度。流动相：30%甲醇（色谱纯）+70%高纯水；流动相进入色谱系统前，用超声波发生器脱气10 min。待测饮料试液：可乐，茶叶，速溶咖啡。
实验内容
1、用标准贮备液配制质量浓度分别为20、40、60、80 μg·mL-1的标准系列溶液。
2、色谱仪器条件：泵的流速：1.0 mL·min-1；检测波长：275 nm；进样量：10μL；柱温：室温。
3、待仪器基线稳定后，进咖啡因标准样，浓度由低到高。
4、样品处理如下：（1）将约25 mL可口可乐置于一100 mL洁净、干燥的烧杯中，剧烈搅拌30 min或用超声波脱气5 min，以赶尽可乐中二氧化碳。（2）准确称取0.04 g速溶咖啡，用90℃蒸馏水溶解，冷却后待用。（3）准确称取0.04 g茶叶，用20 mL蒸馏水煮沸10 min，冷却后，将上层清液，并按此步骤再重复一次，将茶叶全部转移至50 mL容量瓶中。将上述三种样品分别转移至50 mL容量瓶中，并定容至刻度。
5、将上述三份样品溶液分别进行干过滤（即用干漏斗、干滤纸过滤），弃去前过滤液，取后面的过滤液，备用。
6、分别取5 mL可乐、咖啡饮料和茶叶水用0.45 μm的过滤膜过滤后，注入2 mL样品瓶中备用。
7、按“Agilent 1100高效液相色谱仪操作规程”分析饮料试液。
数据处理
1.测定每一个标准样的保留时间（进样标记至色谱峰顶尖的时间）。
2.确定未知样中咖啡因的出峰时间。
3.求取样品中咖啡因的浓度。
注意事项
1.不同品牌的可乐、茶叶、咖啡中咖啡因含量不大相同，称取的样品量可酌量增减。
2.若样品和标准溶液需保存，应置于冰箱中。
3.为获得良好结果，标准和样品的进样量要严格保持一致。
思考题
1.用标准曲线法定量的优缺点是什么？
2.根据结构式，咖啡因能用离子交换色谱法分析吗？为什么？
3.若标准曲线用咖啡因浓度对峰高作图，能给出准确结果吗？与本实验的标准曲线相比何者优越？为什么？
4.在样品干过滤时，为什么要弃去前过滤液？这样做会不会影响实验结果？为什么？
5.高效液相色谱柱一般可在室温进行分离，而气相色谱柱则必须恒温，为什么？高效液相色谱柱有时也实行恒温，这又为什么？
新编实验
荧光法测定果蔬及饮料中的抗坏血酸
实验目的
掌握分子荧光分析法的基本原理；了解Rf530荧光仪的使用方法；熟悉荧光法测定果蔬及饮料中的抗坏血酸含量的方法。
实验原理
维生素C 又名抗坏血酸，自然界存在的有L型、D型两种，D型的生物活性仅为L型的1/10。维生素C 广泛存在于植物组织中，新鲜的水果、蔬菜中含量都很丰富。维生素C 具有较强的还原性，对光敏感，氧化后的产物称为脱氢抗坏血酸，仍然具有生理活性，进一步水解则生成2,3-二酮古乐糖酸，失去生理作用。食品分析中的所谓总抗坏血酸是指抗坏血酸和脱氢抗坏血酸二者的总量，不包括二酮古乐糖酸和进一步的氧化产物。
测定维生素C 的常用方法有靛酚滴定法、苯肼比色法、荧光法和高效液相色谱法等。靛酚滴定法测定的是还原型抗坏血酸，该法简便，也较灵敏，但特异性差，样品中的其它还原性物质（如Fe2+、Sn2+、Cu+等）会干扰测定，测定结果往往偏高。苯肼比色法和荧光比色法测得的都是抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量，其中以荧光法受干扰的影响较小，准确度较高。高效液相色谱法可以同时测得抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的含量，选择性好、准确度高、重现性好，但对样品前处理要求高。
本实验采用的是荧光分析法，其原理是通过将样品中还原型抗坏血酸经铜离子催化被氧化生成脱氢型抗坏血酸后，与邻苯二胺（OPDA）反应生成具有荧光的喹唔啉，依据荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比，测定食物中抗坏血酸的总量。
试剂及仪器
Rf530荧光分光光度计，硫酸铜溶液（2.0 mg/ml），邻苯二胺（0.3 mg/ml），抗坏血酸标准溶液（25.0 mg/L），乙酸-乙酸钠-硫酸缓冲液（pH 5.6）。
实验内容
（1）样品处理
称取一定质量的果蔬（25g左右），加入一定质量的蒸馏水（25g左右），打成匀浆后过滤，取5.0 ml滤液至50 ml容量瓶中，定容，放入冰箱内保存备用。
液体样品不需要处理，或稀释一定倍数后备用。
（2）标准溶液及样品溶液的配制
标准溶液的配制：取6个10 ml 比色管（编号1-6），分别加入0.0、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0 ml 抗坏血酸标准溶液，再依次分别加入2.0 ml 缓冲液，0.40 ml 硫酸铜溶液和2.0 ml OPDA 溶液，定容至10 ml。20 min后可进行荧光测定。
样品溶液的配制：取1个10 ml 比色管（编号71），加入1.0 ml待测样品溶液，再依次加入2.0 ml 缓冲液，0.40 ml 硫酸铜溶液和2.0 ml OPDA溶液，定容至10 ml。20 min后可进行荧光测定。
（3）荧光激发和发射光谱测定
取6号溶液于荧光比色皿中，在荧光仪上分别扫描其荧光激发光谱及发射光谱：首先以351 nm为激发波长，扫描发射光谱，确定最大发射波长；然后以选定的最大发射波长扫描激发光谱，确定最大激发光波长；最后再以选定的激发波长扫描发射光谱。记录最大激发和发射波长。（4）标样及样品检测
以选定的最大激发和发射波长，依次测定1-6号标样的荧光强度；在相同条件下，测定的7号样品的荧光强度。
结果处理
标准曲线的绘制：根据1-6号标样的荧光强度，以荧光强度对浓度作图，得到标准曲线。根据7号样品的荧光强度，在标准曲线上读出样品溶液中抗坏血酸的含量；再根据样品处理及溶液配制过程中的稀释关系计算原始样品中抗坏血酸的含量。
注意事项
（1）本实验全部过程应尽量避光。
（2）邻苯二胺溶液在空气中颜色会逐渐变深，影响荧光衍生反应，故应用棕色瓶配制，在冰箱中保存不超过3天。
（3）不同的样品中抗坏血酸的含量不相同，称取的样品量可酌量增减。
思考题
1、写出荧光生成反应式，并根据荧光与分子结构解释荧光的产生。
2、如何测定某物质的荧光激发光谱与发射光谱曲线？
3、荧光光谱中可能出现多个峰，如何判断是荧光峰还是散射峰？
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说明： 请仔细阅读以下的注意事项，这对你顺利通过考试非常重要： 监考老师宣布考试开始时，你才可以开始答题。 请用2B铅笔在答题卡上作答，写在本题册上的答案无效，请勿折叠答题卡。 答题卡“试卷类型”必填，“工号”栏填准考证号，如有遗漏，视作废卷。 请勿在本题册上书写、涂改或留下任何标记，题册最后两页是空白草稿纸，可拆下来正反使用，如果需要增加，请举手示意监考老师。 在考试结束时，请留在座位上，等监考老师收取答题卡、考卷和草稿纸。不得将这些物品带出考场。如需提前交卷，请先举手示意监考老师收取。
第一部分常识判断 （共8题，参考时限5分钟） 请开始答题： 1.古人云：“天下事有难易乎？为之，则难者亦易矣；不为，则易者亦难矣。人之为学有难易乎？学之，则 难者亦易矣；不学，则易者亦难矣。”这句话反映了（）。 A.世界上一切事物都是相对运动的 B.时间与空间是事物的存在方式 C.矛盾是对立统一的 D.物质和运动是不可分的 2. 《国家“十二五”规划纲要》提出积极构建有利于转变经济发展方式的财税体制。下列表述不属于加快财 税体制改革的是（）。 A.完善转移支付制度，增加一般性特别是均衡性转移支付规模和比例 B.在完善社会保险基金预算基础上研究编制社会保障预算 C.继续推进费改税，全面推进资源税和耕地占用税改革 D.稳步推进利率市场化改革，加强金融市场基准利率体系建设 3. 下列关于我国司法系统的说法，正确的是（）。 A.国务院是最高国家审判机关和最高法律监督机关 B.司法机关在审理案件中独立行使职权的同时，必须依法行事，不得滥用权利 C.人民检察院可与人民法院在法律允许的范围类协商合作，依照法律行使自己的职权 D.国家司法权只能由国家各级审判机关独立行使，任何其他机关和团体均无权行使此权力 4. 军衔是区别军人等级的称号，一般分为将官、校官、尉官、士官和士兵5等，每级再细分数级，部分国家 设元帅和准尉。下列各图是中国人民解放军现行军衔的肩章，其中代表上将军衔的是（）。 A B C D 5. 下列古代医学著作，按时间先后顺序排列正确的是（）。 ①《黄帝内经》②《千金方》③《伤寒杂病论》④《本草纲目》 A.①②③④ B.②④③① C.①③②④ D.④②①③ 6. “君子之交淡若水，小人之交甘若醴”出自下列哪部作品（）。 A.《老子》 B.《论语》
仪器分析试题库 1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
《仪器分析》实验讲义 中国矿业大学环境与测绘学院环境科学系 2010年9月
前言 仪器分析实验课是化学类各专业本科生的基础课之一，也是非化学类各专业本科生的选修课之一。仪器分析实验课教学应该使学生尽量涉及较新和较多的仪器分析方法、尽量有效地利用每个实验单元的时间和尽量做一些设计性实验。教学过程中不仅要巩固和提高学生仪器分析方法的理论知识水平和实验操作技能，而且要着重培养学生分析问题和解决问题的能力。通过仪器分析实验课的教学，应基本达到： (1)巩固和加深对各类常用仪器分析方法基本原理的理解 (2)了解各类常用仪器的基本结构、测试原理与重要部件的功能 (3)学会各类常用仪器使用方法和定性、定量测试方法 (4)掌握与各类常用仪器分析方法相关联的实验操作技术 (5)了解各类常用仪器分析方法的分析对象、应用与检测范围 (6)培养对实验中所产生的各种误差的分析与判断能力 (7)掌握实验数据的正确处理方法与各类图谱的解析方法。
实验一水中氟化物的测定（氟离子选择电极法） 一、实验目的 （1）掌握电位法的基本原理。 （2）学会使用离子选择电极的测量方法和数据处理方法 一、原理 将氟离子选择电极和参比电极（如甘汞电极）浸入预测含氟溶液，构成原电池。该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线形关系，故通过测量电极与已知氟离子浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测氟离子浓度溶液组成的原电池电动势，即可计算出待测水样中氟离子浓度。常用定量方法是标准曲线法和标准加入法。 对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。 三、仪器 1. 氟离子选择性电极。 2. 饱和甘汞电极或银—氯化银电极。 3. 离子活度计或pH计，精确到0.1mV。 4. 磁力搅拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。 5. 聚乙烯杯：100 mL，150 mL。 6. 其他通常用的实验室设备。 四、试剂 所用水为去离子水或无氟蒸馏水。 1. 氟化物标准储备液：称取0.2210g标准氟化钠（NaF）（预先于105—110℃烘干2h，或者于500—650℃烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100μg。 2. 氟化物标准溶液：用无分度吸管吸取氯化钠标准储备液10.00mL，注入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含氟离子10μg。 3. 乙酸钠溶液：称取15g乙酸钠（CH3COONa）溶于水，并稀释至100mL。 4. 总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸
邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁 一、实验目的 1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理 2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长 3．学会制作标准曲线的方法 4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 邻二氮菲（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)2+3 ，其lg K =21.3，ε508=1.1×104 L·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg·mL -1范围内遵守比尔定律。显色 前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度 至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： HCl OH NH 2Fe 223?++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3 N N Fe 3 2+ 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1．仪器 721型分光光度计，1 cm 比色皿。 2．试剂 （1）100 μg ·mL -1铁标准储备溶液。 （2）100 g ·L -1盐酸羟胺水溶液。用时现配。 （3）0.1% 邻二氮菲水溶液。避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。 （4）pH=5.0的乙酸-乙酸钠溶液。 四、实验步骤 1．显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0， 0.4，0.8，1.2，1.6，2.0 mL 铁标准使用液（含铁约100μg·mL -1），分别加入1.00 mL 100 g ·L -1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各加入5.0 mL 乙酸-乙酸钠溶液，3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1 cm 吸收池，以试剂空白溶液（1号）为参比，在480~540 nm 之间进行扫描，测定待测溶液（如5号）的吸光度A ，得到以波长为横坐标，吸光度为纵坐标的吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长λmax 。 3．标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液（1号）为参比，用1 cm 吸收池，在选
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析试题库
1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析实验讲义 2016年3月
实验目录 实验一、核磁共振氢谱确定有机物结构 实验二、X射线衍射的物相分析 实验三、电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶中的金属元素火焰原子吸收法测定自来水中的钙、镁硬度 实验四、常规样品的红外光谱分析 实验五、苯丙氨酸和酪氨酸的紫外可见光谱分析 实验六、苯丙氨酸和酪氨酸的分子荧光光谱分析 实验七、内标法测定奶茶中的香兰素含量 实验八、毛细管电泳仪分离测定雪碧、芬达中的苯甲酸钠 实验九、液相色谱仪分离测定奶茶、可乐中的咖啡因 实验十、循环伏安法观察Fe(CN)6及抗坏血酸的电极反应过程实验十一、氟离子选择性电极法测定湖水中F-含量 实验十二、差热与热重分析研究Cu2SO4.5H2O脱水过程
实验1 根据1HNMR推出有机化合物C9H10O2的分子结构式 一、实验目的 (1)了解核磁共振谱的发展过程，仪器特点和流程。 (2)了解核磁共振波谱法的基本原理及脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪的工作原理。 (3)掌握A V300MHz核磁共振谱仪的操作技术。 (4)熟练掌握液体脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪的制样技术。 (5) 学会用1HNMR谱图鉴定有机化合物的结构。 二、实验原理 1HNMR的基本原理遵循的是核磁共振波谱法的基本原理。化学位移是核磁共振波谱法直接获取的首要信息。由于受到诱导效应、磁各向异性效应、共轭效应、范德华效应、浓度、温度以及溶剂效应等影响，化合物分子中各种基团都有各自的化学位移值的范围，因此可以根据化学位移值粗略判断谱峰所属的基团。1HNMR中各峰的面积比与所含的氢的原子个数成正比，因此可以推断各基团所对应氢原子的相对数目，还可以作为核磁共振定量分析的依据。偶合常数与峰形也是核磁共振波谱法可以直接得到的另外两个重要的信息。它们可以提供分子内各基团之间的位置和相互连接的信息。根据以上的信息和已知的化合物分子式就可推出化合物的分子结。图1是1H-NMR所用的脉冲序列。 图1：zg脉冲序列 三、仪器与试剂 1. 仪器 瑞士bruker公司生产的A V ANCE300NMR谱仪；?5mm的标准样品管1支。滴管1个。 2. 试剂 TMS（内标）；CDCL3（氘代氯）仿；未知样品:C9H10O2。 四、操作步骤 1. 样品的配制 取2mg的:C9H10O2）放入? 5mm核磁共振标准样品管中，再将0.5ml氘代氯仿也加入此样品管中（溶液高度最好在3.5—4.0cm之间），轻轻摇匀，等完全溶解后，方可测试。若样品无法完全溶解，也可适当加热或用微波震荡等致其完全溶解。 2. 测谱 (1)样品管外部用天然真丝布擦拭干净后再插入转子中，放在深度规中量好高度。 严格按照操作规程（此处操作失误有可能摔碎样品管损害探头！）。按下“Lift on/off”键，
二、填空题(共15题33分) 1.当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量和分子的振动方式能产生偶 极矩的变化才能产生分子的红外吸收峰。 3.拉曼位移是_______________________________________，它与 ______________无关，而仅与_______________________________________。4．拉曼光谱是______________光谱，红外光谱是______________光谱；前者是由于________________________产生的，后者是由于________________________ 产生的；二者都是研究______________，两种光谱方法具有______________。5.带光谱是由_分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁；产生的,线光谱是由__原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁产生的。 6.在分子荧光光谱法中,增加入射光的强度,测量灵敏度增加 原因是荧光强度与入射光强度呈正比 7.在分子（ＣH 3） 2 ＮＣＨ＝ＣH 2 中,它的发色团是－Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜
在分子中预计发生的跃迁类型为_σ→σ*n→π*n→σ*π→π* 8.在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量_______积分吸收________有困难,所以用测量__峰值吸收系数 _______________来代替. 9.用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作_谱线波长标尺来判断待测元素的分析线. 10.当浓度增加时,苯酚中的OH基伸缩振动吸收峰将向__低波数方向位移. 11.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特征光谱的（）进行定性或结构分析；而光谱的（）与物质的含量有关，故可进行定量分析。 12.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中（）及（）的特性，而不是它的整个分子的特性。 13.一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（）越高，理论塔板数反映了组分在柱中（）的次数。
1、为顺应通信技术发展趋势，我国电信核心网已全面实现（C）。 A模拟化 B移动化 C数字化 D无线化 2、科技工作者在处理人际关系时应遵循的道德准则是（D）。 A热爱专业，忠于职责 B勤奋求知，严谨治学 C实事，追求真理 D谦虚谨慎，尊重他人 3、电信的“八字”服务方针，反映了社会和人民群众对电信的基本要求，即（B）。 A安全，质量，市场，效益 B迅速，准确，安全，方便 C普遍服务，用户至上 D热情服务，礼貌待人 4、当前我国中央层面的电信主管部门是（C）。 A邮电部 B信息产业部
C工业和信息化部 D电子部 5、电信条例确定的电信监督管理的基本原则不包括（D）。 A政企分开 B鼓励竞争 C公开，公平，公正 D价格合理 6、我国将电信业务分为（A）两大类，分别对其颁发不同的经营许可证。 A基础电信业务和增值电信业务 B电信业务和互联网业务 C固定电信业务和移动电信业务 D语音业务和数据业务 7、制定电信资费的（A）时，应建立听证会制度。 A政府定价和政府指导价 B政府定价和市场调节价 C政府指导价和市场调节价 D市场调节价和优惠费率
8、电信条例规定，以虚假、冒用的件办理入网手续并使用移动属于（D）的行为。 A危害电信网络安全 B不正当竞争 C侵害用户通信自由和通信秘密 D扰乱电信市场秩序 9、由于（D）的存在，小型网络从互联中所获得的收益通常比大型网络多。 A交叉补贴 B不正当竞争 C自然垄断性 D网络外部性 10、确定电信网间互联费用时，主要矛盾点在于确定（D）。 A连接点和连接技术方案 B连接技术方案和质量标准 C连接费和辅助服务费 D接续费和电路租费 11、下列设备中，（B）不属于用户终端设备。
《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）
1. 阳极溶出伏安法测定水中微量镉 1.1 实验目的 1. 了解阳极溶出伏安法的基本原理。 2. 掌握汞膜电极的制备方法。 3. 学习阳极溶出伏安法测定镉的实验技术。 1.2 基本原理 溶出伏安法是一种灵敏度高的电化学分析方法，一般可达10-8~10-9 mol/L，有时可达10-12mol/L，因此在痕量成分分析中相当重要。 溶出伏安法的操作分两步。第一步是预电解过程，第二步是溶出过程。预电解是在恒电位和溶液搅拌的条件下进行，其目的是富集痕量组分。富集后，让溶液静止30s 或1min，再用各种极谱分析方法(如单扫描极谱法) 溶出。 阳极溶出伏安法，通常用小体积悬汞电极或汞膜电极作为工作电极，使能生成汞齐的被测金属离子电解还原，富集在电极汞中，然后将电压从负电位扫描到较正的电位，使汞齐中的金属重新氧化溶出，产生比富集时的还原电流大得多的氧化峰电流。 本实验采用镀一薄层汞的玻碳电极作汞膜电极，由于电极面积大而体积小，有利于富集。先在-1.0 V (vs.SCE) 电解富集镉，然后使电极电位由-1.0 V 线性地扫描至-0.2 V，当电位达到镉的氧化电位时，镉氧化溶出，产生氧化电流，电流迅速增加。当电位继续正移时，由于富集在电极上的镉已大部分溶出，汞齐浓度迅速降低，电流减小，因此得到尖峰形的溶出曲线。 此峰电流与溶液中金属离子的浓度、电解富集时间、富集时的搅拌速度、电极的面积和扫描速度等因素有关。当其它条件一定时，峰电流i p只与溶液中金属离子的浓度c 成正比： i p=Kc 用标准曲线法或标准加入法均可进行定量测定。标准加入法的计算公式为： 式中c x、Vx、h 分别为试液中被测组分的浓度、试液的体积和溶出峰的峰高；c s、Vs 为加入标准溶液的浓度和体积；H 为试液中加入标准溶液后溶出峰
酵母菌的分离鉴定、固定化及酒精发酵 酵母菌（yeast）是一类单细胞真菌。一般呈圆形、卵圆形、圆柱形，其菌落呈乳白色或红色，表面湿润、粘稠，易被挑起。酵母菌多数为腐生，专性或兼性好氧，广泛生长在偏酸性的潮湿的含糖环境中，例如水果、蔬菜、蜜饯的内部和表面以及在果园土壤中最为常见。酵母菌在有氧环境下将葡萄糖转化为水和二氧化碳，主要用于馒头、面包等食品发酵；在工业上，酿酒酵母（Saccharomyces cerevisiae）将葡萄糖、果糖、甘露糖等单糖吸入细胞内，在无氧的条件下，经过体内酶的作用，把单糖分解为二氧化碳和酒精。此作用即酒精发酵。 C6H12O6(葡萄糖)→2 C2H5OH(酒精)+2 CO2↑ 在酿酒酵母酒精发酵的生产和应用中，由于细胞破碎和酶纯化等操作往往导致酶活性和稳定性都受影响，从而降低产酒精效率。而利用细胞固定化可以很好的解决这一问题。微生物细胞固定化方法主要有三种：载体结合法，交联法和包埋法，其中固定包埋法是目前比较理想的方法。包埋法就是将微生物细胞均匀地包埋在多孔的水不溶性的紧密结构中，细胞中的酶处于活化状态，因而活性高，活力耐久。目前，利用聚乙烯醇（PV A）—海藻酸盐是包埋法中比较高效的一种，这种方法以PV A-海藻酸钠作为混合溶胶，将酵母细胞固定起来进行酒精发酵，不仅可以使细胞浓度增加，而且可以多次使用，减少了酵母培养增殖所消耗的糖分；操作简单、过程迅速、颗粒不粘连、颗粒强度大大提高，且增加了颗粒的生物活性和稳定性，因此可实现连续化生产，提高酒精生产效率。 【实验一】 一、酵母菌的分离与培养 一、【实验目的】 学习用选择性培养基分离酵母菌。 二、【实验原理】 大多数酵母菌为腐生，其生活最适pH值为4.5～6，常见于含糖分较高的环境中，例如果园土、菜地土及果皮等植物表面。 酵母菌生长迅速，在液体培养基中比霉菌生长得快。利用酵母菌喜欢酸性环境的特点，用酸性液体培养基获得酵母菌的培养液（这样做的好处是酸性培养条件则可抑制细菌的生长），然后在固体培养基上用划线法分离纯化出酵母菌。 三、【实验仪器和材料】 1、实验材料：成熟葡萄 试剂：0.1%吕氏(Loeffier)美蓝染液 配制方法：A 液：美蓝(methylene blue, 又名甲烯蓝)0.3 g, 95%乙醇30 ml； B 液：0.0l% KOH l00ml。 混合A 液和B 液即成，根据需要可配制成稀释美蓝液。 2、培养基： （1）乳酸豆芽葡萄糖培养液（300 ml）：豆芽（60 g）、葡萄糖（6 g）, pH 值4.5。
仪 器 分 析试题库
1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全
6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( )
实验一722 型分光光度计的性能检测 一、目的 1、学会使用分光光度计 2、掌握分光光度计的性能检验方法 二、提要 1、分光光度计的性能好坏，直接影响到测定结果的准确性，因此新购仪器及使用一定时间后，均需进行检验调整。 2、利用KMnO4溶液的最大吸收峰值来检验波长的精度。 3、用同种厚度的比色皿，由于材料及工艺等原因，往往造成透光率的不一致，从而影响测定 结果，故在使用时须加以选择配对。 三、仪器与试剂 1、722 型分光光度计； 2、小烧杯； 3、坐标纸； 4、滴管； 5、擦镜纸； 6、KMnO4溶液； 四、操作步骤 1、吸收池透光率的检查（测定透光率） 吸收池透光面玻璃应无色透明，并应无水、干燥。 检查方法如下：以空气的透光率为100%，则比色皿的透光率应不低于84%，同时在450nm、650nm 处测其透光率，各透吸收池透光率差值应小于5%。 2、吸收池的配对性（测定透光率） 同种厚度的吸收池之间，透光率误差应小于0.5%。 检查方法如下：将蒸馏水分别注入厚度相同的几个吸收池中。以其中任一个比色皿的溶液做空白，在440nm 波长处分别测定其它各比色皿中溶液的透光率，然后选择相差小于0.5% 的吸收池使用。 3、重现性（光度重复性）（测定透光率） 仪器在同一工作条件下，用同种溶液连续测定7 次，其透光率最大读数与最小读数之差（极差）应小于0.5%。 检查方法如下：以蒸馏水的透光率为100%，用同一KMnO4溶液连续测定7 次，求出极差，如小于0.5%，则符合要求。 4、波长精度的检查（测定A） 为了检查分光系统的质量，可用KMnO4溶液的最大吸收波长525nm 为标准，在待检查仪器上测绘KMnO4溶液的吸收曲线。 检查方法如下：取3.0×10-5mol/L 的KMnO4溶液，以蒸馏水为空白，在460nm~580nm 范围内，分别测定460、480、500、510、520、522、524、525、526、528、530、540、550、560、570、580nm 波长处的吸光度，在坐标纸上绘出吸收曲线。若测得的最大吸收波长在525±10nm 以内，说明该仪器符合要求。
实验一常用仪器的使用 一、实验目的 1.学习示波器，信号源，直流稳压源，交流毫伏表，万用表的使用方法。 2.通过实验基本掌握常用仪器的使用及电信号定量测量。 二、预习要求 1.认真阅读实验指导书常用仪器介绍部分，初步了解仪器面板主要旋钮的功能，及其主要 用途。 2.明确实验内容与实验步骤 三、实验原理 在电子技术实验中，常用仪器常用来定性定量地测量和分析电信号的波形和值，从中掌握电路的性能及工作情况，它们在测试电路中的相互关系如图1.1.1所示。接线时应注意，因大多数电子仪器的两个测量端点是不对称的，为了防止外界干扰，各仪器的公共地端应连接在一起，称为“共地”。 图1.1.1 常用电子仪器在实验电路中的互相关系 仪器的主要用途： 1）直流稳压电源：为测试电路提供能源； 2）信号源：为测试电路提供各种频率与幅度的输入信号供放大用； 3）示波器：测试观察电路个点的波形，监视电路的工作状态，定量测定波形的周期、幅值、相位等； 4）毫伏表：用来测定电路输入、输出等处正弦信号有效值； 5）万用表：用来测量电路静态工作点及直流信号的值，还可用来测量电子元器件的好坏、电阻值和电路及导线的通断等。 四、实验仪器 1.数字存储示波器DST1102B 一台 2.低频信号源SG1020P 一台 3.交流毫伏表YB2173 一台 4.双路直流稳压电源DH1718 一台 5.万用表MF—47 一块
五、实验内容及步骤 1.示波器操作 1）垂直设置（以CH1为例） “垂直位置”旋钮：旋转该按钮在屏幕上下移动通道波形。按下该按钮，波形回到屏幕垂直位置中间。 按动一次“CH1 MENU”按钮，可显示波形和MENU菜单；再按动一次“CH1 MENU”按钮，可删除波形显示。 注意：只有将“伏/格”设定为粗调，才会有效控制波形的显示高度 2）水平设置 “水平位置”旋钮：旋转该按钮在屏幕左右移动通道波形。按下该旋钮，波形回到屏幕水平位置中间。 “秒/格”时基旋钮：用来改变水平时间刻度，水平放大或压缩波形。 注意：“秒/格”的控制就会扩展或压缩波形。 3）触发设置 按下“TRIG MENU”键，显示触发菜单，常采用边沿触发，注意选择触发信号源等，然后调节触发电平到最佳位置，就可以定量地显示出稳定单一的波形。 4）使用“自动设置” 按“自动设置”按钮，自动设置功能都会自动获得显示稳定单一波形，它可以自动调整垂直刻度、水平刻度和触发设置。自动设置也可在刻度区域显示几个自动测量结果，这取决于信号类型。 2.低频信号源操作 1）信号源幅值的调整与测定 将信号频率f调定在1KHZ，然后调节幅度，使输出有效值（毫伏表测量值）按表1.1.1变化的正弦波波形，同时用示波器定量测定其输出电压对应的峰—峰值，填表记录测量结果。 表1.1.1 2）信号源频率的调整与测定 调整信号源幅度用示波器观察使输出峰—峰值为5V，并保持不变，按表1.1.2调定信号源频率，用示波器定量测定其频率并与调定值进行比较。
仪器分析试卷(2005.6.25) 一、选择题(共15题22分) 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( ) (1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm 2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax）( ) (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c(4)c>a>b 3.可见光的能量应为( ) (1)1.24×104～1.24×106eV(2)1.43×102～71eV (3)6.2～3.1eV(4)3.1～1.65eV 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( ) (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( ) (1)高(2)低(3)相当(4)不一定谁高谁低 6.三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( ) (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素 (3)线性范围宽(4)多元素同时测定 7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率( ) (1)增加倍(2)减少倍(3)增加0.41倍(4)增加1倍 8.请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？( 4) 9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是( ) (1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2 (3)CH3-OOC-CH2-COO-CH3(4)CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3 10.某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( ) (1)C4H8O(2)C3H4O2(3)C3H6NO(4)(1)或(2) 11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( )
邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁 一、实验目的 1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长3．学会制作标准曲线的方法 4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 邻二氮菲（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) ，其lg K =21.3，ε508=1.1×104 L·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg·mL -1范围内遵守比尔定律。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶 液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： ==== ↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl -HCl OH NH 2Fe 223?++22N Fe 2++N N Fe 2+ + 3 Fe 3 2+ 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1．仪器 721型分光光度计，1 cm 比色皿。2．试剂 （1）100 μg·mL -1铁标准储备溶液。 （2）100 g·L -1盐酸羟胺水溶液。用时现配。 （3）0.1% 邻二氮菲水溶液。避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。（4）pH=5.0的乙酸-乙酸钠溶液。四、实验步骤 1．显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0 mL 铁标准使用液（含铁约100μg·mL -1），分别加入1.00 mL 100 g·L -1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各加入5.0 mL 乙酸-乙酸钠溶液，3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1 cm 吸收池，以试剂空白溶液（1号）为参比，在480~540 nm 之间进行扫描，测定待测溶液（如5号）的吸光度A ，得到以波长为横坐标，吸光度为纵坐标的吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长λmax。 3．标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液（1号）为参比，用1 cm 吸收池，在 严等问题，合理调试工作并且保护装置调试技
2014年电信笔试题库 1.中国电信的企业使命是什么？【答案】让客户尽情享受信息新生活 2. 中国电信的战略目标是什么？【答案】做世界级综合信息服务提供商 3. 中国电信的核心价值观是什么？【答案】全面创新、求真务实、以人为本、共创价值 4. 中国电信的经营理念是什么？【答案】追求企业价值与客户价值共同成长 5.中国电信的服务理念是什么？【答案】用户至上，用心服务 6.中国电信的企业形象口号是什么？【答案】世界触手可及 7. 移动业务"三性一化"特征指什么？【答案】竞争性、全网性、实时性和服务个人化。 8、中国电信企业文化建设成功的关健所在是什么？【答案】执行 9.中国电信战略目标在企业发展过程中发挥的主要作用是什么？【答案】作用：(1)统领企业生产经营活动，整合内外资源，使企业朝既定目标前进；(2)明确努力方向，鼓舞和激励员工为既定目标而努力奋斗。 10."世界级"企业是中国电信不断追求的目标，"世界级"企业的核心目的是什么？【答案】做优价值。 11."全面创新"对中国电信员工行为的基本要求是什么？【答案】持续学习，高效工作。 12. 员工在日常工作中应遵循的基本原则是什么？【答案】员工行为准则 13.中国电信员工行为准则共8项要求，请说出其中任意两项？【答案】持续学习、高效工作、爱岗敬业、遵章守纪、尊重他人、坦诚沟通、服从大局、忠于企业。 14.中国电信企业行为准则中，哪一条是对客户的行为准则？【答案】恪守承诺，为客户提供卓越服务 15.中国电信企业行为准则中，哪一条是对合作伙伴的行为准则？【答案】诚信合作，在共创中寻求共赢 16.中国电信企业行为准则中，哪一条是对员工的行为准则？【答案】关爱员工，让每块金子发光 17．科学发展观的第一要义、核心、基本要求和根本方法分别是什么？【答案】分别是：发展、以人为本、全面协调可持续、统筹兼顾。 18.中国电信、中国电信广东公司的全称分别是什么？【答案】：中国电信股份有限公司、中国电信股份有限公司广东分公司。 19.中国电信目前实行几级法人体制？【答案】：一级法人体制。中国电信股份有限公司为一级法人，各省、市、县（区)分公司均为分支机构，无独立的责任能力。 20.中国电信广东公司要求各级班子和经理人员坚持以人为本、关心关爱员工，牢固树立"员工最大、员工第一"的思想，切实保障好员工的哪三项权利？【答案】工作权、回报权、发展权 21."三会一课"是我们党的优良传统，"三会一课"指什么？【答案】支部党员大会、支部委员会、党小组会、党课 22.各级经理人员思想政治工作制度的核心内容是什么？【答案】一个岗位两种责任：既要抓业务工作，也要抓思想政治工作。 23. CTG-MBOSS系统部署原则是什么？【答案】横向整合、纵向集中。 24.IT管控架构主要包括什么？【答案】包括IT组织、IT 规划流程、IT 推进模式、IT 供应商管理和IT 建设与维护流程。 25.中国电信维护骨干分为哪几个级别？【答案】集团级、省级、本地网级，共分三个级别。 26.集团本地网综合化集中维护AAA标准分由哪几个部分组成？【答案】由组织架构、关键
复习题库 绪论 1、仪器分析法： （）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法 （）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 第一章电位分析法 1、电化学分析法： 2、电位分析法： 3、参比电极： 4、指示电极： 5、pH实用定义： （）6、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（）7、在电位分析法，作为指示电极，其电极电位应与测量离子的活度。 A、符合能斯特方程式 B、成正比 C、与被测离子活度的对数成正比 D、无关 （）8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是。 A、0.1mol/L KCl溶液 B、1mol/L KCl溶液 C、饱和KCl溶液 D、纯水 （）9、关于pH 玻璃电极膜电位的产生原因，下列说法正确的是。 A、氢离子在玻璃表面还原而传递电子 B、钠离子在玻璃膜中移动 C、氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差 D、氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散的结果 （）10、下列不是直接电位法中常用的pH标准缓冲溶液。
A、pH=4.02 B、pH=6.86 C、pH=7.00 D、pH=9.18 （）11、实验室常用的pH＝6.86（25℃）的标准缓冲溶液为。 A、0.1 mol/L 乙酸钠+ 0.1 mol/L 乙酸 B、0.025 mol/L 邻苯二甲酸氢钾 C、0.1 mol/L 氢氧化钠 D、0.025 mol/L 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠 （）12、pH复合电极的参比电极是。 A、饱和甘汞电极 B、银－氯化银电极 C、铂电极 D、银电极 （）13、经常不用的pH复合电极在使用前应活化。 A、20min B、30min C、12h D、8h （）14、pH复合电极在使用前应用下列哪种溶液活化。 A、纯水 B、饱和KCl 溶液 C、0.1mol/L KCl 溶液 D、0.1mol/LHCl溶液 （）15、已知待测水样的pH大约为5左右，定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9 （）16、已知待测水样的pH大约为8左右，定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9 （）17、用离子选择性电极进行测量时，需用磁力搅拌器搅拌溶液，这是为了。 A、减小浓差极化 B、加快响应速度 C、使电极表面保持干净 D、降低电极电阻 20、一般测量电池电动势的电极有电极和电极两大类。 21、直接电位法中，常用的参比电极是，常选用的敏感电极是。 22、在电位分析法中，对参比电极的主要要求是电极的电位已知且，最常用的参比电极有电极和电极。 23、电位分析法是通过测定来求得物质含量的方法，此方法又可分为电位法和电位法两大类。 25、溶液pH测定的基本原理是什么？怎样用pH计测定溶液的pH值？ 28、玻璃电极与饱和甘汞电极组成化学电池，在25℃时测得pH=4.00的标准缓冲溶液的电池电动势为0.209V。当下列未知溶液的电动势为：（1）0.088V；（2）－0.17V，求未知溶液的的pH 值。（10分）