2014级综合化学实验第一个实验预习资料
实验三气相色谱法测定混合醇
一、实验目的
1. 了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。
2. 掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。
3. 学习纯物对照定性和归一化法定量。
二、实验原理
色谱法具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。
三、仪器与试剂
仪器配有FID的气相色谱仪；微量注射器1μL。
试剂乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇，均为优级纯（有条件的最好用色谱纯）。
四、实验内容
1. 色谱条件
色谱柱OV-101弹性石英毛细管柱25m×0.32mm
柱温150℃；检测器200℃；汽化室200℃
载气氮气，流速1.0cm/s。
2. 实验内容
开启气源（高压钢瓶或气体发生器），接通载气、燃气、助燃气。打开气相色谱仪主机电源，打开色谱工作站、计算机电源开关，联机。按上述色谱条件进行条件设置。温度升至一定数值后，进行自动或手动点火。待基线稳定后，用1μL微量注射器取1~3μL含有混合醇的水样注入色谱仪，同时按下计时器，记录每一色谱峰的保留时间t R。重复3次。
在相同色谱条件下，取少量（约0.5μL）纯物质注入色谱仪，每种物质重复做3次。记录纯物质的保留时间t R。
五、实验结果记录与计算
1.纯物对照定性
2.面积归一化法定量
将计算结果与计算机打印结果比较。
六、思考题
1. 本实验中是否需要准确进样？为什么？
2. FID检测器是否对任何物质都有响应？
气相色谱仪的气路连接、安装、检漏及使用
1 目的要求
1.1 学会连接安装色谱气路中各部件；
1.2 学习气路的检漏和排漏方法；
1.3 学会气相色谱仪的基本操作。
2 实验内容
2.1 准备工作
①根据所用气体选择减压阀
②准备净化器。
③准备一定长度的不锈钢管（或尼龙管、聚四氟乙烯管）。
2.2连接气路
①连接钢瓶与减压阀接口；
②连接减压阀与净化器；
③连接净化器与仪器载气接口；
④连接色谱柱（柱一头接气化室，另一头接检测器）。
2.3气路检漏
①钢瓶至减压阀之间的检漏
关闭钢瓶减压阀上的气体输出节流阀，打开钢瓶总阀门（此时操作者不能面对压力表，应位于压力表右侧），用皂液（洗涤剂饱和溶液）涂在各接头处（钢瓶总阀门开关、减压阀接头、减压阀本身），如有气泡不断涌出，则说明这些接口处右漏气现象。
②气化密封垫的检查
检查气化密封垫是否完好，如有问题应更换新垫圈。
③气源至色谱柱间的检漏（在连接色谱柱之前进行）
④气化室至检测器出口间的检漏
2.4色谱操作条件
检测器：氢火焰离子化检测器气化室、检测器温度：o C
柱温：o C 氢气压力：
空气压力：载气（N2）压力：
甲醇溶液的配制
以60%乙醇水溶液为溶剂，配制浓度为.3%、0.5%、0.7%的甲醇系列溶液。
2.5、微量注射器的使用
一般液体样品采用微量注射器直接进样，常用的微量注射器有1、5、10、20、100μL 等规格，实际工作中根据需要选择合适规格的微量注射器。
2.6、开机及关机操作步骤：
（1）确认分析项目，并相应的安装好所需分析柱。
FID使用N2做载气；开机前打开N2气瓶总阀，使0.3Mpa≤分压阀压力≤0.6Mpa。（2）打开仪器及计算机电源。运行色谱工作站。
（3）确认装了分析柱的载气气路柱前压有且正常。分别按【进样】，【检测】，设置进样器，检测器（FID≥120℃）温度；待进样器，检测器温度达到设定温度后，按【柱温】，设置柱箱温度。如用程序升温，则按【程序】，设置柱温程序。
（4）进样，柱温，检测温度达到设定温度。
对FID：打开H2,AIR气瓶总阀（或相应发生器，如使用发生器，则在开主机的同时打开发生器电源），使0.15Mpa≤分压阀压力≤0.6Mpa；按【点火】按键，点火；确认火点燃后，待基线稳定后即可进样分析。
2.7关机：
对FID：关闭H2,AIR气瓶总阀，设置进样，柱温，检测温度为室温，仪器自动降温；待进样，柱温，检测温度降至80℃以下，即可关闭色谱仪电源。关闭计算机电源，关闭载气气瓶总阀。人员离开，必须确认所有气瓶总阀处于关闭状态。
3 实验仪器及试剂
1仪器：气相色谱仪、色谱柱、钢瓶、气体发生装置。
2试剂：甲醇（或乙醇）。
4 思考题
试述FID检测器的工作原理？操作中各种气体的流速有何要求？
一、离子选择性电极法测定水中微量氟 1、总离子强度调节剂(TISAB)是由那些组分组成，各组分的作用是什么？ 答：氯化钠，柠檬酸钠，冰醋酸，氢氧化钠，氯化钠是提高离子强度，柠檬酸钠是掩蔽一些干扰离子，冰醋和氢氧化钠形成缓冲溶液，维持体系PH值稳定！2、测量氟离子标准系列溶液的电动势时,为什么测定顺序要从低含量到高含量? 答：测什么一般都是从低到高，每测一个你都冲洗电极吗，不冲洗的话，从低到高，比从高到低，影响小。还有就是防止测到高浓度的溶液使电极超出使用范围。 3、测定F-浓度时为什么要控制在测定F-离子时,为什么要控制酸度,pH值过高或过低有何影响? 答：因为在酸性溶液中，H+离子与部分F-离子形成HF或HF2-，会降低F-离子的浓度；在碱性溶液中，LaF3 薄膜与OH-离子发生反应而使溶液中F-离子浓度增加。因此溶液的酸度对测定有影响。氟电极的适用酸度范围为pH=5～6，测定浓度在10^0～10^-6 mol/L范围内，△φM与lgC F-呈线性响应，电极的检测下限在10-7 mol/L左右。 二、醇系物的气相色谱分析 1、如何进行纯物质色谱的定性分析？ 色谱无法对未知纯物质定性分析（这里所谓未知就是你对它的分子组成、结构一无所知），除非你已经知道它可能是某种物质或某几种物质之一，那么你可以用这几种物质的标准品和待分析的纯物质样品在相同色谱条件下对照，保留时间相同，则证明是同种物质。 为色谱峰面积； A i 为相对重量校正因子，f(甲醇)=1.62、f(乙醇)=1.65、f(正丙醇)=1.05、f(正f i 丁醇)=0.87 三、邻二氮菲分光光度法测定铁 1、 2、制作标准曲线和进行其他条件试验时，加入还原剂、缓冲溶液、显色剂等试 剂的顺序能否任意改变？为什么？
邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁 一、实验目的 1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理 2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长 3．学会制作标准曲线的方法 4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 邻二氮菲（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)2+3 ，其lg K =21.3，ε508=1.1×104 L·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg·mL -1范围内遵守比尔定律。显色 前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度 至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： HCl OH NH 2Fe 223?++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3 N N Fe 3 2+ 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1．仪器 721型分光光度计，1 cm 比色皿。 2．试剂 （1）100 μg ·mL -1铁标准储备溶液。 （2）100 g ·L -1盐酸羟胺水溶液。用时现配。 （3）0.1% 邻二氮菲水溶液。避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。 （4）pH=5.0的乙酸-乙酸钠溶液。 四、实验步骤 1．显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0， 0.4，0.8，1.2，1.6，2.0 mL 铁标准使用液（含铁约100μg·mL -1），分别加入1.00 mL 100 g ·L -1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各加入5.0 mL 乙酸-乙酸钠溶液，3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1 cm 吸收池，以试剂空白溶液（1号）为参比，在480~540 nm 之间进行扫描，测定待测溶液（如5号）的吸光度A ，得到以波长为横坐标，吸光度为纵坐标的吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长λmax 。 3．标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液（1号）为参比，用1 cm 吸收池，在选
《仪器分析》实验讲义 中国矿业大学环境与测绘学院环境科学系 2010年9月
前言 仪器分析实验课是化学类各专业本科生的基础课之一，也是非化学类各专业本科生的选修课之一。仪器分析实验课教学应该使学生尽量涉及较新和较多的仪器分析方法、尽量有效地利用每个实验单元的时间和尽量做一些设计性实验。教学过程中不仅要巩固和提高学生仪器分析方法的理论知识水平和实验操作技能，而且要着重培养学生分析问题和解决问题的能力。通过仪器分析实验课的教学，应基本达到： (1)巩固和加深对各类常用仪器分析方法基本原理的理解 (2)了解各类常用仪器的基本结构、测试原理与重要部件的功能 (3)学会各类常用仪器使用方法和定性、定量测试方法 (4)掌握与各类常用仪器分析方法相关联的实验操作技术 (5)了解各类常用仪器分析方法的分析对象、应用与检测范围 (6)培养对实验中所产生的各种误差的分析与判断能力 (7)掌握实验数据的正确处理方法与各类图谱的解析方法。
实验一水中氟化物的测定（氟离子选择电极法） 一、实验目的 （1）掌握电位法的基本原理。 （2）学会使用离子选择电极的测量方法和数据处理方法 一、原理 将氟离子选择电极和参比电极（如甘汞电极）浸入预测含氟溶液，构成原电池。该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线形关系，故通过测量电极与已知氟离子浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测氟离子浓度溶液组成的原电池电动势，即可计算出待测水样中氟离子浓度。常用定量方法是标准曲线法和标准加入法。 对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。 三、仪器 1. 氟离子选择性电极。 2. 饱和甘汞电极或银—氯化银电极。 3. 离子活度计或pH计，精确到0.1mV。 4. 磁力搅拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。 5. 聚乙烯杯：100 mL，150 mL。 6. 其他通常用的实验室设备。 四、试剂 所用水为去离子水或无氟蒸馏水。 1. 氟化物标准储备液：称取0.2210g标准氟化钠（NaF）（预先于105—110℃烘干2h，或者于500—650℃烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100μg。 2. 氟化物标准溶液：用无分度吸管吸取氯化钠标准储备液10.00mL，注入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含氟离子10μg。 3. 乙酸钠溶液：称取15g乙酸钠（CH3COONa）溶于水，并稀释至100mL。 4. 总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸
色谱分析习题及参考答案 一、填空题 1、调整保留时间是减去的保留时间。 2、气相色谱仪由五个部分组成，它们 是 3、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用 表示柱效能。 4、色谱检测器按响应时间分类可分为型 和型两种，前者的色谱图为 曲线，后者的色谱图为曲线。 5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做，流动相的选择对分离影响很大。 6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子， 用符号表示。 7、层析色谱中常用比移值表示。由于比移值Rf重现性较差，通常 用做对照。他表示与移行距离之比。 8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。 二、选择题
1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 2、选择固定液时，一般根据_____原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 5、理论塔板数反映了______。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是 A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）和（C） 8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性
一、填空题 1、液相色谱中常使用甲醇、乙腈和四氢呋喃作为流动相，这三种溶剂在反相液相色谱中的洗脱能力大小顺序为甲醇<乙腈<四氢呋喃。 2、库仑分析法的基本依据是法拉第电解定律。 3、气相色谱实验中，当柱温增大时，溶质的保留时间将减小；当载气的流速增大时，溶质的保留时间将减小。 二、选择题、 1、、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中___D___的差别。 A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光度 D. 分配系数。 2、气相色谱选择固定液时，一般根据___C__原则。 A. 沸点高低 B. 熔点高低 C. 相似相溶 D. 化学稳定性。 3、在气相色谱法中，若使用非极性固定相SE-30分离乙烷、环己烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为（C ） A. 环己烷、乙烷、甲苯； B. 甲苯、环己烷、乙烷； C. 乙烷、环己烷、甲苯； D. 乙烷、甲苯、环己烷 4、使用反相高效液相色谱法分离葛根素、对羟基苯甲醛和联苯的混合物时，它们的流出顺序为（A ） A. 葛根素、对羟基苯甲醛、联苯； B. 葛根素、联苯、对羟基苯甲醛； C. 对羟基苯甲醛、葛根素、联苯； D. 联苯、葛根素、对羟基苯甲醛 5、库仑滴定法滴定终点的判断方式为（B ） A. 指示剂变色法； B. 电位法； C. 电流法 D. 都可以 三、判断题 1、液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分的分离效果。（√） 2、电位滴定测定食醋含量实验中电位突越点与使用酸碱滴定法指示剂的变色点不一致（×） 四、简答题 1、气相色谱有哪几种定量分析方法？ 答：气相色谱一般有如下定量分析方法：内标法、外标法、归一法、标准曲线法、标准加入法。 2、归一化法在什么情况下才能应用？
仪器分析实验讲义 2016年3月
实验目录 实验一、核磁共振氢谱确定有机物结构 实验二、X射线衍射的物相分析 实验三、电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶中的金属元素火焰原子吸收法测定自来水中的钙、镁硬度 实验四、常规样品的红外光谱分析 实验五、苯丙氨酸和酪氨酸的紫外可见光谱分析 实验六、苯丙氨酸和酪氨酸的分子荧光光谱分析 实验七、内标法测定奶茶中的香兰素含量 实验八、毛细管电泳仪分离测定雪碧、芬达中的苯甲酸钠 实验九、液相色谱仪分离测定奶茶、可乐中的咖啡因 实验十、循环伏安法观察Fe(CN)6及抗坏血酸的电极反应过程实验十一、氟离子选择性电极法测定湖水中F-含量 实验十二、差热与热重分析研究Cu2SO4.5H2O脱水过程
实验1 根据1HNMR推出有机化合物C9H10O2的分子结构式 一、实验目的 (1)了解核磁共振谱的发展过程，仪器特点和流程。 (2)了解核磁共振波谱法的基本原理及脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪的工作原理。 (3)掌握A V300MHz核磁共振谱仪的操作技术。 (4)熟练掌握液体脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪的制样技术。 (5) 学会用1HNMR谱图鉴定有机化合物的结构。 二、实验原理 1HNMR的基本原理遵循的是核磁共振波谱法的基本原理。化学位移是核磁共振波谱法直接获取的首要信息。由于受到诱导效应、磁各向异性效应、共轭效应、范德华效应、浓度、温度以及溶剂效应等影响，化合物分子中各种基团都有各自的化学位移值的范围，因此可以根据化学位移值粗略判断谱峰所属的基团。1HNMR中各峰的面积比与所含的氢的原子个数成正比，因此可以推断各基团所对应氢原子的相对数目，还可以作为核磁共振定量分析的依据。偶合常数与峰形也是核磁共振波谱法可以直接得到的另外两个重要的信息。它们可以提供分子内各基团之间的位置和相互连接的信息。根据以上的信息和已知的化合物分子式就可推出化合物的分子结。图1是1H-NMR所用的脉冲序列。 图1：zg脉冲序列 三、仪器与试剂 1. 仪器 瑞士bruker公司生产的A V ANCE300NMR谱仪；?5mm的标准样品管1支。滴管1个。 2. 试剂 TMS（内标）；CDCL3（氘代氯）仿；未知样品:C9H10O2。 四、操作步骤 1. 样品的配制 取2mg的:C9H10O2）放入? 5mm核磁共振标准样品管中，再将0.5ml氘代氯仿也加入此样品管中（溶液高度最好在3.5—4.0cm之间），轻轻摇匀，等完全溶解后，方可测试。若样品无法完全溶解，也可适当加热或用微波震荡等致其完全溶解。 2. 测谱 (1)样品管外部用天然真丝布擦拭干净后再插入转子中，放在深度规中量好高度。 严格按照操作规程（此处操作失误有可能摔碎样品管损害探头！）。按下“Lift on/off”键，
二、填空题(共15题33分) 1.当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量和分子的振动方式能产生偶 极矩的变化才能产生分子的红外吸收峰。 3.拉曼位移是_______________________________________，它与 ______________无关，而仅与_______________________________________。4．拉曼光谱是______________光谱，红外光谱是______________光谱；前者是由于________________________产生的，后者是由于________________________ 产生的；二者都是研究______________，两种光谱方法具有______________。5.带光谱是由_分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁；产生的,线光谱是由__原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁产生的。 6.在分子荧光光谱法中,增加入射光的强度,测量灵敏度增加 原因是荧光强度与入射光强度呈正比 7.在分子（ＣH 3） 2 ＮＣＨ＝ＣH 2 中,它的发色团是－Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜
在分子中预计发生的跃迁类型为_σ→σ*n→π*n→σ*π→π* 8.在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量_______积分吸收________有困难,所以用测量__峰值吸收系数 _______________来代替. 9.用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作_谱线波长标尺来判断待测元素的分析线. 10.当浓度增加时,苯酚中的OH基伸缩振动吸收峰将向__低波数方向位移. 11.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特征光谱的（）进行定性或结构分析；而光谱的（）与物质的含量有关，故可进行定量分析。 12.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中（）及（）的特性，而不是它的整个分子的特性。 13.一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（）越高，理论塔板数反映了组分在柱中（）的次数。
仪器分析实验考查试卷 （笔试，共100分，考试时间1小时） 2008-2009学年第一学期年级：06 专业：环境、材料 姓名：__________________ 学号：____________________ 成绩：_____________ 一、填空题（每空2分，共48分） 1．用氟离子选择性电极法测定水中微量F-，以（）为工作电极，以（）为参比电极，浸入试液组成工作电池。测定标准溶液系列要按浓度由（）到（）的顺序进行测定，原因是（）。 2. 色谱分析法中，对物质进行定性的依据是：（）。 3. 火焰法原子吸收光谱中，对仪器灵敏度影响较大的实验参数有：（）、（）和（）等。 4．在紫外-可见分光光度分析中，吸收池中试液的加入量应控制在（），拿取时手不能接触（），若表面有少许液体时，应用（）纸擦干净。 5. 气相色谱中，常用载气有：（）和（）等；常用检测器有：（）
和（）等。 6．紫外分光光度法测定环己烷中的微量苯时，以（）为空白调零。 7．邻二氮菲与Fe2+可形成（）色络合物，λmax为（）。 8. 苯甲酸红外吸收光谱的绘制实验中，KBr的作用是：（）和（）。 9. 液相色谱中常见的流动相有：（）、（）和（）等。 二、简答题（1-5题，每题8分；第6题12分；共52分） 1．电导滴定法测定阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的实验中，所得到的曲线为什么是先下降、后上升？ 2. 乙酸正丁酯中杂质的气相色谱内标法测定实验中，实验条件若有所变化是否影响测定结果，为什么？
3. 邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验，为什么选用试剂空白为参比溶液而不用蒸馏水？ 4. 火焰法原子吸收光谱实验中，从实验安全上考虑，操作时应注意什么问题？
1. 阳极溶出伏安法测定水中微量镉 1.1 实验目的 1. 了解阳极溶出伏安法的基本原理。 2. 掌握汞膜电极的制备方法。 3. 学习阳极溶出伏安法测定镉的实验技术。 1.2 基本原理 溶出伏安法是一种灵敏度高的电化学分析方法，一般可达10-8~10-9 mol/L，有时可达10-12mol/L，因此在痕量成分分析中相当重要。 溶出伏安法的操作分两步。第一步是预电解过程，第二步是溶出过程。预电解是在恒电位和溶液搅拌的条件下进行，其目的是富集痕量组分。富集后，让溶液静止30s 或1min，再用各种极谱分析方法(如单扫描极谱法) 溶出。 阳极溶出伏安法，通常用小体积悬汞电极或汞膜电极作为工作电极，使能生成汞齐的被测金属离子电解还原，富集在电极汞中，然后将电压从负电位扫描到较正的电位，使汞齐中的金属重新氧化溶出，产生比富集时的还原电流大得多的氧化峰电流。 本实验采用镀一薄层汞的玻碳电极作汞膜电极，由于电极面积大而体积小，有利于富集。先在-1.0 V (vs.SCE) 电解富集镉，然后使电极电位由-1.0 V 线性地扫描至-0.2 V，当电位达到镉的氧化电位时，镉氧化溶出，产生氧化电流，电流迅速增加。当电位继续正移时，由于富集在电极上的镉已大部分溶出，汞齐浓度迅速降低，电流减小，因此得到尖峰形的溶出曲线。 此峰电流与溶液中金属离子的浓度、电解富集时间、富集时的搅拌速度、电极的面积和扫描速度等因素有关。当其它条件一定时，峰电流i p只与溶液中金属离子的浓度c 成正比： i p=Kc 用标准曲线法或标准加入法均可进行定量测定。标准加入法的计算公式为： 式中c x、Vx、h 分别为试液中被测组分的浓度、试液的体积和溶出峰的峰高；c s、Vs 为加入标准溶液的浓度和体积；H 为试液中加入标准溶液后溶出峰
实验讲义 实验65火焰原子吸收光谱法测定钙 实验目的 掌握原子吸收分光光度法的基本原理，了解原子吸收分光光度计的基本结构；了解原子吸收分光光度法实验条件的优化方法，了解与火焰性质有关的一些条件参数及其对钙测定灵敏度的影响；掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作；加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。 实验原理 原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。每种元素有不同的核外电子能级，因而有不同的特征吸收波长，其中吸收强度最大的一般为共振线，如Ca的共振线位于422.7 nm。溶液中的钙离子在火焰温度下变成钙原子，由空心阴极灯辐射出的钙原子光谱锐线在通过钙原子蒸汽时被强烈吸收，其吸收的程度与火焰中钙原子蒸汽浓度符合郎伯-比耳定律，即：A=log(1/T)=KNL（其中：A—吸光度，T —透光度，L—钙原子蒸汽的厚度，K—吸光系数，N—单位体积钙原子蒸汽中吸收辐射共振线的基态原子数）。在一定条件下，基态原子数N与待测溶液中钙离子的浓度成正比，通过测定一系列不同钙离子含量标准溶液的A值，可获得标准曲线，再根据未知溶液的吸光度值，即可求出未知液中钙离子的含量。 原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比，它直接影响到原子化器中被测元素的基态原子数目，进而对吸光度产生影响。测定条件的变化（如燃助比、测光高度或者称燃烧器高度）和基体干扰等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙测定灵敏度。因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化，基体干扰则通常采用标准加入法来消除。 仪器和试剂 AA-300型原子吸收分光光度计（美国PE公司）；比色管（10 mL 6支）；比色管(25 mL 1支)；容量瓶(100 mL 1个)；移液管(5 mL 2支)。 钙标准溶液(100 μg·mL-1)；镧溶液：（10 mg·mL-1）。 本实验以乙炔气为燃气，空气为助燃气。 实验内容 1. 测试溶液的制备 （1）条件试验溶液的配制：将100 μg·mL-1的Ca2＋标液稀释成浓度约为2-3 μg·mL-1的Ca2＋试液100 mL，摇匀。此溶液用于分析条件选择实验。
实验65火焰原子吸收光谱法测定钙 实验目的 掌握原子吸收分光光度法的基本原理，了解原子吸收分光光度计的基本结构；了解原子吸收分光光度法实验条件的优化方法，了解与火焰性质有关的一些条件参数及其对钙测定灵敏度的影响；掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作；加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。 实验原理 原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。每种元素有不同的核外电子能级，因而有不同的特征吸收波长，其中吸收强度最大的一般为共振线，如Ca的共振线位于422.7 nm。溶液中的钙离子在火焰温度下变成钙原子，由空心阴极灯辐射出的钙原子光谱锐线在通过钙原子蒸汽时被强烈吸收，其吸收的程度与火焰中钙原子蒸汽浓度符合郎伯-比耳定律，即：A=log(1/T)=KNL（其中：A—吸光度，T —透光度，L—钙原子蒸汽的厚度，K—吸光系数，N—单位体积钙原子蒸汽中吸收辐射共振线的基态原子数）。在一定条件下，基态原子数N与待测溶液中钙离子的浓度成正比，通过测定一系列不同钙离子含量标准溶液的A值，可获得标准曲线，再根据未知溶液的吸光度值，即可求出未知液中钙离子的含量。 原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比，它直接影响到原子化器中被测元素的基态原子数目，进而对吸光度产生影响。测定条件的变化（如燃助比、测光高度或者称燃烧器高度）和基体干扰等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙测定灵敏度。因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化，基体干扰则通常采用标准加入法来消除。 仪器和试剂 AA-300型原子吸收分光光度计（美国PE公司）；比色管（10 mL 6支）；比色管(25 mL 1支)；容量瓶(100 mL 1个)；移液管(5 mL 2支)。 钙标准溶液(100 μg·mL-1)；镧溶液：（10 mg·mL-1）。 本实验以乙炔气为燃气，空气为助燃气。 实验内容 1. 测试溶液的制备 （1）条件试验溶液的配制：将100 μg·mL-1的Ca2＋标液稀释成浓度约为2-3 μg·mL-1的Ca2＋试液100 mL，摇匀。此溶液用于分析条件选择实验。 （2）标准溶液的配制：用分度吸量管取一定体积的100 μg·mL-1 Ca2＋标液于25 mL比色管中，用去离子水稀释至25 mL刻度处(若去离子水的水质不好，会影响钙的测定灵敏度和校
仪器分析实验讲义 武汉大学药学院
目录 仪器分析实验注意事项 (1) 实验一色氨酸紫外吸收光谱定性扫描及定量分析 (2) 实验二不同物态样品红外透射光谱的测定 (3) 实验三二氯荧光素量子产率的测定 (5) 实验四核磁共振波谱法测定乙基苯的结构 (7) 实验五循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程 (9) 实验六气相色谱定量分析 (12) 实验七高效液相色谱法分离巴比妥与苯巴比妥 (15) 实验八毛细管区带电泳（CZE）分离硝基苯酚异构体 (165) 实验九液相色谱－质谱联用技术测定饮用水中一氯酚异构体 (19) 实验十饮料中咖啡因含量的测定（设计实验） (20)
仪器分析实验注意事项 1.实验前必须详细预习实验讲义，明了实验目的、原理方法及操作步骤。 2.要听从老师的指导，严格按照实验步骤进行，切勿随意乱动。 3.实验中所遇难题，应先独立思考，再与指导老师共同讨论研究。 4.必须如实记录观察到的现象和实验数据。 5.保持实验环境和仪器的清洁整齐。 6.必须遵守实验室的规则： (1)确保人身安全，使用强酸、强碱、有毒试剂时尤其要细心。 (2)室内不得高声谈笑，必须保持安静的实验环境。 (3)按时到实验室，不迟到，不早退。 (4)爱护仪器，不浪费药品，节约水电，遵守实验室的安全措施。 (5)滤纸、火柴棒、碎玻璃等应投入废物缸，切勿丢入水池内。 (6)各组及同学之间应相互协作，合理安排实验时间及实验内容。 (7)每次实验后由班长安排同学轮流值日，值日要负责当天实验室的卫生，安 全和一些服务性工作。最后离开实验室时，应检查水、电、门窗等是否关闭。 (8)对实验的内容和安排不合理的地方可提出改进意见。对实验中出现的一切反常 现象应进行讨论，并大胆提出自己的看法，做到生动活泼，主动地学习。 (9)实验室禁止吸烟。
高效液相色谱 1．高效液相色谱法的特点 特点：检测的分辨率和灵敏度高，分析速度快，重复性好，定量精确度高，应用范围广。适用于分析高沸点、大分子、强极性、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。 2.高效液相色谱与气相色谱的主要区别可归结于以下几点： (1)进样方式的不同：高效液相色谱只要将样品制成溶液，而气相色谱需加热气化或裂解； (2)流动相不同，在被测组分与流动相之间、流动相与固定相之间都存在着一定的相互作用力； (3)由于液体的粘度较气体大两个数量级，使被测组分在液体流动相中的扩散系数比在气体流动相中约小4~5个数量级； (4)由于流动相的化学成分可进行广泛选择，并可配置成二元或多元体系，满足梯度洗脱的需要，因而提高了高效液相色谱的分辨率（柱效能）； (5)高效液相色谱采用5~10Lm细颗粒固定相，使流体相在色谱柱上渗透性大大缩小，流动阻力增大，必须借助高压泵输送流动相； (6)高效液相色谱是在液相中进行，对被测组分的检测，通常采用灵敏的湿法光度检测器，例如，紫外光度检测器、示差折光检测器、荧光光度检测器等。 3. 高效液相色谱的定性和定量分析的方法 定性：（1）利用纯物质定性的方法 利用保留值定性：通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。利用加入法定性：将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化。 （2）利用文献保留值定性 相对保留值r21：相对保留值r21仅与柱温和固定液性质有关。在色谱手册中都列有各种物质在不同固定液上的保留数据，可以用来进行定性鉴定。 定量：有归一法、内标法、外标法 在定量分析中，采用测量峰面积的归一化法、内标法或外标法等，但高效液相色谱在分离复杂组分式样时，有些组分常不能出峰，因此归一化法定量受到限制，而内标法定量则被广泛使用。 4．高效液相色谱实验时，选择流动相时应注意的几个问题 （1）尽量使用高纯度试剂作流动相，防止微量杂质长期累积损坏色谱柱和使检测器噪声增加。 （2）避免流动相与固定相发生作用而使柱效下降或损坏柱子。如使固定液溶解流失；酸性溶剂破坏氧化铝固定相等。 （3）试样在流动相中应有适宜的溶解度，防止产生沉淀并在柱中沉积。
仪器分析实验指导 实验一气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量 一、实验目的 1、掌握气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量 2、掌握气相色谱仪的结构及使用方法 二、实验原理 试样被汽化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样对照进行定性，利用峰面积（或峰高），以内标法定量。 三、实验仪器及试剂 仪器：气相色谱仪，氢火焰离子化检测器（FID）；色谱柱：白酒专用填充柱，微量注射器：10微升 试剂：乙醇，色谱纯（分析纯代替）。配成60%乙醇水溶液； 乙酸乙酯，色谱纯，作标样用。2%溶液（用60%乙醇水溶液配制）； 乙酸正丁酯，色谱纯，作内标用。2%溶液（用60%乙醇水溶液配制）； 四、实验步骤 1.仪器的准备，色谱条件的确定 检测器温度：260℃；进样口温度：240℃； 柱温程序：60℃保持1分钟，以3℃/分钟的速率升到90℃，然后以40℃/
分钟升到220℃。 2. 校正因子（f）的测定 吸取2%乙酸乙酯标准溶液1.0mL，移入100mL容量瓶中，然后加入2%内标液1.0mL，用60%乙醇溶液稀释至刻度。上述溶液中乙酸乙酯和内标的浓度均为0.02%（体积分数）。进行GC检测，记录乙酸乙酯和内标峰的保留值及其峰面积（或峰高），其比值计算出乙酸乙酯的相对校正因子（f）。 f= A 1* d 2 / A 2 * d 1 C= f* A 3 * C 1 *10-3/ A 1 其中：C---试样中乙酸乙酯的质量浓度，g/L; f---乙酸乙酯的相对校正因子； A 1 ---标样f值测定时内标的峰面积（或峰高）； A 2 ---标样f值测定时乙酸乙酯的峰面积（或峰高） A 3 ---试样中乙酸乙酯的峰面积（或峰高） A 4 ---添加于酒样中内标的峰面积（或峰高） C 1 ---添加在酒样中）内标的质量浓度，mg/L。 d 1 ---内标物的相对密度； d 2 ---乙酸乙酯的相对密度。 五、试样的测定 吸取10.0mL酒样于10mL容量瓶中，加入2%内标液0.20mL，混匀后，在与f值测定相同的条件性进样，根据保留时间测定乙酸乙酯峰的位置，并测定乙酸乙酯与内标峰面积，求出峰面积之比，计算出酒样中乙酸乙酯的含量。 六、思考题
仪器分析实验 刘占广编 天津科技大学海洋科学与工程学院 二零零七年四月
目录 实验一：分光光度法测定铁条件实验 (2) 实验二：分光光度法测定废水中的铁 (5) 实验三：火焰原子吸收光谱法测定水中的镁 (7) 实验四：饮用水中氟含量的测定 (10) 实验五：H2SO4，H3PO4混合酸的电位滴定 (12) 实验六：醇系物的气相色谱定量测定(归一化法) (14)
实验一 分光光度法测定铁条件实验 一、实验目的 1．通过分光光度法测定铁的条件试验，学会如何选择分光光度分析的条件 2．了解723型分光光度计的性能、结构 3．学习分光光度计的使用方法。 二、实验原理 在pH=2~9的溶液中，Fe 2+与邻二氮杂菲（邻菲啰啉）生成稳定的橙红色配合物， 此配合物的log K 稳＝21.3，摩尔吸收系数ε 510＝1.1×104L/(mo l ﹒cm)。 该法可用于试样中微量Fe 2+的测定，如果铁以Fe 3+的形式存在，由于Fe 3+能与邻二氮杂菲生成淡蓝色的配合物，所以应预先加入盐酸羟胺（或抗坏血酸等）将Fe 3+还原为Fe 2+。其反应式为： 4Fe 3++2NH 2OH →4Fe 2++N 2O ＋H 2O+4H + 该法的灵敏度、稳定性、选择性均较好。但Bi 3+、Cd 2+、Hg 2+、Zn 2+、Ag +等离子与邻二氮菲生成沉淀；Cu 2+、Co 2+、Ni 2+等离子则形成有色配合物，因此，当这些离子共存时，应注意它们的干扰作用。铝和磷酸盐令量大时，使反应速度慢；CN -存在将与Fe 2+生成配合物，严重干扰测定，需预先除去。 三、试剂和仪器 1.仪器： 723型分光光度计； 1台 容量瓶 50ml 7只 吸量管 10ml 2支 2.试剂 邻菲罗啉
这是我跟顺光同学共同努力找出来的，大家可以看看，若发现有什么错误请及时纠正，并告知其他同学！ 仪器分析实验复习提纲 1、紫外可见光谱法: 紫外-可见光谱分析分别使用的比色皿是什么？ 紫外光谱分析使用的比色皿是石英比色皿 紫外可见光波长范围是多少？ 200~400nm 物质浓度对吸光度和摩尔吸光度的影响 2、红外吸收光谱法： 红外光谱分析的区域划分范围； 答：红外吸收光谱分析的区域划分范围：基频区（4000～1350cm-1）和指纹区（1350～650cm-1） 红外光谱分析的主要作用； 用于分子振动偶极矩变化不为零的所有化合物的官能团定性和结构分析。
红外光谱测定固体和液体样品时，制备样品的方法分别是什么； 液体：①液膜法——难挥发液体（BP》80 C）②溶液法——液体池 固体:①研糊法（液体石腊法）②KBr压片法③薄膜法 试样干燥及测定时作背景扫描的目的 水有红外吸收，与羟基峰干扰，而且会侵蚀吸收池的盐窗。 测定时作背景扫描的目的：扣除背景干扰，避免给光谱的解析带来困难。 3、荧光分析法： 荧光分析法测定奎宁时，影响奎宁荧光产生的因素有哪些； 答：荧光分析法测定奎宁时，对奎宁荧光产生影响的因素： ①溶剂：溶剂能影响荧光效率，改变荧光强度，因此，在测定时必须用同一溶剂。 ②浓度：在较浓的溶液中，荧光强度并不随溶液浓度呈正比增长。因此，必须找出与荧光强度呈线性的浓度范围。 ③酸度：荧光光谱和荧光效率常与溶液的酸度有关，因此，须通过条件试验，确定最适宜的pH值范围。 ④温度：荧光强度一般随温度降低而提高，因此，有些荧光仪的液槽配有低温装置，使荧光强度增大，以提高测定的灵敏度。Rohs检测仪⑤时间：有些荧光化合物需要一定时间才能形成；有些荧光物质在激发光较长时间照射下会发生光分解。因此，过早或过晚测定荧光强度均会带来误差。必须通过条件试验确定最适宜的测定时间，使荧光强度达到量大且稳定。 ⑥共存干扰物质：有些干扰物质能与荧光分子作用使荧光强度显著下降，这种现象称为荧光的猝灭（quenching）；有些共存物质能产生荧光或产生散射光，也会影响荧光的正确测量。故应设法除去干扰物，并使用纯度较高的溶剂和试剂。 荧光光度计的组成部件； 荧光光度计的组成：光源、单色器、检测器。 为消除入射光和散射光的影响，荧光的测量通常检测器与激发光成什么方向进行？ 为消除入射光和散射光的影响，荧光的测量通常在与激发光成垂直方向进行。 荧光测量时所用比色皿的特点及原因。 荧光用的样品池须用低荧光的材料制成，通常用石英，形状以方形和长方形为宜（无磨砂面的石英比色皿）。因为石英不吸收荧光，对荧光有良好的透光性。而普通玻璃对荧光具有吸收作用。 紫外可见分光光度与荧光光度计的比色皿有什么不一样？为什么？ 紫外可见分光光度计用的比色皿是两面带有磨砂面的石英比色皿，荧光光度计所用的比色皿是不带磨砂面的比色皿。原因是两者的光源与检测器所成的角度不同。紫外可见分光光度计的光源与检测器成一条直线，而荧光光度计的光源与检测器成直角。所以其用的比色皿必须是四面都透光，不然无法测到荧光强度。 5、为什么荧光分析法的灵敏度比吸光光度法高？ 答：荧光分析法的灵敏度比吸光光度法高的原因：荧光分析法是测量I非A，提高激发光
生命科学与技术学院 仪器分析实验讲义 2012.6
实验一荧光分光光度法测定维生素B2 一、实验目的 1、学习荧光分析法的基本原理 2、了解荧光分光光度计的构造，掌握其使用方法。 二、实验原理 在一定波长紫外光的照射下，维生素B2会发出荧光。在PH6－7 的溶液中荧光最强，在PH11 时荧光消失。在低浓度时，溶液的荧光强度与溶液中荧光物质的浓度呈线性关系。因此，选择荧光峰值波长为测量波长，测量维生素B2 溶液的荧光强度，可对维生素B2进行定量分析。本实验采用标准曲线法来测定维生素B2的含量。 三、仪器与试剂 仪器960 型荧光分光光度计、比色皿1个、50ml 容量瓶6 个、5.0ml吸量管1支。 试剂维生素B2标准溶液、1％醋酸溶液、维生素B2样品溶液。 四、实验内容 1、配置标准溶液（实验室准备） （1）维生素B2标准溶液：取维生素B2约10mg，精密称定，置1000ml 容量瓶中，用1％醋酸溶解并稀释至刻度。再精密量取此溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml 分别置50ml 容量瓶中，以1％醋酸稀释至刻度，待测。 （2）维生素B2样品溶液：取维生素B2片20 片，精密称定，计算平均片重。研细混匀后，精密称取2片量的维生素B2片样品粉未，置1000ml 容量瓶中，用1％醋酸溶解并稀释至刻度。滤过。精密取续滤液2ml, 置50ml 容量瓶中，以1％醋酸稀释至刻度。待测。 2、测定 （1）扫描图谱：选择EM=200－700nm，lEX=365nm(固定波长)对空白和维生素B2标准溶液进行扫描，找出荧光峰值处对应的lEMmax。 （2）标准工作曲线的绘制（F-C）：在lEMmax下分别测定上述五种维生素B2标准溶液的荧光强度（INT），然后以浓度（ug/100ml）为横坐标，荧光强度（INT）为纵坐标绘制标准工作曲线。 （3）维生素B2样品溶液中维生素B2的含量测定：将配置好的维生素B2样品溶液置1cm比色皿中，以1％醋酸为空白，在上述波长下测定荧光强度值，从工作曲线上求出维生素B2样品溶液中维生素B2的浓度。 五、数据处理及计算 (2)根据样品液的F 值，从工作曲线上求出维生素B2样品溶液中维生素B2的浓度。根据测得结果，求算维生素B2片中维生素B2的含量（mg/片）。 六、思考题 1、荧光法有何优缺点？它的适用范围是什么？
1 邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁 一、实验目的 1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理 2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长 3．学会制作标准曲线的方法 4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 邻二氮菲（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)，其lg K =21.3，κ508=1.1×104 L·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg·mL -1范围内遵守比尔定律。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： ==== ↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl -HCl OH NH 2Fe 223?++22N Fe 2++N N Fe 2++ 3 Fe 32+用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。三、仪器和试剂1．仪器 721型分光光度计，1 cm 比色皿。2．试剂（1）100 μg·mL -1铁标准储备溶液，10 μg·mL -1铁标准使用液。（2）100 g·L -1盐酸羟胺水溶液。用时现配。（3）0.1% 邻二氮菲水溶液。避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。（4）1.0 mol·L -1乙酸钠溶液。四、实验步骤 1．显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mL 铁标准使用液（含铁10μg·mL -1），分别加入1.00 mL 100 g·L -1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各加入5.0 mL 1.0 mol·L -1乙酸钠溶液，3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1 cm 吸收池，以试剂空白溶液（1号）为参比，在460~560 nm 之间进行扫描，测定待测溶液（5号）的吸光度A ，得到以波长为横坐标，吸光度为纵坐标的吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长λmax。 3．标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液（1号）为参比，用1 cm 吸收池，在选定波长下测定2~6号各显色标准溶液的吸光度。以铁的浓度(μg.mL -1)为横坐标，相应的 缆敷设原则：在料试卷技术指导装置做到准确灵
实验一原子吸收光谱法测量条件选择 一、实验目的 1．了解原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法； 2．掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系和影响，确定各项条件的最佳值。 二、方法原理 在原子吸收光谱分析中，分析方法的灵敏度、精密度、干扰是否严重，以及分析过程是否简便快速等，在很大程度上依赖于所使用的仪器及所选用的测量条件。因此，原子吸收光谱法测量条件的选择是十分重要的。 原子吸收光谱法的测量条件，包括吸收线的波长，空心阴极灯的灯电流，火焰类型，雾化方式，燃气和助燃气的比例，燃烧器高度，以及单色器的光谱通带等。 本实验通过铜的测量条件，如灯电流，燃气和助燃气的比例，燃烧器高度和单色器狭缝宽度的选择，确定这些测量条件的最佳值。 三、仪器设备与试剂材料 1．TAS-990F型原子吸收分光光度计（北京普析通用）。 2．铜空心阴极灯。 3．铜标准溶液5μg?mL-1。 四、测量条件的选择 1．初选测量条件：见表1 表1测量初选条件 波长灯电流狭缝空气流量乙炔流量燃烧器高度324.8nm 2mA 0.4nm 450L?h-1 1200mL?min-18mm 2．燃烧器高度和乙炔流量的选择 用上述初选测量条件，固定空气流量，改变燃烧器高度（也称测量高度，见表2）和乙炔流量，测量其吸收值，选用有较稳定的最大吸收值的燃烧器高度和乙炔流量。 3．灯电流的选择 采用第2步中选定的燃烧器高度和乙炔流量测量条件和第1步中的部分初选条件，改变灯电流（见表3），测量吸光度，选用有较大吸收值同时有稳定读数的最小灯电流。 4．单色器狭缝宽度的选择 采用前述各步骤中已经选定的最佳测量条件和部分初选测量条件，改变单色器狭缝宽度（见表4），测量吸光度，选定最佳的狭缝宽度。
仪器分析实验指导书 镇江市高等专科学校化工系 2011.4
实验一固体试样红外吸收光谱的测定 ——KBr晶体压片法制样 一、实验目的 1. 学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析； 2. 掌握一般固体样品的制样方法及压片机的使用方法； 3. 了解红外光谱仪的组成及工作原理； 4. 掌握红外光谱仪的一般操作及保养方法； 二、实验原理 不同的样品状态（固体、液体、气体及粘稠样品）需要相应的制样方法。制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目及强度。 本实验采用压片法。将研细的样品粉末分散在固体介质（KBr）中，在研钵中研磨均匀后，用压片机压制成晶片后测定。 红外图谱上的信息（吸收峰的位置和强度）可以反映出分子各基团的振动频率和有关结构因素的相互影响，从而可以区分出由不同原子和不同化学键组成的物质。在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰(简 称基频峰)基本上出现在同一频率区域内，例如，CH 3(CH 2 ) 5 CH 3 、CH 3 (CH 2 ) 4 C≡N 、 CH 3(CH 2 ) 6 CH 3 和CH 3 (CH 2 ) 5 CH=CH 2 等分子中都有-CH 3 ，-CH 2 -基团，它们的伸缩振动基 频峰都出现在同一频率区域内，即在＜3000cm-1波数附近，但又有所不同，这是因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动，例如-C＝O基团的伸缩振动基频峰频率一般出现在1850～1630cm-1范围内，当它位于酸酐中时，ν C=O 为1820-1750cm-1、在酯类中时，为1750-1725cm-1；在醛中时，为1740-1720cm-1；在酮类中时，为1725-17l0cm-l； 在与苯环共轭时，如乙酸苯中ν C=O 为1695-1680cm-1，在酰胺中时，ν C=O 为1650cm-1 等。因此，掌握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律，就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。三、实验内容 （一）仪器 1．FTIR-8400S红外光谱仪 2．YP-2压片机