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第４期张泽志等：用响应面法优化微波提取花生壳总黄酮工艺３５
其得率．因此，适当增加微波功率和提取时间有助
于提高总黄酮的得率．３结论
图４微波功率和提取时间对黄
酮得率交互影响的响应面图
图５微波功率和液固比对总
黄酮得率交互影响的响应面图由图５可知，在一定范围内，总黄酮得率随微波功率和液固比的增加呈上升趋势．液同比的增加能增大液一固两相黄酮的浓度梯度，从而提高黄酮溶出的速率及其得率．但溶剂量太大会造成溶剂回收耗时较长，能耗高以及资源浪费．２．２．３提取工艺条件的确定及可靠性验证在模型取值范围内选择最低点为出发点，依模型使用快速上升法进行优化，可得微波提取花生壳总黄酮的最佳理论工艺条件为：微波功率５１３．６３ｗ，提取时间１１．５６ｍｉｎ，液固比３２．４１：１（ｍＥ／ｇ），最佳工艺条件下花生壳总黄酮得率为２．４１０ｍｇ／ｓ．
为检验响应曲面法的可靠性，采用上述优化条件进行试验，考虑到实际操作的便利，将提取工艺参数修正为微波功率５１０ｗ，提取时间１２ｍｉｎ，液料比３２：ｌ（ｍＥ／ｇ），实际测得的总黄酮平均得率２．３８５ｍｇ／ｇ，与理论预测值相比，其相对误差约为０．０１％．因此，采用ＲＳＡ法优化得到的提取条件准确可靠，具有实用价值．
在单因素试验的基础上，采用ＲＳＡ法优化了微波提取花生壳总黄酮的工艺参数，建立了回归模型方程，该模型回归极显著，且失拟项不显著，说明该方程对试验拟合较好．
通过响应面图分析了各因素及其交互影响对微波提取花生壳总黄酮得率的影响，找到整个区域上因素的最佳组合和响应值的最优值．根据优化提取条件进行验证试验，在乙醇浓度为８０％，微波功率为５１０Ｗ，提取时间为１２ｒａｉｎ，液固比为３２：１（ｍＥ／ｇ）的条件下，花生壳中的总黄酮得率为２．３８５ｍｒ，／ｇ．
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志，２００５，４０（２）：１１２—１１５．
［９］蒋益花，陈敏明，吴美媛．微波法提取木芙蓉花总黄酮的工艺研究［Ｊ］．中国酿造，
２００７（２）：３４－３６．万方数据
万方数据
用响应面法优化微波提取花生壳总黄酮工艺
作者：张泽志， 高霞， 林钰， 雷万学
作者单位：河南教育学院,化学系,河南,郑州,450014
刊名：
河南工业大学学报（自然科学版）
英文刊名：JOURNAL OF HENAN UNIVERSITY OF TECHNOLOGY(NATURAL SCIENCE EDITION)
年，卷(期)：2010，31(4)
被引用次数：0次
参考文献(12条)
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1.期刊论文张斌.孙兰萍.马龙.赵大庆.许晖.Zhang Bin.Sun Lanping.Ma Long.Zhao Daqing.Xu Hui大孔树脂分
离纯化花生壳总黄酮的研究-中国粮油学报2010,25(2)
为了分离纯化花生总壳黄酮,比较了8种大孔树脂的静态吸附过程,筛选出了适合吸附花生壳总黄酮的树脂.研究了花生壳总黄酮在大孔吸附树脂上的动态吸附特性,并确定分离花生壳总黄酮的适宜工艺条件.结果表明:AB-8大孔树脂对花生壳总黄酮有较好的吸附分离性能,其对花生壳总黄酮的静态吸附平衡时间为4 h;AB-8型大孔树脂对花生壳总黄酮有较好的吸附和解吸效果;较优的吸附分离工艺参数为:样液pH值6.0,上样液流速1 mL/min,上样液质量浓度0.5 mg/mL,用70%乙醇洗脱时,解吸率达94.23%,3 BV洗脱液基本上能将花生壳总黄酮洗脱下来.
2.学位论文胡楠花生壳总黄酮提取与纯化工艺研究2009
本文研究花生壳中总黄酮提取与纯化工艺过程。主要考察不同提取条件对花生壳总黄酮提取工艺的影响，重点研究非离子表面活性剂对提取花生壳总黄酮的强化作用。进一步利用吸附动力学和热力学方程，探讨大孔树脂对花生壳黄酮粗提物中总黄酮的静态吸附过程。获得以下主要结论：
1)获得微波乙醇提取黄酮最佳工艺为：花生壳粒度为80日，料液比为1：10，微波功率为280W，乙醇浓度为70％，提取时间8min。粗提物中总黄酮平均含量占58.28％，木犀草素含量为11.42％，还原糖成分占15.96％．对粗提物经急性毒性试验表明产物安全可靠。
2)获得非离子表面活性剂强化微波醇提黄酮新工艺。10g80目的花生壳粉与100ml70％的乙醇溶液混合，Tween80的体积分数为0.5％，280W微波加热8min时强化效果最佳，与相同条件下微波醇提工艺相比，总黄酮提取量提高23.42％．
3)Langmuir吸附动力学方程和Kannan颗粒内扩散模型均可以描述花生壳总黄酮在大孔树脂上的吸附过程。建立了表达等温吸附曲线的Langmuir方程．
4)获得花生壳总黄酮吸附解吸纯化工艺条件。黄酮粗提物经三级静态吸附与解吸过程，得到的产物中总黄酮含量从58.44％提高到80.35％，纯度提高37.49％。初步获得了碱提花生壳黄酮的吸附工艺条件。
本文研究利用花生壳提取和纯化总黄酮，为天然保健食品的开发奠定了良好的基础。
3.期刊论文许晖.孙兰萍.张斌.石亚中.伍亚华花生壳总黄酮乙醇提取工艺研究-食品工业科技2007,""(8)
为了充分利用花生壳资源,该文测定了花生壳中总黄酮的含量,并采用乙醇浸提法从花生壳中提取了花生壳总黄酮,在单因素实验的基础上,选取提取温度、料液比和乙醇浓度3个因素进行Box-Benhnken法设计,利用响应面分析法对其提取工艺参数进行了优化.结果表明:花生壳总黄酮的含量约为
3.15%;花生壳总黄酮提取率大于90%的提取条件为提取温度47.75～60℃,料液比23.89～30,乙醇浓度76.98%～90%,优化出11组花生壳总黄酮提取工艺参数,并且对工艺参数进行了验证.
4.期刊论文夏满莉.王敏.周新妹.XIA Man-li.WANG Min.ZHOU Xin-mei花生壳总黄酮的舒血管作用机制初步探讨-嘉兴学院学报2008,20(6)
为探讨花生壳总黄酮对离体大鼠胸主动脉环收缩张力的作用及其机制,采用生物信号采集系统记录灌流胸主动脉环张力变化.结果发现,花生壳总黄酮(20～320 mg/L)和(40～640 mg/L)对苯肾上腺素(phenylephrine,PE,10-6 moL/L)和KCl(6×10-2moL/L)预收缩的内皮完整和去内皮的血管环均有舒张作用,且呈浓度依赖性;EC50的花生壳总黄酮可使CaCl2量效曲线下移,最大反应降低.进而可知,花生壳总黄酮对血管呈非内皮依赖性的舒张作用.花生壳总黄酮产生的血管舒张作用可能是其通过抑制电压依从性钙通道和受体依从性钙通道减少Ca2+内流入血管平滑肌细胞所致.
5.学位论文龙飞花生壳总黄酮提取纯化及成型工艺研究2003
黄酮类成分因其多样生物活性是目前中药研究的热点.花生壳的黄酮类成分被认为对心血管疾病的治疗有着较好的疗效,国内外已有其制剂上市.为了更好的挖掘花生壳的医药价值,该课题研究了花生壳药材标准及花生壳总黄酮的提取纯化工艺.将大孔吸附树脂技术应用到对大类成分的纯化工艺中,取了较满意的效果,将提取物总黄酮含量提高了近10个百分点,有利于对花生壳总黄酮进一步的利用.同时以此为基础,研制了胶囊,并利用质量标准及初步的稳定性研究.
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目的 考察不同来源的花生壳中总黄酮含量的差异.方法 以70%乙醇75 ℃提取2次,提取液浓缩干燥,通过在510 nm测定吸光度的方法测定总黄酮的含量.结果 不同来源的花生壳总黄酮含量有明显差异,本文研究5个不同产区的花生壳总黄酮含量在10.12～17.57 mg·g-1之间;不同成熟度的花生壳总黄酮含量在4.76～13.24 mg·g-1之间;生熟不同的花生壳总黄酮含量在17.05～6.91 mg·g-1之间.结论 山东产区、成熟度高的及未经炒制的生花生壳,其总黄酮含量较高,提示作药用时应注意选择.
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,对所提取的黄酮类物质进行验证,并用分光光度法测定含量.结果:测得样品中总黄酮的含量C=0.5937mg/ml,回收率为101.1%,其纯度和产率均较高.结论:该方法采用全物理过程,无任何污染,是提取花生壳黄酮类物质的有效途径.
8.期刊论文周萍.汝海龙.蒋惠娣.ZHOU Ping.RU Hai-long.JIANG Hui-di大孔吸附树脂对花生壳总黄酮的纯化研
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目的:研究大孔吸附树脂富集纯化花生壳总黄酮.方法:以木犀草素作为考察指标,考察静态吸附量和洗脱率,筛选出最适型号树脂,比较纯化前后总黄酮和木犀草素含量的变化.结果:D101型树脂为花生壳提取液最佳精制纯化树脂,树脂纯化后总黄酮和木犀草素的含量提高4～5倍.结论:大孔吸附树脂可以用于精制纯化花生壳提取物,提高总黄酮含量.
9.学位论文王秋红微波碱提花生壳总黄酮和吸附纯化工艺研究2010
本文详细研究了微波碱提取花生壳黄酮工艺过程，考察了AB-8型和D101型大孔树脂间歇和连续吸附纯化工艺条件，进一步以聚酰胺吸附纯化木樨草素，获得以下主要结论：
1)获得微波辅助氢氧化钠溶液提取花生壳黄酮工艺过程。最佳条件为：微波功率为280瓦，料液比1∶20，氢氧化钠浓度0.1mol/1，每次提取7.5分钟
，共提取2次。在最佳条件下提取，总黄酮提取率达到3440mg/kg，花生壳总黄酮中木犀草素含量为7.28％。
2)获得AB-8型大孔树脂间歇吸附黄酮的工艺条件。合适的吸附条件为：7.5g树脂/25ml样品溶液，样品液pH值等于5.0，间歇吸附3h，吸附3次。适宜的解吸条件为：70％乙醇作为解吸剂，解吸液pH值为7.0，解吸剂用量为10ml解吸剂/lg树脂，解吸3h，共解吸2次。纯化产物中木犀草素的含量为8.8％。用Frendlich方程可表征AB-8型大孔树脂等温吸附花生壳黄酮的过程。
3)获得AB-8型大孔树脂连续吸附黄酮工艺条件。合适工艺条件为：上样浓度1000μg/ml，吸附流速2BV/h，80％乙醇解吸，解吸速率1BV/h。可将花生壳黄酮从粗提物的纯度38.08％提高到52.57％。AB-8型大孔树脂纯化产物的木犀草素含量为9.9％，说明AB-8型大孔树脂可以作为纯化花生壳黄酮的吸附剂。
4)获得D101型大孔树脂连续吸附纯化黄酮工艺条件。合适工艺条件为：上样浓度1000μg/ml，吸附流速2BV/h，80％乙醇解吸，解吸速率1BV/h，将花生壳黄酮从粗提物的纯度38.08％，提高到63.78％。D101型大孔树脂纯化产物中木犀草素的含量为10.1％。D101型大孔树脂的纯化效果优于AB-8型大孔树脂的纯化效果。
5)明确了聚酰胺吸附纯化木犀草素的工艺过程。以80％甲醇作为洗脱剂，分离得到的组分中木犀草素含量达到69.0％，说明聚酰胺可用于分离花生壳黄酮中木犀草素。
本文研究结果为生产含木犀草素保健食品和药品提供了良好的基础。
10.期刊论文张艳.杜永峰紫外分光光度法测定花生壳中总黄酮的含量-化学分析计量2009,18(5)
从花生壳中提取总黄酮物质,并用紫外分光光度法对其进行测定.建立了一种以无水乙醇为溶剂,检测波长为359 nm的测定花生壳总黄酮含量的新方法.结果表明,总黄酮含量在0.005～0.025 mg/mL 范围内与吸光度线性关系良好, 相关系数r=0.9995,平均加标回收率为98.5%,测定结果的相对标准偏差为2.1%(n=5).该法适用于花生壳总黄酮的定量测定.
本文链接：https://www.doczj.com/doc/4a571829.html,/Periodical_zzlsxyxb201004009.aspx
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