甲醇量检查法
------2017 1 简述
甲醇量检查法系用气相色谱法（通则0521）测定酒剂或酊剂等含乙醇制剂中甲醇的含量，除另有规定外，按下列方法测定。
2 仪器与用具
2.1 气相色谱仪，氢火焰离子化检测器。
2.2 色谱数据处理仪或记录仪。
2.3 色谱柱柱填料为直径为0.18～0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球为载体或（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱。
2.4 微量注射器或自动进样器。
2.5 量瓶、移液管。
3 试药
3.1 无水甲醇，若用第二法测定，使用前必须用本法确定不含正丙醇。
3.2 正丙醇，用于第二法测定，使用前必须用本法确定不含甲醇。
3.3 二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球，80～100目，商品型号有401～403有机担体或PorapakQ、R等。
4 操作方法
4.1 第一法（毛细管柱法）
4.1.1 对照品溶液的制备精密量取甲醇1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
4.1.2 供试品溶液的制备取供试品作为供试品溶液。
4.1.3 色谱条件与系统适用性试验
采用（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；起始温度为40℃，维持2分钟，以每分钟3℃的速率升温至65℃，再以每分钟25 ℃的速率升温至200℃，维持10分钟；进样口温度200℃；检测器（FID）温度
220℃；分流进样，分流比为1:1；顶空进样平衡温度为85℃，平衡时间为20分钟。理论板数按甲醇峰计算不低于10000，甲醇峰与其他色谱峰的分离度应大于1.5。
4.1.4 分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各3ml，置10ml顶空进样瓶中，密封，气体进样，测定，按外标法以峰面积计算，即得。
4.2 第二法（填充柱法）
4.1 内标溶液的制备精密量取正丙醇1m1，置10m1量瓶中，加供试液至刻度，摇匀，即得。
4.2 对照品溶液的制备精密量取甲醇1m1，置100m1量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取上述溶液与内标溶液各l0m1，置100m1量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
4.3 供试品溶液的制备精密量取内标溶液1ml，置10ml量瓶中，加供试液稀释至刻度，摇匀，即得。
4.4 系统适用性试验
4.3.1 校正因子测定将已老化好的色谱柱装入气相色谱仪中，连接氢火焰离子化检测器，桂温为125℃，检测器、进样器温度为150℃（可根据保留时间及分离情况适当调整)，恒温，待色谱基线稳定后，照气相色谱内标法测定(详见气相色谱法和气相色谱仪标准操作规程)。取对照溶液lμl注人气相色谱仪中，连续进样3-5次，测定峰面积，计算校正因子，所得校正因子的平均相对标准偏差不得大于5%。
4.3.2 理论板数按甲醇峰计算应不低于1500。
4.3.3 甲醇、乙醇、内标物质各相邻色谱峰之间的分离度应大于1.5。
4.5 取供试品溶液lμl注入气相色谱仪，测定，即得。
5 结果与判定
两次测定的平均相对偏差应小于10%;否则应重新测定。根据测定的平均值计算，酒剂中含甲醇量不得过0.05%(ml/ml)。
6记录
实验应按气相色谱法的有关要求记录。
7 注意事项
7.1 待测酒剂中如含有其他挥发性成分，可能会在内标物质峰或甲醇峰的相应位置处出现杂质峰，干扰分析的结果，遇到这种情况可采取程序升温的方法快速排除干扰组分，或另行选择内标物质，也可选用外标法测定。
7.2 可选用其他相应极性的毛细管色谱柱，但系统适用性试验必须符合规定。
7.3 建议选择大口径、厚液膜色谱柱，规格为30m×0.53mm×3.00μm。——本规范依据《中国药典》2015年版四部通则0871甲醇量检查法制定。
含量均匀度检查标准操作规程 1 简述 1.1 本法适用于中国药典2005年版二部附录X E含量均匀度检查。 1.2 在生产过程中，某些小剂量的剂型由于工艺或设备的原因，可引起含量的均匀度的差异。本检查法的目的在于控制每片（个）含量的均一性，以保证用药剂量的准确。 1.3 含量均匀度系指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂的每片（个）含量符合标示量的程度。 1.4 除另有规定外，片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末，每片（个）标示量不大于10mg或主药含量小于每片（个）重量5%者；其他制剂，每个标示量不大于2mg或主药含量小于每个重量2%者；以及透皮贴剂，均应检查含量均匀度。对于药物的有效度与毒副反应浓度比较接近的品种或混匀工艺较困难的品种，每片（个）标示量不大于25mg 者，也应检查含量均匀度。复方制剂仅检查符合上述条件的组分。 1.5 凡检查含量均匀度的制剂，不再检查重（装）量差异。 1.6 含量均匀度的限度应符合各品种项下的规定。 2 仪器与用具 按正文中该品种项下的规定。 3 试药与试液 按正文中该品种项下的规定。 4 操作方法
4.1 供试品初试10片（个），复试20片（个）。 4.2 除另有规定外，取供试品，照各品种项下规定的方法，分别测定每片（个）的响应值（如吸光度或峰面积等）或含量。 5 注意事项 5.1 供试品的主药必须溶解完全，必要时可用乳钵研磨或超声处理，促使溶解，并定量转移至量瓶中。 5.2 测定时溶液必须澄清，如过滤不清，可离心后，取澄清液测定。 5.3 用紫外-可见分光关度法测定含量均匀度时，所用溶剂需一下配够，当用量较大时，即使是同批号的溶剂，也应混合均匀后使用。 6 记录与计算 6.1 应记录所用检查方法，所用仪器型号(或编号)，以及每片（个）测得的响应值等数据。 6.2 根据测得的响应值，分别计算出每片（个）以标示量为100的相对含量X，求其均值和标准差S（S= ）以及标示量与均值之差的绝对值A（A=|100－ |）。 6.3 当含量测定方法与含量均匀度检查所用方法不同时，而且含量均匀度未能从响应值求出每片（个）含量的情况下，用系数校正罚求得每片（个）以标示量为100的相对含量X。 6.3.1 可取供试品10片（个0，照该品种含量均匀度项下规定的方法，分别测定，得仪器测定法的响应值Y（可为吸光度或峰面积等），求其均值。 6.3.2 另由含量测定法测得以标示量为100的含量X A，由X A除以响应
0941
含量均匀度检查法
含量均匀度系指小剂量的固体、 半固体和非均相液体单剂量制剂的每一个单剂含量符合 标示量的程度。 一、适用范围 除另有规定外，片剂或硬胶囊剂，每一个单剂标示量小于 25mg 或主药含量小于每一个 单剂重量 25%者；包衣片剂（薄膜包衣除外） 、内充非均一溶液的软胶囊、单剂量包装的复 方固体制剂（冻干制剂除外）均应检查含量均匀度。片剂和硬胶囊剂的复方制剂仅检查符合 上述条件的组分。 表1 剂型 大类 非包衣片 片剂 包衣片 硬胶囊 胶囊剂 软胶囊 单组分制剂* 多组分制剂** 冻干制剂*** 其他 非均一溶液 溶液 薄膜衣 其他 含量均匀度检查法的适用范围 小类 标示量或主成分比例 ≥25mg 且≥25% 重量差异 重量差异 含量均匀度 装量差异 含量均匀度 装量差异 重（装）量差异 重（装）量差异 含量均匀度 装量（差异） 含量均匀度
指只含一种成分并且不含任何辅料的制剂 指复方制剂或含有辅料的单方制剂 指溶液在最终容器中进行冻干的制剂
<25mg 或 25% 含量均匀度 含量均匀度 含量均匀度 含量均匀度 含量均匀度 装量差异 重（装）量差异 重（装）量差异 含量均匀度 装量（差异） 含量均匀度
其他单剂量包装 固体制剂 单剂量包装溶液 型制剂 其他
*
**
***
凡检查含量均匀度的制剂，包括复方制剂在内，一般不再检查重（装）量差异。除另有 规定外，不检查多种维生素或微量元素的含量均匀度。 二、检查方法 除另有规定外，取供试品 10 片（个） ，照各品种项下规定的方法，分别测定每一个单剂
? 以标示量为 100 的相对含量 Xi，求其均值 X 和标准差 S ? S = ? ?
∑ ( x ? x) n ?1
2
? ? 以及标示量与 ? ?
均值之差的绝对值 A（A= 100 ? X ）：如 A+2.20S≤L，则供试品的含量均匀度符合规定；
甲醇罐区的安全措施1．喷淋系统：0M;A8L1T9e 由于夏季气温高，且甲醇合成和甲醇精馏装置生产的粗甲醇和精甲醇产品都在30℃—40℃，当甲醇冷却器换热器挂蜡或结垢时可能更高。因此需要设喷淋水冷却降温装置，减少甲醇蒸汽的泄放量，减少火灾危险性，在发生火警时还可起到灭火的作用。喷淋系统一般与管网联接连续供水，同时设蓄水池以备急需，一般要求蓄水量可用2小时。,B.J4~x$F6A*S)d3N8J 2．防火堤和围堰： 为防止事故状态下甲醇泄漏引起大面积污染或火势扩大，要求在罐区周围设防火堤或围堰。围堰有容积和强度要求，一般要求罐外壁与围堰内侧基脚线的间距不小于罐壁高的一半，堤内空间容积应不小于最大罐的容积。围堰与堰区地面的高差不应小于150mm；围堰内应有排水设施；围堰内地面应坡向排水设施，坡度不宜小于0.003；防火堤及隔堤应能承受所容纳液体的静压，且不应渗漏。为了收集和处理围堰内污水，应在围堰内设小坑，围堰外设收集池，由小坑
通向池内的接管加阀门，以便物料的接受和转移。管道穿堤处应采用非燃烧材料严密封闭；应在防火堤的不同方位上设置两个以上人行台阶或坡道，隔堤均应设人行台阶；}/T,s(L0E:y',_ 3．泡沫消防系统：+s,B#V+r#X5y['p:H 每个罐都应有引入罐内竖向伸入罐底的泡沫灭火剂接口，有火险时可以与泡沫消防车连接，直接打入罐内，提高灭火效果，也可以与泡沫泵站相连，泡沫消防站的能力要与储罐容量相匹配。 4．呼吸阀： 由于甲醇易挥发，同时从合成和精馏入罐的甲醇都有一定的压力，溶有部分低沸点气体，而罐是常压设计，因而必须在每个罐上都安装呼吸阀以保证甲醇中溶解的低沸点气体闪蒸出去，是储罐处于常压状态。;S7a2c7u5T*m(B"j 5．氮封：
【含量测定】照紫外-可见分光光度法(附录V A)测定。 1.仪器与测定条件：室温：____℃相对湿度：____% 分析天平编号：；水浴锅编号：； 紫外可见分光光度计编号：； 2.对照品溶液的制备： 取西贝母碱对照品适量，精密称定，加三氯甲烷制成每1ml含_______mg的溶液，即得。 3. 供试品溶液的制备： 取本品粉末(过三号筛)约______g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液3ml，浸润1小时。加三氯甲烷-甲醇(4：1)混合溶液40ml，置80℃水浴加热回流2小时，放冷，滤过，滤液置50ml量瓶中，用适量三氯甲烷-甲醇(4：1)混合溶液洗涤药渣2～3次，洗液并入同一量瓶中，加三氯甲烷-甲醇(4：1)混合溶液至刻度，摇匀,即得。 4.标准曲线的制备： 精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、1.0ml，置25ml具塞试管中，分别补加三氯甲烷至10.0ml，精密加水5ml、再精密加0.05％溴甲酚绿缓冲液(取溴甲酚绿0.05g，用0.2mol／L氢氧化钠溶液6ml使溶解，加磷酸二氢钾1g，加水使溶解并稀释至100ml，即得)2ml，密塞，剧烈振摇，转移至分液漏斗中，放置30分钟。取三氯甲烷液，用干燥滤纸滤过，取续滤液，以相应的试剂为空白。 5.测定法： 照紫外-可见分光光度法(附录ⅤA），在nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含西贝母碱的重量，计算，即得。 6.结果与计算 6.1 标准曲线制备：
对照品批号 纯 度 S 对照品来源 干燥条件 对照品称重W 对(mg) 各浓度点稀释倍数f 对 溶液浓度C 对(ug/ml) 吸光度A 对 线性回归方程 A=( )C ＋/-（ ） r ＝（ ） 计算公式： W S C f ?= 对对对 C 对= 6.2 样品测定： 水分Q 取样量W 样（g ） 样品稀释倍数f 样 样品吸光度A 样 样品平均吸光度A 样 浓度C(ug/ml) 含量X （%） 平均含量X （%） 计算公式：() %100Q 110W f C X 6 ?-???= 样样 样 X 1= X 2= 7.本品按干燥品计算，含总生物碱以西贝母碱(C 27H 43NO 3)计，不得少于0.050％。 结果: 规定 检验人： 检验日期： 复核人： 复核日期:
行业资料：________ 易燃易爆场所安全管理规定 单位：______________________ 部门：______________________ 日期：______年_____月_____日 第1 页共11 页
易燃易爆场所安全管理规定 1目的 为明确火灾爆炸危险场所的类别，加强防火防爆管理，确保火灾爆炸危险场所的安全，制定本制度。 2范围 适用于海油碧路（南通）生物能源蛋白饲料有限公司（下称公司）所属生产、使用和储存易燃易爆物品的场所。 3定义 3.1火灾 指在时间或空间上失去控制的燃烧所造成的灾害。 3.2火灾危险场所 指在生产、使用、加工或储存过程中有可燃气体、易燃液体的环境，或有固体可燃物质，并在可燃物质的数量上和配置上，能引起火灾危险的场所。 3.3爆炸危险场所 指在生产、使用、储存过程中有易燃易爆物质，并能形成爆炸性混合物，且有爆炸危险的场所。 3.4易燃易爆物品 以燃烧爆炸为主要特征的压缩气体、液化气体、易燃液体、易燃固体、自燃固体和遇湿易燃物品以及氧化剂和有机过氧化剂、毒害品、腐蚀品中的易燃易爆化学危险物品。 3.5闪点 指可燃性液体表面上的蒸汽和空气的混合物与火接触而初次发生 第 2 页共 11 页
闪光时的温度。 3.6爆炸极限 当可燃性气体、可燃液体或可燃性粉尘与空气混合并达到一定浓度时，遇到火源就会发生爆炸。这些可燃物质与空气所形成的爆炸混合物能够发生爆炸的浓度范围，叫做爆炸极限。通常用可燃物质在爆炸混合物中的体积百分比来表示，有时也用每立方米或每升混合物中含有可燃物质多少克来表示。 4职责 4.1涉及有火灾爆炸危险场所的管理部门，应制定防范措施，严防事故发生。 4.2区域管理部门负责对员工防火防爆知识的培训。 4.3HSE部负责监督检查制度执行情况，查处违章违规行为。 5管理要求 5.1火灾爆炸危险场所的分类 5.1.1分类原则 根据公司生产区域火灾爆炸危险的严重程度，将火灾爆炸危险场所化分为甲、乙、丙三个区域等级。 5.1.1.1爆炸危险区域的划分 1）甲类区域：对连续或长期装有可燃气体、易燃液体和闪点低于或等于场所环境温度的可燃液体的露天封闭工艺装置、开敞及局部开敞建筑物在离设备外壳3m（垂直和水平）以内的空间或外缘3m（垂直或水平）以内的空间。 2）乙类区域：在生产、使用、储存的正常情况下一般不能形成，但在异常情况下有可能形成爆炸混合物的场所或出现危险性介质的环 第 3 页共 11 页
·分析测试· 分光光度法测定微量氯离子的研究与应用 STUDY AND APPLICATION OF SPECTROPHOTOMETRIC METHOD FOR DETERMINATION OF MICRO CHLORION 1 前言 含有有机物工艺水中氯离子的测定, 是化工生产中常用的分析指标,其含量的高低,对生产的稳定性、生产过程参数的调节至关重要。目前,含有有机物工艺水中的氯离子的测定方法有硝酸银滴定法、汞量滴定法、比色法、离子选择电极法等。这些方法各有利弊,在生产中直接应用有一定的难度。分光光度法以其灵敏度高,选择性好,操作简单等优点广泛用于各种微量以及痕量组分的分析。由于氯化银沉淀不稳定, 直接应用分光光度法测定结 果不理想。笔者通过研究氯化银沉淀在明胶- 乙醇水溶液中的稳定性。建立了一种新的测定微量氯离子的分光光度法,并应用到有机物工艺水中微量氯离子的测定,结果令人满意。线性范围为0～6 mg/ L , 方法的标准偏差为01108 , 变异系数为01026 。回收率为101 %～105 %。 2 实验部分 211 试剂 明胶- 乙醇水溶液: 称取011250 g 明胶, 溶于100 ml 水中, 取其20mL 明胶溶液+ 30 mL 乙醇, 放于100 mL 容量瓶中,用水稀释到满刻度。硝酸溶液:1 + 2 。氯标准溶液:012 mg/ mL 。称取116439 (称准至010002 g) 氯化钠溶解后,全部转移到1000 mL 容量瓶中,用水稀释至满刻度,摇匀,取此
溶液50 mL 稀释到250 mL 。硝酸银溶液:20 g/ L 。称取2 g 硝酸银于100 mL 容量瓶中, 用无氯化物水稀释到刻度。 212 仪器 3 运行效果 根据该厂污水处理场的实际情况, 在两间浮选池上各装一套溶气设备,经过试运行,在认为设备运行正常的情况下,进行了检验和验收,结果如下: (1) 污水泵、循环加气泵及电机运行平稳, 无振动和异常声音。 (2) 污水泵和循环加气泵压力均在013～0134MPa 之间。 (3) 气泡微细。 (4) 截止目前射流加压溶气设备运行情况良好,除油效果显著,提高了污水处理的质量。 4 结论 (1)JDAF - Ⅱ型射流加压溶气设备应用效果良好,运行稳定,操作简单,根除了释放器堵塞现象,减轻了操作人员的劳动强度。 (2) 该设备采用内循环式,所需的溶解空气经循环射流器和真空进气阀自吸气作用完成, 毋需空气压缩机供给,因此减轻了噪声污染。 (3) 除油效果显著。浮选出水含油由原来的6018 %提高到现在的7310 % , 浮选出水含油量可控制在20 mg/ L 以下。 (4) 自动化程度高。该设备自动调整溶气罐内气液平衡,无需人工控制。 一般实验室仪器及7550 紫外可见分光光度计。 213 测定步骤 于100 mL 比色管中,依次加入氯标准溶液、水、明胶- 乙醇水溶液、硝酸溶液,混匀后再加
一、甲醇安全管理制度 安全检查的主要任务是发现和检查各种危险、有害因素(人的不安全行为、物的不安全状态及管理上的缺陷)并督促整改。监督各项安全规章制度的实施；制止违章指挥、违章作业、违反劳动纪律(“三违”)行为。 安全检查的要求 .1安全检查应贯彻领导与群众相结合的原则，以查思想、查工艺纪律、查设备、查制度、查领导、查隐患为中心，依靠群众监督，边检查，边整改。 2安全检查必须有明确的目的、要求、内容和计划，应建立由领导负责和相关人员参加的安全检查组织。落实责任，加强领导，做好检查工作。 3为保障生产安全，除进行经常性的安全检查外，还应开展日常性检查、专业性检查、季节性检查、节假日前安全检查和综合性安全大检查等。 4各级检查组织和人员有权要求受检单位报告安全生产、劳动防护情况，提供有关资料，有权调查询问及召开会议，有权制止违章指挥及违章作业行为，对存在的隐患，有权提出限期整改的要求并向上级报告，对于不配合检查的单位和个人，有权提出处理意见。 2安全检查的形式与内容 安全检查分为综合性安全检查，日常性安全检查，季节性安全检查、专业性安全检查及节假日前安全检查。
1.甲醇使用环节的安全检查制度 甲醇安全管理及使用条例 一、甲醇库区的安全管理规定 1、甲醇库区设立专人负责，由生产部领导直接管理。库区贮罐标示明确，各种安全警示牌齐全，明确。 2、甲醇库区禁止电焊、氩弧焊、气割、吸烟等一切明火操作。 3、当甲醇罐区的阀门、管道、泵体需用电焊、氧焊等带有火源的工具进行维修、维护时，必须上报生产部领导批准方可进行，并指定专人将相关部件拆离到库区以外的安全地方，再进行规范操作。 4、甲醇夏季采购时，应早晚运输，防止日光曝晒。甲醇卸车用橡胶软管临时连接，橡胶软管应有一个内部金属丝线圈，以增加强度和电的连续性；卸车时须有发酵车间负责人、采购人员、仓管人员同时在场。对卸车现场进行严密监控（包括现场火源检查、汽车接地检查、管路连接等方面的检查）。甲醇贮罐需严格控制储存量，最大储存量≤80%总容量（≤35m3）。 5、配套的消防设施，防护器材保证完好齐全，并在指定位置存放，进行定期保养和更换，实行专人管理，发现问题必须立即处理并迅速上报。二、设备安全检查及使用管理规定 1、发酵班长必须每8小时对贮槽进行了一次安全检查，检查内容包括贮罐液位计；阀门，压力表，管道是否泄漏等；岗位消防器材，防护器材是否配套齐全；进出口阀门是否处于正常状况，并做好检查记
实验五可见分光光度法测定大山楂丸中总黄酮的含量 一、目的要求 1、掌握用分光光度法测定中药制剂中总黄酮含量。 2、掌握可见分光光度计的使用方法。 二、基本原理 大山楂丸由山楂、神曲和麦芽组成，主要功能为开胃消食，其中山楂主要成分为有机酸、黄酮类及多种维生素。 黄酮类化合物具有邻二酚羟基，或3，5位羟基结构，可与铝盐、铅盐、镁盐等金属盐类试剂反应，生成有色配合物，可用可见分光光度法测定其含量。本实验利用黄酮类化合物在亚硝酸钠的碱性溶液中，与Al3+产生高灵敏度的橙红色配合物（λ max=510nm），从而用可见分光光度法（比色法）测定大山楂丸中总黄酮的含量。 三、仪器与试药 1、可见分光光度计、分析天平、索氏提取器。 2、乙醇（A.R）、5%亚硝酸钠溶液、10%硝酸铝溶液、1mol/l氢氧化钠溶液。 3、槲皮素（中国药品生物制品检定所）。 4、大山楂丸（市售品）。 四、操作步骤 1、标准液的配制：精密称取槲皮素对照品20mg，置100ml容量瓶中，加95%乙醇50ml使溶解，然后加50%乙醇稀释至刻度，即得0.2mg/ml的对照品溶液。 2、标准曲线的制备：精密量取对照品溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，分别置于10ml容量瓶中，各加50%乙醇溶液使成5ml，精密加入5%亚硝酸钠溶液0.3ml，摇匀，放置6分钟，加入10%硝酸铝溶液0.3ml，摇匀，再放置6分钟，加入1%氢氧化
钠溶液4ml，分别用50%乙醇稀释至刻度，摇匀，放置15分钟。以第一瓶作空白，用可见分光光度计在510nm处测其吸收度，作A-C标准曲线（或计算其回归方程）。 3、样品液的制备：精密称取120℃干燥2小时的大山楂丸6.5g，置索氏提取器中，用95%乙醇125ml回流提取1.5小时，将提取液移至250ml容量瓶中，补加蒸馏水至刻度，摇匀即得。 4、含量测定：精密量取提取液1ml，按上述标准曲线制备方法进行测定，并由标准曲线或回归方程计算样品中总黄酮的含量。 五、注意事项 1、实验证明，提取时间为1.5小时，基本能提尽样品中黄酮。 2、实验证明，样品显色后，在30分钟内测定总黄酮含量，无明显改变，超过30分钟，含量有所改变。 六、思考题 1、比色法操作的注意事项是什么？ 2、总黄酮与单体黄酮的测定方法有何不同？
剂量单位均匀度测定法操作标准（EP）
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1. 目的：规范单剂量药物制剂含量均匀度（EP）检验操作，保证测定结果的准确无误。 2. 适用范围：适用于单剂量药物制剂含量均匀度（EP）的检测。 3. 参考文件：EP现行版。 4. 责任：检验员、检验室负责人、质量控制部负责人、质量保证部负责人对本标准执行负责。 5. 程序或内容 5.1 为保证所有制剂剂量单位的均匀性，一批药物中的每个剂量单位的药物含量应在标示量的窄小范围内。剂量单位是指每单位剂型中含单剂量药物或一个剂量的一部分药物的制剂。除另有规定，剂量单位均匀度检查法不适用于单剂量包装的外用、皮肤用混悬剂、乳剂、凝胶剂。多种维生素或微量元素一般不需要检查含量均匀度。 5.2 术语“剂量均匀度”是指各剂量单位中药物含量的均匀性程度。因此，当剂量单位含有单一组分或多组分药物时，除本药典中另有说明，本章节规定适用于包含在剂量单位中的每个药物成分。 5.3 剂量单位均匀度可以通过两种方法表示：含量均匀度或重量差异（见表1）。 5.3.1 规定剂型的含量均匀度检查是基于测定制剂中单个药物成分的含量，来判定该药物成分的含量是否在设定的限度以内。含量均匀度检查适用于剂量均匀度检查的所有制剂。下述剂型可进行重量差异检查。 5.3.1.1 灌封于单剂量容器和软胶囊中的溶液剂。 5.3.1.2 包装在单剂量容器中并不含活性或非活性添加物的固体制剂（包括粉末、颗粒和无菌固体制剂）。 5.3.1.3 包装在单剂量容器中并含或不含活性或非活性添加物，由真溶液直接冻干制得的固体制剂（包括无菌固体制剂），该制剂应在标签上标注制法。 5.3.1.4 固体（包括无菌分针）包装在单次剂量的容器内，由溶液并且经过冷冻干燥而制得，包装于最终的容器中，并贴有标签标示这种剂型的制备方式。 5.3.1.5 含药物成分25mg或25mg以上的硬胶囊、未包衣片或薄膜衣片，或药物成分占剂量单位总重量25%或25%以上时的的硬胶囊、未包衣片或薄膜衣片，硬胶囊按内容物重量计；其他重量比例低于25%的药物成分的均匀性检查符合含量均匀度规定的除外。 5.3.2 不满足上述重量差异检查条件的所有其他制剂都需要进行含量均匀度检查。对于不满足25mg和25%限度规定的产品，当最终剂量单位中的药物成分含量的相对标准差（RSD）不超过2%时，可用重量差异检查代替含量均匀度检查。这种RSD测定需基于工艺验证和工艺开发数据，或有规定支持这一变更。这个含量RSD是指每个剂量单位浓度（m/m或者m/V)的RSD，此处每个剂量单位浓度系每个剂量单位的含量测定结果除以单个剂量单位重量而得。（见表2的RSD相关公式）。 表1含量均匀度（CU）检查和重量差异（MV）检查在制剂中的应用
甲醇罐区安全管理制度示 范文本 In The Actual Work Production Management, In Order To Ensure The Smooth Progress Of The Process, And Consider The Relationship Between Each Link, The Specific Requirements Of Each Link To Achieve Risk Control And Planning 某某管理中心 XX年XX月
甲醇罐区安全管理制度示范文本 使用指引：此管理制度资料应用在实际工作生产管理中为了保障过程顺利推进，同时考虑各个环节之间的关系，每个环节实现的具体要求而进行的风险控制与规划，并将危害降低到最小，文档经过下载可进行自定义修改，请根据实际需求进行调整与使用。 第一条严禁携带引火、发火危险品进入罐区。 第二条一般情况禁止机动车辆进入罐区。特殊情况下 应经安环部门批准，并带阻火器后方可进入。 第三条甲醇罐区是全厂性重要设施，严禁无关人员进 入。 第四条严禁在罐区堆放油污、油布、纸张、木材等杂 物。管沟、电缆沟保持畅通，不得积存油污、垃圾等。下 水系统不得存油、瓦斯和渗漏甲醇残液。 第五条罐区应定时、定人进行巡回检查，有异常情况 要立即向调度室和车间领导报告，并采取有效措施。 第六条罐区内应有完善的灭火设施和消防水源，并使 其始终处于完好状态；消防道路要保持畅通无阻，不得堵
塞。 第七条避雷装置和防静电接地装置每年应进行一次全面检查。 第八条应定期检查管道密闭性能是否良好，呼吸阀工作是否正常，在冬季呼吸阀有否冻结，液压式安全阀的液面是否保持规定高度，阻火器是否有损坏和变形等。 第九条甲醇罐区应有足够的照明。宜采用远距离高悬透光灯。罐体上一般不设照明，必须时应选用合适的防爆型灯具。 第十条贮罐应设置防火堤，其有效容积符合设计规范要求。管线穿越防火堤处或分隔堤处的缝隙及堤壁上的孔洞,必须全部封死。 第十一条贮罐的走梯要有扶手，垂直走梯要有围栏。贮罐顶上人孔周围要有栏杆，防止坠落。 第十二条罐区和生产装置内的残液、取样分析后的残
气体种类及优劣分析 现代的气相色谱操作需要多种不同的气体。进样口、色谱柱和检测器的类型决定了所需气体的性质和纯度。载气数量和类型的选取主要取决于系统所使用的检测器。 在前面已经讨论过, 载气的选择对气相色谱柱效的影响是很重要。我们已经了解到, 不同类型的载气对填充柱和毛细管柱都适用，这是因为色谱柱内径大小不同（例如典型的0.32mm毛细管柱和4mm的填充柱）载气通过时的线速度会发生改变。 载气通过色谱柱的体积流速受色谱柱炉温度和程序升温控制，如果压力补偿不够，载气流速会明显下降。选择一种在较大流速和温度范围内使用且能维持较高柱效率的载气是很重要的。从这点上来说，氢气是毛细管色谱法最合适的载气,其次分别是氦气和氮气。因为在较大的气体线速度范围内，氢气的范第姆特曲线最平坦，塔板高度（H）最低，柱效（N）最高。线速度较低时，氮气的柱效率最高，但是范第姆特曲线上最小线速度的取值范围很窄。 气源 气体供应和调控对气相色谱至关重要，因为高纯度和持续不断的载气补充才能维持气相色谱的分析功能。 从气瓶或气体发生器出来的气体依次通过减压阀、管道系统（包括挠性管或猪尾管）、稳压阀和调节阀。（在第2、3节查看更多内容） 操作使用高压气瓶时必须十分小心，为了防止气瓶跌倒，应该用锁链或安全绳捆绑并靠墙存放。为避免气体流速的干扰建议在气瓶与备用气瓶之间安装调节阀，尤其对载气来说安装调节阀是非常重要的，例如当色谱柱正在升温时载气供应不足将严重损坏气相色谱柱。使用二级减压阀将从气瓶出来的气体压力调节到所需的工作压力。在更换气瓶和安装减压阀时应尽量远离。新安装完成的气瓶减压阀尤其是在刚开始使用的24小时内应完全打开，目的是防止减压阀内部的压力降造成压力不稳。 一般来说气瓶总压力下降到200-300 psi(或初始压力的10%)时需要更换气瓶，因为随着气瓶压力下降,杂质如水分、碳氢化合物和小颗粒会集中在气体中大大降低了气体纯度。
含量均匀度检查法标准操作规程 目的：建立含量均匀度检查法标准操作规程。 适用范围：含量均匀度检查。 责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。 程序： 1.简述 1.1本法适用于中国药典2000年版二部附录X E含量均匀度检查。 1.2含量均匀度系指小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或注射用无菌粉末等制剂中的每片（个）含量偏离标示量的程度。 1.3除另有规定外，片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末，每片（个）标示量小于10mg或主药含量小于每片（个）重量5%者；其他制剂，每个标示量小于2mg或主药含量小于每个重量2%者，均应检查含量均匀度。复方制剂仅检查符合上述条件的组分。 1.4凡检查含量均匀度的制剂，不再作重（装）量差异的检查。 1.5本法以统计学理论为指导，综合标准差与偏离度而拟定的计量型方法。方法中，采用2次抽样法（复试的倍量法），以减少工作量和错判率。含量均匀度的限度一般为±15%。 2.仪器与用具 按正文中该品种项下的规定。 3.试药与试液 按正文中该品种项下的规定。 4.操作方法 4.1供试品初试10片（个），复试20片（个）。 4.2取供试品，按照各该品种项下规定的方法，分别测定每片（个）主药的含量或响应值。
5.注意事项 5.1供试品的主药必须溶解完全，必要时可用乳钵研磨或超声波处理，促使溶解，并定量转移至容量瓶中。 5.2测定时溶液必须澄清，如过滤不清，可离心后，取澄清液测定。 5.3用紫外分光光度计法测定含量均匀度时，所用溶剂需一次配够，当用量较大时，即使是同批号的溶剂，也应混合均匀后使用。 6.记录与计算 6.1应记录检测方法，所用仪器型号，以及每片（个）测得的结果等。 6.2当含量测定方法与含量均匀度检查所用方法不同时，而且含量均匀度未能从响应值（如吸收度）求出每片（个）含量情况下，用系数校正法求得每片（个）以标示含量为100的相对含量X 。 6.2.1取供试品10片（个），照该药品含量均匀度项下规定的方法，分别测定，得每片（个）的响应值Y （可为吸收度或峰面积等），并求其均值Y 。 6.2.2另由含量测定法测得以标示量为100的平均含量X A ，由X A 除以响应值的均值Y ，得比例系数K （K ＝X A /Y ）。 6.2.3将上述诸响应值Y 与K 相乘，求得每片（个）以标示量为100的相对含量X （X ＝KY ）。 6.3根据测得结果，分别计算出每片（个）以标示量为100的相对含量X ，并求其均值X 和 标准差S ，以及标示量与均值之差的绝对值A （A ＝|100-X|）。 7．结果与判定 7.1如A ＋1.80S ≤15.0，即判为符合规定。 7.2如A ＋S ＞15.0，即判为不符合规定 7.3如A ＋1.80S ＞15.0，且A ＋S ≤15.0，则应另取20片（个）复试。根据初、复试结果计算30片（个）的X 、S 和A ；若A ＋1.45S ≤15.0，即判为符合规定；若A ＋1.45S ＞15.0，则判为不符合规定。 ) 1)((2 --=∑n X X S
When the lives of employees or national property are endangered, production activities are stopped to rectify and eliminate dangerous factors. （安全管理） 单位：___________________ 姓名：___________________ 日期：___________________ 化工企业罐区安全管理(最新版)
化工企业罐区安全管理(最新版)导语：生产有了安全保障，才能持续、稳定发展。生产活动中事故层出不穷，生产势必陷于混乱、甚至瘫痪状态。当生产与安全发生矛盾、危及职工生命或国家财产时，生产活动停下来整治、消除危险因素以后，生产形势会变得更好。"安全第一" 的提法，决非把安全摆到生产之上;忽视安全自然是一种错误。 储罐区是化工原料、中间产品及成品的集散地，是大型化工企业的重要组成部分，也是化工安全生产的关键环节之一。大型石油化工企业罐区储存的化工品之多，是任何生产装置无法比拟的。所以，罐区的安全关系到整个工厂的正常生产，如因安全措施不到位、管理不善发生事故，造成的损失是惊人的，罐区的设计及管理都特别重要。 以北京某化工企业为例，90年代，有12套生产装置，设有一个集中管理的罐区，30多座容量为100m3的储罐，储存有甲醇、乙醇、醋酸、乙醛、乙酸乙烯酯及其聚合物等，还包括硫酸、烧碱。有的是易燃、易爆的液体，有的是强腐性的介质。对于这样一个集中式的罐区安全管理，必须实施现代化、信息化、科学化的管理。 1.化工企业罐区的危险性预分析 从危险源的辨识、评价，针对危及罐区不可容许的风险因素，就火灾风险进行分析： (1)对罐区的化学危险品进行说明。查GBl3690-92常用危险化学
专业项目课程课例 项目十二分光光度法测定水中铁离子含量 一、项目名称：分光光度法测定水中铁离子含量 二、项目背景分析 课程目标：本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课，以定量分析的基本理论为基础，以实验强化理论，以期提高化工工作者的分析操作能力。 功能定位：在定量分析中我们常常用到分光光度分析法，它具有操作简便、快速、准确等优点，在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验，也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。 学生能力：学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识，也具备一定的独立操作和思维能力。 项目实施条件：该项目是仪器分析的基础实验，一般中职学校具备相关的实训实习条件，学生有条件完成相应的实习任务。 三、教学目标 1、了解721可见分光光度计的构造 2、了解分光光度法测定原理 3、掌握721可见分光光度计的操作方法 4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计 5、掌握分光光度法测定分析报告的设计 6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法 7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写 四、工作任务 1
2 五、参考方案 参考方案一 1、邻二氮杂菲-Fe 2+ 吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00mL ，分别放入三个50mL 容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用3cm 比色皿，以试剂空白（即在0.0mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，在440～560nm 波长范围内，每隔20～40nm 测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5～10nm 测一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制A 和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax 。 2、标准曲线的制作 用吸量管分别移取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ，分别放入6个50mL 容量瓶中，分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用1cm 比色皿，以试剂空白（即在0.00mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，选择λmax 为测定波长，测量各溶液的吸光度。在坐标纸上，以含铁量为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。 3、水样中铁含量的测定 取三个50mL 容量瓶，分别加入5.00mL （或10.00mL 铁含量以在标准曲线范围内为合适）未知试样溶液，按实验步骤2的方法显色后，在λmax 波长处，用1cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液，平行
0 9 4 1 含量均匀度检查法 本法用于检查单剂量的固体、半固体和非均相液体制剂含量符合标示量的程度。 在生产过程中，某些小剂量的剂型由于工艺或设备的原因，可引起含量均匀度的差异。本检查法的目的在于控制每片(个)含量的均一性，以保证用药剂量的准确。 除另有规定外，片剂、硬胶囊剂、颗粒剂或散剂等，每一个单剂标示量小于25mg或主药含量小于每一个单剂重量25%者；药物间或药物与辅料间采用混粉工艺制成的注射用无菌粉末；内充非均相溶液的软胶囊；单剂量包装的口服混悬液、透皮贴剂和栓剂等品种项下规定含量均匀度应符合要求的制剂，均应检查含量均匀度。复方制剂仅检査符合上述条件的组分，多种维生素或微量元素一般不检查含量均匀度。 凡检査含量均匀度的制剂，一般不再检査重（装）量差异；当全部主成分均进行含量均匀度检查时，复方制剂一般亦不再检查重（装）量差异。 除另有规定外，取供试品10个，照各品种项下规定的方法，分别测定每一个单剂以标示量为100的相对含量X，求其均值和标准差S以及标示量与均值之差的绝对值A (A = | 100－| ) 。 若A + 2.2 S≤L，则供试品的含量均匀度符合规定； 若A + S > L，则不符合规定；
若A +2.2 S > L，且A + S < L ，则应另取供试品20个复试。 根据初、复试结果，计算30个单剂的均值、标准差S和标示量与均值之差的绝对值A 。再按下述公式计算并判定。 当A≤0.25 L时，若A2+ S2≤0.25L2，则供试品的含量均匀度符合规定；若A2+ S2> 0.25L2则不符合规定。 当A > 0.25L时，若A + l.7S ≤L，则供试品的含量均匀度符合规定；若A + 1.7S > L，则不符合规定。 上述公式中L 为规定值。除另有规定外，L =15.0 ;单剂量包装的口服混悬液、内充非均相溶液的软胶囊、胶囊型或泡囊型粉雾剂、单剂量包装的眼用、耳用、鼻用混悬剂、固体或半固体制剂L = 20.0 ;透皮贴剂、栓剂L = 25.0。 如该品种项下规定含量均匀度的限度为±2 0%或其他数值时，L = 20.0或其他相应的数值。 当各品种正文项下含量限度规定的上下限的平均值(T)大于 100.0(% )时，若< 100.0, 则A = 100－; 若100. 0≤≤T , 则 A = 0; 若> T , 则A = －T。同上法计算，判定结果，即得。当T< 100.0(% )时，应在各品种正文中规定A的计算方法。 当含量测定与含量均匀度检査所用检测方法不同时，而且含量均匀度未能从响应值求出每一个单剂含量情况下，可取供试品10个，照该品种含量均匀度项下规定的方法，分别测定，得仪器测得的响应 值Y i (可为吸光度、峰面积等），求其均值。另由含量测定法测得以标示量为100的含量X A, 由X A除以响应值的均值，得比例系数
编号：SM-ZD-41959 甲醇罐区安全管理制度Through the process agreement to achieve a unified action policy for different people, so as to coordinate action, reduce blindness, and make the work orderly. 编制：____________________ 审核：____________________ 批准：____________________ 本文档下载后可任意修改
甲醇罐区安全管理制度 简介：该制度资料适用于公司或组织通过程序化、标准化的流程约定，达成上下级或不 同的人员之间形成统一的行动方针，从而协调行动，增强主动性，减少盲目性，使工作 有条不紊地进行。文档可直接下载或修改，使用时请详细阅读内容。 第一条严禁携带引火、发火危险品进入罐区。 第二条一般情况禁止机动车辆进入罐区。特殊情况下应经安环部门批准，并带阻火器后方可进入。 第三条甲醇罐区是全厂性重要设施，严禁无关人员进入。 第四条严禁在罐区堆放油污、油布、纸张、木材等杂物。管沟、电缆沟保持畅通，不得积存油污、垃圾等。下水系统不得存油、瓦斯和渗漏甲醇残液。 第五条罐区应定时、定人进行巡回检查，有异常情况要立即向调度室和车间领导报告，并采取有效措施。 第六条罐区内应有完善的灭火设施和消防水源，并使其始终处于完好状态；消防道路要保持畅通无阻，不得堵塞。 第七条避雷装置和防静电接地装置每年应进行一次全面检查。 第八条应定期检查管道密闭性能是否良好，呼吸阀工作是否正常，在冬季呼吸阀有否冻结，液压式安全阀的液面是
甲醇充装站安全制度 第一条严禁携带引火、发火危险品进入充装站。 第二条一般情况禁止机动车辆进入充装站。特殊情况下应经安全部批准，并带阻火器后方可进入。 第三条甲醇充装站是全厂性重要设施，严禁无关人员进入。第四条严禁在充装站堆放油污、油布、纸张、木材等杂物。管沟、电缆沟保持畅通，不得积存油污、垃圾等。下水系统不得存油、瓦斯和渗漏甲醇残液。 第五条充装站应定时、定人进行巡回检查，有异常情况要立即向调度室和化工厂领导报告，并采取有效措施。 第六条充装站内应有完善的灭火设施和消防水源，并使其始终处于完好状态；消防道路要保持畅通无阻，不得堵塞。第七条避雷装置和防静电接地装置每年应进行一次全面检查。 第八条应定期检查管道密闭性能是否良好，呼吸阀工作是否正常，在冬季呼吸阀有否冻结，液压式安全阀的液面是否保持规定高度，阻火器是否有损坏和变形等。 第九条甲醇充装站应有足够的照明。
第十条充装站台的走梯要有扶手，垂直走梯要有围栏。贮罐顶上人孔周围要有栏杆，防止坠落。 第十一条充装后管道内的残液、泄漏、设备维修时的排放残液等应有回收系统，不准随意排空或任意就地排放残液。 第十二条充装站管线须保温的，应严格控制温度，防止过高或过低，造成物料挥发或管线冻坏。 第十三条甲醇低沸点易挥发，须做好保冷工作或在夏季用冷却水冷却罐壁。天凉停用后，必须将水放尽，防止冬天冻裂管线。 第十四条操作人员应经常检查仪表指示的液面与实际液面是否相符，防止出现假液面造成跑料事故。 第十五条严禁采用自由流入方式向甲醇槽车中罐注甲醇。 第十六条甲醇充装、循环、贮罐及相关设备设施的检维修、置换、倒换等一系列管理制度，必须建立健全，并应严格遵守。
分光光度法测定铁的含量 荠菜中铁元素的含量及分布研究 摘要：采用邻二氮菲分光光度法直接对荠菜、菠菜、油菜、香菜等几种蔬菜不同部位中铁的含量进行测定.分析结果表明:荠菜中以茎、叶含铁量较高.菠菜中则根部含铁量高,为指导人们合理食用蔬菜进行补铁及开发蔬菜产品提供理论依据. 关键词：分光光度法;邻二氮菲;盐酸羟胺;铁;蔬菜 [实验目的] 1．通过分光光度法测定铁的含量。 2．掌握邻二氮菲光度法测定铁的原理和方法。 3．学习721型分光光度计的构造和使用。 [实验原理] 在PH2~9范围的溶液中，二价铁离子能与邻二氮菲形成稳定的橙红色络合物，在510nm有最大吸收.其吸光度与铁的含量成正比，故可以用比色法测定。样品液中的三价铁离子，用盐酸羟胺还原成二价铁离子。 4fe+2NaOH.HCL======4Fe+4H+NO+H+2CL 三价铁离子与邻二氮菲也能生成3：1的淡蓝色配合物，其㏒K=14.1。因此，在显色之前预先用盐酸羟胺将三价铁离子还原成二价铁离子。 测定时控制溶液的酸度在PH=5左右较为适宜。 本测定方法不仅灵敏度高，稳定性好。选择性高， [实验仪器及试剂] 移液管容量瓶高温炉水浴锅 10%的盐酸羟胺溶液 0.12%的邻二氮菲溶液 10%的醋酸钠溶液 1mol/L盐酸溶液铁标准溶液 （1）[实验步骤]采集新鲜荠菜.菠菜、油菜、香菜的根.叶子.茎.少许,洗干净,削碎,烘干,制成粉末各称取2克,分别放入瓷坩埚于电炉上炭化后加入2毫升1:1盐酸在水浴上蒸干再加入5毫升蒸馏水加热煮沸后移入50毫升的容量瓶中反复冲洗坩埚2...3次入瓶作为待定液 （2）标准区线绘制 吸取10ug/mL铁标准液0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0毫升依次加入25毫升的比色
1 目的 加强仓库、罐区的安全管理，保障员工人身安全和公司财产安全。 2 适用范围 本制度适用于公司内存储易燃、易爆、易腐蚀及有毒物品的储罐区、仓库或相关附属设施（主要包括液氨储槽、液氨球罐、各煤气柜、各类酸储槽、二甲醚及石油液化气球罐、甲醇及成品油罐区、油库等区域）等的管理。 3 职责 3.1 安全环保部负责仓库、储罐区域的综合安全监管。 3.2 安全科负责本辖区仓库、罐区的日常安全检查。 3.2 各单位负责本区域仓库、罐区安全运行的日常管理，建立健全责任制度、值班制度和各项操作规程，做好防火、防洪（汛）、防雨防潮、防盗等工作。 4 控制要求 4.1仓库安全要求 4.1.1 库房的建筑设计应符合《建筑设计防火规范》相关技术要求。4.1.2 物资储存场所根据物品性质，配备足够的、相适应的消防器材，并装设通讯和报警设施。 4.1.3 在仓库、堆垛间应设明显的警示标志，通道、出入口和通向消防设施的道路应保持畅通。 4.2 仓库管理 4.2.1 按入库验收制度，核对、检验进库物品的规格、质量、数量。无产地、铭牌、检验合格证等的物品不得入库。 4.2.2 易燃、易爆物品的仓库（堆垛）要采取杜绝火种、火源的安全措施。 4.2.3 物品的发放，应严格履行发放手续，认真核实。危险化学品的发放，应严格控制，主管部门应经常检查。
4.2.4 危险物品的储存要严格执行危险物品的存放规定，对不可混存的危险物品必须严格隔离。 4.2.4.1 放射性物品、剧毒物品不能与其它危险物品同存一库。 4.2.4.2 氧化剂或具有氧化性的酸不能与易燃物品同存一库。 4.2.4.3 气体性质相抵触的气瓶不可同存一库。 4.2.4.4 危险物品与普通物品同存一库应保持一定距离。 4.2.4.5 遇水燃烧、易燃、自燃及液化气体等危险物品不可在低洼仓库或露天场地堆放。 4.2.5 剧毒、炸药、放射性药品应单独存放，实行“五双”管理办法。 4.2.6 储存易燃和可燃物品的仓库附近不准进行可能引起火灾的作业。如因特殊需要需动火的，按动火作业管理有关规定执行。 4.2.7 根据保管危险物品的性质，配备必要的防护用品、器具，保管人员应熟悉相应的应急处置方法。 4.2.8 自燃物品、易燃物品的堆垛，应当布置在温度较低、通风良好的场所，并设通风降温装置。 4.3 进入储罐区、库区安全要求 4.3.1 人员进入储罐区、库区安全要求： 4.3.1.1 严禁携带火种、通信工具及其它易燃易爆物品进入易燃、易爆物品的仓库、储罐区等。 4.3.1.2外来人员进入应履行手续，并由有关人员陪同。 4.3.1.3 临时施工人员进入前应接受安全教育，并佩戴临时出入证。4.3.1.4凡携带物品进出人员，应履行检查、登记。 4.3.2 车辆进入管理 4.3.2.1 进入易燃、易爆物品储罐区、仓库的机动车辆应佩戴有效的防火罩和灭火器材。 4.3.2.2 各种外来机动车辆装卸任务完成后，不准在库内停放和修理；除本公司消防车外的机动车辆未经批准不准进入储罐区、库区。