文章编号:10071385(2002)03000106
材料织构与晶界特征分布及其性能增强
武保林
(沈阳航空工业学院材料工程系,辽宁沈阳110034)
摘 要:为探索织构变化规律及再结晶织构形成机制,采用激光超快速再结晶退火对Cu样品进
行了处理,研究了织构转变的规律和织构控制手段,提出了再结晶织构形成的亚晶择优形核—微
区选择生长—优势生长理论和数学解析模型并进行了计算机模拟。选取了LY12试验材料,经轧
制,在不同退火条件下进行再结晶处理,得到不同形态的组织与织构,测定了G BC D,研究其对高
温力学性能和耐晶间腐蚀性能的影响。本文对上述实验研究结果作一综合概述和总结。
关键词:织构;晶界特征分布;晶间腐蚀;蠕变
中图分类号:TG113111文献标识码:A
0 引 言
随着材料科学在60年代的进展,人们对晶界结构与行为研究逐步深入,获取了关于晶界结构的重要信息。然而,长期以来利用晶界增强多晶材料性能只限于细化晶粒。至80年代中期,日本材料学家Watanabe[1]提出了一与多晶材料中晶界相关的新的显微结构参数,即晶界特征分布(G rain Boundary Character Distrbution,简称G BC D),同时提出“晶界设计”的概念。目前,由于晶体取向分布函数测试理论的逐步完善以及SE M—E B2 SP技术的出现,为G BC D测试与表述奠定了坚实的基础。
基于ODF,Bunge[2]于1982年提出晶界差取向分布函数(M ODF)的概念,这一新的描述晶界结构的微观统计量能确切、定量地给出材料中取向差为Δg的晶界几率。不难预见,增加特殊晶界在整个材料中所占份额,将有利于改善和提高材料的总体性能。近期G BC D理论与实验研究[3]的重要发现之一在于揭示了G BC D与织构类型和锐度存有密切关系。
由于高形变金属组织结构的特点,冷变形织构对G BC D无大实际意义,通过再结晶织构调控G B2 C D是晶界设计的有效途径。由于再结晶过程中织构的形成,其一,可形成相对集中的取向分布,大大
收稿日期:20020526
基金项目:航空基础科学基金项目(98G54011);辽宁省自然科学项目(01102004)
作者简介:武保林(1963),男,辽宁省鞍山市人,教授增加了小角晶界(按Brandon判据,Σ=1)的频度;其二,按定向理论,再结晶织构组分与形变织构组分有特殊取向关系(如38.2°<111>,Σ=7),再结晶后如能保持二组分,势必亦会增加这种特殊晶界的频度,从而有利于改善决定于晶界的材料宏观性能。
本文将针对作者以往对织构及晶界特征分布增强硬铝合金耐高温持久与晶间腐蚀性能的研究工作作一综合概述。
1 面心立方金属织构演变规律
再结晶织构形成机制的研究具有重要的理论与实际意义。其一,弄清再结晶织构形成机理无疑会对织构与G BC D控制提供深刻的指导作用,使织构材料的发展更具潜力;其二,再结晶与再结晶织构问题是物理冶金基本问题之一,其过程机制的研究必将为研究其它金属微观结构变化机制提供参考。
由于立方织构最能反映再结晶织构的特点,也是ON与OG理论争论的焦点,同时代表了一类fcc金属的再结晶织构类型,因此目前再结晶织构形成机制的研究很多都集中在对高层错能金属铜、铝及其合金中立方织构的形成上。
1.1 激光快速加热下铜再结晶织构
经冷轧后,铜试样织构由α、β取向线组成(图1a),其主要组分为{110}<112>(B组分)、{112}<111>(C组分)和{123}<634>(S组分),另外还有较弱的{110}<001>(G oss组分)。
2002年9月第19卷第3期
沈阳航空工业学院学报
Journal of Shenyang Institute of Aeronautical Engineering
Sep.2002
V ol.19 N o.3
实验研究结果表明,激光快速加热下,再结晶过程亦为再结晶晶粒的形核与长大过程,但再结晶进程非常快,在数十毫秒内再结晶就已完成。铜样品经激光短时加热,在光学显微镜下虽然观察不到冷轧组织的变化,但冷轧织构强度级别大
大下降。对具有较大初始晶粒尺寸(35μm )的样
品,在较低的冷轧压下量下(70%),激光加热可得到漫散的再结晶取向分布(图1c ),但随晶粒进一步长大会出现弱的立方织构。在较高的冷轧压下量下(92%),激光加热完全再结晶时,织构与普通加热再结晶织构相同。进一步提高激光加热速度(减薄样品厚度),完全再结晶时,除立方织构组分外,样品(83%冷轧)保留了冷轧织构组分。样品初始晶粒尺寸对完全再结晶时的织构组成有重要
影响。具有较小初始晶粒尺寸(18μm ,15μm ,
12μm )的样品,完全再结晶时其织构均由立方组分和冷轧组分构成(图2)。对预先回复处理后的冷轧样品进行激光加热,其再结晶后的立方织构明显高于没经回复处理的样品
。
图1 激光加热至不同时间35μm ,70%冷轧样品的织构ODF 恒ψ(Δ
ψ=10°)截面图。(a )t =0ms ;(b )t =13.2ms ;(c )t =15.0ms ;(d )t =45ms
通过TE M 电镜对铜的微观亚结构形貌观察
与取向分析,在初始晶粒为15μm 、经88%冷轧的
样品中发现,冷轧基体中存在清晰的亚晶粒间界,并存在[001]ΠΠND 取向区域(图3a )。[001]ΠΠND 亚晶周围聚集有[110]ΠΠND 、[112]ΠΠND 和[123]ΠΠND 取向亚晶,[001]ΠΠND 亚晶内具有较低的位错密度,而其它取向亚晶位错密度相对较高。样品经150℃1小时回复后,[001]ΠΠND 取向亚晶明显长大;而未经回复的样品进行短时激光加热,也可以看到亚晶长大的趋势,[100]ΠΠND 亚晶长大优势不如前者明显。
E BSP 分析表明,样品经激光加热再结晶后
,
图2 完全再结晶(t =15.0ms )时不同样品的ODF 恒ψ截面图
(a )18μm ,88%冷轧;(b )15μm ,86%冷轧;(c )15μm ,88%冷轧;(d )12μm ,88%
冷轧
图3 15μm ,88%冷轧样品亚结构形貌与区域衍射花样
(a )substructures ;(b )A diffraction pattern ;(c )B diffraction pattern ;(d )C diffraction pattern ;(e )D diffraction pattern
立方取向晶粒尺寸很大,而C 、B 取向晶粒却很
小,但数量却不明显少。经分析认为,在铜再结晶过程中存在立方晶核的微区选择生长,在再结晶过程中立方晶粒的生长速度高于其它取向晶粒。
在X -射线、TE M 与SE M -E BSP 测试分析的基础上,提出了再结晶织构形成的亚晶择优形核-微区选择生长-优势生长模型。认为立方织构
2 沈阳航空工业学院学报 第19卷
的形成在于,基体中残留的立方取向亚晶由于有较低的位错密度并与基体有特殊的取向关系,因此具有形核尺寸优势,在微区选择生长过程中产生的尺寸效应使立方晶粒在生长中亦占有优势。112 LY 12铝合金再结晶结构的转变实验结果表明,高温退火样品的再结晶织构特征与冷轧织构特征相比无明显差别,只是各织构组分的强度均略有下降,立方织构组分未见增强(图4(a ));中温退火的样品,冷轧织构组分的
强度降低较为明显,同时再结晶立方织构的强度有所增加(f (g )max =4;预回复+低温退火样品中出现了强度较高的再结晶立方织构(f (g )max =513),同时冷轧织构组分(S 、C 和B 织构)的强度明显下降,最高取向密度均为3级左右(图4(d ))。
上述实验结果表明,对于L Y 12铝合金,预回复+低温退火样品具有增强再结晶立方织构组分和降低退火S 、C 和B 织构组分强度的作用。
分析认为,对高温退火的样品,
由于退火温
图4 L Y 12铝合金的冷轧样品与再结晶样品的ODF 恒 2(Δ 2=5°
)截面图(a )冷轧;(b )高温退火;(c )中温退火;(d )预回复+低温退火
度较高,样品的加热速度相对较快,再结晶驱动力
(即形变储能)的释放速度亦较快,因此再结晶形核率较高,这样,各种取向的晶核均有可能长大并发展成为再结晶晶粒。在此情况下,再结晶织构的形成机制主要以定向形核为主,导致最终的再结晶织构与冷轧织构具有相似的特征。对预回复+低温退火的样品,由于预回复阶段消耗了一部分形变储能,使得低温退火时再结晶驱动力明显减小,这时再结晶形核的阻力(即晶界能)将成为决定各种取向的晶胚能否发展成为再结晶晶核的主
要因素。由G ibbs -Thomson 关系式Rc =2γΠp d
[4]
可知,在再结晶驱动力p d 相同的条件下,晶界能γ越小,临界晶核半径R c 也越小。这就是说具有较低晶界能的晶胚形核时在能量上最具优势。由图9a 可知,冷轧样品中存在一定强度的立方织构组分,它们在微观上表现为立方取向的亚晶。由于立方取向的亚晶与S 取向的形变基体相邻时具有
40°<111>取位向关系(即Σ7重位晶界),故立方取向的亚晶将以“微区择优生长”的方式优先
形核和长大,并决定了最终的再结晶织构,进而形
成了较强的再结晶立方织构。
2 再结晶织构形成模型及模拟
建立起的物理模型为,在冷轧基体中除原始晶界增量外,形成的亚晶界及亚晶内部位错是主要的形变储能。由于冷轧基体中晶体尺寸与能量分布不均匀,以及结构缺陷的消失构成了再结晶的驱动力,使得满足G ibbs -T ohmson 关系式的亚晶能够克服晶界曲率张力阻力而作为再结晶核心
长大。由于S 取向(ψ=30°;θ=32°; =25°
)亚晶内位错密度大[5]
,并且立方取向亚晶与S 取向亚晶有40°<111>取向关系,因而与S 取向亚晶相邻的部分立方亚晶驱动力大,并且晶界能比随机取向亚晶晶界能低驱动力与阻力差也大,故立方亚晶在形核与微区生长中占有优势。当晶核生长到一定尺寸后,特殊取向关系被破坏,晶界能和驱动力与其它取向晶核一致,但由于微区选择生长所产生的尺寸优势,使其在进一步生长过程中生长速度仍比其它取向晶粒大。铜中再结晶立方织
第2期 武保林:材料织构与晶界特征分布及其性能增强 3
构的形成是受晶界能和驱动力影响的形核与微区选择生长及随后的优势生长共同作用的结果。
基于物理模型和有关文献[6][7][8]
,建立的数学模型为:
f R r (
g )=f R
(g )+[1-
∮
f R
(g )d g ]f D (g )(1)
上式即为再结晶过程中的织构表达式(其中
f R
(g )为再结晶新晶粒的ODF ,f D (g )为冷轧样
品ODF ,它所描述的再结晶织构的形成机制是,形核受晶核与周围基体的取向关系的影响;由于微区选择生长产生的尺寸效应,在再结晶晶粒的生长过程中存在优势生长。
模拟结果表明,在一定的加热速度下,可得到立方与C 、B 、S 冷轧组分共存的铜再结晶织构,但这一结果受样品初始晶粒尺寸的影响;细晶样品可具有更高的形核率,这就使得立方组分的形核优势受到进一步抑制,而由于冷轧组分在基体中占主导,冷轧组分晶核含量高于其它取向晶核含
量,在完全再结晶时能够容易被保留下来。
本模拟模型是基于G ibbs —Thomson 关系式的微区选择生长理论和由晶粒尺寸效应引起的优势生长机制、综合了各种理论的分析模型,有效地反映了加热条件与结构参数变化对再结晶过程与织构的影响。
3 G BCD 增强硬铝合金耐晶间腐蚀
性能
借助于背散射电子衍射花样技术,分别对高温退火和预回复十低温退火的L Y l2铝合金样品进行了E BSP 取向分析并利用E BSP 自动分析软件计算了相邻晶粒的差取向,得到样品的晶界特征分布(图5)。结果表明,预回复+低温退火的样品较高温退火样品含有更高频度的
∑
7晶界,其它CS L 晶界的出现的频度也就愈高
。
(a ) (b )
图5 L Y 12铝合金样品的CSL 晶界特征分布谱
(a )500℃Π10min +380℃Π6h annealed (b )180℃Π2hrecovered +320℃Π1h +380℃Π5h annealed
晶间腐蚀试验表明,预回复+低温退火样品
的腐蚀深度(70μm )明显小于高温退火样品的腐
蚀深度(150
μm );预回复+低温退火样品的腐蚀面较为平坦,而高温退火样品的腐蚀面凸凹不平
(图6)
。
(a )高温退火 (b )预回复+低温退火
图6 L Y 12铝合金高温退火样品(a )和预回复+低温退火样品(b )横断面的腐蚀形貌
上述两样品的腐蚀特征表明,预回复+低温退火
样品具有更好的抗腐蚀性能。预回复+低温退火的样品中
∑
7晶界具有较高的出现频度,与样品中高强度的再结晶立方织构和一定强度的S 织构
的共存相对应。CS L 晶界出现的频度越高,材料的
抗腐蚀性能也越好。说明再结晶织构(或晶界特征分布)是影响该合金抗腐蚀性能重要因素。
4 沈阳航空工业学院学报 第19卷
4 G BCD 增强硬铝合金耐高温持久
性能研究
蠕变实验采用有效尺寸为30mm ×6mm ×
0.8mm 的样品进行,蠕变载荷为9.8N ,蠕变温度为350℃,每隔一定时间间隔记录一次蠕变量。利用扫描电镜观察断口形貌。
晶界滑移在金属的高温蠕变中起重要作[9]
,晶界的滑移速率和滑移量对蠕变速率和蠕变量的影响很大。以往纯铝双晶晶界滑移实验研究结果表明,晶界的滑移速率与晶界结构即取向差关系
密切[10]
。由于冷轧板材在再结晶过程中形成再结晶织构,则会形成由织构界定的晶界特征分布(G BCD )。结果表明,样品的晶界特征分布谱有显著差异。冷轧L Y 12铝合金板经350℃,120min 初始化退火后,进行90%冷轧变形。对冷轧后的样品采用到温入炉的加热方式分别进行500℃Π10min +380℃Π6h (A 1样品)、380℃/6h (A 2样品)和180℃/2h 回复+320℃/1h +380℃/5h (A 3
样品)再结晶退火处理。A 3样品较A 1样品含有更高频度的
∑
7晶界,其它CS L 晶界的出现频度也略高于后者。一般认为,∑7晶界晶界能比一般
晶界能低,在再结晶过程中有较高的迁移速率,而
在蠕变中则应有较低的滑移速率
。
图7 不同再结晶退火条件下的L Y 12铝合金样品蠕变曲线
A 2-380℃Π6h A 3-180℃Π2h recovered +320℃Π1h +380℃Π
5h
图8 不同再结晶退火条件下L Y 12铝合金样品蠕变断口形貌
(a )A 3-180℃/2hrecovered +320℃/1h +380℃/5h (b )A 1-500℃/10min +380℃/6h (c )A 2-380℃/6h
L Y 12合金在不同的退火条件下所得到的晶界特征不同,所对应的蠕变特征有明显差异。通过低温回复并分级加热而再结晶的样品立方织构较强,具有优异的蠕变特性;高温再结晶样品保留了冷轧织构特征,蠕变寿命较低;中温下再结晶的
样品蠕变寿命最低(图7)所对应的断口形貌如图8所示。利用再结晶织构调控晶界结构对提高材
料蠕变性能具有重要意义。
5 结论
基于织构材料中的晶粒取向的择优分布而界定的晶界特征分布的构想,研究了材料织构的演变规律和工艺,并提出再结晶织构形成模型。对织构及晶界特征分布的控制提供了参考。研究结果表明,经轧制,在不同退火条件下进行再结晶处理,可得到不同形态的组织、织构及G BCD ,对高
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温力学性能和耐晶间腐蚀性能有重要的影响。再结晶织构受其处理方式影响很大,显示了微观结构依赖于加工工艺多样化的特征。通过适当的工艺处理,L Y12铝合金蠕变寿命和耐晶间腐蚀性能均大大提高。
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T extures and grain boundary distribution functions of
the m aterials and their perform ance enhancement
W U Bao lin
(Department of Materials Science and Engineering of Shenyang Institute of Aeronoutical Engineering,Liaoning Shen2 yang110034)
Abstract:In oder for studying regularity and mechanism of texture formation,the copper sheets were recrystallized by laser beam ultrarapidly heating.The texture characteristics and its variation under the condition of laser heating were studied.The recrystallization texture mechanism was suggested based on analysis and com puter simulation.The point of view is that cube formation is due to the cube crystallites retained in deformed matrix after cold-rolling and ad2 vantage of cube nucleation and its high growth rate caused by size effectiveness as a result of micro-growth selec2 tion.The ev olution of recrystallization textures of LY12aluminum alloy sam ples annealed at different tem peratures and different time was investagated and the CS L grain boundary character distribution as well as corrosion and creep resisting properties were studied by means of E BSP(electron back scattering pattern)analysis technique.The experi2 ment results are com prehensivly reported in this paper.
K eyw ords:texture;grain boundary characterd distribution;intergranular corrosion;creep
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