HZHJSZ00111 水质硫化物间接火焰原子吸收法
HZ-HJ-SZ-0111
水质间接火焰原子吸收法
1 范围
本方法适用于水和废水中硫化物的测定
饮用水等)óéóú·?·¨êμ?êé?2a?¨í-μ??¨?è1ê±?·?·¨?T?÷???éè?
2???o?óD2?èüD????ê?°ó°?ì2a?¨μ??1?-D????ê?ò???ùo?áò??μíê±2????éò?·?à??ùì?ò2?é?eμ?ò??¨μ????ˉ×÷ó?±?·?·¨ò22?′??ú?ùì??éè??êìa
ê?????ì??D?éèü?aμ??aáò?á??
ò??°·?à??aμ?áò?ˉ?aó??è??′?3?
·?à?3áμíoó??áò??DD???ó?¨á???oí·????à2a·???·?·¨′μ??ì??tò??°?üê?
ê1μ?????μ??üê??êóé?-?èμ?50提高到97???′?óμ?1¤òμ·???ò2?é′?μ?90
铜离子与硫化氢反应如下
ＣｕＳ（黑色)
ò?μ÷?ú?üê?òoμ??á?è
??é??üê?òo?D???Yμ??ù?èD?
3 试剂
3.1 硫的标准贮备液按HJ-000098
2￠±ê?¨
吸取一定量刚标定过的硫化钠溶液
现用现配
纯度
将50mL 1 mol /L NaAc与124.1mL 1 mol/L HAc混合
此即pH4.5缓冲溶液
取1.0000g铜丝()置于烧杯中电热板上加
热至完全溶解此溶液约含铜1mg/mL
è?í-?ü±?òo±?ó?
95
3.8 磷酸(A.R.)?éó?1+1磷酸
４．２ 原子吸收分光光度计
4.4 离心机
4.6 离心管10~15mL均可
可根据不同型号的仪器自行设置使用
图１ 硫化物测定的吹气装置
１––––反应瓶２––––流量计４––––阀门
ａｃ三处均为磨口玻璃连接
5 操作步骤
5.1 校准曲线的绘制
(1) 按图装好吹气
(2) 向锥形瓶中加入约200mL蒸馏水4mL pH4.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液乙醇溶液
(3) 开启钢瓶除去反应装置中的空气
(4) 分别取0 2.0 4.0mL的硫化钠标准使用液(每毫升含硫50~80ìg)于反应锥形瓶中
迅速关闭加液阀调节流量为50mL/min ê1?áòoó??ù?·?ì?è
(6) 关载气外壁
(7) 将吸收管内吸收液转移至50mL容量瓶中定容
(8) 取上述溶液部分以2000r/min离心分离3~5min
?ú×?±ê??é?????Cu的吸光度-硫浓度曲线
取一定体积水样(已加入固定剂加到反应瓶中打开载气
在坐标纸上查出相应的浓度
c硫化物(mg/L)
6 精密度和准确度
6个实验室测定含S l.5mg/L的统一样品室内相对标准偏差为3.6室间相对标准偏差为3.8
注意事项
１应注意避免样品沾在磨口处应用水冲洗进反应瓶中２
加酸后振摇时避免动作过大
由于吹气管与吸收液接触转移入容量瓶定容
7 参考文献
魏复盛等编著中册pp. 458~461±±??
火焰原子吸收光谱法对钠离子的测定 一、方法提要： 水样经雾化喷入空气—乙快火焰中原子化，在原子蒸气中钠原子处于基态状态。以钠特征线(共振线)330.2nm或589.6nm为分析线，测定其吸光度。 二、试剂和材料： ①盐酸。 ②钠标准溶液；称取在105～110℃烘至质量恒定的光谱纯氯化钠2.5481g，精确至0.0002g，放置100mL烧杯中，加水溶解，转移至1000mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀，此标准溶液1.00mL含1.00mg钠。 三、仪器和设备： 原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器。 原子吸收光谱仪应配有钠空心阴极灯，空气－乙炔预混合燃烧器，背景扣除校正器（推荐使用连续光谱氖灯扣除背景）、打印机或记录仪等。 所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标： ①检出限；在测量循环冷却水样品中，钠的检出限应小于0.4mg／L； ②工作曲线线性：工作曲线上部20％浓度范围内的斜率与下部30％浓度范围内斜率之比不应小于0.7； ②最低精密度要求：工作曲线中浓度最高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差，应不超过其平均吸光度的1.5％，浓度最低的标准溶液(不是零浓度溶液)的10次吸光度的标准偏差，应不超过浓度最高的标准溶液平均吸光度的0.5％。 四、工作条件的选择：
按照仪器说明书所提供的最佳条件，调节波长330.2nm或589.6nm，调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件、背景扣除等。仪器开机点火后需稳定5～10min 方能进行测定。 五、分析步骡： 1．试样溶液的制备 取现场循环冷却水样品约500mL，加入浓盐酸酸化至p H为1左右(每升水样加入8.0mL浓盐酸)。当水祥中悬浮物较多时，需用中速定量滤纸过滤，滤液贮于聚乙烯塑料瓶中。该试样品可放置2周。 2．工作曲线的制作 准确移取钠标准溶液0.00mL，2.50mL，5.00mL，7.50mL，10.0mL，分别置于50.0mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此标准系列浓度为0.00mg/L，50.0mg/L，100.0mg/L，150.0mg/L，200.0mg/L，在波长为330.2nm处，调节仪器为最佳工作状态，以水调零测定吸光度，以测定的吸光度为纵坐标，相对应的钠含量mg/L为横坐标，绘制出工作曲线。 3．试祥的测定 按工作曲线的制作中同等仪器条件，以水为空白调零，测定试样溶液的吸光度，若水样中钠含量大于200 mg/L，可稀释后测定。 六、分析结果的衰述： 以钠离子质量浓度表示的钠含量ρ1（mg/L）按下式计算： ρ1＝ρ×f 式中ρ——从标准曲线中查得钠的浓度，mg/L；
影响火焰原子吸收分光光度计灵敏度的7个因素。 1灯电流 火焰原子吸收分光光度计使用光源大都是空心阴极灯，空心阴极灯操作参数只有一个灯电流。灯电流大小决定着灯辐射强度。在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度，同时灯稳定性和信噪比也增大，但是仪器灵敏度降低。如果灯电流过大，会导致灯本身发生自蚀现象而缩短灯使用寿命;会放电不正常，使灯辐射强度不稳定。相反，在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度，仪器灵敏度提高，但灯稳定性和信噪比下降。如果灯电流过低，又会使灯辐射强度减弱，导致稳定性和信噪比严重下降以至不能使用。因此，在具体检测工作中，如被测样浓度高时，则使用较大灯电流，以获得较好稳定性;如被测样浓度低时，则在保证稳定性满足要求的前提下，使用较低的灯电流，以获得较好的灵敏度。 2雾化器 雾化器作用是将试液雾化。它是原子吸收分光光度计重要部件，其性能对测定灵敏度、精密度和化学干扰等产生显著影响。雾化器喷雾越稳定，雾滴越微小均匀，雾化效率也就越高，相应灵敏度越高，精密度越好，化学干扰越小。雾化器调节目前都是通过人工调节撞击球和毛细管之间相对位置来实现。检测人员应将雾化器调节到雾滴细小而均匀，最好是雾滴在撞击球周围均匀分布，如果实在实现不了，雾滴以撞击球为中心对称分布也可以。 3提升量. 提升量大小影响到灵敏度高低。过高或过低的提升量会使雾化器雾化不稳定。每个厂家仪器提升量范围各不相同，各自有一定变化范围。增大提升量办法有:(1)增大助燃气流量。这样增大负压使提升量增大。(2)缩短进样管长度。缩短进样管长度使管阻力减小，使试液流量增大。相反，如想降低提升量，则可以减小助燃气流量或加长进样管长度。 4分析线 每种元素的分析线有很多条，通常共振线灵敏度最高，经常被用来作为分析线，但测量较高浓度样品时，就要选择此灵敏线。例如测钠用a = 589.0nm作为分析线，较高浓度时使用} = 330.0nm作为分析线。 5燃烧器位置 调节燃烧器高度和前后位置，使来自空心阴极灯光束通过自由电子浓度最大火焰区，此时灵敏度最高，稳定性最好。若不需要高灵敏度时，如测定高浓度试液时，可通过旋转燃烧器角度来降低灵敏度，以便有利于检测。 6火焰
火焰原子吸收分光光度法测定人发中锌含量 一实验目的 1.掌握火焰原子吸收分光光度法测定发锌的基本原理和操作技术 2.熟悉发样的预处理方法 3.熟悉原子吸收分光光度计的基本结构和使用方法 二基本原理 原子吸收分光光度法是基于锐线光源辐射出待测元素的特征谱线通过样品的原子蒸气时，蒸气中待测元素的基态原子吸收该谱线，其吸光度与基态原子浓度成正比，而基态原子浓度又与样品溶液浓度成正比，故吸光度A与溶液浓度C成正比，符合朗伯-比尔定律。即 A=KLC 当基态原子蒸气的厚度L一定时，与K合并，得 = A' K C 此式为原子吸收分光光度法的定量依据。 锌是人体所必需的重要微量元素之一。火焰原子吸收分光光度法是测定人发中微量锌的较好方法之一。 三仪器与试剂 1.仪器 原子吸收分光光度计，锌空心阴极灯，空气压缩机，乙炔钢瓶，电热烘箱，马弗炉，5ml刻度吸管，10ml移液管，25ml容量瓶，50ml烧杯 2.试剂 锌标准贮备液（1.000mg/ml） 称取0.1000g金属锌于烧杯中，用少量盐酸（1﹕1）溶解(必要时可加热)，完全溶解后，定量转移到100ml容量瓶中，2%盐酸定容，摇匀。 锌标准应用液（10.00μg/ml） 取1.00ml锌标准贮备液于100ml容量瓶中，用2%盐酸定容，摇匀。 2%盐酸 取20ml浓盐酸，加980ml水，混匀。 金属锌、盐酸为优级纯或光谱纯，水为去离子水或双蒸水。 四操作步骤： 1.发样的采集与处理 取受检者枕部距头皮1~3cm的头发0.3g，放入50ml烧杯中，加入约30ml50~60℃5%中性洗涤剂溶液浸洗30min，并不断搅拌，然后用双蒸水反复洗至无泡沫，滤干后置于烘箱中，105℃条件下干燥30min，取出后剪成3~5mm备用。 称取发样约50mg于坩埚中，置于马弗炉中于540~560℃灰化5h，至样品全部变成白色或灰白色残渣。取出放冷，准确移取10.00 ml 2%盐酸溶解残渣，待测。 2.配制标准系列溶液 分别取锌标准应用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml于25ml容量瓶中，用2%盐酸定容，摇匀。此系列锌浓度分别为0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、1.60μg/ml。 3.仪器调试和操作条件 按仪器说明书调节仪器于操作条件下（见下表），预热20~30min。
火焰原子吸收光谱法测定自来水中的钙.镁含量
实验目的 z1、了解原子吸收分光光度计的基本结构和原理。z2、掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作。 z3、熟悉用标准曲线法进行定量测定的方法。
实验原理 原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量，它符合郎珀-比尔定律 A= -lg I/I = -lgT= KCL 式中I为透射光强度，I 0为发射光强度，T为透射比， L为光通过原子化器光程由于L是不变值所以A=KC。 原子吸收分光光度分析具有快速.灵敏.准确.选择性好.干扰少和操作简便等优点。
操作要点 z标准溶液的配制 （1）钙标准溶液系列；准确吸取2.00.4.00.6.00.8.00.10.0ml钙的标准使用液（100ug/ml)分别置于5只25ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 （2）镁标准溶液系列；准确吸1.00.2.00.3.00.4.00.5.00ml镁的标准使用液（50ug/ml)分别置于5只25ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 （3）配制自来水样溶液；准确吸取5ml自来水置于25ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 根据实验条件将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤进行调节，待仪器电路和气路系统达到稳定时，即可进样。 分别测定各标准溶液系列溶液的吸光度和自来水样的吸光度。
实验数据及处理 z从计算机上列表记录钙.镁标准溶液系列溶液的吸光度，然后，分别以吸光度为纵坐标，标准溶液系列浓度为横坐标，用坐标纸绘制标准曲线。 z测定自来水样的吸光度，然后，在上述标准曲线上查得水样中钙.镁浓度（ug/ml),经稀释需乘上倍数，求得原始自来水中钙.镁含量。
原子吸收分光光度法 1．试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点？ 答：相同点：二者都为吸收光谱，吸收有选择性，主要测量溶液，定量公式：A=kc，仪器结构具有相似性． 不同点：原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1) 原子吸收分子吸收 (2) 线性光源连续光源 (3) 吸收线窄，光栅作色散元件吸收带宽，光栅或棱镜作色散元件 (4) 需要原子化装置(吸收池不同)无 (5) 背景常有影响，光源应调制 (6) 定量分析定性分析、定量分析 (7) 干扰较多，检出限较低干扰较少，检出限较低 2．试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点？ 答：相同点：属于原子光谱，对应于原子的外层电子的跃迁；是线光谱，用共振线灵敏度高，均可用于定量分析． 不同点：原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc I f=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置) (11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中适中 3．已知钠蒸气的总压力（原子＋离子）为1.013 l0-3Pa，火焰温度为2 500K时，电离平
HZHJSZ00100 水质铝的测定间接火焰原子吸收法 HZ-HJ-SZ-0100 水质间接火焰原子吸收法 铝是自然界中的常量元素由于铝的盐类不易被肠壁吸收铝的毒性不大 后经研究表明对胃蛋白酶的活性有抑制作用 因此WHO 日本的目标值为0.2mg/L USEPA 天然水中铝的含量变化幅度较大冶金工业造纸木材加工纺织等工业排放废水中都含较高量的铝硝酸铝毒性较大 当大量铝化合物随污水进入水体时例如 水生生物繁殖会受到抑制水体自净作用受 到抑制 测定范围为0.1~0.8mg/Lμ?????K Na+ (各10 mg)Mg2Fe2Mo6+(各50ìg) 不干扰20ìgAl3+的测定 Cl SO?2 4 Cu2+μ??ú?óè?Cu-EDTA前 则50ìg Cu2+及50ìg Ni2+无干扰干扰严重还原为Fe2从而消除干扰与AI3?óè??e?á?é??3y???éè? òò?á???o3??é?ê?D?°?úPAN存在的条件下与Cu-EDTA发生在定量交换 Cu-EDTA Al3Cu-PAN III IIó?????′ó?????ó2a?¨?áμ?o?á? ×?è·3?è?KAI 2 AR用0.5 2￠?¨èY?á100mL 3.2 铝标准使用液用0.05%H2SO溶液将铝标准贮备液逐级稀释 ｇ／ｍＬ的标准使用液 EDTA3?è?òò?t°·??òò?á?t??0.372 g ê1ó?ê±??êí10倍 3.4 0.1mg/mL铜熔液ＮＯ33H2O 0.039g, 溶于100 mL水中. 3.5 12萘酚乙醇溶液 乙酸钠缓冲溶液称取NaCH3COO溶于适量水中 稀释至500mL 3.7 Cu?üè?0.001mol/L EDTA溶液5mL于250mL锥形瓶中乙 酸钠缓冲溶液５ｍＬＰＡＮ乙醇溶液5滴 至颜色由黄变紫红待溶液冷至室温弃有机相
实验二火焰原子吸收光谱法测定CuSO4溶液的浓度 1、实验目的 1.1 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术； 1.2 优化火焰原子吸收光谱法测定水中铜的分析火焰条件； 1.3 熟悉原子吸收光谱法的应用。 2、实验原理 原子吸收光谱法是一种广泛使用的测定元素的方法，是基于在蒸气状态下对待测元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。为了能够测定吸收值，试样需要转变为一种在合适介质中存在的自由原子。化学火焰是产生基态原子的方便方法。 待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中，产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。原子吸收光谱中一般采用空心阴极灯这种锐线光源。这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。 然而，在原子光谱中，不同类型的干扰将严重影响测定方法的准确性。干扰一般分为三种：物理干扰、化学干扰和光谱干扰。物理和化学干扰改变火焰中原子的数量，而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确性。干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样进行适当处理来减少或消除。所以，应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。 3、实验仪器及试剂 仪器：AA320原子吸收分光光度计，上海精密科学仪器有限公司生产 CuSO4标准溶液：使用已有的浓度为100 ppm的CuSO4标准溶液，通过加去离子纯水稀释的方法配制浓度分别为0.80、1.60、2.40、3.20和4.00 ppm的标准溶液。 试样：未知浓度的含铜离子水溶液。
4、实验步骤 预先调整好狭缝的宽度和空心阴极灯的位置，在波长为324.7 nm处测定标准溶液的吸收。 1. 火焰的选择：火焰组成对原子吸收分光光度法的测定有影响。通过溶液雾化方式引入 2.0 ppm的CuSO4标准溶液到空气-乙炔火焰中，小幅调节乙炔的流速，每次读数前用去离子纯水重新调零，以吸光度对流速作图。 2. 标准曲线和试样测定：选择最佳的流速和燃烧高度。在一系列测定前，用去离子纯水调零，同时如果在测量过程中有延误，需要重新调零。在连续的一系列测定中，记录每种溶液的吸收值，每次每份试样重复3次后转入下一个测定： ●标准曲线系列：标准空白和标准溶液 ●试样空白和试样溶液 ●重复 3. 精密度：用低浓度和高浓度溶液测定精密度，每样读数3次。 4. 检出限：对空白溶液进行3次测试，计算均值。 5、结果与讨论 1. 标准曲线：记录实验中所得的标准溶液读数，并与对应的浓度值进行线性回归，得到标准曲线。用此标准曲线来测定试样中铜离子浓度（以CuSO4计），并通过重复测试取平均值的方法，得到测定值。 2. 精密度：用低浓度和高浓度溶液测定精密度，每样读数3次，计算每个浓度的RSD（%）。 3. 检出限：检出限以能够区分背景的RSD的最小浓度来表示，计算公式为 DL（检出限）=3×S b（背景值SD）／S（标准曲线斜率） 6、思考 1. 火焰原子吸收光谱法具有什么样的特点，其主要测定对象是什么？ 2. 火焰原子吸收分光光度法测量灵敏度的主要影响因素有哪些？一般要做哪些条件实验？
第九节火焰原子吸收分光光度法 （一）基础知识 分类号：W9-0 一、填空题 1.原子吸收光谱仪由光源、、和检测系统四部分组成。 答案：原子化器分光系统 2.原子吸收光谱仪的火焰原子化装置包括和。 答案：雾化器燃烧器 3.火焰原子吸收光谱仪的原子化器的作用是，用以吸收来自锐线源的。答案：产生基态原子共振辐射 4.火焰原子吸收光度法常用的锐线光源有、和蒸气放电灯3种。 答案：空心阴极灯无极放电灯 5.火焰原子吸收光度法分析过程中主要干扰有：物理干扰、化学干扰、和 等。 答案：电离干扰光谱干扰 6.原子吸收仪的空心阴极灯如果长期闲置不用，应该经常开机预热，否则会使谱线，甚至不再是光源。 答案：不纯锐线 7.火焰原子吸收光度法分析样品时，灯电流太高会导致和。使灵敏度下降。 答案：谱线变宽谱线自吸收 8.火焰原子吸收光度法中扣除背景干扰的主要方法有：双波长法、、和自吸收法。 答案：氘灯法塞曼效应法 9.火焰原子吸收光度法塞曼效应校正背景的光来自同一谱线的，而且在光路上通过原子化器。 答案：分裂同一 10.火焰原子化器装置中燃烧器类型有型和型。 答案：预混合全消耗 11.火焰原子吸收光度法分析样品时，确定空心阴极灯达到预热效果的标志是观察是否稳定、是否稳定和灵敏度是否稳定。 答案：发射能量仪器的基线 12.原子吸收光度法分析样品时，物理干扰是指试样在转移和过程中，由于试样的任何物理特性的变化而引起的吸收强度下降的效应。 答案：蒸发原子化 13.火焰原子吸收光度法中光谱干扰是指待测元素的光谱与干扰物的不能完全分离所引起的干扰。 答案：发射或吸收辐射光谱
1.火焰原子吸收光谱仪中，大多数空心阴极灯一般是工作电流越小，分析灵敏度越低。（）答案：错误 正确答案为：大多数空心阴极灯一都是工作电流越小，分析灵敏度越高 2.火焰原子吸收光谱仪中，分光系统单色器所起的作用是将待分析元素的共振线与与光源中的其他发射线分开。（） 答案：正确 3.火焰原子吸收光度法分析中，用HNO3-HF-HClO4消解试样，在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏高。（） 答案：错误 正确答案为：在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏低。 4.火焰原子吸收光度法中，空气－乙炔火焰适于低温金属的测定。（） 答案：正确 5.火焰原子吸收光度法分析样品时，提高火焰温度使分析灵敏度提高。（） 答案：错误 正确答案为：火焰原子吸收光度法分析样品时，在一定范围周内提高火焰温度，可以使分析灵敏度提高。 6.火焰原子吸收光谱仪原子化器的效率对分析灵敏度具有重要的影响。（） 答案：正确 7.火焰原子吸收光谱仪燃烧器上混合气的行程速度稍大于其燃烧速度时，火焰才会稳定。（） 答案：正确 8.火焰原子吸收光度法分析样品时，为避免稀释误差，在测定含量较高的水样时，可选用次灵敏线测量。（） 答案：正确 三、选择题 1.原子吸收光度法用的空心阴极灯是一种特殊的辉光放电管，阴极是由制成。( ) A. 待测元素的纯金属或合金 B. 金属铜或合金 C. 任意纯金属或合金 答案：A 2.火焰原子吸收光度法测定时，当空气与乙炔比大于化学计量时，称为火焰。（） A. 贫燃型 B. 富燃型 C. 氧化型 D. 还原型 答案：A. 3.火焰原子吸收光度法测定时，光谱干扰是指待测元素发射或吸收的光谱与干扰物的 光谱不能完全分离所引起的干扰。（） A. 电离 B. 散射 C. 辐射 D.折射 答案：C. 4.火焰原子吸收光度法测定时，氘灯背景校正适合的校正波长范围为nm。 A. 100－200 B. 220 -350 C. 200-500 D. 400-800 答案：B 5.火焰原子吸收光度法测定时，增敏效应是指试样基体使待测元素吸收信号的现象。（） A. 减弱 B. 增强 C. 降低 D.改变
2009年第4期TIANJIN SCIENCE&TECHNOLOGY 铜、铬是人体必须的微量元素。但是铜对水生生物毒性很大，游离态的铜离子的毒性比络合态铜要大的多。水、空气和土壤中的铬可以通过食物链逐级富集，对动植物和人类健康构成危害，其中以Cr（Ⅵ）的生物毒性最大[1]。Cr6+为我国实施总量控制的标准之一。 目前常常采用火焰原子吸收法进行金属元素的测定[2]。在测定前要对样品进行前处理，经常采用的前处理方法有湿法消解、干法灰化和微波消解。但是湿法消解耗时长，对环境污染大。干法灰化采用马弗炉，设备简单，容易操作，但是高温下易挥发元素容易损失。微波消解安全，节约时间，降低酸耗。但是微波消解仪复杂、价高[3]。本文分析了3种前处理方法对铬、铜测定的影响，并选择出一种可以提高准确度和精密度，降低能耗的前处理方法。 1实验部分 1.1仪器与试剂 TAS-986型原子吸收仪；铬、铜空心阴极灯；马弗炉。 铬、铜的标准溶液（1000μg/ml）由国家标准物质中心提供。所用硝酸、高氯酸均纯度极高，水为去离子水。仪器工作条件见表1。 朱德新（天津渤海职业技术学院天津300402） 前处理对火焰原子吸收法的影响 【摘要】研究了火焰原子吸收法测定铬、铜时湿法消解、干法灰化和微波消解3种前处理方法对测量准确度、精密 度的影响。通过对同一样品在不同消解方法下得到的试液进行分析发现，微波消解法方便、快速、准确度和精密度 都比较高，是一种较好的前处理方法。 【关键词】火焰原子吸收前处理铬铜 表1仪器工作条件 1.2样品的处理方法 1.2.1硝酸-高氯酸湿法消解[4-5]准确称取0.5000g制药残渣样品，置于250ml锥形瓶中。加入20ml浓硝酸和5ml 高氯酸在电炉上加热消解，始终保持微沸状态。消解过程中如果发现仍有固体物质可加入少量的双氧水，继续加热，保持微沸，直到样品近干而未干时取下锥形瓶，此时固体物质发生颜色的突变（由蓝紫色突变为深红色），稍冷后用2%的盐酸溶解，定容至1000ml。同时做空白试验。在消解过程中一定要注意要将酸赶尽，否则会降低测定的灵敏度。[6] 1.2.2干法灰化准确称取0.5000g制药残渣样品，将经烘干、粉碎、过60目筛后的样品置于瓷坩埚内，在电炉上低温碳化，待冷却后，加盖，放入马弗炉中，逐渐升温至500℃，保持4.5h左右直至完全碳化。待自然冷却后，加入（1+1）硝酸5ml，在电炉上加热至近干，稍冷后用2%的盐酸溶解，定容至1000ml。同时做空白试验。 1.2.3微波消解法称取样品0.5000g于100ml聚四氟乙烯密闭消化罐中（定做），加入1∶2硝酸6ml。放置一夜后，在80℃烘箱中预消化2h，开盖加双氧水和硝酸各2ml，微波消化条件是五档低火档，功率600W，微波消化20min，改用四档中低火档，功率800W，微波消化10min，冷却至室温后开罐，将消化液转入60ml的小烧杯中，用少量水分次洗涤消化罐，合并洗涤液和消化液，用水浴加热至近干，冷却后，用2%的盐酸溶解。定容至1000ml。同时做空白试验。 1.3样品的测定 移取25ml铬标准溶液（1000μg/ml）于50ml容量瓶中，用2%的盐酸溶液定容，得到浓度为500μg/ml的铬标准使用溶液。然后分别移取5份15ml不同前处理得到的样品溶液于50ml容量瓶中，向其中分别加入0～4ml的铬标准溶液，以2%的盐酸定容。在设定的仪器操作条件下进行测定3种前处理溶液中Cu2+和Cr6+的含量及其相对标准偏差、加标回收率，结果如表2所示。 由表2可以看出，用微波消解处理样品的测定值略高于干法灰化和湿法消解，而且测定的精密度和回收率也都略高。这是由于在样品前处理中采用湿法消解的消解程度不够彻底，而且密封性差导致样品损失，而干法灰化的消解程度较为彻底，所以较湿法消解测定值更高。微波消解的测定值最大，相对标准偏差最小，回收率最高。这是因为在密闭条件下，避免了样品损失、交叉污染，而且消解最为彻底。 收稿日期：2009-06-12 创新技术7
WFX100 原子吸收的使用 A、元素分析方法的建立 一、打开软件，选择“操作”——“编辑分析方法” 1、在弹出对话框中，选择要建立的分析方式，我们一般用“火焰原子吸收”。在“操作”界面默认为“创建新方法”。已经有方法的时候可对已有的方法进行“修改”或“删除”。 2、在“创建新方法”中，点击“....”弹出元素周期表，选择要分析的元素点击“确定”即可。在“方法说明”中，对编辑的元素进行说明，可以只日期、浓度等，自己设定即可。完成后点击“确定”。 二、“确定”后，出现“方法编辑器”对话框 1、“仪器条件”中看看“分析波长”是否正确；元素灯为空心阴极灯“HCL”；输入所需要的“灯电流”，默认为3mA，最大不能超过6mA；选择“元素灯位置”，与自己所放置的位置相对应。其它均为默认值。 2、“测量条件”中，“阻尼常数”应该改为2，使仪器的数据不随电流的波动而变化；“测量方式”选择“工作曲线法”。 3、“工作曲线参数”，在“浓度”栏中，输入所配制的标准系列的浓度值，例如所配制的标准系列浓度为0ug/ml、1ug/ml、3ug/ml、5ug/ml。将这组数据输入“浓度”对话框中即可。在“标准空白”一栏中，若“打钩”表示测定标准空白，此时下面的标准测定才有效。一般可以不打钩，直接在“浓度”栏中第一项输入空白值“0”即可，否则就不输入“0”。“浓度单位”栏中，选择配制的浓度单位ug/ml或ng/ml。 以上元素分析条件和方法编辑好以后，点击“确定”——“完成”即可。如果还想编辑其它元素，则点击“继续”重复上述过程即可。 B、仪器具体操作 一、开机及相关参数设置： 1、依次打开电脑——仪器电源开关——仪器软件。 2、打开“文件”——“新建”，在“分析光源”菜单中选择“火焰原子吸收”方式。
实验火焰原子吸收法测定水样中铜的含量 —标准曲线法 一、实验目的 (1) 学习原子吸收分光光度法的基本原理； (2) 了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法 (3) 学习原子吸收光谱法操作条件的选择 (4) 掌握应用标准曲线法测水中铜的含量。 二、实验原理 原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。 铜离子溶液雾化成气溶胶后进入火焰，在火焰温度下气溶胶中的铜离子变成铜原子蒸气，由光源铜空心阴极灯辐射出波长为324.7nm的铜 特征谱线，被铜原子蒸气吸收。 在恒定的实验条件下，吸光度与溶液中铜离子浓度符合比尔定律A=Kc 利用吸光度与浓度的关系，用不同浓度的铜离子标准溶液分别测定其吸光度，绘制标准曲线。 在同样条件下测定水样的吸光度，从标准曲线上即可求得说中铜的浓度，进而计算出水中铜的含量。 三、实验仪器和试剂 (1) 原子吸收分光光度计M6 AA System ⑵铜元素空心阴极灯 (3)空气压缩机 ⑷乙炔钢瓶 (5) 50ml容量瓶6支 (6) 吸量管 (7) 铜标准试液(0.9944mg/ml) (8) 去离子水 (9) 水样 (10) 烧杯 四、实验步骤 (1)溶液的配制
准确移取0.25m, 0.50ml, 1.00ml, 2.,50ml, 3.00ml 铜标准溶液于50ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，使其浓度分别为0.25、 0.50、1.00、2.50、3.00 卩g/ml。 (2) 样品的配制 准备水样1和水样2于烧杯中。 (3) 标准曲线绘制测定条件： 燃气流量1:1 燃烧器高度7.0 nm 波长324.8nm 根据实验条件，将原子吸收分光光度计按仪器的操作步骤进行调节。切换到标准曲线窗口，在开始测定之前，用二次蒸馏水调零，待仪器电路和气路系统达到稳定，记录仪上基线平直时，按照标准溶液浓度由稀到浓的顺序逐个测量Cu2+标准溶液的吸光度，并绘制Cu的标准曲线。 ⑷水样中铜含量的测定 根据实验条件，测量水样的吸光度，并从标准曲线上查得水样中Cu的含量。 五、实验数据处理
原子吸收光谱实验报告 一、实验目的 １. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理; ２．了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构,并掌握其使用方法； 3．掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。 二、实验原理 1．原子吸收光谱分析基本原理 原子吸收光谱法（AAS)是基于:由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。 火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能,使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常用的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g，可用于常见的30多种元素的分析,应用最为广泛。 2．标准曲线法基本原理 在一定浓度范围内,被测元素的浓度（c）、入射光强(Ｉ0）和透射光强(Ｉ）符合Lambeｒｔ-Ｂeｅr定律：I=I0×（10-aｂｃ)(式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。根据上述关系,配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。 三、仪器与试剂 1. 仪器、设备: TAS－990型原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机;乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。 2.试剂 碳酸镁、无水碳酸钙、１mol?Ｌ－1盐酸溶液、蒸馏水 3．标准溶液配制 (1）钙标准贮备液（10０0μg?mＬ-1）准确称取已在11０℃下烘干２h的无水碳酸钙0.6２5０ｇ于1０0ｍL烧杯中,用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加１mol?L－1盐酸溶液,至完全溶解，
实验6 火焰原子吸收光谱法灵敏度和自来 水中钙、镁的测定 一、实验原理 在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收，符合朗伯-比尔定律，即 A=lg(I0／I)=KLN0 在试样原子化时，火焰温度低于3 000 K时，对大多数元素来讲，原子蒸气中基态原子的数目实际上十分接近原子总数。在一定实验条件下，待测元素的原子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比。则 A = k c 用A-c标准曲线法或标准加入法，可以求算出元素的含量。由原子吸收法灵敏度的定义，按下式计算其灵敏度S： 二、仪器与试剂 1．仪器:WXF-1F2B2 型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯。 2．试剂: 钙系列标准溶液：3.0，6.0，9.0，10.0 mg·L-1 镁系列标准溶液：0.2，0.4，0.6 mg·L-1 三、实验步骤 1．工作条件的设置 (1)吸收线波长Ca 422.7 nm, Mg 285.2 nm (2)空心阴极灯电流4 mA (3)狭缝宽度0.4nm (4)原子化器高度6 mm (5)空气流量6.5 L·min-1，乙炔气流量1.7 L·min-1 2．钙的测定 (1)用10 mL的移液管吸取自来水样于50 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
(2)在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，由稀至浓逐个测量钙系列标准溶液的吸光度，最后测量自来水样的吸光度A。 4．镁的测定 (1)用5 mL的吸量管吸取自来水样于50 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 (2)在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，测定镁系列标准溶液和自来水样的吸光度A。 5．实验结束后，用蒸馏水喷洗原子化系统2 min，按关机程序关机。最后关闭乙炔钢瓶阀门，旋松乙炔稳压阀，关闭空压机和通风机电源。 6．绘制钙、镁的A～C标准曲线，由未知样的吸光度A x，求算出自来水中钙、镁含量(mg·L-1)。或将数据输入微机，按一元线性回归计算程序，计算钙、镁的含量。 7．根据测量数据，计算该仪器测定钙、镁的灵敏度S。 四、注意事项 1．乙炔为易燃易爆气体，必须严格按照操作步骤工作。在点燃乙炔火焰之前，应先开空气，后开乙炔气；结束或暂停实验时，应先关乙炔气，后关空气。乙炔钢瓶的工作压力，一定要控制在所规定范围内，不得超压工作。必须切记，保障安全。 2．注意保护仪器所配置的系统磁盘。仪器总电源关闭后，若需立即开机使用，应在断电后停机5 min再开机，否则磁盘不能正常显示各种页面。 五、思考题 1．为什么空气、乙炔流量会影响吸光度的大小? 2．为什么要配制钙、镁标准溶液？所配制的钙、镁系列标准溶液可以放置到第二天使用吗？为什么？
第九节火焰原子吸收分光光度法 (一)基础知识 分类号：W9-0 一、填空题 1．原子吸收光谱仪由光源、、和检测系统四部分组成。 答案：原子化器分光系统 2．原子吸收光谱仪的火焰原子化装置包括和。 答案：雾化器燃烧器 3．火焰原子吸收光谱仪的原子化器的作用是，用以吸收来自锐线源 的。 答案：产生基态原子共振辐射 4．火焰原子吸收光度法常用的锐线光源有、和蒸气放电灯3种。 答案：空心阴极灯无极放电灯 5．火焰原子吸收光度法分析过程中主要干扰有：物理干扰、化学干扰、和等。 答案：电离干扰光谱干扰 6．原子吸收仪的空心阴极灯如果长期闲置不用，应该经常开机预热，否则会使谱 线，甚至不再是光源。 答案：不纯锐线 7．火焰原子吸收光度法分析样品时，灯电流太高会导致和，使灵敏度下降。答案：谱线变宽谱线自吸收 8．火焰原子吸收光度法中扣除背景干扰的主要方法有：双波长法、、 和自吸收法。 答案：氘灯法塞曼效应法 9．火焰原子吸收光度法塞曼效应校正背景的光来自同一谱线的，而且在 光路上通过原子化器。 答案：分裂同一 10．火焰原子化器装置中燃烧器类型有型和型。 答案：预混合全消耗 11．火焰原子吸收光度法分析样品时，确定空心阴极灯达到预热效果的标志是观察 是否稳定、是否稳定和灵敏度是否稳定。 答案：发射能量仪器的基线 12．原子吸收光度法分析样品时，物理干扰是指试样在转移、和过程
中，由于试样的任何物理特性的变化而引起的吸收强度下降的效应。 答案：蒸发原子化 13．火焰原子吸收光度法中光谱干扰是指待测元素的光谱与干扰物的 不能完全分离所引起的干扰。 答案：发射或吸收辐射光谱 二、判断题 1．火焰原子吸收光谱仪中，大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小，分析灵敏度越低。( ) 答案：错误 正确答案为：大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小，分析灵敏度越高。 2．火焰原子吸收光谱仪中，分光系统单色器所起的作用是将待分析元素的共振线与光源中的其他发射线分开。( ) 答案：正确 3．火焰原子吸收光度法分析中，用10HNO3-HF—HClO4消解试样，在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏高。( ) 答案：错误 正确答案为：在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏低。 4．火焰原子吸收光度法中，空气-乙炔火焰适于低温金属的测定。（) 答案：正确 5．火焰原子吸收光度法分析样品时，提高火焰温度使分析灵敏度提高。( ) 答案：错误 正确答案为：火焰原子吸收光度法分析样品时，在一定范围内提高火焰温度，可以使分析灵敏度提高。 6．火焰原子吸收光谱仪原子化器的效率对分析灵敏度具有重要的影响。( ) 答案：正确 7．火焰原子吸收光谱仪燃烧器上混合气的行程速度稍大于其燃烧速度时，火焰才会稳定。( ) 答案：正确 8．火焰原子吸收光度法分析样品时，为避免稀释误差，在测定含量较高的水样时，可选用次灵敏线测量。( ) 答案：正确 三、选择题 1．原子吸收光度法用的空心阴极灯是一种特殊的辉光放电管，它的阴极是由 制
火焰原子吸收法操作步骤： 打开电脑主机-----回车-----安分析的元素选择不同的元素灯-----分析参数【1】时间参数（2或3）【2】延迟时间（零）【3】积分时间（2或3）终止时间9999【4】稀释倍数（1）【5】测量单位mg/L-----计算方法（峰高）-----工作模式（校准）-----统计方法（全选）-----背景扣除、浓度直读不选-----确认 校准曲线-----浓度（配好的标液）eg：铅、0.5ml 、1.0ml、3.0ml、5.0ml、（按回车确认，打对勾）-----曲线选择（一次曲线不过零点）-----确认-----右键 采样分析-----打开主机电源----调灯流（1.5ma *2 3ma ）调负高压（2.5 *100 250）-----先微调波长旋钮涨到最大值（A通道红色涨到最大值）-----调负高压到100 （预热半小时） 对光路-----调高度（圆与光路板相切）逆时针调小、顺时针调大（先调中间，再调左右）数值在40到60之间 点火-----打开空油压机（0.3）-----检查杯里水，要比管高-----打开乙炔（0.05到0.1 0.07）-----红色按钮点火（贫燃空气多乙炔少、中性燃烧空气少5、左边流量器 冲洗采样管，用蒸馏水10到15分钟-----绘制曲线-----采样分析-----启动（零、B -----曲线空格 3次）出数后按空格-----+【标液】（峰起空格出数空格 3次）-----做完后蒸馏水冲洗-----点结束-----打印校准曲线-----曲线打印 分析样品----分析参数-----工作模式（分析）-----浓度直读选中-----采样分析（零、B-----样品空格 3次）出数后按空格-----+（峰气空格出数空格 3次）-----做完后蒸馏水冲洗 关乙炔-----等火灭按绿色按钮-----空压机放水关闭-----高压、灯电流调零、关主机-----文件管理----退回DOS-----退回-----关电源 备注：存数据.p 存曲线.f
火焰原子吸收光谱法操作步骤和注意事项7 火焰原子吸收光谱法 （一）仪器操作步骤： 1、接通电源，打开电脑； 2、安装空心阴极灯； 3、打开主机电源； 4、打开操作软件，初始化； 5、设置实验条件，寻峰； 6、检查排水装置； 7、开空气压缩机,调节出口压力为0.22MPa； 8、开乙炔钢瓶，调出口压力为0.05MPa； 9、点火；样品测定； 10、结束工作，按相反顺序关机，并填写仪器使用记录。 （二）注意事项： 1、点火时排风装置必须打开,操作人员应位于仪器正面左侧执行点 火操作,且仪器右侧及后方不能有人.点火之后千万别关空压机。
2、火焰法关火时一定要最先关乙炔,待火焰自然熄灭后再关空压机。 3、经常检查雾化器和燃烧头是否有堵塞现象。 4、乙炔气瓶的温度需抑制在40℃以下，同时3米内不得有明火。 乙炔气瓶需设置在通风条件好，没有阳光照射的地方，禁止气瓶与仪器同处一个地方。 5、实验室要保持清洁卫生，尽可能做到无尘，无大磁场，电场，无 阳光直射和强光照射，无腐蚀性气体，仪器抽风设备良好，室内空气相对湿度应＜70%，温度15～30℃。 6、实验室必须与化学处理室及发射光谱实验室分开，以防止腐蚀 性气体侵蚀和强电磁场干扰。 7、离开实验室前，要关闭所有的电源开关和水气阀门。 8、仪器较长时间不使用时，应保证每周1～2次打开仪器电源开关 通电30min左右。 化学实验教学示范中心
医药公司销售部部长个人年终总结 相关推荐：|||||| 2013已经到来，回首2012，是播种希望的一年，也是收获硕果的一年，在上级领导正确带领下，在公司各部门通力配合下，在我们销售三部全体同仁的共同努力下，取得了还算可喜的成绩，今年1.98亿的任务完成了1.83亿相对于去年的1.47亿同比增长了三千六百万。销售任务指标达成率92.3%，回款达成率91%，毛利达成率90% ；综合指标考核达成率91.13%基本达到公司考核要求。 作为一名组长我深感责任重大，且与有荣焉。几年来的工作经验，让我明白了这样一个道理：作为一个终端销售与商业开票员来说，首先要有一个良好的心里素质：其次是要具备专业的职业技能知识作为后盾，再次是要有一套良好的管理制度，成本核算是最为重要的，终端客户和商业客户的销售控制，尽量的减少成本，如何获得利润的化？最重要的一个是要用心观察，用心与顾客交流，留住老客户并发展新客户，尽可能的做到，具体归纳为以下几点： 第一，终端客户及商业客户的疏通 （1）富有吸引力的销售证策: 1．永远站在客户的立场来谈论一切， 2．充分阐述并仔细计算出给他带来不同寻常的利益， 3．沟通现在和未来的远大目标。
提高火焰法原子吸收光谱分析灵敏度的几点心得体会[摘要] 笔者从事原子吸收光谱分析工作多年，积累了较丰富的工作经验， 本文着重总结从仪器使用的角度出发，从七个方面设置好好仪器的工作条件，提高分析仪器的灵敏度，进而获得较理想的分析结果。 [关键词] 灵敏度灯电流雾化器提升量分析线燃烧器狭缝 1.灯电流的选择 火焰原子吸收分光光度计使用光源大都是空心阴极灯，空心阴极灯操作参数只有一个灯电流。灯电流大小决定着灯辐射强度。在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度，同时灯稳定性和信噪比也增大，但是仪器灵敏度降低。如果灯电流过大，会导致灯本身发生自蚀现象而缩短灯使用寿命;会放电不正常，使灯辐射强度不稳定。相反，在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度，仪器灵敏度提高，但灯稳定性和信噪比下降。如果灯电流过低，又会使灯辐射强度减弱，导致稳定性和信噪比严重下降以至不能使用。因此，在具体检测工作中，如被测样浓度高时，则使用较大灯电流，以获得较好稳定性;如被测样浓度低时，则在保证稳定性满足要求的前提下，使用较低的灯电流，以获得较好的灵敏度。 2.雾化器选择 雾化器作用是将试液雾化。它是原子吸收分光光度计重要部件，其性能对测定灵敏度、精密度和化学干扰等产生显著影响。雾化器喷雾越稳定，雾滴越微小均匀，雾化效率也就越高，相应灵敏度越高，精密度越好，化学干扰越小。雾化器调节目前都是通过人工调节撞击球和毛细管之间相对位置来实现。检测人员应将雾化器调节到雾滴细小而均匀，最好是雾滴在撞击球周围均匀分布，如果实在实现不了，雾滴以撞击球为中心对称分布也可以。 3.提升量选择 提升量大小影响到灵敏度高低。过高或过低的提升量会使雾化器雾化不稳定。每个厂家仪器提升量范围各不相同，各自有一定变化范围。增大提升量办法有:(1)增大助燃气流量。这样增大负压使提升量增大。(2)缩短进样管长度。缩短进样管长度使管阻力减小，使试液流量增大。相反，如想降低提升量，则可以减小助燃气流量或加长进样管长度。 4.分析线选择 每种元素的分析线有很多条，通常共振线灵敏度最高，经常被用来作为分析线，但测量较高浓度样品时，就要选择此灵敏线。例如测钠用a = 589.0nm作为分析线，较高浓度时使用} = 330.0nm作为分析线。
火焰原子吸收光谱间接法测定硅元素 刘婷刘子安刘尚义李磊 (北京华洋光学仪器开发公司北京 100015) 摘要 本文间接法用火焰原子吸收光谱测定硅元素，硅在4～12μg /ml呈现良好的线性关系。钼检出限：0.008μg /ml；方法精密度RSD＜3%。 关键词 硅火焰原子吸收光谱法间接法 1．实验原理： 利用杂多酸的“化学放大效应” 硅能与钼酸盐形成二元杂多酸，萃取后，测定有机相中的钼，可间接测定硅元素的含量。在硅钼杂多酸中，钼与硅的克原子数之比12：1（钼与硅重量比40：1），因此钼对硅有很大的放大系数（又称化学放大效应），加上有机溶剂效应和萃取富集，使硅的间接法灵敏度比直接法高几个数量级。 用丁醇从0.15M盐酸溶液中萃取硅钼杂多酸，测定有机相中的钼，间接确定硅的含量，灵敏度为0.008μg /ml，测定范围0.008-12μg /ml。 2．实验过程 2.1 主要仪器与试剂 AA2610原子吸收分光光度计(北京华洋光学仪器开发公司)，空心阴极钼灯 (北京真空仪表厂KY-I型)。 硅标准储备液：500μg/ml，GSB G 62007-90(1401)(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)，用时逐级稀释至所需浓度。 1M稀盐酸
正丁醇：GB12590-90 （北京化工厂） 实验所用试剂均为分析纯或分析纯以上，所用玻璃器皿均用HNO3(1+1)浸泡24h以上再用水、蒸馏水冲洗干净。 2.2 仪器主要工作条件 测钼工作条件：波长379.8nm，通带宽度0.4nm，灯电流2.0mA，燃烧器高度7mm，燃气流量650ml/min。 2.3 试样分析 2.3.1 5%钼酸铵的制备：称取50g钼酸铵，定溶于1l的蒸馏水中，成为5%溶液。2.3.2 硅标准系列制备：移取10ml的500μg /ml硅标准工作液，稀释到100ml，成为50μg /ml的溶液。分别吸取适量滴入100ml容量瓶中，再各滴入15ml浓度为1M 的稀盐酸。用蒸馏水定容成为 0.0，0.4，0.8， 1.2， 4.0，8.0，12.0μg /ml的标准溶液各100ml。 2.3.3 硅的测定：从容量瓶中各吸取50mL置于试管中，均滴入10ml钼酸铵，出现明显的显色现象，生成硅钼黄。放置10分钟后，各加入10ml正丁醇，出现明显的分层现象。放置15分钟。将仪器调至最佳工作状态，按标准系列顺序依次测定标准溶液萃取液，绘制校准曲线后测定空白和样品萃取液的吸光值，以校准曲线法定量。 3．实验结果 3．1 低浓度范围 c=4.385*A+0.358 r=0.986 A c 0.4 0.021 0.450 0.8 0.084 0.726 1.2 0.198 1.226