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仪器分析答案

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一、选择题

1. C

2. C

3. B 4 B 5. C 6. A7. D 8. D 9. D 10. D 11. A 12. D 13. A 1

4. A 1

5. A

二、填空题

1.死时间

2.色谱柱

3.分配系数,容量因子

4.迁移交换,线性,选择系数,选择比

5. 铂电极,零

6. 100%

7. 浓差极化、电化学极化

8. 折射率,衍射

9. 双线校正法,氘灯校正法,塞曼效应校正法;10. 多普勒变宽,压力变宽

三:简答题

1. 答:原因:(1)由于溶液中存在微量易在滴汞电极上还原的杂质所致;(2)由于存在电容电流所致。

影响:对于微量组分的测量发生困难,影响方法的灵敏度。

2. 相同点: (1). 均属于光吸收分析方法,且符合比尔定律;(2). 仪器装置均由四部分组成(光源,试样架,单色器,检测及读数系统)。

不同点: (1). 光源不同。分光光度法是分子吸收(宽带吸收),采用连续光源,原子吸收是锐线吸收(窄带吸收),采用锐线光源;(2). 吸收池不同,且排列位置不同。分光光度法吸收池是比色皿,置于单色器之后,原子吸收法则为原子化器,置于单色器之前。

3. 原子吸收法的定量依据使比尔定律,而比尔定律只适应于单色光,并且只有当光源的带宽比吸收峰的宽度窄时,吸光度和浓度的线性关系才成立。然而即使使用一个质量很好的单色器,其所提供的有效带宽也要明显大于原子吸收线的宽度。若采用连续光源和单色器分光的方法测定原子吸收则不可避免的出现非线性校正曲线,且灵敏度也很低。故原子吸收光谱分析中要用锐线光源。

4.原子发射光谱分析所用仪器装置通常包括光源、光谱仪和检测器三部分组成。光源作用是提供能量,使物质蒸发和激发。光谱仪作用是把复合光分解为单色光,即起分光作用。

检测器是进行光谱信号检测,常用检测方法有摄谱法和光电法。摄谱法是用感光板记录光谱信号,光电法是用光电倍增管等光电子元件检测光谱信号。

四、计算题

1. Q=NFW/M(公式6分)386=2×96500w/64(结果2分)w=0.128g

2. (1)柱的分离度R = 2(17.63 - 16.40)/(1.11 + 1.21)= 1.06

(2)柱的平均塔板数

n = 16 (16.40 /1.11)2 = 3493 n = 16 (17.63 /1.21)2 = 3397 n平均= (3493 + 3397)/ 2 = 3445 (3)达到1.5分离度所需的柱长度

R1 / R2 = ( n1 / n2 )1/2 n2 = 3445 (1.5 / 1.06)2 = 6898 L = nH = 6898(30 /3445)= 60 cm 3. 解:E = E - 0.058 pH + 0.0435 = E - 0.058×5 (1) + 0.0145 = E- 0.058 pH (2)

解(1) 和(2) 式则pH = 5.5

试题二

一、选择题

1. C

2. A

3. A 4 C 5. B 6.B 7. C 8. C 9. B 10. A 11. A 12. A 13. D 1

4. C 1

5. A

二、填空题

1. 分配系数

2. 塔板

3. 分子扩散,大

4. 电子,离子交换

5. 朗伯-比尔;光吸收定律;A = kcb 或It= I010-εbc

6. 平行的单色光,均匀非散射的介质;负;浓度(或c)

7. 光源、原子化系统、光学系统、检测系统

8. 直流电弧,交流电弧,高压火花和ICP光源三:简答题

1. H=A+B/U+CU,H为塔板高度,A为涡流扩散项,与填充物的平均颗粒直径和填充的不均匀性有关,B为分子扩散项,与组分在柱内的保留时间有关,还与组分在载气流中的分子扩散系数有关,C为传质阻力项与包括气相传质阻力项和液相传质阻力项,与填充物粒度

和载气分子量有关。

2. (1)玻璃管;(2)内参比电极;(3)内参比溶液;(4)玻璃薄膜;(5)接线

3. 苯胺中的氨基含有一对非键n电子,具有助色作用,当形成苯胺正离子时,非键n电子消失了,助色作用也随之消失。酚盐负离子中的氧原子比酚羟基中的氧原子多了一对非键n 电子,其助色效果也就更显著。

4. (1)检出限低,可达级;(2)精密度高,可达;(3)工作曲线线性范围宽,可达4—5数量级;(4)基体效应小,准确度高;(5)光谱背景小和多元素同时测定。

四、计算题

1. 解:pNa = 3 则[Na+] = 10-3 mol/L

这一浓度的3% 为:Δ[Na+] = 10-3×3% = 3×10-5 mol/L

Na+, H+ 同为一价离子,故则[H+] = 10-6 mol?L-1 即pH = 6

为使测量误差小于3%,试液之pH 值必须大于6。

2. 解:根据标准加入法计算式

csVshx

cx = ─────────

H(Vx+Vs) -hVx

已知:Cs =6.0×10-3mol/L; Vs=5.0mL

H =28.3 A hx=24.9uA Vx=25.0mL

6.0×10-3×5×24.9

cx = ───────────=3.30×10-3mol/L

28.3×30 -24.9×25

w(Sn) =3.3×10-3(250/1000)×118.69/3.00=0.0326

3. 解:r21= 100 / 85 = 1.18

n有效= 16R2 [r21 / (r21 —1) ]2= 16×1.52 ×(1.18 / 0.18 ) 2= 1547(块)

L有效= n有效?H有效= 1547×0.1 = 155 cm

即柱长为1.55米时,两组分可以得到完全分离。

试题三

一、选择题

1. D

2. C

3. A 4 B 5. D 6. A 7. A 8. D 9. D 10. C 11. A 12. D 13. D 1

4. C 1

5. A

二、填空题

1.死时间

2.理论塔板数,分离度

3.分配系数,容量因子

4. 相同电位,小,测定误差

5. 铂电极,零

6.支持电解质,扣除底电流,表面活性剂

7. 折射率,衍射

8. σ→σ*, n→σ*,π→π*,n→π*; π→π*

三:简答题

1. 答:塔板理论反色谱柱看作一个蒸馏塔,借用蒸馏塔中“塔板”的概念来描述组分在两相间的分配行为.它的贡献在于解释色谱流出曲线的形状,推导出色谱流出曲线方程,及理论塔板数的计算公式,并成功地解释了流出曲线的形状及浓度极大值的位置,还提出了计算和评价柱效的参数。

速率理论提出,色谱峰受涡流扩散、分子扩散、气液两相间的传质阻力等因素控制,从动力学基础上较好解释影响板高的各种因素,对选择合适的操作条件具有指导意义.根据三个扩散方程对塔板高度H的影响,导出速率理论方程或称Van Deemter方程式:H=A + B/u + Cu

式中u为流动相的线速度;A,B,C为常数,分别代表涡流扩散项系数、分子扩散项系数、传质阻力项系数。

2. 答:相同点: (1). 均属于光吸收分析方法,且符合比尔定律;

(2). 仪器装置均由四部分组成(光源,试样架,单色器,检测及读数系统)。

不同点: (1). 光源不同。分光光度法是分子吸收(宽带吸收),采用连续光源,原子吸收是锐线吸收(窄带吸收),采用锐线光源;

(2). 吸收池不同,且排列位置不同。分光光度法吸收池是比色皿,置于单色器之后,原子吸收法则为原子化器,置于单色器之前。

3. 答:这与灯本身的构造和灯的工作参数有关系。从构造上说,它是低压的,故压力变宽小;从工作条件方面,它的灯电流低,故阴极强度和原子溅射也低,故热变宽和自吸变宽较小。正是由于灯的压力变宽、热变宽和自吸变宽较小,致使灯发射的谱线半宽度很窄。

4. 答:原子发射光谱分析所用仪器装置通常包括光源、光谱仪和检测器三部分组成。

光源作用是提供能量,使物质蒸发和激发。

光谱仪作用是把复合光分解为单色光,即起分光作用。

检测器是进行光谱信号检测,常用检测方法有摄谱法和光电法。摄谱法是用感光板记录光谱信号,光电法是用光电倍增管等光电子元件检测光谱信号。

四、计算题

1. r21= 100 / 85 = 1.18

n有效= 16R2 [r21 / (r21 —1) ]2 = 16×1.52 ×(1.18 / 0.18 ) 2 = 1547(块)

L有效= n有效?H有效= 1547×0.1 = 155 cm

即柱长为1.55米时,两组分可以得到完全分离。

2. 已知E1=0.200V, E2=0.185V

下式减上式,得

则cx=1.26×10-3mol?L-1

3. 解:解:n溴= =5?10-5 (mol)n酚= ?5?10-5 (mol)?1000=16.67 mg/L

试题四

一、选择题

1、B;

2、D;

3、A ;

4、C;

5、B;

6、A;

7、A;

8、A;

9、D;10、B;11、D ;

12、A;13、B ;14、A;15、C。

二、填空题

1、拐,极大,零;

2、负,正,大;

3、滴汞电极,参比电极;

4、库仑计;

5、库仑滴定法的滴定剂是通过电解在溶液内部产生的,而普通容量滴定法的滴定剂是由滴定管加入的;

6、迁移电流,支持电解质;

7、色散力,诱导力,静电力,氢键;

8、气态的基态原子,火焰原子化,电热原子化;

9、热变宽;10. I=acb,与试样组成有关的参数,自吸收系数,无自吸收,有自吸收。

三:简答题

1、滴汞电极电位改变,参加电极反应的物质在电极表面浓度不变。

2、变宽。

3、(1)、非极性试样一般选用非极性变的固定液;(2)、中等极性试样一般选用中等极性变的固定液;强极性试样一般选用强极性变的固定液;能形成氢键的试样一般选用氢键型固定液。

4. 答:原子发射光谱分析所用仪器装置通常包括光源、光谱仪和检测器三部分组成。

光源作用是提供能量,使物质蒸发和激发。

光谱仪作用是把复合光分解为单色光,即起分光作用。

检测器是进行光谱信号检测,常用检测方法有摄谱法和光电法。摄谱法是用感光板记录光谱信号,光电法是用光电倍增管等光电子元件检测光谱信号。

四、计算题

1. 解:n溴==5?10-5 (mol) n酚=?5?10-5 (mol) ?1000=16.67 mg/L

2、解:Rs= (1) n=16()2 (2) L2=()2L1 (3)

Y1=0.8133 Y2 =0.8533 Rs= 0.72

3、解:C x ==1.26?10-2 (mol/L)

试题五

一、选择题

1. D

2. D

3. D

4. C

5. D

6. B

7. C

8. C

9. D 10. A 11. D 12. A 13. A 14.B 15. B

二、填空题

1. 死时间

2. 线光谱,带光谱

3. 饱和甘汞电极,Ag/AgCl电极

4. 色谱柱,固定相

5. 塔板理论和速率理论

6. 100%

7. 入射光波长,标准曲线

8. 光源、原子化系统、分光系统、检测系统

9. 直流电弧,交流电弧,高压火花和ICP光源10. 浓差极化、电化学极化

三、简答题

1. 相同点: (1). 均属于光吸收分析方法,且符合比尔定律;

(2). 仪器装置均由四部分组成(光源,试样架,单色器,检测及读数系统)。

不同点: (1). 光源不同。分光光度法是分子吸收(宽带吸收),采用连续光源,原子吸收是锐线吸收(窄带吸收),采用锐线光源;(2). 吸收池不同,且排列位置不同。分光光度法吸收池是比色皿,置于单色器之后,原子吸收法则为原子化器,置于单色器之前。

2. (1)检出限低,可达级;(2)精密度高,可达;(3)工作曲线线性范围宽,可达4—5数量级;(4)基体效应小,准确度高;(5)光谱背景小和多元素同时测定。

3. 原子发射光谱分析所用仪器装置通常包括光源、光谱仪和检测器三部分组成。

光源作用是提供能量,使物质蒸发和激发。

光谱仪作用是把复合光分解为单色光,即起分光作用。

检测器是进行光谱信号检测,常用检测方法有摄谱法和光电法。摄谱法是用感光板记录光谱信号,光电法是用光电倍增管等光电子元件检测光谱信号。

四、计算题

1、解:已知E1=0.200V, E2=0.185V

下式减上式,得则c x=1.26×10-3mol·L-1

2、(1)V

V E外=E a +ηa–E c=1.22+0.40-0.307=1.313V

(2)即E c= –0.60V

[Cu2+]=1.73×10-32mol·L-1

3、解:r21= 100 / 85 = 1.18

n有效= 16R2 [r21 / (r21 —1) ]2= 16×1.52 ×(1.18 / 0.18 ) 2= 1547(块)

L有效= n有效·H有效 = 1547×0.1 = 155 cm

即柱长为1.55米时,两组分可以得到完全分离

试题六

一、选择题( 共16题30分)

1. 2 (3)

2. (4)

3. (3)

4. (4)

5. (2) 6 (2) 7. (1) 8. 2 (4) 9. 2 (4) 10.. (4) 11. (4)

12. (3) 13. (3) 14. (2) 15. (1) 16. (2)

二、填空题( 共11题20分)

17. 2 分[答] 离子或中性分子强烈地吸附

金属或配位体电极表面的浓度大于溶液本体中的浓度

18. 紫外、可见19. 溶液电化学性质20. wi=Aifi’/(A1f1’+A2f2’+.....Anfn’)

21. 元素光谱图中的铁光谱线为波长标尺,可为查找谱线时作对照用。22. 四甲基硅烷.

23. 分开相邻质量数离子24.分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁;原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁。25. [答] 太快会扰动溶液, 产生对流传质扩散过程

26. 极性大;极性小。27. 物质与电磁辐射互相作用

三、计算题( 共4题20分)

28. [答](1) 设光栅的分辨率为R = nN = 1×(5×10×1200) = 60,000

(2) 需如下刻线的光栅

λ(742.2+742.4)/2

R’= ─── = ───────── = 3711

?λ742.4-742.2

N = R’/n = 3711/1 = 3711 条

29. 当其它条件不变时,柱长虽增加,但理论塔板高度可视作不变。

因此柱长增加一倍后,

可见方差增加一倍。

30. [答]

N1/2 k m1 ? m2

据σ= ───×(──)1/2 μ= ──────

m1 + m2

N = 6.022×1023 M1= 12 , M2= 14

(6.022×1023)1/2 12.0+14.0

∴σ= ────────────×(17.5×105×──────)1/2 = 2144 cm-1 2×3.1416×2.998×1010 12.0×14.0

31. 5 分

[答] E = E- 0.058 pH

+ 0.0435 = E- 0.058×5 (1) + 0.0145 = E - 0.058 pH (2)

解(1) 和(2) 式则pH = 5.5

四、问答题( 共5题25分)

32. [答]在原子吸收光谱分析过程中分子吸收、光散射作用以及基体效应等均可造成背景,可以用以下几种方法校正背景:

(1) 用非吸收线扣除背景(2) 用空白溶液校正背景

(3) 用氘灯或卤素灯扣除背景(4) 利用塞曼效应扣除背景

33. 5 分

[答] 测定波长对吸光光度分析的灵敏度、精密度和选择性皆有影响,正确选择测定波

长可以达到“吸收最大,干扰最小”的目的,提高测定的准确性。在本实验条件下,

无干扰元素共存,原则上应选用A—曲线中吸光度最大处的波长进行测定。但图

中a 处,在很窄的波长范围内A 随入的变化改变很大,工作条件难于控制准

确一致,将影响测定结果的精密度和准确度。采用b 处波长进行测定,易于控制工作

条件,减小测量误差。

34. 5 分

库仑分析是要减少浓差极化,它的工作电极面积较大,而且溶液进行搅拌,加入辅助电解质。极谱分析是要利用浓差极化,它的工作电极面积较小,而且溶液不能搅拌,加入支持电解质。

35. 5 分

石英是纯的SiO2,它没有可供离子交换的电荷点(定域体),所以没有响应离子的功能。当加入碱金属的氧化物成为玻璃后,部分硅-氧键断裂,生成固定的带负电荷的骨架,形成载体,抗衡离子H+可以在其中活动。

36. 5 分

[答] (1) 先分析不饱和度, 说明有双键存在

Ω = 1/2 [ 3(4-2) + 6(1-2) + 1(2-2) + 2 ] = 1

(2) 分析特征吸收峰

A. 3650~3100 cm-1 有一宽峰,说明有O - H 伸缩振动

B. 2900 cm-1 有一强吸收峰说明有饱和C - H 伸缩振动

C. 1680 cm-1 有一中强峰说明有C = C 伸缩振动

D. 1450 cm-1 有一大且强吸收峰说明CH3或CH2存在

E. 1300~1000 cm-1 有三个峰说明有C - O 伸缩振动

F. 900 cm-1 左右有峰为= CH2面外摇摆吸收峰

(3) 据上面分析得出这是CH2= CH - CH2OH (烯丙醇)

(不会是丙烯醇,因为乙烯式醇均不稳定)

37. 5 分

[答] 紫外及可见分光光度计的单色器置于吸收池的前面, 而原子吸收分光光度计的单色

器置于吸收池的后面。

紫外及可见分光光度计的单色器是将光源发出的连续辐射色散为单色光, 然后经

狭缝进入试样池。

原子吸收分光光度计的光源是半宽度很窄的锐线光源, 其单色器的作用主要是将要测量的共振线与干扰谱线分开

试题七

一、名词解释:(每小题2分,共10分)

1、处于基态的气态原子吸收一定的电磁辐射从基态跃迁到激发态产生的光谱线。

2、辐射能被发射原子自身吸收而使谱线发射强度减弱的现象称为自吸,自吸严重的谱线,其辐射强度明显减弱,谱线轮廓中心下降,这种现象称为“自蚀”。

3、因取代基或溶剂的改变,使其吸收带的最大吸收波长发生移动,向长波方向移动称红移,向短波方向移动称紫移。

4、分配系数:在一定温度下,组分在固定相与流动相之间分配达到平衡时的浓度比。分配比:在一定温度下,组分在固定相与流动相之间分配达到平衡时的质量比。

5、指示电极:其电位随待测离子浓度的变化而变化,能指示待测离子的浓度。参比电极:其电位不受试液组成变化的影响而具有较恒定的数值。

二、填空题:(每小题1 分,共22分)

1、塔板理论速率理论

2、气相色谱液相色谱

3、电子能级振动能级转动能级

4、偶极距变化

5、石墨炉原子化器火焰原子化器

6、电流电压

7、必须有100%的电流效率控制电位的库仑分析控制电流的库仑分析(或库仑滴定)

8、

0.059/n (298K) 9、棱镜光栅将复合光分解为单色光10、电解电流充电电流

三、选择题(每题1.5分,共15分)

1.C

2.C

3.A

4.C

5.B

6.A

7.B

8.B

9.B 10.B

四、简答题(共27分)

1、它们的摩尔吸收系数差异很大,故可用摩尔吸收系数不同加以区别;也可在不同极性溶剂中测定最大吸收波长,观察红移和紫移,以区别这两种跃迁类型。

2、H=A+B/u+Cu H:塔板高度A:涡流扩散项B:分子扩散系数C:传质阻力系数D:载气线速度

3、当空心阴极灯的辐射通过原子吸收区时,测得的是原子吸收和背景吸收的总和,当氘灯

光源通过吸收区时,测得的主要是宽带的背景吸收氘灯的辐射,将两次测定结果相减,其差值就是扣除背景吸收后的净原子吸收。

4、(1)残余电流。测量扩散电流时,作图扣除。(2) 迁移电流。加入大量的支持电解质。

(3) 极谱极大。加入表面活性剂。(4) 氧电流。通入惰性气体。

五、计算题(共27分)

1、解:由于银及铜的过电位很小,可以不计,则

Ag的析出电位为:E=E0Ag+,Ag + 0.0592㏒[Ag+] =0.80 + 0.0592㏒0.01=+0.68V

Cu的析出电位为:E=E0Cu2+,Cu + 0.0592/2㏒[Cu2+]=0.34 + 0.0592/2㏒1=+0.34V

因银的析出电位较铜为正,故银离子先在阴极上析出。

2、解:rB,A=(17.0-1.0)/ 14.0 -1.0)= 1.23 k2=(17.0-1.0)/ 1.0 =16.0

(nB)原=16(tR/WB)2=16×(17.0/1.0)2=4624 达到极限分离时,R=1.5

(nB)=16R2s(rB,A/( rB,A-1)[(1+k2)/k2]2=1.55 L=L元[nB/(nB)原]= 0.75米

3、解:根据式Er=100%×Ki,jPotajz/m/ai 1%=100%×1×102×aj/1×10-5 PH=9.0

4、解:由Ksp、Nernst方程式推导出lgKsp=(E0甘汞-EHg2+/Hg)/0.059=-17.59

Ksp=2.59×10-18

试题八

一、填空题(每空1分,共20分)

1.σ→σ﹡、n→σ﹡、n→π﹡、π→π﹡2.官能团、结构3.物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰4.浓差极化、电化学极化5.100% 6.塔板理论、速率理论7.支持电解质、除氧剂、极大抑制剂、络合剂8.灵敏线

二、选择题(每小题2分,共20分)

1A 2B 3A 4C 5B 6C 7C 8B 9A 10A

三、是非题(正确的打“√”,错误的打“×”)(每小题2分,共20分)

1×2√3√4√5×6×7√8×9×10√

四、简答题(每题5分,共20分)

1.答:苯胺中的氨基含有一对非键n电子,具有助色作用,当形成苯胺正离子时,非键n 电子消失了,助色作用也随之消失。酚盐负离子中的氧原子比酚羟基中的氧原子多了一对非键n电子,其助色效果也就更显著。

2.答:发射线半宽度比吸收线半宽度小,且中心频率相同。

3.答:对于较复杂的体系,样品的本底较复杂,在这种情况下,标准和样品的溶液中需分别加入离子强度调节剂TISAB。它的组成和主要作用有:(1)中性电解质。用来维持标准和样品溶液的离子强度,这样可以用浓度来代替活度。(2)缓冲试剂。可以维持试液在离子选择电极适合的pH范围,避免H或OH的干扰。(3)掩蔽剂。用以掩蔽干扰离子。

4.因为分离的可能性决定于试样混合物在固定相中分配系数的差别,而不是决定于分配次数的多少,因此不能把理论塔板数看作有无实现分离可能的依据,而只能把它看作是在一定条件下柱分离能力发挥的程度的标志。

五、计算题(共20分)

1、解:根据比耳定律A=㏒1/T=κbc A=㏒1/T=㏒1/0.75=0.125

则c=A/κb=0.125/(13100×1.0)=9.54×10-6mol?L-1

2、解:测量误差= (K Ca2+,Mg2+×[Mg2+]n/a)/[ Ca2+]×100%=[0.014×(5.35×10-2)2/2]/ (9.98×10-3)×100%=7.5%

3.)解:W b=4t R/

由于两峰极其靠近,保留时间只相差10s,即A和B的n值可视作一致,故

W b(A)=4t R/=4*90/=9s W b(B)=4t R/=4*100/=10s

则Rs=2[t R(2)-t R(1)]/[W b(2)+W b(1)]=2*(100-90)/(9+10)=1.05

由以上结果可知,分离度小于1.5,即两峰不能完全分离。

试题九

一、填空题(每空1分,共20分)

1.分子光谱、原子光谱2.电荷迁移跃迁、配位场跃迁3.相对原子质量、化学键的力常数4.光源、原子化系统、光学系统、检测系统5.薄膜及其支持体、内参比溶液、内参比电极6.平方根、无关7.载气系统、进样系统、色谱柱、检测系统、记录系统二、选择题(每小题2分,共20分)

1A 2B 3A 4C 5B 6C 7C 8B 9A 10A

三、是非题(正确的打“√”,错误的打“×”)(每小题2分,共20分)

1×2√3√4√5×6×7√8×9×10√

四、简答题(每题5分,共20分)

1.答:条件:(1)辐射应具有刚好能满足物质跃迁时所需要的能量;(2)辐射与物质之间有偶合作用。

如果红外光的振动频率和分子中个基团的振动频率不符合,该部分的红外光就不会被吸收。2.答:发射线半宽度比吸收线半宽度小,且中心频率相同。

3.答:原因:(1)由于溶液中存在微量易在滴汞电极上还原的杂质所致;(2)由于存在电容电流所致。

影响:对于微量组分的测量发生困难,影响方法的灵敏度。

4.答:因为分离的可能性决定于试样混合物在固定相中分配系数的差别,而不是决定于分配次数的多少,因此不能把理论塔板数看作有无实现分离可能的依据,而只能把它看作是在一定条件下柱分离能力发挥的程度的标志。

五、计算题(共20分)

1、(6分)解:根据比耳定律A=㏒1/T=κbc A=㏒1/T=㏒1/0.75=0.125

则c=A/κb=0.125/(13100×1.0)=9.54×10-6mol?L-1

2、(6分)解:测量误差= (K Ca2+,Mg2+×[Mg2+]n/a)/[ Ca2+]×100%=[0.014×(5.35×10-2)2/2]/ (9.98×10-3)×100%=7.5%

3.(8分)解:首先求出环己烷对苯的相对保留值r21,即r21=t`R(2)/t`R(1)=(49-5)/(45-5)=1.1 再求出分离度R:R=(49-45)/5=0.8

故neff=16(tR(2)/Y(2))2=16((49-5)/5)2=1239 若使R=1.2,所需塔板数

neff=16*R2*(r21/r21-1)2=16*1.22*(1.1/0.1)2=2788

故所需柱长为L=2788/1239*1m=2.25m

试题十

一、选择题

1. C

2. B

3. D 4 C 5. D 6. D 7. C 8. A 9. D 10. A 11. D 12. B 13. A 1

4. C 1

5. A

二、填空题

1. 伏安法,滴汞电极

2. 极谱定量分析,半波电位,定性分析

3. 蒸发、激发,特征谱线

4. 助色团

5. 定性、结构

6. 石英

7. 分子大小

8. 极性,预定的加热速度随时

间作线性或非线性的增加9. ;与试样组成、状态和放电条件有关的常数;自吸

系数;无自吸;有自吸;自吸愈大。

三:简答题

1. 答:答:当物质高温产生辐射或当辐射能与物质作用时,物质内部能级之间发生量子化的跃迁,并测量由此而产生的发射,吸收或散射辐射的波长和强度,进行定性或定量分析,这类方法就是光谱分析法.

光谱分析法主要有原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光法、紫外-可见分光光度法、红外光谱法、分子荧光法、X射线荧光法等.

2. 答:(1) 双光束分光光度计,在单色器的后面放置一切光器,将光分为两路强度相同的两部分,分别通过参比和样品溶液测定。

双波长分光光度计,将同一光源发出的辐射通过两个单独调节的单色器,产生两条不同波长的光,分别进行测定。

(2)由于双波长分光光度计采用统一光源,调节仪器使两波长处光强度相等,则两波长处吸光度之差为ΔA= Aλ2 –Aλ1 = (ελ2 –ελ1)bc

即输出信号ΔA浓度c成正比.消除了参比溶液和样品溶液组成不同带来的误差。3. 答:原子吸收光谱分析的光源应当符合以一基本条件:(1)谱线宽度“窄”(锐线),有利于提高灵敏度和工作曲线的线性;(2)发射线、吸收线中心频率完全一致;(3)谱线强度大、背景小,有利于提高信噪比,改善检出限;(3)稳定,有利于提高测量精密度;(4)灯的寿命长.

空心阴极灯:(1)阴极元素与被测元素完全一致,中心频率与吸收线频率完全相同.(2)发射的谱线半宽度窄,是锐线光源。

产生锐线的原因:这与灯本身的构造和灯的工作参数有关系。从构造上说,它是低压的,故压力变宽小;从工作条件方面,它的灯电流低,故阴极强度和原子溅射也低,故热变宽和自吸变宽较小。正是由于灯的压力变宽、热变宽和自吸变宽较小,致使灯发射的谱线半宽度很窄。

调制原因:为了消除热激发自发发射的干扰,对光源进行调制,使光源发射的信号成为交变信号。因此在一定温度下热激发自发发射是一个恒定的直流量,就可以与空心阴极灯的发射相区别。光源调制方法:电调制――方波脉冲电源供电;机械调制。

4. 答:离子选择性电极,都具有一个传感膜,或称敏感膜,是离子选择性电极的最重要的组成部分,也是决定该电极的性质的实体。膜电极组成的半电池,没有电极反应;相界间没有发生电子交换过程。表现为离子在相界上的扩散,用Donnan 膜理论解释。不同敏感膜对不同的离子具有选择的透过性,因此具有选择性.

电位选择性系数Ki?j来估量离子选择性电极对待测离子的选择性.

四、计算题

1. 解:E电池=K + S?pH 120=K + 50×2(pH=

2.00定位)得到K=20

E测=20 + 50×5=270mV,E理=5×60=300mV 则ΔE= –30mV,即–0.5pH

或pHx=pHs +ΔE/60 pHx=2.00 + (250–100)/60=4.50

ΔpH=4.50–5.00= –0.5

试液和标准溶液pH值之差所引起的电位变化为:ΔE=50×(5.00–2.00)=150mV ΔE相当于pH值的改变为:ΔpH=150/60=2.50pH

实际测量得到的pH值为:2.00 + 2.50=4.50 故绝对误差为:4.50–5.00= –0.50pH

若以pH=4.01的标准溶液来定位,同上得到:ΔE=50×(5.00 –4.01)=49.5mV

ΔE相当于pH值的改变为:ΔpH=49.5/60=0.83pH

实际测量得到的pH值为:4.01 + 0.83=4.84

故绝对误差为:4.84–5.00= –0.16pH

由上得到一个重要结论:选用不同pH值标准溶液定位,其绝对误差不同.为了得到精确结果,应选用与试液pH值相近的标准溶液定位.

2. 解:已知,于是

,求得cx= 5.00×10-4mol?L-1

3. 已知b=1cm, T=80%, c=0.5μg?mL-1 则mol?L-1

(1)A= –lgT= –lg0.80=0.0969

(2)由A=εbc得到:L?mol-1?cm-1

(3)c2=2c, A2=2A=0.1938 即–lgT2=0.1938, T2=0.640

(4)A3= –lgT3= –lg0.80=0.0969, c3=2c, 则A3=A, b3=b/2

cm

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1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中,下列说法不正确的是 A .该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B .液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C .测定时必须使用同一支粘度计 D .粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时,粘度计在恒温槽内固定时要注意 A .保持垂直 B .保持水平 C .紧靠恒温槽内壁 D .可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时,使用的电极是 A .玻璃电极 B .甘汞电极 C .铂黑电极 D .光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时,测量频率需调到( ) A .低周档 B .高周档 C .×102档 D .×103 档 5、在电动势的测定中,检流计主要用来检测( ) A .电桥两端电压 B .流过电桥的电流大小 C .电流对消是否完全 D .电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A .减小液体的接界电势 B .增加液体的接界电势 C .减小液体的不对称电势 D .增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中,下列说法不正确的是( ) A .可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B .在铜—锌电池中,铜为正极 C .在甘汞—锌电池中,锌为负极 D .在甘汞—铜电池中,甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中,如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A .无法验证是几级反应 B .可验证是一级反应 C .可验证是二级反应 D .可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中,所用锌片( ) A .称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B .称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C .称量后必须用纸擦净表面 D .称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中,量气管液面下降的同时,下移水平管,保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置,主要是为了 ( ) A .防止压力的增大造成漏气

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《仪器分析》模拟考试试题(1) 一、填空题:(每空1分,共20分) 1.按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。 2.色谱分析中有两相,其中一相称为__流动相__,另一相称为__固定相__,各组分就在两相之间进行分离。 3.在气相色谱分析中用热导池作检测器时,宜采用_ H2_作载气,氢火焰离子化检测器进行检测时,宜用_ N2__作载气。 4.在色谱分析中,用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_,两峰间距离越__大__,则柱子的_选择性__越好,组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。 5.红外光谱图有两种表示方法,一种是_透过率谱图_,另一种是__吸光度谱图__。 6.红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物,因此,除了__单分子_和_同核分子___等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 7.原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的,线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。 8.影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。 9.多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量,这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。 10.原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。 二、选择题:(每小题2分,共40分) ( A )1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 ( D )2. 在气相色谱法中,用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 ( B )3. 在气相色谱法中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用 A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 ( A )4. 在气相色谱中,直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间

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仪器分析试卷及答案(9) 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上,涉及到审定一种非法的药品,起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下,刚好与已知非法药品的保留时间相一致,而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值,最宜采用的定性方法为( )。 A.用加入已知物增加峰高的方法; B.利用相对保留值定性; C.用保留值双柱法定性; D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比,其突出优点是 ( )。 A.可以扩大波长的应用范围; B。可以采用快速响应的检测系统; C.可以抵消吸收池所带来的误差;D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68,若要使它们完全分离,则柱长 (m) 至少应为 ( ) A.0.5; B。 2 ; C。 5; D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线,则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm; B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm; C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ; D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。

5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰; B. 3 个单峰; C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰; D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ; B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ; C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ; D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ; 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同; B. 内外溶液中 H+ 浓度不同; C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同; D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近; B. 挥发率相近; C.激发温度相同; D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低; B. 容量因子太大; C. 柱子太长; D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度; B. 杂散光; C. 化学干扰; D. 光谱线干扰。

仪器分析课后习题答案

第十二章 【12.5】 如果要用电解的方法从含1.00×10-2mol/L Ag +,2.00mol/L Cu 2+的溶液中,使Ag+完全析出(浓度达到10-6mol/L)而与Cu 2+完全分离。铂阴极的电位应控制在什么数值上?(VS.SCE,不考虑超电位) 【解】先算Cu 的 起始析出电位: Ag 的 起始析出电位: ∵ Ag 的析出电位比Cu 的析出电位正 ∴ Ag 应当先析出 当 时,可视为全部析出 铂阴极的电位应控制在0.203V 上,才能够完全把Cu2+ 和Ag+分离 【12.6】 (5)若电解液体积为100mL ,电流维持在0.500A 。问需要电解多长时间铅离子浓度才减小到 0.01mol/L ? 【解】(1)阳极: 4OH - ﹣4e - →2H 2O+O 2 Ea θ =1.23V 阴极:Pb 2++2e - → Pb Ec θ =﹣ 0.126V ()220.059,lg 0.3462 Cu Cu Cu Cu v ??Θ++ ??=+ =??(,)0.059lg[]0.681Ag Ag Ag Ag v ??Θ++=+=6[]10/Ag mol l +-=3 3 -63 SCE =0.799+0.059lg10=0.445v 0.445v-0.242v=0.203v ????'=-=

Ea=1.23+(0.0592/4)×4×lg10﹣5=0.934V Ec=﹣0.126+(0.0592/2)×lg0.2=﹣0.147V E=Ec﹣Ea=﹣1.081V (2)IR=0.5×0.8=0.4V (3)U=Ea+ηa﹣(Ec+ηc)+iR=2.25V (4)阴极电位变为:﹣0.1852 同理:U=0.934+0.1852+0.77+0.4=2.29V (5)t=Q/I=nzF/I=(0.200-0.01)×0.1×2×96487/0.500=7.33×103S 【12.7】 【12.8】用库仑滴定法测定某有机一元酸的摩尔质量,溶解 0.0231g纯净试样于乙醇与水的混合溶剂中, 以电解产生的 OH-进行滴定,用酚酞作指示剂,通过0.0427A 的恒定电流,经6min42s到达终点,试计算此有机酸的摩尔质量。【解】 m=(M/Fn)×it t=402s;i=0.0427;m=0.0231g;F=96485;n=1 解得 M = 129.8g/mol

仪器分析试题及答案 ()

《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题(每小题1分,共15分) 1.在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4.在正相色谱中,若适当增大流动相极性, 则:() A:样品的k降低,t R降低 B: 样品的k增加,t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5.在发射光谱中进行谱线检查时,通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置,通常作为标准的是() A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6.不能采用原子发射光谱分析的物质是() A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是() A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定() A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液,测得的活度为() 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子,以Pt为电极进行电解,首先在阴极上析出的是()

仪器分析试卷及答案[1]

仪器分析试卷(2005.6.25) 一、选择题(共15题22分) 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( ) (1)200~400nm(2)400~800nm(3)1000nm(4)10~200nm 2.比较下列化合物的UV-VIS吸收波长的位置(λmax)( ) (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c(4)c>a>b 3.可见光的能量应为( ) (1)1.24×104~1.24×106eV(2)1.43×102~71eV (3)6.2~3.1eV(4)3.1~1.65eV 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( ) (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( ) (1)高(2)低(3)相当(4)不一定谁高谁低 6.三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( ) (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素 (3)线性范围宽(4)多元素同时测定 7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率( ) (1)增加倍(2)减少倍(3)增加0.41倍(4)增加1倍 8.请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高?( 4) 9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是( ) (1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2 (3)CH3-OOC-CH2-COO-CH3(4)CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3 10.某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( ) (1)C4H8O(2)C3H4O2(3)C3H6NO(4)(1)或(2) 11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( )

仪器分析试题及答案

第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是(C) A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是(D) A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的?(D) A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中,哪一个不属于电化学分析法?(D) A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较,其灵敏度一般(A) A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较,其准确度一般(B) A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较,其优点是(ACDE) A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中,属于光学分析法的是(AB) A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析,选择分析法时应考虑的因素有(ABCDE) A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验

10、仪器分析的发展趋势是(ABCDE) A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏,易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些? 答:精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义? 答:定义,某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓

仪器分析试题及答案20141

页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是( ) A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是( ) A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用( )水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅(无重金属)水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外-可见分光光度计完全不同的部件是( ) A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中,按分离原理分类,液固色谱法属于( 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 )。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中,试样混合物在( 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜? 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作? 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为( 甲醇/水(83/17 ) B 、甲醇/水(57/43 ) C 、正庚烷/异丙醇(93/7 ) 下列用于高效液相色谱的检测器, ( ) 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水( 1.5/98.5 ) 在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在( C 、蒸发光散射检测器 )范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力( 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ) 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进行( )的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是( A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中,不会显著影响分离效果的是( A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是( ) A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了( A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ) 、降低流动相流速 ) 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ) 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置

《仪器分析》期末考试试卷答案

武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试 试卷答案(B) 学号姓名院(系)分数 一、填空(每空1分,共9分,答在试卷上) 1.在测定33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是2_。实验中, 将阴 极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足24_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十八 烷基键合硅胶填充柱或(C18) ,分离原理是疏水作 用,常使用极性溶剂(如水-甲醇)流动相,分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题(每小题2分,共20分,答在试卷上) 1. 空心阴极灯的构造 是:( 4 ) (1) 待测元素作阴极,铂棒作阳极,内充氮气; (2) 待测元素作阳极,铂棒作阴极,内充氩气;

(3) 待测元素作阴极,钨棒作阳极,灯内抽真空; (4) 待测元素作阴极,钨棒作阳极,内充惰性气体。 2 关于直流电弧,下列说法正确的 是: ( 1 ) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源; (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差; (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低; (4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析,不能进行准确的定量分析。 3. 等离子体是一种电离的气体,它的组成 是: (4 ) (1) 正离子和负离子;(2) 离子和电子; (3) 离子和中性原子;(4) 离子,电子和中性原子。

4. 极谱分析中,氧波的干扰可通过向试液中(1)而得到消除。 (1). 通入氮气;(2). 通入氧气; (3). 加入硫酸钠固体;(4). 加入动物胶。 5. 在化合物(Ⅰ),(Ⅱ),(Ⅲ)和2(Ⅳ)中,羧基伸 缩振动频率大小顺序为: ( 3 ) (1) Ⅳ>Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ; (2) Ⅲ>Ⅱ>Ⅳ>Ⅰ; (3) Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ>Ⅳ; (4) Ⅰ>Ⅱ>Ⅲ>Ⅳ. 6.. 在色谱流出曲线上, 两峰间距离决定于相应两组分在两 相间的( 2 ) (1)保留值;(2)分配系数;12 (3)扩散速度;(4)传质速率。

仪器分析课后习题答案

第三章 紫外-可见吸收光谱法 1、已知丙酮的正己烷溶液的两个吸收峰 138nm 和279nm 分别属于л→л*跃迁和n →л*跃迁,试计算л、n 、л*轨道间的能量差,并分别以电子伏特(ev ),焦耳(J )表示。 解:对于л→л*跃迁,λ1=138nm =1.38×10-7m 则ν=νC =C/λ1=3×108/1.38×10-7=2.17×1015s -1 则E=hv=6.62×10-34×2.17×1015=1.44×10-18J E=hv=4.136×10-15×2.17×1015=8.98ev 对于n →л*跃迁,λ2=279nm =2.79×10-7 m 则ν=νC =C/λ1=3×108/2.79×10-7=1.08×1015s -1 则E=hv=6.62×10-34×1.08×1015=7.12×10-19J E=hv=4.136×10-15×1.08×1015=4.47ev 答:л→л*跃迁的能量差为1.44×10-18J ,合8.98ev ;n →л*跃迁的能量差为7.12×10-19J ,合4.47ev 。 3、作为苯环的取代基,-NH 3+不具有助色作用,-NH 2却具有助色作用;-DH 的助色作 用明显小于-O -。试说明原因。 答:助色团中至少要有一对非键电子n ,这样才能与苯环上的л电子相互作用产生助色作用,由于-NH 2中还有一对非键n 电子,因此有助色作用,而形成-NH 3+基团时,非 键n 电子消失了,则助色作用也就随之消失了。 由于氧负离子O -中的非键n 电子比羟基中的氧原子多了一对,因此其助色作用更 为显著。 4、铬黑T 在PH<6时为红色(m ax λ=515nm ),在PH =7时为蓝色(m ax λ=615nm ), PH =9.5时与Mg 2+形成的螯合物为紫红色(m ax λ=542nm ),试从吸收光谱产生机理上给予解释。(参考书P23) 解: 由于铬黑T 在PH<6、PH =7、PH =9.5时其最大吸收波长均在可见光波长范围内,因此所得的化合物有颜色,呈吸收波长的互补色。由于当PH<6到PH =7到PH =9.5试,最大吸收波长有m ax λ=515nm 到m ax λ=615nm 到m ax λ=542nm ,吸收峰先红移后蓝移,因此铬黑T 在PH<6时为红色,PH =7时为蓝色,PH =9.5时为紫红色。 5、4-甲基戊烯酮有两种异构体: (左图) 和 H 2C C CH 3C CH 3O

仪器分析考试题及答案(整理).

气相色谱分析 一.选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适?( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中()的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 7、选择固定液时,一般根据()原则。 A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的()。 A. 调整保留值之比, B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时()要求进样量特别准确。 A.内标法; B.外标法; C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了()。 A.分离度; B. 分配系数;C.保留值;D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是() A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器; C.热导池和电子捕获检测器;D.火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?() A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. (A)、(B)和(C) 13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽()。 A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性 14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于() A.样品中沸点最高组分的沸点, B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关() A.与温度有关; B.与柱压有关; C.与气、液相体积有关; D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液,用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,

(完整版)仪器分析试题及答案

复习题库 绪论 1、仪器分析法:采用专门的仪器,通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量,来对物质进行分析的方法。 ( A )2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法( B )3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法 ( A )4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 答:(1)最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗,然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。(3分) (2)玻璃器皿被污染的程度不同,所选用的洗涤液也有所不同:如: ①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣(1分) ②热碱溶液——油污及某些有机物(1分) ③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物(1分) (3)洗涤干净的标志是:清洗干净后的玻璃器皿表面,倒置时应布上一层薄薄的水膜,而不挂水珠。(3分) 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 答:(1)水平调节。观察水平仪,如水平仪水泡偏移,需调整水平调节脚,使水泡位于水平仪中心。(2分) (2)预热。接通电源,预热至规定时间后。(1分) (3)开启显示器,轻按ON键,显示器全亮,约2 s后,显示天平的型号,然后是称量模式0.0000 g。(2分) (4)称量。按TAR键清零,置容器于称盘上,天平显示容器质量,再按TAR键,显示零,即去除皮重。再置称量物于容器中,或将称量物(粉末状物或液体)逐步加入容器中直至达到所需质量,待显示器左下角“0”消失,这时显示的是称量物的净质量。读数时应关上天平门。(2分) (5)称量结束后,若较短时间内还使用天平(或其他人还使用天平),可不必切断电源,再用时可省去预热时间。一般不用关闭显示器。实验全部结束后,按OFF键关闭显示器,切断电源。把天平清理干净,在记录本上记录。(2分)

仪器分析课后习题答案

第一章绪论 第二章光学分析法导论 第三章紫外-可见吸收光谱法 第四章红外吸收光谱法 第五章分子发光分析法 第六章原子发射光谱法 第七章原子吸收与原子荧光光谱法第八章电化学分析导论 第九章电位分析法 第十章极谱分析法 第十一章电解及库仑分析法

第十二章色谱分析法 第一章绪论 1.解释下列名词: (1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。 答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理

化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。 (2)标准曲线与线性范围:标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。 (3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。

2. 对试样中某一成分进行5次测定,所得测定结果(单位μg ?mL -1)分别为 0.36,0.38,0.35,0.37,0.39。 (1) 计算测定结果的相对标准偏差; (2) 如果试样中该成分的真实含量是0.38 μg ?mL -1, 试计算测定结果的相对误差。 解:(1)测定结果的平均值 37.0539.037.035.038.036.0=++++=x μg ? mL -1 标准偏差 1 2 222212 0158.01 5)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1 )(-=?=--+-+-+-+-=--=∑mL g n x x s n i i μ 相对标准偏差 %27.4%10037.00158.0%100=?=?=x s s r (2)相对误差 %63.2%10038.038.037.0%100-=?-=?-=μ μ x E r 。

仪器分析试卷及答案

武汉大学2005-2006学年度第一学期《仪器分析》期末考试试卷答案(A) 学号姓名院 (系)分数 一、选择题(每题1分,共15分) 1.下列说法哪一种正 确? ( b ) a. 阳极电位越正、析出电位越正者越易在阳极上氧化 b. 阳极电位越正、析出电位越负者越易在阳极上氧化 c. 阳极电位越负、析出电位越正者越易在阳极上氧化 d. 阳极电位越负、析出电位越负者越易在阳极上氧化 2. 用色谱法对复杂未知物进行定性分析的最有效方法 是( b ) a. 利用检测器的选择性定性 b. 利用已知物对照法定性 c. 利用文献保留数据定性 3.某同学将装入电解池准备做极谱分析的溶液洒掉了一部分, 若用标准比较法进 行测定, 他 应 ( b ) a.重新配制溶液 b. 取一定量的溶液, 记下体积, 再测定 c.继续做 d..取一定量的溶液, 加入标准溶液, 作测定校正 4.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 但只能部分分离,其原因是( d ) a. 柱效能太低 b. 容量因子太大

c. 柱子太长 d. 固定相选择性不好 5.在GC和LC中, 影响柱的选择性不同的因素 是( a ) a.固定相的种类 b.柱温 c.流动相的种 类 (4)分配比 6.先电解富集,后电解溶出的电分析方法 是(d ) a. 电导分析法 b. 电重量分析法 c. 电位分析法 d. 溶出伏安法 7.分离有机胺时,最好选用的色谱柱 为( d ) a 非极性固定液柱 b. 低沸点固定液柱 c. 空间排阻色谱柱 d 氢键型固定液柱 8.影响谱线变宽的最主要因素是以下哪 种? (b ) a. 自然变宽 b. 热变宽 c. 碰撞变宽 d. 自吸变宽 9. 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素 是( c ) a. 阴极材料 b. 填充材料 c. 灯电流 d. 阳极材料 10.适合于植物中挥发油成分分析的方法 是(d ) a. 原子吸收光谱 b. 原子发射光谱 c. 离子交换色谱 d. 气相色谱 11. 原子发射光谱的产生是由 于( b )

仪器分析课后习题答案解析(武大版)

仪器分析课后习题(参考) (部分) 第一章绪论 1、仪器分析有哪些分析方法?请加以简述。 答:a、光学分析法 b、电化学分析法 c、分离分析法 d、其它分析方法。 光学分析法:分为非光谱法与光谱法。非光谱法就是不涉及物质内部能级跃迁,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质变化,从而建立起分析方法的一类光学测定法。光谱法就是物质与光相互作用时,物质内部发生的量子化的能级间的跃迁,从而测定光谱的波长与强度而进行的分析方法。 电化学分析方法:利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。 分离分析方法:利用样品中共存组分间溶解能力、亲与能力、吸附与解析能力、迁移速率等方面的差异,先分离,后按顺序进行测定的一类分析方法。 其它仪器分析方法与技术:利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质测定的一类分析方法。 3、仪器分析的联用技术有何显著优点? 答:多种现代分析技术的联用,优化组合,使各自的优点得到发挥,缺点得到克服,尤其就是仪器与现代计算机技术智能融合,实现人机对话,不断开拓了一个又一个的研究领域。 第二章分子分析方法 2、为什么分子光谱总就是带状光谱? 答:因为当分子发生电子能级跃迁时,必须伴随着振动能级与转动能级的跃迁,而这些振动的能级与转动的能级跃迁时叠加在电子跃迁之上的,所以就是带状光谱。 4、有机化合物分子电子跃迁有哪几种类型?那些类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出来? 答:б→б*、П→б*、n→б*、n→б*、n→П*、П→П*。其中n→б*、n→П*、П→П*类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出。 5、何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应,淡色效应、向红基团、向蓝基团? 答:深色团:分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。 助色团:与生色团与饱与烃相连且使吸收峰向长波方向移动,并使吸收强度增强的原子或原子团,如:-OH、-NH2。 长移:某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团,使吸收峰向长波长的移动的现象。 短移:某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团,使吸收峰向短波长的移动的现象。 峰:吸收曲线的峰称为吸收峰,吸收程度最大的峰称为最大吸收峰。 吸收曲线:又称吸收光谱,通常以入射光的波长为横坐标,以物质不同波长光的吸收A 为纵坐标,在200-800nm波长范围内所绘制的A-Λ曲线。 浓色效应:使吸收强度增强的现象。 淡色效应:使吸收强度减弱的现象。 向红基团:使吸收峰向长波长移动的基团。 向蓝基团:使吸收峰向短波长移动的基团。

仪器分析试卷及答案(精华版)

安徽工程大学 适用轻化工程专业(染整方向) 一、选择题 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( ) (1)200~400nm (2)400~800nm (3)1000nm (4)10~200nm 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( ) (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 9.下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是( ) (1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2 (3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3 (4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3 11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( ) (1) 分子的振动(2) 分子的转动 (3) 原子核外层电子的跃迁(4) 原子核内层电子的跃迁 12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的( ) (1) 空间感应磁场(2) 成键电子的传递(3) 自旋偶合(4) 氢键 13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量( ) (1) 变大(2) 变小(3) 逐渐变小(4) 不变化15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为( ) (1) 1个单峰(2) 3个单峰 (3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰(4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰 二、填空题 1. 核磁共振的化学位移是由于_______________________________________ 而造成的,化学位移值是以_________________________________为相对标准制定出来的。 4.在分子(CH3)2NCH=CH2中, 它的发色团是_____________________________,在分子中预计发生的跃迁类型为_________________________________________。 三、计算题 1.计算化合物(如下式)的紫外光区的最大吸收波长。 二、填空题 1. 核外电子云所产生的屏蔽作用的大小不同;TMS(四甲基硅烷)(δ= 0 )。 4. -N-C=C<σ→σ* n→π* n→σ* π→π* 三、计算题 1. [答]根据WoodWard─Fieser 规则计算 母体基214 nm 环外双键×5 25 烷基取代×7 35 延长一个共轭双键30 _______________________ 304 nm 单选题 2 可见-紫外分光度法的适合检测波长范围是()。 A 400-760nm B 200-400nm C 200-760nm D 200-1000nm 3 某有色溶液在某一波长下用2cm吸收池测得其吸光度为0.750,若改用0.5cm和3cm吸收池,则吸光度各为()。 A 0.188/1.125 B 0.108/1.105 C 0.088/1.025 D 0.180/1.120 4 在分光光度法中,应用光的吸收定律进行定量分析,应采用的入射光为()。 A 白光 B 单色光 C 可见光 D 复合光 5 入射光波长选择的原则是()。 A 吸收最大 B 干扰最小 C 吸收最大干扰最小 D 吸光系数最大 6 如果样品比较复杂,相邻两峰间距离太近,保留值难以准确测量时,可采用()。 A 相对保留值进行定性 B 加入已知物以增加峰高的方法定性 C 利用文献保留值定性 D 利用检测器定性 8 下列分子中能产生紫外吸收的是()。 A NaO B C2H2 C CH4 D K2O 9 在分光光度法中,宜选用的吸光度读数范围()。 A 0~0.2 B 0.1~∞ C 1~2 D 0.2~0.8 10 紫外—可见光分光光度计结构组成为()。 A 光源-----吸收池------单色器------检测器-----信号显示系统 B 光源-----单色器------吸收池------检测器-----信号显示系统 C 单色器-----吸收池------光源 ------检测器-----信号显示系统 D 光源-----吸收池------单色器------检测器 D 敏感膜是关键部件,决定了选择性 53 在气相色谱法中,可用作定量的参数是()。 A 保留时间 B 相对保留值 C 半峰宽 D 峰面积 54 气相色谱仪除了载气系统、柱分离系统、进样系统外,其另外一个主要系统是( )。 A 恒温系统 B检测系统 C 记录系统 D 样品制备系统 56 气-液色谱、液-液色谱皆属于()。 A 吸附色谱 B 凝胶色谱 C 分配色谱 D 离子色谱 59 不能评价气相色谱检测器的性能好坏的指标有()。 A 基线噪声与漂移 B 灵敏度与检测限 C 检测器的线性范围 D 检测器体积的大小 60 气相色谱标准试剂主要用于()。

仪器分析课后习题答案1概要

课后习题答案 第一章:绪论 1.解释下列名词: (1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。 答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。(2)标准曲线与线性范围:标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。 (3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。 第三章光学分析法导论 1.解释下列名词: (1)原子光谱和分子光谱;(2)原子发射光谱和原子吸收光谱; (3)统计权重和简并度;(4)分子振动光谱和分子转动光谱; (5)禁戒跃迁和亚稳态;(6)光谱项和光谱支项; (7)分子荧光、磷光和化学发光;(8)拉曼光谱。 答:(1)由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱;由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。 (2)当原子受到外界能量(如热能、电能等)的作用时,激发到较高能级上处于激发态。但激发态的原子很不稳定,一般约在10-8s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱;当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态,这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。 (3)由能级简并引起的概率权重称为统计权重;在磁场作用下,同一光谱支项会分裂成2J+1个不同的支能级,2J+1称为能级的简并度。 (4)由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱;由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。 (5)不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁;若两光谱项之间为禁戒跃迁,处于较高能级的原子具有较长的寿命,原子的这种状态称为亚稳态。 (6)用n、L、S、J四个量子数来表示的能量状态称为光谱项,符号为n 2S + 1 L;把J值不同的光谱项称为光谱支项,表示为n 2 S + 1 L J。 (7)荧光和磷光都是光致发光,是物质的基态分子吸收一定波长范围的光辐射激发至单重激发态,再由激发态回到基态而产生的二次辐射。荧光是由单重激发态向基态跃迁产生的光辐射,而磷光是单重激发态先过渡到三重激发态,再由三重激发态向基态跃迁而产生的光辐射。化学发光是化学反应物或反应产物受反应释放的化学能激发而产生的光辐射。 (8)入射光子与溶液中试样分子间的非弹性碰撞引起能量交换而产生的与入射光频率不同的散射光形成的光谱称为拉曼光谱。 4.解:光谱项分别为:基态31S;第一电子激发态31P和33P。

仪器分析考试题及答案88662

仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一.选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好? ( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适? ( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中()的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 7、选择固定液时,一般根据()原则。 A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的()。 A. 调整保留值之比, B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时()要求进样量特别准确。 A.内标法; B.外标法; C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了()。 A.分离度; B. 分配系数; C.保留值; D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是() A.热导池和氢焰离子化检测器;B.火焰光度和氢焰离子化检测器; C.热导池和电子捕获检测器; D.火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?() A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. (A)、(B)和(C) 13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽()。 A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性 14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于() A.样品中沸点最高组分的沸点, B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关() A.与温度有关; B.与柱压有关; C.与气液相体积有关; D.与组分、固定液的热力学性质有关。

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