摘要
本文主要研究了不同的热处理工艺对Inculoy925合金组织与性能的影响。在试验中，采用不同的固溶时间和温度，以及不同的时效时间和温度对Inculoy925合金进行了处理。处理后，磨制金相试样并将试样镶嵌，用光学显微镜观察其组织形貌并拍摄照片，再用扫描电镜和能谱仪对合金的组织和成分进行了观察和分析，并研究了其力学性能。通过实验可以得出，较高的固溶温度使得晶粒较大，屈服强度和抗拉强度下降；时效时间延长和时效温度升高，增大晶界碳化物和晶内强化相的数量，可以提高材料强度；晶界上的碳化物以 Ti、 Cr、Fe 的碳化物为主，基体成分以Ti、 Cr、Fe为主，基体是多种元素形成的固溶体γ相。
关键词：Inculoy925合金，固溶和时效，性能
ABSTRACT
This article studies the different effect of heat treatment process on microstructure and properties of Inculoy925 alloy.In testing, we used a solution of different time and temperature, as well as the aging time and temperature on Inculoy925 alloy.After the treatment, We grinded the specimen and sample mosaic,used an optical microscope observation of morphologies and took photos, scanned electron microscopes and spectrometer observation and analysed the organization and composition of the alloy, and studied on its mechanical properties. Experiments can be drawn some conclusions:Higher solution temperature made the grain larger，yield strength and tensile strength decreased; The aging time and aging temperature increased the grain boundary carbide and grain number of strengthening phase and improved the strength of the material; Carbides on the grain boundary carbides of Ti, Cr, Fe-based, the matrix composition is Ti, Cr and Fe-based, The matrix is a variety of elements in the formation of solid solution γ phase.
Key words:Inculoy925 alloy,Solid solution and aging, Performance.
目录
第一章绪论 (3)
1.1引言 (3)
1.2高温合金发展趋势 (3)
1.3高温合金研究现状 (4)
1.4课题的主要研究内容 (4)
第二章实验过程 (5)
2.1 实验原理 (5)
2.1.1 固溶强化 (5)
2.1.2 沉淀强化 (5)
2.1.3晶界强化 (6)
2.1.4氧化物弥散强化 (6)
2.1.5 时效 (6)
2.1.6 金相腐蚀剂 (7)
2.2 实验仪器和实验仪材料 (8)
2.3 实验步骤 (8)
第三章实验结果分析 (9)
3.1 热处理工艺对Incoloy925组织的影响 (9)
3.1.1不同固溶温度后径向材料的组织变化 (9)
3.1.2 不同固溶温度后轴向材料的组织变化 (10)
3.1.3 不同固溶时间后的组织变化 (11)
3.2 扫描电镜和能谱仪分析结果 (12)
3.2.1 基体组织 (12)
3.2.2 晶界 (13)
3.2.3 17号试样和18号试样比较分析 (15)
3.3 时效对性能的影响 (17)
3.3.1 时效时间对性能的影响 (17)
3.3.2 时效温度对性能的影响 (18)
第四章结论 (20)
第五章总结 (21)
致谢 (22)
参考文献 (23)
第一章绪论
1.1引言
按基体元素主要可分为铁基高温合金、镍基高温合金和钴基高温合金。按制备工艺可分为变形高温合金、铸造高温合金和粉末冶金高温合金。按强化方式有固溶强化型、沉淀强化型、氧化物弥散强化型和纤维强化型等。高温合金主要用于制造航空、舰艇和工业用燃气轮机的涡轮叶片、导向叶片、涡轮盘、高压压气机盘和燃烧室等高温部件，还用于制造航天飞行器、火箭发动机、核反应堆、石油化工设备以及煤的转化等能源转换装置。
1.2高温合金发展趋势
发展过程从20世纪30年代后期起，英、德、美等国就开始研究高温合金。第二次世界大战期间，为了满足新型航空发动机的需要，高温合金的研究和使用进入了蓬勃发展时期。40年代初，英国首先在80Ni-20Cr合金中加入少量铝和钛，形成γ‘相（gamma prime）以进行强化，研制成第一种具有较高的高温强度的镍基合金。同一时期，美国为了适应活塞式航空发动机用涡轮增压器发展的需要，开始用Vitallium钴基合金制作叶片。
此外，美国还研制出Inconel镍基合金，用以制作喷气发动机的燃烧室。以后，冶金学家为进一步提高合金的高温强度，在镍基合金中加入钨、钼、钴等元素，增加铝、钛含量，研制出一系列牌号的合金，如英国的“Nimonic”，美国的“Mar-M”和“IN”等；在钴基合金中,加入镍、钨等元素，发展出多种高温合金，如X-45、HA-188、FSX-414等。由于钴资源缺乏，钴基高温合金发展受到限制。
40年代，铁基高温合金也得到了发展，50年代出现A-286和Incolo等牌号，但因高温稳定性较差，从60年代以来发展较慢。苏联于1950年前后开始生产“ЭИ”牌号的镍基高温合金，后来生产“ЭП”系列变形高温合金和ЖС系
列铸造高温合金。中国从1956年开始试制高温合金，逐渐形成“GH”系列的变形高温合金和“K”系列的铸造高温合金。70年代美国还采用新的生产工艺制造出定向结晶叶片和粉末冶金涡轮盘，研制出单晶叶片等高温合金部件，以适应航空发动机涡轮进口温度不断提高的需要。
1.3高温合金研究现状
镍基合金的显微组织特点及其发展情况，合金中除奥氏体基体外，还有在基体中弭散分布的γ'相，在晶界上的二次碳化物和在凝固时析出的一次碳化物和硼化物等。随着合金化程度的提高，其显微组织的变化有如下趋势：γ'相数量逐渐增多，尺寸逐渐增大，并由球状变成立方体，同一合金中出现尺寸和形态不相同的γ'相。在铸造合金中还出现在凝固过程中形成的γ+γ'共晶，晶界析出不连续的颗粒状碳化物并被γ'相薄膜所包围，组织的这些变化改善了合金的性能。
现代镍基合金的化学成分十分复杂，合金的饱和度很高，因此要求对每个合金元素(尤其是主要强化元素)的含量严加控制，否则会在使用过程中容易析出有害相，如σ、µ相，损害合金的强度和韧性。在镍基铸造高温合金中发展出了定向结晶涡轮叶片和单晶涡轮叶片。
定向结晶叶片消除了对空洞和裂纹敏感的横向晶界，使全部晶界平行于应力轴方向，从而改善了合金的使用性能。单晶叶片消除了全部晶界，不必加入晶界强化元素，使合金的初熔温度相对升高，从而提高了合金的高温强度，并进一步改善了合金的综合性能。
1.4课题的主要研究内容
本文主要通过对Incoloy925采用不同的热处理工艺进行热处理，研究不同的热处理工艺对Incoloy925组织和性能的影响，并研究其力学性能，从而对Incoloy925进行更好的利用。
第二章实验过程
2.1 实验原理
高温合金应具有高的蠕变强度和持久强度、良好的抗热疲劳和机械疲劳性能、良好的抗氧化和抗燃气腐蚀性能以及组织稳定，其中以蠕变强度和持久强度最为重要。提高高温合金强度的方法主要是固溶强化，沉淀强化，晶界强化，氧化物弥散强化。
2.1.1 固溶强化
加入与基体金属原子尺寸不同的元素(铬、钨、钼等)引起基体金属点阵的畸变,加入能降低合金基体堆垛层错能的元素（如钴）和加入能减缓基体元素扩散速率的元素（钨、钼等），以强化基体。
2.1.2 沉淀强化
通过时效处理，从过饱和固溶体中析出第二相（γ┡、γ"、碳化物等），以强化合金。γ┡相与基体相同,均为面心立方结构，点阵常数与基体相近，并与晶体共格,因此γ┡相在基体中能呈细小颗粒状均匀析出,阻碍位错运动,而产
型金属间化合物，A代表镍、钴，B代表铝、生显著的强化作用。γ┡相是B
A
3
钛、铌、钽、钒、钨，而铬、钼、铁既可为A又可为B。镍基合金中典型的γ┡相为
Ni (Al,Ti)。γ┡相的强化效应可通过以下途径得到加强：①增加γ┡相3
的数量；②使γ┡相与基体有适宜的错配度，以获得共格畸变的强化效应；③加入铌、钽等元素增大γ┡相的反相畴界能，以提高其抵抗位错切割的能力；
④加入钴、钨、钼等元素提高γ┡相的强度。γ"相为体心四方结构，其组成为
。因γ"相与基体的错配度较大,能引起较大程度的共格畸变，使合金获Nb
Ni
3
得很高的屈服强度。但超过700℃,强化效应便明显降低。钴基高温合金一般不含γ┡相，而用碳化物强化。
2.1.3晶界强化
在高温下，合金的晶界是薄弱环节，加入微量的硼、锆和稀土元素可改善晶界强度。这是因为稀土元素能净化晶界，硼、锆原子能填充晶界空位，降低蠕变过程中晶界扩散速率，抑制晶界碳化物的集聚和促进晶界第二相球化。另外，铸造合金中加适量的铪，也能改善晶界的强度和塑性。还可通过热处理在晶界形成链状分布的碳化物或造成弯曲晶界，提高塑性和强度。 2.1.4氧化物弥散强化
通过粉末冶金方法，在合金中加入高温下仍保持稳定的细小氧化物,呈弥散分布状态,从而获得显著的强化效应。通常加入的氧化物有2ThO 和320Y 等。这些氧化物是通过阻碍位错运动和稳定位错亚结构等因素而使合金得到强化的。 2.1.5 时效
镍基合金经固溶处理后，其固溶体中的合金元素将处于过饱和状态，如果在
室温或某一高温下溶质原子仍具有一定的扩散能力，那么随着时间的延续，过饱和固溶体中的溶质元素将发生脱溶（或析出），从而使合金的性能发生变化，此即时效。如果这一变化过程是在室温下发生的就称为自然时效，如果是在某一高温下发生的就称为人工时效。可见，要发生时效必须具备下列条件：第一，溶质元素在固溶体中应具有一定的固溶度，并随温度下降而减小；第二，经高温固溶处理后溶质元素处于过饱和状态；第三，在较低温度（室温或高于室温）下，溶质原子仍具有一定的扩散能力。
时效过程就其本质来说是一个由非平衡状态向平衡状态转化的自发过程。但是这种转化在达到最终平衡状态前，往往要经历几个过渡阶段。其一般规律是，先在过饱和固溶体中形成介稳的偏聚状态，如溶质原子偏聚区，柯氏气团；继之形成介稳过渡相；最后则形成平衡相。溶质原子偏
聚区与基体是完全共格的，其晶体结构也与基体相同，故不能当作“相”；介稳
相与基体可能是完全或部分共格，并具有一定的化学成分；平衡相也具有一定的化学成分和晶体结构，它与基体呈非共格关系。
2.1.6 金相腐蚀剂
除某些非金属夹杂物、铸铁中的石墨相、粉末冶金材料中的孔隙等特殊组织外，经抛光后的试样磨面，必须用腐蚀剂进行浸蚀，以获得（或加强）图像衬度后才能在显微镜下进行观察。获得衬度的方法比较多。根据其过程中是否改变试样的表面来划分，改变试样的表面法，例如电化学浸蚀法和物理浸蚀法；不改变试样的表面，如光学法。
腐蚀时可以将试样磨面浸入腐蚀剂中，也可以用棉花沾取腐蚀剂擦拭试样表面。根据组织的特点以及所需的放大倍数，确定腐蚀的程度，一般来说腐蚀到试样磨面稍微发暗即可。腐蚀后立刻用清水冲洗，然后用无水乙醇清洗和吸水，最后用吹风机吹干。
最常用的腐蚀方法是化学浸蚀法。纯金属或单相金属的腐蚀是一个化学溶解过程。晶界处由于原子排列比较混乱，能量比较高，所以容易受到腐蚀而呈现凹沟。各个晶粒由于原子排列的位向不同，受腐蚀的程度也不相同。因此在垂直光线照射下，各部分的反射进入物镜的光线不同，从而能够显示出晶界以及明暗不同的晶粒。两相或两相以上合金的腐蚀则是一个电化学腐蚀过程。因为各相的组织成分不同，其电极电位也不同，当表面覆盖一层具有电解质作用的腐蚀剂时，两相之间就形成许多“微电池”。具有正电位的阴极相保持原来的光滑平面；而具有负电位的阳极相被迅速溶解则凹下。试样表面的这种微观凹凸不平对光线的反射程度不同，在显微镜下就能观察到各种不同的组织和组成相。
某些贵金属及其合金，化学稳定性很好，难以用化学腐蚀法显示出组织，可采用电解浸蚀法。如纯铂，纯银，金及其合金，不锈钢，耐热钢，高温合金，钛合金等。此外，还有其他的显示法，如，阴极真空浸蚀法，恒电位显示法，薄膜干涉显示法等。对不同的材料，选择不同的腐蚀剂。
2.2 实验仪器和实验仪材料
砂轮机
金相试样镶嵌机（镶嵌料为粉状的酚醛树脂），
金相试样抛光机（抛光剂为Al
2O
3）
金相腐蚀剂（Fecl
3
盐酸溶液）
金相显微镜
金相照相机
扫描电镜
能谱仪
2.3 实验步骤
1.切割适合大小的试样，并在砂轮机上打磨两端，使之大概平整；
2.为了便于磨制和腐蚀试样，在镶嵌机上进行镶嵌，得到适合大小的试样；
3.用金相砂纸进行磨制试样，然后进行抛光，直到得到镜面一样的表面；
4.配制腐蚀剂，配制腐蚀剂的试剂为15ml水，15ml盐酸，5g三氯化铁；
5.将抛光后的试样洗干净，然后用无水乙醇脱水，在滴上腐蚀剂，适当时间后清洗干净，再次用无水乙醇脱水后吹干；
6.在金相显微镜下观察试样的组织，然后分别在100x和400x放大倍数下为组织拍照；
7.用扫描电镜和能谱仪对晶界碳化物和晶内第二相进行组织形态和成分分析；
8.根据所学知识，对晶粒度、碳化物和第二相进行分析，研究不同热处理对它们的影响。
第三章 实验结果分析
3.1 热处理工艺对Incoloy925组织的影响 3.1.1不同固溶温度后径向材料的组织变化
图1: 7号试样(径向取样) 图2: 8号试样（径向取样） 处理经过：1000℃*80min 水冷 处理经过：1020℃*80min 水冷 750℃*8h 炉冷 750℃*8h 炉冷 620℃*8h 空冷 620℃*8h 空冷 腐蚀剂：氯化铁盐酸水溶液 腐蚀剂：氯化铁盐酸水溶液 放大倍数：400X 放大倍数：400X
分析：从图1，图2可以看出，固溶温度高，得到的奥氏体组织明显粗大，组织粗大晶界数量减少，晶界强化作用减弱。
3.1.2 不同固溶温度后轴向材料的组织变化
图3: 9号试样（轴向取样） 图4: 10号试样（轴向取样）
处理经过：1000℃*80min 水冷 处理经过：1020℃*80min 水冷 750℃*8h 炉冷 750℃*8h 炉冷 620℃*8h 空冷 620℃*8h 空冷
腐蚀剂：氯化铁盐酸水溶液 腐蚀剂：氯化铁盐酸水溶液 放大倍数：400X 放大倍数：400X
图5: 11号试样（轴向取样）
处理经过：1000℃*80min 水冷 750℃*8h 炉冷 620℃*8h 空冷 腐蚀剂：氯化铁盐酸水溶液 放大倍数：400X
分析：轴向取样材料，随着固溶温度的提高，原子的扩散能力减弱，从而使奥氏体晶粒组织的长大随着温度的提高而变得不均匀。
3.1.3 不同固溶时间后的组织变化
图6: 4号试样图7: 8号试样
处理经过：1020℃*90min 空冷处理经过：1020℃*80min 空冷750℃*8h 炉冷750℃*8h 炉冷
620℃*8h 空冷620℃*8h 空冷
腐蚀剂：氯化铁盐酸水溶液腐蚀剂：氯化铁盐酸水溶液
放大倍数：400X 放大倍数：400X
分析：固溶时间影响组织的均匀性，保温时间越长，得到的奥氏体晶粒就越均匀。从图6和图7可以看出，4号试样和8号试样除了固溶时间不同，4号试样的固溶时间是90分钟，8号试样是80min，其余热处理工艺均一致，结果就导致4号试样的组织较8号试样的组织均匀。一般说来，合金元素含量越高，要得到均匀的组织，所需的固溶保温时间就越长。
表1: 不同固溶时间后的性能测试
分析：保温时间长，能使合金元素充分溶入基体中，在时效处理后能析出更多的强化相，使基体的强度提高，所以抗拉强度较大。保温时间短的试样组织不均匀，
但是晶界较多，由于晶界的强化作用使材料的屈服强度较大。
3.2 扫描电镜和能谱仪分析结果
3.2.1 基体组织
图8:18号试样基体组织
图9: 基体组织能谱图
表2: 基体组织成分
分析：通过能谱仪我们可以看出，在基体组织上形成了贫合金区，基体组织保持其Fe-Cr-Ni的成分不变，而其合金元素的含量较少，在性能上，我们可以推测其在基体上的强度较低。
3.2.2 晶界
图10: 18号试样晶界
图11: 晶界成分能谱图
表3: 晶界成分
分析：比较晶界和基体组织的C含量，可以明显的看出晶界上的碳含量比基体组织上的多，说明晶界上析出碳化物颗粒，此颗粒的存在也是晶界的强度提高的因素之一。
3.2.3 17号试样和18号试样比较分析
图12: 17号试样基体
处理经过：1100℃*80min 空冷 745℃*9h 炉冷
625℃*10h 空冷
腐蚀剂：氯化铁盐酸水溶液
放大倍数：400X
图13: 18号试样基体
处理经过：1100℃*80min 空冷
745℃*9h 炉冷
625℃*13h 空冷
腐蚀剂：氯化铁盐酸水溶液
放大倍数：400X
分析：由两个试样的热处理过程可以看出，17号试样的时效时间为10小时，而18号试样的时效时间为13小时，因此，随着时效时间的延长，析出的γ'相更
型的金多，在以往学者所做的材料性能的测试中可以发现。γ'相是一种Al
Ni
3
属间化合物，多种元素溶解于其中。钴可以置换镍、钛，铌可以置换铝，而铬既可以置换镍，又可以置换铝。
3.3 时效对性能的影响
3.3.1 时效时间对性能的影响
表4: 不同时效时间后材料性能测试
图14: 时效时间对材料塑性的影响
图15: 时效时间对材料强度的影响
分析：时效时间对材料的塑性影响不是很大，只是有轻微的变化，而对材料的强度有一定的影响，由于时效温度的增多，碳化物颗粒析出量增多，大部分的集聚，使得材料的强度提高。时效时间长，析出的γ'相更多，但如果时效时间过长，γ'相会粗化和聚集，使强化作用减弱。
3.3.2 时效温度对性能的影响
表5: 时效温度对材料性能的影响
分析：在700 ℃时效下,合金中γ′相处于稳定状态,当时效温度提高到850 ℃时,合金中γ′相处于不稳定状态,特别是在850 ℃/ 1000h 时效后的试样,再经730 ℃/ 20h 时效后,合金基体中原来的γ′相已经从原来的球形转变成为方形,且尺寸明显增大。随时效温度升高,γ′沉淀相微粒粗化,从而导致屈服强度降低,拉伸塑性提高。随着时效时间的延长,合金的屈服强度增大, 但当时效时间超过