关于桑葚天然色素的提取和特性的初步研究
摘要：由于桑树叶子和果实的实用价值，现在桑树已经被广泛的种植。在桑树果实里面，色素是一种天然的着色剂同时也有很大的潜在商业价值。本文致力于研究桑葚色素在一定的阳光、温度、氧气等条件下的提取和其稳定性。色素提取的溶剂是比率为1：10的样本溶剂。其结果如下：最佳的提取条件被发现是：提取溶剂使用含量为95%的乙醇和0·1% HC l (1∶1, 比率)混合溶剂，温度为70摄氏度，提取时间为两小时。提取出色素的最大吸收波长是516纳米。桑葚色素溶剂在光照下三周后，放在无光和厌氧条件环境中是非常不稳定的，色素损失比例可以达到19.55%。当桑葚色素被放在80摄氏度的温度下3小时候，色素损失比例能达到20.90%。但是它在相应的低温下是非常稳定的。吸光率随着过氧化氢或亚硫酸纳的增加而减小，同时色素损失增加。吸光率也随着时间的增加而减少。
关键词：桑葚天然色素提取、稳定性
桑树在人们普遍的观念里面，被大面积的种植主要是应为它的叶子是蚕的必备食物。桑树在中国的种类在全世界中都占有绝对的优势，广泛的分布在整个中国，主要分布在珠江流域的太湖地区，其它地区也有分布例如黄河流域、四川盆地、高原地区、新疆地区等等。在中国大约有3000种桑树资源，其中有超过60种可以被作为食用的水果。桑树果实的颜色会从绿色逐渐变为紫黑色，完全成熟时候的颜色为红色。部分从中亚引入的品种果实颜色是白色；桑树在很早以前就被人们作为一种药用资源来使用，它的根、树皮、叶子均可以作为草药来使用。在中医中药领域，桑树的根和树皮一直被作为一味中药来使用，可以抗胆碱，利尿、化痰。桑树的叶子富含叶酸，可以有效的抵抗高血压，同时富含铁、铝可以起到解酒的功效。再者它还被发现含有1-脱氧野尻霉素，对降低人体血糖很有帮助，有利于糖尿病患者，这就是为什么近来桑葚被人们作为一种健康食物来食用。
桑树果实富含糖、有机酸、氨基酸、维生素、微量营养元素和其它成分。在中国桑树果实仍然作为一种中药的药用原料来使用。桑树果实被直接食用或者榨成果汁。果酱和果酒工艺也是相当发达。如今对于桑葚营养成分和栽培技术的研
究正在被更广泛的实施。一些研究人员致力于桑葚组成成分的研究。近来一些研究专注于提取和净化桑葚红色素。就在前一段时间，桑葚果实被科研人员发现有一种氧化特性。
从另一方面来讲，关于人工合成色素的安全问题近来来引起了人们的争论。立法机构和食用人工合成色素的消费者都对天然色素产生极大的兴趣。桑葚色素就是一种天然色素。然而这里有一个问题就是很多的桑葚果实都被丢弃了，当桑树被用来为蚕收集桑叶作为食物的时候，同时许多其它品种的果实也没有被有效的利用。因此加强关于桑葚色素的研究提升色素产品的工业附加值变的十分必要。这个研究主要目标就是研究桑葚天然色素的提取和色素的一些典型特性。
1 原料和方法
1.1原料
中国浙江省萧山县的成熟桑葚果实样本。抽样结束后，果实必须马上带到实验室，放入塑料袋中并储藏在温度为4摄氏度以下的冰箱中。
样品尺寸为1-2.5cm长颜色为紫色。
1.2试剂
95%的乙醇、HCL 30% ，过氧化氢，亚硫酸钠，其中亚硫酸根和氢氧化物用于分析特性（抗氧化的稳定性），药剂从上海化学试剂厂采购。
蒸馏水在整个试验中都要使用。
1.3样本准备
桑葚果实在流动水龙头下冲洗干净，称出重量，立即做进一步的处理。样本首先被混合均匀，把桑葚果实捣碎然后用一张DS-1棉质（中国
上海）过滤20秒钟。然后把它们转移到一个250ml高脚杯中，之后会加
入提取溶液。
1.4天然色素的提取
准备好混合均匀的样本10克，加入到一个250ml的高脚杯中然后立即加入100ml的提取溶液。提取溶液与样本溶液的添加比例为1：10，接
下来用一根玻璃棒每5分钟搅拌一次溶液，确保提取溶液与样本混合均
匀。提取研究的三个因素分别是提取溶液、温度、提取时间。在提取溶
液中，水、95%的乙醇，混合了95%的乙醇和0.1%的HCL被用来作为提
取溶液。添加提取剂与样本质量的比例为1：10，提取1小时以后用布拉格22离心机（4000转每分钟），进行分离。之后离心机将及时分离出色素溶液，调整PH值为3，然后用WFZ UV-2102 UV-Vis分光光度计测量波普范围。
1.5稳定性测试
以确定的提取条件为基础的研究，桑葚色素提取溶液与样本溶液比为1：10；95%的乙醇与0.1%的HCL混合（比率为1：1）在70摄氏度的温度下，用离心机（4000转每分钟）分离后将PH值调整为3.
提取后的桑葚色素溶液使用WFZ UV-2102 UV-Vis风光光度计来测试其稳定性。在稳定性测试研究中影响色素稳定的灯光、温度、过氧化氢、亚硫酸钠我们全部都给与了研究。在每种条件下，桑葚色素都被存储在一个玻璃瓶中。
一些色素样本被直接放在保持室温的太阳光下21天，以便我们来观测阳光对色素的影响。一些样本被分别储存在60摄氏度和80摄氏度的浴缸内，以便我们来观测温度对色素的影响。
对于过氧化氢测试，连续测试用的不同浓度的过氧化氢溶液需要提前准备好，不同浓度的过氧化氢溶液中加入相同天然色素溶液，比例全部为10：1，过氧化氢溶液的浓度分别配置0；0.02；0.04；0.06；0.08；
0.10；将桑葚色素样本加入溶液后均放置5小时。不同的样本在1小时和
5小时后可以尝试加倍处理。
对于亚硫酸钠测试，连续测试用的不同浓度的亚硫酸钠溶液需要提前准备好，不同浓度的亚硫酸钠溶液中加入相同天然色素溶液，比例全部为10：1，亚硫酸钠溶液的浓度分别配置0；0.04；0.06；0.08；0.10；
0.12；将桑葚色素样本加入溶液后均放置5小时。不同的样本在1小时和
5小时后可以尝试加倍处理。
用UV-Vis分光光度计在516纳米级别来测试吸光率，并且转换为色素损失百分比，或者色素损失率，在不同的处理溶液中进行精确比对。
损失率=天然色素溶液在处理后的OD值/天然色素在处理前的OD值×100%.
1.6科学分析
所有数据均获得均要重复操作三次，这些数据可以存在标准偏差。然后用大学中的统计学原理来分析这其中的不同。多重比对方法通过SPSS软件算法来实现。其中概率值小于0.05被认为是有意思的结果。
2. 结果和讨论
2.1 桑葚色素吸收光谱在不同提取溶液中的比对。
不同的提取溶液拿来做比对是为了选出最为有效的提取溶液。在该项研究中，水、95%的乙醇、95%的乙醇和0.1%的HCL（盐酸）混合溶液被用来作为提取溶液。吸光率的测量范围是从400纳米波长到760纳米波长。桑葚色素的测试表明其最高的吸光率是在516纳米波长，通过试验中不同的提取溶液我们来对用到的这三种溶液做出考核；95%的乙醇和0.1%的HCL（盐酸）混合溶液显示出了最大的吸光率。
三种溶液的吸光率顺序如下：
95%的乙醇和0.1%的HCL（盐酸）混合溶液> H2O >95%的乙醇。可能的原因是0.1%的HCL有助于破坏色素细胞的细胞壁，让色素更容易的融入溶液当中。表格1进一步说明不同比例的不同溶剂对提取效率有着显著的影响。它表明OD 值随着95%的乙醇和0.1%的HCL（盐酸）混合溶液而改变，提取效率最好的溶液比例是95%的乙醇与0.1%的HCL比例为1：1.一些先前的研究表明色素是以分子的形式存在，对于分子来说在不同的PH值下会有不同的颜色。而本次研究的所有测试均是在PH值调整为3的状态下进行的。
表195%乙醇与0.1%HCl不同配比提取桑椹色素的吸收值比较
2.2 温度对溶液吸收效率的影响
温度对溶液吸收效率的影响显示在表格2当中。样本的吸光率在逐渐的增加当温度由40摄氏度上升为60摄氏度的时候；在这之后一个急剧的上升当样本温度为70摄氏度的时候。当温度从70摄氏度到90摄氏度的时候呈现出一个较为稳定的态势。这表明在提取桑葚色素的过程中温度起到了决定性的作用，当温度增加的时候，吸光率也随之增大。它显示出如果温度越高，则色素提取效率越好。但是溶液也不能过热，因为在高温条件下（例如温度>70摄氏度）会导致乙醇的蒸发，从而改变溶液的浓度，提取效率会受到影响。研究表明并不是越高的温度越好，最合适的温度应该选择70摄氏度。
2.3 吸收值受提取时间的影响
样本温度在70摄氏度，每0.5小时取值一次的吸光率如图标3所示。其结果显示OD值在测试中主要分了两个阶段。OD值的主要增长发生在前两个小时，从两小时候其值开始呈线性下降。因此吸光率最好的时间是前两小时，提取效率
最高的时候是在第二个小时的时候。
2.4 天然色素收益研究
为了知道天然色素在工业化进程中的经济潜力，我们对天然色素的效益做了如上说述的研究，提取天然色素的步骤是使用95%乙醇与0.1%HCL（比例为1：1）的混合溶液作为提取溶液，在70摄氏度的温度下提取两个小时。使用R201旋转热交换机在减压状态下蒸发溶液中的液体。剩下的残余物为桑葚天然色素和一小部分溶液，样本的剩余部分被烘干后还能够提取出 5.8%的有效益的天然色素。
2.5 光照对天然素色稳定性的影响
在之前提取条件的基础上，色素的提取溶液PH值要调整为3.然后将溶液存储在室温下的一个光照条件好的房间内。将样本暴露在光线下的时候要有规律的进行和分析。图标4的结果显示吸光率随着时间的增加而减小。3周后天然色素损失比例已经达到了19.55%，因此天然色素在光照条件下是不稳定的，并且光线可以分解天然色素如果桑葚色素被使用到食品工业当中。因此天然色素的存储
和特性的保护是要首先被研究的对象。
2.6 温度对天热色素稳定性的影响
这两个天然色素样本均为PH值为3，分别放置在60摄氏度与80摄氏度的环境中。每0.5小时抽样一次并且吸光率是固定的。在图表5中反应出来随着时间的增加吸光率在降低并且色素损失比例在逐渐增大。此外在高温条件下色素损失比例是非常明显的。当色素溶液在80摄氏度的温度下放置3小时后，损失比例能达到20.90% 色素在80摄氏度的温度下的损失比例显然比60摄氏度的温度下高很多。研究表明桑葚天然色素在低温条件下是相对稳定的。
2.7 过氧化氢浓度对天然色素稳定性的影响
此外氧化物对天然色素的影响也多了相应的研究。不同浓度的过氧化氢被加入到天然色素溶液中。在1小时候和5小时候分别抽取样本。测量出的吸光率如图6所示。图表显示吸光率随着过氧化氢溶液浓度的增加而降低并且天然素色的损失率也在增加。吸光率同样也随着时间的增加而减少。在同样低浓度的时候，色素在1小时与5小时的损失率都比较小。当过氧化氢浓度逐渐增加的过程中，色素在1小时与5小时的损失比率也在增大。当过氧化氢溶液浓度为0.1%的时候，色素在1小时点的损失比率达到了19.3%在5小时点的损失比率达到了54.8% 两个抽样样本之间的差也有35.5%。桑葚天然色素在过氧化氢溶液浓度为0.1%时间点为5小时处损失率几乎超过了一半。因此天然色素在氧化条件下是不稳定的，但是在低浓度氧化条件下色素损失的改变是相对稳定的。
2.8 亚硫酸钠对天然色素稳定性的影响
不同浓度的亚硫酸钠溶液被分别加入到天然色素溶液中。吸光率在1小时和5小时后分别进行了测量。图表7显示了色素损失比率与亚硫酸钠溶液浓度之间的关系。表格显示出吸光率和色素损失率都随着亚硫酸钠溶液浓度的增加而减小。在同样低浓度的时候，色素在1小时与5小时的抽样损失率都比较小。当亚硫酸钠浓度逐渐增加的过程中，色素在1小时与5小时的损失比率也在增大。当亚硫酸钠溶液浓度为0.12%的时候，色素在1小时点的损失比率达到了19.3%在5小时点的损失比率达到了39% 两个抽样样本之间的差也有19.7%。
尽管有很多中含氧氧化剂和厌氧氧化剂，每种氧化剂都能够氧化或者减少天然色素的活性。过氧化氢和亚硫酸钠只不过是分别用来测定天然色素抗氧化性的两种对照材料而已。
3. 总结
论文主要描述了桑葚色素的不同提取条件包括不同的提取溶液、时间、温度；天然色素特有的部分特性，包括在光照、温度有氧和厌氧条件下的稳定性。试验结果显示最佳的色素提取条件是，配置1：1比率的提取溶液使用95%的乙醇和0.1%的HCL，然后用1：10的比例加入提取原料，放置在70摄氏度的温度下两个小时。在这样的条件下可以提取出 5.8%的天然色素产品。天然色素的最大吸收波长为516纳米。天然色素溶液在光照条件下和厌氧并光照3周后都是不稳定的，色素的损失率能够达到19.55%。当天然色素放置在80摄氏度的温度下3小时后，色素损失率可以达到20.90% 但是它在低温条件下是相对稳定的。吸光率随着过氧化氢或者亚硫酸钠溶液浓度的增加而减小，色素损失率也逐渐增加。吸光率也随着时间的增加而降低。
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穿心莲内酯的提取 分离及鉴定 2011级16班 摘要：穿心莲为解毒消炎类临床常用药，穿心莲内酯是中药穿心莲的主要有效成分，分子式C20H30O5，白色方形或长方形结晶，味极苦，难溶于水易溶于乙醇、甲醇等。利用乙醇提取方法、超声、回流、旋转蒸发浓缩方法对穿心莲内酯进行提取分离以及纯化，使用TLC法对其鉴别，可得到纯度较高的穿心莲内酯。 关键词：穿心莲、穿心莲内酯、超声提取法、乙醇提取法、TLC鉴别 Isolation & Identification of Andrographolide ABSTRACT:Clinical commonly used medicines, creat for detoxification counter Andrographolide is the main effective component, Traditional Chinese medicine (TCM) andrographis formula C20H30O5, white square or rectangle crystal, taste bitter, soluble in water, soluble in ethanol，methanol, https://www.doczj.com/doc/3f10811572.html,ing the ethanol extract method, ultrasound, reflux, rotary evaporation enrichment method to extraction separation and purification of Andrographolide, using TLC method for the identification, can get high purity Andrographolide. KEY WORDS:Andrographis paniculata；Ultrasonic extraction；Andrographolide；alcohol extraction；Thin layer chromatography (TLC) 穿心莲为常用中药，来源于爵床科植物穿心莲Andrographis paniculata（Burm. f.）Nees.的干燥地上部分。收载于《中国药典》2000 年版一部。具有清热解毒，凉血，消肿的功能，临床用于感冒发热、咽喉肿痛、口舌生疮、顿咳劳嗽、泄泻痢疾、热淋涩痛、痈肿疮疡、毒蛇咬伤等。其主要活性成分为穿心莲内酯（andrographoiide）、新穿心莲内酯（neoandrographoiide）脱水穿心莲内酯（dehydroandrographoiide）[4]。 穿心莲内酯为天然植物穿心莲的主要有效成份，具有祛热解毒，消炎止痛之功效，对细菌性与病毒性上呼吸道感染及痢疾有特殊疗效，被誉为天然抗生素药物。本品为二萜类内酯化合物，均难溶于水，通常仅能口服给药。主要药理作用：抗菌作用、抗病毒作用、利胆保
实验五薄层色谱和天然色素的提取（7学时） 一、实验目的 1．了解薄层色谱的一般原理和意义，学习薄层色谱的操作方法。 2．掌握液体有机化合物的干燥。 3．掌握天然色素的提取方法。 二、实验原理 绿色植物如菠菜叶中含有叶绿素（绿）、胡萝卜素（橙）和叶黄素（黄）等多种天然色素。其结构如下： 叶绿素中a的含量通常是b的3倍。尽管叶绿素分子含有一个极性基团，但大的烃基结构使它易溶于醚、石油醚等一些非极性的溶剂。 胡萝卜素是具有长链结构的共轭多烯，它有三种异构体，即α或-、β-和γ-异构体，其中β-异构体含量最多，也最重要。生长期较长的绿色植物中，异构体β-体的含量多达90%。β-体具有维生素A的生理活性，其结构是两分子维生素A在链端失去两分子水结合而成的。在生物体内，β-体受酶催化即形成维生素A。目前β-体已可进行工业生产，可作为维生素A使用，也可作为食品工业中的色素。 叶黄素是胡萝卜素的羟基衍生物，它在绿叶中的含量通常是胡萝卜素的两倍。与胡萝卜素相比，叶黄素较易溶于醇而在石油醚中溶解度较小。故本实验采用甲醇——石油醚的混合溶剂提取以上三种色素。 薄层色谱又称为薄层层析,属于固-液吸附色谱。其基本原理是利用混合物各组分在某一物质中的吸附或溶解性能（分配）的不同，或其亲和性的差异，使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附或分配作用，从而使各组分分离。 当流动相（展开剂）带着混合物组分以不同的速率沿板移动，即组分被吸附
剂不断地吸附，又被流动相不断地溶解——解吸而向前移动。由于吸附剂对不同组分有不同的吸附能力，流动相也有不同的解吸能力。因此，在流动相向前移动的过程中，不同的组分移动不同的距离而形成了互相分离的斑点。在给定条件下（吸附剂、展开剂的选择，薄层厚度及均匀度等），化合物移动的距离与展开剂前沿移动的距离之比值（Rf 值）是给定化合物特有的常数。即： 沿的距离样品原点中心到溶剂前心的距离 样品原点中心到斑点中 Rf 影响Rf 值的因素很多，如样品的结构、吸附剂和展开剂的性质、温度以及薄层板的质量等。当这些条件都固定时，化合物的比移值R f 是一个特性常数。 但由于实验条件容易改变而不易固定，因此在鉴定一个具体化合物时，经常采用与已知标准样品对照的方法。 利用薄层色谱进行分离及鉴定工作，在灵敏、快连、准确方面比纸色谱优越。薄层色谱的特点是：（1）设备简单，操作容易；（2）分离时间短，只需数分钟到几小时即可得到结果，因而常用来跟踪有机反应监测有机反应完成的程度；（3）分离能小虽，斑点集中，特别适用于挥发性小，或在高温下易发生变化而不能用气相色谱分离的物质；（4）可采用腐蚀性的显色剂如浓硫酸，且可在较高温度下显色；（5）不仅适用于小量样品（几毫克）的分离，也适用于较大量样品的精制（可达500毫克）。应该指出，薄层色谱是否成功，与样品、使用的吸附剂、展开剂以及薄层的厚度等因素有关。 三、试剂及器材 1．器材：剪刀、研钵、布氏漏斗、圆底烧瓶、直形冷凝管、层析缸、玻棒、洒精灯、石棉网、载玻片(2.5 cm ×7.5 cm ，6块)。 2．试剂：硅胶G ，羧甲基纤维素钠、中性氧化铝(150～160目)、甲醇、95%乙醇、丙酮、乙酸乙酯、石油醚、菠菜叶。 四、主要试剂及产品的物理常数 未完，请自己查 五、实验内容与基本操作 1．薄层色谱 （1）吸附剂与展开剂： 吸附剂（固定相）：用于与样品发生吸附作用的固定不动的物质。在混合物样品流经吸附剂（固定相）的过程中，由于各组分与吸附剂（固定相）吸附力的不同，就产生了速度的差异，从而将混合物中的各组分分开。一般常用的吸附剂为氧化铝和硅胶。硅胶可分为硅胶H （不含黏合剂）、硅胶G （含黏合剂）和硅胶HF （含荧光物质，可在紫外光下观察）等。氧化铝同样也可分为以上几种类型。
对决明子橙黄决明素的分离提取的研究分析 目的：研究决明子中橙黄决明素的分离、提取工艺，为橙黄决明素的生产研究提供数据参考。方法：先利用15%的稀硫酸溶液将决明子中的蒽醌苷水解成苷元，然后从溶液中利用乙醇将决明素提取出来，用层析柱法和丙酮多次重结晶法将决明素分离纯化得到高纯度的橙黄决明素。结果：经本方法的分离提取，决明子橙黄决明素的纯度高达99%。结论：该方法操作简单、成本低、实用性强，值得推广应用。 标签：决明子；橙黄决明素；分离提取 中图分类号R318 文献标识码 B 文章编号1674-6805(2012)20-0153-01 决明子是豆科植物决明、小决明的干燥成熟种子，决明子具有平喘、降压、降脂、利胆、保肝、抗动脉粥样硬化和抑菌等多重功效[1]。在决明子中含有很多的药物成分和营养价值，由于对决明子中橙黄决明素的分离提取研究的较少，橙黄决明素的药用价值越来越明显，所以提取橙黄决明素显得很重要。但是有些提取分离的试剂不仅对身体有害，还会污染环境，本文旨在保障人们的用药安全，减少环境污染，降低提取分离成本，现对橙黄决明素的分离提取报道如下。 1材料与方法 1.1药物与试剂 一定量的决明子，15%的硫酸溶液，乙醇，丙酮等。15%的硫酸溶液是用来将决明子中的蒽醌苷水解成苷元，乙醇使用来提取决明素的，丙酮是对决明素多次重结晶的，水是重蒸馏水。 1.2仪器 电子天平，烧瓶，漏斗，高效液相色谱仪，层析槽，层析柱等。 1.3实验方法 1.3.1蒽醌苷元的提取把一定量的决明子打碎成粉末状，称取150 g放于1500 ml的烧瓶中，然后向烧瓶中加入15%的硫酸溶液500 ml，摇动烧瓶使粉碎的决明子和溶液充分混合，水浴加热，这样就会加快决明子中物质的水解，然后利用滤纸和漏斗将水解的物质分离出来，再利用蒸馏水对其蒸馏，就会得到蒽醌苷元的溶液。 1.3.2提取分离纯化向含有蒽醌苷元的溶液加入250 ml乙醇，对这进行70 ℃加热回流30 min，再冷却，用乙醇补足减失的重量。乙醇会将蒽醌苷元中的橙黄决明素提取出来，然后利用硅胶层析柱把混合溶液分离，把经过层析柱的液体收集到锥形瓶中，再者选取石油醚和丙酮的洗脱液进行洗脱，石油醚和丙酮的比例为9∶1，得到了橙黄决明素。根据类似物吸附类似物的原则，非极性树脂很容就会把非极性的有机物从极性的溶液中提取出来，介于极性和非极性的或是极性不明显的溶剂，就不会把橙黄决明素进行有效的提取，选取好的、有效的层析液[2]。利用蒸发皿和丙酮对分离出的橙黄决明素进行多次重结晶，得到高纯度的橙黄决明素。 2结果 经过本实验分离提取的橙黄决明素，利用高效液相色谱仪对其与标准的橙黄决明素进行色谱分析以及纯度的测定[3]，选用的色谱条件为：色谱柱为(4.6 mm×250 mm，5 μm)，色谱柱的柱温：36 ℃，色谱仪的流动相为甲醇和0.1%磷
桑葚中花青素的提取与检测 桑椹所含花青素色价高、抗氧化能力强，是一种理想的营养强化剂和着色剂[1]。桑椹最大加工品为桑椹汁。为了去除生长过程和收获环节原料沾带的杂质及微生物，桑椹汁加工前需对原料进行有效清洗。花青素易极溶于水，更易溶于乙醇等亲水有机溶剂，因此，桑椹清洗水呈浓重的紫黑色，表明桑椹果实中的一部分花青素已溶于清洗水。在以往的研究中发现，盐酸、柠檬酸等溶液对花青素具有一定的保护作用[2]。由于桑椹汁加工中原料需经历灭酶、浓缩、杀菌等诸多强热处理以及冗长的加工过程，产品中的花青素损失、劣化严重。如能在热处理以前的清洗过程提取分离出部分花青素，既避免了有效成分的破坏，又可获得高品质的副产品，使桑椹资源合理、充分地利用。为此，依据桑椹汁加工流程，设想在不影响主产品产量和品质的前提下，通过选择对桑椹花青素溶出效率高的浸提介质和对原料整体性破坏较小清洗方法，在桑椹汁加工前分离出部分高品质花青素。 1 实验材料、流程及检测方法 1.1 实验材料 桑椹为北京大兴区产，品种为黑珍珠。采集完熟果实并剔除烂果及杂质，低温贮藏。 1.2 实验试剂和主要仪器 无水乙醇、盐酸、氢氧化钠、柠檬酸、柠檬酸钠购于北京化学试剂公司；AB-8 大孔树脂购于南开大学化工厂；ZFQ85A 旋转蒸发器，上海医械专机厂；SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵，郑州长城科工贸有限公司；JA1003N 电子天平，上海精密科学仪器有限公司；GZX-9023MBE 数显鼓风干燥箱，上海博讯实业有限公司医疗设备厂；PHS-25 型酸度计，上海精密科学仪器有限公司紫外—可见分光光度计，北京普析仪器有限公司。高效液相色谱，安捷伦科技有限公司 1.3 实验流程 依据主要产品为桑椹浓缩汁的加工流程，在清洗水中提取桑椹花青素的试验工艺流程确定为：桑椹果实——强化清洗——洗水精滤——上柱吸附——解吸——浓缩脱溶——干燥——花青素粗提物为了保持桑椹鲜果的完整性，避免因破损造成的糖和酸的溶出损失，增加花青素浸提量，提高浸提液中花青素含量，降低果胶等胶体物质进入，清洗过程将采用对原料损伤较轻的模拟移动床逆流淋浸原理，以阶段浸泡、逆流阶段浸泡、逆流淋洗为浸提单元组合浸提流程。 并尝试使用蒸馏水及对花青素具有良好溶出和保护效果，且对主产品生产无明显不利影响的柠檬酸和乙醇溶液为浸提介质。在吸附分离工序将比较、优选分离花青素常用的AB-8、D101、NKA、X-5 中的优者为吸附介质[3]。 1.4 实验方法 清洗介质：5%柠檬酸溶液、5%乙醇溶液、蒸馏水。 清洗方法：以1:1 料水比循环喷淋5min、浸泡2min、逆流淋浸（3 级以上，2min/级）。 精滤介质：0.45μm 微滤膜。 吸附介质：大孔树脂AB-8、D101、NKA、X-5。 吸附解吸参数：上样流量2BV/h，0.1%HCL 的80%乙醇洗脱[4]。 色价的测定[5]：用分光光度计测定10g/L 色素溶液在最大吸收波长处的吸光值后，依据郎伯—比尔定律计算色价。桑椹色素的色价E1cm1%（λmax）为：E1cm1%（λmax）=色
穿心莲内酯的提取、分离、鉴定及亚硫酸氢钠加成物的制备 穿心莲为爵床科植物穿心莲(Andjrographis panicalata (Burmf)Ness)的全草或叶。具清热解毒，凉血消肿作用，用于治疗急性菌痢、胃肠炎、咽喉炎、尿路感染等。穿心莲中含有多种苦味素，属二萜类化合物，主要为穿心莲内酯、脱氧穿心莲内酯、高穿心莲内酯、新穿心莲内酯、穿心莲烷、穿心莲酮等。其中穿心莲内酯、新穿心莲内酯是穿心莲抗菌消炎的主要有效成分。 鉴于穿心莲内酯在水中的难溶性，将穿心莲内酯进行磺化、亚硫酸氢钠加成和琥珀酸酐酯化等水溶性衍生物合成研究，克服了穿心莲内酯不溶于水的特性。 穿心莲中主要成分的结构及其性质 1．穿心莲内酯(andrographolide)：C 20H 30O 6，又称穿心莲乙素，为无色方型或 长方型结晶，mp 230~232℃，[α]D 20 -126。 。味极苦，可溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶，微溶于氯仿、乙醚，难溶于水及石油醚。 2．脱氧穿心莲内酯(14-deoxy-andrographolide)：C 20H 30O 4，又称穿心莲甲素，为无色片状或长方型结晶， mp l75~176.5℃，[α]D -36(1％，氯仿)。味稍苦，可溶于甲醇、乙醇，丙酮、吡啶、氯仿、乙醚、苯、微溶水。 3．新穿心莲内酯（neo-andrographolide )：C 26H 40O 8，又称穿心莲丙素、穿心莲新苷，为无色柱状结晶，mp l67~168℃。无苦味，可溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶，微溶于氯仿和水，不溶于石油醚。 O O CH 2OH HO HO O O CH 2OH HO O O CH 2O-Glu 穿心莲内酯 脱氧穿心莲内酯 新穿心莲内酯 O O CH 2OH HO HO Na 一、实验目的 1. 掌握穿心莲内酯类二萜化合物的理化性质和提取分离方法。 2. 学习氧化铝柱色谱的原理和操作方法。 3. 通过穿心莲内酯亚硫酸氢钠加成，掌握使脂溶性产物转化为水溶性产物的一种方法。 二、实验原理（综合性实验） 穿心莲中的内酯类化合物易溶于甲醇、乙醇．丙酮等溶剂，故利用此性质选用乙醇提取之，穿心莲中含有大量叶绿素，可用活性炭脱色法除去叶绿素类杂质；利用穿心莲内酯与脱氧穿心莲内酯在氯仿中溶解度不同，初步将二者分离；利用穿心莲内酯与脱氧穿心莲内酯结构上的差异，用氧化铝柱分离二者，将穿心莲内酯制成亚硫酸氢钠加成物以增加其在水中的溶解性。 三、实验内容 1．仪器和试剂 玻璃色谱柱（2×30cm ）及配套分液漏斗，滤纸，50ml 三角瓶数个， 恒温水浴锅，蒸发皿，玻璃板（5×20cm ），色谱缸，玻璃漏斗，铁架台，500ml 园底烧瓶，抽滤瓶，布氏漏斗，冷凝器，旋转蒸发仪，硅胶薄层板，显色试剂喷瓶，电吹风，锥形瓶(50m1)等。 穿心莲粗粉，95％乙醇，活性炭，丙酮，氯仿，甲醇，正丁醇，亚硫酸氢钠，无水乙醇，0.3％亚硝酰铁氰化钠，10％的正丁醇氢氧化钠溶液，3，5-二硝基苯甲酸碱性溶液，50％氢氧化钾甲醇试液。
文献综述 生物技术 天然色素及其提取方法的研究现状 摘要：天然色素比合成色素安全性更高，副作用更少，是食品，化妆品工业所青 睐的染色剂。 关键词：色素；有机溶剂萃取；超临界CO2流体萃取；色素提取 1 前言 色素的食品中添加必不可少的要素，各种色彩鲜艳的色素，一方面可以提高食欲，另一方面能提高商品价值。色素分为天然色素和人工合成两种，目前食品中的大部分色素仍然是通过人工合成的。近几年来，苏丹红、孔雀绿等合成色素事件引起了人们对合成色素的安全性疑虑。随着现在生物学和医学的发展发现，大部分人工合成色素都有不同程度的毒性，严重的有致癌、致畸和致突变作用，而天然色素不仅安全可靠，而且种类繁多[1]。因此发展天然色素是食用色素的必然趋势。 2 色素研究现状 天然色素主要是从植物、动物和微生物中提取。植物中提取的天然色素的原料主要是甜菜红、姜黄素、红花黄素、叶黄素、叶绿素铜钠、辣椒红色素、高粱红色素和玉米黄色素等[2]。近年来，随着对天然色素的研究越来越广泛，所利用的原材料也更加丰富。如朱彩燕[3]以常见的中药材决明子为原料，成功分离纯化大黄素，适用于大量制备高纯度的大黄素以及含量测定。周岩[4]从中药红花中提取红花红色素，研究了红花红色素的分离纯化条件，并且对红花红色素的体外抗氧化活性进行了研究。孙明奇[5]利用柑橘果皮为原料提取类胡萝卜素，并且采用超声波和机械搅拌辅助，优化了类胡萝卜素的提取最佳工艺条件为9.3h，选定提取转速为2400r/min，提取料液比为1:80，获得提取率为82.1%。唐琳[6]以迎春花为原料提取黄色素，确定了色素提取条件，分析了该黄色素组分。朱洪梅[7]以玉米糁为原料提取黄色素优化了黄色素提取条件，并研究了玉米黄色素抗氧化活性。赵丹青等[8]利用向日葵花瓣提取黄色素，并研究了该色素的稳定性。蔡璇[9]等以四季桂为原料提取类胡萝卜素色素。但从植物中提取天然色素存在两个缺
实验菠菜色素的提取与分离 实验概要 通过绿色植物色素的提取和分离，了解天然物质分离提纯方法；了解柱层析和薄层色谱分离的基本原理，掌握柱层析和薄层色谱分离的操作技术。通过柱色谱和薄层色谱分离操作，加深了解微量有机物色谱分离鉴定的原理。 实验原理 层析法是一种物理分离方法。柱层析法是层析方法中的一个类型，分为吸附柱层析法和分配柱层析法。本实验仅介绍吸附柱层析法。 吸附柱层析法是分离、纯化和鉴定有机物的重要方法。它是根据混合物中各组分的分子结构和性质（极性）来选择合适的吸附剂和洗脱剂，从而利用吸附剂对各组分吸附能力的不同及各组分在洗脱剂中的溶解性能不同达到分离目的。吸附柱层析法通常是在玻璃层析柱中装入表面积很大、经过活化的多孔性或粉状固体吸附剂（常用的吸附剂有氧化铝、硅胶等）。当混合物溶液流过吸附柱时，各组分同时被吸附在柱的上端，然后从柱顶不断加入溶剂（洗脱剂）洗脱。由于不同化合物吸附能力不同，从而随着溶剂下移的速度不同，于是混合物中各组分按吸附剂对它们所吸附的强弱顺序在柱中自上而下形成了若干色带。 在洗脱过程中，柱中连续不断地发生吸附和溶解的交替现象。被吸附的组分被溶解吸出来，随着溶剂向下移动，又遇到新的吸附剂颗粒，把组分从溶液中吸附出来，而继续流下的新溶剂又使组分溶解而向下移动，这样经过适当时间移动后，各种组分就可以完全分开，继续用溶剂洗脱，吸附能力最弱的组分随溶剂首先流出，再继续加溶剂直至各组分依次全部由柱中洗出为止，分别收集各组分。 绿色植物如菠菜叶中的叶绿体含有绿色素（包括叶绿素a和叶绿素b）和黄色素（包括胡萝卜素和叶黄素）两大类天然色素。这两类色素都不溶于水，而溶于有机溶剂，故可用乙醇或丙酮等有机溶剂提取。 叶绿素存在两种结构相似的形式即叶绿素a(C55H72O5N4Mg)和叶绿素 b(C55H70O6N4Mg)，其差别仅是叶绿素a中一个甲基被甲酰基所取代从而形成了叶绿素b。它们都是吡咯衍生物与金属镁的络合物，是植物进行光合作用所必需
决明子为豆科一年生草本植物决明或小决明的干燥成熟种子。决明子也叫草决明、羊明、羊角、马蹄决明、还瞳子、狗屎豆、假绿豆、马蹄子、千里光、芹决、羊角豆、野青豆、猪骨明、猪屎蓝豆、细叶猪屎豆、夜拉子、羊尾豆。味苦、甘而性凉，具有清肝火、祛风湿、益肾明目等功能。 1、决明子化学成分 含有蒽醌类、萘并-吡咯酮类、脂肪酸类、氨基酸类和无机元素，主要成分为蒽醌类，含量为l％，兆中进等从日本决明子中分离出13种化合物。目前国内外学者已从中分离鉴定了21种葸醌类化合物，其中游离蒽醌含量为0．Ol％一0．04％，结合蒽醌含量1．01％一1．29％，决明子蒽醌苷元中主要含大黄酚(0．27％).，其中小决明的大黄酚含量是大决明的6倍。 1.1蒽醌类 大决明中蒽醌类成分含量 1. 2% ,种子含大黄酚、大黄酸（Rhein）、大黄素蒽酮（Emodinanthrone）、大黄素葡萄糖苷（Emodin-b-monoglucoside）、大黄素甲醚（Phy-Sscion）、美决明子素（Obtusiolin）、黄决明素、决明素、橙黄决明素、大黄素（Emodin）、芦荟大黄素、意大利鼠李蒽醌-1-O-葡萄糖苷、1-去甲基橙黄决明素、黄决明素2-O-葡萄糖苷。大决明中还含有:葡萄糖基美决明子素、葡萄糖基黄决明素、葡萄糖基橙黄决明素、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷、1-去甲基决明素、大黄酚-10, 10’-联蒽酮、大黄素282甲醚、大黄酚-9-蒽酮。小决明中还含有:大黄酚-1-O-三葡萄糖苷、大黄酚-1-O-四葡萄糖苷、美决明子素-2-O-葡萄糖苷。 1.2萘并-吡咯酮类 决明中均含有红镰玫素、决明子苷、决明子内酯、决明子苷B及C、红镰玫素-6-O-龙胆二糖苷。大决明中还含有:决明蒽酮、异决明种内酯、决明子内酯、2, 5-二甲氧基苯醌、决明子苷B2及C2。小决明中还含有红镰玫素-6-O-芹糖葡萄糖苷。脂肪酸类大决明种子中含油4. 65% ～5. 79% ,其中主要成分为软脂酸、硬脂酸、油酸和亚油酸。 1.3非皂化物质 大决明种子中含有十六烷～三十一烷、胆甾醇、豆甾醇、β2谷甾醇、1, 3-二羟基-3-甲基- 蒽醌。小决明油中还含有少量锦葵酸、萍婆酸及菜子甾醇。 1.4糖及氨基酸类 大决明中含有胱氨酸、γ2羟基精氨酸、组氨酸,小决明中含有半乳糖配甘露聚糖、葡
穿心莲中穿心莲内酯的提取 摘要：从药用植物穿心莲中提取穿心莲内酯。150克穿心莲粗粉甲醇回流提取，水沉去杂质，二氯甲烷脱酯,活性碳脱色，结晶得穿心莲内酯精品1.5克，收 率为1%，其含量为98.5%。 关键词：穿心莲；穿心莲内酯；提取工艺 Abstract：Withdraws the Andrographis Paniculta lactone from themedicinal plant Andrographis Paniculta．Uses the methyl alcoholbackflow to withdraw，the water sinks ，the methylenechloride escapes the ester，the activated carbon decolorizes，thecrystallization results in the Andrographis Paniculta lactonehigh-quality goods 1.5 grams，the returns-ratio is 1%, its content is98.5%．Key word：Common Andrographis Herb ，Andrographolide ，Extract method 1．前言 穿心莲为爵床科穿心莲属植物，药用叶或全草，秋初茎叶盛时采割，晒干。在中药里归为凉性药物。穿心莲在亚洲，几个世纪以前就用于治疗胃肠道和呼吸道感染、发热、疱疹、咽喉痛和各种细菌性感染。在中医里，穿心莲是一种治疗感冒的重要草药，它用于退热、驱毒[1]。穿心莲不仅能抑HIV-1，还能抑制HIV-1对细胞的毒性和在细胞间的传播，从多途径抑制HIV-1，因而能防止HIV-1抗药性突变的形成。穿心莲价格低廉，且经过修饰的穿心莲内酯衍生物具有更强的抗HIV-1活性[2]。因而穿心莲及其衍生物用于艾滋病的治疗具有广阔的前景。 由于穿心莲内酯是穿心莲的主要有效成分，穿心莲内酯的含量，与其产地、收期、部位和提取工艺有很大的关系。与茎、果相比，穿心莲叶中含穿心莲内酯最高；穿心莲内酯为酯类结构，在水溶液中易水解、开环、异构化，故影响药物稳定性。在对穿心莲内酯的稳定性研究中发现，在不同温度、不同pH值环境、不同的生物样品及不同有机溶剂中，穿心莲内酯稳定性都有较明显的差异。温度越低，穿心莲内酯的稳定性越好；在碱性条件下不稳定，且随着碱性强度的增加，其不稳定性增强；在pH值为7的条件下，该药并不稳定，其最稳定的pH值为3～5；在酸性条件下，该药较稳定，但并非酸性越强，稳定性就越好。目前已经发现穿心莲内酯具有以下药理作用：抗菌消炎、解热作用；抗癌和免疫调节作用；病毒和免疫增强作用；心血管作用；保护肝脏。[3-7] 正由于穿心莲内酯具有这样广泛的药理作用，也使得人们对穿心莲内酯的提取工作发
让天然色素提取的杂质分离和浓缩的压力作为动力，依靠传输介质膜选择实现物质分离和提纯浓缩，分离过程不涉及相变的使用。 膜分离包括微滤MF、超滤UF、纳滤NF、反渗透RO四种主要的交叉流膜工艺，各种膜的分离与截留性能以膜的孔径和截留分子量来加以区别。膜过滤技术在西方发达国家已经很广泛地用于医药、染料、食品果汁处理工业了，将膜过滤技术应用在天然色素的生产，可以提高天然色素的生产收率、去除副染料及小分子杂质、降低生产成本，无疑膜技术为巩固其在天然色素工业中的地位起了致关重要的作用，并在国内某天然色素的生产企业中得以成功应用。
在天然色素工业中应用的膜过滤技术主要有超滤和纳滤：超滤用于发酵生产色素的澄清，替代了传统澄清方法，其典型操作压为4~10bar，它能将大分子悬浮物及蛋白进行有效截留而让澄清的色素提取液渗透通过膜进入渗透液侧。
过程中料液通过泵的加压，料液沿着滤膜的表面流过，大于膜截留分子量的物质、分子不透过膜流回料罐，小于膜截留分子量的物质或分子透过膜，形成透析液。在超滤过程中，浓缩液中的悬浮物及大分子物质会吸附一些色素，通过加水进行透析可将有效的色素洗涤出来，提高生产收率，在纳滤过程中，通过加水透析可将浓缩液中的小分子杂质及无机盐透析出来，提高产品的纯度。 膜与原工艺结合：应用膜工艺可回收上清夜中的剩余色素，提高收率20%以上，同时离心分离液经超滤后滤液澄清透明，杂质少，纳滤膜在常温的条件下进行预浓缩避免了升温蒸发对色素的破坏提高成品质量，浓缩液浓度可达20-30%，节省纳滤浓缩的除水成本在20-30元/吨水，喷雾干燥除水成本在80-100元/吨水。该工艺的应用色素的效价提炼收率将接近100%，且由于副产品的脱除成品色阶将比原工艺提高15-30%。 此外，研究表明，去除杂质后，浓缩天然色素提取的分子量在200 - 300之间，通过选择特定的小型纳滤试验设备的截留分子量可以透析的一部分，橘霉素能减少可接受的水平，完全解决质量问题的。 注：以上资料由莱特莱德提供
绿色植物中色素的提取和分离
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绿色植物中色素的提取和分离 [实验名称] 绿色植物色素的提取及色谱分离 [教学目标] 知识与技能: 通过对绿色植物色素的提取与分离,了解天然产物分离提纯的方法 [教学重点] 学习柱色谱和薄层色谱分离的基本原理及操作方法 ［教学难点] 薄层色谱、柱层析实验操作要点的掌握和应用 ［教学方法] 陈述法，讲演法 ［教学过程] [讲述］【实验目的】 1. 通过绿色植物色素的提取和分离，了解天然物质分离提纯方法； 2. 通过对柱色谱和薄层色谱操作方法的掌握,加深了解微量有机物色谱分离、鉴定的原理。[讲述］【背景知识】 绿色植物的叶、茎中，如菠菜叶,含有叶绿素（绿）、胡萝卜素（橙）和叶黄素(黄）等多种天然色素。叶绿素存在两种结构相似的形式即叶绿素a(C55H72O5N4Ｍg)和叶绿素b(C55Ｈ70O6N４Mｇ）,其差别仅是叶绿素ａ中一个甲基被甲酰基所取代从而形成了叶绿素ｂ。它们都是吡咯衍生物与金属镁的络合物，是植物进行光合作用所必需的催化剂。植物中叶绿素a的含量通常是b的3 倍。尽管叶绿素分子中含有一些极性基团,但大的烃基结构使它易溶于醚、石油醚等一些非极性的溶剂。胡萝卜素(C４0H56)是具有长链结构的共轭多烯。它有三种异构体，即a-胡萝卜素、β-胡萝卜素和γ-胡萝卜素，其中β-胡萝卜素含量最多，也最重要。叶黄素(C4０H56O2）是胡萝卜素的羟基衍生物，它在绿叶中的含量通常是胡萝卜素的两倍。与胡萝卜素相比,叶黄素较易溶于醇而在石油醚中溶解度较小。 本实验先根据各种植物色素的溶解度情况将胡萝卜素(橙）、叶黄素(黄）、叶绿素a和叶绿素b从菠菜叶中提取出来,然后根据各化合物物理性质的不同用色谱法进行分离和鉴定。 ［图示］【分离产物结构式】 叶绿素a、叶绿素b、叶黄素(黄)和β－胡萝卜素的结构式如下图所示： [讲述］【色谱法原理】 色谱法是分离、提纯和鉴定有机化合物的重要方法。其分离原理是利用混合物中各个成分的物理化学性质的差别，当选择某一个条件使各个成分流过支持剂或吸附剂时,各成分可由于其物理性质的不同而得到分
决明子蒽醌类成分的提取分离及其制剂研究 任国贤 河南大学药学院，河南开封（475001） 摘 要：本文对决明子蒽醌类的几种提取分离方法及其制剂进行研究，并对常规方法和剂型进行改进。介绍改进后的决明子蒽醌类的提取分离方法和有效成分剂型，以期为新药物的生产与研究提供参考。 关键词：决明子蒽醌类；连续提取法；微球；降压；复明 决明子是一味常用中药，为豆科植物决明Cassia obtusifolia L.或小决明C.tora L.的干燥成熟种子，具有降压明目，清热通便之功效．除用生品外，还用炒制品．有报道[1]决明子的降压作用较利血平为好，且维持时间更长．蒽醌类是决明子中的主要成分，其常规提取方法，如浸渍，煎煮，渗漉，回流提取等方法存在很多不足．因此我们设计了用连续提取法提取蒽醌类的方法．传统的汤剂剂型落后，复方制剂成分复杂不便于研究，由此我们针对剂型的改进进行研究．还有报道[2]，决明子可以通过糖酵解的途径，防治老年性白内障，增加眼组织中三磷酸腺苷（ATP）的含量，可以用于防治近视．所以对决明子中蒽醌类的提取方法与制剂开发势在必行，为了方便以后单组分制剂的开发，我们更应对粗提物进一步分离，方便以后进行单组分药理的研究，本文就决明子中蒽醌类的提取分离与制剂工艺进行研究，为产其研究与生提供参考。 1. 提取 常规方法煎煮与浸渍提取蒽醌类成分效果不好，浪费药材；渗漉与回流提取法需求大量的溶剂且耗时麻烦．为了弥补常规方法中的不足，可采用连续提取法．采用此法之前先要对药材烘烤粉碎，烘烤的目的是可以降低其结合蒽醌的含量，提高游离蒽醌的含量[3]，结合蒽醌主要起通便保肝的作用．粉碎是为了充分提取药物中的蒽醌类。 实验仪器，索氏提取器（工业器材装置与索氏提取器相似） 实验溶剂，无水乙醇 实验原理，索氏提取器共分三部分，上部是冷凝器、中部是带有虹吸管的提取管、下部是烧瓶，操作时将决明子药粉的滤纸袋放入提取管中，内装物高度不得超过虹吸管顶部，烧瓶内加入适量乙醇做挥发性溶剂在水浴上加热．溶剂受热气化，通过中部提取管旁边的蒸气上升管到达上部的冷凝器中，冷凝为液体流入提取管中进行成分提取，待溶剂在提取管中进行成分提取，溶剂在提取管中凝集到一定容量，即当其液面超过虹吸管上端时，则因虹吸作用提取管内全部溶液虹吸流入烧瓶中，流回烧瓶的溶剂可再受热而气化，提取出的蒽醌类成分则留在烧瓶中，如此反复提取，至于植物中蒽醌类成分提尽为止。 连续提取法由于在提取过程中，新鲜溶剂不断地加入而始终保持较高的浓度差，故提取效率高，此法仅需少量溶剂，就能使有效成分提取完全．所以连续提取法可以在工业上很好的提取决明子中蒽醌类．所得提取液进行浓缩，回收溶剂，得到提取物蒽醌类．其浓缩方法为：常压／减压蒸馏法，薄膜浓缩法等，浓缩后可得到主要成分蒽醌类粗品，此方法适合工业推广生产，可节约溶剂和药材，提高药材中的有效成的提取率。 2. 纯化 2.1盐析法
蔬菜中天然色素的提取、分离和测定 一、目的与要求 1．进一步熟悉和掌握薄层色谱的原理。 2．掌握薄层层析法分离微量组分的操作技术。 3．了解蔬菜中主要色素的基本性质，通过色素的提取和分离，了解天然物质分离提纯方法 及原理。 二、基本原理 （一）菠菜中的色素简介 菠菜叶中富含多种色素成分，如叶绿素（绿色）、胡萝卜素（橙黄色）和叶黄素（黄色） 等多种天然色素。 叶绿素存在两种结构相似的形式即叶绿素a(C 55H 72O 5N 4Mg) 和叶绿素 b(C 55H 7O 6N 4Mg)，结构见图1。二者差别仅是 a 中一个甲基被 b 中的甲酰基所取代。它们 都是吡咯衍生物与金属镁的络合物，是植物进行光合作用所必需的催化剂。 N N N N H 3C CH CH 2 R CH 2CH 3CH 3 H 3C O CO 2CH 3 CH 2CH 2O O CH 3CH 3 CH 3CH 3CH 3Mg 图1 叶绿素a 和叶绿素b 的结构（叶绿素a ：R=CH 3， 叶绿素b ：R=CHO ） H 3C CH 3R CH 3H 3C R H 3C CH 3CH 3CH 3CH 3CH 3 图2 β-胡萝卜素和叶黄素的结构（β-胡萝卜素：R =H ，叶黄素：R = OH ） 胡萝卜素（C 40H 56，见图2）是具有长链结构的共轭多烯。它有三种异构体，即 α-, β - 和 γ - 胡萝卜素，其中β - 异构体含量最多，也最重要。在生物体内，β - 体受酶催化氧化即形 成维生素 A 。目前β - 胡萝卜素已可进行工业生产，可作为维生素 A 使用，也可作为食 品工业中的色素。 叶黄素（C 40H 56O 2，见图2）是胡萝卜素的羟基衍生物，它在绿叶中的含
绿色植物中色素的提取和分离 [实验名称] 绿色植物色素的提取及色谱分离 [教学目标] 知识与技能: 通过对绿色植物色素的提取与分离，了解天然产物分离提纯的方法 [教学重点] 学习柱色谱和薄层色谱分离的基本原理及操作方法 [教学难点] 薄层色谱、柱层析实验操作要点的掌握和应用 [教学方法] 陈述法，讲演法 [教学过程] [讲述] 【实验目的】 1. 通过绿色植物色素的提取和分离，了解天然物质分离提纯方法； 2. 通过对柱色谱和薄层色谱操作方法的掌握，加深了解微量有机物色谱分离、鉴定的原理。 [讲述] 【背景知识】 绿色植物的叶、茎中，如菠菜叶，含有叶绿素（绿）、胡萝卜素（橙）和叶黄素（黄）等多种天然色素。叶绿素存在两种结构相似的形式即叶绿素a(C55H72O5N4Mg)和叶绿素b(C55H70O6N4Mg)，其差别仅是叶绿素a中一个甲基被甲酰基所取代从而形成了叶绿素b。它们都是吡咯衍生物与金属镁的络合物，是植物进行光合作用所必需的催化剂。植物中叶绿素a的含量通常是b的3 倍。尽管叶绿素分子中含有一些极性基团，但大的烃基结构使它易溶于醚、石油醚等一些非极性的溶剂。胡萝卜素（C40H56）是具有长链结构的共轭多烯。它有三种异构体，即a-胡萝卜素、β-胡萝卜素和γ-胡萝卜素，其中β-胡萝卜素含量最多，也最重要。叶黄素（C40H56O2）是胡萝卜素的羟基衍生物，它在绿叶中的含量通常是胡萝卜素的两倍。与胡萝卜素相比，叶黄素较易溶于醇而在石油醚中溶解度较小。 本实验先根据各种植物色素的溶解度情况将胡萝卜素（橙）、叶黄素（黄）、叶绿素a和叶绿素b从菠菜叶中提取出来，然后根据各化合物物理性质的不同用色谱法进行分离和鉴定。 [图示] 【分离产物结构式】 叶绿素a、叶绿素b、叶黄素（黄）和β-胡萝卜素的结构式如下图所示： [讲述] 【色谱法原理】 色谱法是分离、提纯和鉴定有机化合物的重要方法。其分离原理是利用混合物中各个成分的物理化学性质的差别，当选择某一个条件使各个成分流过支持剂或吸附剂时，各成分可由于其物理性质的不同而得到分
决明子化学成分及药理作用研究进展 刘斌1，巩鸿霞2，肖学凤1 *，叶贵福1 1 天津中医药大学中药学院，天津 300193； 2 天津市南开医院眼科，天津 300100 摘 要决明子含蒽醌类、黄酮类及其他多种成分，具有降血脂、降血压、清肝明目及抑菌消炎之功效。对决明子化学成分及其药理作用进行综述，为决明子及其提取物的质量监控和开发利用提供参考依据。 关键词决明子；化学成分；指纹图谱；药理作用 中图分类号：R282.71 文献标志码：A 文章编号：1674–6376（2010）04–0312–04 Advances in studies on chemical constituents of Cassia Semen and their pharmacological activities LIU Bin1, GONG Hong-xia2, XIAO Xue-feng1, YE Gui-fu1 1 Tianjin University of Traditional Chinese Medicine, Tianjin 300193, China; 2 Department of Ophthalmology, Tianjin Nankai Hospital, Tianjin 300100, China Abstract In Cassia Semen there are anthraquinone constituents and some others, which have the functions of lowering the blood presure and reducing fat, removing intensive heat from the liver and improving acuity of sight, as well as the bacteriostatic and anti-inflammation. In this paper, the constituents and pharmacological effects of Cassia Semen are reviewed, the reference basis on the quality control and the utilization of Cassia Semen and its extracts have been provided. Key words Cassia Semen; constituents; pharmacological effects 决明子是豆科植物决明Cassia obtusifolia L.或小决明C. tora L.的成熟干燥种子。决明子是我国历史悠久的药用植物，最早《神农本草经》将决明子列为上品，称之“能治诸眼疾，久眼益精光，轻身。”决明子味甘、苦、咸，性微寒，善入肝、肾、大肠经，具有清肝明目、润肠通便的功效。决明子具有较好降血脂、降血压、抗氧化、抗衰老等疗效。现代药理学研究表明，决明子抑制血清胆固醇升高和动脉粥样硬化斑块的作用，降血脂效果显著，是国家卫生部公布的药食同源的物质之一[1]。 1 决明子的主要成分 决明子含有多种成分，主要含蒽醌类、萘骈-吡咯酮类、脂肪酸类、氨基酸和无机元素，主要成分为蒽醌类成分，含量约占1％。 1.1 蒽醌类 决明子中含有的蒽醌类化合物主要包括大黄酚（chrysophanol）、大黄素甲醚（physcion）、美决明子素（obtusifolin）、黄决明素（chryso-obtusin）、决明素（obtusin）、橙黄决明素（aruantio-obtusin）、大黄素（emodin）、芦荟大黄素（aloe-emodin）、意大利鼠李蒽醌-1-O-葡萄糖苷（alatenin-1-O-β-D-glucopy- ranoside）、1-去甲基橙黄决明素（1-desmethylchryso- obtusin）、黄决明素2-O-β-D-葡萄糖苷、葡萄糖基美决明子素、葡萄糖基黄决明素、葡萄糖基橙黄决明素、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷、1-去甲基决明素、大黄酚-10,10′-联蒽酮、大黄素-8-甲醚、大黄酚-9-蒽酮、大黄酚-1-O-三葡萄糖苷、大黄酚-1-O-四葡萄糖苷、美决明子素-2-O-葡萄糖苷[2]。 1.2 萘并-吡喃酮类 决明子中均含有红镰玫素（rubrofusarin）、决明 收稿日期：2010-04-25 基金项目：国家自然科学基金“基于代谢组学的三维模式研究血脂灵片降脂作用的物质基础及作用机制”（30973932）作者简介：刘斌（1985—），男，天津中医药大学在读研究生。研究方向：药理学。E-mail：Q.lemon.666@https://www.doczj.com/doc/3f10811572.html, ﹡通讯作者 肖学凤（1966—），女，副教授，研究生导师。E-mail：kai1219@https://www.doczj.com/doc/3f10811572.html,
年产值10亿元桑果产业项目 可行性分析报告 1、桑果的历史概况 桑葚：营养成分十分丰富，含有多种氨基酸、维生素及有机酸、胡萝卜素等营养物质，矿物质的含量也比其他水果高出许多，主要有钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌。现代医学证明，桑葚具有增强免疫、促进造血红细胞生长、防止人体动脉及骨胳关节硬化、促进新陈代谢等功能。 桑葚味道酸美、多汁，但是品性微寒，因此女性来例假时要少吃，以防寒气过大，肚子疼痛。除生食外，桑葚还可做成桑葚布丁、桑葚蛋糕、桑葚果酱、桑葚水果沙拉等食用。 品种有:“黑珍珠”,“白蜡皮”;“红蜻蜓”等 国内陆续引种及自行选育所得成果，至目前共有家蚕358个及桑树138个品种(系)。利用其优良性状，曾育成数个适合本省推广的蚕桑品种，配合政府推行加速农建，成立蚕桑产业生产专业区。 中国果桑优良品种简介 1、红果１号树形直立紧凑，枝条粗长，节间较密，叶片大，花芽率高，单芽果数7-10个，且多集中于冬芽，果长2.5厘米，果径1.3厘米，圆筒形，单果重2.5克左右，紫黑色，果汁多，果味酸甜，5月上中旬开始成熟，成熟期20-30天，亩产桑果1500-2000公斤，产桑叶1500公斤左右，适应性强，是一个高产型果叶兼用及加工用品种。 2、红果2号树型直立，枝条细长而直，叶片较大，花芽率高，单芽果数6-8个，果长3.0-3.5厘米,果径1.2-1.3厘米,长筒形，单果重3克左右，紫黑色，果味酸甜爽口，果汁鲜艳，含总糖14.8%，总酸0.79%,5月上中旬成熟，成
熟期30天以上，亩产桑果1500公斤，产桑叶1500公斤左右。抗病性较好，适应性强，可做果叶兼用及加工用品种。 3、红果３号树形紧凑，枝条粗直，节间密，叶片大而厚，花芽率高，单芽果数6-8个，果长3.5-4.0厘米，果径1.5-2.0厘米，长筒形，单果重4-6克,最大12克，紫黑色，果味酸甜爽口，果汁多，果味酸甜，5月上中旬成熟，成熟期20天左右，亩产桑果1000-1200公斤，产桑叶1200公斤左右，抗性强，是一个大果型果用品种。 4、红果４号树形直立，枝条粗直，节间极密，叶片大而肥厚。结果多在小枝和弱枝上，果长2.0-2.5厘米，果径1.2-1.5厘米，椭圆形，单果重2.5克左右，紫黑色，果味酸甜适口，5月上中旬成熟，成熟期30天左右，果皮较厚，耐贮、耐运性能较好，亩产桑果1000公斤左右，产桑叶2000-2500公斤，抗性较强，是一个叶果两用型品种。 5、大十三倍体品种，南方适宜。树形开展，枝条细直，叶较大，花芽率高，单芽果数5-6个，果长3-6厘米，果径1.3-2.0厘米，单果重3.0-5.0克，紫黑色，无籽，果汁丰富，果味酸甜清爽，含总糖14.87%，总酸0.82%。5月上旬成熟，成熟期30天以上，亩产桑果1000-1500公斤，产桑叶1500公斤左右，抗病性较强，抗旱耐寒性较差，果叶兼用。 6、白玉王树形开展，枝条细直，叶较小，花芽率高，果长3.5-4.0厘米，果径1.5厘米左右，长筒形，单果重4-5克，最大10克，果色乳白色，汁多，甜味浓，含糖量高，5月中下旬成熟，成熟期30天左右，亩产桑果1000公斤左右，产桑叶1500公斤。适应性强，抗旱耐寒，是一个大果型叶果兼用品种。 7、8632杂交品种。树形略开展，枝条略粗而直，下垂枝少，叶形较大。花芽率极高，单芽果数4-5个，果长4.5-5.0厘米，果径1.8-2.2厘米，长筒形，单果重6-8克，最大15克，桑椹多而特大，紫黑色，5月中旬成熟，成熟期20天左右，亩产桑果1500-2500公斤，产桑叶1600公斤左右。该品种抗旱、耐寒，抗病性、抗逆性强，产量高、品质优，是较理想的果叶两用桑。