第十章生物碱
【习题】
（一）选择题 [1-220]
A型题[1-58]
1.生物碱不具有的特点是
A.分子中含N原子
B. N原子多在环内
C. 具有碱性
D. 分子中多有苯环
E.显著而特殊的生物活性
2.具有莨菪烷母核的生物碱是
A. 甲基麻黄碱
B. 小檗碱
C. 阿托品
D. 氧化苦参碱
E. 乌头碱
3.属于异喹啉生物碱的是
A. 东莨菪碱
B. 苦参碱
C. 乌头碱
D. 小檗碱
E. 麻黄碱
4.在常温下呈液体的生物碱是
A. 槟榔碱
B. 麻黄碱
C. 苦参碱
D. 乌头碱
E. 莨菪碱
5. 具有挥发性的生物碱是
A. 吗啡碱
B. 小檗碱
C. 苦参碱
D. 麻黄碱
E. 乌头碱
6. 具有升华性的生物碱是
A. 烟碱
B. 咖啡因
C. 小檗胺
D. 益母草碱
E. 氧化苦参碱
7. 生物碱的味多为
A. 咸
B. 辣
C. 苦
D. 甜
E. 酸
8. 具有颜色的生物碱是
A. 小檗碱D. 莨菪碱C. 乌头碱
D. 苦参碱
E. 麻黄碱
9. 无旋光性的生物碱为
A. 伪麻黄碱
B. 小檗碱
C. 烟碱
D. 乌头碱
E. 长春新碱
10. 表示生物碱碱性的方法常用
A. pkb
B. Kb
C. pH
D. pka
E. Ka
11. 生物碱碱性最强的是
A. 伯胺生物碱
B. 叔胺生物碱
C. 仲胺生物碱
D. 季铵生物碱
E. 酰胺生物碱
12.水溶性生物碱主要指
A. 伯胺生物碱
B. 仲胺生物碱
C. 叔胺生物碱
D. 两性生物碱
E. 季铵生物碱
13. 溶解脂溶性生物碱的最好溶剂是
A. 乙醚
B. 甲醇
C.乙醇
D. 氯仿
E. 水
14.生物碱沉淀反应呈桔红色的是
A. 碘化汞钾试剂
B. 碘化铋钾试剂
C.饱和苦味酸试剂
D. 硅钨酸试剂
E. 碘-碘化钾试剂
15. 生物碱沉淀试剂反应的介质通常是
A. 酸性水溶液
B. 碱性水溶液
C. 中性水溶液
D. 盐水溶液
E. 醇水溶液
16.水溶性生物碱分离的常用方法是
A. 碘化汞钾沉淀法
B. 硅钨酸沉淀法
C. 雷氏盐沉淀法
D. 苦味酸沉淀法
E. 碘化铋钾沉淀法
17. 用离子交换树脂法分离纯化生物碱时，常选用的离子交换树脂是
A. 强酸型
B. 弱酸型
C. 强碱型
D. 弱碱型
E. 中等程度酸型
18. 从CHCl3中分离酚性生物碱常用的碱液是
A. Na2CO3
B. NaOH
C. NH4OH
D. NaHCO3
E. Ca(OH)2
19. 碱性较强的生物碱在植物体内的存在形式多为
A. 有机酸盐
B. 络合状态
C. 游离状态
D. 无机酸盐
E. 两性状态
20.
21. 游离生物碱的提取可选用
A. pH 8的水
B. pH 9的水
C. pH 10的水
D. pH 11的水
E. pH 1的水
22. 生物碱酸水提取液常用的处理方法是
A. 阴离子交换树脂
B. 阳离子交换树脂
C.硅胶柱色谱吸附
D. 大孔树脂吸附
E. 氧化铝柱色谱吸附
23.碱性不同生物碱混合物的分离可选用
A. 简单萃取法
B. 酸提取碱沉淀法
C. p H梯度萃取法
D. 有机溶剂回流法
E. 分馏法
24.
25.
26. 分离麻黄碱和伪麻黄碱的是利用
A . 硫酸盐溶解度
B . 草酸盐溶解度
C .硝酸盐溶解度
D . 酒石酸盐溶解度
E . 磷酸盐溶解度
27. 氧化苦参碱水溶性大于苦参碱的原因是 A. 呈离子键 B. 碱性强
C .呈喹诺里啶类
D . 具有酰胺键
E . 具有N →O 配位键
28. 29. 30.
31. 生物碱的薄层色谱和纸色谱法常用的显色剂是 A . 碘化汞钾 B . 改良碘化铋钾 C . 硅钨酸
D . 雷氏铵盐
E . 碘—碘化钾
32. 用氧化铝薄层色谱法分离生物碱时，化合物的R f 值大小取决于 A . 极性大小 B . 碱性大小 C . 酸性大小
D . 分子大小
E . 挥发性大小
33.
34. 利用高效液相色谱法分离生物碱时，通常使用的流动相为 A . 弱酸性 B . 弱碱性 C . 中性
D . 强酸性
E . 强碱性
35. 此生物碱结构属于
A . 吲哚类
B . 吡啶类
C . 喹啉类
D . 萜类
E . 莨菪烷类
N CH 3
O
C O CH
CH 2OH
36. 此生物碱结构属于
A . 吲哚类
B . 异喹啉类
C . 吡啶类
D . 甾体类
E . 大环类
37. 下列三个化合物碱性大小顺序为
（a ） （b ） （c ） A . a ＞b ＞c B . c ＞b ＞a C . c ＞a ＞b
D . a ＞c ＞b
E . b ＞c ＞a
38. 碱性最弱的生物碱是 A . 季胺碱 B . 叔胺碱 C . 仲胺碱
D . 伯胺碱
E . 酰胺碱
39. 雷氏盐沉淀反应的介质是 A . 冷水 B . 醇水 C . 酸水
D . 沸水
E . 碱水
40.
41. 不属于生物碱沉淀试剂的是 A . 苦味酸 B . 碘化铋钾 C . 硅钨酸
D . 碘化汞钾
E . 变色酸
42. 提取生物碱盐不选用的溶剂是 A . 酸水
B . 甲醇
C . 乙醇
N
H 3CO
H 3CO H 3CO
OCH 3
N CH 3
COOCH 3
N 3
O
N
COOCH 3
D.水
E. 氯仿
43.分离季铵碱的生物碱沉淀试剂为
A. 碘化汞钾
B. 碘化铋钾
C. 硅钨酸
D. 雷氏铵盐
E. 碘-碘化钾
44.能与盐酸生成难溶于水的生物碱盐的是
A. 伪麻黄碱
B. 小檗胺
C. 麻黄碱
D. 小檗碱
E. 粉防己碱
45. 属于两性生物碱的为
A. 巴马丁
B. 黄连碱
C. 吗啡碱
D. 可待因
E. 延胡索乙素
46.
47.
48.
49.
50.
51.
52. 溶剂法分离l—麻黄碱和d—伪麻黄碱的依据是
A. 硫酸盐溶解度的差异
B. 草酸盐溶解度的差异
C.醋酸盐溶解度的差异
D. 磷酸盐溶解度的差异
E. 游离碱溶解度的差异
53. 阿托品属于
A. 内消旋体
B. 右旋体
C. 左旋体
D. 外消旋体
E. 都不是
54. 存在于黄连中的小檗碱属于
A. 季铵碱
B. 酚性季铵碱
C. 芳胺碱
D. 叔胺碱
E. 酚性叔胺碱
55. 下列生物碱碱性最强的是
A. 季胺碱
B. 叔胺碱
C. 仲胺碱
D. 伯胺碱
E. 酰胺碱
56.
57.
58. 从三棵针中提取和分离盐酸小檗碱和小檗胺，是利用二者下列哪项的水溶性差别
A. 硫酸盐
B. 酸性硫酸盐
C. 磷酸盐
D. 盐酸盐
E. 枸橼酸盐
B型题 [59-133]
[59-63]
A.有机胺类
B. 异喹啉类
C. 二萜类
D. 喹喏里西啶类
E. 莨菪烷类
59. 小檗碱属
60. 麻黄碱属
61. 苦参碱属
62. 阿托品属
63. 乌头碱属
[64-68]
A. 麻黄碱
B. 吗啡碱
C. 咖啡因
D. 氧化苦参碱
E. 槟榔碱
64. 有挥发性的是
65. 呈酸碱两性的是
66. 有N→O配位键的是
67. 呈液态的是
68. 有升华性的是： [69-73]
A . 小檗碱和小檗胺
B . 麻黄碱和伪麻黄碱
C . 苦参碱和氧化苦参碱
D . 莨菪碱和东莨菪碱
E . 吗啡和可待因 69. 利用极性差异进行分离的是 70. 利用草酸盐溶解度差异而分离是 71. 利用碱性差异进行分离的是 72. 利用酚羟基进行分离的是 73. 利用盐酸盐差异进行分离的是 [79-83] [84-88] [89-93]
89. 可得到水溶性生物碱的部分是 90. 可得到酚性叔胺碱的部分是 91. 可得到非酚性叔胺碱的部分是 92. 可得到水溶性杂质的部分是 93. 可得到脂溶性杂质的部分是
1～2 A
B
总碱的酸性水溶液
氯化铵处理
氯仿提取
分解沉淀
E
D 氯仿层 C
[94-98]
[99-103]
[104-108]
[109-113]
A. 具发汗平喘作用
B. 具抗菌作用
C. 具镇痛作用
D. 具镇静麻醉作用
E. 具抗肿瘤作用
109. 东莨菪碱
110. 粉防己碱
111. 苦参碱
112. 小檗碱
113. 麻黄碱
[114-118]
[119-123]
[124-128]
[129-133]
A. 麻黄碱
B. 小檗碱
C. 苦参碱
D. 东莨菪碱
E. 士的宁
129. 黄连中的主要化学成分是
130. 洋金花中的主要化学成分是
131. 麻黄中的主要化学成分是
132. 三棵针中的主要化学成分是
133. 苦参中的主要化学成分是
（二）名词解释 [1-5]
1．生物碱
（三）填空题 [1-12]
（四）简答题 [1-5]
1. 写出吡啶、吲哚里西啶、喹诺里西啶、莨菪烷、异喹啉、吲哚类生物碱的母核。
2.
3. 麻黄碱与伪麻黄碱的化学结构属于何种类型的化合物？如何分离它们？
4. 苦参中主要化学成分是什么？它们的化学结构有什么不同？如何分离？
5. 写出小檗碱的结构式，简述从黄连中提取小檗碱的原理。
参考答案
(一)选择题
A型题
1. D
2. C
3.D
4. A
5.D
6. B
7.C
8. A
9. B10.D 11.D12.E13.D14.B15.A16.C17.A18.B19.A20.E 21.E22.B23.C24.D25.B26.B27.E28.D29.C30.D 31.B32.A33.C34.B35.E36.B37.D38.E39.C40.C 41.E42.E43.D44.D45.C46.D47.A48.A49.E50.E 51.B52.B53.D54.A55.A56.C57.E58.D
B型题
59. B60. A61. D62. E63. C64. A65. B66. D67. E68. C 69. C70. B71. D72. E73. A74. D75. C76. B77. A 78. E
79. E 80. A 81. D 82. D 83. B 84. C 85. B 86. E 87. B 88. A 89. B 90. C 91. D 92. A 93. E 94. D 95. E 96. A 97. B 98. C 99. A 100.B 101.C 102.D 103.E 104.A 105.B 106.D 107.E 108.C 109.D 110.C 111.E 112.B 113.A 114.E 115.A 116.B 117.C 118.D 119.E 120.B 121.A 122.E 123.B 124.B 125.C 126.A 127.E 128.D 129.B 130.D 131.A 132.B 133.C
（二）名词解释 （三）填空题
（四）简答题
1. 答：
吡啶 吲哚里西啶 喹诺里西啶 莨菪烷 异喹啉 吲哚类生物碱 2. 3. 答：
麻黄碱与伪麻黄碱的化学结构为：
l-麻黄碱（1R,2S ）；
d-伪麻黄碱（1S,2S ）。
都为有机胺类生物碱，根据麻黄碱和伪麻黄碱的草酸盐在水中溶解度不同而分离；
或利用麻黄碱的碱性弱于伪麻黄碱，用离子交换树脂法使两者分离。
4. 答：
苦参中主要含有苦参碱和氧化苦参碱，它们的化学结构是：
N
N N N CH 3
N
N
H
CHOH HC NHCH 3CH 3
1
2N
N
O O
氧化苦参碱有N →O 配位键。苦参碱溶于氯仿、乙醚，氧化苦参碱可溶氯仿，难溶于乙醚，可利用两者溶解性的差异进行分离。
5. 答：
黄连粗粉 EtOH 温浸，浓缩
EtOH 浓缩液
放置、滤过 加浓HCl 、放置 滤液
黄色沉淀
N +O O
OCH 3OCH 3
OH
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第8章甾体及其苷类 一、选择题 1.甾体皂苷不具有的性质是（） A．可溶于水、正丁醇B．与醋酸铅产生沉淀C．与碱性醋酸铅沉淀 D．表面活性与溶血作用E．皂苷的苷键可以被酶、酸或碱水解 2.溶剂沉淀法分离皂苷是利用总皂苷中各皂苷（） A．酸性强弱不同B．在乙醇中溶解度不同C．极性不同 D．难溶于石油醚的性质E．分子量大小的差异 3.可用于分离中性皂苷与酸性皂苷的方法是（） A．中性醋酸铅沉淀B．碱性醋酸铅沉淀C．分段沉淀法 D．胆甾醇沉淀法E．酸提取碱沉淀法 4.Liebermann-Burchard反应所使用的试剂是（） A．氯仿-浓硫酸B．三氯醋酸C．香草醛-浓硫酸 D．醋酐-浓硫酸E．盐酸-对二甲氨基苯甲醛 5.从水溶液中萃取皂苷类最好用（） A．氯仿B．丙酮C．正丁醇D．乙醚E．乙醇 6.下列化合物属于（） C．螺甾烷醇型皂苷D．四环三萜皂苷 E．甲型强心苷 7.区别三萜皂苷与甾体皂苷的反应（） A．3,5-二硝基苯甲酸B．三氯化铁-冰醋酸 D．20%三氯醋酸反应E．盐酸-镁粉反应 8.可用于分离螺甾烷甾体皂苷和呋甾烷皂苷的方法是（） A．乙醇沉淀法B．pH梯度萃取法C．醋酸铅沉淀法 D．明胶沉淀法E．胆甾醇沉淀法 9.有关薯蓣皂苷叙述错误的是（） A．双糖链苷B．中性皂苷 C．可溶于甲醇、乙醇 D．其苷元是合成甾体激素的重要原料 10.含甾体皂苷水溶液中，分别加入酸管（加盐酸）碱管（加氢氧化钠）后振摇，结果是（） A．两管泡沫高度相同B．酸管泡沫高于碱管几倍 C．碱管泡沫高于酸管几倍D．两管均无泡沫 E．酸管有泡沫，碱管无碱管 11.有关螺甾醇型甾体皂苷元的错误论述是（） A．27个碳原子B．C22为螺原子C．E环是呋喃环，F环是吡喃环 D．六个环组成E．D、E环为螺缩酮形式连接 12.不符合甾体皂苷元结构特点的是（） A．含A、B、C、D、E和F六个环B．E环和F环以螺缩酮形式连接 C．E环是呋喃环，F环是吡喃环D．C10、C13、C17位侧链均为β-构型 E．分子中常含羧基，又称酸性皂苷 13.水解强心苷不使苷元发生变化用（） A．0.02～0.05mol/L盐酸B．氢氧化钠/水C．3～5%盐酸 D．碳酸氢钠/水E．氢氧化钠/乙醇
大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定 一、实验目的 （1）熟悉蒽醌类成分的提取分离方法 （2）掌握pH梯度提取法的原理和操作技术 （3）学习蒽醌类化合物鉴定方法 二、实验器材 材料及试剂：大黄粗粉、浓硫酸、NaHCO3、Na2CO3、NaOH、浓盐酸、乙酸乙酯、石油醚、乙醚、普通滤纸、薄层层析硅胶板（2.5 cm×10 cm）、广泛PH试纸、剪刀、铅笔、尺子、点样毛细管、样品管等。 仪器：500mL圆底烧瓶、球形冷凝管（30cm）、橡皮管、烧杯、滴管、层析缸（广口瓶）、250mL分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、水浴锅、集热式磁力搅拌器、磁子、循环水式多用真空泵、铁架台等。 三、实验原理 大黄为蓼科植物,味苦,性寒,具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经等功效。其主要成分为为蒽醌化合物，含量约为3%~5%，大部分与葡萄糖结合苷，游离苷元有大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等。其中，大黄酸具有羧基，酸性最强；大黄素具有β-酚羟基，酸性第二；芦荟大黄素连有羟甲基，酸性第三；大黄素甲醚和和大黄酚的酸性最弱。根据以上化合物的酸度差异，可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。 大黄酸R1=H R2=COOH 大黄素R1=CH3R2=OH 芦荟大黄素R1=CH2OH R2=H 大黄素甲醚R1=CH3R2=OCH3 大黄酚R1=CH3R2=H
四、实验内容 大黄素的提取、分离流程图 大黄粗粉10g 20%H2SO4 150 ml 加热1h, 抽滤、干燥 滤饼 150ml乙醚回流提取1 h 乙醚层 水层（紫红色）乙醚层 HCl 3 大黄酸沉淀（粗品） 水层（红色）乙醚层 HCl 0.25% NaOH 大黄素沉淀（粗品）水层（红色） 芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚沉淀（混合物） 具体操作步骤 1. 游离蒽醌的提取 （1）酸水解：称取大黄粗粉10g，加20%H2SO4水溶液150mL，在水浴上加热1小时，放冷，抽滤，滤饼用NaOH溶液洗至近中性（pH约为6），于70℃干燥后，研碎，置250mL 圆底烧瓶中，加入乙醚150mL回流提取1小时（调45℃，回流即可），得到乙醚提取液。 （2）蒽醌类成分的提取：乙醚提取液经薄层层析检查有大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、
第十章生物碱 【习题】 （一）选择题 [1-220] A型题[1-58] 1.生物碱不具有的特点是 A.分子中含N原子 B. N原子多在环内 C. 具有碱性 D. 分子中多有苯环 E.显著而特殊的生物活性 2.具有莨菪烷母核的生物碱是 A. 甲基麻黄碱 B. 小檗碱 C. 阿托品 D. 氧化苦参碱 E. 乌头碱 3.属于异喹啉生物碱的是 A. 东莨菪碱 B. 苦参碱 C. 乌头碱 D. 小檗碱 E. 麻黄碱 4.在常温下呈液体的生物碱是 A. 槟榔碱 B. 麻黄碱 C. 苦参碱 D. 乌头碱 E. 莨菪碱 5. 具有挥发性的生物碱是 A. 吗啡碱 B. 小檗碱 C. 苦参碱 D. 麻黄碱 E. 乌头碱 6. 具有升华性的生物碱是 A. 烟碱 B. 咖啡因 C. 小檗胺 D. 益母草碱 E. 氧化苦参碱 7. 生物碱的味多为 A. 咸 B. 辣 C. 苦 D. 甜 E. 酸 8. 具有颜色的生物碱是 A. 小檗碱D. 莨菪碱C. 乌头碱 D. 苦参碱 E. 麻黄碱 9. 无旋光性的生物碱为 A. 伪麻黄碱 B. 小檗碱 C. 烟碱 D. 乌头碱 E. 长春新碱
10. 表示生物碱碱性的方法常用 A. pkb B. Kb C. pH D. pka E. Ka 11. 生物碱碱性最强的是 A. 伯胺生物碱 B. 叔胺生物碱 C. 仲胺生物碱 D. 季铵生物碱 E. 酰胺生物碱 12.水溶性生物碱主要指 A. 伯胺生物碱 B. 仲胺生物碱 C. 叔胺生物碱 D. 两性生物碱 E. 季铵生物碱 13. 溶解脂溶性生物碱的最好溶剂是 A. 乙醚 B. 甲醇 C.乙醇 D. 氯仿 E. 水 14.生物碱沉淀反应呈桔红色的是 A. 碘化汞钾试剂 B. 碘化铋钾试剂 C.饱和苦味酸试剂 D. 硅钨酸试剂 E. 碘-碘化钾试剂 15. 生物碱沉淀试剂反应的介质通常是 A. 酸性水溶液 B. 碱性水溶液 C. 中性水溶液 D. 盐水溶液 E. 醇水溶液 16.水溶性生物碱分离的常用方法是 A. 碘化汞钾沉淀法 B. 硅钨酸沉淀法 C. 雷氏盐沉淀法 D. 苦味酸沉淀法 E. 碘化铋钾沉淀法 17. 用离子交换树脂法分离纯化生物碱时，常选用的离子交换树脂是 A. 强酸型 B. 弱酸型 C. 强碱型 D. 弱碱型 E. 中等程度酸型 18. 从CHCl3中分离酚性生物碱常用的碱液是 A. Na2CO3 B. NaOH C. NH4OH D. NaHCO3 E. Ca(OH)2 19. 碱性较强的生物碱在植物体内的存在形式多为 A. 有机酸盐 B. 络合状态 C. 游离状态 D. 无机酸盐 E. 两性状态 20. 在水溶液中两性生物碱形成沉淀的pH为 A. 1 B. 10 C. 2～3 D. 6～7 E. 8～9 21. 游离生物碱的提取可选用
天然药物化学教学教案 题目：第三章苯丙素类 教学目的和要求： ?1．熟悉苯丙素类化合物的结构特点。了解苯丙酸类的结构特点及特性。?2．掌握香豆素的结构特点和分类情况，熟悉香豆素类化合物的提取分离方法。?3．掌握香豆素类化合物的理化性质及其核磁共振氢谱信号特征。 ?4．熟悉木脂素的结构类型、理化性质, 了解结构鉴定方法。 ?教学学时：4学时。 教学内容[重点、难点、教学方法、教具] 一、概述 1、概念：天然成分中有一类苯环和3个直链碳连在一起为单位（C6-C3）构成的 化合物，统称苯丙素类（phenylpropanoids）。 2、类别：包括苯丙烯、苯丙醇、苯丙酸及其缩脂、香豆素、木脂素、木质素。 3、生源途径：莽草酸途径 二、苯丙酸类 1、基本结构 2、重要化合物：丹参素甲 三、香豆素类： 1、简单香豆素类化合物的基本母核、常见的取代基及取代图式，以及因异戊烯基的活泼双键与酚羟基环和形式不同构成的四种基本骨架的结构特点。 2、与结构特征相关的香豆素类化合物的化学性质，如内酯性质、吡喃酮环的碱裂解、C3-C4双键性质和加成、氧化及热解等反应。 3、香豆素类化合物的荧光性质，NMR特征及MS裂解规律，以及在结构研究工作中的应用。 4、香豆素类化合物的提取分离方法，以及主要的生理活性（抗菌、抗凝、光敏等）。
四、木脂素类： 1、木脂素的结构类型。其主要的构成单位：桂皮酸（偶为桂皮醛）、桂皮醇、丙烯苯及烯丙苯等四种。由前两单位构成α-碳原子氧化型的新木脂素类，有后两单位构成γ-碳原子氧化型的木脂素类。 2、木脂素的理化性质，光学异构现象，构型与生理活性的关系，遇酸构型转变与生理活性的变化。 重点： 1、香豆素类化合物的结构特点和分类情况。 2、香豆素的内酯性质和荧光性质。 3、香豆素的核磁共振氢谱信号特征。 难点： 1、与结构特征相关的香豆素类化合物的化学性质。 2、香豆素类化合物的波谱特征。 3、木脂素的结构类型。 教具：多媒体教学法（PowerPoint课件） 课后小结： 本章内容以香豆素类这一节为主要讲授部分，第四版教材中香豆素没有物理性质，如香味、挥发性等内容，而且也没有Gibbs反应和Emerson反应，应适当补充进去。 思考题： 1、苯丙素类化合物包括哪些类别？ 2、常用于鉴别香豆素类化合物的试剂有哪些？ 3、香豆素类化合物的核磁共振氢谱信号有哪些特点？
第九章 生物碱 【单项选择题】 1．生物碱不具有的特点是（C ） A. 分子中含N 原子 B. 具有碱性 C. 分子中多有苯环 D. 显著而特殊的生物活性 E . N 原子多在环内 2. 生物碱碱性最强的是（ D ） A. 伯胺生物碱 B. 叔胺生物碱 C. 仲胺生物碱 D. 季铵生物碱 E . 酰胺生物碱 3. 生物碱酸水提取液处理常用的方法是（B ） A. 阴离子交换树脂 B. 阳离子交换树脂 C.硅胶柱色谱吸附 D. 大孔树脂吸附 E . 氧化铝柱色谱吸附 4.碱性不同生物碱混合物的分离可选用（ C ） A. 简单萃取法 B. 酸提取碱沉淀法 C. pH 梯度萃取法 D. 有机溶剂回流法 E . 分馏法 5. 生物碱沉淀反应的条件是（ A ） A . 酸性水溶液 B . 碱性水溶液 C . 中性水溶液 D . 盐水溶液 E . 醇水溶液 6. 下列生物碱碱性最强的是（ A ） A. 莨菪碱 B. 东莨菪碱 C. 山莨菪碱 D. N-去甲基莨菪碱 E. 樟柳碱 7．溶解游离亲脂性生物碱的最好溶剂为（D ） A. 水 B. 甲醇 C. 正丁醇 D. 氯仿 E. 苯 8．游离麻黄碱所具有的性质是（ B ） A. 黄色 B. 挥发性 C. 与雷氏铵盐沉淀 D. 发泡性 E. 溶血性 9．从苦参总碱中分离苦参碱和氧化苦参碱是利用二者（ E ） A . 在水中溶解度不同 B . 在乙醇中溶解度不同 C . 在氯仿中溶解度不同 D . 在苯中溶解度不同 E . 在乙醚中溶解度不同 10. 可分离季铵碱的生物碱沉淀试剂是（ D ） A . 碘化汞钾 B . 碘化铋钾 C . 硅钨酸 D . 雷氏铵盐 E . N N O 苦参碱 氧化苦参碱
天然药物化学实验模块化教学设计摘要：模块化教学是依据教学目的将教学内容划分成不同层次模块，每个教学模块中都包含了特定的教学内容和教学目标，各模块之间相互关联、层层递进，构成一个完整的教学系统。该文探索了天然药物化学实验课程模块化教学设计思路，力求提高教学效果，达到提升学生创新研究能力的目的。 关键词：生药学/教育；教学；天然药物化学；实验教学；模块化设计 “天然药物化学”是药学专业主干课程，具有很强的实践性，因此天然药物化学实验课是教学的重要环节。因此，我校于2017年将天然药物化学实验课设置为一门独立的课程，教学时数与理论课学时数相同，均为72学时，旨在通过实验教学使学生掌握天然药物中所含有效成分的结构类型、理化性质、提取分离、检识和结构鉴定的基本理论、基本知识和基本技能，训练和培养学生操作能力，提高学生动手能力和分析问题解决问题的能力；更重要的是培养学生具备天然药物新药研发的素质，使学生具备科学研究的思维、素质及严谨的科学作风。 1天然药物化学实验课程存在的问题 根据课程特点，我校天然药物化学实验安排了9次实验，每次实验8学时，学生每两周进行一次实验，由于间隔时间太长导致实验缺乏连贯性，学生对实验缺乏整体认识；其次，为强化规范化操作练习，教师提供给学生“菜谱式”操作流程，学生只需照单操作，这种教学模
式导致学生思维僵化，不会解决实际问题，更难以适应企业生产、科学研究等工作的实际需要［1］。教学组对学生发放实验课满意度调查问卷，并通过分析发现：大部分学生对天然药物化学实验课很感兴趣，但认为创新型和设计型实验项目不够，有的学生提出增加一些与毕业设计或就业相关的实验，如天然化妆品、保健品的制备等，可见学生并不满足于被动操作和机械重复，对实验教学提出更高的要求［2］。 2天然药物化学实验模块化教学设计思路 “教学有法，教无定法”。为了使学生成为学习的主体，锻炼和培养学生的综合素质和创新能力，发挥学生的主观能动性，教学组依据天然药物化学实验教学大纲，将教学内容或组合或分解成相应的模块（表1），根据培养目标确定技能目标，明确学生在各个模块中需要掌握的教学内容，并最终实现培养目标。模块一的设计思路：本模块的实验项目多为经典验证性内容，旨在强化学生基本操作技能，如药材的前处理、回流、煎煮、过滤、结晶与重结晶、萃取、薄层色谱与柱色谱等，其目标是培养学生掌握天然药物提取分离有效成分的基本操作技能，并加以熟练运用，提高学生操作技能。模块二的设计思路：由于传统菜单式、验证性实验内容不能很好调动学生的积极性和求知欲，以应用和成果导向为目的的实验项目尤其能够激发学生的主观能动性［3］。例如我校天然药物化学学科多年来围绕新疆特色植物资源，结合课程的研究性和实践性特点，利用充足的研究经费和科研创新，开展了一系列研究，经过多年的积淀和发展，获得了丰硕的科研成果，并挑选成熟的科研成果引入实验教学，如我们对肉苁蓉的研究取得系
天然药物化学实验报告 一、实验题目：槐米中槲皮素的提取分离及结构鉴定 二、实验目的: 通过对该选题进行资料查阅、方案设计、试验、结果分析等，让我自己学到一套系统、完整的槐米药效成分芦丁和槲皮素进行基源鉴定、提取、分离和结构鉴定的方法，并通过此项训练，提高自己的动手操作能力及综合运用自己所学知识的能力，培养自己独立思考、分析问题、解决问题的能力。 掌握槐米中槲皮素的提取及提取方法 了解槲皮素的药理作用及应用价值 掌握槲皮素的纯度检测 掌握槲皮素的结构鉴定的方法 三、实验基本原理： 本实验主要利用黄酮类化合物虽然有一定的极性，可溶于水，但却难溶于酸性水，易溶于碱性水，故可用碱性水提取，再将碱水提取液调成酸性，黄酮苷类即可沉淀析出。以槐米为原料，采用煎煮法提取槐米有效成分芦丁，然后酸溶液水解获得槲皮素粗品，乙醇重结晶获得槲皮素精品。 四、实验所用试剂、仪器的型号及生产厂家： （一）实验试剂，见下表： 序号名称数量规格生产厂家 1 95%乙醇溶液25ml 500ml／瓶 AR 天津天力 2 浓H2SO4 12ml 500ml／瓶 AR 天津天力 3 甲醇10ml 500ml／瓶 AR 天津天力 4 无水乙醇43ml 500ml／瓶 AR 天津天力 5 纯净水1500ml 18L/桶万家纯水 6 硅胶GF254 30g 500g／瓶 青岛海浪 薄层层析
（二）实验仪器，见下表： 序号名称数量型号生产厂家 1 电子天平1台IM-B200 2 余姚市纪铭称量校验设备有 限公司 2 圆底烧瓶1个GG-17 1000ml 蜀牛 3 烧杯1个GG-17 1000ml 蜀牛 4 烧杯1个 GG-17 500ml 环球 5 烧杯1个GG-17 250ml Jing Xing 6 量筒1个100ml BOMEX 7 量筒1个10ml 旌湖 8 直型冷凝 管 1个BOMEX 9 75?弯管1个 10 橡胶管2条 11 移液管1个10ml 12 玻璃棒1个直径7mm 长40cm 高邮亚泰 13 尾接管1个BZ24129 HENG TAJ 14 布氏漏斗1个 15 抽滤瓶1个GG-17 500ml 蜀牛 16 滤纸1张 17 玻璃漏斗1个 18 研钵1套 19 胶头滴管1个 20 薄层板10个 21 展开缸1个P-1 100×100 上海信谊仪器 厂 22 紫外光谱 仪 1台 UV-8三用紫外分 析仪 无锡科达仪器 厂 23 熔点测定 仪 1台 X-6显微熔点测定 仪 北京泰克仪器 有限公司 24 真空泵1台SHD-III型循环水 式多用真空泵 保定高新区阳 光科教仪器厂 25 电热套1台98-1-C型数字控 温电热套 天津市泰斯特 仪器有限公司
一．实验目地 、学习从植物中提取色素地方法. 、学习柱色谱(层析)地原理及其操作方法. 、掌握天然药物化学实验报告地一般写法. 二．实验原理 、绿色植物叶中含有叶绿素(绿)、胡萝卜素(橙)和叶黄素(黄)等多种天然色素.各种色素能溶解在有机溶剂（无水乙醇等）中形成溶液，使色素从生物组织中脱离出来.文档来自于网络搜索 、柱色谱是通过色谱柱来实现分离地.在色谱柱内装有固体吸附剂(固定相)如氧化铝或硅胶.液体样品从柱顶加入，当液体流经吸附剂时，由于吸附剂表面对液体中各组分吸附能力不同而按一定地顺序吸附.然后从柱顶加入洗脱剂(流动相)，样品中地各组分随洗脱剂按一定地顺序从色谱柱下端流出，根据不同颜色分段收集.吸附剂，常用吸附剂有氧化铝、硅胶、氧化镁等.吸附剂对化合物地吸附能力与分子地极性有关，极性越强，吸附能力越大，分子中含有极性较大地基团，其吸附能力也越强.溶剂，溶剂分为溶解样品地溶剂和洗脱剂.选择溶剂时还要考虑到被分离物各组分地极性和溶解度.通常是先将要分离地样品溶于非极性溶剂中，从柱顶加入柱中.然后用稍大极性地溶剂使各组分在柱中形成若干谱带.再用极性更大地溶剂洗脱被吸附地物质.为了提高洗脱效果，有时也使用混合溶剂.在本实验中色素成分在不同比例混合洗脱剂地作用下可以分离出来.文档来自于网络搜索 三．实验仪器及试剂 仪器：烧杯、量筒、色谱柱、分液漏斗、玻璃棒、干燥地锥形瓶、滤纸、旋转蒸发仪、酸式滴定管、布氏漏斗、研钵、胶头滴管、剪刀、天平文档来自于网络搜索 试剂：新鲜植物叶、中性氧化铝、甲醇( ％，分析纯) 、乙醇、石油醚( ～％) 、丙酮、无水硫酸钠、正丁醇、新鲜植物叶、文档来自于网络搜索 四．实验内容 . 绿叶色素地提取 把新鲜绿叶洗净晾干或用滤纸吸干，称取绿叶，剪碎后放入研钵，再加入乙醇.研磨后用布氏漏斗抽滤，弃去滤渣.文档来自于网络搜索 将滤液放回研钵，每次用（体积比）地石油醚甲醇混合液萃取两次，每次需加以研磨并且抽滤.把两次滤液合并，转入分液漏斗中.用水洗涤两次，弃去水甲醇层, 洗涤时要轻轻旋荡，以防止产生乳化.石油醚层转入干燥地锥形瓶中用无水硫酸钠干燥.干燥后地液体在旋转蒸发仪上蒸除石油醚至体积约左右.文档来自于网络搜索 .柱色谱分离色素 取一支干净地酸式滴定管，向柱内加入石油醚至柱高约处.再缓慢加入氧化铝，并打开活塞，控制流出速度约为滴，并保持液面不低于固定相.打开下端活塞，放出溶剂，直到氧化铝表面溶剂剩下－高时关上活塞.注意，在任何情况下，氧化铝表面不得露出液面.文档来自于网络搜索 色素浓溶液用滴管小心加到色谱柱顶部，并要旋转加入.加完后打开下部活塞，让液面下降到柱面以下左右关闭活塞.旋转加入数滴石油醚，重新打开活塞使液面下降，重复几次使有色物质全部进入柱体内，待色素全部进入柱体后，观察并记录下此时实验地现象.在柱顶小心加洗脱剂—石油醚丙酮溶液（体积比）.打开活塞，让洗脱剂逐滴放出，层析即开始进行，用试管收集.当第一个有色成分即将滴出时，取另一试管收集，得橙黄色溶液，它就是胡萝卜素.用石油醚丙酮（体积比）作洗脱剂，分出第二个黄色带，它是叶黄素（）.再用丁醇乙醇水（体积比）洗脱叶绿素（蓝绿色）和叶绿素（黄绿色）.文档来自于网络搜索
天然药物化学习题参考答案 第一章总论 一、名词解释 1、天然药物化学：运用近代科学技术和方法研究天然药物中的化学成分的一门学科。 2、有效成分：天然药物中具有临床疗效的活性成分。 3、二次代谢及二次代谢产物：二次代谢产物：由植物体产生的、对维持植物生命活动来说不起重要作用的化合物，如萜类、生物碱类化合物等。 一、选择题（选择一个确切的答案） 1、波相色谱分离效果好的一个主要原因是： Ａ、压力高Ｂ、吸附剂的颗粒小 Ｃ、流速快Ｄ、有自动记录 2、蛋白质等高分子化合物在水中形成： Ａ、真溶液Ｂ、胶体溶液Ｃ、悬浊液Ｄ、乳状液 3、纸上分配色谱，固定相是： Ａ、纤维素Ｂ、滤纸所含的水 Ｃ、展开剂中极性较大的溶剂Ｄ、醇羟基 4、利用溶剂较少提取有效成分较完全的方法是： Ａ、连续回流法Ｂ、加热回流法 Ｃ、透析法Ｄ、浸渍法 5、某化合物用氧仿在缓冲纸层桥上展开，其 R f值随 PH 增大而减小这说明它可能是 Ａ、酸性化合物Ｂ、碱性化合物 Ｃ、中性化合物Ｄ、两性化合物 6、离子交换色谱法，适用于下列（）类化合物的分离 Ａ、萜类Ｂ、生物碱Ｃ、淀粉Ｄ、甾体类 7、碱性氧化铝色谱通常用于（）的分离，硅胶色谱一般不适合于分离（） Ａ、香豆素类化合物Ｂ、生物碱类化合物 Ｃ、酸性化合物Ｄ、酯类化合物 二、判断题 1、不同的甾醇混合，熔点往往下降特别多 2、苦味素就是植物中一类味苦的成分。 3、天然的甾醇都有光学活性。 4、两个化合物的混合熔点一定低于这两个化合物本身各自 的熔点。 5、糖、蛋白质、脂质、核酸等为植物机体生命活动不可缺少 的物质，因此称之为一次代谢产物。
6、利用13C-NMR 的门控去偶谱，可以测定13C-1H 的偶合数。 7、凝胶色谱的原理是根据被分离分子含有羟基数目的不 同．达到分离，而不是根据分子量的差别。 三、用适当的物理化学方法区别下列化合物 用聚酰胺柱层分离下述化合物，以稀甲醇—甲醇洗脱，其出柱先后顺序为（）→ （）→ （）→ （） O O OH OH HO O O OH OH HO OH OH O O O O O glu O Rha O O OH OH O O CH3 A B C D 四、填空 某植物水提液含中性、酸性、碱性、两性化合物若干。通过离子交换树脂能基本分离： 五、回答问题
第一章总论 1.天然药物化学概述：天然药物化学是药物化学的一个分支学科。它主要用现代科学理论和技术方法研究天然化学物资；具体内容包括主要类型的天然化学成分的结构类型、提取分离方法、结构测定等。 来源: 植物（为主）、动物、矿物天然药物中的活性成分是其药效的物资基础。 2.提取分离的方法 1)提取前文献查阅综述和药材生药鉴定 2)提取方法 （一）溶剂提取法原理：“相似者相溶”，通过选择适当溶剂将中药中的化学成分从药材中提取出来。 常见溶剂的极性强弱顺序：石油醚(低沸点—高沸点)<环己烷<二硫化碳<四氯化碳<三氯乙烯<苯<二氯甲烷<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇<乙腈<水<吡啶<乙酸 分类：①浸渍法②渗漉法：不断向粉碎的中药材中添加新鲜浸出溶剂，使其渗过药材，从渗漉筒下端出口流出浸出液的方法。缺点：消耗溶剂量大，费时长，操作麻烦。 ③煎煮法④回流提取法⑤连续回流提取法：可弥补回流提取法中溶剂消耗量大，操作台繁琐的不足，实验室常用索氏提取器（沙氏）来完成本法操作。缺点：时间长，受热易分解的成分不宜使用此法。⑥超临界流体萃取技术⑦超声波提取技术 （二）水蒸气蒸馏法 ①适用范围：具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、且难容或不溶于水是我成分的提取。 ②原理：给予两种互不相溶的液体共存时，各组分的蒸汽压和它们在纯粹状态时的蒸汽压相等，而另一种液体的存在并不影响它们的蒸汽压，混合体系的总蒸汽压等于两纯组分蒸汽压之和，由于体系中的蒸汽压比任何一组分的蒸汽压都高，所以混合物的沸点比任一组分的沸点为低。 （三）升华法原理：遇热挥发使用范围：游离蒽醌 （四）压榨法原理：机械挤压适用范围：新鲜药材，种子植物油 3)分离纯化法 ①根据物质溶解度的不同进行分离 a.温度不同,溶解度不同 b.改变溶液的极性去杂 c.酸碱法 d.沉淀法 ②根据物质分配比不同极性分离 原理: 利用物质在两种互不相溶的溶剂中的分配系数的不同达到分离 a.液-液萃取法 b.反流分布法 c.液滴逆流层析法 d.高速逆流层析法法 法: LC分配层析载体主要有---硅胶,硅藻土,纤维素等;有正反相之分; 压力有低、中、高之分;载量有分析、制备之分。 ③根据物质吸附性不同极性分离 a. ※极性吸附剂（如SiO2,Al2O3...)极性强，吸附力大 ※非极性吸附剂(如活性炭－对非极性化合物的吸附力强(洗脱时洗脱力随洗脱剂的极性降低而增大)。 b.化合物的极性大小依化合物的官能团的极性大小而定; 溶剂的极性大小可按其介电常数(ε)大小排列（极性渐大> ）: 己烷苯无水乙醚CHCl3 AcOEt 乙醇甲醇水
天然药物化学 各章习题及答案 (答案见最后) （第十、十一不是重点，没有）
第一章（一） 一、名词解释 1、高速逆流色谱技术 2、超临界流体萃取技术 3、超声波提取技术 4、二次代谢过程 二、以下每一道考题下面有A、B、C、D、四个备选答案。请从中选择一个最佳答案。 1、纸层析属于分配层析, 固定相为：（） A. 纤维素 B. 展开剂中极性较小的溶液 C. 展开剂中极性较大的溶液 D. 水 2、硅胶色谱一般不适合于分离（） Ａ、香豆素类化合物Ｂ、生物碱类化合物 Ｃ、酸性化合物Ｄ、酯类化合物 3、比水重的亲脂性有机溶剂有： A. CHCl3 B. 苯 C. Et2 O D. 石油醚 4、利用溶剂较少提取有效成分较完全的方法是： Ａ、连续回流法Ｂ、加热回流法 Ｃ、渗漉法Ｄ、浸渍法 5、由甲戊二羟酸演变而成的化合物类型是 A. 糖类 B. 萜类 C. 黄酮类 D. 木脂素类 6、调节溶液的pH改变分子的存在状态影响溶解度而实现分离的方法有 A．醇提水沉法B．铅盐沉淀法C．碱提酸沉法D．醇提丙酮沉法 7、与水不分层的有机溶剂有： A. CHCl3 B. 丙酮 C. Et2 O D. 正丁醇 8、聚酰胺层析原理是 A物理吸附B氢键吸附C分子筛效应D、化学吸附 9、葡聚糖凝胶层析法属于排阻层析，在化合物分离过程中，先被洗脱下来的为： A. 杂质 B. 小分子化合物 C. 大分子化合物 D. 两者同时下来 三、判断对错 1、某结晶物质经硅胶薄层层析，用一种展开剂展开，呈单一斑点，所以该晶体 为一单体。( ) 2、糖、蛋白质、脂质、核酸等为植物机体生命活动不可缺少的物质，因此称之
《天然药物化学实验讲义》 实验须知 天然药物化学实验教学是天然药物化学课程的重要组成部分，是使学生进一步理论联系实际，掌握天然药物有效成分提取、分离和检定的基本操作技能，提高学生分析和解决问题能力。养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节。为此，提出下列实验须知： 1．遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生。若发生事故应立即报告指导教师。 2．实验前作好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法，安排好当天计划，争取准时结束。实验过程应养成及时记录的习惯。凡是观察到的现象和结果及有关的重量、体积、温度或其他数据，应立即如实记录，实验完毕后，认真总结，写好报告，提取纯化所得单体产物包好，贴上标签（日期、样品名称、纯度、mp、bp、TLC、重量）交给老师。 3．实验室中保持安静，不许大声喧嚷，不许抽烟、不迟到、不随便离开，实验台面应保持清洁，使用过的仪器及时清洗干净，存放在实验柜内，废弃的固体和滤纸等丢入废物缸内，绝不能丢入水槽、下水道和窗外，以免堵塞和影响环境卫生。 4．公用仪器及药品用完后立即返还原处，破损仪器应填写破损报告单，注明原因。节约用水、用电、药用试剂。严格药品用量。 5．保持实验室内整洁，学生采取轮流值日，每次实验完毕，负责整理公用仪器，将实验台、地面打扫干净，倒清废物缸，检查水、电和门窗是否关闭。
实验一薄层板的制备、活度测定及应用 一、目的要求 1．掌握硅胶薄层板的制备及薄层层析的操作方法 2．掌握硅胶薄层活度的测定方法 3．应用薄层层析法检测识中草药化学成分 二、实验材料 薄层层析用硅胶G，硅胶F，羧甲基纤维素钠，0.01%二甲基黄（Dimethy-yellow. P-Dimethylaminoazobenzene），苏丹红（Sudan Ⅲ），靛酚蓝（Indophenol blue 4-Tapnthoquinone-4-dimethyl aminoaniline），苯，微量点样管，10×20cm玻璃板20块，碾钵7套。 三、实验操作 （一）薄层板的制备 1．硅胶薄层的制备 （1）硅胶G薄层取硅胶G或硅胶GF一份，置烧杯中加水约5份混合均匀，
天然药物化学 第一章总论 1、天然药物化学：天然药物化学是运用现代科学理论与方法研究天然药物中化学成分的一 门学科, 主要指天然药物的化学成分的结构特点、理化性质、提取分离 方法、结构鉴定、结构改造及生物合成途径。 2、有效成分：天然药物中具有一定生物活性、能代表天然药物临床疗效的单一化合物。 3、按溶剂极性大小顺序分为：水，亲水性有机溶剂，亲脂性有机溶剂 常见溶剂极性强弱顺序如下： 环己烷＜石油醚＜苯＜二氯甲烷＜乙醚＜氯仿＜乙酸乙酯（亲脂性）＜丙酮＜正丁醇＜乙醇（亲水性）＜甲醇（亲水性）＜乙腈＜水＜吡啶＜乙酸 乙醇：无毒廉价用最多的试剂 4、冷提-----适用于受热不稳定的成分 热提-----受热稳定的成分 ①浸渍法：优点：用水或有机溶剂，不加热。 缺点：出膏率低，用水做溶剂时易发霉，需加防腐剂。 ②渗漉法：优点：有效成分浸出完全，可直接收集浸出液 缺点：消耗溶剂量大，费时长，操作麻烦。 ③煎煮法：特点：操作简单，对易挥发、热不稳定的成分不宜用。 ④回流提取法：特点：热不稳定的成分不宜用，溶剂消耗量大，操作麻烦。 ⑤连续回流提取法：优点：节省溶剂、效率高。 缺点：对热不稳定成分不宜用，时间长 ⑥CO2超临界流体萃取技术：常用的临界流体有CO2 5、活性炭的主要作用是：脱色
7、习题 ①用含水15%硅胶柱分离化合物A, B, C，并用乙酸乙酯作为流动相，试比较化合物的出 柱顺序。 答案:A > B > C ②换成RP-18 柱色谱，甲醇-水（30: 70）进行洗脱，试说明化合物A, B, C的出柱顺序。 答案: B > C > A 第二章糖和苷 1、低聚糖：由2-9个单糖通过苷键结合而成的直链或者支链聚糖 蔗糖是二糖或双糖 2、多糖：纤维素、树胶、黏液质子 3、苦杏仁的水解产物：氢氰酸 4、用于糖和苷的检测反应：Molisch反应； 此反应的试剂是：浓硫酸和α-萘酚（结构鉴别大题会用到） 5、按苷键原子的不同，酸水解易难程度为：N- 苷>O-苷>S-苷>C-苷 6、苷化位移：糖和苷元结合成甘后，甘元的α-C,β-C以及糖的端基碳的化学位移均都发 生了改变，此改变被称为苷化位移。 7、抑制酶活性的方法是：加入碳酸钙灭活后再用沸水提取 第三章苯丙素类 1、①香豆素的结构： （重点，必须会画会编号）
第3章 醌类化合物 一、选择题 1．羟基蒽醌对Mg(Ac)2呈蓝～蓝紫色的是 A. 1,8-二羟基蒽醌 B.1,4-二羟基蒽醌 C. 1,2-二羟基蒽醌 D. 1,4,8-三羟基蒽醌 E.1,5-二羟基蒽醌 2．中药丹参中治疗冠心病的醌类成分属于 A. 苯醌类 B. 萘醌类 C. 菲醌类 D. 蒽醌类 E. 二蒽醌类 3．从下列总蒽醌的乙醚溶液中，用冷的5% Na 2CO 3水溶液萃取，碱水层的成分是 A. B. C. O O O H OH O O O H O H O O O H O H D. E.
O O O H O H O O C H 3 O H 4．从下列总蒽醌的乙醚溶液中，用5％NaHCO 3水溶液萃取，碱水层的成分是 O O O H O H COOH O O O H OH O O O H O H A. B. C. O O O H O H O O CH 3 O H D. E. 5. 能与碱液发生反应，生成红色化合物的是 A. 羟基蒽酮类 B. 羟基蒽醌类 C. 蒽酮类 D. 二蒽酮类 E. 羟基蒽酚类
6．番泻苷A 属于何种衍生物 A. 大黄素型蒽醌 B. 茜草素型蒽醌 C. 二蒽酮 D. 二蒽醌 E. 蒽酮 7．专用于鉴别苯醌和萘醌的反应是 A. 菲格尔反应 B. 无色亚甲蓝试验 C. 醋酸铅反应 D. 醋酸镁反应 E. 对亚硝基二甲基苯胺反应 8．下列游离蒽醌衍生物酸性最强的是 9. 下列游离蒽醌衍生物酸性最弱的是 O O OH OH O O OH OH O O O H OH O O OH OH A B C D
药物有效期的测定 一、实验目的 1、了解药物水解反应的特征。 2、掌握硫酸链霉素水解反应速度常数测定方法，并求出硫酸链霉素水溶液的有效期。 二、实验原理 1、速率常数和有效期的测定 (1)比色法测浓度 链霉素是由放线菌属的灰色链丝菌产生的抗菌素，硫酸链霉素分子中的三个碱性中心与硫酸成的盐，分子式为：（C21H39N7O12）2.3H2SO4,它在临床上用于治疗各种结核病，本实验是通过比色分析方法测定硫酸链霉素水溶液的有效期。 硫酸链霉素水溶液在PH4.0~4.5时最为稳定，在过碱性条件下易水解失效，在碱性条件下水解生成麦芽酚（α-甲基-β-羟基-γ-吡喃酮），反应如下： （C21H39N7O12）2.3H2SO4 麦芽酚 + 硫酸链霉素其他降解物 而麦芽酚在酸性条件下与三价铁离子作用生成稳定的紫红色鳌合物，故可用比色分析的方法进行测定。 （2）一级反应速率方程 该药物水解反应为假一级反应，其反应速度服从以及反应的动力学方程 lg(C0-x)=k/-2.303t+ lgC0 C0——硫酸链霉素水溶液的初浓度 x——t时刻链霉素水解掉的浓度 t——时间，以min为单位 k ——水解反应速度常数 若以lg(C0-x)对t作图应为直线，由直线的斜率可求出反应速度常数k。（3）将测浓度转化为测吸光度 由于硫酸链霉素水溶液的初始C0正比于全部水解后产生的麦芽酚的浓度，也正比于全部水解测得的消光值E∞,即C0∝E∞;在任意时刻t，硫酸链霉菌素水
解掉的浓度X 应于该时刻测得的消光值E t 成正比，即X ∝ E t ，将上述关系代入 到速度方程中得： lg(E ∞—E t )=（-k/2.303）t+ lgE ∞ 可见通过测定不同时刻t 的消光值Et ，可以研究硫酸链霉素水溶液的水解反应规律，以lg(E ∞—E t )对t 作图得一直线，由直线斜率求出反应的速度常数k 。 （4）药物有效期 药物的有效期一般是指当药物分解掉原含量的10%时所需要的时间t0.9。 t0.9=ln(100/90)/k=1/k·ln(100/90)=0.105/k 2、 活化能测定 测定两个不同温度下的速度常数k ，则可利用以下公式计算出反应的活化能Ea 。 )1 1(k k ln 2 1a 12T T R E -= 三、实验所需药品仪器 1、药品 硫酸链霉素药物 1.12~1.18mol/L 硫酸溶液 2.0mol/L 氢氧化钠溶液 0.5 % 铁试剂 2、仪器 722或752型分光光度计 1台 超级恒温槽 1台 磨口锥形瓶 100ml 2个 移液管 20ml 1支 磨口锥形瓶 50ml 11个 吸量管 5ml 3支 量筒 50ml 1个 吸量管 1ml 1支 水浴锅 1个 秒表 1只 四、实验步骤 1、 调整超级恒温槽的温度为 40+0.2℃。 2、 称量0.4g 硫酸链霉素于大烧杯中，用量筒量取100ml 蒸馏水溶解后，取50ml 约0.4%的硫酸链霉素溶液置于100ml 的磨口瓶中.并将锥形瓶放于40℃的恒温槽中，用刻度吸量管吸取2.0mol/L 的氢氧化钠溶液0.5ml,迅速加入硫酸链霉素溶液中，当碱量加入至一半时，打开秒表，开始记录时间。
药物分析实验报告
实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品 1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液 (0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg 的C 7H 5 O 2 Na。 本品按干燥品计算，含C 7 H 5 O 2 Na不得少于 99.0％ 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l
在水溶液中滴定时，由于碱性较弱=9.80)突跃不明显，故加入与水不相溶混的(Pk b 溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，应用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰与排除方法。
2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液与洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液 [取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，与对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精密量取1.5mL，加无水乙醇2mL与5％乙醇使成50mL，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1mL，摇匀)比较，不得更深。 溶出度 取本品1片，照溶出度测定法第一法（2000
天然药物化学各章习题及答案
第一章（一） 一、名词解释 1、高速逆流色谱技术 2、超临界流体萃取技术 3、超声波提取技术 4、二次代谢过程 答案 1、它是依靠高速行星式旋转产生的离心力使无载体支持的固定相稳定地保留在蛇形管中，并使流动相单向、低速地通过固定相，由于不同的物质在两相中具有不同的分配系数，其在柱中的移动速度也不一样，从而实现样品的一种分离方法。 2、是指在临界温度和临界压力以上，以接近临界点状态下的流体作为萃取溶剂，利用其在超临界状态下兼有液体和气体的双重性质选择性地溶解其他物质，先将某一组分溶解，然后通过控制温度和压力，使临界流体变成普通气体，被溶物会析出，从而从混合物中得以分离地技术。 3、是指以超声波辐射压强产生的骚动效应、空化效应和热效应，引起机械搅拌、加速扩散溶解的一种新型的利用外场介入的溶剂强化提取方法。 4、植物体在特定的条件下，以一些重要的一次代谢产物如乙酰辅酶A 、丙二酸单酰辅酶A、莽草酸及一些氨基酸等为原料和前体，经历不同的代谢途径，生成生物碱、萜类等化合物的过程称为二次代谢过程。 二、以下每一道考题下面有A、B、C、D、四个备选答案。请从中选择一个最佳答案。 1、D； 2、C； 3、A； 4、A； 5、B 1、纸层析属于分配层析, 固定相为：（） A. 纤维素 B. 展开剂中极性较小的溶液 C. 展开剂中极性较大的溶液 D. 水 2、硅胶色谱一般不适合于分离（） Ａ、香豆素类化合物Ｂ、生物碱类化合物 Ｃ、酸性化合物Ｄ、酯类化合物 3、比水重的亲脂性有机溶剂有： A. CHCl3 B. 苯 C. Et2 O D. 石油醚 4、利用溶剂较少提取有效成分较完全的方法是： Ａ、连续回流法Ｂ、加热回流法 Ｃ、渗漉法Ｄ、浸渍法 5、由甲戊二羟酸演变而成的化合物类型是 A. 糖类 B. 萜类 C. 黄酮类 D. 木脂素类
溶剂法提取茶多酚 第四组（李伟、郑良波、刘茜、胡义芳、林芬、陈梦迪）茶多酚（tea-polyphenols，简称TP），又名茶单宁、茶鞣质，是从天然植物茶叶中分离提取的多羟基酚类衍生物的混合物，占茶叶干重的15%~30%。茶多酚是一种理想的天然食品抗氧化剂，已被列为食品添加剂（GB12493-90）。此外，它还具有抗癌、抗衰老、抗辐射、清除人体自由基、降低血糖血脂等一系列重要药理功能[1]。近年来, 茶多酚在食品加工、医药保健、日用化工、农业生产等领域有重要的应用。因此，有效地提取茶多酚，实现茶多酚的综合利用具有十分重要的意义。 一、实验目的 1. 学习从茶叶中提取茶多酚的基本原理和方法，了解茶多酚的一般性质。 2. 掌握用溶剂法提取茶多酚的原理和方法。 3. 进一步熟悉酒精浸渍、回流提取、萃取、旋蒸的基本操作。 二、实验原理 茶多酚为淡黄至茶褐色略带茶香的水溶液、粉状固体或结晶，具涩味，易溶于水、乙醇、乙酸乙酯，微溶于油脂，不溶于氯仿和石油醚。耐热性及耐酸性好，在pH2~7范围及水溶液pH3~4内均十分稳定。茶多酚极易氧化，特别是在水溶液中或有多酚氧化酶存在时略有吸潮性，在碱性条件下易氧化褐变，遇铁离子生成绿黑色化合物。茶多酚与大多数金属离子都可发生络合作用，这一特性可用于茶多酚定
性定量的检测。 有机溶剂萃取法是将茶叶用有机溶剂（如乙醇、甲醇、丙酮、乙醚等）浸提数次，合并滤液。滤液经减压蒸馏浓缩，加入适量水后用氯仿萃取, 脱除其中的咖啡因和色素等。水层用乙酸乙酯进行萃取, 得到含有茶多酚的乙酸乙酯溶液，经浓缩、干燥, 得到茶多酚粗品。该提取方法的优点是茶多酚提取率相应提高，色素、咖啡因分别脱除，便于对茶叶进行综合利用。此法缺点是操作费时麻烦, 生产成本高；溶液浓缩能耗大；并由于操作过程中温度较高, 易使茶多酚氧化变质，产品纯度通常只能达到50%~70%。 三、实验流程 四、实验试剂 干燥茶叶、75%乙醇、氯仿、乙酸乙酯、 实验器材 电子天平、研体、量筒、烧杯、玻璃棒、旋转蒸发仪、水浴锅、冷凝管、橡胶管、圆底烧瓶、分液漏斗、真空干燥箱