页次第 69 页共 6页文件名称测量不确定度评定程序发布日期2019年1月1日 1 目的 对测量结果不确定度进行合理的评估，科学表达检测结果。 2 范围 本程序适用于客户有要求时、新的或者修订的测试方法验证确认时、当报告值与合格临界值接近时需评定不确定度并在报告中注明。 3 职责 3.1 检测人员根据扩展不确定度评定的适用范围，按规定在记录和报告中给出测量结果的不确定度。 3.2 检测组组长负责审核测量不确定度评定过程和结果报告。 3.3 技术负责人负责批准测量不确定度评定报告。 4 工作程序 4.1 测量不确定度的来源 4.1.1 对被测量的定义不完善或不完整。 4.1.2 实现被测量定义的方法不理想。 4.1.3 取样的代表性不够，即被测量的样本不能代表所定义的被测量。 4.1.4 对被测量过程受环境影响的认识不周全，或对环境条件的测量与控制不完善。 4.1.5对模拟仪器的读数存在认为偏差（偏移）。 4.1.6测量仪器的分辨力或鉴定力不够。 4.1.7赋予测量标准和测量物质的值不准。 4.1.8用于数据计算的常量和其他参量不准。 4.1.9测量方法和测量程序的近似性和假定性。 4.1.10 抽样的影响。
页次 第 70 页 共 6页 文件名称 测量不确定度评定程序 发布日期 2019年1月1日 4.1.11在表面上看来完全相同的条件下，被测量重复观测值的变化。 4.2 测量不确定度的评定方法 4.2.1 检测组根据随机取出的样本做重复性测试所获得的结果信息，来推断关于总体性质时，应采用A 类不确定度评定方法，用符号A u 表示，其评定流程如下： A 类评定开始 对被测量X 进行n 次独立观测得到 一系列测得值 （i=1,2,…，n ）i x 计算被测量的最佳估计值x 1 1n i i x x n ==∑计算实验标准偏差() k s x 计算A 类标准不确定度() A u x ()()() k A s x u x s x n == 4.2.2 检测组根据经验、资料或其他信息评估时，应采用B 类不确定度评定方法，用符号B u 表示，B 类不确定度评定的信息来源有以下六项： 4.2.2.1 以前的观测数据。 4.2.2.2 对有关技术资料和测量仪器特性的了解和经验。 4.2.2.3 相关部门提供的技术说明文件。 4.2.2.4 校准证书或其他文件提供的数据，准确度的等别或级别，包括目前暂
用外径千分尺检验某主轴直径φ700 -0.019mm 的 测量不确定度评定报告 1．概述 1.1 测量依据：产品图纸（或生产工艺）编号□□□□＃ 1.2 环境条件：温度 （20±10）oC ； 相对湿度<70% RH 1.3 测量设备：一级50～75mm 外径千分尺，示值误差为±4μm。 1.4 被测对象：主轴的直径φ700-0.019mm ；材料为球墨铸铁α1＝ 10.4×10-6/℃ 1.5 测量方法：用外径千分尺直接测量 2．数学模型： 由于主轴直径值可在外径千分尺上直接读得，故： L=L S －L S (δα·Δt ＋αs ·δt) L — 被测主轴的直径。 L S — 外径千分尺对主轴直径的测量值。 δα—被测主轴线膨胀系数与外径千分尺线膨胀系数之差。 Δt — 被测主轴温度对参考温度20℃的偏差，本例为±10℃。 αs — 外径千分尺线膨胀系数，本例为11.5×10-6/℃。 δt — 被测主轴温度与外径千分尺温度之差，本例为±1℃。 3.灵敏系数 显然该数学模型是透明箱模型，必须逐一计算灵敏系数： 1)1(≈-?-=??=t s t S Ls f C δαδαＬ ； t S s L s f C δαα-=??==－70×1㎜℃=－7×104μm ℃； δα S t t L f C -=???=?=－70×1×10－6㎜/℃=－0.07μm/℃ δα δα??=/f C =－Ls Δt=－70×10㎜℃=－7×105μm ℃ t f C t δδ??=/ =－Ls αs=－70×11.5×10 －6 ㎜/℃=－0.805μm /℃ 4.计算各分量标准不确定度 4.1外径千分尺示值误差引入的分量u(L S ) 根据外径千分尺检定规程，示值误差e=±4μm ， 在半宽为4μm 区间内，以等概率分布（均匀分布），则：u (L S ) =4/3=2.31μm u(L S )=|C LS |·u (L S )=1×2.31=2.31μm , 其相对不确定度 () () =?S S L u L u 0.1=1/10 , 自由度υ(Ls)=50 4.2被测主轴线膨胀系数不准确引入的分量u(αS ) 由于被测主轴线膨胀系数α1＝ 10.4×10-6/℃是给定的，是一个常数， 故 u(αS )= 0 ， 自由度υ(αS )= ∞ 4.3测量环境偏离标准温度20℃引入的分量u(Δt) 测量环境偏离标准温度20℃的偏差为±10℃，在半宽为10℃范围内，以等概
测量不确定度的评定方法 鉴于测量不确定度在检测，校准和合格评定中的重要性和影响，考虑到试验机行业应用测量不确定度时间不长,现就有关测量不确定度概念、测量不确定度的评定和表示方法，谈谈学习体会。奉献给同行业人员。由于本人学识浅薄，力不从心，有不妥或错误处，期望批评指正。 （一）测量不确定度的概念 《测量不确定度表示指南》(GUM)，即国际指南，给出的测量不确定度的定义是：与测量结果相关联的一个参数，用以表征合理地赋予被测量之值的分散性。 其中，测量结果实际上指的是被测量的最佳估计值。被测量之值，则是指被测量的真值，是为回避真值而采取的。我国计量技术规范JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》中，亦推荐这一用法(见该规范2.3注4)。 须知，真值对测量是一个理想的概念，如何去估计它的分散性？实际上，国际指南(GUM)所评定的并非被测量真值的分散性，也不是其约定真值的分散性，而是被测量最佳估计值的分散性。 关于测量不确定度的定义，过去曾用过： ① 由测量结果给出的被测量估计的可能误差的度量； ② 表征被测量的真值所处范围的评定。 第①种提法，概念清楚，只是其中有“误差”一词，后来才改为第②种提法。现行定义与第②种提法一致，只是用被测量之值取代了真值，评定方法相同、表达式也一样，并不矛盾。 至于参数，可以是标准差或其倍数，也可以是给定置信概率的置信区间的半宽度。用标准差表示测量不确定度称为测量标准不确定度。在实际应用中如不加以说明，一般皆称测量标准不确定度为测量不确定度，甚至简称不确定度。 用标准差值表示的测量不确定度，一般包括若干分量。其中，一些分量系用测量列结果的统计分布评定，并用标准差表示：而另外一些分量则是基于经验或其他信息而判定的(主观的或先验的)概率分布评定，也以标准差值表示。可见，后者有主观鉴别的成分，这也是在定义中使用“合理地赋予”的主要原因。 为了和传统的测量误差相区别，测量不确定度用u(不确定度英文uncertainty的字头)来表示，而不用s。 应当指出，用来表示测量不确定度的标准差，除随机效应的影响外，还包括已识别的系统效应不完善的影响，如标准值不准、修正量不完善等。 显然，测量结果中的不确定度，并未包括未识别的系统效应的影响。尽管未识别的系统效应会使测得值产生某种系统偏差。 所以，可以概括地说，测量不确定度是由于随机效应和已识别得系统效应不完善的影响，而对被测量的测得值不能确定(或可疑)的程度。(注：这里的测得值，系指对已识别的系统效应修正后的最佳估计值)。 （二）不确定度的来源 在国际指南(GUM)中，将测量不确定度的来源归纳为10个方面： ① 对被测量的定义不完善； ② 实现被测量的定义的方法不理想； ③ 抽样的代表性不够，即被测量的样本不能代表所定义的被测量； ④ 对测量过程受环境影响的认识不周全，或对环境条件的测量与控制不完善； ⑤ 对模拟仪器的读数存在人为偏移； ⑥ 测量仪器的分辨力或鉴别力不够； ⑦ 赋予计量标准的值或标准物质的值不准； ⑧ 引用于数据计算的常量和其他参量不准； ⑨ 测量方法和测量程序的近似性和假定性； ⑩ 在表面上看来完全相同的条件下，被测量重复观测值的变化。 上述的来源，基本上概括了实践中所能遇到的情况。其中，第①项如再加上理论认识不足，即对被测量的理论认识不足或定义不完善似更充分些；第⑩项实际上是未预料因素的影响，或简称之为“其他”。 可见，测量不确定度一般来源于随机性和模糊性。前者归因于条件不充分，而后者则归因于事物本
靛酚蓝比色法测定土壤脲酶的活性 一、实验目的： 1. 测定土壤脲酶活性的意义。 2. 掌握测定土壤脲酶活性的原理和方法。 二、实验原理 靛酚蓝比色法的基本原理是：被测物浸提剂中的NH4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH4+－N含量呈正比，线性范围为0.05~0.5mg/l之间。 靛酚蓝反应原理如下: NH3 + OCl——NH2 Cl +OH- 三、实验试剂 1） 10%尿素：称取10g尿素，用蒸馏水溶至100ml。 2）柠檬酸盐缓冲液（PH=6.7）：184克柠檬酸和147.5克氢氧化钾溶于蒸馏水。将两溶液合并，用1mol/LNaOH将PH调至6.7，用水稀释至1000毫升。 3）苯酚钠溶液（1.35mol/L）：62.5克苯酚溶于少量无水乙醇，加2毫升甲醇和18.5毫升丙酮，用无水乙醇稀释至100毫升（A），存于冰箱中；27克NaOH溶于100毫升水（B）。将AB溶液保存在冰箱中。使用前将2溶液各20毫升混合，用蒸馏水稀释至100毫升。 4）次氯酸钠溶液：用水稀释试剂至活性氯的浓度为0.9%，溶液稳定。 5）氮的标准溶液（0.1mg/ml）：精确称取0.4717克硫酸铵溶于水并稀释至1000ml，得到1ml含有0.1mg氮的标准液。 四、实验过程 1.标准曲线的测定 吸取10ml氮的标准溶液定容至100ml，摇匀。从其中分别吸取0，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00ml移至50ml比色管中，加水至20ml，再加入4ml苯酚钠，充分混合。加入3ml次氯酸钠，充分摇荡，放置20分钟,用水稀释至刻度。将显色液在可见分光光度计上于578nm处，以1cm比色皿进行比色测定，以试剂空白为参比。以标准溶液氮含量为横坐标，以吸光度值为纵坐标绘制标准曲线。 2.土样中脲酶活性的测定 分别称取2g过1mm筛的风干土样于3个100ml锥形瓶中，向其中加入1ml甲苯，以使土样全部湿润为宜。放置15分钟后，加入5ml 10％尿素溶液和10ml柠檬酸缓冲液（pH=6.7），并摇匀。将锥形瓶放入37℃恒温箱中，培养24h。培养结束后，用热至38℃水稀释至刻度，充分摇荡，并将悬液用滤纸过滤到锥形瓶中。 设置有土无基质对照，即考察各种溶液和土壤中氨氮存在带来的影响。相当于其他实验中所做的空白对照。
测量不确定度评定报告 1、评定目的 识别实验室定量项目检测结果不确定度的来源，明确评定方法，给临床检测结果提供不确定度依据。 2、评定依据 CNAS-GL05《测量不确定度要求的实施指南》 JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》 CNAS— CL01《检测和校准实验室能力认可准则》 3 、测量不确定度评定流程 测量不确定度评定总流程见图一。 图一测量不确定度评定总流程 4、测量不确定度评定方法 4.1建立数学模型 4.1.1 数学模型根据检验工作原理和程序建立，即确定被测量Y（输出量）与影
响量（输入量）X 1，X 2 ，…，X N 间的函数关系f来确定，即： Y=f（X 1，X 2 ，…，X N ） 建立数学模型时应说明数学模型中各个量的含义和计量单位。必须注意, 数学模型中不能进入带有正负号(±)的项。另外，数学模型不是唯一的，若采用不同测量方法和不同测量程序，就可能有不同的数学模型。 4.1.2计算灵敏系数 偏导数Y/x i =c i 称为灵敏系数。有时灵敏系数c i 可由实验测定，即通 过变化第i个输入量x i ，而保持其余输入量不变，从而测定Y的变化量。 4.2不确定度来源分析 测量过程中引起不确定度来源，可能来自于： a、对被测量的定义不完整； b、复现被测量定义的方法不理想； c、取样的代表性不够，即被测量的样本不能完全代表所定义的被测量； d、对测量过程受环境影响的认识不周全或对环境条件的测量和控制不完善； e、对模拟式仪器的读数存在人为偏差（偏移）； f、测量仪器的计量性能（如灵敏度、鉴别力阈、分辨力、死区及稳定性等）的 局限性； g、赋予计量标准的值或标准物质的值不准确； h、引入的数据和其它参量的不确定度； i、与测量方法和测量程序有关的近似性和假定性； j、在表面上完全相同的条件下被测量在重复观测中的变化。 4.3标准不确定度分量评定 4.3.1 A 类评定--对观测列进行统计分析所作的评估 a对输入量X I 进行n次独立的等精度测量，得到的测量结果为： x 1，x 2 ， (x) n 。 算术平均值x为 1 n x n= ∑x i n i=1 单次测量的实验标准差s(x i )由贝塞尔公式计算： 1 n S(x i )= ∑ ( x i — x )2 n-1 i=1
测量不确定度评定实例 一． 体积测量不确定度计算 1. 测量方法 直接测量圆柱体的直径D 和高度h ，由函数关系是计算出圆柱体的体积 h D V 4 2 π= 由分度值为0.01mm 的测微仪重复6次测量直径D 和高度h ，测得数据见下表。 表： 测量数据 计算： mm 0.1110h mm 80.010==， D 32 mm 8.8064 == h D V π 2. 不确定度评定 分析测量方法可知，体积V 的测量不确定度影响因素主要有直径和高度的重复测量引起的不确定都21u u ，和测微仪示值误差引起的不确定度3u 。分析其特点，可知不确定度21u u ，应采用A 类评定方法，而不确定度3u 采用B 类评定方法。
①.直径D 的重复性测量引起的不确定度分量 直径D 的6次测量平均值的标准差： ()mm 0048.0=D s 直径D 误差传递系数： h D D V 2 π=?? 直径D 的重复性测量引起的不确定度分量： ()3177.0mm D s D V u =??= ②.高度h 的重复性测量引起的不确定度分量 高度h 的6次测量平均值的标准差： ()mm 0026.0=h s 直径D 误差传递系数： 4 2 D h V π=?? 高度h 的重复性测量引起的不确定度分量： ()3221.0mm h s h V u =??= ③测微仪示值误差引起的不确定度分量 由说明书获得测微仪的示值误差范围mm 1.00±，去均匀分布，示值的标准不确定度 mm 0058.0301.0==q u 由示值误差引起的直径测量的不确定度 q D u D V u ??= 3
1 目的 对检验方法和结果的测量不确定度进行评定和报告，进一步提高评价检验结果的可信程度，以满足客户与认可准则的要求。 2 适用范围 适用于检验中心开展的标准或非标准方法的检验结果的测量不确定度评定。 3 职责 3.1技术负责人负责测量不确定度的评定。 3.2技术负责人负责不确定度的评定的培训，以确保其在实验室检测活动中的运用水平； 3.3 检测员负责协助提供不确定度评定所需的检测数据； 4 控制程序 4.1 测量不确定评定检验项目的选择 4.1.1可能的情况下，实验室应对所有被测量进行不确定来源分析和评定，以确保测量结果的可信程度。 4.1.2技术负责人确定进行测量不确定评定的检验项目，确定进行评定的原则如下： a)当检验项目仅为定性分析时，不进行测量不确定度的评定。 b)对于公认的检验方法，检验项目已给出相应的测量不确定度及其来源时，可以不进行测量不确定度的评定。 c)除上述两种情况，各检验领域中关键、典型和重要的检验项目，均应进行测量不确定度的评定。 d)在评定测量不确定度时，对给定条件下的所有重要不确定度分量，均应采用适当的分析方法加以考虑。 e)当顾客对检验项目的测量不确定度提出要求时，应进行测量不确定度的评定。 f)在微生物检测领域，某些情况下，一些检测无法从计量学和统计学角度对测量不确定度进行有效而严格的评估，这时至少应通过分析方法，考虑它们对于检测结果的重要性，列出各主要的不确定分量，并作出合理的评估。有时在重复性和再现性数据的基础上估算不确定度也是合适的。 4.2测量不确定度的评定方法 本程序拟规定两种方法对测量不确定度进行评定。一种是GUM 法，另一种是top-down 评定方法。 Ⅰ 测量不确定度评定与表示 GUM 法 4.2.1 列出测量不确定度的来源 用GUM 法评定测量不确定度的一般流程见下图1。 图1 用GUM 法评定测量不确定度的一般流程
工业热电阻自动测量系统结果不确定度评定实例 用于检定工业热电阻的自动测量系统,根据国家计量检定规程(JJG 229—1998)对不确定度分析时可以在0℃点,100℃点,现在A 级铂热电阻的测量为例. B1 冰点(0℃) B1.1 数学模型,方差与传播系数 根据规定,被检的R(0℃)植计算公式为 R(0℃)=R i 0 =??? ??t dt dR t i = R i 0=??? ??t dt dR * * *0=??? ??-t I dt dR R R ℃）（ = R i - 0.00391R * (0℃)×) ℃(0 0.00391R 0* *℃） （R R I - = R i - 0.391×1 .00* *℃） （R R I - = R i - 0.39 [] ℃）（ 0* *R R I - 式中: R(0℃)—被检热电阻在0℃的电 阻值,Ω； R i —被检热电阻在0℃附近的测得值，Ω； R *(0℃)—标准器在0℃的电阻值，通常从实测的水三点值计算，Ω； R * i —标准器在0℃附近测的值，Ω。 上式两边除以被检热电阻在0℃的变化率并做全微分变为 dt 0R =d ()391.0R i +d ??? ? ???-2500399.0** 0i R R =dt Ri +dt *0 R +dt *i R 将微小变量用不确定度来代替，合成后可得方差 u 20 R t =u 2i R t +u 2t *0R +u 2t *i R （B-2） 此时灵敏系数C 1=1，C 2=1，C 3=–1。
B1.2 标准不确定分量的分析计算 B1.2.1 u 2i R t 项分量 该项分量是检热电阻在0℃点温度t i 上测量值的不确定度。包括有： a) 冰点器温场均匀性，不应大于0. 01℃，则半区间为0.005℃。均匀分布，故 u 1.1= 3 005.0=0.003℃ 其估计的相对不确定度为20﹪，即自由度1.1ν=12，属B 类分量。 b) 由电测仪表测量被检热电阻所带入的分量。 本系统配用电测仪表多为6位数字表（K2000，HP34401等），在对100Ω左右测量时仍用100Ω挡，此时数字表准确度为 100×106×读数+40×106×量程 对工业铂热电阻Pt100来说，电测仪表带入的误差限（半宽）为 被δ=±（100×100×106-+100×40×106- =±0.014Ω 化为温度：391 .0014 .0±=±0.036℃ 该误差分布从均匀分布，即 u 2.1= 3 036.0=0.021℃ 估计的相对不确定度为10﹪，即1.1ν=50，属B 累类分量。 c) 对被检做多次检定时的重复性 本规范规定在校准自动测量系统时以一稳定的A 级被检铂热电阻作试样检3次，用极差考核其重复性，经实验最大差为4m Ω以内。通道间偏差以阻值计时应不大于2m Ω，故连同通道间差 异同向叠计在内时，重复性为6m Ω，约0.015℃，则 u 3.1= 69 .1015 .0=0.009℃ 3.1ν=1.8,属A 类分量。 d) 被检热电阻自然效应的影响。 以半区间估计为2m Ω计约5mK 。这种影响普遍存在，可视为两点分布，故 u 4.1=1 5=5mK 估计的相对不确定度为30﹪，即4.1ν=5，属B 类分量。
此文档下载后即可编辑 测量不确定度评定报告 1、评定目的 识别实验室定量项目检测结果不确定度的来源，明确评定方法，给临床检测结果提供不确定度依据。 2、评定依据 CNAS-GL05《测量不确定度要求的实施指南》 JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》 CNAS— CL01《检测和校准实验室能力认可准则》 3 、测量不确定度评定流程 测量不确定度评定总流程见图一。
图一 测量不确定度评定总流程 4、测量不确定度评定方法 4.1建立数学模型 4.1.1 数学模型根据检验工作原理和程序建立，即确定被测量Y （输出量）与影响量（输入量）X 1，X 2，…，X N 间的函数关系f 来确定，即： Y=f （X 1，X 2，…，X N ） 建立数学模型时应说明数学模型中各个量的含义和计量单位。必须注意, 数学模型中不能进入带有正负号(±)的项。另外，数学模型不是唯一的，若采用不同测量方法和不同测量程序，就可能有不同的数学模型。 4.1.2计算灵敏系数 偏导数Y/x i =c i 称为灵敏系数。有时灵敏系数c i 可由 实验测定，即通过变化第i 个输入量x i ，而保持其余输入量不变，从而测定Y 的变化量。
4.2不确定度来源分析 测量过程中引起不确定度来源，可能来自于： a 、对被测量的定义不完整； b 、复现被测量定义的方法不理想； c 、取样的代表性不够，即被测量的样本不能完全代表所定义的被测量； d 、对测量过程受环境影响的认识不周全或对环境条件的测量和控制不完善； e 、对模拟式仪器的读数存在人为偏差（偏移）； f 、测量仪器的计量性能（如灵敏度、鉴别力阈、分辨力、死区 及稳定性等）的局限性； g 、赋予计量标准的值或标准物质的值不准确； h 、引入的数据和其它参量的不确定度； i 、与测量方法和测量程序有关的近似性和假定性； j 、在表面上完全相同的条件下被测量在重复观测中的变化。 4.3标准不确定度分量评定 4.3.1 A 类评定--对观测列进行统计分析所作的评估 a 对输入量XI 进行n 次独立的等精度测量，得到的测量结果为： x 1，x 2，…x n 。算术平均值x 为 1 n x n = ∑x i
测量不确定度的评定方法 1适用范围 本方法适用于对产品或参数进行检测时，所得检测结果的测量不 确定度的评 定与表示。 2编制依据 JJF 1059 —1999测量不确定度评定与表示 3评定步骤 3.1概述：对受检测的产品或参数、检测原理及方法、检测用仪器 设备、检测时的环境条件、本测量不确定度评定报告的使用作一简要的描述； 3.2建立用于评定的数学模型； 3.3根据所建立的数学模型，确定各不确定度分量（即数学模型中 的各输入量）的来源； 3.4分析、计算各输入量的标准不确定度及其自由度； 3.5计算合成不确定度及其有效自由度； 3.6计算扩展不确定度； 3.7给出测量不确定度评定报告。 4评定方法 4.1数学模型的建立 数学模型是指被测量（被检测参数）Y 与各输入量 X i之间的函数
关系，若被测量 Y 的测量结果为 y，输入量的估计值为x i，则数学模型为 y f x1 , x2 ,......, x n。 数学模型中应包括对测量结果及其不确定度由影响的所有输入 量，输入量一般有以下二种： ⑴ 当前直接测定的值。它们的值可得自单一观测、重复观测、 依据经验信息的估计，并包含测量仪器读数修正值，以及对周围温度、大气压、湿度等影响的修正值。 ⑵ 外部来源引入的量。如已校准的测量标准、有证标准物质、 由手册所得的参考数据。 4.2测量不确定度来源的确定 根据数学模型，列出对被测量有明显影响的测量不确定度来源，并要做到不遗漏、不重复。如果所给出的测量结果是经过修正后的结果，注意应考虑由修正值所引入的标准不确定度分量。如果某一标准不确定度分量对合成不确定度的贡献较小，则其分量可以忽略不计。 测量中可能导致不确定度的来源一般有： ⑴被测量的定义不完整； ⑵复现被测量的测量方法不理想； ⑶取样的代表性不够，即被测样本不能代表所定义的被测量； ⑷对测量过程受环境影响的认识不恰如其分或对环境的测量 与控制不完善； ⑸对模拟式仪器的读数存在人为偏移；
1 目的 为评价中心检测/校准结果的可信程度，规范测量不确定度的评 定与表达方法，科学、合理、准确的进行测量不确定度评定 2 应用范围 适用于中心检测/校准结果的测量不确定度的评定与表示。 3 职责 3.1 技术负责人负责测量不确定度评定工作。 3.2 技术科组织实施测量不确定度的评定，负责拟定有关检测项目测量不确定度评定的作业指导书，指导测试人员控制各标准方法规定的影响量，编写《不确定度评定报告》，负责对检测结果测量不确定度报告的验证。 3.3 检测人员严格遵守方法标准和规范化作业技术，认真检查原始记录和检测结果。 4 程序 4.1化验中心采用公认的检测方法时应遵守该方法对不确定度的表述。 4.2化验中心采用非标准方法或偏离的标准方法时，应重新进行确认，并对方法的测量不确定度进行评定。 4.3由技术负责人组织或指定有关技术人员（可包括监督员、检测人员、设备责任人等）进行测量不确定度的评定工作。 4.4不确定度评定和报告根据JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》来实施。具体步骤如下： XX 公司化验中心 程序文件 第01版 第0次修订 第 页 共 页 测定不确定度评定程序 文 号 YYH/CX28-2014 颁布日期 2014年3月14日
4.1.1建立不确定度的数学模型 建立被测对象与其他对其有影响量的函数关系。以通过这些量的不确定度给出被测对象的不确定。 4.1.2确定不确定度的来源，找出构成不确定度的主要分量。 分析测试领域的测量不确定度的来源一般有以下几种： a.被测量量的定义不完整； b.被测样品代表性不够,即样品不能完全代表所定义的被测对象； c.复现被测量的测量方法不够理想； d.对测量过程受环境影响的认识不恰如其分,或对环境的测量与控制不完善； e.读数存在人为偏移； f.测量仪器的计量性能的局限性(如分辨率、灵敏度、稳定性、噪音水平等影 响，以及自动分析仪器的滞后影响和仪器检定校准中的不确定度)； g.测量标准和标准物质的不确定度； h.引用的数据或其它参量的不确定度； i.包括在检测方法和程序中某些近似和假设，某些不恰当的校准模式选择，以及数据计算中的舍、入影响； j.测试过程中的随机影响等。 在确定这些影响不确定度的因素对总不确定度的贡献时,还要考虑这些因素相互之间的影响。 4.1.3量化不确定度分量 要对每一个不确定度来源通过测量或估计进行量化。首先估计每一个分量对合成不确定度的贡献，排除不重要的分量。可用下面几种方法进行量化： a.通过实验进行定量； b.使用标准物质进行定量； c.基于以前的结果或数据的估计进行定量； d.基于判断进行定量。 4.1.4计算合成标准不确定度 根据JJF1059-2012中第4、5、6节规定的方法，通过确定A类和B类标准不确
至今见过的最规范的不确定度评定的例子！ 不确定度是指由于测量误差的存在，对被测量值的不能肯定的程度。反过来，也表明该结果的可信赖程度。在报告结果时，必须给出相应的不确定度，一方面便于使用它的人评定其可靠性，另一方面也增强了测量结果之间的可比性。今天，仪器论坛版友六弦琴为大家找来了不确定度评定的范例，供大家参考。如有疑问，请点击阅读原文版友将为大家详细解答 点击图片查看大图不确定度评定中需要注意的几个问题a) 抓住影响测量不确定度主要分量的评估，避免漏项。通常测量重复性分量、标准物质不确定度分量、工作曲线变动性分量等在合成标准不确定度中所占比重较大，须逐一评估。对某些不可能进行多次的测定，无重复性数据，应尽可能采用方法精密度参数或以前在该条件下的测试数据进行评估。b)忽略次要不确定度分量的影响。有些分量量值较小（属微小不确定度），对合成不确定度的贡献不大。例如，一个分量为1.0，另一个分量0.33，二者的合成不确定度为1.05，相差5％，即分量0.33在合成标准不确定度中的贡献可忽略。通常试料称量、相对原子量、物质的摩尔质量等分量相对于测量重复性、工作曲线变动性分量要小得多，一般可忽略。 c)不确定度评估中避免重复评估。如当已评估了测量重复性
分量，不必再评估诸如样品称量、体积测量、仪器读数的重复性分量。 d)不应将一些非输入量的测量条件当作输入量评估。例如，重量法中高温炉灼烧温度的变动性，测定碳、硫时氧气纯度的变动性，光度分析中波长的精度等，它们不是输入量，其对测量结果的影响反映在测量重复性中，不应将其作为分量进行评估。 e)合成标准不确定度和扩展不确定度通常取一位或两位有效数字。计算过程中为避免修约产生的误差可多保留一位有效数字。修约时可采用末位后面的数都进位而不舍去，也可采用一般修约规则。测量结果和扩展不确定度的数位一致。
实验报告 课程名称：土壤学实验指导老师：倪吾钟成绩：__________________ 实验名称：植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生姓名：余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 掌握植物样品消煮液制备方法； 2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。 二、 实验内容和原理 1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法 在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。再加入H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。 2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法 经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH 4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH 4+－N 含量呈正比，线性范围为0.05-0.5mg/l 之间。 3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法 经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。 4. 植株全钾的测定——火焰光度计法 消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。待测液中钾主要以钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。
此文档下载后即可编辑 测量不确定度评定实例 一． 体积测量不确定度计算 1. 测量方法 直接测量圆柱体的直径D 和高度h ，由函数关系是计算出圆柱体的体积 2 4 D v π= 由分度值为0.01mm 的测微仪重复6次测量直径D 和高度h ，测得数据见下表。 表： 测量数据 计算： mm 0.1110h mm 80.010==， D 32 mm 8.8064 == h D V π 2. 不确定度评定 分析测量方法可知，体积V 的测量不确定度影响因素主要有直径和高度的重复测量引起的不确定度21u u ，和测微仪示值误差引起的不确定度3u 。分析其特点，可知不确定度21u u ，应采用A 类评定方法，而不确定度3u 采用B 类评定方法。 ①.直径D 的重复性测量引起的不确定度分量 直径D 的6次测量平均值的标准差： ()m m 0048.0=D s 直径D 误差传递系数： h D D V 2 π=?? 直径D 的重复性测量引起的不确定度分量： ()3177.0mm D s D V u =??= ②.高度h 的重复性测量引起的不确定度分量
高度h 的6次测量平均值的标准差： ()m m 0026.0=h s 高度h 的误差传递系数： 4 2 D h V π=?? 高度h 的重复性测量引起的不确定度分量： ()3221.0mm h s h V u =??= ③测微仪示值误差引起的不确定度分量 由说明书获得测微仪的示值误差范围0.005mm ±，按均匀分布，示值的标准不确定度 0.0029 q u == 由示值误差引起的直径测量的不确定度 q D u D V u ??= 3 由示值误差引起的高度测量的不确定度 q h u h V u ??= 3 由示值误差引起的体积测量的不确定度分量 ()()323233mm 04.1=+=h D u u u 3. 合成不确定度评定 ()()()3232221mm 3.1=++=u u u u c 4. 扩展不确定度评定 当置信因子3=k 时，体积测量的扩展不确定度为 3mm 9.33.13=?==c ku U 5．体积测量结果报告 () m m .93.88063±=±=U V V 考虑到有效数字的概念，体积测量的结果应为 () m m 48073±=V
环境氨 (试卷总分：100分考试时间：90分钟) 单项选择题(本大题共30小题，每小题1分，共30分) 1、次氯酸钠溶液的标定所用的方法（）。A、酸碱中和法 B、碘量法 C、重量法 D、比色法 A B C D 2、物质呈现的颜色与光有着密切的关系,不同波长的可见光可使眼睛感觉到不同的颜色,那可见光的波长范围为（）。 A、＜400 B、400～760 C、＞760 D、200～1500 A B C D 3、民用建筑工程及室内装修工程的室内环境质量验收,应在工程完工后多天进行（）。 A、1天内 B、5天内 C、7天后 D、工程交付使用后 A B C D 4、GB/T 18204.25-2000靛酚蓝分光光度法检测空气中氨浓度所用的分光光度计可测波长为多少（）nm 。A、412 B、425 C、536 D、697.5 A B C D
5、靛酚蓝分光光度法测定空气中氨所用的吸收液是（）。A、0.005mol/L 硫酸溶液 B、0.005mol/L硝酸溶液 C、0.005mol/L氯化铵溶液 D、 0.005mol/L氢氧化钠溶液参照GB/T 18204.25-2000中条文3.1 A B C D 6、《公共场所空气中氨测定方法》GB/T18204.25-2000中,测定空气中氨浓度的仲裁法为那种（）。A、纳氏试剂分光光度法 B、离子选择电极法C、水杨酸分光光度法 D、靛酚蓝分光光度法 A B C D 7、《公共场所空气中氨测定方法》GB/T18204.25-2000的标准由（）：。 A、中华人民共国建设部提出 B、中华人民共和国卫生部提出 C、中华人民共和国化工部提出 D、中华人民共和国劳动部提出 A B C D 8、配制0.05 mol/L硫酸溶液，需量取（）浓硫酸加入水中稀释至1L 。A、 1.0ml B、 2.8ml C、4.9ml D、28ml A B C D 9、靛酚蓝分光光度法测定空气中氨的浓度方法,绘制标准曲线,是以什么作横坐标,以什么作纵坐标（）。A、以吸光度为横坐标，以氨含量为纵坐标B、以氨含量为横坐标，以吸光度为纵坐标C、以吸收液为横坐标，以氨含量为纵坐标D、以吸光度为横坐标，以吸收液为纵坐标 A B C D
1目的 为本中心合理评定测量结果的不确定度提供依据，使测量不确定度评定方法符合国际和国相关技术规、标准的规定。 2适用围 适用于与本中心所有检测项目有关参量测量结果的不确定度评定与表示。 3职责 3.1副主任 a）负责批准测量不确定度评定报告； b）批准对外公布实验室能力时的测量不确定度。 3.2技术负责人 a）制定实验室测量不确定度评定总体计划，提出中心测量不确定度评定的总 体要求； b）组织审核、验证项目测量不确定度评定报告。 3.3检测项目负责人 a）负责项目有关参量的测量不确定度评定，编写评定报告初稿。 4程序 4.1技术负责人制定年度培训计划，聘请专家讲授JJF1059-1999《测量不确定度 评定与表示指南》，使检测人员理解测量不确定度评定的基本知识和方法。办公室协助技术负责人具体实施培训计划，负责培训容和考核结果的记录、归档。 4.2测量不确定度评定步骤（详细评定步骤参见本程序附录1） 说明测量系统时要给出如下信息：①所用检测仪器型号、资产编号、技术指 标；②校准/检定证书号、校准/检定日期和校准/检定实验室明名称。 4.2.1根据检测项目依据的技术标准/规/规程，明确被测量，简述被测量定义、测量方法和测量过程。 4.2.2画出测量系统方框图 4.2.3给出测量不确定度评定数学模型。
424根据数学模型和有关信息，列出各不确定度分量的来源，尽可能做到不遗漏不重复，主要来源有（但不限于）：所用的参考标准或标准物质（参考物质）、方法和仪器设备、环境条件、被测物品的性能和状态、操作人员等。需要指出，被测物品预计的长期性能所引起的不确定度来源通常不予考虑。 425评定各不确定度分量的标准不确定度：①不确定度A类评定采用统计方法; ②不确定度B类评定采用非统计方法。 合理地评定应依据对方法性能的理解和测量围，并利用以前的经验和资料、文献中确认的数据等。测量不确定度评定所需要的严密程度取决于①检测方法的要求；②客户的要求；③据以作出满足某技术规决定的紧限。 426计算合成标准不确定度。 427确定扩展不确定度和报告测量结果。 4.3测量不确定度报告的审核和批准 4.3.1中心技术负责人对各项目测量不确定度评定报告进行审核。必要时，可委托外单位专家审核。 4.3.2评审后的测量不确定度评定报告和测量不确定度表示意见经中心副主任批准后，作为实验室的受控技术文件打印归档，并作为作业指导书发至有关检测人员执行。 4.3.3检测项目负责人发现有关不确定度分量发生较大变化时，应及时向技术负责人或质量监督员报告并提出修改的具体意见，由技术负责人组织审核批准后实施。 4.4测量不确定度的报告和应用 在下列情况下检测实验室的检测报告（或证书）中应给出有关测量结果不确定度的信息：a）当不确定度与检测结果的有效性或应用有关时； b）客户有要求时； c）当不确定度影响到对技术标准/规限度的符合性时，（即测量结果处于技术标准/规规定的临界值附近时，测量不确定度的区间宽度对判断符合性具有重要影响）。 4.5注意事项
中汽长电股份有限公司 1. 目的 明确测量不确定度评定方法.种类.确保测量设备不确定度的正确评定,合理利用测量结果,满足计量校对要求. 2. 适用范围 为证实产品质量符合要求所需的测量设备和技术合同所提出要求的须给出不确定度的测量设备. 3. 职责 3.1本单位最高标准始建时,报上级计量部门对不确定度认可发证 方可使用,当主标准更换后其不确定度重新评定. 3.2本企业测量设备由计量检定人员按GB/T19022.1-1994给出测量 不确定度. 3.3本企业的试验设备由有关部门(设备设计.设备管理.设备使用) 给出有关信息,由检定人员给出不确定度. 信息指: (1) 设备名称.使用单位及地点. (2) 试验目的和要求. (3) 技术与性能要求. (4) 试验的数据. 4. 不确定度评定方法 4.1 不确定度采用A.B两类方法其选择可根据具体情况确定. 4.2 A类方法用所得观测列按统计方法进行评定. 4.3B类评定方法在实际测量中,有时不能或不需重复测量,须根据 有关信息进行科学判断估计作出. (1) 以前的测量数据(如计量标准数据).
(2) 有关材料及仪器特点.性能的经验或一般知识. (3) 制造说明书. (4) 检定校准证书提供的数据(如证书开出的测量结果). (5) 手册赋予参考数据的不确定度. 4.4测量设备来源不确定度由于须对量值溯源,可由上一级计量标 准的不确定度取得.也可利用所得检定证书或有关规范所给出的数据. 4.5按检定规程经过检定合格,不超过最大允许误差,使用者不必考 虑评定测量不确定度. 4.6测量设备具有相应检定规程一般只给出测量结果,不标明不确 定度数值用户有文件规定时,可给出评估值. 4.7本企业设计自制的试验设备按企业制定的不确定度校准规范进 行评定. 4.8自行设计制造的试验设备由设计部门对其装置提出具体要求, 使用单位编制校准规范,并提供试验数据.由计量中心给出不确定度, 技术部门依据计量中心给出的不确定度结果作出确认. 4.9使用单位按校准规范确定的周期,向计量中心提交试验数据.不 确定度评定按周期进行. 5. 引用文件 GB/T19022.1-1994 ISO10012-1 ISO10012-2 6. 质量记录: 试验设备不确定度登记表
土壤酶活性的测定 方法及部分样品配制详细请参考《土壤微生物分析方法手册》，《土壤酶及其研究法》 土壤样品采集与制备 土壤样品取样后混匀，用于土壤酶活性测定的土壤磨细过2mm筛后，置于4℃冰箱内保存备测。 1.土壤酶活性的测定方法 1.1.脲酶采用靛酚蓝比色法 方法原理：本法基于以尿素为基质，酶促水解生成的氨与酚类化合物起反应生成蓝色的靛酚，颜色深度与氨含量相关，用于尿酶活性的测定。 操作步骤：取10g风干土，置于100ml三角瓶中，加2ml甲苯，15min后加10ml 10%尿素液和20ml pH6.7柠檬酸盐缓冲液。摇匀后在37℃恒温箱中培养3h。按此操作，进行以水代替基质，及无土壤的基质对照测定，过滤后取0.5ml滤液于50ml比色管中，然后按绘制标准曲线显色方法进行比色测定。 氮的标液：精确称取0.4717g硫酸按溶于水并稀释至1000ml，则得1ml含0.1mg氮的标准液。绘制标准曲线时，可将此液稀释10倍供用。 pH6.7柠檬酸盐缓冲液：用368g柠檬酸溶于600ml水，另取295g氢氧化钾溶于水，再将二种溶液混合，然后用1M的氢氧化钠调节pH到6.7，定容到2L。 苯酚溶液：称取苯酚（C6H5OH）10g和硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5NO2H2O]100mg稀释至1L。此试剂不稳定，须贮于棕色瓶中，在4℃冰箱中保存。 次氯酸钠碱性溶液：称取氢氧化钠（化学纯）10g、磷酸氢二钠（Na2HPO4·7H2O, 化学纯）7.06g、磷酸钠（Na3PO4·12H2O, 化学纯）31.8g 和52.5g·L-1次氯酸钠(NaOCl，化学纯，即含5%有效氯的漂白粉溶液)10mL 溶于水中，稀释至1L，贮于棕色瓶中，在4℃冰箱中保存。 标线绘制：取稀释的标准液0、l、2、4、6、8、10ml，移于50rnl容量瓶中，然后加入蒸馏水至20mL。再加4mL苯酸钠溶液和4mL次氯酸钠溶液，随加随摇匀。30min后显色，定容。在分光光度计上于578nm处比色。根据光密度值与溶液浓度绘制标线。
1目的 为规范和统一测量不确定度的评定方法和程序，证明检测的结果具有可接受的不确定度，特制定本程序。 2适用范围 适用于本公司需要进行不确定度分析的项目。如当用户需要获悉检测项目结果的不确定度时，或当检测数据处于临界状态，有可能影响检测结论时，本公司应给出其测量不确定度。 3职责 3.1检测室负责各项目不确定度评定报告的编写、审核工作。 3.2技术负责人负责测量不确定度评定报告的批准。 3.3综合室负责有关测量不确定度评定报告等相关记录的保存。 4工作程序 4.1检测室提出需进行测量不确定度评定的项目，报技术负责人审批后，组织相关人员对所从事检测项目进行不确定度的计算。不确定度的计算应以不同分析方法所对应的每个检测项目分别计算。 4.2计算不确定度时应将从检测全过程（从样品采集至分析结果的报出）所产生的所有不确定度分量进行计算合成：检测不确定度来源主要有以下几个方面：a）取样的代表性不够； b）检测过程受环境条件的影响因素； c）对检测仪器的读数存在的人为偏移； d）检测仪器的分辨力或鉴别力不够； e）赋予计量标准的值或标准物质的值不准； f）引用于数据计算的常量和其他参量不准； g）检测方法和检测程序的近似性和假定性； h）在完全相同的条件下，重复检测值的变化。
4.3 计算不确定度步骤 1）确定检测项目的数学模型； 2）针对检测项目实施的全过程（从采样至分析结果的报出）的不确定来源，进行统计分析和评定，确定主要不确定度因素，评定标准不确定度分量。 3）针对各项不确定度按JJF1059《测量不确定度评定与表示》和CNACL编写的《检测实验室测量不确定度评定指南》的有关规定进行计算和评定。 4）计算检测项目的合成标准不确定度和扩展不确定度。 5）形成不确定度评定报告。 不确定度的评定流程图见下一页。 4.4不确定度评定报告的批准 技术负责人应组织相关技术人员对不确定度的评定报告进行技术论证，评审通过后，技术负责人批准执行。 4.5不确定度评定报告的管理 4.5.1测量不确定度评定报告是本公司受控的技术文件，按《文件控制和管理程序》进行管理。 4.5.2所有测量不确定度评定报告均应按规定编号，制定目录，由综合室负责保存。 5 相关文件 5.1 **CX-011-2018 《文件控制和管理程序》