X射线衍射实验讲义
张军
X射线衍射实验讲义提纲
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第一章概述
一、X射线形貌技术（Radiography）。
二、X射线光谱技术。
三、X射线衍射技术（X-Ray Diffraction，简称XRD）。
第二章X射线产生及性质
2-1、X射线产生
2-2、实验室X射线的产生（X射线衍射仪中X射线产生）
2-3、X射线的性质
2-3-1、连续谱
2-3-2、特征谱
第三章粉晶X射线衍射原理
3-1、布拉格方程
3-2、粉晶X射线衍射原理
3-3、D/maX -2400型粉末X射线衍射仪简单工作原理
3-4、D/maX -2400型粉末X射线衍射仪主要性能指标
第四章X射线衍射实验及数据分析
4-1、实验
4-1-1、仪器操作规程的讲解
4-1-2、样品制备
4-1-3、装样及取样（演示、讲解）
4-1-4、工作站计算机及操作控制软件的使用介绍（演示、讲解）
4-2、数据分析
4-2-1、物相检索（演示、讲解）
4-2-2、拟合演示（演示、讲解）
第五章样品晶胞参数和晶粒大小的精确测定
5-1、样品的慢速扫描（演示、讲解）
5-2、标准物（Si）的慢速扫描（演示、讲解）
5-3、晶胞参数分析计算（演示、讲解）
5-4、晶粒大小的精确测定（演示、讲解）
第六章实验报告
第七章做XRD实验的要求
第一章概述
X射线是1895年德国物理学家伦琴教授（W.C.R?ntgen 1845~1923）在研究阴极射线时发现的。由于当时对它的本质还不了解，故称之为X射线。
X射线用人的肉眼是看不见的，但它却能使铂氰化钡等物质发出可见
荧光，使照相底片感光，使气体电离等等，人们利用它的这些特性可以间接地证明它的存在。
实际观测表明，X射线沿直线传播，经过电场或磁场时不发生偏转，具有非常强的穿透能力，能杀伤生物细胞，通过物质时因为被吸收会使其强度衰减。
对X射线的本质的认识是在X射线衍射现象被发现之后。1912年，德国物理学家劳厄等人在总结前人工作的基础上，利用晶体作衍射光栅成功地观察到X射线衍射现象，从而证实了X射线的本质是一种电磁波。它的波长很短，大约与晶体内呈周期排列的原子间距为同一数量级，在10-8cm 左右。（0.001nm-10nm之间，0.01?-100?，1nm=10?）后来，在劳厄实验的基础上，英国物理学家布拉格父子首次利用X射线衍射方法测定了NaCl的晶体结构，从此开辟了X射线晶体结构分析的历史。
X射线发展至今，已经形成了三种完整的应用技术：X射线形貌技术（Radiography）、X射线光谱技术、X射线衍射技术（X-Ray Diffraction，简称XRD），本实验只涉及X射线衍射技术。
一、X射线形貌技术（Radiography）。
利用物质对X射线透过吸收能力的差异分析物质中的异物形态。主要用于医学X光透视、工程学X射线探伤。
二、X射线光谱技术。
利用物质中元素被X射线激发所产生次生X射线谱（荧光）的波长和强度分析物质化学组成。主要应用于电子探针和离子探针微区分析。
三、X射线衍射技术（X-Ray Diffraction，简称XRD）。
该技术是利用X射线在物质中的衍射与散射效应，进行物相的定性和定量分析，结构类型和不完整性分析的技术。是目前应用最广泛的技术。
由于X射线的波长位于0.001~10nm之间，与物质的结构单元尺寸（晶体中有序排列的原子间距）数量级相当，因此X射线衍射技术成为物质结构分析的主要分析手段，广泛应用于材料学、物理学、化学、医学、药学、金属学、高分子科学、工程技术学、地质学、矿物学等领域。在我们所涉及的材料科学和物理科学等相关领域中，利用X射线衍射技术可以进行待测实验样品的物相分析、晶胞参数测定、晶粒大小测定、物质晶体取向分析、晶体内应力分析、晶格畸变等分析，另外可对衍射谱线进行拟合，对立方晶系衍射线指标化及晶胞参数计算等。
第二章X射线产生及性质
2-1、X射线产生
X射线是一种具有较短波长的电磁波，由原子内层轨道中电子跃迁或高能电子减速所产生。
高速运动的电子突然受阻时，由于与物质的能量交换作用，从而产生X射线。在实验室里，产生X射线是利用具有高真空度的X射线管。
2-2、实验室X射线的产生
外接专用电源进入调压器，经高压变压器，会得到几十千伏的高压，再经整流器、稳压器后，所得到的高压加到处于高真空的阴极钨灯丝上，灯丝被3-4A的电流加热发出大量的热电子，电子经聚焦后在20000-60000V 的电压下加速后撞击阳极的金属靶（由Cu、Mo、Ni等熔点高，导热性好的金属材料制成），电子猝然减速或停止，大部分能量（约99%）以热辐射形式耗掉，少量能量(约1%)以X射线形式向外辐射，产生X射线谱。2-3、X射线的性质
由X射线管发出的X射线包含两部分：一部分具有连续波长的连续谱（“白色”谱）；另一部分是由阳极金属材料成分决定的波长确定的特征X 射线，称为特征谱，也称为单色谱或标识谱。
2-3-1、连续谱
连续谱是从某个最短波长（
）开始，强度随波长连续变化的线谱。
min
产生机理：
运用近代量子理论的观点对连续X 射线谱作简要解释。量子理论认为，当能量为eV 的电子与阳极靶的原子碰撞时，电子失去自己的能量，其中一部分以光子的形式辐射。每碰撞一次产生一个能量为h ν的光子，这样的光子流即为X 射线。单位时间内到达阳极靶面的电子数目十分巨大，在这些电子中，有的可能只经过一次碰撞就耗尽了全部的能量，而绝大多数电子要经历多次碰撞，逐渐地耗损自己的能量，每个电子每经历一次碰撞产生一个光子，多次碰撞产生多次辐射。由于多次辐射中各个光子的能量各不相同，因此出现一个连续X 射线谱。
λhc
hv eV E ===?
当高速运动的电子击靶时，电子突然受阻被减速，电子减少的动能（?E ）转为所发射X 射线光子能量（hv ）,即hv =?E 。由于击靶的电子数目十分巨大（当管电流10mA 时，每秒就有1017个电子），击靶时间不同、穿透深浅不同、损失的动能不同等，因此，电子动能转化为X 射线光子的能量有多有少，产生的X 射线的频率也有高有低，从而形成一系列不同频率、不同波长的X 射线，构成连续谱。
作业1：（a ）图中为什么会出现min λ？
hv E =?
∴ 在极限情况下，若电子将其能量完全转化为一个光子能量，则此光子能量最大。
又 λhc
hv eV E ===?
∴ 能量最大的光子其波长最短，频率最高。因此连续谱有一个下限波长min λ。
作业2：图（b ）中从坐标横轴来看，为什么先出现βK ，后出现αK ？ 2-3-2、特征谱
特征谱是若干波长一定而强度很大的X 射线谱。
产生机理：当高速运动的电子击靶时，具有高能量的电子深入到靶材的原子最里层，击出原子内层轨道的一个电子，使原子处于不稳定的激发态，为使原子恢复到稳定的低能态，邻近层的电子立即自发地填其空穴，同时伴随多余能量的释放（因为外层轨道电子能量比内层轨道电子能量高），产生波长恒定的X 射线谱。其X 射线的频率和能量由电子跃迁前后电子能级（2E 和1E ）决定，即
λνhc
h E E E ==-=?12
特征X 射线谱的命名要考虑以下几点：
1、某层电子被激发，称某系激发。如K 层电子被激发，称K 系激发。
2、某受激层电子空穴被外层电子填充后所产生的X 射线辐射称某系辐射、某系谱线或某线系。如外层电子填K 层空穴后所产生的X 射线谱称K 系辐射。
3、当电子填空穴前处于近邻、次近邻、…、电子层，则在对应谱线名称下方标上γβα、、、…，如L 、M 层电子跃至K 层，对应称βαK K 、系线。M 层电子跃至L 层，对应称L α系线。
4、当电子填空穴前处于某电子层的各亚层，则在该谱线名称下方再标上数字。
αK 的波长是1αK 、2αK 波长的加权平均值，即
213132αααλλλK K K += 对于Cu 靶X 射线：54059.11=K αλ ?，54442.12
=K αλ ?，则 54187.1=K αλ ?。
作业3：在实际的精确测量中，我们往往要考虑2αK 对实验结果的影响，即
进行2αK 分离，为什么？
作业4：名词解释半高宽，积分半高宽。用图解法表示求积分半高宽的方法。
第三章 粉晶X 射线衍射原理
3-1、布拉格方程
英国物理学家布拉格父子（W.H.Bragg 和W.L.Bragg ）把空间点阵理解为互相平行且面间距相等的一组平面点阵（或面网），将晶体对X 射线的衍射视为某些面网对X 射线的选择性反射。X 射线具有很强的穿透力，透射线在未射出晶体前，可看成对下一面网的入射线，不仅晶体表面参与反射，晶体内部的面网也参与反射。
当波长为λ的X 射线射到相邻两个面网对应的原子上，并在反射线方向产生叠加，则要求入射角θ和和反射角'θ相等，入射线、衍射线和平面法线三者在同一平面内，它们的光程差（?）为波长的整数倍。
两个理想状态的模型
（一）、X 射线照射同一个平面上两原子情况
如上图所示，设原子A 、B 在一个平面P 上，一束平行X 射线分别经
A 、
B 原子散射后，是否会出现衍射现象呢？
设d AB =
21, 经A 、B 散射过程中的光程差为：
θθ'?-?=-=?cos cos d d AD CB
θθ'=
0=?∴
因为一束波长为λ的X 射线射到相邻两个面网对应的原子上能在反射线方向产生叠加的条件是它们的光程差（?）为波长的整数倍。即
λn =?
所以，一束平行X 射线射到同一平面上的原子时，其光程差为0，满足反射方向上产生衍射的条件，即可以产生衍射。
（二）、X 射线照射不同平面上两原子情况
如下图所示：
λθn d BC AB n hkl ==+=?sin 2)(
得
λθn d n hkl =sin 2)( 式中 )(h k l d ——晶面间距，?
n θ——布拉格角或掠射角；
n ——衍射级数，可取1，2，3，…整数，对应称为一级、二级、
三级、…衍射；
λ——入射X 射线波长，?
布拉格方程的物理意义：X射线在晶体产生衍射的必要条件，即只有在d、θ、λ同时满足布拉格方程时，晶体才能对X射线产生衍射。
3-2、粉晶X射线衍射原理
由物理光学可知，若可见光波长与衍射光栅（一系列等宽狭缝）宽度非常接近时，从每一狭缝发出的光波为同相位、同频率、同振幅或位相差恒定的相干波，它们干涉的结果得到一系列明暗相间的条纹，亮带为干涉加强所至，暗带为干涉相抵产生。衍射是指相干波产生干涉时互相加强的结果。最大程度加强的方向为衍射方向。
用特征X射线射到多晶粉末（或块体）上获得衍射谱图或数据的方法称为粉晶法或粉末法。当单色X射线以一定的入射角射向粉晶时，无规排列的粉晶中，总有许多小晶粒中的某些面网处于满足布拉格方程的位置，因而产生衍射。所以，粉晶衍射谱图是无数微小晶粒各衍射面产生衍射叠加的结果。
用粉末衍射仪法探测晶体衍射线，所得的衍射花样为一系列衍射峰（晶体结晶程度越高，衍射峰越明锐）；当X射线照射非晶体，由于非晶体结构为长程无序、短程有序，不存在明显的衍射光栅，不产生清晰明锐的衍射线条。
3-3、D/maX -2400型粉末X射线衍射仪简单工作原理
外接专用电源进入调压器，经高压变压器，会得到20000-60000V的高压，再经整流器、稳压器后，所得到的高压加到处于高真空的阴极钨灯丝上，灯丝被10-300mA的电流加热发出大量的热电子，电子经聚焦后在20000-60000V的电压下加速后撞击阳极的金属靶（由Cu、Mo、Ni等熔点高，导热性好的金属材料制成），电子猝然减速或停止，大部分能量以热
辐射形式耗掉，少量能量以X射线形式向外辐射，产生X射线谱。单色X 射线照射到片状试样上，试样经过反射产生的衍射光子用辐射探测器接收，经检测电路放大，分析处理后在显示或记录装置上给出精确的衍射数据和谱线。(如下图所示)
衍射仪构造示意图
3-4、D/maX -2400型粉末X射线衍射仪主要性能指标
?仪器型号D/MaX—2400
?生产厂商日本理学（Rigaku）公司
?最大输出功率12kw
?最大管电压60kv
?最大管电流200mA
?测角仪综合精度≤0.02 ?(2Theta)
?测角仪半径185mm
?衍射角范围广角扫描：0.4?~145 ?
小角扫描：0.08 ?~10 ?
作业5：解释布拉格角、掠射角、衍射角并绘图加以说明。
第四章X射线衍射实验及数据分析
4-1、实验
4-1-1、仪器操作规程的讲解
X射线衍射仪（XRD）操作规范为确保人身安全，保障实验设备正常运行，请已授权工作人员进行操作时严格遵守操作规范。未经授权，任何人不得擅自操作该仪器。
一、开机
1．打开电源开关将总电源、计算机电源和循环水电源闸刀依次合上（自右向左）。
2．打开循环水开关检查自来水管中水流量，打开循环水控制开关。
3．开启真空系统
按Vacuum下的System Start按钮，RP灯亮，系统开始抽真空。待TMP、IG、OPERATE灯相继亮之后，再经过约10分钟，待IG≤160mV（万用表测量，直流2V档），可进行下一步操作。
4．进入计算机操作系统
分别将计算机稳压电源、计算机主机、打印机、显示器等设备电源开关打开。
计算机系统开始自检和启动。待显示器屏幕出现Login对话框时，将数据转换器（NS －2230）后部Link beat开关打开。此时该设备面板上四个灯全亮且不断闪烁，等到Status 1和Status 2两灯完全熄灭时，键入dmaX，回车两次，进入系统。
5．加高压
待真空系统达到所需真空度(IG≤160mV)，方可加高压。首先进入XG Control，点击放射性符号（三叶扇形）图标，X-ray管开始转动和加压。电压自动升至20KV，电流升至10mA。注意：在点击放射性符号的同时应测量真空系统真空度的变化，一般情况下，万用表读数会不断升高，达到最高点（一般小于300 mV）后又开始下降。如果间隔很长时间开机，在这个过程中万用表读数可能会超过300 mV，此时应立即停止加高压（再点击一次放射性符号），让系统继续抽真空，等真空度达到系统要求(IG≤160mV)之后，再重复以上加高压的操作，直到万用表读数升高到最高点为小于300 mV的某一值时，方可进行下一步操作。
待IG≤165mV，可继续升高工作电压和电流，应逐步缓慢升至所需工作电压
和电流。一般按照以下步骤升高电流及电压。
③换靶后加高压
二、测量
1．装样品
粉末样品采用玻璃样品架，应保证装样后样品表面平整，立起后不易脱落；薄膜或块状样品采用铝制样品架，用胶泥从背面固定。
装入或换样品时，先按Door Open按钮，待听到断续的蜂鸣声，方可轻轻地打开衍射仪的门。打开圆柱形样品室的盖子，将样品架插入架槽中，样品侧向外，盖好盖子，然后将门轻轻关上。小角测量系统没有圆柱形样品室，可直接将样品架插入架槽中即可。
2．设置试验条件
点击Main Menu中的Measurement（right），再点击其中的Standard Measurement，在弹出的对话框中设置用户名、文件名、扫描角度范围、步进、扫描速度、工作电压和电流等。将XG Condition置于Keep状态。小角测量时，点击Main Menu中的Measurement（left），再点击其中的Manual Measurement 2，在弹出的对话框中点击Motor Control,进入下一级对话框进行具体设置。
3．测量点击Measure图标，测量开始。
三、分析
由Main Menu进入Analysis，根据要求选择不同的软件进行数据处理和分析。一般物相分析通常采用Qualitative Analysis。
四、待机
点击XG Control中的放射性符号（三叶扇形）图标，将电压、电流降为0KV，0mA即可。
五、关机
1．降高压
点击XG Control中的放射性符号（三叶扇形）图标，将电压、电流降为0KV，0mA后开始计时，20分钟以后才能关闭真空系统。
2．退出计算机操作系统
先退出各测量与分析程序，再点击退出图标（菜单右下角小图标），在弹出的确认对话框中再次点击上述图标，退出Main Menu。待屏幕上出现login，关扩展连接接口，键入shutdown，回车两次，退出系统。待屏幕上出现可安全关机信号，依次关主机电源、打印机、计算机稳压电源。
3．关闭真空系统高压降为0KV 20分钟以后，按下Vacuum下的Stop按钮。
4．关循环水开关
再经6或7分钟，观察衍射仪后部分子泵加速指示灯Accel不再闪烁，关闭循环水，按下OFF键。
5．关电源将循环水电源、计算机电源和总电源闸刀依次分开（从左向右）。
注意事项
1、开机前先检查是否有充足的水压供应循环水。如在测量过程中突然停水或水压
不足，X-ray Alarm下的CW灯亮，此时应立即关掉真空系统。
2、加高压或测量过程中，切勿触动衍射仪的门。
3、工作电压不超过40KV，电流不超过100mA。
4、加高压前，真空度应达到IG≤160mV；加高压的过程要逐步缓慢，严格按照操
作规程进行。
5、装或换样品时，先按Door Open按钮，听到断续的蜂鸣声，方可打开衍射仪的
门。
4-1-2、样品制备
（演示、讲解）（包括粉末、块体、膜等）
4-1-3、装样及取样（演示、讲解）
4-1-4、工作站计算机及操作控制软件的使用介绍
（演示、讲解）（只讲测量程序中如何填写样品编号，姓名、其他条件等）4-2、数据分析
4-2-1、物相检索（演示、讲解）
4-2-2、拟合演示（演示、讲解）
第五章样品晶胞参数和晶粒大小的精确测定
5-1、样品的慢速扫描（演示、讲解）
5-2、标准物（Si）的慢速扫描（演示、讲解）
5-3、晶胞参数分析计算（演示、讲解）
5-4、晶粒大小的精确测定（演示、讲解）
第六章实验报告
实验报告用手写，报告除一般格式要求外，还要完成布置的5道作业题，并回答以下几个问题。
①、解释晶体和非晶体；衍射现象；粉晶X射线衍射原理；连续谱概
念及产生机理；特征谱概念及产生机理
②、解释布拉格方程及其物理意义
③、说明粉末X射线衍射仪工作原理（用文字叙述）
④、说明粉末X射线衍射仪主要性能指标
⑤、解释X射线的产生机理
第七章做XRD实验的要求
1、送样要带导师签字单，并注明送样时间。
2、送样单上写清楚测试范围（2θ角度范围），若所测粉末样品溶于乙醇，一定要注明。
μ）。
3、粉末样品要研细（大概粒度1-5m
4、送玻璃镀膜等较难辨认正反面的样品，要标清楚照射面
5、做实验要养成及时拷贝数据的习惯，Raw格式的数据只保存20天。
电子衍射实验讲义 毛杰健,杨建荣 一 实验目的 1 验证电子具有波动性的假设； 2 了解电子衍射和电子衍射实验对物理学发展的意义； 3 了解电子衍射在研究晶体结构中的应用； 二 实验仪器 电子衍射，真空机组，复合真空计，数码相机，微机 三 实验原理 （一）、电子的波粒二象性 波在传播过程中遇到障碍物时会绕过障碍物继续传播，在经典物理学中称为波的衍射，光在传播过程表现出波的衍射性，光还表现出干涉和偏振现象，表明光有波动性；光电效应揭示光与物质相互作用时表现出粒子性，其能量有一个不能连续分割的最小单元，即普朗克1900年首先作为一个基本假设提出来的普朗克关系 hv E = E 为光子的能量，v 为光的频率，h 为普朗克常数，光具有波粒二象性。电子在与电磁场相互作用时表现为粒子性，在另一些相互作用过程中是否会表现出波动性？德布罗意从光的波粒二象性得到启发，在1923－1924年间提出电子具有波粒二象性的假设， k p E ==, ω E 为电子的能量，p 为电子的动量，v πω2=为平面波的圆频率，k 为平面波的波矢量，π 2/h = 为约化普朗克常数；波矢量的大小与波长λ的关系为λπ/2=k ，k p =称为德布罗意关系。电子具有波 粒二象性的假设，拉开了量子力学革命的序幕。 电子具有波动性假设的实验验证是电子的晶体衍射实验。电子被电场加速后，电子的动能等于电子的电荷乘加速电压，即 eV E k = 考虑到高速运动的相对论效应，电子的动量 )2(1 2mc E E c p k += λ 由德布罗意关系得 ) 2/1(22 2 mc E E mc hc k k += λ 真空中的光速s A c o /10 99793.218 ?=，电子的静止质量26/10511.0c eV m ?=，普朗克常数 eV A hc eVs h o 415 1023986.1,1013571.4?=?=-，当电子所受的加速电压为V 伏特，则电子的动能 VeV E k =，电子的德布罗意波长 o A V V )1089.41(1507 -?-≈λ， （1）
透射电镜实验报告 实验报告 课程名称电镜技术成绩姓名学号实验日期 2013.3.27 实验名称透射电子显微镜原理、结构、性能及成像方指导教师 式 一、实验目的与任务 1. 初步了解透射电镜操作过程 2. 初步掌握样品的制样方法(主要是装样过程) 3.拍摄多晶金晶体的低分辨率照片(<300000倍)和高分辨率照片(>300000 倍)，并对相关几何参数、形态给予描述。用能谱分析仪对样品的成分进行分析。 二、实验基本原理 1.仪器原理 透射电子显微镜是以图像方式提供样品的检测结果，其成像的决定因素是样品对入射电子的散射，包括弹性散射和非弹性散射两个过程。样品成像时，未经散射的电子构成背景，而像的衬底取决于样品各部分对电子的不同散射特性。采用不同的实验条件可以得到不同的衬底像，透射电子显微镜不仅能显示样品显微组织的形貌，而且可以利用电子衍射效应同样获得样品晶体学信息。本次实验将演示透射电镜的透射成像方式和衍射成像方式。 (1)成像方式 电子束通过样品进入物镜，在其像面形成第一电子像，中间镜将该像放大，成像在自己的像面上，投影镜再将中间镜的像放大，在荧光屏上形成最终像。 (2)衍射方式
如果样品是晶体，它的电子衍射花样呈现在物镜后焦面上，改变中间镜电流，使其对物镜后焦面成像，该面上的电子衍射花样经中间镜和投影镜放大，在荧光屏上获得电子衍射花样的放大像。 2.仪器结构 主机主要由:照明系统、样品室、放大系统、记录系统四大部分构成。 3.透射电子显微镜的样品制备技术 4.图像观察拍照技术 透射电镜以图像提供实验结果。在观察样品之前对电子光学系统进行调查，包括电子枪及象散的消除。使仪器处于良好状态。观察过程中选合适的加速电压和电流。明场、暗场像及选区电子衍射的观察和操作方法不同，应按况选择。三、实验方法与步骤 1( 登陆计算机 2( 打开操作软件 3( 检查电镜状态 4( 装载样品 5( 插入样品杆 6( 加灯丝电流 7( 开始操作 8( 结束操作 9( 取出样品杆 10( 卸载样品 11( 刻录数据 12( 关闭操作软件 13( 退出计算机
请将以下内容手写或打印在中原工学院实验报告纸上。 实验报告内容：文中红体字部分请删除后补上自己写的内容班级学号姓名 综合实验X射线衍射仪的使用及物相分析 实验时间，地点 一、实验目的 １．了解x射线衍射仪的构造及使用方法； ２．熟悉x射线衍射仪对样品制备的要求； ３．学会对x射线衍射仪的衍射结果进行简单物相分析。 二、实验原理 （X射线衍射及物相分析原理分别见《材料现代分析方法》第一、二、三、五章。）三、实验设备 Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪。 （以下为参考内容） X衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。
图1 热电子密封式X射线管的示意图 图1是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。阴极由钨丝绕成螺线形，工作时通电至白热状态。由于阴阳极间有几十千伏的电压，故热电子以高速撞击阳极靶面。为防止灯丝氧化并保证电子流稳定，管内抽成1.33×10-9~1.33×10-11的高真空。为使电子束集中，在灯丝外设有聚焦罩。阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成，靶面上被一层纯金属。常用的金属材料有Cr，Fe，Co，Ni，Cu，Mo，W等。当高速电子撞击阳极靶面时，便有部分动能转化为X射线，但其中约有99%将转变为热。为了保护阳极靶面，管子工作时需强制冷却。为了使用流水冷却和操作者的安全，应使X射线管的阳极接地，而阴极则由高压电缆加上负高压。x射线管有相当厚的金属管套，使X射线只能从窗口射出。窗口由吸收系数较低的Be片制成。结构分析用X射线管通常有四个对称的窗口，靶面上被电子袭击的范围称为焦点，它是发射X射线的源泉。用螺线形灯丝时，焦点的形状为长方形（面积常为1mm×10mm），此称为实际焦点。窗口位置的设计，使得射出的X射线与靶面成60角（图2），从长方形的短边上的窗口所看到的焦点为1mm2正方形，称点焦点，在长边方向看则得到线焦点。一般的照相多采用点焦点，而线焦点则多用在衍射仪上。 图2 在与靶面成60角的方向上接收X射线束的示意图 自动化衍射仪采用微计算机进行程序的自动控制。图3为日本生产的Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪工作原理方框图。入射X射线经狭缝照射到多晶试样上，衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。衍射线被探测器所接收，电脉冲经放大后进人脉冲高度分析器。信号脉冲可送至计数率仪，并在记录仪上画出衍射图。脉冲亦可送至计数器（以往称为定标器），经徽处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理，并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数据输出。控制衍射仪的专用微机可通过带编码器的步进电机控制试样(θ)及探测器(2θ)进行连续扫描、阶梯扫描，连动或分别动作等等。目前，衍射仪都配备计算机数据处理系统，使衍射仪的功能进一步扩展，自动化水平更加提高。衍射仪目前已具有采集衍射资料，处理图形数据，查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。 物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试，衍射仪可自动完成这一过程。首先，仪器按所给定的条件进行衍射数据自动采集，接着进行寻峰处理并自动启动程序。
电子衍射实验 本实验采用与当年汤姆生的电子衍射实验相似的方法，用电子束透过金属薄膜，在荧光屏上观察电子衍射图样，并通过衍射图测量电子波的波长。 一、 实验目的： 测量运动电子的波长，验证德布罗意公式。理解真空中高速电子穿过晶体薄膜时的衍射现象，进一步理解电子的波动性。掌握晶体对电子的衍射理论及对立方晶系的指标化方法；掌握测量立方晶系的晶格常数方法。 二、实验原理 在物理学的发展史上，关于光的“粒子性”和“波动性”的争论曾延续了很长一段时期。人们最终接受了光既具有粒子性又具有波动性，即光具有波粒二象性。受此启发，在1924年，德布罗意（deBeroglie ）提出了一切微观粒子都具有波粒二象性的大胆假设。当时，人们已经掌握了X 射线的晶体衍射知识，这为从实验上证实德布罗意假设提供了有利因素。 1927年戴维逊和革末发表了他们用低速电子轰击镍单晶产生电子衍射的实验结果。两个月后（1928年），英国的汤姆逊和雷德发表了他们用高速电子穿透物质薄片直接获得的电子衍射花纹，他们从实验测得的电子波的波长，与按德布罗意公式计算出的波长相吻合，从而成为第一批证实德布罗意假设的实验。 薛定谔（Schrodinger ）等人在此基础上创立了描述微观粒子运动的基本理论——量子力学，德布罗意、戴维逊和革末也因此而获得诺贝尔尔物理学奖。现在，电子衍射技术已成为分析各种固体薄膜和表面层晶体结构的先进方法。 1924 年德布罗意提出实物粒子也具有波粒二象性的假设，他认为粒子的特征波长λ与动量 p 的关系与光子相同，即 h p λ'= 式中h 为普朗克常数，p 为动量。 设电子初速度为零，在电位差为V 的电场中作加速运动。在电位差不太大时，即非相对论情况下，电子速度 c ν=（光在真空中的速度），故2 002m=m 1m c ν-≈其中0m 为电子的静止质量。 它所达到的速度v 可 由电场力所作的功来决定：2 21p eV=m 22m ν=（2） 将式（2）代入（1）中，得：2em V λ'=（3） 式中 e 为电子的电荷， m 为电子质量。将34h 6.62610 JS -=?、310m 9.1110kg -=?、-19e=1.60210C ?，各值代入式（3），可得：A V λ'&（4） 其中加速电压V 的单位为伏特（V ），λ的单位为1010-米。由式（4）可计算与电子德布罗意平面单色波的波 长。而我们知道，当单色 X 射线在多晶体薄膜上产生衍射时，可根据晶格的结构参数和衍射环纹大小来计算 图 1的波长。所以，类比单色 X 射线，也可由电子在多晶体薄膜上产生衍射时测出电子的波长λ 。如λ'与λ在误差范围内相符，则说明德布罗意假设成立。下面简述测量λ的原理。 根据晶体学知识，晶体中的粒子是呈规则排列的，具有点阵结构， 因此可以把晶体看作三维光栅。这种光栅的光栅常数要比普通人工刻 制的光栅小好几个量级。当高速电子束穿过晶体薄膜时所发生的衍射 现象与X 射线穿过多晶体进所发生的衍射现象相类似。它们衍射的方 向均满足布拉格公式。 1晶体是由原子（或离子）有规则地排列而组成的，
x光衍射实验报告 篇一：X射线衍射实验方法和数据分析 X射线衍射实验报告 摘要： 本实验通过了解到X射线的产生、特点和应用；理解X 射线管产生连续X射线谱和特征X射线谱的基本原理，了解D8xX射线衍射仪的基本原理和使用方法，通过分析软件对测量样品进行定性的物相分析。 关键字：布拉格公式晶体结构，X射线衍射仪，物相分析 引言： X射线最早由德国科学家W.C. Roentgen在1895年在研究阴极射线发现，具有很强的穿透性，又因x射线是不带电的粒子流，所以在电磁场中不偏转。1912年劳厄等人发现了X射线在晶体中的衍射现象，证实了X射线本质上是一种波长很短的电磁辐射，其波长约为10nm到10–2nm之间，与晶体中原子间的距离为同一数量级，是研究晶体结构的有力工具。物相分析中的衍射方法包括X射线衍射，电子衍射和中子衍射三种，其中X射线衍射方法使用最广，它包括德拜照相法，聚集照相法，和衍射仪法。 实验目的：1. 了解X射线衍射仪的结构及工作原理 2. 熟悉X射线衍射仪的操作
3. 掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的方法 实验原理： （1） X射线的产生和X射线的光谱 实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X 光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类：（1）如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射；（2）当电子的能量超过一定的限度时，可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。 对于特征X光谱分为 （1）K系谱线:外层电子填K层空穴产生的特征X射线Kα、Kβ… （2）L系谱线:外层电子填L层空穴产生的特征X射线Lα、Lβ…如下图1图1 特征X射线 X射线与物质的作用 X射线与物质相互作用产生各种复杂过程。就其能量转换而言，一束X射线通过物质分为三部分：散射，吸收，透过物质沿原来的方向传播，如下图2，其中相干散射是产生衍射花样原因。 图2X射线与物质的作用
实验单缝衍射及光强分布测试 光的干涉和衍射现象揭示了光的波动特性。 光的衍射是指光作为电磁波在其传播路径上如果遇到障碍物，它能绕过障碍物的边缘而进入几何阴影区内传播的现象。光在衍射后产生的明暗相间的条纹或光环叫衍射图样，包括：单缝衍射、圆孔衍射、圆板衍射及泊松亮斑等。 根据观察方式的不同，通常把光的衍射现象分为两种类型。一种是光源和观察屏（或二者之一）距离衍射孔（或缝、丝）的长度有限，或者说入射波和衍射波都是球面波，这种衍射称为菲涅耳衍射，或近场衍射。另一种是光源和观察屏距离衍射孔（或缝、丝）均为无限远或相当于无限远，这时入射波和衍射波都可看作是平面波，这种衍射称为夫琅禾费衍射，或远场衍射。实际上，夫琅禾费衍射是菲涅耳衍射的极限情形。 观察和研究光的衍射不仅有助于进一步加深对光的波动理论和惠更斯—菲涅耳原理的理解，同时还有助于进一步学习近代光学实验技术，如光谱分析、晶体结构分析、全息照相、光信息处理等。衍射使光强在空间重新分布，本实验利用硅光电池等光电器件测量光强的相对分布，是一种常用的光强分布测量方法。【实验目的】 1. 观察单缝衍射现象，加深对波的衍射理论的理解。 2. 测量单缝衍射的相对光强分布，掌握其分布规律。 3. 学会利用衍射法测量微小量的思想和方法。 4. 加深对光的波动理论和惠更斯—菲涅耳原理的理解。 【实验原理】 1. 单缝衍射的光强分布 光线在传播过程中遇到障碍物，如不透明物体的边缘、小孔、细线、狭缝等时，一部分光会传播到几何阴影中去，产生衍射现象。如果障碍物的尺寸与波长
相近，那么，这样的衍射现象就比较容易观察到。 散射角极小的激光器产生激光束，通过一条很细的狭缝（0.1～0.3mm 宽），在狭缝后大于0.5m 的地方放上观察屏，就可看到衍射条纹。由于激光束的方向性很强，可视为平行光束，因此观察到衍射条纹实际上就是夫琅禾费衍射条纹，如图1所示。 光照射在单缝上时，根据惠更斯—菲涅耳原理：把波阵面上的各点都看成子波波源，衍射时波场中各点的强度由各子波在该点相干叠加决定。即就是说单缝上每一点都可看成是向各个方向发射球面子波的新波源，由于子波迭加的结果，在屏上可以得到一组平行于单缝的明暗相间的条纹。 图1中宽度为d 的单缝产生的夫琅禾费衍射图样，其衍射光路图满足近似条件： d D >> D x ≈ ≈θθsin 产生暗条纹的条件是： λθk d =sin （k=±1，±2，±3，…） (1) 暗条纹的中心位置为： d D K x λ = (2) 两相邻暗纹之间的中心是明纹中心； 由理论计算可得，垂直入射于单缝平面的平行光经单缝衍射后光强分布的规律为 22 s i n ββ I I = （3） d 是狭缝宽，λ是波长，D 是单缝位置到光电池位置的距离，x 是从衍射条纹的中心位置到测量点之间的距离，其光强分布如图2所示。 d θ D x 屏 亮 暗 图1
X射线衍射实验报告 摘要： 本实验通过了解到X射线的产生、特点和应用；理解X射线管产生连续X 射线谱和特征X射线谱的基本原理，了解D8xX射线衍射仪的基本原理和使用方法，通过分析软件对测量样品进行定性的物相分析。 关键字：布拉格公式晶体结构，X射线衍射仪，物相分析 引言： X射线最早由德国科学家W.C. Roentgen在1895年在研究阴极射线发现，具有很强的穿透性，又因x射线是不带电的粒子流，所以在电磁场中不偏转。1912年劳厄等人发现了X射线在晶体中的衍射现象，证实了X射线本质上是一种波长很短的电磁辐射，其波长约为10nm到10–2nm之间，与晶体中原子间的距离为同一数量级，是研究晶体结构的有力工具。物相分析中的衍射方法包括X射线衍射，电子衍射和中子衍射三种，其中X射线衍射方法使用最广，它包括德拜照相法，聚集照相法，和衍射仪法。 实验目的：1. 了解X射线衍射仪的结构及工作原理 2. 熟悉X射线衍射仪的操作 3. 掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的方法 实验原理： （1）X射线的产生和X射线的光谱 实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类：（1）如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射；（2）当电子的能量超过一定的限度时，可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。 对于特征X光谱分为 （1）K系谱线:外层电子填K层空穴产生的特征X射线Kα、Kβ…
晶体X射线衍射实验报告全解
中南大学 X射线衍射实验报告 材料科学与工程学院材料学专业1305班班级 姓名学号0603130500 同组者无 黄继武实验日期2015 年12 月05 日指导教 师 评分分评阅人评阅日 期 一、实验目的 1)掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法； 2)掌握X射线衍射实验的样品制备方法； 3)学会X射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一个衍射实验测试； 4)学会MDI Jade 6的基本操作方法； 5)学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法； 6)学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。 本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成，实验报告包含以上三个实验内容。 二、实验原理
1 衍射仪的工作原理 特征X射线是一种波长很短(约为20～0.06nm)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中，包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离相近，1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光，即当一束X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子(W. H. Bragg, W. L Bragg)在劳厄发现的基础上，不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构，并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格定律： 2dsinθ=nλ 式中λ为X射线的波长，n为任何正整数。当X射线以掠角θ（入射角的余角，又称为布拉格角）入射到某一点阵晶格间距为d的晶面面上时，在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。 2 物相定性分析原理 1) 每一物相具有其特有的特征衍射谱，没有任何两种物相的衍射谱是完全相同 的 2) 记录已知物相的衍射谱，并保存为PDF文件 3) 从PDF文件中检索出与样品衍射谱完全相同的物相 4) 多相样品的衍射谱是其中各相的衍射谱的简单叠加，互不干扰，检索程序能 从PDF文件中检索出全部物相 3 物相定量分析原理 X射线定量相分析的理论基础是物质参与衍射的体积活重量与其所产生的衍射强度成正比。 当不存在消光及微吸收时，均匀、无织构、无限厚、晶粒足够小的单相时，多晶物质所产生的均匀衍射环上单位长度的积分强度为： 式中R为衍射仪圆半径，V o为单胞体积，F为结构因子，P为多重性因子，M为温度因子，μ为线吸收系数。 三、仪器与材料 1)仪器：18KW转靶X射线衍射仪 2)数据处理软件：数据采集与处理终端与数据分析软件MDI Jade 6 3)实验材料：CaCO3+CaSO4、Fe2O3+Fe3O4
实验一 夫琅和费单缝衍射实验 1实验目的 1）观察单缝夫琅和费衍射现象，加深对夫琅和费衍射理论的理解。； 2）会用光电元件测量单缝夫琅和费衍射的相对光强分布，掌握单缝夫琅和费衍射图样的特点及规律； 3）探讨利用夫琅和费单缝衍射规律对狭缝缝宽等参数进行测量。 2实验仪器 1）GDS-Ⅱ型光电综合实验平台主机； 2） 650nm波长半导体激光光源； 3）可调宽度的狭缝； 4）50mm焦距的凸透镜； 5）二维调整架； 6）通用磁性表座； 7）接收屏； 8）衰减片； 9）硅光电池及A/D转换装置、CCD 3实验原理 光束通过被测物体传播时将产生“衍射”现象，在屏幕上形成光强有规则分布的光斑。这些光斑条纹称为衍射图样。衍射图样和衍射物（即障碍物或孔）的尺寸以及光学系统的参数有关，因此根据衍射图样及其变化就可确定衍射物（被测物）的尺寸。 按光源、衍射物和观察衍射条纹的屏幕三者之间的位置可以将光的衍射现象分为两类：菲涅耳衍射（有限距离处的衍射）；夫琅和费衍射（无限远距离处的衍射）。若入射光和衍射光都是平行光束，就好似光源和观察屏到衍射物的距离为无限远，产生夫琅和费衍射。由于夫琅和费衍射的理论分析较为简单，所以先论夫琅和费衍射。 半导体激光器发出相当于平行单色光的光束垂直照射到宽度为b的狭缝AB，经透镜在其焦平面处的屏幕上形成夫琅和费衍射图样。若衍射角为?的一束平行光经透镜后聚焦在屏幕上P点，如图4.9-1所示，图中AC垂直BC，因此衍射角为?的光线从狭缝A、B两边到达P点的光程差，即它们的两条边缘光线之间的光程差为 ? BC=（1） b sin p点干涉条纹的亮暗由BC值决定，用数学式表示如下：
实验四选区电子衍射与晶体取向分析 一、实验内容及实验目的 1．通过选区电子衍射的实际操作演示，加深对选区电子衍射原理的了解。 2．选择合适的薄晶体样品，利用双倾台进行样品取向的调整，使学生掌握利用电子衍射花样测定晶体取向的基本方法。 二、选区电子衍射的原理和操作 1．选区电子衍射的原理 简单地说，选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。选区电子衍射的基本原理见图4-1。选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束，只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过。使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样，它仅来自于选区范围内晶体的贡献。实际上，选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应，也就是说选区衍射存在一定误差，所选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。选区范围不宜太小，否则将带来太大的误差。对于100kV的透射电镜，最小的选区衍射范围约0.5μm；加速电压为1000kV时，最小的选区范围可达0.1μm。 图-1 选区电子衍射原理示意图 1-物镜2-背焦面3-选区光栏4-中间镜5-中间镜像平面6-物镜像平面 2．选区衍射电子的操作 为了确保得到的衍射花样来自所选的区域，应当遵循如下操作步骤： (1) 在成像的操作方式下，使物镜精确聚焦，获得清晰的形貌像。 (2) 插人并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视场。 (3) 减小中间镜电流，使其物平面与物镜背焦面重合，转入衍射操作方式。近代的电镜此步操作可按“衍射”按钮自动完成。 (4) 移出物镜光栏，在荧光屏显示电子衍射花样可供观察。 (5) 需要拍照记录时，可适当减小第二聚光镜电流，获得更趋近平行的电子束，使衍射斑点尺寸变小。 三、选区电子衍射的应用 单晶电子衍射花样可以直观地反映晶体二维倒易平面上阵点的排列，而且选区衍射和形貌观察在微区上具有对应性，因此选区电子衍射一般有以下几个方面的应用。 (1) 根据电子衍射花样斑点分布的几何特征，可以确定衍射物质的晶体结构；再利用电子衍射基本公式Rd＝Lλ，可以进行物相鉴定。 (2) 确定晶体相对于入射束的取向。
电子衍射实验 电子衍射实验是物理教学中的一个重要实验，通过观察电子衍射现象，加深对微观粒子波粒二象性的认识；掌握电子衍射的基本理论，验证德布罗意假设。本文尝试在实际实验的基础上，通过对实验结果和相关物理参数的处理，利用计算机技术和网络技术，虚拟电子衍射实验现象，并利用于实际教学。 1.电子衍射实验 1)德布罗意假设及电子波长公式及电子波长公式： 德布罗意认为，对于一个质量为m 的，运动速度为v 的实物粒子，从粒子性方面来看，它具有能量E 和动量P ，而从波动性方面来看，它又具有波长λ和频率h ，这些量之间应满足下列关系： 2/E mc hv P mv h λ ==== 式中h 为普朗克常数，c 为真空中的光速，λ为德布罗意波长，自上式可以得到： h h P mv λ== 这就是德布罗意公式。 根据狭义相对论理论，电子的质量为：h m mv = = o m 为电子的静止质量，则电子的德布罗意波长可表示为： h m mv = = 若电子在加速电压为V 的电场作用下由阴极向阳极运动，则电子的动能增加 等于电场对电子所做的功 21)k o E m c eV == 由式(5-2-6)可得： V =将式(5-2-7)代入式(5-2-5) 得到： λ= 当加速电压V 很小，即 2 01e m c 时，可得经典近似公式：
v h λ?'=?? '=??将346.62610h -=??焦秒，319.11010m -=?千克,191.60210e -=?库仑, 82.99810/c =?米秒，代入(5-2-8), (5-2-9),得到 80.48910)V λ-= =-? (5-2-10) λ'= 加速电压的单位为伏特，电子波长λ的单位为0 A ，即0.1um 。根据式(5-2-10可算出不同加速电压下电子波长的值。 2)布拉格方程(定律) 根据晶体学知识，晶体中的粒子是呈规则排列的，具有点阵结构，可以把晶体看作三维衍射光栅，这种光栅的光栅常数要比普通人工刻制的光栅小好几个数量级(810cm -有序结构)。当高速电子穿过晶体薄膜时所发生的衍射现象，与X 射线穿过多晶体所发生的衍射现象相类似。它们衍射线的方向，以单晶体为例: 当反射线满足2sin d n θλ= (Bragg 公式) n = 0,1,2,... 则加强,其它方向抵消。方程中的几何因子可用仪器的尺寸确定, 方程变为 λ= 222()m h k l =++， 其中 h 、k 、l 为晶面指数，晶格常数 0 4.0786A a = 3)多晶衍射花样
单缝衍射的实验观测和研究 一、实验目的 观测单缝衍射现象，研究激光通过单缝形成的衍射图样的光强分布和规律。 二、实验内容 1、夫琅和费单缝衍射的观察与测量 2、改变缝宽，测量光强随位置变化的曲线图 3、实验数据处理 三、实验原理 用散射角极小准直性很好的激光做光源，照在一个宽度可调的竖直单缝上，在离狭缝较远的距离放置一接收屏，转动手轮收缩缝宽可以在屏上观察到一组衍射图样，从（a ）到（d ）对应狭缝的宽度由大到小收缩变化，中心亮条纹由小到大向左右两侧水平展开，同时出现一系列明暗相间的结构，（如图14-1所示），它实际上就是夫琅和费衍射条纹。 当光通过一狭缝时会产生衍射光，衍射图样中的极小值对应的角度由下式给出： ,...) 3,2,1(sin ==m m a λ θ（14-1） 这里a 表示缝宽，θ表示图样中心到第m 级极小间的夹角，λ表示光的波长，m 表示级次见图14-2所示。通常因为衍射角度较小，可以假设：θθtan sin ≈，根据三角关系有： D y = θtan （14-2） 图14-2 实验观察到的单缝衍射的光强分布图 图14-1 不同宽度单缝的衍射图样
,...) 3,2,1(== m y D m a λ（14-3） 这里a 为狭缝宽度，m 为衍射级次，y 表示衍射中心到第m 级极小间的距离，D 表示从狭缝到光电传感器的距离，单缝衍射的如图所示。其光强分布的理论公式为： 2 20 sin u u I I =（14-4） 其中 λ θπsin a u = 式中a 为单缝的宽度，λ为光的波长，θ为衍射角，0 I 为正入射（即θ＝0）时的入射光强， 2 2sin u u 被称为单缝衍射因子，表征衍射光场内任一点相对光强（即0 I I ）的强弱。 四、注意事项 1、不要用肉眼直视激光器输出光，防止造成伤害。 2、仪器放置处不可长时间受阳光照射。 3、激光器发出的光束应平行于工作平台的工作面。 4、光束应通过放入光路中的部件的中心，保证光束垂直入射到接收器上。 5、注意，在插拔线时，先关掉电源开关。 五、实验步骤 1、夫琅和费单缝衍射的观察与测量 选用半导体激光器、单缝模板、接收屏、二维手动扫描平台、光电传感器和光电转换器以及光具座组装测量装置，调节半导体激光器、可调狭缝、接收屏和光电传感器之间的位置，接通激光器电源，调节光路，使测量系统等高和共轴。选择狭缝调到某一宽度，从接收屏上观测到清晰的单缝衍射图样后，从光学导轨上取下接收屏，调节手动扫描平台，使衍射光斑照在光电传感器前的入射狭缝上。光电转换器的输出端接光功率计，接通电源和开关。 选择合适的入射光孔和光电传感器的放大倍数，确保在最小光强和最大光强处测得的信号强度不出现饱和现象，以便测得完好的衍射图象。一般光电转换器的输出电压不超过6V 。 单缝板中的细缝不要人为损坏，弄脏后需用酒精棉小心檫洗。 用卷尺多次测量狭缝到光电传感器的距离，计算其平均值D 。 调节手动扫描平台，使光学传感器处于适当的位置（一般在衍射级次m ≥5）；然后通过扫描平台侧面的手轮缓慢调节光电传感器的水平位置，进行实时测量，使衍射斑光强的极大值依次通过光传感器，测量的相对光强从万用表中读出，每移动0.1或0.2mm 记录一次数据，数据记录在表格14-1中。把水平位移值作为x 轴，相对光强作为y 轴，作出光强随位置变化的曲线图。 2、改变缝宽，测量光强随位置变化的曲线图 （1）观测不同缝宽时，衍射光强分布的特点与规律。 （2）计算各种缝宽时，各衍射级次的相对光强。
X-射线衍射法进行物相分析 一. 实验题目 X射线衍射物相定性分析 二. 实验目的及要求 学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理；掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤；给定实验样品，设计实验方案，做出正确分析鉴定结果。 三. 实验原理 根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X 射线物相分析法。 每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I0来表征。其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I0是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的 物相。 四. 实验仪器 图一X射线衍射仪 页脚内容1
本实验使用的仪器是Y-2000射线衍射仪( 丹东制造)。X射线衍射仪主要由X射线发生器（X射线管）、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。衍射仪如图一所示。 1.X射线管 X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式,由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成,功率大部分在1～2千瓦。可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍,一般为12～60千瓦。常用的X射线靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。X射线管线焦点为1×10平方毫米,取出角为3～6度。 选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。 测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。 (1）衍射仪一般利用线焦点作为X射线源S。如果采用焦斑尺寸为1×10平方毫米的常规X射线管，出射角6°时，实际有效焦宽为0.1毫米，成为0.1×10平方毫米的线状X射线源。 (2）从S发射的X射线，其水平方向的发散角被第一个狭缝限制之后，照射试样。这个狭缝称为发散狭缝(DS)，生产厂供给1/6°、1/2°、1°、2°、4°的发散狭缝和测角仪调整用0．05毫米宽的狭缝。 (3）从试样上衍射的X射线束，在F处聚焦，放在这个位置的第二个狭缝，称为接收狭缝(RS)．生产厂供给0.15毫米、0.3毫米、0.6毫米宽的接收狭缝。 (4）第三个狭缝是防止空气散射等非试样散射X射线进入计数管，称为防散射狭缝(SS)。SS和DS 配对，生产厂供给与发散狭缝的发射角相同的防散射狭缝。 页脚内容2
选区电子衍射分析 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】
选区电子衍射分析实验报告 一、实验目的 1、掌握进行选区衍射的正确方法； 2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定； 3、通过选区衍射操作，加深对电子衍射原理的了解。 二、实验内容 1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系； 2、以复合材料（Al2O3+TiB2）/Al为观察对象，进行选区衍射操作，获得衍射花样； 3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。 三、实验设备和器材 JEM-2100F型TEM透射电子显微镜 四、实验原理 选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图的方法。选区电子衍射又称微区衍射，它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。 图1即为选区电子衍射原理图。 平行入射电子束通过试样后，由于试 样薄，晶体内满足布拉格衍射条件的 晶面组（hkl）将产生与入射方向成 2θ角的平行衍射束。由透镜的基本性 质可知，透射束和衍射束将在物镜的 后焦面上分别形成透射斑点和衍射斑 点，从而在物镜的后焦面上形成试样 晶体的电子衍射谱，然后各斑点经干 涉后重新在物镜的像平面上成像。如 果调整中间镜的励磁电流，使中间镜 的物平面分别与物镜的后焦面和像平
面重合，则该区的电子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜放大，显示在荧光屏上。 显然，单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。非晶则为一个漫散的晕斑。 （a）单晶（b）多晶（c）非晶 图2电子衍射花样 五、实验步骤 通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。具体步骤如下： （1）由成像操作使物镜精确聚焦，获得清晰形貌像。 （2）插入尺寸合适的选区光栏，套住被选视场，调整物镜电流，使光栏孔内的像清晰，保证了物镜的像平面与选区光栏面重合。 （3）调整中间镜的励磁电流，使光栏边缘像清晰，从而使中间镜的物平面与选区光栏的平面重合，这也使选区光栏面、物镜的像平面和中间镜的物平面三者重合，进一步保证了选区的精度。 （4）移去物镜光栏（否则会影响衍射斑点的形成和完整性），调整中间镜的励磁电流，使中间镜的物平面与物镜的后焦面共面，由成像操作转变为衍射操作。电子束经中间镜和投影镜放大后，在荧光屏上将产生所选区域的电子衍射图谱，对于高档的现代电镜，也可操作“衍射”按钮自动完成。 （5）需要照相时，可适当减小第二聚光镜的励磁电流，减小入射电子束的孔径角，缩小束斑尺寸，提高斑点清晰度。微区的形貌和衍射花样可存同一张底片上。 六、电子衍射花样的标定方法 电子衍射花样的标定：即衍射斑点指数化，并确定衍射花样所属的晶带轴指数
实验三 电子衍射实验 1924年法国物理学家德布罗意在爱因斯坦光子理论的启示下，提出了一切微观实物粒子都具有波粒二象性的假设。1927年戴维逊与革末用镍晶体反射电子，成功地完成了电子衍射实验，验证了电子的波动性，并测得了电子的波长。两个月后，英国的汤姆逊和雷德用高速电子穿透金属薄膜的办法直接获得了电子衍射花纹，进一步证明了德布罗意波的存在。1928年以后的实验还证实，不仅电子具有波动性，一切实物粒子，如质子、中子、α粒子、原子、分子等都具有波动性。 一、实验目的 1、通过拍摄电子穿透晶体薄膜时的衍射图象，验证德布罗意公式，加深对电子的波粒二象性的认识。 2、了解电子衍射仪的结构，掌握其使用方法。 二、实验仪器 WDY-V 型电子衍射仪。 三、实验原理 1、 德布罗意假设和电子波的波长 1924年德布罗意提出物质波或称德布罗意波的假说，即一切微观粒子，也象光子一样, 具有波粒二象性，并把微观实物粒子的动量P 与物质波波长λ之间的关系表示为： mv h P h = = λ (1) 式中h 为普朗克常数，m 、v 分别为粒子的质量和速度，这就是德布罗意公式。 对于一个静止质量为m 0的电子，当加速电压在30kV 时，电子的运动速度很大，已接近光速。由于电子速度的加大而引起的电子质量的变化就不可忽略。根据狭义相对论的理论，电子的质量为： c v m m 2 2 10 -= （2） 式中c 是真空中的光速，将（2）式代入（1）式，即可得到电子波的波长： 22 01c v v m h mv h -==λ （3） 在实验中，只要电子的能量由加速电压所决定，则电子能量的增加就等于电场对电子 所作的功，并利用相对论的动能表达式： )111( 222 02 02 --=-=c v c m c m mc eU （4） 从（4）式得到
X 射线布拉格衍射实验 一、 实验目的 1) 观察用X 射线对NaCl 单晶的Bragg 衍射。 2) 确定X 射线αK 和βK 线的波长。 3) 验证Bragg 衍射定律 4) 明确X 射线的波长的性质。 二、 实验装置 德国莱宝教具公司生产的X 射线装置是用微处理器控制的可进行多种实验的小型X 射线装置。该装置的高压系统、X 光管和实验区域被完全密封起来，正面装有两扇铅玻璃门,当它们其中任意一扇被打开时会自动切断高压，具有较大的安全性。其测量结果通过计算机实时采集和处理，使用极其方便。 本实验所用装置为554 81X-RAY APPARATUS 。 在X 射线装置中，左侧上方是控制面板，其下方是连接面板。中间是X 光管室，装有Mo （钼）阳极的X 光管，其高度可通过底部的调解螺杆进行调整。右面是实验区域，如图1所示，其中左边装有准直器和锆滤片；中间是靶台，NaCl 和LiF 单晶就安装在靶台上；右边 是测角器，松开锁定杆可调整测角器的位 图1 实验区域图 置，端窗型G-M 计数管也安装在测角器上。X 射线装置的左侧面是主电源开关，右侧面有一圆形的荧光屏，它是一种表面涂有荧光物质的铅玻璃平板，用于在“透照法”实验中观察X 光线，平时用盖板罩起来以避免损坏荧光物质。其下方是空通道，它构成实验区域内外沟通的渠道，被设计成迷宫，以不使X 射线外泄。装置的底部有四个脚，上方有两个提手柄。 如图2，是控制面板的示意图。
b5 图 2 控制面板 其中b1是显示位置，其顶部显示当前计数率，底部显示所用键的设置参数。在“耦合”模式下，靶的角度位置显示在显示区域的底部而顶部则显示传感器的计数率与角度位置。b2是调节旋钮，所有的参数设置均通过它来调节。b3是参数选择区域，它们是：U （管电压）、I （管电流）、△t （测量时间）、△β（测角器转动的角 步幅）、β（测角器的转动范围，即上限角和下限角）。b4扫描模式区域，共有SENSOR （传感器）、TARGET （靶）和COUPLED （耦合，即传感器和靶以2：1的方式运动）三种模式，ZERO 按钮用于复位到系统的零位置。b5是操作键区域，主要有：RESET （复位到系统的缺省值）、REPLAY （将最后的测量数据传送至XY 记录仪或PC 机）、SCAN ON/OFF （开启/关闭自动扫描）、 （开启声音脉冲）、HV ON/OFF （开启/关闭高压），当开启高压时，其上方的指示灯将发出闪烁的红光，表示正在发射X 射线。 三、 实验原理 1） X 射线的产生和性质 Ｘ射线的产生一般利用高速电子和物质原子的碰撞实现。常见的Ｘ射线管是一个真空二极管，管内阴极是炽热的钨丝，可发射电子，阳极是表面嵌有靶材料的钼块。两极加上几十千伏的高压，由此产生很强的电场使电子到达阳极时获得高速。高速运动的电子打在阳极靶面上，它的动能一部分转化为Ｘ射线的能量，其余大部分变为热能使阳极温度迅速升高，工作时需要对阳极散热。 从Ｘ射线管发出的Ｘ射线可以分为两部分：一是具有连续波长的Ｘ射线，构成连续ｘ射线谱；另一部分是具有特定波长的标识谱，又名特征谱，它叠加在连续谱上成为几个尖锐的峰，如图3所示。 产生连续谱和标识谱的机理不同： 连续谱：高速电子到达阳极表面时，电子的运动 突然受阻，根据电磁场理论，这种电子产生韧制辐射， 图3 X 射线光谱图
电子衍射实验讲义 一 实验目的 1 验证电子具有波动性的假设； 2 了解电子衍射和电子衍射实验对物理学发展的意义； 3 了解电子衍射在研究晶体结构中的应用； 二 实验仪器 电子衍射，真空机组，复合真空计，数码相机，微机 三 实验原理 （一）、电子的波粒二象性 波在传播过程中遇到障碍物时会绕过障碍物继续传播，在经典物理学中称为波的衍射，光在传播过程表现出波的衍射性，光还表现出干涉和偏振现象，表明光有波动性；光电效应揭示光与物质相互作用时表现出粒子性，其能量有一个不能连续分割的最小单元，即普朗克1900年首先作为一个基本假设提出来的普朗克关系 hv E = E 为光子的能量，v 为光的频率，h 为普朗克常数，光具有波粒二象性。电子在与电磁场相互作用时表现为粒子性，在另一些相互作用过程中是否会表现出波动性？德布罗意从光的波粒二象性得到启发，在1923－1924年间提出电子具有波粒二象性的假设， k p E r h r h ==, ω E 为电子的能量，p r 为电子的动量，v πω2=为平面波的圆频率，k r 为平面波的波矢量，π 2/h =h 为约化普朗克常数；波矢量的大小与波长λ的关系为λπ/2=k ，k p r h r =称为德布罗意关系。电子具有波 粒二象性的假设，拉开了量子力学革命的序幕。 电子具有波动性假设的实验验证是电子的晶体衍射实验。电子被电场加速后，电子的动能等于电子的电荷乘加速电压，即 eV E k = 考虑到高速运动的相对论效应，电子的动量 )2(1 2mc E E c p k += λ 由德布罗意关系得 ) 2/1(22 2 mc E E mc hc k k += λ 真空中的光速，电子的静止质量，普朗克常数 ，当电子所受的加速电压为V 伏特，则电子的动能 ，电子的德布罗意波长 s A c o /10 99793.218 ×=26/10511.0c eV m ×=eV A hc eVs h o 4 15 1023986.1,10 13571.4×=×=?VeV E k =o A V V )1089.41(1507 ?×?≈λ， （1）