塑料氧指数法测定实验探究
1 、范围
ISO 4589此部分规定了在规定的试验条件下支持小型垂直试样燃烧的氧气与氮气混合物最低浓度的测
定方法。结果规定为氧指数值。
此方法用于测试能自己支撑的垂直杆状或厚为10.5mm的片状试验材料。这些方法适用于固体、片状或表观密度超过100 kg/m3的多孔材料。此方法同样适用于表光密度低于100 kg/m3的多孔材料。规定软片
或薄膜材料垂直支撑的试验方法。
为比较，规定测定氧指数是否位于规定的最小值之上的程序。
使用ISO 4589此部分获得的氧指数结果能提供在实验室条件下材料燃烧性能的灵敏测量，因此有助于质量管理。获得的结果取决于试样的形状、方向和隔离及点火条件。对于特定材料和应用，规定不同的试
验条件是必要或合适的。使用不同点火程序获得的不同厚度试样的结果可能不可比较且在其他火灾条件下
与燃烧性能没有相关性暗示。
按照ISO 4589-2此部分获得的结果不能用于描述或评估实际火灾条件下特定材料或形状的火灾危险性，除非作为火灾原因评估考虑材料特殊应用下的火灾危险性的评定的所有恰当因素。
注1 可能无法满意地将这些方法应用于遇热高度收缩的材料，例如，高度取向的薄膜。
注2 为评估密度小于100 kg/m3多孔材料的火焰传播性能，应注意方法ISO 3582:2000，软质泡沫材
料 – 小试样在小火焰下水平燃烧性能的实验室评估。
2 、参考标准
下列标准包含由ISO 4589此部分规定构成的条款。在出版时，所示版本均为有效。所有标准都会修订，鼓励根据ISO 4589此部分达成协议的各方调查应用下列标准最新版本的可能性。IEC及ISO 成员保持目前注册者的国际保准有效。
ISO 293:2004 塑料 – 热塑材料的压缩成型试样
ISO 294 塑料 – 热塑材料试样的注射成型
ISO 295:2004 塑料 – 热塑材料试样的压缩成型
ISO 2818:1994 塑料 – 试样加工准备
ISO 2859-1:1989 技术检查抽样程序 – 第1部分：用验收质量标准进行成批检验的取样计划
ISO 2859-2:1985 技术检查抽样程序 – 第2部分：用极限质量标准进行单独批量检验的取样计划
ISO 3167：2002 塑料 – 多用途试样
3 、定义
为ISO 4589此部分，使用下列定义。
3.1 需氧指数
支持材料在规定试验条件下燃烧在23±2℃氮氧混合物中最小氧气浓度，以体积百分率表示。
4 、原理
将小型试样垂直固定在通过透明烟囱的向上的氧氮混合气流中。试样上端点火并观察随后样品的燃烧性能，将继续燃烧或试样损毁长度与这样的燃烧规定的限制比较。通过在不同氧气浓度下试验一系列样品，估计最低氧气浓度。
或者与规定的最小氧指数值比较，在相关的氧浓度下试样3个试样。至少在超过相关燃烧标准前其中2个必须熄灭。
5 、仪器
5.1 试验烟囱，由垂直支撑在底座上的耐热玻璃管组成，含氧的混合气体能通过其引入(见图1 和2)。
烟囱的首选尺寸为500±50mm高，内径为75-100mm。
必要时，上部出口应受限，通过保护套带有至少能产生90m/s排气速度的小出口。
注3 发现至少在圆柱形烟囱以上10mm汇聚到外径为40mm的出口的保护套符合要求。
如果显示等同的结果，可使用带有或没有限制出口的其他尺寸的烟囱。烟囱底部或支持烟囱的底座应包含一个均匀分配进入烟囱气体的的设备。首选设备包含合适的扩散器及带有金属箔的混合室。如果显示等同的结果，可使用其他设备如辐射多支管。在样品夹下可安装多孔纱网，阻止落下的燃烧碎片污染气体入口和分配路径。
烟囱支架可能包括水平装置和指示器，以便烟囱与其中的试样垂直对齐。深色背景有利于烟囱内火焰的观察。
5.2 试样夹，用于在烟囱中心垂直支撑样品。
对于自己支撑的样品应用小夹子固定，小夹子距离样品超过燃烧长度标准之前最近的点15mm。对于支撑的薄膜或片状试样，样品应用相当于图2所示的框架通过两垂直边支撑，在框架顶端以下20mm及100mm 处有基准标记。
样品夹及其支架的外形应光滑以减小上升气流的湍流影响。
5.3 气源，至少为98%(m/m)纯度的氧气或氮气压缩气源和/或纯净空气(包含20.9(v/v)的氧气)。
进入烟囱的混合气体的含水率应小于0.1%(m/m)，除非结果对混合气体的更高含水率不敏感。供气系统应包含一个干燥设备或检测或抽样气体含水率的措施，除非气体的含水率是已知可以接受的。
在气体进入烟囱底座的气体分配设备前，供气的成分与气体彻底混合方式有关，结果烟囱中在样品水平面以下混合气体中的氧气浓度升高，小于0.2%(v/v)。
注4 假定瓶装氧气或氮气总是包含小于0.1%(m/m)的水分;典型的瓶装商业供气中含水率为0.003%
-0.01%(m/m)，纯度大于98%9(m/m)，但瓶装气体压强降至大约1MPa以下，排出气体的含水率可能升至
0.1%(m/m)。
5.4 气体测量及控制设备，当通过烟囱的气体速度在23±2℃为40±2mm/s时，适用于测量进入烟囱混合气体中的氧气浓度，精确至±0.5%(v/v)，也适用于调节混合气体的浓度精确至±0.1%(v/v)。
应有检查和确保进入烟囱的混合气体的温度为23±2℃的方法。如果需要内探针，其位置和外形应将烟囱内湍流影响降至最低。
注5 符合要求的测量和控制系统应包含下列：
a) 单独和混合供气管道上的针型阀，顺磁性氧气分析仪或能在混合气体连续采样的等同仪器，指示通过烟囱的气流在极限范围内的流量计;
b) 单独供气管道上的校准孔板、气压调节器和压力计;
c) 单独供气管道上的针型阀和校准流量计。
系统内b)和c)装配确保部件的累积误差不超过5.4的要求可能需要校准。
5.5 点火装置，由能插入烟囱的对试样点火的燃烧管，火焰由燃烧管末端直径为2±1mm的出口产生。
5.6 计时设备，能测量时间段5min的精确度为±0.5s。
5.7 排烟系统，提供足够的通风以排出烟囱里的烟和烟灰，同时不影响烟囱的气流和温度。
注6 如果试验产生烟灰的材料，玻璃烟囱需要清洁以保持良好的能见度，且煤气进口或进口筛网及温度传感器(如果配备)也需清洁以正常工作。在试验或清洁操作中应采取合适的预防措施保护操作人员免受有毒材料或损伤。
5.8 薄膜成卷工具，由直径为2mm的不锈钢杆组成，一端有狭缝(见图3)。
6 、仪器校准
为遵照此方法，按照附录A给出的说明定期校准仪器以便校准和使用间的最大间隔符合表1给出的周期。
7 、试样制备
7.1 抽样
获得足够大的抽样以准备至少15个样品。如果相关，抽样应按照材料说明，否则如果合适应按照ISO 2859-1或ISO 2859-2。
注7 对于氧指数一致在±2范围内，15个试样可能足够。对于未知氧指数的材料，或显示不规则燃烧性能，可能需要15-30个试样。
7.2 试样尺寸和准备
如果合适，使用按照合适的材料说明(见注8)或ISO方法(见注9)的程序制备、注塑或切割满足规定尺寸最符合表2给出结构的试样。
使用5.8描述的工具从薄膜制备卷状样品。将薄膜的一角插入狭缝，然后以45?螺旋将薄膜卷绕在杆上。确保在整个卷绕过程中保持45?角以便薄膜精确触及工具末端以产生正确长度的试样，如图3所示。卷绕完成后，为防止不锈钢杆上的材料松散将卷绕的末端用胶带粘住。然后将杆拉出薄膜卷。在距离尖端20mm处剪下薄膜卷。
确保样品表面干净、无影响燃烧的裂缝，如来自加工的注塑边缘毛刺。
关于样品材料的不均匀，注意样品的位置和方向(见注10 )。
注8 一些材料说明可能要求使用的“试样状况”选择及鉴定，如苯乙烯基聚合物或共聚物的“规定状态”或“基本状态”。
注9 如果没有相关说明，可以使用来自ISO 293、ISO 294、ISO 295、ISO 2818或ISO 3167的一个或多个程序。
注10 氧指数结果可能显著受点火或燃烧性能的难易性差别影响，因为材料的不均匀性(如样品预热时
发生不同程度的收缩因为在不同方向切割不均匀定向热塑薄膜)。
注11 如果薄膜如此燃烧则不规则燃烧性能包括热收缩和结果的波动，最好使用样品结构Ⅵ即卷状薄膜。类似于样品结构Ⅵ给出的结果其给出可重复的结果。附录D给出了通过样品结构Ⅵ多个实验室获得的精确
数据。
7.3 试样标记
7.3.1 原则
对于观察样品损伤距离，可用横线在不同的高度做标记，高度依据使用的样品结构和点火程序。自己
支撑的样品最好在两个邻近的表面做记号。如果使用墨水，在样品点火前应干燥。
7.3.2 顶面点火试验标记
按照程序A(见8.2.2)试验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ或Ⅵ结构试样应在距离点火端50mm处做标记。
7.3.3 蔓延点火试验标记
试样结构Ⅴ的参考标记用支撑框架(见图2)，但这些样品可能在距离点火端20mm和100mm处作标记，
为试验耐热材料方便。
如果按照程序B(见8.2.3)试验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ或Ⅵ结构试样应在距离点火端10mm及60mm处做标记。
7.4 调节
除非规定其他确定的标准，每个试样使用前应至少在23±2℃，相对湿度50±5%下调节88h。
注12 可能包含易燃材料的多孔材料样品最好在23℃及50%相对湿度下调节前先洁净此类易燃材料。应通过合适的通风炉预调节样品168h来洁净样品。大型块状样品可能需要更长时间的预处理。切割可能包含适用于设计火灾的易燃多孔材料样品的设备很重要。
8 、氧指数的测定程序
注13 对于缩短测量遵照最小规定氧指数，不试验下实际氧指数，见第10章。
8.1 调试仪器和样品
8.1.1 维持试验装置的环境温度为23±2℃。如有必要，将试样放置于23±2℃及50±5%相对湿度箱中，当需要时，从其中取出。
8.1.2 如有必要，重新校准设备元件(见第6章和附录A)。
8.1.3 选择使用的氧气初始浓度。在可能的情况下，根据类似材料的结构决定初始浓度。或者，试着在空气中点燃试样并注意燃烧性能。如果样品快速燃烧，选择大约18%(v/v)的氧气初始浓度;如果试样缓慢或稳定燃烧，选择大约21%(v/v)的氧气初始浓度;如果样品在空气中不能持续燃烧，至少选择25%(v/v)的氧气初始浓度，取决于点燃难度或在空气中熄灭前的燃烧时间。
8.1.4 确保试验烟囱垂直(见图1)。将样品垂直安装于烟囱中心以便样品顶端至少在烟囱开口顶端以下100mm，且样品最下部暴露部分至少在烟囱底部燃气分配设备以上100mm(合适的见图1或2)。
8.1.5 设定气体混合和气流控制机构以便包含规定氧浓度的氧氮混合物以40±2mm/s通过烟囱。在每个样品点火前至少让气体清洁烟囱30s，且在每个样品点火和燃烧过程中保持流量不改变。
按照附录B给出的方程计算每分钟氧浓度值，并记录。
8.2 试样点火
8.2.1 原则
从两个可选的点火程序中选一，取决于下列样品结构：
a) 对于样品结构Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅵ(见表2)，使用8.2.2规定的程序A(顶面点火);
b) 对于试样结构，使用8.2.3规定的程序A(蔓延点火).
注14 对于在或接近氧指数值的或厚度≤3mm的自己支撑试验时表现出稳定燃烧和蔓延燃烧的材料，程序B(按照7.3.2标记样品)可能比程序A给出更多一致的结果。程序B然后可能用于样品结构Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ或Ⅵ。
注15 一些材料可能显示无火焰燃烧(如灼热燃烧)，在低于所需氧浓度而不是明火燃烧。当试验这些材料时，有必要弄清这种燃烧需要或测量氧指数。
8.2.2 程序A – 顶面点火
对于顶面点火，使用点火器只燃烧样品上端顶面。
将火焰西面可见部分对样品顶端点火，如有必要，覆盖整个表面，但注意不要保持。点火30s，每5s 移开火焰为有足够时间观察整个顶面是否燃烧。
接触时间增加5s后，立即移开点火器，开始测量燃烧时间和距离，样品整个顶面显示燃烧，就认为样品被燃烧。
8.2.3 程序B – 扩散点火
对于扩散点火，使用点火器产生通过样品顶面部分下移到垂直面上的燃烧。
降低并移动点火器将可见火焰施加于样品顶面并在垂直面下移约6mm。继续施加火焰30s，包括每隔5s 观察样品的间隔，直至垂直面稳定燃烧或可见燃烧部位达到支撑框架的上标记为止。如果使用Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ或Ⅵ结构样品，则要达到样品的上标记。
为测量燃烧时间和长度，当可见火焰的任何部分达到上标记时，就认为试样被点燃。
注 16 燃烧部分包括沿着样品表面滴落的燃烧滴落物。
8.3 评估单个试样的燃烧行为
8.3.1 按照8.2.2或8.2.3合适的程序点燃样品时，开始测量燃烧时间，并观察燃烧行为。如果燃烧中止但在1s内自发重新点燃，继续观察和测量。
8.3.2 如果燃烧时间或燃烧长度都未超过表3中规定合适样品的相关极限，记录燃烧时间和长度。此作“O”记号。
或者，如果燃烧时间或燃烧长度超过表3规定的相关极限，相应地记录燃烧情况及火焰熄灭。此作“X”记号。
注意材料的燃烧性能，例如，滴落、炭化、不稳定燃烧、灼热燃烧或阴燃。
8.3.3 移去样品，必要时清洁烟囱内表面或受烟灰污染的燃烧器表面等。使烟囱温度恢复到23℃，或使用另一个代替，如此调节。
注17 如果进行许多试验，最好使用两个烟囱和样品夹，这样烟囱和试样夹冷却而另一套用于下一个试验。
注18 如果试样足够长，可将其倒置或修建去除燃烧末端再使用。当确定燃烧所需最低氧浓度的近似值时这些样品的结果可节省材料，但不能用于评估氧指数中，除非样品在适用于相关材料的温度和湿度下重调节。
8.4连续氧浓度的选择
8.5和8.6所述的程序基于“少量抽样升-降法”，在规定情况下NT -NL=5(见8.6.2和8.6.3)使用，以随意的步长让使用的氧浓度作一定的变化。
在试验过程中，按下述选择下一个试样试验的氧浓度：
a) 如果前面样品的燃烧性能为“X”降低氧浓度;否则
b) 如果前面样品为“O”，增加氧浓度。
按照8.5和8.6选择氧浓度变化的步长。
8.5 初始氧浓度的确定
使用合适的步长改变氧浓度重复8.1.4至8.4规定程序，直到氧浓度差≤1.0%(v/v)且一次为“O”，另一次为“X”。将这组中记为“O”的氧浓度作为初始氧浓度，然后按照8.6继续试验。
注19 两个间隔≤1.0% (v/v)的氧浓度结果给出相反的反应不一定从连续样品得到。
注20 给出“O”的浓度不一定比给出“X”的浓度低。
注21 附录C图给出了为便于记录此条款和随后的要求信息的表格。
8.6 氧浓度变化
8.6.1 再次使用初始氧浓度(见8.5)，重复8.1.4至8.3试样样品。记录使用的氧浓度(c0)及“X”或“O”反应作为NL和NT系列结果的第一个值。
8.6.2 按照8.4改变氧浓度，使用总混合气体的0.2%(v/v)的氧浓度的变化(d)并按8.1.4至8.4试验更多样品，记录c0值即相应的反应直至获得8.6.1不同的反应。
从8.6.1得到的结果加上8.6.2的相似反应，构成NL系列结果。(见附录C，第2节例子)。
注22 经验显示当d不是0.2%(v/v)时满足8.6.4的要求可选择d初始值。
8.6.3 按照8.1.4至8.4试验多于四个样品，保持d=0.2%( v/v);且记录使用的c0值和每个样品的反应。标明是使用的最后样品的氧浓度为cf。
这些结果连同8.6.2的最后结果(即获得与8.6.1的不同反应)，构成NT系列的其余部分，
(见附录C，第2部分例子)
8.6.4 按照9.3计算NT系列(包括cf)最后六个反应的氧浓度测量值的估计标准偏差，如果满足条件，按照9.1计算氧指数;否则
a) 如果d<2，重复8.6.2至8.6.4，使用增加的d值，直至满足条件，否则;
b) 如果d>1.5，重复.6.2至8.6.4，使用降低的d值，执照满足条件，除非相关材料说明书要求减少到小于0.2。
9 、结果计算及表示
9.1 氧指数
用下式计算氧指数OI，以体积百分数表示
其中
cf为按8.6测定，按8.6.3记录的NT系列的最终氧浓度值，以体积百分数表示，保留一位小数。
d为按8.6 使用和控制的氧浓度间的差值，以体积百分数表示，保留一位小数。
k为按9.2所述由表4获得的因数。
为计算，按8.6.4和9.3要求，OI应保留两位小数。
为报告OI值，精确至0.1，中间结果精确向下修约。
9.2 k的测定
符号k的值取决于按8.6试验的样品反应类型，可由表4按下述测定：
a) 按照8.6.1试验样品的反应为“O”，结果第一个相反的反应(见8.6.2)是“X”，当按照8.6.3试验时参考表4第一栏选择最后四个反应符号对应的行。按照8.6.1和8.6.2，符号k和值为a)行中与NL系列中反应“O”的数目2、3、4或5栏中给出的。
b) 如果按8.6.1试验样品的反应为“X”，结果第一个相反的反应为“O”，当按照8.6.3试验时参考表4第六栏选择最后四个反应符号对应的行。按照8.6.1和8.6.2，符号k和值为b)行中与NL系列中反应“X”的数目2、3、4或5栏中给出的，但k符号是相反的，结果表4中的负值变成正值，反之亦然。
注23 附录给出k的确定和OI的计算示例。
9.3 氧浓度测量的标准偏差
为8.6.4，由下式计算氧浓度的估计标准偏差：
其中
ci代表NT系列测量中最后六个反应中使用的氧浓度百分数;
OI为按照9.1计算的氧指数值。
n为构成氧指数测量次数。
注24 按照8.6.4，对于此方法n=6。对于n=6时，本方法的精确度降低。对于n=6时，可采用另外的统计标准。
9.4 结果精确度
9.4.1 ISO与ASTM在1990使用ISO 4589-2和ASTM D2863-97作为试验标准协议进行了多个实验室研究。包括12个实验室的多个实验室在8种聚合材料试验，且每个每种两个样品，测定了精确数据。按照ISO 5727-2分析结果数据，并在表5中总结。
9.4.2 可重复性，一名操作者在短时间间隔内，使用同一试验材料和相同的仪器，用标准和正确的操作方法，测定两个样品之间的平均值的差异。可重复值不超过表5中给出的。
9.4.3 可再现性，两名操作者在不同的实验室，使用同一试验材料，用标准和正确的操作方法，测定两个样品之间的不相关平均值的差异。可再现值不超过表5中给出的。
9.4.4 如果两个平均值(由两个样品得到)不同超过表5中的可重复性和可再现性，认为他们是可疑的且不相等。与9.4.2和9.4.3有关的结果将有95%的可能性是正确的。
注25 9.4.2与9.4.3给出的“可重复性”和“可再现性”只提出一个考虑此试验方法的近似偏差的有意义的方式。表5的试验结果和精确的数据不应用于材料的合格或不合格，因为这些数据只用于多个实验室间的研究的待测材料且未必能精确代表另外批次、配方、条件、材料或实验室。此试验方法的用户应使用ISO 4589-2概述的原理得到特定的材料和实验室(或在两个特定的实验室)数据。9.4.2至9.4.4的原理对这些数据是有效的。
10、方法C – 与规定的最小氧指数值比较(简洁方法)
注26 若有争议或需要材料的实际氧指数时，应用第8章给出的方法。
10.1 除了为8.1.3选择规定的最小氧浓度外，应按8.1安装设备和试样。
10.2 按8.2点燃试样。
10.3 试验三个试样，按8.3.1、8.3.2和8.3.3评价每个试样的燃烧行为。
如果三个试样至少有两个在超过表3相关标准以前熄灭，记录的是“O”反应，则材料的氧指数不低于规定值。否则，材料的氧指数低于规定值或按第8章测定氧指数。
11 、试验报告
试样报告应报告系列信息：
a) 采用ISO 4589此部分;
b) 声明试验结果仅与实验条件下试样性能有关，且不应用于推断其他结构材料或其他火灾条件下的火灾危险性;
c) 必要的待测材料的完整鉴别，包括有关材料种类、密度、先前历史及各向异性材料或抽样的样品方向;
d) 试样结构(Ⅰ至Ⅵ)和尺寸;
e) 使用的点火程序(A或B);
f) 氧指数或参考程序C时有关规定最小氧指数及待测材料是否有更高氧指数的报告
g) 如果适用，若不是0.2%(v/v)，估计标准偏差及所用氧浓度增量;
h) 任何相关附属性能和行为描述，如炭化、滴落、剧烈收缩、不稳定燃烧或阴燃。
i) 任何与ISO 4589此部分要求的偏离。
实验一材料的氧指数测定实验 一.实验目的 1.明确氧指数的定义及其用于评价高聚物材料相对燃烧性的原理； 2.了解HC-2型氧指数测定仪的结构和工作原理； 3.掌握运用HC-2型氧指数测定仪测定常见材料氧指数的基本方法； 4.评价常见材料的燃烧性能。 二.实验原理 物质燃烧时,需要消耗大量的氧气,不同的可燃物,燃烧时需要消耗的氧气量不同,通过对物质燃烧过程中消耗最低氧气量的测定,计算出物质的氧指数值,可以评价物质的燃烧性能。所谓氧指数（Oxygen index），是指在规定的试验条件下，试样在氧氮混合气流中，维持平稳燃烧（即进行有焰燃烧）所需的最低氧气浓度，以氧所占的体积百分数的数值表示（即在该物质引燃后，能保持燃烧50mm 长或燃烧时间3min时所需要的氧、氮混合气体中最低氧的体积百分比浓度）。作为判断材料在空气中与火焰接触时燃烧的难易程度非常有效。一般认为，OI<27的属易燃材料,27≤OI<32的属可燃材料,OI≥32的属难燃材料。HC-2型氧指数测定仪，就是用来测定物质燃烧过程中所需氧的体积百分比。该仪器适用于塑料、橡胶、纤维、泡沫塑料及各种固体的燃烧性能的测试，准确性、重复性好，因此普遍被世界各国所采用。 氧指数的测试方法，就是把一定尺寸的试样用试样夹垂直夹持于透明燃烧筒内，其中有按一定比例混合的向上流动的氧氮气流。点着试样的上端，观察随后的燃烧现象，记录持续燃烧时间或燃烧过的距离，试样的燃烧时间超过3min或火焰前沿超过50mm标线时，就降低氧浓度，试样的燃烧时间不足3min或火焰前沿不到标线时，就增加氧浓度，如此反复操作，从上下两侧逐渐接近规定值，至两者的浓度差小于0.5％。氧指数法是在实验室条件下评价材料燃烧性能的一种方法，它可以对窗帘幕布、木材等许多新型装饰材料的燃烧性能作出准确、快捷的检测评价。需要说明的是氧指数法并不是唯一的判定条件和检测方法，但它的应用非常广泛，已成为评价燃烧性能级别的一种有效方法。 三.实验装置 HC-2型氧指数测定仪由燃烧筒、试样夹、流量控制系统及点火器组成（见
磁化率的测定 1.实验目的 1.1测定物质的摩尔磁化率，推算分子磁矩，估计分子内未成对电子数，判断分子配键的类型。 1.2掌握古埃(Gouy)磁天平测定磁化率的原理和方法。 2.实验原理 2.1摩尔磁化率和分子磁矩 物质在外磁场H作用下，由于电子等带电体的运动，会被磁化而感应出一个附加磁场H'。物质0被磁化的程度用磁化率χ表示，它与附加磁场强度和外磁场强度的比值有关： χ为无因次量，称为物质的体积磁化率，简称磁化率，表示单位体积内磁场强度的变化，反映了物质被磁化的难易程度。化学上常用摩尔磁化率χ表示磁化程度，它与χ的关系为m 。·mol －13 M、ρ分别为物质的摩尔质量与密度。χ的单位为m式中m物质在外磁场作用下的磁化现象有三种：。当它受到=0第一种，物质的原子、离子或分子中没有自旋未成对的电子，即它的分子磁矩，μm，相应产生一种与外磁场方向相反的感应磁矩。如同线”外磁场作用时，内部会产生感应的“分子电流圈在磁场中产生感生电流，这一电流的附加磁场方向与外磁场相反。这种物质称为反磁性物质，如表示，且χ<0。χCuHg，，Bi等。它的χ称为反磁磁化率，用m反反第二种，物质的原子、离子或分子中存在自旋未成对的电子，它的电子角动量总和不等于零，分。这些杂乱取向的分子磁矩μ≠0子磁矩m Cr，其方向总是趋向于与外磁场同方向，在受到外磁场作用时，这种物质称为顺磁性物质，如Mn， 表示。Pt等，表现出的顺磁磁化率用χ顺χχ但它在外磁场作用下也会产生反向的感应磁矩，因此它的是顺磁磁化率χ。与反磁磁化率m顺之和。因|χ|?|χ|，所以对于顺磁性物质，可以认为χ＝χ，其值大于零，即χ>0。mm顺顺反反第三种，物质被磁化的强度随着外磁场强度的增加而剧烈增强，而且在外磁场消失后其磁性并不消失。这种物质称为铁磁性物质。 对于顺磁性物质而言，摩尔顺磁磁化率与分子磁矩μ关系可由居里－郎之万公式表示：m 为真空，J·Kμ×10)mol10)，、k为玻尔兹曼常数(1.3806×式中L为阿伏加德罗常数(6.022 －－1231-23 0－－27可作为由实验测定磁化率来研究物质内部结构，T为热力学温度。式磁导率（4π× 10((2-136)N·A 的依据。分子磁矩由分子内未配对电子数n决定，其关系如下：
华南师范大学实验报告学生姓名学号 专业化学（师范）年级班级 课程名称结构化学实验实验项目磁化率的测定 实验类型□验证□设计√综合实验时间2013年10月29日 实验指导老师彭彬实验评分 【实验目的】 1．掌握古埃（Gouy）磁天平测定物质磁化率的实验原理和技术。 2．通过对一些配位化合物磁化率的测定，计算中心离子的不成对电子数．并判断d电子的排布情况和配位体场的强弱。 【实验原理】 （1）物质的磁性 物质在磁场中被磁化，在外磁场强度H(A·m-1)的作用下，产生附加磁场。这时该物质内部的磁感应强度B为： B=H+4πI= H+4πκH(1) 式中，I称为体积磁化强度，物理意义是单位体积的磁矩。式中κ=I/H称为物质的体积磁化率。I和κ分别除以物质的密度ρ可以得到σ和χ，σ=I/ρ称为克磁化强度；χ=κ/ρ称为克磁化率或比磁化率。χm=ΚM/ρ称为摩尔磁化率（M是物质的摩尔质量）。这些数据可以从实验中测得。在顺磁、反磁性研究中常用到χ和χm，铁磁性研究中常用到I、σ。 不少文献中按宏观磁性质，把物质分成反磁性物质、顺磁性物质和铁磁性物质以及亚铁磁性物质、反铁磁性物质几类。其中，χm＜o，这类物质称为反磁性物质。χm＞o，这类物质称为顺磁性物质。 （2）古埃法测定磁化率 古埃法是一种简便的测量方法，主要用在顺磁测量。简单的装置包括磁场和测力装置两部分。调节电流大小，磁头间距离大小，可以控制磁场强度大小。测力装置可以用分析天平。 样品放在一个长圆柱形玻璃管内，悬挂在磁场中，样品管下端在磁极中央处，另一端则
在磁场为零处。 样品在磁场中受到一个作用力。 df=κHAdH 式中，A 表示圆柱玻璃管的截面积。 样品在空气中称重，必须考虑空气修正，即 dF=(κ-κ0)HAdH κ 0表示空气的体积磁化率，整个样品的受力是积分问题： F= )()(2 1d )(202000 H H A H HA H H --= -? κκκκ (2) 因H 0＜＜H,且可忽略κ0，则 F= 22 1 AH κ (3) 式中，F 可以通过样品在有磁场和无磁场的两次称量的质量差来求出。 F=g )m -m (空样? （4） 式中，样m ?为样品管加样品在有磁场和无磁场时的质量差；空m ?为空样品管在有磁场和无磁场时的质量差；g 为重力加速度。 则有，2 2AH F = κ 而 ρκχM = m ，h m A 样品 =ρ，h 为样品高度，A 为样品管截面积，m 样品为样品质量。 ()2 2m m gh m -m 2m 2H M M AH F M 样品空 样样品??= ==ρκχ (5) 只要测量样品重量的变化。磁场强度H 以及样品高度h ，即可根据式（5）计算样品的摩尔磁化率。 其中，莫氏盐的磁化率符合公式： 4-10*1 T 1938 .1m ∧+=χ （6） （3）简单络合物的磁性与未成对电子
氧指数检测法新旧标准的比较 氧指数法检测的方法标准是《塑料燃烧性能试验方法氧指数法》GB/T2406-93(以下称为旧标准)，该标准在2008年进行了更新，被《塑料用氧指数法测定燃烧行为第1部分：导则》GB/T 2406.1-2008 代替。GB/T2406.1-2008 是试验导则，仪器设备的要求、检测方法具体内容则转移到了《塑料用氧指数法测定燃烧行为第2部分：室温试验》GB/T 2406.2-2009 (以下称为新标准)。 1.设备要求的改变 在设备要求方面，新标准燃烧装置与旧标准有不同的要求，表1列出了新、旧标准对试验的要求区别。从新旧标准对设备的要求变化可知，新标准对燃烧装置的尺寸要求放宽了，但强调了出口处的气流速度。旧标准所使用的燃烧设备，只需要进行一些小改动，并对燃烧筒出口处的气流速度进行校准，仪器即可重新投入使用。 2.试验环境要求的变更 旧标准对试验环境要求比较宽松，试验条件为10～35℃，相对湿度为 45%～75%。 新标准则对试验环境要求则比较严格，标准第7.4 节对状态调节作了如下要求： “除非另有规定，否则每个试样试验前应在温度23℃±2℃和湿度50%±5%条件下至少调节 88h。” 另外，新标准在试验步骤中反复对试验环境进行要求，新标准对试验环境有要求的章节分别 摘录如下： “8.1.1 试验装置应放置在23℃±2℃的环境中。必须时将试样放置在23℃±2℃和湿度50%±5%的密闭容器中，当需要时从容器中取出。 8.1.5 调整气体混合器和流量计，使氧/氮气体在23℃±2℃下混合……
8.3.3 移出试样，清洁燃烧筒及点火器。使燃烧筒温度回到23℃±2℃，或用另一个燃烧筒代替。” 新旧标准对比可知，新标准对试验环境要求比较严格。根据作者的试验经验，环境温度、湿度对氧指数检测存在一定的影响，新标准提高了试验环境的要求，排除了环境因素对试验结果的影响。因此，氧指数检测实验应该根据新标准的要求进行调整，以提高试验的精度。 3.试验方法的变更 3.1增加了试样状态调节要求 新标准增加了试样状态调节要求，每个试验前应在温度23℃±2℃和湿度50%±5%条件下至少 调节 88h。对于含有易挥发可燃物的泡沫材料试样，在温度23℃±2℃和湿度50%±5%状态调节前，应在鼓风烘箱内处理 168h，以除去这些物质。 3.2点燃方法的变更 新标准对顶面点燃法 (方法 A) 进行了修改，增加了连续施加火焰 30s，每隔 5s 移开火焰，检查试样的燃烧情况的要求。新标准的这项变更，使方法 A 与方法 B (扩散点燃法) 的操作方法得到了统一，可操作性更强。 3.3与规定的最小氧指数值比较法 (方法 C)新标准为氧指数检测增加了方法C——与规定的最小氧指数值比较法(简捷方法。此法比较适合建筑绝缘材料检测的需要，能大大提高检测的效率。 表 1 新、旧标准对试验装置要求的比较
氧指数的测定实验报告 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020
中南大学 消防工程教学实验 实验报告 实验一：氧指数的测定实验报告 一、实验目的 1.明确氧指数的定义及其用于评价高聚物材料相对燃烧性的原理； 2.了解HC-2型氧指数测定仪的结构和工作原理； 3.掌握运用HC-2型氧指数测定仪测定常见材料氧指数的基本方法； 4.评价常见材料的燃烧性能。 二、实验原理（可加附页） 物质燃烧时,需要消耗大量的氧气,不同的可燃物,燃烧时需要消耗的氧气量不同,通过对物质燃烧过程中消耗最低氧气量的测定,计算出物质的氧指数值,可以评价物质的燃烧性能。所谓氧指数（Oxygen index），是指在规定的试验条件下，试样在氧氮混合气流中，维持平稳燃烧（即进行有焰燃烧）所需的最低氧气浓度，以氧所占的体积百分数的数值表示（即在该物质引燃后，能保持燃烧50mm长或燃烧时间3min时所需要的氧、氮混合气体中最低氧
的体积百分比浓度）。作为判断材料在空气中与火焰接触时燃烧的难易程度非常有效。一般认为，OI<27的属易燃材料,27≤OI<32的属可燃材料,OI≥32的属难燃材料。HC-2型氧指数测定仪，就是用来测定物质燃烧过程中所需氧的体积百分比。 氧指数的测试方法，就是把一定尺寸的试样用试样夹垂直夹持于透明燃烧筒内，其中有按一定比例混合的向上流动的氧氮气流。点着试样的上端，观察随后的燃烧现象，记录持续燃烧时间或燃烧过的距离，试样的燃烧时间超过3min或火焰前沿超过50mm标线时，就降低氧浓度，试样的燃烧时间不足3min或火焰前沿不到标线时，就增加氧浓度，如此反复操作，从上下两侧逐渐接近规定值，至两者的浓度差小于％。 三、实验仪器、设备 1.基本组成 型氧指数测定仪由燃烧筒、试样夹、流量控制系统及点火器组成。 燃烧筒为一耐热玻璃管，筒的下端插在基座上，基座内填充一定高度的玻璃珠，玻璃珠上放 置一金属网，用于遮挡燃烧滴落物。试样夹为金属弹簧片，对于薄膜材料，应使用U型试样夹。流量控制系统由压力表、稳压阀、调节阀、转子流量计及管路组成。点火器火焰长度可调，试验时火焰长度为10mm 2.仪器正常工作条件 环境温度：室温~40℃ 气源：工业用氮气、氧气，纯度为＞99%
氧指数的测定过程 1.设备和试样的安装 试验装置应放置在温度23±2℃的环境中。选择起始氧浓度，可根据类似材料的结果选取，也可观察试样在空气中的点燃情况，如果试样迅速燃烧，选择起始氧浓度约在18%(体积分数)，如试样缓慢燃烧或不稳定燃烧，选择的起始氧浓度约在21%(同上)，如试样在空气中不连续燃烧，选择的起始氧浓度至少在25%(同上)，这取决于点燃的难易程度或熄灭前燃烧时间的长短。 确保燃烧筒处于垂直状态，将试样垂直安装在燃烧筒的中心位置，使试样的顶端低于燃烧筒顶口至少100mm，同时试样的最低点的暴露部分要高于燃烧筒基座的气体分散装置的顶面100mm。 调整气体混合器和流量计，使氧/ 氮气体在23±2℃下混合，氧浓度达到设定值，并以40±2 mm/s 的流速通过燃烧筒。在点燃试样前至少用混合气体冲洗燃烧筒30s，确保点燃及试样燃烧期间气体流速不变。 2.点燃试样 根据试样的形状，选择一种点燃方式。 (1)I、II、III、IV 和VI 型试样，用顶面点燃法- 方法A。 顶面点燃法是在试样顶面使用点火器点燃。将火焰的最低部分施加于试样的顶面，施加火焰30s，每隔5s 移开一次，移开时恰好有足够时间观察试样的整个顶面是否处于燃烧状态。在每增加5s 后，观察整个试样顶面持续燃烧，立即移开点火器，此时试样被点燃并开始记录燃烧时间和观察燃烧长度。 (2)V 型试样，用扩散点燃法- 方法B。
扩散点燃法是使点火器产生的火焰通过顶面下移到试样的垂直面。下移点火器把可见火焰施加于试样顶面并下移到垂直面近6mm，连续施加火焰30s，包括每5s 检查试样的燃烧中断情况，直到垂直面处于稳定燃烧或可见燃烧部分达到支撑框架的上标线为止。 (3)单个试样燃烧行为的评价 当试样按照顶面点燃法或扩散点燃法点燃时，开始记录燃烧时间，观察燃烧行为。如果燃烧中止，但在1s 内又自己再燃，则继续观察和记时。 如果试样的燃烧时间和燃烧长度未超过表2 规定的相关值，记作“○”反应。如果燃烧时间或燃烧长度两则任何一个超过表1 中规定的相关值，记下燃烧行为和火焰的熄灭情况，此时记作“×”反应。材料的燃烧情况，如滴落、焦糊、不稳定燃烧、灼热燃烧或余辉。 表1 氧指数测量的判据 当不需要测定材料的准确氧指数，只是为了与规定的最小氧指数相比较时，则使用简化的步骤。试验三个试样，评价每个试样的燃烧行为，如果三个试样至少有两个在超过相关判据以前火焰息灭，则材料的氧指数不低于指定值，相反，材料的氧指数低于指定值。
磁化率的测定 08材化2 叶辉青200830750230 1 实验目的 1.1 掌握古埃(Gouy)法测定磁化率的原理和方法。 1.2 测定三种络合物的磁化率，求算未成对电子数，判断其配键类型。 1.3 了解磁天平的原理与测定方法。 1.4 熟悉特斯拉计的使用。 2 实验原理 2.1 磁化率 物质在外磁场中，会被磁化并感生一附加磁场，其磁场强度H′与外磁场强度H 之和称为该物质的磁感应强度B，即 B=H+H′(1) H′与H方向相同的叫顺磁性物质，相反的叫反磁性物质。还有一类物质如铁、钴、镍及其合金，H′比H大得多（H′/H）高达104，而且附加磁场在外磁场消失后并不立即消失，这类物质称为铁磁性物质。物质的磁化可用磁化强度I来描述，H′=4πI。对于非铁磁性物质，I与外磁场强度H成正比 I=KH (2) 式中，K为物质的单位体积磁化率(简称磁化率)，是物质的一种宏观磁性质。在化学中常用单位质量磁化率χm或摩尔磁化率χM表示物质的磁性质，它的定义是 χm=K/ρ(3) χM=MK/ρ(4) 式中，ρ和M分别是物质的密度和摩尔质量。由于K是无量纲的量，所以χm 和χM的单位分别是cm3/g和cm3/mol，磁感应强度SI单位是特［斯拉］(T)，而过去习惯使用的单位是高斯(G)，1T=104G。 2.2 分子磁矩与磁化率 物质的磁性与组成它的原子、离子或分子的微观结构有关，在反磁性物质中，由于电子自旋已配对，故无永久磁矩。但是内部电子的轨道运动，在外磁场作用下产生的拉摩进动，会感生出一个与外磁场方向相反的诱导磁矩，所以表示出反磁性。其χM就等于反磁化率χ反，且χM<0。在顺磁性物质中，存在自旋未配对电子，所以具有永久磁矩。在外磁场中，永久磁矩顺着外磁场方向排列，产生顺磁性。顺磁性物质的摩尔磁化率χM是摩尔顺磁化率与摩尔反磁化率之和，即 χM=χ顺+χ反(5) 通常χ顺比χ反大约１～３个数量级，所以这类物质总表现出顺磁性，其χM>0。顺磁化率与分子 永久磁矩的关系服从居里定律
纺织品燃烧性能试验氧指数法 前言 本标准是非等效采用国际标准ISO 4589：1984《塑料燃烧性测定：氧指数法》，结合纺织品的特点，对国标GB 5454-85进行修改，其主要技术内容、试验方法程序与国际标准一致。 本标准继承了前版的主要技术内容，并对标准的名称、章节的编排及技术内容进行了补充和编辑性修改，增加了"前言"，取消了附加说明，并将其内容并人前言中。 本标准名称修改为《纺织品燃烧性能试验氧指数法》。 第1章范围中增加本标准规定试样置于在什么条件下的试验方法内容，测定范围增加"包括单组分和多 组分"。 本标准增加第2章"引用标准"，第3章增加3个名词和4个名词的对应外文词，增加第5章"试验人员 的健康与安全"。 第6章将"仪器"修改为"设备和材料"，其内容作了编辑性的修改，增加一节"气体减压计"。 第7章将"试样"修改为"试样及调温"，裁样数修改为"对于一般织物经、纬向至少各取15块"，删掉"试验熔融性纤维制成的织物时，要缝上三根8～11Nm玻璃纤维……"制样试验方法。"试样平衡24h以上" 修改为"视试样薄厚调湿8～24h，待吸湿平衡"。 第8章增加"初始氧浓度的确定"、"升一降法"，"极限氧指数的测定"代替原标准6．7条。 本标准第9章，氧指数计算增加"K值系数确定表"、"氧浓度间隔的校验"、"精密度"三节。 本标准增加"附录A 氧浓度的计算"，将"附录A参考件"名称改为"附录B"，增加"附录C设备的校正" 和"附录D典型试验结果示例"。 本标准于1985年首次发布，1995年修订。 本标准的附录A是标准的附录。 本标准的附录B、附录C、附录D都是提示的附录。 本标准自生效之日起，同时代替GB 5454-85。 本标准由中国纺织总会提出。 本标准由中国纺织总会标准化研究所归口。 本标准起草单位：中国纺织总会标准化研究所。 本标准主要起草人：金纯秀、赵淑清。 中华人民共和国国家标准 纺织品燃烧性能试验氧指数法 Textiles-Burning behaviour-Oxygen index method GB／T 5454--1997 eqvISO 4589：1984 代替GB 5454-85 1、范围 本标准规定试样置于垂直的试验条件下，在氧、氮混合气流中，测定试样刚好维持燃烧所需最低氧浓 度(亦称极限氧指数)的试验方法。 本标准适用于测定各种类型的纺织品(包括单组分或多组分)，如机织物、针织物、非织造布、涂层织物、层压织物、复合织物、地毯类等(包括阻燃处理和未经处理)的燃烧性能。
#######工程技术有限责任公司 氧指数检测作业指导书文件编号： 版本号： 分发号： 编制： 批准： 生效日期：年月日
氧指数检测作业指导书 1、目的 了解材料的热物理特性，为合理使用与选择有关的功能材料提供依据。 2、范围 适应于测定匀质保温及墙体材料。 3、执行标准 3.1《塑料用氧指数法测定燃烧行为第1部分：导则》 GB/T 2406.1-2008 3.2《塑料用氧指数法测定燃烧行为第2部分：室温试验》 GB/T 2406.2-2009 4、仪器设备 4.1氧指数测定仪SK-YZS75/精度:±5%，测量范围:0-80%;输入压力:0.25-0.4MPa。 4.1.1设备要求： a)气体98%纯度的氧气和氮气，含氧气20.9%清洁空气（体积分数）。除非试验结果对混合 气体含湿量不敏感，否则含湿量应小于0.1%（质量分数）。 b)夹具应平滑，使上升气流受到干扰最小。 c)燃烧筒高（500±50）mm，内径（75至100）mm，顶端限流孔，收缩口直径40mm，高10mm， 排气流速至少90mm/s。 d)气体测试与控制装置，测量燃烧筒混合气体氧浓度（体积分数），准确至±0.5%，当在23℃ ±2℃通过燃烧筒气流为40mm/s±2mm/s时，调节浓度精度±0.1%。 e)点火器，末端2mm±1mm能插入燃烧筒并喷出火焰点燃试样，燃料未混入空气的丙烷，当 管子垂直插入时，应调节燃料供应量以使火焰向下喷射16mm±4mm。 4.2所用仪器设备应保证经过相关部门的检定，且应检定合格达到相应的精度，并在检定有效期内使用。 5、人员和环境要求 检验人员应是通过培训合格且取得相应上岗证书的技术人员，应了解本公司的《质量手册》及相关程序文件的质量要求，能熟练操作检验仪器设备并能处理一般例外情况的发生。试验环境：温度（23±2）℃。 6、试样要求 6.1应按材料标准进行取样，所取样品至少要能制备15根试样，也看按GB/T 2828.1-2003 或ISO 2859-2:1985进行。 6.2已知氧指数在±2以内波动的材料，需要15根试样，对于未知氧指数的材料，或显示不稳定燃烧特性的材料，需15至30根试样。 6.3必要时将试样放置在23℃±2℃和50%±5%的密闭容器中。 试样尺寸见表2
华 南 师 范 大 学 实 验 报 告 课程名称 结构化学实验 实验项目 磁化率的测定 一、【目的要求】 1．掌握古埃（Gouy ）磁天平测定物质磁化率的实验原理和技术。 2．通过对一些配位化合物磁化率的测定，计算中心离子的不成对电子数．并判断d 电子的排布情况和配位体场的强弱。 二、【实验原理】 （1）物质的磁性 物质在磁场中被磁化，在外磁场强度H(A ·m-1)的作用下，产生附加磁场。这时该物质内部的磁感应强度B 为： B =H +4πI = H +4πκH (1) 式中,I 称为体积磁化强度，物理意义是单位体积的磁矩。式中κ=I/H 称为物质的体积磁化率。I 和κ分别除以物质的密度ρ可以得到σ和χ，σ=I/ρ称为克磁化强度；χ=κ/ρ称为克磁化率或比磁化率。χm=Κm/ρ称为摩尔磁化率。这些数据是宏观磁化率。在顺磁、反磁性研究中常用到χ和χm ，帖磁性研究中常用到I 、σ。 物质在外磁场作用下的磁化有三种情况 1．χm ＜o ，这类物质称为逆磁性物质。 2．χm ＞o ，这类物质称为顺磁性物质。 （2）古埃法测定磁化率 古埃法是一种简便的测量方法，主要用在顺磁测量。简单的装置包括磁场和测力装置两部分。调节电流大小，磁头间距离大小，可以控制磁场强度大小。测力装置可以用分析天平。 样品放在一个长圆柱形玻璃管内，悬挂在磁场中，样品管下端在磁极中央处，另一端则在磁场为零处。 样品在磁场中受到一个作用力。 df=κHAdH 式中，A 表示圆柱玻璃管的截面积。 样品在空气中称重，必须考虑空气修正，即 dF=(κ-κ0)HAdH κ0表示空气的体积磁化率，整个样品的受力是积分问题： F= )()(2 1d )(202000 H H A H HA H H --= -? κκκκ (2) 因H 0＜＜H,且可忽略κ0，则 F= 22 1 AH κ (3) 式中，F 可以通过样品在有磁场和无磁场的两次称量的质量差来求出。 F= g )m -m (空样?
一、实验目的与要求 1、测定物质的摩尔磁化率，估计待测金属配合物中心离子的未成对电子数，判断分子配键的类型。 2、掌握磁天平测定磁化率的原理和方法。 二、实验原理 1、摩尔磁化率和分子磁化率 在外磁场作用下，由于电子等带电粒子的运动，物质会被磁化而感应出一个附加磁场。这个附加磁场H’的强度由物质的磁化率χ决定：H’=4χχ为物质的体积磁化率，反映物质被磁化的难易程度，化学上常用摩尔磁化率χ m 表示磁化程度：，单位为。 对于顺磁性物质，摩尔顺磁磁化率与分子磁矩关系有： 顺 （为真 空磁导率，由于反磁化率较小，所以χ 反 忽略作近似处理） 顺磁性物质与为成对电子数n的关系：(为玻尔磁子，=9.273×10-21erg·G-1 =9.273×10-28J·G-1 =9.273×10-24 J·T-1) 2、摩尔磁化率的测定 样品在非均匀磁场中受到的作用力F可近似为： 在非均匀磁场中，顺磁性物质受力向下所以增重；而反磁性物质受力向上所以减重。测定时在天平右臂加减砝码使之平衡。设△m为施加磁场前后的称量，则： 所以： Δy样品管加样品后在施加磁场前后的称量差(g)；Δ 为空样品管在施加磁场前后的称量差(g)；g为重力加速度(9.8m·s-2)；h为样品高度(cm)；y样品的摩尔质量(g·mol-1)；y样品的质量(g)；y磁极中心磁场强度(G)。 磁场强度H可由特斯拉计或CT5高斯计测量。应该注意，高斯计测量的实际 上是磁感应强度B，单位为T(特斯拉)，1T=104高斯。磁场强度H可由 B =μ H 关系式计算得到，H的单位为A·m-1。也可用已知磁化率的硫酸亚铁铵标定。 在精确的测量中，通常用莫尔氏盐来标定磁场强度，它的摩尔磁化率与温度的关系为 三、实验用品 1、仪器 分析天平、高斯计、玻璃样品管、研钵、角匙、玻璃棒 2、试剂 莫氏盐(NH 4) 2 SO 4 ·FeSO 4 ·6H 2 O、亚铁氰化钾 K 4 [Fe(CN) 6 ]·3H 2 O、硫酸亚铁FeSO 4 ·7H 2 O。 四、实验步骤
氧指数测试仪_极限氧指数测定仪的常见问题 1、氧指数测试仪或极限氧指数测定仪是用来测试什么的？ 用来测试材料的极限氧指数，以评价材料的燃烧性能，适用的材料范围包括均质固体材料、层压材料、泡沫材料、软片和薄膜等。 2、氧指数测试仪适用的标准是什么？ ISO 4589-2，ASTM D2863，GB/T 2406，GB/T 5454 3、氧指数和极限氧指数分别是什么意思，有什么意义？ 极限氧指数是指在规定的试验条件下，氧氮混合物中材料刚好保持燃烧状态所需要的最低氧浓度，也称为限氧指数、氧指数。值得注意的是，氧指数并不是指氧气占氧气氮气混合气体的体积分数，此为氧浓度值。 氧指数高表示材料不易燃烧，氧指数低表示材料容易燃烧，一般认为氧指数<22属于易燃材料，氧指数在22---27之间属可燃材料，氧指数>27属难燃材料。 4、氧指数测试仪的原理？ 试样垂直固定在向上流动的氧、氮混合气体的透明燃烧筒里，点燃试样顶端，观察试样的燃烧特性，把试样连续燃烧时间或试样燃烧长度与给定的极限值相比较，通过在不同氧浓度下的一系列试验，测得维持燃烧时以氧气百分含量表示的最低氧深度值。 5、极限氧指数怎么计算？ 以体积百分数表示极限氧指数LO I，按以下式子计算： LO I = cF十K d
式中：LO I— 极限氧指数，％； CF一测试时的最后一个氧浓度，取小数一位，％； d一测试时两个氧浓度之差，取小数一位，％； K 一系数，查表得到。 报告LO I时，取小数一位，计算标准差e时，LO I应计算到小数二位。 6、极限氧指数测试时K值如何确定？ 如果进行试验测得的最后五个氧指数值，第一个反应符号是“X”，在下表第一栏中找出所对应的最后五个测定的反应符号，从（a）项中再找出“ O ” 数目相应的K 值数。 如果进行试验测得的最后五个氧指数值，第一个反应符号是“ O ，在表中第6 栏中找出所对应的最后五个测定的反应符号，从（b）项中再找出“X” 数目相应的K 值系数，但K 值数的符号与表中正负数的符号相反。
材料的氧指数测定 一.实验目的 1.明确氧指数的定义及其用于评价材料相对燃烧性的原理； 2.了解HC-2型氧指数测定仪的结构和工作原理； 3.掌握运用HC-2型氧指数测定仪测定常见材料氧指数的基本方法； 4.评价常见材料的燃烧性能。 二.实验内容 测量回转绳、地板革的燃烧氧指数，对应不同氧气浓度、氮气浓度下，测量材料的燃烧时间（或燃烧长度），最后总结燃烧结果。 三.实验仪器 HC-2型氧指数测定仪，秒表。氧指数测定仪由燃烧筒、试样夹、流量控制系统及点火器组成（示意图见下）。 1—点火器；2—玻璃燃烧筒；3—燃烧着的试样；4 —试样夹；5—燃烧筒支架；6—金属网；7—测温装 置；8—装有玻璃珠的支座；9—基座架；10—气体预 混合结点；11—截止阀；12—接头；13—压力表；14 —精密压力控制器；15—过滤器；16—针阀；17—气 体流量计。 图1 氧指数测定仪示意图 燃烧筒为一耐热玻璃管，高450mm，内径75～80mm，筒的下端插在基座上，基座内填充直径为3～5mm的玻璃珠，填充高度100mm，玻璃珠上放置一金属网，用于遮挡燃烧滴落物。试样夹为金属弹簧片，对于薄膜材料，应使用140 mm×38mm的U型试样夹。流量控制系统由压力表、稳压阀、调节阀、转子流量计及管路组成。流量计最小刻度为0.1l/min。点火器是一内径为1～3mm的喷嘴，火焰长度可调，试验时火焰长度为10mm。 四.试样 1.材料：回转绳、地板革 2.试样数量：每组应制备4个标准试样 3.外观要求：试样表面清洁、平整光滑，无影响燃烧行为的缺陷。 4.试样的标线：距离点燃端50mm处划一条刻线。
五.实验原理、方法 物质燃烧时,需要消耗大量的氧气,不同的可燃物,燃烧时需要消耗的氧气量不同,通过对物质燃烧过程中消耗最低氧气量的测定,计算出物质的氧指数值,可以评价物质的燃烧性能。所谓氧指数（Oxygen index），是指在规定的试验条件下，试样在氧氮混合气流中，维持平稳燃烧（即进行有焰燃烧）所需的最低氧气浓度，以氧所占的体积百分数的数值表示（即在该物质引燃后，能保持燃烧50mm长或燃烧时间3min 时所需要的氧、氮混合气体中最低氧的体积百分比浓度）。作为判断材料在空气中与火焰接触时燃烧的难易程度非常有效。一般认为，OI<27的属易燃材料,27≤OI<32的属可燃材料,OI≥32的属难燃材料。HC-2型氧指数测定仪，就是用来测定物质燃烧过程中所需氧的体积百分比。该仪器适用于塑料、橡胶、纤维、泡沫塑料及各种固体的燃烧性能的测试。 氧指数的测试方法，就是把一定尺寸的试样用试样夹垂直夹持于透明燃烧筒内，其中有按一定比例混合的向上流动的氧氮气流。点着试样的上端，观察随后的燃烧现象，记录持续燃烧时间或燃烧过的距离，试样的燃烧时间超过3min或火焰前沿超过50mm标线时，就降低氧浓度，试样的燃烧时间不足3min或火焰前沿不到标线时，就增加氧浓度，如此反复操作，从上下两侧逐渐接近规定值，至两者的浓度差小于0.5％。氧指数法是在实验室条件下评价材料燃烧性能的一种方法，它可以对窗帘幕布、木材等许多新型装饰材料的燃烧性能作出准确、快捷的检测评价。需要说明的是氧指数法并不是唯一的判定条件和检测方法，但它的应用非常广泛，已成为评价燃烧性能级别的一种有效方法。 六.实验步骤 1.检查气路，确定各部分连接无误，无漏气现象。 2.确定实验开始时的氧浓度：根据经验或试样在空气中点燃的情况，估计开始实验时的氧浓度。如试样在空气中迅速燃烧，则开始实验时的氧浓度为18%左右；如在空气中缓慢燃烧或时断时续，则为21%左右；在空气中离开点火源即马上熄灭，则至少为25%。根据经验，确定片材氧指数测定实验初始氧浓度为26%。氧浓度确定后，在混合气体的总流量为10l/min的条件下，便可确定氧气、氮气的流量。例如，若氧浓度为26%，则氧气、氮气的流量分别为2.5l/min和7.5l/min。 3.安装试样：将试样夹在夹具上，垂直地安装在燃烧筒的中心位置上（注意要划50mm标线），保证试样顶端低于燃烧筒顶端至少100mm，罩上燃烧筒（注意燃烧筒要轻拿轻放）。 4.通气并调节流量：开启氧、氮气钢瓶阀门，调节减压阀压力为0.2～0.3MPa，然后开启氮气和氧气管道阀门(绿色瓶为为氧气，黑色瓶为氮气,应注意：先开氮气，后开氧气，且阀门不宜开得过大),然后调节稳压阀，仪器压力表指示压力为0.1±0.01MPa，并保持该压力（禁止使用过高气压）。调节流量调节阀，通过转子流量计读取数据（应读取浮子上沿所对应的刻度），得到稳定流速的氧、氮气流。检查仪器压力表指针是否在0.1Mpa，否则应调节到规定压力，O2+N2压力表不大于0.03Mpa或不显示压力为正常，若不正常，应检查燃烧柱内是否有结炭、气路堵塞现象；若有此现象应及时排除使其恢复到符合要求为止。应注意：在调节氧气、氮气浓度后，必须用调节好流量的氧氮混合气流冲洗燃烧筒至少30s（排出燃烧筒内的空气）。 5.点燃试样：用点火器从试样的顶部中间点燃（点火器火焰长度为1-2cm），勿使火焰碰到试样的棱边和侧表面。在确认试样顶端全部着火后，立即移去点火器，开始计时或观察试样烧掉的长度。点燃试样时，火焰作用的时间最长为30s，若在30s内不能点燃，则应增大氧浓度，继续点燃，直至30s内点燃为止。 6.确定临界氧浓度的大致范围：点燃试样后，立即开始记时，观察试样的燃烧长度及燃烧行为。若燃烧终止，但在1s内又自发再燃，则继续观察和记时。如果试样的燃烧时间超过3min，或燃烧长度超过50mm （满足其中之一），说明氧的浓度太高，必须降低，此时记录实验现象记“×”，如试样燃烧在3min和50mm 之前熄灭，说明氧的浓度太低，需提高氧浓度，此时记录实验现象记“Ο”。如此在氧的体积百分浓度的整数位上寻找这样相邻的四个点，要求这四个点处的燃烧现象为“ΟΟ××”。例如若氧浓度为26%时，烧过50mm的刻度线，则氧过量，记为“×”，下一步调低氧浓度，在25%做第二次，判断是否为氧过量，直到找
磁化率的测定 一、实验目的 1.掌握古埃(Gouy)法测定磁化率的原理和方法。 2.测定三种络合物的磁化率，求算未成对电子数，判断其配键类型。 二、预习要求 1.了解磁天平的原理与测定方法。 2.熟悉特斯拉计的使用。 三、实验原理 1.磁化率 物质在外磁场中，会被磁化并感生一附加磁场，其磁场强度 H′与外磁场强度 H 之和称为该物质的磁感应强度 B，即 B = H + H′（1） H′与H方向相同的叫顺磁性物质，相反的叫反磁性物质。还有一类物质如铁、钴、镍及其合金，H′比H大得多（H′/H）高达 104，而且附加磁场在外磁场消失后并不立即消失，这类物质称为铁磁性物质。 物质的磁化可用磁化强度 I 来描述，H′=4πI。对于非铁磁性物质，I 与外磁场强度 H成正比 I = KH （2） 式中，K为物质的单位体积磁化率(简称磁化率)，是物质的一种宏观磁性质。在化学中常用单位质量磁化率χm或摩尔磁化率χM表示物
质的磁性质，它的定义是 χm = K/ρ（3） χM = MK/ρ（4） 式中，ρ和M分别是物质的密度和摩尔质量。由于K是无量纲的量，所以χm和χM的单位分别是cm3?g-1和cm3?mol-1。 磁感应强度 SI 单位是特［斯拉］(T)，而过去习惯使用的单位是高斯(G)，1T=104G。 2.分子磁矩与磁化率 物质的磁性与组成它的原子、离子或分子的微观结构有关，在反磁性物质中，由于电子自旋已配对，故无永久磁矩。但是内部电子的轨道运动，在外磁场作用下产生的拉摩进动，会感生出一个与外磁场方向相反的诱导磁矩，所以表示出反磁性。其χM就等于反磁化率χ反，且χM<0。在顺磁性物质中，存在自旋未配对电子，所以具有永久磁矩。在外磁场中，永久磁矩顺着外磁场方向排列，产生顺磁性。顺磁性物质的摩尔磁化率χM是摩尔顺磁化率与摩尔反磁化率之和，即 χM =χ顺 + χ反（5） 通常χ顺比χ反大约１～３个数量级，所以这类物质总表现出顺磁性，其χM>0。顺磁化率与分子永久磁矩的关系服从居里定律 （6） 式中，NA为Avogadro常数;K为Boltzmann常数(1.38×10-16erg?K-1);T为热力学温度;μm为分子永久磁矩(erg?G-1)。由此可得
材料氧指数影响因素及措施 1.氧指数仪的校准 JF-3 氧指数仪采用氧分析仪来测量氧浓度值并直接显示数值。为保证测试结果的准确性，设备使用前应先用标准气体对设备进行校准，调整设备水平，保证燃烧筒垂直。在校验过程中，笔者发现如果仅按照说明书中操作打开“空气校验”旋钮，调节“满度”使数值显示为21 后，试样测量结果数值会偏高，因为流过氧分析仪的空气流速达不到标准规定的要求。可通过使用压缩空气以40±2 mm/s 的流速通过燃烧筒，调节“满度”使数值显示为21，从而保证仪器校验准确。 2.燃烧残余物的清理 氧指数测定仪为了使气体充分混合均匀，基座底部用直径3～5 mm 的玻璃珠填充，填充高度为80～100 mm。氧指数试样燃烧后有时会有灰烬、滴落物，甚至是大块的燃烧残渣落下，在玻璃珠上方装有的金属网正是为了防止下落的燃烧碎片阻塞气体入口和配气通路。但是时间久了这些残余物仍然会堵塞金属网眼，同时该金属网无法阻挡燃烧滴落物等液态物质，这些滴落物渗过金属网会造成玻璃珠板结，导致气流阻塞或不均匀。为了保证实验数据的准确，应定期清理或更换玻璃珠和金属网。 3.试样的制备 试样的大小、形状、取向、表面情况都会影响测试结果，因此试样应保持清洁、平整光滑，无影响燃烧行为的缺陷，如气泡、裂纹、飞边、毛刺等。试样在试验前温度应在23±2 ℃，相对湿度(50±5)%条件下至少状态调节88 h，从而消除样品内应力，使样品内外达到平衡状态，减少结果的偏差。 4.通风橱的使用
氧指数仪在使用中会产生大量的烟尘，不仅污染室内环境还往往有一定毒性，一般应放在通风橱中使用，但在使用过程中需要注意通风橱的开启时间。试验中氧氮混合气体应以40 mm/s±2 mm/s 的流速通过燃烧筒，但是如果在试验中使用通风橱就会加快燃烧筒中混合气体的流速，导致测试结果偏高。通风橱应在每次实验完毕后开启。 5.温度控制 点火方式用顶端点燃法时应严格控制点火时间，火焰接触顶面最长时间30 s，并每隔5 s 移开观察试样燃烧情况。这样可以防止状态调节后的试样再次被火焰加热，从而得到较低的OI 值，因为多数材料随着温度的升高OI 值下降。此外，一个样条烧完后，燃烧筒的温度有所提高，如A 样氧指数18.0%，燃烧一个样条燃烧筒温度会升高约3～4 ℃;B样氧指数43.4%，燃烧一个样条燃烧筒温度会升高10 ℃以上;有的试样甚至会使燃烧筒温度超过60 ℃，这时如果继续用这个燃烧筒试验就会加热试样和燃烧筒里流过的气流温度，从而降低测试结果。因此，应通过准备2～3 个燃烧筒和试样架，保证试验过程的温度。 6.点燃气体 点燃气体的种类也会影响OI 值的测试结果。按要求，点燃气体应为未混有空气的丙烷，但有的为了图方便会使用打火机气(丁烷)作为点燃气。丙烷的燃烧热值为2 217.8 kJ/mol，丁烷的燃烧热值为2 653 kJ/mol，其热值不同火焰温度也不同，使用丁烷气会更易点燃试样，使测试结果产生偏差。 随着科技的不断发展，人们对材料燃烧性能提出了更高的要求，准确的氧指数值可以帮助研究材料的燃烧特性，根据使用要求调整配方最终满足需求。
结构化学实验报告题目：磁化率的测定 报告作者： 学号： 班级：级化教班 指导老师：彭斌老师 实验时间：年月日
磁化率的测定 一、【实验目的】 1．掌握古埃（Gouy ）磁天平测定物质磁化率的实验原理和技术。 2．通过对一些配合物磁化率的测定，计算中心离子的不成对电子数．并判断d 电子的排布情况和配位体场的强弱。 二、【实验原理】 （1）物质的磁性 物质在磁场中被磁化，在外磁场强度H(A ·m-1)的作用下，产生附加磁场H'。这时该物质内部的磁感应强度B 为外磁场强度H 与附加磁场强度H'之和： B ＝H 十H'＝H+4πI=H 十4πκH (1) 式中，I 称为体积磁化强度，物理意义是单位体积的磁矩，式中的κ=I/H 称为物质的体积磁化率、表示单位体积物质的磁化能力，是无量纲的物理量。I 和κ分别除以物质的密度ρ可以得到σ和χ，σ=I/ρ称为克磁化强度；χ=κ/ρ称为克磁化率或比磁化率。Χm=κM/ρ称为摩尔磁化率（M 是物质的摩尔质量）。这些实验数据都可以从实验测得，是宏观磁性质。在顺磁、反磁性研究中常用到χ和χm ，铁磁性研究中常用到I 、σ。 不少文献中按宏观磁性质，把物质分成反磁性物质、顺磁性物质和铁磁性物质以及亚铁磁性物质、反铁磁性物质几类。其中顺磁性物资的χm>0而反磁性物质的χm<0。 （2）古埃法（Gouy ）测定磁化率 古埃法是一种简便的测量方法，主要用在顺磁测量。简单的装置包括磁场和测力装置两部分。调节电流大小，磁头间距离大小，可以控制磁场强度大小。测力装置可以用分析天平。为了测量不同温度的数据，要使用变温、恒温和测温装置。 样品放在一个长圆柱形玻璃管内，悬挂在磁场中，样品管下端在磁极中央处，另一端则在磁场强度为零处。 样品在磁场中受到一个作用力。 HAdH dF κ= 式中，A 表示圆柱玻璃管的截面积。 样品在空气中称量，必须考虑空气修正，即 HAdH dF )(0κκ-= κ0表示空气的体积磁化率，整个样品的受力是个积分问题： ?--==0) (21 20200H H H H A HdH A F κμκμ 因H0< WX057: LFY-606氧指数测定仪 作业指导书 一. 操作步骤： 1.组装好点火器。（点火头配购合适的瓶颈打火机气体，如553324号的韩国宝利来 高级打火机气体）。注意：点火卡盘要装正，不要有气体泄漏！ 2.试验装置检查：将控制箱后盖板下端两侧分别与氧气瓶、氮气瓶连接。其中与前 面板对应的右侧为氧气管，左侧为氮气管。将后盖板下端正中的气管与与混合气体供应阀相连。首先顺时针旋紧氮气、氧气流量控制阀，关闭混合气体供应阀，然后打开氮气、氧气气瓶供气阀观察氮气、氧气流量计的浮子是否固定不动，若不动说明装置不漏气。关闭所有阀门，准备试验。 3.试样氧浓度的初步选择;当试样氧指数值完全未知时，可将试样在空气中点燃，如 试样迅速燃烧，则氧气浓度可以从18%左右开始。如果试样缓和的燃烧或燃烧的不稳定，选择初始氧浓度大约21%。若试样在空气中不能继续燃烧。选择初始氧浓度不小于25%。据此推定的氧浓度，从标准GB/T5454—97附录B中查出相应的氧流量和氮流量。 4.将试样装在试样夹中间并加以固定，然后将试样夹连同试样垂直安插在燃烧玻璃 筒内的支架上。 5.先打开氧气、氮气瓶阀门，再打开混合气体供气阀。用氮、氧气流量调节阀调节 从附录B中查出的相应的氧气和氮气流量，让调节好的气流在试样点火之前流动冲洗燃烧筒至少30s，在点火和燃烧过程中保持此流量不变。 6.用点火器点燃试样：将点火器头上方的阀头按逆时针方向打开，用打火机从气嘴细长管口处点燃点火器。将点火器伸入燃烧玻璃筒内在试样上点火。待试样上端全部点燃后（点火时间应控制在10—15s内），移去点火器，顺时针方向关闭点火器阀头，并立即开始测定续燃和阴燃时间，随后测定损毁长度。 7.初始氧浓度的测定：以任意间隔为变量，以“升—降法”按下述步骤进行：氧指数试验作业指导书
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